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乳糖示差检测

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乳糖示差检测相关的论坛

  • 示差折光检测器做乳糖检测

    用示差折光检测器做乳糖检测的时候,重复性很不好,同一进样小瓶里进出来的偏差总是很大,我们一般进样是晚上没人的时候进样,开空调控制室温。色谱柱没用几次理论塔板数就达不到要求了,每次做乳糖都是一种煎熬,各位老师们给我支支招吧?

  • 乳糖检测新要求?月旭柱子来帮忙!

    乳糖检测新要求?月旭柱子来帮忙!

    乳糖检测,一直是一个令人非常头痛的检测项目。为此,月旭推出了专门用于乳糖检测的色谱柱 XtimateLactose NH2。此次新出台的“乳糖意见征求稿”中,对乳糖检测的标准也有所调整。今天,让我们看看月旭科技的XtimateLactose NH2和另一款色谱柱Ultimate HILIC Amide的测试效果。[align=center][b]XtimateLactose NH2[/b][/align][align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:月旭XtimateLactose NH2(4.6×300mm,5μm)。流动相:乙腈/水=70/30;检测器:示差检测器30℃;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。[align=center][b]谱图和数据[/b][/align]1、系统适用性溶液图:[align=center][img=,600,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127022501_3119_932_3.jpg!w690x371.jpg[/img][img=,600,97]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127122603_5992_932_3.png!w690x112.jpg[/img][/align]2、连续6针测定结果:[align=center][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091134250946_9404_932_3.png!w690x221.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127230561_8067_932_3.png!w690x93.jpg[/img][/align]3、有关物质溶液满量程图:[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127277921_8570_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][img=,600,100]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127345756_8062_932_3.png!w690x115.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][color=#333333]4、有关物质溶液放大图:[/color][align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127366321_9765_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b]月旭科技两量款色谱柱XtimateLactose-NH2和Ultimate HILIC Amide,在“乳糖意见征求稿”的新要求下,做的乳糖检测效果十分出色。柱效能达到“乳糖意见征求稿”中要求的2000以上;在连续进样6针时,RSD仍不超过2%。月旭色谱柱的出色性能,完全能够适应“乳糖意见征求稿”的新要求,解决乳糖检测的疑难杂症。如果您在乳糖检测的过程中遇到类似问题,可以尝试月旭科技的以上两款柱子。[/color][/color][/color]

  • 牛奶中乳糖的检测原理

    [align=center][font='calibri light'][size=18px]牛奶中乳糖的检测原理[/size][/font][/align][size=16px]检测牛奶的仪器技术主要有两类,一类是近红外技术,一类是超声波技术。近红外技术测试更加准确,但是仪器很贵,不适合中小型牧场使用。所以很多牧场都是使用超声波原理的仪器来测牛奶。那今天我们就来谈一谈牛奶中乳糖检测的超声波原理。[/size][size=16px]超声波测量的原理是利用超声波在物质中的传播速度和衰减特性来推断物质的性质和浓度。超声波是指频率超过20kHz的声波,通常利用压电晶体产生和接收超声波。[/size][size=16px]在检测牛奶时,仪器通过进样口将奶样吸入到超声波传感器中,这个时候超声波传感器通过[/size][size=16px]发射超声波脉冲并接收反射的超声波信号,从而测量乳糖的含量[/size][size=16px]。[/size][size=16px]乳糖的检测就算建立在这个基础上,当超声波通过液体中的溶质时,会发生声阻抗的突变,从而使超声波发生反射、散射和衰减。根据超声波在液体中传播的速度和衰减程度的变化,可以推断液体中溶质的浓度。[/size][size=16px]具体到乳糖测量中,乳糖是一种溶解在牛奶中的溶质,当超声波通过牛奶的乳糖时,会与乳糖相互作用,导致超声波的传播速度和衰减程度发生变化,然后间接地推断乳糖的含量。[/size][size=16px]超声波测量乳糖的过程中,需要注意以下几点。首先,超声波的频率需要选择合适的范围,通常在1MHz 到100MHZ 之间。其次超声波的传感器应该与牛奶充分接触,以确保超声波的传播路径在牛奶中。另外,检测的牛奶中一定不能有气泡,不然会影响检测。[/size][size=16px]超声波测量乳糖的优点很多。首先,超声波测量是一种非侵入式的方法,不需要破坏样品或加入任何试剂。其次,超声波测量是一种实时的方法,可以在短时间内获取乳糖含量的信息。此外超声波测量具有较高的灵敏度和准确性,可以满足牛奶工业对乳糖含量的严格要求.[/size][size=16px]总结起来,超声波测量乳糖的原理是利用超声波在[/size][size=16px]牛奶[/size][size=16px]中的传播速度和衰减特性来推断乳糖的含量。通过测量超声波在[/size][size=16px]牛奶[/size][size=16px]中的传播速度和衰减程度的变化,可以间接地推断乳糖的含量。超声波[/size][size=16px]技术可以[/size][size=16px]用于[/size][size=16px]牛奶[/size][size=16px]质量控制和鉴别乳糖不耐症。[/size]

  • 新型氨基柱攻克乳糖检测

    新型氨基柱攻克乳糖检测

    乳糖作为片剂常用辅料,其HPLC检测效果一直不尽如人意。[color=#000000][b][color=#000000]峰面积RSD5000[/color][/b][/color][b][color=#000000]分离度1.5[/color][/b]这3项《2015版中国药典》要求,每一条都如此难以实现。[b]月旭研发部敏锐的嗅觉和勇于挑战的钻研精神,从未错过每一个困扰色谱分析者的难题。[/b]历时一年,经过二十余次填料键合持续优化,月旭的研发工程师们终于研制出[color=#000000]新型氨基填料[/color],可以轻松达到乳糖检测的各项指标:[align=center][color=#ff4c00][b]RSD 6000 ![/b][/align][align=center][b]分离度2.5 ![/b][/align][align=center][b]远远超过药典标准![/b][/align][color=#333333]同时,新型氨基柱具有更高的[/color][color=#ff4c00][b]稳定性[/b][/color][color=#333333]和[/color][color=#ff4c00][b]耐受性[/b][/color][color=#333333],可以明显的抵御人员操作差异、仪器和试剂等变化因素的影响,而丝毫不会影响以上药典指标的实现![/color][color=#333333][/color][align=center][b][/b][/align][align=center][b]样品名称:乳糖[/b][/align][align=center][/align]色谱条件色谱柱:月旭 Xtimate[sup][/sup]Lactose-NH[sub]2 [/sub][sup][/sup] 5μm,4.6×300mm流动相:乙腈-水(70:30)检测波长:示差检测器柱温:柱温 45℃,检测池 40℃流速:1.0ml/min进样量:10μl[align=center][color=#333333][img=,600,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151128008677_8106_932_3.jpg!w647x446.jpg[/img][img=,600,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151128049442_4660_932_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/color][/align][b]结论[/b][color=#333333]蔗糖与乳糖分离度 R为2.80大于1.50,乳糖理论塔板数为6724大于5000,[/color]均满足药典要求,并且连续6针进样峰面积RSD为1.14%小于2.0%。

  • 关于HPLC示差检测器测定乳糖含量的问题

    如题,我们乳糖的线性范围放在4、6、8、10mg/mL的时候线性非常好,但是当线性放在0.5、1、1.5、2mg/mL时,线性就非常糟糕了,作出来很差,请问有大侠做过乳糖的实验吗?

  • 关于HPLC示差检测器测定乳糖含量的问题

    如题,我们乳糖的线性范围放在4、6、8、10mg/mL的时候线性非常好,但是当线性放在0.5、1、1.5、2mg/mL时,线性就非常糟糕了,作出来很差,请问有大侠做过乳糖的实验吗?我们是按照国标做的

  • 药用辅料乳糖液相检查

    参照中国药典2010年版二部第1207页,进行含量和有关物质检测。试验条件:色谱柱:ULTIMATE XB-NH2 LOT:2703.04 SN:271101716【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(70:30)为流动相;示差折光检测器检测;柱温为45°C,检测器温度为40°C。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量,加水溶解并稀释制成每lml各含lmg的溶液,取10μl,注人液相色谱仪,乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求,理论板数以乳糖峰计箅不得低于5000。测定法取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml约含乳糖lmg的溶液,精密量取10μl,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取乳糖对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计箅,即得。有关物质取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml含100mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外,如显杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍(0. 5 %)。含量测定系统适用性典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466981_2771408_3.gif对照品和供试品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466984_2771408_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241541_466985_2771408_3.gif有关物质典型色谱图:1.溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241543_466988_2771408_3.gif2.供试品溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466990_2771408_3.gif对照溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466991_2771408_3.gif试验结论:试验结果表明:乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度为5.2,大于1.5,符合要求,理论板数以乳糖峰计箅均大于5000。满足乳糖的含量测定和有关物质检查需要。

  • 检测低聚半乳糖的色谱柱可以更换成PA1么?

    现在使用的PA20色谱柱比较矫情,我们检测量大,需要频繁更换,用一段时间就分离不好了,但是检测低聚果糖的PA1色谱柱就很稳定,之前检测低聚果糖也是用PA20的,后来换成PA1的。所以想问问大家能不能把检测低聚半乳糖PA20换成PA1呢?

  • 【求助】乳糖的问题

    请问有谁做10版药典的乳糖的,我今天做的,流动相是乙腈水,氨基柱,示差检测器,样品用水溶。可有我进水就有很大的峰 ,远远大于样品峰。进流动相就没有峰,而且样品峰特别小。把水进到紫外检测器没问题。 请问谁做过,请指教

  • 月旭 Xtimate Lactose-NH2 让乳糖检测变得更加容易

    月旭 Xtimate Lactose-NH2 让乳糖检测变得更加容易

    [color=#3e3e3e][/color][align=center][b][b][color=#3e3e3e]月旭 Xtimate [/color][/b][color=#3e3e3e]Lactose-[/color][color=#3e3e3e]NH[/color][sub][color=#3e3e3e]2[/color][/sub][color=#3e3e3e] 让乳糖检测变得更加容易[/color][/b][/align][color=#3e3e3e]乳糖作为片剂常用辅料,其[/color][color=#3e3e3e]HPLC检测效果一直不尽如人意。[/color][b]峰面积RSD5000分离度1.5[/b][color=#3e3e3e]这3项《2015版中国药典》要求,每一条都如此难以实现。[/color][b][color=#3e3e3e]月旭研发部敏锐的嗅觉和勇于挑战的钻研精神,从未错过每一个困扰色谱分析者的难题。[/color][/b][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e]历时一年,经过二十余次填料键合持续优化,月旭的研发工程师们终于研制出[/color]新型氨基填料[color=#3e3e3e],可以轻松达到乳糖检测的各项指标:[/color][align=center][b][color=#ff4c00]RSD 6000 ![/b][/align][align=center][b]分离度2.5 ![/b][/align][align=center][b][color=#ff4c00]远远超过药典标准![/color][/b][/align][color=#3e3e3e]同时,新型氨基柱具有更高的[/color][b][color=#ff4c00]稳定性[/color][/b][color=#3e3e3e]和[/color][b][color=#ff4c00]耐受性[/color][/b][color=#3e3e3e],可以明显的抵御人员操作差异、仪器和试剂等变化因素的影响,而丝毫不会影响以上药典指标的实现![/color][b]色谱柱参数:[/b][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,574,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801051516_8830_932_3.jpg!w574x129.jpg[/img][/color][/color][b]样品名称:乳糖[/b]色谱条件色谱柱:月旭 Xtimate[sup][/sup]Lactose-NH[sub]2 [/sub] 5μm,4.6×300mm流动相:乙腈-水(70:30)检测波长:示差检测器柱温:柱温 45℃,检测池 40℃流速:1.0ml/min进样量:10μl[img=,635,723]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801051340_304_932_3.jpg!w635x723.jpg[/img][b]结论[/b]蔗糖与乳糖分离度 R为2.80大于1.50,乳糖理论塔板数为6724大于5000,均满足药典要求,并且连续6针进样峰面积RSD为1.14%小于2.0%。

  • 【原创大赛】旋光法快速检测牛奶中乳糖的含量

    牛奶中乳糖含量知多少 牛奶是一种营养丰富,易于人体消化吸收的食品。其营养成分全面,主要的化学成分包括:水,脂肪,蛋白质,糖类,无机盐等。虽然牛奶中的糖类物质种类繁多,但其中99.8%为乳糖,通常测定牛奶中总糖的含量来近似评价牛奶中乳糖的含量。目前乳糖的常规检测方法仍采用国标中的直接滴定法。该方法操作繁琐,费时费力。因此,建立一个快速、灵敏且简单易行的乳糖测定方法,对乳制品行业具有重大意义。1. 实验原理与材料1.1 原理:乳糖是一种光活性物质,利用旋光仪在波长589.3~589.4 nm处测量其旋光度即可求出乳糖的含量。计算公式:file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/350900202/QQ/WinTemp/RichOle/~1 1.2 试剂:纯牛奶(市售), 乳糖(AR), 21.9%乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加水溶解并稀释至100 ml, 10.6%亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100 ml。1.3 仪器:全自动旋光仪 P850 (海能仪器)2. 实验结果与讨论:2.1 比旋度的测定: 取纯品乳糖,在80℃干燥2 小时后,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含本品0.10g与氨试液0.02ml的溶液,测其比旋度。2.2 牛奶中乳糖含量的测定: 准确吸取50ml消毒牛奶于100ml容量瓶中,加入乙酸锌溶液、亚铁氢化钾溶液及冰乙酸各2 ml.混合均匀后室温下静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,用1dm旋光管测定。记录旋光度,代入公式,算出溶液中乳糖含量。实验结果见表1。表1 牛奶中乳糖含量的测定结果123平均值乳糖含量(g/100 ml)[/size

  • 【原创大赛】分离柱与淋洗液流速对离子色谱检测乳糖时的影响

    【原创大赛】分离柱与淋洗液流速对离子色谱检测乳糖时的影响

    [align=center][b][font=宋体]分离柱与淋洗液流速对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乳糖时的影响[/font][/b][/align][b]前言[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=&]-[/font][font=宋体]脉冲安培法是近年发展起来的一种糖类物质分析方法,糖类经高效阴离子交换色谱柱分离后在安培检测器的金电极表面发生氧化反应,引起电流变化而被检测,避免了衍生过程。该方法具有选择性好、灵敏度和准确度高的优势,可以用于半乳糖、葡萄糖、甘露糖等单糖及乳糖、麦芽糖等多糖的测定。[/font]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析准确性的因素很多,色谱条件的变化、检测器的性能、样品前处理过程等。色谱条件中包括淋洗液的组成、浓度及[font=&]PH[/font][font=宋体]值,淋洗液的流速;色谱分离柱的影响;检测器的影响等。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—脉冲安培检测器检测乳糖时发现,更换不同色谱柱时,相同浓度的乳糖标样的峰高及峰面积差别很明显。推测标样的响应值是否与出峰时间相关,随后使用相同的色谱柱,采用相同的流动相比例,只改变其流动相的流速,发现不同流速下相同的乳糖标样的响应值也有很大差别。说明除了色谱柱的影响之外,流动相的流速也对样品的响应值有所影响。[/font][b]1 实验部分[font=&]1.1 [/font]仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],包括单元四元梯度泵,AS-AP[font=宋体]自动进样器,[/font]DC[font=宋体]模块含安培检测器,[/font][font=&]Chromeleon 6.80[/font][font=宋体]色谱工作站;色谱柱为[/font][font=&]HAMILTN RCX-30[/font](4.6×250mm) 和Dionex CarboPac PA10 (4×250 mm);Mettler Toledo AL204型电子分析天平;Millipore-Q Advantage A10[font=宋体]型超纯水机。[/font]乳糖,阿拉丁试剂有限公司;[font=&]50% NaOH[/font][font=宋体]([/font]w/w[font=宋体]),分析纯,德国[/font][font=&]Merck[/font][font=宋体]公司。[/font][b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 乳糖标准溶液的配制精确称取[font=&]10.0 mg[/font][font=宋体]三乙胺标准品于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,用超纯水溶解定容,配制得到[/font][font=&]200 [/font][font=&]mg/L[/font]标准储备液,稀释得到10 [font=&]mg/L[/font]的乳糖标准溶液。1.2.2 NaOH溶液的配制称取[font=&]81.09 g 50%NaOH[/font][font=宋体]([/font]w/w[font=宋体])于[/font]2.0 L PP[font=宋体]淋洗液瓶中,加超纯水到[/font][font=&]2000 mL[/font][font=宋体],摇匀,所得溶液的浓度约为[/font][font=&]500 mmol/L[/font][font=宋体]。[/font][b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液:A 超纯水(50%),[font=&]B 500 mmol/LNaOH[/font]溶液[font=宋体]([/font]50%[font=宋体]),流速为[/font][font=&]1.0 mL/min[/font][font=宋体];[/font]0.8 mL/min[font=宋体];[/font]0.5 mL/min[font=宋体]等度淋洗;波形:糖电位;进样量:[/font][font=&]25 [/font][font=&]μ[/font][font=&]L[/font]。[b]2 结果与讨论2.1 色谱分离柱的影响[/b][align=left]实验选取HAMILTN RCX-30(4.6×250mm) 和Dionex CarboPac PA10 (4×250 mm)色谱分析柱作为分离柱分别测定[font=&]10 [/font][font=&]mg/L[/font]的乳糖标准溶液,检测结果如表1所示。二者RSD的差异过大,尤其是RCX-30的RSD高达3.18%,分析其原因可能是因为使用该色谱柱检测时仪器还未平衡,基线波动还较大,导致检测结果不稳定。该问题在往后实验中需要注意。[/align][align=center]表1 不同色谱柱测定10 ppm乳糖的检测结果[/align][align=center] [table][tr][td=1,1,111][align=center][font=宋体]色谱柱[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]保留时间[/font][font=&]/min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]峰面积[/font][font=&]/nC*min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]峰高[/font][font=&]/nC[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center]RSD/%[font=宋体]([/font][font=&]n=5[/font][font=宋体])[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]RCX-30[/align][/td][td=1,1,111][align=center]11.80[/align][/td][td=1,1,111][align=center]11.14[/align][/td][td=1,1,111][align=center]21.42[/align][/td][td=1,1,111][align=center]3.18[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]PA 10[/align][/td][td=1,1,111][align=center]4.14[/align][/td][td=1,1,111][align=center]35.11[/align][/td][td=1,1,111][align=center]152.60[/align][/td][td=1,1,111][align=center]0.54[/align][/td][/tr][/table][/align][align=center][img=,388,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311504520346_4853_3426139_3.png!w388x254.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]不同色谱柱检测[/font][font=&]10 ppm[/font][font=宋体]乳糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=left]保留时间的差异可能源于色谱柱RCX-30的内径要小于PA 10色谱柱,且二者填料的保留性不同。根据峰面积和峰高的差异表明[font=&]PA 10[/font][font=宋体]色谱分离柱灵敏度高于[/font][font=&]RCX-30 [/font][font=宋体]色谱分离柱。[/font][/align][b]2.2 淋洗液流速的影响[/b][align=left]实验采用PA 10色谱分离柱,且淋洗液浓度及比例不变的情况下,使用[font=&]1.0 [/font][font=&]mL/min[/font][font=宋体]、[/font][font=&]0.8[/font][font=&] mL/min[/font][font=宋体]、[/font]0.5 mL/min[font=宋体]流速分别测定[/font][font=&]10 [/font][font=&]mg/L[/font]的乳糖标准溶液,结果如表2。[/align][align=center]表2 不同淋洗液流速测定10 ppm乳糖的检测结果[/align][align=center] [table][tr][td=1,1,111][align=center][font=宋体]流速[/font][font=&]/[/font][font=&]mL/min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]保留时间[/font][font=&]/min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]峰面积[/font][font=&]/nC*min[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]峰高[/font][font=&]/nC[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center]RSD/%[font=宋体]([/font][font=&]n=5[/font][font=宋体])[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]1.0[/align][/td][td=1,1,111][align=center]4.14[/align][/td][td=1,1,111][align=center]35.11[/align][/td][td=1,1,111][align=center]152.60[/align][/td][td=1,1,111][align=center]0.54[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]0.8[/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]5.16[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]41.71[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]148.45[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center]0.55[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,111][align=center]0.5[/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]8.24[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]57.59[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center][font=宋体]132.29[/font][/align][/td][td=1,1,111][align=center]0.57[/align][/td][/tr][/table][/align][align=center][img=,416,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311505067316_7897_3426139_3.png!w416x281.jpg[/img][/align][align=left]淋洗液流速的变化最直接的影响是保留时间,但对峰面积及峰高也有影响,且对峰面积的影响要大于对峰高的影响。因此若往后实验中用标准曲线法定量时,遇有淋洗液流速有变化的情况下,选择峰高定量更准确。[/align][b]3 结论[/b]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=&]-[/font][font=宋体]脉冲安培检测法检测乳糖时,影响因素很多。色谱分离柱的不同对保留时间和响应值(峰高和峰面积)的影响很大,并且淋洗液的流速不仅对保留时间有影响,对保留时间和响应值(峰高和峰面积)也会产生一定的影响。[/font]

  • 【求助】示差检测器与糖柱能分离几种单糖

    示差检测器加糖柱能分析几种单糖呢?我们对单糖的检测效果不好,就连D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-木糖都做不好。感觉只能对葡糖糖、果糖、乳糖、蔗糖分析似的。放置一段时间没用后,响应度变低了好多,不知道大家什么好的见解,还请指教。

  • 乳糖检测注意事项

    乳糖检测注意事项

    [align=center][img=,600,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121529312583_1508_932_3.jpg!w640x337.jpg[/img][/align][color=#5f9cef][b][/b][/color][color=#5f9cef][b]新柱活化[/b][/color][color=#595959](月旭NH2柱建议使用该方法,其他品牌请咨询厂家):[/color][color=#595959]异丙醇0.2ml/min流速过夜平衡,纯乙腈1ml/min的流速3小时,流动相一个小时。(整个期间,仪器的温度按照方法设置,实验室空调正常开启)[/color]注意事项:[color=#595959]1、流动相手动混合在一个瓶子中,使用一个通道,过滤后超声脱气10分钟,尽量使用在线脱气机;[/color][color=#595959]2、温度和流动相比例的微小改变都会导致基线变差,故柱温尽量保证柱头端和柱尾端一致。建议进样前用手触摸一下柱身(小心不要烫伤),如果差异大,使用干毛巾或者脱脂棉进行色谱柱的包裹,以保证良好的柱温。色谱柱管传递过来的温度明显没有45℃的话,可以将流动相用水浴或者加热套预加热;仪器的任何部件不要被风直吹(有时人员走动都会有影响);[/color][color=#595959]3、RID检测器的温度比柱温小5℃比较好,避免温差太大导致基线噪音增加;[/color][color=#595959]4、进样体积对柱效影响较大,严格按照药典进样10微升,如果峰面积太小,可以增加样品浓度,并且手动进样器的死体积小于自动进样器;[/color][color=#595959]5、如果噪音一直很大,建议使用流动相冲洗色谱柱30分钟后,将废液端的出口(安捷伦仪器有一个切换阀)将流出液返回到流动相瓶子中,冲洗参比池,循环12小时,整个过程仪器的设置和做样条件设置一致,实验室空调正常开启。[/color]使用完的冲洗流动相冲洗至样品完全流出,纯乙腈冲洗40分钟,保存,放置于阴凉干燥处。异常冲洗色谱柱出现不满足要求的情况下,建议使用纯甲醇1ml/min 正向冲洗3个小时,再使用流动相平衡后检测,如果还不满足,那就需要更换色谱柱了,这是因为NH2这一类的色谱柱,检测糖,其内部环境是碱性的,会导致硅胶较快的溶解破碎,所以甲醇冲洗后还不能恢复就是硅胶破碎的可能性比较大,不建议再冲洗浪费时间,需要直接更换柱子。[color=#595959]月旭Xtimate Lactose-NH2色谱柱检测乳糖详细数据请点击:[/color][url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MTEwMjIxNA==&mid=2650739973&idx=1&sn=d6fa7757f9d1a1406086cfc1e8e0ec33&chksm=beb1116c89c6987a4bc40f424daccfa76e40df1807c5fd11610acbfc5620a5d6bc50527b01b6&scene=21#wechat_redirect]新型氨基柱攻克乳糖检测[/url][align=center][img=,600,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121529342516_1483_932_3.jpg!w640x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121529391276_3409_932_3.jpg!w640x124.jpg[/img][/align]柱温对基线影响数据:[align=center][img=,600,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121529420284_950_932_3.jpg!w640x315.jpg[/img][/align]

  • 【讨论】如何去除乳糖

    在检测含有乳糖成分的产品时,由于乳糖影响检测结果,我们采取离心的方法,不知还有没有其他可行的办法?

  • 【讨论】乳糖的测定

    乳糖对于婴幼儿来说是非常重要的,然而乳糖的检测比较困难,因为乳糖既无强的UV吸收,又无荧光基团。国标采用比色法和液相(示差折光检测器)测定,大家有没有好的办法将其衍生后用液相色谱的紫外或荧光检测器来测定?

  • GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 示差折光检测器  本实验依据2017年6月23日起实施的《GB5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法——示差折光检测器法,对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品进行分析,并对标准曲线进行考察。  使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过对标准方法进行微调(将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C),可实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_03_2222981_3.png  进一步,依据标准,配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2~6所示,果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好,R2均在0.999以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • 【分享】高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大枣多糖中阿拉伯糖和D-半乳糖

    建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定大枣多糖酸性条件下水解产物中阿拉伯糖和D-半乳糖含量的方法。实验结果表明:制备的样品中阿拉伯糖和D-半乳糖分离良好,阿拉伯糖和D-半乳糖分别在2.00~10.00 μg(r2 = 0.9957)和2.08~10.40 μg(r2 = 0.9903)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.87%(RSD = 5.42%,n = 9)和93.04%(RSD = 4.90%,n = 9)。该方法稳定性和重复性好,可为大枣质量评价和控制提供参考。

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