色谱仪漂移标准

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪基线漂移过大如何解决[/size][/b][/align][align=left][size=24px] [/size][size=18px]仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。那么针对这种情况，我们怎么处理呢？　　一、将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：　　1、检查各种气体是否污染或流量不正常。[/size][/align][align=left][size=18px] 2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。[/size][/align][align=left][size=18px] 3、检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。[/size][/align][align=left][size=18px] 4、检查检测器温度是否波动。[/size][/align][align=left][size=18px] 5、使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。　　二、将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：　　1、检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。[/size][/align][align=left][size=18px] 2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。[/size][/align][align=left][size=18px] 3、检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。[/size][/align][align=left][size=18px] 4、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　三、降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：　　1、检查载气是否污染或流量不正常。[/size][/align][align=left][size=18px] 2、检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。[/size][/align][align=left][size=18px] 3、是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。[/size][/align][align=left][size=18px] 4、检查检测器温度是否波动。　　四、降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：　　1、如果确认进样器污染，请进行清洗。 2、更换新的进样垫。 3、检查进样器温度是否波动。[/size][/align]

[color=#444444]色谱分析仪的峰漂移问题。用色谱测醛酮的时候，所测出的峰会发生漂移，导致仪器不能显示出我所测出的含量，请问这是为什么呀？用的是安捷伦的自动进样液相色谱仪。相同的柱子在waters的仪器上能够正常使用。[/color]

气相色谱仪，基线漂移测试怎么做?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的点火漂移值一般设定多少，之前设定的1，但是最近点火后输出小于1出现反复点火的现象，后来吧方法里的点火漂移值设定为0.1就正常了，请问一下各位老师点火漂移值设高或者设低对检测有什么影响吗

高效液相色谱仪分析中保留时间不重现有保留时间漂移和保留时间波动两种情况。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，后者指保留时间无固定规律的波动。保留时间漂移的原因有色谱柱平衡、固定相流失、色谱柱污染、流动相组成变化、流动相污染和疏水坍塌等。事实上，保留时间漂移往往是由色谱柱老化引起的。一、色谱柱平衡： 高效液相色谱中保留时间发生漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10～20倍柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂），则需要相当长的时间平衡色谱柱。

哪位大侠能告诉我，气相色谱仪检定中基线图谱打印出来以后，怎么算基线漂移？有的基线是朝一个方向走的，而有的极限是一会朝上一会朝下的，这些漂移怎么个算法呢？谢谢大家。ps:我曾经看到过有人说漂移是30分钟内，基线最大值与最小值之间的数值就是基线漂移，那对于一会往上走一会往下走的基线，漂移也是整条线里的最高值减去最低值吗？

1 [font=宋体]引言[/font][font=宋体]上一期的文章中，我们谈到在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（[/font]TCD/FID/FPD/NPD/ECD[font=宋体]）的噪声、漂移和检出限（灵敏度），并介绍了启动时间[/font]——[font=宋体]来自于《[/font]GB/T 30431-2013 [font=宋体]实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的测定项目[/font]——[font=宋体]的测定方法；在这一期中，我们将介绍检测器的基线噪声和基线漂移的测定方法。[/font][font=宋体]基线噪声和基线漂移是用来衡量检测器稳定性的重要参数，而基线噪声又参与到检测器检测限的计算，因此显得尤为重要。[/font]2 [font=宋体]基线噪声和漂移的定义[/font][font=宋体]我们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]输出的信号记录在色谱工作软件上随时间而形成的图线称之为“基线”，理想状况下基线应当是一条光滑的直线，但是[color=red]由于各种原因会引起基线的波动，这种波动则称之为[/color]基线噪声（[/font]N[font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]这里所说的各种原因，指的是在没有组分进入检测器的情况下，检测器本身和色谱条件的波动：检测器本身的原因包括检测器密封、温度控制波动、电路信号放大等；色谱条件原因则包括色谱柱固定相流失、进样垫流失、载气[/font]/[font=宋体]燃气纯度、助燃气的杂质含量、载气流速波动、柱温箱温度波动、电网电压波动和漏气等。[/font][font=宋体]基线噪声可以分为短期噪声和长期噪声两种，实际中测量的噪声是两种噪声叠加。见下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/04/c6/c04c62ff434707ca20dd7fd9d26cf492.png[/img][font=宋体]在上图中，可以看到，[color=red]基线随时间会有单方向的缓慢变化[/color]，这种缓慢则称之为基线漂移。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2e/8732e5fb3eb51a198c7a42857b520f09.png[/img][font=宋体]在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中对常见的五种检测器的基线噪声和漂移的规定如下：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/c8/cedc887327731b8522ebc57f326e9f57.png[/img][font=宋体]可以看到有有两个比较明显的特点：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）除了[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]之外，[/font]FID[font=宋体]、[/font]PFD[font=宋体]和[/font]NPD[font=宋体]的指标要求值是电流值，这样就要求了厂家或者用户需要提供电流和电压之间的换算公式；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]ECD[font=宋体]的指标要求除了电压值之外，还提供了频率的要求，这样与[/font]ECD[font=宋体]检测器的原理更加切合，也能够适应众多的国外品牌[/font]GC[font=宋体]的检定；[/font]3 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定条件[/font][font=宋体]一般情况下，测定基线噪声和漂移是仪器在工作状况下才可以测定的——这个工作状况指的是介入色谱柱并通载气后，[/font]FID[font=宋体]检测器处于点火状态，[/font]TCD[font=宋体]的打开桥温[/font]/[font=宋体]桥电流、[/font]FPD[font=宋体]检测器点火并打开光电倍增管高压、[/font]ECD[font=宋体]检测器打开脉冲开关等状况。[/font][font=宋体]但是在进行计量检定的时候，一般要在以下状态下才能进行基线噪声和漂移的测定，此种状况下测得的数值才更加真实和有说服性：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）正常的工作条件下，见以上描述；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）没有样品注入色谱系统和检测器；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）仪器稳定，这里包括两个方面：[/font][font=宋体]①仪器启动后，在规定的启动时间要求之内测定基线漂移；[/font][font=宋体]②仪器启动后，在规定的启动时间基线漂移达到规定的要求下，测定基线噪声；[/font][font=宋体]以上强调在规定的启动时间之内，否则的话，仪器是不合乎要求的；另外就是，在仪器基线漂移较大的情况下，基线噪声通过人工测量的话往往会偏小。[/font]4 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定方法[/font][font=宋体]检定规程中规定：记录基线[/font]30min[font=宋体]，选取基线中噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）基线漂移的测定[/font][font=宋体]基线漂移的测定相应简单，如下图示意：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/c0/deac08a626445131f649da30ccaabca2.png[/img][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线噪声的测定[/font][font=宋体]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作站软件均具有测定基线噪声的功能，如下图是安捷伦工作站软件给出的噪声计算结果，利用工作站软件的自带功能计算简单方便：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/86/ecf863d70e92430119f4ed788bd56d5c.png[/img][font=宋体]下图是另外一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器厂家工作站给出的测定结果：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img][font=宋体]其中都包括了三种测量的方法。[/font][font=宋体]常用的基线噪声的测定方法有三种：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）使用给定时间范围内的所有数据点来计算线性回归，以[/font]6[font=宋体]倍选定的时间范围内所有数据点的线性回归的标准偏差作为基线噪声；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通过选定时间范围内的所有数据点确定线性回归来计算漂移，再将该时间范围内的所有数据点减去线性回归线，以提供已修正漂移的信号；最后使用修正后的信号中的最大峰[/font]-[font=宋体]噪音最小峰来计算噪声；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font]ASTM [font=宋体]噪声测定[/font] (ASTM E 685-93)[font=宋体]：依据的是用于对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中所用的可变波长光度检测器进行测试的标准做法，该标准做法由美国材料试验协会[/font] (American Society forTesting and Materials, ASTM) [font=宋体]制定。根据时间范围的大小，可区分三种不同类型的噪声。[/font][font=宋体]噪声测定依据的是在定义的时间范围内的峰[/font]- [font=宋体]峰测量。[/font][font=宋体]以上三种方法中的后两种实质上都是峰[/font]-[font=宋体]峰测量，只不过对其进行了一些修正；而在实际的计量检测中，如果使用的工作站软件没有测定噪声的功能，那么以上三种方法手动进行操作的难度较大，测定噪声的方法只能是手动进行没有修正的峰[/font]-[font=宋体]峰测量。[/font]5 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定实例[/font][font=宋体]下面将以一段基线为例，按照计量检定规程的规定，介绍基线噪声和漂移的计算。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）按照计量检定规程的要求，待仪器稳定后，记录基线[/font]30min[font=宋体]；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线漂移的计算[/font][font=宋体]基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/2a/6912ac5ede710892163baff9a675f144.png[/img][font=宋体]绿线部分为分别记录基线起始点位置（[/font]0.118mV[font=宋体]）和偏离最大点位置（[/font]0.08mV[font=宋体]），则基线漂移为[/font]0.118-0.08=0.038mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]红线部分则是将基线的最高点和最低点分别作为起始点和结束点来计算基线漂移，这种情况下计算出来的漂移值为[/font]0.062mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]在实际的测量过程中，红线的测量值明显大于绿线的测量值，但是为了简便的寻找最高点和最低点，手动测量时候一般采用了红线的测量方法。[/font][font=宋体]图中表格中软件计算的漂移值为[/font]0.0298 mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）基线噪声的计算[/font][font=宋体]选取基线中噪声[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]对应的值为仪器的基线噪声，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/1f/3271f36d91ed12e559e42b3855fa1074.png[/img][font=宋体][/font]30min[font=宋体]基线中噪声最高位置为[/font]0.152[font=宋体]，最低的位置为[/font]0.105[font=宋体]，计算出来的基线噪声值为[/font]0.037mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]以上是在在基线整体比较平滑的情况下，且没有考虑基线漂移进行了上述的计算；假若基线波动比较厉害或者漂移比较厉害，如果采用上述方法，计算出来的值反倒是基线漂移的值了；所以，在基线波动比较大或者漂移比较厉害又不能进行漂移修正的情况下，在一般采用的方法是：[/font][font=宋体]选取[/font]30min[font=宋体]基线中[color=red]任意[/color][/font][color=red]1min[/color][font=宋体][color=red]（当然也可以是[/color][/font][color=red]0.5min[/color][font=宋体][color=red]）的最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]最大的那个值作为噪声，如下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/c0/946c0aaf4942a5cb9daceabf124ae0e2.png[/img]0.032mV[font=宋体]是任意一分钟内的最大值，选取其作为基线噪声；我们可以和工作站软件计算出来的噪声做一个简单的对比：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img]6[font=宋体]倍标准偏差计算出来的是[/font]0.0308mV[font=宋体]；按照[/font]ASTM[font=宋体]计算出来的值为[/font]0.0268,[font=宋体]彼此之间略有差别，可以接受。[/font][font=宋体]在上述实际测定过程使用的一些术语和方法与计量检定规程描述的略有差别，可能会引起误会：计量检定规程使用的是噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高[/font][font=宋体]，实际操作使用的[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其中后者计算出来的值会偏大一些，但是会更加具有可操作性。[/font][font=宋体]最后还有一个问题是，计量检定规程中规定的噪声指标的单位是电流值（[/font]A[font=宋体]或者[/font]pA[font=宋体]），但多数工作站测定出来的数值是电压值（[/font]V[font=宋体]或者[/font]mV[font=宋体]）；关于电压值和电流值的换算，会在后续的检测器的检测限计算章节中具体说明。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器基线漂移和基线噪声测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]热导池检测器（[/font]TCD[font=宋体]）灵敏度的计算和测定[/font]

最近要起草色谱仪内部校验规程，但对检测器基线噪声与漂移的测量与计算问题不是很明白，有哪位色谱仪校验专家能帮助我一下，介绍一下如何测量及如何计算,我是新手！

请教大师，国产气相色谱仪，用的是安捷伦的极性毛细管柱，在程序升温过程中出现了漂移现象，一般漂移控制在多少范围内是可以接受的？

请教各位老大：我厂自用的GC7890F型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url].基线每1分钟内有规则的上下飘移.机器买了2个月.请大家赐教!

色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

群友问：液相色谱仪1260检测样品时标样峰和样品峰漂移，加标和样品不漂移，是怎么回事？（PS: 流动相为乙酸铵和甲醇，普通C18柱）群友张老师分享：流动相里加点乙酸，调pH到弱酸性试试。群友李老师分享：可以尝试用乙酸铵流动相来配标液。群友安老师分享：样品和标样之间保留时间偏移，而样品加标和样品保留时间一致，说明你的液相色谱系统运行正常，但样品中有影响色谱柱表面的基质- 对使用C18的反相色谱而言，应该是有大量的疏水性物质动态涂布了C18填料的表面，使得填料表面与目标物质相互作用的表面积和作用力有变化，从而保留时间相应变化造成的。多半的情况下是样品中物质保留时间小于溶剂标准样品的，但也有相反的情况。所以：样品中物质保留时间和标准样品不一致是可能的，主要因为样品中从了目标物质之外还会有基质（你不一定看得见^_^）。严重时时间相差能到0.xmin或几分钟。而且弱保留物质通常受影响更大。技术上说，可以用样品加标前后的结果比较来说明RT偏移问题以及色谱峰位置确认；如果可以拿到空白基质（样品中不包含目标物质），你可以定量加标证明定量结果可靠性（回收率，线性等）。这样从方法学角度就比较合理了。群友wujidu老师分享：可能和溶液酸碱性有关。非常感谢乳制品检测之家群友张老师、李老师、安老师、吴老师、信念老师、wujidu老师等的积极分享讨论，整理不当之处，欢迎跟帖指正，也欢迎跟帖继续讨论。

最近要校正岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，除了通过仪器在线工作站打出仪器性能测试报告，还要报告基线噪声和漂移，我想请教大家噪声好漂移的上限是多少，控制在多少内就算通过十分 十分 感谢[em0808]

大家好，我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，在用FPD做5种有机磷农药检测时，分别是甲胺磷，氧乐果，毒死蜱，马拉硫磷，三唑磷，在做5种浓度的混标标准曲线时，发现谱图有严重的漂移，导致校正表没法做，想问一下是什么原因

色谱仪检定的特点 　　A) 检定时间长 　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 　　B) 仪器型号繁多、操作复杂 　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 　　C) 维修困难 　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。 　　D) 标准物质是主要的计量装置 　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 　　E) 分布不均衡 　　色谱仪检定的方法 　　1、液相色谱仪 　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 　　主要检定项目： 　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 　　检定输液系统 　　定性、定量重复性 　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 　　检定周期：两年 　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 　　检定周期：2年

各位老师，初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要做仪器确认，不知道基线噪声和基线漂移在哪里看，在线请求帮助，谢谢！

色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有所漂移，导致参数的保留时间不固定，会有影响吗？

在检测兽药盐酸沙拉沙星可溶性粉的色谱图中，标准品的出峰时间始终在前移，相差近一分钟，近十个小时，12针标准品没有相近的（±5%），请教诸位原因出在哪里？上次我用的是日立2000液相色谱出现的以上情况，前天我用Waters2695/2489检测后，就没有了色谱峰的漂移现象，但是出峰时间28分钟。柱温我设定为35度，其他条件没有改变，标准品也很稳定，这样看来还是仪器或是检测器问题了，因为我其他条件完全没有改变。

色谱基线单方向漂移，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]基线总是往一个方向走，调节旋钮调节没反应，请问有哪些可能的原因？

我用的是安捷伦7890气相色谱仪，PEG2W的柱子，走程序升温，COC进样口，FID检测器做脂肪酸组成的检测，但是在所有的物质都出完后，基线就像爬坡一样上漂移，求高手指点我如何解决！谢谢！

岛津液相色谱仪lc-16泵关闭，基线一直向上漂移是机器有问题吗

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做六六六、滴滴涕时由于时间较长，出现出峰时间漂移现象，不知大家有没有遇到过，刚开始的几个峰还可以，越往后漂移越严重

各位请教一下，我不理解高效液相色谱仪的基线漂移和基线噪声是怎么回事？还有每年高效液相色谱要进行校检，怎么校检呀！

噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声(noise)又称噪音，定义为没有溶质通过检测器时，检测器输出的信号变化，以ND表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。噪声分为短噪声和长噪声两种形式(图1—1)。短噪声俗称毛刺，使基线呈绒毛状，因信号频率的波动而引起，是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。短噪声的存在并不影响色谱峰的分辨，但对检测限有一定影响。短噪声通常来自仪器的电子系统和泵的脉动，可以用适当的滤波器加以消除。长噪声是输出信号随机的和低频的变化情况，是由与色谱峰相类似频率的基线扰动构成的。长噪声可能是有规律的波动，基线呈波浪形，也可能是无规律的波动，引起色谱峰分辨的困难。对不同类型的检测器，长噪声的主要来源可能是不同的。有的是由于检测器本身部件不稳定，有的是由于流动相含有气泡或被污染，还可能是温度变化和流速波动等引起长噪声。对示差折光检测器而言，来源于周围环境和流动相流速变化而引起的温度和压力的波动，使检测池内液体的折光率发生改变，是引起长噪声的主要原因。降低长噪声可以通过改进检测器的设计来完成。 漂移(drift)是指基线随时间的增加朝单一方向的偏离。它是比色谱峰有效值更低频率的输出扰动，不会使色谱峰模糊，但是为了有效地工作则需要经常地调整基线。造成漂移的原因是电源电压不稳；温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等。 噪声和漂移直接影响分析工作的误差及检测能力，严重时使仪器系统无法工作，应根据不同情况采取相应措施加以消除。 测定噪声和漂移时，需要使流动相从柱中不断地流出进入检测器。在较低的衰减挡，取超过长噪声一个周期测量长短噪声总的最大幅值。 ND=KH=H／B (1—1) 式中，ND为检测器噪声，K为衰减倍数；B为放大倍数；H是测量得到的记录仪毫伏数标度。 由公式可知，放大倍数与衰减倍数是互成倒数的关系。通过相互变换，噪声可以用检测器自身的物理量作单位来表示，或者用最高灵敏度下记录仪满量程的百分比来表示。漂移则是在同一条件下，测量一小时基线偏离原点的数值，用检测器自身的物理量作单位来表示。 噪声除了可以用如上所述的最常用的峰对峰噪声表示方法，即校正过漂移后，在测量时间内最大值减最小值的峰值差，如图1—1(d)。此外，还可以将漂移以回归曲线斜率的方式给出，测定线性回归的标准偏差的6倍值作为噪声（图1—1(e))。美国国家标准协会规定的ASTM(美国材料试验标准)噪声测定方法， 以峰对峰的测量为基础，按时间周期大小分为长期噪声、短期噪声和超短期噪声。长期噪声是指每小时内有6～60个变化周期的噪声，测定时间应至少lh；短期噪声是指每分钟内有1～10个变化周期的噪声，测定时间应在10min～60min内；超短期噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期，测定时间应至少大于lmin。另外，在一个周期内应至少取7个数据点进行计算。在ASTM方法中，漂移的测定是以噪声对噪声的中间值为基础进行的。

噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声(noise)又称噪音，定义为没有溶质通过检测器时，检测器输出的信号变化，以ND表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。噪声分为短噪声和长噪声两种形式(图1—1)。短噪声俗称毛刺，使基线呈绒毛状，因信号频率的波动而引起，是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。短噪声的存在并不影响色谱峰的分辨，但对检测限有一定影响。短噪声通常来自仪器的电子系统和泵的脉动，可以用适当的滤波器加以消除。长噪声是输出信号随机的和低频的变化情况，是由与色谱峰相类似频率的基线扰动构成的。长噪声可能是有规律的波动，基线呈波浪形，也可能是无规律的波动，引起色谱峰分辨的困难。对不同类型的检测器，长噪声的主要来源可能是不同的。有的是由于检测器本身部件不稳定，有的是由于流动相含有气泡或被污染，还可能是温度变化和流速波动等引起长噪声。对示差折光检测器而言，来源于周围环境和流动相流速变化而引起的温度和压力的波动，使检测池内液体的折光率发生改变，是引起长噪声的主要原因。降低长噪声可以通过改进检测器的设计来完成。 漂移(drift)是指基线随时间的增加朝单一方向的偏离。它是比色谱峰有效值更低频率的输出扰动，不会使色谱峰模糊，但是为了有效地工作则需要经常地调整基线。造成漂移的原因是电源电压不稳；温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等。 噪声和漂移直接影响分析工作的误差及检测能力，严重时使仪器系统无法工作，应根据不同情况采取相应措施加以消除。 测定噪声和漂移时，需要使流动相从柱中不断地流出进入检测器。在较低的衰减挡，取超过长噪声一个周期测量长短噪声总的最大幅值。 ND=KH=H／B (1—1) 式中，ND为检测器噪声，K为衰减倍数；B为放大倍数；H是测量得到的记录仪毫伏数标度。 由公式可知，放大倍数与衰减倍数是互成倒数的关系。通过相互变换，噪声可以用检测器自身的物理量作单位来表示，或者用最高灵敏度下记录仪满量程的百分比来表示。漂移则是在同一条件下，测量一小时基线偏离原点的数值，用检测器自身的物理量作单位来表示。 噪声除了可以用如上所述的最常用的峰对峰噪声表示方法，即校正过漂移后，在测量时间内最大值减最小值的峰值差，如图1—1(d)。此外，还可以将漂移以回归曲线斜率的方式给出，测定线性回归的标准偏差的6倍值作为噪声（图1—1(e))。美国国家标准协会规定的ASTM(美国材料试验标准)噪声测定方法， 以峰对峰的测量为基础，按时间周期大小分为长期噪声、短期噪声和超短期噪声。长期噪声是指每小时内有6～60个变化周期的噪声，测定时间应至少lh；短期噪声是指每分钟内有1～10个变化周期的噪声，测定时间应在10min～60min内；超短期噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期，测定时间应至少大于lmin。另外，在一个周期内应至少取7个数据点进行计算。在ASTM方法中，漂移的测定是以噪声对噪声的中间值为基础进行的。[em61] [em61]

[color=#444444]求问岛津2014c[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做期间核查的fid的基线噪声和漂移如何计算？谢谢[/color]

我们单位这个机器只有一个FID在使用,而且是非常老的机器,我一个新人,一点都不懂,单位要进行期间核查,只好上来问一声.请问各位高手岛津GC-14B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么进行基线噪声和基线漂移? 技术要求：基线噪声≤1×10-12 A。 基线漂移≤1×10-11 A/30min。 条 件：色谱柱：内径3mm,长2m,不锈钢柱。 担 体：80~100目上试101白色硅烷化担体。 固定液：5%OV-101。 载 气：氮气（纯度≥99.99%），压力100Kpa。 燃 气：氢气（纯度≥99.99%），压力43Kpa。 助燃气：空气（经干燥，净化）压力50Kpa。 柱 温：160℃。 检测室温度：220℃。 汽化室温度：220℃。 量 程：103。 衰 减：1。