色谱分析原理

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；注：来源网络

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

概述了采用配置DID氦离子检测器的气相色谱分析全氟丙烷的原理及方法。-利用中心切割技术对全氪丙烷中的H2 、02 + Ar、N2、CH4 、CO、CF4、CO2 、C2F6、C3F8、C3F6、C3H2F6、C4F8、C3HF7 进行定量分析，用多种不同标气进行定性分析。 实验结果证明，该方法能很好的避免C3F8主峰对各种碳氟化物杂质峰的干扰，分离效果好，响应高

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在煤化工法制烯烃工艺中全组分在线色谱分析中的应用。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。关键词：族组成；PONA； 气相色谱

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材桂枝液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱。实验结果显示，可以实现桂枝样品中桂皮醛与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，桂皮醛峰理论塔板数大于3000，满足药典要求。

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材干姜液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱。实验结果显示，可以实现干姜样品中6-姜辣素与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，6-姜辣素峰理论塔板数大于5000，满足药典要求。

本文介绍了采用双三元液相色谱-DGP36000液相色谱串联配置方式（含一个十通阀），对盐酸雷尼替丁进行串联分析。该套液相色谱提供了两套流路系统，共用一个自动进样器和柱温箱。一套流路系统分析盐酸雷尼替丁，另一套流路系统在进行平衡色谱柱，等待进样分析。色谱分析条件均参《药典》2010版（第二部）执行。

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在气、液两相混合反应产物及类似组成产品在线色谱分析中的应用。

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材陈皮液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱。实验结果显示，可以实现陈皮样品中橙皮苷与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，橙皮苷峰理论塔板数大于2000，满足药典要求。

白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速 缺点是:极其微量的组分不易检出。

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材黄芪液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱。实验结果显示，可以实现黄芪样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰理论塔板数大于3000，满足药典要求。

本文参照2020版《中国药典》记载的中药材赤芍液相色谱分析方法，进行供试品的制备，从实验结果可知，可以实现赤芍样品中目标峰与杂质的分离，经计算，芍药苷峰理论塔板数大于3000，符合药典要求。

本文参照2020版《中国药典》记载的中药材川穹液相色谱分析方法，进行供试品的制备，从实验结果可知，可以实现川穹样品中目标峰与杂质的分离，经计算，阿魏酸峰理论塔板数大于4000，符合药典要求。

阿莫西林已经被人们广泛接受，其在消炎抗菌方面有着广谱性特点，药效快，价格低。本文参考2020版《中国药典》对阿莫西林胶囊样品进行分析，建立符合药典要求的阿莫西林胶囊高效液相色谱分析方法。

使用仪器：SP-3420A气相色谱仪；检测器：FID；分析柱：BFSP-1006-04。用气相色谱分析食品添加剂VE是可行的，分析条件还可优化。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

建立用分子排阻色谱分析肝素钠的平均分子量及分子量分布范围的方法,本方法参考中国药典对肝素钠分子量进行了分析，结果表明系统适用性、线性范围和准确度均符合药典要求，该方法可适用于肝素钠的分子量测定。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

摘要：介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用SP3420A型气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定，取得了满意的效果。关键词：煤焦油 萘 气相色谱

本文参照2020版《中国药典》记载的中药材当归液相色谱分析方法，进行供试品的制备，从实验结果可知，华谱Alphasil VC-C18（4.6× 250 mm，5 μ m）色谱柱可以实现当归样品中阿魏酸与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，阿魏酸保留时间为18.20分钟，按阿魏酸色谱峰计算的理论板数为23118，满足药典要求。

本文参照2020版《中国药典》记载的中药材黄连液相色谱分析方法，进行供试品的制备，从实验结果可知，可以实现黄连样品中盐酸小檗碱与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，盐酸小檗碱峰理论塔板数大于5000，表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间在规定值的± 5%范围之内，满足药典要求。

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碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY ），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进 行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

前言：近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来，矿井通风气气相色谱分析法，多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂，仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 一，矿井气形成（1）地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。（2）煤在缺氧的状态下，高温高压的地质作用下，产生一定的干馏气体。如CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。痕量的（不检测）H2，SO2，H2S。（3）矿井通风气主要由大气O2，N2组成。二，矿井气的危险性（1）瓦斯气（CH4）达到一定浓度时产生爆炸。（2）CO气使人员中毒。（3）C2H2，C2H4，C2H6气会使煤层自燃。三，矿井气的监测要求国家要求监测CH4，CO，CO2，C2H2，C2H4，C2H6，O2，N2。四，天美气相7890II的配置FID，TCD，双填充柱进样器，六（十）通进样器，柱后转化炉。天美分析专用柱1m× φ 3。五，分析原理及方法在TCD上分析O2，N2。在FID上分析CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。由于FID对CO，CO2不响应。所以要将CO，CO2在高温下，在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下：CO＋3H2＝CH4＋H2O CO2＋4H2＝CH4＋2H2O六，分析方法柱温作程序升温 进样器40℃，FID检测器（及转化炉）360℃。分析谱图如下： 图1 单柱法FID的谱峰 图2单柱法 TCD的谱峰七，总结以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单，实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2，N2，CO，CH4，CO2，C2H2，C2H4，C2H6。其中C2H2的检出线为0.5ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。唐山开滦煤矿集团公司以购买天美公司7890II气相色谱仪4台。

柱前和柱后衍生高效液相色谱分析氨基酸方法进展与评述以下主要对两种类型的七种应用广泛的氨基酸分析方法进行介绍，讨论和研究。

摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材莲子心液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱。实验结果显示，可以实现莲子心样品中甲基莲心碱与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，甲基莲心碱峰理论塔板数大于5000，满足药典要求。