液相最小检测

液相为什么要测最小检测杂质峰比主峰低，溶液稀释后杂质会比主峰高吗？

在液相色谱检定规程中，萘的最小检测浓度测定时，萘出峰在3分钟左右，但是前边总会出现这个差不多峰高的鬼峰，还会出现一个倒峰连一个正峰的情况，不知道为什么会出现这样的情况？还有就是在计算公式里需要取短期基线噪声，这个噪声是取的采样开始到结束的噪声还是需要手动选取一段平稳的基线来计算噪声呢

在液相色谱检定规程中，萘的最小检测浓度测定时，萘出峰在3分钟左右，但是前边总会出现这个差不多峰高的鬼峰，还会出现一个倒峰连一个正峰的情况，不知道为什么会出现这样的情况？还有就是在计算公式里需要取短期基线噪声，这个噪声是取的采样开始到结束的噪声还是需要手动选取一段平稳的基线来计算噪声呢

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]LC-2050C检测萘甲醇10-7作为最小检测浓度检测，萘出峰的位置有一个干扰峰，和萘连在一起分不开，使用国标方法1.0ml/min,纯甲醇流动相，254nm，C18色谱柱，不知道怎么解决[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307071919382376_87_4061075_3.png[/img]

[color=#444444]在液相色谱检定规程中，萘的最小检测浓度测定时，萘出峰在3分钟左右，但是前边总会出现这个差不多峰高的鬼峰，还会出现一个倒峰连一个正峰的情况，不知道为什么会出现这样的情况？还有就是在计算公式里需要取短期基线噪声，这个噪声是取的采样开始到结束的噪声还是需要手动选取一段平稳的基线来计算噪声呢[/color]

液相色谱仪的最小检测浓度与流通池光程（体积）的含义及关系许多国产液相色谱仪在公布其技术指标时，大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多，但却忽略了另外二个较为重要的指标：“最小检测浓度和光程”，这二个指标有什么作用呢？它们代表了什么含义？ 这里来解释一下： 　　最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。例如：我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)，而某些仪器是：4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。这就说明我们的仪器灵敏度大，可以检测更微量的样品。同样如我公司仪器把最小检测浓度调较得和其它产品是一样，也就表明我们可以做得比其它产品噪音和漂移低4倍。 可以从这个公式看出： 最小检测浓度=2×仪器的噪音×进样的样品浓度/样品的峰高值 那光程又代表什么？我们先看下面一个公式，比尔定律： A=log(I0/I)=εCL A是吸收率；I0代表参照池的光强；I为样品池的光强；ε为摩尔吸光系数；C是样品浓度；L就是流通池的光程。 可以看出在同样的“C”样品浓度情况下，“L”流通池的光程越大,仪器的“A吸收率”也就越大。这样可以检测到的样品浓度就越小。为什么有些厂家把仪器的流通池光程做得很小，有些只有：3.5mm、4.5mm或5.5mm，而不是我公司的8mm。这是因为这些厂家不能有效的降低整个系统的“噪音和漂移水平”，只能牺牲流通池光程，也就是牺牲了仪器的检测灵敏度和最小检测浓度，来达到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的说法比喻：HPLC就是一台音响，光程就是这台音响的音量控制键，光程越小就是把音量调小了，耳朵对音响本身的噪音和失真（可以理解为仪器的噪音和漂移）感觉就越小。但也就说明了这些仪器整体系统的制造水平不高。

液相色谱检定中，注入低浓度萘甲醇溶液后，会出现一个和萘相当高度的鬼峰，和一个负峰转正峰的峰，最后是萘的峰，这个鬼峰和负峰是怎么来的呢？此外在计算最小检测浓度的公式里，用的噪声是从采集开始到结束时间段里的噪声呢还是需要选取一段比较平缓的基线噪声呢？

高效液相紫外检测器的最小检测波长？请教: 我有一化合物用紫外可见扫描其最大吸收波长 ，刚刚扫描出，约为192nm。乙腈的截至波长也有190nm。一般说最大吸收波长要比截至波长大20nm。如果我用高效液相安捷伦1200，检测器是紫外。用乙腈做流动相可以吗？会不会误差很大啊？

岛津高效液相液相验证中最小检测浓度的具体操作步骤怎么做？

在评价检测器时，要强调以下几点：（1） 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化，呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度，严重时使仪器无法工作。（2）基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动，可在较长时间(0.5～1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关，而不仅是由检测器引起的。（3） 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中，检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时，常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时，在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。（4）线性范围在进行定量分析时，希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。（5）检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10，否则会产生严重的柱外谱带扩展。

[color=#444444]我想做一个样品的最小检测量是多少，请问应该怎么做？在网上看到帖子说要测定产生3倍噪声时的浓度，那么具体的操作时怎么样做的呢？怎样去测量噪声值，是指做空白试剂时的基线，还是溶剂峰，还是就是不进样只有流动相是的基线呢？[/color]

第十课 液相色谱仪－检测系统 检测系统高效液相色谱的检测器很多，最常用的有紫外检测器、示 差折光检测器和荧光检测器等。 (1)紫外检测器紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，适用有紫 外吸收物质的检测。在进 行高效液相色谱分析的样品中， 约有80％的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作 原理如下：由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光， 经过透镜和遮光板变成两束平行光，无样品通过时，参比 池和样品池通过的光强度相等，光电管输出相同，无信号 产生；有样品通过时，由于样品对光的吸收，参比池和样 品池通过的光强度不相等，有信号产生。根据朗伯—比尔 定律，样品浓度越大，产生的信号越大， 这种检测器灵敏 度高，检测下限约为 10(-10) g／ml，而且线性范围广， 对温度和流速不敏感，适于进行梯度洗脱。 (2)示差折光检测器示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组 分检测的。凡是具有与流动 相折射率不同的组分，均可 以使用这种 检测器。如果流动相选择适当，可以检测所 有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和沂射式两种。 反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的：光在两种 不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率 成正比。如果入射角固定，光线反射百分率仅与这两种物 质的沂射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时，由于 流动相组成不变，故其折射率是固定的；光通过工作池时 ，由于存在待测组分而使折射串改变，从而引起光强度的 变化，测量光强度的变化，即可测出该组分浓度的变化。 偏转式示差折光检测器是根据下述原理：当一束光透过折 射率不同的两种物质时，此光束会发生一定程度的偏转， 其偏转程度正比于两物质折射率之差。 示差折光检测器 的优点是通用性强，操作简便；缺点是灵敏度低，最小检 出限约为 10(-7)g/ml ，不能做痕量分析。此外，由于 洗脱液组成的变化会使折射率变化很大，因此，这种检测 器也不适用于梯度洗脱。 (3)荧光检测器物质的分子或原子经光照射后，有些电子被激发至较高的能 级，这些电子从高能级 跃至低能级时，物质会发出比入射光 波长较 长的光，这种光称为荧光。在其他条件一定的情况 下，荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天 然荧光活性，另外，有些化合物可以利用柱后反应法或柱前 反应法加入荧光化试剂，使其转化为具有荧光活性的衍生物 。在紫外光激发下，荧光活性物质产生荧光，由光电倍增管 转变为电信号。 荧光检测器是一种选择性检测器，它适合于 稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋 白质等荧光物质的测 定。这种检测器灵敏度非常高，其检出限可达10(-12)_10 (-13)g/ml，比紫外检测器高2—3个数量级，适合于痕量分析 。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。

小弟在做最小检测限时出现了难以解决的问题： 配置了不同浓度的甲醇与丙酮的混合溶液，然后自动进样，发现最后丙酮信噪比达到2-3时，甲醇峰最低信噪比是20-30。我想因为是测各自的最低检测限，所以不应该两者混合，而是甲醇与丙酮分别配不同浓度的溶液，然后再测。但出现一个问题，甲醇溶液不管浓度多低，信噪比总是达到几十，而空白对照-水在甲醇出峰的地方也出现类似的峰，但是面积稍微小些，只是不知道是从何而来，污染应该是不存在的。且空白对照的信噪比最小也要到7.不知这个问题得怎么办？可能我没说清楚，因为是刚接触GC，所以出现的问题自己也说不清，望高手出出主意，谢谢。

请指教，检出线和最小检测限之间有什么区别？说详细一点，谢谢~！最佳答案http://www.soudoc.com/bbs/uc_server/data/avatar/000/03/33/51_avatar_small.jpg检出限　　检出限的定义比较混乱，有人认为检出限是方法能检出的最小含量（或最低浓度），计算方法也不一致；仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检出限；有人认为用分析空白表示痕量分析的检出限更为合理．下面是几种检出限的定义：1、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。2、国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限D.L作如下规定。对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号xL以下式确定：xL= + Sb 式中： 为空白多次测得信号的平均值； Sb为空白多次测得信息的标准偏差； 为根据一定置信水平确定的系数。与xL- （即 Sb）相应的浓度或量即为检出限：D.L= xL- /k= Sb/K式中：K为方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。为了评估 和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取 =3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与 =3相应的置信水平约为90%。此外，尚有将 取为4、4.6、5及6的建议。3、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ（δ为重复测定7次）4、在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5、气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。6、某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。

第一次接触液相检测，有一些基本问题，希望各位解答，感激不尽！电催化还原二氧化碳，产物可能有甲酸甲醇，乙酸乙醇，实验室有高效液相色谱的仪器，检测器有紫外和示差，所以准备用液相测产物。请问各位，用什么柱子？ 流动相是？ 用紫外还是示差出峰？ 各个产物的出峰时间？ 柱温控制在多少度 示差温度是多少？

液相色谱检测氨基酸（16种）和维生素A及胡萝卜素使用的高效液相色谱仪其相关配置应如何配备？检测氨基酸的配备是否可与检测维生素A及胡萝卜素的配备相互兼容。

有没有用液相方法检测食品中百菌清残留的同事，一直感觉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测百菌清回收率很低，在考虑用液相试试看，有没有用过液相检测百菌清的，请给予指点，谢谢

请问各位大神，用液相测甲酸根怎么测啊？我是做电化学还原的，电解液是碳酸氢钾，可能的产物有甲酸，现在要用液相检测看我的产物里面有没有甲酸，请问各位大神我改怎么测啊？麻烦各位大神帮帮我！！！谢谢了！

我是个高效液相初学者，我想请教个有关用高效液相检测植物提取物的问题。做回收率实验时，是将标准品加到样品里一起提取之后再检测，还是将样品提取完之后加入标准品再检测。 希望知道的各位指点指点!谢谢!

气相和液相检测限计算怎么计算的。。气相是用的峰面积，液相用的是峰高？ 他们的单位是不是不同的？还是峰面积和峰高都可以算的？高手请教下。。。详细一点。谢谢

请问岛津LC-15C液相检测仪如何快速把柱子基线冲平！流速如何设置？？

我们这边在准备申请农口这方面的资质，然后我最近在做761和20769，我想问下用761中液相的方法处理样品能满足20769方法中的要求吗？譬如能检测阿维菌素，叮虫咪之类的吗？如果不能满足，那我应该怎么做好？最近有留意过农业部考核的东西，那如果申请资质时别个给的和农业部考核差不多的样品，要怎么搞？哎，心伤！我们没有柱后衍生，也没有液质，可以做吗？配有二极管阵列检测器的液相可以做这些吗？最近公司在计划买液质，

求助： 液相归一化法检测有关物质，需买相关的标准品吗？

在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？

近日，小弟实验室对绿原酸进行了含量检测。 涉及到的检测设备:岛津液相20AD 紫外检测器 柱子（150*4.6mm,5um）;紫外检测器岛津UV2450. 结果发现2种方法的检测数据差别有点大，一组：6.2%(HPLC），8.2%（UV）；一组：13.35%（HPLC），23.52%（UV）。 液相和紫外检测溶液都是无颜色干扰的。 困扰。。。。

液相质谱检测原理

请问大家 检测乳酸的左旋 右旋的含量用液相的什么条件（包括 流动相 检测器 波长 色谱柱等）

[b]一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[/b][i]范安定，张云海，林从敬等；[/i]摘 要：研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围，对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g，且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图，以几种芳香类化合物为研究对象，验证了该系统的各项性能。关键词：高效液相色谱 二极管阵列检测器 全封闭光学系统80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元，该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息，可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟，检测器的设计与应用正转向定性分析，尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点，新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势，我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破，研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象，验证了该系统的各项性能，证实了该系统性能优良。1 检测器结构与性能对比1.1 检测器结构该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成，它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上，光学部分采用全封闭的结构 电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号，并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集，同时对光电二极管阵列进行反控 软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块，数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示，数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理，图形处理模块实现等高线及三维图的处理，仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。

用液相色谱检测生物柴油，检测器只能用蒸发光散射检测器吗？

很多人说，液相色谱已经无法出研究成果很多人说，液相的检测方法已经很成熟很多人说，液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢？说说液相色谱的检测前沿，你们都在检测些什么？