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吹扫捕集检测

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吹扫捕集检测相关的论坛

  • 【资料】-低温吹扫捕集技术

    【资料】-低温吹扫捕集技术

    吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取效率高,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141942_21473_1613333_3.jpg[/img][b]工作原理[/b]低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品;水冷凝器2用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路;热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱4通液氮控制捕集温度; 毛细管5放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段,预冷阶段,吹扫阶段,进样阶段[b]应用实例[/b][i]1)甲基锡形态分析[/i]我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:30mL/min;预吹5 min,吹扫时间:12 min;冷阱捕集温度:-100 oC; 热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。在最佳反应及仪器条件下,在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为1ng/mL)色谱分离见图2.。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于青岛污水处理厂附近海水中甲基锡的测定,加标回收率可达93-106%,测定结果一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141944_21474_1613333_3.jpg[/img][i]2)甲基叔丁基醚 (MTBE)的测定[/i] 将此技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹5 min,吹扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。[b]前景分析[/b] 目前,国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。来源:网络

  • 吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时间?

    吹扫捕集法是将水中挥发性有机物,用惰性气体连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,将捕集管中的有机物气体加热脱附出来,再通过气相色谱仪进行分析。吹扫时间对目标峰面积的影响,先增加后减少,但吹扫体积过大,会使捕集阱中捕集的目标化合物在未加热脱附前就发生有少部分解吸,被氦气带出,导致峰面积下降。故吹扫时间直接影响测定结果的准确性,各化合物的回收率随吹扫时间的增加先增大继而减小。因此,吹扫时间对提高检测样品的回收率起到很关键的作用。那么,我们应该如何来确定吹扫时间?

  • “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

  • 吹扫捕集与顶空的区别

    在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一:动态顶空是什么?动态顶空也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二:与静态顶空比较相同点用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

  • 吹扫捕集与静态顶空的比较

    [align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么,两种进样方式究竟有哪些区别呢?[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点:用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如,药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]

  • 关于吹扫捕集仪的效率问题

    各位朋友们,有谁做过吹扫捕集仪-GC-MS检测水或土壤中的挥发性有机物,这种方式进样与直接进样相比同样绝对量的样品响应值差多少?我做的只有5%左右,这种现象正常吗?按理说吹扫效率接近100%呢,这到底是吹扫过程损失还是捕集过程损失了呢?望指点

  • ICP的检测器需不需要吹扫???

    据我了解,有些品牌的ICP检测器需要吹扫,有的品牌不要.这是什么原因呢?难后想向大家咨询下,ICP的检测器吹扫与不吹扫是那种比较好???谢谢!!!

  • 气相色谱中尾吹气,吹扫捕集,隔垫吹扫这些词的意思

    [font=微软雅黑]尾吹气:在检测器补充加进一定的载气叫尾吹气。毛细管柱的气流量比较少,加尾吹可以将出柱的气体稳定地吹入检测器中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]吹扫捕集:利用分流和脉冲进样进行的一种物质富集进样的方法,即在进样时利用脉冲压力将要测定的物质快速吹入色谱柱,再将多余的溶剂气体分流吹出。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]隔垫吹扫:在进样器进样口的载气有一部分从隔垫旁的出口吹出,另一部分吹入衬管中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]这些都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中比较常见的词,可以找本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器的说明书来看,里面都有解释的。[/font]

  • 吹扫捕集和顶空关系?

    在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。[b]  吹扫捕集[/b]  吹 扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国 F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫 捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。  吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b]  问题一:动态顶空是什么?[/b]  动 态顶空也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛 有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较 有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。[b]  问题二:与静态顶空比较[/b]   相同点   用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。  不同点  1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。  2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。  3. 吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱仪中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。  吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大都使用于水样分析。  静态顶空大多使用于挥发性物质分析,而吹扫捕集可以达到半挥发性物质

  • 【参数解读总结篇】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程,对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成,所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多,检测限达到1μg数量级,是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm、直径约0.6cm,吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、核心的技术参数是哪些?主要技术参数就是吹扫和捕集,吹扫的时间和温度,捕集的时间和温度都很重要。重复性与稳定性也很重要,重复性是分析的最基本条件,稳定性是能够长时间使用的基本保障。2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同?热解析一般用来做气体,空气(和目标物质)的采集是由其他仪器完成的。 使用的时候,将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。 吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物,需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸,然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中,通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来,然后进行富集再解吸检测。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。动态顶空分析法也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 影响吹扫捕集效率的因素

    一、吹扫捕集的原理及操作步骤吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]萃取范畴,它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同,它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集技术又称动态顶空浓缩法。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以它比静态顶空法能测量更低的痕量组分。二.影响吹扫捕集吹扫效率的因素吹扫效率是在吹扫捕集过程中,被分析组分能被吹出回收的百分数。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。化合物不同,其吹扫效率也稍有不同。1.吹扫温度提高吹扫温度.相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。2.样品溶解度溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。3.吹扫气的流速及吹扫时间吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。4. 捕集效率吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。5.解吸温度及时间一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,得到窄的色谱峰宽。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。

  • 【讨论】吹扫捕集-气质联用仪 全扫描

    我用吹扫捕集-气质联用仪检测醋中的挥发性成分,检测出17种物质,可是为什么没有醋酸呢?文献上说醋酸的保留时间是2分钟多一点。请大家说说 ,哪个地方可能有问题!

  • 【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    之前发了一个关于吹扫捕集仪的帖子,发现很多人对这个还很陌生,特别做一期吹扫捕集仪的技术参数解读,让大家都对它有一个认识。吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程,对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成,所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多,检测限达到1μg数量级,是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm、直径约0.6cm,吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,仅供参考:技术参数:            循环时间:≤15分钟,包括吹扫、解析、烘焙和冷却全过程       捕集阱加热:温控范围:室温-350℃,捕集阱加热速率≥850℃/min       捕集阱冷却:捕集温度由250℃冷却至室温,时间<90秒         U型冷凝扩展腔:采用专利U型捕集阱技术,提供极佳的波谱峰型       可有效去除捕集阱98%以上的水汽,且极性化合物不受影响       捕集阱尺寸:美国EPA规定的标准尺寸:不锈钢材质0.123”±0.002(外径)*12”(长)*0.010(壁厚)       采样管路:采用Siltek新一代硅钢管线、PEEK管线及接口;60”硅钢管线温控范围:室温-300℃       底座加热器温控范围:室温-100℃         最大采样浓度:1PPM。若为高浓度样品,推荐使用HT3顶空自动进样器预检测       色谱柱兼容性:内径:0.18-0.75mm。推荐使用内径20m*0.18mm Fast Volatiles色谱柱       电磁阀控制::24V直流马达驱动的6通电磁阀,控温范围:室温-300℃       玻璃吹扫管:标准配置:5ml吹扫管;可选配25ml吹扫管,5ml或25ml进样针       样品加热器:可选配件,适用于5ml或25ml U型玻璃吹扫管,温控范围:室温-100℃       质量流量控制:在吹扫、干吹和烘焙模式下,流量控制范围:5-500ml/min       电子电压监测:具有泄漏自检和过压监测功能         GC接口:提供各类商用品牌GC接口(如Agilent,Varian,Finnigan,PE,Shimadzu等       软件安装要求:VOC Teklink软件运行于Windows XP操作系统及其以上版本,通过RS-232接口或者TCP/IP进行数据连接 尺寸与重量(H*W*D): 50.2*20.3*47cm;14.5kg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、核心的技术参数是哪些?2、如何验证仪器参数?你是如何来验证仪器好坏的?3、仪器的控制和连接需注意哪些问题?比如自动进样接口、软件控制自动化等等4、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同?5、谈谈你使用吹扫捕集仪的经验和维护欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】酸度计的技术参数解读与使用

  • 吹扫捕集 样品预浓缩装置

    我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地:美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间:完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™

  • 【仪器心得】+最爱吹扫捕集

    [size=21px]最爱吹扫捕集[/size][size=18px]我从事检测分析工作十多年,从懵懂少年到四十不惑,从实验小白成长为具有一定影响的专业人士。我操作和熟悉的各类仪器设备有几十台套,见证了岛津14C到岛津2030,安捷伦7820A到8890的发展历程。其他品牌[/size][size=18px]包括瓦里安,铂金埃尔默,岛津,赛默飞。会操作的分析仪器有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、ICP-AES、流动注射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子、TOC等等。[/size][size=18px]还会操作一大堆前处理设备。[/size][size=18px]林林总总几十套仪器设备之中,要问我最喜欢哪类设备,我会毫不犹豫地回答,最喜欢的是吹扫捕集。[/size][font='times new roman'][size=18px]喜欢[/size][/font][size=18px]的原因有三。[/size][b][size=18px]第一[/size]、 [/b][size=18px]年代久远 [/size][size=18px] 凡事上了一定年纪的人,都有怀旧情怀,如我的表姐就喜欢听邓丽君的歌。我单位的吹扫捕集[/size][size=18px]是2011年购置的,与安捷伦7890A/5975C联用。在10多年前,能有台安捷伦7890A/5975C[/size][size=18px]已经是相当不错的配置了,再配上tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]更是锦上添花。当时tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]虽然没有配置自动进样器,手动一针针进样,但能很快地把几十种VOC检测出来,很有成就感。[/size][size=18px]大约是2014年,配置上了自动进样器,还带内标、替代标自动稀释功能,这个功能虽没有用过,但在日常检测工作中,效率大大提高。[/size][size=18px]十多年间,吹扫捕集只坏过3次,一次是针断了,一次是针堵了,还有一次是管路漏液。[/size][font='times new roman'][size=18px]针断了[/size][/font][size=18px]和[/size][font='times new roman'][size=18px]管路漏液都[/size][/font][size=18px]是自己解决的,[/size][font='times new roman'][size=18px]针堵了[/size][/font][size=18px]当时一时没有找到原因所在,故请的厂家工程师。[/size][size=18px]第[/size][size=18px]二、 方便快捷[/size][size=18px] 凡做检测分析的人员,在检测样品像僵尸一波波袭来时,都希望仪器给力,检测效率越高越好。tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]用的内标法,分析几十个样品的VOC,只需加入内标和替代标,也就半小时左右就搞定,上仪器让它自动分析去吧。如果做SVOC项目,几十个水质样品的前处理就够受的,就算有全自动固相萃取仪,还有脱水、浓缩等步骤,全部完成至少要1-2天。[/size][size=18px]有朋友会说,分析VOC,顶空进样也挺快,顶空要加一定量的NaCl,还有密封盖子,开启盖子。本人曾经每天做几十个顶空样品,光密封盖子、开启密封盖就让手指麻木了。相比起来,[/size][size=18px]吹扫捕集[/size][size=18px]更方便快捷,节约时间,提高了效率。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203282347277497_3487_3247983_3.jpeg[/img][size=18px]第三、使用范围越来越广泛 [/size][size=18px] 十多年前,[/size][size=18px]吹扫捕集[/size][size=18px]多用于水质挥发性有机物的测定。近年来随着技术革新,市场需求,水土两用的[/size][size=18px]吹扫捕集越来越先进,如OI吹扫捕集等,[/size][size=18px]使用[/size][size=18px]也[/size][size=18px]越来越广泛。第三次全国土壤普查理化指标虽没有挥发性有机物,主要仪器设备也没有提及吹扫[/size][size=18px]捕集[/size][size=18px]。但虽着环保事业发展,技术规范要求不断提高,若干年后,[/size][font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][size=18px]四[/size][font='times new roman'][size=18px]次全国土壤普查[/size][/font][size=18px],把[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]列进去也不是没有可能。[/size][size=18px]在其他领域,相关专业技术人员和学者做了大量有关[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]应用的研究。如[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定植物中的挥发性成份,[/size][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][size=18px]皮革中[/size][font='times new roman'][size=18px]的挥发性成份[/size][/font][size=18px],测定各类食物中的挥发性成份,测定建筑材料中[/size][font='times new roman'][size=18px]的挥发性成份[/size][/font][size=18px]......还有学者应用到药学研究上。[/size][size=18px]结语,有理由相信,[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]这个辅助仪器设备,未来在检测分析领域将大放异彩![/size]

  • 吹扫-捕集操作条件的选择

    [b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1.温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫一捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但大部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2.吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时,流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min;用大口径柱时为5-10 ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线,如图巧所示。通常要求回收率 90%。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等,故这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫一捕集进样器时,样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作,与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同,请参看有关章节。需要强调的是,吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低,所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减小操作条件波动对结果的影响。

  • 吹扫捕集-GCMS

    岛津GCMS2010和Takema吹扫捕集测定挥发性有机物,提示检测器饱和,不出峰,GC采用分流进样,溶剂延迟2min,溶剂二氯甲烷,是什么原因导致的?

  • 【求助】动态顶空、吹扫捕集的原理,有什么区别?

    各位老师,最近我们需要购买一台吹扫捕集仪,但据了解 吹扫捕集只适合用于环境监测做水样。我们主要想用来做油脂风味成分的收集吸附的。我知道吹扫捕集是动态顶空的一种,但市场上好像也有动态顶空仪卖,这两个到底有什么区别,原理是什么?[em09501]

  • 吹扫捕集进样条件的选择

    吹扫捕集作为一种较常用的气体进样方式也正在被越来越多的实验员采用,但貌似多数人对他还是不甚了解,今天我们就来说说用吹扫捕集时的条件选择吧,一起来揭开它神秘的面纱。 首先,吹扫捕集分析中需要控制的是温度。这其中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多数在室温下吹扫,只要吹扫的时间足够长就能满足分析需求。有时为了缩短吹扫时间,也可以对样品加热,但升高温度的副作用就是会增加水分的蒸发。对于非水溶液,如某些肉类食品是可以采用较高的吹扫温度的。 第二个温度则是捕集器温度,又有吸附温度与解析温度之别。吸附温度常为室温,对不易吸附的气体也可以采用低温冷冻捕集技术。也就是用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。而解析温度是吹扫捕集的重要参数,应该根据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。一般成品吹扫捕集进样器的解析温度最高可达450℃,但大部分分析的标准方法均采用200℃左右的解析温度。 第三个就是连接管的温度,它应足够高以防止样品的冷凝,环境分析中常用的连接管温度为80-150℃。 其次,是吹扫气流速与吹扫时间。吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可以稍高一些,但是氮气的吹扫效果不如氦气。原因在于氮气在水中的溶解度比氦气大。值得注意的是吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的流失。解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱。常用的毛细管色谱柱通常按分流与不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数,须根据具体样品来优化确定。原则上来说吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间与工作效率,应在满足分析要求的前提下选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准品的回收率来确定吹扫时间。 最后,来聊聊影响吹扫捕集分析精度的因素。具体说来,这影响因素分为两类,一是吹扫捕集器本身,二则是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解析温度等,所以这些条件都应该严格控制其重现性。从采样、保存到定量加入样品管都要严格控制,保证不被污染。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件的选择则是另外的话题了,今天就不赘述了。另外值得注意的是吹扫捕集技术的重现性比静态顶空要低,所以比较推荐内标法或者标准加入法来定量,以减小操作条件波动对结果的影响。

  • 吹扫捕集法和顶空法相关资料

    [b][color=#ff0000]吹扫捕集法的原理[/color]:[/b]用惰性气体(常用氦气)通入液体样品(或者固体表面)把需要分析的组分吹扫出来,通过装有吸附剂的捕集管进行富集,吹扫一定时间之后待测组分全部定量进入富集管,之后加热吸附管。使吸附的组分脱附,用载气带入气象色谱柱中进行分析,即:动态顶空萃取-吹扫捕集-热解析-GC分析。主要适用于沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性和半挥发性有机物[b] [color=#ff0000]吹扫捕集法的工作流程:[/color][/b] 样品瓶中采满样品/加入实验室纯水,自动/手动加入内标、替代物、在捕集管中,由于吹扫气吹扫,水样中的目标物被吹出,经载气带至捕集阱中,吹扫一定时间后,此时捕集阱被加热,有两路气体工作:一路是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气,经捕集阱将目标物引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口;另一路为吹扫气体,将捕集阱中的水样压出并将捕集阱吹干,捕集阱加热解析完样品后,继续升温烘烤,去除可能残留在上面的高沸点组分。[b] [color=#ff0000]吹扫捕集法的注意事项:[/color][/b] 1、样品复测时候使用未开封的备用样品。 2、捕集管属于消耗品,必要时需进行更换。 3、吹出去的水分去除很重要,否则会影响峰型、回收率、检测器寿命。 4、标准溶液以甲醇为介质,校准曲线也是经吹扫捕集后测定。 5、对于组分灵敏度较低,建议选配高体积的吹扫管。[b][color=#ff0000]吹扫捕集法空白的主要来源及控制方法:[/color][/b][table][tr][td] [align=center][b]空白干扰可能来源[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]空白降低、消除手段[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]实验室环境[/align] [/td][td]样品及时分析、样品置于无有机物干扰的房间[/td][/tr][tr][td] [align=center]实验室用水[/align] [/td][td]用前通高纯惰性气体长时间吹扫,纯水机使用VOCs专用过滤芯[/td][/tr][tr][td] [align=center]捕集管长时间不用[/align] [/td][td]分析前烘烤捕集管、多分析几次空白[/td][/tr][tr][td] [align=center]曲线高浓度点/高浓度样品分析对捕集管的影响[/align] [/td][td]样品分析后及时连续分析几次空白;先分析较清洁样品,再分析较脏样品[/td][/tr][tr][td] [align=center]标准溶液、内标、替代物溶液受到污染[/align] [/td][td]将溶液置于无有机物干扰房间的冰箱中[/td][/tr][/table][b] [color=#ff0000]顶空法分析水样的原理[/color][/b] 将水样置于有一定液上空间的密闭容器中,恒温加热,水中挥发性有机物会向容器的也上空间挥发,产生蒸气压,当气液两相中挥发性有机物的分配达到热力学动态平衡(组分分压服从拉乌尔定律),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成和样品原来的组成成正比关系,加压定量抽取部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组分,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离后检测。顶空不是直接测定水中的目标物,而是测定挥发到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的化合物,是一种间接测定方法。[b] [color=#ff0000] 顶空测定的注意事项:[/color][/b] 1、顶空压力要比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的柱头压高5-7psi。 2、传输线温度高于水的沸点。 3、配制校准曲线或者基体加标时,甲醇的加入体积不易过大,否则对测定结果有影响。 4、每个样品瓶只能进一次样。 5、校准曲线建议平行配制两份。 6、样品复测时候使用未开封的备用样品。 7、样品瓶隔垫一次性使用。[b][color=#ff0000]吹扫捕集法和顶空法的比较:[/color][/b] [table][tr][td] [align=center][b]吹扫捕集法[/b][/align][b] [/b][/td][td][b] [/b][align=center][b]顶空法[/b][/align][b] [/b][/td][/tr][tr][td] [align=center]用气体吹扫液相或者固相[/align] [/td][td] [align=center]不需要使用气体吹扫[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]没有两相建存在的平衡问题[/align] [/td][td] [align=center]两相间存在平衡的问题[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]用吸附剂吸附浓缩样品的绝大部分[/align] [/td][td] [align=center]测定的是平衡时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的部分样品[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]灵敏度高[/align] [/td][td] [align=center]与吹扫捕集法比,检出限高出1-2个数量级[/align] [/td][/tr][tr][td]分析高浓度样品、污染严重的样品时,吹扫管、吸附管受到污染概率大,需反复清洗或者烘烤[/td][td] [align=center]记忆效应不明显,抗污染能力强[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]适合分析清洁、痕量的样品[/align] [/td][td] [align=center]比吹扫捕集更适合分析基体复杂的废水[/align] [/td][/tr][/table]

  • 【实战宝典】影响吹扫捕集的效率因素是什么?

    问题描述:影响吹扫捕集的效率因素是什么?解答:1[font=宋体]、吹扫温度[/font][font=宋体]提高吹扫温度,相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取[/font]50[font=宋体]℃[/font][font=宋体]为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。[/font]2[font=宋体]、样品溶解度[/font][font=宋体]溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到[/font]15[font=宋体]%~[/font]30[font=宋体]%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。[/font]3[font=宋体]、吹扫气的流速及吹扫时间[/font][font=宋体]吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在[/font]400[font=宋体]~[/font]500mL[font=宋体]之间。[/font]4[font=宋体]、捕集效率[/font][font=宋体]吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。[/font]5[font=宋体]、解吸温度及时间[/font][font=宋体]一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,得到窄的色谱峰宽。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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