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催化剂监控质谱

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催化剂监控质谱相关的论坛

  • 化工催化剂检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38856.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]随着负载型双组份催化剂的发展,催化剂表征方法的建立使人们对催化剂中组分、活性以及存在状态具备综合分析的依据,能够对于所制备的催化剂的反应行为给予更合理的解释。如应用TPR及H2和O2化学吸附等方法对PtSn/Al2O3催化剂中的锡组分存在状态的表征,应用电镜和XRD对催化剂结构进行表征,通过ICP及XRF对催化剂进行定性及定量分析,另外对催化剂的积碳失活的检测有助于催化剂表面再生行为的研究,运用TPO、TG及STA等手段对催化剂表面积碳行为。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]平台基础配套设施齐全,配备催化剂表征所具备的材料物化分析检测仪器设备,主要包括STA、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、FT-IR、ICP、XRD、XRF等以及催化剂原位表征,包括化学吸附-质谱联用、吡啶透射红外、原位XRD、原位漫反射红外等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化工产品/催化剂[/td][td]比表面积[/td][td]GB/T 19587-2017[/td][/tr][/table]

  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业

    色谱法化学吸附仪在催化剂行业2013无机及同位素质谱会2014环境监测仪器形势大好第我国研制超分辨显微镜打破国际技食药总局发布组织申报国家科技计划欧盟成功研制出低成本便携式石棉检广东H7N9禽流感卷土重来疾控整站优化:最给力的优化编者按:在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在以往工作的基础上,研究人员提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。

  • 【资料】固体酸催化剂!

    【资料】固体酸催化剂!

    酸碱催化剂中的一类重要催化剂,催化功能来源于固体表面上存在的具有催化活性的酸性部位,称酸中心。它们多数为非过渡元素的氧化物或混合氧化物,其催化性能不同于含过渡元素的氧化物催化剂。这类催化剂广泛应用于离子型机理的催化反应,种类很多(见表)。此外,还有润载型固体酸催化剂,是将液体酸附载于固体载体上而形成的,如固体磷酸催化剂。 固体酸催化剂  性质  与固体酸的催化行为有重要关系的性质是酸中心、酸强度和酸度。①表面上的酸中心可分为B-酸与L-酸(见酸碱催化剂),有时还同时存在碱中心。可用下式示意地表示氧化铝表面上的酸中心的生成: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001051910_194402_1643419_3.jpg[/img]红外光谱研究表明,800℃焙烧过的 γ-Al2O3表面可有五种类型的羟基,对应于五种酸强度不等的酸中心。混合氧化物表面出现酸中心,多数是由于组分氧化物的金属离子具有不同的化合价或不同的配位数形成的。SiO2-Al2O3的酸中心模型 (见图)有多种模式。②酸强度,可用哈梅特酸强度函数H0来表示固体酸的酸强度,其值愈小,表示酸强度越高。③酸度,用单位重量或单位表面积上酸中心的数目或毫摩尔数来表示,又称酸度。在同一固体表面上通常有多种酸强度不同的酸中心,而且数量不同,故酸强度分布也是重要性质之一。由某些固体酸的酸强度范围,可知SiO-Al2O3、B2O3-Al2O3等均有强酸性,其酸强度相当于浓度为90%以上的硫酸水溶液的酸强度。不同的催化反应对催化剂的酸强度常有一定的要求,例如在金属硫酸盐上进行醛类聚合、丙烯聚合、三聚乙醛解聚、丙烯水合,有效催化剂的酸强度范围分别为H0≤3.3,H0≤1.5,H0≤-3,-3H0+1.5。在同类型的催化剂上进行同一反应时,催化活性与催化剂的酸度有关,例如在SiO2-Al2O3上异丙苯裂解,催化活性与催化剂的酸度有近似的线性关系。固体催化剂绝大多数为多孔物质,除应考虑其表面的酸功能外,还必须考虑孔隙构造对反应物的扩散及传热过程的影响。例如对于烃类反应,设计了许多具有规整孔结构的固体酸催化剂,如具有管状和笼状孔道的分子筛催化剂,具有层叠结构的半晶态的铝硅酸盐或硅酸盐催化剂。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001051912_194404_1643419_3.jpg[/img]

  • 【资料】环境保护催化剂简介!

    催化剂工业中的一类产品,用于借助催化作用来消除环境污染的工艺。自20世纪70年代汽车排气催化净化技术商业化以后,此类催化剂与石油炼制催化剂、化工催化剂(包括石油化工催化剂和无机化工催化剂并列为催化剂工业中的三大类产品。环境保护用催化剂通常有较高的催化活性,能将浓度本来很低的污染物经催化转化为无毒物;能承受较高的作业负荷,以节约催化剂用量和治理污染的设备投资;能在室温或不太高的温度下作业,以减少治理污染所需的能耗。被处理的气体,通常含有粉尘、重金属、含硫化合物、含氯化合物、酸雾等,因此要求催化剂的抗毒能力较强,化学稳定性好,具有足够的催化剂寿命。有时,要求有良好的催化剂选择性不致因副反应所生成的产物造成二次污染。在环境治理工程中,由于被污染物的组成、浓度、温度等常有变化,故要求催化剂能在较宽的反应条件下保持其效率,这与典型的化工生产中所用的催化剂是有所不同的。   燃烧催化剂  用完全催化氧化的方法使可燃性污染物质转化为二氧化碳和水的催化剂。广泛用于治理工厂的排气污染,主要是一氧化碳、烃类及其含氧衍生物,如醇、醛、酮、酯等引起的污染。第一次世界大战时曾用CuO和MnOx为催化剂,置于防毒面具中以净化毒气(一氧化碳等),在室温下即有效。催化燃烧技术现在广泛地用于排放有机溶剂废气的行业和排放可燃尾气的化工厂。将直接燃烧和催化燃烧法比较,依据不同的污染物,起燃温度(为保持反应正常进行所需的最低温度)分别为600~800℃和室温至400℃,即用催化法治理污染的起燃温度低,可节约能源。最常用的催化剂是以铂、钯、氧化铜、氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化钒等为活性组分,以氧化铝为载体。含贵金属的催化剂极为活泼,在催化剂中的含量通常为0.3%~0.1%,它们甚至在低于100℃时可使烃类完全转化,铂转化一氧化碳效率优于钯,而对烃类的燃烧活性则反之。以甲烷为例,催化燃烧活性顺序为Pd>Pt>Co3O4>PdO>Cr2O3>Mn2O3>CuO>CeO2>Fe2O3>V2O5>NiO>MoO3>TiO2。非贵金属氧化物催化剂价廉,但起燃温度较高。近年来,在处理大气量的催化燃烧炉中,多采用蜂窝状造型的催化剂,后者为柱状制件,沿柱体的轴向开有许多平行的孔道,形似蜂窝。这种造型的催化剂对气流的阻力比球状催化剂小得多。

  • 催化剂的分类

    催化剂的分类方式有很多种:按聚集状态分类、按化学键分类、按催化剂组成及使用功能分类以及按催化剂工艺和工程特点分类。目前,国内外均以功能划分为主,兼顾市场类型及应用产业。我国尚无统一的工业催化剂分类法,参考一些大型书目和国外分类方法可将工业催化剂分成:石油炼制、无机化工、有机化工、环境保护和其他催化剂5大类。细分情况见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702061522_01_1241901_3.jpg

  • 三元催化剂的制备和原料选择

    [align=center][b]三元催化剂的制备和原料选择[/b][/align]稀土催化材料在汽车尾气净化中的作用 目前国外广泛开发应用于汽车尾气净化的催化剂基本上是由铂(Pt),铑(Rh)等贵金属组成的, 目前, 普遍使用的铂铑基贵金属三元催化剂主要通过Pt 的氧化作用净化HC , CO , 通过Rh 的还原作用净化NOx 。该催化剂虽具有活性高、净化效果好、寿命长等优点,但是造价也较高,尤其是Pt、Rh等受到资源限制。为了缓解Pt特别是Rh的供应与需求之间的矛盾,广泛使用价格相对便宜的钯(Pd),开发了Pt,Rh和Pd组成的催化剂以及钯催化剂。 人们发现用稀土代替部分贵重金属制成的催化剂成本低,而且能获得满意的净化效果。 稀土汽车尾气净化催化剂所用的稀土主要是以氧化铈、氧化镨和氧化镧的混合物为主,其中氧化铈是关键成份。由于氧化铈的氧化还原特性,有效地控制排放尾气的组分,能在还原气氛中供氧,或在氧化气氛中耗氧。二氧化铈还在贵金属气氛中起稳定作用,以保持催化剂较高的催化活性。所以开发稀土少贵金属的汽车尾气净化剂,是取稀土之长补贵金属贵属之短,生产出具有实用性的汽车尾气净化剂。其特点是价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长,因此在汽车尾气净化领域备受青睐。 稀土元素外层电子结构相似,稀土元素间的催化性能差别比较小,总的催化活性比不上外层电子结构的过渡元素及贵金属元素。在现行的实用工业催化剂中,稀土一般只用作助催化剂或催化剂中的一种活性组分,很少作为主体催化剂。作为贵金属催化剂的助剂,稀土能够提高和改变催化剂的性能,其助剂的作用远远大于传统意义上的碱金属或碱土金属元素。我国的机动车排放污染严重,然而我国贵金属贫乏而稀土资源丰富,因此稀土应用于机动车尾气处理在我困得到广泛的应用。 稀上在机动车尾气净化催化剂中主要是具有储氧和催化作用,将其加入催化剂活性成组中,能提高催化剂的抗铅、硫中毒性能和耐高温稳定性,并能改善催化剂的空燃比工作特性。 稀土在TWC中的应用 稀土氧化物特有的性质早已引起了国内外催化剂研究工作者的广泛关注,然而到目前为止稀上氧化物多用作催化剂载体和助剂。稀土在催化剂中的作用主要有以下几方面。 1.汽车尾气净化催化剂活性成分 汽车尾气中的主要有害成分为碳氧化合物(Hc)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO),在净化器中的化学反应包括氧化和还原反应。因此,需要找出一种能使氧化和还原两类反应同时进行的三元催化剂,使催化剂在汽车排气管内借助于排气温度和空气中氧的浓度,对尾气中的CO、HC和NO同时起氧化还原作用,使其转化成无害物质C02、H20和N2。 Ce、La稀土催化活性的研究结果表明:Ce02的引入明显提高了CO和NO的催化转化活性。因此,可用稀土氧化物完全或部分代替贵金属来担当催化剂的活性组分,催化还原Co、HC和No。2提高催化剂的抗中毒能力机动车尾气含有的Pb、S、P等是易使贵金属三效催化剂中毒的物质,这些物质在催化剂的表面活性位置上产生化学吸附,阻碍了反应的进行,使催化剂失去了催化活性。 稀上具有抗硫化物中毒能力是因为这些有毒物与其生成稳定相,如Ce203与硫化物反应生成稳定的C02(S04)3。在还原气氛中,这些硫化物又被释放出来并在Pt和Rh催化剂上转化成H2S,同尾气一起排出(产生有臭味的H2S)。稀上对硫化物的转化作用使含稀土的催化剂具有较强的抗中毒能力。 研究表明Ce02对尾气中S02组分有一定的储硫作用。汽车发动机在贫燃条件下工作时发生如下反应:6 Ce02+3S02一Ce2(S04)3+2C0203,在富燃条件下储存的硫会被释放,从而增强了催化剂的抗S中毒能力。 3提高催化剂的热稳定和机械强度 通常构成活化涂层的丫-A1203在800℃以上会转变成a-A1203,使密度增加,表面积减少,造成孔隙结构坍塌。并且在1200℃以上活化涂层会从载体上脱落,使气体阻力增大,催化活性降低。 加入Ce02能稳定丫-A1203晶体结构,使活化涂层在高温下保持稳定,抑制活性损失。氧化铈在还原或中性气氛下,在1473 K处理数小时后仍能保持60 m2g.1表面积,说明主要以Ce A1203存在的Ce3+阻碍了晶体生长和氧化铝的转变。 4. 自动调节空气燃料比(储氧能力提高催化剂的活性) (围绕汽车发动机工作时的理论空燃比,汽车废气的组成是会呈周期地发生变化.利用选种特性,把废气中的氧能可逆的进行吸附和放出的物质叫做氧的存储物质,CeO 有这种作用。) 许多研究发现,氧化铈等稀土氧化物具有储放氧能力。Ce02在贫氧区放出02,氧化C0和HC,在富氧区储存02,从而控制贵金属附近的气氛波动,使空燃比A/F稳定在化学计量平衡附近,起到扩大空燃比窗口的作用,保持催化剂的催化活性。 Ce02中的Ce能改变氧化态(Ce4+与Ce3+之间的转化),具有极好的储氧效应和释放氧能力,在贫燃/富燃条件下可以储存/释放氧气,从而可以提高催化剂对CO、HC、NO的转化率。 (当发动机瞬时富油而造成废气瞬时缺氧时,四价Cc (CeO2)可变成三价Ce(Ce2O3),释放出O2.当发动机瞬时贫油而造成废气瞬时富氧时, Ce2O3又结合O2而转化成CeO2,这就是所谓的氧的储备作用。 其反应方程式如下:2 CeO2-- Ce2O3+1/2O2.) 5.助催剂的作用 汽车尾气中含有约l0%的水蒸气,Ce02可以促进水气转移反应产生还原性气体,可以在缺氧时提高CO的净化率,同时H2可用在NO的还原中,提高NO在富燃区的净化率。CO+H2O- -CO2+H2 为了弥补富Pd及全Pd催化剂中Pd在催化还原NO方面的能力不足,在Pd内加入La203,这种Pd-La催化剂在性能上完全可以和Pt.Rh催化剂媲美。 6.提高活性涂层的催化活性 加入CeO2 使活性涂层中贵金属颗粒保持分散, 避免因烧结而导致催化格点减少, 使活性受损。在Pt/γ2Al2O3 中添加CeO2 , 由于CeO2 能在γ2Al2O3 上单层分散( 最大单层分散量为01035 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]eO2Pgγ2Al2O3 ) , 改变了γ2Al2O3 的表面性质, 从而提高了Pt 的分散度。当CeO2 含量等于或接近于分散阈值时, Pt 的分散度达到最高。CeO2 的分散阈值即为它的最佳添加用量。Rh 在600 ℃以上氧化气氛中, 因高温氧化生成的Rh2O3 与Al2O3形成固溶体而失去活化作用。CeO2 的存在将减弱Rh与Al2O3 之间的反应, 保持Rh的活化作用。La2O3也能防止Pt 超微细粒长大。将CeO2 和La2O3 添加到PdPγ2Al2O3 后发现, CeO2 的加入促进了Pd 在载体上的分散, 并且产生一种协同还原作用。Pd 的高度分散及其与CeO2 在Pd/γ2Al2O3 上的相互作用是催化剂具有高活性的关键。 CeO2 还是一种有效的烃类氧化催化剂。在考察Pt/ CeO2 上CO 氧化时发现Pt 和CeO2 界面处的晶格氧起着重要作用。在真空或还原气氛中CeO2表面可以产生低价铈和氧缺陷, 具有优异的氧化还原催化性能和气敏功能, 特别是具有与吸附分子交换电荷、交换物种的功能。CeO2 在氢作用下易产生低价铈和氧空位。Pt/ CeO2 可吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢并再释放出来。在常温下部分还原的CeO2 上吸附氧形成分子离子氧物种。氧物种可部分脱附, 高于170 ℃时均可转化为晶格氧 。另外, CeO2 对γ2Al2O3 载体的改性, 有利于钯催化剂上表面氧物种的脱附和氧化再恢复, 从而促进Pd/ CeO22γ2Al2O3催化剂的氧化作用。催化剂的制备工艺非常复杂,从配方的粉体原材料选择:催化剂粉体主要的材料是三氧化二铝、铝胶、稀土材料(氧化镧、氧化铈、氧化锆等)进行工艺混合,再由不同比例的贵金属活性组分添加,通过800度的高温制备而成。整个制备的工艺是一个科技含量非常高和严谨的流程。三元催化转化器的结构三元催化转化器主要由外壳、隔热保护罩、中间段、入口和出口锥段、弹性夹紧材料、防直通密封催化剂等几部份组成, 其中催化剂作为三元催化转化器的技术核心包括载体、涂层两部分。2.1 载体 基本材料为陶瓷(MgO2, Al2O3,SiO2)。目的是提供承载催化剂涂层的惰性物理结构。为了在较小的体积内有较大的催化表面,载体表面制成为蜂窝状。2.2 涂层在载体表面涂敷有一层极松散的活性层,它以金属氧化物γ-AL2O3 为主。由于表面十分粗糙,这使壁面的实际面积增大了约7000 倍,大大的增加了三元催化转化器的活性表面和储存氧的能力。在活性层外部涂敷有含锆Zr 和铈Ce 等元素的助催剂,含有铑Rh、钯Pd、铂Pt 等贵金属的主催化剂。市场现状(2)— 国内催化剂生产量估算[table][tr][td][b]厂 家[/b][/td][td][b]年产量(万升)[/b][/td][/tr][tr][td]昆明贵研催化剂有限责任公司[/td][td]300[/td][/tr][tr][td]无锡威孚力达[/td][td]60(剂)+20(封装)[/td][/tr][tr][td]天津化工研究设计院[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]天津卡达克[/td][td]50(封装)[/td][/tr][tr][td]其他[/td][td]30[/td][/tr][tr][td]合计:[/td][td]500[/td][/tr][/table][img=,499,267]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD7D.tmp.jpg[/img][img=,480,361]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD8E.tmp.jpg[/img]三元催化剂的制备过程,提高催化效率,关键在于选用合适的催化剂。催化剂要求粒径小,大比表面积,同时要求高分散性,要求分散吸附性能强。市场上主流的效果最好的纳米氧化铈生产厂家有:杭州九朋新材料有限责任公司,其生产的纳米氧化铈比表高达200-300平,且分散性好,价格合理,同时还生产纳米氧化铝,纳米氧化铝溶胶,铂铑钯催化剂。另一家是山东加华,外资企业,主要生产氧化铈,出口为主,价格较高。要更换新的三元催化如何选择呢? 1、原厂件:4s如果你依然信任他,而且你也能够承担高出好几倍的价格,那么可以选择,关键是三元催化原厂件厂家一般都没有质保,原因很简单,因为新车的时候都很难质保。 2、品牌件:这个选择的难度就比较大了,因为今天中国的三元催化市场太吓人,从100元的三元催化到1万元的都有,一家三口人都可以在家里生产三元催化,这个市场是乱的把外星人都吓跑了,这么一个高科技含量的配件今天在中国变成家庭作坊都可以生产,这也难怪为什么主机厂基本在中国放弃了在用车市场,因为实在无法竞争。那我们消费者选择起来可就更难了,外行根本看不懂啊。其实方法还是有的。再乱的市场也有正规做事情的企业。

  • 【求助】催化剂的检测项目

    最近公司新上一项目,需要检测催化剂方面的东西,但是还不知道要检测什么。领导只是说按照催化裂化装置的检验项目进行检测就行。那请问一下大家,都需要检测什么项目,需要什么仪器啊。

  • 【资料】试剂介绍-催化剂

    [size=4]定义  [/size][b][size=4] [/size][/b][size=4] [/size][size=4]又叫触媒。根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于1981年提出的定义,催化剂是一种物质,它能够改变反应的速率而不改变该反应的标准Gibbs自由焓变化。这种作用称为[/size][size=4]催化作用[/size][size=4]。涉及催化剂的反应为催化反应。[/size][size=4][/size][size=4]  催化剂(catalyst)会诱导化学反应发生改变,而使化学反应变快或减慢或者在较低的温度环境下进行化学反应。催化剂在工业上也称为[/size][size=4]触媒[/size][size=4]。[/size][size=4]  催化剂自身的组成、化学性质和质量在反应前后不发生变化;它和反应体系的关系就像锁与钥匙的关系一样,具有高度的选择性(或专一性)。一种催化剂并非对所有的化学反应都有催化作用,例如二氧化锰在[/size][size=4]氯酸钾[/size][size=4]受热分解中起催化作用,加快[/size][size=4]化学反应速率[/size][size=4],但对其他的化学反应就不一定有催化作用。某些化学反应并非只有唯一的催化剂,例如氯酸钾受热分解中能起催化作用的还有[/size][size=4]氧化镁[/size][size=4]、[/size][size=4]氧化铁[/size][size=4]和氧化铜等等。[/size][size=4]  初中书上定义:在化学反应里能改变其他物质的化学反应速率,而本身的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化的物质叫做催化剂,又叫触媒。催化剂在化学反应中所起的作用叫催化作用。[/size][size=4]  也有一种说法,催化剂先与反应物中的一种反应,然后两者的生成物继续在原有条件下进行新的化学反应,而催化剂反应的生成物的反应条件较原有反应物的反应条件有所改变。催化剂原先因发生化学反应而生成的物质会在之后进一步的反应中重新生成原有催化剂,即上面提到的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化。[/size]

  • 求助检测铁钼催化剂

    朋友们,谁知道哪里有检测铁钼加氢催化剂的地方。我们公司近了一批催化剂,想测一下成分。

  • 【求助】求助:催化剂的前处理方法

    求助各位有经验的老师:现有样品催化剂,用ICP测贵金属含量。催化剂基体:三氧化二铝和二氧化硅 2:5组成前处理一直做不好,都有不溶物,碱融法也试过,还是有大量沉淀。各位是否有好的办法? 先谢谢了!

  • 【求助】有机催化反应后,要测定催化剂的流失,如何处理样品?

    本人是作催化的,公司新买了ICP,但没有人会用。有2个问题想向各位请教一下。用钯/活性炭 作为催化剂,催化苯乙酮加氢还原,得到苯乙醇。1、想测定催化反应循环过程中,每次催化剂的流失。如何处理样品?(注* 催化剂颗粒很小,即使用高速离心机处理,产物相还是有点黑,也就是还有少量催化剂在里面)2、想测定钯/活性炭 催化剂中 钯的量。样品又如何处理?谢谢各位啦!!

  • 【分享】对负载金属催化剂的考察

    1,Pt-Sn催化剂的TPD谱与催化活性对不同活性程度的Pt-Sn样品进行了氢气的TPD试验。具有相近初活性的工业样品和实验室样品,再其新鲜状态时,有着相当符合的TPD谱图,证明制备技术是良好重复的。但在100毫升反应装置上使用之后,活性有明显下降的样品,其脱附谱图也产生很大变化。除总脱附氢量明显下降外,总的趋势是最大值向高温方向移动。样品活性最低,其脱附谱图特征变化也更大一些,甚至低于450摄氏度的峰型全消失了。由以上三类催化剂的比较看出,在活性评价和TPD试验结果之间,存在着相当平行的关系。2.试验条件对Pt-Sn催化剂TPD谱的影响(1)催化剂预处理条件的影响 为了排除在轻度还原中表面上不稳定的活性中心,及在高温氢气气氛中所可能形成的活性吸附,已获得清晰的脱附谱图,试验条件改变为:室温氢气(76毫升/分)吹扫至水分低于200ppm后,以2.10C/min升温至2500C,停留1小时,在升温至5000C,保持1小时。之后,以Ar气(40ml/min)吹扫40分钟,并在Ar气氛中降温至零度。氢气吸附1小时,Ar气吹扫3.5小时,取下冰瓶15分钟后,开始进行TPD试验。由于延长还原周期,并增加高温下的Ar吹扫,因而得到较好分散的脱附谱峰,使得对每个谱峰下面积的定量工作容易进行。实际上,这一试验的结果,主要反映了表面钝化和吸附温度的影响。(2)吸附后,Ar气吹扫时间的影响为了排除物理吸附和体相氢,在00c吸附后,进行改变Ar吹扫时间的试验,当吹扫时间超过3小时后,个峰值和所占的份数,以及总脱附氢量均大体不变,可以认为,系统内的气相氢和表面物理吸附氢已基本脱除干净,在脱附谱图上所得的峰型,是化学吸附氢的表现。(3)脱附时,载气流速的影响 Tm值与载气流苏的关系是检查再吸附是否发生的实验标识。当载气流速超过40毫升/分以后,Tm值的变化在实验误差以内,因而可以认为,基本上抑制了在吸附现象。对总脱附量来说,由于吸附条件相同,其值也应一致。但在该实验中发现,随着载气流速的减小,托福粮油增加的趋势。估计可能是热导池鉴定器的灵敏度所限,当流速较快时,应答跟不上,因而造成记录的峰的面积减小。此外,脱附最终温度对高温峰的Tm值是有影响的。当最终温度提高时,Tm值也增加了。这可能是在较低的温度下,高温中心不能干净地脱附造成的。(4)程序升温速度的影响 随着表面覆盖度增大,峰形变得尖锐了。在小于350C/分下,峰高随覆盖度直线的增加。气候,则变得缓慢了。这意味着脱附速度手表面覆盖的减小的影响,因而说明,表面至少存在这部分布均匀性,动力学参数不能按简单的方法求出。3.在Pt/Al2O3中加入其它金属对TPD谱的影响为考察各种负载金属催化剂活性中心的特征,判断TPD法的分辨能力,对一组实验室制备的样品:Pt/Al2O3,Pt-Au/Al2O3,Pt-Re/Al2O3,Pt-Re-Au/Al2O3和两种工业催化剂:Pt-Sn/Al2O3和Pt-Ir-Al-Ge/Al2O3进行了氢气的TPD试验。可以看出,对于Pt/Al2O3,峰最大出现在84-C,2290C,和4500C以及在3700C附近有一个小的肩状峰。Pt-Au/Al2O3脱附曲线的特征类似于Pt/Al2O3.但最大特征峰(4180C)更趋于低温,并且总脱附量也有所减少。这说明,具有较强正电性的金,不仅参加了与Pt的合金化作用,二爷也抑制了Pt对氢气的吸附性能。因此,它在重整催化剂中,可能起着活性抑制剂的作用。Re的引入,是Pt的2290C峰消失,并且最大特征峰向高温移动4800C,出现一个宽的谱带。同时,总脱附氢量增加,显示出更为良好地金属分散性。这与Pt-Re催化剂在重整反应中具有高活性,高稳定性的行为是一致的。Pt-Re-Au催化剂,除了基本上保持这Pt在低温和高温下的特征峰外,在404度和505度下有两个明显的肩状峰出现,它实际上是Pt-Au和Pt-Re 最大特征峰的变异。这说明,在Pt,Re,Au三个元素之间必然发生相互作用,但又不是完全融为一体,从而在氧化铝载体上形成了特殊的能态分布。由于Au 的引入,并不改变Pt-Re催化剂对氢的吸附能力,即不改变金属的分散程度,但却改变了活性中心的结构,因此,可以预期,元素Au有可能作为改进Pt-Re催化剂选择性的一种助剂而被采用。Pt-Sn催化剂有着与Pt-Re类似的谱图特征,而总脱附氢量却与Pt/Al2O3相同。说明,带有较强负电性的Sn,并未改变金属的分散程度,但却增加了化学吸附强度,使活性中心的分布和结构特征产生变化,因而在重整过程总显示出较好的稳定性和选择性。Pt-Ir系催化剂有着特别大的低温特征峰和较宽的高温特征峰,并且,在180-4300C之间有一个连续的表面不均匀的能带。拉塞尔认为,在Pt/Al2O3中引入Ir,使氢的解离活化吸附增加,它在表面反应中与碳氢化合物的C-C键 具有较强的反应能力,从而抑制了表面积炭,是稳定性改善。如果按阿本等人的观点,认为结构不敏感的加氢(脱氢)、氢解等反应主要与低温峰有关,那么,对Pt-Ir系催化剂来说,它不仅大大增加了总的活性中心数目,而且,特别是增加了低能中心的数目。所以,这类催化剂除了显示出高的重整催化活性和抗结焦能力外,还有极强的氢解能力。由于低碳氢分子较易生成,它可能对液体收率和选择性带来不利的影响。从对上述六种类型催化剂的观察得出,他们保持这与Pt/Al2O3相同的低温特征峰(78-840C。这说明,这一活性中心可能是Pt的某种结构所特有的。除了与Pt同族的Ir可以使这个中心的数目增加之外,第二或第三金属组员的引入,则主要是改变了高能中心的结构特征。从而使之在重整反应中表现出不同的活性、稳定性和选择性。同时,由以上的讨论,我们不妨做这样的推测,即催化剂的活性与总的活性中心数目有关,选择性与各个中心的相对分布有关;而稳定性主要与高温峰的位置有关。有各种催化剂总脱附氢量的比较看出,它和我们以前关于金属分散性的测定结果,咋趋势上是一致的。这说明,用TPD法不仅能从数量上考察各种催化剂活性中心的情况,而且也可以从结构特征上看出各类金属的相互作用。如果对这些谱图进一步解析,并与每种中心的反应性能相关联,则可能得到有关催化剂制备的鞥有指导意义的知识

  • 催化剂中金属比表面的测定

    催化剂的金属比表面积是催化剂表征中的一个项目,通过测定催化剂中金属和气体的反应,通过测定消耗气体的量计算出活性金属的量,计算出活性金属比表面积或金属分散度来表征。其主要结构就是一个反应装置和一个检测装置,测定结果跟反应条件和方法有非常大的关系。国内科研单位测定这个指标有两种方式:一是用气相色谱仪改造,二是用化学吸附仪中的金属表面积测定功能进行测定。在仪器展中检索到的国内化学吸附仪进口的基本也是比表面积仪的生产商如麦克、康塔、BEL等,国产的有浙江泛泰,外形跟麦克的很像,文献和高校中多用的是天津先权,但它可能不太宣传。其实它的结构也很简单,一个六通阀脉冲进反应气,通过一定温度下的催化剂,然后用TCD检测一下消耗掉的反应气。自己很想做一个,只是没有多余的气相色谱仪,其实最垃圾的能用就行了,程序升温也不用,对检测器要求也不高,有个六通阀、柱温箱、TCD就搞定了,想想以前单位报废掉多少国产的色谱仪,这里想用都没有。

  • 含硅催化剂溶解

    我想测一催化剂中硅,铝,钴的含量,催化剂载体为氧化铝和氧化硅复合物,浸渍负载钴,请问大家怎么溶解样品效果好?

  • 蛋白测定的催化剂

    请问大家做蛋白时用什么做催化剂硒片还是用硫酸铜硫酸钾,还有用其他的吗用不同的催化剂消化时间和结果有差异吗还有硒片在哪买的到啊

  • 催化剂手册

    催化剂手册 按元素分类[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15009]催化剂手册 按元素分类[/url]

  • 北化院BHL催化剂完成首次工业应用试验

    [color=#000000]近日,[b]北京化工研究院自主研发的新型BHL催化剂[/b]在中科炼化道达尔ADL环管聚乙烯工艺装置成功完成首次工业应用试验,综合性能全面超越进口同类催化剂。[/color][color=#000000]道达尔ADL工艺对催化剂性能要求高,此前均使用进口专利商催化剂。北化院针对道达尔ADL工艺,历时多年开发新型高性能钛系催化剂——BHL催化剂。试验过程中,中科炼化和北化院团队紧密合作,催化剂切换顺畅,生产过程平稳,以创纪录的16.5小时将各项产品参数调整合格。相对于进口催化剂,BHL催化剂活性提高10%~20%,氢调性能平稳,共聚性能提升10%以上,制得的聚合物颗粒形态良好、细粉更少,树脂产品达到优级标准。[/color][color=#000000]BHL催化剂工业应用试验的成功,标志着北化院研发的催化剂技术在国内淤浆聚乙烯工艺领域实现全覆盖。下一步,北化院将与中科炼化进一步深化产销研用合作,提升树脂产品质量,开发新型树脂产品,助力中科炼化降本增效,实现高质量发展。[/color][来源:中国石化报][align=right][/align]

  • [资料] 离子选择电极法测定催化剂中氟

    离子选择电极法测定催化剂中氟[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21541]离子选择电极法测定催化剂中氟[/url]  在催化剂的研制过程中,氟元素的加入可以增强载体或催化剂的表面酸性,防止Ni2Al 、Al2W、Al2Mo 等尖晶石的形成,延长催化剂的使用寿命[1 ] 。研究表明[2 ] ,载氟量对催化剂晶体结构、活性、选择性都有很大的影响。对于催化剂中氟含量测定,光度法[3 ]需要用浓高氯酸蒸馏以绘制标准曲线 间接络合滴定法[4 ] 对酸度、共存元素要求严格,且操作繁琐。离子选择电极法具有测量准确、重复性好、分析速度快、操作简便等优点,是分析催化剂中氟含量的极为有效的手段。[em17]

  • 催化剂的结构与分子设计

    催化剂的结构与分子设计[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15008]催化剂的结构与分子设计[/url]

  • 如何配制催化剂使用液

    我的化学需氧量测定仪说明书上说:自随机附带专用催化剂中准确移取25ml置于250ml容量瓶中,用浓硫酸定容至标线,摇匀备用。如果按照说明书这样说,250ml的催化剂使用液,其中有225ml是浓硫酸,我这样理解对吗?

  • 【讨论】催化剂的选用

    我现在正做一个实验,就是用硫化钠和硫磺、氯代环己烷反应生成二硫化物。这个反应很慢,需要十多个小时。大家讨论下,看用什么催化剂好

  • 【转帖】邓景发:生活需要催化剂

    邓景发:生活需要催化剂邓景发物理化学家。1955年上海复旦大学化学系毕业。现为复旦大学化学系教授、博士生导师。中国科学院院士(化学部)。首先在国内研制成电解银催化剂用于甲醇制甲醛的工业生产。自行设计、组装了多种近代能谱仪,在国内较早建成了一个从分子水平研究表面吸附和催化过程的表面催化实验室,系统开展了银系列催化剂的基础理论研究。研究出环戊烯一步催化合成戊二醛,突破了国外专利必须用无水体系的限制,为碳五馏分的利用开拓了新的领域,已获国家专利。 不是一家人 院士邓景发是研究催化剂的,那些催化剂通常作用于各种化学反应之间。而在生活中,他自己则成了一道笑声“催化剂”,作用在周围的人群之间。在他的身边,聚集了一群有追求并快乐的人们。他的家庭就是这样一个奇特的组合。 邓景发的老伴九年前过世了,女儿已出嫁,我想象一个人的家也许会冷清而寂寞。然而当我刚踏进邓景发家门的时候,我便听见了屋里不时传出的小男孩欢快的叫声和七嘴八舌的说话声。邓景发说,这是女儿、外孙及他学生胡建国一家在玩。 这是个欢乐的大家庭,共六口人,虽然没有血缘关系,但他们一起共同生活了11年。 11年前,老家在绍兴农村、单身住在学校宿舍的胡建国之子患了肾病,到上海治疗,生活极为困难。邓景发闻讯后对他说,你和我们一起住吧,这样你可以省点开支,而且还可以给孩子烧点好吃的。这一住就是11年,期间胡建国的妻子常往返老家和上海之间照顾孩子,每次都住在邓家。 邓景发的房子变动过几次,每次邓景发都对建国说,我家房子大,人又少,大家就住在一起吧。分两处住,大家都一样要开伙,还不如合在一块吃,省事省力。 推开书房门,迎面是两张面对面的书桌。邓景发指着那张略小的书桌说,这是孩子(学生之女)用的,暑假她住在这里和我合用一个书房,我们是面对面办公。说着,邓景发又转身指着书架说,这些书是孩子们看的,虽然我很喜欢看小说,但现在实在太忙,没办法一口气看完一本长篇小说了,一些短篇的看看还行。以前我读书的时候,还曾是复旦大学话剧团团长呢。我喜欢表演话剧,比如《雷雨》什么的。 胡建国的女儿剪着一个男孩头,在一边腼腆地笑着,穿着“华东理工大学”的T恤衫。邓景发慈爱地拍拍她的脑袋说,明天你要回校住了,我要少一个伴了。我爱实验室 邓景发的家里有一间“绿色会客厅”,窗台上十几盆绿色植物排成了一道绿墙,一边靠墙放着一大缸热带鱼,几十条大小不一、色彩斑斓的热带鱼在水中彩灯的照耀下欢快地游着。邓景发说,这些花花草草都是女儿和胡建国的儿子胡学迅专为他种养的,让他累了的时候看看它们休息放松。“眼睛不停地跟着鱼转,可以防止老年痴呆症。”邓景发很开心地笑,对女儿和学生的孝心,全盘接收。 随和的老邓不是一个传统封建的家长,他把家交给了女儿打理,从摆设到布置,他都听女儿的,因为对于他来说,时间呆得最长的那个家是在复旦大学的化学楼里。那里有他花费了多年心血建立起的表面化学和催化实验室。暑假里,邓景发每天都去实验室工地转,现场指挥装修工人,大到实验室内部的整体安排、实验仪器的摆放,小到每张实验桌的式样。凡是与实验室有关的一切,他都事无巨细地过问。而三年前,家里装修时,每个房间的家具样式、布置都是女儿说了算的。 站在初具规模、宽敞明亮的新实验室里,邓景发自豪地说:“我们这个实验室投资了近千万元,可以说比国外一些实验室毫不逊色。”现在每个实验室均由4名学生共用,每人都有单独的实验桌。同时实验室还配备了几台目前世界上最先进的表面分析仪。这些仪器的大部分零件是由实验室自行设计后委托国内相关厂家加工制造的。邓景发为了这个面貌焕然一新的实验室,累得躺倒了。 催化的路还很长邓景发说起自己从事催化剂领域的研究,还有一个小故事。70年代,他带着学生在工厂边劳动边进行教学时,工人对他说,我们现在生产甲醛用的浮石银催化剂不仅甲醛的产率不高,而且在用硝酸处理浮石时易被灼伤,而国外是用电解银催化剂生产甲醛的,你能替我们研究电解银吗? 邓景发看到了实际工作对催化剂的需求,开始了催化化学的研究。通过廿余年的努力,邓景发领导的小组在国内最早研制成电解银催化剂,并用于甲醇制甲醛、乙醇制乙醛、丁醇制丁醛、乙二醇制乙二醛等工业生产,达到国际先进水平,其中仅甲醇制甲醛一项,年赢利就达数千万元,用电解银催化剂生产乙二醛,具有自主知识产权,是首创性的工作。 最近,邓景发的研究室与上海焦化公司成立了催化研究中心,专门研究处理炼焦过程产生的煤气。因为到2004年时,因“西气东输”工程的完工,上海将全面使用天然气,原来炼焦产生的煤气和氢气将不再需要而成为“废物”。这个研究中心的工作就是希望能将这些“废物”用作原料,制成国家急需的产品。

  • 请问催化去除甲烷的催化剂或催化炉的成分和原理是什么?

    首先说明:这里讨论的是催化方法[b] 除掉样气中的甲烷[/b],催化生成H2O和CO2。 而不是加氢催化无机碳生成CH4市场上有测量非甲烷总烃的FID设备,原理是使用催化炉除掉样气中的CH4,至于其他如乙烷、乙烯、甲醇等其他 有机成分都保留,送到FID测量,得到非甲烷总烃。请问这种催化剂的原理和成分是什么?

  • 【原创大赛】单原子催化剂的介绍及其相关研究

    【原创大赛】单原子催化剂的介绍及其相关研究

    [align=center][font=微软雅黑]单原子催化剂的介绍及其相关研究[/font][/align][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]钱冠求[/font] [/font][/b][align=center][font=微软雅黑]([/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=微软雅黑]化工[/font][font=微软雅黑]大学化学学院[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑])[/font][/align][font=微软雅黑][font=微软雅黑]摘[/font] 要:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]近年来,单原子催化剂以其优异的催化性能、极大的比表面积与较好的稳定性成为了催化领域炙手可热的研究方向,已被广泛应用于各种催化领域的研究。本文通过整理大量文献,简明地阐述了单原子催化剂的发展情况以及制备方式,并以部分文献中的实验过程和表征结果为基础简要地提出了一些理论上可行的改进方法,以期能为之后单原子催化剂的合理设计与可控合成实验提供新思路。除此之外,单原子催化剂在表征与测试方面优异的表现,更证实了其在电催化、[/font]CO优先氧化等领域上有着良好的应用前景。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]关键词:单原子,催化剂,贵金属,非贵金属[/font][font=微软雅黑]一、研究背景[/font][font=微软雅黑]单[/font][font=微软雅黑]原子催化剂,是指通过一系列手段阻止载体上的金属原子团聚,使之以单个原子的形态均匀分散在载体上的一系列催化剂的总称。其具有高反应活性、高稳定性、高选择性的特点,同时,原子的高程度分散,也使得原子利用率得到极大提高,从而节省了催化剂原子的浪费与经济支出,具有明确的现实经济意义。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将催化剂单原子化概念的产生,可以追溯到上个世纪,早在[/font]1[/font][font=微软雅黑]997[/font][font=微软雅黑]年,[/font][font=微软雅黑]Haruta[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][1][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]等人就在文章中写道,贵金属[/font]Au的催化活性往往不尽如人意,但是当其高度分散到直径5nm以下时,低温下的催化活性高于Pt与Pd。他的另一项研究[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][2][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也表明了,[/font]Au催化剂的单位面积活性随Au的粒径减小而增大。2[/font][font=微软雅黑]011[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]年,[/font]Qiao[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][3][/font][/font][/sup][font=微软雅黑]等人利用[/font][font=微软雅黑]P[/font][font=微软雅黑]t原子与Fe/[/font][font=微软雅黑]O[/font][font=微软雅黑]x的相互作用,合成了高分散度、高活性与稳定性的单原子催化剂Pt[/font][font=微软雅黑]1/F[/font][font=微软雅黑]e[/font][font=微软雅黑]O[/font][font=微软雅黑]x,掀起了对单原子催化剂的合成热潮。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]多相催化反应的发生需要经历三个过程,即反应物的吸附[/font]-反应-脱附过程[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][4][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑],就反应步来说,具有高催化活性的原子往往是贵金属,其高昂的成本限制了其工业化的大规模应用。除此之外,[/font]Pt的中毒等现象也令其实用性受到了极大阻碍。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]于是,人们自然而然的将目光投向了贵金属催化剂的改性以及用[/font]Fe、Cu、Co等廉价金属替代贵金属的研究上,[/font][font=微软雅黑]Liang[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][5][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]等以维生素[/font]B[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]12[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]与聚苯胺铁络合物为前体,制备出了高活性的非贵金属[/font]Fe-[/font][font=微软雅黑]N-C[/font][font=微软雅黑]催化剂。随[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]后,[/font]Co[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][6][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]、[/font]N[/font][font=微软雅黑]i[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][7][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]、[/font]C[/font][font=微软雅黑]u[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][8][/font][/font][/sup][font=微软雅黑]等高性能催化剂也[/font][font=微软雅黑]被相继研发出来。单原子催化剂可以广泛应用于电催化[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][7][/font][/font][/sup][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][9][/font][/font][/sup][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][10][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]、[/font]C[/font][font=微软雅黑]O[/font][font=微软雅黑]的优先氧化[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][3][/font][/font][/sup][font=微软雅黑]、硝基芳烃还原[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][6][/font][/font][/sup][font=微软雅黑]、葡萄糖的催化氧化[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][11][/font][/font][/sup][font=微软雅黑]等研究领域。[/font][font=微软雅黑]二、[/font][font=微软雅黑]制备方法[/font][font=微软雅黑]1.原子层沉积法[/font][font=微软雅黑]将反应物交替释放到体系中,以此精确控制沉积层数,随着循环次数增加,催化剂的质量也均匀上升,故而该法可控性强。但当载体表面官能团过少时易成核生长或难以均匀成膜。产量低、不利于大规模生产。[/font][align=center][img=,367,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112161056027180_7399_3237657_3.png!w367x207.jpg[/img][/align][align=center][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font]1.原子层沉积法示意图[/font][/align][font=微软雅黑]2.液相还原法[/font][font=微软雅黑]利用还原性物质在液相中将前体还原,和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还原法相比,液相还原所需的温度更低,可以有效避免金属离子的聚集、保护载体不被高温破坏,受到还原剂、温度、金属阳离子种类的影响可能造成颗粒过大或使用大量表面活性剂,难以去除。[/font][font=微软雅黑]3.沉积-沉淀法[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]通过在有金属盐与载体的溶液中缓慢加入弱碱,使金属盐沉淀在载体空隙中温度过高可能引起大量快速沉淀,[/font]pH的局部过浓或过稀也会影响沉淀的形貌。不利于制造催化原子含量高的催化剂。催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀、操作简单。[/font][font=微软雅黑]4.高温裂解法[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]过高温将含有[/font]C、N有机配位配体的金属前驱体分解在载体上,来制备催化剂的手段,直接高温裂解法后得到的N-C结构可能包含大量无序结构,且会造成金属离子团聚,采用MOF骨架可以使催化剂活性位点被锁在分子笼中,耐久度高,活性位点密度大。[/font][align=center][img=,437,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112161056204036_2347_3237657_3.png!w437x132.jpg[/img][/align][align=center][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font]2.高温裂解法示意图[/font][/align][font=微软雅黑]三、[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]实例分析:单原子[/font]Fe-Nx-C作为锌空气电池的高效电催化剂[/font][font=微软雅黑]1.制备[/font][align=center][img=,385,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112161056513914_4988_3237657_3.jpg!w385x244.jpg[/img][/align][align=center][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font]3.制备流程示意图[/font][/align][font=微软雅黑]如图[/font][font=微软雅黑]3[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]所示,首先通过[/font]Fe[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2+[/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子与[/font]1,10-菲咯啉(Phen)配合形成Fe-Phen复合物,接着通过Zn[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2+[/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]和[/font]2-甲基咪唑(2-MI)的组装,将Fe-Phen复合物原位封装在沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)的笼子中,获得的样品称为Fe-Phen @ ZIF-8。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]最后在氩气氛下于[/font]900°C的温度下热解后,Fe-Phen @ ZIF-8在氮掺杂碳骨架(Fe-N x - C)上转化为孤立的单原子铁。[/font][font=微软雅黑]2.表征[/font][align=center][img=,497,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112161057058977_5382_3237657_3.jpg!w497x349.jpg[/img][/align][align=center][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font]4.各表征谱图[/font][/align][font=微软雅黑]对图[/font][font=微软雅黑]4[/font][font=微软雅黑]阐述分析:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font]a:Fe-Phen @ ZIF-8的X射线衍射(XRD)图与纯ZIF-8的X射线衍射图非常匹配,表明其高结晶度和类似的沸石型结构。图b-d:扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)图像显示,热处理后Fe‐Nx‐C保持其初始十二面体形状,而表面变得更粗糙。图e:高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像中,石墨碳层的晶向间距为0.34nm。图f:选择区域电子衍射(SAED)图像示出了环,指示整个碳骨架的结晶性差,在900℃热处理过程中形成无结晶的铁。(g,h在Fe - Nx - C的红圈区域,经过像差校正的HAADF‐STEM图像和EELS点谱)。图g:显示出单个的铁原子。图h:表明Fe和N以Fe‐Nx形式共存。之后XPS结果一致,证实了分散良好的Fe原子与N配位。图i:Fe‐Nx ‐C的拉曼光谱在1347和1572 cm [/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]-1[/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]处显示两个峰,其[/font]I D / I G值为2.51,低于N‐C(I D/ I G = 1.86)。D峰表示晶格的缺陷。该结果表明,在碳骨架中引入铁原子诱导了碳基质的缺陷位点的形成,据报道该缺陷位点是氧电极的活性位点。[/font][font=微软雅黑]四、总结与展望[/font][font=微软雅黑]单[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]原子催化剂的发展,是科技进步的结果,它的诞生,为科学家们寻找高效的[/font]Pt[/font][font=微软雅黑]/C[/font][font=微软雅黑]催化剂替代品提供了可行的思路。目前,科学家们正致力于提高催化剂的比表面积与催化活性,为此开发出了许多新奇的催化剂结构[/font][font=微软雅黑];[/font][font=微软雅黑]同时,不同的催化载体也被开发出来,从胶体[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][11][/font][/font][/sup][font=微软雅黑]到负载,从金属氧化物[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][3][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]到[/font]M[/font][font=微软雅黑]OF[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][9][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑],合成的方法越来越简便。此外,也有一些使我们感到新颖的合成思路,比如[/font]Yin[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][9][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]等人利用[/font]Zn占位来控制Co的间隔,以及用外加电势[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑][7][/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]的方法活化[/font]N[/font][font=微软雅黑]i[/font][font=微软雅黑]-[/font][font=微软雅黑]C[/font][font=微软雅黑]催化剂等。[/font][font=微软雅黑]但是,在催化剂的制备领域还有许多亟待解决的问题。如诸多的合成方式都存在一定的缺陷,在合成的可控性上还有提升的空间。以及从我在网上浏览的资[/font][font=微软雅黑]料来看,似乎部分催化剂的载体和催化原子很廉价,但是其余的合成试剂甚至是实验所需的催化剂原子的特定形态价格昂贵,我想这也是单原子目前还停留在实验室阶段的重要原因之一。想要将合成的成本降下来,可以从以更廉价的方式合成载体及反应所需催化剂原子特定形态入手,也可以尝试从一些含目标原子的其他化合物入手,通过调控合成步骤达到与昂贵反应试剂近似的效果。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]参考文献[/font]:[/font][/b][font=微软雅黑][1] Haruta M. Size-and support-dependency in the catalysis of gold[J]. 1997, 36(1): 153-166.[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][2] Sakurai H, Haruta M. Synergism in methanol synthesis from carbon dioxide over gold catalysts supported on metal oxides[J]. Catalysis Today, 1996, 29(1/4): p. 361-365.[/font] [/font][font=微软雅黑][3] Qiao B, Wang A, Yang X, et al. Single-atom catalysis of CO oxidation using Pt1/FeOx[J]. Nature Chemistry, 2011, 3(8): 634-41.[/font][font=微软雅黑][4] Ren S, Yu Q, Yu X, et al. Graphene-supported metal single-atom catalysts: a concise review[J]. Science China Materials, 2020, 63(06): 903-920.[/font][font=微软雅黑][5] Liang H W, Wei W, Wu Z S, et al. Mesoporous Metal-Nitrogen-Doped Carbon Electrocatalysts for Highly Efficient Oxygen Reduction Reaction[J]. Journal of the American Chemical Society, 2013, 135(43): 16002-16005.[/font][font=微软雅黑][6] Liu W, Zhang L, Yan W, et al. Single-atom dispersed Co–N–C catalyst: structure identification and performance for hydrogenative coupling of nitroarenes[J]. Chemical Science, 2016, 7: 5758-5764.[/font][font=微软雅黑][7] Fan L, Liu P, Yan X, et al. Atomically isolated nickel species anchored on graphitized carbon for efficient hydrogen evolution electrocatalysis[J]. Nature communications, 2016, 7: 10667[/font][font=微软雅黑][8] 王兵, 曲雅男, 安灏, 王金凯, 郭振美, 吕志果. 高性能纳米Cu/SiO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]催化剂制备及其催化芳酮加氢性能[/font][J]. 青岛科技大学学报(自然科学版), 2020, 41(03): 48-55.[/font][font=微软雅黑][9][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]Yin P, Yao T, Wu Y, et al. [/font][font=微软雅黑]Single Cobalt Atoms with Precise N-Coordination as Superior Oxygen Reduction Reaction Catalysts[J]. [/font][font=微软雅黑]Angewandte Chemie, 2016, 55: 10800-10805.[/font][font=微软雅黑][10] Deng J, Li H, Wang S, et al. [/font][font=微软雅黑]Multiscale structural and electronic control of molybdenum disulfide foam for highly efficient hydrogen production[J]. [/font][font=微软雅黑]Nat Commun, 2017, 8: 14430.[/font][font=微软雅黑][11] Zhang H, Kawashima K, Okumura M, et al. [/font][font=微软雅黑]Colloidal Au single-atom catalysts embedded on Pd nanoclusters[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2014, 2(33): 13498.[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [/font]

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