原子荧光标准

[em03],各位原子荧光的前辈，我刚入行，用海光公司AF2202型双到原子荧光测汞，标准曲线法，可我的标准曲线测完后，荧光值标准空白最高32，其他的标准溶液都是负值，压根就没有出现标准曲线，怎么办，求救，在线等！！！！

吉天AFS-8220原子荧光测砷时，标准空白是载液还是标准系列的0点？ 在软件标准系列设置时，0点是输不进去的，但是曲线的结果会有0点，我用的标准系列的0点做标准空白，跟标准系列一样加过预还原剂的，曲线可以做出来，但是后面用标液配制的样品，按样品来测，发现结果偏高很多，是不是我标准空白弄错了呢？

在做原子荧光测量做标准系列的过程中，仪器基本最少是需要六个标准点，但是在操作的过程中，标准系列点中因为某一或两点做得并不好，r值并不能达到0.999以上，因此不停重复测那一至两个标准点，甚至重新配制那两点的标准溶液，然后上机不停的替换做标准系列，直至r值为0.999以上，这个是否正确呢？请教各位高手了，谢谢

原子荧光测定样品的标准曲线，可以重复利用不？

最近用天瑞的原子荧光AFS200T测地表水中硒时出现的问题，当我曲线的线性范围是0~20ug/L时，线性相关系数为0.999，而截距为-59左右，这样就导致我在测实际样品时，在荧光值为0.5左右时，仪器自己反应出来的浓度有0.3ug/L，这已经超出标准的检出限了，而我用标准空白和载流空白进样测定时，得到的浓度也在0.3ug/L左右，这就说明我的曲线截距对样品浓度的计算有很大影响了，本来是未检出的样品都被测定出超出方法检测线。当我把曲线的线性范围调整到0~5ug/L时，截距为-23左右，这样的曲线用来测地表水，最后就能报未检出。想请教几个问题：1 标曲的截距到底是什么原因产生的？有的同事说是因为荧光淬灭，在低浓度时淬灭个几十荧光值，而当高浓度时淬灭的荧光值相对本身的荧光值而言影响就很小了，所以导致最终出现比较大的截距。我个人比较同意这个观点，但是我在看荧光淬灭产生 的原因时，发现就有点说不通了，只有在高浓度时才会发生荧光自淬灭，低浓度基本不会出现。2 通过实践证明，缩小曲线的线性范围确实是能降低截距，这个该如何解释？用荧光淬灭确实比较容易说的通3 在做砷的时候，由于低浓度的砷也有很大的荧光值，所以就算截距在-50左右，依然不会有太大影响（在其他帖子上看到这样的说法：截距在标曲的第一个点的荧光值的十分之一都算合理）。那么我在实验条件优化之后，在测硒、锑、汞这些荧光响应值相对较小的元素时，如何避免应为截距的问题而导致的误差？4 为什么在测汞的时候，会出现截距为正，而在测硒、砷、锑时截距都是负的。ps：对于标准曲线的配置，我个人还是比较信任自己的操作的。我做曲线都是自己手工配置5~6个点，包括标准空白。

我做原子荧光测汞，标曲是按照标准溶液配（只含标曲元素.水和盐酸），还是说全程按照样品处理的的方法（除了以上三者,还要和样品添加其他试剂一样，变量只是标液的浓度），大家有没有出现过样品空白的荧光强度比试剂空白的还低的情况.你们是怎么解决的？

今天做了牛奶的重金属测定，发现原子原子荧光光度计的荧光值特别低，但是找不出什么原因。

最近用天瑞的原子荧光AFS200T测地表水中硒时出现的问题，当我曲线的线性范围是0~20ug/L时，线性相关系数为0.999，而截距为-59左右，这样就导致我在测实际样品时，在荧光值为0.5左右时，仪器自己反应出来的浓度有0.3ug/L，这已经超出标准的检出限了，而我用标准空白和载流空白进样测定时，得到的浓度也在0.3ug/L左右，这就说明我的曲线截距对样品浓度的计算有很大影响了，本来是未检出的样品都被测定出超出方法检测线。当我把曲线的线性范围调整到0~5ug/L时，截距为-23左右，这样的曲线用来测地表水，最后就能报未检出。想请教几个问题：1 标曲的截距到底是什么原因产生的？有的同事说是因为荧光淬灭，在低浓度时淬灭个几十荧光值，而当高浓度时淬灭的荧光值相对本身的荧光值而言影响就很小了，所以导致最终出现比较大的截距。我个人比较同意这个观点，但是我在看荧光淬灭产生 的原因时，发现就有点说不通了，只有在高浓度时才会发生荧光自淬灭，低浓度基本不会出现。2 通过实践证明，缩小曲线的线性范围确实是能降低截距，这个该如何解释？用荧光淬灭确实比较容易说的通3 在做砷的时候，由于低浓度的砷也有很大的荧光值，所以就算截距在-50左右，依然不会有太大影响（在其他帖子上看到这样的说法：截距在标曲的第一个点的荧光值的十分之一都算合理）。那么我在实验条件优化之后，在测硒、锑、汞这些荧光响应值相对较小的元素时，如何避免应为截距的问题而导致的误差？4 为什么在测汞的时候，会出现截距为正，而在测硒、砷、锑时截距都是负的。ps：对于标准曲线的配置，我个人还是比较信任自己的操作的。我做曲线都是自己手工配置5~6个点，包括标准空白。

大家有测过富硒盐中硒含量吗 我用原子荧光标准加入法 加标以后 强度还是零 检不出来 怎么回事 如何解决

原子荧光的检测过程中，标准空白大小有何特别的要求，根据仪器提供的参考条件操作，标准空白的荧光值也在200左右。看了别人的数据，感觉怎么比别人打那么多呢。有必要调整仪器条件吗？降低负高压等荧光值也会相对的下降了。

想请问下各位大侠，用原子荧光测定汞时，将汞标准贮备液配成汞的标准曲线是怎么配置的？谢谢

想问问各位大神，原子荧光标准曲线各个浓度的荧光强度值是不是稳定的啊，我做曲线，浓度10微克毎升的那个点有时候荧光强度是2700，有时候是1700，想知道这样是否正常，以及造成这样的原因是什么呢？还有今天做了一个盲样，曲线校核了两个点都没问题，之后做样的时候却相差很大，今天做曲线的时候发现浓度10微克的荧光强度也只有1700，和这个有关系吗？

原子荧光测标准空白和标准曲线没荧光值（有本底值，减掉本底值相当于没有信号），载流和还原剂有反应，有气泡生成，炉丝也是亮的。哪个工程师碰到过这样的问题，是怎么解决的，求指教......

原子荧光测锑的标准有哪些，貌似不多见，欢迎提供。

现在用的是AFS-230的原子荧光最近做水质汞发现一个问题就是只有刚开机预热之后第一次测汞的时候能做出比较好的标准曲线开机之前做过其他项目或者仪器开机开了很久的时候，曲线里面所有的浓度的荧光值都为0设定的仪器条件一般都是负高压260，载气500，屏蔽气1000，灯电流30，5%盐酸做载流我的标准空白和样品空白的荧光值一般在200左右今天忘记做空白了，直接测了标准曲线，结果所有的标准都有了荧光值他们荧光值都是170+标准曲线的浓度（ug/L）是 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0接着我把标准空白做了之后，标准曲线的荧光强度又没了今天看帖子做了的灯的反射那个测试值，也是有反应的那个类似于进度条的东西，挡住光的时候只要一个点，挡住了光前进了80%那么问题是出在哪里啊？想请问一下各位。。。。。。做硒和砷暂时还没有发现这种情况

各位前辈，现在原子荧光的国家检测标准有吗？包括水、食品、蔬菜、土壤！谢谢[em0906]

各位老师，本人做原子荧光用的是SK-2003A的机子，为何砷标准曲线老是成抛物线的样子呢。浓度 0.04 0.12 0.20 0.28 0.36重复做了好几次了灯电流80ma负高压-300V放大倍数1泵转速100主气流量600辅气流量800

求助：利用原子荧光光度计（AFS-921）检测样品中的总砷，采用的是标准曲线法，同一批次样品中，总有一两个样品的荧光值超出标准曲线。荧光值出现*号，如：*3620.120。出现这样的数据结果该如何处理？求大神指教。

原子荧光测砷标准溶液荧光值不变，怎么回事？

很弱的请教大家，可以在原子荧光上用标准加入法吗？我查了一下文献，好像没有关于在原子荧光上用标准加入法的期刊文章呢。

本人在用原子荧光微波消解水产品标准样后，按照gb5009-2003的方法,原子荧光测砷的结果是标准值的1/4，但是测汞的结果非常好。请问：在做砷时需要注意哪些问题？请注明具体的解决方法。谢谢了。

双道原子荧光检测砷，汞，进标准品汞标曲正常，砷荧光强度都是0，炉丝点火是亮的，请问还要检查哪些方面？谢谢！

请教各位一个关于空白的问题。在进行原子荧光实验中会遇到两个空白的测试及标准空白和样品空白。个人理解如下：标准空白即标准溶液系列中没有加入标准品的溶液（0浓度的标准溶液）；样品空白即在配制某一种样品的时候同时做它的空白溶液（以此来扣除样品在前处理过程中引进的溶剂干扰）。且标准空白和样品空白几乎是不一致的！问题是当做标准曲线的时候应用的是标准空白（例如：其荧光强度50，以此做出标准曲线y=kx+b ），当测试样品的时候先测样品空白（例如：其荧光强度是100）同样依据上述标准曲线计算得到相应浓度。但这时样品的浓度为负值啊！这是为什么呢？

哪位大神帮忙看看，原子荧光跑标样出来的谱图，是哪里的问题？[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105280949264810_5919_1621470_3.png[/img]

原子荧光测汞的时候，标准空白荧光值500左右，标准点0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、0.9、1.0微克/升，最高标准点1.0微克/升，自动配置低标准点。做出的曲线各标准点荧光值是负值，原子荧光工作站显示相关系数0.3左右。但是在坐标图上连接各标准点后极接近一条直线，说明线性关系很好。自己用氯化汞配的标液，用重铬酸钾硝酸溶液逐级稀释氯化汞，标液里肯定有汞，标准空白是用纯水。如果是污染等原因的话，坐标图上连接各标准点后很难是一条直线，线性关系不可能好。为什么各标准点荧光值均为负值，但肉眼看坐标图各标准点成一条直线，用纯水做样品又超过了最高标准点1.0微克/升？

最近原子荧光测汞，发现标准空白荧光值高，汞标曲线性很差。管路用硝酸清洗了，泵管也更换了，标准空白荧光值还是下不来

各位老师，我们现在使用GB5009.17——2003的标准测定蔬菜样品中的汞元素，仪器是普析的原子荧光分光光度计，仪器条件：负高压230；灯电流30；载气流量300；原子化温度190；进样量1.0ml；标样浓度0,2,4,6,8五个点的荧光值分别是：0.00；69.70；134.65；197.17；247.53. 。前处理过程是：称样0.5g加4mi硝酸，微波消解后在电热板上120摄氏度赶酸，之后用1+9的硝酸定容至25ml待测。质控用的是GBW10014圆白菜，其平行样的测定值分别为：0.0102和0.0117；样品为青椒，其平行样测定值为0.0008和0.0006，实测偏差为28.6%，但标准要求的偏差为10%。我们反复测，但是始终达不到标准要求啊，请教各位老师，我要怎么办啊

有没有关于荧光标准曲线制作的书籍，或者别的资料。求推荐。谢谢

大虾标准物质标准值中汞10的负9次方是什么意思，怎么通过原子荧光测得的单位为ug/kg的数字计算回收率啊

《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》(HJ 680-2013）将于今年2月1日起实施，该标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法，适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当取样品量为0.5g 时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。