黄磷安全规程

GB 3838中的黄磷指向生活饮用水标准检验方法，但是GB 5750-2006没有黄磷的项目，而作废的2001版的附件7里才有。‘申请资质里搜索到的结果是这样的[img=,690,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802071553087201_7108_2939809_3.jpg!w690x101.jpg[/img]请教大家，要怎么选呢？？？作废的标准也能作为能力申请 ？？？

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中黄磷[/b][/align][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]【前言】黄磷是一种磷的单质，化学式为P[sub]4[/sub]，外观为白色或淡黄色固体，又名白磷，化学性质十分活泼，在空气中可自燃，剧毒。磷有多种同素异形体，主要有黄磷、红磷。[/font][font=宋体]【关键词】黄磷，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，火焰光度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]一、方法原理：[/font][font=宋体]以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用火焰光度检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。[/font][font=宋体]二、仪器设备及型号：[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] GC-2010Pro[/font][font=宋体]分液漏斗震荡仪FYZD100[/font][font=宋体]三、试剂和材料：[/font][font=宋体]甲苯，色谱纯[/font][font=宋体]环己烷中黄磷，1000μg/mL[/font][font=宋体]硅镁型吸附柱[/font][font=宋体]四、水样的前处理：[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]萃取：量取250mL样品于500mL分液漏斗中，加入10.0mL甲苯，拧紧盖塞，振摇4min，放气，静置5-10min，分层后弃去下层水相，收集萃取液，待净化。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]净化：用10mL甲苯活化净化柱，弃去，待柱上留有约1mL甲苯时，将萃取液转移至净化柱中，再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器，一并加入到柱上，并用5mL的甲苯以2ml/min的速度淋洗净化柱，收集流出液于接收管中。用甲苯定容至25mL，待上机。[/font][font=宋体]五、曲线配制：[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]准确量取250μl黄磷标准贮备液MTCRM-20220118-0501（1000mg/L）至25mL棕色容量瓶中，用甲苯定容，配制成黄磷标准使用液，浓度为10mg/L。取7个25mL棕色容量瓶，分别加黄磷标准使用溶液（10mg/L）25μl、75μl、250μl、1000μl、3000μl、6000μl用甲苯定容。得到浓度分别为10.0μg/L、30.0μg/L、100μg/L、400μg/L、1200μg/L、2400μg/L的标准系列。从低浓度到高浓度依次进样分析。以目标化合物质量浓度为横坐标；以目标化合物峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。[/font][font=宋体]六、仪器条件：[/font][font=宋体]进样方式：分流进样，分流比10:1；升温程序：80℃（2.5min）→30℃/min→250℃（5min），进样口230℃，检测器250℃；气体流速：柱流量2.5mL/min，恒流；氢气75mL/min；空气100mL/min；尾吹（氮气）30mL/min；进样量1μl。[/font][font=宋体]七、实际水样分析结果；[/font][font=宋体]取某受污染的水质，按照以上方法前处理并上机分析，得出以下数据：[/font] [table=100%][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]物质名称[/font][/align] [/td][td=6,1] [align=center][font=宋体]测定结果[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]平均值[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]平行1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平行2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平行3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平行4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平行5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平行6[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]黄磷,[/font]μg[color=black] /L[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.39[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.14[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.02[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.46[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.22[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.43[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.28 [/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]经计算，平行测定6次的相对标准偏差为13.9%。[/font][font=宋体]该水样又经重复萃取多次，测定结果基本在1.28μg /L附近。此处不在引用。[/font][font=宋体]样品加标回收实验：取一定量的水样，进行加标实验，重复萃取后上机分析，测得回收率见下表：[/font][img=,409,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012059270596_917_3207213_3.png!w409x259.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]八、结论：[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]该水样中黄磷浓度较低，可能导致测定结果偏差比较大。还有就是前处理萃取过程中，也难以保证萃取的平行性。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]净化过程比较关键，保持手法一致，才能有更好的重复性。如果是地下水或者未收到严重污染的水，也可以不进行净化，这样损失会少一些。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]加标回收率基本在85%-105%之间，和预期的回收率差不多。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]