色谱柱伸入检测

在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。下面是我看到的一篇论文《毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析》中截取的一段分享给各为版友，希望对大家有帮助：1、 毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503251604_539624_2452211_3.png 对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。2、 毛细管色谱柱与检测器的连接在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

离子色谱法检测垃圾渗沥液 现在人们的生活水平提高了，垃圾却堆积如山了。这些东西漫天飞舞，异味飘扬（臭名远扬），严重的污染了我们赖以生存的空气、水质、土壤等。 垃圾中的成分复杂，有些甚至还不稳定，这就为垃圾的检测、治理、危害的预防加大了难度。 垃圾检测的过程非常复杂和繁琐，涉及的仪器有紫外分光光度计、原子吸收仪、原子荧光仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、酶标仪、PH仪、ICP、衍射仪等等。检测的项目也是非常多，有原子的，有分子的，有离子的；有有机的，有无机的；有金属的，有非金属的；有细菌、真菌、病菌的等等。这些东西很多是有毒有害的，是需要控制含量的。下面我们就介绍下离子色谱法检测垃圾渗沥液中的F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等七种阴离子。实验部分仪器离子色谱仪，配电导检测器，膜结构自再生电化学抑制器，在线脱气机，柱温箱超声波振动仪溶剂过滤器离心机氮吹仪固相萃取装置，配C18固相萃取柱超纯水器电导率仪试剂碳酸钠溶液碳酸氢钠溶液超纯水F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子单标准品溶液F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子混合标准品溶液样品制备 取某垃圾处理中心（该中心既有工业垃圾又有生活垃圾）垃圾渗沥液50ml，放置24小时或将样品用离心机[

[align=center][b][font=宋体]分离柱与淋洗液流速对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乳糖时的影响[/font][/b][/align][b]前言[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=&]-[/font][font=宋体]脉冲安培法是近年发展起来的一种糖类物质分析方法，糖类经高效阴离子交换色谱柱分离后在安培检测器的金电极表面发生氧化反应，引起电流变化而被检测，避免了衍生过程。该方法具有选择性好、灵敏度和准确度高的优势，可以用于半乳糖、葡萄糖、甘露糖等单糖及乳糖、麦芽糖等多糖的测定。[/font]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析准确性的因素很多，色谱条件的变化、检测器的性能、样品前处理过程等。色谱条件中包括淋洗液的组成、浓度及[font=&]PH[/font][font=宋体]值，淋洗液的流速；色谱分离柱的影响；检测器的影响等。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—脉冲安培检测器检测乳糖时发现，更换不同色谱柱时，相同浓度的乳糖标样的峰高及峰面积差别很明显。推测标样的响应值是否与出峰时间相关，随后使用相同的色谱柱，采用相同的流动相比例，只改变其流动相的流速，发现不同流速下相同的乳糖标样的响应值也有很大差别。说明除了色谱柱的影响之外，流动相的流速也对样品的响应值有所影响。[/font][b]1 实验部分[font=&]1.1 [/font]仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，包括单元四元梯度泵，AS-AP[font=宋体]自动进样器，[/font]DC[font=宋体]模块含安培检测器，[/font][font=&]Chromeleon 6.80[/font][font=宋体]色谱工作站；色谱柱为[/font][font=&]HAMILTN RCX-30[/font]（4.6×250mm） 和Dionex CarboPac PA10 （4×250 mm）；Mettler Toledo AL204型电子分析天平；Millipore-Q Advantage A10[font=宋体]型超纯水机。[/font]乳糖，阿拉丁试剂有限公司；[font=&]50% NaOH[/font][font=宋体]（[/font]w/w[font=宋体]），分析纯，德国[/font][font=&]Merck[/font][font=宋体]公司。[/font][b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 乳糖标准溶液的配制精确称取[font=&]10.0 mg[/font][font=宋体]三乙胺标准品于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，用超纯水溶解定容，配制得到[/font][font=&]200 [/font][font=&]mg/L[/font]标准储备液，稀释得到10 [font=&]mg/L[/font]的乳糖标准溶液。1.2.2 NaOH溶液的配制称取[font=&]81.09 g 50%NaOH[/font][font=宋体]（[/font]w/w[font=宋体]）于[/font]2.0 L PP[font=宋体]淋洗液瓶中，加超纯水到[/font][font=&]2000 mL[/font][font=宋体]，摇匀，所得溶液的浓度约为[/font][font=&]500 mmol/L[/font][font=宋体]。[/font][b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液：A 超纯水（50%），[font=&]B 500 mmol/LNaOH[/font]溶液[font=宋体]（[/font]50%[font=宋体]），流速为[/font][font=&]1.0 mL/min[/font][font=宋体]；[/font]0.8 mL/min[font=宋体]；[/font]0.5 mL/min[font=宋体]等度淋洗；波形：糖电位；进样量：[/font][font=&]25 [/font][font=&]μ[/font][font=&]L[/font]。[b]2 结果与讨论2.1 色谱分离柱的影响[/b][align=left]实验选取HAMILTN RCX-30（4.6×250mm） 和Dionex CarboPac PA10 （4×250 mm）色谱分析柱作为分离柱分别测定[font=&]10 [/font][font=&]mg/L[/font]的乳糖标准溶液，检测结果如表1所示。二者RSD的差异过大，尤其是RCX-30的RSD高达3.18%，分析其原因可能是因为使用该色谱柱检测时仪器还未平衡，基线波动还较大，导致检测结果不稳定。该问题在往后实验中需要注意。[/align][align=center]表1 不同色谱柱测定10 ppm乳糖的检测结果[/align][align=center] [table][tr][td=1,1,111][align=center][font=宋体]色谱柱[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]保留时间[/font][font=&]/min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]峰面积[/font][font=&]/nC*min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]峰高[/font][font=&]/nC[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center]RSD/%[font=宋体]（[/font][font=&]n=5[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]RCX-30[/align][/td][td=1,1,111][align=center]11.80[/align][/td][td=1,1,111][align=center]11.14[/align][/td][td=1,1,111][align=center]21.42[/align][/td][td=1,1,111][align=center]3.18[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]PA 10[/align][/td][td=1,1,111][align=center]4.14[/align][/td][td=1,1,111][align=center]35.11[/align][/td][td=1,1,111][align=center]152.60[/align][/td][td=1,1,111][align=center]0.54[/align][/td][/tr][/table][/align][align=center][img=,388,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311504520346_4853_3426139_3.png!w388x254.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]不同色谱柱检测[/font][font=&]10 ppm[/font][font=宋体]乳糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=left]保留时间的差异可能源于色谱柱RCX-30的内径要小于PA 10色谱柱，且二者填料的保留性不同。根据峰面积和峰高的差异表明[font=&]PA 10[/font][font=宋体]色谱分离柱灵敏度高于[/font][font=&]RCX-30 [/font][font=宋体]色谱分离柱。[/font][/align][b]2.2 淋洗液流速的影响[/b][align=left]实验采用PA 10色谱分离柱，且淋洗液浓度及比例不变的情况下，使用[font=&]1.0 [/font][font=&]mL/min[/font][font=宋体]、[/font][font=&]0.8[/font][font=&] mL/min[/font][font=宋体]、[/font]0.5 mL/min[font=宋体]流速分别测定[/font][font=&]10 [/font][font=&]mg/L[/font]的乳糖标准溶液，结果如表2。[/align][align=center]表2 不同淋洗液流速测定10 ppm乳糖的检测结果[/align][align=center] [table][tr][td=1,1,111][align=center][font=宋体]流速[/font][font=&]/[/font][font=&]mL/min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]保留时间[/font][font=&]/min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]峰面积[/font][font=&]/nC*min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]峰高[/font][font=&]/nC[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center]RSD/%[font=宋体]（[/font][font=&]n=5[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]1.0[/align][/td][td=1,1,111][align=center]4.14[/align][/td][td=1,1,111][align=center]35.11[/align][/td][td=1,1,111][align=center]152.60[/align][/td][td=1,1,111][align=center]0.54[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]0.8[/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]5.16[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]41.71[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]148.45[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center]0.55[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]0.5[/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]8.24[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]57.59[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]132.29[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center]0.57[/align][/td][/tr][/table][/align][align=center][img=,416,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311505067316_7897_3426139_3.png!w416x281.jpg[/img][/align][align=left]淋洗液流速的变化最直接的影响是保留时间，但对峰面积及峰高也有影响，且对峰面积的影响要大于对峰高的影响。因此若往后实验中用标准曲线法定量时，遇有淋洗液流速有变化的情况下，选择峰高定量更准确。[/align][b]3 结论[/b]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=&]-[/font][font=宋体]脉冲安培检测法检测乳糖时，影响因素很多。色谱分离柱的不同对保留时间和响应值（峰高和峰面积）的影响很大，并且淋洗液的流速不仅对保留时间有影响，对保留时间和响应值（峰高和峰面积）也会产生一定的影响。[/font]

蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱 2015版新版药典的蜂蜜检测项目中，样品处理也是很重要和关键的一环。色谱柱的选择也十分讲究。以下是蜂蜜中寡糖检测的样品处理环节方法和相关仪器设备。（红字为所涉及的仪器） 2015版蜂蜜检测专用色谱柱-蜂蜜寡糖检测专用柱，固相萃取装置样品处理蜂蜜寡糖检测专用柱净化：活化：25mL水，过柱流速1滴/秒上样：2g样品溶于10mL水后，缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗：25mL7%乙醇水，不收集淋洗液洗脱：10mL50%乙醇水，收集洗脱液浓缩：洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干复溶：残渣加入30%乙醇1mL，摇匀即得注：1）整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置，抽取真空度以确保流速；2）旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶，防止损失样品；可少量多次添加溶剂复溶；3）活化过程中不能将液面抽干，否则会影响小柱对寡糖的保留效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281525_591787_3073701_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

液相色谱极限检测效果--牛蒡子测定 牛蒡苷好东西，它是中草药牛蒡子的提取物，具有疏风热，宣肺透疹，利咽解毒之功效，是一种消炎药，常用于感冒风热，咳嗽痰多，咽喉肿痛，风疹，麻疹，痄腮丹毒，痈肿疮毒等。在临床医学上被广泛用于治疗喉癌、直肠癌，宫颈癌等。随着研究的不断深入，医学上还发现本品对糖尿病，肾病的治疗亦有显著疗效。 牛蒡苷的分子式为C27H34O11，2010版药典规定，在牛蒡子药材中牛蒡苷的含量不得低于5%。样品制备对照品溶液的制备 精密称取适量牛蒡苷对照品，加甲醇配制成0.5mg/ml牛蒡苷对照品溶液，微膜滤过，备用。供试品溶液的制备 精密称取牛蒡苷粉末（过三号筛）0.5g，置于50ml容量瓶中，加甲醇45ml，超声处理大约20min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱: Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μ )Serial Number：W13212255流动相：甲醇：水=1.1：1（V：V）流速：1.0ml/min检测波长：280nm进样量：10ul柱温：室温色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405182015_499758_2369266_3.png供试品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405182016_499759_2369266_3.png结论 看到效果了吧，非常标准的色谱图，感觉还不错吧，简直就是极限效果。系统及色谱柱的适应性这个通过色谱图可以看出，肯定是非常理想的。 该方法（包括选择了理想的色谱柱）检测中草药牛蒡子中牛蒡苷有着简单、方便、快捷、准确等优点，有着极限的效果。