单砖原位双剪仪

有哪些公司卖透射电镜原位加热双倾样品杆？

做NMHC一般都是双检测器、双柱、单进样口，为什么不是单检测器呢？单检测器，双柱，双进样口和双检测器、双柱、单进样口比较而言就能减少一些误差呢？到底是单检测器好一些还是双检测器好一些呢？

在用酶联免疫法测定抗原或抗体时，不论是定量试验还是定性试验都要求使用酶标仪进行测定。一般的酶标仪在测定中均有单波长和双波长的模式，并且采用的都是垂直光路。但在日常工作中有时会不太重视单波长和双波长的选择，对使用单、双波长给测定结果带来的较大差异也不很了解，并且实际工作中也出现了使用单波长检测导致抗HCV部分弱阳性的漏检。因此，本人就酶标仪在选择单、双波长使用方面谈谈个人的体会，供同道参考。一 材料和方法1.材料 由上海科华公司提供的乙肝表面抗原测定试剂盒；eppendorf 20-20ul的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]。2.仪器 上海科华公司的ST-360酶标仪和BIO-RAD 550酶标仪。3.方法 底物液配制：底物液A、B各5ml混合，加入微量酶标记物，再加入5ml终止液，呈微黄色，混匀待用；利用上海科华公司提供的乙肝表面抗原试剂盒的酶标板，用94孔中准确加入150ul配制好的上述底物液，另2孔中加入150ul已终止的空白底物液作空白。在BIO-RAD 550酶标仪上分别进行450nm单波长和450nm及655nm（无630nm）的双波长检测，在ST-360上分别进行450nm单波长和450nm及630nm的双波长检测吸光度各两次。二　结果　　1.分别对所得结果进行统计，发现单、双波长测定结果有较大的差异，双波长测定结果的CV值远小于单波长测定，结果见表1。2.对ST-360两次重复测定结果进行分析，结果基本一致，见表2。表1酶标板吸光度在两台酶标仪上的测定统计结果酶标仪 BIO-RAD550 ST-360 波长 450nm 450nm+655nm 450nm 450nm+630nm 最小值 0.125 0.126 0.130 0.131 最大值 0.154 0.139 0.153 0.141 均值 0.1356 0.1329 0.1399 0.1361 标准差 0.00671 0.00267 0.00467 0.00247 CV（%） 4.94 2.01 3.34 1.82 最大值/最小值 1.232 1.103 1.177 1.076 表2 ST-360酶标仪两次吸光度测定统计结果波长 450mnm 450nm+630nm 1 2 1 2 最小值 0.130 0.129 0.131 0.131 最大值 0.153 0.152 0.141 0.141 均值 0.1399 0.1391 0.1361 0.13711 标准差 0.00467 0.00495 0.00247 0.00229 CV（%） 3.34 3.56 1.82 1.67 三　讨论　　1.酶标仪与分光光度计、自动生化分析仪等的吸光度测定有所不同，一般分光光度计是水平光路，而酶标仪则是垂直光路，但测定原理相同，都是使用朗伯-比耳定律，测定的都是样本的吸光度。垂直光的特点是标本吸光度受液体浓缩或稀释的影响小，不足之处是受被测样本液面是否水平、酶标板透光性、孔底是否平整等的影响较大。2.酶标仪在用单波长测定吸光度时，除受到测定干扰（样本的浊度、干扰色等）和电路干扰（包括噪音、漂移、电压等）等因素外，受液体表面张力的影响也很大。在检测过程中，由于液体表面张力的作用，液体的表面不是一个平面，而是形成一个凹面，从侧面看似凹透镜，这样不可避免会影响光路的正常通过。由于凹液面的影响，光线在通过液体时，除正常被液体吸收一部分外，尚有部分被折射和反射（如光线通过凹透镜那样），影响吸光度的检测。而酶标仪使用的又是通过光导纤维传播的点光源，如果每次能在同一部位检测，吸光度的重复性将得到保证，但由于机械运动等造成的误差，不可能保证每孔都在相同部位被检测，因此造成了孔与孔之间有一定的差异。结果见表1，整块板单波长检测的CV在3%以上，吸光度最高值和最低值的相对误差达17%以上。3.在双波长测定中，减少了测定干扰和电路干扰，因此测定结果明显好转，结果见表1，整块板样本的CV在2%以下。ST-360在进行稳定性观察中，如表2所示，两次检测结果基本一致，这表明ST-360的稳定性较好。同时，从表1也可以看到，科华公司生产的ST-360与BIO-RAD 550的检测结果一致，两者的检测性能基本相同。4.由于液体表面张力的不同，导致单波长测定时的误差较大。并且用不同的洗涤剂会影响到最后加入底物和终止液后的液面情况，用加入表面活性剂的洗涤液清洗后，形成的液面更凹，对单波长检测的影响更大，并且与表面活性剂的浓度成正比。而且中性蒸馏水洗涤后，单、双波长检测的结果基本一致。5.在酶联免疫法测定抗原抗体中，由于所使用的底物不论是邻苯二胺（OPD）-H2O2，还是四甲基联苯胺（TMB）-H2O2，显色终止后，在630nm和655nm处的吸光度值都只有吸收峰处（492nm/450nm）吸光度值的1%以下，因此，利用双波长检测，不会影响检测灵敏度。建立在进行酶联免疫检测时，酶标仪比色应该首选双波长。这样可以提高临界值处标本的分析正确度，减少实验误差。

文献上看到这么一句话：地尔硫卓原位生成盐酸地尔硫卓（英文原文是Diltialzem base is converted in situ into Diltiazem hydrochloride.)请问“原位”（in situ）和“非原位”（ex situ）是什么意思？谢谢！补充一下：这是某个药物生产工艺中的一句话，应该属于有机合成的范围。不知道该在哪里发，就发到这里来了。版主觉得哪个版面合适的话请帮我转一下，谢谢。

第三方检测实验室对于测苯系物 和TVOC 两方面来说，气象色谱仪是选择一台具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的，还是选择 两台单进样器单采样器单填充柱的气象色谱比较好？有的说选择两台比较好，可是选择具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的不更简洁方便吗？？不太懂 求解。

蔬菜、稻米中杀虫单和杀虫双的检测，其残留物都是沙蚕毒素，结果报告都是报沙蚕毒素，怎样知道是杀虫单还是杀虫双？

一、红外光谱仪主机1.干涉仪:具有全自动调整和优于每秒13万次高速扫描动态准直控制功能,保证长时间动态检测的高稳定性和精度。2.检测器:双检测器配置，高性能DTGS检测器和MCT检测器，仪器能自动识别、自动参数设置，采用优于24位500KHz高精度、高速数据采集A/D转换器。3.分束器:具有自动识别和参数自动设置功能。4.红外光源:配置能量提升控制功能,对弱吸收采样,可提升光源能量，进行高灵敏度检测。5.光谱范围：7,800-350cm-1可扩展到27,000-15cm-1。6.ASTME1421全光谱标准线性度：优于0.07%T。7.灵敏度：在达到ASTM标准线性度优于0.1%T条件下,峰-峰噪声8.88×10-6Abs.(或峰峰信噪比验收指标优于50000:1）8.分辨率：优于0.09cm-1。9.扫描速度：95张谱图/秒(16cm-1光谱分辨率).确保长时间的稳定性和动力学研究。10.光学系统：采用预准直光路设计，无需使用过程中进行人工调整。所有元件均采用对针定位方式，即插即用。11.干燥密封系统：光学台采用特殊密封设计(即样品仓左右光口均配备红外透射密封窗片)，确保良好的干燥防潮性能。12.数据接口：采用标准USB2.0速度快、适配性强的计算机与仪器通讯接口。13.湿度显示：仪器无需打开光学台盖即可观察湿度，干燥剂更换简便。14.快捷操作方式：主机面板配备快捷操作功能键，仅需一个按键即可完成常规的流程化操作,以满足大量样品分析和教学实验。15.红外操作分析软件：采用基于目标的用户操作界面领先技术，各种常规红外操作处理应用;软件与WindowsXP和Vista兼容。ATR多模式校正等功能，确保ATR谱图的直接透射谱库检索。16．动力学数据采集和处理软件。17.混合物谱图解析软件包：整个硬盘为数据库的强大的数据管理系统;具有智能多组分混合谱图分析功能和一键实现混合物谱图的解析具有峰位检索功能。二、应用附件1.原位反应系统，包括原位反应池，漫反射收集架和温控装置等。其中高真空原位反应池（耐温不低于600？C）采用KBr和CaF2窗片，高压原位反应池采用高压窗顶和ZnSe窗片，耐压可达4.0MPa温度由温控装置智能控制，精度0.1？C。2.真空系统，由机械泵与分子泵串抽达极限真空优于5×10-4Pa的高真空要求，并可实现与原位反应池的实时对接，以及实现真空吸附和脱附过程。所有阀门的平均无故障运行次数大于10万次，泵和阀门全部采用进口标准件。3.高压系统（另配），但需提供原位反应池与高压系统的标准对接转换接头。

我们实验室刚买了台紫外，Perkin Elmer公司的，型号是Lambda 650S可以做吸收和漫反射，测量时为双光路检测，沿着光路，仪器的中央放样品池和参比池，右边为固体漫反射装置，有两个白板（BaSO4片），做漫反射时将其中一个白板换成样品即可，另外样品池和参比池中不要加任何东西。测吸收时则利用仪器中间部分，样品池中加入样品即可，但要保证漫反射装置两个白板不变。不知道说清楚了没有，呵呵。话说正题，我们实验室做催化方面的研究，希望能做些原位的表征，例如利用原位紫外漫反射研究反应过程中样品的变化。这就要求装样品的装置中能通气，能加热，最好能抽真空。想问下大家有没这样的原位漫反射池，主要是积分球以及密闭体系的设计。先谢谢大家了。有好的文献或资料的话发邮件给我吧huanghua@pku.edu.cn

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65125]中红外光谱技术用于人体肿瘤在体原位检测的研究[/url]本文采用傅立叶变换中红外光谱技术实现了胃、肝、胆囊等肿瘤组织的在体原位检测。样品的红外光谱为美国热电Nicolet公司生产的中红外光纤、ATR探头与北京第二光学仪器厂改进的WQF-500型红外光谱仪联用测定。实验是在北京大学第三医院外科手术室中进行，实验前已经获得病人同意。实验结果表明在体原位的肿瘤组织的光谱特征同我们先前液氮冰冻样品以及新鲜离体样品研究中所得到的鉴别癌症与正常组织光谱变化规律的结果是相似的。在体原位红外检测结果与病理检验结果一致。

安捷伦 G3435 和 G3436（双/单）火焰光度检测器http://www.chem.agilent.com/scripts/Literaturepdf.asp?iWHid=50869

哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]

一般来说，原位红外的MCT检测器加一次液氮能够用很长时间.我们的MCT检测器之前可以用4-5个小时，现在消耗的特别快，在很短的时间内就需要添加液氮，询问了工程师，怀疑是里面的杜瓦瓶保温层真空度下降，需要抽真空，但是由于这个非常精密，找不到抽真空的地方。求助各位 同仁，请问有遇到过和我类似的问题吗？最后在哪抽真空解决的呢？

哪位论坛大佬做过单、双硬脂酸甘油酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，查了资料，单硬脂酸甘油酯需要硅烷化处理后降低沸点才可以做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但是不知道单、双硬脂酸甘油酯是不是一样的操作，求论坛大佬指导（最近做了好多奇奇怪怪的东西~~感觉）

斐林试剂和双缩脲试剂有什么区别斐林试剂用来检验还原性糖。 双缩脲试剂用来检验蛋白质。 不同： （1）溶液浓度不同 斐林试剂中溶液称为斐林试剂甲，其浓度为溶液称为斐林试剂乙，其浓度为；双缩脲试剂中溶液（双缩脲试剂A）的浓度为，溶液（双缩脲试剂B）的浓度为。 （2）使用原理不同 斐林试剂是新配制的溶液，它在加热条件下与醛基反应，被还原成砖红色的沉淀，可用于鉴定可溶性还原糖的存在。用斐林试剂鉴定可溶性还原糖时，溶液的颜色变化过程为：浅蓝色→棕色→砖红色（沉淀）。 鉴定生物组织中是否含有蛋白质时，常用双缩脲法，使用的是双缩脲试剂，发生的是双缩脲反应。双缩脲反应实质是在碱性环境下的与双缩脲试剂发生的紫色反应。而蛋白质分子中含有很多与双缩脲（）结构相似的肽键，所以蛋白质都能与双缩脲试剂发生颜色反应，可以用双缩脲试剂鉴定蛋白质的存在。 （3）使用方法不同 斐林试剂使用时，先反溶液和溶液混合（将滴溶液滴入溶液中），而后立即使用：双缩脲试剂使用时，先加入溶液（2mL），振荡摇匀，造成碱性的反应环境，然后再加入3~4滴溶液，振荡摇匀后观察现象。

反射式高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction ）是MBE系统中最重要的原位分析和监控仪器，在表面重构、表面相以及晶体生长细节研究中发挥重要作用，有MBE“眼睛”之称。主要由高能电子衍射枪和荧光屏构成。电子枪和荧光屏分别处在样品的两侧，在样品前方留下很大的空间，实实时监控成为可能。工作时，高能电子枪发射10－20KV的电子束以下于5度的掠射角入射到样品表面发生衍射。高能电子的能量虽高，既有很强的穿透能力，但由于是掠入射，高能电子仅作用于表面2－3个原子层，使得RHEED具有很高的表面灵敏度。另一方面，在这种散射装置中，被散射的电子相对较少，而反射电子信号很强，这样就能够从荧光屏上得到很强的RHEED图案，从而得出样品的表面信息。主要是表面的结构和平整度，如台阶、小岛、凸线、微滴表面脱附、表面生长动力学及有关衬底清洁程度和合适的生长条件等信息；同时RD（Reflectance-difference）与RHEED互为补充给出有关表现再构的信息。分析表面以下5微米深度内的状况（化学组分、杂质污染）及50埃深度以内的重掺杂分布使用俄歇分析仪（AES）。二次离子质谱（SIMS）侧重表面分析（分辨率大于100微米）和纵向分布（分辨率在50埃左右）。另外，进行表面形貌分析的还有扫描反射电子显微仪、二次电子显微仪等。

请教：在高效液相的检测器中，有双波长、双通道与单波长、单通道等不同的类型，双波长与双通道是不是同一个概念？单波长与单通道是不是同一概念？双与单比较有什么优势？谢谢！

现在很多的反应需要进行原位跟踪检测，原位红外技术已经广泛的应用在分子水平上催化机理、空气敏感性或剧毒性化合物合成过程研究等！现在国际上原位NMR也有了不少报道。但是目前好像应用并不广泛，这种技术是不是对仪器要求很高，必须匹配相应的装置？国内是否有开展这方面的工作？

大家经常听说“金属分析”，而“金属原位分析仪”并不多。如何理解“金属原位分析仪”中的“原位”？在哪个词典里可以查到？我个人的理解是“原住民”或“原著民”的意思。

单光素与双光素仪的优缺点?谢谢!

求液质联用仪测定杀虫单，杀虫双，杀虫环的质谱参数，急啊

我们公司的高效液相是安捷伦1200，配备单泵，但是《中国药典》里面的方法是需要双泵梯度洗脱，因此我公司无法按此法检测，现在老板不愿意再买一台泵，要求我从流动相的配比上面来解决单泵洗脱达到双泵梯度洗脱效果的问题，各位专家有什么高招，在此讨论讨论

TCD的单双气路有什么区别和优缺点[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的单双气路有什么区别？

1 双缩脲法和凯氏定氮法测定饲料中蛋白质含量的比较研究 张厚锋 张淑萍 中国饲料 2008-04-05 期刊 2 双缩脲法与凯氏法测定饲料蛋白质的比较实验 张厚锋 张淑 饲料与畜牧 2008-03-15 期刊 3 一种蛋白质含量测定方法的改进研究 周东凯 富雪菲 吴刚 马学良 杨翔华 崔金久 赵海峰 刘志刚 饲料工业 2005-09-20 期刊 4 三氯乙酸沉淀法结合双缩脲比色法测定水蛭提取液中总蛋白含量 余兰 于香安 中国药物与临床 2004-09-30 期刊 5 双缩脲光度法快速测定乳品中的蛋白质 杨柳桦 孙成均 现代预防医学 2005-08-30 期刊 6 考马斯亮蓝G-250法快速测定牛乳中的蛋白质 南亚 李宏高 饮料工业 2007-12-28 期刊 7 蛋白质定量分析的进展 陈鸿琪 理化检验.化学分册 2000-07-28 期刊 8 双缩脲比色法测定面粉、肉类食品中的蛋白质 潘能斌 浙江预防医学 2001-03-01 期刊 5 9 测定含乳固体饮料蛋白质含量的双缩脲比色法 闫铁炜 内蒙古质量技术监督 2002-01-30 期刊 10 双缩脲比色法快速测定含乳固体饮料中蛋白质含量的探讨 高素虹 广东卫生防疫 1999-09-30 期刊 2 11 分光光度法测定人血清中微量蛋白质的研究 张威 杨胜科 西安科技学院学报 2004-06-30 期刊 1

[color=#990000]　　摘要：针对防护热板法单样品和双样品这两张测量模式的导热仪，从热损防护角度定性的详细介绍了这两种测量模式的区别、工程实现难度和适用范围。同时还介绍了判断防护热板法导热仪在护热方面是否标准规范以及测试能力的几个条件。[/color][color=#990000]　　关键词：防护热板法，导热仪，单样品，双样品，温差探测[/color][color=#990000][/color][b][color=#990000]1. 概述[/color][/b]　　根据被测样品的数量形式，稳态防护热板法导热仪一般分为单样品和双样品测量模式，如图1-1所示。[align=center][img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811192208526790_9940_3384_3.png!w690x255.jpg[/img][/align][color=#990000][/color][align=center]图1-1防护热板法导热仪样品结构形式。（a）双样品模式；（b）单样品模式[/align]　　由上图可知，在双样品模式下，两块完全相同的平板样品位于计量板和护热板的两侧。稳态时，计量板产生的热量分为两部分分别流经两个样品进入不同的冷板。在理想情况下，流经每个样品的热量为总热量的一半Q/2，样品的热面温度Th大于样品冷面温度Tc，两个样品的冷面温度相等Tc1=Tc2=Tc，计量板侧向热损Qg=0。　　在单样品模式下，则只需要一块样品，将双样品模式下的另一块样品用隔热材料代替。稳态时，计量板产生的热量全部流经样品进入冷板。在理想情况下，流经样品的热量为总热量Q，样品的热面温度Th大于样品冷面温度Tc，底部护热板温度与样品热面温度相同Th1=Th，计量板侧向热损Qg=0。　　从上述双样品和单样品两种测量模式可以看出，两种模式的整体结构和边界保证条件基本相同，主要区别是单样品模式在减少了一块样品的同时，增加了底部护热功能。因此在单样品模式中，由于只使用一块样品，这就对样品的一致性（材质、密度、湿度、尺寸、表面粗糙度和表面平整度等）可以放低要求，导热仪整体结构和实际样品测量操作都变得相对简单，这使得在实际测试中这种单样品模式应用十分广泛。　　尽管单样品模式看似比双样品模式简单，但在实际仪器制造和测试应用中，两者有着巨大区别。本文将根据上海依阳实业有限公司在双样品和单样品模式防护热板法导热仪制造及其测试应用中的经验，详细介绍两种模式防护热板法的区别、工程实现的难度和适用范围。[b][color=#990000]2. 区别[/color][/b]　　防护热板法普遍应用于低导热隔热材料和制品，但防护热板法的导热系数测试下限并不是可以无限制的低。　　单样品与双样品模式防护热板法一样，在测试超低导热系数（或大热阻）样品时会遇到相同的难题，而单样品模式则更严峻。量化的数值分析将在另外一篇文章中进行详细介绍，本文仅从宏观角度进行分析。　　单样品导热仪所面临的更严峻问题主要体现在以下几个方面：　　（1）防护热板法导热系数测试的基本原理基于一维稳态传热，边界条件是绝热，其技术核心是热防护，即对中心计量板进行全方位的护热，使计量板上产生的热量尽可能全部垂直穿过样品，形成一维稳态热流测试条件。从图1-1所示的样品测试结构图可以看出，对于双样品结构，护热重点在于侧向热防护，而对于单样品结构，则除了侧向护热外，重点则是计量板的底部热防护，这是因为薄板式计量板的底部面积要大于其侧面面积，计量板底部容易产生更大热损。因此，在高精度防护热板法导热仪中，一方面是采用双样品测量模式，最大限度减少热损通道；另一方面是采用圆形计量板形式，除了考虑加热均匀性易实现外，圆形结构也是为了最大限度减少侧面热损面积。　　（2）由于单样品模式中增加的底部护热功能使得热防护面积增大，如果采用相同能力的温差探测器进行热防护控制，单样品模式下的热损控制精度就要比双样品模式下的热损精度差好几倍。这也就是说，单样品模式要达到双样品模式同样的热损控制精度，就需要大幅度提升温差探测器的灵敏度。　　（3）如果要达到双样品模式中的相同温度梯度，对于单样品模式则仅需要一半的加热功率。同时，由于护热作用，只需很小的热量就可以使计量板达到设定温度下的稳定状态，对于超低导热系数的大热阻样品所需的热量就更小。无论是单样品模式还是双样品模式，防护热板法装置的热损属于固定的系统误差，计量板产生的热量越小则对应热损占总热量的比例就越大，相应的测量误差就越大，这种情形在多层隔热材料、真空绝热板和真空玻璃这些超级隔热材料导热系数测量中表现的非常明显。由此可见，对于超低导热系数或大热阻样品的测试，无论是单样品还是双样品防护热板法，都面临着需要解决超高灵敏度的温差测量难题。对于单样品防护热板法这种技术难度更大，需要将温差探测器灵敏度提升的更高。[b][color=#990000]3. 计量板侧面积与横截面积之比[/color][/b]　　为了更直观的认识防护热板法中侧向热损的发生位置和面积大小，本文将进行简单的公式计算以将热损情况和严重程度进行全面展示。　　对于防护热板法装置，热损都发生在计量板与样品不接触的表面上，在计量板这些表面处以热量会以导热、辐射和对流的传热形式形成热损。由此，这些热损处的表面积越大，所产生的热损就会越多。　　对于双样品防护热板法导热仪，热损发生面为计量板的侧表面。对于单样品防护热板法导热仪，热损除了发生在计量板的侧表面之外，还会发生在计量板的底部表面上。这里具体计算出计量板侧表面积和底部面积的大小区别，以便有一个更直观的认识。　　对于圆形计量板，底部面积与侧表面积之比为：[align=center][img=,340,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811192210042720_7230_3384_3.png!w690x128.jpg[/img]　　 [/align]　　式中：r表示圆形计量板半径；l表示圆形计量板厚度。　　对于正方形计量板，底部面积与侧表面积之比为：[align=center][img=,340,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811192210380363_3665_3384_3.png!w690x128.jpg[/img][/align]　　式中：D表示正方形计量板的边长；l表示正方形计量板厚度。　　一般而言，计量板无论是半径还是边长，都大于样品厚度，为保证形成一维稳态热流测试条件，通常它们的比例关系至少为8~10倍（实际往往远大于这个比例），那么对应的面积比例范围就是2~5倍。对于圆形计量板，面积比例范围为4~5倍，而对于正方形计量板，面积比例范围则为2~2.5倍，由此可见圆形计量板的面积比例更大。[b][color=#990000][/color][color=#990000]4. 结论[/color][/b]　　综上所述，看似单样品模式是对双样品模式的一种简化，但由于单样品模式中增加了底部护热功能，这使得单样品相对于双样品模式，单样品模式要达到双样品模式相同的测量精度则会面临更高的技术要求，工程实现和保证测量精度的难度更大。因此单样品模式并不是高精度测量的首选模式，普通的单样品模式防护热板法导热仪只适用于以下几种情况：　　（1）导热系数较大的隔热材料，如大于0.03W/mK，或热阻小于1m^2K/W。　　（2）一些双样品制样困难、对称的一维稳态温场建立比较困难的情况，但导热系数和热阻范围要满足上述要求。　　在有些实际应用中，因为众多因素的限制，只能应用单样品模式的防护热板法装置进行导热和热阻的测试，这种情形主要表现在隔热复合材料、真空隔热材料的隔热性能测试表征中。在目前的防护热板法应用中，针对这些超级隔热材料和制品，实际上存在着很大的问题，普遍现象就是导热系数测量的重复性和再现性很差，主要原因就是在测试这些超级隔热材料时热损问题会被明显的凸显出来。针对这些问题及其解决方法和关键技术，我们将专文进行量化描述。[b][color=#990000][/color][color=#990000]附录：判断防护热板法导热仪在护热方面是否规范的几个条件[/color][/b]　　护热技术是防护热板法导热仪的关键技术之一，而温差探测技术则是护热技术的核心，随着测量精度和测试温度范围的提升，会给温差探测技术提出更高的要求，相应的制造难度更大，故障率愈高。　　目前很多防护热板法导热仪，为了降低制造难度和仪器的故障率，普遍都规避了标准测试方法中规定的使用温差探测技术（如热电堆温差探测装置），而改为采用铂电阻等精度较高的温度传感器直接进行温度测量和控制来进行护热。但由于温度传感器的灵敏度远不如由许多只热电偶构成的热电堆温差探测器，从而造成测量误差很大。这种误差在普通隔热材料导热系数（0.03W/mK以上）的测试中并不明显，但在超低导热系数隔热材料的导热系数（0.03W/mK以下）的测试中，误差明显增大的现象则会十分突出。　　因此，可以根据以下几个条件来判断防护热板法导热仪在护热方面是否规范，同时这也是判断测量能力的一种简单方法。　　（1）是否采用了温差探测器。双样品模式下，计量板的侧向护热是否采用了温差探测器，一般都是采用多只热电偶组成的热电堆温差探测器。热电偶数量越多，温差探测器越灵敏，护热效果越好。　　（2）单样品模式中底部护热温差探测器采用了多少只热电偶。单样品模式下，除了要求具有与双样品模式下相同的侧向护热温差探测器之外，还要求底部护热温差探测器装置的灵敏度要更高，所用的热电偶数量更多，往往会是成倍的增加。　　（3）温差探测器多数采用的是热电偶组成的热电堆，探测器越灵敏，需要的热电偶数量就越多，越多的热电偶使得流经热电偶丝进行传热的漏热量增大。　　（4）热电偶制成的热电堆式温差探测技术不可能无限制提高灵敏度，这主要是因为在工程实现上难度很大，除非采用高灵敏度温差探测的新技术和新手段。

随着生命科学研究的深入发展，生物组织或体液中一些微量的物质越来越引起科学家们的浓厚兴趣。对于这些物质的分离分析常采用柱色谱、薄层色谱、液相色谱和质谱技术。但是对于那些具有重要生物功能而含量甚低(低于十万分之一)的物质，即使经过反复富集的浓缩，仍然得不到供研究所需要的纯品量。高效薄层色谱(HPTLC)除了与其它色谱技术一样具有分离能力之外，它独有的优点是能够在HPTLC板上进行原位反应和原位检测。即从生物组织中提取的混合物经HPTLC分离后，利用免疫反应具有的高度特异性，在HPTLC板上直接与给体(抗体或毒素)进行原位免疫反应，再与酶标记或同位素标记的第二抗体进行原位反应，最后与酶的底物反应使之生成有色物质以其定性。使用TLC扫描仪测定光密度进行定量。这是一种综合利用HPTLC的高分离效率，免疫反应的高度特异性，以及酶联显色的高灵敏性的原位分析方法。把传统的HPTLC和酶联免疫反应测定技术发展到一个崭新的水平。省去了纯化纯品的复杂步骤。为微量生化物质的研究提供了一种有用的检测方法。1 实验方法1.1 HPTLC分离 用于HPTLC-原位免疫分析的硅胶板除了具有好的分离性能之外，硅胶涂的必须牢固，以防止在实验中经多次洗涤硅胶脱落。Nagel(德国)公司的以塑料片或铝片为支持体的硅胶板具备这些性能。硅胶板的尺寸一般用10×0cm, 硅胶涂层厚度为0.5mm。对于展开剂的要求除了对要鉴定的物质有分离能力之外，要呈中性(pH6.8-7.2), 并且挥发性要好，在温和的条件下易于除去。目的是使HPTLC板上的物质保持免疫活性。1.2 HPTLC板的处理　　 在每一步原位免疫反应之前，都要对HPTLC板进行处理。目的是避免非特异性反应。将完成样品分离的HPTLC板经干燥后，放入一个塑料盒子中，用滴管缓慢加入0.1ml/cm2的含1%鸡清蛋白和1%的聚乙烯吡咯啉酮的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2)。在室温下浸泡2h后移出浸泡液，用滴管沿塑料盒子壁缓慢加入磷酸盐缓冲溶液，轻轻摇动盒子2min后，用滴管吸出洗涤液。重复洗HPTLC板3-5次。1.3 原位免疫反应 将处理好的HPTLC板放入盛有反应介质和反应物的塑料盒子中，反应条件要根据实验内容而确定。例如检测糖脂抗原时，盒子中加入0.1ml/cm2含特异性糖脂抗体的缓冲溶液，HPTLC板上的糖脂与抗体在4°C下反应2h。又如检测病毒与受体结合能力时，盒子中加入含有病毒的缓冲溶液，HPTLC板上的受体物质与病毒在4°C下至少反应9h。移出反应液，HPTLC板经洗涤后，再与抗病毒抗体反应2h。1.4 免疫反应的鉴定 酶联抗体市场上有售。酶是作为免疫反应的示踪物，最常用的是辣根过氧化酶。最后将已形成抗原抗体复合物的HPTLC板，置于含有酶联抗体的塑料盒子中，在4°C下反应2h

使用FID检测器，在使用填充柱时，用单柱和用双柱的结果有什么不同么？我曾经做过几次，当时一根填充柱接口坏了，就用单柱作了几天，感觉峰形什么的好像没什么差别。不知道大家有没有什么经验或理论来探讨一下。