顶空进样原理

北分三谱全自动顶空进样器生活饮用水检测方法　　 近日，国家卫健委在相关新闻发布会上表示国家卫健委正在牵头开展《生活饮用水卫生标准》的修订工作，预计2020年公布。而在国家层面近期出台的《健康中国行动（2019—2030年）》文件中也提出到2022年和2030年，居民饮用水水质达标情况明显改善并持续改善的行动目标。由此可以看出，饮用水的检测仍是国家关注的重点之一，其中就涉及到生活饮用水的检测方法及标准等内容。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍： 北京北分三谱仪器有限责任公司生产的AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，高配置到300℃) ●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，高配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，高配置到300℃）●温度精确性： 0.5% ●温度稳定性： ±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min●时间间隔设定:小0.01S●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位(或2位）●RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷 仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，大限度的降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。 1、方法原理：在一定温度下，AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学平衡后，气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 2、试剂及材料：2.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水，使用前需经过空白实验，确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。2.2甲醇：色谱纯，使用前，需经过检测，确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。2.3氯化钠（NaCl）：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4小时，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存2.4磷酸（H3PO4）：优级纯2.5饱和氯化钠溶液：量取500ml实验用水（2.1），滴加几滴磷酸（2.4）调节PH≤2，加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。2.6标准储备液：р=1000mg/L～5000mg/L,可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。2.7标准使用液：р=10mg/L～100mg/L。2.8石英砂（SiO2）分析纯，20目～50目。2.9载气：高纯氮气，BF-300N氮气发生器，纯度≧99.999%2.10燃气：高纯氢气，BF-300E氢气发生器，纯度≧99.999%2.11助燃器：洁净空气，BF-2L空气发生器3、仪器设备3.1气相色谱仪：GC-GC-9790plus气相色谱仪，具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，PID检测器3.2色谱柱：专用毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器，20位自动进样3.4 往复振荡器：振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。3.5 天平：精度0.01g3.6 微量进样器若干3.7 采样器材：铁铲货不锈钢药勺3.8 便携式冷藏箱：溶剂20L,温度4℃以下3.9其他常用仪器和设备 4、分析步骤4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件 顶空瓶加热温度：85℃，加热平衡时间50min，阀箱温度：100℃，传输管线温度：100℃，加压时间：0.3min,取样时间5s，进样时间30s4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件 升温程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min）,进样口温度：220℃，温度：240℃，分流：10:14.3标准曲线绘制向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液，立即密封，配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线，将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min，按照仪器条件依次进样。附：顶空进样器执行标准 1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009 2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准 3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 行业标准-环保，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法 6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法 行业标准-烟草，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法 行业标准-商品检验，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法 10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法 中华人民共和国环境保护部，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法 15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法 16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司　　　　　　　　　　　　 　 技术部

技术参数1. 全自动系统安全可靠2. 软硬件模块化设计、结构紧凑3. 通用性能强：可与所有品牌气相色谱仪（GC）和气质联用仪（GC-MS）联用4. 人机交互简洁，易操作，自动化程度高（软件自动实现样品吸附、解吸附、进样、反吹清洗等功能），样品重复性好5. 配备大触摸液晶屏，界面信息丰富、齐全，操作简单，方法参数设置，实时显示工作状态、运行时间，全程跟踪温度、操作命令等；10种方法供编辑、存储和随时调用，一键自动完成样品分析6. 进样阀、传输管、聚焦管（制冷、加热）链路无传输冷点，均可单独精准控温7. 冷阱采用半导体制冷+风冷，最低制冷温度可达-50℃（室温20℃时），有效提高制冷能力、快速热脱附能力以及检测的精度8. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染9. 六通阀采用电机驱动，无需外接驱动气体10. 提供同步接口，在进样同时可同步启动气相色谱/质谱、工作站，也可用外部事件程序启动本装置11. 样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留12. 支持内部配置真空泵，抽样流量精准稳定13. 具有检漏和故障报警功能 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

RX-DK7960自动顶空进样器是一款带有六通阀定量环压力平衡进样并且拥有12个样品瓶容量的顶空进样装置。它具有通用性好、操作简单、分析结果重现性好等独特的技术特点，耐用的结构和简化的设计，几乎适用于任何环境下的连续操作。二、工作原理自动顶空进样器的原理：将待测样品置于一密闭容器中，通过加热升温使待测样品中的可挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，抽取上部气体进行色谱分析，测定样品中可挥发性组分的组成和浓度。三、主要特点1、10寸彩色触摸屏，各路温度、操作条件实时显示，完美实现在线监控2、操作简单，样品分析一键完成3、六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性4、自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染5、带通用驱动接口，可自动启动色谱和工作站协同工作6、加压、取样、进样、反吹清洗全自动运行7、可储存5种方法方便随时调用，实现快速启动与分析8、耐高温六通阀，死体积小，最高使用温度可达200℃9、可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置10、进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口 四、技术参数1. 样品区温度控制范围：室温-260℃ 控温精度1℃ 2. 阀进样温度控制范围：室温-200℃ 控温精度1℃ 3. 样品传输管温度控制范围：室温-220℃ 控温精度1℃4. 温度控制精度： ±0.1℃ 5. 顶空瓶工位：12位6. 顶空瓶规格：20ml （其他规格可定制）7. 重复性：RSD ≤3%（200ppm乙醇水溶液，跟GC仪器性能有关）8. 进样加压范围：0～0.4Mpa（连续可调）9. 反吹清洗流量：0～20ｍl/min （连续可调）9. 外形尺寸/重量：480×240×460mm /15 kg