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三重离轴检测

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三重离轴检测相关的论坛

  • 三重四极杆串联质谱检测

    [color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗？可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀？我想用三重四极杆串联质谱检测，可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解，所以来请教各位大神[/color]

  • 三重四极杆质谱仪MRM（多反应检测）技术的特点

    [font=宋体]一、灵敏度高：通过两级离子选择，排除大量干扰离子，使质谱的背景噪声降低，目标检测物的信噪比显著提高，从而实现检测的高灵敏度。 二、重现性好：在[/font]MRM[font=宋体]技术选择性的质谱信号采集中，避免[/font][font=宋体]了[/font][font=宋体]待测分子的离子化、质谱信号的抑制及源内碰撞碎裂过程[/font][font=宋体]造成[/font][font=宋体]的影响，因此重现性也相应提高。 三、准确度高：利用[/font]MRM[font=宋体]技术的特异性，进行连续增强的离子扫描分析，得到高分辨的串联质谱碎片数据，与全扫描和中性丢失质朴扫描模式相比降低了分析过程中定性结果的假阳性率，保证分析结果的准确度较高。 四、通量高：在三重四极杆分析器工作过程中，[/font]MRM[font=宋体]模式每个工作循环能处理多达[/font]300[font=宋体]对离子对，这种特点为研究多种蛋白质的多种修饰和丰度变化提供了机会，能满足蛋白质组学的研究需求。[/font] [font=宋体]因此，三重四极杆质谱仪在保留单杆质谱仪原有定量分析能力强的基础上，通过碰撞池提供了串极功能，加强了质谱的定性分析能力。[/font]

  • 【有奖征集】剖析牙膏成分，三重奖励等你来拿

    【主题活动】剖析牙膏成分，三重奖励等你来拿 最近，微博上的一则关于“牙膏中的三氯生可能会致癌”的消息不胫而走。牙膏是我们每天的必需品，这不得不引起我们的关注。那么，你所使用的牙膏是否安全呢？让我们一起来检测吧~【活动主题】剖析你的牙膏成分【文章类别】样品测试可分为四类：1. 进行某一种品牌牙膏的一种或几种指标。2. 进行一种品牌不同品种牙膏的一种或多种指标。3. 进行多种品牌牙膏的一种或多种指标。4. 测试牙膏中的三氯生【测试项目】1. 成分分析2. 微生物指标 菌落总数、霉菌与酵母菌总数、粪大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌3. 重金属含量 Pb、As4. 理化指标 稳定性、pH值、可溶氟或游离氟量（针对含氟牙膏）5. 三氯生含量【文章内容】1. 标题格式为：【牙膏检测】+标题2. 内容 流程可分为：样品选择→检测项目和标准→前处理过程→所用仪器（分析条件）→数据结果或谱图→结论【文章要求】文章要有分析结果或图谱，最好图文结合【奖励方式】三重奖励，等你来拿~1. 所有参与者，一律奖励20积分，优秀文章设为精华贴。2. 所有参与者，均有精美礼品一份呦3. 同时可参加原创大赛，均有金币相送快来参与吧~

  • 【讨论】瓦里安公司新型三重四极杆质谱

    【讨论】瓦里安公司新型三重四极杆质谱

    瓦里安(Varian)公司今天发布325-MS三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，325-MS 用于环境、食品安全及毒物分析领域的高通量实验室中的化合物高效检测和鉴定。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131745_184326_1619176_3.jpg[/img]分析化学家们面临的挑战是，需要鉴定那些在各种各样的基质中、越来越多的样本中不断增加的化合物。实验室想要具有竞争力，必须在一次实验运行中检测和定量尽量多的混合物，同时要尽可能地减少仪器的维护时间。325-MS是瓦里安公司的第二代三重四极杆质谱，特点是采用了新型的ESI离子源、并改进了离子透镜，这两大特点提高了仪器的灵敏度、耐用性和检测通量。　　325-MS的核心是瓦里安公司正在申请的专利vESI™ 离子源——涡旋流ESI离子源，它通过增强离子雾化效率提高了检测灵敏度。涡旋流的干燥气体使离子在较低的温度下去溶剂化，无论对小分子还是生物大分子分析，都可以适应更宽的流速范围，而不会降低系统性能。化学家们可以通过以下方式体验325-MS的高灵敏度优点：降低一些化合物的检测限、或者在单次进样中分析更多的化合物、提高检测通量、降低单单次分析的成本。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131745_184327_1619176_3.jpg[/img]vESI源使提高了对样品液滴加热传输和去溶剂化的效果，适应于宽广的流速范围，使更多的离子被传输进质谱，提高了灵敏度、降低了噪音“金盾”防护离子透镜技术(正在申请专利)增强了仪器的抗污染能力。即使在重复注射悬浮在复杂基质中的被分析物后，325-MS几乎不需要清洗也可以保持测试结果高级别的重现性和精确性。清洗次数的减少意味着更长的仪器运行时间和更高的检测效率，单次分析的成本也进一步降低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131746_184328_1619176_3.jpg[/img]金盾技术和专利的脱轴的毛细管，降低了噪音和来源于基质的污染[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131747_184329_1619176_3.jpg[/img]复杂的、脏的基质积聚在喷雾金盾（左图）上，可以被方便地清除，用湿布擦去金盾上的玷污即可恢复其原始光洁的状态（右）为了帮助客户将所购买仪器的功效发挥到最大，瓦里安公司同时提供相关耗材，包括样品制备工具、HPLC色谱柱及应用软件和一套供用户选择的支持培训方案。　　瓦里安公司科学仪器部的高级副总裁马丁奥多诺休(Martin O''Donoghue)表示：“对维护仪器和增加通量的考虑是实验室进行环境分析和食品测试的重要部分，325-MS使用户从每次实验中获取更多的信息，并且在仪器维护上花费更少的时间。”这是今早上看到的，结合http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071014/1020520/index_2.shtml这个帖子，大家看瓦里安此项设计有什么优劣势？对实际分析会产生什么影响？

  • 【求助】如何选择？三重四级杆

    前几天，领导终于丢给我张纸说让我查资料写个东西给他。看了半天不知道如何下手，特向大家请教，恳请各位高手指教。单位打算建I期药物分析实验室，想买个三重四级杆的。在论坛上也了解了下，所学不少，但帖子似乎年代有些久远，心里又没底了。领导丢给我的纸上是三个厂家的：ABI的API4000 QTRAP、WATERS XEVO TQ-S和THERMO的Finnigan LCQ DECA XP MAX。但我对这3种东西基本上就是个白痴，原来只用过几天离子阱，对三重四级杆没有了解，尤其是对其中的那种配件什么的更是一无所知。只是记得貌似Angilent 也有三重四级杆的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。下面请教：1.作为I期药物分析实验室，检测分子量20-3000内是否就足够了，那在转换时间，灵敏度等方面哪个比较好？ 2.研究所新成立，地理位置比较偏，交通不甚方便，那家的售后服务方面比较到位，工程师实际经验更丰富更专业？ 3.貌似有的公司是分开报价，有的是集中报价，那么这几类产品整体报价价格大概是多少，其各个配件的大概配置应是如何？ 4.整机的稳定性？ 5.USD比例如何计算？ 6.低温常速离心机和深冷冰箱也请大家推荐下，同时请推荐下电子天平（曾使用过，好像是梅勒斯的，感觉操作破位麻烦）

  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化，采用外标法定量，在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性，有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定，绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%～120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高，能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物，通式为[/font][font=微软雅黑]RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基，X为无机或有机酸根、卤素等，n可以从1到4，简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性，易进入生物体，并在生物体内富集，对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品，食品中有机锡化合物的研究相对较少，但因环境和食品包装材料可能带来的污染，食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等，检测的种类往往也只有几种，应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法，该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]实验条件[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]仪器与试剂[/font][font=微软雅黑]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国，Agilent公司) [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]甲醇、正己烷均为色谱纯[/font][font=微软雅黑](J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国，Millipore公司) 有机锡标准物质：纯度≥95%(购自北京，百灵威公司) 衍生化试剂：四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇)，现用现配 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[/font][/font][font=微软雅黑]标准溶液的衍生化方法[/font][font=微软雅黑]17种有机锡化合物中，除了四丙基锡和四丁基锡，其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为：取1.0 mL 有机锡甲醇溶液，加入1.0 mL 醋酸缓冲液，再加入50.0μL衍生化试剂，在室温下振摇、放置30min，向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷，漩涡震荡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用。[/font][font=微软雅黑]样品前处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]量取[/font][font=微软雅黑]10mL饮料于20mL的具塞小瓶中，加入5 mL甲醇，超声提取10分钟，加入2mL缓冲溶液，再加入200μL衍生化试剂，振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷，涡旋30s取上层，用微孔滤膜过滤后，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-三重四极杆串联质谱条件[/font][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font][font=微软雅黑]HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温：初始温度50℃，保持1.5 min ，再以10℃min-1 升温至300℃，保持1 min 载气：氦气，纯度≥99.999% 恒流模式，流速：1.1mL/min 进样口温度：280℃ 进样量：2 μL 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]碰撞气流速：氦气[/font][font=微软雅黑]2.25 mL/min，氮气1.5 mL/min 离子源：电子轰击源，70 eV 扫描方式：正离子扫描 离子源温度：230 ℃ 溶剂延迟：2.0 min 检测方式：多反应监测，多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间，定量离子对，定性离子对以及碰撞电压见表1。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结果与讨论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑]色谱条件的建立[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将浓度为[/font][font=微软雅黑]5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化，然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同，故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1，顺序及保留时间见表1.[/font][/font][img=,552,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940119996_8895_1623757_3.png!w552x487.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[/font][/font][img=,564,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940182516_1483_1623757_3.png!w564x183.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font][font=微软雅黑]1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[/font][/font][font=微软雅黑]质谱参数的优化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]首先通过全扫描方式，得到有机锡化合物全扫描的质谱图，然后通过[/font][font=微软雅黑]Agilent软件的优化助手，进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子，设置碰撞能量范围(5~40eV，以5eV为单位逐渐增加)，仪器可以自动建立起优化参数的采集序列，序列运行结束后，通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度，方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中，一个化合物选择两个离子对，其中响应值最大的离子对为定量离子对，另一对定性离子对，见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下，仍然有很高的灵敏度和精确度，因此，即使同时检测17种有机锡化合物，还是可以得到很好的定性和定量结果。[/font][/font][font=微软雅黑]线性范围和检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将[/font][font=微软雅黑]17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释，得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度，将其分别衍生化，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力，所以即使在0.001mg/L浓度水平上，17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡，其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高，超出了线性响应范围，所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次，取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0.995以上，结果见表2。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][img=,500,744]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251940239141_2160_1623757_3.png!w500x744.jpg[/img][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[/font][/font][font=微软雅黑]方法的回收率和精密度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在空白饮料样品中添加[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样，按照样品前处理步骤，进行回收率实验，三次平行测定，所得到的结果，见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%，能够满足回收率和精密度的要求。[/font][/font][font=微软雅黑]实际样品的测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对市售的[/font][font=微软雅黑]11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测，在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡，含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[/font][/font][b][b][font=微软雅黑][color=#333333]结论[/color][/font][/b][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用易操作的液液萃取技术与[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法，对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力，其分析结果清晰、直观，易于定性定量，能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

    [i]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化，采用外标法定量，在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性，有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定，绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%～120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高，能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/i]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物，通式为RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基，X为无机或有机酸根、卤素等，n可以从1到4，简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性，易进入生物体，并在生物体内富集，对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品，食品中有机锡化合物的研究相对较少，但因环境和食品包装材料可能带来的污染，食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等，检测的种类往往也只有几种，应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法，该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[b]实验条件[i]仪器与试剂[/i][/b]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国，Agilent公司) 甲醇、正己烷均为色谱纯(J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国，Millipore公司) 有机锡标准物质：纯度≥95%(购自北京，百灵威公司) 衍生化试剂：四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇)，现用现配 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[b][i]标准溶液的衍生化方法[/i][/b]17种有机锡化合物中，除了四丙基锡和四丁基锡，其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为：取1.0 mL 有机锡甲醇溶液，加入1.0 mL 醋酸缓冲液，再加入50.0μL衍生化试剂，在室温下振摇、放置30min，向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷，漩涡震荡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用。[b][i]样品前处理[/i][/b]量取10mL饮料于20mL的具塞小瓶中，加入5 mL甲醇，超声提取10分钟，加入2mL缓冲溶液，再加入200μL衍生化试剂，振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷，涡旋30s取上层，用微孔滤膜过滤后，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[b][i][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱条件[/i][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件色谱柱：HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温：初始温度50℃，保持1.5 min ，再以10℃min-1 升温至300℃，保持1 min 载气：氦气，纯度≥99.999% 恒流模式，流速：1.1mL/min 进样口温度：280℃ 进样量：2 μL 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。质谱条件碰撞气流速：氦气2.25 mL/min，氮气1.5 mL/min 离子源：电子轰击源，70 eV 扫描方式：正离子扫描 离子源温度：230 ℃ 溶剂延迟：2.0 min 检测方式：多反应监测，多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间，定量离子对，定性离子对以及碰撞电压见表1。[b]结果与讨论[i]色谱条件的建立[/i][/b]将浓度为5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化，然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同，故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1，顺序及保留时间见表1.[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1724356819.jpg[/img]表1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1725108194.jpg[/img]图1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[b][i]质谱参数的优化[/i][/b]首先通过全扫描方式，得到有机锡化合物全扫描的质谱图，然后通过Agilent软件的优化助手，进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子，设置碰撞能量范围(5~40eV，以5eV为单位逐渐增加)，仪器可以自动建立起优化参数的采集序列，序列运行结束后，通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度，方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中，一个化合物选择两个离子对，其中响应值最大的离子对为定量离子对，另一对定性离子对，见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下，仍然有很高的灵敏度和精确度，因此，即使同时检测17种有机锡化合物，还是可以得到很好的定性和定量结果。[b][i]线性范围和检出限[/i][/b]将17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释，得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度，将其分别衍生化，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力，所以即使在0.001mg/L浓度水平上，17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡，其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高，超出了线性响应范围，所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次，取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0.995以上，结果见表2。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1731397947.jpg[/img]表2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[b][i]方法的回收率和精密度[/i][/b]在空白饮料样品中添加0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样，按照样品前处理步骤，进行回收率实验，三次平行测定，所得到的结果，见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%，能够满足回收率和精密度的要求。[b][i]实际样品的测定[/i][/b]对市售的11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测，在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡，含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[b]结论[/b]采用易操作的液液萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法，对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力，其分析结果清晰、直观，易于定性定量，能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定

  • 【求助】怎样把三重峰分开啊？

    【求助】怎样把三重峰分开啊？

    怎样把三重峰分开啊？我用的是SP-6800A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，30m*0.32mm*0.5微米的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱，固定相是OV-1701（交联），我测的物质是甲基三乙酰氧基硅烷。无论我怎样改变条件都分不开，而且我测的次数越多，三重峰变成了多重峰。求好心人士帮忙解答！甲基三乙酰氧基硅烷的沸点是110-112℃条件是：进样室和检测室温度都是150℃，柱温：70℃载气为氮气，载气1：0.015MPa，载气2：0.06MPa氧气：0.02MPa，氢气：0.04MPa柱前压：0.05MPa程升过程：70以5℃/min的速度升到120℃，停留5min,再以20℃/min的速度升到230℃，恒温5min我用的是处理器，不是工作站[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809232025_109869_1779915_3.jpg[/img]

  • 质谱质量分析器：三重四极和单四极

    质量分析器的功能是将离子源产生的离子，按照其质荷比m/z进行分离、检测，得到化合物特征的质量信息。其中四级杆是最常用的质量分析器。四级杆又主要有单四极和三重四极两种。单四级杆 四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面柱状电极构成的正、负两组电极，其上施加直流(DC)和射频(RF)电压，产生一个动态电场即四极场。 离子在四极场的运动轨迹由马修(Mathieu)方程解束确定．满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子能通过四极场。精确地控制四极电压变化，使定质荷比(m／z)的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器，对于电压变化的每一个瞬间，只有一种质荷比的离子能够通过，其质荷比正比于射频电压RF的振幅，m/z=V，所以质量分析器也被称为质量过滤器。 四极杆质量分析器的质量扫描范围可以达到1 200amu扫描速度可以达到12 500 amu/s。结构上有圆柱形和双曲面之分，其中双曲面结构的四极杆能够产生完全符合理论设计的四极场。四极杆的材质多为金属钼，也有石英镀金的四极杆。 金属钼材质的设计一般无需加热，而石英镀金的四级杆则需加热， 这主要是有材质之间的热膨胀系数决定的。三重四级 三重四极杆质量分析器是将三组多极杆串联起来，第一根和第三根四极杆是质量分析器，通常称为MSl和MS2；中间的一根多极杆是碰撞反应池，通常采用六极杆的设计。 SIM模式大幅度提高了单四极杆质谱的灵敏度，但是由于SIM的方法并不能完全解决干扰的问题，灵敏度受到一定程度的限制。三重四极杆质量分析器就是专门为了这一目的而设计的。 三重四极杆质量分析器具有多种数据采集方式，除了单四极杆具有的Scan和SIM模式外，三重四极杆质量分析器还可以进行产物离子扫描(Product Ion Scan)、多反应离子监测(Multiple Reaction Monitoring，MRM)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan) 由于三重四极产生的碎片离子特异性较强，较单四极的非特异性碎片离子，定性能力更强。

  • 单四级杆与三重四级杆有何不同？

    单四级杆与三重四级杆有何不同？三重的可以做MS-MS,如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆,而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器,至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS，可以通过源内CID实现。单四极杆碎片较少，定性信息不如三重四极杆。三重四极杆，实际上起碎片作用的是两重，中间那个是起碰撞诱导作用。它能产生较多的碎片，定性比单杆要好。而且相对于离子阱而言，虽然定性要差一点，但定量能力超过离子阱。两种仪器满足了不同类别的需求，各自有服务领域。比如化合物合成，定性，用SQ足以，另有紫外、核磁辅助。做个简单组分定量，面积归一法,DAD配SQ，就满足需求。单四级杆并不是毫无用武之地。总的来说，单级四级杆能够满足日常检测需求，三重四级杆成本更高，反而使用效率很低，据了解，多数企业实验室购买了三重四级杆，却只用到了MRM扫描模式的功能，其他就连基本的母离子扫描，子离子扫描，中性丢失等功能，也很少用到。

  • 两款三重四极杆液质联用仪大比拼！之蓝方观点：三重四极杆5500™ LC/MS/MS仪

    作为两大顶级公司的顶级产品，这两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]没有谁输谁，我们此次pk的目标是“没有最好，只有更好”!进样系统、液相色谱系统、质谱系统、检测器、工作站、稳定性和售后服务等等方面欢迎大家各抒己见！三重四极杆5500™ LC/MS/MS仪器http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100243/mostlylist.asp?IMShowNameID=C73978#[B]创新点:[/B]创新的QJet™ -2离子导入技术创新的弯曲LINAC碰撞室创新的AcQuRate™ 脉冲离子计数检测器创新的eQ™ 电子学设计[B]主要特点:[/B]*极大地提高了系统的灵敏度，改善了真空的分配 *提高了离子传输速度，增加了离子容量，同时能有效地防止交叉污染，改善了质谱数据质量 *重现性和准确性都很高*快速扫描和快速正负切换扫描 *降低了污染，提高工作效率*最新版Aanlyst 1.5软件提供了最新的定量分析工具包，而且具有智能化的s-MRM数据采集模式[B]仪器介绍:[/B]用于最复杂基质样品分析，定量分析 灵敏度最高的三重四极杆串联质谱仪 三重四极杆5500™ LC/MS/MS系统具有超宽的定量线性动态范围，无可比拟的定量分析灵敏度，特别适合做最复杂基质样品中超低浓度组分的定量分析，对小分子化合物进行定量分析时，可提供无与伦比的数据准确性和重现性。 为了满足DMPK和ADME研究要求的最高灵敏度，三重四极杆5500™ 系统配置了公司最新的专利技术QJet™ -2离子导入聚焦装置和技术完善的Turbo V™ 离子源，以及功能强大的新一代Analyst 1.5软件，组成了更适合药物开发研究每一阶段的经久耐用、高通量分析分析平台，它具有超高的定量性能。

  • 三重四级杆气相色谱质谱法测水中农残有什么参考的标准文件吗

    三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗？实验室要验证，需要有权威性的参考标准文件才可以，但是我只是找到单四级杆的参考标准，水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术，所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件，谢谢！

  • 单四级杆与三重四级杆比较？

    看到以前的一个帖子如下；原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 netsking(netsking) 发表:三重四级杆与单四级杆的结构不一样.三重的可以做MS-MS, 如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆, 而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器, 至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS，可以通过源内CID实现这样来实现的，无法避免源内跟子离子质荷比一样的背景离子的干扰吧，其实还是一种选择离子模式结构上确实有很大差别，目前我们公司就有几套三重四级杆和单四级杆，但是我想知道单四级杆和三重四级杆在应用上是否有很大的差别呢？就实用性上及应用范围来讲，他们是否都可以满足检测需求？单四级杆是否会被取代？大家是否用过这两类仪器？是否可以分享下心得啊，不胜感激！谢谢！

  • 48万！三亚市现代农业检验检测预警防控中心采购液相色谱-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材采购项目

    [quote]项目概况采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材 采购项目的潜在供应商应在三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）会议室获取采购文件，并于2023年08月17日 15点30分（北京时间）前提交响应文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：HYJCT2023-017项目名称：采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材采购方式：竞争性磋商预算金额：48.7210000 万元（人民币）最高限价（如有）：48.7210000 万元（人民币）采购需求：采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材一项，详见《磋商文件》。合同履行期限：合同签定后60天内供货完毕，供货至采购人指定地点。本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求：[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：/3.本项目的特定资格要求：3.1、在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单和在“中国政府采购网”（www.ccgp.gov.cn）未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下的招标采购活动。3.3、提供“供应商信用承诺书”。3.4、提供“参加招标采购活动前三年内，无环保类行政处罚记录声明函”。3.5、本项目不接受联合体投标。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间：2023年08月07日 至 2023年08月11日，每天上午8:30至12:00，下午14:30至18:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）会议室方式：该项目实行来人现场报名方式，报名时须提供以下资料复印件加盖单位公章： 1、有效的统一社会信用代码营业执照，2023年以来任一月社保缴费凭证，2023年以来任一月纳税证明； 2、提供“参加招标采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录的声明函”； 3、提供“参加招标采购活动前三年内，无环保类行政处罚记录声明函”。 4、法人授权委托书及委托人身份证；售价：￥500.0 元（人民币）[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间：2023年08月17日 15点30分（北京时间）地点：三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）会议室[font=inherit]五、开启[/font]时间：2023年08月17日 15点30分（北京时间）地点：三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）会议室[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]本项目采购信息发布媒体为中国政府采购网。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称：三亚市现代农业检验检测预警防控中心地址：三亚市天涯区海润路2号联系方式：张先生0898-883578642.采购代理机构信息名 称：海南涵毅工程造价咨询管理有限公司地　址：三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号（2楼）联系方式：徐女士0898-887578043.项目联系方式项目联系人：徐女士电　话：　　0898-88757804

  • 【第十五届原创】三重四级杆气质农残检测甲拌磷莫名消失原因分析

    【第十五届原创】三重四级杆气质农残检测甲拌磷莫名消失原因分析

    [font=宋体]三重四级杆气质农残检测甲拌磷莫名消失原因分析[/font][font=宋体][font=宋体]最近用气质质在做甲拌磷时候发现，用乙酸乙酯配置的标曲其他物质线性、出峰效果都好好的，就是甲拌磷不成线性，出峰效果不好，刚开始以为标准品出问题了，换了同一品牌的新的一支和另一个品牌的依然出峰莫名其妙，于是用气质质和液质质找一下原因。之前配的标曲都是用乙酸乙酯作为溶剂配置，气质质上分别用乙酸乙酯和丙酮作为溶剂配置[/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]点上机，液质质用甲醇配置[/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]上机。具体见下表。[/font][/font][table][tr][td][font=宋体]序号[/font][/td][td][font=宋体]名称[/font][/td][td][font=宋体]溶剂[/font][/td][td][font=宋体]浓度[/font][/td][td][font=宋体]峰面积[/font][/td][td][font=宋体]进样时间[/font][/td][td][font=宋体]品牌[/font][/td][td][font=宋体]仪器[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]258.02[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/5 16:19:19[/font][/font][/td][td][font=宋体]坛墨[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]262.89[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/5 17:04:14[/font][/font][/td][td][font=宋体]坛墨[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]189.97[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/5 19:19:29[/font][/font][/td][td][font=宋体]坛墨[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]4[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]159.61[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/5 20:04:34[/font][/font][/td][td][font=宋体]坛墨[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]5[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]311.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/5 22:19:40[/font][/font][/td][td][font=宋体]坛墨[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]6[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]343.99[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/5 23:04:47[/font][/font][/td][td][font=宋体]坛墨[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]7[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]12.919[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 04:20:01[/font][/font][/td][td][font=宋体]坛墨[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]8[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]29.569[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 05:05:19[/font][/font][/td][td][font=宋体]坛墨[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]9[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]240.50[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 07:20:16[/font][/font][/td][td][font=宋体]农业部天津[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]10[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]237.88[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 08:05:03[/font][/font][/td][td][font=宋体]农业部天津[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]11[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]208.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 08:50:23[/font][/font][/td][td][font=宋体]农业部天津[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]12[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]210.22[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 09:35:13[/font][/font][/td][td][font=宋体]农业部天津[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]13[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]222.23[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 13:25:13[/font][/font][/td][td][font=宋体]农业部天津[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]14[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]219.24[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 14:10:23[/font][/font][/td][td][font=宋体]农业部天津[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]15[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]17.16[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 14:55:26[/font][/font][/td][td][font=宋体]农业部天津[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]16[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]17.24[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/6 15:40:19[/font][/font][/td][td][font=宋体]农业部天津[/font][/td][td][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][back=#ffff00][font=Calibri]17[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=宋体]甲拌磷[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=宋体]甲醇[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=Calibri]10ng/ml[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=Calibri]37480[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=Calibri]2022/9/5 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18:00:42[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=宋体]农业部天津[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=宋体]三重四级杆液质[/font][/back][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][back=#ffff00][font=Calibri]20[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=宋体]甲拌磷[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=宋体]甲醇[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=Calibri]10ng/ml[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=Calibri]29811[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=Calibri]2022/9/5 18:15:41[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=宋体]农业部天津[/font][/back][/font][/td][td][font=宋体][back=#ffff00][font=宋体]三重四级杆气质[/font][/back][/font][/td][/tr][/table][img=,219,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021000047976_5904_1848108_3.png!w234x450.jpg[/img][font=宋体] [/font][img=,256,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021000448377_830_1848108_3.png!w262x449.jpg[/img][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]丙酮溶剂第一次进样 [/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]丙酮溶剂[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]小时后候进样[/font][/font][img=,222,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021001513360_752_1848108_3.png!w241x370.jpg[/img][font=宋体] [/font][img=,252,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021001586316_3644_1848108_3.png!w268x376.jpg[/img][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]乙酸乙酯溶剂第一次进样 [/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]乙酸乙酯溶剂[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]小时后进样[/font][/font][img=,554,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021002368207_2707_1848108_3.png!w573x385.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]三重四级杆液质[/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]甲醇溶剂进样[/font][/font][font=宋体][font=宋体]个人结论只针对我们现在仪器情况：用的[/font][font=Calibri]5MS[/font][font=宋体]毛细管柱，用了大概[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]年半的时间，存在柱效降低的情况，用乙酸乙酯配置甲拌磷存在降解的情况，降解时间实际在跑标曲的时候就已经反映出来，尤其是低浓度的尤为明显。用丙酮配置标曲，基本不存在这种快速降解的情况，用液质质甲醇配置也不存在降解的情况。[/font][/font]

  • 哪家的三重四级杆质谱好？

    最近要做大米、黄豆粉的农残，用三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测，初步定了三家：安捷伦、岛津和赛默飞，想问有没有用过的？哪家性价比高呢？

  • 【原创大赛】买单四极杆LC/MS还是三重四极杆LC/MS

    在过去这近十年间四极杆质谱的扫描速度和质量范围都进步了不少，扫描速度可以超过15000amu/sec;质量范围可以达到4000m/z。目前全球生产四极杆LCMS的厂商有SCIEX、Agilent、Shimadzu、Thermo Scientific还有Waters。　　目前串联四极杆质谱越来越多，如果资金充裕大家买仪器好像都更想高大上，舍单四极而买三重四极。从价格上讲，单四极比三重四极便宜很多，有的包括LC在内的整套下来也就是50-60万人民币就OK。四极杆质谱的强项就是定量，常规定量的话，单四极杆就能满足用户需求，比如国标中的很多食品农残检测等。而对于痕量检测，制药、组学等研究分析对灵敏度要求高的还是要上三重四极。　　希望各采购国家单位或者私有公司在选择质谱仪器的时候，能够首先定位好，仪器买进后是要用来做哪些方面的工作，如果够明确，简单的仪器能满足分析需求那就则不必要浪费金钱。在四极杆买单极还是三重四极上也一样。　　目前单四极和三重四极LCMS在全球市场上的占有率大概是2:8到1比9吧。随着食品、环境、法医、临床诊断学等领域对三重四极杆LCMS的需求愈来愈大，今后这个比例还会变得更夸张。其实这种单四极杆市场占有率非常小的情况已经持续了几年，但是单四极杆技术应该不会马上被三重四极杆代替。第一是他价格上的优势，实际上确实在很多用户那里单四极杆就够用了;还有就是在一些学校和研究机构，单四极杆是那些初入分析行业人员的学习阶梯，单四极是学习质谱理论和应用的最好类型，菜鸟们能更好理解质谱的原理，学习了单四极才能更好的使用更高端的分析仪器。(以上仅为个人不成熟意见。)

  • 三重四级杆和离子井的选择问题，高手进。急。

    我想测一个植物在不同月份的体内化学物质的变化。也就是说，一年内，每个月测定一次。考虑定性和定量最好同时进行。如果采用DAD检测器进行定量，担心检测不到不能离子化的成分。实验首先要求定性（多级裂解），然后最好能同时进行定量（质谱或DAD）。这样就要看如何选择，采用四级杆好，还是离子井好？都说三重四级杆定量好，而离子井定性好。但是我自己还是偏向离子井，这样首先定性，然后也能定量。但又担心离子井定量不好。请做过的兄弟给个意见。多谢。

  • 质谱仪--三重四级杆质谱是如何定量的？

    三重四级杆质谱是如何定量的？三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子，子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号，反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下，分析物浓度越高，打到接收器上的离子就越多，信号越强，这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量，一般选用峰面积定量准确。因为是定量，所以必需标准曲线，原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量，以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么，随着设置离子对越多，如何能保证定量准确呢？四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的，在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加，每个离子所占用的检测时间缩短，这会影响到其检测灵敏度，但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致，定量的准确性理论上是不受影响的。

  • 三重四级杆和离子井的选择问题，高手进。急。

    我想测一个植物在不同月份的体内化学物质的变化。也就是说，一年内，每个月测定一次，100个左右成分。考虑定性和定量最好同时进行。如果采用DAD检测器进行定量，担心检测不到不能离子化的成分。实验首先要求定性（多级裂解），然后最好能同时进行定量（质谱或DAD）。这样就要看如何选择，采用四级杆好，还是离子井好？都说三重四级杆定量好，而离子井定性好。但是我自己还是偏向离子井，这样首先定性，然后也能定量。但又担心离子井定量不好。请做过的兄弟给个意见。多谢。

  • 聚光科技准备生产三重四极杆质谱？

    三重四极杆串联质谱重大专项通过环保部检查http://www.instrument.com.cn/news/20130710/103204.shtml2013年5月31日至6月1日，环境保护部科技标准司在杭州组织召开国家重大科学仪器设备开发专项2013年度项目检查会议，会议由科技标准司刘海波副处长主持，来自项目监理组、项目总体组成员单位的专家出席了会议。国家环境分析测试中心董亮研究员与李玲玲两位同志参加此次项目检查工作，董亮研究员作为项目联系人与任务负责人就我中心主持承担的“三重四极杆串联质谱系统的研制及其在痕量有机物分析中的应用”项目进行了项目进展及成果汇报。（看样项目研发是由国家环境分析测试中心承担的）。项目前期开展的三重四极杆串联质谱关键技术开发与整机研制工作以及项目组织工作得到检查组的积极肯定，检查组认为项目执行内容与进度符合项目任务书年度计划要求，经费管理规范合理，已取得阶段性进展，达到考核指标要求。检查组并对承担仪器研制及产业化生产工作的聚光科技(杭州)股份有限公司进行了实地考察，对产业化基地的研发能力、产业化规模生产能力以及质控体系给予了肯定。（看样仪器研制是由聚光科技来完成的。）……

  • 【分享】三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

    不知道这个有没有发过，请参考。建立三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取，利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1，V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应，利用三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的多反应监测(MRM)技术，对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析，以三聚氰酸衍生物离子对m/z 345 ＞215、m/z 345 ＞ 330 离子对进行定性，以m/z 345 ＞ 215 进行定量；以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342 ＞ 171、m/z 342 ＞ 327 离子对进行定性，以m/z 342 ＞ 327 进行定量。方法在0.010～0.500mg/L 范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg，精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2% 和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。

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