请教各位同行,检测血中的乙醛是否可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做?如何做?
目前要扩固定污染源排气中乙醛的检测,我这儿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是用DB-WAX柱,是不能按老的标准来做的吧?老标准是要进乙醛和亚硫酸氢钠的混合溶液的。请问:有能用毛细柱的方法吗?哪些毛细柱可以用?乙醛是买标气还是标液?还有其他方法可以测废气中的乙醛嘛,理化方法也可以。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做乙醛检测测时标线的信号设定值与样品的设定值是一致的么?赫兹范围是多少?出色谱峰之后但是不出数据可能是哪里有问题?哪位老师比较了解,求解
我现在是用安捷伦6890N配合顶空自动进样器检测啤酒的风味物质。不知道是不是仪器校准时乙醛有挥发,每次检测的结果和总公司对比乙醛都偏高(约高20%)。请问如何在数据处理时自动对它修正啊?谢谢!
求助检测乙酸乙烯酯和乙醛混合溶剂(两种组分的质量比约1:1)中乙醛含量的方法。
在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测乙醛时出峰但是没有数据是什么原因呢?仪器是7890B,顶空是7697A,或者哪位大神有测PET瓶坯的设定参数可以指点一下么。
最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?
请教各位大侠: 有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱等仪器分析吗?具体的分析条件是什么? 急需! 小妹先谢谢各位了!
请教各位大侠:有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等仪器分析吗?具体的分析条件是什么?如色谱柱、温度测定等。急需!小妹先谢谢各位了!
有无人做过聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶的乙醛检测啊?参考标准是YBB00282004
我所在单位到新的原料乙醛,在现有的分析手册没找到乙醛含量的检测方法,有谁有检测方法或知道在哪能找到请告知,很急的,谢谢各位!
俺是新手,第一次做三氯乙醛这个项目,用的是岛津GC-2010Plus,Rtx-5的柱子,顶空平衡温度60,平衡30min,不分流进样 按照生活饮用水卫生检验标准方法做,是将水样加氢氧化钠反应生成三氯甲烷,通过检测三氯甲烷的量来换算成三氯乙醛的。可是我做出来的标列色谱图峰面积跟三氯乙醛的浓度成反比的,三氯乙醛的标列浓度越高,色谱图的峰面积反而减小,请教一下各位前辈,这是怎么回事呢? 该注意些什么问题呢,怎么更改仪器条件呢
做包装材料中的乙醛检测,选用顶空进样,顶空温度150℃,进样口,200℃,柱温,100℃,FID,250℃,开始用的时候很好,但是用了不到2年的时间就会出现峰分叉,换了新柱子就好了。大家有做过这方面的分析吗?一般都用什么柱子?能用多久啊?还希望各位大侠们分享一下经验!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
小弟最近在编制环境监测类的实验标准操作规程, 由于部分标准内使用的仪器和试剂比较老, 所以想求组各位大侠,有没有内部的关于乙醛、丙烯醛、硝基苯类、苯胺类的作业指导书啊, 麻烦各位大家了,万分感谢!
安捷伦7890a检测三氯乙醛,顶空用的国产科林,今天用的昨天的标液,结果峰面积比昨天每个点高了三倍多。按理说应该比第一天低,为什么还高了这么多?!有没有大神!
现在想要用GC-MS的方式检测血液中的乙醛和乙醇,看文献有的人用的DB-WAX的柱子,但是这个柱子没有可以用于ms的,实验室老师不让用,求各位大神,是否还有其他的柱子可以推荐?谢谢?
无水乙醇样品作为稀释剂,而里面正好有乙醛峰(5峰面积),那么如果做检测限,在稀释剂本身含有的情况下,怎么样能测定出乙醛的准确检测限呢
请问那位大神有甲醛和乙醛gc-ms检测方法
[size=4]请教版内高手: 我想同时检测[B]乙醛[/B],[B]乙醇[/B]和[B]乙酸[/B],样品为水溶液,经二氯甲烷萃取和无水硫酸钠脱水,直接进样。 现有条件为:[B]Agilent 6890;FID;HP-5;无顶空进样器。[/B] 请问以[B]现有条件是否能检测分离[/B]?[B]需要换什么类型的柱子吗[/B]?[B]样品处理方法是否可行[/B]? 非常感谢![/size]
最近在检测氨基乙醛缩二甲醇这个产品,用一个滴定的方法,颜色不好判断,哪位高手指点一下,最好有什么先进的方法,比如GC。
请问香菇中甲醛可以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](ecd)检测吗?比如象乙醛用硝基苯阱酸化后有机试剂萃取测定一样?非常感谢
标准溶液是甲醇中的乙醛,仪器是北分的SP-3420A,柱子是KB-WAX,什么检测条件比较好?进样器温度,柱箱温度,检测器温度,柱前压,都多少比较合适?
请问各位大侠,用岛津GC2010检测乙醛是,为什么会出现4个峰,各位可以提供更好的分析条件给我吗
我做甲醇中的丙烯醛方法,对丙烯醛的出峰时间不是很确定。现在用的方法是HP-INNOWAX柱,柱温恒温80度,进样口200度,检测器250度,貌似丙烯醛在FID的响应不好。求高人指点。我是自己配的混标,想乙醛丙烯醛同时检测,现在就是丙烯醛无法确定出峰时间。
请问有人采用过非顶空进样的方式检测血液中的乙醛和乙醇吗?样品前处理是怎么操作的呢?
乙醛是40%的,谱图出现两个峰,查资料都说有乙醛的聚合物,这样的话该怎么计算呢?哪个是乙醛?
国标中关于气相法测定乙醛和丙烯醛,用的是填充柱,直接进50ul水样测定。问题如下:1.气相法可以直接进水样吗?是因为用了耐水的填充柱?2.若只有毛细柱,乙醛沸点:20.8℃,丙烯醛沸点:52℃,他们可否通过顶空方法进行测定?求教!谢谢!
微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1 适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1~50mg/kg的分析。2 方法概要 液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:甲醛-DNPH)和乙醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:乙醛-DNPH),在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后,使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离,使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后,由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3 试剂和材料3.1 甲醇:液相色谱(HPLC)纯。3.2超纯水:比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32,4-二硝基苯肼(DNPH):分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒:10mL。3.8量筒:25mL。3.9具塞碘量瓶:250mL。3.10C18固相萃取小柱(SPE)。3.11注射器:5mL。3.12注射器:10mL。3.13烧杯:50mL3.14标准溶液:与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液,自配或外购。4 仪器4.1液相色谱仪:安捷伦科技公司1200型,配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:安捷伦科技公司Chemstation工作站,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5 校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等),应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后,在液相色谱仪上分析,测量两物质色谱峰峰面积,计算校正因子k[sub]i[/sub]:k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6 试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱,冲洗萃取小柱进行预处理,然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低,环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2,4-二硝基苯肼(DNPH)试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内,盖上瓶塞,让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀,则应使用超纯水按1:10稀释样品,并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物,用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱,注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后,使用10mL超纯水重复上述步骤,注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱,以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇,使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪,通过色谱工作站测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5,测定空白。7 计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量,mg/kg;A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积;k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子;i——甲醛或乙醛。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9 结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 色谱流动相必须使用液相色谱(HPLC)纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时,使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却,以防止环氧乙烷受热挥发。10.4 对含有环氧乙烷的样品的任何操作,必须在通风柜中完成,并做好个人防护。
求助各位大神,GB5750-2006上面乙醛丙烯醛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法最低检测浓度乙醛是0.3mg/L,可是地表水环境质量标准中,乙醛的限值是0.05mg/L,这样看来根本达不到那么低的检测浓度,请问大家如果直接进水样,FID检测器检测,最低能做到多少浓度呢?我们用cp-wax的柱子,纯水配制系列,乙醛最低只能做到0.2mg/L,丙烯醛0.1mg/L,达不到地表水标准的限值,大家有什么好的检测方法吗?
请问大家采用国标5750检测饮用水中三氯乙醛做标准曲线时,是完全按照标准每个点做三瓶吗?拟合曲线时扣空白,这个空白是纯水加氢氧化钠还是不加氢氧化钠?