自动进样器标准

关于自动进样器的瓶子，我想做个小调查，并问几个问题，希望广大版友支持下，谢谢先。1.大家的实验室大概一个月用多少这种自动进样器的瓶子啊？瓶子的价格是多少啊？2.好像这个瓶子还有标准和非标准之分，似乎LA-PHA-PACK就是标准的。那么非标准的是指什么啊，主要用在哪呢？

各位大虾，我做中药红参时，其中一个成分边上出现馒头峰干扰，标准品和样品都是这样。进甲醇后，也在同位置出现一样的杂峰。基线可以走平。色谱柱是新的，该没有问题。流动相是乙腈：水（19：81）。我想是进样系统污染了吧。可反复用甲醇洗针后依然无效。我用的是岛津SIL自动进样器。不知道该怎样清洗进样系统效果好些。

你的原子荧光自动进样器是自动稀释吗？自动稀释的标准曲线和你自己配制的标准曲线哪个更准确呢？现在好多仪器的自动进样器都是能够自动稀释配制标准曲线的，可是你有没有跟你自己配制的曲线比较一下，哪个准确呀？

240Z瓦利安，带自动进样器，石墨炉做铅的标准系列时，自动进样器取母液（50ug/L)8ul和10ul的标准取样时，吸光度值明显偏低,两点与6ul吸光度值差不多，，曲线做不好，前三点2ul，4ul，6ul挺好，不知什么原因？？以前做得挺好的。 请高手指点，，不甚感激！！

其实，我们买仪器的时候，自动进样器的验收基本就是做RSD，可是我觉得这样的验收方式还是存在一定缺陷。你自己验证过自动进样器的准确性吗？你是如何做的？你觉得如何做更合理？你有想过验证它吗？

原瓦里安石墨炉原子吸收分光光度计，AA240FS+GTA120,自动进样器经常出现进不去样品的情况，郁闷中......大致规律是转换样品后的第一次进样会出现，使用合适的纸巾擦拭毛细管外壁后改善，不久又会出现！怀疑是样品溶液粘度较大，改用标准溶液测试，故障依旧。另外测试的过程中会出现工作站软件脱机停止的情况，3年来无比的折腾，7人次的上门维修故障依然，呜呼，悲哉！！

今天用自动进样器测铅 ，标准曲线（0ppb ,2ppb,5ppb,10ppb,15ppb,20ppb)走到一半的时候 ，自动进样器突然在测5PPB的铅的时候，当铅原子化后仪器就停止动作了，自动进样器显示为忙，过了一段时间自动进样器长鸣报警，大家遇到过这种情况吗？是什么原因呢？

请问大家所用的自动进样器平时都是怎样做校准的?

有版友说自己的进样针被打弯，分析可能是进样器位置需要重新校准不知道自动进样器校准是否可以自己做呢？如何做呢？？是否有版友做过？如果可以希望能够跟大家分享一下经验，谢谢！！

做实验，标准溶液系列用岛津GC2014C aoc20i自动进样器进样1ul。然而供试液配少了，自动进样器吸不上来。我想到办法是去掉自动进样器，采用手动1ul进样。结果发现数值大大偏小。 自动进样器进样与手动进样有可比性吗？

AA自动进样器的最小进样量为多少才准确？

各位老师问一下，自动进样器排气25分钟后。进标准样品，峰面积会变小，进第二针就正常，为什么呢？排气的话多久一次。换流动相时自动进样器需不需要排气呢？

我们实验室的气象色谱仪是Thermo trace 2000型的，配备了Thermo的AS 3000自动进样器，刚用了一年，故障频发，主要是自动进样器定位不准，造成进样针针尖弯折，最高纪录一星期扎弯了15根针，而且它并不是在固定位置扎不准，是随机的。在原先扎弯针的进样位置，换上新针后正常了，走几针就出现同样问题，扎不准时，来回校正，但无法校正准确位置，硬扎下去，造成断针弯折；那位大侠帮忙解决下问题，谢谢！

自动进样器作用在机器中所占比重有多少？选择一个机器取决于自动进样器么？

自动进样器自动稀释功能准么？有时候稀释后的数据和未自动稀释的差距很大不知道那个准些？如果不稀释的话，那被测点就超过范围了，超过范围的曲线一般是弯曲了，所以不稀释的化是不准确的吧？那仪器自己稀释后的数据可信么？请赐教！

仪器结构作为仪器分析色谱部分的教学重点，自动进样器是液相色谱仪的一个模块，由于教材中的文字比较抽象，很多学生难以理解自动进样器是如何工作的，结合真实仪器，借助图片，将液相色谱仪自动进样器的原理解释清楚

自动进样器的技术原理 原文：John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至inject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。例如，100ul样品环中可以只进20ul样品，然后，转子转动，样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说，这种技术的灵活性更高，因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的？实际上样品从一个方向进入样品环，然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响，但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环（比如1ml），如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品，反冲进入柱，则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质（流动相）一起直接进入柱，这样就能得到良好的色谱结果；如果情况相反的话（图2b中泵和色谱柱互换位置），10ul的样品塞不得不流过1ml的管路，这会造成样品带展宽，已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽，谱图中所有峰均会比预期的宽，等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的，样品用进样针注入，转子用手转（或按下Inject键）。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一，样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，早期这种设计因其简单可靠而非常流行，后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意，此例中注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连在进样口，针插入样品瓶中，接着注射器回吸直到样品完全充满样品环，转子旋转将样品进样。这种设计非常简单，只有针沿一个轴运动（上/下），通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环，取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图，箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点，那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示，样品在进入样品环之前，首先必须充满采样针和相连的管路，就造成10-100ul的样品被浪费，这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计，多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样，同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见，这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶，吸入预定量的样品，再移至进样口，将样品注入样品环，过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，可以达到很高的精密度和准确度，正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能，比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的，还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环，最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来，这种设计的优点在于没有样品的浪费，尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂，基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态，根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有，这时针被固定在高压密封圈内；图4b表示针移至样品瓶内，样品被吸入样品环；最后针又插入高压密封圈内，转子转至进样位置（图4c）。由于样品只存在于清洗过的样品环内，所以100%的样品都被进样，不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量，但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障，而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题，有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作，但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积（最大为样品环容量）、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述，下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 － 易于清洗 － ＋ ＋ 任意定位 － ＋ ＋ 节约样品 － 0 † 进样体积可变 － † ＋ 针密封圈故障 ＋ 0 － 注射器精度要求 ＋ － － 影响滞后体积 ＋ 0 or － 0 +：有；-：无；0：无法确定；† ：优点 吸入式设计的结构最简单，整体样品环的结构最复杂，这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元，所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路，另一种方式是直接用下一个样品来清洗，但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液，每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中，样品必须按进样顺序放置，而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样，进样次数可变，甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单，但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内，基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶，几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品，这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性，只要注射器的定量精确，少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环，你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积，但它的样品环较难更换，故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点，用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题，而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积，因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高，正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积，滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

[size=3]请教一个小问题，自动进样器进样，如果想偷懒，稀释一倍的样品，不用容量瓶去稀释，而改用自动进样器进一半的量，是否可以，准确性差多少，有了解的达人么[/size]

请教高手，自动进样器故障：自动进样器的前进样塔出现错误；错误代码；自动进样器型号：7683B描述：自动进样器不设定清洗可以进样，出现故障时灯闪烁4次。请教高手可能的原因，不胜感激！

[list][*][b]各位老师：我最近发现我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]AA6880配备的ASC6880自动进样器，出现一些小毛病。[/b][*][b][/b][*][b]石墨炉法测定中药中Pb[/b][*][b][/b][*][b]序进样列为：Pb标曲6针，样品空白，平行样1，平行样2，空白+标（一起处理），空白+标（上机前加），样品+标（一起处理），样品+标（上机前加）。[/b][*][b][/b][*][b]这是为了考察加标回收率到底是前处理影响还是仪器检测影响。[/b][*][b][/b][*][b]最后发现：标曲正常，线性良好；[/b][*][b] 平行样2额吸光度为平行样1的一半；[/b][*][b] 空白+标（一起处理）回收率空白+标（上机前加）回收率80%；[/b][*][b] 样品+标（一起处理）回收率约等于样品+标（上机前加）约等于100%；[/b][*][b][/b][*][b]这明显不对，于是重新进了一针平行样2，吸光度接近平行样1。重新配了一下空白+标（上机前加），用4%硝酸溶液，回收率约100%。[/b][*][b][/b][*][b]这就纳闷了，最后分析得出：可能是自动进样器进样量有问题。（在中间的过程，更换一次新的针头）[/b][*][b][/b][*][b]因此想考察一下自动进样器的准确度，不知道大家怎么做的？请指教。[/b][/list]

自动进样器一般都有好多盘位。我们是100位的。也就是10*10.自动进样器从找到盘位，到进样完毕，需要一定的时间。想问一下大家，不同的盘位，自动进样器需要的进样时间一样长吗（比如说1号位和54号位上的瓶子，从开始到进样完毕需要的时长一样吗）？你的仪器是怎样设计的呢？

岛津自动进样器岛津自动进样器的问题将色谱柱接到进样器的后面，压力下降了3MPa，将色谱柱接到混合池的后面，压力正常，说明是自动进样器有问题。自动进样器的进样针插入密封圈，压力下降了3MPa,自动进样器的进样针拔出后，压力回升至正常。换新的进样针和密封圈后，情况还是一样。请问，可能是哪里出问题了？

吹扫内标自动进样怎么设置，是不是需要调节棕色瓶内部的压力，下午的时候我尝试做了一个空白加标，我用自动进样器进内标10ul，可是内标响应值去到了几千万，而替代物和标准物质的浓度却很低，是不是我自动进样量出了问题 ，求助一下各位老师[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107121954385302_6251_5287719_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107121954385868_3179_5287719_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107121954386279_347_5287719_3.png[/img]

我测样品通常一批量比较大，少则四五十，多则上百。所以我想试着用自动进样器。一方面，自动进样器的试管是玻璃的，我想金属离子不容易黏附。因为现在我用的是一次性塑料旋口小瓶，我觉得，如果配样到测试间隔时间一长，金属离子容易吸附在塑料瓶壁上；另一方面，我觉得自动进样会比较省力。因为以前做HPLC就觉得自动进样器很好。但是我师姐告诉我，自动进样器有时还不如手动进样省力，她说洗瓶子，对瓶口都很花时间。我想问大家，你们平时都是怎么进样的，自动进样器，用起来真得那么麻烦的吗？

请教各位大虾：我用的是瓦里安AA240FS+GTA120，用的PDF120的自动进样器，由于样品浓度超过标准曲线的最高点，自动进样器在线自动稀释，第一次显示DF=2，但稀释后的样品上机仍超过标准曲线；则继续稀释上机，又显示DF=5，还是超标则再次稀释上机；显示DF=10，还是超标，且样品进样体积＜1ul，无法再稀释，最终结果显示overed。我的问题是：DF 是什么意思，系统帮助表明为稀释系数，但我还是弄不懂：DF=10D到底是稀释了多少被呢？我的样品进样体积是10ul。