空气中三氯氧磷的检测时要注意啥,为什么做不到三个9
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法
我们公司计划购进三氯氧磷,以前都测沸程,太味了想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法,目前有一台国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],带FID和TCD两个检测器,SE-50色谱柱,不知能否用于三氯氧磷检测
检测三氯氧磷,溶剂二氯甲烷峰和主峰挨的太近,TCD检测器,HP-5色谱柱,请求大神们帮忙解决一下,非常感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071103302247_6158_5346225_3.png[/img]
各位大侠,大家好 请问有谁做过三氯氧磷含量的试验,可以分享一下检测过程中的注意事项吗
检测三氯氧磷,溶剂二氯甲烷峰和主峰挨的太近,TCD检测器,HP-5色谱柱,请求大神们帮忙解决一下,非常感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178181_6876_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178296_7665_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178902_3563_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178921_2824_5346225_3.png[/img]
实验室最近想对检测项目进行更新,主要还是做蔬菜方面的检测,希望大家能给些好建议~ 还有求一个各种农药检出限制的国标~仪器是thremofisher的1300,-17和-5的柱子。 之前是有做这些项目,貌似有的出峰效果不好,也不知道这些是否是必检项目或者漏掉了哪些必检的,一直在闭门造车。当时的混标浓度是按照出峰效果用不同梯度来配置的。[table=175][tr][td]甲胺磷[/td][/tr][tr][td]乙酰甲胺磷[/td][/tr][tr][td]乐果[/td][/tr][tr][td]敌敌畏[/td][/tr][tr][td]甲拌磷[/td][/tr][tr][td]毒死蜱[/td][/tr][tr][td]氧乐果[/td][/tr][tr][td]对硫磷[/td][/tr][tr][td]甲基对硫磷[/td][/tr][tr][td]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td]辛硫磷[/td][/tr][/table] [table=125][tr][td]氯氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氯氟氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氟氯氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氟氰戊菊酯[/td][/tr][tr][td]氰戊菊酯[/td][/tr][tr][td]溴氰菊酯[/td][/tr][tr][td]联苯菊酯[/td][/tr][tr][td]β-666[/td][/tr][tr][td]三氯杀螨醇[/td][/tr][/table]
空白值偏高,还有检测范围内,由低浓度到高浓度的偏差越来越大,也就是比实际值越来越大,急!麻烦个位大侠能帮帮忙
大家好:含量为99.99%的三氧化二钇中三氧化二铝的检测,应该用哪一条普线?是309.271还是394.401。但是两条普线的检测数值差距太大,比如:309.271为负数,但是394.401检测结果为15ppm,但是折算到样品中的话,309.271未捡出,而394.401检测结果为515ppm。请指教,谢谢!
如题,做水中有机磷的监测,用三氯甲烷萃取,其他物质都可以,就是内吸磷,有时候能萃取到,有时候一点也没有,真心不知道什么原因,大家有遇到过吗???求助求助啊!!!
大家好,有没有用DB17(30*0.53*1)柱子来检测三唑磷的?三唑磷在这条柱子上出峰吗?我现在用这条柱子做三唑磷怎么不出峰啊?毒死蜱在我的条件下15min出峰,但在40分钟时三唑磷还没有出峰。
我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是很了解,测DMF和三氯甲烷溶剂残留,三氯甲烷标样浓度6微克/毫升,顶空加热130度30分钟,分流比1:1,PEG-20M毛细管色谱柱,FID检测器,30度保留10分钟然后程序升温,进标样三氯甲烷只检测很小,色谱峰的信噪比约为5:1,无法进行定量测定,我们只有FID检测器,如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度?(三氯甲烷标样浓度无法再提高,因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)
三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?
RT,做三氯化磷,三氯化氧磷,五氯化磷,三氯硫磷,磷酸三乙酯的朋友有没?本人QQ444980036大家一起聊聊啊,最好是质检方面的,嘿嘿!!
常温固态的油脂检测过氧化值使用三氯甲烷还是异辛烷,还是加热就行
最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?
想咨询各位老师,我才学习气相,用顶空气相检测自来水中的三氯甲烷和四氯化碳,标准进样后出来的谱图没看明白,为什么除了三氯甲烷和四氯化碳的色谱峰外,还有别的峰呢?进了一份超纯水,发现里面有四氯化碳0.15ug/L,本来水中应该没有的,但是检测了自来水和超纯水,四氯化碳总会有这么低的含量,是哪里出问题了呢?
大家都知道立顿茶叶问题吗?哪检测这个三氯杀螨醇需要什么样的仪器配置?
本公司生产的纳米氢氧化镁中需要检测三氧化二铝,活化指数,接触角,这些参数,但是这些标准上没有,网上找的也很杂,不知道有没有哪位前辈做过这些检测,请指教一二,谢谢
检测农残三氯杀螨醇时,进了几针标样发现有四五个峰,其中两个相对来说大些。看之前的发帖说,此物质受进样口温度关系的高低有很大影响,但我试了试好像没什么太大影响。望有经验的前辈们指点迷津,感谢之至。
请有做过氯唑磷的朋友,提供几个检测依据
我正在进行人体三氯生检测,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测,我目前打算先前处理,然后甲醇复溶后放到进样小瓶里-20℃保存,大概要2个月后才能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测,不知道三氯生会不会降解有影响,是否需要及时测定,有了解类似情况的吗
如题,我单位FPD坏了,厂家维修也修不好了,但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做,请问老师,可以做吗,急!
今天看22点晚间新闻,有关三鹿三氯氰胺的问题以及奶粉、奶制品的检测。其中提及三氯氰胺的检测方法用高效液相色谱法, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和MS 作为辅助检测方法。现在国家有没有发布有关三氯氰胺的检测国家标准阿?
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法
我想请问各位版友,我们作农饮水检测的气相色谱仪是普析G5+毛细管柱+ECD,主要是为了检测三氯化碳、四氯甲烷,一定需要配置顶空进样器吗?如果一定需要,有没有可以推荐的品牌?
饮用水中三氯甲烷检测,第一次做,按照标准要求,在做样中出现了这么个问题,空白值倒是没出现杂峰。岛津2014C的机子,配了一个国产的顶空装置,带着大概20ml左右的进样瓶,打封口那种瓶子,就是第一针进样后出峰面积为17万多,第二针再进样还是同一个进样瓶,出峰面积变为11万多,第三针出峰面积变为5万多,同一个样品进多次,打孔以后能差这么多么,然后又贮备个瓶子样品第一针和第一次进样差不多,然后后面的第二针,第三针依次减小,这正常么?进依次后就减小
有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~!仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集(5mL吹扫管)。条件:进样口200℃,检测器300℃,柱温60℃,流速2.0mL/min,水样进样量5mL上面条件下重现性老是不好,问题出现在哪?请高人指点!