不同液相检测

不同液相检测含量偏差大于2%，是什么原因??我公司有5台液相，当然，品牌也不尽相同，检测同一样品的含量，结果偏差大于2%，每台液相的系统性试验均合格，请问可能是什么原因呢??问过液相厂家的工程师，每个厂家都说自己的好，别人的不好。请高手给予解答。谢谢!

最近要买液相，请教各位，液相色谱是带不同检测器好呢，还是买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]比较好？谢谢！

刚接触液相色谱搞不太明白PDA检测器与DAD检测器的不同，因要用的是PDA检测器，而我所做课题检索到的文献是用DAD检测器做的，想搞清楚PDA检测器与DAD检测器的差别在哪？PDA检测器的原理是什么

考察了一下不同液相色谱仪器之间的测量误差，用戴安U3000 检测淫羊藿苷含量在10.7%，之后用同一对照品和样品，同一色谱柱，waters e2695检测结果在9.9%，差异在7%左右，不知道是什么原因导致的这7%的误差，求教各位帮忙分析一下原因！

我不是学化学的，最近才接触液相 色谱。最近做一个样品的液相，目的是检测样品纯度。查找的液 相方法中，有些建议流动相是纯甲醇，有些建议甲醇90 水10，但是大部分资料尤其是药 典都推荐后一种方法，我两种方法都尝试了，但是发现同样的样品，90甲醇中得到的样品纯度很高，基本没有杂峰，但是纯甲醇的检测结果中杂峰较多，样品纯度低。由于目前暂时没有标准品，所以不知道为什么会出现这样的问题。

气相和液相检测限计算怎么计算的。。气相是用的峰面积，液相用的是峰高？ 他们的单位是不是不同的？还是峰面积和峰高都可以算的？高手请教下。。。详细一点。谢谢

液相质谱检测不同样品，走出来的峰型都一样，也不是该样品的分子量，这种情况是什么原因导致？

[color=#444444]现在用液相检测某种样品，其中有些杂质没有分开，不知道是什么原因，不知道流速，柱子长度是不是对出峰情况有很大影响啊。（因为测同一种样品时，我设置的测定条件和别人的一样但出峰就是不一样的，我怀疑是不是液相仪器不同对出峰条件有影响啊？？）[/color]

液相色谱使用的最多的是紫外检测器，也有各种不同的检测器，如二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器，荧光检测器，示差检测器等，这些检测器各有什么不同点，大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器，并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点

[color=#444444]如题所示，我想用高效液相色谱检测对氧磷对硫磷在自来水农药浓度，想问问应该怎么做呀？是通过出峰时间不同还是峰面积不同来确定浓度的不同啊？还有检测过程中的流动相用什么呢？谢谢了[/color]

各位大侠，我碰到一个难题了，用液相检测产品的游离甲醛，两次对同一产品测出的结果相差一个数量级，[em0812] 后来找原因，把试剂全部重新配置，色谱柱也换了新的做对比，标液差不多，而产品就相差数量级了，不知道是什么原因，请各位指教！谢了

正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业，其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢，就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子？简单来说，就是那些爱跟水玩在一起的小分子，比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”，专门吸引这些极性分子，把它们牢牢留在柱子里。这样一来，咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反，它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素，就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂，就像是个“护送队”，把非极性分子一路护送到检测器，让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下，正相液相色谱和反相液相色谱的区别，就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素，一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了，为啥要用这两种不同的方法呢？其实啊，就像咱们做饭要用不同的锅一样，不同的维生素性质不同，就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素，比如维生素C、B族维生素；反相液相色谱则适合测油溶性的维生素，比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧？正反相液相色谱检测维生素，就像是个“量身定制”的过程，不同的维生素用不同的方法，才能测得更准。

大家好，大家能说说液相DAD检测器和紫外检测器在相同条件下测定同一种物质：1、出峰时间上有什么不同？灵敏度那个更高一些2、在没有标准物质的情况下，如何定性出一种物质用液相？

[color=#444444]在工作中用高效液相色谱仪检测磺胺类药物，一次可以检测15种，但是在出报告时，由于出峰的时间不同，可能导致出峰错乱(原本应该先出来的峰导致后面出来了)报告真的不好出，谁有办法告诉我应该怎么办啊？[/color][color=#444444]还有谁知道高效液相在哪里改变采集方法的时间？？[/color]

[table=100%][tr][td]用带有紫外检测器的高效液相色谱检测物质，同分异构体能有不同的峰吗？能互相分离吗？[/td][/tr][/table]

XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构；美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同，价格高昂40~50万元/台，比该检测器高近10倍左右，由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术：自动消除仪器的噪音，又同时能降低漂移；使仪器的主要技术指标：灵敏度，噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器（已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅）；还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验：该产品的创新点如下：1，灵敏度，稳定性（仪器的噪音和漂移）和性价比超越大多数现有的液相检测器。2，一机多用，可替代多种其他检测器的分析检测功能，如紫外，示差，荧光，电导和电化学检测器。3，克服其他检测器因背景信号大，难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题；一般其他检测器不能检测和分析的样品，该检测器能很好进行分析检测；因此能很好应用于难度大的食品，中/西药，生化保健产品等的分析检测。4，自动消除负峰的技术，国内外液相色谱仪中也没有该技术；该技术使分析图谱清晰，去掉负向干扰。（也已用于气相色谱仪中）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，标准物质成分出峰时间与未知成分出峰时间一般在±0.05分钟内就看做同一种成分的出峰。液相色谱出峰时间偏离比较大，即便是同一种成分，在不同浓度下的出峰时间都会有0.1分钟以上的偏离，甚至更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测绝大多数用毛细柱检测，分离度较高，载气为氮气居多，柱条件较稳定。液相检测峰宽较大，导致对检出成分用保留时间确认比较难判定，尤其是痕量分析时尤其如此。不知道各位老师对液相检测未知成分的判定，保留时间偏差的缩小有什么经验，请不吝赐教。

我想说的是当都很权威的检测结构检测结果完全不同时该如何判断谁是谁非？不知大家有无同样疑惑。事情是这样的，我们是药厂，近期在检测一原料中有无一种成分发生的事情。我先在实验室用液相检测，在该成分标准品位置没出峰，而在附近出峰，我担心是仪器误差，所以取标准品和样品混合进样出了两个很相近的峰，所以我判定不是同一个物质，随后我又做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]结果判断是主体成分类似的两种物质。同时我们把样品分别送到北京和香港的两个官方机构检测。结果香港结果如我们自己一致，他们用的是液相；而北京的完全相反--判定是含有，他们的解释是液相检测不出，他们用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]所以能检测出。我自己的理解是如果液相检测时同一位置（考虑仪器误差且没有杂质峰干扰）不出峰，肯定没有 同一位置出峰，很可能有（不能完全确定，再做四谱确定）。希望坛子里有高人能有一锤定音的判断！

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋，许旭，雷晓玲[/i]摘 要：紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音，基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求，增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词：紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

相同 样品与 相同对照品溶液 用紫外分光光度计与用液相紫外检测器检测结果不同 ，一般液相检测比紫外分光光度计 含量低，同为紫外检测器 为什么会有不同，为什么会偏低

第十课 液相色谱仪－检测系统 检测系统高效液相色谱的检测器很多，最常用的有紫外检测器、示 差折光检测器和荧光检测器等。 (1)紫外检测器紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，适用有紫 外吸收物质的检测。在进 行高效液相色谱分析的样品中， 约有80％的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作 原理如下：由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光， 经过透镜和遮光板变成两束平行光，无样品通过时，参比 池和样品池通过的光强度相等，光电管输出相同，无信号 产生；有样品通过时，由于样品对光的吸收，参比池和样 品池通过的光强度不相等，有信号产生。根据朗伯—比尔 定律，样品浓度越大，产生的信号越大， 这种检测器灵敏 度高，检测下限约为 10(-10) g／ml，而且线性范围广， 对温度和流速不敏感，适于进行梯度洗脱。 (2)示差折光检测器示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组 分检测的。凡是具有与流动 相折射率不同的组分，均可 以使用这种 检测器。如果流动相选择适当，可以检测所 有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和沂射式两种。 反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的：光在两种 不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率 成正比。如果入射角固定，光线反射百分率仅与这两种物 质的沂射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时，由于 流动相组成不变，故其折射率是固定的；光通过工作池时 ，由于存在待测组分而使折射串改变，从而引起光强度的 变化，测量光强度的变化，即可测出该组分浓度的变化。 偏转式示差折光检测器是根据下述原理：当一束光透过折 射率不同的两种物质时，此光束会发生一定程度的偏转， 其偏转程度正比于两物质折射率之差。 示差折光检测器 的优点是通用性强，操作简便；缺点是灵敏度低，最小检 出限约为 10(-7)g/ml ，不能做痕量分析。此外，由于 洗脱液组成的变化会使折射率变化很大，因此，这种检测 器也不适用于梯度洗脱。 (3)荧光检测器物质的分子或原子经光照射后，有些电子被激发至较高的能 级，这些电子从高能级 跃至低能级时，物质会发出比入射光 波长较 长的光，这种光称为荧光。在其他条件一定的情况 下，荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天 然荧光活性，另外，有些化合物可以利用柱后反应法或柱前 反应法加入荧光化试剂，使其转化为具有荧光活性的衍生物 。在紫外光激发下，荧光活性物质产生荧光，由光电倍增管 转变为电信号。 荧光检测器是一种选择性检测器，它适合于 稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋 白质等荧光物质的测 定。这种检测器灵敏度非常高，其检出限可达10(-12)_10 (-13)g/ml，比紫外检测器高2—3个数量级，适合于痕量分析 。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。

一直不太明白。如果检测的化合物不是特别多（小于10个），是不是在液相就要把各个组份分开，但是进到质谱中后是按不同通道采集的信号啊。我的疑问是液相分开会有哪些好处？当然看到仪器公司展示的时候同时测200多个化合物，估计这个是怎么个分不开的。

用液相色谱-质谱对燕窝中唾液酸含量的检测，不知道对流动相的选择有什么要求？与液相色谱法检测选择的流动相有何不同？江湖救急，求各位大神各显神通帮帮忙。

我在公司用的液相上的检测器多是紫外的。在使用过程中遇到能量的问题。在仪器上显示上下两行，上面是样品池的能量，下面的是参比池的能量。我想问一下，参比池中所测得能量是流动相的能量么？而样品池中的能量是流动相加样品么？有时候一起上显示样品池的能量大于参比池的能量，有时又相反。我也知道做不同样一起上显示的能量会不一样，因为流动相不一样，检测波长也不一样。但我今天做样时发现，平常能量变化也在300-500之间，但这次做样却是1100多，不知道是什么问题。知道的朋友能给我一个详尽的解释么？在此先谢过！

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

液相色谱用的是面积归一法和UV检测器，为了排除不同柱子对不同的物质的吸附程度会有一些不一样，在inertisl ods-3 4.6*250mm 5um柱子用240波长和254波长做同一个样，各峰出峰时间稳定一致，但出峰含量却看不出什么规律（即不知道这些峰为什么大又为什么小）在240波长下的看起来差不多的2个样在254波长下有很大的不同（其它条件都一下的情况下）。