色谱柱分离原理

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！夏天的风正暖暖吹过，穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末，正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务，要拍一个化学知识视频，我看你一向最受学生欢迎，就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了，色谱分析原理。”“额，不不不，虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞，但是......”“别啰嗦，就这么定了。告诉你啊，给我做的好好的，不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了，学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒，生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋，浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本，终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤，这里就不详细说啦哈! )导演：色谱分析原理So Easy 剧组 Action！！！场景预设 ——色谱柱：为一间双门房子，一门可进，一门可出。分析的样品：胖##，高大威猛略胖。阿蛋，形象气质佳小明星（剧情需求，大家多多包涵，少吐些。）Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛，也有部分小萝莉喜欢，但是还是比阿蛋少，走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好了。分离度3.0，柱效15万/m。反相柱分离注意事项：1）不可用于分离帅得离谱的人（非极性太强的物质），会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女会由于过于激动而休克，甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外，还会造成吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰。2）不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人（极性太强的物质），会导致美女流失，造成柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效，就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，恢复柱效！Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜，留下来吃饭唱K看电影，最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8，柱效13万/m。正相柱分离注意事项：并不适用于分离Gay男（无保留物质）。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果，溶洞里的洞有大有小，非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入，穿过溶洞，从另一个门出来。结果：本以为阿蛋个头小灵活，会早点爬出来，谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞，便仿佛回到了童年，逮着洞就想钻。阿蛋个子小，钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后，害怕被小洞卡住而崴了，只好作罢，沿大路走了出来，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复！”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。胖##痛苦回忆：美女都喜欢帅哥，不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒，拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果：胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子，美女们发现居然还有个小鲜肉，纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女，敢吃青椒吗？” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女，美其名曰为胖小子报仇，把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比，我饿了！” ，才恋恋不舍的抱起小胖，发话 “最后再捏一遍！......” 阿蛋在门口，秒倒！Part 4 拍摄花絮 ——1）观众问：美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢？ 回复：现在流行小鲜肉。另外，女人总是有母爱的，这是与生俱来的本能，所以此处美女年龄要大些。呵呵。2）拍完这段以后，导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子，反而哭了N次，最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3）Case结束时，镜头正面是胖##得意而归的表情，远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸，忿忿曰“死胖子，手够狠啊！̷�！”By the way， 这次拍摄的视频非常受欢迎，胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

沃特世推出全新肽分离色谱柱 　　创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量 　　美国华盛顿DC - 2013年1月28日 　　沃特世(NYSE：WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC® )及高效液相色谱(HPLC)色谱柱，可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters® ACQUITY UPLC® CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品，包括多种粒径及柱尺寸。 　　沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒，使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化（CSH™ ）颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时，能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上，所有的测试实验中，全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。 　　沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称：Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。 　　欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息，请访问：www.waters.com/csh130 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 　　2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 　　### 　　Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。 　　沃特世联系方式 　　媒体联系 　　Brian J. Murphy， 　　公共关系 　　+1 508-482-2614 　　brian_j_murphy@waters.com 　　叶晓晨 　　电话：021-61562643 　　xiao_chen_ye@waters.com

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. 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J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

一、活动时间：2012年6月20日 - 2012年7月31日 二、活动对象 终端客户 三、活动内容 凡活动期间，购买一支生物分离色谱柱，第二支生物分离色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 说明： 1) 第二支购买色谱柱市场价不得高于第一支，类型不限。 2 ) 生物分离色谱柱包括：凝胶色谱柱（SRT、Zenix、SRT-C、Zenix-C、Mono GPC）和离子交换色谱柱（Proteomix、Antibodix、Glycomix）。 3) 高端C18柱包括：GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18（限粒径为5 &mu m，4.6× 150mm，4.6× 250mm规格）。 本活动最终解释权归苏州赛分科技有限公司所有。 苏州赛分科技有限公司市场部 2012年6月21日

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时，对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心，必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商，也在研发、生产HPLC色谱柱，与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1]，对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用，都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求，和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训，重点讨论HPLC分离柱及其有关问题，供有关科技工作者参考。　　2、色谱柱的主要技术指标　　2.1 几何尺寸：　　HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸，它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸，直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括：柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多，数值各异，因篇幅所限，此不赘述。　　2.2 主要性能指标[3]：　　2.2.1 理论塔板数(柱效)　　理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标，使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好，所以，理论塔板数高者为好。　　2.2.2 分离度　　分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为：相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。　　分离度的图解如下所述：图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。　　分离度R等于1时，两个色谱峰得到基本分离；R等于1.5时，两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中，要对色谱峰进行积分时，最少要达到R为1，如果达到R1.5，就可以保证积分中基本没有误差。　　2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]　　分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以，分离度是一个非常重要的性能技术指标。　　2.2.4 速率理论[3]　　1956年，Van Deemter提出，样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述：　　式中：　　A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小；　　B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速；　　C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。　　3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世　　3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]　　由图可知，HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。　　3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱　　有关HPLC色谱分离柱的发展非常快，开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多，本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱，供大家参考。因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱　　由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。　　色谱条件：色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm；流动相: 乙腈 /水=60/40；流速: 1.0 ml/min；柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯　　2)月旭科技的Boltimate® 核壳色谱柱　　它的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm 填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好：色素的分离 (色谱柱：Boltimate® C18，2.7μm，4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱：Boltimate® C18，2.7μm，4.6×100mm)　　4、关于HPLC分离柱中的核壳柱　　核壳柱的出现，是近几十年来，HPLC的重大突破之一，值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱，下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。　　(1)核壳柱耐压性好、反压低　　大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小，反压会明显升高，使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时，常常在超过6000 psi时，才可获得最佳流速，这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比，尽管核壳柱也会产生稍高的反压，但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。　　(2)柱效极高　　同样长度的色谱柱，核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍，是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。　　(3)分离速度快　　图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离，9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。　　(4)稳定性好(重复性好、漂移小)　　(5)所需溶剂少，利于环保　　主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短，从而节省了大量溶剂。　　下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。　　5、几个有关问题的探讨　　5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论　　早在100多年前，著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过：“没有测量，就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破，带动社会经济的重大变革和进步。　　在国计民生中，科学仪器已显示出非常重要的作用，可以说科学仪器已经起到了以下作用：工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而，目前，我国的广大科技工作者中，还有很多人，虽说每天都在使用科学仪器，但是对仪器的认识还是有不少差距 例如：自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等，很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实，这些问题，从仪器学理论中，都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙，可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器，可以保证你把仪器用到最佳状态，保证得到最佳分析检测数据。所以，这些问题，必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。　　5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]　　从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼，研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商，应该从整体出发，同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器，以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前，国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器，色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统，是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器，就不能说是生产完整的HPLC仪器，只是生产了HPLC的两种部件，再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以，这样生产的HPLC系统，到了用户那里，总是不好用或者不大好用。而广大使用者，由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚，所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看，作者认为HPLC的研发、使用者，应该特别重视处理好以下几个问题：　　(1) HPLC是一个系统，必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格，三者联机后也合格，才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格，联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格，联机后，也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格，并且联机后整机检测结果也合格，才能说明这台HPLC仪器是合格的。　　(2)本人长期使用过HPLC，也研发HPLC仪器，实践使本人深深认识到：必须将三个部件联接起来检验测试，并能达到质量指标要求，才能说这台HPLC达到了质量要求。否则，只能说是部件合格，而整机系统不一定能合格。为什么?因为：　　①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定，会影响HPLC系统的质量 　　②柱对泵影响很大：柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等，都会影响泵的压力波动、使流速不稳定，会影响系统不稳，使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低 　　③柱对检测器影响很大：柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等，都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。　　但是，色谱柱是易损件，用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱，此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底，比较稳定了。所以，不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是：用户换新柱后，一般不检测系统的综合指标。如果检测指标，可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后，质量会有所下降，旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备)，但是不会影响使用。　　用户换新柱不会影响使用的问题，可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器，很多是在用仪器，它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低，甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业，在仪器出厂前，必须检测系统的指标，只有系统指标达到设计要求时，才算合格，才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。　　④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一，研发者、生产者、使用者都必须高度重视之，才能得到优质的HPLC系统。　　5.3 核壳柱是新型色谱柱，是HPLC技术的最重大的突破。如前所述，核壳柱有很多优点或特点，它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且，它有很多潜力可挖。所以，我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。　　主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07.　　[3]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[4]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008.　　[5]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26.　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

2010年8月25日，天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果，包括： （1）建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺； （2）建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺； （3）建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺； （4）研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相； （5）形成4项发明专利； （6）建立了一支40余人的综合技术团队； （7）开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论，一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠；该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系，有多项创新点，项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用，并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前，已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产，销售收入达3200万元。 综上所述，该成果拥有自主知识产权，总体技术达到了国际先进水平，经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注，天津日报，新华通讯社天津分社，中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。

沃特世(NYSE：WAT)1月28日推出新系列的超高效 LC® (UPLC® ) 和HPLC色谱柱用于肽图、蛋白质组学以及实验室级别的分析和合成肽纯化。沃特世的ACQUITY UPLC® CSH130 C18 和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为分析和纯化多肽以及UPLC、LC和LC-MS检测生成的信息质量建立了新标准。沃特世在1月28-30日举行的生物制药研讨会上介绍了该新型柱化学，并打算将该系列色谱柱制成多种粒径和尺寸。 　　使新的CSH130色谱柱如此独特的关键是其在合成过程中表面的带电杂化颗粒赋予每个粒子的表面以低水平的正电荷。这种电荷表面杂化颗粒技术(CSH™ )使得色谱柱能使用像蚁酸一样的弱酸性改性剂以提供更大的分辨率并提高方法的灵敏度—尤其是当标准的LC-MS方法使用MS信号抑制离子对试剂如三氟乙酸(TFA)时。事实上，后续实验证明，使用蚁酸时在所有的温度/流量比值下CSH130 C18 色谱柱都获得了比其它所有色谱柱更好的峰值。 　　CSH颗粒技术和新的CSH130色谱柱的特点发表会在沃特世的科学海报(海报第P-217W)上，题目为用在高分辨率LC和LC/MS上的带电表面杂化C18色谱柱的分离应用，发布时间是1月29日星期二的下午3:45-4:45和1月30日星期三的下午3-4点。

高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，其应用范围广泛，对样品的适用性广，且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物，包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定，从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中，约20%可以通过气相色谱法进行分析，而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点，可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外，还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。

月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者，您可以想象一下：有这样一根色谱柱，它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度，同时还比一般色谱柱分离得更快速，可以带给您超快速的分离体验！您想认识这样的色谱柱吗？您想使用它吗？继续读下去，您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”！#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产，其实没那么简单！月旭科技凭借多年键合技术的经验，自主研发出具有国际先进技术的Ultimate® UHPLC（1.8μm）色谱柱。在此过程中，公司研发团队攻克装柱难度大，填料容易堵塞等多个技术难题，使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱？（1）高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。（2）快速（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最you流速反比于粒度大小。（3）高灵敏度（Ultra Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽W变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate® UHPLC色谱柱性能如何？布洛芬色谱柱：拖尾因子：1.26；理论塔板数：17650；运行时间：5min。规格型号

记者在天津市滨海新区开发区了解到，天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，近日通过专家鉴定，进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术，从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。 　　天津博纳艾杰尔科技成立于2007年，是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业，主要生产和开发分离材料及其派生产品，主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队，建立了完整的生产产业链，可生产近百种规格的高性能色谱填料，每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支，其中三分之一用于出口。

沃特世超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography）再次重新定义色谱分离科学 UPC2技术使用压缩CO2，搭建了LC和GC技术之间桥梁，为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天，伴随着Waters® ACQUITY UPC2&trade 系统的上市，沃特世公司（WAT:NYSE）再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱（LC）技术和气相色谱（GC）技术的局限，能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，简称UPC2）原理，为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题，它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品，该样品包含18种化合物，有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ，沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊：在一个梯度条件下，不仅基线噪音极低，而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统（系统体积小、色谱柱颗粒小）为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年，从来没有见过这么高的分离性能，这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2，拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳（CO2）是UPC2的主要流动相，它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是，CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相，流体粘度小，比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是，与GC相比，CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物，如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统，加上行业领先的亚2µ m色谱柱，科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性，对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相，将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平，极大地节省了成本，同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一，它也同样带有沃特世的品牌特性：耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征： 10µ L固定进样环，进样体积范围0.5µ L~10µ L，节省样品且不需更换进样环。 系统体积小，有利于缩短运行时间，优化梯度性能，减少谱带展宽，最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。 共溶剂选择和柱切换技术，流动相和色谱柱筛选过程更加快捷，方法开发更方便。 梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。 同时兼容光学检测器和MS检测器，是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离，因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物，还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等，沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样，沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术，沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员，帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见： http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com

在高效液相色谱（HPLC）或超临界流体色谱（SFC）分析中，挑选合适的色谱柱是关键一步。因此，我们特别邀请您参加由Teledyne LABS色谱专家Todd Anderson主讲的网络研讨会。Todd将围绕这一复杂议题提供实用的解答，助您作出明智的选择。在研讨会中，Todd会深入探讨反相和正相分离中不同固定相的特性及其差异，并讨论流动相条件对这些固定相的影响。虽然C18通常是反相分离的首xuan，但Todd还会向您展示一些独牛寺的选项，这些可能对您未来的分离工作大有裨益。此外，Todd将展示这些固定相在SFC色谱中的表现，并为您提供可能会亲自遇到的新型案例。接着，他将分享自己最推崇的四种SFC固定相，以适应蕞广泛的化合物种类。他还将把SFC与常规及反相色谱部分中使用的某些色谱条件进行对比关联。JOIN US特别福利！只要参与本次网络研讨会，您便有机会获得一个特别的优惠，我们相信这对您来说是非常有价值的。具体详情将在研讨会中揭晓，敬请期待！诚邀您加入我们，请选择蕞适合您的时间。

免疫球蛋白（Immunoglobulin，Ig）具有抗体活性，是脊椎动物在对抗原刺激的免疫应答中，由淋巴细胞产生的，能与相应的抗原发生特异性结合的或化学结构与抗体相似的一类球蛋白。它普遍存在于哺乳动物的血液、组织液、淋巴液和体外分泌液中，是主要的液体免疫物质。1890年，德国学者Behring和日本学者北里首次发现免疫球蛋白。随后人们用电泳技术证明了血液中抗体的活性存在于γ区、β2区、β区和α区。为了避免名称上的混乱，1964年WHO命名委员会统一将抗体和一些化学结构、抗原性与其有关的蛋白统称为免疫球蛋白。免疫球蛋白广泛应用于开发新型功能性食品添加剂，仔畜饲料以及生物新药和医药生化诊断、检测试剂等，已经成为研究和商业等部门重要的物质。所以免疫球蛋白的纯化也备受关注。由于免疫球蛋白对金属螯合色谱的亲和力最da，因此可采用增加上样量使其突破饱和点再用强洗脱液洗下吸附的免疫球蛋白。据报道，此法得到的免疫球蛋白的纯度可达95%，活力几乎没有损失。金属螯合色谱是一种利用金属离子与蛋白质中的某些氨基酸，如组氨酸等特有的亲和力进行分离纯化的新型色谱分离技术，它具有条件温和，分离的蛋白质活性回收率较高。同时操作较为简单，具有较高的处理能力，使用寿命也较长，适宜于生物活性蛋白的分离纯化。月旭推出的Chelating Tanrose 6FF金属螯合亲和介质，由亚氨基二乙酸（IDA）偶联到琼脂糖而成，相当于未螯合Ni离子的Ni Tanrose 6FF(IDA)。Chelating Tanrose 6FF介质的配基可提供3个配位位点同金属离子螯合，同时提供三个离子键结合部位高亲和的纯化目的蛋白，亲和力要强。可广泛应用于分离提纯蛋白质和多肽。其原理是利用蛋白质的组氨酸、半胱氨酸和色氨酸的侧链与多种过渡金属离子如Cu2+，Zn2+，Co2+，Fe3+的相互作用，从而达到分离纯化的目的。

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

东曹生命科学（TosohBioscience）是全球知名的色谱分离解决方案供应商，近日宣布推出一款疏水（HIC）色谱柱新品——TSKgelHIC-ADCButyl。该色谱柱粒径为5μm，亲水性无孔聚合物基质填料表面键合有丁基，特别适合用于分析ADC药物的DAR（药物结合比）值，以及抗体药物、蛋白质多聚体、片段、异构体的分离分析。产品特点：DAR指连接到每个抗体的小分子药物的平均数量，影响ADC药物的药效和稳定性，是ADC药物关键质量属性之一。疏水色谱法是在天然生理条件下表征DAR值最常用的分析技术。此次新上市的TSKgelHIC-ADCButyl相比公司原有HIC色谱柱产品具有以下几个优势：1、对蛋白和ADC样品可获得更高的分离度和更宽的分离范围2、比原有产品TSKgelButyl-NPR更耐压，可应用于粘度更大的流动相并使用更高的流速3、成熟的填料生产工艺和装填技术带来出色的重现性▼与原有HIC色谱柱产品的参数比较性能展示：分离示例一：ADCMimic的分离TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱分离ADC模拟物(DAR=0,2,4,6,8)的峰间距更宽，比市售其他品牌的HIC柱具有更宽的分离范围和更出色的分离度。分离示例二：优异的批间重复性TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱填料批间差异小，重现性优异，非常适合用于生物药的质量控制管理。分离示例三：使用短柱可进行快速分析TSKgelHIC-ADCButyl有3.5cm短柱（快速分析用）和10cm长柱（高分辨率分析用）两种规格。使用3.5cm短柱可进行高流速分析，缩短分析时间。且分离性能出色，与长柱的DAR值结果非常接近。如需详细了解本产品，请下载产品介绍资料，或联系我司销售人员👉 TEL：021-34610856-215分机

p 　　岛津制作所(Shimadzu Scientific Instruments-SSI)宣布推出采用核壳技术的新型Shim-pack Velox色谱柱，旨在最大限度地提高LC系统的性能。这些色谱柱使用户能够在任何LC平台上实现更高的分离度和更快的分析时间。核壳柱结构为最具挑战性的样品模型提供了优异的使用寿命。 /p p 　　Shim-pack Velox色谱柱通过最大效率地提高分辨率来改善分离和检测。它们出色的重现性可保持分析和数据的完整性。它们还可以通过更快的分离时间，更高的样品通量和出色的耐用性来降低分析成本并最大限度地提高实验室生产率。 /p p 　　使用岛津的色谱柱选择指南可确保最佳色谱柱配置，并改进各种LC平台的色谱分析。将高效的核壳颗粒技术与多种表面化学组分结合在一起，使用户能够在各种应用和具有挑战性的分离中实现最佳分离度。Shim-pack Velox色谱柱还可确保一致的批次性能。 /p p /p

p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Phenomenex 公司7月19日宣布推出一种新的Luna Omega色谱柱，用于亲水作用色谱(HILIC)的糖分析。 Luna Omega SUGAR专门设计用于从食品，饮料和药物，例如牛奶，动物饲料，葡萄酒，苏打水，水果和片剂这些基质中分离和分析碳水化合物。新型的Luna Omega SUGAR固定相包含酰胺多元醇，带接头的氨基和极性封端，它们一起发挥作用，通过有效的相互作用机制共同促进更大的极性保留。通过将这种HILIC固定相粘合到热改性的全多孔颗粒平台上制成的全新色谱柱，与市场上现有产品相比，可以提供更好的分离能力，更高的稳定性，更高的重现性和更快的分析时间。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Phenomenex全球产品营销高级经理Simon Lomas解释说：“我们开发了Luna Omega SUGAR，以帮助那些在保留时间变化，柱寿命不足，运行时间长，特异性差和高极性化合物保留率低等方面苦苦挣扎的客户。”“使用这种新型HPLC / UHPLC HILIC色谱柱和简化的流动相系统，客户现在可以更轻松，更好地分离单糖，二糖和低聚糖。” /span /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" font-family: 宋体,SimSun " 为了确保高重复性，每个Luna Omega SUGAR色谱柱均通过以糖测试为中心的严格的质量控制流程认证。这确保了这种新介质适用于常用的检测类型，例如RI，ELSD和MS。除了选择性和颗粒性能优势外，Phenomenex针对Luna Omega SUGAR还开发了一套简化的运行条件。通过专注于仅利用乙腈和水作为流动相的HILIC分离，新的色谱柱可以克服缓冲强度不一致，高pH值，峰值抑制，长时间的缓冲液开发时间以及可能破坏糖分离的其他流动相的一系列问题。另一个好处是流动相中高含量的乙腈可用于减少干扰，它可以使非极性化合物和污染物在运行早期就被迫洗脱。 /span /span /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p

近期，中国分析测试协会联合仪器信息网特别组织了BCEIA2021系列专访，邀约参与学术报告会组织和筹备的各领域专家，解读会议主题，分享学科发展趋势与仪器创新研究方向等，以飨读者。张丽华研究员作为召集人，已连续举办了多届BCEIA色谱学分会报告会。在她看来，任何色谱方法学的进步都会推动仪器的发展；同时新的色谱仪器的诞生也会促进方法学的前行。BCEIA作为分析测试领域的国际性盛会，将学术交流和仪器展示完美地结合起来，成为吸引众多海内外知名学者参会的魅力所在。谈到今年色谱分会主题的设定，张丽华研究员认为生命健康是永恒的主题。该领域面临着诸多复杂样品的分离分析。因此，色谱在解决生命健康领域的诸多瓶颈问题中发挥了非常重要的作用，这也是今年色谱学分会的主题定位在“分离分析谱写健康未来”的原因。高效、高分辨、高灵敏和高通量一直是分离分析技术追求的目标。广大色谱领域的专家学者在色谱新原理、新材料、新方法和新仪器方面不断取得突破。此次会议，色谱学分会不仅邀请到了国内色谱领域资深科学家，而且还邀请了领域诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域，相信一定会为广大与会代表提供一次学术盛宴。2020年以来新冠肺炎疫情在全球肆虐。针对新冠病毒检测，色谱领域的专家发展了多种基于色谱-质谱的方法，不仅实现了低拷贝数病毒的快速高通量检测，而且还对新冠病毒感染者的血液、尿液等临床样品建立了多组学分析方法，为临床的诊疗提供了关键技术支撑和重要基础数据。同时，在采访中，张丽华研究员也表达了对BCEIA的寄语与期许，更多详细内容，请点击视频查看

仪器信息网讯 2021年9月27-29日，第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心（天竺新馆）召开。作为BCEIA的重要组成部分，学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家，为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外，BCEIA2021还设立了色谱学、质谱学、光谱学等10个分会报告会。28日上午，色谱学分会报告会正式开讲，围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向，分会邀请到了多位国内色谱领域资深科学家以及领域内诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域，展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。会议现场 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士致辞中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员主持中山大学 李攻科教授报告主要介绍了李攻科教授团队在复杂样品快速检测前处理方法技术所作的系统性研究工作。包括表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。延边大学 李东浩教授及其团队报告主要分享了纳米限域萃取领域所作的创新工作。基于纳米限域溶剂广谱性、组合形式多样、易于更换等特点，团队创建了快速、高通量、高富集微萃取方法，并对其在农业、食品、环境等领域的应用进行了探索。中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员 报告主要分享了课题组在磁性多孔碳纳米材料制备及应用领域的研究进展，探索了使用一步燃烧法、以及燃烧结合溶剂热法制备磁性多孔碳纳米材料、磁性氮掺杂多孔碳，并用于非甾体抗炎药、三唑类杀菌剂以及苯甲酰脲类杀虫剂等物质萃取等。南京大学 刘震教授　　糖类化合物在生命过程中扮演着重要角色，然而其识别、分离分析等方面面临着很大挑战。刘震教授的报告分享了课题组在利用先进材料高特异性识别、高分辨率分离糖类物质的研究进展。 南开大学 夏炎教授 夏炎教授的报告主要介绍了课题组在开发功能化MOFs./COFs富集小分子化合物以及作为MALDI-TOF的基质直接检测小分子相关研究的进展。安捷伦科技(中国)有限公司 肖尧色谱在线分析在提高自动化程度、提升数据质量、降低操作误差及变异、减少法规风险等方面具有一定优势，在工艺开发实验室以及小规模合成过程监控等方面有着良好的应用前景，报告主要介绍了安捷伦InfinityLab Online LC系统以及其在反应实时监控中的应用。中国科学院化学研究所 陈义研究员 北京理工大学 屈锋教授中国科学院上海有机化学研究所 康经武研究员中国科学院化学研究所 齐莉研究员中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员武汉大学 袁必锋教授西北大学 赵新锋教授岛津企业管理(中国)有限公司 郭彦丽 9月29日，本次色谱学分会报告会还将持续一天，将有更多精彩报告分享。请大家持续关注。

近日，纳谱分析技术（苏州）有限公司（以下简称“纳谱分析”）宣布，正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解，BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层，以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性，其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触，可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用，确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外，每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产，并且用相关生物大分子（IgG单抗）质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。

在匹兹堡会议上，沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别 UPC2和新认证标准品与试剂，以及全面的数据管理/实验室执行技术 奥兰多，福罗里达州 2012年匹兹堡会议上，沃特世公司(WAT:NYSE)以几个重要的新技术和新创新，拉开了业界最重要的年度新产品发布会及展览会的序幕。 沃特世 ACQUITY UPC2&trade 系统是沃特世公司的领先技术，成为分离科学仪器的一个新的类别，为实验室攻克分析挑战带来了前所未有的机遇。 沃特世公司还推出了具备实验室执行（LE）技术的NuGenesis® 8，这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案，能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。 此外，沃特世公司还推出了一个分析标准品和试剂的新生产线，最初的套件包含了科学实验室需要的200多种的预置参比物和试剂。产品的推出反映了客户的需求，能够提高客户解决问题能力，提高效率，增加认证数据的质量。 &ldquo 这是沃特世公司第53次参加匹兹堡会议，这是沃特世公司和我们整个行业今年的一件大事。就创新的规模、与客户的互动性，没有任何一个会议能够和匹兹堡会议相提并论，她培养了新一代的分析化学科学家。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说&ldquo 沃特世公司的UPC2, NuGenesis 8、及分析标准品和试剂新产品线的推出，也会使今年的匹兹堡会议成为我们最激动人心的一次。&rdquo 沃特世推出业内首款超高效合相色谱系统 沃特世公司今天推出沃特世ACQUITY UPC2系统，该系统扩展了反相液相色谱LC和气相色谱GC的分离范围，为正相色谱应用提供了一种补充，开创了分离科学的一个新类别。运用超高效合相色谱（UPC2）概念，沃特世的ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统，为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。 沃特世公司UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说&ldquo ACQUITY UPC2经受了每一个挑战。我们把胺、维生素的同分异构体、类固醇、抗菌剂等18种化合物混合在一起，得到的结果令人震惊。我们看到重复、狭窄、一致的峰宽，基线噪音极低，这些都在梯度模式下运行的。小粒径色谱柱减少了系统体积，这个整体设计增加了之前使用压缩二氧化碳时没有见过的优势。作为采用该技术工作18年多的人员，我之前从来没看到过这么高水平的分析性能。&rdquo 压缩二氧化碳是UPC2的主要流动相，比过去液相色谱的液体流动相和气相色谱的载气有很多突出优势。一方面，二氧化碳单独使用或与其他助溶剂混合，都是低粘度的流动相，和液相色谱的液体相比，能够获得较高的扩散率，并有利于传质。另一方面，和气相色谱相比，二氧化碳是一种可以在较低温度进行分离的流动相。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物，如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 配以业界领先的亚2微米颗粒色谱柱，沃特世ACQUITY UPC2系统使得科学家能够更加精确地改变流动相的强度、压力和温度。从而调整出系统的分离度和选择性，科学家分离、检测和定量结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体混合物时，能够更好的控制分析物的保留&mdash &mdash 这些化合物以任何一种方法分离都是一种挑战。沃特世的ACQUITY UPC2系统一个主要优势就是使用廉价、无毒的压缩二氧化碳作为主要流动相，代替了购买和处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。 了解更多信息：www.waters.com/upc2 分析标准品和试剂的新业务 经过多年为其高效液相色谱和液质系统定制校准品和参比物之后，沃特世公司引入了一条分析标准品和试剂的新生产线，并于今年1月在Golden, Colorado投产。使用这些设备，沃特世目前向全球客户群提供超过200种的预包装、预测定，随时可用的标准品和试剂。 &ldquo 通过调查，我们知道，90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都在使用标准品和试剂。科学家们从开始在众多供应商处购买材料，然后到制定自己的标准品、缓冲液和试剂，所花费的时间是惊人的，&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。到目前为止，还没有一家独立来源供应商能够专门为LC和LC/MS系统提供预制备、经认证的标准品和试剂。沃特世希望成为这样一个独立来源供应商。&rdquo 现在科学家们只需从沃特世就可以订购需要的一切，从预配置、小分子、单一化合物标准品、多化合物混标、到蛋白酶切和多糖标品，品种繁多。为满足客户需求，沃特世今后还将推出更多新品。 客户使用沃特世分析标准品和试剂，就意味着首先通过文档可追溯的完整链条，获得绝对可追溯性的原始资料信息，使实验室的管理人员及核数师可以评估化学测量的质量。其次，沃特世的分析标准品和试剂每一次都是精确的配方，这就大大降低了每次分析，仪器之间，实验室之间变异的来源。 沃特世产品的分析标准品和试剂配件包体现了沃特世公司提供全面系统解决方案的承诺，最大化发挥了沃特世技术的价值。 了解更多信息：www.waters.com/standards 连接科学研究和业务的实验室管理技术 沃特世公司还推出了具备实验室执行（LE）技术的NuGenesis 8，这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案，能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。 沃特世公司系统营销高级主管Mary Ellen Goffredo说&ldquo 也许客户面临的最大信息挑战来自于太多的软件产品。&rdquo &ldquo 每台仪器都有一套软件，采集数据软件、办公应用软件、支持数据库、电子表格、文字处理文档，所有软件都是为了保证实验室有效运行。面对如此多的软件，管理层缺乏自如有效地收集、运行、巩固和分发实验室数据的能力。NuGenesis 8保证全球各大洲、跨国界、跨实验室间领导层能够消息畅通、标准化流程、执行最佳方法。这意味着更高的效率、更易执行和更加明智的业务决策。&rdquo NuGenesis 8的核心部分是其新开发的LE技术，它是一种可以通过常规标准操作规程指导实验室分析者的记录和工作流程解决方案。在其工作站中，为分析配备了电子表格，通过已设定的工作流程加强实验操作，确保完成每一步任务，并可验证所有的输入以符合既定标准。所采集的信息可以和QC部门、业务部门共享，就像LIMS和ERP一样。 除了LE技术，NuGenesis 8还提供了一套信息管理技术功能，包括样品管理。使用NuGenesis 电子实验室记事本(ELN)，可以跟踪、分配和管理样品、测试过程和结果。以用户为中心的设计围绕实验室管理者和分析人员，有助于管理人员寻求实验室工作量指标，分析人员在测试期间便于了解情况和测试过程的状态，从而达到高效运行实验室的目的。 了解更多信息：www.waters.com/nugenesis8 第一次参加匹兹堡会议的沃特世公司其他产品 以下产品也将在奥兰多的匹兹堡会议上亮相： MV-10 ASFE 系统 - 首款超临界流体萃取（SFE）系统，可以通过半自动的方式，以超临界CO2作为主要萃取溶剂，最多从10个萃取容器中提取样品。 BEH125 SEC色谱柱 - 新型UPLC® SEC色谱柱，作为目前分子量为10,000至450,000之间的生物分子使用的ACQUITY UPLC BEH200, SEC 1.7mm系列产品的补充。与传统采用4mm或更大粒径SEC的HPLC分离相比，使用沃特世SEC色谱柱可以缩短时间，改善成份的分离度。 TruView LCMS认证样品瓶 - TruView&trade LC/MS认证样品瓶为科研人员分析低浓度的分析物，这些分析物会因为被吸附而损失，他们需要使用干净的样品瓶来获得MS分析结果。与目前使用的标准样品瓶不同，TruView是唯一经过测试并认证的样品瓶，测试的吸附水平为1ng/mL。 eXtended Performance [XP] 2.5mm 色谱柱 - XBridge&trade 、 XSelect&trade eXtended Performance [XP] 2.5mm色谱柱是高效、低反压的HPLC色谱柱，可以在所有HPLC、UHPLC和UPLC技术平台上方便使用。XP 2.5mm色谱柱填补了HPLC和UPLC之间的空白，它与表面多孔型HPLC色谱柱相比，可以提供平衡的反压和优越的性能。XP 2.5mm色谱柱提供了无与伦比的分离性，具有3种完全可伸缩的颗粒物质（高强度硅胶颗粒、亚乙基桥杂化颗粒、带电表面杂化颗粒），14种化学构成（C18, Phenyl-Hexyl, C8, Shield RP18, HILIC, Amide, Fluoro-Phenyl, Cyano和PFP），以及180余种色谱柱配置。 SQ Detector 2 - SQ Detector 2是ACQUITY UPLC, UPC2, HPLC,GC，以及制备HPLC和SFC使用的质谱检测器。我们的Engineered Simplicity&trade （工程精简）设计，确保了在无需过多培训的前提下，每种分析物都能够生成高质量的数据。 Xevo TQD - Xevo® TQD是定量UPLC/MS/MS中使用的串联四极杆质谱仪。Xevo TQD采用了通用的离子源结构，在确保独立性的同时，构建适应于各种样品类型变化的灵活平台。 SYNAPT G2-S - SYNAPT® G2-S保证科研人员能够从最难以分析的样品中得到最高质量的信息。您可以开展其它方法不可能的科学探索。超越传统质谱分析法的束缚，开创出高效离子淌度分离的另一个天地。 科学讲座 每年与者都会有一个大型见面会，沃特世今年提供了18场研讨会和培训会，涵盖多种重要议题。包括：UPLC理论与实践，HPLC到UPLC方法转变，固相萃取原理，FDA认证，和基本故障排除。沃特世报告和研讨会日程请登录www.waters.com/pittcon. 您可以到沃特世展台#2267，了解更多沃特世产品介绍和沃特世在2012年匹兹堡会议期间的培训班日程安排。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

p 　　最近在广州举行的第十三届“挑战杯”广东大学生课外学术科技作品竞赛终审决赛上，由深圳大学推荐的“食品安全检测仪”项目获得特等奖，团中央书记处书记傅振邦会见了该项目的研发团队，给予了亲切鼓励。 /p p 　　食品安全检测仪是由深圳大学的20多名大学生研发出来的，该仪器获得了4项国家专利和1项软件著作权，并已顺利投产。项目领头人张小虎是深圳大学2011级信息工程学院毕业生，目前就读于北京大学深圳研究生院。这个年仅23岁、对新技术有着特殊敏感的大男孩，凭借食品安全检测仪技术创业开办了自己的公司，实现了从技术到应用的转化。 /p p strong 历时两年研发成功 /strong /p p 　　食品安全检测仪于2011年开始研发，那时张小虎在深圳大学读本科一年级。 /p p 　　“三鹿奶粉事件，把中国的食品安全问题再一次推向了风口浪尖。短短几年的时间，致病的瘦肉精、毒米、毒面、毒油，为什么问题一再出现?中国的食品安全问题该如何解决?”张小虎说，由于食品中的有毒物质具有多样性和微量性，传统的检测设备不能满足要求，他因此萌发了自主研发一款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器的心思。 /p p 　　在学校的支持与老师的指导下，张小虎带领深大信息工程学院的20多名大学生开始研发这款化学分析仪器，并一直坚持了两年多的时间。“有一次，有一个不合格的氘灯电源损坏了氘灯，氘灯光源不稳定导致输出的基线数据不稳定。开始我们不知道问题在哪里，因为影响基线稳定的因素很多，我们费了九牛二虎之力才最终定位问题。中途，我们几乎都想放弃了，在老师的鼓励和帮助下，我们还是挺过来了。”张小虎说。 /p p 　　2013年底，绿色食品安全检测仪研发成功。这个仪器有两个30寸传统电视机叠加起来大小，检测时，食物样品由自动进样器进入设备，被高压泵打入色谱柱，在色谱柱中进行分离，再到达检测器的流通池，经过光电管，用24位高精度AD采集数据，电脑计算出图谱并进行比较分析，实现了一键式全程操作。 /p p 　　2014年该仪器通过了广东省计量院的测试，并获得了广东省技术监督局颁发的生产许可证，正式投产。 /p p strong 技术上实现多项创新 /strong /p p 　　这款食品安全检测仪在技术上实现了多项创新，其中用液相色谱原理设计制作更属于国际国内首创。 /p p 　　张小虎介绍，液相色谱技术由于具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用以及流出组分易收集等优点，比传统的基于分光光度法原理的食品安全检测仪灵敏度更高，定性定量分析更准确。“在检测食品中的有毒物质时，我们往往不知道有毒物质是什么，这时我们就要利用大数据的图谱分析方法，通过工作量的图谱在几千张，人工读图要花费很多时间。而我们利用自己编写的MapReduce来处理图谱数据，使用计算机代替人工大量读图。” /p p 　　食品安全检测仪目前已获得了4项国家专利和1项软件著作权。其中一项专利技术“双流通池系统”，在不降低性能的同时可大幅度降低系统成本。“这种双系统特别适用于那些要检测大量的，相同类型的样品，比如食品的原料检测等。” /p p 　　项目的开发成功让张小虎有了创业的冲动，他迫切希望能将技术予以应用，从而将技术的价值最大化。在父母的支持下，他与伙伴于2012年12月6日成立了“通用深圳仪器公司”，同时他还被聘请为深圳市分析测试协会委员。 /p p 　　而这款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器投放市场后也颇受青睐，目前已拥有广州饲料添加剂厂、佛山富维生物饲料有限公司、广州格拉姆生物科技有限公司等几十家饲料和生物制品企业“客户”。 /p p strong 用高科技创业成功概率大 /strong /p p 　　2014年10月，张小虎被北京大学深圳研究生院录取为研究生，继续着他的学业，他的导师亦非常支持他的项目。而他的企业，从原来的3个人发展到现在的16个人，几乎都是青春勃发的大学生，其中还有一个麻省理工学院的博士。 /p p 　　“从小到大，我都希望能成为一个通过自己努力实现个人梦想、掌控自己生活的人。小到成功拆装一个玩具、读完一本喜欢的书籍，大到选择自己热爱的专业、做出几项发明专利、创办自己的公司，很幸运的是，我正按照自己的人生规划，如愿地逐步实现自己的人生目标。每当实现一个目标，我都有深深的满足感和成就感。”张小虎说，尤其当自己创办的公司做出了对人们生活质量有所促进的产品的时候，“我感觉自己的成就感不仅来自于实现个人梦想、掌控自己的生活，而更大的来自于自己对于社会的价值和意义。” /p p 　　对于未来，张小虎充满了信心：“食品安全检测设备的市场很大，全国有大小近百家生产企业，但他们用的技术大都是分光光度法原理或比色试纸原理。这两种方法的检测精度都很低，不能有效检出食品中的微量有毒物质。市场急需新的高灵敏的检测设备，我们基于液相色谱原理的食品安全检测仪会有广阔的市场空间。” 他打算以“直销”和“代理”的模式，继续推广食品安全检测仪。 /p p 　　作为一个大学生创业成功的“典型”，时常有学弟学妹追问张小虎“成功的秘诀”。他的切身体会是：“大学生创业应该具有非常强的专业知识，用高科技创业成功的概率会大得多。同时，项目开发最重要的是团队开发管理的能力和设计模式。”而创业更让他感受到了责任，也让他有了更高的目标：争取创立食品安全的行业标准，最终为解决中国现有的食品安全问题贡献自己的一分力量。 /p p /p

隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱柱 瑞士巴塞尔——2014年10月8日——沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出了适用于手性和非手性分离的新型分析柱，其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题，沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱采用了2.5 μm颗粒技术，可提升速度和选择性，同时缩短方法开发时间。而适用于非手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Torus色谱柱则采用1.7 μm颗粒技术，可在分离度、速度、选择性和稳定性方面为非手性SFC分离提供更高的性能水平。新型色谱柱已在SFC 2014上正式推出，现在已向全球供货。 沃特世隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY Torus UPC2色谱柱。 新型色谱柱可与沃特世ACQUITY UPC2系统联用，该色谱系统采用有效、无毒且经济的压缩二氧化碳作为主要流动相（载液）成分。压缩二氧化碳同时还是昂贵有机溶剂的“绿色”替代品。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合，可为色谱实验室提供强大、稳定、可靠的分析平台，从而提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时，转换为更加环保的技术后，将有效降低碳排放量。自2012年推出以来，使用此系统的科学家们已撰写了70余篇科学期刊文章。 “在将合相色谱打造为稳定分离的强大平台方面，沃特世仍将继续引领行业发展趋势，”沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道，“新型Trefoil和Torus色谱柱是运用二氧化碳进行分离的固定相新典范。这些色谱柱专为沃特世ACQUITY UPC2系统而设计优化，在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆，满足了科学家们对分析型HPLC的期望。” 适用于手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱ACQUITY UPC2 Trefoil是沃特世第一款此类型的色谱柱，旨在实现快速稳定的手性分离。ACQUITY UPC2 Trefoil 2.5 μm色谱柱基于改良的多糖型固定相，具有广谱手性选择性，有三种新填料可供选择：ACQUITY UPC2Trefoil AMY1、CEL1和CEL2。每种填料在分离手性化合物（例如，能够获得对映体、立体异构体、代谢物、降解产物及杂质更高的分离度和更快的速度）时具有不同的保留特性。ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱可与ACQUITY UPC2系统联用，该系统可利用质谱兼容的有机改性剂进行梯度色谱分析，从而使科学家们能够结合使用单四极杆、串联四极杆和飞行时间质谱仪，在每次分析中获得更多信息。 适用于非手性分离的Waters ACQUITY UPC2 Torus色谱柱许多科学家采用传统反相色谱分离化学性质相似的分子时，常会因该方法无法实现基线分离而陷入困境，沃特世最新推出的四款ACQUITY UPC2 Torus色谱柱能够很好地弥补此方面的不足。这些色谱柱充分利用ACQUITY UPC2系统的功能，为科学家们提供了加速方法开发所需的分离能力。这些固定相以新型专利的键合填料为基础，具有广泛的选择性、稳定性和良好的重现性，可确保日间和批次间的一致性。ACQUITY UPC2 Torus 1.7 μm色谱柱有四种填料可供选择：氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和氨基蒽(1-AA)，内径有2.1 mm和3 mm的规格，色谱柱柱长规格从50 mm到150 mm。 关于合相色谱2012年，沃特世ACQUITY UPC2系统还为科学界带来了一款全新的产品——UltraPerformance Convergence Chromatography，亦称为合相色谱仪，应用于分离科学领域，可帮助色谱分析实验室显著提升选择性。如今，科学家们可将调节二氧化碳溶剂与极性或非极性的固定相联用，进行创新实验。他们可在更广泛选择性的色谱柱平台（包括手性柱）上调整溶剂梯度，如使用相同的质谱兼容性溶剂实现结构类似物、异构体、对映体和非对映体混合物的分离和定量分析。合相色谱结合了反相LC的易用性和正相LC的强大功能，具有更高的选择性。 有关详细信息，请访问：Torus和Trefoil产品信息http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?cid=134696052沃特世合相色谱UPC2色谱柱产品样本http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134696052&lid=134670782沃特世合相色谱应用文章http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?locale=zh_CN&cid=134696052 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。

探索寡核苷酸杂质分离 Shim-pack Scepter Claris色谱柱具有治疗潜力的核酸和mRNA疫苗在制药工业成为新的增长点。其中寡核苷酸发展迅猛，寡核苷酸是由20到60个碱基组成的单链或双链核酸片段。包括反义寡核苷酸（ASOs）、小干扰RNA （siRNA）、microRNA以及适配体。在生物化学、分子生物学和遗传学中有着广泛的应用。寡核苷酸由于细胞外稳定性低，溶剂被核酸酶解，同时难以进入细胞等因素的影响发展缓慢，近些年，由于核酸修饰（磷酸骨架，碱基以及糖环的修饰）以及递送介质（脂质体等）等相关技术的突破，使其成为继小分子药物、抗体蛋白质药物之后，出现的一类新模式药物，是近年药物开发的热点之一。寡核苷酸的结构决定了它极性非常强，在常规的反相色谱柱上很难保留，可以使用HILIC模式、离子交换模式或者借助于离了对试剂在反相柱上实现保留，不同分离模式各自有自己的局限性。IP-RP作为其中最常用的一种，应用范围最广，今天我们从方法开发的角度一探究竟。Part 1方法初筛不同离子对试剂的选择对于物质的保留差异较大。此次分析的样品是20个碱基的寡核苷酸，优先选择TEA作为离子对试剂，后期因为涉及进质谱进行质量确认，所以加入了100mmol的HFIP增加灵敏度。采用不同比例的有机相、结合不同浓度的缓冲盐浓度，优化色谱方法，得到24张色谱图，叠加如下文图1所示。整体色谱柱峰形优异，惰性化柱管对于因柱管导致的峰形拖尾等问题，改善明显。从②⑤⑧可以看出，随着离子对试剂浓度的增加，保留提升，分离得到进一步的改善。HFIP浓度以及有机相的比例会影响基线，200mmol/L的HFIP中有100%纯乙腈流动相会引起基线的抬升，比如⑬ , ⑯ , ⑲ 和㉒ 的实验结果。对比结果⑧和结果⑳ ，可以看出HFIP的提升，对于分离展现出不同的效果。此外，在一些文章中也提到需要在流动相中加入一定比例的HFIP，这样使得TEA的溶解度变小， 因而TEA更容易绑缚在固定相上形成更稳定的离子对试剂层 。这促使离子相互作用的分离机制非常显著，尤其针对于硫代寡核苷酸。从②③的实验结果可以看出，不同的有机试剂含量对于杂质分离展现不同的选择性。不同流动相HFIP和TEA中的浓度、以及有机溶剂乙腈与甲醇的混合比例对FLP和FLP相关杂质分离影响较大。最终，通过矩阵设计，考察分离效果，结果表明实验条件⑤的分离效果最佳，采用的流动相条件为:100mM HFIP 10mM TEA/ACN 50%_MeOH 50%。Part 2方法优化文献中提到升高的柱温通常减小峰宽，从而一定程度上改善了杂质分离，因此也是主要的一个影响因素。Scepter Claris C18色谱柱采用杂化硅胶，不仅具有杂化硅胶可以耐受高柱温的特性，而且Scepter Claris色谱柱采用生物惰性涂层，相比于其他柱管的惰性化程度，惰性更优，峰形改善更明显。所以，进一步优化如图3所示，柱温65℃的峰展宽更弱，峰形更窄。完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/NIT32ALeXXVa0t17JJ66uw 采用岛津Nexera XS inert 系统，配套岛津全新卓越惰性杂化硅胶色谱柱——Shim-pack Scepter Claris C18，从流动相比例、梯度、柱温等方面优化方法，避免了不锈钢柱管吸附导致的峰形问题，有效实现寡核苷酸的分离分析。结合LabSolutions MD可实现整个工作流程优化自动化，包括生成分析进度表、如自动峰值跟踪具体的数据处理功能、色谱的评价值和设计空间等，有效提升方法开发的效率。立即询价产品目录《岛津Shim-pack Scepter系列液相色谱柱》点击立即查看最新药斯卡排行榜

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate® OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate® OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate® SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate® Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate® PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate® PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate® PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate® PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商，为更好地助力企业发展，仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目，以公益性的宣传报道和资源对接，助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日，“创新100”项目采访了雪景电子科技（上海）有限公司（以下简称“雪景科技”）。雪景科技实验室一隅研发和创新是企业发展的基石提到国内全二维气相色谱的热调制产品生产厂商，不得不提这样一家公司——雪景电子科技（上海）有限公司。成立于2015年初的雪景科技，一直致力于在色谱分离这个细分领域深耕挖掘。经过几年的努力经营，目前已经在全二维气相色谱核心部件——调制器和数据处理软件方面颇有建树。六年来，公司规模虽然较小，其业绩表现却不错。雪景科技联合创始人赵之骏告诉我们，除了去年受疫情影响，雪景科技其余几年的销售额均实现了100%以上增长，且今年前四个月，营业额已经超过了去年全年的收入。而今，他们正在朝着“形成自己的技术特色和市场优势，从而打造出具有全球影响力的仪器品牌”这一目标而不断努力。能够取得亮眼的成绩，得益于雪景科技对于产品创新的重视和投入。据悉，雪景科技每年的研发投入均超过了销售额的50%，而研发人员更是占到了公司总人数的50%，这对于一个中小规模企业来说是件很难得的事，同时也足以看出雪景科技是真正将产品创新看成了公司的发展基石。雪景科技成立以来，创造性地提出了使用半导体制冷的固态热调制技术。赵之骏介绍，固态热调制器是全球第一个商业化的不需要液氮或压缩制冷机的热调制产品，它克服了全二维色谱普及的关键性障碍，使得全二维色谱的使用门槛降低，用户可以用更少的资源实现更高效的全二维分析，这促使市场上出现了大量的应用需求。此外，雪景科技除了每年固定推出或更新的产品外，还跟如清华大学、复旦大学、中国广州分析测试中心、广州海关技术中心、上海疾病预防控制中心、广州禾信仪器股份有限公司等多家高校科研院所及不同行业和政府科研机构展开多方面的技术合作和产品整合。固态热调制器降低了全二维色谱应用门槛全二维气相色谱调制技术以及相配套的全二维色谱数据处理技术至今已经历了很多变革和演化，在欧美发达市场逐渐形成了几种成熟的方案产品。赵之骏介绍，根据不同调制原理，全二维色谱调制器可分为热调制和气流调制两种方式。其中热调制由于调制效果优异，方法优化方便，可直接联接质谱等优点，是目前科研上主要应用的调制方式；而气流调制由于其构造简单，成本低，可靠性强，更适合常规分析应用。不过，作为主流的调制器，热调制技术需要消耗大量的制冷剂，依赖液氮或制冷机制冷，设备比较复杂，操作维护要求很高，而且由于信息量比常规一维色谱多了一个数量级以上，数据处理异常繁琐，所以一般只应用在高端实验室，市场规模很小，国内几乎没有公司参与产品开发和市场化运作。“从全球范围来看，也只有2-3家具有一定市场规模的全二维气相色谱厂家，而且都是欧美企业。”相较而言，雪景科技研发的固态热调制器采用模块化设计，体积小巧，安装操作方便，而且可以任意加装在现有色谱平台上，将普通气相色谱仪轻松升级成全二维系统，极大降低了全二维气相色谱的应用门槛，可以让更多的科研工作者使用这项先进的分析技术，还可以开发出高端实验室之外更多的应用场景，从而进一步增加全二维的市场规模。“除了提供创新产品，我们还充分发挥本土企业优势，为国内客户提供更贴心、更及时的服务和技术支持。”赵之骏说，由于目前全二维色谱还属于比较新的技术，方法开发和优化、色谱数据处理和挖掘等方面跟常规色谱都有所区别，要更好地发挥全二维技术的高效分离能力，需要专业的指导和培训。“我们在全国很多城市都有技术人员或合作单位，提供全方位的咨询、维护、方法开发或定制化服务，并通过专门的线上交流群及时沟通和指导，有必要时派资深工程师到现场解决和培训。同时结合我们不定期的线上知识分享、讲座报告，以及线下培训班和技术交流会议，共同为大家创造一个全二维色谱相关的学习环境和技术平台，有效解决客户的困难和问题。”雪景科技相关产品让中国进入全二维色谱“第一梯队”事实上，自从全二维技术发明以来，国内的学者对此技术抱有很大兴趣，很早就开始了多领域的应用开发，我国也是全球最早开展此类应用研究的国家之一。赵之骏提到，目前全二维气相色谱设备的市场规模已经从5年前的每年10套左右，增加到每年50套以上，这些设备的使用也极大促进了国内全二维应用的开展，并转化成实际的科研成果，近几年国内科研单位在国内外重要期刊上发表的全二维色谱相关的应用论文也越来越多。同时，很多单位开始应用全二维色谱技术建立各种标准，用于解决常规色谱方法分离效果不好的问题，有一些地方标准已经开始实施。“可以预见，未来全二维色谱的市场将非常广阔，特别在石油化工、煤化工、食品风味、环境污染、代谢组学、医疗诊断等领域有很大的应用前景。”不过，他也谈到，虽然近年来全二维色谱的市场规模显著增加，但总体来说还是属于小众的仪器产品，很多分析行业的科研工作者对该技术了解不多。而且由于标准较少，在基层实验室推广比较困难。提及未来，赵之骏说，随着技术的进步和应用的增多，全二维色谱这种先进的分析方法已经开始逐渐从高端实验室向中低端常规实验室转移渗透，无需制冷剂、操作方便、维护要求少的调制器将越来越受到市场的青睐。今后，雪景科技将继续聚焦研发创新，扩展全二维色谱及相关的多维色谱产品线，改进产品质量，不断推出方便、可靠、智能、高效的产品，以及针对特定应用的定制化解决方案，更好地服务国内客户。“我们相信，不久的将来，中国能够进入全二维色谱的世界‘第一梯队’，并成为某些创新技术和应用的开创者和引领者。” 附：“创新100”介绍　　秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。　　项目自启动以来，已收到超过150家企业的踊跃申请，通过输出公益性的宣传报道，组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动，得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评，现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动，对于提升国产仪器品牌影响力，为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神，筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业，“创新100”将于2021年继续进行，为国产仪器企业输送更多公益资源。　　点击链接，立即报名：https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021

在离子色谱分析过程中，样品中往往存在着杂质干扰物，如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料，导致填料中毒，降低色谱柱的分离能力和使用寿命；杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户，青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品，让用户以最低费用，享受最专业的高品质技术，为离子色谱仪保驾护航，免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术，继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发，采用高洁净度填料，利用反相吸附和离子交换原理，可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料，使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明，该产品前处理效果明显，让您感受最优异的性能。 部分应用案例 SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价 具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站：www.sheng-han.com

美国马萨诸塞州米尔福德市 —（美国商业资讯）— 2016年8月17日 — 在第21届国际质谱大会上，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出一系列全新的色谱接头和新型微升级分析色谱柱。对于使用纳升级到微升级液相色谱（LC）的科学家们而言，此次新产品的推出将极大提升在肽生物分析、药代动力学和内源性肽生物标志物验证方面的工作效率。智能新闻发布（Smart News Release）包含多媒体内容。完整发布信息请访问：http://www.businesswire.com/news/home/20160817005234/en/ Waters ionKey/MS微升级色谱产品现包括内径为150 μm和300 μm的两款iKey分析色谱柱。（图片：美国商业资讯） 高通量微流LC-MS — 只需短短三分钟，便可实现更卓越的分析灵敏度作为沃特世公司ionKey/MSTM微升级色谱产品的最新成员，Waters® 300 μm内径色谱柱iKey HT是一块刻有300 μm内径通道（以1.7或1.8 μm的UPLC® 填料填充）的“陶瓷”，堪称传统毛细管色谱柱的理想替代之选。与此前150 μm内径的iKey相比，新型iKey HT的微通道内径更大，可实现更高流速的分离分析，将运行时间缩短至三分钟甚至更短，可以和传统2.1 mm内径色谱柱的LC分离性能相媲美。 沃特世最新发表的一篇文章介绍了一项研究：使用同一BEH C18 iKey HT色谱柱（300 μm x 50 mm，1.7 μm）对含有六种小分子分析物的蛋白沉淀后的血浆样品进行了1,000针的进样分析。结果表明，连续进样针的面积变异系数（% CV）小于5%，灵敏度比UPLC/UHPLC高至少2倍，且每次样品运行时间都不超过三分钟。沃特世300 μm I.D. X 50mm (L) iKey HT色谱柱主要有以下几种填料：BEH 130? PsT C18，1.7 μm；CSH 130? PsT C18，1.7 μm和HSS T3 100?，1.8 μm。 2016年国际质谱大会（IMSC）期间，沃特世将于8月24日（星期三）上午7时至8时在多伦多会议中心的715号展台举办早餐研讨会，向来自世界各地的参会者详细介绍Waters iKey HT系列产品。 沃特世早前推出的ionKey/MS系统（采用150 μm iKey）曾荣膺2014年《分析科学家》杂志颁发的最高创新奖，以及2015年R& D 100大奖。有关详细信息，请访问： http://wvmc.waters.com/imsc/imsc-product-showcase/全新微升级色谱专用ZenFit管路套件和手拧式接头样品前处理方法对分析结果有着至关重要的影响，对于纳升级流速和微升级流速的分离而言更是如此。即使已经考虑得非常周到，液相系统中的连接管路难免会出现堵塞，而唯一的应对策略就是更换堵塞的管路。经验不足的分析人员很容易将接头拧得过紧，进而导致管路破损或碎裂。沃特世全新的ZenFit™ 管路套件采用糅合了ZenFit连接技术的手拧式接头，只需轻轻一拧，即可轻松更换连接管路。有关详细信息，请访问： http://wvmc.waters.com/imsc/imsc-product-showcase/关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 # # #Waters、UPLC、ionKey/MS、iKey HT、iKey、ZenFit和The Science of What’s Possible是沃特世公司的商标。来源： 沃特世公司

2023 年9月6-8日，第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2023)在北京中国国际展览中心（顺义馆）召开。作为BCEIA的重要组成部分，学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家，为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外，BCEIA2023还设立了色谱学、质谱学、光谱学等11个分会报告会。7日上午，色谱学分会报告会正式开讲，围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向，邀请到30余位色谱领域资深科学家以及领域内的青年才俊，展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。BCEIA2023色谱学分会邀请到西北大学白泉教授、中国科学院化学研究所陈义研究员/淮阴工学院教授、浙江大学方群教授、复旦大学高明霞教授、中国科学院化学研究所黄嫣嫣研究员、中国科学院上海有机化学研究所康经武研究员、延边大学李东浩教授、北京大学刘虎威教授、中国科学院化学研究所齐莉研究员、河北大学乔晓强教授、北京理工大学屈锋教授、北京理工大学王蔚芝研究员、天津大学王勇教授、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员、武汉大学袁必锋教授、西北大学赵新锋教授、西安交通大学邓楠高级工程师、中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员、中科院生态环境研究中心汪海林研究员、中国科学院大连化学物理研究所叶明亮研究员等共30余位专家带来精彩报告。色谱学分会以“分离分析谱写健康未来”为主题，集中交流我国在色谱及其相关分离分析技术领域的研究、仪器开发和应用成就。在基础技术方面,研究人员提出了多种新型色谱固定相材料和技术，为扩展色谱分析的应用范围提供了可能；在仪器和技术方面,电泳成像、微流控技术、色质谱联用技术等，使色谱技术向高通量、高灵敏方向发展，分析效率和速度得以提升；而在应用方面,抗体和核酸等生物大分子的分离纯化，以及表观遗传修饰、药物筛选等研究，都需要色谱技术提供支持，相关应用研究成果反映了色谱分析技术与生命科学等跨学科结合的趋势。结合主题，这次色谱学分会聚焦前沿热点,从基础技术到应用转化,充分展示了色谱分析技术在揭示生命奥秘、保障人类健康等方面的重要作用和广阔前景。

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn