程智科技检测

近期，可口可乐公司在橙汁中发现未经许可的杀菌剂，并向美国食品与药物管理局(FDA)报告。此次检出杀菌剂多菌灵的橙汁，原料橙来自巴西，当地多菌灵多用于杀灭霉菌，但实验时发现，该物质有导致动物肝癌病变的高风险。这一事件引发了外界对中国橙汁饮料食品安全的担忧。中国是巴西橙汁第四大进口国，据悉，中国市场现售的熟知品牌橙汁，不同程度地兑入了巴西橙汁。 目前，国内对于果汁中多菌灵的检测主要依据SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，赛分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS检测橙汁中多菌灵的方法，不仅操作上更加快速简单，而且大大提高了目标物质的检出限（多菌灵检测限达到ppb级）。 采用QuEChERS和LC/MS/MS方法检测橙汁中的多菌灵 产品描述 ECQUEU750CT-MP 50 mL离心管，每袋包含4 g MgSO4，1g NaCl，500 mg 柠檬酸二钠和1 g 柠檬酸三钠 CUMPSC18CT 2mL微离心管装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18 一、样品前处理 1. 向50mL离心管中加入10 mL橙汁，涡流混均、平衡15 min。 2．加入10 mL乙腈混合。加入盐包 (ECQUEU750CT-MP)，剧烈振荡1min，然后在20 º C，5000 rpm转速下离心5 min。下面是经过QuEChERS提取后的样品图片，上层是乙腈提取液。 3．移取1 mL提取液至装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微离心管中（CUMPSC18CT） 4. 振摇1 min后在10000 rpm转速下离心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自动进样瓶。加入25 &mu L 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP），然后进行LC/MS/MS分析。 二、液相色谱-串联质谱条件 色谱柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm,3 &mu m, 120 Å 柱温: 室温 进样体积: 10 &mu L (15 º C) 流动相: A: 0.1% 甲酸溶液；B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液 流速: 200 &mu L/min 流动相梯度程序 时间(min) %A %B 0 50 50 3 0 100 8 0 100 9 50 50 14 50 0 电离模式: 电喷雾离子源（ESI） 离子极化方式：正离子 ESI 电喷雾电压: 3000 V 雾化气压力 (N2): 40 psi 辅助气(N2)压力: 10 psi 离子传输毛细管温度: 350 ° C 扫描方式: 选择反应监测（SRM, 0-10 min) 碰撞诱导裂解（CID）条件: 1.5 mTorr 氩气 SRM模式下监测的跃迁过程如下： 化合物 母离子 子离子1 碰撞能量(CE) 子离子2 碰撞能量(CE) S-Lens 驻留时间（s） 多菌灵 92.093 132.080 29 160.080 17 81 0.2 TPP（内标） 327.093 77.020 37 152.070 33 98 0.10 三、数据分析及实验结果 多菌灵的基质匹配校准曲线： 线性范围是2-500 ng/mL，R2 =0.9992。检出限（LOD）和定量限(LOQ)分别是0.4 和1.4 ng/mL。 多菌灵的准确度和精密度数据加标浓度（ng/mL） 回收率（%） RSD%(n=4) 10 96.6 4.5 50 100.2 3.4 250 103.7 2.1 按照优化的方法，对三家知名品牌的橙汁进行了检测，结果见下表： 样品 样品描述 检测到的多菌灵含量样品1 100% 鲜橙汁-品牌A 1.4 ng/mL 样品2 橙汁-品牌B 1.4 ng/mL 样品3 含果粒的橙汁-品牌B 5.3 ng/mL 样品4 纯果乐（低酸）-品牌C 1.4 ng/mL 样品5 橙汁-品牌B 1.4 ng/mL 样品6 纯果乐（含一些果粒）-品牌C 1.4 ng/mL 这六种橙汁样品每种平行测定3次。仅在样品3（含果粒的橙汁-品牌B）中检出多菌灵，含量为5.3 ng/mL，远远低于欧盟规定的最大允许量 200 ppb。图1为空白样品3（a）和加标样品3 (50 ng/mL)中多菌灵的色谱图。 附件下载 关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。

继IC-ICP-MS联用技术检测苹果汁中砷含量的新方法发布，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技公司，今天再次宣布，位于德国艾莱希的全球粮食安全响应中心研发出又一新的检测方法，该方法使用赛默飞世尔科技的TLX-LC-MS/MS仪器检测橙子及橙汁中残留的多菌灵杀菌剂，检出限能达到0.01mg/kg,满足美国FDA的检测要求，并已通过验证。 今年1月美国食品药品监督局（FDA）提出，针对所有进口的橙汁都要进行杀菌剂的检测，赛默飞世尔科技针对这个做出响应，研发出的方法可以可靠地检测橙汁中的多菌灵，符合对应法规要求。 来自食品安全响应中心，赛默飞世尔科技副总裁兼分析技术中心总经理Alan Malus说：我们的团队夜以继日的进行新方法的开发，最终提供橙汁中多菌灵的快速、可靠的检测方法，该方法能通过自动样品前处理提高实验室的工作效率。 新的方法使用赛默飞世尔科技的Turboflow技术来进行自动样品前处理检测多菌灵，让实验室每天能检测更多的样品，而传统方法需要手动制备，并且耗时，重复性差。 多菌灵是一种化学杀真菌剂，广泛用于作物的治疗，包括加拿大、日本、欧洲以及巴西都用该杀菌剂来控制作物中的真菌及霉菌的生长，但是在美国该杀真菌剂并没有用于柑橙作物，2011年颁布的食品安全现代化法案中要求进口商确认所提供的食品安全征名，并通过FDA来限制有可疑安全设施或者国家的食品进口。 方法步骤： 赛默飞世尔科技TLX-LC-MS/MS仪器 如需了解更多内容，请登录www.thermoscientific.com/fsnews下载 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

9月3日，北京诚驿恒仪科技有限公司（简称诚驿科技）携美国Savillex酸纯化器、耐腐蚀加热板、雾化器、清洗罐、PFA实验室耗材等产品精彩亮相“2019国际检验检测技术与装备博览会”，产品以品质过硬、应用领域广泛、工艺独特等优势吸引了众多专家与观众驻足咨询。（部分产品图片）（诚驿科技展位） 本次会议旨在为提升我国检验检测科技服务水平，贯彻落实科技兴检战略，推动检测装备在检验检测系统的更加广泛的应用，由中华人民共和国商务部批准、中国出入境检验检疫协会、中国计量科学研究院共同主办，9月3日在上海新国际博览中心盛大开幕。（开幕式） 会议以检验检测技术应用及智能化为主题，同期开展多个分论坛和技术交流会：《中国食品安全与食品检测技术》交流会、《检验检测实验室危险化学品安全》交流会、《分析仪器及其在检验检测领域创新应用》交流会、 《中国智慧实验室创新发展论坛》、《中国国际计量溯源性与医学计量技术创新发展论坛》等，与会人员共计300有余。（会议现场）