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单四级杆质谱仪

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单四级杆质谱仪相关的论坛

  • 四级杆质谱仪原理

    四级杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)来源于其四级杆质量选择器。在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(Radio Frequency, RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。  原理:  虽然现实中使用的四级杆质量选择器大多使用圆柱形,然而理想的质量选择器外形为双曲线形。质量选择器的大小通常在几厘米到几十厘米之间。  四级杆质量选择器的四根极杆被对应的分为两组,分别施加反相射频高压。其中两组电压的表达式分别为:  两组电压只有符号相反。其中U为直流(DC)分量,V为射频(达到发射频率的交流电,RF)分量的振幅(在此处用到的是V_rms而不是Vp-p)。 在通常情况下,U的值为500-2000 V,V为0-3000 V 。  在这样的电场环境下,离子会根据电场进行震荡。然而,只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。  在四级杆质量选择器的硬件中,通常的做法是调整射频工作频率w来选择离子的质量,调整U与V的比值来调整离子的通过率。本节对应的图片可见,三角形区域为该质量的离子稳定的区域。U与V的比值在此体现为斜率。可见,U/V越大,离子的选择精度越高,仪器的解析能力越强,但是能稳定通过的离子数量减小;而U/V比值越小,离子通过的数量多,但是解析度下降。经过权衡之后,大多数四级杆质谱仪的解析能力大约都是1Th,体现在质谱图上就是半峰宽度大约为1Th或者1Da。  值得指出的是,当U值为零,即四级杆上仅施加射频电压时,所有离子均可通过。这样操作的意义是,可以使离子束更加聚拢。通常当作离子镜(Ion Lens)使用。最典型的扩展就是八极杆和六极杆的出现,实际是源自四级杆的基本工作特性。

  • 【分享】Analab研究室 四级杆质谱仪原理

    【分享】Analab研究室 四级杆质谱仪原理

    Analab研究室 四级杆质谱仪原理虚拟实验室[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805161531_89685_1627719_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89686]四级杆质谱仪原理[/url]

  • 四级杆质谱仪的使用对周围环境有什么要求

    四级杆质谱仪使用的射频电源升压变压器为保证具有足够高的Q值,通常采用空气骨架,导致射频电源体积较大,线圈绕组过多,给安装调试带来诸多不便。进一步地,射频电源取样反馈电路通常采用电阻取样或光耦隔离取样,导致电路复杂,稳定性不高。而且,四级杆质谱仪通常采用模拟芯片实现PFM控制,其控制精度难以保证,且规模化生产一致性较差。  四级杆质谱仪对周围环境的要求  四级杆质谱仪的安装和正常运行对周围环境都有比较严格的要求:  ①周围无强烈震荡源及电磁感应装  置;  ②电源要求接地交流电230V,频率50/60Hz;  ③室温要求15—28oC(59—82.4下);④相对湿度要求20%一80%。可见使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。另外,为了方便仪器散热和维修,要在仪器后侧、左右侧和顶部留有足够的空间。  四级杆质谱仪的技术参数:  超高分辨能力  超高质量精度,500ppb  超快数据采集速度,50Spectra/s  超高灵敏度-检出限可达fg-ag级灵敏度水平  扫描间动态范围可达5个数量级  优异的线性及同位素匹配度  全面支持Agilent JetStream双喷雾技术  及HPLC-Chip接口,多功能复合离子源等  以上便是今天关于四级杆质谱仪的使用对周围环境有什么要求的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。

  • 沃特世气相色谱串联四级杆质谱仪

    沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比

  • 关于四级杆二次离子质谱仪器的介绍

    由于这些仪器的质量分辨率相对有限(单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量),因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场,其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是,这些仪器需要在高一次离子电流下操作,且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器(比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析)。  如今,尽管这些设计在SIMS界最为常见,但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现,它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计(比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析),以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器,其质量分辨率接近一百万或更高。

  • 质谱仪--三重四级杆的常见问题解决方法

    [b]常见问题解决方法[/b]1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 质谱仪--三重四级杆的日常维护及常见问题

    三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中,必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀,把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内,当泵内油位低于上限时,会损坏机械泵。建议半年换一次泵油,可从侧面观察泵油的颜色,当浑浊不透明时,需要及时更换泵油,切忌将新泵油直接加入机械泵内,更换泵油时,首先要放空仪器,关闭电源,拔掉电源线,将废油排光后,再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后,可以用乙腈:水= 9:1流动相,流速2mL/min,冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室,建议使用异丙醇:水=1:1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部,特别是喷雾挡盖,请勿直接对着毛细管末端冲洗,这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重,可使用异丙醇:水=1:1混合溶剂,卸下电喷雾雾化器,将离子源平放,将混合溶剂倒入雾化室,使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部,然后浸泡30min,并用干净的无尘布擦拭干净,将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。

  • 质谱仪分析速度-四级杆质量分析器离子碎片通量及通过速度问题

    想请教一下各位大神,关于质谱仪的四级杆质量分析器,一般情况下允许同时通过质量分析器的离子碎片的量或者说个数是多少呢?同时通过的离子碎片会不会发生碰撞导致撞到四级杆上造成损失?如果提高离子碎片通过四级杆的通量和速度,是不是能提高质谱的分析速度呢

  • 质谱四级杆结构

    有安捷伦6120单四级杆的质谱结构示意图,想看看Waters SQdetector2质谱结构图。或者其他质谱仪的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201425_01_2983142_3.jpeg[/img]

  • 四极杆质谱仪的真空系统

    质谱仪的真空系统通常分为两级。  初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。  初级真空  初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。  机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。  二级真空  二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。  分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。  分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。  对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。

  • 质谱仪--三重四级杆质谱是如何定量的?

    三重四级杆质谱是如何定量的?三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以必需标准曲线,原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。

  • 磁质谱和四级杆质谱有什么区别?

    [color=#444444]在于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]联用的磁质谱在定性分析样品时候,决定定性效果的可靠的因素,这里就讲质谱的,主要有离子源的温度,电子能量,质量范围,一般在质谱的设置里面只要设置这几个参数,但是在四级杆质谱的时候,就要多设置几个参数,四级杆温度,倍增电压,发射电流[/color][color=#444444]现在我想问一下,我是做白酒分析,要定性里面的微量香味成分,主要是酸,醇,酯等等,现在这俩个质谱仪都在用,但是我现在就像咨询一下这俩个质谱仪器在分析样品时的优缺点,各自的使用范围????[/color][color=#444444]还有在使用这俩个质谱仪器的时候,有那些质谱的参数对定性效果取决定作用?[/color]

  • 【原创大赛】记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程

    【原创大赛】记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程

    [align=center]记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程[/align]实验室有一台很皮实的API4000三重四级杆质谱仪,据说是中国继中国药科大学的第二台AB质谱仪,说这台仪器“皮实”,是因为它已经在我们实验室用了10年之久,灵敏度在工程师维护三重四级杆后依然达标。而且在我使用仪器的三年时间里几乎没有出过故障,只有一次由于停机的缘故分子泵受到了影响,更换了分子泵后依旧“皮实”。每年我们都会约工程师上门来维护仪器,今年也不例外,由于科研任务重进样量大,平时还有学生会来做简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],样品浓度太高导致仪器灵敏度降低明显。在我们实验室除了保证仪器室洁净外,每周清洗离子源、Curtain Plate,每个月更换除尘网几乎没有别的维护操作。这篇文章更多的是介绍API4000和API5500的结构差异,在仪器维护过程非常感谢工程师的耐心讲解,在这里API5500就不在赘述,可以看我另外一篇文章,上门介绍了API5500细节维护过程和仪器结构组成,希望可以帮到大家提高对仪器的理解。工程师在API4000维护的过程如下:首先灭活仪器,关机,卸掉真空。这个操作细节我曾经整理过就不在此赘述了,大家感兴趣可以去看一下帖子([url]https://mp.weixin.qq.com/s/RAWEn4KMmyz-vQo3oxLlQQ[/url])。接下来将离子源、Curtain Plate和Oriface拆卸下来,放在洁净台上并用无尘纸遮盖。与API5500不同的是API4000需要将Interface body拆除,这样才能将仪器内三重四级杆前端的螺丝松开。见下图。这里需要注意的是API4000没有API5500的Qject设计,而是Skimmer,作用是单纯的物理通道。[img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159364940_5072_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img][img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159370710_6481_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img] 需要把API4000仪器的侧盖卸下,在仪器前端的电线圈顶部将三重四级杆固定螺丝取下,见下图。[img=,598,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200017166_4260_3255306_3.jpg!w598x798.jpg[/img][img=,630,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200023177_4714_3255306_3.jpg!w630x473.jpg[/img]前方、侧部的固定装置取下后,将检测器取下放在洁净台并用无尘纸遮盖。见下图。[img=,610,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201014910_8344_3255306_3.jpg!w610x457.jpg[/img][img=,562,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201020260_5567_3255306_3.jpg!w562x749.jpg[/img]把仪器后方的螺栓取下后,就可以将三重四级杆取出来了,此时工程师是螺旋取出的。与API5500的三重四级杆不同,API4000的三重四级杆见下图。新型的仪器将Q2设计成弯曲管路,这样可以减少Q3的污染,中性离子不至于惯性而进入Q3。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201274832_853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img] API4000的三重四级杆拆卸较复杂,需要将固定装置取下,工程师依然是将Q0和Q1取下后,用沾有“洗洁精”的毛刷擦拭Q0和Q1。我们还将Q3拆下来,洗洁过程与Q1相同。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201513230_1599_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201520080_5202_3255306_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201529920_1853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,535,713]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201536260_1086_3255306_3.jpg!w535x713.jpg[/img]清洗好的三重四级杆放回质谱仪。将质谱仪下方的电板取下擦干净,还需要将风扇清干净。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202197030_3761_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202203570_7845_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]将三重四级杆、Oriface、Curtain、离子源安装好后,通氮气,检测仪器一切正常就可以开机了。接下来是校机,过段时间我会整理一个API5500仪器的校机流程及注意事项。非常感谢AB仪器工程师的细心讲解,维护全程是透明无遮盖的,我们提出的所有问题工程师都会细心讲解,两天时间维护两个仪器非常辛苦,给他们最大的respect!这也是我第三次全程协助工程师维护三重四级杆,我想如果有紧急样品需要测定而仪器出现污染故障时,自己应该可以顶住这份压力了。

  • 【求助】四级杆质谱检测

    四级杆质谱仪是通过质量过滤后,怎么通过检测器来得到每种气体的含量的?是不是质谱仪在每次的分析时间中,会把样气中的每种气体都要分析出来,然后计算出它的比值,从而得到每种气体的含量的?能否介绍一下过滤后检测原理的详细过程?

  • 使用电子轰击电离源(EI)的单四极杆质谱仪工作流程及框架

    [font=微软雅黑, sans-serif]采用一组四极杆[size=12px](作为质量分析器)[/size]对带电离子进行分离的质谱仪称为单四极杆质谱仪。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪的相关部件需要在高真空环境下进行工作[/font][font=微软雅黑, sans-serif],机械泵和分子泵为仪器工作提供高真空环境,真空规对真空度进行监测。在保证质谱仪相关部件高真空工作环境前提下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离后的待测样品组分从色谱柱流出,通过传输线流入离子源[size=12px](电子轰击电离源(EI),Electron Ionization)[/size];电子轰击电离源(EI)通过灯丝释放高能电子,在磁场与电场的作用下,化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解,在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜,并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px](四极杆质量分析器等)[/size];四极杆质量分析器在射频电源的作用下,直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器[size=12px](打拿极和电子倍增器等)[/size];检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下工作,通过四极杆的光子、中性粒子等干扰信号被降低,正离子束撞击打拿极后产生电子进入电子倍增器并产生与接收到的离子数目成正比的信号,电子流经多级放大后输入到放大电路。放大电路产生的信号经处理后在工作站中显示。使用电子轰击电离源(EI)的单四级杆质谱仪整体结构与框架如下[size=12px](以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例)[/size]:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/ee/a5cee7570e3fc5969a944c5fabaef3a7.png[/img][/align]

  • 单四极杆质谱仪工作流程及框架概述

    [font=微软雅黑, sans-serif]质谱技术是20世纪发展起来的最重要的分析技术之ー,既可用于分析无机元素(包括同位素),又可用于分析有机小分子,还可用于分析生物大分子,在生命科学、材料科学、环境科学、药物硏发、食品安全和石油化工等领域发挥着巨大而不可替代的作用。随着科学技术的发展,质谱的分析能力愈加强大,在方方面面的应用越来越普遍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的高分离效率和质谱的高选择性、高灵敏度,是复杂样品组分分离、定性和定量的有力工具。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪器中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为进样系统,将样品组分分离后引入质谱仪器;质谱仪作为检测器,通过不同离子化方式和质量分析技术,选择性的检测目标化合物的特征离子,有效排除基质和杂质峰的干扰,提高检测灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号开设新的专题《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析技术》,介绍不同质谱仪的原理、结构、应用和维护;第一辑介绍具有电子轰击电离源/电子电离源(EI)的单四极杆质谱仪的原理、结构、应用和维护。本文为第一辑第1篇,概述使用电子轰击电离源/电子电离源(EI)的单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 质谱仪器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪是用来检测物质含量[size=12px](定量分析)[/size]和鉴定物质类别[size=12px](定性分析)[/size]的仪器。其主要原理是将分析样品中的待测组分电离成带电离子;带电离子在电场或者磁场的作用下进行空间或者时间上的分离;分离后的带电离子被检测器检测,得到包含有不同带电离子质荷比和相对强度的质谱图,进而推算出分析样品中不同组分的分子量。通过质谱图或者精确的分子量测量,可以对待测组分做定性分析;利用检测到的离子强度,可以对待测组分做准确的定量分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用电子轰击电离源(EI)的单四极杆质谱仪工作流程及框架[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用一组四极杆[size=12px](作为质量分析器)[/size]对带电离子进行分离的质谱仪称为单四极杆质谱仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/0c/4840c4c8f8825162ff40cfbe90380db1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪的相关部件需要在高真空环境下进行工作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪对带电离子进行分离和检测,为了使产生的带电离子可以通过各部件到达检测器,减少离子运动过程中的碰撞和碎裂,需要提供高真空环境使带电离子在质谱仪内有较高的平均自由程;同时,高真空环境可以避免仪器内部在低气压高电压情况下的放电,免于损坏电路和相关部件;此外,高真空环境也有利于仪器进行调谐等操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在保证质谱仪相关部件高真空工作环境前提下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离后的待测样品组分从色谱柱流出,通过传输线流入离子源[size=12px](电子轰击电离源(EI),Electron Ionization)[/size];电子轰击电离源(EI)通过灯丝释放高能电子,在磁场与电场的作用下,化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解,在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜,并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px](四极杆质量分析器等)[/size];四极杆质量分析器在射频电源的作用下,直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器[size=12px](打拿极和电子倍增器等)[/size];检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下工作,通过四极杆的光子、中性粒子等干扰信号被降低,正离子束撞击打拿极后产生电子进入电子倍增器并产生与接收到的离子数目成正比的信号,电子流经多级放大后输入到放大电路。放大电路产生的信号经处理后在工作站中显示。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器结构与框架如下[size=12px](以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例)[/size]:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/66/c3e66d1e73156663c8f01b2ade960d97.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在上述框图中(由下至上),机械泵和分子泵为仪器工作提供高真空环境,真空规对真空度进行监测:高真空由机械泵和涡轮分子泵串联完成。机械泵作为前级真空泵先将体系真空度抽到10[size=12px]-1[/size]Pa[/font]~[font=微软雅黑, sans-serif]10[size=12px]-2[/size]Pa[/font][font=微软雅黑, sans-serif],然后再由涡轮分子泵继续抽到高真空。离子源、质量分析器和检测器的真空度应达(10[size=12px]-3[/size]~10[size=12px]-4[/size])Pa。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]模拟电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是模拟信号控制系统,主要功能是电子轰击电离源(EI)灯丝电流控制,离子源加热控制,推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测控电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括一个接口扩展板和一个指示灯电路板,主要功能是:采集模拟电路输出的模拟信号,通过模拟/数字转换器转换成数字信号,经过预处理后传输给计算机;接受计算机的数字信号,经过数字/模拟转换器转换成低电压模拟信号,控制高电压的模拟电路部件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]射频电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由一个射频电源控制电路板和射频电源放大电路板组成,主要功能是将直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,使满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器。射频电源采用幅度扫描方式,在实现功率放大的同时,又保证了线性度和稳定度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小信号检测电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是高速高精度微弱信号采集系统,主要功能是放大电子倍增器输出的高速变化微弱电流;通过信号调理电路、高速高精度模拟数字转换器转换成数字信号,再经测控系统转换成计算机可辨视的数据,而完成整个测量的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]不同厂家单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架大致相同,了解仪器结构和原理,有利于更加深刻和细致的使用和操作仪器,同时也有利于仪器的维护和维修。[/font]

  • 四极杆质谱仪种类

    [font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分:实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分:静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分:直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分:电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分:生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]

  • 单四级杆质谱蒸发器不加热

    各位有会修thermo单四级杆质谱的吗,我们实验室的仪器蒸发器温度升不上去,疑似离子源损坏或电路板损坏,最大可能是离子源损坏,工程师说只能换整个离子源,一个离子源换下来要十万块钱,请问仪器网的大神,有会修的吗,或者有没有业务范围比较广的第三方设备维修公司

  • 【讨论】对串联四级杆质谱仪的使用讨论--共流出组分干扰

    大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱(QQQ)时,大家对同流出组分干扰关注了嘛?大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强,能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道,无论是GC或者是UPLC都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分,大家是怎么处理的呢?A)不管它,直接定量。(反正图上看着是一个峰)B)情况一。如果是基质中的成分,就考察基质效应,去除掉C)情况二,如果待测化合物为共流出成分,直接考虑使用串联质谱进行分离。(保留时间一致,但是检测离子不同。)大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢?无论对错,畅所欲言!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注,本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来,让我们一起学习和进步!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS:激烈讨论在第二页,请您看看后面的留言。讨论一直在继续,从没有停止过。。。

  • 单四级杆质谱测得分子量误差大吗

    刚入手单四级杆质谱,发现分子量误差比较大,分子量大比如1000左右的误差0.5,分子量小的大概300误差0.2,不知道是不是正常,还有厂家让进样浓度很低,紫外都快观察不到,一般正常紫外吸收多高分析合适,进样浓度太低,主峰都很矮,杂质峰就看不到,怎么提取分子量,还忘各位大师指点

  • 安捷伦6120单四级杆质谱与电脑断联,无法重连,求大神求救。

    实验室串联质谱,安捷伦6120单四级杆,昨天做样还好好的,今天过来一看就发现无法连接得上了,重新配置仪器设置也不行,网络2显示断联,停用重启网络都不行,DAD模块连接没问题,换DAD模块跟质谱的数据线依然没用,现在怕氮气不够,质谱又显示运行状态,今天放假,又无法联系工程师,就想求救一下能不能紧急物理使质谱进入待机状态,可以减少用气量,至少能拖延多几天,谢谢。

  • 质谱中的三重四级杆原理

    三重四极杆是质量分析器的一种。由三个依次串联的四极杆组成,其中第一个四极杆(Q1)和第三个四极杆(Q3)用作质量过滤器,第二个四极杆(Q2)用作离子碰撞室。具有质量扫描功能和串联质谱功能。  物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片,有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片,各种各样的,然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同(质荷比)所以,也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点(接收端)的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢(这个可以设置)会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。  当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。四级杆系统对于高频电压的需求,在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯,而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式(美国乔治亚州的THS公司生产的质谱依然采用此系统)。  随电子技术的发展,震荡源多采用电压控制振荡器(Voltaged Controlled Oscillator, VCO)或采用直接数字合成(Direct Digital Synthesis, DDS)方式。

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