粮谷农残检测

收到了一大推莲子、百合、大米、腰豆、眉豆样品，要求检农残，按国标19628-2006前处理很难降低基质干扰吧？望哪位大侠能帮忙给几个关于粮谷中农残检测的相关标准、论文，不胜感激！！

我们刚做粮谷中农残，国标19649-2006里提到用加速溶剂萃取装置，我们没有，还有比较有效的萃取办法吗？望不吝赐教。谢谢

粮谷中农药残留分离分析方法 文章地址：[url]http://www.8055117.com[/url]

农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容：HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]

录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南（国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则（食品法典委员会）第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-）蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定）黄瓜中百菌清残留量的测定）谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定）大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.）植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*，01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*，01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定）蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*）出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]

公司要进行小麦、水稻、玉米、高粱等粮食作物的采购，需要在收购现场快速检测粮谷的理化指标（水分、脂肪、蛋白质、总淀粉、支链淀粉、单宁）。请大家推荐能够实现这些检测项目的近红外仪器，最好仪器厂家能有成熟的模型。谢谢！

SN/T 2426-2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法 液相色谱法（中英文版）本标准规定了进出口粮谷中桔霉素含量液相色谱检测方法。本标准适用于进出口大米、大麦、燕麦、小麦中桔霉素含量的检测。注：全文见资料中心。

附件是《GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 》定量限Excel版，方便大家搜索查询

最近正在研究《GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》，有几个问题想请教下各位专家。1、475种标准品在哪里能买齐，有没有厂家配制好的混标卖？2、标准采用加速溶剂萃取仪进行提取，固相萃取柱净化。很多实验室估计都没有加速溶剂萃取仪，能不能改用分散固相萃取的方法，粮食加水后，用乙腈提取，直接加填料涡旋净化，这样处理方法要简单的多。

群友提问: 有谁做过粮谷中的敌草快。气质的 衍生物怎么确定？衍生出的物质怎么定性？

《农药残留高通量检测技术》由庞国芳等所著，本书是作者团队近30年从事食用农产品农药残留检测理论与实践研究的总结，主要介绍了水果、蔬菜、粮谷、果蔬汁和果酒、茶叶、食用菌、植物中药材、动物组织、蜂蜜、水产品、牛奶和奶粉等产业的发展和国际贸易对农药残留检测技术的需求，综述了相应样品制备技术和检测技术进展，重点阐述了作者团队在农产品农药残留检测技术领域的研究成果，可作为大学教学参考书，也可供从事食品安全、农业环境保护及农药开发利用等技术研究与应用的专业技术人员参考。相关链接：农药残留检测“领路人——访中国检验检疫科学研究院庞国芳院士http://www.instrument.com.cn/news/20130703/102813.shtml?ref=1.hp.7.62&tab=4庞国芳让世界感受科技力量http://www.cqn.com.cn/news/zggmsb/diwu/289868.html

之前根据GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》做实验，结果标准曲线做的很不理想，在这想请教各位，有没有更好的衍生方法或者处理标液的方法？谢谢！！！ 我实在找不出什么原因，曲线做的非常非常差，一点线性关系都没有。之前用高浓度做定性，做得挺好的，后面用低浓度来做曲线，非常差了，好郁闷啊！

SN 0649-1997 出口粮谷中溴甲烷残留量检验方法 被什么标准替代？

从3月1日开始，36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物，总计能够检测的农药及衍生物达500种，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素，包括兽药原药及代谢物。同时，牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为，这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性，居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施，一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据；另一方面，这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证，取得了可靠的实验数据，其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，对于提升我国农产品检测技术的国际地位，破解技术壁垒，规范农、兽药的使用，扩大农产品出口，具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍，“十一五”期间，国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制，特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准，为扩大我国的农产品出口，确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。

1.SNT0148-2011 进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法乙腈提取，Carb/PSA净化，GC-FPD/MS检测1.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130514/4731256/2.GBT 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法乙腈萃取，NH2（氨基）柱净化，LCMSMS净化。2.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130514/4731331/3.NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 3.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130514/4731402/4.GB/T 20772-2008 动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定 4.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140207/5178704//5.GBT 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定丙酮水溶液萃取，GPC+活性碳（应试换成Carb）净化，GCMS检测 5.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130514/4732012/6.GBT-20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 6.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130514/4733435/7.NY/T1275-2007 蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定7.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130910/4957085/8.GB/T 5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定8.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20051130/288768/9.新鲜水果蔬菜取样方法GB/T 8855-2008 9.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029458/10.饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法.GBT 23214-200810.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120716/4152040/

最近看了些国标如：GBT 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法；GBT 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法里面的农药对照品一般都分成很多组，但分组的依据里都只是简单的说是“按照农药及相关化学品的性质和保留时间”但我看各分组里还是有很多保留时间是重复的，且各农药溶解的溶剂基本也是相同的。大家对这句话是怎样理解的？

最近在做这个方法： 《粮谷中敌草快残留量的测定 GB/T5009.221-2008》，遇到几个问题请教下大家： 标准溶液配制问题：直接用敌草快标准溶液配制曲线，还是用经过前处理过程后得到的反应物来配制？ 如果是直接用敌草快标准溶液配制，标准中敌草快是用水和95%乙醇配制，不能直接进GC-MS； 如果是用反应产物配制，反应产物是什么，我用标准品进行反应后，谱图上出来的几个较明显的峰离子丰度跟标准都不一样，判断不出来哪个才是敌草快的反应产物。

(一)概述矮壮素又名稻麦立、三西，低毒。纯品为白色粉状结晶，工业品为淡黄色或黄棕色粉末，略带鱼腥臭味。易溶于水。在中性或微酸性溶液中稳定，遇强碱物质，在加热情况下分解失效。主要应用于防止麦类作物倒伏，增加有效分蘖。防止棉、花徒长，减少蕾铃脱落，增强作物抗逆能力等。喷药要适时，用量要适当，以免产生药害。(二)粮谷冲矮壮素残留的测定1．原理根据矮壮素的溶解性用甲醇提取试样，提取液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应生成衍生物后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSI))测定，外标法定量。2．试剂与材料无水硫酸钠(于650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中备用)、中性氧化铝(于650℃灼 烧4h，储于密封容器中，使用前在130℃烘2h，储于干燥器内冷却备用)、苯硫钠、甲醇、2-丁酮、6mg／mL苯硫钠的2-丁酮溶液(称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中，加入100mL经 无水硫酸钠脱水的2-丁酮)、矮壮素标准品(CAS为998-81-5，纯度大于98．0％)。矮壮素 标准溶液：准确称取适量的矮壮素标准品，精确至0.0001g，用甲醇配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液锕据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于4℃冰箱中，可使用90d。3．仪器气相色谱-质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、超声波提取器、中性氧化铝柱、离心管(5mL，具磨口 塞)、旋转蒸发器。4．分析步骤(1)提取 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g(精确至0．01g)于250mL具塞 锥形瓶中，加入60mL甲醇，于超声波提取器上提取20min，提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别两次用20mL甲醇洗具塞锥形瓶和无水硫酸钠，合并滤液。(2)净化上述提取液注入氧化铝柱，收集全部流出液，分别两次用10mL甲醇洗柱， 合并流出液，于旋转蒸发器上蒸发至近干，用甲醇转移至5mL离心管中，用氮气吹干备用。(3)衍生化在氮气保护下将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(4)标准工作液的制备 准确吸取适量的标准溶液至具塞离心管中，氮气吹干，在氮气 保护下，将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(5)色谱分析①气相色谱一质谱条件 毛细管色谱柱：30m×0.25mm(内径)×0．25mm(膜厚)，HP-5MS柱。进样口温度250℃，检测器温度280℃。载气：氮气，纯度≥99．999％，1mL / min。进样量：1μL。电离方式：EI。电离能量：70eV。选择监测离子(m／z)：91、109、 124。测定方式：选择离子监测方式。进样方式：无分流进样，1．5min后开阀。柱温:50℃(2min）── 20℃/min──→185℃(9min)②气相色谱一质谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按上述条件进行色谱分析。标准工作液和待测样中矮壮素的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下，矮壮素保留时间约为6．4min，矮壮素标准品衍生物的气相色谱图、质谱图。③空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5．结果计算试样中矮壮素含量按下式进行计算X=( AVc×1000)/ Asm式中，X为试样中矮壮素含量，mg/kg；A为样液中矮壮素衍生物的峰面积；V为最终 样液的体积，mL；c为标准溶液中矮壮素的浓度，mg/mL；As为标准工作液中矮壮素衍生 物的峰面积；m为最终样液相当的试样质量，g。计算结果保留两位有效数字。6．精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。7．检出限本方法对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg，线性范围为0.005～1．00mg/L。

[url]http://www.instrument.com.cn/news/20100625/044129.shtml[/url]从5月下旬开始，嘉兴市计量检定测试所对市区25家农贸市场的农药残留检测仪进行“体检”。检查发现，“农药残留值”这个事关市民菜篮子安全的检测数据，竟是被一些市场的检测人员“毛估估”出来的。　　[b][font=楷体_GB2312]“装样子、走过场”[/font][/b]　　农药残留检测的大致步骤是这样的：抽取一定数量的样本，先在天平上进行称量，以确定检测试剂的分量，然后把样品放入净水中，恒温浸泡一定时间，使农药充分溶解到水中，再加入试剂，最后到农药残留检测仪中读取数据。　　对25家农贸市场的检测仪器的“体检”结果是这样的：南湖区有1台农药残留检测仪整体不合格 此外还有3家农贸市场没有天平 2家农贸市场的天平不合格。秀洲区有1家农贸菜场的天平不合格，所幸这个菜场的备用天平是合格的。另外，检查发现了3台农药残留检测仪器的检测通道无法用于正常读数。　　“这样的检测结果很让人揪心，那些装样子、走过场的农贸市场虽然占少数，但长此以往，危害是巨大的。”嘉兴市计量检定测试所的相关负责人表示，“是该给这些市场举办方敲响警钟了。”　　[b][font=楷体_GB2312]“毛估估”很危险[/font][/b]　　据了解，农贸市场内配备一定数量的农药残留检测仪器是有明文规定的。配备不足，或者现有设备受损无法使用，市场举办方都可以向农经部门申请。市场内为什么还会出现这些问题?质监部门有关负责人认为，这是市场举办方重视不足。　　除了硬件上的缺陷，市场内的农药残留检测人员也是“软肋”。在操作手法上，质监部门的检查人员发现，操作人员随便拿起一片菜叶，“毛估估”一下分量，丢到水里，也没有恒温浸泡一段时间，“毛估估”加入一些试剂，然后马上放到仪器里读取数值。更有甚者，检测仪器全部束之高阁，操作人员全凭个人经验，全部“毛估估”得出农药残留的数值。　　经询问，嘉兴市计量检定测试所的检查人员发现，一些农药残留检测人员显然是没有经过培训就直接上岗了。因为他们对检测仪器如何正确使用一无所知：使用仪器时，甚至不进行零位和满度的校准，造成测量结果出现较大偏差。　　[font=楷体_GB2312][b]去除农药残留小窍门[/b][/font]　　如果担心买回来的菜不安全，可以自己动手，降低农药残留的危害。质监部门提供的办法是：果蔬要反复彻底清洗，然后放到清水中浸泡约一个小时。如果是绿叶蔬菜，建议先放到开水中过一下，这样对去除农药残留效果很好。

各位老师大家好，有一个问题想请教一下大家。举个例子，比如谷类中敌百虫的检测，2763里规定按照GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法来做，那我们是不是就不能使用SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法来做，因为检验报告判定那里引用了2763。还有就是能不能用761来做谷物的敌百虫呢

目前国内农药多残留检测标准有一下这么多：GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 植物性食品中有机按和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法GB/T 17331－1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 14876－1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877－1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB/T 17332－1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19426-2003 蜂 蜜 、果 汁和果酒中304种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法 上述方法基本上是有卫生、农业、商检制定的，大家觉得哪个好用？本人先发表一下意见，100多种以上农药多残留检测的方法应该属于国际先进水平，目前我国注册的农药大致有2000多种，希望还能出更多种的多残留检测技术，达到国际领先水平，看样子就要看秦皇岛-庞院士那儿了。 但从实用角度，我看100多种以下的方法足够了，最好象NY/T 761.1-2004 一样分类一下，比较好用，好掌握，本人倾向这样，否则应用起来困难，特别是实验室认可，不做的都的限制，有些农药完全是为做方法而做的，实际上根本不用。

出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0219-93 Method for the determination of deltamethrin residues in cereals for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。 本标准适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 200 t为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 2.2.1 袋装商品：按式(1)计算抽样袋数。　　＿＿ a＝√　N　　…………………………………(1) 式中：a-抽样袋数：　　 N-全批袋数。　　注： a值取整数,小数部分向前进位为整数。 2.2.2 散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以 50m**2 为一个取样区,每区设中心及四角(距边线 1 m处)5个点。每增加一个取样区,增设 3个点。 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器：全长 55cm(包括手柄),直径 2.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 金属双套管取样器：长度 1m(包括手柄),直径 2.5cm 。 2.3.3 取样铲。 2.3.4 分样板。 2.3.5 样品筒(袋)：可密封。 2.3.6 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 袋装抽样 2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.2.1条规定的应抽样件数的10%(每一批一般不少于3包),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起约成 45°倾角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味,有无发霉、变质等,并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,每袋抽取样品数量应基本一致,即将样品倒入盛样器内。2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1 条规定的应抽样件数的90%,在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向,随机抽取。将取样器(2.3.1条)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1条基本一致。每批总样品量应不少于 4kg。 2.4.2 散积抽样：按 2.2.2 条规定的取样点,逐点将取样器(2.3.2条)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品量应不少于 4kg。 2.4.3 大样缩分 袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于 2kg,加封后标明标记并及时送实验室。散积样品：将扦取的全部样品倒于分样布上,以下按上述同样方法进行。 2.5 试样制备 将样品缩分至 1 kg,全部磨碎并通过 20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净的容器 内,密封,标明标记。2.6 试样保存 将试样于－5℃以下避光保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3 测定方法3.1 方法提要 试样用丙酮提取后,再用石油醚反提取,提取液经弗罗里硅土柱净化,脱水、浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2 试剂和材料 3.2.1 无水硫酸钠：分析纯,经 650℃ 灼烧 4h,置干燥器内备用。3.2.2 弗罗里硅土(100 ～200目)： 650℃灼烧 4h。使用前一天在 130℃下烘1h,冷却后加2%(m/m)的水脱活,贮于干燥器中。3.2.3 石油醚：分析纯,重蒸馏,收集 65～75℃馏分。3.2.4 丙酮：分析纯,重蒸馏后备用。 3.2.5 乙醚：分析纯。3.2.6 溴氰菊酯标准品：纯度≥99%。3.2.7 溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品,用少量苯溶解,再用石油醚配成浓度为 1.00 mg/mL 的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作液。3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配有电子俘获检测器。3.3.2 净化柱： 200mm×15mm(id)玻璃柱。柱底填约 0.5 cm高的脱脂棉和 2cm高的无水硫酸钠,装入 5g弗罗里硅土,顶端加入2cm高的无水硫酸钠。使用前用 20 mL石油醚淋洗。3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 无水硫酸钠柱：80mm×40mm(id)筒形漏斗,底部垫 0.5cm高的玻璃棉,再装 5cm 高的无水硫酸钠。3.3.5 微量注射器：10μL ,100μL。 3.3.6 超声波水浴。3.3.7 离心机：4 000r/min。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约 2g(精确到 0.01g)于离心管中,加入 5ml丙酮,于超声波水浴上提取5min。于4000r/min离心1min,取出上清液。残渣再用5mL丙酮按上述同样步骤提取,合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各20mL,于超声波水浴中提取5min。取出上层 石油醚提取液。再加入石油醚20mL,同样提取一次,合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱和容器。流出液收集于心形 瓶内。流出液在 70℃水浴中减压旋转浓缩后,转移至刻度试管内。用少量石油醚洗涤心形瓶,并入刻度试管,稀至 10 mL。 3.4.2 净化 将上述 10mL提取液移入净化柱(3.3.2条)中,弃去流出液。用100mL乙醚－石油醚混 合液(3＋7)洗脱,收集全部洗脱液。在 70℃ 水浴中通氮气浓缩,用石油醚定容至5mL, 供测定。 3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件a. 色谱柱：玻璃柱 2m×3 mm(id),填充物为 2%(m/m)OV-1涂于 Chromosorb W HP(80～100目)。b. 色谱柱温度：250℃。c. 进样口温度：280℃。d. 检测器温度：300℃。e. 氮气：纯度 ≥99.99%,70 mL/min。 3.4.3.2 色谱测定 根据样液中溴氰菊酯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液和样液等体积参插进行 测定。在上述色谱条件下,溴氰菊酯保留时间约为 5.8min 。 3.4.4 空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。 3.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中溴氰菊酯残留量：　　　h c V　　X=───── ……………………………………(2) 　　　hs m 式中： X-试样中溴氰菊酯残留量,mg/kg；　　　 h-样液中溴氰菊酯的峰高,mm；　　　 hs-标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高,mm；　　　 c-标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度,μg/mL；　　 　 V-最终样液的体积,mL；　　　 m-最终样液所相当的样品量,g。 注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为 0.1 mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：溴氰菊酯添加浓度在 0.02～2 mg/kg范围内,回收率为85.0%～97.5%。附加说明：　　　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　　本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局负责起草。　　　　本标准主要起草人庄金侍、康定民。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28批准 1994-05-01 实施

http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/vegetable3.JPG农药残留分析是蔬菜、水果、谷物、茶叶等产品的必检项目，由于样品基质含有大量干扰物，样品提取液往往需要经前处理净化后才能进行仪器分析。经过近30年的科研和实践积累，已经形成这样几种主流的样品前处理方法--液液萃取、固相萃取(SPE)、凝胶过滤(GPC)以及分散固相萃取(QuECHERS)。SPE具有净化效果好、可进行批量处理等优势,是最为常用的样品净化方式；2003年开发的QuECHERS农残前处理方法属于SPE的升级版本，它具有与SPE相似的净化效果，但处理步骤更简洁，具有省时、高效、经济等特点，逐渐被分析工作者所接受任何前处理均是基于目标化合物与干扰物在物化特性上的差异将两者分离。对于农残分析项目，基质中的干扰物主要为碳水化合物、有机酸，深色样品还会引入大量叶绿素和类胡萝卜素，某些样品甚至还会含有少量脂肪和蜡质。SPE和QuECHERS技术的核心是具有选择性吸附功能的固体吸附剂，能选择性地吸附样品溶液中的目标化合物或干扰物，以便达到净化样品的目的。下面是一些吸附剂的特异吸附性能：吸附剂官能团作用机理能够保留的化合物 ProElut NH2氨丙基正相，弱阴离子交换有机酸、碳水化合物、酚类化合物ProElut PSA乙二胺基-N-丙基正相，弱阴离子交换有机酸、碳水化合物、酚类化合物ProElut Florisil硅酸镁 正相 极性化合物ProElut CARB石墨化炭黑吸附叶绿素、类胡萝卜素ProElut C18十八烷基反相脂类化合物目前的农残检测项目一般为多种农药残留筛选与检测，由于无法找到一种吸附剂能同时保留多种农药，因而目前主要采用“保留干扰物模式”使用上表中的吸附剂将样品提取液中的有机酸、碳水化合物、酚类化合物、叶绿素、类胡萝卜素等干扰物保留，得到相对纯净的样品溶液。下面的表格将能指导您选择合适的固相萃取柱。基质样品类型主要干扰物农药种类推荐小柱一般水果、蔬菜、果蔬汁以及粮谷有机酸、碳水化合物、酚类化合物氨基甲酸酯类农 药多种类型、多数量农药ProElut NH2ProElut PSA含有较多叶绿素、类胡萝卜素的水果蔬菜有机酸、碳水化合物、酚类化合物叶绿素、类胡萝卜素氨基甲酸酯类农 药多种类型、多数量农药ProElut CARB/NH2ProElut CARB/PSA对于单种类农药分析，也可以采用“保留目标化合物模式”进行SPE净化，对样品提取后，将样品溶剂转化成水溶液，然后使用ProElut PLS、PXC、PXA等小柱进行净化。基质样品类型目标化合物推荐小柱不限中性、弱酸、弱碱性农药，比如吡虫啉、吡虫清ProElut PLS不限碱性农药，比如多菌灵、噻菌灵ProElut PXC不限酸性农药ProElut PXA农药残留分析的仪器检测部分主要选择GC或GC/MS，我们推荐DM-5、DM-5MS、DM-35、DM-35MS、DM-1701、DM-17等色谱柱进行分析，其中DM--5 MS以及DM-1701非常适合农药多残留筛选及检测。应用参考含氮除草剂--DM-5、DM-5MS氯化杀虫剂--DM-5、DM-5MS含氮除草剂--DM-35、DM-35MS氯苯氧基除草剂--DM-35、DM-35MS有机磷杀虫剂--DM-35、DM-35MS氯化杀虫剂--DM-1701氯苯氧基除草剂--DM-17氯化杀虫剂--DM-17三嗪类除草剂--DM-17

转贴，来自化学化工论坛：一、概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后，绝大部分因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康，这就是农药残留量问题的由来。近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同。 色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GC），现在则越来越多地使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GC）和高效液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）是最常用的农药残留量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器，质谱检测器（MSD）则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随着农药残留研究的不断深入，农药残留检测方法日趋完善，并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。 在检测技术方面，目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分，多残留分析方法（Multi-ResidueAnalysis Method）不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法（Selective Multi-Residue AnalysisMethod），后者称为多类多残留分析方法（Multi-class,Multi-Residue Analysis Method）。这方面，如英国中央科学实验室（CSL）开发了104 种农药残留量同时检测的方法；德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法；美国FDA农药分析手册（PAM）的多残留方法可检测300 多种农药；美国CDFA 和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。这些方法，既可用于定量，又可进行确证。我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法，并相继推出了一系列国家标准。如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等，均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22 种农药残留量，秦皇岛局制定的《农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法》已成为国际AOAC方法。在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。当然，我们现在的方法，在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。 在快速筛选检测技术方面，上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量，检测限量为毫克级；八十年代开始，农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多发达国家的高度重视，并因此得到了快速发展。酶抑制、酶联免疫（ELISA）、放射免疫（RIA）、单克降抗体等技术由于可以避免假阴性，适宜于阳性率较低的大量样品检测，在农兽药残留检测中应用日益增多。我国在近十多年来也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究，取得了一定的研究成果，系统内有广东检验检疫局研制了农药残留速测卡，但总体上应用不多，方法的灵敏度不高，试剂不够稳定。 在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高目前，国际上较多使用固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MSPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高，速度慢，环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。 下面就农药残留检测中采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测技术和前处理技术的新发展向各位做一些简单的介绍。