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茶叶样品如果有检测水胺硫磷,过艾捷尔的TPT柱,,是不是会因为水胺硫磷的极性大,被TPT柱所吸附,用9+1的正已烷+丙酮(体积比)没有办法洗脱出来?周五的时候我做了几批次的茶叶样品,水胺硫磷低的我未检出(同样的茶叶样品别的机构有检出的:样品水胺硫磷量为0.04mg/kg);可是另外一批的茶叶样品我却检出了水胺硫磷,我计算了下含量约有:0.1mg/kg?帮我分析下可能产生的原因?明天打算用1+1=正已烷+丙酮来洗脱,看下能否洗脱下水胺硫磷?
水胺硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测,条件是什么?母离子与子离子是什么?用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]AB4500。
检测仪器配置方案:P310高压输液泵:1台UV310紫外可见光检测器:1台7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套LC310色谱数据处理系统:1套Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根DT310色谱柱温箱:1台溶剂托盘:1台等度启动工具包:1套实验用前处理设备:溶剂过滤器(带真空泵) 一套溶剂过滤膜(有机系,水系,0.45μm,直径50mm)样品过滤头(有机系,水系,0.45μm,直径13mm)过滤用玻璃注射器 各种规格电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换)超声波清洗器 一个氮吹仪:1个恒温水浴锅:1个匀浆机:1台旋涡混合器:1台数显恒温干燥箱:1台100ml具塞量筒:5个铝箔:1卷滤纸:1盒其他实验室常用前处理设备等。实验用试剂:乙腈:(分析纯)甲醇:(色谱纯)丙酮:(分析纯)氯化钠(140度烘烤4h)水:超纯水或二次蒸馏水样品的前处理:参照标准:NY/T761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用。标准溶液的制备:参照标准:GB24573-2009水胺硫磷原药精密称取0.1g标准品(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻度,超声波震荡5分钟,使充分溶解,冷却至室温;用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。 分析人员要求:化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。