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制药用水中总有机碳测定法本法是用于检查制药用水中有机碳总量进而控制其有机物含量的一种测定方法。制药用水中有机物物质一般来自于水源、水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。总有机碳反映和代表了制药用水中有机物质的量。通常将蔗糖作为理论上易氧化的有机物,按照检查限度配置标准溶液进行测试,在总有机碳测定仪上得出相应的响应值,将1,4对苯醌作为理论上难氧化的有机物,用其配制溶液进行系统适用性试验,以考查仪器的氧化能力。总有机碳测定方法的原理是将水中有机物质分子完全氧化成二氧化碳(CO2),检测所产生的二氧化碳的量,然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳,因此测定总有机碳的方法通常有两种:一种是从所测得的总碳(无机碳和有机碳)中减去所测得的无机碳;另一种则是在氧化过程前事先除去无机碳。由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所以,测定的各个环节都应注意避免污染。取样时采用密闭容器,容器顶空应尽量小。取样后,应马上测试。所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物,并必须用总有机碳检查用水做最后漂洗。1、对仪器的一般要求所用仪器应经校正,并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的适用性进行试验。要求其最低碳检出限为每升0.05mg或更低。2、总有机碳检查用水应采用每升含总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0uS/cm(25℃)的高纯水,所用总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之。3、对照品溶液蔗糖对照品溶液 除另有规定外,取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升重含1.19mg的溶液(每升含碳0.50mg)。1,4对苯醌对照品溶液 除另有规定外,取1,4对苯醌对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液(每升含碳0.50mg)。4、系统使用性试验取总有机碳检查用水,蔗糖对照品溶液和1,4对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算,仪器的相应效率应为85%~115%。 [(rss-rw)/(rs-rw)]×100 式中rw为总有机碳检查用水的响应值;rs为蔗糖对照品溶液的响应值;rss为1,4对苯醌对照品溶液的响应值。 5、测定法 取供试制药用水适量,按仪器规定方法测试,记录仪器的响应值ru。供试制药用水响应值应小于rs-rw(0.50mg/L)。
采用电导率差值法的[url=https://water.hach.com.cn/Home/Index/product_detail/58.html]TOC总有机碳检测仪[/url],能测量的TOC范围/电导率范围大概在多少?我们的超纯水最近貌似电导率超标挺多,能测吗,还是说必须是合格的超纯水才可以用这种原理的有机碳分析仪检测呢?
小徒刚刚接触TOC总有机碳分析仪,请各位前辈指点谢谢~~目前问题:利用双重蒸馏水分仪(二次蒸馏水分仪坏了)制“零水”,所以只能反复重蒸一次蒸馏水,以获得“零水”进行校正检测该仪器。 可是经多次重蒸后,检测结果为1.4,再次重蒸2-3次,检测结果为0.9,再次重蒸,检测结果2.0,很奇怪,为什么数据会上升了呢?谢谢哪位前辈指点一下????[em0808]