四氢呋喃无国标,如果检测需要测哪些指标,根据什么来测呢?
求助!求助!求助! 谁知道四氢呋喃检测方法的新标准!麻烦给位支持下 帮忙查一查。[em53]
四氢呋喃能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,应该采用哪种检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],选用什么类型的柱子。
如何检测四氢呋喃中的过氧化物?可以定量分析吗?还有怎样除去过氧化物?哪位大侠知道,请不吝指教![em0808]
请问武汉哪里有检测丁酮、四氢呋喃等微量水份的啊,因为这几类溶剂用卡尔费斯水份测定仪没法测,所以在这里向大虾们求教了!
有谁知道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测四氢呋喃纯度的方法?急用!先说声谢谢了。[em0815] 中国心
我要做四氢呋喃的检测,想买色谱纯的四氢呋喃用gc测,发现有两种四氢呋喃卖,一种带稳定剂BHT,一种不带,想问一下需要买哪种的?
大家新年好! 请问配哪种检测器和什么样的柱子来检测丙酮和四氢呋喃? 先谢谢!
大家好,液相检测器中,一开始用四氢呋喃做的检测,后来没有过度就进了水进去,现在系统压力很高。请问应该怎么解决啊?进甲醇试了1个小时压力减小了,但是还是离正常压力很远。
哪位老师有回收四氢呋喃(颜色为黄色,无法脱色)中过氧化物的检测方法啊.诚请赐教
好多化工厂都需要监测水中和空气中的四氢呋喃,不知道版友们都用什么方法测的呢,一直都没找到方法,版友们,大神们,帮帮我吧!
各位专家好,我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃,甚至于下降到30℃(初始温度的持续时间都是4 min),四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用,感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外,检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾,这个现象在我进行了降低进样量,增大分流比,增大载气流速,增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标(要求至少5000,可算出来才1000多)。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数:顶空:孵育温度80℃,定量环110℃,传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]:升温程序初始温度为40℃保持4min,以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气,流速为2ml/min。进样口温度200℃,检测器是氢火焰离子化检测器,氢气流速是40ml/min,空气流速是400ml/min,检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5,有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我,希望大家能帮帮新手,谢谢大家!!!
各位老师,能不能帮忙提供,S-3-羟基四氢呋喃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法?我查了很就都没有找到
盲样 CDC 四氢呋喃 质控样 你懂得你们的四氢呋喃质控样做的和标准一致么?我检测的都在低限上。探讨一下解吸效率偏低的问题吧。貌似时间延长检出值高点。1小时比0.5小时的好。80±7的那支做的73~75;164±7的那支做的158~159.盲样做的大概是90.
实验室同学做液相,流动相中需要用到四氢呋喃。。。从实验室找出一瓶两年以前的,准备重蒸一下使用,老板来了。。。老板:干什么呢这是?同学:重蒸一下四氢呋喃,时间太长可能氧化了。。老板:你这重蒸有什么用?这液态的,没用没用,你直接用吧。。同学无奈,只能直接进针,结果:满屏的峰,跟心电图似的。。。正想抱怨四氢呋喃太脏。。。。老板来了。。。老板:这峰怎么这样?同学:可能四氢呋喃的原因,上次还好好地呢。。。老板:哦,那不可能,那可能是检测池脏了,好好洗洗吧。。。同学无奈,只好清洗检测器,来来回回一直折腾。。。整整四天,都在出心电图。后来,整瓶四氢呋喃都用完了。。。最后,买了一瓶新的四氢呋喃,进针。。。基线很平坦,心电图消失。。。当时,老板就在边上,老板说:“嗯”。然后低头走了。。。感叹一下:折腾就是力量,什么都是浮云啊!!
现在需要确立一个定性分析的分析方法,用来检测乙醚、四氢呋喃、异丙醚等溶剂中的过氧化物。我看到最简单的方法是直接将少量溶剂用淀粉碘化钾试纸来检测,变蓝则有过氧化物产生,但是问题是这个检测方法的限度是多少呢,多少范围属于安全范围呢,这个我并没有查到。再者,这些溶剂[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]工厂用来回收利用,需要浓缩。[/color][/size][/font]如果碘化钾试纸无法检出的限度,理论上来说就能正常使用?接上午提问:今天做了一下测试,公司用的是异丙醚,用异丙醚做的测试。工业级要求过氧化物(以H2O2计)<0.01%,我用30%H2O2配了一个0.01% 的标准液,用淀粉碘化钾试纸是测不出来的。也就是无法用淀粉碘化钾试纸作为判断。后来发现还有一个相对简便的方法,用硫氰化钾和氯化亚铁溶液来鉴别。而且灵敏度很高,检测限也很低。0.003%以下的过氧化物都能检测出来,而且应该更低,0.003%已经是分析级别的标准了。
各位前辈,能否帮忙查询一下:S-3-羟基四氢呋喃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]纯度检测方法?我找了很久都没有找到。
哪些单位大批量的使用色谱级四氢呋喃呢?或者说做哪方面的检测大量的用色谱级四氢呋喃呢?
空气中四氢呋喃的测定,用HP-FFAP柱测定,溶剂是二硫化碳,所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象,(四氢呋喃是分析纯的),请教各位版友。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。
四氰呋喃和四氢呋喃有区别吗?
本人想要做四氢呋喃聚合物的分析,现有安捷伦1260液相一台,检测器配置为DAD和RID,请问大侠该准备什么色谱柱来做合适,还有标样该买那些?
各位大虾: 有谁有用GC测四氢呋喃纯度的方法的没?请不惜赐教!谢谢噢!
气中的四氢呋喃,我们用填充柱作的,在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟,后来就一直这样做的,也没什么问题。前不久,采的管道中的四氢呋喃,出峰时间漂移到1.5分钟,而3.5分钟没有峰,我们认为结果是未检出,客户提出疑问,说他们的污染源就是四氢呋喃,怎么会未检出呢?无奈重新进标液,奇怪的事情发生了,标液出峰时间也漂到1.5分钟,也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了,而只有5分钟的运行时间,峰就漂移了2分钟,这以前从来没碰到过。 这个问题找不到原因,我个人分析是1)首先想到的是柱子脏了?进样口脏了?2)样品浓度太大了? 3)柱子坏了? 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙!
问题最近打算买一些四氢呋喃(液相配流动相用),找了一家试剂公司,给提供了两种,一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的,另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种,BHT会对分离或者仪器有影响吗?另外,CNW的四氢呋喃质量怎么样?有人用过吗?讨论结果原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:关键看你买THF干什么用?用的速度。如果作为GPC的流动相,RI检测器,买带BHT的比较好。如果THF消耗比较快,买哪种都无所谓。如果是HPLC,UV检测器,买不带BHT的。但不论怎么用,最好买最近生产的,因为经常看见经销商给用户的都是4、5年前生产的THF。基本上是这样的,我们安谱可以提供两种类别的HPLC级四氢呋喃,HPLC级检测器除了UV,DAD外,还有RID以及其他非UV/DAD的紫外检测原理的检测器。HPLC级四氢呋喃,不加稳定剂的有效期通常在10个月左右,加稳定剂的在24个月左右,有的在36个月左右,四氢呋喃不稳定,暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应,加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期,但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收,会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收,大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长,因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV,DAD检测,其他情况如非DAD,UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF,也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的,可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品,如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长,建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃,用的快的话,买那种都无所谓了。加BHT与不加BHT的选型,取决于仪器的检测器。参考好帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120713/4140648/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif ps:好帖我就转一下了,大家平时有用到四氢呋喃注意到这方面的问题没?这个BHT含与不含在应用上还是有区别的。
实验中的一步,水和四氢呋喃混合溶液(水90%,四氢呋喃10%),现在我将其加热90摄氏度,请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来,而水质挥发一小部分呢?在网上查的,水和四氢呋喃能形成共沸(四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,含水率5%。),会不会对这产生影响?
gpc一直用的四氢呋喃柱子,之前压力就是2.9,后来涨到了3.0~3.1跳跃,最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了,以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃,还是没掉,请问还要一直进吗?会掉吗,还是要排除一下是什么问题。
用四氢呋喃作流动相的朋友们,你每天用过的四氢呋喃是扔掉了,还是回收再利用了?或者还有其他妙用....请大家畅所欲言,互相学习借鉴。[em61] [em61] [em61]谢谢大家的参与四氢呋喃作流动相每天的用量还是很大的,所以才开此贴,希望凝胶版的朋友们互相交流一下。我的方法最后公布,先请大家发言了,如果有更好的方法出来,不是更好。
求助:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做四氢呋喃纯度的方法,越详尽越好谢谢!
四氢呋喃中过氧化物的含量一般只有200-300ppm,用碘量法滴定时很难判断终点。高手有没有其他的方法,或者是在滴定时应该注意什么问题。