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如题,残留溶剂做乙醇,丙酮,异丙醇,内标法,样品溶液丙酮和异丙醇都过了,就是乙醇每次过不了(精密度5%),已经做了3次,最好的一次乙醇也才5.99%。而标准品溶液精密度3次都在1.5%以下。标准品每次精密度都很低,是不是说明仪器方法其实问题不大?样品是药片,每次研磨成细粉,取700mg(药片每片350mg)放进顶空瓶,加4mL内标溶解,但其实压根就不溶,底下厚厚一层,我总觉得这样子样品里的乙醇挥发的都很不均匀,提出说是样品量减少,但领导不同意啊,请教各位大佬,给鄙人点建议吧,压力很大啊,不胜感激。
做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时,经常用到密度,哪位有详细的密度手册
他,21岁,大学刚毕业,参加工作才两个月,那天要加班做溶剂残留中间精密度验证。前一天快下班的时候,他师傅已简单对他说明了整个操作过程。他以前没有做过验证的工作,整个过程很小心也很细心。他先把顶空装置升温老化,然后就去拆卸清洗仪器。(顶空装置老化需要时间,降温也需要时间,这么做是很节约时间的,在顶空装置老化降温的过程中仪器清洗也相应完成。)清洗液不是残留溶剂的成分,这个他师傅没有跟他说过,看样子,这小伙子是动脑筋了。仪器清洗完了,安装非常正确,虽然有点慢。开机、打开工作站、升温老化柱子,这个很熟练。在柱子老化的时候,他就去配制溶液了。在溶液配制定容的时候,他手总是有点颤抖,不过定容还是正确的。就是在将溶液定量移入顶空瓶的时候,他有点紧张,有一个不是很准确,马上重新来过,这认真的劲值得学习。测试液配好了,放在相应的位置,在工作站上编辑相应样品的信息,点击运行。完成了这些工作后,小伙子好像有点累了,但没有停下,接着看理论知识。第二天从试验结果来看,小伙子干得不错,受到师傅的表扬。 认真、仔细、科学的态度是我们要学习的。这个小伙子就是我的同事小施,刚毕业,活泼、开朗、时尚,和他在一起工作,自己都年轻。