三种方法检测

据广州市动检所介绍，目前业内采用的瘦肉精检测法有三种。 　　一种是试剂条，只要浸入尿样就可检测，因其成本低、操作简单，目前成为最广泛使用的初检法。试剂条单价7.95元，加上一次性接样器皿等，检测一头猪大约花费9元，能测出浓度3微克/公斤以上的样本，准确率达95%。 　　第二种检测法为，如果试剂条发现问题，再用“酶联免疫吸附试验”进一步确认。酶检法检测一头猪要花费22元，检测精度可达1微克/公斤。此外，酶检还可以直接检测生猪的肌肉、内脏。涉及纠纷时，如果货物量不大，用酶检可得到双方认可。 　　最后一种方法是使用“气相质谱仪”，这款仪器检测一头猪的成本为800元，每个样本要耗费四五个小时，一般只在涉及金额较大的纠纷时采用。 　　试剂条和酶检是市场普遍使用的方法，此前有生猪档主称，瘦肉精“只要停药一个月就测不出来”。但广州市动物卫生检疫监督所所长彭聪认为，如果此前生猪所含瘦肉精量大，排一个月也未必能躲过检测 如果本来含量就小，检测时浓度低于3微克/公斤，就可能检不出来。“不过这个浓度虽然对人体不好，但不会有什么症状。”彭聪说。

研发和生产新冠疫苗和治疗药物的竞争使细菌内毒素检测（Bacterial Endotoxins Testing，BET）成为人们关注的焦点，并且其测定方法对于研究和生产至关重要。内毒素检测长期以来一直是单调乏味、耗时且容易出错，直到最近才有所创新。制药行业迫切需要一种能提高整体产量的内毒素检测方法，同时要完全合规、易于设置和培训分析员，并能减少出错几率。现在，随着疫情和快速找到疫情解决方案的需求，提高产量就变得尤为重要。软件是内毒素检测的另一个组成部分，现在它变得越来越重要，并有助于提高整体内毒素检测程序的效率。分析员和管理人员所使用的软件安装起来很麻烦，并且可能导致数据可靠性令人质疑。在当今的环境中，软件应该成为永远不会成为问题的分析组成部分。在每个步骤中数据都应是安全的，包括快速简便的签名过程。将软件需求与易用性、减少错误和增加产量需求结合在一起，为简化内毒素检测提供了充足的机会。现在，比以往任何时候都更重要的是，利用创新技术和优化程序来提高运营效率，同时保持合规性和准确性以支持制药行业需求。以下是简化内毒素检测的三种方法：1通过微流体实现自动化当今内毒素检测中最常见的问题之一是设置完整的96孔板所需的时间。不仅进行一次化验需要移液时间，而且在开始检测前，还需要投入大量时间对分析员进行全面培训和再培训。在传统的分析中，需要200多个移液步骤，一个失误可能导致对不合格检测进行重大且代价高昂的调查和重新检测。简单地将阳性产品对照（PPC）添加到微孔板上可能需要44个移液步骤！通过使用微流控技术、预嵌入的内毒素标准品和预嵌入的PPC，实现内毒素检测自动化。微流控技术不需要分析员的200多个移液步骤，而能直接使试剂和样品准确、快速的分散，从而实现过程的自动化并大大减少人工步骤。使用Sievers® Eclipse月食细菌内毒素检测平台，总移液步骤少于30个，大大缩短了检测设置时间，减少了出错机会。2易用性和明确的根本原因分析96孔板检测需要熟练且训练有素的分析员才能正确执行。即使经过数月培训和拥有多年经验，错误发生也在所难免。无论是PPC孔错位、样品不正确还是稀释不当，所有这些都会导致重新检测以及存在对不合格检测进行代价高昂的调查。想象一下，使用Eclipse可以在同一天完成对分析员的培训和认证！而且可以最小化重新检测的时间，并使用明确的根本原因分析来结束调查。那肯定会使工作变得更简单。使用Sievers Eclipse精密的液体处理设备可大大减少移液步骤，并且具有自动控制功能，可帮助减轻技术中的任何错误。这使得培训分析员非常容易。只需不到30个移液步骤和一个封闭的系统，就可以在一天内使用Sievers Eclipse对分析员进行培训和认证，从而节省时间并提供更多交叉培训功能。除了简单的培训之外，还可以轻松地进行故障排除。Eclipse平台使用具有独特微流体技术的双镜筒光学器件，可以通过确定是否有适当量的液体没有进入最终的光学孔来进行读取，从而提供明确的根本原因分析。然后可以进一步研究以确定在设置过程中是否遗漏了微孔或微流体通道是否无法输送液体。将简单的培训和故障排除结合在一起，可简化内毒素检测过程，让您高枕无忧。3安全且简化的数据审查内毒素检测最后一个可简化的方面是数据审查和签字。这一过程的效率可能不太高，通常会迫使那些查看结果并签字的人员停止其正在执行的操作，移动到检测结果的位置进行签字。现今使用的一些方案甚至要求必须在每一个被分析的样品上签字，从而导致此过程非常耗时。当需要查找与检测相关的内容时，对审查记录进行审核也可能是一项艰巨的任务。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台有助于减轻传统测定带来的压力。拥有经过全面验证和兼容的软件，可使用户轻松地知道所有事情都已得到正确的跟踪和记录。另一个有用的功能是客户端和服务器软件设置。这允许具有适当权限的指定用户使用客户端从任意位置登录以检查结果。通过这种设置，负责审查和批准结果的人员可以从办公楼中的其他位置甚至在家中登录，并通过电子方式对多达21个样品的检测结果进行签字。每个电子签名都可以通过计算机和用户登录进行完全跟踪，从而提供完整而安全的审计追踪。除了这些功能之外，每个检测结果还有专用的审计追踪附在检测结果的末尾，这使所需的审计追踪审查和签字过程变得简单而高效。确保数据可靠性和简化审查流程使制药商能最大限度地延长运行时间并提高生产量。通过使用微流体技术来简化培训和设置过程，使用集成技术来帮助进行故障分析以及安全、简化的数据审查，内毒素检测现在可以变得轻松、快速。通过简化内毒素检测，制药商可以确保产品安全、同时提高样品检测率并减轻分析员的负担。*原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2020年11/12月刊，作者：Sydney Jannetta，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

测定蛋白质浓度的方法有很多，科研工作者广泛使用的方法比如紫外吸收法，双缩脲法，BCA方法，Lowry法，考马斯亮蓝法，凯氏定氮法等等 ，今天小编以UV法，BCA法，考马斯亮蓝法，其中的三种方法的测定蛋白质浓度的原理、优缺点、操作以及注意事项做详细介绍。UV法这种方法是在280nm波长，直接测试蛋白。选择Warburg 公式，光度计可以直接显示出样品的浓度，或者是选择相应的换算方法，将吸光值转换为样品浓度。蛋白质测定过程非常简单，先测试空白液，然后直接测试蛋白 质。从而显得结果很不稳定。蛋白质直接定量方法，适合测试较纯净、成分相对单一的蛋白质。紫外直接定量法相对于比色法来说，速度快，操作简单；但是容易受 到平行物质的干扰，如DNA的干扰；另外敏感度低，要求蛋白的浓度较高。（1）简易经验公式 蛋白质浓度(mg/ml) = [1.45*OD280-0.74*OD260 ] * Dilution factor（2）精确计算 通过计算OD280/OD260的比值，然后查表得到校正因子F，再通过如下公式计算最终结果：蛋白质浓度(mg/ml) = F *(1/d) *OD 280 * D，其中d为测定OD值比色杯的厚度，D为溶液的稀释倍数BCA法原理：BCA（bicinchonininc acid）与二价铜离子的硫酸铜等其他试剂组成的试剂混合一起即成为苹果绿，即 BCA 工作试剂。在碱性条件下，BCA 与蛋白质结合时，蛋白质将 Cu2+ 还原为 Cu+，工作试剂由原来的苹果绿色变为紫色复合物。562 nm 下其光吸收强度与蛋白质浓度成正比。BCA 蛋白浓度测定试剂盒，Abbkine的蛋白质定量试剂盒（BCA法）提供一个简单，快捷，兼容去污剂的方法，准确定量总蛋白。成分试剂 A100 mL试剂 B2 mL标准蛋白（BSA）1 mL×2，1 mg/mL保存条件 运输温度：室温（标准蛋白 4～8 ℃ 运输）保存温度：室温（标准蛋白 -20 ℃ 保存）有效日期：12 个月使用方法方法一：96 孔板1. 配制 BCA 工作液：根据标准品和样品数量，按 50 体积试剂 A，1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液。充分混匀。2. 将蛋白标准品按 0 μL，1 μL，2 μL，4 μL，6 μL，8 μL，10 μL 加入 96 孔板的蛋白标准品孔中。加灭菌双蒸水补足到 10 μL。取 10 μL 待测样品加入 96 孔板的待测样品孔中。每个测定要做 2～3 个平行。3. 向待测样品孔和蛋白标准品孔中各加入 200 μL BCA 工作液（即样品与工作液的体积比为 1:20），混匀。4. 37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。5. 酶标仪 562 nm 波长下测定吸光度。6. 制作标准曲线。从标准曲线中求出样品浓度。方法二：试管法1. 配制工作液：根据标准品和样品数量，按 50 体积试剂 A，1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液，充分混匀。工作液配制的量要与测定所用的比色杯对应。每个测定要做 2～3 个平行。本处列举的比色体系所用的是 0.5 mL 的比色杯。如比色杯规格不同，体系需要放大到实验将采用的比色杯准确读数所需要的体积。2. BSA 标准品和样品的准备：样品用水或其它不干扰显色反应的缓冲液配制，使待测定的浓度位于标准曲线的线性部分。每个反应准备 3 个平行测定。标准曲线一般 5~6 个点即可。根据样品的估测浓度确定各点的具体浓度。稀释 BSA 时可以用水或与样品一致的溶液。如待测样品的浓度约为 200 μg/mL，可按下表的次序加入 BSA 标准品、样品及 BCA 工作液。3. 取适量体积的标准蛋白，以蛋白液：工作液=1:20 的比例混匀。37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。4. 将样品与标准品在 562 nm波长下测定吸光度。考马斯亮蓝法实验原理：考马斯亮蓝 (Coomassie Brilliant Blue) 法测定蛋白质浓度，是利用蛋白质―染料结合的原理，定量测定微量蛋白浓度快速、灵敏的方法。这种蛋白质测定法具有超过其他几种方法的突出优点，因而正在得到广泛的应用。目前，这一方法是也灵敏度最高的蛋白质测定法之一。考马斯亮蓝 G-250 染料，在酸性溶液中与蛋白质结合，使染料的最大吸收峰 (lmax) 的位置，由 465 nm 变为 595 nm，溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色。通过测定 595 nm 处光吸收的增加量可知与其结合蛋白质的量。研究发现，染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸 (特别是精氨酸) 和芳香族氨基酸残基相结合。突出优点（1）灵敏度高，据估计比 Lowry 法约高四倍，其最di蛋白质检测量可达 1 mg。这是因为蛋白质与染料结合后产生的颜色变化很大，蛋白质-染料复合物有更高的消光系数，因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比 Lowry 法要大的多。（2）测定快速、简便，只需加一种试剂。完成一个样品的测定，只需要 5 分钟左右。由于染料与蛋白质结合的过程，大约只要 2 分钟即可完成，其颜色可以在 1 小时内保持稳定，且在 5 分钟至 20 分钟之间，颜色的稳定性最好。因而完全不用像 Lowry 法那样费时和需要严格地控制时间。（3）干扰物质少。如干扰 Lowry 法的 K+、Na+、Mg2+ 离子、Tris 缓冲液、糖和蔗糖、甘油、巯基乙醇、EDTA 等均不干扰此测定法。缺点（1）由于各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同，因此考马斯亮蓝染色法用于不同蛋白质测定时有较大的偏差，在制作标准曲线时通常选用 g-球蛋白为标准蛋白质，以减少这方面的偏差。（2）仍有一些物质干扰此法的测定，主要的干扰物质有：去污剂、 Triton X-100、十二烷基硫酸钠 (SDS) 等。试剂与器材1、试剂 考马斯亮蓝试剂：考马斯亮蓝 G-250 100 mg 溶于 50 mL 95% 乙醇中，加入 100 mL 85% 磷酸，用蒸馏水稀释至 1000 mL。2、标准和待测蛋白质溶液（1）标准蛋白质溶液结晶牛血清蛋白，预先经微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量，根据其纯度用 0.15 mol/L NaCl 配制成 1 mg/mL 蛋白溶液。（2）待测蛋白质溶液。 人血清，使用前用 0.15 mol/L NaCl 稀释 200 倍。3、器材 试管 1.5×15 cm（×6），试管架，移液管管 0.5 mL（×2） 1 mL（×2） 5 mL（×1）；恒温水浴；分光光度计。操作方法 一、制作标准曲线 取 7 支试管，按下表平行操作。摇匀，1 h 内以 0 号管为空白对照，在 595 nm 处比色。绘制标准曲线：以 A595 nm 为纵坐标，标准蛋白含量为横坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。二、未知样品蛋白质浓度测定 测定方法同上，取合适的未知样品体积，使其测定值在标准曲线的直线范围内。根据所测定的 A595 nm 值，在标准曲线上查出其相当于标准蛋白的量，从而计算出未知样品的蛋白质浓度（mg/mL）。注意事项（1）在试剂加入后的 5-20 min 内测定光吸收，因为在这段时间内颜色是最we定的。（2）测定中，蛋白-染料复合物会有少部分吸附于比色杯壁上，测定完后可用乙醇将蓝色的比色杯洗干净。（3）利用考马斯亮蓝法分析蛋白必须要掌握好分光光度计的正确使用，重复测定吸光度时，比色杯一定要冲洗干净，制作蛋白标准曲线的时候，蛋白标准品最好是从低浓度到高浓度测定，防止误差。

武汉工业学院三名博士组成科研攻关团队，日前开发出三种快速检验奶制品中三聚氰胺的方法，检测方式都能达到科技部要求，运行费用较低，其中最短检测时间可控制在15分钟以内。 　　武汉工业学院前身武汉粮食工业学院，是全国最早培养粮食食品行业专业人才的学校之一，在粮油、饲料、食品加工与安全等领域有拥有科研优势。 　　武工院生物与制药工程系副主任刘志国介绍说，他采用的是免疫学中关于抗源与抗体相互识别的原理，制作出能识别三聚氰胺的抗体试纸。只需将试纸插入稀释的奶制品中，即可检测出奶制品中是否含有三聚氰胺。该方法快速灵敏，不需要专门的技术培训即可掌握，检测时间可控制在15分钟以内。该方法已进入国家专利申请程序中。 　　此外，该校化学与环境工程系主任杨明主攻方向在固体奶粉中三聚氰胺检测上，他采用紫外可见光度法根据三聚氰胺的特征系数进行定量分析。检测时间控制在30分钟以内。生物与制药工程系陈新博士则采用膜分离技术来萃取样品溶液，省去了传统检测方法中水解蛋白、溶液沉淀、离心和固相萃取的复杂步骤，然后可采用紫外可见光度法或化学检验的方法来测试样品中三聚氰胺的含量。样品检测时间小于30分钟。 　　10月1日，科技部面向社会征集快速检测液态奶和奶粉中三聚氰胺的技术及产品，并提出三项要求：对三聚氰胺的检测准确，检测限小于或等于2毫克每公斤每升，重现性 适合现场、快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟(包括样品前处理时间) 技术产品或仪器设备成本较低，运行费用低。

抓住冷冻干燥的结束时间在冷冻干燥过程的三个步骤中，初级干燥的耗时一直是最长的，因此优化初级干燥过程对提高干燥效率非常有价值。最有利的情况是可以找到一种既能缩短初级干燥过程的处理时间，在此过程中，又可以确保该过程不会过早结束。当产品中所有的冰被去除之前开始二次干燥肯定会导致产品缺陷，例如发生产品塌陷或共晶熔化。同时，初级干燥所需的时间也受多个参数影响，例如样品浓度、样品大小和装样容器；干燥时间也因不同处理批次而有所不同。因此从经济角度来讲，自动测定初级干燥终点有利于控制成本。想要知道初级干燥和次级干燥何时完成，有几种可靠的方法用来测试主要干燥循环的终点。01温度差测试利用温度差判定冷冻干燥过程的终点是比较常用的方法，这里的温度差是指测量的产品温度与所在搁板的设定温度之间存在的温度差值，需要配置拥有加热功能的搁板和样品温度探头（热电偶）。在初级干燥期间当水分发生升华时，由于固体到气体的相变是一个吸热过程，需要将搁板的温度进行设置梯度升温以保证提供水分升华所需要的热量，该阶段样品温度低于搁板温度。在所有水分子升华结束后，产品温度会逐渐接近搁板温度。当样品温度与搁板温度一致时（通常两者温度差低于 1℃），初级干燥完成。02压力差测试压力差测试方法是使用两种不同类型的压力传感器进行压力比较，也是另一种可靠的终点判定方法。通常仪器需要配备电容式压力传感器和皮拉尼压力传感器：不管气体成分如何，电容式压力传感器测量的是绝对压力；皮拉尼压力传感器则需要针对特定气体（主要是 N2）进行校准。由于水蒸气的存在会影响皮拉尼压力传感器的信号，但不会影响电容式压力传感器的信号，因此当系统内只要有水蒸气发生流动，两个压力传感器的信号就会有所不同。当两个压力传感器的信号逐渐接近，即达到初级干燥的终点。03压力升高测试在冷冻干燥过程中，只要发生升华过程系统中就会产生水蒸气。此时可以通过关闭干燥室与冰冷凝器之间的通道，测试干燥室内压力的变化来判定是否达到过程终点。将干燥室和冰冷凝器之间的通道关闭，阻碍水蒸气迁移到冰冷凝器中。因此，若干燥室内的压力仍在持续上升，说明样品中的冰仍然在进行升华过程，过程未达到终点；反之，关闭水蒸气流动的通道后，干燥室内压力保持不变，则表示初级干燥完成，达到过程终点。瑞士步琦公司拥有 40 多年的干燥经验，其喷雾干燥仪和旋转蒸发仪、平行蒸发仪等均为干燥应用市场中的领先设备。2017 年步琦公司推出搭载全新概念 Infinite-ControlTM 的冷冻干燥系统 LyovaporTM L-200/L-300，将冷冻干燥仪器推进一个新的领域。 冷冻干燥机 LyovaporTM L-300 首款可连续升华的实验室冷冻干燥机双冷凝器交替工作，拒绝待机耗时自动进行清洁除冰，自动排水冷凝器 -105℃，水和有机溶剂升华不受限各类冻干配件自由搭配，满足不同应用需求

民以食为天。美食纪录片《舌尖上的中国》风靡一时，引发了无数“吃货”追捧。而在狂咽口水之余，近几年日益频发的食品安全事件，让这个崇尚“色香味俱全”的美食国度的民众感到失落和惶恐。 　　食品安全是最大的民生问题，而食品标准则是食品安全的底线。食品从农田、工厂到餐桌的全过程中，生产、检测、监管到处罚，每个环节都必须按照相应的标准来实施，才能最大限度地降低风险。 　　半个月来，早报记者回访甲醛白菜、瘦肉精、三聚氰胺奶粉、地沟油、“肉宝王”添加剂等广受关注的食品安全事件发生地，试图沿着上述事件的脉络，还原中国食品安全标准体系的流程图，记者在调查中发现，现有国家标准“打架”、更新滞后、执行乏力是现有标准体系面临的主要软肋，而权威专家更是指出，《食品安全法》实施近3年来，其规定的“分段管理”方式已显现出四大弊端。 　　目前卫生部已初步圈定了7种检测方法，其中包括4个仪器法(3个质谱法和1个核磁共振法)，以及3个可现场使用的快速法(1个试剂盒法和2个紫外光谱法)。相对而言，仪器法比快速法的识别率高。但是，快速法具有现场快速识别的优势，二者可以互为补充。“地沟油”成分复杂，差异性大，给检测带来很大的不确定性。 4月19日，浙江省台州市黄岩公安分局民警对查获的地沟油进行检查封存。 　　历时两轮八个月的公开征集，卫生部上周公布了初步圈定地沟油的7种检测方法，这引发社会广泛关注，甚至有媒体将其称为解决地沟油问题的转折点。但是，由于“地沟油”成分复杂，差异性大，检测依然存在很大的不确定性。 　　一位从事地沟油研究的高校教授告诉早报记者，“地沟油检测的确是很大的难题，但目前大部分机构过分注重对检测方法的研究，很少钻研地沟油的基础问题，如分析地沟油的构成、找出其共性等，显得有些本末倒置。如果能在尽量多的样本中找到共性，离解决地沟油检测问题就不远了。” 　　去年以来，在公安部统一部署下，浙江警方全环节侦破两起跨省制售地沟油特大案件——相对于“问题奶粉”、“瘦肉精”等食品安全案件中主管部门的检测起到主导作用，地沟油案有些特殊，因检测无标准可依，其破获基本靠警方“环环相扣”的侦查。 　　办案缺少“检测”协助 　　浙江宁海县的江苏姜堰人茆玉华，其谋生之道颇为隐秘。 　　夜幕降临后，他就带上舀子、塑料桶，蹬着三轮车穿街过巷，在与餐馆厨房相连的下水道中掏捞漂浮的油花，并向餐厅、宾馆收购泔水。随后，在隔水洋村一处小树林中粗炼地沟油。每天，茆玉华能炼制50斤左右地沟油，以4200元/吨的价格卖给自称“拿去做生物柴油”的人。 　　在离宁海100多公里的金华婺城区白龙桥镇下杨村，60多岁的杨贵根也在粗炼地沟油，但其原料与茆玉华不同。每天9点，杨贵根骑着电动三轮车前往一个生猪定点屠宰场——他到来前，这里的清洁工会把猪的废弃物整理成堆。杨贵根将这些废弃物拿回家熬油，以4000元/吨卖给自称“拿去化工厂做肥皂”的老板。 　　茆玉华与杨贵根分别是“柳立国案”、“李卫坚案”中底端的炼油者，这两起地沟油大案时隔不到半年，均发端于浙江。 　　去年3月，浙江宁海县警方接到“有人向饭店收集餐厨废弃油脂”的举报，随后抓获收购以餐厨废弃油脂为原料粗炼地沟油的黄长水等6人。根据交代，警方又抓获了将地沟油加工成食用油销售的山东济南格林生物能源有限公司和负责人柳立国。警方发现，柳立国把油卖给河南等多省的粮油批发商，这些人将这些油按一定比例与食用油勾兑后出售。 　　去年8月，浙江乐清市警方了解到“有人私自炼油”的信息，办案人员侦查发现，这些通过动物废弃物熬制的地沟油被卖给金华的李卫坚，李卫坚转卖给重庆、安徽、江苏、上海等地一些正规油脂公司。油脂公司在精加工后，将地沟油作为“牛油”、“食用油”等出售。 　　“我们发现，地沟油案往往存在犯罪网络结构严密、多数单线联系、跨省作案等特点。同时，因为没有专门针对地沟油的检测标准，工商、质检等部门无法通过检测手段对案件查处提供帮助，我们只能查实一个证据，固定一个证据，再追查。”一名参与这两起案件侦破的浙江警方人士介绍。 　　警方调查发现，无论是柳立国还是李卫坚，都已从事地沟油生产多年。柳立国交代，他2005年开始用地沟油生产“食用油”，“是受身边人的诱导”。李卫坚案发前已有四、五年从业经历，起初是自己炼地沟油，后来生意越大，就鼓动侄子、哥哥等加入。 　　因为是见不得人的行当，从生产到销售，柳立国都做了精心伪装与严格保密。除了注册生物柴油公司、买来提炼设备，还规定所有人员进厂区须经批准，员工禁止带外来人员(包括家属)入厂、禁止和陌生人交谈。公司内部，采购、生产、销售等环节严格划分，各部门不得随意串门、打探。每次油罐车出城，都派车在后护送，确定无人跟踪，油罐车才驶上高速公路。警方调查此案时曾跟踪该公司的油罐车，护送车为掩护油罐车甚至不惜制造交通事故。 　　“李卫坚案”中，李卫坚在存放地沟油的房子周边装上摄像头，监控异样情况。向杨贵根等收购地沟油是不定期上门，不留任何联系方法。正规的油脂企业为掩盖向李卫坚等购买地沟油的痕迹，资金往来不会出现向李付款的记录，而通过第三方进行。如上海金山某油脂公司向李拿货，但货款记录却显示与安徽一家油脂厂结算，由安徽的油脂厂将钱打给李。 　　“洗白”逃过日常检测 　　当然，光不被人注意还不行，最关键的是要逃得过检查，这也是地沟油“洗白”过程中最具技术含量的环节——精加工。 　　据悉，各油脂公司精加工的方法基本类似。先将油脂加热融化，洗去大块杂质，之后加“白土”(以黏土为原料，经无机酸化处理等制成的吸附剂，外观为乳白色粉末，能吸附有色物质、有机物质)，沉淀细小杂质并吸附异味——即使如此，油脂还会发臭，颜色也不清澈，还需经多次高温处理。 　　“这样反复熬制，除了让地沟油没有异味，更重要的是让‘酸价’降下来。这样，不但外观、气味能以假乱真，甚至能逃过相关部门的常规检测。”知情人士介绍，酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，数值越低，说明油脂质量、新鲜度、精炼度越好。一般食用油的酸价在3以下，而这些地沟油往往超过20，但经上述方法层层加工后可降到3以下，甚至达到1。 　　精加工后的大部分地沟油，经过与食用油按一定比例勾兑，就能骗过日常食用油检测。柳立国案中，浙江警方从查获的地沟油中随机抽取10个样本，按现行《食用植物油卫生标准》(GB 2716-2005)送检。结果，在酸价、过氧化值、浸出油溶剂残留、游离棉酚、总砷、铅、黄曲霉素B1、苯并芘、农药残留9项指标中，8个样本全部合格，有些甚至达到“优质”标准。而“李卫坚案”中，一家涉案油脂企业精加工的地沟油在当地质监部门年检抽检中也被检测合格。 　　“现行的食用油检测标准，是2005年制定的《食用植物油卫生标准》(GB 2716-2005)，制定时是用来区分通过正常途径加工的食用油的优劣程度，不是区分地沟油和正常食用油的”，国内油脂领域某专家告诉早报记者，因加工过程、工艺等方面的问题，或存放时间过长，也会使正常途径加工的食用油的主要指标产生变化，导致质量变差甚至不能食用。 　　上述专家介绍，地沟油已出现10多年，在《食用植物油卫生标准》出台起初一段时间，由于用地沟油加工的食用油往往酸价、总砷、铅等指标过高，无法进入流通领域，只能偷偷零卖给小餐馆。但这几年，地沟油犯罪网络对《标准》指标进行针对性研究，用地沟油制成的食用油往往能符合限值，通过检测。 　　“只重检测有些本末倒置” 　　5月上旬，上海举行了一场主题为《“地沟油”检测究竟有多难》的论坛。让组织者始料未及的是，定位为研究者内部交流的论坛吸引了100余名各级卫生、质监等部门的官员旁听。 　　事实上，政府对这一领域关注已久。一位不愿具名的专家透露，国内10多年前就开始进行地沟油检测技术的研究，近10年的“国家自然科学基金项目”、“教育部长江学者团队项目”、“科技部支撑项目”、“国家863项目”中都有涉及地沟油检测技术的专项。但地沟油是极不标准的研究对象，无固定组成、无典型样品，因此，无法找到一个特征指标。由于检测技术欠缺，检测标准迟迟未能出炉。 　　浙江省公安厅专案组在对“柳立国案”的调查中，曾将检测委托给北京市食品安全监控中心。随后，该中心筛查了地沟油可能涉及的80多个技术检验项目，找到包括多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因组成这4类排查有效指标，并称初步建立地沟油检测指标体系。 　　不过，也有专家认为：“地沟油是经人为特殊处理的，并不是所有地沟油样品都含多环芳烃，该方法不适用所有的地沟油。”　　去年9月，卫生部从科研院所、高校等机构征集到5种地沟油检测方法，并由卫生部、科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局以及中国疾控中心等共同研究制定地沟油检验方法论证方案，组建了包括油脂加工、食品安全、化学分析等领域专家、机构的论证专家组。论证后，5种方法均被发现特异性不强。 　　“专家组采用双盲实验，将征集的方法用于食用油及不同浓度的地沟油，看哪一种能把它们有效区分开。近30个盲样的检测，结果不理想，没有一种能完全区分，出现‘假阴性’(将正常食用油误判为地沟油)或‘假阳性’(将地沟油漏检为正常食用油)。对掺入低比例地沟油的食用油，灵敏度、准确度更低。”一位参与论证的专家表示。 　　随后，去年12月13日卫生部通过网站向社会公开征集“地沟油”检测方法，并委托国家食品安全风险评估中心组织开展征集及论证工作。食品风险评估中心共收到社会各界762个“地沟油”检测方法建议，经筛选，确定30家单位的检测方法参加考核。 　　据介绍，这些检测方法经过正常植物油样品不应被误判，“地沟油”样品的正确检出率高，能够将勾兑的“地沟油”样品从高到低依梯度顺序检出等原则进行考核。同时，为保证考核样品的真实性与可靠性，考核所使用的正常植物油样品均从食用油厂家直接获取。“地沟油”样品由食品风险评估中心工作人员赴山东、重庆、深圳、广州及贵州等地采集而来，均为经公安部门确认的“地沟油”。然后这些“地沟油”被配制成考核样品，对以上检测方法的真实性和可靠性予以验证。 　　据相关人士介绍，目前卫生部已初步圈定了7种检测方法，其中包括4个仪器法(3个质谱法和1个核磁共振法)，以及3个可现场使用的快速法(1个试剂盒法和2个紫外光谱法)。相对而言，仪器法比快速法的识别率高。但是，快速法具有现场快速识别的优势，二者可以互为补充。“地沟油”成分复杂，差异性大，给检测带来很大的不确定性。 　　“地沟油检测的确是很大的难题，但目前大部分机构过分注重对检测方法的研究，很少钻研地沟油的基础问题，如分析众多地沟油的构成、找出其共性等，显得有些本末倒置。如果能在尽量多的样本中找到共性，离解决地沟油检测问题就不远了。”从事地沟油研究的某高校教授说。 　　据了解，上海市粮食科学研究所已着手建立全国惟一的地沟油样本库，目前已收集到1000多种样本，有从五星级饭店里收的“老油”(多次煎炸食物的食用油)，还有地沟油掏捞者一起取来的泔水油，以及在生物柴油厂收集的混合油等。这些样本将为研究地沟油及其检测方法提供支撑。一位研究者表示，他们的一项检测方法已在上海市粮食研究所的样本库中对近300种地沟油进行了检测，有效率在75%左右，接下去想做完1000多个样本，看综合有效率是多少，并根据类别，明确该检测方法的适用范围，“从已检测情况看，我的方法对70多个煎炸老油样本、几十个阴沟油样本的检测完全正确，对泔水油则有70%的准确率。” 　　10年前就已出台规定 　　2010年初，媒体报道不法分子加工“地沟油”后，3月，国家食品药品监督管理局办公室发出《关于严防“地沟油”流入餐饮服务环节的紧急通知》，要求迅速组织对餐饮服务单位采购、使用食用油脂的情况进行监督检查 5月，国家发改委、住建部、环保部、农业部发布《关于组织开展城市餐厨废弃物资源化利用和无害化处理试点工作的通知》，要求对餐厨废弃物建立完善的回收运输、集中处理等方面的管理制度和激励机制 7月，国务院办公厅发布通知，要求专项部署地沟油和餐厨废弃物整治与管理。不少地方政府也出台了餐厨废弃物管理办法，试图从源头监管地沟油。 　　“类似文件10年前就出台过，关键是严格执行、落到实处。从目前的情况看，10年前的文件上很多条款没有真正被严格执行。”一位地沟油研究专家坦言。 　　2002年4月15日，卫生部、工商总局、环保总局、建设部联合发布《食品生产经营单位废弃食用油脂管理的规定》。《规定》明确， 只能销售给废弃油脂加工单位和从事废弃物收购的单位 从事收集、加工废弃油脂活动的，应对收集、购销情况建立台账制度，记录每批油脂收集、销售的时间、数量、单位、联系人姓名、电话、地址并长期保存 从事加工废弃油脂活动的单位不得将废弃油脂加工后作为食用油脂使用、销售。 　　“从技术上进行地沟油检测不但不可行，而且也并非杜绝地沟油的有效方法。在我看来，地沟油可以做成生物柴油、工业油脂、肥料等，它并不是魔鬼，只是不法分子把它用到了不该出现的地方。在堵截地沟油流入食品领域的同时，要学会疏导，制定扶持政策，让地沟油物尽其用。”该专家建议。 　　据了解，今年4月，云南省出台《做好地沟油制生物柴油工作的指导意见》，是目前全国唯一关于地沟油利用管理的指导意见，明确地沟油收集、清运、提取加工和销售实行特许经营制度，要求中石油、中石化等配合做好生物柴油销售，让地沟油制生物柴油进入主渠道，解决销售和原料来源问题。

北京瑞利分析仪器公司开发出三种含砷兽药的高灵敏检测技术! 　　北京瑞利分析仪器公司是国内色谱-原子荧光联用技术的开拓者和最前沿技术的拥有者。自1998年以来，在一直致力于色谱-原子荧光联用技术仪器硬件研发的同时，也坚持自主开发各种元素形态的分析方法。在开发出AF-610D系列具有国际领先水平的色谱-原子荧光联用仪器的同时，砷元素分析方法也取得了突破性进展。 　　近期，我公司利用液相色谱-原子荧光联用技术，依靠国内唯一能满足GB11606分析仪器环境试验方法的全封闭一体化且恒温控制的高稳定紫外消解系统，成功开发出三种含砷兽药高灵敏检测方法。采用普通的C18柱和极为简单的分离条件，成功地实现了PASA, NPAA, NHPAA三种含砷兽药高灵敏检测。上述三种砷形态的最小检出浓度均小于0.5ng/mL，高效能紫外消解系统所能消解的最大浓度为10000 ng/mL，线性范围可高达4个数量级，重复精度均小于2%。 表1： 三种含砷药物的名称及结构式 图1： 三种含砷兽药的分离谱图 图2：瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D型 图3：瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D2型

得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。颗粒计数油液分析颗粒计数油液分析方法能够对一定容量的油样中所含固体颗粒按照粒度尺寸大小进行计数，由此得到油样中与大小相关的颗粒数目。油液颗粒计数器只推荐用于磨损速率低，磨损颗粒量少的液压系统或比较洁净的润滑油系统，这种颗粒计数油液分析方法速度快，但是颗粒计数器本身也比较昂贵。铁谱油液分析铁谱分析仪通常包括直读铁谱仪、分析铁谱仪和旋转铁谱仪三种。铁谱油液分析是利用高梯度强磁场的原理，将润滑油中的磨损颗粒分离出来，这些磨粒按照一定的规律排列在谱片上，然后通过铁谱显微镜对磨损颗粒的特征进行观察，从而对其进行定性定量油液分析。铁谱油液分析可以判断设备摩擦副的磨损程度和磨损类型，但是这种方法质谱片时间较长，而且对分析人员的素质要求较高。section style="margin: 0px 8px padding: 0px outline: 0px max-width: box-sizing: border-box overflow-wrap: break-word !important background-image: url(" wx_fmt="png") " background-position:="" background-repeat:="" background-size:="" border-radius:=""油品理化性能油液分析油品常规理化油液分析是机器设备润滑管理中通用的方法，它可以有效延长在用油的换油期限。油品理化分析的测试项目大体包括粘度、水分、总碱值、闪点、凝点、灰分、氧化、硝化、硫化、添加剂消耗等十几项内容。常用的油品性能油液分析仪器有粘度计、滴定仪和红外光谱仪等。相关仪器ENDA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法（遮光法）原理研制，适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻（遮光）法计数原理。2.高精度激光传感器，测试范围宽，性能稳定，噪声低，分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式，可自行设定取样体积，进样速度稳定，取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统，可实现样品脱气，适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统，保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线，可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准，支持自定义标准测试，并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器，满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作，内置打印机，结构简洁大方，操作简单方便。10.全功能自动操作，中文输入，具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统，可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口，可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源：半导体激光器• 粒径范围：0.8um~500um• 检测通道：8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力：优于10%• 重复性：RSD2% • 粘度范围：350mm2/s(cSt)• 取样体积：0.2~1000ml • 取样精度：优于±1%• 取样速度：5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空：0.08MPa• 气压舱正压：0.8MPa • 极限重合误差：10000粒/mL• 工作电源：AC220V±10%，50HzEND红外光谱仪 定货号：DH108红外光谱仪使用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)对在用油品的质量和污染状况进行检测，可以检测油液衰化变质，氧化，水解，添加剂含量等，分析速度快，2分钟可得到所有参数的测试结果，应用于工矿企业，石化和运输行业。适用标准：ASTM E2412红外光谱法润滑油监测标准、GB/T 23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯（生物柴油）含量的测定（红外光谱法）仪器特点：1、采用了抗振傅里叶干涉仪，从根本上解决了傅里叶红外光谱仪过于娇嫩，故障率过高的固有缺陷，使仪器可以适应各种恶劣环境的要求。2、采用了DTRANTM进样系统，不需清洗试剂，大大加快了分析速度，也避免了对操作人员的健康损害。3、仪器操作简单，软件界面友好，操作人员需简单培训就可以使用仪器。4、可以分析包括润滑脂在内的多种油液油脂而不需要样品处理。5、对各种油液中水分的测量下限达50ppm，从而提高了红外光谱仪的分析效能(其它红外光谱仪对水分的测量下限为500 ppm)。6、特有的各种油液分析方法库和各项指标的界限值数据库。技术参数：• 规 格：20×20×10 cm• 工作温度：-10oC至50oC• 进样系统：钻石透射池进样系统• 分 束 器：人造宝石• 光谱分辨率：为0.5cm-1• 分析速度：1-2分钟/每个样品• 光谱范围：7800-350 cm-1• 检 测 器：DTGS检测器• 信 噪 比：大于20000：1• 重 量：4KgEND分析仪铁谱仪 定货号：DK101分析仪铁谱仪是一种借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来，并按照颗粒的大小排列在基片上，并对颗粒的物理属性和磨损形态作出进一步分析的仪器。可以分析机械设备的磨损状态，早地预报机械设备的异常状态。应用于类机械设备的磨损监控、磨擦状态及磨损机理的研究以及润滑油油品评定。仪器特点：1、采用8英寸工业级高清触摸屏，操作方便。2、油样和清洗液输送流量快慢可调，可满足不同分析要求。3、油样和清洗液采用双泵系统，减少故障。4、壳体采用2mm钢板，坚固稳定，并配有调水平装置，保实验要求。5、磁性材料选用钕铁硼，保磁力的耐久稳定。6、清洗瓶采用GL45标准瓶口，容量250mL。具有清洗液防溢功能。7、显微镜国产可选，并配置图像分析系统。技术参数：• 磁场：狭缝中心场强1.0T 磁场梯度 5.0T/cm • 泵送系统：1～100级速度可调• 油样输送流量：0.16～2.5mL/min 快速：100ml/min• 清洗液输送流量：0.16～5.0mL/min 快速：100ml/min• 谱片： 铁谱片尺寸：0.17×24×60mm 铁谱片安装倾角：2º、 3º、 4º（有级可调）• 定时器范围：0到99分钟（可蜂鸣）• 工作电源：AC220V，50HZ• 外形尺寸：400mm×300mm×300mm• 功 率：500W• 重 量：15KgENDA1190自动闭口闪点测定仪适用标准：GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93，测试样品的使用环境为密闭环境时（如变压器油），测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作，液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面，全屏触摸按键提示输入，方便快捷，开放式、模糊控制集成软件，模块化结构，符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的**仪器替代产品。广泛应用于铁路，航空，电力，石油行业及科研部门等。仪器特点1. 采用彩色液晶大 屏幕显示，全中文人机对话界面，触摸屏式按键，对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数具有提示菜单导向式输入。2. 模拟跟踪显示温升与试验时间的函数曲线，具有中文误操作软件提示修改功能，配试验日期 、试验时间等参数提示功能。3. 配有标准RS232、485计算机接口，下位机储存120组历史数据，与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存传送数据，上位机可修改下位机参数。4. 自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值。微机检测，系统偏差自动修正。5. 开盖、点火、检测、打印数据自动完成，电子引火，强制风冷。技术参数• 量 程：室温～350℃• 分辨性：0.1℃• 样品量：70ml• 重复性：≤2℃ • 再现性：≤4℃ • 升温速度：符合GB/T261-2008标准• 点火方式：电子引火、气体火焰• 环境温度：5℃～40℃ • 环境湿度：85%• 整机功耗：≤400W• 工作电源：AC220V±10%，50Hz• 外形尺寸：505mm*320mm*310mm• 重 量：16kg

海关总署网站24日消息，根据我国相关法律法规和《中华人民共和国海关总署与俄罗斯联邦农业部关于〈俄罗斯输华小麦植物检疫要求议定书〉补充条款》的规定，允许俄罗斯全境小麦进口。海关总署公告此前的对俄小麦进口政策是分别审批检疫单个联邦主体（州、边疆区、自治共和国、联邦直辖市等等）的小麦，然后再单独开放该联邦主体的小麦进口。此次允许俄罗斯全境小麦进口最受关注的莫过于小麦矮腥黑穗病菌的检测。小麦矮化腥黑穗病菌(Tilletia controversa Kohn)属中国一类检疫性有害生物，主要危害小麦作物，可造成农作物矮化、分蕖增多等病症。为了防止该植物病原菌随小麦、大麦、黑麦和其他寄主植物种子传入我国，在进境植物检疫时，需正确掌握小麦矮化腥黑穗病菌的检疫和鉴定方法。据了解，小麦矮化腥黑穗病菌是危害麦类作物的一种担子菌，属担子菌亚门(Basidiomycotina )，冬孢菌纲 (Teliomycetes )，黑粉菌目(Ustilaginales)，腥黑粉菌科(Tilletiaceae)，腥黑粉菌属(Tilletia )。病原菌在麦类作物苗期形成系统侵染。被侵染作物结实时，籽粒被病菌的繁殖体—冬孢子侵占，成为菌瘿。该病原菌的冬孢子形态学特征、自发荧光显微学特征和萌发生理学特征与其他腥黑粉病菌不同，是鉴定该病原菌的依据。小麦矮化腥黑穗病菌的冬孢子星球形、椭圆形或不规则形，具网状饰纹和无色到淡色的胶质鞘，直径(含胶质鞘)为 16.80 μm—32.19 μm，通常为 18 μm—24 μm 冬孢子萌发适宜温度为 2℃-8℃，萌发 时形成先菌丝(担子)，在其顶端产生初生小孢子(担孢子)，初生小孢子经“H”形交配后产生新月形次生小孢子。小麦矮化腥黑穗病菌可引发小麦矮腥黑穗病，特征表现为罹病植株矮化，病穗麦粒变为病原菌冬孢子构成的病瘿，不能食用，导致严重的产量损失并影响小麦加工产品品质。而网脊高度值（腥黑穗病菌冬孢子外胞壁的向外突起的垂直高度值）是小麦矮化腥黑穗病菌和其近似种—小麦网腥黑穗病菌(Tilletia caries Tul.)冬孢子最重要的区别特征，前者的网脊高度值(平均值±标准差)为1.43 μm ± 0.14 μm，后者为0.53 μm ± 0.19 μm。当某个冬孢子的网脊高度值大于0.95 μm时，视为小麦矮化腥黑穗病菌冬孢子，小于或等于 0.95 μm时，视为小麦网腥黑穗病菌冬孢子。冬孢子的自发荧光和萌发生理试验也可以作为进一步鉴定的依据。参考资料：NY/T 2289-2012 小麦矮腥黑穗病菌检疫检测与鉴定方法、GB/T 18085-2000 植物检疫 小麦矮化腥黑穗病菌检疫鉴定方法

日前获悉，由福建省质检院制定的《化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定气相色谱法》国家标准已正式公布并实施。 　　该标准建立了化妆品中三种乙二醇醚类禁用物质的测定方法，填补了国内乙二醇醚类物质检测标准的空白，研究成果达到国际先进水平。福建省质检院食品所相关人士介绍，乙二醇醚类物质属《化妆品卫生规范》中规定的禁用物质，被广泛用于溶液、喷气燃料防冰剂、刹车液、化学中间体，过量吸入会抑制中枢神经系统，高浓度可能造成头痛、恶心等。

p 　　3月15日，中国食品药品检定研究院官网发布公告，公开征求《 a href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" title=" " style=" text-decoration: underline " span style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) " strong 化妆品 /strong /span /a 中丙烯酰胺的检测方法》等意见。各检测方法详细描述了检测方法、修订说明、编制说明、与现行方法相比的优越性以及分析方法的验证。 /p p 　　1、化妆品中丙烯酰胺的检测方法 /p p 　　本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺的测定，采用的方法为液相色谱串联质谱法。 /p p 　　2、化妆品中甲醛的检测方法 /p p 　　本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类和液态气雾剂类化妆品中游离甲醛含量的测定，采用的方法为柱前衍生-高效液相色谱-紫外检测器法。 /p p 　　3、化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测方法 /p p 　　方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的测定，采用的方法为高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。 /p p 　　同时征求意见的还有化妆品防晒指数测定方法和化妆品分类标准。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/70041f75-5d8e-4272-b853-2f627a6ca0e0.pdf" 化妆品中丙烯酰胺的检测方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/0f40ccfe-e8bb-4fac-8831-4573a9a73a8d.pdf" 化妆品中甲醛的检测方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/01e1f12a-0add-404d-a584-71937cde6c96.pdf" 化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC）的检测方法.pdf /a /p p br/ /p

2月7日，记者从济南市环境监测中心站(环科院)了解到，该站主持承担了国家环保公益性行业科研项目“城市环境空气中PM2.5监测技术及规范研究”，目前该项目已完成三种PM2.5监测技术规范建议初稿。 　　“PM2.5对监测技术和设备提出了更高的要求。”济南市环境监测中心站(环科院)相关负责人介绍，由于细颗粒物PM2.5与粗颗粒物PM10的差异，不仅限于粒径大小，其形成机理、来源、组成、理化性质也有很大区别，美国等发达国家虽然较早开展了PM2.5法规监测，但目前还面临多种挑战。我国环保部较早就开始部署PM2.5监测技术研究工作，《2010年度和2011年度国家环境保护公益性行业科研专项项目申报指南》中就明确将“细粒子污染监控和预报”列为支持方向。 　　该负责人介绍，根据环境监测需求和研究基础，济南市环境监测中心站(环科院)积极开展了PM2.5监测技术研究工作，主持承担了“城市环境空气中PM2.5监测技术及规范研究”国家环保公益性行业科研项目，以东部沿海城市、内陆城市、西部城市为研究载体，从PM2.5的粒度与质量分布—化学组分—形成机理研究入手，通过优化布点、多仪器多方法比对，研究适合我国城市环境空气中PM2.5监测技术，为国家制定形成适用于我国的空气中PM2.5监测技术规范提供前期基础研究支持。“目前该项目已完成包括β射线、微震荡天平、激光雷达反演三种PM2.5监测技术规范建议初稿。” 　　2012年1月20日，环保部科技标准司在北京召开了项目研讨会，组织来自中国环科院、清华大学、北京大学的部分专家和北京市、上海市、山东省等部分地方环境监测站技术专家对PM2.5监测技术规范问题进行了研讨，与会专家认为该项目取得的阶段性成果为国家PM2.5监测技术规范的制定与实施奠定了基础。 　　据了解，济南市环境监测中心站(环科院)也作为试点城市之一，积极参与了中国环境监测总站组织的“PM2.5自动监测方法适用性比对测试试验”。

检测方法 气质联用法仪器配置：气相色谱-质谱联用仪(EI源)色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱（30m*250μm*0.25μm）3种防腐剂的气相色谱质谱总离子流图 液相色谱法仪器配置：二元梯度洗脱LC+PAD检测器 (柱前衍生）色谱柱：C18，1.8μm，50mm*2.1mm内径 或C18，5.0μm，150mm*4.6mm内径二甲基噁唑烷标准物质衍生物的色谱图 岛津推荐仪器 气质联用仪：GCMS-QP2020 NX GCMS-QP2020 NX是兼顾高抗污染性能的高灵敏度单四极杆型气相色谱质谱联用仪，配备大容量超高效真空系统，集成高辉度离子源和屏蔽板技术，成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。搭载岛津旗舰级Nexis GC-2030，创新ClickTek技术使初学者拥有大师级维护水准。 高性能、抗污染、易维护的GCMS-QP2020 NX，满足化妆品中限用防腐剂的测定。扫码了解更多信息 液相色谱仪：Nexera LC-40Nexera LC-40是功能强、性能佳的旗舰型液相色谱系统，具有全系列产品组合，满足所有耐压需求。将人工智能和物联网紧密结合，助力优化数据质量及提升整体分析工作效率，在智能化、便捷化和自动化领域已成为行业标准的新风向标。 ◆ INTELLIGENCE 智能主控◆ EFFICIENCY 倍速高通◆ DESIGN 精巧便捷 扫码了解更多信息

近日，中国环境监测总站通报了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果。结果显示，364家单位使用的方法共四种，仪器共九种，分别为流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计。其中使用频率最高的为可见分光光度计，比例为65.7%。　　原文如下：关于2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果的通报(总站质管字[2015]154号)　　各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站：　　为掌握国家网环境监测和质量管理水平，持续监督成员单位质量体系的有效性，保证监测数据质量，根据《关于印发的通知》(总站质管字[2015]51号)，中国环境监测总站开展了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核工作，现将此次能力考核的结果通报如下：　　一、基本概况　　本次考核对象为各省(自治区、直辖市)地级城市(含)以上监测站，考核项目为水中氨氮。实际共有360家监测站报名，占全部考核对象的比例为97.6%。另有总站质检室、新疆生产建设兵团第一师等10家非考核范围内的单位报名参加。　　考核共发放水中氨氮样品370份，收回结果367份，有3家单位(江西宜春市环境监测站、宁夏吴忠市环境监测站、宁夏中卫市环境监测站)未能在规定时间内提交考核结果。　　未报名参加考核以及提交《盲样未能检测情况说明》的单位详见附件6。　　二、考核结果　　1、结果统计与能力评价　　本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02)，采用四分位数稳健统计方法，对盲样测定结果进行统计。　　考核所用的盲样为氨氮样品，每个单位收到1支考核样。样品分为五种浓度水平，各浓度水平的样品编号由国家环境监测网能力考核系统平台自动随机生成，详见附件1。各参加考核单位的结果评价汇总表见附件2。各浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总见附件3，Z比分数图见附件4。表1 2015年第一轮水中氨氮能力考核总体情况　　　本次考核总体情况见表1，考核结果分布图见图1。在收回的364份有效结果中，考核结果为“满意”的单位为321家，占88.2%。　　图1 2015年第一轮水中氨氮能力考核结果分布图　　2、基本信息统计　　(1)检测方法统计　　本次考核各参加单位使用的检测方法分布情况见表2。由表2可见，使用《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)的单位最多，比例为97.3%。　　表2检测方法分布情况　　(2)仪器设备及其类型统计　　本次考核各参加单位使用的仪器设备有：流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计等共9种。其中使用可见分光光度计和紫外可见分光光度计的单位最多，分别占65.7%和29.7%，其次是连续流动注射分析仪，所占比例为2.2%。仪器设备分布情况见表3。　　表3 仪器设备分布情况　　(3)标样来源统计　　本次考核的统计结果表明，各参加单位使用的氨氮标样来源主要是环保部标准样品研究所，所占的比例为98.9%。另外还有个别单位的氨氮标样来源于中国计量科学研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心和中国测试技术研究院等。　　3、质量体系问题统计　　从本次考核的结果报告单中，发现了9类主要质量体系问题，包括测定值有效位数保留不对，数据无效不参与统计、系统填报与盖章版结果报告单填写不一致、相对误差计算错误、质控措施中测定值有效位数保留不对、三级审核信息填写不完整或日期有误、结果报告单未盖章、结果报告单修改不规范、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误、方法检测限填写错误等。　　其中，相对误差计算错误一类问题出现的最为普遍，占的比例为26.4%。其次表现为三级审核信息填写不完整或日期有误、方法检测限填写错误、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误，各均占3.5%左右。详见表4。　　表4 质量体系问题分布情况表　　4、各省结果统计　　本次考核中所涉及的全国省、自治区、直辖市的考核结果汇总情况见表5。各省辖区内单位的考核结果情况见附件5中的分省报告。　　表5 各省(自治区、直辖市)级站考核结果汇总表　　三、结论与建议　　1、本次水中氨氮能力考核结果满意率为88.2%，与以往的能力考核相比，结果满意率有了一定幅度的提高，表明国家环境监测网各成员单位水中氨氮的检测能力和技术水平整体较好。　　2、从不同浓度水平样品的考核结果来看，低浓度样品较高浓度样品的结果满意率偏低。需要进一步加强对低浓度样品的检测能力，提高低浓度样品的检测水平。　　3、建议国家环境监测网各成员单位进一步加强实验室的质量管理，规范三级审核等各项管理制度，保障监测数据质量，不断提高实验室质量管理水平，促进质量管理体系有效运行与持续改进。

一、 牛奶中抗生素的种类β-内酰胺类属于此类的抗生素的有青霉素类和头孢霉素类，常用于奶牛等家畜的个体临床治疗，残留在牛乳中。四环素类常见种类有四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等，是一类广谱抗生素。氨基糖苷类常见种类有庆大霉素、链霉素、二氢链霉素、新霉素、壮观霉素等，是常用于家畜的氨基糖苷类抗生素。氯霉素类包括以下三种化合物：氯霉素，甲砜霉素，氟甲砜霉素。这类药物都是严格限制使用的兽药，有些国家禁止使用。大环内酯类常见种类有红霉素、秦乐霉素、林可霉素、螺旋霉素和盐霉素等。磺胺类常见种类有磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺嘧啶等，甲氧苄啶是磺胺增效剂，不单独使用。二、抗生素残留的危害抗生素的残留对人体的健康、生态平衡、奶制品价格及奶制品的国际贸易均有不同程度的危害。三、牛奶中抗生素检测方法1.传统的微生物检测法微生物检测法出现较早，从出现至今，大大改善了我国抗生素检测手段的发展，其测定原理是基于抗生素对微生物的生理机能、代谢具有一定的抑制效果，与临床应用保持一致，相对而言，其耗费的时间久，且存在着较大的误差，目前最常应用的是TTC法、戴尔沃检测(Delvotest SP)法、BY法等。2.国际通用的检测法相对而言，其是国际上应用较早的通用测定方法，也是我国制定的监测方法，其原理是：如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种(嗜热链球菌)经培育2.5-3h后，加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应，所以样品呈无色状态。如果牛奶中不含抗生素，则样品呈红色。相对而言，这一方法费用较低，但是耗时，因此应用不算太广，发展受到一定的限制。3.蓝黄检测法该方法是一种广谱的微生物抑制法，相对而言，耗时短，可以在短时间内检查出抗生素的残留情况，只要通过颜色对比既可以得出结论，通过这一检测方法得到的检测结果存在着一定的误差，容易造成误检，但是耗时短，费用低。4.现代仪器分析法这一方法主要是借助现代仪器进行检测，测定其残留的抗生素种类，最常用的是色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。运用不同的理论，采用不同的手段进行检测，提高检测的标准，加强检测的质量。相对而言，该方法分离速度快，高效，实现自动化控制，可以检测出抗生素的具体含量，其结果更加准确，但待检样品需经一系列的预处理，繁琐费时，还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用，适合于精确测定。5.生化免疫法这是近年来随着新科技的发展而逐渐发展起来的，其是以抗原与抗体的特异性与可逆性进行结合，是一种分析就技术。基本原理家就是抗原体的竞争性结合，可分为酶联免疫测定法(ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。几种方法各有优缺点，必须注重其综合使用，提高检测的质量与准确度。从其实践的结果来看，其对抗生素的残留现状检测效果良好，灵敏度极高，达到ng级水平 检测快速、专一性强。相对而言，此法具有高度的专一性，每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体，导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法，只能作为其重要的补充。6.专一试剂盒法所谓的专一试剂盒法就是根据含有芽孢杆菌的琼脂培养基和PH指示剂在一定的温度下进行培养，一般维持在65℃左右，孢子发育生长，降低培养基pH值，在pH指示剂的作用下，蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制，由于没有酸生成，颜色将不会改变。天津兰博现 诚征省市分销商招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607

p 【网络会议】： /p p 病毒检测方法在病毒灭活和去除验证中的应用和比较 /p p ——默克密理博生物制药工艺基础课堂十三 br/ br/ 【讲座时间】：2015年08月18日 14:00 br/ br/ 【主讲人】：谭宁 br/ br/ 毕业于华东师范大学，生物学硕士，拥有9年生物技术行业从业经历，现担任默克密理博华东区生物工艺开发主管，负责华东区域单抗，重组蛋白和疫苗客户的工艺开发工作，对下游澄清，过滤，超滤，层析，除病毒工艺有着丰富的经验，熟悉生物工艺的放大和故障排除。 /p p br/ 【会议介绍】 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 近年来，随着单抗市场在国内的兴起，对病毒清除技术（灭活和去除）的验证也提出了更高的要求，从最初的低pH孵育到最近几年除病毒膜过滤技术在病毒清除方面的成熟的应用，包括层析技术也逐渐被大家重视，从而进一步提高下游工艺对于病毒的总的对数清除率。 /p p br/ 在验证实验中，不管是哪种病毒清除技术，都是通过人为挑战病毒，然后采用感染力或者其他适合的分析方法来估测样品中的病毒滴度，然后测量出该步骤的病毒对数清除率，因此选择一种合适的病毒检测分析方法对于病毒对数清除率的计算非常重要。 /p p br/ 在病毒清除验证中，病毒的检测分为三种情况： /p p br/ 第一种情况根据病毒的感染性来定量病毒的滴度，有两种方法，第一种称为病毒空斑形成实验，。第二种方法称作TCID50半数细胞培养物感染量实验，这种检测方法是以细胞培养物中产生细胞病变效应（Cyto-pathic Effect，CPE）为基础的检测手段。 /p p br/ 第二种情况是定量PCR的方法，尽管空斑形成和TCID50这两种以细胞为基础的感染性分析被视为病毒清除研究中的估测病毒滴度的金标准，qPCR方法已经被迅速接受为病毒清除研究中估测病毒粒子的替代和补充方法。 /p p br/ 第三种情况是直接用电子显微镜来计数病毒数目，但是由于该方法不能区分感染性病毒颗粒与非感染性病毒颗粒，因此无法判断病毒的感染力，主要用于细胞发酵液的病毒初始量的计算中，因此着重介绍空斑形成实验，TCID50实验和qPCR三种检测方法。 /p p br/ 本次讲座将主要介绍在生物下游病毒清除技术中应用的病毒检测方法，以及不同病毒检测方法的区别以及适用范围。 br/ br/ ------------------------------------------------------------------------------- /p p 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。 /p p br/ 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ br/ br/ 3、报名截止时间：2015年08月18日 13:30 br/ br/ 4、报名参会： /p p a style=" color: rgb(0, 32, 96) text-decoration: underline " title=" " target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1590" span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1590 /strong /span /a br/ br/ 5、报名及参会咨询：QQ群—379196738 br/ br/ /p

油介损及体积电阻率测定仪油杯清洗方法、常见故障A1170技术指导产品介绍产品名称：油介损及体积电阻率测定仪产品型号：A1170概 述：油介损及体积电阻率测定仪用于测定在试验温度下呈液态的绝缘材料的介质损耗因数及体积电阻率，包括变压器、电缆及其它电气设备内的绝缘液体。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。适应标准：GB/T5654油杯三种清洗方法测量前，应对油杯进行清洗，这一步骤非常重要。因为绝缘油对极微小的污染都有极为敏感的反应。因此必须严格按照下述方法要点进行。方法一：⑴ 完全拆卸油杯电极；⑵ 用中性擦皂或洗涤剂清洗。磨料颗粒和磨擦动作不应损伤电极表面；⑶ 用清水将电极清洗几次；⑷ 用无水酒精浸泡各零件；⑸ 电极清洗后，要用丝绸类织物将电极各部件的表面擦拭干净，并注意将零件放置在清洁的容器内，不要使其表面受灰尘及潮气的污染；⑹ 将各零部件放入100℃左右的烘箱内，将其烘干。有时由于油样很多，所以在测试中往往会一个接一个油样进行测试。此时电极的清洗可简化。具体做法如下：⑴将仪器关闭，将整个油杯都从加热器中拿出，同时将内电极从油杯中取出；⑵ 将油杯中的油倒入废油容器内，用新油样冲洗油杯几次；⑶ 装入新油样；⑷ 用新油样冲洗油杯内电极几次，然后将内电极装入油杯。这种以油洗油的方式可大大提高了测量速度，但如遇到特别脏的油样或长时间不用时，应使用方法一。方法二：⑴ 将电极杯拆开（参见油杯示意图）。⑵ 用化学纯的石油醚和苯彻底清洗油杯的所有部件。⑶ 用丙酮再次清洗油杯，然后用中性洗涤剂漂洗干净。⑷ 用5%的磷酸钠蒸馏水溶液煮沸5分钟，然后，用蒸馏水洗几次。⑸ 用蒸馏水将所有部件清洗几次。⑹ 将部件在温度为105～110℃的烘箱中，烘干60～90分钟。⑺ 各部件洗净后，待温度降至常温时将其组装好。方法三：超声波清洗方法⑴ 拆开油杯。⑵ 用溶剂冲洗所有部件。⑶ 在超声波清洗器中用肥皂水将所有部件振荡20分钟；取出部件，有自来水及蒸馏水清洗；在用蒸馏水振荡20分钟。方法四：溶剂清洗法⑴ 拆开油杯。⑵ 用溶剂冲洗所有部件，更换二次溶剂。⑶ 先用丙酮，再用自来水洗涤所有部件。接着用蒸馏水清洗。⑷ 将部件在温度为105～110℃的烘箱中，烘干60～90分钟。 当试验一组同类没有使用过的液体样品时，只要上次试验过的样品的性能优于待测油的规定值，可使用同一个电极杯而无需中间清洗。如果试验过的前一样品的性能值劣于待测油的规定值，则在做下一个试验之前必须清洗电极杯。常见故障1、屏幕显示“电极杯短路”答：首先查看内电极与外电极的定位槽是否对准，再检查“内电极”安装是否有松动。2、屏幕显示“请进行【空杯校准】”答：空杯电容值不在60±5pF的范围内的时候，需要空杯校准；①油杯的内外电极未放好或内电极未组装好，有放电现象；②油杯不干净，在内外电极之间有杂质需要进行清洗 。3、蜂鸣器响5声后仪器返回到开机界面。答：①检查空杯电容值是否在60±5pF范围之内，②检查油杯是否放 好，有无放电现象。4、在做直流电阻率时，电化60秒时间不变化。答：检查仪器的时钟是否在运转，调整时钟。5、被设电压参数个位显示不为零时，怎么办？答：用【减小】键使被设电压值变为最小，再用【增加】键调整即可。

确定仪器的校准周期的4种方法 核心提示：一、统计法可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期 一、统计法 可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期内超差或其他不合格的仪器设备数目, 统计这些仪器与该组合格仪器总数之比。确定不合格测量仪器时, 应替除损坏而返回的仪器。若不合格仪器占的比例很高, 应缩短校准周期。不合格仪器所占的比例很低, 应延长校准周期可能是经济合理的。但若发现某一组的仪器 (或某厂家制造的或某型号) 不能和组内其他仪器那样正常工作时, 应将该组划为有不同周期的其他组。 二、时间法 确认校准周期时用实际工作的小时数表示, 当指示器达到规定值时, 将该仪器送回校准。这种方法主要优点是, 仪器校准费用与使用的时间成正比, 并可核对仪器的使用时间。 例如某些仪器可以直接在查到连续使用了多久, 利于管理。但这种方法在实践中有下列缺点:(1) 当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时, 则不应使用本方法 (2) 安装计时器会增加费用, 且因受使用者干扰而需要在监督下进行, 又增加费用。 三、比较法 当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准, 将校准数据和前几次的校准数据相比, 如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内, 则可以延长它的校准周期 如果发现超出允许的范围, 则应缩短该仪器的校准周期。 四、图表法 测量仪器在每次校准中, 选择有代表性的同一校准点, 将它们的校准结果按时间描点, 画成曲线, 根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量, 从这些图表的数据中, 可推算出最佳的校准周期。 计量校准是提高实验室效率的重要环节, 而确定校准周期是计量工作的一项关键环节, 对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用,在确定测量仪器的校准周期时, 要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。

中新网10月8日电 据国家质检总局网站消息，10月7日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准，规定了三聚氰胺的检测方法的检测定量限。 　　标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。检测时，根据被检测对象与其限量值的规定，选用与其相适应的检测方法。 　　在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后，国家标准化管理委员会紧急启动了标准制定程序，成立了由中国疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、国家食品质量安全监督检验中心、上海市质量监督检验技术研究院等单位参加的标准起草工作组。在《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》、《植物源产品中三聚氰胺的测定》等现有国家标准的基础上，参考美国食品药品管理局(FDA)和美国食品化学品法典(FCC)三聚氰胺检测方法，开展了原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法研究，制定了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准。 附：原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB T22388-2008).pdf

2022年6月，全球专业的材料表征技术公司 Micromeritics 宣布新品 AutoChem III 的上市。AutoChem III 的动态化学吸附和程序升温分析在开发新催化剂材料至关重要的性能指标中发挥着极其重要的作用，助力碳捕获和利用、氢清洁能源以及其他净零等技术的发展。新升级的 AutoChem III 能够显著提高实验效率和灵敏度。Micromeritics AutoChem III 的全新设计旨在简化关键实验步骤，每天能够为用户节省几个小时，减少测试时间，提高实验效率。全新产品带来让催化剂表征更快、更简单五种方法！● 冷却更快全新 AutoCool 比压缩空气冷却时间快 30 分钟，无需液体或外部帮助。● TPR 无需另外准备水蒸汽捕获冷却浴全新 AutoTrap 为 TPR 实验提供高效的蒸汽捕获，无需制备冷却浴。● 自动 TCD 校准 专利的 (美国专利号：#10487954 B2) 气体混合阀和智能程序使 TCD 校准更简单更准确。● 样品管安装便捷全新专利（美国专利号：#11105825 B2）保护的 KwikConnect 样品管安装比传统设计更快、更容易、更可靠。独立组件数量是传统设计的一半，没有螺纹接头。● 直观可视化的实验方法开发通过流程图实现个性化编程和程序可视化。想要了解更多关于 AutoChem III 的技术与资料内容，欢迎访问 Micromeritics 官方网站相关页面，并免费索取产品资料册。关于麦克默瑞提克Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术，包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有专业的科学家队伍和响应迅速的支持团队，他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中，助力客户取得成功。

各行业的客户和企业正在推动可持续措施的实施，如何管理我们的水资源，是环境管理的核心。水资源不像能源，它没有任何可替代品。在世界上一些地区，虽然水资源丰富，但已被污染；而其它一些地区，水资源匮乏，这些地区正在为获得珍贵的水资源而斗争。工业领域的生产过程中需要大量水，水可以作为原料，也可以将水转化为蒸汽作为动力，还可以用于清洗使用。此外，能采取有效可持续性措施并致力于环境保护的公司品牌和产品越来越受消费者青睐。受新冠肺炎疫情影响及可替代产品的竞争，生产厂商将面临供应链中断的局面。因此，厂商必须提高内部效率以应对需求的不断变化并达到环境保护的目标。降低用水量或实现水资源的重复利用是重要的可持续发展目标。由于对水的需求量如此之大，我们需要在水和废水的使用和处理方面做出更智慧的选择。制造商可以通过以下三种主要途径在提高生产效率的同时降低用水量：改进清洗程序、降低废水负荷和实现水的就地循环利用。改进清洗程序食品饮料生产大部分是批次生产工艺。无论是从一个批次到下一个批次，还是从一种产品到下一种产品，设备都处于流水作业状态，因此清洗至关重要。正确的清洗方式是产品质量和消费者安全的保证。清洗过程通常分为强力清洗或简单地通过延长时间来进行清洗，其中包括冲洗和重复洗涤过程，这些都将消耗大量的水。清洗过程通常涉及多个阶段，包括酸洗、碱洗和冲洗阶段。清洗效果的检验大多通过目视或特定的污染物检测来完成，如过敏原测试，甚至是离线微生物检测。这些方法中有的没有效果，有的不能充分反映清洗状况——不但耗时长，而且理论上没有说服力，更无法全面了解和掌握清洗效果，在产品质量和安全方面存在风险。在这里，数据至关重要。当能够通过数据检查和确认清洁程度时，不仅为商品质量和安全提供了保障和依据，而且在水的使用方面也可以做出更智慧的选择。通过实时数据优化就地清洗循环，可以更智慧、更有效地使用水资源，减少清洗用水量。降低废水负荷食品饮料制造商往往不太重视废水管理这一问题。因为它只与工厂成本相关，而不与产品本身——即收益来源相关。由于采用批次生产工艺，废水负荷往往随批次情况和产品种类而变化，或者取决于生产需求。为了保证达到排放要求并免于受到处罚，废水排放量的变化给废水处理过程的管控带来困难。通常会采用平衡罐来应对废水负荷变化，或将多日的废水负荷送至第三方实验室进行分析和检测。这些程序在一定程度上有所帮助，但当废水负荷过大且对于无法提供有价值的水质数据，工厂会将这些废水转移，打乱处理程序，甚至将不达标的水排放到外界环境中。此外，如果废水负荷突然增大，这可能意味着工艺系统出现了问题或可能存在潜在的产品损失。这些问题可通过对生产过程的有效监控来解决，以避免出现泄漏、工艺紊乱或参数偏离。监测有助于了解废水负荷，从而使操作人员能够更智慧、更快地判断采取何种措施，包括将废水进行存储或是转移，或在合适的情况下进行排放。排放洁净的废水而不是将废水进行转移，可以大大节省资源和成本。实现水的就地循环利用生产设施中的水有很多用途，通过现场的水处理设施可以为水的再利用提供多种机会。对于某些用水，如作为食品饮料的配料，要求水质非常纯净。但对于其它用途，如洗涤或灌溉，则不需要高质量的水。水处理和再循环工艺技术为水的再利用提供了多种机会，包括凝结水回收和精制、膜处理浓水处理和冲洗水回收等等。再生水的用途包括锅炉给水、冷却塔补给水、就地清洗预冲洗，甚至是饮用水。如果设有污水处理设施，就应当优先考虑水的重复使用 - 只要没有被污染到认为是“废弃物”的程度，工厂应努力实现在其整个设施中的“水中和”。确定水质有助于水资源的正确处理和安全再利用。对整个生产和清洗过程中的用水情况进行优化，对于产品的安全性和一致性来说至关重要。实现水资源的就地重复利用、降低废水负荷和改进清洗程序是减少食品饮料制造业用水的三种途径。总有机碳TOC是判断水质是否受到有机物污染或者有机物缺乏的一种综合方法，TOC是一个可被用于衡量残余的污染物、验证设备的清洁度以及判断水质是否适合重复利用的参数。通过TOC数据进行有效的监控并提前采取工艺控制将有助于减少产品召回，降低产品废品率和缩短停工时间，并为水资源的就地处理和循环利用提供机会。水资源无任何可替代品，制造商和消费者都在努力通过节水、改进废水处理工艺、智慧用水（水质符合使用目的即可），更好地管理水资源。这些可持续性措施不仅能降低成本、提高效率、改善工艺，而且还可以作为营销手段，用来提升食品饮料品牌的形象和声誉。原文英文版刊登于www.newfoodmagazine.com，本文有所修改。 ◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

Nature Energy｜梅赛德斯-奔驰联合研究成果：减少锂电池生产过程中杂质颗粒的 4 种方法目前，尽管在实验室研究的锂离子电池材料的研发已经取得巨大进展，但是从实验室几克材料的合成，到千克、以及吨级大规模生产，还存在许多质量控制的盲点。本文作者重点关注下一代锂离子和锂金属电池，分别从电池的原材料、正负极加工工艺、超轻量集流体、以及电池生产过程中的清洁度把控（锂电池清洁度分析）等方面出发，给出了锂电池大规模量产的机遇和挑战。这一研究成果《锂电池从实验室研究到大规模量产》，由太平洋西北国家实验室、华盛顿大学、宾夕法尼亚州立大学和梅赛德斯 - 奔驰北美研发公司以及赛默飞世尔科技共同完成，并发表在国际顶级期刊《nature energy》上。原文链接：https://doi.org/10.1038/s41560-023-01221-y文章解读文中在“对锂电池原材料和生产过程的表征”部分指出，为了实现可控且高品质的电池材料生产，先进的表征手段在这个过程中非常关键。品质把控包括原材料、电极形貌和成分、以及表面处理等众多步骤。在品质把控的过程中，来料中有 2 类金属杂质对于电池性能危害最为严重。一种是非磁性颗粒，比如铜 (Cu)、锌 (Zn) 类。另一种是磁性颗粒，比如铁 (Fe)、铬 (Cr)、镍 (Ni) 以及合金颗粒。目前电池制造商们主要采用以下 4 种策略来减少生产过程中的杂质颗粒。对原料进行严格的品质把控 策略一 这一过程可以借助电感耦合等离子体发射光谱仪、光学显微镜和扫描电镜（ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统），来识别原材料的杂质颗粒并分析其成分，这些方法对于磁性颗粒和非磁性颗粒都具有适用性。使用 ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统，识别到的磁性和非磁性异物颗粒某些生产环节加入除磁步骤策略二生产工艺中（如搅拌池），添加除磁工艺，以去除磁性颗粒物。监测生产车间的环境清洁度 策略三 生产车间中任何金属零件的磨损，都有可能产生异物颗粒，都会影响生产环境的清洁度。这一过程可以使用光学显微镜和扫描电镜（PaticleX Battery 锂电清洁度检测系统）来追溯污染来源。生产设备的金属表面涂覆防护涂层 策略四 比如在金属储罐表面涂覆聚四氟乙烯涂层，以减少浆料中混入金属碎片的风险。/ ParticleX Battery 全自动锂电清洁度检测系统 /文中使用扫描电镜进行的清洁度检测，正是使用飞纳电镜的 ParticleX Battery 锂电清洁度系统完成的。锂电池中金属异物可能导致严重的安全事故，对金属异物的管控也已经成为行业共识。飞纳电镜 ParticleX Battery 全自动锂电清洁度分析系统，从异物颗粒的图像出发，结合颗粒的能谱（成分）信息，可以自动识别、分析和统计铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）等金属异物，进而帮助准确分析异物来源，改善生产条件，减少安全事故的发生。- 自动杂质颗粒识别- 自动高清图像采集- 自动能谱成分分析- 自动杂质颗粒分类

什么是能量代谢?代谢，是生命最基本的特征之一，机体从外界摄取营养物质，包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、微量元素、水及维生素等，同时经过体内分解吸收将其中蕴藏的化学能释放出来转化为组织和细胞可以利用的能量，再通过利用这些能量来维持正常的生命活动。我们把这种代谢过程中所伴随的能量的释放、储存和利用称为能量代谢。细胞，作为构成生命体最基本的结构和功能单位，对其功能的研究，比如细胞的增殖，分化等，可以为多个研究领域提供有价值的信息，包括癌症、免疫功能障碍、心血管疾病、神经退行性疾病等。在过去的若干年中，涌现出大量文章及数据，说明能量代谢如何支持细胞生物学的各个方面，以及代谢的变化如何影响重要的细胞功能。安捷伦 Seahorse XF 技术，作为目前细胞能量代谢检测的金标准，可以在不侵入，不破坏样本的前提下，实现实时、高通量、多样本来源的活细胞能量代谢检测，从而为评估细胞功能及研究代谢机制，提供了强有力的技术手段。除了细胞样本，安捷伦 Seahorse XF 技术可以支持多种类型的样本检测，包括新鲜的组织切片，微生物，模式动物等等。当下新冠状病毒肆虐，我国针对病毒的疫苗及特效药的研发也在争分夺秒的进行中，安捷伦 Seahorse 技术同时可以为抗病毒药物和疫苗的研发奠定理论基础。我们已经在之前两篇系列文章（具体请参见文末推荐阅读）中介绍了安捷伦 Seahorse 助力抗病毒研究的相关内容。为什么要研究细胞底物氧化水平?细胞能量代谢与多种疾病息息相关，因此，许多领域的研究人员都对研究能量代谢产生了浓厚的兴趣，其中了解并知道在代谢过程中满足细胞能量需求所依赖的燃料成为了一个重要的研究方向。众所周知，生物体所需的三大营养物质为脂肪、糖类和蛋白质，对于细胞来说，长链脂肪酸（LCFA），葡萄糖（glucose）/丙酮酸（pyruvate）和谷氨酰胺（glutamine）是提供能量的三种最主要的底物。许多领域（例如癌症、免疫学、干细胞生物学）的研究人员已经证明这些底物的氧化水平会对细胞命运、功能以及适应性产生深远影响。癌症研究人员对研究癌细胞对于底物的依赖性很感兴趣，最常见的是癌细胞对于谷氨酰胺的依赖[1,2]，这种依赖性可以揭示癌细胞的弱点，从而为找到药物靶点提供依据；免疫学研究人员则对研究诱导免疫细胞分化和激活的底物感兴趣，最常见的是脂肪酸氧化[3]。很多研究发现不仅提供了新的生物学见解，而且还揭示了干预和开发成功疗法的新方法。免疫代谢研究领域领军人物 Dr.Erika L. Pierce 的团队发表在 Trends in Immunology 上的综述性文章[4] 就是这样一个例子。在本文中，他们着重讨论了通过调控 T 细胞代谢（包括脂肪酸氧化）从而治疗癌症和免疫疾病的各种方法，为现在热门的免疫治疗提供了重要依据。文章提到代谢重编程对于 T 细胞激活和功能是必须的，比如抑制氨基酸的转运，可以限制效应 T（effector T）细胞的扩增；抑制脂肪酸的合成，可以削弱 Th17 细胞的分化并且促进调节性 T 细胞（Treg）的发展；增强脂肪酸氧化可以促进调节性 T 细胞或者记忆 T 细胞（T memory）的发展。因此，调控 T 细胞的代谢是提高靶向 T 细胞功能的一种方法。再来看一篇来自癌症研究领域，2019 年发表在 Nature Metabolism 上的文章。美国贝勒医学院的科学家揭示了前列腺癌，这种常见于中老年男性泌尿生殖系统癌症类型的发生机制，其中有部分前列腺癌与雄性激素分泌紊乱有关[5]。文章中指出雄激素受体驱动的前列腺癌细胞所需的能量来源依赖于线粒体丙酮酸氧化，其中 Seahorse 数据证实了抑制负责将丙酮酸转运到线粒体内的转运子（MPC），可以有效抑制细胞的氧化磷酸化水平，揭示了这种癌细胞的底物利用机制，从而提示 MPC 可能是这种前列腺癌的潜在治疗靶点。如何检测细胞底物氧化水平前面我们已经介绍了研究细胞对于底物氧化依赖的重要性，安捷伦 Seahorse 为此提供了一套完整的检测方法，可通过评估活细胞的耗氧速率（OCR）变化来测定细胞底物的氧化水平。这些快速而对样本无侵入损伤的检测方法使研究人员能够研究细胞如何氧化三种主要的底物：长链脂肪酸，葡萄糖/丙酮酸和谷氨酰胺。利用特定底物氧化通路的抑制剂，结合 Seahorse XF 线粒体压力测试，可以对线粒体功能进行全面评估，在底物需求较少（即基础呼吸）和底物需求较多（即最大呼吸）的条件下研究细胞功能，其中在底物需求较多时细胞更多地依赖特定底物（图 1）。该测定方法基于已被广泛熟知并认可的 Seahorse XF 线粒体压力测试，可提供直观的功能性参数，非常适合研究细胞在基础条件下以及在压力状态下能否升高对底物的需求，从而对细胞底物的偏好性以及依赖性进行全方面评估。使用这些试剂盒能够更方便快速的研究活细胞中特定底物的氧化过程，从而有助于研究细胞如何转换对于特定底物的依赖，以执行关键的细胞功能。图 1. 安捷伦 Seahorse XF 底物氧化压力测试曲线。在添加或不添加抑制剂时，连续添加化合物，测定基础呼吸参数、对抑制剂（Etomoxir、UK5099 或 BPTES）的急性响应以及最大呼吸参数。值得注意的是，虽然在基础条件下可以检测到较小的变化，即急性响应，但在高底物需求条件下（如 FCCP 的加入），往往会出现更大的响应，从而显示出细胞氧化所研究底物的能力的差异。产品信息：每个试剂盒均包含三个一次性试剂袋。每个试剂袋包含各一瓶以下试剂：底物通路抑制剂（Etomoxir 或 UK5099 或 BPTES），寡霉素（oligomycin），FCCP 和鱼藤酮/抗霉素 A（rotenone/antimycin A）混合物。每个试剂袋包含足够的试剂，可用于一块完整的 XF96 或 XF24 测试板。为了获得最佳实验结果，建议使用 pH 7.4 的 Seahorse XF DMEM 或 RPMI 检测液和 Seahorse XF 底物（葡萄糖，丙酮酸和谷氨酰胺）。Seahorse XF 底物氧化压力测试与 XF/XFe96 和 XF/XFe24 分析仪兼容。推荐阅读：1. 战胜新冠病毒可用之利器 | 安捷伦 Seahorse 助力抗病毒研究 https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_522313.htm2. 抗击新型冠状病毒，安捷伦核酸/蛋白质质量控制产品从这些方面入手！ https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_521879.htm3. 聚焦代谢，安捷伦 Seahorse 在病毒免疫研究中的应用 https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_523220.htm关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

赛默飞世尔利用H-SRM与TSQ Quantum Discovery MAX三重四级杆质谱仪联用，推出了一种灵敏、可靠的液谱-质谱联用（LC-MS/MS）方法用来检测硝基呋喃类药物的代谢物。由于硝基呋喃类药物对人体健康有害，该类药物作为兽用的抗菌素已经被许多国家禁用。该检测方法在对含有硝基呋喃类药物的所有四种代谢物的龙虾肉的检测中，检测限可低至0.05 µ g/kg。这一定最低检出浓度高出欧盟2003年制订的最低性能极限要求20倍（使用说明361）。 作为水产养殖杀真菌剂的一种三苯甲烷类染料，孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿具有致癌性，已经被FDA（美国食品及药物管理局）和欧盟禁用。赛默飞世尔科技使用TSQ Quantum Discovery MAX三重四极杆质谱仪的液谱-质谱联用方法能够在烤鳗鱼肉中检测出这两种污染物。该方法有极好的线性（0.05~8.0 µ g/kg），精确性（90~106%的回收率），再现性（4~11%的相对偏差），远远超出了欧盟对于孔雀石绿和隐性孔雀石绿的2 µ g/kg的最低性能极限要求。此外，高选择性反应监测H-SRM在复杂的样品基质检测中，显示出可以有效地降低化学干扰，进一步提高了该方法的灵敏性和独特性（使用说明385）。 由于氯霉素可能引发人类再生性贫血的致命疾病，全球的政府机构都已经禁止将这一抗生素用于食用性动物。赛默飞世尔推出了一种液谱-质谱方法用以检测氯霉素。该方法使用Thermo Scientific的TSQ Quantum Discovery系列产品，其微微克以下级别的检测限，可转换到ppb以下级别的样品浓度，其精确度度、准确度也远远符合美国政府关于分析方法可发和认可的准则（使用说明337）。 请访问：www.thermo.com/appnotes下载这些使用说明。您也可拨打+1 800 532 4752，发电子邮件至analyze@thermofisher.com或者访问www.thermo.com/ms来获取更多赛默飞世尔科技的的液谱-质谱/质谱解决方案。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近年来，“镉大米”事件层出不穷。尤其是近期的“云南昭通市镇雄县销毁一批来自湖南益阳的重金属超标大米”的报道又一次引起了大众对于“镉大米”的关注。此次事件7家涉事企业被立案调查，事件相关的99425公斤大米被销毁。对谷物中尤其是大米中镉元素的检测再次成为急切的需求。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 作为有害元素的镉一旦进入人体可引起骨痛等症状，严重时将导致“痛痛病”。国家对于“镉大米”的监管力度随着“优质粮食工程”和“中国好粮油”等项目的全国实施而逐步提高。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在监管过程中，检测是至关重要的一环。 strong 目前检测大米中镉元素可以采用的方法众多，如常用的石墨炉原子吸收法和ICP-MS法，但是应用现有的检测仪器测试大米中镉元素时需要的前处理过程步骤多、时间长，不能有效应对突发事件时的检测或者大批量样品的检测。 /strong 同时，由于谷物中镉元素含量低，需要检测仪器具有良好的灵敏度和稳定性才能保证测试结果的可靠性。但是满足要求的检测仪器尤其是进口品牌产品使用成本及维护成本高昂，不具有普遍广泛应用性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 为了更高效、更准确、更经济地测试谷物尤其是大米中镉元素，由中国分析测试协会标准化委员会提出，国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限 公司共同起草了《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准，该标准于2018年9月1日正式实施。 /strong 整个样品前处理过程为：称取0.1 g-0.5 g试样（精确至0.001g）置于离心管加硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后测上清液。使用火焰原子荧光产品测试仅需十秒左右。该方法适用于快速测试大米中镉元素。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 各类方法检测时间对比 /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 621px height: 453px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/0dd07456-727f-4e88-9e2a-7dc3154b2ac5.jpg" title=" 各类方法.JPG" alt=" 各类方法.JPG" width=" 621" height=" 453" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/04030efd-4551-4100-95e0-3bb02f55f4c9.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 样品前处理过程 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 配合该标准，北京金索坤技术开发有限公司推出了高灵敏度快速测镉仪SK-典越，可应对批量大米样品中镉元素的检测。测镉仪属于火焰原子荧光产品，一个样品仅需十秒左右，同时采用丙烷气体作为燃气，测试每个样品仅需0.1元，大大降低了测试成本。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100466/C294290.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 578px height: 213px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3a35e621-b484-4ea0-90b5-b65607154d16.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 578" height=" 213" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100466/C294290.htm" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 点击查看 /strong /span /a /p

美国环保局根据有毒物质控制法案(Toxic Substances Control Act，TSCA)发布了一项最终规则，该规则关于在预生产通知和TSCA法案第5(e)部分指令中的三种化学物质的新的进口限制，将于10月11日生效。在该规则下，任何人进口、制造或加工这三种化学物计划用于一个重要的新用途时，必须在使用前90天内通知EPA，这使EPA有机会评估该计划的新用途，并且在必要情况下可以采取行动禁止或限制该用途。 　　确定该化学物质的用途是否是一个重要的新用途必须考虑所有评估因素后再做决定，其中包括： 　　1、化学物质制造或加工的计划量 　　2、化学物质的某种用途对人类或环境暴露的方式和方法产生的变化程度 　　3、化学物质的某种用途对人类或环境暴露的量级和持续时间增加的程度 　　4、化学物质在商业活动中合理的可预见的制造、加工、分销及处理的方式和方法 　　5、其他相关因素。

p 　　用于生物样品分析的蛋白指纹法，该专利技术被国际顶级科学杂志《科学》以及医学界权威杂志《柳叶刀》评为世界蛋白指纹图谱和蛋白质芯片排名第一的技术。针对这项技术的一些问题，火石创造对许洋博士进行了深度的专访。 /p p style=" text-align: center " img width=" 300" height=" 385" title=" 001.png" style=" width: 300px height: 385px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/ebf3be8e-c0c2-49d6-9891-a76d207d183f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 　　许洋博士 /strong /p p 　　许洋博士一直致力于蛋白质组学研究开发，怀揣近五十项蛋白分子质谱诊断技术的自主发明专利。2009年他创办了湖州赛尔迪生物医药科技有限公司，凭借专利产品蛋白指纹图谱仪成为行业领头羊，也成为此类器械行业标准的起草者。 /p p strong 　　火石：请问您为什么做蛋白质谱? /strong /p p 　　许洋博士：我研究蛋白质谱是偶然也是必然。在美国纽约著名的Sloan-Kettering研究所单克隆抗体实验室早期研究治疗白血病时，我们制造了全世界第一枚人源化单克隆抗体(抗CD33人源化单抗)。后来我又和顶尖美国公司合作第一个将人源化单克隆抗体做成了靶向药。有了扎实的基础，必然能在更窄的蛋白质谱领域做的更好。 /p p 　 strong 　火石：蛋白质谱当前的临床应用情况如何? /strong /p p 　　许洋博士：只有拿到医疗器械注册证才算进入临床，蛋白质谱目前只有三种临床应用：对肿瘤的筛查 对早期肾脏疾病的分析 在细菌上的鉴定应用。蛋白质谱在国内仍处于非常早期的阶段，且具有垄断性，极少人能做且在做。 /p p strong 　　火石：作为国家“千人计划”医疗器械特聘专家，您认为蛋白指纹图谱仪在医疗器械中的角色是什么? /strong /p p 　　许洋博士：蛋白指纹图谱仪分析的大数据可以生动地比喻为人体疾病的健康地图。 /p p 　　蛋白指纹究竟是什么?把质谱仪的显示屏中的每一个蛋白质都用一个分子量来表达，这些分子量组合起来就叫蛋白指纹。就像每个人的指纹都是不同的，每种疾病的特定蛋白质表达物也不同，称之为指纹图谱。蛋白指纹图谱技术是由蛋白质芯片及分析仪器——表面加强激光解析电离飞行时间质谱仪两部分组成，可以将病人血清中蛋白质成分的变化记录下来，绘制成蛋白指纹质谱图，并显示样品中各种蛋白的分子量、含量等信息。将这张图谱与正常人、某种疾病病人的谱图或基因库中的谱图进行对照，就能最终发现和捕获新的特异性相关蛋白及其特征。这种方法具有微量、精确、简易、快速的特点，适应于基础和临床等各个领域。 /p p 　　之所以将蛋白指纹图谱仪分析的大数据比喻为人体疾病的健康地图(MAP)，是因为既然β2—微球蛋白是11731、人绒毛膜促性腺激素是37580、转甲状腺素蛋白是13761(数字对于计算机的应用更好管理)，而每个蛋白质在质谱仪分析中都是数字，它本身就是大数据。任何物质在质谱底下都是数字，综合起来就是大数据。我把大数据串联起来，就能将分子在身体的MAP做出来。譬如一位吸烟的男士来体检，能发现他吸了烟数年之后肺部出现影像学病理性位点，结合质谱仪分析发现相关的疾病标志物，我们能够模拟出肺部疾病的健康地图，即通过质谱仪检测的健康大数据，可以模拟出该患者肺部出现了数个小红点，点击每个红点后都会解释原因，如显示铅、铬等数据是否超标，以及告诉你相应的对策。这样的技术开启了全智能健康4.0时代。 /p p 　　Tips：β2—微球蛋白(β2—MG)被认为是诊断早期肾功能损伤的敏感指标，尤其对于糖尿病肾病、高血压肾病、红斑狼疮肾炎的早期诊断具有重要参考价值，因此β2—微球蛋白的测定在临床上是有多种价值的。 /p p 　　 strong 火石：您和您的团队在蛋白质组学研究的技术或者方法上有什么突破吗? /strong /p p 　　许洋博士：蛋白质作为标志物对肿瘤的诊断，确实没有太大的进展。 /p p 　　一直以来蛋白质组学研究面临的重大瓶颈是蛋白质分离问题：人体内有十万种蛋白质与衍生物，多数可能与疾病有关联，但这十万种蛋白质与衍生物只有分开后，质谱才能分析清楚。此前蛋白质组学技术中最流行、最通用的蛋白质分离方法是双向电泳，基本上能分离近二千种血浆蛋白质，远远不及十万种，所以成为了瓶颈。 /p p 　　2006年我提出了一个设想：和蛋白有关的抗体至少有一万多种，那为什么不用抗体来分离蛋白质?这件事一直有人在做，但之前都没有人想到用抗体组把一千个蛋白质一次性快速、实时地分离出来。之后就诞生了免疫质谱分析方法(专利号ZL 200610140652.0)，可以在一个抗体组基质上同时捕获多个生物标志，并对捕获的变异的或修饰的生物标志进行质谱精确分析，还可以同时检测多个生物标志群。用免疫组质谱技术能测定抗原变异片段的分子量。另外，还可以将多种疾病特异性抗原的抗体同时标在一个基质点上。 /p p 　　Tips:免疫质谱分析方法：质谱与抗体分离技术联合应用即为免疫组质谱(Immunomic mass spectrometry，IMS)。免疫组质谱检测为一组多种(类)抗体与质谱联合来精确地鉴别变异或修饰生物标志群的方法。在一个抗体组基质上同时捕获多个生物标志，并对捕获的变异的或修饰的生物标志进行质谱精确分析。可以同时检测多个生物标志群(biomarkers)。 /p p 　　双向电泳(Two-dimensional electrophoresis)：是一种等电聚焦电泳与SDS-PAGE相结合，分辨率更高的蛋白质电泳检测技术。目前是快速成长的蛋白质组学技术中最流行最通用的蛋白质分离方法。目前2D-PAGE能够在同一块凝胶上同步检测和定量数千个蛋白质。 /p p 　　从整个2015年的政策看，医疗器械行业是受到国家大力扶持的，行业地位与重要性大幅提升，法规向国际化看齐，行业监管不断趋严，医疗器械正成为与药物齐头并进的新兴产业。 /p p 　　 strong 火石：是什么驱动着行业的高增长? /strong /p p 　　许洋博士：一是需求，老龄化加剧，家庭支付能力增强，导致医疗需求高增长 二是政府加大医疗卫生投入，《医疗器械科技产业“十二五”专项规划》表示，“十二五”期间将扶植形成8～10家产值超过50亿元的大型医疗器械产业集团 三是为配合新医改完善基层医疗建设的目标 四是国内生物技术研发应用进入突破期。 /p p 　　 strong 火石：您认为接下来医疗器械未来发展的特点和前景会是怎么样的? /strong /p p 　　许洋博士：未来5年，医疗器械和制药占比将会达到1:1。近十年，我国医疗器械市场规模快速增长，国内医疗器械工业总产值从2003年的189亿人民币上升到2013年的1889亿，2013年同比增长21%，增长速度远快于药品。预计在未来5年左右，我国医疗器械行业仍然将保持高速增长。医疗器械行业涉及到医药、机械、电子、塑料等多个行业，中高端医疗器械更是多学科交叉、知识密集、资金密集的高技术产业，研发成本高，决定了只有大型厂商才能在大中型医疗器械方面有所作为。此外，器械“国产化”也会成为必然趋势。 /p p 　　 strong 火石：赛尔迪当前开展的业务、研发的产品有哪些?公司部署战略是怎么样的? /strong /p p 　　许洋博士：我们现在正在做一张人类的大健康MAP。通过精准医疗计划，基于环境健康大数据，通过蛋白指纹图谱仪完成健康管理。现在的疾病市场最关注的问题分别是：检测0～6岁儿童智力、优生优育(为什么生不出聪明宝宝)、高达5千万的肿瘤人群以及3.5亿的高血压、糖尿病人群。 /p p 　　其中糖尿病肾病是糖尿病最常见且严重的并发症之一，是糖尿病所致的肾小球微血管病变而引起的蛋白排泄和滤过异常那个渐进性肾功能损害。而微量白蛋白尿即早期糖尿病肾病是可逆的，这不同于大量白蛋白尿即临床糖尿病肾病，因此积极防治早期糖尿病肾病就显得尤为重要。去年底，赛尔迪公司与中国医学科学院北京协和医院签署协议，承担国家对糖尿病肾病体内铅、镉毒素的临床大样本检测。全新升级的蛋白指纹图谱仪，是目前唯一获国家药监局批准、能检测含微量白蛋白、β2—微球蛋白以及泛素3项指标的医疗器械。这对糖尿病肾病的早发现、早治疗具有重大意义。 /p p 　　赛尔迪接下来将按照个体化精准检测所附带的信息，由这些信息与大数据库交流，提出符合个体化治疗的方案，向个体化精准医学管理方式转变。 /p p 　　随着大数据时代的来临，“互联网+”概念的提出让医疗健康事业呈现出了新的发展势态和特征。医学知识体系正被大数据、精准医疗所重构，信息化进程提高了知识传递速度与医疗协同效率。 /p p strong 　　火石：蛋白质组学技术如何助推精准医疗? /strong /p p 　　许洋博士：常识知道铅、镉会引起糖尿病性肾病。但铅、镉指标不是医院常规检测的项目。如果采取个体化精准治疗，每年常规检查一次体内铅与镉的指标，发现异常就能进行针对性的从尿液排泄的治疗。已经得了肾病正在透析的病人，检测铅与镉指标后进行针对性排泄也会增强治疗效果。利用蛋白指纹图谱仪能够发现早期的肿瘤和心血管标志物，这就会对疾病的治疗带来极大的希望。随着质谱技术在精准医疗的应用，越来越多的个体化标志物将会被发现，人体的蛋白指纹图谱测定将会成为医院的常规工作。 /p p 　　精准医疗，即考虑每一个体健康的差异，制定个性化的预防和治疗方案。正确的选中一个工具，解决关键问题，这就是精准医疗。基于基因组测序技术、生物医学工具以及大数据工具逐步成熟和完善，精准医疗能够为个体基因特征、环境以及生活习惯进行疾病干预及治疗，但如何尽快与大数据结合才是发展重点。日前我与北京协和医院合作，创立了中国特色的首个百万人疾病与环境毒素数据库与IMS(爱睦世)特检中心：HZIMS2008，首次在复杂疾病系统中构建了基于环境毒素大数据的移动网络数据库的质量控制体系，使我国重大疾病，如高血压、糖尿病、肿瘤的大数据病因学研究处于世界领先。 /p p /p

扫描电镜能谱技巧分享｜4种方法提高扫描电镜能谱的准确性能谱（EDS）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。 能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为因素产生的误差（操作方法），这些因素都会导致能谱定量不准确。 飞纳能谱面扫01 根据衬度变化判断元素的富集程度 利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。 如图 1，我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图，其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中，可以看到不同区域衬度不同，这是不同区域 Si 含量不同造成的。我们选取了点 2-7，其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。 这种通过衬度判断元素含量的方法在合金（通过含量进而推断合金中含有金相的种类，不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间），地质（通过含量判断矿石等的种类）等行业有广泛的应用。 图1. 左图为材料背散射图及能谱点扫位置，右图为能谱面扫 Si 含量的分布 02 判断微量元素的分布 利用能谱，可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置，先通过面扫进行微量元素分布位置的判断，然后通过点扫确定。 如下图，左边为背散射图像，右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它们的含量如表 1，通过能谱面扫描分析得到各元素含量，其中 P 的含量为 0.09%。 图2. 材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布 表1. 图 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量 工程师对样品进行点扫确认，位置 7 是面扫结果P元素富集区，其各元素分布如表 2，这个位置的P含量高达 14.56%，局部含量比整体含量高 160 倍。 图3. 背散射图像及样品点扫位置 表2. 样品点扫位置 7 各元素的含量飞纳台式扫描电镜获得高质量面扫结果的原因1. 灯丝亮度决定能谱信号的强度，飞纳电镜采用 CeB6 灯丝，具有高亮度，可以获得高强度的能谱信号。 2. 采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透过率由 30% 提高到 60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高 35% 以上。 3. 采用 Cube 技术提高响应速度（计数率）并降低了噪音（分辨率提高），是国际上处理速度最高的能谱系统，解决了计数率与分辨率的冲突。 如图 4 所示，飞纳电镜能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。 图4. 飞纳能谱结果 飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑，适用于不同环境需求。小技巧 - 如何提高能谱的准确性能谱使用前要校准保证样品平整保证分析区域均质、无污染保证样品导电性、导热性良好

环境监测总站于1月27日公布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)》，这一方法或将成为各地开展环境空气颗粒物来源解析工作的重要参考。方法中，对环境空气、无组织排放和污染源废气颗粒物中的锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，钡(Ba)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，钴(Co)，铜(Cu)，铅(Pb)，锰(Mn)，钼(Mo)，镍(Ni)，硒(Se)，银(Ag)，铊(Tl)，钍(Th)，铀(U)，钒(V)，锌(Zn)，铋(Bi)，锶(Sr)，锡(Sn)，锂(Li)等24种元素的测定，采用了电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法三种方法，对大气颗粒物中汞、砷、硒、铋、锑等5种元素的测定采用了原子荧光分光光度法，对NO3-等4种阴离子和Na+等5种阳离子的测定采用了离子色谱法，对Na+等4种阳离子的原子吸收分光光度法，颗粒物中元素碳(EC)和有机碳(OC)的测定采用了热-光透射法，对环境空气、固定源排气和无组织排放空气颗粒物中16种多环芳烃的测定采用了液相色谱法和气相色谱-质谱法，对大气颗粒物中正构烷烃的测定采用了气相色谱-质谱联用仪法，对颗粒物中水溶性有机碳的测定采用了超声提取-总有机碳分析仪法。 　　附件：《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》

据美国食品安全新闻网8月10日消息称，由中国卫生部资助的科研小组于本周在同行评审期刊《Talanta》杂志上宣布：他们已发明了一种用以检测牛乳制品中三聚氰胺的快速简单变色的测试方法。 　　在2008年爆发估计有30万患儿及6例死亡病例的三聚氰胺奶粉丑闻后，该科研组开始研发测试方法。 　　在文章中，研究者称：他们开发出一种比色检测方法，利用黄金纳米粒子检测产品是否被三聚氰胺污染。当被检测的产品中存在三聚氰胺时，则纳米粒子会互相接近并且聚集，而它们的颜色也从酒红色变为紫色或蓝色。这种方法对液体牛奶的检出限为1.0ppm。对婴儿幼儿配方奶粉的检出限为4.2ppm。在使用紫外-可见分光光度法后，灵敏度提高，液体奶的检出限为0.15ppm，婴儿幼儿配方奶粉的检出限为2.5ppm。这种测试可在30分钟内完成，并且不需要预处理。所以研究者们称这种方法适合对掺有三聚氰胺的乳制品进行现场检验。 　　这种新的测试方法与现有的方法相比，具有更加快速且成本更低的优点，并且不需要先进的一起或者固相检查，但是其相对于其他测试方法来说，灵敏度相对要低一些。虽然其灵敏度较低，但是研究者称，这种检测方法的灵敏度已足够监管部门对乳制品中三聚氰胺水平的检测了。 　　据悉，在欧洲和美国，三聚氰胺的安全限制目前是2.5mg kg-1，而在中国，婴儿配方食品为1mg kg-1，其他乳制品是2.5mg kg-1。