保留指数标准

仪器信息网保留指数标准专题为您提供2024年最新保留指数标准价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括保留指数标准参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的保留指数标准您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合保留指数标准相关的耗材配件、试剂标物，还有保留指数标准相关的最新资讯、资料，以及保留指数标准相关的解决方案。
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  • 香味物质数据库 400-612-9980
    GC-MS（/MS）有效识别香味物质的专业数据库香味物质因其具有令人愉悦的香气，广泛用于食品、日化产品等领域，正确识别香味物质将有利于相关产业的发展。岛津香味物质数据库注册有500种以上的香味组分，可快速实现定性筛查找到关键的香味化合物，创建高灵敏度分析方法。&bull 高准确度自动识别香味化合物Smart Aroma Database利用保留时间、色谱峰、特征离子、数据库谱库检索多重比对快速识别传统方法无法确认的香味物质。AART功能（自动调整化合物的保留时间）利用保留指数和正构烷烃的保留时间自动调整目标化合物的保留时间。&bull 半定量功能及气味特征快速分析引发香味的化合物数据库中所包含的化合物都登记有气味感官信息，同时也登记了每个化合物的灵敏度系数和保留指数，因此可以通过测量灵敏度校正物质计算出被检测化合物的半定量浓度。利用这一信息，可以从检测到的化合物中分析产生香气的化合物。&bull 无需标准品即可实现MRM及SIM方法高灵敏度目标物分析利用香味物质数据库可自动创建MRM和SIM的测量方法和数据分析方法。 通常Scan方法分析的灵敏度可能无法满足香味物质检测需求，MRM和SIM方法则可以快速实现高灵敏度的目标分析，尤其是样品中有杂质干扰时MRM方法能够实现高灵敏度分析，消除杂质影响。&bull 支持多种样品前处理设备和GC-O系统&bull 操作环境GC-MSGCMS NX series, GCMS-QP2020, GCMS-TQ series, GCMS-QP2010 SEWorkstationGCMSsolution Ver.4.53 SP1 or laterExcelMicrosoft Excel 2019 (32-bit/64-bit), 2016 (32-bit)&bull 注意事项使用岛津指定的色谱柱和分析条件以获得准确的保留时间和保留指数使用数据库中的提供的方法文件作为仪器条件，实现对该数据库中注册的化合物进行精确的鉴别
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    厂商： 岛津企业管理（中国）有限公司
    品牌： 岛津/Shimadzu
    型号： Smart Aroma Database
    价格： 面议
  • ChemTron TL 5000 标准型滴定仪 400-675-6560
    ChemTron TL 5000 标准型滴定仪产品介绍：优莱博新型滴定仪 TL 5000 是之前畅销机型 TLeasy 的升级版本；如果您正在寻找一款使用简易方便，外观流行时尚的原装进口自动电位滴定仪，满足试验精度高、工作品 质高的要求，那么来自德国的 TL 5000 一定是理想选择！ pH/mV 滴定分辨率极高，可配套 pH/mV 电极，银电极等； 可连接 Pt1000 和 NTC 30 温度传感器进行自动温度补偿； 内置很多标准滴定方法，如：FOS/TAC, 总碱度、总酸度、氯化物等； 在等当点滴定中，可选择切换 DET（动态滴定）模式或 MET（等量滴定）模式； 在终点滴定中，可选择切换 pH 终点滴定或 mV 终点滴定模式； 此外，TL5000 还拥有手动滴定模式，自动分液功能，超小机型，多种应用。TL5000 在水/ 废水及环境监测中的典型应用 pH 滴定，总碱度（p+v-value） FOS/TAC 滴定 高锰酸盐指数（氧化数）和 COD 凯氏定氮中滴定 氯离子滴定 氨氮滴定TL5000 在食品分析中的典型应用 盐含量滴定—氯离子、氯化钠，如右图滴定结果及滴定曲线 pH 滴定，如酒品、饮料、以及其它食品中的总酸值滴定 维生素 C 滴定 蛋白质含量测定（通过凯氏定氮法确定牛奶及奶制品中的蛋白质含量） 碘量法及过氧化值滴定ChemTron TL 5000 标准型滴定仪技术参数型号TL 5000显示3.5 英寸 -1/4VGA TFT 高清显示屏，可实时显示滴定曲线操控触摸屏 / 键盘 / 鼠标测量方法15 种应用类型手动滴定、精密移液、自动电位滴定、pH 终点滴定、 动态和线性滴定PH/Mv 电极接口DIN 19262 or BNC永停滴定接口无温度电极接口Pt 1000/NTC 30测量范围-3.0…17.00pH,-1900…+1900mV, -30…+115℃解析度0.01pH，1mV，0.1℃精度0.05 ± 1 Digit (pH), 1.0 ± 1 Digit(mV), 0.5K ± 1 Digit (℃ )滴定管型号20/50ml 可选分注活塞精度8000步打印机可连接（USB-A）天平可连接（RS-232-2）连续滴定单元无法连接滴定软件无法连接无线电极识别功能无法连接
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    厂商： 优莱博技术（北京）有限公司
    品牌： ChemTron
    型号： TL 5000
    价格： 面议
  • 赛默飞UltiMate 3000 标准四元系统液相色谱 400-611-9236
    建议用途适用于需要 HPLC 或入门级 UHPLC 兼容系统的实验室。具有集成到泵模块中的 4 通道溶剂脱气机，推荐将四元泵用于采用传统 3-5 μm 粒径色谱柱或较短 UHPLC、亚 2 μm 粒径色谱柱的方法中。典型使用领域为制药产业、食品和饮料或者个人护理用品的 QA/QC，但也包括环境方法和学术研究。标准四元系统是四元 RS（快速分离）系统的替代品，额定反压更高且具有相同的系统延迟体积设计。确保优秀的色谱分析性能高达 10 mL/min 的流速，支持高达 62 MPa (9000 psi/620 bar) 的反压，灵活适用于各种柱规格和柱粒径选择多样，组合了多种梯度曲线（线性梯度、不连续梯度、凹形梯度、凸形梯度）带给您灵活性，让您可以发发最佳方法。利用 Thermo Scientific™ Dionex™ Viper™ 手拧接头系统，在长时间内实现接近零死体积连接的最佳峰形。采用超低残留自动进样器（进样环和进样针永久保留在流路中）最大程度减少样品之间的交叉污染，带来更加精确的结果。根据您的需要选择恒温或非恒温自动进样器。利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SmartFlow™ 技术，获得精准的流速，实现稳定的保留时间、可靠的峰积分及峰识别。利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SpinFlow™ 技术，通过可调整的梯度延迟体积优化混合效率。放心地在不同系统之间转换方法。标准四元系统与快速分离四元系统具有相同的系统延迟体积设计。Chromeleon CDS 软件让操作变得容易通过 Thermo Scientific™ Dionex™ Chromeleon™ 版本 6.x 和 7.x 实现集成式服务和校验监控。利用 Chromeleon 版本 6.x 和 7.x 实现自动系统启动、待机和关闭。兼容 Chromeleon 7.x eWorkflow™ 解决方案和高级报告功能。选择适合您应用的配置四溶剂通道泵设计，一次最多有 4 种溶剂，整合了四通道脱气机（LPG-3400SD）溶剂架，存放 6 个 1 升溶剂瓶或大流动相储液瓶 (SR-3000) 配备恒温或非恒温自动进样器 (WPS-3000TSL/WPS-3000SL)恒温柱温箱，具有多达两个可现场升级的柱交换阀（TCC-3000SD）二极管阵列、多波长、可变波长、荧光、荷电气溶胶、示差或质谱检测器馏分收集器 (AFC-3000)Chromeleon 7.2 软件包（联网、单机、远程数据处理和/或控制）
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    厂商： 赛默飞色谱与质谱
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： U3000 标准四元系统液相色谱
    价格： 20万 - 50万元
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  • 测定保留指数的正构烷烃标准品的购买问题

    各位老师，测定挥发性成分的保留指数需要用到正构烷烃标准品，我在药品公司咨询的标准品是C8-C40的正构烷烃（含异构烷烃姥鲛烷和植烷），不知道此种标准品是否能用于保留指数的测定？因为这种标准品价格不菲，我生怕买错了。不知道各位老师都是在哪些试剂公司购买的正构烷烃标准品，能否提供相关购买渠道或网站链接和货号？请不吝赐教，谢谢。

  • 有关保留指数的测定的问题

    各位老师，小弟在坛子里阅读了大量关于用AMDIS软件计算保留指数的帖子，也查阅了一些文献，但心中仍有写疑团尚未打开，现列于此处，请大家帮忙解决，谢谢。1.用于测定保留指数所用的正构烷烃的标准品，其碳数范围应当如何选择，目前看到的有C6-C20，C7-C30，还有买两种一起使用的，如C7-C20和C21-C40，是否碳数范围越宽则测定的保留指数就越准确，如此理解是否正确？2.由于不同厂家的正构烷烃的标准品浓度有所差异，应当如何对标准品进行处理，稀释倍数当如何确定，是否一定要设为0.05%?3.正构烷烃标准品与样品应当在一致的色谱条件下进行分析，则如用SPME分析某样品的挥发性成分，使用的内径为0.75mm的衬管，可否在此情形下直接进正构烷烃标准品？4.保留指数分为恒温保留指数和程序升温保留指数，由AMDIS软件得出的保留指数是否就是程序升温保留指数呢？5.是否需要购买待分析挥发性物质的标准品，验证保留指数准确性，辅助定性呢？另外文献中所列的保留指数，是否可以直接与仪器测得的保留指数比较呢？

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  • VWR烃油指数测定标准
    烃油指数测定标准Standards designed for the analysis of water and ground samples. 烃油指数测定标准说明 浓度 包装规格 VWR目录号Cartridge quality control standard mixture (1×1 ml) 1000 mg/l additive free diesel + 1000 mg/l mineral oil in hexane 1 KIT VWRC87498.030 Cartridge quality control standard mixture (1×10 ml) 1000 mg/l additive free diesel + 1000 mg/l mineral oil in hexane 1 KIT VWRC87498.011 Cartridge quality control standard mixture (10×1 ml) 1000 mg/l additive free diesel + 1000 mg/l mineral oil in hexane 1 KIT VWRC87498.010 View Certifications产品认证Cartridge quality control standard mixture (5×1 ml) 1000 mg/l additive free diesel + 1000 mg/l mineral oil in hexane 1 KIT VWRC87498.005 View Certifications产品认证Quality control standard mixture of mineral oils (1×1 ml) 500 mg/l additive free diesel + 5000 mg/l mineral oil in acetone 1 KIT VWRC87497.030 Quality control standard mixture of mineral oils (1×10 ml) 500 mg/l additive free diesel + 5000 mg/l mineral oil in acetone 1 KIT VWRC87497.011 View Certifications产品认证Quality control standard mixture of mineral oils (10×1 ml) 500 mg/l additive free diesel + 5000 mg/l mineral oil in acetone 1 KIT VWRC87497.010 View Certifications产品认证Quality control standard mixture of mineral oils (5×1 ml) 500 mg/l additive free diesel + 5000 mg/l mineral oil in acetone 1 KIT VWRC87497.005 View Certifications产品认证Standard mixture of 16 n-alkanes, C??-C?? all even for system performance test (1×1 ml) 50 mg/l of each component in n-hexane 1 KIT VWRC87499.030 Standard mixture of 16 n-alkanes, C??-C?? all even for system performance test (1×10 ml) 50 mg/l of each component in n-hexane 1 KIT VWRC87499.011 View Certifications产品认证Standard mixture of 16 n-alkanes, C??-C?? all even for system performance test (10×1 ml) 50 mg/l of each component in n-hexane 1 KIT VWRC87499.010 Standard mixture of 16 n-alkanes, C??-C?? all even for system performance test (5×1 ml) 50 mg/l of each component in n-hexane 1 KIT VWRC87499.005 View Certifications产品认证Standard mixture of mineral oil stock (1×1 ml) 5000 mg/l additive free diesel + 5000 mg/l mineral oil in hexane 1 KIT VWRC87495.030 Standard mixture of mineral oil stock (1×10 ml) 5000 mg/l additive free diesel + 5000 mg/l mineral oil in hexane 1 KIT VWRC87495.011 View Certifications产品认证Standard mixture of mineral oil stock (10×1 ml) 5000 mg/l additive free diesel + 5000 mg/l mineral oil in hexane 1 KIT VWRC87495.010 View Certifications产品认证Standard mixture of mineral oil stock (5×1 ml) 5000 mg/l additive free diesel + 5000 mg/l mineral oil in hexane 1 KIT VWRC87495.005
    供应商： 北京美同达科技有限公司
    品牌： 威达优尔
    价格： 面议
  • 安捷伦 Ultra-1 标准聚硅氧烷气相色谱柱
    Agilent J&W Ultra 1 柱是一款 100% 二甲基聚硅氧烷非极性色谱柱，与 HP-1 相似，但对保留指数和容量因子有更严格的指标。该柱的操作温度范围为 –60 °C 至 325/350 °C，目的是用于 Sadtler 保留指数库。该款经过精密设计的色谱柱经过键合交联处理，可使用溶剂清洗，经测试达到了严格的行业 QC 标准，确保分析结果的准确性和完整性。 100% 二甲基聚硅氧烷非极性相当于 HP-1，对保留指数和容量因子有更严格的指标经过键合交联，可使用溶剂冲洗目的是用于 Sadtler 保留指数库在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试每根色谱柱随附性能汇总报告
    供应商： 安捷伦科技（中国）有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： ¥480815187
  • 安捷伦 Ultra-2 标准聚硅氧烷气相色谱柱
    Agilent J&W Ultra 2 柱是一款（5% 苯基）-甲基聚硅氧烷非极性色谱柱，与 HP-5 相似，但对保留指数和容量因子有更严格的指标。它的操作温度范围为 –60 °C 至 325/350 °C，目的是用于 Sadtler 保留指数库。该款经过精密设计的色谱柱经过键合交联处理，可使用溶剂清洗，经测试达到了严格的行业 QC 标准。 （5%-苯基）-甲基聚硅氧烷非极性相当于 HP-5，对保留指数和容量因子有更严格的指标经过键合交联，可使用溶剂冲洗用于 Sadtler 保留指数库在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试每根色谱柱随附性能汇总报告
    供应商： 安捷伦科技（中国）有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： ¥480817070
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  • 抢先看生活饮用水新标准GB/T 5750.7变化之 ——高锰酸盐指数检测-电位滴定法
    GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行，2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称，调整了 8 项指标的限值，都包含了高锰酸盐指数（以O2计），其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量（COD Mn法，以O2计）高锰酸盐指数（以O2计）限值3 mg/L，原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加，说明水中有机物含量增加，提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注，因此，水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》中说明，电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水，zui低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.09 mg/L(以O2计)，zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测（电位滴定法）1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定：1) 滴定杯处理：向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下自动滴定瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液，计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定：用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于处理过的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自动滴定仪上，迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式，单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V，设定预加后延迟50s平衡时间3s，zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑，检测过程中的计算可以在本机上编辑存储，直接显示结果，方便后续调取直接测量，方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验，不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。
    时间： 2022-05-31
    作者： 上海仪电科仪
  • 石油化工行业标准《工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法》实施在即
    工业芳烃是重要的有机化工原料，广泛应用于化工、制药、化纤、橡胶等行业，加强芳烃产品溴指数的质量控制对保证下游生产工序的产品质量和设备安全具有十分重要的意义。目前，现行标准为SH/T 1551-1993（2009）《芳烃溴指数的测定 电量滴定法》，采用电量法的技术路线，但电解液中需用到乙酸汞，不符合安全环保理念，难以发挥其对产业及市场的引领作用。即将于2018年9月1日实施的SH/T 1551-2018《工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法》在现行标准的基础上进行了修订，采用不含醋酸汞的电解液，符合安全环保理念，为芳烃溴指数的测定提供了新的分析手段，并于国际先进标准接轨。2018年8月2日，瑞士万通中国有限公司参加了该行业标准的宣贯会。期间，瑞士万通中国全自动电位滴定仪产品经理龚雁女士向大家介绍了瑞士万通产品在石化行业的典型应用，并和与会专家交流分享了标准制作中的心得、经验。瑞士万通的917 Coulometer全自动库仑法卡氏水分测定仪具有KFC库仑法水分测定功能和BRC溴价溴指数测定功能，可自动感知样品加入并开始测定，一键式排空/添加试剂功能提高使用的安全性，且设备完全符合相关标准要求。917 Coulometer全自动库仑法卡氏水分测定仪溴价溴指数测定小贴士：样品中有机成分很高，为防止干扰，需使用非塑料材质的注射器（比如不锈钢针头玻璃注射器）。测定样品时，应充分平衡稳定后测定。通常起始漂移可以控制在1.0μg/min附近。样品和电解液不能互溶，在测定几十次样品（取决于进样量）后应及时更换电解液。
    时间： 2018-08-06
    作者： 瑞士万通
  • 快来看看吧，峰值保留时间不稳定要这么做
    在实验的过程中经常会遇到保留时间不稳定的问题，我们也总接触到相关问题的技术咨询。我们的技术工程师深知大家的痛点，特根据大家的反馈，梳理了一个从发现问题到处理问题的解决思路。以后再遇到保留时间不稳定的问题，就可以轻松搞定啦。 保留时间不稳定，会是什么问题？首先要找出变化的模式，这个会帮助我们找到很多潜在的原因。 #1 保留时间在同一天变化大，同一瓶流动相，同一根色谱柱，同一台仪器 1）首先检查泵和混合器。使用秒表和量筒来检测流速（设置仪器流速1ml/min，用10ml量筒收集流出液10分钟，应该得到液体约10ml±0.5ml，量筒有误差，使用的试剂与仪器厂家标定泵流速时试剂不一样，最终体积也有些差异，如果超过这个范围，再分开通道检测，以找到流速不正确的原因，并排除）； 2）检查流动相组成是否变化，可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化，例如：反相条件，UV检测器，在有机相中加入0.1%丙酮，监测254nm下的基线变化，还有一种方法人工配制流动相，然后通过混合器，这时候保留时间稳定了，不再波动，那就是混合器工作不正常，或者混合不均匀，进行排除。 #2 保留时间一天之内正常，不同天数之间变化 1）仪器本身不太可能有问题，可能是流动相的组成变化引起的，在反相色谱中，保留因子k和流动相中的有机溶剂的体积含量成指数关系，根据经验，如果有机溶剂含量误差在1%，那保留时间的变化在5%-15%之间，大部分变化在10%左右，意味着用称量有机溶剂的方式配置流动相能得到更稳定的保留时间； 2）流动相的脱气方式也可能导致，最好的脱气方式是使用真空超声脱气大约1分钟左右，非真空条件下超声脱气5分钟，这样会Z大程度的减少溶剂的挥发，还有一种方法是流动相中通过氦气，流动相被氦气平衡后，氦气流立刻关闭，避免氦气带走溶剂蒸汽，而导致溶剂组成改变； 3）流动相的抽滤方式，通常情况下，如果我们使用有机溶剂和水相混合流动相时，会先将流动相配置混匀好后，再进行抽滤，这样的好处是流动相混合更均匀，但是对于流动相中沸点较低的部分，在抽滤过程中会损失更大，导致流动相溶剂组成改变，建议有机相和水相分开抽滤，再进行混合，超声脱气； 4）检测目标物是离子状态或者离子化的，那么控制流动相的pH就非常重要，就算是0.1单位pH的变化都有可能导致保留时间漂移10%左右，所以准确称量pH值并保证pH仪被很好的校正了，在反相色谱柱中，随着pH值的升高，酸的保留会减少，碱的保留会增加。 反相色谱中，分离离子或离子化的样品，保留时间会受到正确缓冲溶液的离子强度的影响，但影响会很小，可以不计，典型状况是缓冲盐的摩尔数改变20%，保留时间的变化是1%，缓冲盐的组成通常是称量的，那么大的误差是不会发生的。 #3 保留时间漂移 还有影响保留时间的一个重要问题就是保留时间漂移（一直延长或一直缩短）。 1）大部分工作者认为漂移是平衡的问题，如果使用的是未修饰硅胶柱做正相色谱，这是最有可能的原因，使用半饱和流动相改善。反相色谱中，平衡通常会很快，5-10个柱体积的流动相通常就足够平衡了，但不全是如此，典型的就是离子对色谱中，使用离子对试剂平衡色谱柱，由于离子对试剂的浓度在2-5mmol/L甚至更低的浓度，它们要吸附在反相色谱柱填料表面，表面浓度在0.5-2μmol/m2，1根4.6*250mm的色谱柱大约有3g填料，需要2mmol的离子对试剂进行完全的柱平衡，流动相浓度为2mmol时，那需要1L流动相进行平衡，这个虽然是J端条件，但是用几百毫升的流动相去平衡色谱柱也是正常的，因此离子对色谱中，使用了有机溶剂清除了离子对试剂，这样第二天需要更长的时间平衡色谱柱。这两个现象都是流动相中有低浓度的强吸附试剂导致的，这是保留时间漂移最常见的原因，也还有别的原因。2）样品中含有强吸附剂，在重复进样中会慢慢累积，从而改变色谱柱的化学性质，如：药品的赋形剂。可以通过观察保留时间变化的速率来得知杂质是从流动相中引入还是样品中引入。实验如下：● 进样几次，如：进样四次，共使用了1个小时；● 走相同量的流动相，不进样；● 重复第一步；● 做一个关系图；保留时间：▲ 对时间的关系 ▲ 对进样次数的关系如果第一个图得到一条平滑的曲线，那么流动相是引入杂质的原因，如果第二个图得到一条平滑的曲线，那么杂质的来源是样品。3）键合相水解，色谱柱制造商会制定一个pH范围，超出范围可能导致键合相不稳定，然而，很多情况下使用者不得不在接近这个pH极限，但是并没有一个明显的分界线，因为水解还取决于其他因素，如：温度，有机溶剂，缓冲盐的浓度和种类，样品的化学性质等，因此这个水解也可能发生在这个pH范围内。要保存固定相的水解稳定性，最好是在中性pH值（3-5左右）和低温下。等度条件稳定性优于梯度条件，在等度条件下发生水解的过程中，键合相通常会发生自我吸附，并达成一种区域平衡，在使用高浓度的有机溶剂时，在梯度时或者冲洗色谱柱时，这种平衡会被打破，键合相被冲出色谱柱。4）温度的变化，如果样品是自动分析过夜或者过了周末，那保留时间的漂移可能和实验室的温度变化有关，在很多地方，室温的设置在晚上或者周末是不一样的，一般来讲，1℃的变化导致保留时间的漂移大约在1%到2%。这个可以联系最后一个导致保留时间漂移的原因--柱压的增加，柱压的异常升高，表明色谱柱被污染，仅仅是筛板被堵塞就可能导致保留时间漂移，这是因为，为了使流动相通过筛板，需要额外的压力来促使流动相通过筛板，这会使流动相在摩擦的过程中受热，从而导致保留时间的漂移。5）反相色谱键合相发生了“相塌陷”，由于流动相中有机溶剂比例太少，高键合覆盖率、“完全封端”的C18没有很好的被流动相浸润，这会使得流动相和固定相没有很好的接触，造成键合相卷曲，固定相之间相互吸附，从而导致固定相可以和样品相互作用的表面积减少，使得保留时间逐渐变短。这时候立即用一定量的有机溶剂（建议40%乙腈水）冲洗色谱柱可以使键合相恢复，这种现象在短链烷烃结合，未封尾的反相键合相上则很少发生，或者是不发生。
    时间： 2021-05-27
    作者： 月旭
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