方法验证检测

大家好，最近开始做方法验证计划，同事让我做一个方法验证编号的规则，我有点懵逼我现在所在的公司是做环境检测的，之前做玩具检测行业，做方法验证没有编号的要求是不是环境类检测的方法验证需要进行编号？如果是，编号规则一般是怎样的？谢谢

目 录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证依据4. 验证时间5. 验证内容5.1 仪器配置5.2 验证所使用的试剂及标准品5.3 验证可接受标准5.4 需验证的测试方法5.5 系统适应性实验5.6 方法专属性5.7 系统精密度5.8 最小检测限5.9 最小定量限5.10 验证范围5.11 方法精密度5.12 线性范围5.13 方法准确度5.14 方法中间精密度5.15 方法耐用性6. 结果分析、结论及评价7. 附件 1. 验证目的确保--------相关物质检测方法准确、重现并耐用，为建立检验操作程序提供依据。2. 验证范围--------相关物质检测方法方法学验证。3. 验证依据ICH指南12.8（Validation of Analytical procedure）；USP25版（1225）（Validation of Compendial Methods）。4. 验证时间2003年 月 日起至2003年 月 日5. 验证内容5.1 仪器配置名称型号序列号供应商校验日期校验结论有效时间高效液相色谱进样器[font=楷体_

化学检测实验室在检测过程中如果要保证检测结果的准确性, 关键控制要素之一就是对检测方法的准确性和测试结果有效性实施掌控。在ISO/IEC17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》标准中在对检测方法的控制要求中就提出了“方法验证”和“方法确认”二个控制理念。国际上许多检测机构及实验室能力认可机构对“方法验证”和“方法确认”都有明确的、不同的控制要求, 并规定了不同的技术控制指标。但在我国的许多化学检测实验室中, 检测人员并不能完全正确地理解和执行“方法验证”和“方法确认”, 有的实验室人员在检测过程中对待使用标准方法和非标准方法都采用同一理解方式和操作步骤, 拿到标准方法或非标方法就直接用于检测, 以致在掌握检测标准的技术能力方面、在把握非标方法的科学性、准确性和有效性控制方面存在很大的不确定度, 为检测结果的准确性埋下隐患。笔者通过学习和分析, 认为化学检测实验室的技术人员应准确地理解“方法验证”和“方法确认”这两个概念, 采用不同的控制方法和技术手段, 以达到保证检测结果准确、有效的目的, 并充分满足客户的检测需求。

化学检测方法验证/确认操作指引 1. 目的 规范所引入标准/非标准检测方法的验证/确认程序和内容，通过系统的验证/确认，提供客观的数据证明，证实所选用标准/非标准的方法适用于预期的检测需求，在允许的 范围内可以开展检测活动。 2. 适用范围 适用于实验室引入的标准方法或者非标准方法、引用文献的方法、实验室自行开发（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法；也适用于 新方法/新技术研究而建立的新方法。 3. 职责 3.1 实验室:负责各项目检测方法的的确认或验证工作；负责新扩展项目申请表、原始记录表、方法确认或验证表以及必要的不确定度分析；过程中发现方法中未能详述但影 响检测结果的环节或对方法进行控制偏离的，应将详细操作步骤编制作业指导书； 3.2 技术负责人:负责组织实验室相关负责人对各项目检测方法的选用或制定；并对组织实施细节、方法验证或确认的结果进行评定、审核和批准； 3.3 质量监督员:负责本作业指导书执行的监督检查，对在用检测方法的有效性进行控制； 3.4 资料管理员:负责相关文件记录的发放、登记、保存、销毁等管理工作； 3.5 相关人员应严格按照此作业指导书的要求执行。 4.定义 4.1 方法验证 提供客观有效证据证实分析方法性能参数满足方法预期用途的试验活动。 4.2 方法确认 在一个实验室内，在合理的时间间隔内，用一种方法在预定条件下对相同或不同样品进行的分析试验，以证明特定检测方法满足预期的用途。 4.3 [font=宋体]定性方法 根据目标分析物特定性质鉴定其在样品中是否存在的分析方法。 4.4 定量方法 在满足规定的精密度和正确度的条件下,测定目标分析物的浓度或量的分析方法。 4.5 检出限 在一定的置信水平下，样品中目标分析物能被定性检测的最低浓度或量。 4.6 方法检出限 一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度。 4.7 定量限 在满足规定的正确度和精密度的条件下，样品中 目标分析物能被测定的最低浓度或量。 4.8 测量范围 在规定的正确度和精密度的条件下，方法定量测定样品中目标分析物最低和最高浓度或量的区间。 4.9 线性范围 对于分析方法而言，用线性计算模型来定义仪器响应与浓度关系，该计算模型的应用范围。 4.10 正确度 在规定试验条件下多次测定的平均值与参考量值间的一致程度。 4.11 重复性 在同一实验室，由同一人操作,使用相同的设备，用同样方法检测同一样品获得独立测量结果的精密度。 4.12 再现性 （再现性条件：不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件）在再现性测量条件下获得的测量精密度。 4.13 稳健性 分析方法对试验条件微小变化的不敏感性，试验条件包括温度、湿度、光照等。 4.14 特异性 分析方法区分目标分析物和干扰物质的能力。 4.15 稳定性 在一定时间内，标准溶液、样品溶液或样品基质中目标分析物不发生显著性变化的程度。 4.16 基体效应 样品中被测物以外的组分对被测物分析结果准确性产生影响或干扰。 4.17 关注浓度 对判断样品中目标分析物是否符合法规或标准要求有决定意义的浓度。 4.18 检出概率 在规定的浓度和置信水平下，分析方法检出 目标分析物的概率。 4. 作业流程 方法验证/确认开始，先根据检测标准方法上的要求对需验证/确认的标准方法进行评估，主要内容包括：标准方法是否现行有效、可采用的分析方法、资源配置要求、方法特性参数等；根据相关规范性文件和所需验证[/font]/确认的标准方法，编写检测方法的作业指导书，主要内容包括：标准内容及适用范围、方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品前处理、特性参数等；再对编写的作业指导书进行验证，看是否满足标准要求，满足即可通过验证/确认，不满足则需要对检测方法作业指导书进行优化和改进，并重新进行验证/确认。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410071002347718_8047_3957240_3.png!w690x557.jpg 5. 作业内容 5.1 指定参加验证或确认的检测员，对相关人员进行培训，充分了解标准方法其适用范围、操作步骤和注意事项； 5.2 根据检测标准的要求，核实实验所需仪器设备、标准物质/标准品、化学试剂、量具器皿及其它辅助材料；确保仪器设备按规定进行检定或校准并处于正常工作状态，量 具按规定进行检定和校准；标准物质/标准品、试剂的有效期、数量、规格或纯度满足实验要求；确认其他辅助材料的数量和规格符合要求。 5.3 指定人员编写《新扩展项目申请表》，提交购买清单(需列出规格、纯度、数量、测量范围、精度等技术要求)。 5.4 参加方法验证/确认的检测技术人员要多做检测方法的测试练习，以熟悉、掌握方法原理和检测测试的全过程； 5.5 根据标准或者规范性的文件来确定需要验证/确认的性能参数 5.5.1 对于定性方法：实验室内验证参数应包括方法的特异性和检出限，实验室内方法确认检出限、灵敏度、选择性、基质效应、稳健度； 5.5.2 对于定量方法：实验室内验证参数应包括方法的特异性、检出限、定量限、测定范围、正确度、重复性；实验室内方法确认，通常情况下，需要确认的技术参数包括方 法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。 [font='TimesNew Roman']5.6 代表性样品的选择 5.6.1 实验室内验证/确认时，原则上按照方法适用范围进行选择，优先考虑检测目标分析物的性质和样品的特性，再考虑法规限量要求涉及的检测领域中高风险的种类。 5.6.2 验证/确认样品的要求： A.可选择有证标准物质/标准样品、符合能力验证要求的质控样品或标准添加样品； B.选择有证标准物质/标准样品进行验证时，至少3个浓度水平，包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度(一般为关注浓度)和最高浓度； 5.6.3 选择符合能力验证要求的质控样品进行验证时/确认，可按照下述方法制备验证样品: A.样品基质的选择应具有代表性，能满足方法的预期用途； B.对于一种样品基质，至少要求3个浓度的添加水平，包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度 (一般为关注浓度)和最高浓度，并对其均匀性和稳定性进行测试； 5.6.4 选择标准添加样品进行验证时，可按照下述方法制备验证样品: A.样品基质的选择应具有代表性，能满足方法的预期用途。 B.对于一种样品基质,至少要求3个浓度的添加水平,包含方法测定范围的最低浓度、间浓度(一般为关注浓度)和最高浓度。 5.7 空白试验 5.7.1 分析方法空白试验是通过仪器设备、试剂、耗材、环境条件、人员水平、经验等诸多因素的综合反应来体现实验室的基本情况和技术人员的水平，其大小和它 的分散程度，都直接影响方法的检出限和精密度； 5.7.2 检测人员在方法验证或确认过程中至少累计20个空白测定值(至少10天,2个/天)。 5.8 方法特异性验证试验 应验证分析方法区分目标分析物和其他物质的能力，不应存在导致目标分析物定性错误和影响定量准确的干扰因素(信号、干扰峰等)；验证方法，分析与方法适用范围相匹 配的代表性样品，检查是否存在导致目标分析物定性错误和/或影响定量准确的干扰(信号、峰等)；在代表性样品中添加一定浓度的有可能干扰目标分析物定性和/或定量的 物质，然后进行分析，检查是否能有效识别这些干扰物质。 5.9 检出限和定量限 5.9.1 定量方法检出限 5.9.1.1 方法验证要求：目标分析物在检出限水平的检出概率应不低于95%（在95%置信水平下）；对于每种代表性样品基质需要独立验证其检出限 5.9.1.2 方法检出限验证方法： A. 信噪比法(适用于光谱法、色谱法、质谱法)：向空白样品基质添加目标分析物信噪比为3时的添加浓度作为估算检出限。 B. 空白标准偏差法(适用于空白样品非零响应值的方法[font=Times New Roman])：通过分析大量的样品空白来确定检出限，独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出样品空白响应值的标准偏 差，样品空白响应值的平均值加上3倍的标准偏差所对应的浓度即为估算检出限。 C. 校准方程估算法(适用于仪器法)：如果在检出限或接近检出限的样品数据无法获得时，以3s/b(s为校准曲线的标准偏差，b为校准曲线的斜率)作为估算检出限。 D. 逐级稀释法(适用于所有方法)：按一定浓度间隔对目标分析物进行逐级稀释，按照待验证方法进行检测，当目标分析物刚好能检出的浓度即为估算检出限。 5.9.1.3 测定方法 选取空白样品基质至少20个平行样，分别添加估算检出限浓度的目标分析物，当目标分析物的检出概率不低于95%时，定为检出限；空白样品无法获得时，可采用同位素标 记化合物或结构类似物进行验证。 5.9.2 定性方法检出限：确定定性方法的检出限时，可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液，在每个水平分别随机检测10次，记录检出结果（阳性或阴性），绘 制样品检出的阳性率（%）或阴性率（%）对添加浓度的曲线，临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。 5.9.3 定量限 5.9.3.1 定量限验证要求：定量限应采用同样浓度的有证标准物质/标准样品、质控样品或标准添加样品进行验证，其正确度和精密度应满足方法和法规要求，定量限加上样品 在关注浓度标准偏差的3倍应小于关注浓度。对于有限量值的目标分析物，定量限应为限量值的0.5[/font]倍或以下。 5.9.3.2 定量限验证方法： A. 向空白样品基质中添加目标分析物，以信噪比为10时的添加浓度作为估算定量限。 B. 以3倍检出限作为估算定量限。 C. 以样品空白响应值的平均值加上10倍的标准偏差所对应的浓度作为估算定量限。 D. 以高于方法验证/确认中使用最低加标量的50%作为定量限。 5.9.3.3 定量限测定方法 对于每种代表性样品基质，采用定量限浓度水平的有证标准物质/标准样品、质控样品或标准添加样品进行独立检测，至少检测6个平行样品，并进行数据统计分析，若在该 浓度的测定结果的正确度和精密度均满足要求，则可将该浓度作为方法的定量限。 5.10 测定范围 5.10.1 方法的测定范围应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平； 5.10.2 至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度，必要时可增加确认浓度水平； 5.10.2 至少需要验证方法测定范围的最低浓度和最高浓度的正确度和精密度；对于有限量值的目标分析物，还应验证限量值浓度的正确度和精密度。 5.11 线性范围 线性范围通常可参照相关国家标准或国际标准，尽量满足如下要求： 5.11.1[/font] 采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点(包括空白),浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少以随机顺序重复测量2次，最好是3次或更多；对于 筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98；对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99。 5.11.2 校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围内并能覆盖该范围。在理想的情况下，不同浓度的校准溶液应独立配制，低浓度的校准点不宜通过稀释校准曲 线中高浓度的校准点进行配制。 5.11.3 浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%～150%,如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%～150%。 5.11.4 应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。 5.12 正确度 5.12.1 分析方法加标回收率满足以下要求（GB/T27404-2008） 对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验:对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、 MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。 被测组分含量/（mg/kg）回收率范围/（%）＜0.1[font='Times New Roman']60~1200.1~180~1101~10090~110＞10095~105 准确度，重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样品,测定含量(经回收率校正后)平均值与真值的偏差范围见下表。 真值含量/(mg/kg)偏差范围/（%）0.001-50~十200.001-0.01-30~十100.010~10-20~十1010~1000151000~10000100005 5.12.2 分析方法的加标回收率应满足下表要求（GB5009.295-2023） 不同浓度对方法正确度的要求(n≥6)质量分数(P)相对偏差a回收率bP≤1μg/kg-50%~+20%50%~120%1 μg/kg

检测方法的验证及确认[b]《实验室资质认定评审准则》条款中规定：“[color=#374aae]实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。[/color]”[/b][color=#333333]在条款中也有相应的规定。[/color][color=#333333][color=#363636]实验室采用的检测方法包括样品的[/color][color=#ab1942]抽取、处理、运输、存储和制备[/color][color=#363636]等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。[/color][/color][color=#333333][color=#363636][/color][/color]下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：[i][color=#021eaa]1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。[/color][color=#021eaa]2.标准方法发生了变化应重新确认。[/color][color=#021eaa]3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。[/color][/i][b]一、检测方法的选择及使用要求[/b]实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

认证评审，开的不符合项是：对食品安全国家标准饮用矿泉水检验方法及标准GB/T8538-2016硬度检测的证实资料不完整。滴定法的方法验证包括哪些内容？硬度没有标准物质怎么做线性及回收率的验证？

有同行做过检测方法标准制定的验证报告的吗？能请教一下“验证报告”的内容和格式吗？指导一下，谢谢！

[align=center][b]浅谈检验检测机构标准方法的验证[/b][/align][size=12px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]原创[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]张勇 王燕[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333]计量资讯速递[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]前天[/color][/font][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=12px] 检验检测方法是检验检测机构开展检验检测工作的依据，也是检验检测机构配置人员、设备、环境条件、耗材的依据，是确保出具的检验检测报告准确、可靠的基础保障。RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》之4.5.14条中规定“检验检测方法包括标准方法和非标准方法(含自制方法)。应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前，应进行验证。在使用非标准方法(含自制方法)前，应进行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化，并重新进行验证或确认。”在日常检验检测工作中，使用的大多数是标准方法，因此标准方法的验证是检验检测机构日常性的一项重要工作。 [/size][/font][b][size=12px]一、开展标准方法验证的时间[/size][/b][size=12px] 根据RB/T214-2017中的4.5.14条规定，检验检测机构开展标准方法验证的时间一般包括:(1)在使用标准方法前进行验证；(2)标准方法发生变更后重新进行验证。第一次是在使用标准方法前进行验证，这是检验检测机构在准备申请资质时所开展的一项工作，这次验证的标准方法最多、最全，涵盖了所申请的全部标准方法。第二次是在已获得资质的标准方法发生变更时进行的验证，这次验证的前提是检验检测机构已获得的资质包含的标准方法发生变更，无论是检测能力实质性变化还是仅年号、编号发生变化均需进行验证。与第一次标准方法验证相比，这次验证是个别的几个标准方法的验证。[/size][b][size=12px]二、标准方法验证的实施[/size][/b][size=12px] 开展标准方法验证，一般从人员、仪器设备、环境条件、检验检测耗材、样品的抽取储存与接收[/size][size=12px]、记录表格、结果验证等方面进行验证。[/size][b][size=12px]1.人员[/size][/b][size=12px] 人员方面应从人员培训质量、人员数量、人员资质等方面进行验证。[/size][size=12px] (1)培训质量方面。在开展新的检验检测项目时，检验检测机构会对人员进行内部或外部的培训，培训结束后对培训质量进行考核。检验检测机构考核时应对人员掌握标准的程度；所用仪器设备操作、维护保养、期间核查是否掌握；记录表格设计是否符合要求等方面进行考核，必要时可进行盲样考核或机构内部人员比对等方式对培训质量进行考核。[/size][size=12px] (2)人员数量方面。同一个检验检测项目，一般至少确定两名检验检测人员，以确保检验检测工作不因人员短缺而不能按时完成。[/size][size=12px] (3)人员资质方面。RB/T214-2017之4.2.5条规定“检验检测机构应对抽样、操作设备、检验检测、签发检验检测报告或证书以及提出意见和解释的人员，依据相应的教育、培训、技能和经验进行能力确认。”检验检测机构应根据人员的培训情况、掌握标准和仪器设备的熟练程度以及技能等方面进行能力确认。人员能力确认包括检验检测能力的确认和操作仪器设备能力的确认，并形成书面文件。对一些特殊的检验检测项目，如酒类感官检验需取得品酒师资格的，在人员资格确定时一定要确认人员是否取得国家规定的相应资格。[/size][b][size=12px]2.仪器设备[/size][/b][size=12px] 检验检测机构应按标准方法中对仪器设备的要求，核查所配置的仪器设备计量特性(如测量范围、偏移、分辨率、漂移等)是否满足标准方法中的要求。其次，在确定满足标准方法的要求后，再核查所用的仪器设备是否制定了检定、校准或核查计划,维护保养计划，期间核查计划等计划，并按计划实施。仪器设备检定、校准或核查后，应对检定、校准或核查后的结果进行计量确认，以确保仪器设备满足标准方法的要求。[/size][b][size=12px]3.环境条件[/size][/b][size=12px] 标准方法中如对检验检测环境、样品储存等环境条件有要求时，检验检测机构应核查开展检验检测地点环境条件、样品储存的环境条件是否满足要求。另外，如果环境条件对检验检测结果有影响的，检验检测机构应配置相应的监控设备对环境条件进行监控并做好监控记录。这些监控设备也应编制检定、校准或核查计划，并对检定、校准或核查后的结果进行计量确认，以确保监控设备满足标准方法的要求。[/size][b][size=12px]4.检验检测耗材[/size][/b][size=12px] 检验检测耗材是开展检验检测活动必不可少的。每一个标准方法中都会给出所需的耗材包括哪些，检验检测机构需对照标准方法核查所配备的耗材是否满足要求，并对这些耗材进行验收。另外,如标准方法中给出了耗材有标准物质或参考标准时，检验检测机构应优先使用有证标准物质或参考标准。[/size][b][size=12px]5.样品的抽取、储存与接收[/size][/b][size=12px] 抽取样品是检验检测工作的第一步，样品抽取的是否有代表性以及储存接收过程是否满足标准方法的规定，直接影响检验检测结果的有效性，因此检验检测机构应严格对照标准方法中对样品的抽取、储存和接收的要求核查机构是否能满足要求。如GB/T5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》对生活饮用水的采集与保存从采样容器的选择、采样容器的洗涤、水样采集、采样体积以及不同检验项目采样所用的容器材质和保存方法、水样的过滤和离心分离、不同检验项目水样的保存条件、水样的运输等方面做出了详细的规定，检验检测机构就需根据所开展的检验项目和GB/T5750.2-2006对照，核查机构能否满足GB/T5750.2-2006中的各项规定。[/size][b][size=12px]6.记录表格[/size][/b][size=12px] 记录是证明检验检测过程是否有效的证据。检验检测机构应核查记录表格记录的信息是否充分；记录表格记录的内容是否完整，具有可溯源性；记录表格是否规范并符合机构对记录的要求。核查出具的典型报告是否符合相关标准和机构对检验报告的要求，如标准中对不确定度有要求时，还应核查不确定度报告是否合理，不确定度来源分析是否全面。[/size][b][size=12px]7.结果验证[/size][/b][size=12px] 对标准方法从人员、仪器设备、环境条件等方面进行验证后，检验检测机构接下来应对结果进行验证。结果验证可同人员培训考核中的盲样考核或机构内部人员比对等同时进行。有些标准对结果的质量控制提出了具体要求，检验检测机构应按标准中的规定开展结果验证。如GB/T5750.2-2006对生活饮用水的质量控制提出了现场空白、运输空白、现场平行样、现场加标样或质控样等多种质量控制手段，检验检测机构应按GB/T5750.2-2006中的规定开展质控工作并进行结果验证。[/size][size=12px] 检验检测机构做好标准方法的验证工作，为确保出具的检验检测报告准确、可靠提供了保障。[/size]

药品检测方法的能力验证，有没有人参加？

[align=center][b][size=16px]检验检测机构检测方法如何选择、如何进行验证？[/size][/b][/align][size=15px]实验室CMA及CNAS咨询[b]检测方法的选择[/b][back=transparent] 实验室应首选正式颁布的标准，包括国际标准、国家标准、行业标准、政府发布的技术规范、地方标准、企业标准等。[/back][back=transparent][/back] 在新旧标准过渡期间，优先选择新版标准。 对于客户未指定方法的委托检测，检测组主任应推荐实验室认证、认可能力范围内的检测方法，并获取客户的书面同意。[b]方法合理性确认[/b][/size][align=left][back=transparent] 实验室应确保所使用的标准是现行有效的版本，资料员负责检索和收集最新标准，并填写《标准查新表》。[/back][back=transparent][/back][/align] 在使用外部企业标准检测时，应注意防止可能发生的所有权侵权问题。[b]检测方法的确认及验证：[/b][size=14px][back=transparent] 手册的管理、编写目的、适用范围、编写依据。[/back][/size] 技术负责人应组织编写检测作业指导书，并确保其形成正式的书面文件，经过审批后保持有效性。 对于选用新版标准、规程等技术规范开展的检测，技术负责人在审批检测实施方案时应对比新旧技术规范的技术要求、检验条件和过程，进行能力确认。 确认应包括详细说明有关要求、确定检测方法的特性、核查使用该方法能否满足有关要求等。 方法的确认应使用参考标准或标准物质进行校准、与其他方法所得的结果进行比较、与其他检测实验室进行比较、对影响结果的因素作系统性的评审、方法的理论原理和实践经验科学理解等方法。[b]非标准方法的制定：[/b] 对特定委托方要求的检测，可采用自行制定的非标方法，该方法应经过确认，并将验证和确认后的方法通知客户，征求客户的同意后方可采用。[b]检测方法的确认流程[/b][size=14px][back=transparent] 手册的管理、编写目的、适用范围、编写依据。[/back][/size] 检测组主任根据客户咨询的检测要求制定检测方案，并填写《检测方案》，答复客户。 客户明确检测需求后填写《检测委托单》，由指定工程师执行检测工作。

今天看残留溶剂方法学验证资料，验证资料中验证内容仅限于方法选择、检测限、定量限、线性，又做了个检测限回收率这些令我十分不解！检测限需要做回收率吗？其他验证项目为啥没做？耐用性都不做？求交流。

自来水检测中有臭和味等感官指标，如何进行方法验证呢？

大家好，由于实验室扩项，加上相关管理人员的更新，目前不太清楚扩项中要求提供的材料检测方法的验证记录应该包括哪些；能力验证记录、实验室间比对记录、实验室内部能力比对记录，还有其他的文件需要提供吗？

哪些检测方法不需要验证?

[color=inherit][b][color=#ffffff]作者：四季风[/color] [/b][color=#374aae]原创大赛往期作品回顾 [/color][/color][color=#363636]检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。[/color][i][color=#363636]文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。[/color][/i][color=#363636][/color][color=#363636] 条款中规定：[i]“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”[/i]在[/color][color=#363636]条款中也有相应的规定。[/color][color=#363636]实验室采用的检测方法包括样品的[color=#ab1942]抽取、处理、运输、存储和制备[/color]等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。[/color][align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/9oILewCGzqorV5o7LV00ZoyHbNPpy6ModvNOzwm2YobH70OMgicGbodSJu8EQx3nFyIyjyBiby3FBM7uQIrojD8Q/640?wx_fmt=jpeg&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][color=#363636]下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：[color=#021eaa][i]1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。2.标准方法发生了变化应重新确认。3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。[/i][/color][/color][color=#363636][color=#021eaa][i][/i][/color][/color][b]一、检测方法的选择及使用要求[/b][color=#363636]实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 [/color][align=center][/align][color=#363636]因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。[/color][align=center][/align][b]二、检测方法的验证及确认[/b][color=#363636]当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:[/color][color=#363636][/color][quote][color=#888888][color=#363636]a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准 [/color][color=#363636]b.与其他方法所得的结果进行比较 [/color][color=#363636]c.实验室间比对 [/color][color=#363636]d.对影响结果的因素作系统评审 [/color][color=#363636]e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。[/color][/color][/quote][color=#363636]实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确实可行后，方可投入使用。[/color][color=#363636]对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。[/color][color=#363636][/color]1. 非标方法的确认[color=#363636]在条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。[/color][color=#363636]只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认:a、从理论到实际对方法的理解；b、使用标准物质或参考标准进行校准；c、与不同方法所得的结果进行比较；d、实验室间的比对试验；e、结果不确定度评定。必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。[/color][color=#363636][/color][color=#363636]当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。经过验证和确认后形成文件，方可依据该方法检测（限在特定委托方的检测），并应征得客户同意。[/color][color=#363636][/color][color=#363636]实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职责范围内的其他有关业务活动（包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验数据的分析）；这些方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准规范一致。[/color][color=#363636][/color][color=#363636]主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图，通过流程图找出关键的要素。不同的检测对象应有不同的检测流程图。[/color][color=#363636][/color]2.变更后的标准确认[color=#363636]标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对方法涉及的仪器设备、实验材料、环境条件的变化，以及技术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息反馈给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。当相关的资源配备后，实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。这个过程就是标准方法的确认。标准变更的处置：①. 对于只是标准的代号或年号变更，其检验方法、技术指标或参数没有变化的原已通过的认证项目，只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后，到许可部门办理标准变更手续,填写《计量认证检测标准变更备案审批表》，报实验室资质认定部门办理标准变更手续。②. 对于不仅是“标准”年号发生变化，检验方法、技术指标或技术参数也随之提高，实验室必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备。属于检测性质发生变化，实验室应申请扩项(扩标准)评审，接受实验室资质认定部门组织的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的项目附表。如果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证及确认，验证及确认包括以下内容：[/color][color=#363636][/color][quote][color=#363636]a、新旧标准的差异分析；[/color][color=#363636]b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经考核确认后授权上岗；[/color][color=#363636]c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价，必要时补充相应仪器设备或重新校准；[/color][color=#363636]d、环境条件的评审，必要时增添设施；[/color][color=#363636]e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修订。[/color][/quote][color=#363636]对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后，条件均能满足要求，方可按照该标准方法实施投入检测使用。[/color][color=#363636][/color]3.新方法的确认[color=#363636]凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法，对新方法也都应进行确认。检测方法确认的技术要求有如下方法:[b][color=#021eaa]①. 回收率试验[/color][/b]对于食品中的禁用物质，回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验 对于已制定最高残留量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标，选一适合点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1。[/color][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][color=#021eaa]②.校准曲线[/color][/b][color=#363636]应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个检测点(不包括空白)。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数(r )不应压于0.98，对于验证方法，相关系数(r )不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。[/color][color=#363636][b][color=#021eaa]③. 精密度试验[/color][/b][/color][color=#363636]对于食品中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三水平进行:对于需制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一适合点三水平进行。重复测定次数至少为6次。实验室内部的变异系数参考范围见表2。[/color][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/9oILewCGzqq5FlUMVUQgaPNAf92BIbSzgWj531nNqkoz7URXbEQic6KCrLcf06Nd500CB4CCqo57QMVJjHwufwA/0?tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][b][color=#021eaa]④.测定低限[/color][/b][color=#363636]方法的测定低限按下式计算: CL =3Sb/b 式中: CL一一方法的测定低限 Sb一一空白值标准偏差(一般平行测定20次得到) b一一方法校准曲线的斜率。 对于已制定MRL的物质，方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍，应超过MRL值。对于禁用物质，方法测定低限应尽可能低。（也可采用标准加入试验法确定。）[b][color=#021eaa]⑤.准确度[/color][/b]重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后），得出平均值与真值的偏差（变异系数）。指导范围见表3。[/color][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/9oILewCGzqq5FlUMVUQgaPNAf92BIbSzjgdsmMHtYfXuDNrRJ6DmQOHAJsA1UdB8swlicLcQKDHzmdL5yeHaGHw/640?wx_fmt=jpeg&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][b][color=#021eaa]⑥.提取效率[/color][/b][color=#363636]提取效率可用以下方法进行试验:a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验；b、阳性样品用桶—溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化；c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。 [/color][align=center][/align][b]三、标准的查新和受控使用[/b][color=#363636]对实验室使用的标准，应定期进行清理和查新，实验室应确保使用的标准为最新有效版本。可通过网络查询在用标准的现行有效性，查新方式：①向标准情报部门查询 ；②订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录；③从期刊获取最新信息 ；④应用互联网查询 ；⑤参加技术交流会。与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作人员使用。对于现行有效的标准版本要受控发放，对于已作废的标准，要加盖作废标识并撤离实验场所，以免误用。[/color][color=#363636]在标准文件查新、更新工作中，各相关部门要配合和协助质量管理部门跟踪查新、更新工作，质量管理部门要定期发放更新信息，并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。[/color][color=#363636]来源：仪器信息网[/color]

我们公司最近正在申请扩项噪声检测资质，年前向省质监局提交了申请资料，被退回，其中明确提到（原话）：缺提供“方法验证报告”证据，之前我们有拿到两个资质，分别是磁电式速度传感器检测和爆破振动检测资质，所以这次我们是按照之前的流程走的，提交的资料也是按照之前的方法去做的，之前也确实没有提供过“方法验证报告”，我在HJT168-2010标准里找到“方法验证报告”的模板，但从表格内容上来看，无法填写，因为里面涉及到采样，化学分析之类的内容，因为噪声测量一般是测量瞬时最大值，无法采样，不可复现。所以我想在这里请教下，看有没有同行做过这个“方法验证报告”，若能提供帮助，可提供一定报酬！联系请站内

大家谁做过粒度检测的方法验证啊？我们做得有方法精密度和方法耐用性。请大家讨论指点一下

我公司申报一个新产品，目前无相关标准，在制定企业标准，需要做方法验证，包括液相色谱和原子吸收两种方法，有相关资质的检测机构请联系我。联系方式：QQ:15713033电话：15108228577联系人：陈先生

感官检测：是用于唤起、测量、分析和解释通过视觉、嗅觉、味觉和听觉而感知到的物质的特征或者性质的一种科学方法。 它的最大的特点就是：人作为仪器设备。 它的最大的缺陷就是：不稳定性（有时候感冒了，可能就带来了结果的偏差）。 因此在感官检测当中实验要反复几次进行，每次检测多几个人员参加。也利用能力验证、实验室间比对和实验室内部人员比对来确保感官检测的的准确和稳定。样品的选择 为了保证感官检测的准确性，一般选择标准物质进行检测。这里说的标准物质一般来自于能力验证、测量审核或实验室间比对的留样或者购买。这些样品有准确结果，可以供检测人员参考。分析报告 在检测过程中，数据分析是重点，要将检测人员的结果进行汇总，通过试样的标准值来判断。纠正 通过对结果的分析评价，将发现的问题进行纠正或指正纠正措施，实验室可以指定纠正措施。因为存在这种情况的原因有很多，比如眼睛疲劳，睡眠不足、检测人员的心情等各方面。这种情况下就得过段时间后再次测试，检测结果是仍然不变还是有改变。有改变的话就是眼睛疲劳等其他因素引起的。如果仍然不变那么就得制定纠正措施。　　由于感官检测，是检测人员每天都要做重复的工作，仅靠几次比对是很难以做到准确和稳定的。除了检测人员的情绪和状态外，对试样处理、环境条件的选择、检测过程中的观察和分析也应当受到关注。

检测工作经常遇到方法确认和验证，如超过使用范围的检测标准需要进行确认，采用新方法进行扩项需进行方法验证。那么确认和验证的依据有哪些？1、GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》2、GB/T 35655-2017《化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析》3、GB/T 32465-2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制》

[font=微软雅黑][size=16px]DB14/T 2798-2023 检测实验室化学分析方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB1404/T 17-2021 检验检测[url=http://www.anytesting.com/search/q-%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%AE%A4%E4%BB%AA%E5%99%A8.html]实验室仪器[/url]分析方法验证要求 色谱法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB1404/T 18-2021 检验检测实验室仪器分析方法验证要求 光谱法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB21/T 3851-2023 畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB22/T 2516-2016 水产品药物残留检测新方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB61/T 1327.16-2023 检验检测机构资质认定第16部分：标准方法验证和非标准方法确认要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GA/T 1649-2019 法庭科学 毒物检验方法确认规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GA/T 1674-2019 法庭科学 痕迹检验形态特征比对方法确认规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 31593.1-2015 消防安全工程 第1部分：计算方法的评估、验证和确认[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 32467-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语及定义[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 34713-2017 化学品 体外毒性试验替代方法的验证程序和原则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35655-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35656-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 报告定性结果的方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35657-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 基于样品消解的金属组分分析[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 38122-2019 公共安全指纹识别应用 验证算法性能评测方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 41889-2022 船舶与海上技术 应变仪便携式测功法的验证方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 43731-2024 生物样本库中生物样本处理方法的确认和验证通用要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]LS/T 6402-2017 粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]NY/T 2887-2016 农药产品质量分析方法确认指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]NY/T 3151-2017 农药登记 土壤和水中化学农药分析方法建立和验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 004-2019 转基因检测方法验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 032-2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]基因扩增[/color][/url]检测方法确认与验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 033-2020 微生物检测方法确认与验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 063-2021 检验检测机构管理和技术能力评价 方法的验证和确认要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 190-2015 化矿金专业化学分析方法验证程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SF/T 0063-2020 法医毒物分析方法验证通则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 3266-2012 食品微生物检验方法确认技术规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 3898-2014 化妆品体外替代试验方法验证规程[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4001-2015 动物检疫方法标准验证程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4561-2016 转基因检测非标方法确认评价指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4663-2016 纺织专业物理检测方法标准的验证规则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.1-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第1部分：通用指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.2-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第2部分：化学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.3-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第3部分：传统微生物学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.4-2023 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分：分子生物学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.5-2023 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第5部分：免疫学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5490-2023 海关技术规范方法验证工作指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]WS/T 514-2017 临床检验方法检出能力的确立和验证[/size][/font]

求助：生活饮用水方法验证中最低检测质量浓度怎么验证？看了5750.3，写的比较模糊，具体不知道怎么做，求助！

各位老师, 我是用CPSC-CH-C1001.9.3的方法做邻苯含量, 报告中出具的方法方法检测限为0.003%, 请教下大家我该如何验证方法检测限和仪器检测限呢?

10版药典中95%乙醇有个项目“挥发性杂质”，需要用气相色谱仪进行检测，是否需要检测方法适用性验证，该如何验证？

[color=#00008B][size=4]方法学验证中，检测限与定量限的确定，你们通常采取什么方法获得？要做梯度浓度吗？对陌生的产品该如何选择浓度？验证方法中该如何描述这个限值，做数值比对还是图谱比对，使验证方法更有说服力？[/size][/color]

图片是实验室关于检测方法技术验证记录实验室自己编的程序，同事认为只要不出新标准，按频次要求做能力验证，这个就可以不做，可是我认为应该年年都做，我该怎么解释[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201051636453811_6890_2841886_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201051636453616_8160_2841886_3.png[/img]

在进行分析方法验证检测限过程中，遇到一个问题：按照要求检测限需要做低一点，于是选择了空白作为参照物（噪音值相对较低），对低浓度的目标物进行了测定，发现目标峰的响应与基线噪音之间很难区分，我们是否可以在保留时间处强制积分该峰？疑问：如何确定此峰就是该物质，强制积分是不是没有依据？

[align=center][b]浅谈检测标准的方法验证[/b][/align]摘要:在标准方法被实验室使用前，实验室应证明自己的人员、设备设施等符合标准方法的要求，并且能够正确应用该方法检测相应的样品并提供证据证明结果有效。本文将USP、ISO、ICH以及GB/T27417和HJ-168-2010中提及需要验证的参数进行比较并且对方法验证中的参数选择进行指导，最后对方法验证方案制定和实施的整个流程进行阐述。1、方法验证的性能参数1.1美国药典公布了用于化合物评价的方法验证的具体准则。USP定义了验证的八个步骤：准确度精密度特异性检出限定量限线性范围耐用性稳定性The USP has published specific guidelines for method validation for compound evaluation . USP defines eight steps for validation:AccuracyPrecisionSpecificityLimit of detectionLimit of quantitationLinearity and rangeRuggednessRobustness1.2 ISO/IEC17025 、CNAS-CL:2018有包括一个关于方法验证的章节，其中有九个验证参数列表。测量范围准确度结果的测量不确定度检出限定量限方法的选择性方法线性方法重复性或复现性抵御外部影响的稳健度或抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚1.3 ICH开发了一个关于分析程序验证的一致性文本。该文档包括八个验证特性的定义。ICH还制定了详细的方法指导。准确性、精密度、重复性、中间精密度、特异性、检出限、定量限、线性范围accuracyprecisionrepeatabilityintermediate precisionspecifiitydetection limitquantitation limitlinearityrange1.4 GB/T27417合格评定 化学分析方法确认与验证指南中也规定了至少八个参数。检出限，定量限，选择性，灵敏度，线性范围，基质效应，精密度，准确度，测量不确定度等等1.5 HJ168-2010中规定了以下几个参数。检出限精密度准确度不确定度2、方法验证参数的选择2.1参数的选择2.1.1必须确定的参数。由上面几种方法验证的指导方法中可以看出，检出限、精密度、准确度是必不可少的三个参数。2.1.2标准方法中规定的参数。定量限、测量不确定度如果在标准方法上规定了就必须进行，如果没有规定，可不进行定量限的确定，但是需要一个领域至少做一个测量不确定度的案例。 标准中如果出现标准曲线，则线性范围应该要进行确定，如果没有，可以进行，也可以不进行参数的确定。2.1.3一般不进行确认的参数，但特殊情况下仍需进行确认的参数。基质效应、选择性、特异性等参数，如果涉及到基质影响大、样品内部和外部干扰严重的情况则需要进行确定。2.2参数的确认 2.2.1检出限和定量限 检出限确定的方法基本上有空白添加目标物、空白标准偏差、3倍的低浓度标准偏差除以斜率、信噪比，定量限则由空白值加上10倍的标准偏差或者3倍检出限来确定。2.2.2准确度和精密度准确度一般采用有证参考物质、加标回收实验、方法比对进行确定。精密度可以通过标准偏差、变异系数以及再现性来确定。2.2.3 线性范围对于标准中已知标准曲线的制作按照标准中制作即可，对于标准中未提及的标准曲线的制作，需要至少6个标准曲线点（包括零点），每个浓度点至少测定两次以上。2.2.4选择性和特异性、基质效应通过空白基质分析、空白基质加标、选取多种基质测定的方式进行确定。2.2.5测量不确定度目前主要是通过GUM法和非GUM的方法进行确定。3、方法验证的方案制定与实施 3.1方法验证前的准备3.1.1人员在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，应接受仪器和方法的培训，培训后进行考核并授权才可以进行方法验证操作。3.1.2仪器设备、耗材、标准物质方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求，试剂、耗材、仪器设备需通过验收，必要的仪器设备需通过检定校准。3.1.3样品和环境条件 方法验证过程中包括采样、制样、样品的运输和保存都必须满足相应的条件，采样及前处理、上机过程中的环境条件也应满足条件。3.2方法验证方案的制定3.2.1标准方法验证的提出由市场销售业务人员根据实际检测活动中出现的因项目不全等原因提出标准方法的扩项需求。3.2.2 标准方法验证的审批由检测人员或者标准评审人员根据检测方法所需设备、人员等方面进行总结和分析评估，提出方法验证的申请，交由技术负责人进行审批，总经理批准。3.3方法验证的格式3.3.1封面主要有标准方法的名称、测试人、批准人、日期等内容。3.3.2简述主要包括方法的介绍、原理、适用范围、依据、验证的参数及评价指标3.3.3实验准备实验准备主要包括人员情况登记和人员授权表、设备编号及检定校准编号和有效期、试剂和耗材的生产厂家、规格、级别，标准品厂家、批号、编号和样品的信息。3.3.4实验过程实验过程包括采样、前处理、标准品配置、上机过程以及上机条件的设定以及数据处理。3.3.5参数的确定各参数的确定过程、数据以及判定是否符合标准要求。3.3.6质量控制包括采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法等3.3.7结论包括方法各特性指标是否达到预期要求、验证过程中出现的异常情况处理，如检出限大于标准方法要求、曲线点范围扩大和缩小，样品的取样量、稀释倍数等，方法的建议及改进。最后附上原始记录，交由技术负责人签字批准即可。

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[size=15px]近年来，各检测领域内新的检验检测[/size][size=15px]方法不断涌现。[/size][size=15px]新方法的出现，得益于经济社会和检测科技的高速发展，但也从侧面暴露部分项目检测方法老化的事实。[/size][size=15px]同时也对检验检测机构质量管理提出了“挑战”——检验检测机构“在使用标准方法前，应进行验证；[/size][size=15px]在使用非标准方法前，应进行确认”。[/size][size=15px]对检验检测机构自身而言，随着检测领域的扩展、检测实力的提升，也会主动更新检测方法。故从内外两方面，新方法验证工作正成为检验检测机构越来越常规而重要的质量活动。[/size][color=#d92142][b]一、新方法验证的目的与依据[/b][/color][b][size=15px]1.方法验证的目的[/size][/b][size=15px]方法验证是指实验室通过核查，提供客观有效证据以证明满足检测方法规定的要求。[/size][size=15px]从定义上看，新方法做出了相应的规定，提出了新的要求，方法验证则是证明自己满足新规定新要求。[/size][size=15px]但对于通过资质认定的检验检测机构来说，仅完成这一步是不够的。[/size][size=15px]因为标准方法往往只规定了从样品采集到数据产出那部分。[/size][size=15px]检验检测机构还必须对新方法是否能够有效纳入自身质量管理体系给予证明，通过质控手段、记录表格、lims系统兼容、监测报告等确保有效。[/size][size=15px]综上，检验检测机构进行新方法验证的目的应有两方面:[/size][size=15px] (1)提供客观有效证据，证明满足检测方法规定的要求，确保实验室能够开展新方法检测活动。[/size][size=15px](2)提供客观有效证据，证明实验室能够将新方法检测活动完全纳入质量体系管理中来，符合资质认定相关要求。[/size][b][size=15px]2.工作依据[/size][/b][size=15px]根据上述方法验证的目的，为做好方法验证工作，学习了解相关标准规范和文件非常有必要。[/size][size=15px]检验检测机构开展方法验证可以根据几个层面的文件来进行。[/size][size=15px]在方法层面，所需验证的方法及其方法编制说明(往往会和征求意见稿一起公布)必须要了解。[/size][size=15px]在标准层面，HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》以及GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》，对方法验证的内容以及参数的计算有非常好的指导，值得参考。[/size][size=15px]在质量体系管理层面，RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》以及自身质量体系文件是必须依据的指导文件。[/size][color=#d92142][b]二、工作原则[/b][/color][size=15px]1.全面性原则。[/size][size=15px]方法所有的要求，必须全部有证明；[/size][size=15px]质量体系文件的全部规定，必须要全部符合。[/size][size=15px]2.针对性原则。[/size][size=15px]新方法适用的检测范围，而检验检测机构不涉及的，可以不验证；[/size][size=15px]新方法未有做出要求的技术参数，可以不验证。[/size][size=15px]3.科学性原则。新方法的技术参数必须进行实验证实，相关的实验设计和数据处理必须符合标准规范要求。[/size][size=15px]4.协同性原则。[/size][size=15px]新方法不仅仅是做几个实验就结束了，而是要从采样到检测结果记录全流程进行验证。[/size][size=15px]检验检测机构从负责采样到编制监测报告的全部人员，都必须对新方法有相应程度的了解掌握。[/size][color=#d92142][b]三、验证的主要内容[/b][/color][size=15px]新方法验证的内容，毫无疑问就是新方法所规定的各方面。[/size][size=15px]主要包括说明部分、技术条件证实、方法参数证实和结论。[/size][size=15px]说明部分，是从新方法验证的报告文本层面而言的，需要在新方法验证报告中用文字的方式为所进行的验证工作进行有针对性的说明。[/size][size=15px]包括方法验证所选择的“方法适用范围”“原理”以及“分析步骤”等。[/size][size=15px]技术条件证实，就是从RB/T214-2017里面所说的“人员”“场所环境”“设备”三大方面的证实。[/size][size=15px]人员主要提供数量(是否满足双人上岗)、学历、持证上岗、仪器培训及相关经验等证明。[/size][size=15px]场所环境应包括通风、人员防护、废液处理等内容。[/size][size=15px]设备应包括“检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置”。[/size][size=15px]当租用设备进行新方法验证时，应符合管理要求。[/size][size=15px]方法参数证实，即针对校准曲线、检出限、测量下限、精密度、准确度的实验证实。[/size][size=15px]方法参数的实验设计及数据计算，原则上应和方法编制说明保持一致。[/size][size=15px]常见的计算方式可参见HJ168-2010之附录A部分及GB/T27417-2017中“表2 定量检测中LOD的表示方法”。[/size][size=15px]特别要注意，新方法验证必须附带实际样品的检测。[/size][size=15px]结论部分，就是基于新方法验证的全部结果，给出实验室适用新方法的声明，并限定使用范围。[/size][color=#d92142][b]四、方法验证实施[/b][/color][size=15px]方法验证实施流程上可分为发起、计划准备、实验证实、报告审批四个步骤。[/size][size=15px]1.发起:新方法验证的发起，可以由知悉方法变更的化验员或负责标准查新的人员进行。[/size][size=15px]2.计划准备:新方法验证发起后，应先编制实施计划，按计划做好准备工作。[/size][size=15px]应当确保在使用标准方法前进行验证或标准方法发生变更后重新进行验证。[/size][size=15px]首先进行方法宣贯，由全体人员共同研读方法文本。[/size][size=15px]然后根据研读结果，药品管理员负责药品的采购，标准物质管理员负责标准物质的采购，仪器设备管理员负责相关设备的采购和配置，实验室安全员负责相关防护用具以及废液处理方面的准备工作。[/size][size=15px]负责质量保证的部门对新方法相对旧方法的变更进行梳理，并设计出适合新方法和体系要求的记录表格，确定新方法质控手段，确保新方法在质量体系中有效应用。[/size][size=15px]根据方法要求，设计验证实验，指定化验员完成实验任务。[/size][size=15px]开始方法新验证报告的文字工作。[/size][size=15px]样品管理员下达验证所需实际水样的采样任务(地表水、地下水、污水等)，并留存采样原始记录。[/size][size=15px]3.实验证实:由承担新方法的化验员对方法特性参数进行验证实验，并完成数据处理。[/size][size=15px]曲线、检出限、检测下限、准确度、精密度、加标回收等技术参数的计算应当科学合理。[/size][size=15px]4.报告审批:根据实验结果以及其他相关的证据材料，形成方法验证报告。[/size][size=15px]报告应当附有原始资料、仪器检定证书等溯源性证明材料。[/size][size=15px]实际水样的采样记录可以不和报告装订在一起，但应和报告一起留存。[/size][size=15px]报告应由质量监督员进行审核，最后由技术负责人签发批准。[/size][color=#d92142][b]五、新方法应用[/b][/color][size=15px]新方法验证报告签发批准，说明检验检测机构能够熟练掌握并运用该方法。[/size][size=15px]对检验检测机构而言，这仅仅是阶段性工作的结束，重要的是应用新方法完成客户委托，并能用新方法出具检测报告。[/size][size=15px]在新方法正式应用前，还需要进行两方面的工作:一是按资质认定有关要求，新方法验证报告的档案留存应上报有关管理部门；[/size][size=15px]二是及时开展新方法应用的评审，确保新方法能在现行质量体系内有效受控运行、数据溯源。[/size][size=15px]应用实验室管理系统的检验检测机构，还要做好系统的对接，将新方法“上网”。[/size][color=#888888]本文刊发于《中国计量》杂志2022年第2期[/color][size=15px][size=14px][color=#888888]作者：[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=14px]修河水文水资源监测中心 杨新明[/size][/font][/size]