石墨炉测标准

求石墨炉测水中铍的标准曲线，第一次做不知道做的对不对，哪位能发给我标准曲线看一下。。

最近石墨炉做标准曲线时出现了很反常的现象,五点标准曲线做出来线性差的不得了,换了新的石墨炉没有明显的改善之前测铅线性都能达到三个9以上很是苦恼,现配标准液也是不行,目前采用的是在线稀释很差自己配五级标液同样很差各位能否为小弟指点迷津!设备是PE600

石墨炉法测钙标准溶液2.5ppb扣空白后有时候吸光度0.17，有时候0.15是怎么回事？

我使用的是瓦里安的AA240石墨炉，在测标准曲线过程中，发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大，请问哪位能告诉我怎样解决一下这个问题！

石墨炉法测镍5-50ug/L标准曲线做不出来，什么原因？按照GB/T5750方法测定，进样量10ul

用石墨炉测食品添加剂中的铅有没有标准？

日立Z-2700石墨炉测水产品中Pb,优级纯硝酸微波消解，各种容器用高纯水刷的很干净，但跑标准曲线，空白值经常比标准溶液还高，要不就出现负值，Pb就这么不好测嘛

请教各位大神，我用的仪器是Thermo ice3500，测试时，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？测试设置参数如下：光谱仪参数 元素: Cd 测定模式: 吸收 波长: 228.8 通带: 0.5nm 灯电流:% 50 背景校正: 塞曼 高速采集信号: 关 最佳化光谱仪参数: 否 信号类型: 瞬间 瞬间信号类型: 高度 重测试样数目: 3 测量时间:秒 3.0 剔除模式: 否 测定峰值从: 0.00 到: 3.00秒 使用RSD%测试: 否 石墨炉参数 石墨管型号: 普通 注射温度:℃ 0 石墨炉程序 (秒) 78.0 阶段 温度 时间 斜坡 气体 气体 命令 (℃) (秒) (℃/秒) 类型 流量 1 90 20.0 10 2 0.2L/min 2 100 20.0 10 2 0.2L/min 3 400 20.0 150 2 0.2L/min 4 1100 3.0 0 2 关 RD TC 5 2500 3.0 0 2 0.2L/min TC 进样参数 进样: 石墨炉 自动掺液准备: 否 工作体积:ul 20.0 进样体积:ul 20.0 改进剂 方法 体积 顺序 1 无 20.0 1 2 无 20.0 2 3 无 20.0 3 4 无 20.0 4 5 无 20.0 5 6 无 20.0 6 试样制备: 稀释 标准准备: 固定 标准加入: 无 慢速溶液提取: 否 慢注射: 否 进样延时: 否 清洗次数: 1校正参数 校正模式: 普通 线性拟合: 线性 使用已存储的校正曲线: 否 浓度单位: ug/L 比例单位: ug/L 比例因子: 1.0000 可接受的拟合: 0.995 重新调整限制:% 10.0 失败动作: 标记并继续 主标准 2.0000 标准1 0.2000 标准2 0.4000 标准3 0.6000 标准4 0.8000 标准5 1.0000QC 参数 测试 浓度:ug/L 限制 动作 重复 QC空白 0.0000 -0.0100 到 0.0100Abs (峰高) 继续 继续下一个元素 QC检查 1 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 2 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 3 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 4 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 5 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 6 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 7 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 8 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 9 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC制备掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC分析掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC稀释 1.0000 10.0% 继续 继续下一个元素 QC校正空白 -1.0000 到 1.0000ug/L 继续 继续下一个元素QC TEST SUMMARY QC ACTION QC SUMMARY RESULT 无QC动作执行测试结果是下面这样的，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？RESULTS FOR ELEMENT Cd SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL 背景 Rsd FLAGS CONC. CORRECTED CONC. TIME DATE Abs (峰高) % ug/L ug/L 空白 平均值 0.0018 33.2 0.0000 空白 重测试样3 之 1 0.0020 -0.0009 19:48:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 2 0.0011 -0.0010 19:50:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 3 0.0022 -0.0013 19:52:58 2019/6/10 标准1 平均值 0.0574 3.0 0.2000 标准1 重测试样3 之 1 0.0557 0.0049 19:54:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 2 0.0574 0.0050 19:56:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 3 0.0592 0.0051 19:58:59 2019/6/10 标准2 平均值 0.0558 0.7 0.4000 标准2 重测试样3 之 1 0.0560 0.0044 20:00:59 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 2 0.0560 0.0043 20:03:00 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 3 0.0553 0.0048 20:05:00 2019/6/10 标准3 平均值 0.0480 0.8 0.6000 标准3 重测试样3 之 1 0.0483 0.0041 20:07:00 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 2 0.0481 0.0041 20:09:01 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 3 0.0476 0.0049 20:11:01 2019/6/10 标准4 平均值 0.0457 0.8 0.8000 标准4 重测试样3 之 1 0.0453 0.0031 20:13:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 2 0.0459 0.0035 20:15:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 3 0.0460 0.0034 20:17:02 2019/6/10 标准5 平均值 0.0417 4.4 1.0000 标准5 重测试样3 之 1 0.0396 0.0033 20:19:02 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 2 0.0429 0.0032 20:21:03 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 3 0.0426 0.0033 20:23:03 2019/6/10 试样空白 平均值 0.0012 8.3 试样空白 重测试样3 之 1 0.0011 -0.0005 20:25:03 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 2 0.0013 -0.0007 20:27:02 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 3 0.0012 -0.0015试样标识 1 平均值 0.0037 24.8 试样标识 1 重测试样3 之 1 0.0029 1.1147 20:49:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 2 0.0035 1.0817 20:51:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 3 0.0047 0.8988 20:53:05 2019/6/10 试样标识 2 平均值 0.0120 52.4 试样标识 2 重测试样3 之 1 0.0108 1.6042 20:55:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 2 0.0188 1.7657 20:57:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 3 0.0064 1.3034 20:59:03 2019/6/10 试样标识 3 平均值 0.0106 59.3 试样标识 3 重测试样3 之 1 0.0179 1.7369 21:01:02 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 2 0.0073 1.4560 21:03:03 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 3 0.0067 0.9291 21:05:03 2019/6/10 试样标识 4 平均值 0.0024 71.5 试样标识 4 重测试样3 之 1 0.0011 0.8412 21:07:03 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 2 0.0018 1.1386 21:09:02 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 3 0.0044 0.8336 21:11:02 2019/6/10

如题石墨炉，用标准加入法测元素，需做试样空白吗？

今天一个人在单位忙活了一下午 尝试了一下石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅奶粉为脱脂奶粉质控品 铅0.03-0.018mg/kg 取3g定容到25ml溶解10ul进样量+10ul稀释液+5ul硝酸钯配置铅标准10ug/l 加标曲线2 4 6 8ug/l灰化温度450 20秒 800 20秒原子化温度1600结果不是很好看 呵呵呵 线性极差 舍去两点可以成线性 质控值在范围内信号很低 空白信号0.0005 样品信号0.0064 样品+2ug/l信号才0.0086 样品+8ug/l信号才0.0150做完后石墨管内积碳很多（没办法 没有接special空气）讨论1.第一次做标准加入法 线性很不理想 才一个9 不知道是加标系列不合理 还是加标量太小 记得大家说第一点最好和样品接近 2.我配置的铅标准没有加硝酸 纯水配的 怕奶粉沾了结块 3.不知道纯水配的铅和1%硝酸配的铅信号有没有区别 纯水配置能保持几天4.昨天配的铅标准用的1%硝酸 放置在一种半透明的软的塑料的咳嗽药水瓶里 今天测下来10ug/l尽然信号到了0.0708 昨天0.0556 这是怎么回事

先后用硝酸镁和磷酸二氢铵溶液来寻找测镉的最佳基体改进剂条件，在标准空白（1%硝酸)和标准溶液中加入0.5%和1%的磷酸二氢铵溶液发现仪器对镉的灵敏度增加了不少，但是标准空白加了磷酸二氢铵后，空白居然到了0.0900,1%的硝酸不加任何改进剂只有0.0080的吸光度，而做出的标准曲线截距很大。在0.0400-0.0500，我单独测了不同浓度的磷酸二氢铵，发现吸光度居然有0.0600左右，我的磷酸二氢铵是优级纯的，用的超纯水配制的，是不是磷酸二氢铵出了问题，我还对石墨炉升温中的灰化温度从350调到400,450,500，而原子化温度也从1700降低到1300，是不是还有升温程序的原因？？

[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅，含量比标准值差很多！称1g茶叶，马弗炉中500度消化6h，2ml0.5mol/L硝酸溶解，然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。4.4（＋－0.3）ppm的茶叶质控样，测量后计算得到的结果只有0.38ppm。难道是马弗炉500度太高，把铅都挥发了？

请各位大侠帮忙： 我做了2个标准土壤样品，ESS-1和GSS-1 ESS-1 /mg/kg GSS-1/mg/kg Pb标准值 23.6 98火焰法测得值 19.3 114石墨炉法测得值 35.54 136.8 我的消解方法是：称0.2000g 样品，加入HNO34ml,HCLO4 4ml, 氰氟酸4ml,消解6小时，消解液非常澄清。我同事还用火焰法做了Cu,结果吻合的非常好，所以我觉得在消解方面应该不存在问题的。做石墨炉的灰化温度 是900度，原子化温度1600度。请大家帮我分析一下，为什么石墨炉做不准标准样品呢？ 谢谢！

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

最近在做甘草中铅的检查，用的是石墨炉法，样品处理时干法消解，取样0.5g定容至25ml。铅标准液的浓度分别为0ng，5ng，20ng,40ng,60ng.加入了基体改进剂之后，测量的数值居然是空白为正值，样品和铅标准液都是负值，期盼各位大侠给支个招，如何解决？

我用的是美国瓦里安AA240型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，用石墨炉测镉的时候，标准溶液仪器建议值为10 ul 1.0ug/L的镉吸光度为0.2 ，但是我们实际测的只有0.02，相差一个数量级，加入磷酸氢二铵或磷酸二氢铵与硝酸镁的基体改进剂都试过了，整个石墨炉系统做过Cu，验证了其它部位并没有发生错误，实在不晓得是哪里出现问题，请教各位！！！谢谢！！

最近做了几次石墨炉法测铅和镉，都是用在线稀释的方法做标准曲线的，经常线性做的不是很好，想请教一下是不是标准些列稀释好再上机一定好呢？其实，很想偷懒的。

用石墨炉法测铅元素，加的基体改进剂是磷酸二氢铵-硝酸钯，完全根据标准5009.12-2017，标准曲线相关系数才不到0.99，不加有0.995以上，是否可以不加，样品是测大米。或者是否是基体改进剂的纯度不够

我在做AAS石墨炉测水中硒，用移液枪手动进样，20ul，建标准曲线的时候，每次都是最后一个点偏低，原本r有0.998的，最后一点加上去后就变成0.996。虽然也符合要求，但是质控测试结果会偏低。不知道是否有影响？建了两次都是这样。两次工作溶液浓度为：0,0.02,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg/L和0,0.02,0.04,0.08,0.12,0.16mg/L。也就是说第一次是0.20mg/L这点不行，第二次是0.16mg/L这点不行。不是同一天做的，溶液也都是另外配的。有大神知道为什么么？

有没有火焰或石墨炉测试汞的标准？是不是没有火焰或石墨炉测汞的标准啊，一直找不到

石墨炉测蔬菜中铬Cr可以以质控样作为标准曲线母液么？最近在用石墨炉法测蔬菜中铬Cr，出现质控样偏低的问题。样品称0.4g，加5ml硝酸，3ml水，微波消解185℃保持20min，冷却，赶酸至近干，定容至20ml仪器：PE AA 700扣背景：氘灯扣背景，但无法使用（因为波长原因）。灰化温度1050摄氏度，原子化温度2500摄氏度，清除温度2800°。然后外加一次2800清除质控样理论浓度应在1.5-2.1mg/kg，实际测得的浓度为1.2-1.5mg/kg(还未扣除空白)现在，想到一个方法，就是将质控样消解后的溶液，理论浓度应该是36ug/L（30-42ug/L,36ug/L为中间值），作为标准曲线的母液。然后做标准曲线，来测样品。不知道这个方法行的通么？

最近在摸索AA6300石墨炉方法，因为是新接手的仪器（好几年都没有人用过这个仪器了），前几天刚刚通过了检定。领导说做铅先试试。于是就先做了铅的曲线和质控物质10052茶叶。质控物质的铅含量在1.4~1.8mg/kg范围内。 前天进行的前处理，使用的是干灰化法消化。小火在电炉上炭化至无烟后，放入马弗炉500度灼烧6小时。取出后再加入1ml（1+1）HCL在电热板上130度溶解残渣，后用2%（体积比）HCL定容25ml待测。 前天先用原子荧光测了一下，最后铅的结果是可以满足质控物质的范围的。昨天用原吸做了一下，结果浓度值只是范围的四分之一。很是不解。因为要是前处理有问题的话，那在原子荧光上面出来的浓度值也有问题才对。 我的原吸条件如下： 石墨管：高密石墨管， 氘灯扣背景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203102001_353770_1766615_3.gif ABS=0.010192Conc+0.0016508 r=0.9994测定的标准曲线的吸光度在仪器手册给定的值附近，但是测定质控物质时候，吸光度一下子就下去了，而且背景线很高，将样品峰包裹在里面。样品峰也就是背景峰的一般。是不是没有加基体改进剂的问题？加什么基改效果更好。加多大浓度的呢？

我想问一个问题，就是石墨炉法测定时，标准曲线能达到0.9990以上吗，标准曲线的点数在6个点以上，包括零点。因为这是环保标准上规定的，我基本上没有做到过。如何才能要达到环保的要求？

现在做聚氯化铝的铅镉是用标准加入法，但是是要自己一个一个浓度去配置，比较麻烦，石墨炉能不能像做水的标曲自动吸取标准稀释一样做这个标准加入法？这样我就不需要配置一系列浓度了，只需要配置一个母液，石墨炉就能自动吸取？

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法法测铍和钡标准曲线不成线性，大家都是怎么测的？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定重金属标准曲线加多少硝酸，有人说和消解定容浓度一致

一 石墨炉测Cd1 原吸石墨炉测土2 石墨炉测Cd的样品空白值偏高3 石墨炉测Cd样品空白值偏高怎么办4 石墨炉测镉相关问题，烦请各位专家解答，谢谢5 石墨炉测镉标准空白值0.116ABS ，试了n次，换器皿，重配，调参数试了都没好6 用原子吸收石墨炉法测定水样中的镉，结果偏低原因7 石墨炉测镉，吸光度很小8 Cd镉的质控样0430106值是多少9 新测Cd数据，PE900T10 石墨炉测定铅镉11 各位高手，请帮小白看看我这原子吸收是主板坏了还是光路问题？12 原子吸收分光光度计基体改进相关资料13 MOS级硝酸哪个厂家的好？14 石墨炉测定土壤质控Cd15 石墨炉测CD，曲线可达四个九，却做不出标准土的值，大手指点16 化妆品中镉的测定到底用哪种方法？17 石墨炉测土壤中的cd出现杂峰新手求助18 标准物质Cd回收率高达150%19 测定Cd时，标样重现性很差20 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉21 测重重金属镉的问题【急】22 土壤有效态Cd的问题23 原子吸收石墨炉测镉24 石墨炉测镉基体改进剂的问题25 求助石墨炉测土壤镉的问题26 原子吸收石墨炉法测镉27 土壤 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法28 石墨炉原吸测碱铝卫生评价中重金属Pb、Cd、Ag，样品背景非常高29 求助关于石墨炉测镉曲线的问题30 石墨炉测镉峰型不正常，请教各位前辈更新至2015-08-21

各位前辈，最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线，过零点非线性方程，不加集体改进剂，条件如下step1,100°，坡升5秒，停留20秒；step2,140°，坡升15秒，停留15秒；step3,700°，坡升10秒，停留20秒，ste,4,1800°，坡升0秒，停留5秒；step5,2200°，坡,1秒，停留5秒。出现的问题如下：1，重复进样两针，偏差有时候很小2.0%左右，有时候就很大30%左右2，线性很差，除掉第一点的话有时候能到三个93，以2.5ppb的浓度进样，吸光率在0.012左右，不知道这个吸光率是不是正常的4，升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟以上已经困扰了我两天，更换过新的石墨管，调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二，不胜感激。补充：灯能量58-60，电流10A，狭缝0.7。

最近石墨炉做标准曲线，标准的两次RSD偏大，但相关系数却可以。做一段样后，用校准曲线叫校正时，标准的两次RSD也偏大。不知道什么原因？