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酸性红质谱检测

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酸性红质谱检测相关的资讯

  • 案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分
    酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate Polar RP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温: 40℃;流速: 1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响,pH降低,酸保留增强,碱保留减弱;反之,随着pH值增大,酸保留减弱,碱保留增强。因此对于酸碱样品,选择合适的pH值至关重要。在这个案例中,壬二酸为酸性成分,苦参碱为碱性成分,三氟乙酸具有弱离子对效果,可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间,壬二酸在酸性条件下保留较强,采用梯度洗脱的方式,使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 盈峰科技戈燕红:合作攻克质谱技术,应用环境污染监测
    1月23日上午,广东省十四届人大二次会议首场“代表通道”开启,来自不同领域的6位省人大代表集中亮相,分享履职故事,回应社会关切。  “我深知企业对于科技发展、社会发展的重要性,所以当选省人大代表后提出的第一个建议就是《关于推动企业作为科技创新主体高质量发展的建议》。”广东省人大代表、广东盈峰科技有限公司副总经理兼研发总监戈燕红说道。广东省人大代表、广东盈峰科技有限公司副总经理兼研发总监 戈燕红  她认为,强化企业在科技创新中的主体地位,体现了政府激活企业作为市场主体的决心和果敢抉择。企业的发展与市场需求紧密相连,技术创新以市场为导向时,更容易获得成功,并且带来显著的经济效益。  以戈燕红所在的环境监测行业为例,从过去的传统手工监测到自动化监测再到如今的智能化信息化监测,效率得到显著提升,而这一切都离不开科技创新。  她举例道,很多人在日常生活中可能会被空气中的各种异味所困扰。过去,排查污染源头是非常棘手的事。而如今,采用车载高端质谱走航监测,1秒就能出结果。智能图谱会实时显示污染物质是什么、来自哪里。  戈燕红进一步提到:“其中所采用的高端质谱长期以来被国外垄断,近几年通过企业牵头与相关高校专家通力合作,攻克了质谱的‘卡脖子’技术,成功应用在环境监测领域,对污染源头精准锁定,快速解决市民关心的环境异常问题。”盈峰科技质谱仪器  如何更好地助推企业成为科技创新主体?戈燕红建议,可以进一步推动企业参与科技创新顶层设计和宏观决策,将企业的应用性难题作为科研院所拟定应用基础研究方向,从应用中来、到应用中去,以期共同解决行业面临的技术难题。在细分领域内,企业要把握后发优势,矢志攻克行业技术难题,突破瓶颈,推动行业设备国产化、技术研发规模化。同时,要进一步加强对企业高科技人才的激励和扶持,让他们能更好发挥领军人才作用。
  • 93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用
    93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用为了方便仪器及检测使用者查看8月份即将实施的标准,我们继续整理了8月份将要实施的那些国家标准。在8月份实施的标准中共有93个标准与我们仪器及检测相关,这些实施的标准涉及食品安全、环境环保健康安全、医疗卫生、冶金、能源和热传导工程、建筑、电信、机械、石油化工等。在8月份即将实施的标准中,食品安全相关标准有40多项将实施,占据了近半壁江山;其次是冶金标准,也有20多项将要实施;环境环保健康安全也不容我们忽视,也有14项标准将实施。具体如下,需要的可以收藏。8月份将要实施的食品安全国家标准列表GB 12456-2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB 1886.1-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠 GB 1886.302-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇 GB 1886.303-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁 GB 1886.315-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红及其铝色淀 GB 1886.316-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB 1886.317-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素(盐藻来源) GB 1886.318-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 玉米黄 GB 1886.319-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 沙棘黄 GB 1886.320-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸钠 GB 1886.3-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1886.321-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 索马甜 GB 1886.322-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 可溶性大豆多糖 GB 1886.323-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB 1886.324-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB 1886.325-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚偏磷酸钾 GB 1886.326-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙 GB 1886.327-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾 GB 1886.328-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 1886.329-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 1886.331-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二铵 GB 1886.332-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙 GB 1886.333-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 1886.334-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 1886.335-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 1886.336-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 1886.337-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 1886.338-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠 GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 GB 1886.341-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 GB 1886.342-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵 GB 1886.343-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB 1886.344-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-丙氨酸 GB 1886.345-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 桑椹红 GB 1886.346-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 柑橘黄 GB 1886.347-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐 GB 1886.348-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 GB 31604.51-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定 GB 31604.52-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 芳香族伯胺迁移量的测定 GB/T 10784-2020 罐头食品分类 8月份将要实施的环境环保健康安全标准列表GB 15892-2020 生活饮用水用聚氯化铝 GB 8999-2021 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T 39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39875-2021 疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39876-2021 疑似毒品中可卡因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39877-2021 疑似毒品中地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39878-2021 疑似毒品中艾司唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39879-2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39880-2021 疑似毒品中美沙酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39881-2021 疑似毒品中安眠酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39882-2021 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39884-2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39885-2021 疑似毒品中三唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 8月份将要实施的医疗卫生标准列表GB 28234-2020 酸性电解水生成器卫生要求 GB 8965.1-2020 防护服装 阻燃服 8月份将要实施的冶金标准列表GB 39176-2020 稀土产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 10573-2020 有色金属细丝拉伸试验方法 GB/T 11094-2020 水平法砷化镓单晶及切割片 GB/T 13587-2020 铜及铜合金废料 GB/T 1531-2020 铜及铜合金毛细管 GB/T 2072-2020 镍及镍合金带、箔材 GB/T 20928-2020 无缝内螺纹铜管 GB/T 20975.17-2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分:锶含量的测定 GB/T 20975.21-2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定 GB/T 20975.6-2020 铝及铝合金化学分析方法 第6部分:镉含量的测定 GB/T 23518-2020 钯炭 GB/T 26017-2020 高纯铜 GB/T 26291-2020 舰船用铜镍合金无缝管 GB/T 26300-2020 镍钴锰三元素复合氢氧化物 GB/T 26302-2020 热管用铜及铜合金无缝管 GB/T 2969-2020 氧化钐 GB/T 3131-2020 锡铅钎料 GB/T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 4423-2020 铜及铜合金拉制棒 GB/T 5230-2020 印制板用电解铜箔 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法 第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GB/T 8151.23-2020 锌精矿化学分析方法 第23部分:汞含量的测定 固体进样直接法 GB/T 8760-2020 砷化镓单晶位错密度的测试方法 8月份将要实施的能源和热传导工程标准列表GB 39177-2020 电压力锅能效限定值及能效等级 8月份将要实施的建筑标准列表GB/T 11968-2020 蒸压加气混凝土砌块 GB/T 11969-2020 蒸压加气混凝土性能试验方法 GB/T 15762-2020 蒸压加气混凝土板 GB/T 40052-2021 防腐胶合板 8月份将要实施的电信标准列表GB/T 15972.42-2021 光纤试验方法规范 第42部分:传输特性的测量方法和试验程序 波长色散 GB/T 21548-2021 光通信用高速直接调制半导体激光器的测量方法 GB/T 33779.3-2021 光纤特性测试导则 第3部分:有效面积(Aeff) 8月份将要实施的机械标准列表GB/T 39785-2021 服务机器人 机械安全评估与测试方法 8月份将要实施的是石油化工标准列表GB/T 39824-2021 溶液中染料相对强度的测定 8月份将要实施的试验标准列表GB/T 39990-2021 颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件 8月份将要实施的其他标准列表GB/T 15000.7-2021 标准样品工作导则 第7部分:标准样品生产者能力的通用要求目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!扫码安装仪器信息网APPAPP端可免费下载各种标准、仪器操作使用手册、谱图等资源。
  • iCMS2016第七届质谱网络会议-环境检测与食品检测
    p    strong 仪器信息网讯 /strong span style=" font-family: times new roman " 仪器信息网网络讲堂与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办的& quot 第七届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2016)于2016年11月22日正式开幕。会议为期四天(11月22日-25日),共设质谱新技术、生命科学、药物、食品、环境、仪器维护及软件操作六个主题会场。质谱新技术、生命科学主题会场已于11月22日-23日顺利进行。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   11月24日上午,上海市供水调度监测中心高级工程师向华、江苏天瑞仪器质谱事业部总经理周立、国家地质实验测试中心研究员饶竹三位嘉宾在环境检测主题会场做出了精彩报告。食品检测主题会场于24日下午由中国农业大学李晓薇、珀金埃尔默质谱产品专家蔡成元、浙江疾病预防控制中心研究员任一平、中国广州分析测试中心研究员吴惠勤四位嘉宾共同呈现。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" huanj.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/60938148-dc58-4e56-9eb9-2b634f93bf2a.jpg" / /span /p p span style=" font-family: times new roman " span style=" font-family: times new roman font-size: 24px " strong 环境检测主题会场 /strong /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" font-family: times new roman font-size: 24px " img title=" 20161124115832_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/498d334c-6d01-4fe9-9f56-80bc0709d017.jpg" / /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " strong 上海市供水调度监测中心高级工程师向华报告题目:质谱技术在水中低浓度污染物检测中的应用优势 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   水体中主要污染物主要包括金属、植物营养素、含挥发性有机物和内分泌干扰物在内的有机污染物等。针对不同类别和性质的污染物,目前的常用检测技术包括光谱类、色谱类和色质联用类技术。向华在报告中介绍了质谱技术ICP-MS和GC/MS等在水中低浓度污染物的分析中具有简单方便和分析准确的优势。ICP-MS一次可分析多个甚至几十个元素,并具有高灵敏度低检出限的特点。GC/MS在低浓度污染物的定性方面有较大优势,无需单标逐一定性,配合十几万种有机化合物谱库和逐渐简化的前处理,让检测分析更快速和准确。另外,研究团队也采用液相色谱三重四极杆质谱联用技术用于藻类毒素、激素等污染物的分析,得到了更高的分离度和灵敏度,方法最低检出限也远低于之前常规的色谱方法。目前,各种质谱联用技术的前处理方法都在朝着更简化更有效的方向发展。在本领域未来技术发展方面,向华还介绍了二维液相与串联质谱联用技术,该方法能够大大减少进样量并得到更好的被测组分保留。另外,色谱与ICP-MS联用技术如HPLC-ICP-MS非常适合用于水中低浓度有机金属(如甲基汞、乙基汞)检测,可免前处理直接进样。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 158_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/37dba364-8ddb-477f-b73d-dc16041b94fa.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " strong 江苏天瑞仪器质谱事业部总经理周立 报告题目:质谱技术在环境水质、大气和土壤监测中的应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   周立在报告中介绍了天瑞仪器的GC-MS和ICP-MS两个系列的产品以及在环境检测方面的具体应用。目前天瑞GC-MS6800是该系列中应用最为广泛的气质产品,6800系列还包括用于在线、教学的GC-MS 6800s以及专门测定VOCs GC-MS 6800VOC等。在水质监测方面,根据相关国家标准,天瑞质谱研发部门建立了吹扫捕集-GC-MS测定水中27中VOCs的分析方法。据介绍,该方法的重复性和检出限等指标都高于目前的相关标准要求。研发团队已经通过此方法进行了桶装饮用水、自来水等样品的实际测定。除此之外,团队也完成了23种半挥发性有机化合物(SVOCs)的GC-MS检测方法开发。在空气质量检测方面,研发团队采用热脱附浓缩仪与气质联用的方法分析空气中主要挥发性物质,目前也建立了一些成熟的方法,可用于空气中多种VOCs检测、车内空气VOCs检测等方面。另外,团队开发了应用于土壤检测的气质和ICP-MS方法,如顶空自动进样与GC-MS联用检测土壤中35种挥发性卤代烃、王水提取法应用在ICP-MS 2000平台上的土壤中金属元素测定方法等。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161124115852_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/37a20bb1-5b61-430e-9c53-a399e6bfaa02.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " strong 国家地质实验测试中心研究员饶竹 报告题目:典型土壤场地有机污染物的定性定量分析 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   地下水资源仅占全球水资源的0.4-1.7%,非常宝贵。65%的生活用水来自地下水,多种途径导致地下水污染,受污染地下水的恢复需要300年甚至更长时间。饶竹表示,中国目前的地下水调查落后于美国至少15年,有机污染物调查指标偏少,评价不全,需要更多方法支持。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   该研究团队建立了地下水中新型多环芳烃及其母体的分析方法。方法关键步骤包括含羟基多环芳烃衍生化、色谱质谱条件和毛细管色谱柱的选择以及液-液萃取、固相萃取、萃取棒萃取的优化和比较,对比发现液液萃取的回收率更好。将此方法用于各地地下水有机污染物筛查发现确实存在多环芳烃衍生物污染,部分地区严重。另外,研究组还建立了水中102种酸性、碱性和中性有机污染物同时分析的GCMS分析方法。除了色谱质谱条件的优化,该方法前处理方面也非常关键。102种目标物性质差距很大,研究人员舍弃了SPE法选取了液液萃取。萃取的pH条件顺序也会大大影响回收率,优化后选取了中性、酸性、碱性的萃取顺序。研究人员应用此法对全国部分地区地下水样品初筛,总样品检出率为34.9%,以多环芳烃和邻苯二甲酸酯为主。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " /span & nbsp img title=" shipin.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/0c38092d-0961-4a38-89c5-72ba3803cee9.jpg" / /p p span style=" font-family: times new roman " span style=" font-family: times new roman font-size: 24px " strong 食品检测主题会场 /strong /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" font-family: times new roman font-size: 24px " img title=" QQ截图20161124140138_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/7be2f834-0230-45b4-a498-1bec4d1cdac7.jpg" / /span /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " strong 浙江清华长三角研究院 任一平 报告题目:应用液质联用技术对乳及乳制品中微量蛋白质定性与定量分析 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   GB 10765-2010规定乳基婴幼儿配方食品中乳清蛋白含量需大于60%。对此,我国甚至国际上并没有理想的检测标准方法,在标准方法方面我国仍沿用1997年GB/T的SDS-PAGE法。据任一平介绍,对于乳清蛋白的分析检测,现有的几种方法都存在一定不足,建立更加准确的方法非常必要。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   任一平在报告中讲到,该研究团队首先用LC-单四极杆质谱尝试建立乳粉中不同种类蛋白的测定,接着继续调整改进,研究了采用同位素内标标记的串联四极杆MRM方法。此方法的建立包括寻找特异肽段、酶解条件优化、同位素内标物设计与合成等关键步骤。研究发现了牛α-乳白蛋白特异肽并设计了其同位素特异肽VGI*NYWL*AH,进行了定量分析方法的应用流程建立,方法在实验室内和多实验室间的平行性良好。新的乳清蛋白质谱检测法也包括折算系数和计算法则,分析检测原料乳中主要蛋白含量。2016年,在该实验室进行的海淘婴幼儿乳粉抽检中发现,所有抽检产品乳清粉均未达60%,即为我国标准判定的不合格产品。该实验室还将特异肽质谱检测法应用在了羊奶制品的产品质量评价中。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161124144512_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/80597e99-ce81-4572-984e-21fcff73b9ca.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " strong 珀金埃尔默质谱产品专家蔡成元 报告题目:QSight LCMSMS在食品检测分析中的应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   珀金埃尔默在2015年收购了加拿大质谱创新型公司IONICS。凭借在分析仪器行业的实力和IONICS的创新技术珀金埃尔默于今年10月发布了立式三重四极杆质谱QSight LC-MS/MS。蔡成元在报告中介绍了QSight的创新之处,以及其解决问题的能力。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   据介绍,此款立式质谱占地面积为目前同类质谱最小,HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术加之基于气流的离子传输,在离子源具有雾化气和同轴加热气,可有效防止污染干扰。该系统具有双源设计,能够提供成倍工作效率。碰撞池在电场电压方面加入了一些改变,如入口电压高于出口电压,而产生快速和高效碰撞。在检测器方面,QSight配备目前唯一一款不需要切换电压就可以同时检测正负离子的统一场检测器。另外,QSight配备的软件在控制、智能诊断和数据处理方面都更加简单易用。蔡成元还介绍了QSight液质联用系统在食品安全领域LC-MS/MS检测豆芽中植物生长调剂、饮用水中亚硝胺的检测中的应用案例。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161124152212_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/547e3d0c-26a0-451f-ad51-4e58dd6d21e0.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " strong 中国农业大学/农业部兽药安全监督检验测试中心李晓薇 报告题目:兽药多类多残留分析方法的研究 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   目前质谱技术在兽药残留检测中扮演着重要角色。李晓薇介绍了该团队在靶向性多类兽药残留检测中建立的两类方法:动物组织中磺胺类(21种)、喹诺酮类(13种)、四环素类(4种)药物的残留检测和鸡肉和鸡蛋中氯霉素、硝基咪唑类(4种硝基咪唑类及3种代谢物)、硝基呋喃类(4种硝基呋喃类代谢物)药物的确证分析。对于母离子和子离子相同的两种物质,需要优化液相方法在保留时间上完全分开。另外,大多数兽药都存在基质效应,大部分是离子抑制,可在前处理方面采用基质加标方法减少抑制程度。固相萃取柱的选择对于方法建立非常重要,也是需要优化选择的前处理因素。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   Orbitrap MS和TOF MS是目前兽药多残留分析中的主要高分辨质谱。在兽残分析中LC-HR MS能够提供高质量精度、高分辨率的全扫描,且仪器参数优化相对简单,但是具有灵敏度和线性范围的局限。该研究团队建立了UPLC-TOF MS检测牛奶中150种兽药和UPLC-TOF MS检测动物组织中100种兽药方法,发现强极性和强非极性化合物回收率偏低。研究组采用UPLC-Orbitrap MS检测动物组织中100种兽药方法与之前的TOFMS方法相对比,延用UPLC-TOF MS的前处理方法,在Orbitrap中一些目标化合物出现严重的“后离子源离子抑制”,原因是来源于样品基质中过多的共萃取蛋白质进入Orbitrap中造成电荷过载,因此需要优化样品前处理方法。经过优化,减少离子抑制的代价是回收率降低。在HR MS的技术进展方面,李晓薇提到,针对负离子检测的LC-HR MS技术方法未见报道,相应的高分辨软件也有待开发。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161124162031_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3615d1d5-aab6-4853-b18e-e38716e98f89.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " strong 中国广州分析测试中心研究员吴惠勤 报告题目:色-质联用技术在食品色素分析中的应用 /strong /span /span /p p span style=" font-family: times new roman "   吴惠勤在报告中介绍了食品中色素非法添加情况的现状,包括国家相应标准和限量要求、食品中非法添加色素焦点事件等。液质联用技术是目前用于食品中色素检测的常用有效技术,吴惠勤介绍了LC/MS的优势与其它技术特点,并详细介绍了两种离子化方式的离子化机理。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   据介绍,该研究团队采用液相色谱-离子阱质谱研究发现了包括苏丹红、孔雀石绿、苏丹明B等在内的常见色素的质谱裂解规律。并根据离子阱质谱得到的结果,在LC-串联四极杆质谱仪平台选择合适电离条件和扫描方式得到了佳MRM方法,建立了可同时测定17种色素的LC-MS/MS技术。另外,研究团队针对不同食品类别,建立了不同的样品前处理方法。应用所建前处理技术和液质联用方法,研究者对易非法添加色素的食品如粉条、茶叶、辣椒、沉香进行了筛查分析。研究发现仍存在不少违规添加色素的行为,应引起更多关注。 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman "   编辑:郭浩楠 /span /p p span style=" font-family: times new roman "    a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20161122/206970.shtml" target=" _self" strong 质谱新技术(上)、(下)主题会场 /strong 报告内容链接 /a /span /p p span style=" font-family: times new roman " strong    /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20161123/207060.shtml" target=" _self" strong 质谱新技术(下)主题会场、生命科学主题会场 /strong 报告内容链接 /a /span /p p span style=" font-family: times new roman " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20161125/207303.shtml" target=" _self" strong 药物与天然产物、仪器维护主题会场 /strong 报告内容链接 /a /span /p p span style=" font-family: times new roman "   药物分析主题会场、质谱仪器维护及相关配件主题会场将在11月25日举行。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " /span & nbsp /p p & nbsp /p
  • 岛津用户访谈:多级质谱法检测兴奋剂的新理念
    随着体育商业化的兴起,兴奋剂的社会影响也不断增大。信息化技术的普及,使得各种各样的新型兴奋剂药物和方法层出不穷,因而开发新的兴奋剂检测方法以促进正当的体育运动的发展是极为必要的。日前,我们参观了日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室,了解到有关兴奋剂检测的现状以及采用多级质谱分析法进行兴奋剂检测的新理念。 受访客户Makoto Ueki博士, 日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室主任 采访 岛津:您一直在关注开发新的兴奋剂检测方法。您能首先向我们介绍一下传统的兴奋剂检测方法吗? 客户:到目前为止,能够按照指定的分析条件自动识别目标化合物的靶标分析(Targeted analysis)成为了主流。在奥运会等大型国际竞赛中,这种方法对许多兴奋剂药物进行高灵敏度和高通量的多成分分析非常有用。然而,由于每年都会有新的药物添加进世界反兴奋剂组织禁用物质和禁用方法的清单中,我们必须对按照禁用药物的性质对其分类,将被测目标药物进行分类,采用50台仪器进行人海战术检测。这种类型的分析约占传统药物分析的60-70%,例如兴奋剂和麻醉性镇痛药。 岛津:您们采用什么样的设备进行上述分析? 客户:是气相色谱质谱联用仪(GC-MS)。虽然我们在实验室中使用不同厂商生产的不同类型的气相色谱-质谱联用仪,但我们经常使用的是岛津公司开发的气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra。高效的目标化合物一分析功能体现在可根据目标化合物自动改变仪器的条件和目标离子,并根据保留指数将他们识别出来。基于这一目的,仪器的稳定性以及与工程师讨论激发仪器的潜能变得至关重要。此外,我们对岛津公司生产的产品在高通量性能、稳定性以及售后支持方面充满信任。此外,我们还对突破靶标分析局限性的技术创新一直保持关注。 岛津:您能具体地告诉我们是什么样的局限性吗? 客户:目标化合物的分析存在局限性是因为我们必须提前对目标物质进行设定和优化测试条件。举例来说,那些不允许使用的药物,也就是我们所谓的&ldquo 非常规药物&rdquo 和&ldquo 仿制药物&rdquo ,它们是在现有药物的结构基础上稍加修饰,这些药物的使用已经成为一个社会问题。这些化合物通常保留着某种药理活性,在地下市场销售,没有合格的安全评估措施。此外,由于这些化合物的分子量和化学特性与现有药物有所不同,在高目标性目标化合物检测过程中,它们作为非目标物质无法被检测到。因此,这就是这些药物成为漏网之鱼的原因。对这些非法行为助纣为虐的不法分子,只是复制或者制作药物类似物并将其在互联网的虚拟药房中出售。然而,一旦发现了未经批准的未知药物,实验室专家必须采取一系列的步骤来建立一种测试方法:首先,确定药物的安全性;第二,搜索用于测试的代谢物标记,开展应用研究或人体研究;第三,因为建立药物检测方法是一项很耗时的工作,一种药物进入反兴奋剂检测目录的时间取决于其检测方法建立的时间&rdquo 。正如人们常说的&ldquo 我们在玩一场猫鼠游戏&rdquo 。 岛津:有什么对策吗? 客户:对策就是制定一种符合各种药物检测而不仅局限于目标化合物的分析方法。 岛津:您能说得具体一点吗? 客户:目标分析可以表示为&ldquo 使用高灵敏度的分析方法在废物中检测痕量目标物质的过程&rdquo 。这意味着我们要进行样品前处理,以减少其他非目标化合物,并努力通过特定的仅用于发现目标离子的测试条件。换句话说,不受监管药物和仿制药物被作为干扰在前处理时已经排除在外。因此,我们要在同一检测条件下,尽可能多的同时检测更多的化合物,使得被测物不会在检测过程中丢失,采集最广泛和最多的质谱信息,并将其作为数据库存放。这里我们及时地发现了已知化合物的信号,而未知化合物的信号也被记录了下来。如果这个未知化合物没有在健康的、未服用违禁药物的人体内发现过,那么这个化合物的出现就非常可疑,这个未知物就可能是一个外源物或者其代谢产物。接下来,我们使用质谱仪对这个未知的组分进行结构分析,发现潜在的兴奋剂药物。 岛津:您们需要什么样的质谱仪进行这种分析? 客户:许多化合物都需要被这种类型的分析所涵盖。因此,我们使用可以产生质谱裂解碎片的液质联用仪(LC-MS),这种仪器可以提供高分辨的多级质谱离子。在我们拥有的仪器中,岛津LMCS-IT-TOF质谱仪可以满足这一要求。在靶标分析中使用气相色谱-质谱联用仪,通过酸性、中性和碱性溶液提取、净化和分离靶标化合物,并按照它们的化学特性进行衍生化。换句话说,相当多的靶标分子在这一阶段可以得到确定。另一方面,使用液相色谱仪,不需要上述复杂的准备工作就可以加载样品, 液相色谱柱比气相色谱的毛细管色谱柱有更好的柱容量,并且相对于气质联用中的低分辨质谱,液质联用能够提供高分辨多级质谱信息。大约在10年前人们就提出了这一概念,即非靶标分析。在那时,我们和许多厂商一样,对于使用飞行时间质谱仪(TOFMS)进行药物筛选的做法一无所知,因为飞行时间质谱仪在过去主要用于生物聚合物分析。近来,LCMS-IT-TOF质谱仪被认为是用于对包含多个未知化合物的小分子进行多组分同步分析的一种有力工具。现在,人人都可以使用飞行时间质谱仪进行这类分析。 岛津:IT-TOFMS是我们公司独有的一种技术。公司的工程师历经万难,在保持高分辨率和高精确度的同时将离子肼中捕获的离子转移到飞行管中。得知这一技术对于您们的研究非常有用我们很高兴。还有其他您们正在处理的问题吗? 客户:有,是生物聚合物,尤其是糖蛋白激素。促红细胞生成素(EPO)&mdash &mdash 一种最为有名的促进造血干细胞分类成红细胞的激素&mdash &mdash 最为有名。促红细胞生成素的重组蛋白药物被用作治疗肾原性贫血药物。有时重组蛋白药物也被用作兴奋剂药物,主要是通过增加血红蛋白提高人体的耐受力。然而,很难将人体本身分泌的天然蛋白与重组蛋白药物区分开来。 岛津:如何进行区分? 客户:一般来说,采用免疫分析法或蛋白免疫印迹法。准备一个与某一特定糖蛋白激素相结合的抗体,在产生荧光或化学发光时粘合标记试剂,同时将抗体绑定在靶标激素上,这样我们就可以从数量上测试丰富的糖蛋白激素。由于我们预先决定了将要观测的糖蛋白激素,因而这也是一种类型的靶标分析。一种免疫学方法只能检测一种靶标物。我们使用尿液样本进行EPO筛查,需要48-72小时的时间。 我们对所有的运动员或注册的运动员在竞赛前进行血液筛选测试, 掌握血红蛋白和红细胞的数量以及母红细胞的比率。基于这一结果,那些显示出不利分析结果的运动员进一步接受蛋白免疫印迹法测试。然而,我们发现在一些不明案例中,尽管尿液中包含的EPO电泳不同于参考标准中规定的EPO电泳,但血液测试结果似乎显然是可疑的。 岛津:为什么会这样? 客户:促红细胞生成素是医药界最重要的重组蛋白药物之一。第一代重组蛋白药物在世界上投入实际使用并获得专利,但这些专利将在2000年中期到期。与此同时,许多类似药物(仿制药物),即具有不同结构的生物仿制药在世界各地问世。在未作说明的情况下,重组促红细胞生成素被认为是天然促红细胞生成素的类似物,但具有不同的免疫电泳特征。重组蛋白质药物是在用转基因的CHO细胞培养出来的,转基因CHO细胞是由靶标蛋白质编码基因转录。这一方法可合成糖蛋白,其核心蛋白质的氨基酸序列与靶标蛋白质相同。然而,糖链结构是无法控制的,因为糖链结构不直接受基因的控制。重组糖蛋白的糖链结构取决于可用的糖基转移酶和在培养条件下单糖的存在比例。因此,我们可以容易地推断出第一代促红细胞生成素与其生物仿制药的区别在于他们的糖类。实际上,我们在过去几年的研究验证如下:1)第一代促红细胞生成素与其生物仿制药具有同样的核心蛋白质氨基酸序列和聚糖结合位点;2)天线结构、末端结构和单糖比例在聚糖总体上存在着很大差别;3)第一代促红细胞生成素与其生物仿制药在如上所述的糖类上存在的差异与根据等电聚焦电泳的结果推断出它们在等电点上的差异是一致的。 岛津:您们使用质谱仪进行这种研究吗? 客户:是的,我们采用前面解释过的岛津LCMS-IT-TOF质谱仪和飞行时间质谱仪AXIMA Resonance进行这种研究。质谱仪采用基质辅助激光解吸电离(MALDI)作为离子源,通过IT-TOFMS进行检测。许多制药公司对其生产的促红细胞生成素产品进行研究并作了报道。我们的目标是基于市场上分销的重组糖蛋白药物,分析世界反兴奋剂组织(WADA)禁止的糖蛋白药物及其生物仿制药。所以,我们需要研究每个目标糖蛋白的特征。为了做到这一点,事实上我们并不只是识别和区分几何异构体, 我们需要直接用碰撞诱导解离多级质谱(MSn CID)确证糖链的结构。我们采取的是一种传统的做法,而不是特殊的方法。首先,糖蛋白被胰蛋白酶消化;其次,N-端聚糖被N-糖酰胺酶从核心蛋白上分离,因此,我们得到的酶切共由三部分构成:结合到短O-端聚糖上的糖肽、胰蛋白酶解肽和N-端聚糖。最后,我们对这些样品进行MS分析。在N-端聚糖被转化为腙提取后,LCMS-IT-TOF 和AXIMA Resonance可以分析整个糖结合的核心蛋白结构、聚糖结合位点和所有结合糖的单糖比例。大量报道显示,糖蛋白激素的生物活性取决于天线结构、末端结构和唾液酸含量,因而需要通过各种限制性内切酶进行分析,并且提取过程通常非常复杂。然而,由于结合位点能够通过多级MSn (n3) CID测试加以识别,因此,我们可以通过在胰蛋白酶消化的O-接连聚糖结合位点中包含多种丝氨酸残基进行验证。 岛津:是的,数据量非常庞大。根据这些大量的结果,我认识到这是一种您和贵公司的员工用辛勤汗水浇灌出来的产品。根据您的解释,如果检测系统是IT-TOFMS,那ESI 或MALDI都可以做这样的分析,对吗? 客户:不对。我们实验室使用的MS仪器大约有10台。然而,没有一台仪器是相同的。每一台仪器都有不同的离子透镜、离子源和接口。目的不同,使用的仪器也不同,通过几种仪器来验证一种方法。与基础研究不同,测试方法开发是一种技术转化手段,也就是说,其意图在于与世界上的其他机构共享该方法。然而,我们的同行并非总是与我们拥有相同的ESI或MALDI。你很难意识到,即使我们测试相同的样本,一些肽或聚糖的相对信号强度在LC- 和 MALDI-IT-TOFMS串接的质谱上是不同的。当然,质谱模式也会变得不同。我们在此基础上努力寻求一种能够在不同平台进行检测的可重复的条件,因为我们不能将仅在世界上某一特定仪器上实现检测的方法称之为&ldquo 标准&rdquo 。 岛津:完全赞成。 客户:我们知道在一些情况下,在液质联用法原始糖蛋白测试中信号强度较高的胰蛋白酶消化肽,不能通过MALDI-MS试验检测,反之亦然。当肽包含多种碱性氨基酸或者胰蛋白酶消化的检测敏感度取决于离子化特性时,这种情况经常发生。因此,分析一个高信号强度的峰并不意味着我们总能获得一个稳定而灵敏的结果。但是提供这种负面信息对于改进兴奋剂检测方法以及标准化至关重要。 岛津:我明白了。考虑到国外其他机构会使用这一方法,就验证而言,需要两种离子化的质谱仪。我非常清楚这一点。如果分析是由不同的机构做出的,操作人员的技能水平会对测试有影响吗? 客户:我们对质谱分析法的预计包括这一点,但我们认为这不太可能发生。直观地认识到测试结果的准确性对我们来说很重要。如果测试结果不理想,我们将通过检查谱图找出出错的部分。还有一个优点是,我们能够在同一时间及时地进行多组分分析。液质联用(LC-MS)和气质联用(GC-MS)都可以进行这种分析。例如,近年来代谢物组学分析越来越流行,与前面提到的ESI 和 MALDI一样,代谢物组学分析离子化方法是不同的,因此对于很难通过LC-MS检测的碳氢化合物(烃类)和类固醇分析非常有用。以前,为了使多组分同步分析自动化,我们自己动手编写了数据处理宏程序和报告。感谢你们为满足我们的要求而付出的努力。尽管要花很长一段时间,但在某种程度上我们可以按照客户具体要求制造,现在我们对客户更加友好了(笑)。在未来,如果你们支持能够存储和更新重要数据的改进的软件,这些数据来自没有标准样品的新的化合物,使用起来就会更加得以应手。这将有助于质谱分析仪作为通用设备而扩大使用用途。 岛津:完全正确,现在我们正在按照目的积极提供分析条件,我们称之为分析方法包,并且我们正在建立识别数据库。 客户:复合(质谱)仪也非常必要。我们承受不了靶标化合物发生改变就更改设备的做法。就这一点而言,允许我们只要改变条件就能进行多种分析的质谱仪颇具吸引力。 岛津:感谢您们对质谱仪寄予了极高的期望。您们对质谱仪还有什么不满意的地方吗? 客户:嗯&hellip &hellip 首先是质谱仪的灵敏度。在目前的兴奋剂检测中提取的尿样数量最多为70mL至90mL。也就是说,质谱仪的灵敏度应提高100倍。第二是价格问题。在一场国际比赛中,应在短期内处理分析大量的尿样,所以引入质谱仪可能需要巨额投资。 岛津:最后,我们想请问您对未来兴奋剂检测的看法? 客户:正如我所提到的,许多药物相继被生产出来,并有许多使用者在服用。自互联网消除信息阻碍后,新药物发展的速度大大加快。我们实验室的科学家已经远远落后于这一发展进程,因为我们首先要保证检测结果的可靠性和安全性。所以我认为我们的目标是缩短在多个领域积极引入其他可用技术的研究时间。正如我先前提到的,在正在进行的糖蛋白研究中,日本的研究处于非常高的水平,并且在这一领域这些技术独一无二。不幸的是,许多西方兴奋剂控制实验室还未能引入这些技术。尽管糖蛋白测试目前停滞不前,但我们认为在未来研究人员会取得突破性的进展。即使我们能做的事情将受到限制,我们仍愿意让整个世界知道日本开发出的这一现有技术,以及该技术通过将兴奋剂问题最小化而对合法体育运动的发展做出的贡献。 岛津:非常感谢您抽出的宝贵的时间接受这次采访。这对我们很有帮助。 对这次采访的评论 在日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室,我们的核心产品,例如气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra , 高效液相-离子阱-飞行时间质谱联用仪LCMS-IT-TOF质谱仪和基质辅助激光质谱仪AXIMA Resonance支持着实验室研究人员的日常研究活动。通过这次采访,我了解到即使是由于电离差异和检测系统引起的问题也反映在他们的研究之中,而这些问题通常被仪器工程师所忽略。这给我留下的印象相当深刻,实验室研究人员的严谨工作态度源于他们坚持发展合法体育运动和向社会贡献研究成果的强烈信念。为了最大化发挥一系列多种分析仪器的优势,我们愿意向我们的顾客继续提供更优的解决方案,以回应我在今天听到他们提出的要求。 使用的仪器:气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2010 Ultra)、高效液相-离子阱-飞行时间质谱联用仪(LCMS-IT-TOF)、基质辅助激光解吸附电离-离子阱-飞行时间质谱仪(AXIMA Resonance) 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 446项行业标准及72行业标准样品报批公示,涉及光谱、质谱、电镜等检测方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1330)本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存,描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求,描述了相应的取样、试样制备、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等,给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的,供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料,鞋面以合成或天然材料为主要材料,以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料,橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料,以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气(三光气)、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60(分散红FB 200%)本文件规定了C.I.分散红60(分散红FB 200%)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60(分散红FB 200%)的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)本文件规定了C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)本文件规定了C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)本文件规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料,采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原,经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚烯烃(PO)为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)本文件规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌(或氢氧化锌)为原料,或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分:钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业
  • 国内首座高酸性气体现场实验室 在普光气田投入使用
    “酸气已倒入实验室撬块,投运一次成功!”7月24日上午9时,在普光3011集气站高酸性气体现场实验室,已经熬了一夜的技术人员仍然精力充沛,击掌庆祝。从前一日晚上8点多,普光3011—1井开井后,他们严格按实验室投运方案操作。至此,国内首座高酸性气体现场实验室成功投入使用。  据悉,高酸性气体现场实验是国家重大专项课题研究内容,普光3011集气站高酸性气体现场实验室是国内第一个专用于高含硫气田腐蚀研究的大型现场实验室。普光气田根据气田井场实际,选择最有代表性的集气站,统筹利用国内现有科技资源,自主设计实验装备,经过多年的论证和摸索,建成了该实验室。  利用该实验室,技术人员可以人为调节采气井内喷出的天然气的压力、温度和流速,从而在撬装设备上复现多种特殊工况,为深入开展涉硫科研提供技术条件。该实验室可以为抗腐蚀材料评价、缓蚀剂现场评价及优化、溶硫剂等入井药剂性能的工业测试提供研究条件,帮助技术人员整体测试和评估井下工具及仪器,为管材研究及入井仪器的研发提供技术先进、数据可靠的实验基础平台。根据实验室条件,技术人员可以完成5项高含硫气田井筒试验管试验、4项集输试验管试验共计9个大类的研究。
  • 全方位支持第三方检测---ACCSI 2018视频采访赛默飞中国区色谱质谱业务商务运营副总裁李剑峰先生
    4月15-16日,中国科学仪器行业“达沃斯论坛”—第十二届中国科学仪器发展年会(ACCSI 2018)在常州香格里拉大酒店召开,吸引科学仪器及检验检测行业1000余位高端人士与会。期间,仪器信息网采访了赛默飞中国区色谱质谱业务商务运营副总裁李剑峰先生。 第三方检测行业快速发展,赛默飞中国区色谱和质谱业务将向第三方检测提供全方位支持。并针对第三方检测用户以及企业用户特点,推出了多款皮实耐用的新产品及一揽子解决方案。只要你样品量足够大,其他的就交给我们吧。李剑峰先生在接受采访时说到, 限时设备到达现场、初期我们专业的应用工程师在实验室帮助开展工作。这是两个星期前,赛默飞中国区色谱和质谱业务部门针对第三方检测用户推出的一揽子服务包。 例如,对于食品安全检测的用户,赛默飞推出的服务内容包括:比如检测800个项目,每天检测800个样品;涉及的仪器有离子色谱、光谱、气质,以及色谱和质谱业务部门之外的产品,另外还提供耗材;而且有专业应用工程师可以在用户实验室初期支持,帮助实验室顺利开展运营。 采访中,李剑峰先生还谈到了2017年所取得的亮眼成绩,以及2018年将注重拓展外延产品的战略等。点击链接查看视频:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/news_462669.htm 访文字稿仪器信息网:2017年赛默飞色谱与质谱业务表现出色,那么让您觉得自豪的事以及取得很好成效的重要策略有哪些?李剑峰先生:2017年,赛默飞重点关注一些行业热点,如精准医疗,赛默飞高端质谱在蛋白组学和代谢组学方面可以做很多工作。另外,在制药行业,药物一致性评价等在去年也给我们带来了很高的增长。随着政府机构的改革,特别是环境、FDA等职责转换,出现很多新成立的第三方检测机构,也是我们重点关注的方向。另外一个是利用产线优势为用户带来方便的整体解决方案。 仪器信息网:此次检验检测产业峰会是ACCSI的热门论坛,请问您赛默飞色谱质谱在第三方发展的情况如何,针对该领域的用户特点,赛默飞有哪些特别的解决方案呢?李剑峰先生:第一,从销售团队而言,我们的关注点开始从传统政府向第三方检测公司转型。过去,赛默飞与FDA、EPA等理化实验室建立了良好的关系,也为他们提供了很好的解决方案。随着政府机构改革转型,我们在维持好、服务好政府客户的同时,我们也会重点关注第三方检测。这是销售团队专注领域的转变。第二,从赛默飞产品和研发定位,基于第三方检测样品量大和要求重现性好的特点,我们的产品提出了Reliable, Robust和Sensitive,即更加皮实,更加耐用,免维护和重现性好。另外,针对第三方检测要求的便捷性,我们推出了“一揽子服务包”方案,比如上两周我们推出的第三方食品安全检测“交钥匙工程”方案,服务内容包括:比如检测800个项目,每天检测800个样品,涉及的仪器有离子色谱、光谱、气质,以及色谱和质谱业务部门之外的产品;而且有专业应用工程师在用户实验室初期支持,帮助实验室顺利开展运营。提供的便捷的一揽子方案,都是为了避免用户的繁琐操作。 仪器信息网:创新一直是赛默飞的重要战略之一,去年是赛默飞质谱的50周年推出了多款新品,那么2018年,赛默飞在色谱质谱方面又有哪些重要的新品推出呢?李剑峰先生:目前为止,气相产品线有两款:单四极杆ISQ 7000 GC-MS和三重四极杆TSQ 9000 GC-MS/MS;作为离子色谱行业的领先者,这次又推出了一款高端的ICS-6000 HPIC,这个设备是赛默飞离子色谱不断创新的代表。液相方面,推出了高压液相双三元Vanquish Duo UHPLC超高效液相色谱,加上今年6月将在ASMS上推出的质谱,相信2018我们在创新方面会有个爆发式的增长。 仪器信息网:此次选择在ACCSI 2018上发布的是哪款新品?能够解决哪些以前所不能解决或以前解决得不好问题?李剑峰先生:首先我来介绍一下气质两款新品ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS,灵敏度有很大提升。针对第三方增长,这两款产品皮实和耐用程度有相当大的增强,5min之内可以更换离子源和色谱柱,这是针对第三方检测和企业用户分析需求做出的改变。ICS-6000离子色谱是专为扩展型离子分析用户推出。包括很多新功能,如RFID 耗材设备监控功能,可自动识别、追踪和管理耗材使用情况;移动panel可以遥控机器;灵敏度方面也有所提升等等,这些新功能希望为高端离子用户带来良好的体验。赛默飞双三元液相在行业内一直处于领先位置,这次新推出的Vanquish Duo UHPLC继承了传统双三元液相优势,同时,双自动进样器设计可以将两个独立LC系统在零交叉污染下有机结合,发挥串联、并联或反梯度功能,方便各位老师的实验分析。 仪器信息网:2018年,您将采取哪些举措以持续保持色谱质谱部门高增长的态势?以及您对2018年的预期是怎样的?李剑峰先生:2018年有一定的未知数,但整个国家生活质量提升大方向不会改变,如空气更清洁,大健康,食品安全等。仪器行业也会随之不断发展,力争不断立足中国,服务中国。对于赛默飞色谱质谱业务,会更注重外延产品的拓展,如高端质谱QE, 前端外延Imaging成像拓展解决方案;空气质量监测方向,与本土厂家不断合作在线GC VOC解决方案。离子方面,外延URG在线前处理测定空气中酸雨等酸性成分分析。总之,以赛默飞仪器产线为核心,不断提供外延产品来提升客户的一揽子方案用户体验是我们2018年的工作重点。行业方面,延续2017热点如精准医疗,大健康,临床诊断,第三方检测等,抓住热点,持续“练好内功”,提供更好的服务,使用户有更好的体验。
  • 农产品检测机构要求高 采购质谱色谱等皆大牌
    近年来,国家对农产品质量安全检验检测工作给予了高度重视,农业部在4月份全国农产品质量安全检测技术能力验证工作中对农产品质检机构提出了严格要求,对农产品质量安全检测技验证项目及对应检测方法标准给出了详细的明文规定。  近日,河南省农科院农业质检研究所就果蔬产品检测仪器设备进行了招标采购,采购仪器为液相色谱多级质谱联用仪、液相色谱三重四级杆串联质谱仪、气相色谱三重四级杆串联质谱仪、全自动消解仪4种仪器设备,最终中标企业为AB SCIEX、岛津、安捷伦、Milestone等仪器行业大品牌,中标总额为534万元。  采购公告正文如下:河南省农业科学院果蔬产品质量安全风险监测能力建设项目(华中)仪器政府采购结果公告招标编号:豫财招标采购2016-522号  河南省机电设备国际招标有限公司受河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的委托,就“河南省农业科学院果蔬产品质量安全风险监测能力建设项目(华中)仪器政府采购项目”进行公开招标,按规定程序进行开标、评标、定标,本项目的中标结果如下:  一、招标项目名称: 河南省农业科学院果蔬产品质量安全风险监测能力建设项目(华中) 仪器政府采购项目  招标项目简要说明:本次招标采购的货物为:液相色谱多级质谱联用仪、液相色谱三重四级杆串联质谱仪、气相色谱三重四级杆串联质谱仪、全自动消解仪4种仪器设备,  二、招标公告媒体及日期:本项目于2016年06月20日在“河南省政府采购网”和“中国采购与招标网”上发布了招标公告。  三、评标日期:2016年07月13日  四、评标地点:河南省机电设备国际招标有限公司11楼评标室  评委成员:朱茜、李艳红、贺以乐、王志民、范慧鹤、贾 斌、钟红舰  五、中标信息如下:  包1:液相色谱多级质谱联用仪  中标人:河南省中徕恒达进出口贸易有限公司  中标金额:261.9万元  规格型号:AB SCIEX/QTrap  包2:液相色谱三重四级杆串联质谱仪  中标供应商:河南省科学器材进出口公司  中标金额:199.5万元  规格型号:岛津/LCMS-8050  包3:气相色谱三重四级杆串联质谱仪  中标供应商:河南粮油食品进出口集团裕德科贸有限公司  中标金额:118万元  规格型号:安捷伦科技/7890B-7010型(美国)、安捷伦科技1260型(德国)  包4:全自动消解仪  中标供应商:河南省中徕恒达进出口贸易有限公司  中标金额:34.98万元  规格型号:Milestone/ETHOS UP  七、本次招标联系事项:  联系人:董丽君  联系电话:0371-65949196 传 真:0371-65944075  地 址:郑州市东明路187号金成大厦B座10楼  招标人:河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所  详细地址:郑州市花园路116号 联系人: 祁老师  联系电话: 0371- 65732532  各有关当事人对中标结果有异议的,可以在中标公告发布之日起七个工作日内,以书面形式同时向采购人和河南省机电设备国际招标有限公司提出质疑(加盖单位公章且法人签字),由法定代表人或其原授权代表亲自携带企业营业执照副本原件及本人身份证件(原件)一并提交(邮寄、传真件不予受理),并以质疑函接受确认日期作为受理时间。逾期未提交或未按照要求提交的质疑函将不予受理。  谨对参与本项目投标的各投标人表示衷心的感谢!河南省机电设备国际招标有限公司2016年07月13日
  • 食品中苏丹红检测方法探讨
    摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展,主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。   关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析   近年来,一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展,一些原来认为无害的食品添加剂,发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素,属于工业染料,主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性,国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。   1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测   高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法,它是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲,只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中,有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种:   1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]   该方法是将样品经匀浆化或粉碎后,加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm,苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。   1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法   该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理,一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分,使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液,提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩,氧化铝层析柱固相萃取净化后,采用梯度洗脱,用反相高效液相色谱进行色谱分析,外标法定量。   检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。   王艳春[8]等简化了样品的前处理,避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害,降低了成本,提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液,不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg,相对标准偏差2.6%,回收率为88%~106%。   1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法   凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时,混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质,不带电荷,可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用,故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。   Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11],包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化,HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg,定量分析限为13&mu g/kg。   杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性,在低pH值时,偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+,增强分子极性,洗脱加快 但洗脱液pH值在2~4.5时, pH值变化对分子极性影响不大,而pH值在4.0~6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰,发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱,可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明,采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时,待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈,酸度较高,对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明,醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响,但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响,整个分析时间只需32 min。   2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定   色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点,故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等),分析范围广,而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器,不仅特异,而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此,色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现,液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。   对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,HPLC检测后,通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外,如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品,样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测,且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点,导致样品提取、纯化、富集非常困难,采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分,若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质,结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点,先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势,是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21],液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23],均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。   用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取,需纯化。色谱柱为Agilnet C18,流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%~98%,且重现性良好。仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品快速分析。   &ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱,流动相:乙睛:水=90:10,二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。   3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定   用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography,GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中,质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。   气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),同时测定了食品中苏丹红I~IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SMI检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I~IV各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红III、IV的线性范围为0.1~10.0mg/L 检出限:苏丹红I、II为1&mu g/kg,苏丹红III为5&mu g/kg,苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%~95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比,灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。   固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7%~6.9%和1.1%~4.4%。   气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱,He载气 EI离子源,选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误,结果准确可靠,选择性和重现性好,适用于所有食品成品及原料的检验。   4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定   薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用,也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。   薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ~Ⅳ的展开效果,发现在聚酰胺薄层板上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ快速展开,且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开,硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水,在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ~Ⅳ分开,但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究,发现在硅胶G板上,展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ~Ⅳ均不能分开。   5.结束语   国内外食品质量安全事件之所以接连发生,除了有关食品质量安全的法规不健全外,食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康,对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究,尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。   参考文献   [1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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[27] 王鲜俊,缪红,文君. 薄层色谱法测定海椒面中的苏丹红[J]. 中国卫生检验杂志, 2005, 15 (12) : 1475-1476.   [28] 张杨. 薄层层析法测定苏丹红的方法探讨[J]. 中国卫生检验杂志, 2006, 16 (5) : 559-570.   [29] 庞艳玲. 薄层色谱-紫外可见分光光度法在苏丹红检测中的研究与应用[D]. 山东师范大学硕士学位论文, 2006.   (作者单位:河北省赵县质量技术监督检验所)
  • 四川红华打造“国字号”同位素质谱仪
    作为现代化国家综合实力的重要基础,关键核心技术是国之重器,要不来、买不来、讨不来。党的二十大报告强调,要以国家战略需求为导向,集聚力量进行原创性引领性科技攻关,坚决打赢关键核心技术攻坚战。  自1998年第一台自主研发的气体同位素质谱仪问世以来,四川红华实业有限公司分析研发中心始终坚持自主研发道路,走过20余载的探索之路,具有中核特色的自主创新发展蓝图徐徐展开,擦亮高精磁质谱中国智造新名片。  质谱仪科研团队  探索“无人区”  质谱仪是核工业主工艺的“眼睛”,其重要性与安全性不言而喻。  上世纪90年代,四川红华开启了自主研发之路。质谱仪研发涉及精密电子、精密机械、高真空、软件工程、自动化控制、电子离子光学等多项技术及学科,而摆在他们眼前的只有老旧的国外机器。他们一边使用老机器一边探索新方向,同时紧盯国际最新前沿技术,在艰难的求索中踯躅前行。  在前一代科研人员积累的技术基础上,接过前辈接力棒的研发人员充分发挥运维经验优势,加速突破,终于在1998年的冬天筑梦成功——一台名为BFQT-5的气体同位素质谱仪样机在大山深处横空出世,“机器上的螺丝钉都是我们自己的”。该质谱仪填补了国内空白,其技术性能已达到国际同类先进水平。  走出了科研人员完全掌握整机研发制造技术的第一步,又该如何持续改进样机并使其转化为生产力?2002年,四川红华与某研究院签订了商务合同,经过一年多的努力,第一台商用质谱仪成功交付用户,为开拓仪器市场打下坚实基础。  此后的10余年里,科研人员以实现核用商用级质谱仪中国智造为目标,不断创新设计、优化性能、完善工艺,使之定型并达到批量生产的能力,共研制、销售了30余台质谱仪,销售产值达2亿元。  BFQT-5的气体同位素质谱仪样机  耕耘“丰产田”  在研发中心大厅里,有一面特别的“专利墙”,墙壁上密密麻麻地挂着各式各样的专利证书——“高灵敏度同位素分析质谱仪离子源”、“一种高精密质谱仪磁分析系统”、“质谱仪薄壁冷阱的制造方法”……每一张证书都见证着一项关键技术被攻克,也见证着不同型号的质谱仪的孕育和落地。  历经几十年如一日的不懈奋斗,仪器的分析精度越来越高、干扰越来越小、系统更加稳定可靠、操作更加便捷、功能愈发强大。此外,研发人员还完成了核能开发项目及高分辨质谱仪研制,参与完成科技部国家重大科学仪器设备开发专项项目。  为实现质谱仪产业化,2020年7月,四川红华成立质谱仪开发部,一年后,2021年4月,分析仪器研发中心在成都温江成立,是国内唯一、世界第三家具有核用商用级高精磁质谱仪正向开发、设计、制造、销售、维护能力全链条的研发中心。  “从开发部成立起,我们就一直致力于无机高精磁质谱的研究,不到两年就成功研制出G900和T900质谱仪,其各项性能指标均达到国际先进水平。”研发中心副主任李海军介绍道,“现在,我们是美国和德国之外第三个突破这项技术的国家。”  为了突破这项技术,这位荣获多项国家“专利”的技术大拿,带领着研发人员,一步步调研、探索、尝试、推翻重来,仅设计图纸就达上万张。刚入职一年的四川大学研究生李浩云打趣道:“新时代的年轻人就得有一股‘闯’劲,才能冲破迷局,才能把高新技术、核心技术掌握在咱们自己手里!”  擦亮“国字牌”  “我们的研发方向,就是做国家需要的事!”研发中心主任林跃武表示:“国产质谱仪研发正处于‘冲顶’之时,尽管担有千钧,但绝不能有丝毫松懈,打造具有全球竞争力的‘国字号’质谱仪,也是我们每一个人的毕生事业与终极理想。”  从青丝到白发,55岁的林跃武,是质谱仪科研团队中最年长且最有经验的专家,一直领航着科研人员奋战在质谱科研最前线。面对研发任务,他不顾心脏安装着支架的特殊身体状况,毅然挂帅出征,带领由老中青三代20多人组成的“科研铁军”再一次冲击“新高地”。  欲流之远者,必浚其泉源。据研发人员介绍,研发中心已开发全谱系的特种气体同位素、热电离、双聚焦高分辨质谱仪,目前正在加速研发新型气体同位素、ICP质谱仪。这5种新型的超高灵敏设备,不仅对进样方式进行了拓展,也实现了同位素检测由中子密度法向质谱分析法的升级,更重要的是,它们将普遍应用于所有型态以及核工业特殊材料的分析。在持续提升技术的同时,研发中心将在未来不断拓展更多技术应用场景,最终使质谱分析技术在未来切入到生活的每个领域。
  • “质谱在环境检测中的应用”与“质谱在食品检测中的应用”-iCMS 2015圆满收官
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 仪器信息网讯 /span /strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 2015年11月20日,仪器信息网网络讲堂与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办的& quot 第六届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2015)继续进行。 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 本届质谱网络会议自11月17日开幕,为期四天,开设了质谱新技术、质谱在新版药典中的解读及相关应用、质谱在临床医学的应用、质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用、质谱在环境检测中的应用及质谱在食品检测中的应用共六个专场,共邀请了30位质谱研发和应用专家做出报告并与参会者进行现场和在线沟通。本日为本届iCMS最后一天,报告主题为“质谱在环境检测中的应用” 与“质谱在食品检测中的应用”。来自高校、科研院所、医院、质检机构、企业分析测试中心、质谱仪器厂商等单位的专家和一线用户参加了本次网络会议。本次质谱网络会议总报名人数达3000余人。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 质谱在环境检测中的应用专场 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   共有4位质谱应用专家围绕“质谱在环境检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   清华大学分析中心高级工程师李海芳远程分享了题为“环境分析样品前处理技术”的报告。李海芳分类介绍了目前环境样品的5种样品前处理技术,分别是适用于水体和大气颗粒物样品的固相萃取、适用于固体样品的微波辅助萃取、适用于水体样品的固相微萃取、适用于水体样品的磁颗粒固相分散微萃取和适用于水体样品的液液微萃取。其中包含一些新的研究应用,如采用磁性碳纳米的固相分散微萃取法富集水体中双酚A 采用涡旋溶剂棒微萃取法分析邻苯二甲酸脂类环境污染物,该研究还发现二甲苯对目标物的富集效果最好。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   天瑞仪器质谱事业部艾明远程向大会报告了“天瑞质谱仪在环境检测应用”。GCMS 6800应用了国家重大仪器专项“高精度四极杆质量分析器的工程化研制与应用”子任务“国产高精度四极杆在GCMS 6800仪器上的应用”的成果,在环境空气、水质、土壤及固体废物的检测中完全满足相关行业和国家标准。讲者介绍说,天瑞ICP-MS2000E核心部件进行了升级,离子通道采用双离轴偏转透镜设计,避免中性粒子和电子进入质量分析器 ETP双模式检测器无需数/模切换,且具有9个数量级的动态范围。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   上海市环境监测中心高级工程师周亚康远程为大家介绍了“质谱法在环境分析中的应用”。周亚康介绍了质谱技术在环境中的应用并详述了环保部最新颁布的质谱方法标准。重点讲解了水质中挥发性有机物的测定(吹扫捕集/气相色谱-质谱法)标准、百菌清及拟除虫菊酯类农药和多氯联苯的气相色谱-质谱法测定标准、水质中氨基甲酸酯类农药的液相色谱-质谱法标准、水质中65种元素的电感耦合等离子体质谱法测定标准。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权在现场为参会者讲授了“环境样品小分子复杂体系分子组成质谱分析”。史权介绍了小分子复杂体系存在大量质量同重组分,需超高分辨率的质谱技术来实现分析。讲者讲解了大气气溶胶PM2.5有机质组成分析,比较了雾霾与晴朗天气下大气气溶胶的有机质组成。讲者通过炼油厂污水和煤化工废水两个例子讲解了水质中可溶有机质的半定量分析。目前对环境小分子复杂体系的分析还存在一些技术问题,定量分析就是需要解决的一个难题。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_8000_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/4f64b1ed-a52f-48e7-9b91-303b307ec340.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 12px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" 中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" 质谱在食品检测中的应用专场 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 共有5位质谱应用专家围绕“质谱在食品检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   农业部环境保护科研监测所耿岳远程分享了“质谱在评价产地环境农药残留及农产品质量安全风险中的应用”。耿岳主要介绍了用LC/MSMS和GC/MSMS两类方法对多地种植土壤的筛查分析研究和对蔬菜/水果样本的多残留分析。该研究表明,不同种植类型和不同地区的土壤中农药种类存在明显差异,少数农药在土壤和作物中均有检出,主要以杀虫杀螨剂和内吸性杀菌剂为主。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师吕辰远程为参会者介绍了“赛默飞质谱针对保健品中非法添加物检测的解决方案”。串联质谱与高分辨质谱技术是保健品中非法添加物检测的最主流检测手段之一。讲者介绍了高分辨质谱的性能与特点,并重点讲解了赛默飞静电场轨道阱高分辨质谱四极杆-Orbitrap(QE)。QE对未知物筛查具有很多技术优势,讲者也列举了其对保健品中非法添加物的筛查、筛查乳制品中43种添加剂等应用实例。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   岛津企业管理(中国)有限公司分析测试仪器市场部市场经理刘麟远程为参会者带来了题为“工欲善其事必先利其器:乳制品功能性蛋白检测的新工具和新方法”的报告。刘麟首先介绍了岛津公司以LC-MS/MS测定乳品中农兽药残、非法添加和滥用物质以及激素或药物的整体解决方案。接着还讲解了乳制品中功能性蛋白液质联用技术的两种最新应用方法:串联质谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中的乳清蛋白、串联质谱法测定食品中的乳铁蛋白。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   安捷伦科技(中国)有限公司应用工程师李建中远程为大家介绍了“安捷伦LCMS技术平台在食品安全中的最新应用”。讲者详述了生物标记物鉴定和靶标性多肽分析两种清真食品掺假鉴别解决方案,还介绍了三重四极杆质谱、QTOF质谱、超临界流体色谱(SFC)与质谱联用技术、离子淌度质谱技术、二维液相色谱与质谱联用技术等安捷伦最新技术在食品安全检测中的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国检验检疫科学研究院副研究员彭涛远程为参会者介绍了“功能食品中功效成分、违禁及污染物检测与真伪鉴别技术研究进展”。彭涛简介了如采用LC-MS/MS检测胶囊型功能食品中番茄红素的检测技术,除此之外还有包括HPLC法、GC× GC-FID法、毛细管电泳法等有效成分检测方法。讲者还讲解了功能食品的违禁及污染物检测技术,例如采用LC-MS/MS检测降压类功能食品中呋噻米、氢氯噻嗪、布美他尼化学降压药的检测方法。另外,讲者举例介绍了色谱、质谱等方法在燕窝、蜂胶、阿胶等功能食品真伪鉴别方面的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   SCIEX、力可、岛津、东西分析、布鲁克、赛默飞、安捷伦 、天瑞、依莎八方等质谱仪器公司给予本次网络会议大力支持。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   撰稿:郭浩楠 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 关于质谱网络会议iCMS /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS)是仪器信息网组织的质谱领域年度综合性网络会议,旨在向众多质谱从业人士提供一种便捷、有效的技术交流平台,足不出户即可听到高水平的质谱专业报告。自2010年至今,iCMS已成功举办五届,总计逾万人报名参会,先后邀请了国内外百余位质谱专家为大家呈现上百场高水平专业报告,并得到业内知名质谱公司参与支持。质谱网络会议(iCMS)自2014年起,在原来网上报名方式的基础上增加了微信报名方式,为广大网友参与会议提供了更加便捷的渠道。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: left" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 其他专场报告 /strong : /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151117/177728.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱新技术专场报告 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151118/177846.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在新版药典中的解读及相关应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在临床医学的应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用 /span /a /p p & nbsp /p
  • 《氦质谱检漏仪性能要求与检测方法》团体标准发布并实施
    日前,广东省测量控制技术与装备应用促进会发布T/GDCKCJH 046—2021《氦质谱检漏仪性能要求与检测方法》团体标准,并于2021年12月17日起正式实施。标准详细信息标准状态 现行标准编号 T/GDCKCJH 046—2021中文标题 氦质谱检漏仪性能要求与检测方法英文标题 Performance requirements and test method for helium mass spectrometer leak detector国际标准分类号 17.120.01 流体流量的测量综合中国标准分类号 N68国民经济分类 M732 工程和技术研究和试验发展发布日期 2021年12月17日实施日期 2021年12月17日起草人 刘洪华、冯周、刘浩、汤文广、彭水勇、曾宏勋、石霞、邓军、许亮、赖海梁、彭强、高磊、廖桃兴、谭贝、李尚虹、王刚、张勇、颜训雄、曾海钦、肖岩、刘春平起草单位 深圳天溯计量检测股份有限公司、深圳市中测计量检测技术有限公司、深圳市华溯智慧计量研究院范围 本文件适用于以质谱分析法作为检测手段的检漏仪性能检测,其他检漏仪可参考使用。主要技术内容 本文件规定了氦质谱检漏仪的术语和定义、性能要求及检测方法。是否包含专利信息 否标准文本标准下载链接:https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1014901.shtml
  • 兵团环境监测中心采购色谱、质谱等仪器
    新疆生产建设兵团招标有限公司受新疆生产建设兵团环境监测中心站的委托,对其所需的兵团环境监测中心站气相色谱、液相色谱-质谱联用仪电感耦合等仪器设备采购项目进行公开招标,欢迎有能力的供应(厂)商参加下列货物的投标。   一、 项目名称: 兵团环境监测中心站气相色谱、液相色谱-质谱联用仪电感耦合等仪器设备采购项目   二、 招标编号:BZHW-[2013]110   采购方式:公开招标   采购单位名称:新疆生产建设兵团环境监测中心站   三、 招标设备名称/数量: 招标编号 设备名称 数量 BZHW-[2013]110/01 气相色谱仪(进口) 2 气相色谱-质谱联用仪(进口) 1 BZHW-[2013]110/02 三重四极杆线性离子阱液质联用系统(进口) 1 BZHW-[2013]110/03 电感耦合等离子体质谱仪(进口) 1 BZHW-[2013]110/04 快速溶剂萃取仪(进口) 1 BZHW-[2013]110/05 大气预浓缩仪(进口) 1 动态/比例稀释仪(进口) 1 BZHW-[2013]110/06 吹扫捕集样品浓缩仪(进口) 1 BZHW-[2013]110/07 全自动固相萃取仪(进口) 1 BZHW-[2013]110/08 热脱附仪(进口) 1 顶空进样器(进口) 1 BZHW-[2013]110/9多样品平行蒸发定量浓缩仪(进口) 1 BZHW-[2013]110/10 烟气分析仪(进口) 3 烟气汞采样器(进口) 1 测氡仪(进口) 1 一级流量校准仪(进口) 2 BZHW-[2013]110/11 便携式红外线烟气分析仪(国产) 1 原子荧光光度计( 国产 ) 1 全自动双温区无机消解系统(国产) 1 BZHW-[2013]110/12 烟尘(烟气)采样仪(国产) 6 便携式烟尘采样校准仪(国产) 1 智能烟气采样仪(国产) 4 声级计(国产) 1 声校准器(国产) 1   三、招标条件:本招标项目已由兵团财务局批准,资金来自国拨,招标人为新疆生产建设兵团环境监测中心站。项目已具备招标条件,现对该项目进行公开招标。   四、投标人资格要求:应当符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。符合要求的供应商可在新疆生产建设兵团招标有限公司查阅招标文件。   五、招标文件出售时间:2013年11月13日起每天10:00时至13:00时和15:30时至18:30时(北京时间节假日除外) 售后不退 (邮购须另加50元人民币)。凡有意参加投标者持单位授权委托书购买招标文件。   六、招标文件出售地点:新疆乌鲁木齐市西虹东路486号锦城大厦七楼。   七、投标文件递交时间:2013年12月 3 日10:30(北京时间)   八、投标保证金金额: 第一包至第三包肆万元整 第四包至第十二包贰万元整 。   九、开标时间:2013年12月 3 日10:30(北京时间),届时请参加投标的代表出席开标会议。   开标地点:新疆乌鲁木齐市西虹东路486号锦城大厦七楼开标室。逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件,招标人不予受理。   十、招标机构名称:新疆生产建设兵团招标有限公司   详细地址:新疆乌鲁木齐市西虹东路486号锦城大厦七楼   邮 编:830063 电 话:0991-8852441   电子信箱:yw1@ xjbtzb.com 联系人: 樊龙、李金璋   传 真:0991-8865994   开户银行:中国银行股份有限公司乌鲁木齐市南湖路支行营业部   户 名:新疆生产建设兵团招标有限公司   银行账号:107021975600   新疆生产建设兵团招标有限公司   2013年11月 12 日
  • 为什么说临床质谱检测是下一个“基因测序”?
    临床检验技术的发展可谓日新月异,作为检验技术的代表之一,质谱检测平台因其快速、准确、特异的优点,受到越来越多的重视。质谱作为诊断领域的一种新兴技术,由科研逐渐走向临床,业界很多专家认为其和基因测序技术有许多共同点,也意味着质谱很有可能复制基因测序的发展,拥有很大的发展潜力,而目前处于快速发展阶段。据调研报告显示,2021年全球质谱在临床检验应用的市场规模在150亿美元左右,未来行业增速将在20%左右。其中,美国临床质谱检验市场约为55亿美元,占据整体医学检验市场约15%;而中国质谱检验在医学检验市场占比仅为1-2%,渗透率较低,未来市场潜力巨大。根据不同的离子源及质量分析器搭配的不同,质谱分成多种类型,不同类型的分析特性不同,适用于不同的临床领域,比如液相色谱串联质谱(LC-MS)适用于小分子定量分析,包括新生儿筛查、微生物检测、药物浓度监测等;基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)常用于微生物鉴定;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)适用于微量元素检测等。随着精准医学的发展、多组学研究上的突破,临床质谱迎来了发展机会。2004-2022年,我国陆续涌现出几十家临床质谱创新企业,从产业链角度来看,大致分为上游的仪器/试剂企业,中游的第三方医学检验中心,作为产业链下游的用户端,国内标杆的医院基本都有开展质谱项目,如解放军总医院、复旦大学附属中山医院等质谱检测平台从技术水平、仪器规模、开展项目等都处于领先水平,也发挥着非常大的示范作用,带动了一大批三甲、二甲医院开展质谱检测。此外,随着国产质谱仪器的陆续推出,仪器售价较进口品牌有较大优势,也降低了准入门槛,未来可以预见仪器的成本还将持续下降。不仅如此,质谱的临床应用也得到快速发展,从最初的新生儿筛查、维生素检测,已经扩展到激素、药物浓度监测、遗传性疾病检测以及痕量元素检测等诸多领域,可检测项目已扩展到几百项且,而且还在不断增加。在此背景下,仪器信息网组织召开“临床质谱技术及应用进展”主题网络研讨会(2022年5月19日),就质谱在临床领域的最新技术及应用进展等大家关心的话题共同探讨,为用户、专家和厂商搭建优质、有效的交流平台。本次会议汇集多位来自医院检验科、科研院校的著名质谱专家,聚焦质谱在临床中的热点应用,如质谱技术在激素检测、新生儿疾病筛查、维生素监测、药物浓度监测、微量元素、核酸检测、蛋白快速定量等方面的最新应用进展。点击链接,进入官网了解更多。会议日程:时间主题报告嘉宾9:30-10:00MALDI-TOF质谱在病原体检测领域的应用现状及前景中国医学科学院病原生物学研究所彭俊平 研究员10:00-10:30岛津临床质谱助力疾病早期诊断和精准治疗岛津企业管理(中国)有限公司沈晶晶 应用工程师10:30-11:00临床质谱实验室建设之我见四川大学华西医院CTC中心秦永平 教授11:00-11:30Waters在临床质谱检测中的整体解决方案介绍沃特世科技(北京)有限公司李倩倩 临床应用工程师11:30-12:00质谱技术在心血管疾病领域的应用与进展上海透景生命科技股份有限公司 詹红 高级工程师12:00-14:00午休14:00—14:30常压敞开式电离质谱新方法开发及其在癌症快速筛查与分子诊断中的应用研究复旦大学 宋肖炜 博士14:30—15:00液质联用系统如何实现真正的临床场景化-全自动临床质谱流水线系统成都珂睿科技有限公司 吕辉 市场营销总监15:00—15:30质谱在激素检测领域的应用现状及发展趋势中国医学科学院北京协和医院检验科 禹松林 助理研究员15:30—16:00标准物质及内标在临床质谱中的应用北京曼哈格生物科技有限公司 刘静文 临床质谱事业部工程师16:00-16:30质谱成像空间分辨代谢组学新技术及其临床应用研究进展中国医学科学院药物研究所 贺玖明 研究员16:30-17:00安捷伦LC-MS/MS技术助力临床体外精准诊断安捷伦科技(中国)有限公司 徐聪 LC/MS应用工程师17:00-17:30临床质谱实验室自建方法的过去、现在与未来国家卫生健康委员会临床检验中心张天娇 副研究员点击图片报名参会!
  • 陈洪渊院士:中国质谱进入新时代
    p   质谱是一类综合性分析仪器,可广泛用于有机化学、生物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作特种分析等方面,应用范围极为广泛。质谱起源于物理学,自1912年起,质谱相关研究成果共获得七次诺贝尔奖项,其技术得到了长足发展。 /p p   随着质谱行业从业人数的增多,质谱学术会议也逐渐统一化。新一届的“2018年中国质谱学术大会”将于2018年11月23-26日在广州举办。为此,我们特别采访了中国质谱学会理事长陈洪渊院士,请他介绍本次会议的意义,以及对中国质谱发展的促进作用。 /p p   在采访过程中,陈院士谈到了中国质谱正向新时代迈进,并且指出,中国质谱进入新时代的几大标志。 /p p    strong 标志一:中国质谱大会的融合 /strong /p p   往年,全国质谱分析学术报告会由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)、中国化学会质谱分析专业委员会分别举办,在工作内容及人员方面存在重复的现象,资源有所浪费。今年,中国质谱学术大会则整合了二者的力量,再加上中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专业委员会,由三家联合主办,齐心协力将本次会议打造成更大的交流平台。从这个角度来看,质谱大会的融合是中国质谱进入新时代的重要标志。 /p p   随着几家学术组织力量的聚合,物理、化学、环境、能源等学科将在本次大会上得到充分融合,自然学科交叉相通,综合性的质谱仪器则是连接各学科的纽带。大会将极大地凝聚中国质谱界同仁的力量,使中国质谱向更高水平、更高质量发展。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/1c6c4d91-81a2-41b8-914e-1b35e29d0375.jpg" title=" 陈洪渊院士.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 陈洪渊院士 /strong /p p    strong 标志二:顺应学科的发展 /strong /p p   钱学森曾经说过现代科技革命主要是信息科技革命,而信息科技包括了计算机科学、信息科学以及测量科学,其中测量科学是基础和关键部分。如今,分析化学学科已经变更为化学测量学。相对于分析来说,测量的概念更加广泛。不只是成分含量的测定,还可以利用光、电、磁等特性来获得有关物质的结构、形貌等信息。 /p p   质谱作为主要的分析测量手段,在定性和定量分析方面发挥着巨大的作用。而且,近年来快速发展的质谱成像技术由于能够较好地呈现待测样品的状态、形貌及结构信息,从而在表征反应过程等方面有较大应用。质谱这一变化正好顺应了整个分析化学学科的发展,同时也标志着质谱进入了新时代。 /p p    strong 标志三:质谱仪器国产化大跨步发展 /strong /p p   随着质谱仪器在食品安全、环境监测、药物分析、生命科学及反恐应急领域的大量应用,我国质谱仪器的市场需求量增长迅速。但是,在高端质谱仪器领域,进口品牌几乎垄断市场,国内质谱仪生产厂商只能在夹缝中寻找空间。近年来,我国在质谱仪器研发方面开始迅速崛起,从业人员队伍逐渐壮大,更多海外留学归来的优秀中青年学者加入了质谱仪器研发大军,国内外质谱仪器的差距正逐渐缩小。 /p p   自2006年北京东西分析仪器有限公司推出商品化GC-MS 3100色谱-质谱联用仪开始,越来越多的国产质谱仪陆续问世,如北京普析通用仪器有限公司于2009年推出的M6单四级杆气相色谱质谱联用仪,广州禾信分析仪器有限公司推出的HXTOF50、SPAMS05系列的质谱仪器等。 /p p   同时,国家对科学仪器的研制也格外重视,2011年起科技部和基金委实施了仪器研发重大专项,其中,对于质谱项目的支持力度极大,涉及方向包括飞行时间、四极杆、ICP-MS以及关键零部件等。据统计,至2013年科技部支持的质谱相关项目共有14项,专项资金投入和企业配套之和达8亿元。 /p p   陈洪渊院士主持的基金委重大科研仪器研制项目“单细胞高时空分辨分子动态分析系统”在国际上率先耦合了纳米电化学-光学分析和极紫外光解吸/电离质谱技术的集成系统,大大提高了单细胞分析的灵敏度和时空分辨率,可以定量分析单个细胞器(例如溶酶体等)中蛋白活性 质谱成像系统的VUV解吸/电离质谱单细胞成像部分与商品化SIMS仪器比较,该法的分子碎片少,灵敏度高,优于常规紫外光解吸/电离以及SIMS(Bi3+源)方法,实现了约500 nm的空间分辨,其它指标也都可与国外同类仪器媲美,如VUVDI方法的离子产率、碎片和图像对比度均有明显提高。 /p p   尽管目前市场上进口质谱仪器居多,国产质谱仪产业化仍需进一步努力,但随着国家对质谱仪器研发的重视,必将会推动质谱展业迅速发展。中国质谱技术大跨步向前迈进,中国质谱新时代的脚步已叩响。 /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   2018年11月23日开幕的中国质谱学术大会上,我们将有望一睹中国质谱事业新风采。仪器信息网作为大会合作媒体,届时将带来精彩报道,敬请期待。 /span /p p br/ /p
  • TLC-CMS用于苏丹红的检测-博晖创新
    苏丹红是工业染剂,不是食品添加剂,具有致癌性,却被添加在辣椒粉、咸鸭蛋等食物里增加色泽,给食品安全带来隐患。苏丹红具有多种化学结构,最常见的是苏丹红i、ii、iii、iv号实验室检测苏丹红原料准备:辣椒粉购自当地超市,经乙腈萃取、过滤成辣椒粉溶液苏丹红染料原液经稀释成0 ng/μl、0.5 ng/μl、5 ng/μl、10 ng/μl、20 ng/μl、50 ng/μl、100ng/μl的染料稀释液。苏丹红染料稀释液在tlc板上的分离。每个浓度的稀释液可明显分离出6个点,能标记出点的稀释液最低浓度为5 ng。实验室检测苏丹红使用tlc-cms薄层色谱质谱联用仪(美国advion公司) 实验室检测苏丹红使用tlc-cms薄层色谱质谱联用仪(美国advion公司) 苏丹红染料的tlc/cms 分析使用advion cms 单四极杆质谱仪联合advion plate express 设备共同完成,后者(设备)是直接连接cms 离子源的一个二维平面萃取系统。美国advion公司的tlc-cms薄层色谱质谱联用仪。免去一切刮板、溶解等前处理、从tlc板到质谱检测,只需一步完成,立刻出结果。tlc 薄层板的洗脱溶剂meoh/acn(v/v 50/50)advion 液相泵流速250 μl/min离子源apci扫描模式正离子模式扫描离子源设置如下:capillary temperature250 ℃capillary voltage150 vsource voltage20 vsource temperature350 ℃corona discharge5 ua 实验结果苏丹红IV和苏丹红7B 在TLC 板上没有很好分离,那么UV检测器检测也很难检测。但TLC-CMS可以解决这个问题。因为苏丹IV和苏丹红7B具有不同的(M+H)+分子离子峰,苏丹IV+为381.1 m/z,苏丹红7B为380.1m/z。这样,7 种苏丹红染料经TLC薄层板分离后均可以通过Advion的TLC-CMS系统进行直接分析和确认。在SIM模式下,TLC-CMS具有更低的化学背景和更高的灵敏度,从而得到更高质量的质谱分析。5 ng/uL苏丹红染料稀释液样品点的信噪比分别为:苏丹橙G,495;苏丹红I,567;苏丹红II,301 苏丹红G,538,苏丹III,538,苏丹红7B,678 以及苏丹IV,601。TLC-CMS薄层色谱质谱联用仪(美国Advion公司)可以在TLC薄层板上检测到0.5 ng/μL(即为最低浓度)苏丹红染料稀释液的全部样品点,考虑到薄层板的背景干扰,7 种苏丹染料的最低检测浓度控制在1 ng/μL,可以达到准确的苏丹染料分析。 实验结论l 使用tlc/cms 方法(advion expression cms 偶联advion plate express 接口)可以筛选出食品中苏丹染料。l 每种苏丹染料的最低检出限1ngl 不经过进一步的样品制备,advion tlc/cms 系统可以直接分析tlc 板上的样品点l advion tlc/cms 系统操作简单,适合在线分析。
  • 助力食品安全检测 天瑞三款质谱仪现身CFAS 2012
    2012年6月5日至6日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的“2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛及展览会(CFAS 2012)”在北京国际会议中心召开。本届论坛以“为构建中国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,食品、农产品监管部门多名领导及食品质检领域学者出席。天瑞仪器董事长刘召贵博士应邀参加论坛,并作专题报告。 在《天瑞质谱仪器的发展及在食品安全中的应用》主题报告中刘召贵博士表示:食品安全系关人的生命健康,而检测技术和科学仪器则是确保食品及农产品安全的技术支撑。频繁发生的食品安全事件,促使天瑞不断加大对食品安全检测及监测领域的研发投入。2012年初,天瑞推出了三款质谱仪新品,仪器的性能指标得到了业内专家的认可。目前,天瑞质谱团队已经对三款质谱仪在食品安全检测方面,做了很多实例探索,并形成塑化剂、农药残留、苏丹红等多类解决方案。 董事长刘召贵博士出席论坛并作专题报告 同时,天瑞仪器还携数款食品安全检测仪器出席了展览会。其中,三款质谱新品GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪首次亮相北京,成为现场焦点。国家工信部消费品工业司王黎明司长、食品处郭翔处长、清华大学金国藩院士、中国农业科学研究院蒋士强教授、中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长、中国仪器仪表学会吴幼华秘书长等专家、领导也来到天瑞展台,详细观摩了解天瑞带来的食品安全检测仪,并给予天瑞质谱仪支持与鼓励。 金国藩院士、闫成德理事长、吴幼华秘书长等专家参观天瑞展台 为期两天的展会,吸引了600余位来自食品安全领域的专家、用户的关注。参会者围绕仪器的性能、指标、应用等,纷纷提问,得到了天瑞工作人员的详细解答。 此次展会,天瑞展出的质谱仪系列在食品及药品分析领域应用性极强,对多种微量、痕量金属元素具有很好的检测效果。而“AAS系列原子吸收分光光度计”及“AFS 200系列原子荧光光谱仪”两款仪器则引入了天瑞多个专利技术,可广泛应用于食品和药品分析,对铅、汞、镉、锌等元素具有很好的检测效果。 天瑞展台现场 天瑞仪器食品安全解决方案专题: http://www.skyray-instrument.com/cn/activity/Food/index.aspx 天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本11840万。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于 风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 质谱技术在肝脏疾病检测中的研究进展
    p   肝脏疾病是严重危害人类健康的疾病,其病因复杂多样,既包括感染、肿瘤等常见因素,也包括自身免疫性、先天性疾病等特殊因素。临床最常见的慢性肝病为乙型肝炎病毒(hepatitisB virus,HBV)和丙型肝炎病毒(hepatitis C virus,HCV)感染所致,在世界范围内分别有3.7亿和1.3亿患者 慢性肝炎通常缓慢进展为肝纤维化和肝硬化,最终可能发展为肝细胞肝癌(hepatocellularcarcinoma,HCC),肝细胞癌死亡率很高,据世卫组织报道,每年全世界死于HCC的患者约为600 000人,而其中一半死亡病例发生在中国[1]。除了病毒感染外,药物和毒物的损害,营养不良和嗜酒,以及代谢异常等因素也是肝脏疾病的主要原因。 p   慢性肝病的诊断对疾病的治疗和预后具有重要的意义,目前对肝炎病毒感染的诊断,通常采用免疫学或分子生物学技术检测病毒的特异性抗原、抗体或核酸片段,而肿瘤标志物及影像学技术对HCC的诊断也有广泛的临床应用。近几年,随着技术的发展和革新,质谱技术也开始广泛应用于各个医学诊断领域,如肿瘤标志物筛选、细菌鉴定、耐药分析以及病毒检测等,成为很多临床实验室的常规检测技术[2]。 /p p   一、质谱分析技术发展状况 /p p   虽然,世界上第一台质谱仪在20世纪早期就已研制成功,但直到20世纪80年代,随着基质辅助激光解析(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization,MALDI)和电喷雾电离(Electrosprayionization,ESI)等& quot 软电离& quot 技术的发展才使得质谱技术在生物医学领域得到广泛的应用。随后,液质联用技术,如LC–MS/MS的出现,则极大地推动了质谱技术在医学检验领域的发展。目前应用较广泛的质谱技术包括表面增强激光解析电离飞行时间质谱(surface–enhancedlaser desorption/ionization–time of flight,SELDI–TOF–MS)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI–TOF–MS)等,它们是新型的蛋白质组学研究技术,具有高通量和高速度的优势,目前主要用于肿瘤及其他疾病标志物的筛选。但二者的灵敏度和重复性存在一定缺陷,严重制约了它们在临床检测中的应用。而且上述技术只能对目的蛋白或疾病标志物进行定性检测,无法反映疾病的严重程度并对疾病进行预后判断。近年新发展起来的包括核素标记定量(isobarictags for relative and absolute quantitation, iTRAQ)技术可对样品进行蛋白质绝对和相对定量研究,具有分离能力强,分析范围广的特点,但是,对样本要求高,样本处理过程复杂及高试剂成本是该技术的主要缺陷。基于气相色谱–质谱(GasChromatography–Mass Spectrometer,GC/MS)和液相色谱–质谱联用(LiquidChromatography –Mass Spectrometry,LC/MS)技术是目前常用的检测方式,尤其是该技术在代谢组学中的研究价值受到学者的广泛关注,代谢组学的研究对象大都是相对分子质量1 000以内的内源性小分子物质,通常采用核磁共振(nuclearmagnetic resonance,NMR),色谱(high performanceliquid chromatography,HPLC)等技术分离并检测人体尿液或血浆等生物样本中的代谢物谱图,再结合模式识别方法,可以判断出生物体的病理、生理状态,并找出与之相关的生物标志物。相比较蛋白质组研究,代谢物分子检测更加容易,并且种类少,更适合作为疾病的标志物。 /p p   二、质谱技术在病毒性肝炎检测中的应用 /p p   HBV及HCV感染严重威胁着人类健康,目前临床实验室主要采用化学发光和核酸扩增技术进行病毒抗原、抗体和核酸的检测。MassARRAY是基于MALDI–TOF–MS的核酸分析技术,已有学者将该技术用于HBV与HCV的血清分型,该方法的主要优势是快速、廉价。另外,该技术可以检测病毒的变异,区分野生株和突变株,指导临床用药,但缺点是只能用于HBV的B和C型[3]。 /p p   HBV突变可导致拉米夫定耐药,目前主要检测方法是测序,但耗时长,不适合大样本量的检测。Hong SP等采用MALDI–TOF–MS方法进行变异位点的检测,具有更高的灵敏度和特异性,并且可以对HBV感染患者抗病毒药物治疗效果进行监测[4]。另外,对HCV分型的MALDI–TOF–MS方法也有不少文献报道[5,6,7]。MALDI–TOF–MS技术也可用于其他抗病毒药物耐药的检测[8]。 /p p   三、质谱技术在肝纤维化及肝硬化检测中的应用 /p p   肝脏活组织检查是诊断肝纤维化的金标准,但该方法是有创性检查,患者依从性差,因此临床迫切需要寻找简单且易推广的无创性诊断指标用于评估肝纤维化。目前对肝纤维化的无创性诊断方法主要包括影像学和血清学指标,而质谱技术在寻找新的无创性诊断指标中发挥了很大的作用。Poon的研究组应用SELDI–TOF MS技术寻找与肝纤维化分期相关的蛋白指纹峰,并利用差异蛋白峰建立了神经网络(ArtificialNeural Network,ANN)诊断模型,发现了5个蛋白峰(m/z为5905, 5928, 5948,3162,3267)与Ishak纤维化评分显著相关,ANN模型指数与纤维化评分呈显著相关性(r=0.831),并且其对肝硬化的预测正确率可到达89%,对Ishak& gt 4的纤维化患者预测灵敏度可达100%[9]。Marfà 等最近报道采用色谱和SELDI–TOFMS技术发现了一个5.9KDa的多肽具有肝脏早期纤维化的诊断价值,随后证实为纤维蛋白原α链的C末端片段。 /p p   四、质谱技术在酒精性肝病检测中的应用 /p p   酒精性肝病(alcoholicliver disease,ALD)是由于长期大量饮酒所导致的肝脏疾病。ALD的诊断是基于综合临床特征的,包括明确的饮酒史、肝病临床证据和血清异常指标的支持。但常用的实验室检测指标在ALD诊断中的灵敏度和特异度均不能满足临床的需求,因此研究ALD的特异性诊断指标具有重要的现实意义。然而,由于酒精性肝病与其他类型肝病在患者机体生理变化上极其相似,所以寻找ALD特异性的标志物非常困难。Nomura的研究组早在2004年就采用质谱技术进行了这方面的探索,他们的思路是通过对酒精依赖症患者血清中的差异蛋白进行分析,试图找到具有诊断价值的ALD标志物,他们发现在慢性酒精依赖患者血清中纤维蛋白原aE片段和Apo AII以及色素上皮衍生因子(PEDF)都可能成为酒精依赖的特异性标志物]。另一个研究思路是通过对成人酒精摄入前后血清中蛋白质的变化来寻找酒精代谢的标志物,如Liangpunsakul等[13]采用MALDI–TOF–MS技术对16例志愿者饮酒前后的血清蛋白质谱进行比较,发现一个59 000的蛋白质在饮酒后发生了显著改变,经鉴定该差异蛋白为α–纤维蛋白原,并认为该蛋白可以作为ALD的特异性标志物。 /p p   另外,部分学者通过建立酒精依赖的动物模型,通过质谱检测发现了部分具有ALD诊断价值的蛋白质或代谢物分子,如Zhang L等采用蛋白质组学技术对酒精诱导的小鼠模型进行蛋白差异分析,他们提取了肝细胞的胞浆膜,并用双向技术和iTRAQ技术分别进行检测,结果共有15个不同的蛋白被检测出来,其中,角蛋白–8被在两种不同的方法中均被检测出有意义,他们认为该分子可能在酒精对肝脏的损害中发挥一定的作用[14,15,16]。 /p p   五、质谱技术在肝细胞癌检测中的应用 /p p   HCC是常见且致死率高的恶性肿瘤,目前临床使用的甲胎蛋白(alpha–fetalprotein,AFP)一直是HCC诊断的重要指标,但AFP诊断HCC的灵敏度只有39%~65%,无法满足早期诊断和预后判断的要求,因此研究新的血清学标志物具有重要的意义。 /p p   2003年Poon的研究组采用SELDI–TOF–MS技术比较慢性肝病组(chronic liver disease,CLD)和HCC患者的血清蛋白指纹图谱,并根据差异蛋白建立了神经网络预测模型。他们发现m/z为8944和8811的蛋白峰在两组之间具有显著性表达差异,并且与肿瘤转移有关,ANN模型可到达90%的特异性和92%的灵敏度[17]。Liu C等采用MALDI–TOF–MS技术对60例HCC患者,36例其他肝病患者和46名性别年龄匹配的正常人的血清蛋白质谱进行比较,他们发现4471、8936、11670和13752 m/z的蛋白峰具有HCC鉴定的特异性,采用决策树建立诊断模型,其AUC可达到0.927[18]。Xiao等[19]采用超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(PerformanceLiquid Chromatography–Quadrupole Time of Flight–Mass Spectrometry,UPLC–QTOF–MS)技术对HCC患者和肝硬化患者血清小分子代谢产物差异进行比较,最终,甘氨胆酸(glycocholicacid,GCA),甘氨脱氧胆酸(glycodeoxy–cholicacid,GDCA)等代谢产物被发现在HCC组和肝硬化组有显著差异性,有望成为新的HCC诊断标志物。 /p p   六、展 望 /p p   生物质谱技术具有高通量、快速等特点,因此在生物大分子研究领域得到了广泛应用,目前很多具备条件的临床实验室也开始引进质谱仪用于临床样本的检测[20],例如MALDI–TOF–MS已成功进入临床微生物实验室,成为细菌鉴定领域突破性的技术。在肝病的诊断中,生物质谱技术具有很好地发展前景,通过质谱技术有可能发现一些灵敏度高和特异度好的肝病分子标志物,可极大地提高目前的肝病诊断水平。 /p p   (参考文献:略) /p p br/ /p /p
  • 基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测
    背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。目前,农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置:自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱:DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序:初始温度为60℃,保持1min,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持13min进样口温度:250℃进样方式:不分流进样载气控制方式:恒压,146KPa进样量:1uL质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,监测模式为多反应监测(MRM)。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法,使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定,快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定,33种禁用农药化合物线性良好,线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.
  • 质谱流式技术年度重磅成果盘点
    随着生命科学的不断发展及对单细胞分析手段越来越高的需求,传统的荧光流式细胞技术已不能满足科学家们的需要。质谱流式技术(Mass Cytometry)因此应运而生。它通过对传统流式技术和质谱技术的整合,是目前单细胞多参数分析中最先进的技术之一,也有越来越多国内的科研、临床及药物研发的工作者们将他们敏锐的目光投向了这一先进的技术,研究方向涉及肿瘤、免疫、转化医学、干细胞、药理研究等诸多领域。尤其是2020年新冠疫情爆发,质谱流式细胞技术在这一领域更是提供了良好的支持。这里是2020年质谱流式平台部分令人印象深刻的文章。  图1 质谱流式常见的实验流程  新冠肺炎研究  2020年的新冠疫情可以说是年度最大的黑天鹅,给全世界的各个行业都带来了巨大的冲击。而科学工作者和医务工作者们也为了应对这一突发状况做出了巨大努力。在研究过程中,研究人员逐渐发现轻度、中度和重度患者的免疫系统存在显著差异。在这方面,北京佑安医院是比较早的展开研究的单位之一。张玉林等人使用质谱流式成像技术,分析了两位新冠患者肺组织切片的免疫细胞组成。该结果证明,肺组织有CD4 T细胞、CD8 T细胞、NK细胞和巨噬细胞浸润,并且CD45RA T细胞异常是新冠肺炎的特征之一。随后,欧阳雅博和王文敬(图2)等人分别发表文章,分析了不同病程病人的基因表达水平和T细胞占比。测序结果显示,重症病人的T细胞数量下降,其激活和分化的基因表达水平下调。通过质谱流式分析PBMC样本,不同病程的患者的免疫细胞组成同样差异巨大。紧接着,时红波等人又在单细胞蛋白和细胞因子两个层面分析了新的病例,除了进一步验证了上述细胞亚群比例下降之外,还发现IL-2等细胞因子的浓度降低。而且,免疫细胞比例和细胞因子浓度均可用于预测患者病情的恶化程度。这些研究为我们了解新冠肺炎的进展和诊断提供了巨大支持。  图2 质谱流式分析不同病程病人的PBMC中免疫细胞占比情况。Wang et al.  加利福尼亚大学的Neidleman等人使用含38个靶点的质谱流式panel分析了9名新冠治愈者的样本,证明了恢复期患者的T细胞特异性激活,其中的CD4 T细胞和CD8 T细胞分别主要由Tcm和Temra细胞组成。这些细胞表达CD127(IL-7受体),可以稳定增殖,并且持续2个月以上。德国的Schulte-Schrepping等人则联合应用单细胞转录组和质谱流式,在转录组和蛋白水平分别分析了100例临床样本,该研究的内容倾向于髓系细胞。结果显示重度患者的骨髓紧急生成,表现为免疫抑制的前中性粒细胞、幼稚中性粒细胞、功能障碍的成熟中性粒细胞和抑制性HLA-DRto单核细胞大量出现。路易斯维尔大学的Morrissey等人同样重点研究了髓系细胞,其方向则是中性粒细胞对于炎症和病程中出现的凝血问题。结果显示重症患者样本中存在低密度炎症中性粒细胞亚群,并在临床上与D-二聚体和全身性IL-6和TNF-α水平相关,可导致新冠相关的血栓等凝血疾病的出现。  免疫响应图谱与疾病治疗  对疾病本身的分析固然重要,但是当务之急是疾病治疗。合理的治疗方案则离不开对患者的免疫系统的持续检测,这里包括了体液免疫和细胞免疫两个部分(图3) 。  图3 影响免疫反应的各种细胞类型  Rodriguez等人在治疗过程中,纵向监测了39名新冠患者的免疫反应,绘制了康复过程中的免疫轨迹。结果发现,IFNγ-嗜酸性粒细胞在肺部过度炎症反应之前激活,并随着病情改变了细胞的凝集作用。苏黎世大学的Chevrier等人利用质谱流式和血清蛋白质组学,分析了患者们的先天免疫状态。CD169+ 单核细胞迅速扩增,全身性CCL3和CCL4水平升高等等的一系列数据,支持了病理性先天免疫可能是新冠感染的关键机制,以及重度新冠肺炎需要抗炎干预措施。这一结果揭示了炎症反应在新冠肺炎中的作用,进而出现了一些与之相关的研究。苏黎世大学医院的Adamo等人继续了CD8 T细胞和相关炎症的研究。通过分析发现,不论是绝对数量还是相对数量,外周血CD8 T细胞均下降明显,而且T细胞凋亡和向炎症组织迁移是外周血T细胞减少的原因。并且,IL-7(一种T细胞的生长因子)水平升高,这一结果表明了患者全身T细胞减少和T细胞增殖增加的迹象。质谱流式结果的拟时分析同样显示,重度新冠患者存在广泛的T细胞减少现象,以及随后的T细胞增殖增加的特征。这些结果表明,CD8 T细胞减少可能是重度新冠的标志,并进一步定义了破坏性的炎症环境,以及临床应针对性的及时抗炎,以提高治疗效果。斯坦福大学的Arunachalam等人报告了一种系统生物学方法,用于评估轻至重度疾病的新冠患者的免疫状况。该团队使用用于蛋白质磷酸化特异性表位的胞内标志物的质谱流式磷酸蛋白panel,对PBMC中的免疫细胞表型进行了分型。结果发现,在患者的PBMC中,骨髓细胞HLA-DR和促炎细胞因子表达降低,浆细胞样DCs mTOR信号和IFN-α的产生受损。相反,血浆中炎症介质(包括EN-RAGE、TNFSF14和抑癌蛋白M)的水平升高,这与疾病的严重程度和人血浆中细菌含量的增加有关。最值得注意的是,在所有感染的个体中,成浆细胞和效应CD8+ T细胞的频率增加,并且CD8+效应T细胞的反应时间延长。在新冠肺炎的治疗方面,质谱流式同样起到了重要的作用。冷子宽等人利用间充质干细胞对新冠患者进行治疗,并逆转了重症病人的细胞因子风暴。利用质谱流式检测,可以看到治疗后的患者免疫细胞组成恢复正常。  疫苗开发  根据前期的对于新冠病情的分析不难看出,CD8 T细胞对于消除和保护病毒感染至关重要。Schulien等人利用MHC-I四聚体分析定义了新冠肺炎康复期患者的特异性CD8 T细胞的抗原表位,设计利用抗原多肽刺激T细胞,使其被激活为新冠病毒特异性T细胞。新激活的T细胞与原有的T细胞的功能类似,可以对患者起到保护作用。加州大学旧金山分校的Neidleman等人则利用质谱流式确定了疫苗的潜在目标。他们利用定制的离体模型,使用38个标记的抗体panel定义了康复期新冠患者的SARS-CoV-2特异性T细胞表型。该研究确定了针对SARS-CoV-2的有效免疫力的共同特征,并建议诱导类似的针对该病毒的长寿命CD4+和CD8+ T细胞应答作为疫苗接种策略,并评估疫苗诱导的SARS-CoV-2特异性T细胞应答的特征。弗吉尼亚梅森医学中心的DeGottardi等人利用质谱流式研究了黄热病病毒的疫苗。他们分析了cCXCR5 T细胞的起源和发育(cCXCR5可用作TFH细胞活性的生物标志物)。利用这一方法来评估疫苗的安全性。通过对比疫苗接种前后病毒特异性T细胞的活化情况,证明了该疫苗仅引起了病毒特异性T细胞数量的增加,其他类型的细胞不受影响,进而证明了疫苗的安全性。法国疫苗研究所的Palgen等人,利用质谱流式评估了疫苗的接种时间间隔与免疫保护之间的关系。他们利用35个标记的抗体panel,分析了安卡拉病毒疫苗的短期和长期接种方案所产生的影响。间隔2周进行两次皮下注射会导致免疫反应的二级反应减弱和类似的先天髓系反应。相反,间隔2个月可以改善抗体反应的质量,并涉及更多的活化成熟先天细胞。文章揭示了中性粒细胞的新特征,并发现了相关的嗜酸性粒细胞在疫苗响应中的作用,从而确定了初次免疫-加强接种过程中先天性和适应性免疫的机制。在疫苗上市后的安全评价上,质谱流式同样发挥着作用。2009年流感大流行,有证据表明接种疫苗导致了1型嗜睡症(NT1)的发病。隆德大学的Lind等人利用质谱流式分析了GSK公司的Pandemrix® 导致的NT1患者的免疫学特征。结果显示,受影响患者中特异性T细胞亚群明显减少。这项研究标志着使用单细胞分析来解释疾病发病机理和免疫过程的新方法的可能性,并证实了进一步研究CD8+ T细胞以用于未来潜在疗法的观察。马萨诸塞州的Reeves等人,针对寇热(Q-fever,一种由贝纳立克次体(Cb)引起的类流感疾病),在小鼠模型上展开了研究。研究人员利用质谱流式平台,使用200μL的样本分析了疫苗接种后,循环免疫细胞群的变化(图4),证明疫苗接种10天内即起到了保护作用,并至少持续到了接种后35天。这项研究完善了对Cb疫苗接种的综合免疫反应的理解,确定了关键免疫调节蛋白的新作用,并为评估Cb候选疫苗提供了信息,同时使反应原性降至最低。  图4 评估接种Cb疫苗后关键标志物的表达 Reeves et al.  肿瘤研究与治疗  免疫疗法是目前癌症疫苗和治疗最引人注目的领域之一,而质谱流式具有识别新抗原特异性T细胞的独特能力,因而在区分疫苗特异性激活的免疫细胞方面脱颖而出。加利福尼亚大学旧金山分校的Mueller等人报告的一项针对弥散性中线神经胶质瘤(DMG,一种致命的小儿脑癌)的临床研究中,研究人员评估了含有特定H3突变的DMG患者中,针对该突变的疫苗的安全性、免疫反应性和有效性。该疫苗每三个月进行一次免疫监测和成像,并使用质谱流式评估PBMC中的免疫反应。该小组利用MHC Dextramer® (图5)和质谱流式技术来分析多个免疫亚群,以更好地探索疫苗触发的抗原反应性CD8+ T细胞与延长的中位OS之间的关联。结果发现,H3反应性CD8+T细胞扩增的患者的中位OS为16.1个月,而相应患者的中位OS为9.8个月。该疫苗的接种耐受性良好。与无应答者相比,H3特异性CD8+免疫应答的患者OS延长。而实验本身则证明了对于细胞表面,细胞质,细胞核等免疫监测的重要性。这项研究验证了质谱流式技术对基于CD8+ T细胞的免疫疗法进行高维免疫监测的能力。  弗雷德哈钦森癌症研究中心的Li等人通过CyTOF技术结合MHC四聚体来研究免疫检查点治疗的小鼠模型,以便更多地了解免疫检查点抑制剂如何影响肿瘤特异性T细胞,以及这些细胞为何未能成功攻击肿瘤细胞。研究人员发现,活化的肿瘤特异性CD8 +肿瘤浸润淋巴细胞(TIL)在免疫治疗后大量扩增,但是并未导致肿瘤消退。结合单细胞转录组测序的结果,TIL扩增与表型变化相关,包括耗竭marker富集、CD39表达和靶向肿瘤细胞的TCR激活等等。这项工作为研究肿瘤中的新抗原提供了一个新模型,并重新探讨了新抗原特异性T细胞在免疫治疗中的作用。  图5 金属标记的MHC四聚体示意图,用于鉴定抗原特异性T细胞  由于篇幅有限,这里仅仅列举了部分研究领域相关的论文,但是令人印象深刻的论文远不止我们所提到的这些。质谱流式可以在单个样本的单细胞水平检测大量(≧50个)不同的蛋白靶标,从而使其能够高效、快速、可靠地获得全面的免疫图像。指示疾病的进展或改善情况。
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 300万!高邮市人民医院全自动微生物快速质谱检测系统等采购
    项目概况高邮市人民医院全自动微生物快速质谱检测系统等 采购项目的潜在供应商应在南京市中华路50号弘业大厦20楼2008室获取采购文件,并于2022年02月25日 10点00分(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号:1009-2241HOLLYM06项目名称:高邮市人民医院全自动微生物快速质谱检测系统等采购方式:询价预算金额:300.0000000 万元(人民币)采购需求:包号设备名称数量预算01全自动微生物快速质谱检测系统1套300万元全自动细菌鉴定及药敏系统1套 合同履行期限:合同签订后30天本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 走航监测好帮手,双通道质谱仪法列入环境应急监测方法名录
    ■ 近期,中国环境监测总站向各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)印发了十七项环境应急监测方法(总站应急字[2021]230号),其中第四项《环境空气 挥发性有机物的测定 车载式双通道质谱仪法》可应用于走航监测,这对于走航监测技术在全国范围内的推广及应用具有重要意义。双通道走航质谱监测仪谱育科技从成立至今,在环境监测领域,一直专注于挥发性有机污染物(VOCs)监测管控相关技术及设备的研发,通过对VOCs监测技术的研究及思考,将直接进样质谱技术与快速气相色谱质谱联用技术进行有机结合,于2017年提出双通道质谱走航监测方案,自主研发出高性能双通道走航质谱分析仪,旨在为客户提供专业、优质的VOCs监测及管控解决方案,解决客户在走航监测及VOCs管控过程中缺少好帮手、好工具的难题。目前应用于VOCs现场监测技术主要为直接进样分析技术和气相色谱质谱联用技术(GC-MS),但在实际应用过程中单独采用一种工作模式无法满足VOCs走航监测“快速”和“准确”同时达标的要求。直接进样分析直接进样分析技术为样品不经过任何前处理及色谱分离而直接进入检测器进行分析的技术,因其具有快速,实时,连续的特点目前广泛应用于各个领域。对于VOCs的直接进样分析,目前应用较多的分析技术为电化学传感器技术,光离子化检测技术(PID),氢火焰离子化检测技术(FID)以及质谱检测技术(MS)等,采用电化学传感器、PID、FID等非质谱类检测器的设备能够通过检测器对VOCs的响应计算污染总量,反映污染物的实时变化趋势,但其不具备对挥发性有机污染物组分定性的能力,无法获知更多的污染信息,因此目前走航监测技术中应用较多的均为质谱类设备。市面常见的直接质谱设备采用的离子化技术主要有电子轰击电离(EI),化学电离(CI),单光子电离(SPI),质子转移反应电离(PTR)等,但以上常见电离源均存在一定限制,如SPI只能对电子电离能在10.6eV以下的物质有较好的电离效果,PTR电离源只能电离满足其待测物质质子亲和势大于水691 kJ/mol的物质等。同时,直接质谱分析仅依靠VOCs的分子离子峰或特征碎片离子峰的质荷比及其丰度进行定性定量分析,因此在进行现场未知物鉴定时容易受到相同质荷比物质或同系物的干扰,从而可能造成结果的错误判别。气质联用分析气相色谱质谱联用技术由于其优异的灵敏度及可靠的定性能力目前已成为国内外VOCs检测金标准。实验室分析方法面临的主要问题:① 没办法保证时效性,不能够快速反应现场的污染情况,大气有机污染物不断“变化”,若不能及时分析,可能会漏掉重要污染信息。② 另外即使将实验室设备搭载于检测车上进行分析,因其抗震性能,分析周期,稳定时间等限制,也无法实现对现场污染物快速快速筛查以及异常污染源头的快速定位,导致现场工作效率低下。走航监测在实际应用中要求既能够快速污染筛查,又要求现场准确定性定量,但直接进样质谱由于干扰因素较大,无法达到准确定性定量的要求,而色谱质谱联用分析方法准确度较高,但没办法实现快速的污染筛查。因此,直接进样质谱和快速气相色谱质谱结合,可同时实现污染物的快筛与确证。利用直接质谱分析秒级响应的同时,结合气质联用这一VOCs检测标准方法于现场对未知污染物进行准确判别,这样的双通道工作模式对于走航监测具有重要意义。双通道走航监测系统 [ 谱育科技-双通道走航监测系统 ]① 集直接质谱分析与气质联用分析于一身② 具有直接质谱分析方法秒级连续响应的优势③ 利用快速气质联用分析方法进行现场污染组分分析,弥补直接进样质谱分析在定性准确度方面的劣势④ 双通道互补实现现场挥发性有机污染物的走航监测■ 谱育科技提出的“双通道质谱”这一技术路线列入标准。■ 谱育科技自主研发的集直接质谱分析和气质联用(GC-MS)分析于一体的高性能双通道走航质谱分析仪(EXPEC 3500)被列为国内首台(套)产品。■ 同时,长三角走航监测技术规范中也要求走航监测需要“快速”与“准确”,“快筛”与“复测”相结合实现现场污染物的快速分析。以上均表明双通道质谱技术是应用于走航监测的必然趋势。一直以来,谱育科技秉承“以客户为中心”、“深度定制”的理念,持续在创新领域保持高比例的投入。展望未来,在环境监测领域,谱育科技会继续精研“双通道质谱”等技术要领,持续推出第三代走航监测系统等高新技术产品,满足客户需求,为“十四五”绿色发展、生态环境质量改善提供助力。
  • 370万!长春市产品质量监督检验院采购液相色谱三重四级杆质谱仪等检测设备
    项目概况  液相色谱三重四级杆质谱仪等检测设备采购项目的潜在投标人应在中金招标有限责任公司吉林省分公司{长春市净月区生态大街3682号伟峰东樾11号楼2303室(生态大街与天工路交汇)}获取招标文件,并于2022年03月11日13点00分(北京时间)前递交投标文件。  一、项目基本情况  项目编号:0773-2241GNJLHWGK0279  采购项目编号:JM-2022-01-15597  项目名称:液相色谱三重四级杆质谱仪等检测设备采购项目  预算金额:人民币370.05万元  最高限价:人民币370.05万元  货物名称(主要产品):  序号 货物名称 数量 简要技术规格  1 液相色谱-三重四极杆质谱仪等 1台/套 1.应用范围  液相色谱-三重四级杆质谱仪集液相色谱的高分离效能与质谱的强鉴定能力于一体,有足够的灵敏度和选择性,稳定性好,抗干扰能力强,适合复杂基质中痕量农药、兽药等的高灵敏度定性和定量分析。  交货期/合同履行期限:合同签订之日起5个工作日内。  交货地点:采购人指定地点。  本项目不接受联合体投标。  二、申请人的资格要求:  2.1满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;  一)具有独立承担民事责任的能力;  二)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;  三)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;  四)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;  五)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;  六)法律、行政法规规定的其他条件。  2.2对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商,拒绝其参与政府采购活动。查询通道:“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等。截止时点:本项目招标公告发布之日起到投标截止时间期间;  2.3单位负责人为同一人或存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;  2.4落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目为非专门面向中小企业。  2.5本项目特定的资格要求:无  三、获取招标文件的时间、地点、方式及招标文件售价  3.1时间:2022年02月18日至2022年02月25日,每天8:30-11:00,13:30-16:00(北京时间,节假日除外)  3.2地点:中金招标有限责任公司吉林省分公司{长春市净月区生态大街3682号伟峰东樾11号楼2303室(生态大街与天工路交汇)}。  3.3有兴趣的合格供应商,请携带营业执照副本、单位负责人授权书(含单位负责人及被授权人身份证明)的原件及加盖红章的复印件,在中金招标有限责任公司吉林省分公司领购招标文件。  3.4售价:招标文件售价人民币1,100.00元/套(现金),售后不退。  四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点  4.1提交投标文件截止时间、开标时间:2022年03月11日13点00分(北京时间)  4.2地点:东北亚国际金融中心(人民大街与谊民路交汇东行100米)3号楼1楼(仅开放东门、从东门进入)第二开标室。  五、公告期限  自本公告发布之日起5个工作日。  六、其他补充事宜  6.1采购项目需要落实的政府采购政策:《中华人民共和国政府采购法》、《中华人民共和国政府采购法实施条例》、《政府采购货物和服务招标投标管理办法》、《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库[2020]46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017]141号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019]9号)等。  七、公示媒介:长春市公共资源交易网、长春市政府采购网和中国财经报网。  八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。  8.1采购人信息  采购单位:长春市产品质量监督检验院  采购地址:吉林省长春市南湖大路6888号  联系人:闫义  联系电话:0431-85510232  8.2采购代理机构信息  采购代理机构:中金招标有限责任公司  地址:长春市净月区生态大街3682号伟峰东樾11号楼2303室  联系人:许佳、王丽艳  联系电话:0431-81150785  8.3项目联系方式  采购代理机构联系人:许佳、王丽艳  联系电话:0431-81150785
  • 厦门市检验检测认证协会立项《根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法》等3项团体标准
    各有关单位:根据《团体标准管理规定》和《厦门市检验检测认证协会团体标准管理办法》等文件规定,结合行业发展需要,经专家审核,厦门市检验检测认证协会批准《根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法》等3项团体标准立项,现予以公示。项目见附录。为使立项标准的制定具有广泛性和科学性,欢迎有参与该团体标准编制工作意向的单位或个人与协会秘书处联系。联系人:杨美玲;电话:13950070210;邮箱:649909177@qq.com 附录:立项的团体标准目录序号项目名称项目承担单位1根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司2花类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司3叶皮类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司厦门市检验检测认证协会二○二三年十二月二十九日关于《根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法》等3项团体标准立项的公告.pdf
  • 南疆首家!新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术落户阿克苏
    8月1日,阿克苏地区妇幼保健院正式采用“一滴血检测”串联质谱筛查技术,成为南疆首家使用该技术的医院。 阿克苏地区妇幼保健院检验科主任谢茂鸿介绍,新生儿遗传代谢病是影响儿童发育的严重先天性遗传代谢性疾病,又称为先天性代谢缺陷,主要是由于基因遗传和基因突变造成蛋白质结构和功能紊乱,从而引发相应的临床症状疾病。遗传代谢病种类多、发病率高、危害大,其临床表现为新生儿智力障碍、发育迟缓、残疾、甚至猝死。早期症状往往不明显,一旦发病,就可造成智力或机体永久性的损伤,甚至危及生命,给家庭和社会造成沉重的负担。  新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术,是对这些疾病实施的专项筛查和检查,通过早筛查、早诊断、早治疗,大部分患儿可以像正常儿童一样生活。但若未早筛查,发病后对其神经系统和多种脏器造成的损伤将是不可逆的。因此早筛、早诊、早治必将大大减少小儿致残的风险,对预防和减少出生缺陷儿发生,提高出生人口素质具有十分重要的意义。  新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术具有灵敏度高、特异性强、检测速度快等优点,所有的新生儿在出生72小时后7天之内,均可通过采足跟血的方式同时检测多达48种遗传代谢病,采血1周后便可得知宝宝的筛查结果。这是目前最优质、最有效的筛查方法,极大地拓展了新生儿疾病筛查的病种,将为预防阿克苏地区新生儿出生缺陷,提高出生人口素质做出积极贡献。
  • 南疆首家!新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术落户阿克苏
    8月1日,阿克苏地区妇幼保健院正式采用“一滴血检测”串联质谱筛查技术,成为南疆首家使用该技术的医院。阿克苏地区妇幼保健院检验科主任谢茂鸿介绍,新生儿遗传代谢病是影响儿童发育的严重先天性遗传代谢性疾病,又称为先天性代谢缺陷,主要是由于基因遗传和基因突变造成蛋白质结构和功能紊乱,从而引发相应的临床症状疾病。遗传代谢病种类多、发病率高、危害大,其临床表现为新生儿智力障碍、发育迟缓、残疾、甚至猝死。早期症状往往不明显,一旦发病,就可造成智力或机体永久性的损伤,甚至危及生命,给家庭和社会造成沉重的负担。  新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术,是对这些疾病实施的专项筛查和检查,通过早筛查、早诊断、早治疗,大部分患儿可以像正常儿童一样生活。但若未早筛查,发病后对其神经系统和多种脏器造成的损伤将是不可逆的。因此早筛、早诊、早治必将大大减少小儿致残的风险,对预防和减少出生缺陷儿发生,提高出生人口素质具有十分重要的意义。  新生儿“一滴血检测”串联质谱筛查技术具有灵敏度高、特异性强、检测速度快等优点,所有的新生儿在出生72小时后7天之内,均可通过采足跟血的方式同时检测多达48种遗传代谢病,采血1周后便可得知宝宝的筛查结果。这是目前最优质、最有效的筛查方法,极大地拓展了新生儿疾病筛查的病种,将为预防阿克苏地区新生儿出生缺陷,提高出生人口素质做出积极贡献。
  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水 流动相B: 乙腈 流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温:30℃ 仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS 质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵(Carbendazim) 192 涕必灵(Thiabendazole) 202 甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate) 343 硫菌灵(Thiophanate) 371 腈菌唑(Myclobutanil) 289 丙环唑(Propiconazole) 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡 上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样 清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱:2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
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