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参照中国药典2010年版二部第1207页,进行含量和有关物质检测。试验条件:色谱柱:ULTIMATE XB-NH2 LOT:2703.04 SN:271101716【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(70:30)为流动相;示差折光检测器检测;柱温为45°C,检测器温度为40°C。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量,加水溶解并稀释制成每lml各含lmg的溶液,取10μl,注人液相色谱仪,乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求,理论板数以乳糖峰计箅不得低于5000。测定法取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml约含乳糖lmg的溶液,精密量取10μl,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取乳糖对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计箅,即得。有关物质取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml含100mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外,如显杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍(0. 5 %)。含量测定系统适用性典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466981_2771408_3.gif对照品和供试品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466984_2771408_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241541_466985_2771408_3.gif有关物质典型色谱图:1.溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241543_466988_2771408_3.gif2.供试品溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466990_2771408_3.gif对照溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466991_2771408_3.gif试验结论:试验结果表明:乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度为5.2,大于1.5,符合要求,理论板数以乳糖峰计箅均大于5000。满足乳糖的含量测定和有关物质检查需要。
建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定大枣多糖酸性条件下水解产物中阿拉伯糖和D-半乳糖含量的方法。实验结果表明:制备的样品中阿拉伯糖和D-半乳糖分离良好,阿拉伯糖和D-半乳糖分别在2.00~10.00 μg(r2 = 0.9957)和2.08~10.40 μg(r2 = 0.9903)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.87%(RSD = 5.42%,n = 9)和93.04%(RSD = 4.90%,n = 9)。该方法稳定性和重复性好,可为大枣质量评价和控制提供参考。
有人做过乳糖酸的吗,检测条件是怎样,我这边有的是带二极管阵列检测器 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],知道了还望解答下