单面湿膜制备器

制备决定未来，石墨烯材料的可控制备是石墨烯行业的基础，更是石墨烯在下游应用中充分发挥其性能优势的关键。在批量制造石墨烯材料的过程中，精确控制石墨烯片层厚度、横向尺寸和化学结构等参数已成为石墨烯在热管理、新能源、纤维等领域应用的瓶颈。鳞片石墨剥离技术是发展最为成熟的石墨烯规模化制备技术，该方法已实现石墨烯片层厚度和化学结构的精确控制，但在横向尺寸调控方面仍然面临挑战，典型的石墨烯横向尺寸分布在几百纳米到几个微米以内。单一石墨烯片的的横向尺寸越大，所组装构建的宏观结构在导热、导电和力学等性能方面具有更大的提升潜力和空间。因此，亟待发展横向尺寸在几十微米、甚至几百微米的大尺寸石墨烯材料规模化高效可控制备技术，而实现这一目标必须从制备机理上进行创新和突破。近期，针对传统技术利用长时间、强氧化剂环境氧化剥离石墨存在的剪切破碎严重、横向尺寸难保持等关键科学问题，中科院上海微系统所丁古巧课题组在前期独创的“离域电化学解理” 方法（Chemical Engineering Journal 428 (2022): 131122. 10.1016/j.cej.2021.131122）和“预解理再剥离”技术（Carbon 191 (2022): 477. 10.1016/j.carbon.2022.02.001）基础上，提出了 “氧化新鲜石墨烯网络结构”新策略，该策略首先利用离域电化学法深度解理石墨获得多孔的石墨烯网络结构，然后对获得的石墨烯多孔网络结构进行氧化剥离，由于多孔网络结构为氧化剂的输运提供了高速通道，实现了氧化剂当量和氧化剥离时间的同步大幅减小（图1a），氧化剂当量从通常报道的2-5减少至1，氧化时间从通常的3-5 h下降到1 h，为大尺寸石墨烯材料的制备提供了新的思路。图1. (a) “氧化石墨烯网络结构”策略示意图；(b)大尺寸氧化石墨烯横向尺寸及分布；(c)大尺寸氧化石墨烯的晶格结构分析；(d, e)“氧化新鲜石墨烯网络”策略的优势。该方法在不引入后续筛选处理的情况下实现了大尺寸高晶格质量氧化石墨烯的高效制备。将石墨剥离过程中横向尺寸保持率提高到文献报道最好水平的1.5-2倍，将氧化石墨烯的平均尺寸极限从~120 μm提升到~180 μm（图1b）。需要特别指出的是，结构表征数据表明所制备的水相可分散大尺寸氧化石墨烯具有完全不同于传统氧化石墨烯的晶格结构，也不同于一般的石墨烯，是介于氧化石墨烯和高质量石墨烯之间的一种特殊结构石墨烯材料。氧化剂当量和氧化时间同时减少不仅抑制了石墨/石墨烯碎裂，还在很大程度上保留了石墨原料的sp2结构，在剥离形成的石墨烯片中形成了 “晶区网络包围非晶区岛”的特殊晶格结构（图1c）。更重要的是，机理研究还发现深度预解理石墨结构并保持其“新鲜性”对于石墨烯横向尺寸保持至关重要，传统方法在预解理和氧化剥离体系之间切换时引入的洗涤干燥等过程不可忽视。现有预解理方法很难将石墨解理成石墨烯网络结构，而且溶液体系切换不可避免的片层“回叠”效应在很大程度上破坏了新构建的氧化剂输运通道。相反，“离域电化学解理”体系很好地匹配了氧化剥离体系，从根本上避免了不同体系切换造成的不良影响，是“氧化新鲜石墨烯网络结构”策略成功的关键。进一步的物性结果（图2）表明，大尺寸高质量石墨烯具有良好水相分散性，可组装形成层状结构宏观膜。与绝缘的传统氧化石墨烯膜不同，在不经还原处理情况下大尺寸高质量石墨烯宏观膜表现出良好导电性，电导率达到305.3 S m-1。同时，相对于小尺寸氧化石墨烯，大尺寸高质量石墨烯构建的宏观膜具有优异的力学性能，杨氏模量达到21.2 GPa，拉伸强度达到392.1 Mpa，分别是小尺寸石墨烯膜的~3倍和~5倍。更重要的是，大尺寸高质量石墨烯在构建石墨烯导热厚膜方面表现出明显优势，制备的100 μm石墨烯厚膜导热系数达到1576.1±26.7 W m-1 K-1，超过此前文献报道水平，充分体现了大尺寸石墨烯的导热优势。图2.大尺寸氧化石墨烯膜的显微结构（a）、导电性能（b）、力学性能（c-f）和导热性能（g-j）优势。上述工作大幅突破了氧化石墨烯的平均横向尺寸极限，同时拓展了氧化石墨烯的物性空间，形成了水相可分散大尺寸高质量氧化石墨烯的可规模化制备技术，从材料层面为石墨烯基器件热管理体系、力学增强结构、导电复合材料的性能突破和应用升级提供了新的解决方案。相关研究成果近期以“Oxidating Fresh Porous Graphene Networks toward Ultra‐Large Graphene Oxide with Electrical Conductivity”为题在线发表于Advanced Functional Materials (IF=19.924，10.1002/adfm.202202697)。论文第一作者为中科院上海微系统所张鹏磊博士，通讯作者为中科院上海微系统所丁古巧研究员、何朋副研究员。相关工作得到国家自然科学基金（51802337, 11774368 and 11704204）等资金支持。论文链接 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1002/adfm.202202697

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。2、物理学领域在物理学领域中，电子全息术能够同时提供电子波的振幅和相位信息，从而使透射电子显微镜在磁场和电场分布等与相位密切相关的研究上得到广泛应用。目前，透射电子显微镜结合电子全息已经应用在测量半导体多层薄膜结构器件的电场分布、磁性材料内部的磁畴分布等方面。3、化学领域在化学领域，原位透射电子显微镜因其超高的空间分辨率为原位观察气相、液相化学反应提供了一种重要的方法。利用原位透射电子显微镜进一步理解化学反应的机理和纳米材料的转变过程，以期望从化学反应的本质理解、调控和设计材料的合成。目前，原位电子显微技术已在材料合成、化学催化、能源应用和生命科学领域发挥着重要作用。透射电子显微镜可以在极高的放大倍数下直接观察纳米颗粒的形貌和结构，是纳米材料Z常用的表征手段之一。4、生物学领域在生物学领域，X射线晶体学技术和核磁共振常被用来研究生物大分子的结构，已经能够将蛋白质的位置精度确定到0.2nm，但是其各有局限。X射线晶体学技术基于蛋白质晶体，研究的常常是分子的基态结构，而对解析分子的激发态和过渡态无能为力。生物大分子在体内常常发生相互作用并形成复合物而发挥作用，这些复合物的结晶化非常困难。核磁共振虽然能够获得分子在溶液中的结构并且能够研究分子的动态变化，但主要适合用来研究分子量较小的生物大分子。

离子电渗透，是一种离子流在电场力的驱动下在介质中有向扩散的物理过程。基于此原理，离子化的药物分子在电场力的作用下可主动透过皮肤的生物屏障，提高透皮和吸收的效果。然而目前基于离子电渗透的经皮给药技术或装置，都需依赖外接电源或金属基电池来驱动获得电场力，在安全性和便捷性上不甚理想。酶燃料电池是一种新型的燃料电池，可通过生物酶在电极上的催化，将廉价底物中的化学能直接转化为电能，在柔性可穿戴电子器件供电和传感等方面展示了应用潜力。鉴于其良好的产电性能、优异的安全性和生物相容性，酶燃料电池可提供产生电场力所需的清洁、安全、低成本的电能，进而促进药物经皮吸收，有望为基于离子电渗透的经皮给药技术提供了新的能源解决方案。中国科学院天津工业生物技术研究所体外合成生物学中心研究团队，首次将柔性可穿戴的酶燃料电池与面膜相结合，在无纺布基底上制备了基于葡萄糖和葡萄糖氧化酶的酶燃料电池，并证实了其可驱动离子电渗透以促进面膜相关有效成分的经皮吸收。首先，研究人员为了最大化离子电渗透效果同时保持材料的透水透气以及生物相容性，尝试了多种在无纺布基底上制备柔性电极的材料和方法，解决了电子中介体脱落、酶载量低、接触电阻大、由于碳纳米材料导致的面膜发黑等问题，所制备的酶燃料电池可以10 mM葡萄糖为底物产出约0.4 V的电压和23 μW/cm2的功率密度。其次，研究人员以罗丹明、烟酰胺、阿司匹林和熊果苷为例，对这些分子的经皮吸收效果进行了定性和定量的分析，基于Franz透皮实验的结果证明该离子电渗透面膜在15分钟内可提高2到3倍的分子经皮渗透量。此外，该面膜在基于小鼠急性足炎症模型的活体动物经皮给药实验中也表现出类似的促渗效果。最后，通过红细胞溶血实验和L929活性实验均证实了该面膜材料具有良好的生物相容性。这些结果初步证明了酶燃料电池驱动的离子电渗透面膜技术的可行性，为后续进一步提升其性能和可应用性奠定了基础，也为酶燃料电池驱动其他基于离子电渗透的经皮给药技术的开发提供了参考。该研究获得了国家重点研发计划的支持，相关发明专利已被授权，相关论文发表在Biosensors & Bioelectronics上，天津工业生物所博士生李泽华为论文第一作者，张以恒研究员、朱之光研究员为论文共同通讯作者。

Fig. 1 日本东京大学 竹内昌治 教授及其研究团队在Lab on a Chip杂志上发表封面文章近年来，与细胞膜信号和物质传输有关的膜蛋白（membrane proteins），受到药物开发人员的广泛关注。由于具有极高的特异性（specificity）以及对配体分子（ligand molecules）的敏感性，膜蛋白还有望用于各类化学传感器。在实际操作中，膜蛋白需要双层脂膜（lipid bilayer）作为载体。在过去，研究人员主要利用机加工或光刻等MEMS器件的加工方法，来制作具有“双空腔结构”（double-well chamber，DW）的微型器件，并通过“液滴接触法”（droplet contact method，DCM）来制作双层脂膜。随着3D打印技术的快速发展，也有越来越多的研究人员尝试使用3D打印来制作类似微型器件。最近，东京大学著名学者竹内昌治教授所带领的团队，研究了3种不同的3D打印技术用于双层脂膜制备（fabrication of lipid bilayer devices）及其用于膜蛋白检测（measurement of membrane proteins）的可行性。研究成果以“3D printed microfluidic devices for lipid bilayer recordings”为题，作为封面文章发表在Lab on a Chip期刊上。Fig. 2 （a）DCM装置示意图；（b）3D打印制作DCM微型器件 这项研究从以下三个方面进行：1. 利用3D打印DCM微型器件制备双层脂膜的成功率。研究人员利用3种不同的3D打印技术，分别制作了特殊的DCM器件，其中包含厚度为40μm /80μm /200μm的薄壁结构。利用PμSL高精密3D打印（摩方精密，microArch S140）技术制作的DCM器件，实际尺寸与设计值的偏差只有6%，表面粗糙度低至0.27±0.02μm，在制备双层脂膜时能够实现高达93%的成功率。Fig. 3 不同3D打印样品的尺寸精度及表面粗糙度（microArch为摩方精密 S140打印机）2. 分别对由3D打印及传统方法制作的DCM器件进行性能对比。研究指出，通过电噪声振幅（amplitude of electrical noise）及双层脂膜成型时间（waiting time for lipid bilayer formation）的比较，3D打印所制作的器件能实现与传统方法较为一致的性能，即可灵敏、快速地获取离子通道信号（ion channel signals）。3. 3D打印技术在DCM领域的拓展应用。通过微流控一体成型（monolithic fabrication）制备不同的DCM器件（如DW结构、DW与双管道串联结构、多空腔DW结构）用于溶液混合以及电信号的并行记录，研究人员指出,3D打印技术能够快速、便捷、一体成型制作传统方法无法实现的复杂结构，在药物开发和化学传感器等方面将会有非常大的应用前景。Fig. 4 摩方精密的S140所打印的DCM器件官网：https://www.bmftec.cn/links/10

实验室的制备方法有很多种，不同材料制备的方法也迥然不同。今天可脉小编想要分享给大家的是，实验室铁的制备方法以及如何防止在制备过程中腐蚀坑的出现，详情如下：材料：电工纯铁要求：抛光后镜面，表面无划痕；500X观察方法编号：铁-防止腐蚀坑的出现制备方法切割：CRE-10-1535砂轮切割片镶嵌：热压镶嵌使用EpoPowder G环氧树脂；冷镶嵌使用AcryQuick丙烯酸树脂和固化剂磨抛：手动磨抛机Qpol-M1；自动磨抛机METPOL-A注意事项1. 铁易被腐蚀，用水基的抛光液和冷却液会出现腐蚀坑，改用油基的抛光液和冷却润滑液。2. 如果样品切割的表面质量好，则只用一道金相砂纸。3. 结束后，立即用无水酒精冲洗、吹干。4. 每一步结束时都要好好清洗试样、手、夹具、抛光盘、抛光机底盘，防止颗粒沾染。 了解其他样品制备方法的更多详细信息，请联系可脉检测的应用工程师，共同探讨解决方案，可脉检测南京实验室提供技术支持！

共价有机框架(COFs)材料是一类由重复有机单元通过共价键连接具有二维拓展结构的多孔晶体材料。该类材料具有高结晶度、均一孔径分布和高比表面积等特点，因此广泛应用在气体储存和分离、能源储存、光电催化等领域。 　　其中二维sp2碳共轭共价有机框架(sp2c-COFs)具有有序π堆叠、丰富活性位点、可调谐开放纳米孔道结构、可定制化分子构筑基元与强共价连接键等特点。并且得益于碳碳双键增强的π共轭电子跃迁、超高的化学/热稳定性及高电子迁移率等特性，sp2c-COFs的高效构建是半导体器件、能源催化、选择性分离膜等前瞻性新兴技术及苛刻环境领域内研究的热点。 　　然而，sp2c-COFs的构筑受阻于高度不可逆的C=C成键过程；此外，目前报道的sp2c-COFs都是以粉末形式存在的，粉末的不溶性和共价有机薄膜制备困难的问题，阻碍了这些材料在相关分离膜、能源或光电器件中的应用。 　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所界面功能高分子材料团队在张涛研究员的带领下对二维sp2碳共轭共价有机框架材料可控构筑及前沿基础应用进行了深入研究。该团队前期提出多种可靠新型单体、碳碳双键构筑路径及含有稳定性增强效应sp2c-COFs的设计策略(J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 13953 ACS Catal. 2023, 13, 1089 Chem. Mater. 2023, 10.1021/acs.chemmater.2c03083)，突破了当前缩聚策略和单体种类的局限性，实现数类高度共轭sp2c-COFs的制备。 　　近期，该团队提出一种表面自组装单分子层(SAM)辅助的表面引发席夫碱介导羟醛缩合反应(SI-SBMAP)技术，实现sp2c-COF薄膜(命名为TFPT-TMT和TB-TMT)在多种基底上的可控构筑(图1)。并且得益于均匀的氨基单分子层提供的反应成核位点，通过SI-SBMAP合成的sp2c-COF薄膜展现了连续均匀的形貌和高度有序的晶体结构，并拥有高的比表面积和均一的孔径分布等结构特征(图2和3)。这些优点使得该薄膜材料在海洋渗透发电装置中展现出极高功率密度和稳定性。 　　为了解sp2c-COF薄膜的形态演变，进一步收集了不同反应时间的样品，并通过扫描电镜对其进行了分析。已知2D COFs中的平面三嗪基团由于强的π-π相互作用有助于促进COF层沿z轴的垂直堆叠，从而导致结晶度增强并形成棒状或带状形态。 　　因此，与三嗪基团较少的TB-TMT薄膜相比，TFPT-TMT薄膜中大量的三嗪基团倾向于形成更长的纤维。得益于表面引发技术可适用于多种基底的优势，sp2c-COF薄膜也可以在NH2-SAM修饰的其他各种基材上制备，包括聚丙烯腈(PAN)膜、玻璃纤维、铝片等。并且在PAN基底上制备的sp2c-COF薄膜尺寸可达18cm×7cm，为大面积制备sp2c-COF薄膜提供了新的途径(图4)。 　　在进一步的实验中，利用TFPT-TMT薄膜高化学稳定性、明确的准一维通道、高孔隙密度的优点，将其集成到海洋渗透发电装置中。该设备在50倍盐度梯度(pH=14恶劣条件)下输出功率密度高达14.1 Wm-2，中间电阻低至17.74 kΩ，优于大多数报道的COF膜，达到商业基准(5 Wm-2)的近3倍(图5)。这项工作为sp2c-COF薄膜的合成提供了一种新型、可靠的方法，并证明了其具有在极端酸碱条件下能源相关器件中的巨大应用潜力。 　　该工作近期以“Monolayer-Assisted Surface-Initiated Schiff-Base-Mediated Aldol Polycondensation for the Synthesis of Crystalline sp2 Carbon-Conjugated Covalent Organic Framework Thin Films”为题发表在Journal of the American Chemical Society期刊上，本研究得到了浙江省自然科学基金(LR21E030001)、国家自然科学基金(52003279)、浙江省创新创业领军团队引进项目(2021R01005)、宁波市重点研发计划(2022ZDYF020023)的支持。

最近，在中国科学院院士徐至展领导下，中山大学光电材料与技术国家重点实验室与中国科学院上海光机所强场激光物理国家重点实验室展开合作研究，在飞秒激光烧蚀制备大面积均匀纳米结构方面取得重要进展，相关成果发表在《光学快报》(Optics Express) (2008, 16, 19354-19365))。纳米科技领域国际著名期刊Small (2008, 4, No. 12, 2099)在News from the micro-nano world栏目以“大面积均匀纳米结构”(Large-area Uniform Nanostructures)为题专门报道了这项研究成果，并将它与美国科学家近期实现的“大面积组装单壁碳纳米管三维结构”并列为微纳结构合成制备新方法 另外，自然中国网站于2008年12月10日在Research Highlights栏目中也专栏推荐并重点介绍了该成果。　　飞秒激光烧蚀具有低的破坏阈值及小的热扩散区的特点，可实现对材料的“非热”微加工，从而大大减小传统长脉冲激光加工中热效应带来的负面影响，显著提高加工精度，在光电器件微加工领域具有广阔的应用前景。但是由于传统激光直写方法的效率较低，目前飞秒激光烧蚀制备微纳结构在实际应用中尚不具备高的经济性。因此，探索如何直接用飞秒激光烧蚀高效地制备大面积均匀纳米结构是当前飞秒激光微加工领域的一个研究热点。　　博士生黄敏及其导师徐至展等采用飞秒激光辐照自诱导亚波长纳米结构的途径，通过调控飞秒激光脉冲的波长、能量、偏振等条件并采用新颖的快速非相干调制技术，成功地在氧化锌、硒化锌等宽带隙材料及石墨表面实现了纳米光栅、纳米颗粒及纳米方块结构的大面积制备。这种利用飞秒激光烧蚀直接制备纳米结构的方法具有均匀性好，效率高，热效应小，通用性高，环保等优点，并克服了以往飞秒激光烧蚀制备纳米结构过程中的二度污染问题。更为重要的是，经过这种方法处理后，材料表面的光电特性发生了显著的改变，并可随纳米结构的改变而呈现不同的光谱特征。这种方法在新型光电器件等方面具有重要的潜在应用价值，有望提高LED照明器件的发光效率和增加太阳能电池的吸收效率。(来源：中科院上海分院)　　(《光学快报》(Optics Express )，Vol. 16, Issue 23, pp. 19354-19365，Min Huang，Zhizhan Xu)

液滴的高效抓取和无损释放在医学中的药物融合或靶向转移、冷凝器表面或芯片实验室热耗散等领域有着重要的应用。目前，液滴转移往往由两个具有不同粘附性的表面去实现，即将液滴从低粘附浸润表面转移至高粘附浸润表面，且液滴的无损、自由释放较难实现。最近，北京理工大学先进结构技术研究院陈少华、刘明课题组设计并制备了一种新型的多级微结构仿生功能表面，可利用同一表面实现液滴的高效抓取和无损释放。该表面由磁颗粒填充的微尺度平板阵列结构组成，微平板尺寸为5mm×0.12mm×1mm，每个微平板左右两侧分别分布有尺寸为60μm×60μm×50μm的矩形凹槽阵列结构和尺寸为0.1mm×0.05 mm×1mm的矩形条带阵列结构，如图1所示。该研究首先使用精度为10μm的3D打印机（nanoArch S140，摩方精密）制备实验模板，再结合倒模法制备出具有磁响应特性的多级微结构阵列表面。图1 微平板阵列功能表面的 (a)结构示意图及其(b)实验制备简图磁场作用下，操控微平板产生定量的弯曲大变形，使含矩形凹槽阵列的表面完全暴露，其粘附力高达252μN，接触角为151º，呈现类似玫瑰花瓣的高粘附浸润特性，可有效抓取体积较大的液滴；旋转磁场使其形变恢复，表面粘附力降低至57μN，呈现类似荷叶的低粘附浸润特性。进一步对微平板阵列结构的几何特征参数进行优化设计，结合表面在类玫瑰花瓣高粘附状态和类荷叶低粘附状态之间自由切换的特性，可将此多级仿生表面有效地作为液滴无损转移的“机械手”，液滴无损释放及其转移过程见图2-3所示。图2液滴的无损、自由释放行为图3 液滴无损转移过程该成果以“Amechanical hand-like functional surface capable of effciently grasping andnon-destructively releasing droplets”为题发表在国际顶级期刊Chemical Engineering Journal (IF = 13.273，中科院工程技术类分区一区)上。北京理工大学先进结构技术研究院和机械与车辆学院博士后刘明为文章第一作者，陈少华教授为通讯作者，彭志龙教授、姚寅副教授和博士研究生李程浩参与了该工作，此工作得到了国家自然科学基金（No.12032004, 11872114, 12102041）和中国博士后科学基金（No. 2021M690401）的支持与资助。原文链接：https://authors.elsevier.com/c/1dtwc4x7R2YpjE官网：https://www.bmftec.cn/links/10

随着材料科学的蓬勃发展，尤其是高水平的量子材料研究与应用对薄膜材料、二维材料的制备和高精度加工要求越来越高。一套完整流程的薄膜制备与加工设备购置成本通常要在几百万到上千万元。此外，大型设备操作繁复，存放空间大、日常维护成本高，给科研人员带来了很大挑战。依赖于共享方案的科研平台由于设备预约周期长，会大大减慢科研进度。为了快速、低成本的实现高质量的材料制备与加工，让科研计划进入快车道。英国Moorfield Nanotechnology公司与多所名校以及获得诺贝尔奖的课题组长期合作，推出了一系列高性能台式设备, 专门用于各种薄膜材料的高质量制备和加工。该系列产品具有体积小巧、快速制备样品、灵活配置方案等特点，一经推出即受到包括剑桥大学、帝国理工、英国物理实验室等科研单位的青睐。从多功能金属、缘材料溅射到有机物、金属热蒸发；从高质量石墨烯CVD快速制备到高质量碳纳米管CVD趋向生长；从样品、衬底的热处理到单层二维材料的软刻蚀与缺陷加工。Moorfield系列产品已经获得欧洲用户的广泛认可，产品质量与性能完全可以媲美大型设备，一些方面甚至远超大型设备。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD专为高水平学术研究研发的小型物理气相沉积设备。该系列产品包含磁控溅射、金属/有机物热蒸发系统。这些设备不仅体积小巧而且性能，能够快速实现高质量纳米薄膜、异质结的制备，通常在大型设备中才有的共溅射、反应溅射、共蒸发功能也可在该系列产品上实现。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD系统采用低热容的样品台可在2分钟内升温至1000℃并控温，该装置采用了冷壁技术，样品生长完毕后可以快速降温，正是因为这些条件可以让用户在30分钟内即可获得高质量的石墨烯。nanoCVD具有压强自动控制系统，可以的控制石墨烯生长过程中的气氛条件。用户通过触屏进行操作，更有内置的标准石墨烯生长示例程序供用户参考。非常适合需要持续快速获取高质量石墨烯用于高质量学术研究的团队。目前，埃克塞特大学、哈德斯菲尔德大学、莱顿大学、亚森工业大学等很多全球著名的高校都是该系统的用户。台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH石墨烯等二维材料的微纳加工与刻蚀需要很高的精度，而目前传统半导体刻蚀系统在面对单层材料的高精度刻蚀需求时显得力不从心。为了解决目前微纳加工中常用的刻蚀系统功率较大、难以精细控制的问题，nanoETCH系统对输出功率的分辨率可达毫瓦量，可实现二维材料超逐层刻蚀、层内缺陷制造，以及对石墨基材或衬底等的表面处理。台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEALMoorfield专门为制备高质量的样品而推出的台式气氛\压力控制高温退火系统，不仅可以满足从高真空到各种气氛的退火需求，还能对气压和温度进行控制，从而为二维材料、基片等进行可控热处理提供重要保障。该系统颠覆了传统箱式、管式炉的粗放退火方式，开创了退火的新篇章。台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMnanoEM是Moorfield Nanotechnology为SEM、TEM样品的表面导电处理以及普通样品的高质量电生长而设计的金属溅射系统。系统配备SEM样品托、TEM样品网、普通薄膜样品等多种专用样品台。虽然该系统主要为溅射金属而设计，但是该设备的性能已经达到了高质量薄膜样品的制备标准。通过选择不同的配置可以兼顾样品的表面导电处理、电制备与学术研究型薄膜样品的制备。多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMMoorfield高性能台式薄膜制备与加工设备以超高质量、亲民的价格快速实现您的科研方案，想获取更多详细信息吗？还等什么，现在就联系我们吧！

成果名称自支撑纳米级碳膜的制备研究单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验等科研工作中，都需要用到自支撑薄膜作为靶膜、剥离膜或X 射线过滤器，这些膜的厚度范围覆盖几十纳米到几十微米。因此自支撑薄膜的制备成为这些实验成功与否的关键问题之一，这方面的研究已经成为核科学技术、材料科学与物理学的研究热点。此外，随着近年来激光驱动离子加速的兴起，人们发现激光轰击固体靶可以有效地加速质子到很高的能量（例如100MeV质子），从而可以提供一种台面大小的装置，用于取代体积庞大的常规离子加速器。这不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。2011年，北京大学物理学院颜学庆教授申请的&ldquo 自支撑纳米级碳膜的制备研究&rdquo 项目获得第三期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。课题组利用阴极弧沉积方法在平面硅、玻璃和载波片上成功制备了厚度可以精确控制的纳米级碳膜，精确度达到（± 1nm）。该碳膜能够与基底分离，并被放到带孔的金属模板上。此外，课题组还为其将要开展的激光离子加速实验和串列加速器研究提供了厚度小于10nm的固体靶材。目前相关工作已经顺利结束，此项工作的成果已经申请了专利并有相关论文发表，课题组研制的自支撑薄膜将在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验和激光驱动离子加速等科学研究中进行推广。2012年，该项目获得了科技部国家重大科学仪器设备开发专项支持。应用前景：不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。知识产权及项目获奖情况：已申请专利。

研究背景凛冬将至，寒潮来袭，结冰是造成许多安全事故的重要原因。飞机防冰/除冰技术一直是航空工业的一个重要研究领域。飞机积冰主要发生在平尾、垂尾和发动机真空罩等外露表面，已成为威胁飞行安全和稳定性的严重问题。研究表明，飞机表面结冰主要是由于大量过冷水滴聚集和冻结造成的，特别是当飞机穿越过冷云层时。本文报告了通过光刻结合化学刻蚀方法制备了稳定的纳米片-微坑结构的超疏水表面，表面的防冰性和超疏水性均优于单一结构表面，且超疏水等级结构表面具有较高的非润湿性，接触角高达173°，滚动角低至4.5°，具有优异的超疏水性能和抗结冰性能，为航空工业的应用提供了一个理想的平台。实验仪器润湿性实验，使用KRÜ SS DSA100接触角分析仪。在样品表面滴落4 μl液滴测试接触角和滚动角。重复3次，计算平均值来保证接触角的准确性。为了进一步检验低温润湿性，在-18℃条件下放置样品和去离子水，直到去离子水变成过冷。然后，我们尝试通过在不同样品的表面喷洒过冷的水滴来模拟冻雨的条件。使用高速的相机拍摄，快速比较这些样品的不同润湿性。KRÜ SS DSA100接触角分析仪TC40温控腔箱：温控范围-30℃到160°C结论与讨论表面形貌在本节中，我们通过三种不同的处理方法构建了三个超疏水结构表面，目的是分析和研究表面形貌、润湿性和抗冰性能之间的相关性。此外，我们还制备了一个光滑的疏水铝表面作为标准对照，并与三种超疏水表面的抗冰性能进行了比较。三种结构形态的FESEM图像如图1所示。四种类型的表面处理如下：使用FAS-17改性的铝衬底表面（样品1），带有微坑结构FAS-17改性的铝衬底表面（样品2），带有纳米片FAS-17改性的铝衬底表面（样品3），具有分层结构（微坑规则阵列和纳米片）FAS-17改性的铝衬底表面（样品4）。 图1. 通过三种不同的处理获得的分层形态的扫描电镜图像：(a)微坑结构表面（样品2）；(b)纳米片结构表面（样品3）；(c)微/纳米分层结构表面（样品4）。常温和低温下的润湿性测试如图2所示，通过比较相同样品FAS-17修饰前后的接触角，改性后样品疏水性大幅提高。在光滑的衬底表面（样品1），通过降低表面自由能，液滴接触角可以增加到大约120°。这也证明了通过引入规则排列的CF3基团可以建立超疏水表面，此时表面能最低，为6.7 mJ/m2。样品3和样品4具有良好的超疏水性，使得水滴很容易从这些表面滚落，这可以用Cassie-Baxter模型来详细解释，说明表面的微观结构在提高超疏水性方面起着关键作用。超疏水纳米分层结构表面（样品4）具有较高的非润湿性，接触角高达约173°，滚动角仅仅为4.5°。与其他单结构表面相比，纳米片-微坑分层结构表面的超疏水性优于任何单结构表面，微尺度和纳米尺度结构的结合明显地捕获了更多的空气，导致在液滴下存在一个由无数空气袋构成的密封空气层。 图2. FAS-17改性前后4种表面结果的接触角和滚动角考虑到飞机的实际使用条件，将过冷水滴喷洒在低温下的测试超疏水性和防冰性能，结果表明，样品3和样品4可以防止过冷水滴的积累，表现出良好的超疏水性。相反，喷在样品1和样品2上的过冷水滴则表现出一定程度的亲水性。显然，研究结果证明，具有微/纳米结构的超疏水表面有效地排斥了被喷洒的冷冻水。结论综上所述，我们结合光刻工艺和化学蚀刻方法，巧妙地设计和制备了一种具有抗冰性能的超疏水分层结构表面。超疏水表面比其他单结构表面具有更强的非润湿性，并且具有优异的防冰性能，防止了过冷水滴的积累。因此，具有微/纳米结构的超疏水表面在航空工业中更具有作为飞机防冰材料的潜力。本文有删减，详细请参考原文。G.Wang, Y. Shen, J. Tao, X. Luo, L. Zhang and Y. Xia, Fabrication of a superhydrophobic surface with a hierarchical nanoflake–micropit structure and its anti-icing properties, RSC Adv., 2017, 7, 9981DOI: 10.1039/C6RA28298A

中科院长春应化所张所波研究员主持的中科院科研装备研制项目“海水淡化反渗透复合膜制备设备”近日通过了专家验收。专家组一致认为，该项目自主设计的中试海水淡化反渗透复合膜制备设备结构新颖，具有良好的调控性能，适用于反渗透复合膜制备工艺的研究，并能连续制备反渗透复合膜，为科学研究及工业化生产提供了基础研究平台。　　反渗透海水淡化是解决水资源短缺问题的重要战略手段。反渗透复合膜是膜法海水淡化的关键材料，它可以将海水、苦咸水、污水转化为纯净的淡水，在工农业生产中发挥重要作用。但目前我国绝大多数的反渗透膜依赖进口，主要原因是缺乏先进的膜材料及精密的生产设备。反渗透膜制备设备是研究和生产反渗透膜的核心技术装备，装备的缺乏严重限制了我国膜材料的研究应用进程。因此研究发展具有国际先进水平的膜材料及制备设备具有重要意义。　　在中国科学院科研装备专项的支持下，中科院长春应化所成立了由反渗透复合膜材料制备及设备制造的科研人员和工程技术人员组成的复合膜制备设备研究小组，于2009年开始了“海水淡化反渗透复合膜制备设备”的研究开发。经过2年多的研发，他们解决了设备的温度控制、张力控制、纠偏控制等关键技术问题，利用PCL实现对设备硬件系统和软件系统的协调优化，制备出集聚合、热交联、成膜、后处理等多种功能为一体的反渗透复合膜制备设备，填补了国内空白。目前，该设备已在相关单位进行了反渗透复合膜配方及工艺的研究，试用效果良好。该设备的成功研制不仅可以系统研究各种制备条件对膜性能的影响规律，深入了解成膜原理及关键影响因素，更有助于打破垄断，提升我国在膜材料制备方面的研究水平，为反渗透膜的规模化生产提供技术支撑。该项目研制期间申请发明专利3项，2项已获授权。

多层石墨烯及其堆垛顺序具有特的物理特性及全新的工程应用，可以将材料从金属调控为半导体甚至具有超导特性。石墨烯薄膜的性质相对于层数及其晶体堆垛顺序有很大变化。例如，单层石墨烯表现出高的载流子迁移率，对于超高速晶体管尤为重要。相比之下，AB堆垛的双层或菱面体堆垛的多层石墨烯在横向电场中显示出可调的带隙，从而产生了高效的电子和光子学器件。此外，有趣的量子霍尔效应现象也主要取决于其层数和堆垛顺序。因此，对于大面积制备而言，能够控制石墨烯的层数以及晶体堆垛顺序是非常重要的。 近日，韩国基础科学研究所（IBS）Young Hee Lee教授和釜山国立大学Se-Young Jeong教授在期刊《Nature Nanotechnology》以“Layer-controlled single-crystalline graphene film with stacking order via Cu-Si alloy formation” 为题报道了采用化学气相沉积的方法来实现大面积层数及堆垛方式可控的石墨烯薄膜的突破性工作。为石墨烯和其他2D材料层数的可控生长迈出了非常重要的一步。 文章提出了一种基于扩散至升华（DTS）的生长理论，实现层数可控生长的关键是在铜箔基底上先可控生长SiC合金，具体来讲（如图1所示），先在CVD石英腔室内原位形成Cu-Si合金，之后将CH4气体引入反应室并催化成C自由基，形成SiC，随后温度升高至1075℃以分解Si-C键，由于蒸气压使Si原子升华。因此，C原子被留下来形成多层石墨烯晶种，在升华过程中，这些晶种横向扩展到岛中（步骤III），并扩展致边缘。在给定的Si含量下注入不同浓度稀释的CH4气体，可以控制Si-Cu合金中石墨烯的层数。图1e显示了在步骤II中引入不同稀释浓度CH4气体时C含量的SIMS曲线，在较高CH4气体浓度下，C原子更深地扩散到Cu-Si薄膜中，形成较厚的SiC层，然后生长较厚的石墨烯薄膜。由此实现可控的调节超低限CH4浓度引入C原子以形成SiC层，在Si升华后以晶圆尺寸生长1-4层石墨烯晶体。 　　图1. 不同生长过程中的光学显微镜结果，生长示意图及XPS能谱和不同生长步骤中Si和C含量的二次离子质谱SIMS曲线 随后，为了可视化堆垛顺序并揭示晶体取向的特电子结构，进行了nano-ARPES光谱表征，系统研究了单层，双层，三层和四层石墨烯的能带结构（图2a-d），随着石墨烯层数增加，上移的费米能逐渐下移。另外，分别根据G和2D峰之间的IG/I2D强度比和拉曼光谱二维模式的线形来确定石墨烯薄膜的层数和堆垛顺序。IG/I2D随着层数增加而增加（从0.25到1.5），并且2D峰发生红移（从2676 cm-1到2699 cm-1）。后，双层、三层和四层石墨烯的堆垛顺序通过双栅器件的电学测量得到了确认（图2i-k）。在双层石墨烯（图2i）中，沟道电阻（在电荷中性点处）在高位移场下达到大值，从而允许使用垂直偶电场实现带隙可调性。在三层器件上进行了类似的测量（图2j），与AB堆垛的双层相反，由于导带和价带之间的重叠，沟道电阻随着位移增加而减小，这可以通过改变电场来控制，从而确认了无带隙的ABA-三层石墨烯。在四层器件中也观察到了类似的带隙调制（图2k），确认了ABCA堆垛顺序。 图2. 不同层数的石墨烯样品的nano-ARPES,拉曼及电学输运表征 本文通过在Cu衬底表面上使用SiC合金实现了可控的多层石墨烯，其厚度达到了四层，并具有确定的晶体堆垛顺序。略显遗憾的是本文并没有对制备的不同层数的石墨烯样品进行电导率，载流子浓度及载流子迁移率的标准测试。值得指出的是，近期，西班牙Das-Nano公司基于THz-TDS技术研发推出了一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线

重磅推出制备液相手动进样不方便？样品收集需要一直看着？想让制备液相更自动化？现在，来了… … 2021年伊始，月旭科技为Sail1000系列制备液相系统全新推出制备自动进样器和制备收集器，下面就让小编给大家简单介绍一下这两款自动化仪器吧。制备自动进样器品牌：Welch名称：制备自动进样器订货号：1000.3300制备自动进样器特点及优势○ 11位进样位数。○ 多种定量环规格可选 （1ml，2ml，5ml，10ml，20ml）。○ 进样器清洗模式多样，样品间清洗、进样间清洗或不清洗三种模式可选。○ 单次进样体积100ul~20ml，支持大体积分段上样。 仪器参数表制备收集器品牌：Welch名称：制备收集器订货号：1000.2002制备收集器特点及优势○ 6试管托盘，实际收集总容量超过10L。○ 有2种试管托盘及试管规格可选，420位收集试管（30mL）和144位收集试管（90mL）○ 配备了漏液收集装置○ 高准确性和高移速仪器参数表

图1借助电场调控原子扩散获得两种不同异质结构的原位制备过程 在国家自然科学基金项目（批准号：11525415，61601116，51420105003）等资助下，东南大学孙立涛教授团队在“可视化”原子尺度制备研究方面取得进展。研究成果以“通过调控原子扩散实现不同异质结构的原位制备（Tailoring atomic diffusion for in situ fabrication of different heterostructures）”为题，于2021年8月10日在《自然通讯》（Nature Communications）在线发表。　　具有优异性能的异质纳米结构对于新型电子器件的开发与制造尤为重要。扩散被认为是制备异质纳米结构的主要技术方法，然而现有方法很难实现原子尺度扩散的精准调控，也很难实现单一异质纳米结构的可控合成，这严重制约了未来纳米器件的制造精度与制造水平。　　针对以上问题，孙立涛教授研究团队发展了一种基于原位透射电子显微技术的“可视化”原子尺度制备方法，通过电场调控实现了同一体系两种不同异质结构纳米单体（核壳结构和分段异质结构）的原位制备(图1)。与传统制备方法相比，不但制备的可控性好，整个制备过程还实现了原子尺度上的实时观测，原子的扩散迁移机制和结构相变过程等一目了然。该方法通过电场方向控制原子发生定向扩散的方向，焦耳热引起的温度变化调控原子扩散方式（表面扩散或体扩散），从而制备不同异质结构的纳米单体。该研究成果表明电场调节原子扩散是一种可控制备单一异质纳米结构的有效方法，同时也有助于更好地理解材料间原子扩散方向和扩散方式的微观驱动力和相关机制，让原子尺度制备方法更精准、更可控。　　“可视化”原子尺度制备是孙立涛研究团队提出的基于原位电子显微学技术，集力、电、光、热等多种加工手段于一体，实现原子尺度下材料与器件的精准制造与实时表征的新方法，不但可以直接揭示原子制备过程中的新原理、新机制，对实现稳定、可控的原子尺度制造也具有重要推动作用。

近年来，中国科大合肥微尺度物质科学国家实验室俞书宏课题组在低温水热碳化生物质制备功能性碳基材料方面的研究取得显著进展，其中有关生物质水热碳化制备高活性富碳纳米功能材料的一系列工作引起国际关注。最近，该课题组应邀撰写观点透视综述论文，并以封面文章形式发表在Dalton Trans上，英国皇家化学会网站也进行了报道。 多功能碳基材料由于其在催化剂载体、固碳、吸附剂、储气、电极、碳燃料电池和药物传递等领域潜在的重要应用，使其合成技术研究成为一个热门课题。目前，该领域研究的重点已经从化石燃料转变到以生物质作为原料合成碳基材料，同时也有望为合理利用过剩的生物质，为储存碳能源和避免直接焚烧对环境的严重污染等提供新的解决方案。 该课题组研究发现，由非晶态纤维素组成软质的植物组织主要产生球状碳纳米颗粒，它们的尺寸很小，孔隙主要是间隙孔隙；由固定结构的晶态纤维素组成的硬质植物组织，能够保留外部形状以及大范围内宏观和微观结构特征，在纳米尺度上产生了显著的结构变化，形成介孔网状结构。同时，利用碳水化合物能够控制合成出具有特殊形态和结构的碳基纳米材料、多孔碳材料及复合材料，诸如纳米球、纳米纤维、亚纳米线、亚纳米管、纳米电缆和核壳结构等，而且富含能显著改善其亲水性和化学活性的官能团。所制备的碳基材料和复合材料具有优异的固碳效率、催化性质和电学性质，在固碳，色谱分离、催化剂载体和电极材料、气相选择吸附剂、药物传递等领域具有潜在的应用前景。 目前，该课题组正着力研究水热碳化过程机理和进一步提高碳化效率，为高效制备一系列多功能化、高活性碳基纳米结构材料及实际应用打下基础。

在制药厂家的药物研发合成部门，合成新化合物的数量极其庞大，并且，为了提高之后的药效筛选的精度，要求实施高纯度的合成。基于制备LC的快速精制是解决以上课题的有效手段，但建立制备条件已成为药物研发合成化学的一个瓶颈。合成化学工作者的主要工作内容是合成设计，如何简便快捷地建立起制备精制条件，与提高整体的新药候补数量与质量紧密相关，各大制药厂家正在为此做出各种努力。 近日，日本岛津推出了可在开放访问环境下，与岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-2020组合建立制备条件的软件“Method Toolbox”。本系统的操作极为简便，任何人都可简单地建立制备精制的条件。只需从合成化学工作者预先设置的若干LC 条件（方法）选择想要探讨的方法，便可自动切换流动相和色谱柱，得到各种条件下的探讨用色谱图。在色谱图上，可视化地显示・ 识别目标化合物，因此，可以一目了然地确定与杂质分离良好的LC条件。本系统通过自动切换最多可达16 种的流动相溶剂和6种色谱柱，探讨64种方法并取得数据。并且，配备开放访问功能，多名合成化学工作者可以自由自在地共用1个系统，非常适于大中规模制药公司的药物研发合成部门应用。“Method Toolbox”的[分析状态]画面 “Method Toolbox”的[MS 跟踪]报告 * 所谓「开放访问」是指多名研究者使用1台装置的运用形态。软件提供简便的样品登录功能，即使不熟悉LC、MS的研究者也可采集数据，并且软件还进行自动进样器的样品架管理，研究者在进行分析工作时，相互之间不会发生样品的混淆。 * 本软件与英国GSK合作开发。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

钙钛矿（Perovskite）是具有特定晶体结构的材料，晶体结构中可以嵌入许多不同的阳离子，从而可以开发多种工程材料。在过去几年中，这种材料已被广泛用于钙钛矿太阳能电池（PSC）的研发。钙钛矿太阳能电池是一类以金属卤化物钙钛矿材料作为吸光层的太阳能电池。作为第三代新型太阳能电池，在过去的几年里发展极为迅速。单节钙钛矿太阳能电池的转换效率已经从 2009年的3.8%上升到2023年的26.1%。钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池转换效率已达到33.7%，超过了单节晶硅太阳能电池所达到的最高转换效率。相比于晶硅电池，钙钛矿电池具有原料成本低、生产工艺简单，极限转换效率高、高柔性等优势，可以应用于光伏发电、LED等领域，发展前景广阔。作为光伏行业的重要参与者，MBRAUN在钙钛矿薄膜制备应用方面具备丰富的研发和产业经验。可结合客户需求，为客户提供从研发、中试到量产级别的设备，系统和半自动/自动化整体解决方案。以下是MBRAUN部分相关产品概览：01物理气相沉积钙钛矿材料具有蒸发温度低，腐蚀性强，难以共蒸等特点，从而影响工艺的可重复性和稳定性。MBRAUN专门设计了拥有专利技术的真空镀膜系统用于蒸镀低沸点钙钛矿材料。该系统的核心理念是对整个系统进行温度控制，以防止出现沉积后的二次蒸发现象。所有部件均均采用耐腐蚀材料和易于清洁维护的特殊设计，特别适用于具有腐蚀性和毒性的钙钛矿材料。目前该系统已被多个知名学府和研究机构应用，2022年12月，德国HZB使用PEROvap蒸镀系统制备的钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池的转换效率达到32.5%。02旋涂在实验室级别的钙钛矿研究中，旋涂法是最被广泛应用的一种方法。尽管这种方法材料利用率很低，且随着基底面积增大，中心和其辐射边缘成膜不再均匀，但是对于优化薄膜厚度，研究钙钛矿结晶及其分解机理有极大的方便之处。MBRAUN提供的旋涂设备具有可编程功能，能够编辑储存包括速度、加速度和旋涂时间在内的多个参数，方便用户灵活地开展前沿研究，尤其是研究对空气敏感的材料。同时可提供各种可选配件，如半自动注液系统、脚踏开关和内衬（便于清洁）等。全系列标准的和定制的真空吸盘，带有快速更换装置，使旋涂功能变得更加全面完善。03狭缝涂布狭缝涂布机的设备造价显著低于真空镀膜设备，却可以达到很高的材料利用率（高达95%）。狭缝涂布技术广泛应用于许多前沿高科技领域，可以将液体材料涂布到刚性或柔性基板上以制备功能膜层。特别是在大尺寸大容量薄膜太阳能电池的生产制造上，狭缝涂布技术不断获得业界关注并被普遍认为具备产业化潜力。在狭缝涂布技术应用中应特别注意环境中粉尘对涂布工艺的影响。在不合格的无尘环境下进行狭缝涂布工艺，纳米级薄膜（干膜厚度）将被完全破坏。为了避免这个问题，MBRAUN开发了小型洁净系统，可以在惰性气体环境下运行，并在该环境内同时实现ISO1的洁净等级。04热板湿法制膜设备需要经过良好的固化后才能形成均匀的薄膜，以制备高效率的器件。热板是MBRAUN工艺设备系列中的最新设计之一，用于在可控条件下固化在刚性基片上沉积的有机薄膜。具有非常好的温度均匀性、温控精度、工艺稳定性、可重复性，以及高度的灵活性，应用范围覆盖基础研究到复杂的制造工艺。05自动化当用户开始关注如何消除人为失误、增加产能以及提高工艺重复性和稳定性时，就一定会需要自动化解决方案。MBRAUN作为钙钛矿电池领域的整体方案头部厂商，在超净生产环境管控（无水、无氧、无尘），自动化物流，工艺生产和检测设备集成整合，生产安全管理，生产信息记录等领域具备丰富的技术和经验储备。多年来，MBRAUN设计并交付了一系列从半自动化到全自动化范围的高度集成的系统，为客户量身定制解决方案，充分满足客户的每个特定需求，在行业内获得高度好评。如果您有相关需求，欢迎致电布劳恩！

根据热力学分子自由程理论，即使是达到标准大气压亿分之一的真空环境 （10-3 Pa），也存在着在一秒钟内彻底污染清洁样品表面的可能。对性质活泼的纳米材料表面，易潮解的氧化物以及对碳氢化合物亲合性比较好的样品，无论预处理如何精细，在把样品暴露环境的那一刻，整个表面就已经彻底改变。想要认识在此之前发生的过程对表面的影响也就无从谈起。因此一套互联表征仪器需要真正的具备原位表征能力。比较形象的理解如下图1所示，原位、特别是使役条件下的表征仪器，可以在一定程度上实现对材料在工况下的结构、化学组分等的研究，有利于理解所观测到的现象是由于何种原因所引起。因此，发展使役条件、生长环境中样品表面结构、化学性质检测是非常重要和必要的。图1. 不同观测条件下所研究对象的状态。从左到右分别是离线观测、准原位观测和使役条件下的观测。对于高质量的材料制备，其在各类基底上的生长可以理解是一个“催化反应”过程，催化反应的机理研究最大的困难在于表征设备和真实情况之间的鸿沟，如时间鸿沟、材料鸿沟、压力鸿沟、温度鸿沟等。实现真实反应条件下与各类表征平台的对接，从而达到高效表征，协同工作，减少测试周期，提高测试精确度和信息完整程度。对于目前研究的材料生长机理，关注重点包括前驱体在衬底上的初始状态、中间态、成核、扩散、聚集、相变、长大到单晶，分子束外延与扫描隧道显微镜的真空互联系统满足了上述需求，每一个过程所需要的信息包含结构形貌和化学组分。结构形貌：扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）；化学组分：包含两部分，一是反应过程中所产生的、脱附的组分；另一个是留在衬底表面上的组分。前者可以用质谱仪来实时检测，后者可以用X-射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）来观测。各类设备的特点：1、 高温近常压STM优点：（1）工作气氛可到100mbar；（2）工作温度可达1300 K（真空）；10 mbar气氛下可达250 ºC；（3）快速扫描（大于10帧/秒）；（4）原位质谱联用；缺点：因高温高压而丧失部分分辨率，难以获得原子分辨；图2. （A）高温近常压STM的实物照片(图片来自材料科学与纳米技术中心，University of OSLO)；（B）SPECS的reactor STM的原位反应池和STM探头实物图；（C）石墨烯在金属表面的生长过程实时高压高温STM原位图片。图2（A）所示的反应STM（高温、近常压STM）位于挪威的奥斯陆大学（University of OSLO）材料科学与纳米技术中心，其制造商为Leiden Probe microscopy（The Reactor STM - Department of Chemistry (uio.no)）。笔者博士后期间所在的布鲁克海文国家实验室的CFN（功能纳米材料研究中心）也有一台同样配置的Reactor STM。主要包含HP stage（高压STM扫描部件），其中的反应池由于较小的体积可以非常快速的实现气氛与真空之间的转换；独特的控制器可以实现20帧/秒的速度；最优条件下最高气压可达5bar，最高温度可达300 ℃。另一款经典的reactor STM是SPECS Aarhus 150系统（SPM Aarhus 150 NAP | SPECS (specs-group.com)），SPM的扫描头安装于原位的反应池中，高温加热是以卤素灯为热源，其工作范围是超高真空中850 K，10 mbar气氛为550 K。图2B是该经典系统的实物图。此外，扫描头中搭配有进光口，可以实现光催化反应的原位监测。如图2C所示，在室温下，干净的Cu(111)表面上，甲烷吸附后无团簇形成，加热后在金属表面上逐渐形成小的团簇，并均匀的铺展在表面上，终止气体的通入，继续加热金属，可以观测到不同尺寸的石墨烯岛，再进一步升高衬底温度，小的岛会在表面上移动聚集形成较大尺寸的石墨烯，再通入甲烷气体，在边界上继续反应，使石墨烯岛长大逐渐形成单层石墨烯。2021年，美国Lawrence Berkeley National Laboratory表面催化反应的领军人物Miquel Salmeron与以色列Weizmann Institute of Science的Baran Eren在国际最知名的Chemical Review上发表了题为“高压扫描隧道显微镜”的综述文章，概述了在过去20年内，随着扫描隧道显微镜在表面催化领域中的发展，以晶体表面在mTorr到近常压的气体存在的条件下表面结构的变化为主题，提出了高压STM这一新工具在未来表面科学研究中的重要性。目前，全球近常压扫描隧道显微镜的厂家主要有SPECS、Leiden Probe等。国产扫描隧道显微镜设备目前依然以极低温为主。2、XPS图3. 将制备腔体与XPS联用，外加质谱检测。（A）真空样品制备腔与XPS一体化系统；（B）联用质谱；（C）近常压XPS原位检测示意图。XPS的发明贡献了两个诺贝尔物理学奖，其中1905年爱因斯坦解释了光电现象，并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖。瑞典物理学家Kai Siegbahn将XPS发展为一个重要分析技术，并获得了1981年的诺贝尔物理学奖。值得一提的是，其父亲Karl Siegbahn在1924年也获得过诺贝尔物理学奖“鉴于其发现并研究X-射线光谱-for his discoveries and research in the field of X-ray spectroscopy”。美国惠普公司于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。1962年，Imperial College London的David Turner等人又研制了紫外光电子能谱仪（Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS），利用紫外光研究价带电子状态，与XPS互相补充。XPS目前已经成为了一种常规的材料化学组分分析手段，由于其表面灵敏性，特别适合于表面分析，已经成为几乎所有高校和研究院所分析测试中心的标配仪器。与近常压STM相对应的，在表面反应中也需要近常压的XPS来实时探测表面化学组分的变化。我国第一台近常压XPS系统是由原中国科学院上海微系统与信息技术研究所的刘志研究员课题组搭建，该设备是基于SPECS的近常压系统进行定制化升级，能够实现在样品环境气压最高20 mbar的条件下的光电子能谱原位测量。样品最高可以加热到800K，能够满足大部分催化反应、固-气界面等研究。随着我国科研投入的不断加大，国家对基础科研和大科学装置中心的投入，表面科学研究团队的不断发展也得益于这一类先进表征技术的发展，包括上海光源、苏州纳米所的真空互联Nano-X等都建有非常全面的表面科学研究平台。图3A所示是包含样品制备系统的XPS，含离子源（用于清洗单晶表面）；加热台（除气、晶化表面）；各类蒸发源（包括金属、非金属等，材料生长）；LEED（低能电子衍射仪，表征样品晶化结构）；原位氧化系统等；在生长腔内靠近样品处导入收集管与质谱系统连接，实时分析样品制备过程中所产生物质的化学成分（图3B）。图3C是近常压XPS系统的示意图，可以在近常压的反应氛围下监测在材料生长过程中样品表面上发生的化学变化，与质谱信息相对应，实现化学组分的分析。3、低温STM（含q-Plus AFM功能）超高真空低温STM的优点为超高分辨率，可达亚Å。超高稳定性，4K液氦温度下可以实现谱学测量，如拓扑态、能带、缺陷态、边界态、电荷分布等的实空间测量。对于STM而言，只有在低温环境中实现谱学测量的条件下才真正发挥了其独一无二的功能。仪器实物图如图4A所示，包含扫描腔、制样腔和进样腔，其中扫描腔外部较高的不锈钢杜瓦是为储存如液氮、液氦等制冷剂以实现扫描头和样品的极低温，从而实现高质量图、谱测试。样品托和扫描头的改进满足多尺度研究，如低温条件下的原位沉积。图4B所示，在腔体外部所放置的蒸发源可以聚焦到样品表面，实现原位生长和原位观测，对于分子或小尺寸纳米颗粒有独特优势；除此之外，样品托上可以改装成包含栅极、电压、电流接口的模型器件，可以在电场条件下原位监测样品表面电学信号的改变。组合q-plus AFM实现单原子键成像：2009年瑞士苏黎世IBM研究中心L. Gross等人首次报道了利用在AFM针尖上吸附单个CO分子获得了具有化学键分辨的分子结构图像，如图4C（右）所示，从上到下分别是并五苯的分子结构，STM图和AFM图像，针尖修饰的AFM图像可以清晰的分辨出分子中的五个苯环（Science, 2009, 325, 1110）。图4. （A）低温扫描隧道显微镜实物图（Omicron）；（B） 上：可以进行原位沉积的扫描腔；下：可加电场的样品托设计图；（C）左：Q-plus AFM针尖托实物图（Omicron）；右：并五苯分子的结构示意图、STM和AFM图像；（D）C26H14在Ag(100)表面上加热后发生脱氢反应的产物STM和AFM图像。自此之后，STM研究领域又开辟了一个崭新的方向，也赋予了STM更加突出的化学键分辨优势。因此，目前许多低温STM系统中都选配qPlus AFM配件用于化学键的成像。如图4D所示是C26H14前驱体分子在Ag(100)表面上脱氢聚合过程中化学键的变化（Science, 2013, 340, 1434）。从STM图上仅仅可以看出形貌的变化（第一排），AFM图像可以清晰的分辨出过程产物的不同键合情况（第二排）。最近越来越多的研究工作表明q-Plus AFM在研究反应过程中间产物中所发挥出的独特作用。笔者在准备草稿时，7月14日第377卷Science中有两篇文章均是利用q-Plus AFM实现了可控的表面化学反应操控和表征，以及超高分辨的水合质子的结构区分。在qPlus非接触原子力显微镜领域中，我国科学家江颖教授长期致力于超高分辨的SPM系统的研制和开发，近年来在表面二维冰的结构和动力学研究中取得了一系列突破性成果。4、展望以光源、“Nano-X” 真空互联实验站为代表的大科学装置中心及各研究院、大学科研平台中，根据其科研特色和研究方向，逐渐形成了材料生长、测试分析、器件加工、性能表征等大型设备互联的科学装置。主要解决了超高真空中样品易氧化、低温样品稳定性等难题，具有传统超净间无法比拟的优势。完全排除了外界环境因素的干扰，实现原子尺度下材料的本征性质及器件性能的表征。对新材料，特别是下一代先进半导体材料、量子信息材料的制备与表征具有重要意义。我们也需要认识到，从光源、互联站、到分析测试中心，再到每一个课题组的平台设施，国外进口的设备占比不低于50%，特别是高端的制造和表征设备。随着我国科研投入的增加，创新型企业如雨后春笋般不断涌现，在表界面科学相关领域，如费勉仪器的分子束外延系统、低温样品台；玻色子的低温扫描隧道显微镜、中科艾科米的无液氦系统等，也逐渐在国内甚至国际的表界面、凝聚态物理、在位化学等研究领域崭露头角。也希望国内各大研究院、所、高校等在购置相关设备时，可以考虑国产厂商，一起参与到我国重大仪器设备的自主研发中。作者简介牛天超，北航杭州创新研究院（余杭）研究员。2013年博士毕业于新加坡国立大学，之后分别在中科院上海微系统所、美国布鲁克海文国家实验室、南京理工大学和上海交通大学从事研究工作。主要研究方向是基于分子束外延生长制备和扫描隧道显微镜表征的二维材料生长机理及表面功能化研究。第一及通讯作者在包括Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., 和Prog. Surf. Sci.等期刊发表研究论文及综述30余篇。目前正在筹建中法航空大学（筹）理学院新型量子物态平台。参考资料：1、M. Salmeron, B. Eren, High-pressure scanning tunneling microscopy. Chem. Rev. 121, 962-1006 (2021).2、F. Albrecht, S. Fatayer, I. Pozo, I. Tavernelli, J. Repp, D. Peña, L. Gross, Selectivity in single-molecule reactions by tip-induced redox chemistry. Science 377, 298-301 (2022).3、Y. Tian, J. Hong, D. Cao, S. You, Y. Song, B. Cheng, Z. Wang, D. Guan, X. Liu, Z. Zhao, X.-Z. Li, L.-M. Xu, J. Guo, J. Chen, E.-G. Wang, Y. Jiang, Visualizing eigen/zundel cations and their interconversion in monolayer water on metal surfaces. Science 377, 315-319 (2022).4、苏州纳米真空互联实验站5、K. Bian, C. Gerber, A. J. Heinrich, D. J. Müller, S. Scheuring, Y. Jiang, “Scanning probe microscopy”, Nat Rev Methods Primers 1, 36 (2021).6、L. Gross, F. Mohn, N. Moll, P. Liljeroth, G. Meyer, The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy. Science 325, 1110-1114 (2009).

table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "高通量组合薄膜制备及原位表征系统/p/td/trtrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中科院物理研究所/p/td/trtrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="175"p style="line-height: 1.75em "郇庆/p/tdtd width="159"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="192"p style="line-height: 1.75em "qhuan_uci@yahoo.com/p/td/trtrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产/p/td/trtrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 √技术入股 □合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介： /strongbr/ /pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/981cbfad-b9ec-4aa9-875a-12197e3c1fb1.jpg" title="LIBE-STM.jpg" width="350" height="321" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 321px "//pp style="line-height: 1.75em " br//pp style="line-height: 1.75em " 随着“材料基因组计划”的兴起，人们对新的实验手段，特别是高通量高空间分辨率的材料制备和性能测试方法提出了迫切的要求。正是针对于此，我们开发了这套“高通量组合薄膜制备及原位表征系统”，基于完全自主知识产权的新型生长机理制备高通量组合薄膜。同时，通过结合特殊设计的扫描隧道显微镜，可实现对所制备薄膜的原位超高分辨表征。尚在研发中，主要技术指标待测。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景： /strongbr/ 应用前景尚不明确。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况： /strongbr/ 发明专利：201510446068.7、201510524841.7/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

863计划生物和医药领域制药工业规模化制备技术及产业化技术“十二五”战略研讨会在京召开　　根据863计划生物和医药技术领域办公室和领域专家组联席会议精神，2009年5月12日，生物中心在北京组织召开了863计划制药工业规模化制备技术及产业化技术“十二五”战略研讨会。　　与会代表包括生物和医药领域专家朱康勤高级工程师、王小宁教授以及来自相关企业、院校、研究所的专家和管理人员。生物中心马宏建副主任以及生物中心医药生物技术处、工业生物技术处有关管理人员参加了本次研讨会。　　与会专家就化学制药、中药、生物技术药物、药物制剂等领域开展制药工业规模化制备技术及产业化技术的国内外发展现状、今后发展的目标、方向和定位进行了广泛深入的讨论，分析了我国在该领域的优势和机遇，研究了进一步深化和组织提炼制药工业规模化制备技术方面关键技术的工作安排。会议议定按863计划“十二五”发展战略工作安排的要求，分阶段组织和征求意见，最终形成战略研究报告，为国家主管部门在制定“十二五”生物和医药领域高技术发展规划和决策提供信息支撑。

2月28日，《自然—通讯》杂志在线发表了中科院金属所沈阳材料科学国家(联合)实验室成会明、任文才团队在石墨烯制备方面取得的一项新突破，他们通过金属外延生长方法，制备出了具有非常优异场发射效应的毫米级单晶石墨烯及其薄膜。　　石墨烯优异的电、光、强度等众多优异性质使其在电子学、自旋电子学、光电子学、太阳能电池、传感器等领域有着重要的潜在应用，但大规模高质量制备技术是制约其进入实际应用的瓶颈之一。　　目前制备高质量石墨烯的方法，有胶带剥离法、碳化硅或金属表面外延生长法和化学气相沉积法(CVD)，前两种方法效率低，不适于大量制备。而迄今由CVD法制备的石墨烯，一般是由纳米级到微米级尺寸的石墨烯晶畴拼接而成的多晶材料。　　对于以金属基体生长的石墨烯，通常以腐蚀金属基体的方法来进行转移，不仅存在金属残存、转移过程破坏石墨烯结构的问题，而且污染环境、成本高、不适合贵金属基体。　　成会明等采用贵金属铂生长基体，以低浓度甲烷和高浓度氢气通过常压CVD法，成功制备出了毫米级六边形单晶石墨烯及其构成的石墨烯薄膜。通过该研究组发明的电化学气体插层鼓泡法，可将铂上生长的石墨烯薄膜无损转移到任意基体上。　　该方法操作简便、速度快、无污染，并且适于钌、铱等贵金属以及铜、镍等常用金属上生长的石墨烯的转移，金属基体可重复使用，可作为一种低成本、快速转移高质量石墨烯的普适方法。　　该方法转移的单晶石墨烯具有很高的质量，将其转移到Si/SiO2基体上制成场效应晶体管，测量显示该单晶石墨烯室温下的载流子迁移率可达7100 cm2 V-1 s-1。　　金属基体上大尺寸单晶石墨烯及其薄膜的多次重复生长，为石墨烯基本物性的研究及其在高性能纳电子器件、透明导电薄膜等领域的实际应用奠定了材料基础。

如今，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备领域发挥着重要作用。在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换言之，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就是制备色谱。 石墨烯是石墨中剥离出的单层碳原子厚度的一种结构。据刘剑洪教授介绍，目前市面上比较主流的石墨烯制备方法主要有两种。其一是化学气相沉淀CVD法，主要利用的是化学反应冷却沉积的方式来沉积石墨烯。由于化学反应可控性不强，沉积所形成的石墨微片层数不稳定，其制备的石墨微片很难达到石墨烯的结构要求。第二种方法是氧化还原法，强氧化剂使石墨多层结构中，层与层之间的链接分开，从而得到石墨烯。这种方法市场认可，但是不能准确分离石墨层，并且化学反应会破坏石墨烯结构，产出的石墨微片很难达到市场化要求。 近年来，随着色谱技术的进步和发展，一种全新的制备色谱技术——高速逆流色谱（HSCCC）得到更广泛地应用。由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。 相对于传统的固—液柱色谱技术，高速逆流色谱具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。HSCCC技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域，特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技术；适合于中小分子类物质的分离纯化。 我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国FDA及世界卫生组织（WHO）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定，90年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。 同时工业4.0时代到来，科学技术发展更加变得广泛，新型制备色谱技术将因工业制造业更加精细化发展变得更加具有市场前景。

球形金属粉末作是金属3D打印最重要的原材料，是3D打印产业链中最重要的环节，与3D打印技术的发展息息相关。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上，世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义，即指尺寸小于1mm的金属颗粒群，包括纯金属粉末、合金粉末及具有金属性质的某些难溶化合物粉末。目前3D打印用金属粉末材料主要集中在钛合金、高温合金、钴铬合金、高强钢和模具钢等方面。随着金属3D打印技术的飞速发展, 球形金属粉末的市场将保持高增长态势。2016年3D打印金属粉末的市场规模约为2.5亿美元，预计2025年市场规模将达到50亿美元。为满足3D打印装备及工艺要求，金属粉末必须具备较低的氧氮含量、良好的球形度、较窄的粒度分布区间和较高的松装密度等特征。当前我国生产的金属粉末性能难以满足高端客户需求，高质量 3D 打印用金属粉末需依赖进口。因此，研究3D打印金属粉末的制备尤为重要。本文特整理了当前3D打印用金属粉末的4种制备方法，供大家参考。1、气雾化法 气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。根据热源的不同又可以将气雾化法细分为电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子惰性气体雾化(PIGA)两种工艺，采用惰性气体既能防止产物氧化，又能避免环境污染。在 EIGA 工艺中，为电极形式的预合金棒将在不使用熔炼坩埚的情况下进行感应熔炼和雾化，其工艺原理图如下图所示。采用气雾化法所得粉末粒度分布广，大部分为细粉，杂质易于控制，但粉末由于粒径不同而冷却速度不同，导致颗粒内部易产生气泡，形成空心结构，粉末形状不均匀，出现行星球等，对粉末后期应用造成不利影响。 电极感应熔炼气雾化(EIGA)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印2、等离子旋转电极雾化法(PREP) 等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是自耗电极端面被等离子体电弧熔化为液膜，并在旋转离心力作用下高速甩出形成液滴，然后液滴在表面张力的用下球化并冷凝成球形粉末。PREP 因采用自耗电极，制备出的粉末纯净度较高，且该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成。因此，相对于气雾化而言，PREP 制备的粉末中空心粉和卫星粉更少。PREP 制备的粉末球形度可达 99.5%以上，但是粉末粒径分布较窄，主要介于 50～150μm，存在着粉末尺寸 偏大的问题并且细粉收得率很低。目前俄罗斯最先进的 PREP 技术也只能收得约 15%的细粉(～45μm)，难以服务于微细球形钛粉市场。 等离子旋转电极雾化法(PREP)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印3、等离子丝材雾化法（PA） 等离子丝材雾化法（PA）是加拿大 AP&C 公司特有的金属粉末制备技术，PA 工艺是以纯度高的金属或合金丝为原料，以等离子枪为加热源，原料丝材被等离子体瞬间熔化的同时被高温气体雾化，形成的微小液滴在表面张力的作用下球化并在下落过程中冷却固化为球形颗粒的一种工艺。以合金丝为原料制备各种材质球形粉末的工艺，可实现高水平的可追溯性和较好的颗粒大小控制。该工艺生产出的粉末粒径分布范围窄，平均粒径约为 40μm，细粉收得率高（80%），几乎没有卫星球；粉末纯度高（低氧，无夹杂），球形度高，伴生颗粒非常少。具有出色的流动性和表观密度、振实密度。主要服务对象为生物医疗和航空航天工业，产品畅销20 余个国家。 等离子丝材雾化法（PA）原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印近年来，国外关于 PA 技术的研究取得了不少进展，现有技术已能够在单位时间内所消耗气体与原料的质量比小于20的条件下，制备大量(至少80%)粒径分布为0～106μm的金属粉末。加拿大 AP＆C 公司是 PA 技术的专利持有者，加拿大 Pyro Genesis 公司也拥有相关类似专利，但均不对外出售等离子雾化设备。由于国外公司专利保护及技术封锁，一直以来国内关于 PA技术的研究进展缓慢。 4、射频等离子球化法 射频等离子体球化法是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子，利用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。射频等离子球化技术（PS）图片来源：南极熊3D打印目前国外在这方面研究较多的公司有代表性的包括：英国 LPW 技术公司和加拿大的泰克纳公司。其中，泰克纳 (TEKNA) 公司所开发的射频等离子体粉体处理系统，在世界范围内处于领先地位，可以实现 Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni 等金属及其合金粉末的生产。 国内北京科技大学在射频等离子球化方面也进行了大量的研究，以不规则形状的大颗粒TiH2 粉末为原料，经过射频等离子高温区后 TiH2 粉末脱氢分解、爆碎，即发生“氢爆”。爆开的金属液滴下落过程中，在表面张力的作用下缩聚成规则的球状，得到微细球形粉末。所收得的粉末粒度范围可以达到 20~50μm，细粉收得率更是高达 80%以上，各项性能参数均不逊于国际一流队列的粉末，图 6 是氢化钛粉末经射频等离子球化前后粉末形貌图。同时，该团队还将该方法创新性地应用到了钨、高温合金、钕铁硼等金属粉末的球化处理当中，均取得了显著的成果。射频等离子体制备球形钛粉示意图图片来源：南极熊3D打印球化前后的粉末形貌对比图片来源：南极熊3D打印

与可再生能源电解水制氢技术相比，通过提纯工业副产氢获取燃料氢气是现阶段更廉价的制氢方式。金属氧化物构成的氧离子传导膜具有对氧100%的选择性，将高温水分解反应和工业副产氢燃烧反应耦合在致密氧离子传导膜的两侧，可实现低纯氢气燃烧反应，进而驱动膜另一侧水分解，直接获得不含一氧化碳的氢气，用于氢燃料电池。 　　然而，氧离子传导膜通常暴露在含H2、CO2、H2S、H2O、CH4等气氛中，因而常见含钴或铁的膜材料面临抗还原腐蚀性能差的问题。因此，亟需开发适用于副产氢提纯的氧离子传导膜，为分布式氢能的发展提供技术支撑。 　　在前期氧离子传导膜材料开发基础的上(Angew.Chem.Int.Ed. 2021，60，5204-5208；Chem.Mater. 2019，31，7487-7492；AIChE J. 2019，65，e16740)，近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所膜分离与催化研究组研究员江河清提出界面反应-自组装技术在陶瓷氧化物膜表面构筑一层超薄氧离子传导致密膜，形成多层结构陶瓷膜，用于稳定高效地提纯工业副产氢，制取不含CO的氢气。 　　与传统制膜工艺对比，研究利用该技术原位构筑的氧离子传导膜非常薄(~1 μm)，致密并且牢固地粘附在支撑层上，从而既可显著降低氧离子传输阻力，又能避免薄膜分层或剥离，保持多层结构陶瓷膜的完整性。另外，该过程只需一步热处理，有望降低多层结构陶瓷膜的制备成本。该方法适用于十余种不同的陶瓷体系，具有较好的普适性，其中氧离子传导薄膜包含Ce0.9Gd0.1O2-δ、Y0.08Zr0.92O2-δ、Ce0.9Pr0.1O2-δ、Ce0.9Sm0.1O2-δ等。科研人员将开发的具超薄氧离子传导膜的多层结构陶瓷膜作为膜反应器进行工业副产氢提纯，在H2、CH4、CO2、H2S、H2O气氛下连续稳定运行超过1000个小时，展现出优异的稳定性和制氢性能。 　　该研究开发出的高性能氧离子传导膜有望为工业副产氢提纯、固体氧化物燃料电池/电解池及氧传感器等提供技术支撑，并为制备其他具功能薄层的高性能多层结构陶瓷提供新策略。近期，相关研究成果发表在《德国应用化学》上，并已申请一项中国发明专利和一项国际专利。 　　研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院国际合作局对外合作重点项目、中科院青年创新促进会等的支持。界面反应-自组装技术制备多层结构氧离子传导膜

近日，上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想，解决了冲击定位要求苛刻的难题，相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。原文链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c05243。刚柔复合界面设计与制备（杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱）面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件：1）基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴；2）极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略，可有效缩短固液接触时间，但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园，提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计，通过融合刚性和柔性设计策略，期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术（nanoArch S140，摩方精密）高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为，证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明，当液滴冲击柔性界面区域时，将触发结构振动来缩短固液接触时间；而当液滴冲击刚性界面区域时，将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。官网：https://www.bmftec.cn/links/10

近日，上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想，解决了冲击定位要求苛刻的难题，相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。刚柔复合界面设计与制备（杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱）面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件：1）基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴；2）极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略，可有效缩短固液接触时间，但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园，提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计，通过融合刚性和柔性设计策略，期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术（nanoArch S140，摩方精密）高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为，证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明，当液滴冲击柔性界面区域时，将触发结构振动来缩短固液接触时间；而当液滴冲击刚性界面区域时，将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。官网：https://www.bmftec.cn/links/10

近日，上海交大机械与动力工程学院胡松涛副教授课题组提出了刚柔微结构复合的超疏水界面设计思想，解决了冲击定位要求苛刻的难题，相关研究成果在机械装备抗液防冰等领域具有重要的应用前景。瑞士苏黎世联邦理工学院Andrew J. deMello教授课题组和英国帝国理工学院Daniele Dini教授课题组为合作单位。该成果以“Flexibility-Patterned Liquid-Repelling Surfaces”为题作为封面论文发表于ACS Applied Materials & Interfaces期刊。原文链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c05243。刚柔复合界面设计与制备（杆径10μm的柔性网格结构及刚性支柱）面向低温冲击液滴的超疏水界面需要递进满足两个条件：1）基于微纳几何结构和低能化学修饰的抗刺穿性以反弹冲击液滴；2）极短的固液接触时间以避免液滴在界面成核结冰。现有的相关界面设计工作遵循刚性和柔性两类策略，可有效缩短固液接触时间，但受限于苛刻的固液冲击定位要求。研究团队借鉴蹦床公园，提出了刚柔微结构相结合的超疏水界面设计，通过融合刚性和柔性设计策略，期望消除界面润湿性能对固液冲击定位的依赖。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术（nanoArch S140，摩方精密）高效、精准地实现了上述刚柔复合界面设计的样机制备。液滴冲击行为 研究团队利用高速相机记录液滴在冲击不同界面以及界面内不同局部区域的动力学行为，证明可以利用刚柔复合界面设计来调整液滴冲击行为。固液接触时间液滴冲击实验进一步表明，当液滴冲击柔性界面区域时，将触发结构振动来缩短固液接触时间；而当液滴冲击刚性界面区域时，将触发液滴的非对称再分布来缩短固液接触时间。

p　　strong仪器信息网讯/strong 材料对于推动生产力发展和社会进步起着举足轻重的作用。关键材料的研发周期更是直接决定了相关领域的发展进程。材料基因组技术的出现为快速构建精确的材料相图，缩短材料的研发周期带来了希望。/pp　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发 超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。两团队经多年合作成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备，审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价，认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破，解决了现有技术的诸多缺陷和不足，将成为材料基因研究的重要工具，并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/042ce1da-8ab9-46b9-8bb1-eb602327463f.jpg" title="组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" alt="组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg"//pp style="text-align: center "组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片/pp　　该系统采用的关键技术为研发团队首次提出，核心部件均自主研发，具备多项独特优点：/pp　　1)采用专利的旋转掩膜板设计，避免累积误差和往复运动的问题，大大提高了系统运行精度和稳定性 /pp　　2)特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动( 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm) 3)完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递，并易于未来功能扩展。/pp　　该仪器研发历时4年多，设计版本多达50多个，并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品，得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像，并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。目前，该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。/pp　　组合薄膜制备技术作为材料基因组核心技术之一经历了三个发展阶段，即共磁控溅射技术、阵列掩膜板技术和组合激光分子束外延技术。目前，组合薄膜生长往往采用往复平行位移掩膜板的方式，这样不可避免造成累积误差，直接影响到薄膜制备过程中组分控制的精度。此外线性掩膜板反复变向及加减速操作也会加速机械部分磨损，降低系统稳定性。另一方面，目前对组合薄膜高通量快速表征技术也存在不足，很多传统方法无法直接用于组合薄膜表征。以扫描隧道显微镜(STM)为例，其对样品表面清洁度具有很高的要求，通常需要原位解理或制备样品 此外，有限的样品移动范围和不具备精确定位功能限制了STM在组合薄膜表征上的应用：大多数商业化STM样品移动范围一般仅为数毫米且不具备定位功能。对于连续组分薄膜性质的研究来说，实际的测量位置与样品组分是一一对应的，失去了位置坐标就失去了组分的信息。因此，发展更加精确的高通量薄膜制备和原位表征手段十分必要，并对包括超导材料在内的多个前沿研究领域具有重要意义。/pp　　/ppbr//p

南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展，提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日，相关研究成果在线发表在《科学》上。　　据介绍，膜技术具有分离能耗低等优势，但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系，将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜，有望突破这一瓶颈，成为近年来国际研究前沿。然而，面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战，混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一，长期以来一直致力于解决这两大难题。　　“我们提出将聚合物作为固态溶剂，溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层，而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍，区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺，该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体，即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂，同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道，为分子提供超快传输通道。　　实验表明，“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米，填料掺杂量高达80%以上，实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道，该混合基质膜表现出类无机膜（纯填充相）的优异分离性能，氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。　　“‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术，因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说，该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质，表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。　　“研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性，也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍，该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力，有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下，团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。