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乳糖示差检测

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乳糖示差检测相关的资讯

  • 上海通微为蒙牛提供乳糖检测设备
    2011年的金秋十月,上海通微分析技术有限公司蒸发光散射检测器在经历了5年多的发展之后,终于迎来了丰硕的成果。蒸发光散射检测器UM 3000已顺利通过蒙牛乳业集团验收,并将继续在其各地分公司采购UM 3000蒸发光散射检测器作为乳糖检测设备。 从最初的饮片厂,到现在的食品公司,制药企业和省级质监所,上海通微正在一步一个脚印的前行。上海通微UM 3000蒸发光散射检测器的各项性能指标均达到国际水平,尤其在信噪比方面我们更是处于国际领先水平。2011年,我们在UM 3000的基础上推出了新一代蒸发光散射检测器UM 5000,新机性能更高,体积也更小巧。 通微(美国)技术有限公司是微分析领域国际领先的仪器制造商,其加压毛细管电色谱,激光诱导荧光检测器是微分析领域中的佼佼者。上海通微分析技术有限公司作为其子公司,业务覆盖更多液相色谱领域,包括高效液相色谱仪,制备液相色谱仪,蒸发光散射检测器,加压毛细管电色谱和激光诱导荧光等。
  • 离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖
    目的:建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPacTM10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为 1.0 mLmin-1,柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,相关系数R2≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10-3 ~1.38×10-3 μgmL-1。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf
  • 菲罗门 ACE色谱柱 乳糖的含量测定
    乳糖的含量测定方法:chp2015 二部色谱柱:ace excel nh2 5μm 150×4.6mm(货号:exl-1214-1546u) 流动相:乙腈-水(70:30)流速:1.0 ml/min 进样体积:10μl 柱温:35℃检测:ri@35℃样品:5 mg/ml,溶于流动相中 附:ace nh2 用于糖分析时,每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱,每次拿出来用于分析还原糖之前,应按下列步骤进行操作,以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积;2. 乙腈/水(7:3),加 0.1% v/v 氨水溶液(氨水溶液浓度约 32%),冲洗 50 倍柱体积;3. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积; ace nh2 柱长期保存条件:为了最大程度上延长色谱柱使用寿命,先用乙腈/水(1:1)冲洗 20 倍柱体积,再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积,然后取下柱子塞紧柱堵头放置。
  • 《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》标准征求意见中
    近日,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准(征求意见稿)意见的通知,如下图所示:附件1 行业标准(征求意见稿)乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:。本文件主要起草人: 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1  范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2  规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3  术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4  原理在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。5  试剂和材料5.1  一般要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2  试剂5.2.1  重水(D2O):纯度≥99.8%。5.2.2  3-(三甲基硅烷基)氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na,TSP-d4]。2 mol/L盐酸(HCl)。2 mol/L氢氧化钠(NaOH)。叠氮化钠(NaN3)。5.3  试剂配制5.3.1  TSP-d4溶液(10 g/L):称取0.5 g(精确至10 mg)TSP-d4(5.2.4)至50 mL容量瓶,加入5 mg叠氮化钠(5.2.5),用重水(5.2.1)定容,混匀。5.4  标准品5.4.1  柠檬酸标准品(C₆H₈O₇,CAS号:77-92-9):纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2  乳糖标准品(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5  标准溶液配制乳糖标准贮备液(51.2 g/L):称取512 mg(精确至1 mg)乳糖标准品(5.4.2)至10 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制(2 g/L):称取200 mg(精确至1 mg)柠檬酸(5.4.1)至100 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。0℃~4℃密封保存,保值期1个月。乳糖系列标准工作液:准确量取上述乳糖标准储备液(5.5.1)5 mL于10 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法,分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6  仪器设备 6.1  核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。6.2  核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。6.3  分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。6.4  旋涡震荡仪。6.5  pH计:精度为± 0.01。6.6  移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。6.7  水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。6.8  离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。7  试验步骤8.%2.%3  上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g(精确至1mg)样品于50 mL的容量瓶中,再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解,用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后,再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL,转速为8 000 r/min离心10 分钟,弃去上层脂肪和蛋白相,取出中间澄清的部分,用滤膜过滤,准确量取900 μL滤液,再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品(精确至1 mg)于50 mL容量瓶中,以下部分同纯奶和发酵乳(7.1.2)。奶片取适量样品,压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.2)。奶酪取适量样品,压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.3)标准样取900 µL样品溶液(5.5.2,5.5.3),100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),旋涡震荡至少1min.充分混匀,取600 µL于核磁管中待测。7.1  上机测定参考条件7.1.1  核磁共振样品管不旋转。7.1.2  检测温度:(300.0± 0.1)K。7.1.3  空扫次数:4次。7.1.4  扫描次数:64次。7.1.5  谱宽:8 000 Hz。7.1.6  采样点数:65 536。7.1.7  接收增益:16。7.1.8  弛豫延迟时间:≥4 s。7.1.9  水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。7.2  上机测定7.2.1  按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2  将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。7.2.3  设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4  新建氢谱标准实验文件。7.2.5  锁场与调谐。7.2.6  匀场。7.2.7  测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。7.2.8  调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9  在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。7.2.10  采集并保存数据。9  数据处理9.1  数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正,并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2  定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱(参见附录A)信号峰进行归属,得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数(参见附录A),包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3  定量峰积分根据定性分析(8.2)得到的积分区域进行积分,分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10  结果计算10.1  校正因子(CF)的计算10.1.1  乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度按照公式(1)计算:… … … … … … (1)式中:CQ——外标柠檬酸溶液(5.5.2)上机样品质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);MWQ——柠檬酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积;AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积;nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量;nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量;NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数;NSS——上机样品扫描次数;PS——上机样品1H 90°脉冲宽度;PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度;TS——上机样品检测温度,单位为开尔文(K);TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度,单位为开尔文(K);MWS——乳糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。10.1.2  回归方程绘制由公式(1)计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标,乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度为纵坐标,建立线性回归方程y=ɑx+β,校正因子(CF)为线性回归方程的斜率ɑ。10.2  结果计算样品中乳糖的含量按照公式(2)计算:… … … … … … … … … … … … … … … (2)式中:CS-S——样品中乳糖的含量,单位为克每千克(g/kg);CS——由公式(1)计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量,单位为毫克每升(mg/L);V——样品定容后的体积,单位为毫升(mL);ms——称取的样品质量,单位为克(g);CF——校正因子,线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位有效数字。11  精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12  检出限及定量限12.1  固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg,定量限为1.1 g/kg。12.2  液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/(g/mol)δH(峰形,耦合常数)氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45(d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01(d,J = 15.7 Hz)22.921~3.1432.84(d,J = 15.7 Hz)22.693~2.916编制说明.docx
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • 【瑞士步琦】近红外快速检测奶粉品质“乳”此简单
    奶粉品质的快速检测奶粉是人们日常生活中不可缺少的乳制品,它是由鲜奶加工而成,保留了鲜奶的主要营养成分。国家规定的奶粉理化检测指标包括蛋白质、脂肪、水分、乳糖等。奶粉中的蛋白、脂肪、水分和糖类含量是决定奶粉质量的核心指标‚ 也是影响检测速度的关键环节。因此奶粉理化检测的绝大部分工作都集中在蛋白、水分的检测项目上。对于其成分的测定方法,一般采用传统的方法,如用烘箱干燥法测水分含量,用凯氏定氮法测蛋白质含量等。这些方法耗时长,而且不能实现乳制品生产的实时监控。在这个过程中消耗了大量的人力资源和时间,同时昂贵的消耗品、相当高的培训和维护费用、间歇性仪器故障等诸多弊端也给日常的分析带来了很大的困扰。采用近红外光谱检测技术,生产技术人员能立即获得生产产品的各项参数指标,及时调整生产条件,从而有效地保证了产品的生产质量,同时也节约了生产的时间与费用的支出。因此,拥有一款功能强大的近红外检测设备可以让工作事半功倍。▲步琦近红外光谱仪 NIR-Master作为一款傅里叶变化近红外,仪器具备较高的分辨率,同时配备各种检测附件,满足各类型样品的检测,将样品放置在检测窗口,在不到 30s 的时间内即可完成样品的扫描,同时给出水分,蛋白质,脂肪等多个参数的含量。检测软件 NIRWare 软件界面友好、简洁,对于普通操作人员只需在主机上按一下开始键,其余就交给机器了,无需打开各种各样的菜单就可以进行光谱采集可出结果。由于软件的简洁性,培训时间相对较少。定标软件 NIRCal5.0 具有多种定性和定量算法,功能强大。无论是软件还是硬件,都能够满足奶粉的快速检测需求。检测效果通过取样并建立奶粉定标模型,结果见下表:样品检测参数参数范围 (%)偏差奶粉脂肪10.90-13.300.28蛋白质17.21-19.760.32水分1.82-3.060.11
  • 乳制品检测实验室设备-一款快速分析乳品安全的仪器2024实时更新
    型号推荐:乳制品检测实验室设备-一款快速分析乳品安全的仪器2024实时更新,乳制品作为高蛋白质食品,在人们的日常饮食中占有重要地位。乳制品安全检测是确保消费者健康的关键环节。乳制品检测实验室设备提供了一套完整的检测方案,用于评估乳制品的质量与安全性。 一、准确检测营养成分 实验室配备的乳制品检测设备能够精确测定乳制品中的脂肪、蛋白质、乳糖等关键营养成分。这些检测结果对于确保产品标签的准确性和满足消费者的营养需求至关重要。 二、主要特点1、Android智能系统,使用更加简便快捷 2、7寸触摸屏,操作交互体验更好 3、外观设计精致,内部管路精简 4、样品需求量少,检测重复性好,电量消耗低 5、采用高质量蠕动泵防止奶垢残留 6、内置自动清洗功能,只需简单清洗维护,不用化学试剂 7、内置热敏打印机,可灵活编辑打印检测报告 8、具备wifi联网,蓝牙连接功能,数据可无线上传至平台或PC 9、配置数据管理平台,长期保存所上传数据,进行长短期数据分析管理 三、质量控制与风险评估 这些设备在乳制品生产过程中发挥着质量控制的作用,帮助企业及时发现生产中的问题并采取措施,从而降低食品安全风险,保障产品的整体质量。 四、法规遵从与市场监管 乳制品检测实验室设备支持企业遵守食品安全法规,确保产品在市场中的合规性。同时,它们也是政府监管部门进行市场抽检的重要工具,保护消费者免受不合格产品的影响。 乳制品检测实验室设备是确保乳制品安全的关键工具,它通过精确检测营养成分、筛查微生物污染、进行质量控制与风险评估,以及支持法规遵从与市场监管,为乳制品行业的健康发展提供了重要保障。随着技术的进步和消费者对食品安全要求的提高,这些设备将在乳制品安全检测中发挥更加重要的作用。
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • ATAGO(爱拓)乳制品行业应用检测方案
    随着乳制品的需求量日益增加,乳制品的包装成为人们关心的问题之一,无菌包装技术正顺应了时代发展的要求,成为包装业的后起之秀,在乳制品行业有着更为广阔的发展空间。 进入新世纪,我国乳品行业迅猛发展。据世界粮农组织(FAO)的统计,自2000年以来,我国是世界乳业发展最迅速的地区之一,乳品产量居世界第三,仅次于印度和美国。与此同时,乳品质量控制的重要性日渐凸显。随着近几年曝光的一系列乳品质量安全问题,让生产企业和消费者倍都加重视乳品的质量问题。 可溶性固形物含量和折光率是乳品(这里主要指纯牛奶、酸奶和乳饮料,下同)质量检测中的两个重要指标。 乳制品行业的应用: 折光率检测(在线折光仪):原料收购、初加工阶段----正常的牛乳在20℃时的折光指数是1.3428&mdash 1.3458,掺水乳的折光指数降低。 含水量检测(牛奶浓度计):防掺水,防假冒----牛奶的含水量与Brix值之间存在某种关系,测量BriX值可以通过查表得到含水量。 浓度测定(乳糖浓度计)---原料、加工环节通过对浓度(Brix值)的控制确保产品品质的均一性。 旋光测量(自动旋光仪)----含量检测--乳糖具有旋光性,用旋光仪区分总糖中的乳糖 DR-A1-plus乳制品专用数显阿贝折光仪 特为乳制品及牛奶行业研发设计,用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等 NAR-1T Liquid 阿贝折光仪 用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等 RX-5000a全自动台式数显折光仪 专利的MODE-S检测技术,用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定 AP-300全自动旋光仪 用于乳糖含量的测定及其他食品添加 剂和食品香料的旋光测量 [lactose]是二糖的一种,是在哺乳动物乳汁中的双糖,因此而得名。它的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成。味微甜,   工业中从乳清中提取,用于制造婴儿食品、糖果、人造牛奶等。医学上常用作矫味剂。本品为4-O-&beta -D- 吡喃半乳糖基-D- 葡萄糖一水合物。 乳糖是糖类中的一种,糖类的化学构成可分为单糖、双糖和多糖。乳糖是双糖,乳糖在人体内被双糖酶分解成一分子的葡萄糖和一分子的半乳糖而被人体吸收利用,葡萄糖是血液中唯一合适的糖,血液把葡萄糖送到人体全身的每一个细胞,细胞把葡萄糖转化为二氧化碳及水,并释放出热能。 人乳、牛奶、山羊奶中的乳糖含量是不同的,人乳含乳糖7%,牛奶中含乳糖4.2%,山羊奶含乳糖4.6%,牛、羊奶中的乳糖含量都比人乳低。乳糖没有甘蔗糖甜,它的甜度是甘蔗糖的六分之一。 PAL-S数显牛奶专用浓度计 用于乳制品及乳饮料的浓度控制与检测 Master-a手持糖度计 用于乳制品及乳饮料的糖度控制与检测 DPH-2便携式酸度计 用于乳制品的PH值控制与检测 在乳品企业中成功被应用单位举例: 伊利乳业、完达山乳业、达能乳业(北京)有限公司 结束语 随着国民经济的发展和居民生活水平的提高,乳制品成为居民日常营养食品,乳制品行业的工业总产值不断增加,在国民经济中的比重不断提高,同时,乳品质量安全直接关系到公众健康,对乳品的检测水平,可靠性要求越来越高。作为乳品质量检测仪器的提供者,ATAGO(爱拓)PAL系列迷你数显折射计、阿贝折光仪、RX系列台式折光仪广泛应用于我国乳品行业。多种类、多型号的丰富产品满足了从原料奶检测、生产线内控到实验室检测等各环节全面需要。通过以上分析,ATAGO(爱拓)折光仪为保障乳品质量安全,降低公众健康隐患发挥着重要作用。 本文来之:广州市爱宕科学仪器有限公司 访问ATAGO(爱拓)中文网站,您将获得更多信息 &hellip 查看详细仪器价格、技术资料并订购,请访问ATAGO(爱拓)中国官网或者致电联系我们: http://www.atago-china.com
  • 【瑞士步琦】乳品检测一体化解决方案,为您节能增效!
    乳品检测一体化解决方案随着当今人们生活水平的不断提高,对乳制品的需求逐渐增加,乳制品富含人体每日所需的蛋白质、氨基酸和钙、铁、镁等各类营养物质,深受消费者喜爱。近年来,食品安全问题时有发生,为了保证乳制品的安全生产,一些方便快捷的检测技术也逐步应用于乳制品的生产,可有效保障产品质量,进而达到提高企业经济效益的目的。BUCHI 可提供乳制品行业市场上最先进最丰富的解决方案。只需几秒,便可持续提供精确测量值,确保最大生产效率。在线近红外可在控制室中可清晰显示实时趋势,方便操作员及时应对加工过程产生的偏差。同时旁线近红外可从低粘度原料乳到高粘度乳酱,从奶粉到零售商品能实现对整个乳制品过程价值链的检测。一乳制品加工实时过程优化1原料入库确定整车装车货物的平均品质,决定是卸货、拒收还是正确入库。实现全透明合理付款和即时品质控制,并全程记录存档。2分离和分级根据原料成分不同控制三通阀进行分离和分级。从源头确保产品品质稳定性。3过程控制优化加工过程,例如,奶油搅拌。均质、混合、热处理和喷雾干燥 奶酪的凝固、发酵、混合、融化、切割、成熟以及乳清过滤。4最终产品验证最终产品品质,而不仅是其尺寸或一致性。在交货之前记录存档单个产品、批次产品或整车产品的品质。二典型产品和参数原料奶等液体奶脂肪、蛋白质、总固形物、乳糖、非脂固形物、酸度/乳酸、冰点酸奶,奶酪,奶粉等水分、脂肪、蛋白质、糖、淀粉、总固形物、酸度奶油和乳酱水分、脂肪、蛋白质、盐随着技术的进步,乳制品检测方法也需要更新变革,建立完整的近红外模型,帮您快速了解生产进程。关注步琦近红外光谱技术,下期为您提供更详尽的解决方案。
  • 生鲜牛乳的检测方法和收购管理标准
    进一步加强生鲜乳质量安全监管,规范生鲜乳生产收购秩序,提高生鲜乳质量安全水平,保障了生鲜乳质量安全。从事生鲜乳收购、贮存、运输的生鲜乳收购站应当取得《生鲜乳收购许可证》,乳制品生产企业、奶牛养殖场、奶农、专业生产合作社,执行加强生鲜乳生产收购管理,保证生鲜乳质量安全,促进奶业健康发展,根据《乳品质量安全监督管理条例》,制定要求。第一章第六条,生产、收购、贮存、运输、销售的生鲜乳,应当符合乳品质量安全国家标准。第三章 生鲜乳收购 ,第十八条 取得工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农、专业生产合作社开办生鲜乳收购站,第四条化验、计量、检测仪器设备清单。保障生鲜乳质量安全,促进奶业稳步健康发展,真正让广大人民群众喝上“放心奶”。 许多乳品收购单位还规定下述情况之一不得收购:①产犊前15d内的末乳和产后7d内的初乳;②牛乳颜色有变化,呈红色、绿色或显著黄色者;③牛乳中有肉眼可见杂质者;④牛乳中有凝块或絮状沉淀者;⑤牛乳中有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩味、煮沸味及其他异味者;⑥用抗菌素或其他对牛乳有影响的药物治疗期间,母牛所产的乳和停药后3d内的乳;⑦添加有防腐剂、抗菌素和其他有碍食品卫生的乳;⑧酸度超过20oT,个别特殊者,可使用不高于22oT的鲜乳。 新鲜牛乳的滴定酸度为16~18oT。不同酸度的原料乳可合理利用:——淡炼乳的原料乳,要用75%酒精试验;——甜炼乳的原料乳,用72%酒精试验;——乳粉的原料乳,用68%酒精试验(酸度不超过20oT)。——奶油的原料乳尚可用22oT的乳制造,但其风味较差。——酸度超过22oT的原料乳只能供制造工业用的干酪素、乳糖等。 食品安全国家标准《乳和乳制品酸度的测定》 GB5413.34-2010因发酵而产生的,是酸奶中的乳酸,乳制品中最重要的酸则是乳酸,乳制品的酸度滴定常用于检测奶酪和酸乳生产中的乳酸发酵过程,并且可以制造出不同味道的出品,生鲜牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91可迅速进行生鲜牛乳进行糖度和酸度测量,无需要任何测量试剂,方便现场收购生鲜牛奶使用。如巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定均可使用牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91进行测量,作为生产质量指标。乳酸%:牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)。习惯上把酸度小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶。 测试方法:a .此仪器测试糖度(Brix)时使用样品原溶液,测试酸度时需要使用去离子水(蒸馏水)或者纯水稀释50 倍(1:50),但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。b. 便捷的稀释(1:50)可以使用配备的胶头滴管和计量附件进行。暨使用胶头滴管吸取0.2ml 样品,添加去离子水或纯水到计量附件标注的刻度线(10ml)位置。C. 精确的稀释(1:50)使用国内配套的200ul 移液器吸取样品,5000ul 移液器添加9.8ml 去离子水或纯水。 使用OFFSET, 与滴定法的差异对于特定的样品,由于测量原理的差异,仪器的测试值可能无法与滴定法测试值完全一致。 使用修正(offset)创建两种方法之间的转换表(系数)。Y = ax + bY:滴定值x: 仪器测试值a: 系数(倍数)b: 加/减的数值转换 此款牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91 均有样机可以免费样品测试,欢迎租借试用,欲了解更多产品资讯,或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司。
  • 上海发布母乳低聚糖团体标准乳粉再掀新风口?
    近日,上海市食品化妆品质量安全管理协会正式发布《婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中7种母乳低聚糖的测定》(以下简称“标准”),母乳低聚糖(HMOs)是母乳中第三大固体成分,这是国内首个使用液相色谱法同时检测婴配粉及调制乳粉中7种HMOs的团体标准,大大增加了HMOs的推广可能性。  去年10月,HMOs正式被批准在奶粉中添加,公告一出就掀起了热潮。蒙牛、伊利、君乐宝等纷纷推出国内首款HMOs奶粉,HMOs已然成为奶粉品牌科研力、创新力、产品力等竞争最热门的领域之一。  业内分析人士指出,HMOs的应用对行业的母乳化研究起着至关重要的作用,为行业生产、检测、监管等环节提供了明确的技术指导,助力提升行业的整体技术水平,保证产品的质量和安全,为消费者提供更加优质、健康的产品。  上海发布团体标准  3月4日,上海市食品化妆品质量安全管理协会正式发布HMOs团体标准,该标准由上海市质量监督检验技术研究院、雅士利、宜品乳业、美赞臣营养品、蓝河营养品、上海花冠营养乳品、安捷伦科技等单位共同起草。  母乳低聚糖是母乳中第三丰富的固体成分,具有调节免疫系统、抗炎症、降低呼吸道感染的发病率、促进双歧杆菌的生长、有益于肠道健康、促进大脑发育等功能,对于婴幼儿的健康成长起到重大帮助作用。乳粉中母乳低聚糖的添加,能够实现对母乳结构更深入的模拟,因此其在生产加工中的应用日益广泛。  此前上海市食品化妆品质量安全管理协会发布的征求意见稿中指出,母乳低聚糖的主要添加形式为7种:2'-FL、3-FL、3'-SL、6'-SL、LNT、LNnT、DFL,但目前国内获批允许添加的仅为2'-FL和LNnT。为保证母乳低聚糖添加型产品的安全生产和质量水平,也为此类新产品的后续研发推波助澜,此次标准中建立了婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中7种母乳低聚糖的检测方法。  目前国际上没有关于母乳低聚糖检测的相关标准,国内也尚未出台国家标准或行业标准,仅有2个团体标准,分别为天津市奶业科技创新协会的团标方法T/TDSTIA 032-2023《婴幼儿配方乳粉中7种母乳低聚糖含量的测定液相色谱-质谱法》和中国食品科学技术协会的团标方法T/CIFS 007-2022《食品中2'-岩藻糖基乳糖的测定离子色谱法》。上海市食品化妆品质量安全管理协会表示,质谱仪器价格相对昂贵,实验成本较高,离子色谱法所检测的单一原料,无法满足同时添加了多种母乳低聚糖产品的检测需求。  此次上海发布的团体标准在现有检测方法的诸多问题上做了突破性改变,较好地解决了基质干扰影响较大、无法同时检测婴配粉及调制乳粉中7种HMOs等最大难点。采用本标准的方法,母乳低聚糖的标准溶液与峰面积响应值之间存在着良好的线性关系,相关系数R2≥0.99。添加标准物质,对婴幼儿配方奶粉和调制乳粉等样品进行母乳低聚糖精密度和准确度的测定,能够符合GB/T 27404-2008中的相关规定。  乳业分析师宋亮表示,“因为HMOs的形成不一样,所以检测的方法不一样,可能会有一些偏差。但既然公布了,说明上海的检测方法和之前两个检测方法不会有任何冲突,在检测的精准度上也都会达标”。  国内乳企抢滩布局  2023年10月7日,国家卫健委官网公布2种母乳低聚糖(HMOs)原料——2'-岩藻糖基乳糖(2FL)、乳糖-N-新四糖(LNnT),正式获批用于国内奶粉产品。国产奶粉正式进入HMOs时代,蒙牛、伊利、君乐宝、宜品等奶粉品牌纷纷抢滩布局。  在众多HMOs 原料获批的生产企业中,蒙牛是首批获批企业中唯一的中国本土企业。早在2023年6月份,蒙牛自研HMOs就获得美国SELF-GRAS市场准入许可,正式进军国际市场,突破了长久上游原料“卡脖子”的困境。  蒙牛瑞埔恩研发人员向北京商报记者介绍,“我们花了一年多的时间,比较了液相色谱-串联质谱仪、离子色谱仪以及液相色谱仪三种检测设备,选择了国内外各种奶粉基质产品,做了上千次的试验,最终确定选择液相色谱仪配荧光检测器进行HMOs的检测方法推广性强”。  母乳低聚糖在国内并不陌生,在国内政策和应用落地前,已在全球100多个国家和地区批准上市,雀巢、惠氏、美赞臣、菲仕兰、雅培等外资巨头已利用跨境购渠道将这类奶粉卖到中国市场。  据了解,惠氏营养品早在30三十多年前就开展母乳低聚糖(HMOs)相关研究,发表了70多篇文献,拥有100多项专利成果。目前,惠氏及雀巢集团已在70多个国家推出HMOs相关产品,年销售高达13亿瑞郎,获得全球市场广泛认可。在中国市场,惠氏自2017年便开始了对HMOs产品的布局,在中国香港市场推出了首款启赋HMOs产品,并通过跨境渠道登陆中国大陆市场。此外,美国婴幼儿奶粉巨头雅培也较早布局了该品类。  目前,蒙牛推出了首款自主研发HMOs奶粉瑞哺恩,伊利旗下伊利金领冠推出“珍护铂萃”儿童成长配方奶粉,飞鹤推出了HMOs奶粉星飞帆卓睿4段,君乐宝推出了添加HMOs成分的小小鲁班“诠维爱未来”奶粉,国内掀起了一波HMOs奶粉上市潮。  新风口下面临挑战  近年来,在出生率持续下降、产业减能、市场萎缩的背景下,国内奶粉市场竞争愈发激烈。面对HMOs风口,乳企纷纷升级迭代新品,也引发了消费者对奶粉涨价的担忧。  2024年开年,北京商报记者从母婴渠道了解到,已有包括皇家美素佳儿、澳洲a2在内的多个奶粉品牌调价,佳贝艾特、飞鹤星飞帆等发出调价通知。  对此,宋亮表示,“添加了HMOs和奶粉涨价没有必然关系,只是给消费者多了一种选择。调价不是涨价,奶粉行业经过四年的价格战,近期价格向上浮动是正常的,价盘会逐步恢复到2020、2021年的水平”。  不过,受到原料成本、生产成本等因素影响,在国内市场竞争激烈的背景下,国内奶粉品牌确实面临挑战。2021年,国产奶粉的市场占有率一度超过60%。但据菲仕兰、达能等外资奶粉品牌近期发布的2023年财报显示,包含婴幼儿配方奶粉业务板块在中国市场的业绩却不降反增。  宋亮认为,外资乳企市场份额逐步增长有迹可循,主要是过去四五年国内乳企在打价格战,外资乳企始终控货稳价,这也正是国产奶粉面临的困境。  根据尼尔森IQ数据,2023年中国婴幼儿配方奶粉全渠道销售额下滑了13.9%,市场大盘将进一步萎缩。这对于以婴幼儿配方奶粉为主业的乳制品企业来说,无疑加剧了存量市场的竞争态势。  知名战略定位专家、福建华策品牌定位咨询创始人詹军豪向北京商报记者表示,“外资品牌在品牌知名度、产品质量、市场营销等方面具有较强的竞争力,在国内市场占据一定优势。在消费者心中,外资品牌往往代表着高品质,因此容易获得消费者的青睐。国内乳企在面临市场竞争压力的同时,还需要加大研发投入,提升产品质量和品牌形象。在国内市场竞争激烈的背景下,部分企业可能会通过涨价来提升产品形象和利润空间”。  不过,新标准的发布,对加强对婴幼儿奶粉质量的监管,确保产品安全、可靠提供了新的方法。对乳企来说,要不断优化生产工艺和产品配方,以适应市场需求。
  • 日本开发出感光仪器检测糖尿病
    日本一个研究小组最新报告说,他们开发出一种数分钟内检测血液中与糖尿病发病有关的多种糖化蛋白质的新方法,这有助于轻松评估糖尿病患病风险。   羟甲赖氨酸等糖化蛋白质随年龄增加而积累,被称为晚期糖基化终末产物(AGEs),AGEs在体内积累可引发糖尿病的各种并发症,因此可以作为糖尿病的指标。利用现有技术虽然能够检测出某一种糖化蛋白质在血液中的浓度,但是却无法同时检测多种糖化蛋白质。人体内AGEs的浓度在短时间内难以变动,更适宜作为健康诊断的指标使用。   日本东洋大学副教授宫西伸光等发明一种新型检测方法,利用半乳糖凝集素易与AGEs结合的特性,设计一种感光仪器,观测AGEs与半乳糖凝集素结合前后的光学变化,从而计算出AGEs的浓度。
  • 珀金埃尔默专业检测,“乳”此简单 | 在线近红外让乳制品检测更智能
    在线近红外和乳制品行业乳制品是我国的国民消费品之一。牛奶是乳制品的基础原料,是需要受到控制的食品之一。原料奶成分会因季节、地区和动物的不同而有所差异,在牛奶和乳制品生产中的各个环节控制和提高产品质量就使得消费者身体健康得到了保障,因此需要对牛奶质量进行控制。奶酪、酸奶、软质干酪、黄油或奶油等乳制品都是多用途材料,需要根据材料及其用途进行不同分析。分析成分指标,如水分、总固体量、乳糖、蛋白质或脂肪,从而获取营养信息,从而开展生产活动。由于乳制品的品质和安全备受关注,传统的实验室分析方法比较耗时,需要操作人员不断的现场取样,送往化验室化验,将结果反馈给生产,分析得出的数据往往滞后于生产过程,无法满足实时在线监测的要求。在线近红外由于其分析速度快,无损,几乎适用于所有乳制品类型(液体、黏稠体、固态、粉末)的检测。珀金埃尔默推出的DA Online在线近红外分析仪严格检测每一个环节,可以减少取样频度和化验频度,并能实时将结果反馈生产。从原奶质量评价,到生产过程质量控制,再到成品检测,帮助乳品企业把好每一关,直到优质产品出厂。在线近红外检测乳制品类型在线近红外产品图片和实际应用DA 7300DA 7440 DA 7300 对黄油的生产线应用 DA 7440 对纯牛奶的生产线应用在线近红外 奶粉中水分的数据模型了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载DA Online在线近红外乳品分析方案相关资料。
  • 福斯羊乳检测方案全球应用分享-荷兰最大羊乳生产企业Ausnutria(澳优乳业)
    澳优(Ausnutria)乳业是荷兰历史悠久的乳品生产企业,也是荷兰最大的羊乳制品生产商,是以山羊奶为基础的婴儿配方奶粉的市场领导者。2013年,欧盟正式许可羊奶作为婴儿配方奶粉中的蛋白质来源。研究表明,与牛奶相比,羊奶的消化率更接近人类母乳的消化水平,这为那些牛奶不耐受的婴幼儿提供了一项新的选择,也为羊乳制品打开了更大的消费市场。同时,对羊乳制品规模化生产提出了更高要求。牛奶检测已在全球的乳品生产行业应用多年,现在,所有这些重要的生产分析参数通过福斯MilkoScan™ FT3乳品分析仪,羊奶也同样可以获得。福斯MilkoScan™ FT3 乳品分析仪成为澳优羊乳生产检测的标准分析方案。澳优与荷兰三方实验室共同合作羊奶成分检测分析项目,该实验项目全部使用福斯MilkoScan™ FT3 乳品分析仪,从整个生产过程中收集大量的检测数据,完成定标模型的调整和验证。"我们使用 MilkoScan™ FT3 对鲜羊奶进行快速检测,了解原料质量及制定最佳使用方案。我们使用 MilkoScan™ FT3 对羊奶制品生产的关键节点进行快速检测,从而对生产进行监控和调整,优化生产。"-澳优生产经理BenjaminsMilkoScan™ FT3 乳品分析仪为乳制品检测提供了一种新的智能方法,适用于液体及半固体乳品分析检测,采用傅里叶变换近红外光谱技术(FTIR),45秒内即可同时检测羊奶中的蛋白质、脂肪、乳糖、总固、总酸等多项参数,还可对掺假物进行筛查。"分析技术很复杂,但仪器却非常易于使用。"-澳优生产经理Benjamins在生产环境中,MilkoScan™ FT3 无需繁琐的样品制备工作,奶样直接上机一键启动检测,这对操作人员来说非常简单易用,直观优化操作界面不仅提高检测效率,同时大大减少人工失误对生产造成损失。
  • 珀金埃尔默专业检测,“乳”此简单 | 奶牛乳房炎的检测
    珀金埃尔默专业检测,“乳”此简单 | 奶牛乳房炎的检测一背景奶牛乳房炎是困扰奶牛养殖业三大疾病(乳房炎、子宫炎、肢蹄病)之首。奶牛乳房炎是由于奶牛乳腺组织受到物理、化学、微生物刺激所发生的一种炎性反应。根据导致奶牛乳房炎病原微生物分离培养方面的资料显示,引起乳房炎的病原菌主要以金黄色葡萄球菌、链球菌、无乳链球菌、大肠杆菌为主,占到引起乳房炎病院的90%左右。奶牛乳房炎至今发病率仍相当高,广泛存在于世界各地,不仅降低奶牛产奶量和乳品质,给奶牛饲养业造成巨大经济损失,严重威胁奶牛业的发展,而且还影响到乳品食用者的健康。及时准确地对奶牛乳房炎做出早期诊断,不仅可以保证奶牛的健康,也降低了牛奶的生产成本,避免抗生素滥用所造成的的乳制品安全问题。如何对奶牛的乳房炎进行检测和诊断呢?二牛奶体细胞体细胞数简称为SCC,通常以每毫升牛奶千个细胞来计数。近年来很多国家将体细胞数( SCC ) 作为原料奶收购的标准之一 。影响牛奶体细胞数的因素很多。一般来说,传染性乳房炎是微生物引起体细胞数增加的主要原因。当乳房外伤或发生疾病产生炎症时,机体将大量的白细胞分泌进入乳房以清除感染。牛奶体细胞数不可能为零,但多数牛群可以将牛奶体细胞数控制在15万以下,这就表明牛群隐性乳房炎发病率很低,乳腺组织损伤小,产奶量高,牛奶质量好。 因此,可以通过检测乳汁中体细胞的多少来判断奶牛是否患有乳房炎,尤其对隐性乳房炎的检测非常实用有效。绝大多数专家、兽医认为,体细胞数在20万个/mL以内为正常。而且随着牛奶中体细胞数增加,牛奶中不受欢迎的脂肪酶及血纤维蛋白酶含量增加。脂肪酶分解脂肪,产生酸败气味,阻止酸奶乳酸菌繁殖,并且减少奶制品存储时间。血纤维蛋白酶减少牛奶中酪蛋白含量,并且减少干酪产量。即使在冷藏条件下,这些酶仍然发挥作用。体细胞数增加还会使牛奶中的营养成分如乳脂、蛋白质、乳糖明显下降。牛奶体细胞数的检测(1)基于流式细胞原理的牛奶体细胞快速测定仪(如PerkinElmer公司的CombiScope型体细胞分析仪):其工作原理是利用流式细胞计数(Flowcytometry)技术将被测定的细胞染色并置于悬浮液体之中,然后强迫细胞逐一通过一个非常窄小的缝隙管道。同时,向其发出特殊光束,使得每一个染色后的细胞在通过测定点时也发出回应光束脉冲信号,采用电子技术,再将其脉冲信号记录下来。利用电脑将所记录的脉冲信号处理,从而达到对牛奶中细胞自动计数。Combiscope型体细胞分析仪(2)CMT试验:将被检牛的4个乳区的乳,分别挤在诊断盘的4个小室内,倾斜诊断盘,倒出多余乳,使每个小室内保留乳汁2毫升,分别加入2毫升试剂于小室内,呈同心圆摇动诊断盘,最后判定结果。流式细胞技术(如PerkinElmer公司的CombiScope型体细胞分析仪)和CMT试验是目前临床上最常用的牛奶体细胞测定方法。流式细胞技术测定的一般是奶牛四个乳头的混合奶样,因而不能决定哪一个乳头感染;CMT试验操作简单,价格便宜,能够快速判断那个乳头感染。三奶牛乳房炎致病因子检测引起乳房炎的病原菌有很多种,当知道奶牛患乳房炎后,为了更好的治疗,需要及时准确地对奶牛乳房炎致病因子进行检测。传统的细菌生化实验操作复杂、耗时耗力。因此研发出一种操作简单、快速省力方法,成为奶牛养殖业的需求,符合当前发展形势。良润生物提供奶牛乳房炎鉴定平板和核酸检测试剂盒两种检测手段。1奶牛乳房炎鉴定平板原理在分离培养基中加入检测某些菌种的特异性酶底物,该底物为人工合成,由发色基团和微生物可代谢物质组成,通常为无色,但在特异性酶作用下游离出发色基团并显示一定颜色,直接观察菌落颜色即可对菌种做出鉴定。操作步骤• 样本采集• 平板划线• 培养判读优势奶牛乳房炎鉴定平板结果显示2核酸检测试剂盒原理实时荧光PCR技术,针对奶牛乳房炎病原菌的特性基因设计引物探针,实现核酸水平上的定性检测。操作步骤• 样本采集• 核酸提取• 上机检测优势产品列表了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默奶牛乳房炎的检测相关资料。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥制备鼠李糖乳杆菌微胶囊研究
    喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物,当摄入足够的量时会对健康有益,只有在生存能力(107-1010 CUF m/L)得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌,它们常与胃肠道有关;它们通常以冻干培养物的形式供应,或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大,酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体;然而,人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣,尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如,将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中,以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要,因为它们可以预防肠道炎症,为上皮细胞提供保护,并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子,改善乳糖不耐受,增加对结直肠癌的保护,抑制幽门螺杆菌活性,并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而,这些微生物有不幸的缺陷,特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一,因为其成本低,在最佳干燥条件下具有高存活率,并且在配方中加入了保护剂。近年来,乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣,因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体,并且由于结构和理化特征,可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率,因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖(如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖)对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现,海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖;它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子,形成一种玻璃状基质,稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面,干燥温度是影响存活率的因素。例如,喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下,本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料,采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化,并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件(包括进口温度、空气流量和进料泵)为自变量,益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化,并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白:麦芽糊精:海藻糖(75:10:15)的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中,在 MRS 肉汤(蛋白胨:10.0g,牛肉浸粉:10.0g,酵母浸粉:5.0g,葡萄糖:20.0g,吐温80:1.0g,磷酸氢二钾:2.0g,醋酸钠:5.0g,柠檬酸铵:2.0g,硫酸镁:0.1g,硫酸锰:0.05g,pH6.2±0.2,25℃)中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中,在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290,通过改变进口温度(120℃-180℃)、干燥空气流量(70%-90%,即:28-35m3/h)和进料量(10%-55%,即 3-17mL/min)来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化,其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比,低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG(ATCC 53,103),70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系,当进口温度与进料量较高时,粉末的水分含量较低,结合存活率考虑,水分含量在 3.0%-5.8% 之间,与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下,进料量和气体流量得到了较低的水活度值,因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中,水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此,使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数,结果表明,理论模型可以很好地近似实验值(差异<10%)。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min,存活率为70%,吸气率为84%,出口温度为52℃,总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示,得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力,这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物,表现出的分子运动和扩散效应,与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势,直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性,因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。(a)在最佳工艺参数上制备的粉体,其微胶囊紧凑,类球形形状,具有不同的大小和不规则的表面与压痕,外表面显示无裂缝或破坏的墙壁,这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明,蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材,在干燥过程中表现出重要的热保护作用,并提高了其存活率;通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等,为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.
  • 鞠熀先教授团队发展细胞表面聚糖原位检测新方法
    p   糖基化是普遍存在的翻译后修饰,蛋白质的糖基化模式决定了其结构、功能以及细胞识别和信号传导等过程,与细胞生理状态的动态响应、疾病的进程和状态密切相关。因此,对活细胞表面特定蛋白糖型的原位检测有助于加深对糖基化机制和蛋白功能的理解,也可为疾病特别是癌症的诊断和治疗提供靶标。 /p p   南京大学生命分析化学国家重点实验室的鞠熀先教授研究组自2007年以来,针对这一挑战性课题,先后在国家自然科学基金和973项目资助下,通过设计两表面一分子竞争识别策略和聚糖电化学检测芯片,提出细胞表面糖基原位检测的奠基性工作(J. Am. Chem. Soc., 2008, 130, 7224 Angew. Chem. Int. Ed., 2009, 48, 6465等),曾获2013年教育部自然科学一等奖。同时,他们通过组装P-糖蛋白抗体功能化仿生界面,提出电极界面上细胞检测的新方法 并引入“化学选择性聚糖识别”,提出细胞表面多种聚糖的同时定量和聚糖密度的分析策略,该工作是2016年江苏省科学技术一等奖的主要内容。2015年以来,该研究组在细胞表面特定蛋白糖型的成像方法学研究方面取得重要的进展,发展了特定蛋白质上的糖基与多种糖型原位检测的系列方法(Chem. Sci., 2015, 6, 3769 Chem. Sci., 2016, 7, 569 Anal. Chem., 2016, 88, 2923 Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 5220)。近日,他们用核酸适配体(Apt)标记半乳糖氧化酶(GO),利用Apt识别细胞表面的特定蛋白质和GO的活性“开关”,构建了一种局域聚糖化学重构策略,实现了活细胞表面特定蛋白的糖型成像。相关工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/fc3bb757-60dd-4e71-aa95-f9b4658441cc.jpg" title=" 176385_201706191504311.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1. 局域聚糖化学重构策略的原理示意图 /p p   该局域聚糖化学重构工作的第一作者是2014级硕士研究生惠晶晶,丁霖副教授和鞠熀先教授为通讯作者。他们以MUC1黏蛋白为研究模型,首先利用Apt与MUC1的特异性识别将亚铁氰化钾抑制的GO定位至MUC1上。然后用铁氰化钾激活GO,催化氧化细胞表面MUC1的末端半乳糖/N-乙酰半乳糖胺(Gal/GalNAc)生成醛基,通过醛基-生物素酰肼的快速反应将FITC标记在目标Gal/GalNAc上,用化学反应活性作为信号报告系统实现了活细胞表面特定蛋白糖型的原位检测。与通常的糖代谢标记技术相比,局域聚糖化学重构策略操作简单,仅对目标蛋白上的聚糖进行标记,标记过程与细胞自身功能无关,避免了“代谢效率”的异质性问题,为不同细胞系特定蛋白上糖型表达的研究提供了重要的工具和方法模型。这是该课题组在细胞功能分子原位检测方法学研究领域的又一项重要进展。 /p
  • 舜宇恒平仪器乳制品检测解决方案
    舜宇恒平仪器乳制品检测解决方案 近年来,乳制品的质量安全问题受到越来越多的关注,为了加强对乳制品的质量监管,多项关于乳制品的检测标准相继出台。上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考各项国家标准,针对乳制品中的营养物质、添加剂以及违禁物的检测,推出符合国家标准要求的解决方案,以满足广大用户的应用需求。 检测项目 检测方法 参考标准 仪器配置 乳糖、蔗糖 高效液相色谱法 GB 5413.5-2010婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 LC1620A高效液相色谱仪 RI201H示差折光检测器 Asahipak NH2P-50 4E氨基柱 维生素A、 D、E 高效液相色谱法 GB 5413.9-2010婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 Silica 5SIL4D硅胶柱 维生素B12 光密度法(微生 物法) GB 5413.14-2010婴幼儿食品和乳品中维生素B12 的测定 V2200可见分光光度计 烟酸、烟酰 胺 高效液相色谱法 GB 5413.15-2010婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 叶酸 光密度法(微生 物法) GB 5413.16-2010婴幼儿食品和乳品中叶酸(叶酸盐活性)的测定 V2200可见分光光度计 泛酸 光密度法(微生 物法) GB 5413.17-2010婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 V2200可见分光光度计 高效液相色谱法 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 维生素C 荧光光度法 GB 5413.18-2010婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定 F9600荧光分光光度计 磷 分光光度法 GB 5413.22-2010婴幼儿食品和乳品中磷的测定 UV2200紫外可见分光光度计 碘 气相色谱法(与丁 酮衍生) GB 5413.23-2010婴幼儿食品和乳品中碘的测定 GC1120气相色谱仪(ECD) AE.SE-54/SE-52 毛细管色谱柱 肌醇 光密度法(微生 物法) GB 5413.25-2010婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 V2200可见分光光度计 气相色谱法(硅烷 化) GC1120气相色谱仪(FID) ZKAT-225毛细管色谱柱 牛磺酸 高效液相色谱法(丹磺酰氯柱前衍 生) GB 5413.26-2010婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 脂肪酸 气相色谱法(甲酯 化) GB 5413.27-2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 GC1120气相色谱仪(FID) 脂肪酸甲酯分析专用柱 &beta -胡萝卜素 高效液相色谱法 GB 5413.35-2010婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 反式脂肪酸 气相色谱法(甲酯 化) GB 5413.36-2010婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 GC1120气相色谱仪(FID) 脂肪酸甲酯分析专用柱 苯甲酸、山 梨酸 高效液相色谱法 GB 21703-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 三聚氰胺 高效液相色谱法 GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 LC1620M三聚氰胺快速检测仪联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址:上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话:021-64956777 64951010 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 乳及乳制品的安全品质相应检测标准大全
    乳与乳制品以其独特的营养与保健功能受到了消费者的喜爱,但近年来不断发生“毒奶”事件等公共卫生问题。所以针对乳和乳制品的安全,国家出据了多个国标来规范和制约其安全性,以下是针对乳和乳制品的品质和安全多种指标的检测的相应国标可供参考:乳粉相关检测标准产品标准1.GB 19301-2010 食品安全国家标准 生乳2.GB 19644-2010 食品安全国家标准 乳粉3.GB/T 20715-2006 犊牛代乳粉4.GB 10765-2010 食品安全国家标准 婴儿配方食品5.GB 10767-2010 食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品6.GB 10769-2010 食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品7.GB 10770-2010 食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品8.GB 22570-2014 食品安全国家标准 辅食营养补充品9.GB 25190-2010 食品安全国家标准 灭菌乳10.GB 19645-2010 食品安全国家标准 巴氏杀菌乳11.GB 25191-2010 食品安全国家标准 调制乳12.GB 19302-2010 食品安全国家标准 发酵乳13.GB 19646-2010 食品安全国家标准 稀奶油、奶油和无水奶油14.GB 5420-2010 食品安全国家标准 干酪15.GB 25192-2010 食品安全国家标准 再制干酪 通用标准1.GB2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准2.GB2761-2017 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量3.GB2762-2017 食品安安全国家标准食品中污染物限量4.GB 2763-2019 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量6.GB7718-2011 食品安全国家标准预包装食品标签通则7.GB13432-2013 食品安全国家标准 预包装特殊膳食用食品标签8.GB 14880-2012 食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准9.GB 28050-2011 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则10.GB29921-2013 食品安全国家标准食品中致病菌限量微生物标准GB 4789.15-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB4789.18-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳与乳制品检验GB 4789.10-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.1-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.40-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验理化标准GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定GB 5413.30-2016 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5413.38-2016 食品安全国家标准 生乳冰点的测定GB 5009.2-2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定GB 5413.39-2010 食品安全国家标准 乳和乳固体中非脂乳固体的测定GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5413.5-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB 5413.6-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定维生素标准GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定GB 5009.84-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定GB 5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定GB 5413.14-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 B12 的测定GB 5009.89-2016 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定GB 5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定GB 5413.18-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定GB 5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定GB 5413.20-2013 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定矿物质标准GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定GB 5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定GB 5009.91-2017 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定GB 5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定GB 5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定污染物限量标准GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定添加物标准GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法真菌毒素标准GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄***素 M1 和B1 的测定
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍   糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。   二、检验标准的探讨   现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。   (一)样品的前处理   食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。   (二)还原糖测定和结果计算   GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。   直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):   X=   其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。   (三)计算公式的正确表达   1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。   2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:   X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。   (四)还原糖滴定法的注意事项   1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。   2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。   食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 珀金埃尔默推出新型FT-IR平台, 用于检测酒类、乳品和液态食品的质量和安全
    用于酒类检测的LQA300 TM FT-IR(傅里叶变换红外光谱)和用于液态乳品检测的LactoScope 300TM FT-IR系统,配备云技术软件和简化版工作流程,可在45秒内给出结果;产品包装材料采用100%可回收原料,助力可持续发展。珀金埃尔默日前推出新型FT-IR(傅里叶变换红外光谱)液态食品检测平台,包括仪器、软件和简化版工作流程。作为平台的一部分, 针对葡萄酒检测的LQA300系统采用了珀金埃尔默领先的FT-IR光谱技术,可在酿酒工艺的各个环节(从葡萄收获到成品装瓶)快速测定关键的品质参数,包括酒精、糖、酸度、pH和密度等。同时,LQA300系统还可自主增加新液体样品检测功能,可用于其他类型的液态食品样品,包括但不限于白酒、啤酒、烈酒、食用油、软饮等。LactoScope 300系统是珀金埃尔默FT-IR乳品检测产品系列的新成员,可检测乳品中的多个参数,例如牛奶、奶油和乳清中的脂肪、蛋白质和乳糖水平。此外,还可检测生乳和加工乳中的掺杂物,包括尿素、硫酸铵、麦芽糊精、蔗糖和水。分步式的前处理工作流程以及直观的触摸屏和软件界面,可大幅简化用户操作:只需将液态样品放入仪器,按动一个按钮,仪器的12英寸触摸屏在45秒内就会显示结果;仪器每小时可检测60个样品。这种简单的操作方法,即便是新手用户也可以快速掌握,充满自信地开展重要的分析任务。作为珀金埃尔默践行可持续发展的一部分,仪器的包装材料均为100%可回收材料。珀金埃尔默副总裁兼食品业务总经理Greg Sears表示:“乳品、酒和其他液态食品是全世界餐桌上的主要食品。获取这些重要检测数据的方法应该简便易行,以保障食品的安全和质量。LQA300和LactoScope 300 FT-IR系统所提供的分析检测解决方案兼具直观强大的功能性和经济性,可使客户做出明智的实时决策,采取措施提高质量、减少浪费,同时满足监管要求和消费者需求。”新型FT-IR平台是珀金埃尔默公司丰富的食品分析产品组合的一部分,可用于对包括乳品、饮料、谷物、海鲜、肉类、农产品、食用油、香料和大麻等产品的检测流程。关于珀金埃尔默珀金埃尔默是全球领先的端到端解决方案提供商,帮助科学家、研究人员和临床医生更好地开展疾病诊断、发现新的个性化药物、监测食品的安全与质量,并推进卓越的环境及应用分析。85年来,珀金埃尔默秉承为打造更健康的世界而持续创新的使命,不断推动科学技术的进步。在全球,我们拥有超过16,000名专业人员,与商业、政府、学术及医疗健康领域的客户保持密切合作,为之提供涵盖试剂、检测方法、仪器、自动化、信息化技术和战略服务的全面解决方案,助力客户加快工作流程,并带给其切实可行的洞见以作出更好的决策。珀金埃尔默也在通过极具活力的ESG和可持续发展项目,积极践行企业公民责任。2021年,珀金埃尔默年营收约50亿美元,服务于190个国家和地区,为标准普尔500指数的一员。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 德祥-安捷伦针对新乳品检测标准提供全方位解决方案
    按照国家质检总局要求目前所有已获乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业按照相关文件要求重新提出申请并重新审查。从2011 年3 月1 日起,未重新获得生产许可的,须停止生产乳制品及婴幼儿配方乳粉。与原有细则相比,新细则产品检验项目有所增加,尤其是婴幼儿配方乳粉共有64 余项企业自检项目(婴儿配方奶粉检测国国家标准),涉及色谱、光谱、质谱等多种仪器。 目前我们厂家安捷伦科技已经做出全方位的解决方案,具体的解决方案如下,希望能帮助新老用户有所帮助,谢谢支持! 针对气相方法,我们提供如下解决方案 标准编号 标准及相关检测项 基本方法和仪器配置 标准对色谱柱的描述 安捷伦对应色谱柱 GB 5413.27&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 乙酰氯&mdash 甲醇甲酯化法或氨水&mdash 乙醇甲酯化法 GC-FID 固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷,100 m × 0.25 mm x 0.20&mu m,或性能相当的色谱柱 HP-88 (100m x 0.25mm x 0.25um P.N.112-88A7) GB 5413.36&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 氢氧化钾-甲醇甲酯化法 GC-FID 填料为氰丙基芳基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长100 m,内径0.25 mm,膜厚0.2 &mu m;或同等性能的色谱柱。 HP-88 (100m x 0.25mm x 0.25um P.N.112-88A7) GB 5413.23&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物 GC-ECD 填料为5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 &mu m)或具同等性能的色谱柱。 HP-5 (30m x 0.25mm x 0.25um P.N.19091J-433 ) 或DB-5 (30m x 0.25mm x 0.25um P.N.122-5032) GB 5413.25&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 肌醇硅烷化试剂衍生 GC-FID 填料为50 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长60 m, 内径0.25 mm,膜厚0.25 &mu m)或同等性能的色谱柱。 DB-23 (60m x 0.25mm x 0.25um P.N.122-2362) 针对液相方法,我们提供如下解决方案: 标准及相关检测项 基本方法和仪器配置 标准对色谱柱的描述 安捷伦相应推荐色谱柱 方法说明 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 LC-RID or ELSD NH2柱,4.6 mm × 250 mm,5 &mu m,或具有同等性能的色谱柱 Zorbax Carbohydrate 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定 LC-UV C18柱,250 mm × 4.6 mm,5&mu m,或具同等性能的色谱柱 (维生素A, E用反相模式) Zorbax Eclipse Plus C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。维生素A,D, E用反相模式测定,维生素D则用正相模式净化. 维生素D待测液的净化 LC-UV 硅胶柱,150 mm × 4.6 mm,5 &mu m,或具同等性能的色谱柱(维生素D的测定是用正相模式) Zorbax Rx-sil 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。维生素A,D, E用反相模式测定,维生素D则用正相模式净化. 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定 LC-FLD C18 色谱柱,150 mm × 4.6 mm,5 &mu m,或具同等性能的色谱柱 Zorbax Eclipse Plus C18, 或Zorbax SB-C18 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定高效液相色谱柱后还原荧光法定量测定维生素K1 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定 LC-FLD C18 反相色谱柱(粒径 5 &mu m,250 mm × 4.6 mm)或相当者 Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定。 婴幼儿食品和乳品中维生素B2 的测定 LC-FLD C18 反相色谱柱(粒径 5 &mu m,250 mm × 4.6 mm)或同等性能的色谱柱Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素B2 的测定。 婴幼儿食品和乳品中维生素B6 的测定 LC-FLD C18柱 (粒径5 &mu m,150 mm × 4.6 mm)或同等性能的色谱柱。 Zorbax Eclipse Plus C18, 或Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B6 的测定 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 LC-UV C18 柱(粒径5 &mu m,150 mm × 4.6 mm)或具有同等性能的色谱柱。 Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 LC-UV ODS-C18(粒径 5 &mu m, 250 mm× 4.6 mm )或具有同等性能的色谱柱。 Zorbax SB-Aq 第二法 高效液相色谱法 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 LC-FLD 钠离子氨基酸分析专用柱(250 mm× 4.6 mm)或同等性能的色谱柱 / 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定.*法 OPA 柱后衍生法   LC-UV or FLD C18 反相色谱柱(粒径5 &mu m,250 mm× 4.6 mm)或同等性能色谱柱 Eclipse Plus C18或Eclipse AAA 第二法 单磺酰氯柱前衍生法 婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定 LC-UV C18柱,250 mm× 4.6 mm,5 &mu m,或具同等性能的色谱柱 Eclipse Plus C18或EclipsePAH 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定。 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 LC-QQQ ACQUITY UPLC HSS T31,柱长100 mm,柱内径2.1 mm;填料粒径1.8 &mu m,或同等性能的色谱柱 Poroshell 120 EC-C18 *法 免疫亲和层析净化 液相色谱&mdash 串联质谱法标准. *法适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定;第二法适用于乳、乳粉,以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1 第四法适用于液态乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定。的测定;第三法适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定;   LC-FLD C18,长25 cm,内径4.6 mm;,充3 &mu m或者5 &mu m的十八烷基硅胶,加有填充反相材料的保护柱 Eclipse Plus C18 第二法免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于乳、乳粉,以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 LC-UV C18,250 mm× 4.6mm ,5&mu m Eclipse Plus C18 本标准适用于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 邮箱:info@tegent.com.cn
  • 【行业应用】赛默飞发布蓝藻发酵液中的糖的检测方案
    赛默飞近日发布蓝藻发酵液中糖的检测方案。蓝藻可以进行光合作用,与高等植物叶绿素具有一定程度上的同源性,加上其研究体系简单,长期以来一直是研究光合作用的模式生物。除此之外,蓝藻还可以进行固氮作用,将大气中的氮气经固氮作用转化为可以利用的氮源,用于提高土壤的肥力。如果可以通过代谢工程改造蓝细菌生产蔗糖并提供给大肠杆菌等微生物发酵生产生物燃料,必将加速整个生物燃料的产业化进程,具有显著的意义。赛默飞发布的蓝藻发酵液中糖的检测方案,采用 Thermo ScientificTMDionexTM ICS-4000 毛细管 HPICTM系统和质谱联用法测定发酵液中的一些成分,分离测定7种糖,如蔗糖、乳糖、葡萄糖、海藻糖、葡萄糖甘油酯、甘露糖、果糖等。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4 mm,流速为10 μ L/min,其进样体积通常为0.4 μ L,与常规分析型离子色谱相比,其灵敏度是常规离子色谱的近百倍。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min,符合质谱对低流速的需求。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠,以提高糖在质谱中的重现性。此方法的建立有利于了解其基因改造效果,对于充分利用蓝藻意义重大。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便,重复性好,线性范围内相关性好,准确度高,进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围,具有较高的实用价值。应用文章下载链接:https://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/Capillary-ion-chromatography-mass-spectrometry-method-determination-carbohydrate-blue-green-algae-fermentation-liquor.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 专家:婴幼儿乳粉检测国标有不足之处
    我要测讯 近日,恒天然奶粉肉毒杆菌事件沸沸扬扬,多家乳品企业受到影响,此次事件主因肉毒杆菌检测为非常规检测项目,并且肉毒杆菌检测在全球范围内均无检测标准,因此在监管过程中出现了漏洞。   细数历年来婴幼儿奶粉不合格事件,从三聚氰胺到南山奶粉黄曲霉毒素超标、日本明治奶粉碘含量不足致脑损、雅培奶粉乳清蛋白营养成分不达标,再到美素丽儿事件,以及近期发生的新西兰奶粉亚硝酸盐超标等,婴幼儿乳品暴露的安全问题越来越多,同时反映出我国目前政策监管和检测标准有一定的不足之处。   2013年,国家政府部门加强了婴幼儿奶粉质量的监督监管工作力度,今年5月31日召开的国务院常务会议上,要求按照严格的药品管理办法监管婴幼儿奶粉质量,采用电子监管码等手段,做到全程可追溯。另有媒体报道,国家质检总局正在修订我国婴幼儿配方奶粉生产许可审查细则,预计9月完成,该细则完成后,婴幼儿奶粉从生产到上市需经过66道检测关卡。   从第五届中国第三方检测实验室发展论坛乳品检测专场获悉,目前我国制定的婴幼儿乳品检测标准中有部分标准方法在实际应用中存在一定的问题,还有部分待发布的标准制定过程中也遇到部分技术问题。   此次论坛邀请了农业部乳品质量监督检验测试中心(哈尔滨)副主任姜金斗、广东出入境检验检疫局食品实验室副部长林海丹、中国检科院综合测试中心食品营养和添加剂检测部部长张凤霞等多位专业人就我国现有婴幼儿检测标准及日常检测方法中存在的问题进行了探讨。 报告人:农业部乳品质量监督检验测试中心(哈尔滨)副主任姜金斗 报告题目:GB 5413-2010婴幼儿食品和乳品检测方法标准探讨   姜金斗在报告中指出,GB 5413-2010标准是婴幼儿配方乳粉标准检测标准的骨干标准,涵盖了30多项检测,包括营养成分、理化成分以及部分安全指标,是一个较全面且比较复杂的标准体系。经过多年实践应用,多家乳品企业也给予相应的问题反馈,发现GB 5413-2010标准也存在一定的问题。报告以乳糖、蔗糖、维生素A、D、E、β-胡萝卜素、脂肪酸、叶酸、生物素、黄曲霉毒素等为例,详解了GB 5413-2010标准中的方法在样品前处理、制备、上机检测过程中对流动相、色谱柱等的要求方面存在的问题或不足,建议相关从业人员在选择国标方法时要根据自身实验室条件和技术能力选择。此外,姜金斗认为LC-MS-MS技术、生物技术以及蛋白质(抗原抗体)生物芯片技术在乳品检验中有广阔的应用前景。 报告人:广东出入境检验检疫局食品实验室副部长 林海丹 报告题目:婴幼儿配方乳粉中维生素的检测方法 报告人:中国检科院综合测试中心食品营养和添加剂检测部部长 张凤霞 报告题目:乳粉中营养素检测方法的问题讨论   林海丹和张凤霞两位报告人针对乳粉中营养素检测国标和检测方法的现状做了详细分析。目前我国乳粉中营养元素的检测方法相关国家标准主要有五个:GB 10765-2010《婴儿配方食品》、GB 10767-2010《较大婴儿和幼儿配方食品》、GB 10769-2010《婴幼儿谷类辅助食品》、GB 10770-2010《婴幼儿灌装辅助食品》、GB 25596-2010《特殊医学用途婴儿配方食品通则》,主要依据GB 5413-2010中的检测方法对婴幼儿乳粉中主要营养元素进行检测。   婴幼儿乳粉的检验在有关细则中要求的是企业必须全程检验,来自多美滋婴幼儿食品有限公司的朱亚仙在论坛上报告了多美滋企业实验室对特殊配方奶粉-深度水解蛋白奶粉中牛磺酸含量的检测国标方法探讨。此外,论坛还邀请德国CLF实验室微生物/生物化学数据分析经理Matthias Fischer讲解阻抗技术在婴幼儿配方奶粉中控制微生物的技术。 报告人:多美滋婴幼儿食品有限公司 朱亚仙 报告题目:国标法检测深度水解蛋白奶粉中牛磺酸含量的探讨 报告人:德国CLF实验室微生物/生物化学数据分析经理 Matthias Fischer 报告题目:在婴幼儿配方奶粉中使用阻抗技术来控制微生物
  • 食品抽检连连看③|液相法分析食品中糖类的注意事项梳理总结
    小编语正所谓“知识分子不能没有糖分”。如果有新项目来了,先整一罐可乐来压压惊吧!糖类作为人体活动的主要供能来源,适量摄入可以补充能量,愉悦身心,过量则可能导致体重秤报警,影响身体健康。作为必要的营养标签标识和产品质量指标,糖类的相关项目在食品检测中属于天天见级别的基础项目——食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖(GB 5009.8-2023)、可溶性膳食纤维(GB 5009.88-2023)、果葡糖浆(GB/T 20882.4)、低聚异麦芽糖(GB/T 20881-2017)。相关标准的检测方法多以液相色谱法居多,色谱柱的选择上以氨基键合硅胶或者阳离子交换树脂为主。但实际使用过程中,不合适的实验条件会影响色谱柱柱效,导致分离度不佳,基线噪音大,甚至色谱柱的损坏。为了帮助小伙伴们更快更准地完成检测,今天小编也一边喝可乐,一边为大家总结了糖类分析的色谱柱选型和实验注意事项,以供参考。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)色谱柱选型糖类分析首先,针对特定项目选择满足标准中性能要求的色谱柱。常见糖类项目的检测方法与对应的色谱柱可参考下方表格。注意事项选好色谱柱后,应参考使用说明书,确认其耐受压力、耐受温度以及封存溶剂等注意事项,正确安装色谱柱并完成活化平衡的操作。参考标准方法或已有方案的条件和参数,进行方法调试。过程中还应注意以下事项:1. 采用示差检测器时,尽量保证柱温箱和检测器温度一致,避免基线噪声过大影响分析结果。2. 若等度分析,双泵测试时基线噪声较大,可以提前将流动相混匀装瓶,换用单泵测试。3. 部分项目采用聚合物基质色谱柱,需采用较高柱温(60~80℃)以保证分离效果,建议提前确认柱温箱的温控范围和色谱柱的耐受温度。4. 只有氢型阳离子交换树脂柱能够耐受酸性水溶液,钙型、钠型等金属配位的阳离子交换树脂柱仅可使用纯水作为溶剂。5. 糖类检测的色谱柱尽量不要与其他项目混用(如灭蝇胺等),避免色谱柱污染影响柱效。TIPS如果灭蝇胺检测遇到问题,点击这里看看:https://mp.weixin.qq.com/s/JOxaBC-vh9LZ9m6BnRClew检测方案最后,为了帮助小伙伴们更好更快的完成检测,小编也整理了糖类的相关检测方案,点击按钮(见文末)即可完成下载。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定(GB 5009.8-2023)仪器:Shimadzu LC-20AD+RID-20A色谱柱:ShimNex HE NH2 (250mm x 4.6mm, 5μm, PN: 380-01244-33)柱温: 30 ℃检测池温度:30℃进样量: 10 μL流速: 1.0 mL/min流动相:乙腈:水=70: 30(V/V)完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/s0NERskCzeHEdH6ISNiqfg 产品信息——岛津液相色谱柱ShimNex HE NH2(5μm, 4.6×250mm)PN: 380-00124-33立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDFShim-pack SCR-101H(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-07730-93Shim-pack SCR-101C(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-17889-91立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDF点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 标准先行,让乳粉中低聚果糖的检测有据可依
    ? 2003年9月13日,国家发布了低聚果糖行业标准QB 2581-2003,标准于2003年10月1日实施;? 2009年5月27日,发布了国家标准GB/T 23528-2009,标准于2009年10月1日实施;? 2016年8月31日,国家卫生和计划生育委员会颁布了国家标准《GB 5009.255-2016 食品安全国家标准食品中果聚糖的测定》,标准于2017年3月1日实施。 近年来,低聚果糖作为可溶性膳食纤维和优质益生元在食品当中特别是婴幼儿配方乳粉领域得到广泛应用,但是添加多少量有益,如何去检测乳粉中低聚果糖含量,成为一个关键的问题。最新版标准修订后,除了把产品本身的标准定得更加科学合理之外,青岛盛瀚更希望把配方乳粉当中低聚果糖的检测方法提供给大家。离子色谱测定乳粉中低聚果糖解决方案如下:盛瀚CIC-D120型离子色谱仪-在离子色谱法检测乳粉中低聚果糖含量的应用中展现出独到的优势:1. 优化梯度洗脱程序,有效分离并准确检测出果糖,合理计算出低聚果糖含量。2. 内置循环式立体恒温技术(CN 204259917U),温度稳定时间小于30min,确保 实验数据准确可靠。3. 搭载天文台智能工作站,仪器部件集成控制,兼容多种仪器,操作画面个性化、人性化。4. 国际领先全系列离子色谱柱(CN 105126936A、CN104788603A),柱效高、柱容量大,满足对各种组分离子的检测。5. 检测方法灵敏度高,线性范围宽,具有较好的检测精密度和准确度。
  • 谈“糖”色变的时代,测糖珀金埃尔默有“谱”
    01NEWS新闻背景 元气森林的“0糖”风波当现在的媒体都把含糖食品和饮料,与肥胖、龋齿、心脏病(高血压、高血脂)、糖尿病等一系列健康问题联系在一起时,谈“糖”色变也就成为必然的结局。近日,不少年轻人喜欢的饮料品牌元气森林,因旗下乳茶产品涉嫌虚假宣传一事发布致歉声明。元气森林声称没有说清楚“0蔗糖”和“0糖”的区别,引发了误解。据澎湃新闻网等媒体报道,日前该元气森林已经对产品进行了修正升级:包装从原来的“0蔗糖、低脂肪”改为“低糖、低脂肪”。02NEWS关于“糖”的几个信息食品中“0蔗糖”和“0糖”的区别在哪?市面上标的无糖饮料和食品等于“0糖”吗?无糖饮料为什么喝起来还是甜的,珀金埃尔默在此收集了一些信息。#01“0蔗糖”≠“0糖”糖类是由碳、氢和氧三种元素组成,由于它所含的氢氧的比例为二比一,和水一样,故称为“碳水化合物”。蔗糖属于二糖,只是庞大糖类家族中的一份子,除了蔗糖,还有白砂糖、玉米糖浆、麦芽糖、葡萄糖、乳糖、果糖等。元气森林乳茶中有奶,而奶中含有丰富乳糖,所以所谓的“0糖”并不是无糖,只是不含蔗糖而已。#02无糖食品≠“0糖”根据我国《预包装食品营养标签通则》的规定,食品中的糖含量少于0.5g/100g(固体)或100mL(液体),即可标注为“无糖食品”。无糖食品≠“0糖”,而是包括了不含糖或糖的总量不超过5‰的食品。#03“无糖”产品≠不甜无糖食品为了更好的口感,往往采用代糖来代替蔗糖,其甜度是白糖的几十倍甚至数百倍。代糖主要以下几类:代糖
  • 中乳协:国产奶粉主流品牌月月抽检 16项检测指标全年100%合格
    国外代购火热,品牌选择懵懂,国产奶粉失宠,市场信任缺失,消费信心大减,这是眼下国人对婴幼儿奶粉的普遍心态。为何在品牌极大丰富、质量日益受到严格监管的情况下,消费者的质疑与不屑却持续发酵,甚至愈演愈烈?我们到底该如何正确看待国产婴幼儿奶粉?能不能放心选择国产品牌?奶粉价格如何才能回归合理波动区间?本版从监管措施、行业自律、企业行动、用户体验、社会心态等多个侧面,聚焦国产奶粉,希望为消费者解除疑虑,还国产婴幼儿奶粉一个清晰、清白、公正的形象。   ——编者   乳品协会   中国乳制品工业协会负责人表示——   主流品牌百分百合格   王丹左娅   香港奶粉限购新规再次将国产奶粉质量问题推向了舆论的风口浪尖。国产婴幼儿配方奶粉质量到底怎么样?如何才能重塑消费信心?中国乳制品工业协会副理事长刘美菊就此接受了本报专访。   月月抽检:16项检测指标全年百分之百合格   2008年三聚氰胺事件发生后,尽管企业在奶源建设、硬件设备、质量控制等方面做了大量改进,但对国产婴幼儿奶粉质量的质疑却从来没断过。   为了增加广大消费者对国产品牌的信心,自2011年起,中国乳制品工业协会在行业实施“月月抽检计划”,即每月委托国家乳制品质量监督检验中心对各省会城市的超市、商场和正规专卖店销售的配方乳粉随机采样。检验的指标包括:理化指标4项:蛋白、脂肪、碳水化合物、乳糖占总碳水化合物总量比 污染指标4项:硝酸盐、亚硝酸盐、铅、黄曲霉毒素M1 微生物指标5项:菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌 非法添加物2项:三聚氰胺、皮革水解物 风险监测指标1项:汞。上述指标都是消费者十分关注的、且在生产加工中容易出问题的指标。   刘美菊说,2012年共进行了11次抽检,结果表明市场主流品牌婴幼儿配方奶粉,质量都没有问题,“百分之百合格,消费者尽可放心食用”。   据介绍,经过几年来的整顿和严格监管,国产乳制品质量已经发生了质的改变。“希望社会能用发展的眼光重新看待国产奶粉质量。”刘美菊说。   标准接轨:生鲜乳国标低于欧美并不意味着国产奶粉质量不如进口奶粉   刘美菊还表示,我国的婴幼儿配方奶粉标准是很严格的。   2010年我国修订了生鲜乳国标,其中蛋白质含量和菌落总数两项指标的要求低于欧美标准。“但这并不会影响国产婴幼儿配方奶粉最终的产品质量。”刘美菊解释,“生鲜乳标准是原料标准,而婴幼儿配方奶粉生产执行的是《乳制品安全国家标准》中的产品标准。对那些达到原料标准、但不适合产品标准的原料奶,企业是不会用的。所以,生鲜乳国标低于欧美,并不意味着国产奶粉质量就不如进口奶粉质量。”   “我国的婴幼儿配方乳粉产品标准与国际接轨,是根据中国人体质和健康需要制定,符合中国宝宝的健康需要。”刘美菊说,而在国外购买的产品是根据外国人健康需要制定的,不一定符合中国宝宝,如果过度依赖国外进口奶粉,不一定能满足中国婴幼儿的营养需求。   挽回信心:政府、协会、企业多方共同努力   今年,中国乳制品工业协会的工作重点,是“树立行业信心、提高行业信誉、树立中国新乳业形象”。如何才能挽回消费信心?刘美菊说,仅靠乳品行业是不行的,还需要全社会共同努力。   “挽回消费者信心,需要政府部门对整个行业继续加强监管 需要行业协会更好地发挥桥梁纽带作用加强行业自律 更需要乳品企业在奶源质量把控、产品加工、检验等过程中严加把关,建立严格科学的全产业链管理。”刘美菊说。   刘美菊表示:“国家新组建了国家食品药品监督管理总局,相信之前存在的多头管理造成的问题将会有所改善。希望政府部门在加强监管的同时,能及时发布权威的乳品质量信息,让公众能够及时了解当前中国乳业质量状况。”   奶粉企业  国内某婴幼儿乳粉企业负责人坦陈,做婴幼儿乳粉并不难,然而——   “现在是最艰难阶段”   记者富子梅   “做婴幼儿乳粉20年了,现在是最艰难的一个阶段。因为失去了消费者的信任,被认为不讲诚信,这对于企业家来讲,是最悲哀的。”说起当前社会上对婴幼儿奶粉空前普遍的信任危机,国内某婴幼儿乳粉企业负责人很是无奈。   这位负责人坦陈,做婴幼儿乳粉并不难,全世界的婴幼儿乳粉配方基本一致。“目前国内许多企业设备一流,全部进口,生产线电脑控制,全程无人无尘无污染,洁净度达到制药企业的要求。产品批批检测,是可以放心的。”   那问题的根源何在?对记者的提问,这位负责人指出,国内奶源质量不稳定、品质较低是关键因素,“奶源可能几年都没问题,可保不齐何时会有问题,因为土壤及水源污染、牲畜疾病等多种因素都可能引发奶源质量问题。”   回顾近年来先后发生的黄曲霉素污染、汞超标等奶源质量事件,仅仅是媒体将其公之于众,却未能追根溯源找到问题的症结,并进而依靠监管措施及制度约束加以彻底消除。如果奶源质量不稳定的隐患一直存在,这对于企业来讲就是一种时时存在的风险,对消费者的消费信心更是一种无形的打击。   “为了对消费者负责,也为了企业的生存,再过两三年,国产婴幼儿乳粉的原料将百分百来自国外。”这位负责人说,他的企业已在法国建设年产10万吨婴幼儿乳粉生产厂,国内10万吨生产线的原料也全部来自国外。“所以我敢说,我们的婴幼儿乳粉质量跟国外品牌是一样的,完全值得信赖。我自己的儿子就是吃我生产的国产乳粉长大的。”   为何质检部门的检验会有1%不合格?要知道1%的乳粉对应的是全国10余万婴幼儿啊!对社会上的此种质疑,这位负责人首先强调,这1%的产品或被及时召回或未出厂,都未危及消费者。同时他指出,不合格不等于有毒有害,要看是什么项目不合格。拿检验结果对照标准可以看出,不合格指标都是微量元素含量的波动。如果工艺水平高,是可以做到微量元素含量稳定均衡的。不达标的一般都是设备和技术水平相对较低的小型企业。   这位负责人说,现在超市里买到的国产婴幼儿乳粉就是放心产品,消费者对于国外大品牌声称的有益智力及身体发育的各种概念,应该理性。“拿我的产品跟任何一家国外产品对比,我都信心十足。”这位负责人肯定地表示,真正负责任的企业是热烈欢迎严格监管的,建议有关监管部门可以做对比试验,让消费者实实在在看到国内外婴幼儿乳粉到底有无差异、差异在哪儿,明明白白告诉消费者,哪些国产婴幼儿乳粉是放心的,让消费者用理性的消费行为,在乳粉企业中展开充分的市场竞争,还婴幼儿乳粉一个清晰、清白、真切的形象。   国产奶粉消费者   企业应始终带着负责任的心,去秉承质量责任——   “请对不会说话的宝宝负责”   黄佳   我是一名国产奶粉消费者,儿子2009年8月份出生开始,一直吃国产奶粉,长得壮实可爱,我心中很欣慰。   孩子留在老家,由奶奶代为喂养。我在怀孕的时候,就在亲戚朋友推荐下,选择了一种价格适中的国产奶粉。   2010年8月的一天,突然看到一条吓人的消息:“某国产婴幼儿奶粉疑致女婴性早熟”。这让我急得像热锅上的蚂蚁团团转,再联想到宝宝打小个子就稍高,是不是与这有关?这着实吓到了我和老公,赶紧打电话让宝宝奶奶抱去医院检查。几天后检查结果出来了,一切正常,让我心中一块大石头落了地。   接踵而来的问题是,这个品牌的奶粉到底有没有问题?还能不能喝?可是家里才刚刚买了一箱,就是换也要过程啊。与此同时,姐妹、朋友们纷纷打电话来询问,有的甚至抱怨我“现在后悔死了,当初就是你说喝的不错,我才跟着喝的”云云,这无疑让我本就沉重的心头,又压上了一座大山,对自己责备无比。   经与家人商量,大家认为应理智地等有关部门的检测结果出来再说。日子就在被动等待的焦急心情中,无比漫长地熬着过,天天上网查找相关的最新消息。最终,问题得到澄清,我的心终于放下了。   但经过这个事后,我对国产品牌着实信任大减,犹豫要不要换成进口奶粉。我每天一个电话回家问宝宝喝奶粉的情况,宝宝奶奶却一直坚持,她比我更了解宝宝,喝国产奶粉确实不错,宝宝长得又白又结实,没必要换。  此后一个月,突然接到该品牌奶粉企业的短信:长期选择该品牌的消费者有机会去其在法国的原料基地了解、见证奶粉品质。我和老公幸运地在众多消费者中,成为18个代表家庭之一,赴欧洲乳清公司实地考察。   在位于法国的欧洲乳清公司,工作人员带领我们用3天时间,看到了宝宝吃的奶粉的源头——牧场、乳清工厂,真正“零距离”接触奶牛及其生长环境、加工储存运输过程等,奶牛吃草、产奶过程的一幕一幕,在我心中奠定了信任的基石。   回国后,我对儿子说:妈妈帮你去看了你的“奶妈”,还亲手喂它吃草,报答它默默无声的恩情 同时,大声对姐妹朋友们说:国产乳粉的进口原料不用担心,牧场一流,企业负责,值得我们信赖!最后,我想说对国产乳粉企业说:请始终对我们不会说话的宝宝们负责,并带着这份负责的心去秉承质量责任!   国外奶粉消费者   不打算选择哪怕自己有一点点怀疑的奶粉——   德国采购奶粉记   廖汀   2008年,国内爆出三鹿事件。   2010年4月,我儿子当当出生了。   当当出生前,我自信满满一定要母乳喂养。可是孩子还没满月,我生了一场病,医生告诉我说不能哺乳时,我当时就蒙了。   先生所在的公司在德国法兰克福有业务,经常有同事朋友在中德之间来来往往。他对朋友说起了这事,朋友马上自告奋勇:“我马上要回国,你们需不需要我带奶粉?”   一周后,朋友带来了4罐德国奶粉,那个品牌国内没有卖。12欧元一罐的价格,折合人民币不到100元,我还怀疑过,这么便宜,会不会有问题?但是,当当吃了之后,便便由绿色变成了金色。而我记得,一本育儿书介绍过,孩子吃母乳,才会拉金色便便。   我就这样被事实鼓舞着,脚踏实地走上了从国外买奶粉的路。   整个2010年,我们最大的事,就是想方设法买奶粉。能托的朋友都托过了,先生的朋友、同事,我的朋友、同学,我们同学同事的朋友,家里但凡有点沾亲带故的人,都“用”上了。我们只有一个请求:带奶粉。先生每次去德国出差,最重要的事就是带奶粉。   孩子一直都吃同一个德国品牌奶粉,没怎么断过。实在供不上的时候,我们也尝试过在国内买其他品牌的奶粉,但孩子只有吃最初带来的德国品牌奶粉,便便才是金色的。   2011年,当当满1岁。“噩耗”传来,同一品牌奶粉不太好买了。法兰克福的超市常常断货,有时要去好几次才能买到。我开始托更多的人、找更多的朋友。先生去德国出一次差,往往会设法辗转好几个城市,买奶粉。   有好心的朋友知道我们需要,去超市先逛奶粉,看到有就先买下囤起来,等有人回来时带给我们。   2012年春节,先生从德国出差回来。我发现,带回的奶粉中夹杂了不少其他品牌,觉得很奇怪。先生说,在德国呆了半个月,天天逛各种超市,只找到了这些。   先生安慰我:幸好孩子过两岁了。当当一直吃的那种奶粉,现在0—24个月阶段的,逛遍法兰克福都买不着了。幸之又幸的是,过了春节,当当上了幼儿园,不再吃婴幼儿奶粉了。   孩子从出生到上幼儿园的3年,吃的都是朋友们帮助带的德国奶粉。   作为母亲,只要有一点可能,我都不打算选择哪怕自己有一点点怀疑的奶粉。   链接   质检部门的监管措施   (一)三鹿奶粉事件发生后,质检总局对全部在产的婴幼儿配方奶粉生产企业实施了驻厂监管,即派驻质监执法人员到生产企业监督企业的原料进厂检验和产品出厂批批检验。同时,质检总局提高了婴幼儿配方乳粉产品质量抽查频次,三聚氰胺也成了必检项目。   (二)2010年,质检总局修订了《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》,并按照新细则对婴幼儿配方乳粉生产企业进行了重新审定。2011年3月底,全国乳制品及婴幼儿配方乳粉企业生产许可重新审核工作全部结束。全国145家婴幼儿配方乳粉企业中,有114家通过审核。未通过审核的31家生产企业被注销了生产许可证,不得再生产婴幼儿配方乳粉。   新的生产许可审查条件在企业自主检验能力方面,增加了三聚氰胺等必备检测设备,要求企业要按照食品安全国家标准对全项目进行检验。婴幼儿配方乳粉的企业自检项目超过60项,对购入的生乳和原料乳粉,企业也要批批进行三聚氰胺检验。  (三)质检总局一直未曾放松乳制品监督抽查力度。某批次蒙牛纯牛奶黄曲霉素超标的问题,就是质检总局在液体乳产品质量国家监督抽查过程中发现的。   2011年至2012年,质检总局组织监测国产乳制品样品128240个,发现问题样品330个,问题检出率为0.26%。其中婴幼儿配方乳粉样品12082个,发现问题样品93个,问题检出率为0.77%。对于发现的问题产品,当地质检部门均立即采取措施,依法予以处置,并责令企业召回问题产品,消除风险隐患。
  • ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量
    ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量 赵淑军 沃特世公司,上海,中国 关键词: 超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose(山梨糖) Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)Maltose(麦芽糖)Lactose(乳糖) Maltotriose(麦芽三糖) Maltotetraose(麦芽四糖) 实验方法 材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,三乙胺为优级纯,实验用水为超纯水 (18M&Omega ,TOC3ppb),ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Acquity ELSD检测器,(FILTER MIXER (425&mu l,P/N 205000403),可不用)。 色谱条件 液相系统: Waters ACQUITY UPLC® 配ACQUITY ELSD 蒸发光散射检测器 色谱柱: AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm, 1.7 &mu m, P/N:186004801 柱温: 35˚ C 分析时间 : 18 min 进样量: 5ul(样品进样2ul) 流动相: A:水 B:0.2%TEA乙腈溶液 梯度洗脱 弱洗溶剂: 乙腈/水=90/10,800&mu l 强洗溶剂: 乙腈/水=10/90,500&mu l 进样方式: 不充满定量环(使用针溢出) ELSD条件: 增益: 500 数据率: 10pps 喷雾器模式: 冷却 漂移管温度: 55˚ C 气体压力: 30psi 实验室试验温度: 20˚ C 实验室试验湿度: 45% 工作电源: 220V稳定电源 梯度方法见下表: 时间/(min) 流量/(ml/min) A% B% 曲线 0 0.15 15 85 初始 2 0.15 22 78 6 11 0.15 50 50 4 18 0.15 15 85 1 数据处理系统 Empower 2 前处理方法 称取2.0 g奶粉样品或5ml液态奶样品,加入20mL(对于液态奶添加15ml)1/1的乙腈水溶液溶解,手摇震荡混匀,然后涡旋混匀2分钟,室温下8000r/min离心15分钟,取上清液过0.2&mu m滤膜;对于某些样品由于糖含量很高,所以过滤后的样品可能需要用乙腈/水=70/30的溶液稀释一定倍数后,进样检测。 结果与讨论 标准配制 八种糖标准分别称取10mg,用1/1的乙腈水定容至1ml,然后用乙腈/水=70/30的溶液稀释配制各个浓度的标准品,进行实验。 八种糖UPLC分离检测色谱图及数据 图 1. 八种糖UPLC分离检测色谱图 图1是八种糖50ppm混合标准品用UPLC(ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱)分离,ELSD检测的色谱图,按照保留时间顺序分别是:Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖);包括5种单糖和3种多糖。有关数据见下表。 其中较难分离的Fructose(果糖)和Sorbose(山梨糖)、Maltose(麦芽糖)和Lactose(乳糖)均分别达到1.6、1.5的分离度。 方法的检出限 如图2所示,为5ppm的混标色谱图,此浓度下按保留时间顺序八种糖的信噪比分别达到3、5、5、24、6、12、5和3,(进样量10ul): 可见,八种糖中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Maltose(麦芽糖)、Maltotriose(麦芽三糖)和Maltotetraose(麦芽四糖)的检测限为5ppm;此浓度下Lactose(乳糖)可达到定量限,而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到达2ppm。 方法的线性相关性 浓度分别为5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八种糖标准品依次进样,进样量均为5&mu L,外标法定量。以峰面积A的lg值为纵坐标,浓度C的lg值为横坐标进行线性回归,得到8种糖的线性方程、复相关系数和线性曲线图如图3-图10所示,在5.000-150.000 mg/L范围8种糖均具有良好的lg-lg线性关系。 实际样品检测结果 从市场取某一奶粉样品,进行实际提取实验,进样检测,色谱图及结果数据见图11所示,可以看出此样品中含有蔗糖、乳糖、麦芽三糖和麦芽四糖四种糖成分,同时发现蔗糖和乳糖的含量相当高,已经超出检测器的响应范围;因此将此样品稀释100倍后再次进样检测,结果数据见图12。 由图11和12的数据可以知道此奶粉中含有蔗糖16.8mg/g、乳糖140.1 mg/g、麦芽三糖和麦芽四糖的含量分别只有1.9 mg/g、1.3mg/g。某液态奶提取后,稀释100倍检测结果见图13。 重现性 首先用50ppm混合标准6次连续重复进样,考察标准品在本方法下的稳定性,见图14所示重叠色谱图,重复数据见表3、表4。 提取奶粉实际样品,由于乳糖含量较高,将其稀释了100倍,然后在不同天次连续3天进样检测,考察本方法对于实际样品日间的重现性情况,如图15所示是该实际样品3天内3次进样的重叠色谱图,由图可见该方法对实际样品在日间具有较好的重现性。 结论 本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限:有6种糖达到5&mu g/g,另外两种糖Sucrose和Lactose在5&mu g/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系,8种糖均实现基线分离,可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。 参考文献: Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use,P/N:715001371
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