纺织品材料检测

山东检验检疫局完成的国家质检总局科技计划项目《生态纺织品中有害物质系列快速检测试剂盒研制》，系统地研究了纺织品中危害人类健康的禁用偶氮染料的显色测定方法，研制了简单、快捷、无需大型仪器设备、灵敏度高的染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测试剂盒，在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破，开辟了一条方便快捷、适用性强的快速定性筛选检测途径。 　　禁用偶氮染料是指经过裂解后可能产生致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能，最终引起人体病变和诱发癌症的一类偶氮染料。这些染料是当前国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。 　　传统技术周期长费用高 　　我国的强制性国家标准GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》、德国《食品及日用消费品法》、欧盟的Eco-Lable和目前使用最为广泛的纺织品生态标志Oeko-Tex Standard 100《生态纺织品标准100》等多项国内外法规都将其列入禁用之列，成为进出口纺织品最为重要的必检项目之一。 　　目前禁用的致癌芳香胺的种类已增至24种，其中除4-氨基偶氮苯检测方法稍有不同需单独进行检测外，其他23种芳香胺的检测可同时进行。对于禁用偶氮染料的检测，常规方法是将样品还原后采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱/质谱法、液相色谱/质谱法等色谱仪器测定。方法成熟、准确、灵敏度高。但前处理复杂、需要配备仪器精密、检验周期较长、检验费用高，要有专业的技术人员，条件苛刻。从近年来纺织品中禁用偶氮染料的检测情况来看，一方面，检测业务量成倍增长，检测压力剧增 另一方面，阳性检出率逐年下降，准确定量分析的工作大量减少。 　　针对上述问题，建立一种不需要依赖大型色谱仪器的程序简单、成本低廉的快速筛查方法是目前纺织品中禁用偶氮染料检测工作的急需。 　　快速低廉筛查芳香胺 　　禁用偶氮染料检测试剂盒技术提出了一种染色纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法，解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖，满足了当前快速筛查的需要。 　　该试剂盒技术根据芳香胺的结构特征，引入重氮化-偶合显色反应机理，有效优化重氮化反应和偶合反应的各项条件，采用叔丁基甲醚和盐酸液液萃取技术，实现芳香胺萃取和反应液脱色，以邻甲氧基苯酚为显色剂，通过显色测定芳香胺。建立了染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测方法，在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破。 　　该技术与当前禁用偶氮染料检测的国内外方法对比：无需任何色谱仪器，所需仪器仅为还原用水浴锅，仪器成本不足现有仪器检测方法的1% 前处理步骤简化为还原和萃取脱色两步，操作简单、检测1个样品的时间仅为现有方法的34%至40% 无需芳香胺标准品、硅藻土提取柱等，试剂用量少、所需试剂成本仅为现有检测方法的3%-8%(以山东检验检疫局技术中心为例，2011年共检测偶氮样品4000批，采用该技术仅试剂一项就可节约成本22万。)方法简单、快速、成本低廉。实现了纺织品禁用偶氮染料检测的快速筛查检测。 　　研究成果应用前景广阔 　　该技术已在山东检验检疫局技术中心进行了上千个实际样品试验，同时在江西出入境检验检疫局技术中心、江苏出入境检验检疫局技术中心、浙江出入境检验检疫局技术中心、上海天祥集团、青岛市纺织纤维检验所、山东检验认证集团山东检测有限公司6家单位进行了现场的方法验证。由课题组带上试剂盒和实验人员，从每家日常检测的实际样品中抽取20多个盲样进行现场测试，试剂盒测试结果与实际仪器检测的结果进行对比。验证结果为：检测42个阳性样品，方法的检出率为100%，无假阴性。检测1040阴性样品，285个样品出现假阳性结果，假阳性的概率为27%。 　　2013年3月，在纺织专业委工作会议暨标准审定会上，由于标准开题，该项技术再次进行了介绍，在场的北京检验检疫局、上海检验检疫局、浙江检验检疫局、深圳检验检疫局从事纺织品偶氮染料检测的一线兄弟单位技术人员极为感兴趣，纷纷要求寄一份试剂盒让他们回去试一试。目前，3家单位已实际应用并反馈了结果，普遍反应方法简单、快速、实用性强，建议尽快转化成产品推广应用。 　　该项目研究成果应用前景广阔。一方面，针对检测机构而言，可以缩短纺织品服装的检验周期，减少检验费用，满足当前高通量、低成本检测的需求。另一方面，可以将纺织品服装的有害物质检验提前延伸到工厂、车间、仓库、货厂等地方。我国纺织品行业存在企业规模小、数量多的特点，开展快速检测，利于企业原材料的选择、提高产品质量和提高企业的市场竞争能力，利于企业把好质量关，减少损失，对保护我国人民身体健康和保障外贸出口有着重要的意义。 　　链接 　　课题组申报国家发明专利“染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法”，获授权(专利号为：ZL 201110350255.7)。“纺织品中禁用偶氮染料的快速测定-试剂盒筛选法”(2012B406)转化为检验检疫行业标准，在国内化学类期刊影响因子最高的《分析化学》杂志上发表文章：《基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法》被SCI收录。借助专利、标准、文章的方式在行业内外进行了广泛、有效的推广。课题组还受邀参加“2013国际检验检测技术与装备博览会暨全国检验检测学术大会”，在会上针对该项快速检测技术作专题演讲。

4月18日，由北京材料分析测试服务联盟主办的“关注民生—生态纺织品分析技术报告会”举行，来自北京材料分析测试服务联盟、北京纺织工程学会、中华环保联合会环保标准委员会、北京出入境检验检疫局、北京市纺织纤维检验所、北京服装学院、SGS通标公司、北京雪莲公司等单位代表70余人参加了会议。 　　纺织工业是我国国民经济中重点行业，与人民生活密切相关。因纺织品与人类全身长期接触，其有毒有害物质的残余对生命健康的危害甚至高于食品非法添加剂，但目前公众关注度较低。总体而言，我国生态纺织品的检测技术、标准水平和仪器装备水平远远低于国际先进水平，其话语权与我国纺织品生产大国和消费大国的地位极其不匹配。针对目前生态纺织品检测方面的难点和热点问题，本次研讨会旨在进一步提高国产仪器的影响力，对生态纺织品中禁限量物质、检测技术、标准、前处理技术以及生态纺织品的检测现状等问题进行了讨论。会议在生态纺织品的检测需求、多种禁限量物质的国产仪器检测技术、ASTM中的纺织品检测项目、生态纺织评前处理技术要求及解决方案等主题进行了精彩的会议报告，同时就“服装行业参与国际标准制定”、“生态纺织品检测现状及国产仪器发展”和“如何增强国产仪器的影响力”话题进行了热烈探讨。研讨会结束后，与会者参观了北京市理化分析测试中心和国产科学仪器应用示范中心。 　　通过本次技术研讨，加强了纺织品检测不同专业交流，有利于检测、仪器和标准等联合合作，提升社会各界对生态纺织品的检测技术及禁限量物质的关注和重视，有利于民生健康并促进我国生态纺织品的技术水平提高，提升北京地区及我国的话语权。

仪器信息网讯 我国将制定一批用于纺织品检测的国家标准，在2013年7月18日国家标准委下达的《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中显示了这一消息。 　　这些标准主要涉及纺织品的重金属残留、农药残留检测，以及力学性能测试等标准。 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130709-T-608 纺织过滤材料高温氧化和水解性能试验方法 推荐 制定 　 　 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 东华大学、江苏东方滤袋有限公司 20130710-T-608 纺织品 拟除虫菊酯残留生物测定方法 推荐 制定 　 　 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 江苏出入境检验检疫局、江南大学 20130711-T-608 纺织品 铅和镉含量的生物测定方法 推荐 制定 　 　 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 江苏出入境检验检疫局、江南大学 20130712-T-608 纺织品 有机磷农药残留生物测定方法 推荐 制定 　 　 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 江苏出入境检验检疫局、江南大学 20130716-T-608 服装衬布外观疵点检验方法 推荐 制定 　 　 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 上海市纺织工业技术监督所、中国产业用纺织品行业协会等 20130717-T-608 三维编织物及其预制件拉伸性能试验方法 推荐 制定 　 　 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 中国产业用纺织品行业协会、天津工业大学、纺织工业标准化研究所 20130718-T-608 三维编织物及其预制件弯曲性能试验方法 推荐 制定 　 　 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 中国产业用纺织品行业协会、天津工业大学、纺织工业标准化研究所 20130719-T-608 三维编织物及其预制件压缩性能试验方法 推荐 制定 　 　 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 中国产业用纺织品行业协会、天津工业大学、纺织工业标准化研究所 20130720-T-608 土工合成材料 宽条拉伸试验方法 推荐 修订 GB/T 15788-2005 ISO 10319:2008 2014 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 纺织工业标准化研究所、国家纺织制品质量监督检验中心 20130721-T-608 一次性卫生用非织造材料的可冲散性试验方法 推荐 制定 　 　 2015 中国纺织工业联合会 全国纺织品标准化技术委员会 中国产业用纺织品行业协会、广州市纤维产品检测院