抑制器的原理

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  • 青岛盛瀚CIC-D160离子色谱仪是一款电路技术升级的高稳定性离子色谱仪,配置双极电导检测器,极大的提高了仪器的检测性能和稳定性,带来很好的用户体验。CIC-D160离子色谱仪内置淋洗液发生器,通入纯水即可在线生成所需浓度的淋洗液,可实现梯度洗脱,实现等度洗脱无法完成的复杂样品检测。仪器搭载盛瀚自主研发的天文台智能工作站,不仅可实现对仪器各功能部件的智能控制,还具有强大的数据处理功能,结合盛瀚领先的色谱柱技术,可实现对常规阴阳离子、碘离子、小分子有机酸等的检测,普遍适用于环境、食品、化工、电力、电子、矿冶等领域。技术优势 1.内置淋洗液发生器,免淋洗液配置,可实现梯度淋洗;2 国家重大专项工程化制造工艺,维持极佳的系统稳定性;3内置循环式立体恒温等技术,确保实验数据准确可靠;4 内置低压脱气技术,免除气泡干扰,更稳定;5 自再生电解微膜抑制器,耐压高,死体积小,响应信号高;6 一体化主机,模块化设计,即插即用,自动识别,操作简便;7仪器标配大样品量智能自动进样系统,具有自动稀释功能,极大节约人力和时间成本;8 天文台智能工作站软件,集成控制,兼容多种仪器,画面定制化;9 离子色谱全套方案支持,“3&5”质保政策,为您解决仪器使用的后顾之忧。 自再生电解微膜抑制器阴离子抑制功能:可兼容碳酸盐、氢氧化物体系等常见阴离子体系;阳离子抑制功能:硝酸、甲烷磺酸等体系;高抑制容量,低背景电导;低噪声,稳定性好,数据准确;耐压高,在高达 6 MPa 的情况下无泄漏;提高了联用检测技术及柱切换技术的兼容性。
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  • 赛默飞ICS-1100是为等度淋洗而设计的离子色谱仪,配合在线电解淋洗液发生器(RFC-30)使用可具备梯度淋洗功能。兼容赛默飞谱睿系列前处理技术:利用阀切换和电解水原理,可以用于多种复杂基体样品的在线前处理。选配淋洗液在线循环再生装置(RFIC-ER)时,ICS-1100可以保证连续四周不间断工作且无需添加或更换淋洗液。赛默飞ICS-1100带有内置精确控温柱温箱,使用赛默飞生产的全系列高容量高效离子色谱柱,可保证色谱分析的良好精密度和稳定性。使用自动电解连续再生微膜抑制器,不需要配制再生液。采用变色龙软件控制,功能强大,操作方便。 ICS-1100技术特点l 高效淋洗液脱气装置,可实现淋洗液在线脱气,可按需要选择连续或自动间隔运转模式l 高性能泵:双柱塞高压泵可提供高精度,低漂移和无脉动的淋洗液流速,全PEEK流路避免了金属污染。耐高压、耐酸碱和反相有机溶剂l 内置精确控温柱温箱,配合高容量高效阴阳离子色谱柱使用,避免色谱柱压力和保留时间的偏移,确保检测结果准确性和重现性l 数字型控温电导池:死体积小、高效控温,具有温度补偿功能,保证高灵敏度和稳定性l 带有“自动范围设定”数字控制功能,提供动态检测范围,允许一次进样同时检测高含量和低含量组分淋洗液在线循环再生装置(RFIC-ER)l 在线实现对淋洗液的循环再生l 兼容碳酸钠/碳酸氢钠和甲烷磺酸淋洗液l 系统可稳定不间断运行28天,其间不需要更换淋洗液,仅需制作一次标准曲线RFC-30电解淋洗液发生器l 只需定期补充纯水,即可在线产生所需浓度淋洗液l 兼容KOH,NaOH,MSA等淋洗液的梯度淋洗要求l 可降低系统噪音和基线背景,改善系统检出限和方法重现性 AS-DV自动进样器l 可保证最终分析结果的准确性和重现性l 带有滤垫的样品瓶盖可以进行样品在线过滤l 旋转式进样l 进样速度及进样量可调l 预留内置6通阀及10通阀位置,用于样品前处理l 有样品罩,保护样品不受外界环境污染在线电解淋洗液发生器技术 RFC-30:强大的功能与兼容性相比传统方法,使用在线电解淋洗液发生器不再需要购买价格昂贵的梯度泵,也不需要手工配制浓淋洗液。免化学试剂(RFIC)系统基于等度泵条件,组成包括在线电解淋洗液发生器,电解连续再生捕获装置和自动电解连续再生微膜抑制器。实验中仅使用高纯水——而不需要人工配制任何化学试剂! RFIC为赛默飞的专利技术,多次荣获国际大奖(2002年匹兹堡银奖、2003年匹兹堡金奖、2005年匹兹堡银奖)。RFIC-EG:强大的功能与兼容性l 可提供用于阴离子分离的KOH(NaOH,LiOH,或CO32-/HCO3-)以及阳离子分离的MSA淋洗液l 可在线产生高纯淋洗液,浓度范围:0.1-100 mMl 泵只通过高纯去离子水,可延长泵及密封圈的使用寿命采用变色龙软件控制及诊断错误离子色谱抑制器技术在离子色谱流动系统中,待分析物以及淋洗液中的可离解物质均以离子状态存在,而电导检测器检测的就是淋洗液中所有离子的总电导率。为准确检测待测离子,需要使用抑制器将淋洗液中的反离子除去(以阴离子分析为例,系统中的阳离子就是反离子)。以达到降低基线背景和噪音,提高检测组分响应值的效果。正是由于抑制器的发明才使得使用离子色谱作为一种分析手段成为可能。离子色谱抑制器技术的先驱者和领军者1975年赛默飞率先研制并生产出了抑制器,由此开创了现代离子色谱时代。时至今日赛默飞已开发出了9代具有专利技术的抑制器,并一直引领者离子色谱抑制器技术的发展,代表着世界抑制器技术的最高水平。赛默飞是可提供阴/阳离子两种电解膜抑制器。其生产的自动电解连续再生微膜抑制器抑制容量高,无需使用蠕动泵再生。另外具有平衡快,抗污染,重复性好,零维护和操作简单的特点。
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  • 免化学试剂离子色谱(RFIC-EG)——离子色谱技术发展的新方向赛默飞ICS-2100是离子色谱历史上第一款同时集在线电解淋洗液发生器技术(RFIC-EG)和电解样品前处理装置(RFICESP)于一体的离子色谱仪,真正实现离子色谱免化学试剂分析。同时满足等度和梯度淋洗需要,并可根据灵敏度需要选择2 mm或4 mm色谱柱。电解样品前处理系统(RFIC-ESP),利用阀切换和电解水原理,可以服务于多种基体样品的在线前处理。为实验过程提供超纯水及动力。ICS-2100拥有USB连接方式和成熟的数字输出模式,实现了系统高度自动化。配合电解淋洗液发生器,自动电解连续再生微膜抑制器(ERS 500),高精度柱温箱和全新的变色龙软件,带来最大程度的操作便利与最佳检测效果。ICS-2100技术特点l 灵活配置淋洗液瓶:可选用1,2,4L淋洗液瓶,可选择玻璃或聚四氟乙烯材质l 高性能泵:双柱塞高压泵可提供高精度低漂移和无脉动的淋洗液流速;确保基线稳定,获得极低检出限;全PEEK流路避免了金属污染。耐高压、耐酸碱和反相有机溶剂l 数字型控温电导池,死体积小、高效控温。具有温度补偿功能,保证高灵敏度和稳定性,带有“自动范围设定”数字控制功能,提供动态检测范围,允许一次进样同时定量高含量低含量组分l 高效淋洗液脱气装置,可实现淋洗液在线脱气,按需要选择连续或自动间隔运转模式l 额外进样阀:可选择内置于ICS-2100的六通阀或十通阀用于谱睿样品在线前处理等拓展应用RFIC-EG免化学试剂离子色谱RFIC-EG免化学试剂离子色谱令使用者无需配制任何化学试剂即可自动完成分析工作。离子分析的结果达到无与伦比的精度和重现性。该技术代表了当今世界离子色谱发展的方向。l 方便,省心,确保重复性l 只需用一个等度泵就可以完成梯度淋洗,大大节约了仪器成本l 给一个参数就可以自动得出所需浓度的淋洗液,方便快捷l 所配淋洗液的重复性好,消除手动配制造成的人为误差,以及不同时间、不同操作者之间的误差影响l 只需为仪器提供纯水即可,无需接触试剂,安全可靠RFIC-EG:为我们带来最先进的梯度分离手段对于复杂样品的分析,浓度线性梯度可以在洗脱强保留物质的同时分离弱保留物质。线性梯度淋洗可得到比等度分离响应更高、峰宽更窄、更对称的色谱峰。相比传统方法,使用RFIC-EG技术不再需要购买价格昂贵的梯度泵,也不需要手工配制浓淋洗液。实验中仅使用高纯水,无需人工配制任何化学试剂。也避免了手工配制淋洗液造成的浓度不准确,系统噪音高,基线漂移严重和重现性差等问题,堪称离子色谱发展的里程碑。RFIC-EG(免化学试剂离子色谱)为赛默飞的专利技术,多次荣获国际大奖(2002年匹兹堡银奖、2003年匹兹堡金奖、2005年匹兹堡银奖)。 AS-DV自动进样器l 可保证最终分析结果的准确性和重现性l 带有滤垫的样品瓶盖可以进行样品在线过滤l 旋转式进样l 进样速度及进样量可调l 预留内置6通阀及10通阀位置,用于样品前处理l 有样品罩,保护样品不受外界环境污染 赛默飞离子色谱抑制器技术1975年赛默飞率先研制并生产出了抑制器,由此开创了现代离子色谱时代。时至今日赛默飞已开发出了10代具有专利技术的抑制器,并一直引领者离子色谱抑制器技术的发展,代表着世界抑制器技术的领先水平。赛默飞可提供阴/阳离子两种电解膜抑制器。其生产的自动电解连续再生微膜抑制器抑制容量高,无需使用蠕动泵再生。另外具有平衡快,抗污染,重复性好,零维护和操作简单的特点。在离子色谱流动系统中,待分析物以及淋洗液中的可离解物质均以离子状态存在,而电导检测器检测的就是淋洗液中所有离子的总电导率。为准确检测待测离子,需要使用抑制器将淋洗液中的反离子除去(以阴离子分析为例,系统中的阳离子就是反离子)。以达到降低基线背景和噪音,提高检测组分响应值的效果。正是由于抑制器的发明才使得使用离子色谱作为一种分析手段成为可能。
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  • [视频]常见抑制器工作原理

    首先讲一下常见抑制器的工作原理这里以自再生抑制器作为代表来做简单介绍抑制器可以降低背景电导提高灵敏度另外抑制器的稳定性决定了它转换的效率也就是说,如果要得到一个稳定结果和长期稳定运行的状态抑制器是起决定性作用的[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017离子色谱仪#[/color]

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  • 抑制器
    该高容量抑制器几乎支持所有分析型的 IC 应用,可用于阴离子和阳离子分析,提供 2 mm 和 4 mm 两种规格。Dionex ERS 500 和 Dionex ERS 500e 抑制器在标准孔 (4 mm) 和微孔 (2 mm) 规格下适用于碳酸盐(仅等度)、氢氧化物、甲磺酸或硫酸洗脱液的等度或梯度应用。下一代抑制器——专为 IC 应用新需求而制造由于其具有较高的反压耐受性(在高达 900 psi 的情况下无泄漏,在高达 200 psi 时进行操作),提高了联用检测技术(特别是质谱分析)的兼容性较高的温度耐受性(在运输和储存中高达 80°C,操作时为 40°C)凭借其平面的填充床抑制槽,无电流操作后,无需试剂完全电解再生即可轻松恢复低峰扩散保持 4 μm 色谱柱的峰形效率在无需化学再生的情况下重新启动之后,其高抑制容量可立即产生稳定的峰面积值低噪音特性使抑制器适用于痕量分析Dionex ERS 500e 抑制器 - 专为外加水模式应用而制造 再生室反压降低,便于实施加压储液箱输送。平行的再生剂流可使硼酸盐洗脱液和含有溶剂(高达 40%)的洗脱液的再生剂清除率大化。可用于化学再生剂模式。为更可靠定量提高灵敏度。与 Thermo Scientific™ Dionex™ CRD 300 碳酸盐去除装置配合使用时,Dionex ERS 500 和 Dionex ERS 500e 抑制器配合碳酸盐洗脱液,能够降低背景电导和噪音、增强分析物响应和检测灵敏度,从而提高定量的可靠性。对实现 Reagent-Free™ IC (RFIC™ ) 操作十分重要无需试剂的完全再生Dionex ERS 500 和 Dionex ERS 500e 抑制器可直接替代 Thermo Scientific™ Dionex™ SRS™ 300 自再生抑制器。
  • 抑制器接管
    抑制器接管
  • 电制膜抑制器
    电制膜抑制器仪器参数&bull 型号:ASYK-300&bull 电化学方式自动再生固相抑制器,不使用再生液。动态抑制容量:100 ueq/min&bull 抑制器体积:50uL&bull 抑制背景:0.6 S/cm电流范围:0-300 mA&bull 抑制背景噪声:3-6 ns/cm电流设定分辨率:0.1mA仪器优势&bull 先进的持续自再生薄膜电抑制技术,不需额外的酸或碱 &bull 高抑制容量,低背景电导,低噪声,基线稳定,免维护 &bull 具有更小的体积,更灵敏的响应信号 &bull 抗污染,耐压高,寿命长 &bull 兼容100%有机溶剂 &bull 可匹配国产进口等多款同类型离子色诰产品 &bull 信号线采用航空接口插拔式连接,拆装方便。

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  • 离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阳离子篇
    在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制,看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制,那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器?在进行阳离子分析时,目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸,与阴离子抑制器的功能正好相反,阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子,同样,我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample,淋洗液浓度为cEluent,Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以,在非抑制检测阳离子时,如果软件不进行校正,得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出,在进行阳离子检测时,如果使用抑制器,基线可以从421 cEluent降至约为0,但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample,即降低背景电导率的同时,也降低了检测的灵敏度。因此,对于阳离子的检测是否需要抑制,各厂家出现了不同意见,有的厂家采用了抑制的方法,而有的厂家采用了非抑制的方法,那么到底怎么样做好呢?可能这才是大家最终关心的问题,别急,我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测,因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应,生成弱电离的物质,对于弱电离的物质,电导检测器的检测效果并不是非常理想,因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候,我们无法在大范围内得到线性的检测结果,但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制,那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢?我们可以换个角度考虑问题,既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度,那么我们从检测器硬件入手呢? 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究,76年来一直在电化学领域深耕细作,旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器,采用DSP数字式信号采集技术,在0~15000μS/cm范围内,电子噪音所以,在阳离子的分析过程中,只要离子色谱的检测器硬件做得好,使用非抑制的方法,既可以获得不亚于抑制法的检出限,又可以在胺类检测中获得良好的线性,可以说是两者兼顾。那么,分析阳离子,你知道怎么选了吗? 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题,欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询!
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 2023年,哪些色谱仪器正在研制中?
    色谱,作为分离分析的利器,在分析实验室中发挥着关键作用,在制药、食品、环境、石油化工等行业的应用更是日益普及。目前,中国是色谱仪的最大增量市场之一,市场规模已超百亿元。  随着技术的进步和市场需求的进一步增长,众多色谱厂商也在不断推陈出新。据仪器信息网新品栏目不完全统计,2022年共有12款各类色谱仪器新品问世,涵盖气相色谱、液相色谱、制备液相色谱、离子色谱等多个类别。  2023年,还有哪些仪器厂商正在研制新型色谱仪器,从上市仪器公司披露的财报数据中,我们得以洞察先机。  注:以下信息由仪器信息网整理自上市仪器公司公开资料。力合科技  项目名称:离子色谱分析仪开发  项目目的:完成离子色谱分析仪检测器、抑制器等核心部件自主开发,自主研制大气颗粒物水溶性离子分析仪和水质分析仪,实现进口替代。  项目进展:已完成电导检测器、抑制器和仪器电路设计,搭建大气颗粒物水溶性离子分析仪工程样机。  拟达到的目标:掌握离子色谱检测核心技术,进一步完善公司自主研发的水质监测和大气监测产品结构,实现产品研制自主可控,提高公司产品市场竞争力。先河环保  项目名称:色谱法 PAMS(57种组分)自动监测仪开发及中试  项目目的:根据《打赢蓝天保卫战三年行动计划》《2019 年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(监测函〔2019〕11 号)和《关于加强挥发性有机物监测工作的通知》(环办监测函〔2020〕335 号)要求,全国地级及以上城市继续加强 VOCs 组分监测和光化学监测能力建设。  项目进展:研究阶段  拟达到的目标:采用富集~色谱技术开发低成本设备,可测量 57 种 VOC 组分,相比常用的富集-色谱-质谱技术,价格可以降低 1/2~2/3,主要应用颗粒物与臭氧协同监测方向。  预计对公司的影响:为气相色谱原理类产品开发打下坚实的基础,为拓展公司产品开发打好技术储备。海能技术  项目名称:K2025 Pro高效液相色谱仪  项目目的:对 K2025 高效液相色谱仪进行升级,提升液相色谱仪的配置、性能和可靠性,拓展应用场景。  项目进展:工程化样机研制阶段  拟达到的目标:研制四元低压梯度输液泵技术、二极管阵列检测技术、样品控温技、液面和样品盘智能监控技术、新型流通池技术、大体积柱温箱技术等技术  预计对公司的影响:产品的自动进样控温技术、预载样技术及超低交叉污染技术,可达到国内先进水平,对公司未来发展具有积极影响。  项目名称:GC-IMS 技术的应用开发和软件研发  项目进展:样品测试 、数据收集和软件开发阶段  拟达到的目标:1、环境恶臭物质检测方法开发、汽车舱内 VOCs 检测与溯源、粮食霉变的筛查、农产品产地鉴别和食品真实性检测、在白酒生产过程中的应用探索、电子烟烟气检测方法开发 2、新版 GC-IMS 软件的研发:采用最新的 NIST 2020 保留指数数据库 增加自动选峰功能 增加修改样品名功能 增加校准曲线线性化功能 增加百分比模块。  预计对公司的影响:解决气相色谱-质谱联用等技术在相关应用领域的不足,开拓 GC-IMS 仪器在相关应用领域的市场,对公司未来发展具有积极影响。  项目名称:基于数据库存储的色谱工作站  项目进展:软件研制阶段  拟达到的目标:基于数据库存储的工作站是专门针对制药领域开发的工作站软件,在合规性和积分算法上都有严格的标准,以充分满足制药领域对于数据可靠性的要求。  预计对公司的影响:通过技术突破为制药领域用户提供国产化的色谱工作站软件,可达到国内先进水平,对公司未来发展具有积极影响。  扩展阅读:2022年上市仪器公司色谱在研项目

抑制器的原理相关的试剂

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