确定方法标准

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确定方法标准相关的仪器

  • 卤素饲料含水率检测仪标准方法饲料水分测量仪技术参数:1、 称重范围:0-130g2、 可读性:0.01%/0.001g 3、 水份范围:0.00-100干重范围:100-0.00%重复性:0.05%(3g样品)4、 高精度称重传感器称量系统5、 样品质量:0 -130g6、 加热温度范围:起始-200℃ ±1加热源:特制卤素灯加热 7、 水分含量可读性:0.01%.8、 显示:彩色7寸饲料8种参数: 水分值%、干重%、当前温度、设定温度、当前重量、初始重量、测试时间、判别时间9、 内置通讯接口:RS 23210、外型尺寸:380×205×325(mm)11、电源:220V±10 V12、频率:50Hz±1Hz13、净重:4.5Kg 卤素饲料含水率检测仪标准方法八、冠亚水分仪公司售后服务:1、产品保修一年,在保修期内,无论何种零件损坏,都由我方无偿提供,并免费服务2、终身跟踪服务,凡超过一年保修期的设备,对损坏零件的调换,仅收取零件的成本费,实行免费服务。3、用户在使用过程中,如遇到的各种操作及技术故障问题,可随时通过电话、传真或E-mail等形式及时与我公司取得联系,我们的工作人员将以热情、周到的服务给您解答
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  • 自由落镖法测试塑料薄膜抗冲击性的标准试验方法仪器 应用范围 适用于塑料薄膜、薄片等材料在自由落镖冲击下,破损冲击质量和冲击能量的测定。 主要特点 1.A 法试验、B 法试验 2.工业 TFT 屏,触摸屏操作 3.零导航深度的扁平化界面 UI,操作更加方便快捷 4.大屏液晶显示冲击破损图形、结果等信息 5.气动夹样 6.落镖、试验脚踏触发 7.自动结束,自动计算试验结果 8.支持落球试验(选购) 9.微型打印机打印试验数据 10.内嵌最大值、最小值、平均值、标准差等数据统计分析功能 11.配置标准通信接口 12.可支持 DSM 实验室数据管理系统,实现数据统一管理 (选购) 技术指标 测量方法:A 法、B 法(可选) 测试范围:A 法:50~2000g B 法:300~2000g 测试精度:0.1g(0.1J) 试样装夹:气动 气源压力:不大于 1.1MPa(气源用户自备) 试样尺寸:>150mm×150mm 外形尺寸: A 法:450mm(L)×450mm(B)×1365mm(H) B 法:450mm(L)×450mm(B)×2160mm(H) 电 源: AC 220V 50Hz 净 重: 70kg 执行标准 GB 9639、ASTM D1709、JIS K7124 产品配置 标准配置:A 法配置、触摸显示屏、微型打印机、脚踏开关 选 购 件: B 法配置、防护辅具、落球试验辅具、DSM 实验室数据管理系统
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  • 一、概述光时域反射计(OTDR)广泛应用于光纤及光缆的研究、生产、敷设及维护过程中。OTDR不仅能够测量光纤的位置/距离和损耗减,其独特的工作原理还使其可以从单端对整个光纤链路事件 (如接头,分路,缺陷,故障点等) 的幅度-位置特性进行定量测量。二、技术指标1、用于单模光时域反射仪的校准,具有单模光纤长度、光纤损耗计量功能;2、符合《JJG 959-2001光时域反射计检定规程》的要求;3、 工作波长1310nm、1550nm;4、长度(0~32)km,扩展不确定度优于U=(0.2+1.5×10-5L)m(k=2);5、损耗扩展不确定度优于U=0.03dB/dB(k=2)。6、接口:光纤接口类型为FC/PC型;7、供电:供电电压220V±10V,50Hz~60Hz。三、OTDR计量参数的选择和测量原理1、OTDR计量参数的选择OTDR的生产厂家一般提供四项技术指标:位置/距离;损耗减;盲区和动态范围。其定义分别为:位置: OTDR 前面板与光纤一个特征点之间的距离(m)。距离: 光纤两个特征点之间的间隔(实际的或累积的)(m)。损耗减: 用dB表示的光功率的减小。如果用Pin (W) 表示进入一段光纤的功率,用Pout 表示离开另一端的功率,则这段光纤的衰减定义为:A = 10 lg(Pin / Pout )。盲区: 在一个反射或衰减事件之后的区域,在这个区域中,OTDR 显示的轨迹偏离未被干扰的背景轨迹的程度大于一个给定的纵坐标距离。动态范围: 使得背向散射信号等于噪声水平的衰减量。依照计量学的概念,并非所有可测量的量都具备计量上的意义。具有计量意义的量应具有以下性质:(1) 可定量测量;(2) 可以比对;(3) 具有溯源性。如果我们用上述标准衡量,OTDR的参数中,显然只有位置/距离和损耗减具备计量的溯源校准性质。 IEC94年发布的OTDR检定规程中也推荐检定这两项指标。OTDR的另外两项指标:盲区和动态范围仅是功能性的技术指标,既不需要专门的仪器设备,也不需要特殊的测试技术,只要OTDR的操作人员使用一段光纤,就可以依照定义直接测出。因此,我们在建立OTDR检定标准装置的课题中,勿需列入盲区和动态范围,但是如果用户要求,我们完全可以在用户的OTDR上立即实现其盲区和动态范围的测量。2、测量原理简介OTDR检定传递标准由光纤损耗传递标准和光纤长度传递标准部分组成。根据1994年国际电工委员会公布的“OTDR检定”IECTC86/WG4/SWG2文件,IEC推荐的OTDR的损耗标尺系数的检定方法有三种,即外光源法、标准光纤法和模拟接头法(又称标准损耗法)。本检定装置中是采用标准光纤法构成OTDT损耗传递标准的。其中选用的标准光纤满足以下条件:a)光纤的背向散射信号曲线与光信号传输的方向无关。b)光纤的背向散射信号的损耗与光纤的长度线性相关。同样根据JJG 959-2001 光时域反射计(OTDR)检定规程,OTDR的位置/距离标尺的检定,可用光纤循环延迟线法,由于循环延迟线法不仅测量精度高,便于传递且成本相对低,将二段优质光纤和一只宽光谱2×2耦合器按图一联接,其中引导光纤a的长度为2公里左右,作循环延迟线法的光纤b的长度12公里左右。光纤环RDL在OTDR上显示一系列在背向瑞利散射背景上由耦合器光纤尾端菲涅尔反射峰组成的”梳”状曲线。(如图2所示) 图2中,0号峰代表OTDR输出接头的反射。1号峰是光脉冲通过光纤1、耦合器和光纤2,并在光纤2远端反射,再沿原路返回到OTDR。2号峰一部分是光脉冲通过一次环路,经耦合器到光纤2远端反射,再经耦合器、光纤1回到OTDR;另一部分是光通过光纤1、耦合器和光纤2,并从光纤2远端反射后,经耦合器并通过环路一次,再经耦合器、光纤1回到OTDR。这两部分光虽然走过的路径不同, 但光程完全相等。其余的依次类推,只是光脉冲通过环路的次数不同。从1号峰起,每两个相邻的峰的间隔都是Lb/2,即环路的长度的一半。用数学表达式描述上述过程即: 1号峰位置 Lotdr.o = La 2号峰位置 Lotdr.1 = La + 3号峰位置 Lotdr.2 = La + Lb … … i 号峰位置 Lotdr i = La + 式中La是光纤循环延迟线引导光纤段长度;Lb是光纤环长度。 三、仪器操作程序1、仪器正常工作的条件a)放置OTDR传递标准装置的实验室应保持清洁,干燥.实验室应采取空调及恒温措施,温度应控制在20℃±3℃ ,在24小时内温度变化2℃.b) OTDR传递标准装置应放置在恒温实验室内24小时以上,使传递标准装置内的温度均匀。c) 被检测的OTDR按该仪器的说明书开机预热。d)注意检定测量所用的外连接跳线的长度值,(变换外连接跳线时,要注意对其数值进行测量和标注)2、OTDR损耗标尺系数的测量a)标准损耗Sref 和测量间隔△S的选择按照IEC TC86 / WG4 / SWG2的建议,选取标准损耗Sref~1dB测量间隔△S~2~3dB b)按图3连接测量装置 c)损耗标尺系数的测量①设置被测OTDR的群折射率nG=1.4600②设置OTDR的中心波长λ0=1310nm④设置衰减器, 使其引入衰减量为0dB选取被测OTDR的设置(如,测量范围,脉冲宽度,平均时间等)以便最大程度地发挥被测OTDR经标定后的测量精度。或是按照用户的要求选取被测OTDR的设置。用跳线连接被测OTDR的光输出端和标准光纤的正向输入端。移动OTDR的光标A,使A远离标准光纤前端产生的反射峰(使得实际反向散射曲线和反向散射曲线的直线部分向前方向的直线外延线之间的差足够小);移动光标B,使AB之间光纤的损耗Sa.b 约等于1 dB。在被测OTDR上读取A,B间光纤段的衰减A01(dB/km)。用跳线连接被测OTDR的光输出端和标准光纤的反向输入端,按上述程序测量反方向的光纤衰减A02计算A0=(A01+A02)/2⑤调整衰减器引入插入损耗△S,重复2.3.2.1的测量,得到A1.1.,A1.2 ,算出A1=(A11+A12)/2⑥调整衰减器引入损耗2△S,重复2.3.2.1 测量,得到A2重复上述测量,直到衰减器引入损耗n△S,使得OTDR显示的标准光纤段反向散射曲线的噪声和OTDR测量损耗的分辨率处于同一量级(此时OTDR测量损耗 / 衰减的重复性明显下降)。⑦设置OTDR的中心波长λ0=1.55nm。按以上步骤测量OTDR在1.55nm波长下的损耗减。⑧计算OTDR的损耗标尺系数SAj SAj为在功率水平“-j△S”下的损耗标尺系数。3、OTDR位置偏差的测量a)选择波长l=1310nm,群折射率nG=1.4600,脉冲宽度PW=100ns,测量范围3km左右,平均时间2min,对图二中的Lotdr.0进行测量,取两次测量结果的平均值作为测量值与标准值相减,D(L0) = (L0)otdr - (L0)ref其差值即为l=1310nm, PW=100ns, nG=1.4600的被测OTDR位置偏差。b)与步骤3.1相同,测出被测OTDR l=1310nm, PW=1ms, nG=1.4600的位置偏差。4、OTDR距离标尺系数的测量a)用被测OTDR测量标准光纤特征点的位置①设定被测OTDR的波长λ0=1310nm,群折射率nG=1.4600②根据标准光纤循环延线反射峰的位置和损耗,选择OTDR的设置(如测量范围/分辨率,脉冲宽度,平均时间,缩放功能,等)以便最大程度发挥被检OTDR标定后的测量准确度③依次在被测OTDR上读取图二梳状反射峰前沿的位置,并记录为:L0, L1, L2,… … … , Ln直到接近OTDR测量动态范围的未端: 由于S/N下降,使得测量第(Ln+1)个反射峰前沿位置时的定位重复性 选取的相应读数分辨率。b)数据处理参照JJG 959-2001 光时域反射计(OTDR)检定规程。c)标准光纤长度的温度修正光纤长度的温度系数α=11.5x10-6,修正公式L=L0+L0´α(t-20)式中L实测光纤长度L0为修正到20o时OTDR的测量值T为实测温度。d)关于测量不确定度的说明标准OTDR的测量不确定度由三部分组成:光纤传递标准的检定不确定度;①被校准OTDR的分辨率引入的测量误差;②被校准OTDR的测量重复性 ③被校准OTDR的标尺系数误差;④测量环境和操作可能引入的误差。在上述第4节的数据处理程序给出的不确定度中,包括了①、②、③、④四种误差。测量总不确定度应是各类可能误差按误差理论合成。
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  • 对于“标准方法中回收率”的不确定度评定疑问?

    在我们使用标准方法进行相关分析检测时,我们应该都会发现标准方法中对于待测的组份都会提及一个“回收率”的数据。在我们使用这些标准方法进行分析时,进行不确定度的评定的话,此回收率数据是否要考虑纳入为不确定度的一个分量?若纳入成为一个分量,那么此“标准方法回收率”的不确定分量该如何确定和计算?PS: 查看了一些评定的实例,有一些都是按下面的计算公式进行的: 若回收率的范围是“a%~b%”,那么此回收率造成的不确定度的计算方法为: U=2/2][sup]1/2[/font][/size][/size][sup] 这样评定和计算的依据是什么?[/size][/font][/size][font='Calibri','sans-serif'][size=10.5pt][/font][/size]

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  • 方法8270C 的标准品 | N9331028
    产品特点:8000 系列固体和有害废物方法基于SW-846 的资源保护和回收利用法案(RCRA) 中的“用于评价固体废物的测试方法”特点和优势:● 方法8080A 包含实验室分析固体和液体基质时需要遵循的详细操作程序。这种方法使用一台GC/ECD 仪器分离在对水溶性或固体样品的萃取液进行浓缩和净化处理后所得到样品中的选定农药。● 方法8082 用来通过GC/ECD 仪器测定以单独酒类芳香物或Aroclor 形式存在的PCB 浓度。方法8082 的PCB( 聚氯联苯) 标准品试剂盒方法8082 用来测定以单独酒类芳香物或Aroclor 形式存在的PCB 浓度。一台配有毛细管柱的Clarus 600 GC 仪器用来进行分离并检测洗脱物;所用的检测器为ECD( 电子捕获检测器)或ELCD( 电解质电导率检测器)。方法8270C 的标准品方法8270C 是一种利用二氯甲烷萃取水溶性样品或二氯甲烷/ 丙酮混合液萃取固体样品后再使用一台配有毛细管柱的Clarus 600 GC 仪器进行化合物分离的分析方法。Clarus 600 GC/MS 仪器用于检测GC 洗脱物。订货信息:方法8082 的PCB( 聚氯联苯) 标准品试剂盒产品描述部件编号1.2 mL、1000 μg/mL、溶于正己烷N9331028方法8270C 的标准品产品描述部件编号用于方法 8270C 的半挥发性校准标液1.2 mL、1000 μg/mL、溶于正己烷N9331030用于方法 8270C 的内标1.2 mL、2000 μg/mL、溶于二氯甲烷 / 苯N9331036用于方法 8270C 的混合液产品描述部件编号用于方法 8270C 的 HICAL 混合酸1.2 mL、2000 μg/mL、溶于二氯甲烷N9331031用于方法 8270C 的分析物混合液1.2 mL、2000 μg/mL、溶于甲醇N9331032用于方法 8270C 的平衡混合液1.2 mL、2000 μg/mL、溶于二氯甲烷N9331033方法 8270C 的替代标准品产品描述部件编号用于方法 8270C 的酸性替代标准品1.2 mL、2000 μg/mL、溶于甲醇N9331037用于方法 8270C 的碱性和中性替代标准品1.2 mL、2000 μg/mL、溶于二氯甲烷 / 丙酮N9331038
  • 英国OEA 进口BBOT标准品R68005.001E
    在使用元素分析仪测定未知物质之前,它必须要经过可靠的标定。 我们的有机分析标准品是精选的具有长期稳定性的稳定物质,不易受到周围环境的影响。这些参考物质易于进行燃烧,所以它们给定的碳、氢、氮、氧、硫和其他元素含量可以用来放心地标定你的元素分析仪、离子色谱和滴定仪。它们可以作为认证的工作标准用于每天的日常测定,可以溯源至国际承认的标准体系。 虽然这些标准物质不需要预备干燥,但是避光、避潮和保存于20~25度的环境中是很好的方式。 在尽可能的情况下,我们的标样进行生产和纯化以便使给定值更为接近理论值。在我们实验室经过综合的标准化程序,它们附带着分析证书被发布出来。给定值的不确定度表示为95%置信区间下的扩展不确定度U,并且根据GUM(测量中不确定度导则)、采取与ISO/IEC17025相同的方法进行计算。置信限度包括那些由于取样变化(即样品均匀度)、称重、校准和测量误差等引起的不确定性。
  • GBW(E)080124 单元素标准品
    【特征形态】液态【介质基体】3%HNO3【定值日期】【主要用途】校准仪器和装置;评价方法;工作标准;质量保证/质量控制;其他【保存条件】室温下,贮于洁净阴凉处【注意事项】有效期为2年【分析方法】重量法、精密库仑法 标准值 相对不确定度(%) 单位 水中汞成分质量浓度 100 0.8% 质量浓度的标准值(µg/mL)

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  • 确定仪器的校准周期的4种方法
    确定仪器的校准周期的4种方法 核心提示:一、统计法可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期 一、统计法 可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期内超差或其他不合格的仪器设备数目, 统计这些仪器与该组合格仪器总数之比。确定不合格测量仪器时, 应替除损坏而返回的仪器。若不合格仪器占的比例很高, 应缩短校准周期。不合格仪器所占的比例很低, 应延长校准周期可能是经济合理的。但若发现某一组的仪器 (或某厂家制造的或某型号) 不能和组内其他仪器那样正常工作时, 应将该组划为有不同周期的其他组。 二、时间法 确认校准周期时用实际工作的小时数表示, 当指示器达到规定值时, 将该仪器送回校准。这种方法主要优点是, 仪器校准费用与使用的时间成正比, 并可核对仪器的使用时间。 例如某些仪器可以直接在查到连续使用了多久, 利于管理。但这种方法在实践中有下列缺点:(1) 当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时, 则不应使用本方法 (2) 安装计时器会增加费用, 且因受使用者干扰而需要在监督下进行, 又增加费用。 三、比较法 当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准, 将校准数据和前几次的校准数据相比, 如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内, 则可以延长它的校准周期 如果发现超出允许的范围, 则应缩短该仪器的校准周期。 四、图表法 测量仪器在每次校准中, 选择有代表性的同一校准点, 将它们的校准结果按时间描点, 画成曲线, 根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量, 从这些图表的数据中, 可推算出最佳的校准周期。 计量校准是提高实验室效率的重要环节, 而确定校准周期是计量工作的一项关键环节, 对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用,在确定测量仪器的校准周期时, 要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。
  • 环保税开征倒计时 多地确定税额标准
    p style=" text-align: center "   img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/476bba61-a78f-4773-a216-20149d6c2359.jpg" title=" 环保税.jpg" /   /p p & nbsp & nbsp 距离环保税开征不足1个月,各地都在积极运用法律授权,有效地根据各自环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求来细化环保税政策、调整税率。专家提醒,各地采取不同的政策以后,应避免可能会引发的地区间税收竞争和税负转嫁。 /p p   《中华人民共和国环境保护税法》(以下简称环保税法)将于2018年1月1日起施行。根据该法,应税大气污染物的税额幅度为每污染当量1.2元至12元,水污染物的税额幅度为每污染当量1.4元至14元。具体税额可由各地在法定税额幅度内确定。距环保税开征不足1个月,在10倍的较大空间内,各地如何抉择? /p p   高低并存 /p p   综合考量多方因素 /p p   日前,北京市应税大气污染物和水污染物适用税额标准获市人大常委会审议通过,分别为每污染当量12元和14元,按法定幅度“顶格”执行。从目前各地发布的方案来看,环保税税额标准相对较高的有北京、上海、天津、河北、山东等地。以应税大气污染物适用税额标准为例,河北按照国家规定最低标准的8倍、5倍、4倍执行 上海二氧化硫、氮氧化物的税额标准分别为每污染当量6.65元和7.6元 山东二氧化硫、氮氧化物每污染当量6元。 /p p   与此形成鲜明对比的是,另一些地方则按照法定最低限额征收,比如陕西、青海、甘肃、宁夏、新疆等地,多集中于西部地区。湖南、四川、贵州、山西等地的税额标准比最低限额略高,如山西大气污染物适用税额为每污染当量1.8元,水污染物适用税额为每污染当量2.1元。 /p p   中央财经大学公共财政与政策研究院院长乔宝云告诉《经济日报》记者:“环保税主要具备两个功能,一是把污染控制在更加合理的范围内 二是补偿污染产生的社会成本。污染物因种类、地点以及时间等因素的不同,所产生的社会成本也是不一样的。因此,不同区域会选择不同税额,同一区域在税额设定上也会有不同的分档或分类。以北京为例,其经济发展水平比较高,污染产生的社会成本大,因而环保税额也会较高。” /p p   “各个地方都在积极运用法律给予地方的授权,有效地根据各自环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求来细化环保税政策、调整税率,这也符合环保税立法初衷。”中国政法大学财税法研究中心主任施正文接受记者专访时表示。 /p p   划档分类 /p p   创新税额设定方式 /p p   在环保税具体税额设定上,一些地方也创新方式,划档分类、设置过渡期税额等。比如,河北将环保税大气主要污染物和水主要污染物税额标准分为三档,分别按照国家规定最低标准的8倍、5倍、4倍执行。与北京相邻的13个县(市、区)、雄安新区及相邻的12个县(市、区)执行一类标准。河北省人大常委会财经工委相关负责人表示,将环保税主要污染物税额标准按地域分为三档,分区域实施不同的税额标准,能够有效引导河北省发展方式转变和产业转型升级。 /p p   除了根据不同城市分档,上海、山东、浙江、湖北等地也根据不同污染物设定了不同税额标准。比如,湖北在水污染物的税额上,废水中的化学需氧量、氨氮、总磷和五项主要重金属(铅、汞、铬、镉、类金属砷)的税额为每污染当量2.8元,其余水污染物的税额为每污染当量1.4元。 /p p   施正文说:“采用分类、分档的税额设定方式,需要进一步细化纳税人类别和污染物排放种类的认定,这对监测技术、企业管理、征管条件等提出了更高要求。” /p p   辽宁、云南还设立了过渡期税额。辽宁在两年过渡期内执行环保税法规定的最低征收标准,到2020年再重新确定税额标准 2018年,云南大气污染物每污染当量1.2元,水污染物每污染当量1.4元 从2019年1月份起,大气污染物每污染当量2.8元,水污染物每污染当量3.5元。 /p p   “设定阶段性的过渡税额便于纳税人预期和规划,从而及时调整其环境行为的对策和做法,有助于更好发挥环保税收政策的引导和调节作用。这种创新方法是值得鼓励的。”施正文评价说。 /p p   加强探索 /p p   合力谋求最佳路径 /p p   税额标准确定后,如何推动环保税更好地落地生根成为各地面临的重要命题。当前,各地竞相快马加鞭为环保税开征做好全方位准备。北京市地税局相关负责人告诉记者:“北京市出台《北京市地方税务局贯彻落实环境保护税法工作方案》,整合机构人员编制,成立专门机构负责环保税新增税种业务 并通过到环保相关部门调研,实地走访重点企业,与专家座谈了解费改税对企业负担产生的影响,对缴纳排污费的企业信息逐一核实和摸底调查,目前已完成首轮环保税纳税人的清册建立工作。原有7600多家征收排污费的企业已移交地税部门。” /p p   “环保税作为地方收入,能够调动地方积极性,让地方更有效地防控环境污染。同时,也会产生一些新的挑战。”乔宝云指出,比如跨区域污染问题如何统筹处理 如何科学准确地监测污染,让征管更加合理、成本更低 环保税的收入与治理污染的支出之间是否需要连接,该如何连接 环保税政策与碳排放权交易等相关政策的关系如何等等,这些问题都需要长期探索,通过协力实践来谋求最佳路径。 /p p   “各地采取不同的政策,应避免可能会引发的地区间税收竞争和税负转嫁。需要注意的是,税率高的地方不一定治理污染的效果就最好。”施正文说,比如某一家企业生产的产品供不应求,它可以通过提高价格把税负转嫁给消费者,却没有矫正自身排污行为。施正文建议,应建立完善环保税法实施跟踪评价机制,比如税法施行1年以后,要对各地政策实施效果开展客观评估,根据评估结果进一步调整完善。 /p
  • 检出限的4种确定方法
    1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差(S),计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响,因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时,需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时,可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差,仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a,仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法,所以当浓度接近于预期的LOD时,结果就不如由实验得到的结果可靠,因此建议分析浓度接近于LOD的样品,应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说,由于仪器分析过程都会有背景噪音,常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较,确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说,低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时,可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液,在每个水平分别随机检测10次,记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线,临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中,当样品中待测物浓度低于100μg/g时,阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。
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