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工业用水的水质检测是怎样的,请高手赐教。谢谢!
【摘要】硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取。在此基础上,建立了流动注射固相萃取分光光度(FISPEVis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测。实验对各参数进行了优化,优化后的参数为:洗脱剂浓度0.01mol/L;试样上柱流速28.0mL/min;洗脱流速3.5mL/min;反应温度45℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5,3.5和1.75mL。本方法具有良好的重现性和灵敏度,测定含硅9.33μg/L的硅酸盐水样7次,RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间,可将定量分析的线性范围扩展为0.47~117μg/L;检出限0.18μg/L;回收率为96.8%~105%。可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要。1、引言工业用水中的硅含量若超出允许范围,将对产品产生不良影响,甚至造成严重事故。例如,可溶性硅浓度是火力发电厂、试剂厂、半导体厂等用水质量的重要控制指标之一。半导体工业用水的硅浓度限制在1μg/L以下。水中的可溶性硅主要以硅酸形式存在,经典的测定方法为硅钼蓝分光光度法。该法检出限较高,不能满足工业用水中硅的检测要求。近年来新的检测方法相继出现,包括改进的硅钼蓝法、碱性染料分光法、动力学光度法、鲁米诺化学发光法、荧光法、电化学法以及原子光谱法等。这些方法,或灵敏度达不到要求,或干扰严重,实验操作要求高,均未得到广泛应用。本研究以流动注射分析(FI)技术控制分析过程,将硅钼蓝富集在HLBTM固相萃取(SPE)小柱上,以少量NaOH溶液洗脱,由可见分光光度计在线检测,由此建立了流动注射固相萃取分光光度(FISPEVis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。2、实验部分2.1仪器和试剂732PC型可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司);FIA3110型流动注射分析处理仪(北京吉天仪器有限公司);HH1型数显恒温水浴锅(金坛市顺华仪器有限公司);OasisHLB小柱(美国Waters公司)。实验器皿用HCl(1∶4,V/V)浸泡10min后,用纯水清洗。蠕动泵管为硅橡胶管,流路管道为PTFE管,实验器皿均为非玻璃材质器皿。试剂均由MiliQ纯水机(美国Millipore公司)制备的纯水(18.2MΩ·cm)配制。硅标准溶液(100mg/L(以SiO2计),国家标准物质研究中心);1.5mol/LH2SO4(优级纯,广东汕头化学试剂厂);钼酸铵(分析纯,国药集团)混合溶液:称取2.1g(NH4)6M7O24·7H2O溶于50mL水中,将此溶液缓慢地加入到50mLH2SO4中;100g/L草酸(分析纯,广东汕头市西陇化工厂)溶液;28g/L抗坏血酸(分析纯,国药集团)溶液。0.6mol/LNaOH(优级纯,上海山海工学团实验二厂)贮备液;0.01mol/LNaOH使用液;无水乙醇(分析纯,国药集团)。1.钼酸铵混合溶液(Ammoniummolybdate);2.草酸溶液(Oxalicacid);3.抗坏血酸溶液(Ascorbicacid);4,6,8.H2O;5.无水乙醇(Ethnaol);7.NaOH;V1.八位阀(8Positionvalve);V2.八通阀(8Portrotoryvalve);P1,P2.蠕动泵(Pump);Rc.反应瓶(Reactioncontainer);D.检测器(Detector);W.废液(Waste)。实线阀位(Valvepositioninrealline):Inject;虚线阀位(Valvepositionindashedline):Fill。2.2实验方法与流动注射分析流路图
请教一下哪个型号的ICP-MS的稳定性和干扰较少啊?我的样品比较单一的,主要是饮用水和水处理剂或者是高纯度的工业用水,用哪个型号的仪器能满足?本帖是帮注册ID:fouywaithu版友发的,请大家讨论哈。