不确定度原理

天平称量的一般要求，包括超差的结果及其影响、称量对流程质量的影响、称量不确定度和最小称量值、安全因子、称量仪器的日常测试（频率、砝码、最小称量值评估、自动校正等）等要求 1. 介绍 在制药实验室中，称量仅是药物开发和质量控制的整个分析链中的一个步骤；但它却对最终结果的整体质量和完整性有着重要影响。此外在生产中，称量对获得批次的统一性和一致性（例如，在分装或配方过程中）具有决定性作用。在食品行业，准确的称量过程对该行业的两个最严峻的挑战具有重要作用：提高公众健康和消费者安全，以及提高生产力和竞争力。其它行业（例如化工、香料或汽车工业）也普遍存在相同或类似的问题，此外，检测实验室以及研发外包和代加工的企业也出现此类问题。在全球各地，准确称量对确保始终符合预设定的过程要求并避免频繁出现不合格结果 (OOS) 而言至关重要。 2. 超差结果及其影响 多年来，制药行业一直深受不合格结果的困扰，自 1993 年 Barr Labs 法院裁决后尤为严重。在该案例中，法院判决 Barr Labs 一方获胜，该实验室坚持认为 OOS 结果不一定会导致批次不合格，应查明是否存在诸如实验室错误等其他原因。2006 年 10 月，FDA 对其有关如何处理 OOS 结果以及如何进行正确调查的指南进行了修订。自此，FDA 已发出了大量 483 缺陷调查警告信。由此看来，即使在该指南发表 7 年后以及 Barr 裁决过去 20 年后的今天，我们在这方面仍有大量工作要做。 此外，FDA 在上述指南中还声明：“实验室错误应该是极少发生的。经常发生的错误更可能是由于分析员培训不足、维护不当或设备未正确校准或工作粗心而导致。” 在我们看到大量有关 FDA 483 缺陷调查警告信后，罕见的实验室错误可能就不会像我们所希望的那么罕见了。遗憾的是，由于没有公开数据显示所获得的每个 OOS 结果，因此存在更多没有导致 OOS 结果的小错误。这些错误可能被分类为“注意记录”，或只是简单地在实验室记事本上记录为错误。即使这些错误可能预示分析方法或过程将出现更严重的问题，许多企业也不会对其进行调查。应强调，OOS 也可能导致因调查引起的正常运行时间减少、批次释放延迟，或甚至可能导致成本昂贵的召回事件，这将对公司的效率和生产力产生负面影响，并可能会影响其声誉。不只是制药行业面临上述问题。食品行业也是如此，近几年食品安全和质量管理条例要求越来越严格。GMO（基因改造生物）或纳米技术的开发给食品安全和质量带来了新的挑战；此外，国际供应和食品交易以及供给的增加，预计也会使这一趋势更加明显。随着这些趋势的发展，以及国际和国家法律发生相应变化，标准和检查过程会进行定期修订。近期一个影响行业的立法案例就是于 2011 年 1 月开始实施的《美国食品安全现代化法案》(FSMA) 该法案将联邦监管机构的工作重心由应对安全问题转为预防问题的出现。该新法目前正在实施中，其中包括加强预防控制以及增加 FDA 强制性检查的频率。 3. 称量对过程质量的影响 称量是大多数实验室中的关键环节，但始终未得到足够的重视，其复杂性也经常被低估。由于称量质量对最终结果质量的影响很大，美国药典 (USP) 特别要求在定量分析过程中应获取准确度较高的称量结果 “应利用准确称量或准确测量的分析物制备定量分析溶液 如果规定测量值应为‘准确测量’ 或‘准确称量’，则应遵守相应的通则：容器 和天平 中的规定。” 上述通则中的要求非常严格，而其它仪器通常不执行类似标准，最常见的情况是由分析开发团队制定方法要求。与实验室相比，在生产环节中大部分情况下都低估了称量结果的重要性。天平和秤被视为生产工具，受到卫生状况、防护等级、腐蚀、火灾或爆炸风险，操作人员的健康和安全，以及生产力等外界因素的影响。在当前天平和秤的选择和操作标准中，相比其他计量要求，需更优先考虑所有这些因素。因此，未能充分考虑计量标准。通常情况下，生产环节中的操作人员资质等级低于实验室技术人员。这将导致生产过程中的操作错误比实验室更加频繁。因此，可以预料到生产过程中出现不合格结果的频率要高于实验室。 另一种做法是重新调配现有天平，把它们用于其他用途，而非其原有的应用。在这种情况下也一样，原有天平的功能可能无法满足新应用中的计量要求。生产中的不合格结果不仅预示质量可能存在风险，而且预示可能对消费者的健康和安全带来实际风险，可能违反贸易规则并给公司造成经济损失。一旦某个过程中出现低质量产品，会增加原材料、人力和资产损耗。产品必须重新加工或处置。在许多情况下，发生错误可能会导致漫长且昂贵的召回行动，给品牌带来负面影响。 4. 测量不确定度和最小称量值 4.1 称量系统的测量不确定度 满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括：采用科学方法选择和测试仪器 。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。 “我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平，因为这是我的应用所需的精度。” 在制定设计认证时，经常会听到类似这样的表述。按照这一要求，用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度 为0.1 mg 的分析天平，因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解，原因很简单：仪器的读数精度不等于其称量准确度。 称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)要回答这个问题，必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM) 将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。 称量不确定度（即称量物体时的不确定度）可通过天平或秤的技术参数（一般在进行设计认证时），以及仪器安装后通过称量仪器的校准（一般通过操作认证中的初始校准，之后通过性能认证过程中的定期校准）测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明 [9, 10]。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。 一般来说，称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高，测量不确定度（绝对值）越大4.2 天平参数与称量不确定度的关系 称量不确定度的表现特性更加明显，图中显示了导致量程为 200 g 分析天平的称量不确定度的各个因素（重复性、偏载、非线性和灵敏度）。可根据样品质量将不确定度分为三个独特的区域： 1. 区域 1 的样品质量小于拐点下限质量（即不确定度主要受重复性因素影响的最大样品质量）。在该具体示例中，样品质量大约为 10 g，以红色标示。此区域中，由于重复性受总载荷（如果有的话）的影响极小，因此相对不确定度与样品质量成反比。 2. 区域 2 的样品质量大于拐点上限质量（即不确定度主要受灵敏度偏置和偏载因素影响的最小样品质量）。在该具体示例中，该数值约为 100 g， 以绿色标示。此区域中，相对不确定度不受样品载荷的影响；因此，合起来的相对不确定度基本上仍保持不变。 3. 区域 3 是过渡区，样品质量在拐点质量下限和上限之间，相对不确定度由反比变为常量。 此外，对于大部分实验室天平而言，由于非线性在整个样品质量范围内对相对不确定度的影响小于其它因素，因此对相对不确定度几乎不起作用。秤所遵循的原理与天平一样，但其所使用的技术会产生一些额外的限制。大多数秤都采用分辨率比天平低的应变片式称重传感器。某些情况下，化整误差可能是主要原因，但对于分辨率较高的秤来说，重复性也是仪器在小量程段中测量不确定度的决定性因素，即计算出的标准偏差通常大于 0.41d。 线性偏差通常也被认为是一大因素，但是在称量小样品时，通常会被忽略。鉴于在称量较大样品时相对测量不确定度逐渐变小，我们可以推断，非线性在将仪器的测量不确定度保持低于规定工艺允差中仅起到很小的作用。我们需要重点关注重复性，以规定高精度工业秤的临界限值，实验室天平也是如此。 4.3 关于最小称量值的常见误解 最后，我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解：许多企业错误地认为，是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之，这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值，则可以添加任何重量的物质，而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着，您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质，并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值，因此，显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明，这种普遍理解是错误的。同样，假如在一个去皮容器中称量不止一个样品（例如，作为配方过程的一部分），每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则 中也阐述了这一误解： “在称量样品时，为了满足规定的称量允差，样品质量（即净重）必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量，而不是皮重或毛重。” 最近，我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称，他们每次分装 20 千克的物质，然而为了遵照最小称量值要求，往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白，为了符合自己的准确度度要求，他们需要称量至少 100 千克（而不是 20 千克）的物质。 简而言之，不论是称量前或称量后，在配方、分装和类似应用过程中，每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重，皮重与是否符合最小称量值标准无关，最小称量值通常指最小样品净重量。

电磁兼容测量不确定度技术研讨会 随着电磁兼容测试技术的不断发展，测量不确定度逐渐成为判断受试设备是否符合相关标准的关键性指标，它反映了电磁兼容测试的可信度。 CISPR 现要求在所有的电磁兼容测试报告中体现测量不确定度，我国也推出了相对应的标准。 上海市计量协会 EMC 专业委员会经过研究，决定举办一期电磁兼容测量不确定度技术研讨会，针对电磁兼容&ldquo 降低 EMI 测试的不确定度&rdquo 进行详细的理论及实际举例分析。例如：数字技术的大量应用对降低测试不确定度的贡献，新技术如光纤等在测试中降低不确定度的分析等。 兹定于 2010 年 6 月 23 日（星期三）下午 1:00-5:00 在上海科学会堂一号楼二楼 1202 室召开电磁兼容测量不确定度技术研讨会，会上将邀请意大利电磁兼容专家 Mario Monti （世界首台全数字式测量接收机 PMM9010 的设计者、负责 Narda 的 EMI 接收机、电磁场测试设备以及数字通讯测试设备等多项设计制造者）作有关专题讲解。请有关单位派员参加。 附一：电磁兼容 测量不确定度 技术研讨会会议议程 附二：上海科学会堂 交通示 意图 上海市计量协会电磁兼容专业委员会 2010 年 5 月 24 日 附一： 电磁兼容测量不确定度技术研讨会议议程 会议时间：2010年6月23日（星期三）下午1：00&mdash 5：00 会议地点：上海科学会堂（上海市南昌路47号）一号楼二楼1205室 议程 内容 报告人 会议主持 一 领导讲话 待定 龚增 二 CISPR标准介绍 EMC试验不确定度介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 三 茶歇 / 四 数字化原理在降低测试不确定度中应用介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 五 光纤替代同轴线缆，在EMI测试中应用介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 六 会议总结

CNAS-CL01-G003《测量不确定度的要求》最新变化1文件结构的调整由于CMC是针对校准实验室而言的，因此将原第5章“对校准实验室的要求”和第6章“对CMC的要求”合并为一章。2适用范围文件适用范围明确了适用于检测实验室和校准实验室，并修改为适用于医学实验室、检验机构、生物样本库、标准物质/标准样品生产者（RMP）和能力验证提供者（PTP）等合格评定机构的检测和校准活动。3术语注：按照CNAS目前的要求增加了CMC包含的内容，并调整了表述方式。4通用要求4.3 因CNAS-GL017不是强制要求，删除了RMP在评定测量不确定度时还应考虑CNAS-G017的要求。4.4 新增注，将ILAC-G17的指导意见纳入注中，不作为强制要求，提醒实验室关注。5对校准实验室的要求5.2 1）调整原5.2的条款内容到现版本的5.3条；2）原6.1内容调整本条款，同时删除原6.2中的部分内容，因实验室提供给客户的测量不确定度就是校准证书上的测量不确定度已在5.3条中详细描述；3）调整原6.2中关于应采用“现有的最佳仪器”评定CMC的内容。5.2 b）根据新的P14 4.2b），增加线性插值算法以给出区间内各个值的测量不确定度；5.2 c）根据新的P14 4.2c），增加显函数要求，并将“被测量值或参数”改为“被测量值和/或参数”；5.2 注 1）根据新的P14 4.3 注2要求而新增注2；2）根据新的P14 4.3要求，将原6.2 b）调整为注3。5.3 将原5.2与5.4合并，并要求报告每个校准结果的测量不确定度。5.4根据新的P14 5.4，将随机影响改为未知影响。5.5 原6.3，按照ILAC-P14原文要求，将“医学参考测量实验室”改为“提供参考值的实验室”5.4~5.8 原6.3~6.6，内容无变化。6原第7章6.2 按照ILAC-G17内容，对于不要求进行不确定度评估的项目，建议检测实验室采用其他方式评估。6.7注 按照ILAC-G17内容，要求检测实验室尽可能的报告检测结果的测量不确定度。7新版文件全文

1、不确定度的定义 　　(测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下： 　　测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 　　在化学分析的很多情况中，被测量是指被分析物的浓度。然而，化学分析也可用于测量其他量，例如颜色、pH值等，所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。 　　上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。 　　通常意义上，不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词，不确定度一词指上述定义中的有关参数，或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思，正相反，对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。 　　2、不确定度的来源 　　在实际工作中，结果的不确定度可能有很多来源，例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。 　　3、不确定度的分量 　　在评估总不确定度时，可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理，以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时，测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性，在确定协方差时必须加以考虑。但是，通常可以评价几个分量的综合效应，这可以减少评估不确定度的总工作量，如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的，也无需再另外考虑其相关性 了。 　　对于测量结果y，其总不确定度称为合成标准不确定度，记作Uc(y)，是一个标准偏差估计值，它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。 　　在分析化学中，很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平，k值为2。 　　4、误差和不确定度 　　区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以，误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。 　　另一方面，不确定度是以一个区间的形式表示，如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时，可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。 　　此外，误差和不确定度的差别还表现在：修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值，因此误差可以忽略。但是，不确定度可能还是很大，因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。 　　测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。 　　通常认为误差含有两个分量，分别称为随机分量和系统分量。 　　随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除，但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。 　　系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的，因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。 　　恒定的系统误差，例如定量分析中没有考虑到试剂空白，或多点设备校准中的不准确性，在给定的测量值水平上是恒定的，但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。 　　在一系列分析中，影响因素在量上发生了系统的变化，例如由于试验条件控制得不充分所引起的，会产生不恒定的系统误差。 　　例子： 　　(1)在进行化学分析时，一组样品的温度在逐渐升高，可能会导致结果的渐变。 　　(2)在整个试验的过程中，传感器的探针可能存在老化影响，也可能引入不恒定的系统误差。 　　测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。 　　误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效，它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因，是这类误差的常见例子。 　　有此类误差的测量是不可接受的，不可将此类误差合成进统计分析中。然而，因数字进位产生的误差可进行修正(准确)，特别是当这种误差发生在首位数字时。 　　假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时，通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待，可能时，应向实验者核实。通常情况下，不能仅根据统计结果就剔除某一数值。 　　(资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)

目的许多公司都需要进行风险评估，以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业，测量的准确性至关重要，了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。苏伊士公司是Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商，我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征，能够帮助用户进行全面性判断，使用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers认证标准品的不确定度，以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织（ISO）17034号文件的要求，即《标准品供应商能力认可的一般性要求（General Requirements for the Competence of Reference Material Producers）》。概述不确定度是指测量结果值的可能范围，可被视为测量值不确定性的量化表现。了解不确定度及其对总体质量管理体系的影响，对于确保进行正确的风险管理和运营决策来说至关重要。在报告样品的测量值（例如总有机碳TOC）时，测量值的质量和可靠性必须有很高的置信度。用户必须了解测量系统的不确定度以及造成这些不确定度的原因。造成测量值的总体不确定度的两大原因是：- 测量仪器的不确定度- 用于校准或确认测量仪器的经认证标准品的不确定度测量仪器的不确定度来自于多种因素，其中包括仪器的精确度、仪器的维护、以及其它环境条件1。对于经认证标准品来说，必须了解标准品本身的不确定度、该不确定度对其认证值的意义、以及如何解释标准品的不确定度对应用的影响。在评估测量值的限值范围以及该范围对所监测的工艺或产品的影响时，必须充分了解经认证标准品的不确定度，这一点至关重要。在评估不同供应商的经认证标准品时，必须正确理解供应商提供的分析证书上的信息，方能确保符合企业内部要求和当地法规要求。不应将分析证书上标明的经认证标准品的不确定度当作该标准品的实际接受标准。在设定接受标准时，必须同时考虑标准品的不确定度和测量仪器所造成的不确定度或偏差。分析证书上标明的标准品不确定度，只源自造成该标准品认证值偏差的因素。以下介绍ISO 17034标准所要求的5个项目，这5个项目构成认证标准品的分析证书上标明的总体不确定度。本文参照ISO 17034的要求，比较了几家标准品供应商的不确定度。虽然这里讨论的是TOC，但同样的道理也适用于其它认证数据，比如电导率。影响不确定度的因素ISO 17034 是国际标准，定义了对经认证标准品的要求，其中包括总体不确定度（UCRM，Uncertainty of Certified Reference Materials）。ISO文件规定，在计算每个认证标准品的不确定度时，都必须包括以下5项2 ：1) Ults — 长期稳定性的差异2) Usts — 短期稳定性的差异3) Uhom — 同批标准品的同质性差异4) Uchar — 标准品制备的差异5) k — 包含因子长期稳定性长期稳定性的不确定度（Ults）是指标准品在有效期内的TOC变化。TOC标准品会随着时间而变化，同一批标准品在有效期内的不同时间会报告不同的结果，因此必须量化这种不稳定性。这种不稳定性通常是导致总体不确定度的最重要因素。影响TOC标准品稳定性的因素包括：化学品的不稳定性、使用的防腐剂的不稳定性、标准品的储存条件的差异。短期稳定性短期稳定性的不确定度（Usts）是指标准品在转移过程中的TOC变化。当标准品暴露于不同的存储条件（例如不同的温度或光照）时，TOC就会发生变化，因此必须考虑这些短期变化所造成的不确定度。如果标准品的供应商能够提供恰当的运输条件，通常可以忽略此项。3同质性同质性的不确定度（Uhom）是指同一批次标准品的同质性差异，即同一批次的标准品之间的差别4。在计算Uhom时，必须考虑以下两个因素：“样品瓶内差异（Uwb）”和“样品瓶间差异（Ubb）”4。对于TOC标准品来说，同一批次的各个样品瓶之间（Ubb）以及同一个样品瓶之内（Uwb）都有一定的差异，必须充分考虑和量化这种差异。造成TOC标准品的同质性差异的因素包括：存储TOC标准品的容器的清洁度、样品制备区的清洁度、确保溶液同质性的生产工艺的总体稳定性。同质性差异也是造成总体不确定度的重要因素，其重要程度取决于企业对产品质量的要求。表征表征的不确定度（Uchar）是指在设定标准品认证值的过程中所产生的不确定度。对于TOC标准品来说，表征不确定度等于标准品制备工艺的不确定度。造成表征不确定度的因素包括：生产标准品的设备和原料的不确定性、操作人员的技术不确定性、标准品制备工艺的质量和一致性的不确定性。由于经认证标准品的生产商通常会花大力气来培训技术熟练的操作人员，来维护高质量的标准品制备设备，来制定完善的标准品制备工艺，因此表征不确定度对总体不确定度的影响较小。TOC标准品的生产工艺通常使用经过校准的天平和玻璃器皿。ISO 4787或ASTM E438所规定的高质量玻璃器皿的不确定度通常在0.1％至1％之间5。对于典型的TOC标准品制备工艺来说，如果使用经过校准的天平，而且操作人员训练有素，则预期测量值的表征不确定度估计在0.5％范围内。包含因子包含因子（k）为标准品供应商报告的总体不确定度提供一定的置信度。包含因子定义了一定比例的标准品的不确定度范围。标准品供应商根据想要的置信度来设定经认证标准品的包含因子。较小的包含因子会产生较小的标称不确定度，但同时也会降低分析证书上标明的标准品不确定度范围的置信度。包含因子通常为2，可以得到约95％的置信度4。比较供应商我们在比较研究中评估了几个标准品供应商的标称不确定度和实测结果。如表1所示，苏伊士公司和供应商A的分析证书上所标明的不确定度差别很小，而供应商B的不确定度就要低得多。这表明他们在不确定度计算中使用了不同的包含因子，供应商B的数据不完全符合ISO 17034要求。表1：各供应商的两种经认证标准品的报告的不确定度。表中是各供应商的标准品分析证书上标明的不确定度比较研究中的数据表明，如果使用2作为分析证书中的包含因子，供应商B的两种经认证标准品的实际不确定度就要比表1中所列的不确定度高出约3倍。供应商B的长期稳定性的实测不确定度（Ults）要高于其分析证书所报告的总体不确定度。关键性的工艺必须有明确定义的和易于理解的不确定度范围，才能确保将产品控制在这些范围之内。如果标准品制备工艺的不确定度范围不明确，就会增加工艺风险，发生代价高昂的质量偏差。总结在综合评估工艺的不确定性时，必须将认证标准品的不确定度这个重要因素考虑进去，并且在公司的风险管理评估中予以充分重视。Sievers经认证的标准品都经过严格的测试和表征，通过了ISO 17034认证。苏伊士Sievers分析仪致力于提供最优产品，符合全世界的法规和各个行业用户的需求。我们的技术人员将帮助您分析和解释如何使Sievers产品的不确定度适用于您的应用，使您可以高效、自信地进行操作。如果发生不合规的情况，我们会提供《Sievers事故分析报告》，帮助您快速完成事故调查并降低损失。从仪器和经认证标准品，到产品质量和技术服务，苏伊士Sievers分析仪为您提供最完整的解决方案，确保您的工作成功，并将风险降到最低。参考文献1.Joint Committee for Guides in Metrology. (2008, September). Evaluation of Measurement Data-Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.2.International Organization for Standardization. (2016). ISO 17034: 2016-General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.3.Lensinger, T. P., Van der Veen, A. M., & Lamberty, A. (2001). Uncertainty Calculation in the Certification of Reference Materials 3. Stability Study. Accreditation and Quality Assurance, 257-263.4.International Organization for Standardization. (2017). Guide 35-Reference Materials-Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability. Geneva, Switzerland.5.American Society for Testing and Material. (2018). ASTM E438-Standard Specification for Glasses in Laboratory Apparatus.Conshohocken, PA, USA.

实验室管理与分析仪器技术学习班第二轮通知 中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网（www.instrument.com.cn/training）将于6月举办“分析测试数据及测量不确定度”和“实验室建设与管理”两个培训班，学习安排如下表所示： 课程和主讲专家 课程内容和特色 分析数据评价及测量不确定度评估 （上海，6月22日--24日） http://www.instrument.com.cn/training/100187/ 李正东 研究员（国家计量认证主任评审员、实验室能力认可主任评审员） 测量不确定度的基本定义、评估的基本方法、扩展不确定度的评估和报告 测量不确定度的报告与表示方法、评估实例讲解 测试结果的质量控制和数据评价 检测和校准结果的质量控制方法 标准物质的正确选择和使用。 实验室建设与管理（上海6月26日-29日） http://www.instrument.com.cn/training/100188/ 李正东 研究员（国家计量认证主任评审员、实验室能力认可主任评审员） ISO/IEC 17025:2005详细讲解 《实验室资质认定评审准则》 质量管理体系内部审核员培训 实验室管理体系建设及体系文件编写、管理评审辅导 实验室认可申请及认可程序介绍 实验室建设、规划与仪器购置 参观考察示范实验室 注：学员可携带U盘拷贝大量内部电子学习资料，仪器信息网VIP用户还可获赠1500VIP积分 二、报名办法 登陆本网址（http://training.instrument.com.cn）在线报名，每人1500元（含学习、教材资料、证书费）,食宿可代为安排，费用自理。欢迎访问培训中心网站或来电来函咨询了解详细报名和课程信息。 本培训中心每年将举办各种仪器分析培训班，如贵单位有多人参加培训，可与培训中心联系了解团体优惠办法。 四、联系方式 电 话： 010-51299927-101 传 真：010-51299927-108 网 址： www.instrument.com.cn/training 联系人:齐老师 E_mail： training@instrument.com.cn

近日，精密测量院高克林、管桦研究团队成功研制出不确定度达4.8×10-18的室温钙离子光钟，为下一步实现10-18量级的可搬运钙离子光钟打下了坚实基础。相关研究成果近期发表在国际学术期刊《物理评论应用》(Physical Review Applied)上。　　实现高精度的可搬运光钟是实现光钟应用的关键和必要条件。国际计量局于2017年提出了参考光钟重新定义秒的路线图，其中一项条件是不同光钟间的频率比值的吻合度优于5×10-18，将高精度光钟搬运到各个实验室进行频率比对是重要的方法之一。在相对论大地测量学应用方面，1×10-18的光钟不确定度对应于约1厘米的高程差，利用不确定度达到或优于10-18量级的光钟进行比对有望实现厘米级或亚厘米级的高程差测量，为高程测量提供新的方案。同时，可搬运光钟应用于新一代综合PNT体系建设中，可显著提高体系的综合性能指标。　　研究团队此前研制出一台不确定度1.3×10-17的可搬运钙离子光钟，并搬运到中国计量科学研究院的北京昌平院区，实现了10-16量级的钙离子光钟绝对频率测量。在2021年3月19日召开的第22届CCTF会议上，该团队测量的钙离子光钟绝对频率值第四次被采纳，2022年4月13日，国际计量局正式采纳钙离子光频跃迁为新增的次级秒定义参考。　　限制钙离子光钟不确定度进入10-18的主要因素为黑体辐射频移不确定度(BBR shift uncertainty)。黑体辐射频移与选择的光钟体系（原子频率跃迁的极化率差）相关，同时与环境温度的4次方成正比，对温度非常敏感——离子所处的环境温度以及温度的涨落相关。由此对温度效应的抑制，实验上可以采用的方法有两种，一是直接降低离子所处环境温度；二是减小离子所处环境的温度变化。这两种方案分别适用于实验室型光钟和对鲁棒性要求更高的可搬运光钟。团队此前通过采用液氮低温系统将离子所处的环境温度从室温（约300 K）降至液氮温度（约80 K），极大地降低了钙离子光钟的黑体辐射频移及不确定度。经过近四年努力，最终将液氮低温钙离子光钟的黑体辐射频移不确定度降低至2.7×10-18(Phys. Rev. Applied 17, 034041 (2022))。主动温度控制的室温钙离子光钟　　左：室温钙离子光钟；右：基于水冷系统的主动温度控制 此次，为实现可搬运，团队从减小离子所处环境的温度变化出发，搭建了一台全新的室温钙离子光钟，通过水冷系统对该光钟的物理系统进行主动控温，将光钟运行过程中的环境温度不确定度减小至±0.3 oC。同时采用有限元分析计算了离子阱各组件对钙离子的有效立体角，并结合真空内的测温探头和红外相机监测和评估了离子阱各组件的平均温度，最终将该室温钙离子光钟的黑体辐射频移不确定度减小至4.6×10-18。同时，通过对钙离子光钟的其余系统误差项进行细致评估，该钙离子光钟的总系统不确定度为4.8×10-18。在此基础上，团队通过进行新搭建的室温钙离子光钟和实验室已有的低温钙离子光钟的频率比对，获得的总的不确定度为7.5×10-18（统计不确定度为4.9×10-18，系统不确定度为5.7×10-18）。该结果验证了黑体辐射频移评估的可靠性。　　随着钙离子光钟不确定度指标的不断提高，同时结合钙离子光钟相对简单的特点，可研制成小型化、准连续和高可靠性的高精度可搬运光钟，并将在精密测量物理、时间基准、相对论大地测量、导航定位等方面获得广泛的应用。　　本研究得到了科技部、国家自然科学基金委和中科院长期以来的大力支持。

划重点⬇ ⬇ ⬇ 测量的类型：☑ 直接测量：如室内温度☑ 间接测量：如咖啡里的单宁酸含量 测量误差的概念：☑ 测量误差=示值-约定真值；☑ 测量误差可以用来对测量结果进行修正；☑ 测量误差分为随机误差和系统误差，误差=随机误差+系统误差。 允差的概念：对于测量而言，允差是指定量的量值的限定范围或允许范围；允差也常用于测量仪器的设备，是指由仪器设备制造厂调试和检定设备时，仪器设备示值的合格范围。 ｜SGS测量不确定度评定与表示｜ 所有检测/校准结果, 均不可避免地存在不确定度, 为了使测量结果的处理和表示有共同遵循的准则, 1993年国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际计量局(BIPM)等七个国际组织联合发布了《测量不确定度表示指南》(GUM), 这对科学研究、工程技术,特别是对实验室认可中大量存在的测量结果的处理和表示具有普遍的适用性。 为帮助大家理解与掌握实验室不确定度新的要求和规定, SGS培训中心推出《测量不确定度评定与表示》课程。👉 点击图片报名，加入课程学习。

关于举办“材料理化检验测量不确定度评估(含理化检测、金属材料力学性能、化学成分分析、物理性能试验)” 培训班的通知 各相关单位负责人： 　　自1999年第二版ISO/IEC17025标准推出以来，测量不确定度立即成为国际性的热门话题和关注焦点，不确定度的提出与应用完善和发展误差的概念，使不确定度成为象征测量准确度的重要标志，并且对测量结果的准确性表述更为科学，更为完整。此外不确定度的应用还为评判实验室的检测能力提供了科学依据。因此，不确定度的应用无疑是一种重要的进步。但是如何在实践中正确评估和报告不确定度，尤其是针对千差万别的不同专业领域，如何正确应用不确定度理论，已成为近年来国际实验室界和认可机构急需解决的技术问题。因此，我中心特举办“材料理化检验测量不确定度评估”培训班,望各理化检测实验室积极委派人员参加学习。 　　一、培训内容： 　　1、测量不确定度的基本概念 　　1)测量不确定度的定义 　　2)测量不确定度的分类及常用公式 　　3)最佳测量能力的概念 　　2、理化检验测量不确定度评定方法及步骤 　　1)理化检验测量不确定度的直接评定方法和综合评定法 　　2)理化检验测量不确定度的评定步骤 　　3)测量不确定度的有效位数 　　4)测量不确定度的报告及表示 　　3、测量不确定度与误差的区别及在评定中应注意的几个问题 　　4、金属材料力学性能试验检测结果不确定度评定实例 　　1)金属材料拉伸性能试验检测结果测量不确定度评定实例 　　2)金属材料硬度试验检测结果测量不确定度的评定实例 　　3)金属材料夏比缺口冲击试验检测结果测量不确定度及最佳测量能力的评定 　　5、化学成分分析结果测量不确定度评定 　　1)滴定法反洗结果测量不确定度的评定实例 　　2)重量法分析结果测量不确定度评定 　　3)仪器分析的测量不确定度评定 　　6、物理性能试验检测结果测量不确定度 　　1)金属材料物理性能检测的测量不确定度评定 　　2)测量设备的测量不确定度评定 　　二、培训对象： 　　各行业从事理化检验、实验室认可、商检、计量、计量认证、计量确认、标准化、质量监督、质量认证等有关管理和技术人员 各实验室评审员及内审员，各大专院校理工科的专业师生等人员。 　　三、培训时间、地点、收费标准： 　　2011年07月27日-07月29日 上 海 　　2011年08月05日-08月07日 北 京 　　培训费(含资料费、证书、午餐费)：1600元/人 食宿统一安排，费用自理。 　　四、考核与发证： 　　经考试合格颁发“专项测量不确定度评定”培训合格证书。 　　五、联系人：吴 伟 　　地址：中国计量科学研究院恒温楼410(培训中心办公室) 　　咨询电话：010-64525429 　　报名传真：010-64525430 监督电话：010-64525428 　　报名邮箱：china_nim@sina.com 　　中国计量科学研究院培训中心 　　二○一一年六月 中国计量科学研究院培训班报名回执表 单位名称 传真 通信地址 邮编 报名 人员 姓名 性别 部门/职务 参加班别 手机/电话 住宿 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 需要解决的实际问题 联系人：吴 伟 注：此回执复印有效，请尽快回传。

各有关单位：各有关单位：国家市场监督管理总局认可与检验检测监督管理司：我中心已完成RB T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》（2022RB027）的起草工作，并形成了征求意见稿，特向你司申请公开征求意见，现将相关材料上报，请批准。联系人：雷质文联系电话：13792877156邮箱：leizhw@sohu.com附件：1、RB/T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》（征求意见稿）2、《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》（编制说明）3、《认证认可行业标准草案征求意见表》联 系 人：雷质文联系电话：13792877156电子邮箱：leizhw@sohu.com认监委2023 年 4 月 18 日

德国IKA 第十一届大中华区代理商年会于2018年1月24日-27日在美丽的沙巴举行。汇集IKA 大中华地区所有合作伙伴，近百人欢聚一堂。“开放、融合、创新、发展”是本届年会主题。与您同行最美的风景在路上回忆过往，我们仍坚信最美最好的时光终会是与您并肩同行。IKA 中国南区销售总监谢益才先生带我们一起回顾了风雨无阻的前行，并让伙伴们了解IKA 的变化与创新。凡是过往 皆为序章IKA 中国北区销售总监郝旸女士，分享了2017年度的销售数据和市场变化。以过往的总结，来发现未来的走向和规律。时间决定你会在生命中遇见谁，而你的行为决定最后谁能留下。Adapt Changes拥抱变化变化作为一种新常态IKA 也在不断的变化中谋求新的发展。恒温系统产品线全国销售经理李金权先生在会上分享了水浴产品线对于变化做出的策略。在不确定的年代，胜出以开放的心态拥抱变化和焦虑，厂商与渠道合作伙伴相互融合发展，线上线下双管齐下，创新营销模式才能够谋求长久发展。IKA 中国区市场与产品管理部总监张华蓉女士，通过现场小调研和市场分析，与大家共同分享心得：品牌营销是企业核心竞争力，没有之一。电商作为一种销售渠道，与传统线下渠道融合并进，才是当下最有效的打开方式！互联网能力，应该成为公司的一项标配能力。新媒体战略，应该成为公司的一项根本战略。超级发布RV 3旋转蒸发仪本届年会IKA 中国区高级产品经理陈望爱女士发布了RV 3 旋转蒸发仪。区别于IKA 高端型号，这款产品为入门级旋转蒸发仪，填补了市场上入门级旋蒸真正工业品设计的空白。渠道报告与新政策全国渠道经理欧昌豪先生分享了2017年的渠道管理报告，并现场解读新的渠道政策。新的政策将会带来更为便捷的管理和渠道的健康发展，以期实现筑梦共赢。售后服务流程专业,专业务实,前行覆盖全国的售后服务授权站点，全面的维修培训，专业的技术人员是伙伴们的坚实后盾。售后部经理尹成园先生介绍了IKA 近年在售后领域的建设情况和完善的服务流程。运动改变生活坚持跑步的真谛不是为了做加法，而是减法；提升自己的目的不是为了得到，而是放下广州东锐公司刘国宾先生和上海百赛公司刘佩先生，从自身的跑马和徒步经历，向大家阐述了运动与人生，运动与企业管理的体会。感谢一路有您！

水是地球上最丰富的天然资源之一，它是所有生物体的基本需求。水在地球上循环的过程中，植物水分吸收与蒸腾演绎着重要的角色。植物通过根系吸收水分，并将水分输送到植物的各个部位。植物通过蒸腾作用释放水分到大气中，形成了大气中的水蒸气。植物水分的来源和分配是植物生长和发育过程中的重要环节，也是相关科研的重点，水同位素技术成为科研过程中十分重要的一种科研手段。今天推荐给大家的优秀文章与此相关。利用同位素技术解析植物水分来源的不确定性因为蒸腾占据了61%-65%的陆地生态系统蒸散量，植物水分吸收在全球水循环中发挥着重要作用。植物是土壤和大气水文过程的纽带，这就是实施植物恢复可以改善区域环境的原因之一。在此背景下，研究植物水源划分为如何提高植被生产力和水资源可持续管理提供重要信息。因为植物和环境条件相互作用，水分吸收是一个复杂的过程，这使得植物水源分配变得复杂。近几十年来，同位素广泛应用于植物水源划分，因为它可以标记不同水源，且激光光谱技术使其测量更容易。然而，植物水分来源解析存在很大的不确定性（如示踪剂选择、修正方法及混合模型选择）。基于此，来自西北农林科技大学的研究团队以陕西省长武黄土塬区苹果树（18和26年树龄）为研究对象，在6月至10月的生长季节，每月采集0~6 m（20 cm间隔）的土壤样品及土壤采样点周围四棵苹果树的1年生枝条（n=50），快速剥离树皮和韧皮部以避免同位素分馏。同时收集降水。利用全自动真空冷凝抽提系统（LI-2100，北京理加联合科技有限公司）提取植物和土壤中的水分，并利用水同位素分析仪测定水体δ2H、δ17O、δ18O值。考虑示踪剂、修正方法和混合模型的不确定性，选择4种示踪剂（2H、3H、18O、17O），2种木质部水同位素修正方法（2H-SWexcess和2H-SRWC)和4种混合模型（IsoSource、SIAR、MixSIR和MixSIAR），产生124种组合后，量化了不同来源的不确定性。植物水源划分的不确定性分析框架。(a)考虑的不确定性因素；(b)不确定性分析；(c)方法优化。本研究创新点（a）量化每个不确定性成分对总不确定性的贡献，以确定影响植物水源分配准确性的主导因素；（b）为研究植物水源分配选择适当方法提供了框架。该研究为评估和选择植物水源分配方法提供了技术支持，并有助于更好地了解植物水分利用机制。2020年降水(a)、木质部水(b)和土壤水(c、d)同位素组成的季节变化。(a,b)分别为不同月和不同土壤深度的植物水源划分的总体不确定性。(c) 总体不确定性的细目分类，以及10月份和0-1 m土层的不确定性。M、T和B分别代表混合模型、示踪剂和校正方法。2020年生长季（a）18年生和（b）26年生苹果树不同层土壤水对木质部水分的相对贡献（采用2H18O与MixSIAR模型最佳组合）。研究结论本研究探讨了植物水分来源的不确定性及方法优化，其至关重要，但尚未得到广泛研究。以黄土高原的苹果树为例，发现混合模型、示踪剂及二者相互作用分别解释了37%、28%和27%的不确定性，而木质部水同位素修正方法仅占总不确定性的2%。基于此，推荐了最优的示踪剂和混合模型组合（2H18O+MixSIAR）量化植物水源。这些结果为植物水分来源解析提供了重要的方法支撑。

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

“世界处于百年未有之大变局”，是中央高层近年来谈及我国所处的国际环境时，多次强调的一个重要论断。这句话的内涵实际上是非常丰富的。从历史唯物主义的角度看，一切社会变迁和政治变革的终极原因，都应当到生产方式和交换方式的变更中去寻找。这一原理同样适用于国际社会。而在这一百年未有之大变局中，原有的国际分工体系可能发生革命性的变化。直白讲就是，原有的由西方国家主导国际分工体系，在国际权力关系中占据支配地位，进而影响国际上层建筑（国际制度或全球治理），并在国际生产过程中获得最大分配利益的局面也许将成为历史。中国正在从一名跟随者向在世界经济中逐渐发挥引领作用转变。而在这一国际大背景下，中美贸易战的持续发酵似乎是“修昔底德陷阱”的又一次历史轮回。2019年底“新冠疫情”爆发，这一只超大“黑天鹅”的出现更是加剧了国际社会百年未有之大变局的复杂程度。中国则抓住了这一难得的“窗口期”，在2020年收官之际，与欧盟宣布完成了中欧投资协定的谈判，此前不久，包括中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰和东盟十国共15方成员还达成了一项极其重要的区域自由贸易协定（RCEP）。毫无疑问，中国的对外贸易地位在不断提升，但我们更关心的是，在“疫情”黑天鹅巨大翅膀的煽动下，我国科学仪器进出口市场是否面临着一场未料的狂风巨浪？毕竟，2020年中国外贸进出口总额同比上年仅增长1.9%。尽管我国是2020年全球唯一实现货物贸易正增长的主要经济体，但同比2019年3.4%的增速，近乎腰斩。与2018年的9.7%相比，更是相去甚远。故为了一探究竟，我们特别统计分析了2020年、2019年1～11月科学仪器产品关键进出口数据，借此探究中国科学仪器进出口市场近期的变化趋势。本次统计数据全部来自海关总署。根据海关对相关仪器产品的分类定义，结合本网目标读者的关注点，本文对相关科学仪器重点分为了光学仪器、实验分析仪器、试验机三大品类。在本文的统计数据中，实验分析品类包括海关统计中的色谱仪、电子天平、质谱仪、质谱联用仪、电泳仪、分光光度计等；试验机品类包括电子万能试验机、硬度计、试验台、超声波探伤检测仪、涡流探伤检测仪等材料试验用机器及器具的零件、附件等；光学仪器主要是立体显微镜、复式光学显微镜、电子显微镜及零件等。进口减少,出口增加 贸易逆差收窄01表1. 2020年1-11月海关科学仪器进出口金额统计（亿美元）进口出口2020年1-11月2019年1-11月同比2020年1-11月2019年1-11月同比实验分析88.75 83.456.4%26.5224.558.0%光学仪器21.41 29.62 -27.7%2.923.14-7.0%试验机9.82 10.67 -8.0%2.252.34-3.8%合计119.98123.74 -3.0%31.6930.035.5%（数据来源：海关总署）2020年1-11月海关科学仪器进出口金额统计如表1所示，可以看出，2020年我国科学仪器进出口总额为151.67亿美元，同比2019年同期减少了1.37%。其中，2020年科学仪器进口总金额同比下降；2020年科学仪器出口总金额为同比增加。贸易逆差88.29亿美元，减少了5.78%。2020年，突如其来的新冠肺炎疫情让全球贸易遭遇了“寒流”， 受新冠肺炎疫情等因素影响，我国科学仪器进出口贸易规模整体下降，但出口表现好于进口。虽然科学仪器行业贸易逆差依然存在，但在收窄。近年来，受包括中美贸易战在内的国际形势的影响，我国陆续出台了很多政策来扶持国产科学仪器的发展，国产替代在不断增强，我们推测，这可能是我国科学仪器进口下降，出口增加的一个重要原因。总之，相关政策的倾斜对国产科学仪器的发展应该有所裨益，但进口额和出口额将近4倍的差距也提醒我们国产仪器在步入国际舞台上道阻且长。不同品类进出口数据有升有降02图1.三大品类进口金额统计（数据来源：海关总署）对比近两年同期科学仪器海关进口数据（见图1），在三大品类仪器设备中，只有实验分析类仪器设备的进口金额是增加的，光学仪器和试验机的进口金额都是减少的。在实验分析类仪器设备中，增长主要来自于“使用光学射线的其他仪器及装置”。据了解，这类仪器设备包括荧光定量PCR仪、全自动生化分析仪、基因测序仪、流式细胞仪、红外检测器、熔点仪等。荧光定量PCR仪、全自动生化分析仪、基因测序仪、流式细胞仪等仪器是新冠肺炎相关科研/检测的主力军，属于高端精密仪器，目前的主流厂商还是以美国、德国等进口为主。2020年“使用光学射线的其他仪器及装置”进口金额的大幅增长，应该主要还是受疫情的拉动。同时气相色谱仪、电泳仪、质谱联用仪以及其他质谱仪也为2020年实验分析仪器进口金额增长作出了贡献。图2.三大品类出口金额统计（数据来源：海关总署）和三大品类进口金额增长趋势一致，如图2所示，在三大品类出口金额统计中，实验分析类仪器设备的出口金额是增加的，光学仪器和试验机的出口金额是减少的。与进口相比，实验分析类仪器设备的出口金额增幅是比较大的，在子分类中，集成电路氦质谱检漏仪的出口金额增幅最大，增加了98.82%。试验机出口金额下降的主要原因是涡流探伤仪的出口金额下降较大，同比减少49.87%。此外，一些主要的分析仪器，如气相色谱仪、质谱联用仪以及其他质谱仪的出口金额都是增加的。比较例外的是液相色谱仪，其进口金额是下降的，出口金额同比也是下降的。就液相色谱全球市场而言，从我们了解到的信息分析，传统的医药市场、工业市场以及学术和政府市场等均受到了不同程度的影响。部分仪器进出口数量分析03通过比较分析部分仪器近两年1-11月进口数量可发现，增幅最大的是“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”，增幅高达364.27%，这类仪器包括拉曼光谱仪、等离子体光谱仪、荧光光谱仪、近红外光谱仪等，从这一数据也可以看出我国光谱仪市场欣欣向荣的景象。“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”的进口数量增加的同时，其平均进口单价是降幅最大的，同比下降了79.80%。为了寻找单价大幅下降的原因，本文也试着对现有数据做了进一步的分析。2020年我国这类仪器的进口来源地共有44个，主要进口来源地有中国台湾、美国、德国、日本、罗马尼亚、荷兰、菲律宾、芬兰、英国、马来西亚等地，从这10个地方进口的这类仪器的数量占全部进口来源地进口数量的97.75%，进口集中度是非常高的。和2019年同期相比，2020年主要进口来源地中增加了菲律宾和马来西亚，其中，从马来西亚进口的数量增加了将近20%，从菲律宾进口的数量增加了1000多倍，有如此之大的增幅一方面也是因为2019年1-11月我国从菲律宾进口的这类仪器基数很小，只有2台。对比2019、2020两年这类仪器共同的主要进口来源地中国台湾、美国、德国、日本、罗马尼亚、荷兰、芬兰、英国的数据情况，2020年1-11月我国从其中4个地区进口的“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”数量是减少的，从另外4个地区的进口数量是增加的，整体而言，增加的幅度是大于减少的幅度的。其中，我国从中国台湾进口的数量增幅最大，为17062.82%；并且其平均单价是下降幅度最大的，下降了99.50%。其他几个进口来源地在数量和平均单价上没有特别明显的变化。我们推断，引起“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”的进口数量和平均单价变化的主要影响因素来自中国台湾。在部分仪器出口方面，出口数量增幅最大的是“其他质谱仪”，增加了214.28%，同时其出口单价增加了1.33%。这类仪器2020年的主要出口国有德国、美国、意大利、阿联酋、俄罗斯以及新加坡等，其中仅出口到德国的这类仪器的数量就占全部出口数量的61.7%。出口数量降幅最大的是硬度计。硬度计的出口单价涨幅较多，增加了63.75%。主要贸易国进出口情况04图3.进口不同国家科学仪器金额统计（数据来源：海关总署）图4. 2020年进口不同国家三大品类仪器金额（1～11月）（数据来源：海关总署）前文提到，2020年11月，区域全面经济伙伴关系协定（RCEP）正式签署，标志着一个人口数量、经济规模、贸易总量均占全球总量约30%的全球最大自贸区建成。RCEP由东盟10国于2012年发起，邀请中国、日本、韩国、澳大利亚和新西兰加入。据悉，RCEP要求15个成员国均承诺降低关税、开放市场、减少标准壁垒。协议生效后，RCEP货物贸易零关税产品数整体上超过90%。同时，2020年底，历经7年35轮谈判的中欧投资协定终于修成正果。中欧投资协定与RCEP签署结合来看，将进一步有利于我国应对国际贸易形势的复杂性与不确定性。对于科学仪器行业来说，这些协议生效后，从短期看，可以刺激国产仪器向亚太地区，特别是东南亚地区的出口。从长远看，则可以助力中国科学仪器制造水平的升级。众所周知，欧盟地区在精密科学仪器制造方面底蕴深厚。而我们想要获取欧洲优秀公司的技术，最快的办法就是投资，通过投资，吸收他们的先进知识，帮助中国科仪制造快速升级。天美收购爱丁堡这样的故事，也许未来还将不断上演。以前中国是用“市场换技术”，现在则是以“投资换技术”。为了重点了解中国对外科学仪器贸易的最新变化，本文选择了中国分别与美国，RCEP成员中的印尼、日本、韩国以及欧盟成员中的德国、法国、意大利7个国家的双边贸易情况进行分析。在这7个国家中，我国从德国、日本、美国进口金额依次增加，且远高于其他4个国家，不过从美国进口的金额同比是下降的，从日本和德国进口的金额同比是增长的。进口金额增幅最大的是日本；进口金额降幅最大的是印尼。（见图3）从不同仪器类型占比来看（见图4），上述7个国家中，全部都是实验分析类仪器进口比例最高。如果单类仪器横向比较的话，从美国进口的实验分析仪器的金额最高，为17.99亿美元。从日本进口的光学仪器的金额最高，为6.43亿美元，从其子类上来看，“显微镜（光学显微镜除外)和衍射设备”进口金额占比最高，占整个光学仪器的一半左右。日本的“显微镜（光学显微镜除外)”类仪器在全球都有着比较高的性价比，而且日本与我国的距离也近，货物运输上更方便。同样横向比较，从德国进口的试验机总额最高，为3.38亿美元，从其子类上来看，试验台进口金额占比最高，占试验机的比例超过了60%。德国是全球汽车研发及制造强国之一，相应的，相关汽车配套产业也非常发达。譬如供汽车下线测试用的各类试验台产品。杜尔集团旗下的德国杜尔装配产品有限公司在汽车装配和测试领域就是世界领先的供应商之一。图5.出口不同国家科学仪器金额统计（数据来源：海关总署） 图6.2020年出口不同国家三大品类仪器金额（1～11月）（数据来源：海关总署）相比于同期进口，2020年前11个月我国对上述7个国家的科学仪器出口金额比较低（总计9.94亿美元），相差了7倍，说明我国科学仪器在国际市场的竞争力还不太强。但好的一面是，我国对上述7个国家的出口金额与上年同期相比是增加的，且增幅大于进口金额增幅。其中，我国对美国的出口是最多的；对法国的出口是最少的，但增幅是比较大的。上述7个国家中，我国科学仪器对其出口中增幅最大的是意大利；降幅最大的是日本。（详见图5）与进口趋势一致，在上述7个国家中，我国对它们的出口也都是实验分析类仪器比例最高。并且，在三大类仪器中，都是对美国的出口金额最高。（详见图6）从2020年前11个月的科学仪器进出口总额上来看，在上述7个国家中，由高到低依次为美国、日本、德国、韩国、法国、意大利和印尼。与上年同期相比，我国和日本、德国、法国、意大利的贸易往来是增加的，和美国、印尼、韩国的贸易往来是减少的。降幅最大的是印尼，减少了7.85%；日本的增幅是最大的，增加了5.78%。作为科技大国，美国仍然是我国科学仪器贸易往来最多的国家，但自2018年到2020年，我国和美国的科学仪器外贸总金额连续三年都是下降的，不过2020年下降幅度有所收窄（2019年1-11月比2018年同期下降了9.25%；2020年1-11月比2019年同期下降了2.56%）。2020年1月，中美签署第一阶段经贸协议。有关国际问题学者曾指出，该协议的签署有望为两国贸易摩擦降温。而从上述统计显示的中美科仪双边贸易的发展趋势看，似乎也在印证这一观点。结束语中美贸易摩擦自2017年开战以来，曾一度愈演愈烈，在你来我往的拉锯战中，科学仪器行业不可避免地受到冲击。但贸易战同时也促进了国产替代加速，贸易伙伴多元化也有助于分散中美贸易战所带来的风险。2020年，中欧协定、RCEP等的签订，无疑将进一步促进我国外贸多边发展的质量，为提升“中国制造”的国际竞争力提供一个相对良好的外部市场环境。美国、日本、德国是一直以来和我国科学仪器贸易往来较多的国家，这一点从海关统计数据也可以看出。从目前的情况来看，我国和RCEP以及欧盟的其他成员之间的科仪贸易额规模还很小，未来还有很大的发展空间。但由于影响外贸预期的不确定因素较多，故对未来一段时间我国科学仪器对外贸易市场的发展态势，我们还是持谨慎乐观态度。另一方面，由于全球受“新冠”疫情影响，中国成为2020年为唯一实现经济正增长的主要经济体，增速2.3%，GDP总量首次突破百万亿元。那么，对于中国科学仪器产业而言，如何能够更好地“借势”发展，充分把握利用我国将增强内循环建设的历史机遇，从而能够更加从容地面对复杂多变的国际大环境，值得业内有识之士的思考。扫二维码加“绿仪社”为好友 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1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

2013年4月22日消息，近日，加州政府欲将双酚A(BPA)列入《安全饮用水及毒性物禁用法案》(California’s Safe Drinking Water and Toxic Enforcement Act)(65提案)进行规管的决定在4月19日遇到了障碍，起因是萨克拉门托(Sacramento)高等法院下令将BPA从该州生殖毒性列表中移除。 　　如果BPA最终被添加到加州65提案中，这意味着从该日起的一年后，所有在加州销售的消费品若BPA暴露高于尚未敲定的“安全港”水平，则需要在产品包装上张贴警示标签。 　　美国化学品委员会也提出诉讼，要求从65提案中完全移除BPA 而4月19日的初步禁令是该诉讼的结果。相反，一些科学家则呼吁该州为日均可接受暴露水平设定一个低于加州环境保护局环境健康风险评估办公室(OEHHA)的建议的290微克/天“安全港”水平的上限。 　　BPA是聚碳酸酯塑料使用过程中一种不可避免的污染物，因其粉末状和耐热性而被广泛使用。预计未来五年内BPA会受到高水平的监管和立法 今年夏威夷、马萨诸塞、纽约、北卡罗来纳、宾夕法尼亚、德克萨斯和波多黎各等地已相继提议限制玩具和其他儿童产品中的BPA。到目前为止，一些州也限制BPA在食品容器中使用，如婴儿奶瓶和鸭嘴杯。在联邦层面，食品药品监督管理局(FDA)已撤销了BPA可在婴儿奶瓶和鸭嘴杯中使用的许可，但发现并没有证据表明BPA与对人类暴露的伤害有关联。 　　美国玩具行业协会(TIA)将继续关注该话题的进展，及时让成员国了解在州、联邦和国际层面对BPA的要求的变化。

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 科学仪器在人类健康、气候变化，粮食生产和新能源的发展等多方面问发挥了巨大作用。2019年下旬，某国外媒体组织多地区的仪器仪表市场分析报告，该报告将仪器分为10个技术领域：色谱，质谱，原子光谱，分子光谱，生命科学仪器，表面科学，材料表征，通用分析技术，实验室自动化以及软件和实验室设备。本文将亚太及欧洲相关信息进行整合，供业内人士参考。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 中（大陆）日外亚太地区：质谱与原子光谱增长最快 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 科学仪器的供应商通过本地公司的分销以及直接销售来满足需求。在本次发布的报告中，所分析的亚太地区市场为除中国大陆和日本外的地区，包括韩国、东南亚、大洋洲以及中国台湾，结论是除中国大陆和日本外，亚太其他地区对科学仪器的需求也在增长。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 该地区科学仪器的领先公司包括安捷伦科技，阿美特克，HORIBA，赛默飞等。 /strong 2019年，由于中美之间的贸易紧张局势，各科学仪器供应商将一些生产和供应链转移到中国以外该地区的国家，以规避业务运营中断。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 根据该报告，2018年，在质谱仪器销售的带动下，亚太地区的科学仪器市场增长了个位数，达到约31亿美元。推动该地区实验室仪器需求发展的行业包括半导体/电子和制药/生物技术终端市场。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 按技术划分，质谱和原子光谱技术是2018年增长最快的两个领域。在质谱领域，四极杆LC-MS和MALDI-TOF技术已成为主要的收入来源。由于价格适中，仪器用户对四极杆LC-MS系统的需求很高；而在生命科学研究领域中，MALDI-TOF系统的使用有所增加。 X射线衍射和ICP-MS系统在该地区原子光谱仪器销售中所占的比例最高，两项技术领域均受益于半导体行业的需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 479px height: 392px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/6a16d1e0-fac3-4f6a-8fdc-e75b1ec02595.jpg" title=" 翻译文章图片.jpg" alt=" 翻译文章图片.jpg" width=" 479" height=" 392" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 该报告从地理上重点介绍了东南亚大陆和东南亚岛屿的科学仪器市场前景。从数据看，安捷伦和岛津在东南亚大陆地区占有率具有一定优势，而HORIBA和布鲁克则是东南亚其他地区的领先厂商。此外，赛默飞在这两个地区均占据主导地位。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在终端市场方面，医药/生物技术和半导体/电子市场一直是亚太地区分析仪器增长最快的行业。亚太地区是最大的硅芯片生产商集中地之一。此外，外国投资和政府政策等因素已将制药/生物技术行业定位为该地区的主要业务。该报告还指出，由于人口结构的变化，医院和诊所对分析仪器的需求正在增加。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 欧洲地区：色谱与生命科学仪器占比高 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 本次报告中涵盖的欧洲地区包括东欧，斯堪的纳维亚半岛，西欧，DACH（德国，奥地利和瑞士）以及英国和爱尔兰。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 根据此次报告，在发生COVID-19大流行之前，该行业在该地区的近期表现适中，需求旺盛。尽管该地区在食品，学术，石油和能源等终端市场中占有重要地位，但欧洲的社会政治事件（如英国脱欧）已导致当地公司和机构的资本支出中断，对科学仪器市场造成一定影响。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 报告显示，安捷伦，珀金埃尔默，岛津和赛默飞是欧洲分析和科学仪器的领先供应商。 /strong 2018年，欧洲的分析和科学仪器市场价值超过200亿美元。从行业角度来看，欧洲在科研，制药/生物技术，食品以及石油和天然气行业中占有重要地位，科学仪器需求相对旺盛。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 如报告中所述，色谱和生命科学仪器在2018年的销售额中所占比例最大。在色谱市场中，分析型高效液相色谱和气相色谱技术的份额最高。PCR和核酸制备产品占据了大多数生命科学仪器市场的销售额。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 392px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/de3a5f11-821c-4d08-9819-af952cad2987.jpg" title=" 欧洲仪器.jpg" alt=" 欧洲仪器.jpg" width=" 550" height=" 392" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 从地域上看，西欧在制药/生物技术，临床，化学和其他终端市场中占实验室仪器销售的最大份额。但是，由于俄罗斯是欧洲大陆上最大的石油生产国，因此俄罗斯在石油和天然气行业及其仪器仪表需求和领域中发挥着特别重要的作用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 435px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/8b6a4a59-e6ea-49d9-ab9d-5b5bd97ef2ba.jpg" title=" 欧洲.jpg" alt=" 欧洲.jpg" width=" 550" height=" 435" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 关于未来的预测，自报告发布以来，COVID-19大流行极大地改变了仪器需求的格局，许多行业都在限制研发和生产活动，并且学术和政府实验室也被迫关闭。因此，这种流行病给全球的实验室工具行业带来了不确定性。 /p

图为“好奇”号火星车于2016年6月在火星表面的自拍照。“好奇”号火星车使用了本文中描述的热裂解—气相色谱—质谱联用技术。　　图片来源：NASA/JPL-CALTECH　　人类正在其他星球上寻找生命，但当它们出现时，人类是否能准确识别呢？现在，一组美国科学家开发了一种基于人工智能的识别系统，其发现生命迹象的准确率达到90%。研究成果发表在新一期《美国国家科学院院刊》上。　　美国卡内基研究所地球物理实验室和乔治梅森大学的首席研究员罗伯特哈森教授指出，这是人类识别其他星球生命生化迹象能力的重大进步。它为在无人飞船上使用智能传感器寻找生命迹象开辟了道路。　　自20世纪50年代初期以来，科学家就知道，在适当的条件下，混合简单的化学物质可形成生命所需的一些更复杂的分子，例如氨基酸。从那时起，人们在太空中检测到了更多生命必需的成分，例如制造DNA所需的核苷酸。但人们并不知道它们是否具有生物起源，或者它们是否会随着时间的推移由另一种非生物过程产生。如果不确定这些，人类就无法确认是否发现了生命。　　科学家此次采用热裂解—气相色谱—质谱联用技术分析了134种来自活细胞的不同富碳样品、年龄退化样品、地质处理的化石燃料、富碳陨石和实验室合成的有机化合物和混合物。　　其中59种属于生物来源，例如一粒米、一根人发、原油等；75种属于非生物来源，例如实验室合成的氨基酸化合物，或来自富碳陨石的样品。研究人员首先在无氧环境中加热样品，导致样品分解(这一过程称为热解)，然后利用热裂解—气相色谱—质谱联用技术对处理后的样品进行分析，并对其进行识别。　　研究人员扩大了生物特征的范围，从而探测可能与地球生命根本不同的外星生命。这一研究对分析火星样本非常重要，人们或还能以此区分来自另一个星球、另一个生物圈的生命形式。　　令科学家惊讶的是，他们只根据两个属性(生物或非生物)训练机器学习方法，但该方法却发现了3个不同的种群：非生物、活体生物和化石生物。

1、设备定期校准的主要目的 实验室对设备进行定期校准的主要目的有：1）建立、保持和证明设备的计量溯源性；2）改善设备测量值与参考值之间的偏差及不确定度；3）提高设备不确定度的可信性；4）确定设备性能是否发生变化，该变化可能引起实验室对之前所出具结果的准确性产生怀疑。 2、设备初始校准周期如何确定 设备初始校准周期的确定应由具备相关测量经验、设备校准经验或了解其它实验室设备校准周期的一个或多个人完成。确定设备初始校准周期时，实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外，实验室可综合考虑以下因素：1）预期使用的程度和频次；2）环境条件的影响；3）测量所需的不确定度；4）最大允许误差；5）设备调整（或变化）；6）被测量的影响（如高温对热电偶的影响）；7）相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。 3、设备校准周期的调整 ISO/IEC 17025：2017 中 6.4.7 规定：【实验室应制定校准方案，并进行复审和必要的调整，以保持对校准状态的信心】实验室制定校准方案后，应在后续使用中结合设备的使用情况和性能表现作出必要的调整。设备的校准周期以及后续校准周期的调整一般应由实验室（或设备使用者）确定，并以文件化的形式规定。如果设备的校准证书中给出了校准周期的建议，实验室可根据自身情况决定是否采用。 4、设备后续校准周期调整需考虑的因素 设备后续校准周期的调整，一般应考虑以下因素：1）实验室需要或声明的测量不确定度；2）设备超出最大允许误差限值使用的风险；3）实验室使用不满足要求设备所采取纠正措施的代价；4）设备的类型；5）磨损和漂移的趋势；6）制造商的建议；7）使用的程度和频次；8）使用的环境条件（气候条件、振动、电离辐射等）；9）历次校准结果的趋势；10）维护和维修的历史记录；11）与其它参考标准或设备相互核查的频率；12）期间核查的频率、质量及结果；13）设备的运输安排及风险；14）相关测量项目的质量控制情况及有效性；15）操作人员的培训程度。

气雾剂阀门密封性测试仪的工作原理与应用气雾剂阀门作为气雾剂产品的重要组成部分，其密封性和促动性能直接影响到产品的安全性和使用效果。在现代工业生产中，对气雾剂阀门的测试变得尤为重要，特别是对其密封性的检测，这直接关系到产品是否能够在存储和运输过程中保持内容的完整性。本文将围绕三泉中石的气雾剂阀门密封性测试仪MFY-06S进行详细介绍，探讨其在质量控制中的重要性及应用。一、气雾剂阀门的功能与标准气雾剂阀门是一种固定在气雾剂容器上的机械装置，其主要功能在于两个方面：一是关闭时确保容器内的内容物不会泄漏，保护产品免受外界环境的污染或失效；二是促动时，使内容物以预定的形态和方式释放出来，以满足消费者的使用需求。为了确保气雾剂阀门能够达到这些要求，各国制定了相应的标准和规范，如我国的GB17447-1998标准。二、GB17447-1998标准下的密封性要求GB17447-1998标准对气雾剂阀门的性能进行了详尽的规定，特别是在密封性方面，提出了具体的要求。该标准要求气雾剂阀门在经受一定的压力测试（如0.85Mpa，持续1分钟）后，保持不泄漏，这是衡量阀门密封性能的关键指标。此外，标准还对引液管的拉脱力进行了规定，内插管需达到不少于49N的拉脱力，外插管则不少于40N，以确保在使用过程中，引液管能够稳固地连接在阀门上，不会因为外力作用而脱落。三、气雾剂阀门密封性测试仪的重要性为了满足GB17447-1998等标准对气雾剂阀门密封性的严格要求，三泉中石的气雾剂阀门密封性测试仪MFY-06S应运而生。这类测试仪通过模拟实际使用场景中的压力条件和操作方式，对气雾剂阀门的密封性能进行全面、准确的检测。它不仅提高了检测的效率和准确性，还大大减少了人工检测带来的误差和不确定性，为气雾剂产品的质量控制提供了强有力的技术支持。四、气雾剂阀门密封性测试仪MFY-06S的工作原理与应用济南三泉中石的气雾剂阀门密封性测试仪通常采用压力加载的方式，将一定的压力施加到气雾剂阀门上，并持续一定时间（如1分钟），然后观察并记录阀门是否有泄漏现象，广泛应用于气雾剂生产企业的质量控制部门、第三方检测机构以及科研院校等场所，成为保障气雾剂产品质量的重要工具。五、结语三泉中石的气雾剂阀门密封性测试仪MFY-06S的出现，为气雾剂产品的质量控制提供了有力的技术保障。它通过对气雾剂阀门密封性能的精确检测，确保了产品在存储和运输过程中的安全性和稳定性。

热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。在热分析实验中，我们会用到各种热分析仪器，常见的热分析仪器有：差示扫描量热仪（DSC）,同步热分析仪（STA），热机械分析仪（TMA）和动态热机械分析仪（DMA）。但是，我们在做热分析实验时经常会遇到如下困扰：通过各种条件优化，得到的数据总是奇奇怪怪，不知发生了什么，更不知道该如何分析这些数据？这种时候，我们不禁要想，如果能够看到样品实际的变化就好了。日立Real View TA样品观察热分析系统（RV），为您排忧解难，通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测，可用连续的图像记录样品状态变化的情况，而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应，获得可信度更高的信息。下面，我们就采用DSC + Real View来解释在分析泡沫聚苯乙烯中的一些奇怪现象。泡沫聚苯乙烯通常称为泡沫塑料，是由聚苯乙烯发泡，固化得到的材料。由于其质轻价廉，隔热性优越，有弹性，并且成型性良好，多用做缓冲材料，包装材料和隔热材料。通过DSC + Real View研究恒温尺寸稳定性。实验结果：通常聚苯乙烯在100℃附近会发生玻璃化转变。上图是100℃保持3小时的DSC曲线和Real View观察图像。如果仅仅通过DSC曲线，我们观测到波动，但没有很明显的变化，为什么产生这种波动我们只能毫无头绪的猜测。但是，通过对Real View观测图像的比较，我们可以看到样品在渐渐收缩，由此推测：DSC观测到的波动，是因为样品变形，样品和容器的接触状态发生变化而引起的。 综上所述，日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化，使热分析解析更加简便，可靠。关于日立TA7000系列热分析仪详情，请见：日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

中新社北京8月21日电 中国计量科学研究院研制并运行的&ldquo NIM5铯原子喷泉钟&rdquo 成为国际计量局(BIPM)认可的基准钟之一，标志着中国继法、美、德、意、日、英、俄7国后，成为国际计量局认可的参与修正国际原子时的国家，也意味着中国对国际原子时的最终确定拥有&ldquo 表决权&rdquo 。 　　记者21日从中国国家质检总局获悉，该局所属中国计量科学研究院研制并运行的&ldquo NIM5铯原子喷泉钟&rdquo 通过评审，成为国际计量局(BIPM)认可的基准钟之一，参与驾驭国际原子时(TAI)。 　　NIM5铯原子喷泉钟是由中国计量院研制的第二型铯原子喷泉钟，目前其不确定度为1.5× 10-15，相当于2000万年不差一秒。被称为中国时间频率体系的源头。 　　目前全球统一使用的国际标准时间是由国际计量局主导的协调世界时(UTC)。国际计量局将分布在全球53个国家70多个守时实验室的400多台原子钟所报送的数据进行&ldquo 加权平均&rdquo ，再利用获其认可的少数几个国家计量院研制的&ldquo 世界上最好的基准原子钟&rdquo 数据加以校准，产生国际原子时(TAI)，再经闰秒即产生UTC。 　　专家称，准确可靠的时间频率系统是重要的基础战略资源，许多重要领域，如交通、金融、智能电网、移动通讯、计算机网络、卫星导航等的安全运行都要依靠高精度的时间频率计量。NIM5作为中国时间频率体系的源头，可定期校准中国计量院原子时标UTC(NIM)，改善其频率稳定度，同时参与国际合作，驾驭国际标准时间；非常时期，一旦美国关闭GPS信号或不能使用国际校准数据，NIM5可用于独立驾驭守时钟组，&ldquo 守住&rdquo 中国原子时，使中国时标系统保持5× 10-15的高准确度。 　　分析人士指出，NIM5被国际上的认可，标志着中国铯喷泉钟研究达到了世界先进水平，但和先进发达国家特别是美国相比仍有较大差距。 　　为此，在科技部、财政部和国家自然基金委的支持下，中国计量院正在进行新一代铯原子喷泉钟NIM6的研制，目前已进入调试阶段，全部完成后时间频率不确定度将达到5× 10-16，相当于6000万年不差一秒，步入国际先进行列的&ldquo 第一梯队&rdquo 。

超声法粒度及Zeta电位分析仪是一种基于超声波传播原理的先进仪器，主要用于测量液体中固体颗粒的尺寸分布和Zeta电位。该方法特别适用于高浓度、高粘度的样品，如电池浆料、混悬剂、电子印刷材料、乳剂和油墨等。以下是对超声法粒度及Zeta电位分析仪工作原理的详细解释。　　超声波传播原理　　超声波是一种频率高于人类听觉范围的声波，通常定义为频率大于20kHz的声波。超声波在液体中传播时，会遇到颗粒发生散射。散射的强度与颗粒尺寸有关，较大颗粒产生的散射较强，而较小颗粒产生的散射较弱。通过测量散射信号的强弱，可以推断出颗粒的大小。　　粒度测量原理　　超声法粒度仪的核心部件是一个超声波传感器，它可以发送和接收超声波。当超声波穿过含有颗粒的液体时，部分能量会被颗粒散射回来。散射的能量强度与颗粒尺寸相关，通过计算散射能量的变化，可以确定颗粒的平均尺寸和尺寸分布。　　Zeta电位测量原理　　Zeta电位是指颗粒在溶液中所携带的净电荷，它是决定颗粒稳定性的一个重要因素。超声法粒度及Zeta电位分析仪通过测量颗粒在电场下的迁移速度来测定Zeta电位。迁移速度取决于颗粒的电荷和周围电解质溶液的性质。通过测量迁移速度，可以计算出Zeta电位值。　　测试过程　　首先，将待测样品放入超声法粒度及Zeta电位分析仪的测量容器中。然后，仪器发送超声波穿过样品，并记录散射信号。通过对散射信号的分析，可以得出颗粒的粒度分布。接着，仪器施加一个电场，观察颗粒在电场下的运动情况，进而计算出Zeta电位。　　应用价值　　超声法粒度及Zeta电位分析仪无需对样品进行稀释，可以直接测量原液，避免了稀释可能引起的误差。这对于高浓度、高粘度的样品尤其重要，因为稀释可能会改变样品的性质，导致测量结果失真。因此，该方法在产品研发和生产过程中具有重要的指导意义。　　总结来说，超声法粒度及Zeta电位分析仪利用超声波传播和电场迁移的原理，对液体中的颗粒进行精确测量，为科学研究和工业生产提供了有力的支持。

人们在购车时通常会考虑汽车的品牌、性能和外观等因素，往往会忽略车内空气质量问题。实际上，在车内狭小的空间里却隐藏着威胁人体健康的有害物质。随着由国家环保部和质检总局联合出台的《乘用车内空气质量评价指南》（以下简称《指南》）于3月1日正式实施，这个涉及“车内环境污染”的话题再次引起公众高度关注。 《指南》解读车内空气污染源　　 　　新实施的《指南》是为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保障人体健康，促进技术进步而制定的。 　　该标准主要适用于销售的新生产汽车，使用中的车辆也可参照使用。共确定了8种车内常见的毒害物质，分别是苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛。并且，《指南》首次对这8种毒害物质浓度值作了设定，其中，苯≤0.11mg/立方米、甲苯≤1.10mg/立方米、二甲苯≤1.50mg/立方米、甲醛≤0.1mg/立方米、乙醛≤0.05mg/立方米。 　　记者注意到，根据《指南》的解读，目前车内空气污染主要来自三个方面：一是生产过程中使用的稀释剂胶水油漆和涂料等；二是新车内的各种配件，比如坐椅材料、防撞填料仪表板等；三是汽车内的饰件材料，如塑料纤维纺织皮革橡胶等。这些物件所散发出来的有害物质，其中相当一部分有较强的致癌作用，对人体肝肾呼吸系统造血器官免疫功能等会造成严重危害。 　　尚无机构能提供权威车内空气检测 　　 　　“有害物质多数为致癌物质，长时间呼吸可以引发各种疾病。”市环保局工作人员表示，新车内的真皮装饰物也会有味道，你很难辨别这些怪味到底来自真皮还是车配件散发出来的甲醛。所以，最稳妥的办法还是去做个检测。可是，消费者应该去哪儿检测呢？ 　　工作人员表示，国家从出台这种新标准到真正实施有一个过程。目前本市还没有专门的乘用车内空气质量检测机构，市环保局工作人员说，将会完善汽车内的检测设备并通过国家环保部的认证。但是乘用车内空气质量检测的方式和原理与室内检测是一样的，所以如果有市民需要检测爱车的空气质量，可以到他们那里咨询。 　　那么社会上是否有具备资质的专门的汽车空气质量检测机构呢？记者在采访中发现，社会上的确有很多室内空气检测机构可以替消费者进行车内气体的检测，但是由于没有专门的资质和权威机构的委托授权，所以报告不具有法律效力，只能是给消费者自己看，权当心理安慰。 　　其中，位于南开区的一家室内空气检测机构的专家透露，目前该公司只具有检测环境中空气、水、噪音、室内空气的资质，而没有检测汽车内空气的资质，“毕竟汽车内气体检测业务量实在太小，而且申请此项资质还需要公司达到相关的标准，并且具备相应的设施才可以，中间周期也比较长。”这位业内人士说，以前倒是有消费者要求该机构代为检测一下空气，但主要还是留给自己看的，只当吃个“定心丸”而已。 　　最好的“排毒”方法是通风 　　 　　检测出车内空气质量有问题后，应该如何处理？社会上流传着一种方法是，在车内放置一些能吸附有害气体的活性炭。对此，市环境监测中心工作人员认为，这种办法不靠谱，因为活性炭的“吸毒”能力很有限。 　　工作人员表示，活性炭的确具有吸附空气中有机物质的作用，但现实中市民所使用的活性炭大多放在车厢的角落里，因此活性炭只能吸附车厢内小范围环境里的有机物，达不到全面净化的效果。相比之下，通风或许是最廉价、也是最有效的办法。 　　另外，有专家提出，除了要少用化学合成的香水、空气清新剂外，驾驶新车的半年时间里应尽量少用空调、多开窗，加快更换车内空气，释放有害物质。而在夏天，应尽量避免高温暴晒加速车内有机物的挥发。

p style=" text-indent: 2em " strong 编者按： /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛，技术和市场屡有更迭，潮起潮落，物换星移，该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展，如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢？仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长，真理光学首席科学家，从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏，以渊博而丰厚的系列文章，带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前，激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系：固体粉末、悬浮液（包括固液、气液和液液等各类二相流体）以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构，技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年，作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此，由于被测对象——颗粒体系比较抽象，加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂，且自身还存在一些有待完善的问题，作者在为用户服务的过程中，感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍，能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识，作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者，可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明，这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪，并且也是以激光为照明光源，但是称为动态光散射（Dynamic light scattering，简称DLS）粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布（认为这一分布不随时间变化）来计算颗粒大小，而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小；前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量，而后者适用于1微米以细至1纳米（千分之一微米）颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法（Laser diffraction method）的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说，把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确，甚至带有误导性的。从物理上说，光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实，但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期，大约是19世纪上半叶。在更早的时候，人们认为光的行进路线是直线，就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波，所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时，会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象，故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场（即在远离障碍物的位置观察衍射）的近似表达称为“夫朗和费衍射（Fraunhofer diffraction）”。衍射理论不考虑光场与物质（障碍物）之间的相互作用，只是对这一现象的维像描述，所以是一种近似理论。它只适用于障碍物（“颗粒”就是一种障碍物）远大于光的波长（激光粒度仪所用的光源大多是红光，波长范围0.6至0.7微米），并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦（Maxwell）在19世纪70年代提出电磁波理论后，发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为，光在行进中遇到障碍物，与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射，并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在，用激光粒度仪测量颗粒大小时，都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的，那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解（称为“米氏（Mie）散射理论”）。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础，因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的，甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出，但是受限于当时计算机的计算能力，还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场，这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1：颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象：当一束单色的平行光（激光束）照射到一个微小的球形颗粒上时，会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑（Airy disk）”，而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环（最暗点）的距离计算的，又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是：颗粒越小，爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然，在实际操作中，往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结： /strong 明了内功心法，下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理，激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经，敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " （作者：张福根） /p

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

国新办于2011年6 月3日上午10时在国务院新闻办新闻发布厅举行新闻发布会，请环境保护部副部长李干杰介绍中国环境状况等方面的情况。在发布会上，环保部李干杰副部长回顾了2010年国内的环境指标情况，并重点阐述了“十二五”期间的主要目标：“十二五”期间，环保部准备以饮水安全、空气污染、重金属污染、土壤污染这些突出环境问题为重点，加大综合治理的力度 “十二五”期间污染物排放总量控制的污染因子将由两项增加到四项 在解决关系民生的突出环境问题方面，将进一步加大污染减排重点行业的监管力度，深入整治重点行业的重金属污染 各个部门也在积极制定和实行一些有关重金属污染防治的政策和措施，比如国务院已经正式批复了重金属污染综合防治的“十二五”规划，各地各部门都在积极推进落实。 　　点评： 　　大气和水质监测投资力度加大，重金属和土壤监测首次纳入，环境监测仪器行业成长确定。“十二五”期间污染物排放总量控制的污染因子将由两项增加到四项，饮水安全和空气污染这两大常规环境问题综合治理力度继续加大，大气和水质监测仪器相关的存量需求增长确定。重金属污染和土壤污染被首次从政策上关注，从国务院到环保部再到地方政府，其综合治理的投入将很快逐步进入执行层面，重金属监测仪器相关的增量需求增长确定。 　　大气和水质监测仪器市场竞争激烈，而重金属和土壤监测仪器市场却属刚刚起步。从中国环境监测总站公布的合格产品目录和在检企业目录来看，现有大气和水质监测仪器市场参与者众多，行业竞争激烈，如截至2011年2 月24日的化学需氧量在线自动检测仪认证检测合格产品相关厂家就有55家，而截至2011年2月12日烟尘烟气连续自动监测系统认证合格厂家有45家。 2011年2月，国务院正式批复了我国第一个“十二五”专项规划《重金属污染综合防治“十二五”规划》 2011年4月，环保部发布《2011年全国污染防治工作要点》，其首要工作就是“出重拳、用重典，确保《重金属污染综合防治”十二五“规划》开好局起好步” 虽然短期内自上而下的政策驱动难以到达执行层面，但我们长期看好国家对重金属和土壤污染综合防治的大力投入。 　　重金属和土壤污染检测仪器是天瑞仪器的优势产品，公司研发实力出色且具备先发优势，长期看好。天瑞仪器掌握核心技术，研发实力出色并积累多年，其X射线荧光光谱仪产品在重金属检测领域优势明显，手持式仪器具有小型化、现场化的特点，同时多种通用性和适用性更强的分析测试仪器如各种光谱仪、质谱仪、色谱仪产品呼之欲出。环境监测仪器行业的上市公司除天瑞仪器外，还有聚光科技和先河环保，但两者的主导产品都是大气和水质监测类产品，重合度高，如空气站、COD检测仪、氨氮检测仪、烟尘烟气监测系统等。 　　风险提示：“十二五”期间中央和地方对环境监测投资存在不确定性 行业竞争或将加剧。

浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉尘、微细有机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水中呈现浊度。浊度仪采用90°散射光原理。由光源发出的平行光束通过溶液时，一部分被吸收和散射，另一部分透过溶液。与入射光成90°方向的散射光强度复合雷莱公式：IS = ×I0其中：I0---------------入射光强度；IS----------散射光强度；N-------单位溶液微粒数；V-----------微粒体积；-------入射光波长 ；K-----------系数；在入射光很定条件下，在一定浊度范围内，散射光强度与溶液的浑浊度成正比。上式可 表示为 =K’N (K’为常数) 根据这一公式，可以通过测量水样中微粒的散射光强度来测量水样的浊度。浊度仪分为便携式，台式和在线浊度仪。台式一般用于实验室检测浊度；便携式和在线浊度仪一般用于现场检测。便携式用于不连续的检测，在线浊度仪用于连续，现场浊度监测。它可以实时，连续监测浊度，一般用于自来水厂，污水厂，渠道，水利设施，防洪监测，水池等处。

美国科学家主导的国际科研团队在最新一期《科学》杂志撰文指出，他们利用人工智能和进化分析，绘制出了真核生物的蛋白质之间相互作用的3D模型，首次确定了100多个可能的蛋白质复合物，并为700多个蛋白质复合物提供了结构模型，深入研究蛋白质相互作用有望催生新的药物。　　研究负责人之一、美国西南大学人类发育与发展中心助理教授丛前（音译）称，研究结果代表了结构生物学新时代的重大进步。　　丛前解释说，蛋白质通常成对或成组工作，形成复合物，以完成生物体存活所需的任务。虽然科学家已经对其中一些相互作用开展了深入研究，但许多仍是未解之谜。了解蛋白质之间所有的相互作用将揭示生物学的许多基本方面，并为新药研发提供参考。　　但半个世纪以来，鉴于许多蛋白质结构的不确定性，科学家们很难了解这些相互作用。2020年和2021年，深度思维公司和华盛顿大学戴维贝克实验室独立发布了两种人工智能技术“阿尔法折叠”和RoseTTAFold，它们使用不同的策略预测蛋白质结构。　　在最新研究中，丛前等人通过对许多酵母蛋白复合物建模，扩展了人工智能结构预测工具箱。为了找到可能相互作用的蛋白质，科学家们首先搜索相关真菌的基因组，寻找发生突变的基因，然后使用上述两种人工智能技术来确定这些蛋白质是否可以3D结构结合在一起。　　他们确定了1505种可能的蛋白质复合物，其中699个结构已被表征，验证了其方法的实用性；另外700个复合物目前获得的数据有限，剩下106个从未被研究过。为更好地理解这些很少被描述或未知的复合物，团队研究了类似的蛋白质，并根据新发现的蛋白质与此前已知蛋白质的相互作用，确定了新发现蛋白质的作用。

轮状病毒核酸标准物质研究曾静，徐蕾蕊近年来，由食源性病毒引起的食品安全事件呈增长态势。食源性病毒一直难以得到及时、有效的监控，不仅对食品卫生和人民健康构成严重威胁，也对食品工业和国民经济造成很大影响。食源性病毒是以食物为载体，导致人类患病的病毒。轮状病毒（Rotavirus，RV）是在世界范围内引起儿童急性腹泻和儿童重症腹泻的最常见的病毒。自1973年Bishop发现RV以来，人们对RV的危害性认识越来越清楚。据统计，全球每年约有1.14亿儿童腹泻与RV有关，导致52.7万人死亡。 在我国，RV腹泻每年大约导致27 000名5岁以下儿童死亡；全国范围内因腹泻入院的5岁以下儿童中，RV阳性检出率高达47.8%。 快速可靠的检测技术对控制轮状病毒引起的食源性腹泻，尤其是儿童重症腹泻，保障人民健康具有重要意义。目前，RV的检测方法主要包括电镜观察、细胞培养、核酸杂交、酶联免疫及分子生物学方法等。 尤其以PCR为基础的核酸扩增方法，逐步应用在食源性病毒的检测中，可缩短检测时间，完善食源性病毒检测方法。检验检疫行业标准对该病毒的检测也是基于PCR技术的qRT PCR方法，然而实际操作过程中存在较多问题，如实验人员操作的随机误差， 标本核酸提取后抑制物的残留，带扩增靶核酸浓度、逆转录效率等均可影响扩增效率，造成检测结果偏差。一个稳定可靠，无生物传染危险性的标准物质，对于保证RV核酸扩增检测质量具有重要意义。以往多采用质粒DNA或含有病毒颗粒的阳性样本，如腹泻患者粪便样品作为核酸扩增检测时的阳性对照。而质粒DNA无法对病毒RNA逆转录的过程进行控制，在用于定量分析时很难直观传达病毒含量信息。患者粪便样品有潜在的传染性，均一性差，制备运输困难，且反复冻融后病毒载量会明显降低。人工合成的cRNA恰好能弥补此不足，只需经过一定处理，保证其稳定性，就可作为理想标准品对检测过程中的逆转录和PCR两个环节进行质量控制。本研究构建含T7启动子的重组质粒，选择RV目的基因下游的Ham HⅠ限制性内切酶位点进行单酶切，可有效避免非目的基因的转录，易于转录和富集含RV目的基因的cRNA片段。获得的cRNA与RV基因（accession no. EU868888）100%同源，且与重组质粒pcDNAII-NSP3测序结果一致，为RV核酸标准物质的溯源性提供了基础。均一性研究结果显示：RV核酸标准物质样品的均一性引入的不确定度为 0.21×107 拷贝/μL，瓶间精密度与瓶内精密度差异无统计学意义， 符合JJG 1006-94《一级标准物质》的相关要求。稳定性研究方面，RV核酸标准物质样品在40 ℃高温下迅速降解，在RT，4 ℃，-20 ℃条件下分别稳定保存3，7，21d，该标准物质的运输条件为低温（＜4 ℃）运输，最长运输期限为7d；趋势检验分析表明，-80 ℃时，在保存时间6个月内，RV核酸标准物质样品cRNA含量无显著差异，满足标准物质的实际应用，稳定性引入的不确定度为0.18×107拷贝/μL。目前，国内外没有相应的可供RV核酸标准物质样品进行对比溯源定值的有证标准物质，因此采取多家有资质的独立实验室应用数字PCR方法联合定值的方式进行定值研究和不确定度评价。近年来发展起来的数字PCR（Digital PCR，dPCR）技术是一种全新的核酸定量检测方法。1999 年 Vogelstein与Kinzler首次提出了数字PCR的概念，逐步形成了微反应室/孔板数字PCR（Chamber digital PCR，cdPCR）、微流体数字PCR（Microfluidic digital PCR，mdPCR）（大规模集成微流控芯片）和微滴式数字PCR（Droplet digital PCR，ddPCR）3种dPCR系统。 在3种dPCR系统中，ddPCR 采用油包水的微滴方式将含有DNA或cRNA模板的PCR反应体系分割到 10 000~20 000个独立反应单元中，每个独立反应单元内均包含DNA或cRNA单分子和PCR反应溶液，并且独自进行逆转录和PCR扩增反应，最后微滴逐一通过微滴检测器，有荧光信号的微滴记为阳性，无荧光信号的微滴记为阴性，记录每个样品中阳性微滴的比例，按照泊松分布原理，计算反应体系内模板的拷贝数，根据模板的稀释倍数，计算样品中的模板含量，不依靠校准物或外标，实现核酸精准定量。在实际操作过程中，ddPCR 系统能够分割形成的小反应单元数目有限，一般在10000-20000之间，因此需要对核酸模板适度稀释，方能用ddPCR方法进行精准定量。本研究首先对cRNA 采用天平称重法进行10倍梯度稀释至合适的浓度，应用ddPCR方法在多家有资质的实验室内进行定值研究，以含有RV目的片段的cRNA的拷贝浓度，即每μL溶液中所含的cRNA拷贝数作为标准值。根据ddPCR原理，实现 RV 核酸标准物质特向量值的溯源，且所用天平、移液器等所有设备在投入使用前都进行校准，确保定值结果的准确、有效和可溯源性。定值研究得到的5组有效检测数据总体近似符合正态分布，而各组检测数据不等精度，故对定值结果进行不等精度加权处理， 将加权平均值6.60×107 拷贝/μL 作为 RV 核酸标准物质的标准值。定值不确定度评价应包括测量平均值的标准偏差（A类分量）和定值过程人员、设备、环境等引入的不确定度（B类分量），考虑到测量过程中B类分量被随机体现在定值结果中，故将多家实验室定值数据加权平均值引入的不确定度分量作为RV核酸标准物质的定值不确定度，为 0.10×107拷/μL。综合均匀性引入的不确定度ubb及稳定性引入的不确定度us计算RV核酸标准物质的标准不确定度uCRM=0.30×107拷贝/μL。报告标准物质特性量值的测量结果时，需要使用扩展不确定度，特性量值表达为标准值±扩展不确定度。扩展不确定度是指：确定测量结果区间的量，合理赋予被测量值分布的大部分可望含于此区间。根据定值结果符合正态分布，本研究中取置信概率 95%，扩展因子 k=2，计算相对扩展不确定度，得到 RV 核酸标准物质特性量值为（6.60±0.60）×107 拷贝/μL。食源性病毒检测已由“定性检出”步入到“精准定量”时代，越来越多的医疗机构和检测单位都意识到病毒精准定量的重要性和必要性。本标准物质的研制，对食源性病毒检测标准物质的制备技术和稳定保存技术的发展，积极开展相关病毒检测标准物质的制备，填补相关检测领域的空白，进一步推进食源性病毒检测的标准化和规范化具有重要意义。作者简介中国海关科学技术研究中心 曾静 研究员毕业于中国农业大学微生物专业，获理学博士学位。在微生物专业领域具有30年工作经验。第一届食品安全国家标准评审委员会委员，第二届食品安全国家标准评审委员会副主任委员；参与制定国家食品安全卫生标准 微生物限量标准GB29921；主持和参与科技部重大专项6项，获得省部级一、二、三等奖共计9项，制定行业标准30余项，发表科研论文40余篇。 （本文编辑：刘立东）【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式分享，欢迎自荐或引荐投稿联系人：刘编辑word图文/视频投稿邮箱：liuld@instrument.com.cn