胶囊理化检测

检测背景： 2012年4月15日，&ldquo 一周质量报告&rdquo 栏目率先爆料9家知名药厂生产的13个批次药品所用胶囊铬超标，最高超标90倍。国家食品药品监督管理局16日发出紧急通知，要求对13个药用空心胶囊产品暂停销售和使用。国食药监管局表示，已责成相关省食品药品监管局对媒体报道的药用空心胶囊铬超标情况开展监督检查和产品检验，并派人员赴现场进行督查。 明胶是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖，也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体，乳化力强，进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用，从而有利于食物消化。 明胶可分为食用、药用、照相及工业明胶。食用明胶主要用于糖果、果冻、奶制品、肉罐头等食品生产，其衍生产品水解胶原蛋白也广泛应用于保健食品和化妆品生产。工业用胶作为工业粘结剂材料被广泛应用。　 正规药用食用明胶跟工业明胶间差价巨大。正规骨明胶是从牛骨中提取，而工业明胶从皮革的下脚料中获得。工业明胶大多采用以下工艺皮革下脚料&rarr 生石灰浸渍膨胀&rarr 工业强酸强碱中和脱色&rarr 多次清洗&rarr 熬胶锅里熬成胶液&rarr 工业明胶，制革的时候有一道工序是鞣质，就是加进重金属铬，这样皮革就不容易变形，这种皮革俗称&ldquo 蓝矾皮&rdquo ，制作成明胶之后，如用在药用胶囊上肯定会出现铬超标的情况。 2010版 《中国药典》明确规定，药用胶囊以及使用的明胶原料，重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。如果长期大量摄入4，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素比较强，会损害皮肤和呼吸化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。 检测原理：试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。 下载： 空胶囊中铬的检测.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来，进入到硝酸溶液中。　　 　　 　　 　　小胶囊带来的大影响还在持续。这几天，北京市药品检验所正在对本市的制药企业使用的空心药用胶囊进行检测。北京市药检所有关负责人告诉记者，为了能让市民们吃上放心药，市药检所的工作人员这些天一直在昼夜不停地进行检测。“人歇机器不歇，已经把机器累坏两次了。”这位负责人表示，目前全所已经抽调了四分之一的人力专门进行药用空心胶囊的检测。如果不发生异常情况，他们有望在本周内检测完所有需要检测的药用空心胶囊。 　　昨天，记者走进北京市药检所，跟踪了一粒药用空心胶囊的检测过程―― 　　上天平称重、泡硝酸澡、加热到2700℃，这是一粒胶囊在药检所经历的三个重要环节。 　　称重天平精确到0.1毫克 　　一粒绿色的药用空心胶囊从北京一家制药企业的库房出发了，它此行的终点是位于德胜门附近的北京市药品检验所。在这里，检验人员将测出它“体内”的铬含量。 　　来到市药检所，第一个迎接它的是受理大厅的工作人员。受理完成后，计算机屏幕上清晰地记录着这粒空心胶囊的来历：送检厂家，生产批号，送检日期……随后，这粒空心胶囊被送进实验室，正式进入实验流程。 　　来到实验室，这粒空心胶囊首先要在分析天平上进行称重。药检所的工作人员告诉记者，按照相关的检测标准，检测一次需要0.5克空心胶囊。为了保证数据准确，同样一批样品，要分别检测两次。所以，工作人员要在天平上称出两份0.5克重量的胶囊，分别放入不同的量杯中，然后再进行下一步实验。 　　分析天平虽然名字叫“天平”，实际上就是一个高精度的电子秤。但与一般家庭中所用的电子秤不同，分析天平的精确度非常高，“能够精确到0.1毫克”。这粒空心胶囊是胶囊中的大个子，属于大号胶囊，它的重量大约在0.1克，因此一份检测样品共有5粒空心胶囊。 　　硝酸里泡澡12个小时 　　称重之后，这粒空心胶囊和其他4粒空心胶囊一块儿进入此次检测的第二个环节：析出铬离子，也就是让铬离子从胶囊中“跑”出来。 　　工作人员把称好的胶囊放入消解罐。这个小罐子是用高分子材料做成的，看起来就像小陶罐。放入胶囊的同时，检验员向罐中倒入6毫升硝酸。这几粒胶囊要在硝酸里面泡上一夜，“一定要把胶囊泡透了。”工作人员给记者打开另外一个消解罐，“你看，这个罐子里的胶囊已经浸泡一夜，原本浮在硝酸液上面的胶囊已经沉下去了，这说明硝酸已经进入到胶囊内部。” 　　泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。10个消解罐被同时送进了微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来，进入到硝酸溶液中。 　　在微波消解炉中消解40分钟，然后再降温半个小时，消解罐就从微波消解炉中出来了。这时，空心胶囊已经没了踪影，其中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子，放在加热台上，用120℃的恒定温度“烤”着小罐子，使罐内的硝酸挥发出去，只留下铬离子。 　　加热到2700℃测定数值 　　工作人员向消解罐中再次加入溶液，并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后，这份溶液被倒进上样杯，放到原子吸收光谱仪上。　　上样杯是个直径不到1厘米、高不到2厘米的玻璃杯。一台原子吸收光谱仪可以容纳60个上样杯。光谱仪一端是电脑，一端是自动检测机器。一根比铅笔芯还细的探针伸入到上样杯中，抽出10微升液体，“扭过身”将溶液点入石墨管中。光谱仪在一分钟内将石墨管加热到2700℃。“铬的沸点超过了2600℃，在2700℃的环境中，铬离子已经变成了铬蒸汽。”就在工作人员为记者解释原理时，电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。为了保证数据准确，一个上样杯中的液体要抽取三次，分别检测后取平均数值。数据显示，这粒绿色药用空心胶囊的数值完全符合国家标准。

捷辰仪器提供&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 检测方案 近日，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮工业边角料生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。捷辰公司作为实验室分析检测整体应用解决方案的提供者，参照2010年版《中国药典》为&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 提供检测方案。 本方案参考2010年《中国药典》，以硝酸钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量，结果表明，在0～10 &mu g/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999，方法检出限为0.15 &mu g/L，加标回收率在91.07%～93.35%之间，该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。 详情请致电400 008 5117，让我们携手保障食品安全，为全民健康努力。

默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12) 在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包 序号 名称 描述 铬限量 包装 货号 备注 1 优级纯硝酸 69%硝酸EMSURE® ACS 0.020ppm 1L 1.01799.1000 优级纯 65%硝酸EMSURE® ISO 0.020ppm 2.5L 1.00456.2500 优级纯 2 超纯硝酸 硝酸 65% Suprapur® 1ppb 1L 1.00441.1000 超纯 硝酸60% Ultrapur® 50ppt 1L 1.01518.1000 超高纯 3 氢氟酸 氢氟酸 48% EMSURE® 0.010ppm 500ml 1.00334.0500 优级纯 4 铬标液 铬标准液,NIST溯源0.5 mol/l HNO3 溶解CertiPUR® 1000 mg/l 500ml 1.19779.0500 AAS标液 铬ICP标准溶液NIST溯源2-3%HNO3 CertiPUR® 1,000 mg/l 100ml 1.70312.0100 ICP标液 5 重铬酸钾 重铬酸钾二级标准品CertiPUR® 80g 1.02403.0080 基准物质 6 磷酸二氢铵 磷酸二氢铵EMSURE® ACS 500g 1.01126.0500 优级纯 7 PFA容量瓶 PFA容量瓶带旋盖，10ml 36208BR 痕量分析 PFA容量瓶 PFA容量瓶带旋盖，50ml 36228BR 痕量分析 8 瓶口分配器 有机型瓶口分液器，10ml 4730341BR 移取强酸 有机型瓶口分液器，50ml 4730261BR 移取强酸 痕量分析型瓶口分液器，10ml 4740041BR 移取氢氟酸 9 超纯水 Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0 超纯水系统 在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。《指导原则》方法简述： 铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1.19779.0500），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。 标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 供试品溶液的制备：精密称取空胶囊0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸(1.00456.2500)5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶(4730261BR)中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。附表2 EMSURE® 硝酸（货号1.00456.2500）的质量检测报告 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（Merck Millipore）。客户热线：400-889-1988地 址：上海市浦东张江高科 晨晖路88号2号楼中文网址：http://www.merckmillipore.com/china

目前，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。 岛津公司作为药品开发、药理研究、制剂研究、毒性研究、临床试验等医药品制造和品质保证领域的整体应用解决方案的提供者，参照2010年版《中国药典》为&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 提供检测方案。 本方案参考2010年《中国药典》，以硝酸钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量，结果表明，在0～10 &mu g/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999，方法检出限为0.16 &mu g/L，加标回收率在91.07%～92.35%之间，该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。 欲知详情请点击&mdash &mdash 微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

由于动物性胶囊重金属超标问题难根治，专家呼吁用植物胶囊来替代 　　今年4月发生的“毒胶囊”事件让公众对所有胶囊制剂的药品(食品)惶恐不安，如何消除安全隐患，保障胶囊剂药品(食品)安全已成为当下亟待思考的问题。日前，在由广东省保健行业协会等机构主办的“胶囊剂质量安全思考与解决方法讲座暨研讨会”上，国家食品药品监督管理局药品注册司原副司长、中国医药包装协会副会长冯国平教授表示，由于动物明胶胶囊人为掺入或人为污染原因造成的重金属超标很难根治，植物胶囊人为污染的途径和可能较小，因此用植物胶囊替代动物胶囊是解决胶囊污染顽疾的根本途径，但现实情况是植物胶囊的成本要稍高一些。 　　冯国平介绍说，胶囊剂是口服制剂中的第二大剂型，据统计，2011年我国药品、保健食品以及用硬胶囊灌装的食品总量约2500亿粒，软胶囊剂约500亿粒，其中95%以上为动物明胶胶囊。但是，当前我国胶囊剂的质量却令人担忧。 　　冯国平介绍，药用空心胶囊是一种药用辅料，目前，世界上药用空心胶囊主要为动物性胶囊，是从猪、牛等动物骨骼、皮中提取的明胶为主要原料制成的。动物明胶本身的理化性质和来源的复杂性、难控性决定了产品存在诸多难以克服的性能和安全方面的缺陷，已成为业界的共识。对于动物明胶胶囊来说，人为掺入或人为污染原因造成重金属超标很难根治，而且鉴于动物性胶囊保存时间短等问题，许多国家都在开发植物性药用空心胶囊方面做了大量的研究。 　　“植物胶囊人为污染的途径和可能较小，因此，用植物胶囊替代动物胶囊是解决胶囊污染顽疾的根本途径。”冯国平介绍说，近年来，发达国家植物胶囊应用已是趋势，每年都以30%的速度在增长。 　　据统计，我国胶囊剂药品在药品制剂中占很大比例，年需药用空心胶囊千亿粒以上，市场需要量很大。但是由于植物胶囊的生产成本较高，目前在我国使用的比例还非常少。冯国平呼吁，要彻底解决药用胶囊的安全性问题，需要国家在植物胶囊的生产、使用等环节予以政策扶持，也需要有责任感的制药企业多采用植物胶囊，同时提倡患者注意选用采用植物胶囊的药品(食品)。

随着国家检验制度的完善，更多使用超标Cr空心胶囊为辅料的制药企业被陆续曝光，国家食品药品监管局进一步加大对药厂和涉明胶企业的管理力度。其要求，凡药用明胶、胶囊和胶囊制剂药品生产企业必须对购进的原辅料和销售的产品逐品种、逐批次严格检验。同时生产或已上市销售的胶囊剂药品逐品种、逐批次铬限量检查。作为监管部门，省地级药检所将加大对申报合格的胶囊制剂品种复检力度以及加强对封存产品的抽检。 加拿大欧罗拉(Aurora)生物科技集团致力于设计和生产优秀的生物化学分析自动化仪器，在此，为提升用户检测效率与水平，我们向用户推荐提供最先进的全套Cr空心胶囊仪器设备、完整的解决方案和本地化服务。 解决方案简述： 根据中国2010版药典要求，要采用石墨炉原子吸收对明胶空心胶囊中的Cr进行限度分析，而Aurora新近推出的原子吸收AI1200GF将完全满足用户需求；同时为了解决目前用户样品多任务重的境况，我们更是创新性的提出了辅助检测方案，配合Aurora前处理系统MW800微波消解仪，将单样品检测时间从过去4-5小时减少到30min。 胶囊样品检测前处理系统：Aurora MW800 胶囊样品检测系统：Aurora AI1200 应用Aurora专利技术石墨炉原子吸收对明胶空心胶囊进行Cr限度检测分析。（降低检出限！） 应用Aurora安全、精确、灵活的微波消解仪进行明胶空心胶囊样品前处理。（提升前处理速度！） 应用Aurora快速干燥法应用石墨炉原子吸收对明胶空心胶囊进行Cr限度检测分析。（提升检测速度！） 方案特点： 国内外唯一一家可以提供从样品前处理到样品检测全套仪器设备的厂家。 为支持药厂企业进行产品把关，全套设备采购价格更优惠。 国际知名药厂的信赖：

日前，央视曝光了9家制药企业13批问题胶囊铬超标，其中最高超标50多倍，高达103mg/kg。岛津公司在第一时间推出了明胶空心胶囊铬测定解决方案。为了更好地帮助用户快速解决空心胶囊中重金属的测定问题，岛津公司联合内蒙古代理商北京超越未来走进了内蒙古赤峰市，成功举办了胶囊测定解决方案的专场技术交流会。 赤峰市位于内蒙古自治区东南部，蒙冀辽三省区交汇处，是内蒙古第一人口大市。赤峰已有一万年的人类文明史，是中华文明的发祥地之一。新世纪以来，特别是&ldquo 十一五&rdquo 以来，赤峰市形成了以设施农业、设施畜牧业为引领的农牧业产业体系，以冶金、能源、食品、化工、建材、纺织、制药、机械制造八大产业为支撑的工业体系，以及以商贸、物流、旅游、金融为主导的现代服务业发展格局。此次来自赤峰制药行业的30余位专家用户，参与了此次交流会。 交流会首先由岛津营业部的郝一楠先生简要介绍了创建于1875年的岛津公司的历史、现状和完善的产品线，令与会者领略到岛津的风采。 岛津郝一楠先生介绍田中耕一先生获得2002年的诺贝尔化学奖 随后，岛津市场部的洪艳女士以&ldquo 胶囊中铬的测定&rdquo 为题，和与会用户展开交流。洪艳女士结合&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件首先介绍了中国药典中重金属检测技术的发展和2010版药典中空心胶囊中重金属的收载情况。随后，洪艳女士介绍了在分析胶囊铬的过程中如何选择最佳的石墨炉分析条件以及岛津原子吸收的特点。 岛津洪艳女士介绍岛津空心胶囊中铬的测定方案 随后，岛津市场部的温焕斌先生介绍了岛津的气相色谱在明胶胶囊中的应用，如利用气相色谱检测胶囊中的环氧乙烷和氯乙醇。此外，温焕斌先生还借此机会和与会用户分享了气相色谱日常维护保养方面的知识。 岛津温焕斌先生介绍气相色谱在明胶胶囊中的应用 会议结束后，与会用户纷纷表示，岛津是第一家在&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件曝光后在赤峰召开专场技术交流会的仪器供应商，针对性强、实用高的此次交流会，很好地解决了胶囊相关企业的实际问题，获益匪浅。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，关于问题胶囊的话题不绝于耳，国家食品药品监督管理局4月16日发出紧急通知，要求对媒体曝光的涉嫌铬超标的13种药用空心胶囊产品暂停销售和使用，对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业依法严肃查处。事件回顾： 中央电视台《每周质量报告》在4月15日播出的节目中曝光了13种铬超标胶囊药物，其成分含有不可食用的工业明胶，铬含量严重超标。报道称，在浙江省新昌县，一些药用胶囊生产厂从河北、江西等地购买用工业皮革下脚料加工的工业明胶，代替食用明胶作原料生产药用胶囊，并将这些胶囊卖到药企。央视记者对胶囊类药品进行了买样送检，发现包括制药行业中9家知名药品生产企业生产的13种产品铬超标。曝光的药用胶囊中，部分铬含量大幅超过国家标定的2毫克/公斤标准上限，其中，部分胶囊产品中铬含量甚至达到181.54毫克/公斤。　 铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。《中国药典》对明胶空心胶囊产销使用有明确的规定。生产药用空心胶囊必须取得药品生产许可证，产品检验合格后方能出厂销售；药品生产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购空心胶囊，经检验合格后方可入库和使用。该局已责成相关省药监局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理；对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。检测方法： 本该治病救人的药品，竟然成了重金属严重超标的“毒药”，实在令人震惊。而国家有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬。光谱法采用石墨炉原子吸收法检测重金属铬和其他重金属，检测方法非常成熟，检测限优于国家标准中对铬含量的要求，可以用来进行相关重金属的检测。采用色谱法，可以先用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取产物采用离子色谱进行分析，检测含量的同时，还可以进行形态分析。除此之外，这样的突发事件，重金属含量往往非常高，已经远远超过了食品所要求检测的范围，如果实验室没有国家标准规定采用的仪器，也可以采用ICP和ICP-MS等其他的仪器进行快速的定性。之后再用标准方法准确检测。只要严格的按照国家的标准进行检测，这些潜在的危害都可以提前发现，并且避免造成恶劣的后果。 AN43059使用ICP-OES检测药品中符合要求的杂质元素的方法.pdfAN43100采用Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS进行制药制备中的多元素检测.pdf石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊样品中铬的含量.pdf Thermo Scientifi c iCE 3000系列原子吸收光谱仪 Thermo Scientifi c iCE 3000原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪，是令人耳目一新的仪器。她们结构紧凑、时尚并以使用方便为优先而设计。iCE 3000原子吸收光谱仪分析效率高，灵敏度高，同时火焰气体消耗低，石墨管寿命长，通用型燃烧头耐腐蚀等都能降低用户的使用成本，使用的SOLAAR Security软件满足CFR21 规范，而Wizards向导软件，方便仪器的使用/掌握。 Thermo Scientifi c iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪体积小而性能极高，有优异的稳定性、灵敏度以及极低的气体消耗。一体化结构设计和精密控温的光学系统保证最佳的分辨率、检出限和极好的长期稳定性，全新一代的RACID86检测器具有更高的灵敏度、更低的读出噪音和更宽的线性范围，此外最佳化进样模块只需简单插拔而无须复杂连接，可以方便的处理任何类型的样品。 Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS——与众不同 iCAP Q是ICP-MS发展的一个跳跃，采用人体工程学和多项突破性的技术，具有卓越的仪器操控性,维护简单便捷,与同类仪器相比将带给您全新的操作体验和卓越性能。iCAP Q具有三个配置方案，可以满足各种类型实验室的使用需要。iCAP Qa可进行多元素每周7天24小时不间断连续分析需要，操作简单的同时，还能够满足各种级别检测的需要。iCAP Qc适用于对定量分析有较高要求和那些日常测试样品量非常大的实验室，比如环境分析、食品质量控制和地矿等行业的相关实验室。而对于如半导体行业这样对分析有着很高要求的行业，iCAP Qs满足超痕量分析的需要，操作简单便捷。 ICS-4000毛细管高压离子色谱（HPIC）系统 ICS-4000毛细管高压离子色谱（HPIC）系统重新定义了毛细管离子色谱，以其无以伦比的分辨率、分析速度及灵敏度满足常规分析中各种应用挑战。整合式系统在简化运行流路的同时增加分析效率及产率。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

一直努力为科学工作者提供更加完善的分析仪器和高效迅捷的分析方法的世界知名分析仪器供应商岛津公司， 为了帮助医药行业准确测定空心胶囊中铬含量，令使用者能够熟练的掌握药典方法，能自行对胶囊样品进行处理，完成测试过程。同时能对原子吸收光谱仪有一定的了解，熟悉工作站的使用，并能对仪器进行基础的维护，岛津公司将于2012年8月13-15日，特别举办为期3天的“胶囊中重金属铬元素检测解决方案培训辅导考核班”。 岛津公司于2011年8月获得了全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）授权的考核基地资质认定证书，具有开展NTC组织的分析检测人员技术能力考核资质。 考核分为书面考核和实操考核，书面考核和实操考核全部通过者，将获得由NTC发放的《分析检测人员技术能力证书》。该证书可作为实验室资质认定、实验室认可及大型仪器使用技术能力证明，可承担相应岗位的检测工作。课程内容：第一天：AAS基础知识及方法1）AAS仪器概述2）AAS基本原理及AAS分析特点3）AAS仪器的结构、各部分主要功能及AAS仪器的类型4）原子吸收光谱法（FAAS火焰原子吸收法、GFAAS、氢化法、冷汞法）5）AAS背景校正技术、AAS法分析条件的选择、干扰消除6）石墨炉原子吸收分析条件的选择、数据处理及不确定因素7）AAS方法的精度、检出限和灵敏度、锐线光源性能要求及检定的几项指标8）AAS仪器的定量法9）AAS样品处理和进样方式10）AAS安全操作11）AAS仪器的使用环境和维护、保养方法第二天：空心胶囊“铬”解决方案1）空心胶囊前处理方法及注意事项讲解2）空心胶囊AAS测试方法及优化3）简单维护4）答疑第三天：NTC考核1）书面考核（由NTC秘书处统一出题，开卷考试，时间2小时）2）实操考核（空心胶囊实际样品检测）参加对象： 适合于所有厂家AAS仪器的用户，特别是胶囊方法测试相关人员，具有三个月以上的实际使用经验，并具备分析化学基础知识和计算机基本技能。报名网址：http://www.shimadzu.com.cn/app-centre/jykc/detail_new.aspx?id=112 联 系 人：姜晓蕾 邮 编：200052联系电话：021-22013641 传 真：021-22013643关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

4月15日，央视《每周质量报告》报道，使用废旧皮革等制成的工业明胶胶囊流入修正药业、海外药业等九大药企，样品被检出铬含量严重超标，最高含量超标90余倍，涉及13个铬超标产品。 　　同日，国家食品药品监管局发出紧急通知，要求对央视报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。 　　4月16日，修正药业就《每周质量报告》报道修正药业羚羊感冒胶囊关于空心胶囊“铬”超标事宜发布官方声明如下：修正药业集团第一时间组建了“羚羊感冒胶囊安全检查小组”进行调查，并第一时间停止该产品的销售。 　　然而，修正药业官方声明回应铬超标胶囊事件显得苍白无力。由于修正药业拒绝承认其药品存在安全问题，15日晚其官网被黑客攻破，16日再次被黑。 　　对于铬超标是否会对人体健康产生危害，17日，国际食品包装协会常务副会长兼秘书长、食品安全专家董金狮告诉中国经济时报记者，“工业明胶中的有害物质有很多种，不仅仅是铬，还有很多其他重金属及微生物。” 　　同日，著名职业投资人姜广策告诉本报记者，“适量的铬对人体健康是必须的，铬的缺乏和过量都会带来问题，在适宜摄入量下(中国标准是成人每日不超过200微克)，铬对心血管和糖尿病有益处，国外有很多由啤酒酵母制成的铬补充剂，用于提高胰岛素活性。” 　　本报记者了解到，在现有的检测铬的标准中，铬是《中华人民共和国药典》2010年版规定的食用、药用明胶必须要测的重金属之一，除了铬之外，还有铅、砷、锰、镉等重金属。 　　董金狮表示，“铬等重金属不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害，还会对血液系统及细胞造成破坏，导致骨骼方面的疾病，对神经系统也有影响，并带来致癌的隐患，甚至还会影响人的遗传基因DNA。” 　　“但铬过量摄入，尤其是高毒性的六价铬会对健康带来严重损害，其具有致癌性，对皮肤、呼吸、消化系统都有损害。”姜广策认为。 　　供应商魅影 　　16日，修正药业发表声明称，羚羊感冒胶囊所选择的空心胶囊来自正规企业，目前正在配合国家相关机构进行复检，并保留依法追究相关供应商责任的权利。 　　然而，修正药业在声明中并未提及“正规企业”供应商究竟是谁，明胶空心胶囊产品的“正规企业”供应商到底在哪里呢？修正药业等九大药企真的像央视报道的那样是使用废旧皮革等制成的工业明胶制造胶囊吗？针对这种疑惑，本报记者数次拨打修正药业相关人士的手机，却一直没有得到回复。 　　董金狮指出，“食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的，对于动物的来源有要求，比如不能使用来自疫区、有传染病的动物原料。” 　　本报记者在国际食品包装协会网站上查到的资料显示，食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，B类为国际一般水平，C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1mg/kg，B类、C类均为2mg/kg. 　　姜广策告诉本报记者，“准确讲，药企使用废旧皮革等制成的工业明胶制造胶囊的行为，不能说是潜规则，而应该是说在超低价招标的畸形政策压力下，低限投料，导致以次充好的现象时有发生。” 　　业内专业人士直言，“迄今为止，修正药业在声明中并未提及”正规企业“供应商究竟是谁，因此，修正药业需要在药品质量和安全等方面建立完善的责任追溯体系，以便确保产品质量安全，以便消费者重拾对修正药业的信心。” 　　姜广策指出，“这一系列明胶事件对于药企的警示就是要言行合一，知行合一，不能一面天天在电视上说做良心药放心药，一面又偷工减料。” 　　2mg/kg标准之憾 　　据央视调查，在修正药业生产的羚羊感冒胶囊中，所用药用胶囊铬的含量为4.44mg/kg，这超出了国家的相关规定。中国2010年版《中国药典》明胶空心胶囊标准显示，重金属铬的限度在百万分之二，即2mg/kg. 　　17日，董金狮告诉本报记者，“工业明胶和食用明胶的差别是看不出来的，有可能存在产品符合标准，但事实上不排除对人体造成危害的可能。” 　　董金狮进而指出，“现实中，某些企业违规操作，用工业明胶代替民用明胶，或者把工业明胶掺进民用明胶，这是很难被检测机构发现的。” 　　据《法制周报》报道，目前工业明胶在我国的检测技术还是空白，在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，工业明胶在列，检测方式是“无”。 　　董金狮分析，“企业可能是用十成的工业明胶来掺一成的民用明胶，掺多少企业会控制的，而国家现有的检测手段一般是检测不出来有任何超标等问题的，这就涉及到国家检测的标准问题。” 　　据悉，卫生部将工业明胶列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单》，指出该物质可能添加到冰淇淋、肉皮冻等食品中，但是注明没有检测方法。 　　在董金狮眼里，其实国家对制药企业以及其上下游的规定是很完善的，但是在具体检测明胶的问题上存在一些无法检测的地方，就好比城市的交通规则很完善，现实中大家却不按照交通规则办事。 　　为此，董金狮建议，“当务之急是要提高相关的检测标准，建议修改现有的2mg/kg标准。” 　　为此，本报记者致电卫生部以及国家药监局，到截稿前，并没有得到相关人士的回应。 　　胶囊事件未了局 　　姜广策认为，此次明胶事件反衬出药用辅料的重要性，假如唯低价招标政策能纠正过来，国家代之以建立科学合理的药品质量评价体系，推进药物辅料DMF制度，则药物辅料这一细分行业的发展空间相当大。 　　“虽然胶囊的颜色是另外一个问题，但是胶囊的颜色也存疑：现在胶囊的颜色是五颜六色，而好的明胶应该是透明的，是没有颜色的。”董金狮指出。 　　对于如何选择胶囊药品，董金狮表示，“先看胶囊的颜色，不要太鲜艳，因为很有可能里面的颜色超标；其次要看胶囊是否脆软，有些外壳太脆的胶囊壳中可能就有淀粉等非明胶成分；最后，在吃胶囊以前，再看看有没有细缝。” 　　董金狮指出，“现在被曝光的用工业明胶代替民用明胶的现象可能只是冰山一角而已。” 　　要求匿名的业内人士表示，“能否彻查与明胶相关的胶囊是否系废旧皮革等制成的工业明胶制造而成，以及老酸奶和果冻中是否含有破皮鞋炼制的明胶等问题，关键是看政府的决心。” 　　“现实中，企业更多的是把工业明胶掺进民用明胶来降低成本，而现有的检测方法和标准很难查出问题，因此，下一步政府和媒体的注意力应该关注‘掺’的问题，而非‘代替’的问题，即重点关注和打击那些现实中把工业明胶掺进民用明胶的企业。”董金狮直言。

检测背景： 2012年4月15日，&ldquo 一周质量报告&rdquo 栏目率先爆料9家知名药厂生产的13个批次药品所用胶囊铬超标，最高超标90倍。据新华社电根据国家食品药品监督管理局网站消息，国家食品药品监督管理局日前发出公告，要求药用明胶、胶囊和胶囊剂药品生产企业对购进的原辅料和销售的产品严格实施批批检验。 　　国家食品药品监管局要求，凡药用明胶、胶囊和胶囊剂药品生产企业自2012年5月1日起必须对购进的原辅料和销售的产品逐品种、逐批次严格检验，否则不得生产和销售。同时，药品生产企业对本企业2012年4月30日前生产或已上市销售的胶囊剂药品逐品种、逐批次进行铬限量检查，并向社会公告检验结果；经检验发现铬超标药品，企业要立即主动召回；该项工作于5月31日前完成。 明胶可分为食用、药用、照相及工业明胶。食用明胶主要用于糖果、果冻、奶制品、肉罐头等食品生产，其衍生产品水解胶原蛋白也广泛应用于保健食品和化妆品生产。工业用胶作为工业粘结剂材料被广泛应用。　 2010版 《中国药典》明确规定，药用胶囊以及使用的明胶原料，重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。如果长期大量摄入，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒性比较强，会损害皮肤和呼吸系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。 检测原理：试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。 下载：明胶药用空心胶囊铬检测相关实验室耗材选择解决方案.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

2012年4月25日上午，北京市药监局透露，截至24日18时，市药监局总计出动3534人次，对全市医疗机构，药品批发企业，药店、胶囊剂型药品生产企业开展集中检查。共有108家北京药企送检。 　　记者从市药监局了解到，目前，全市5000多家药店和所有的医疗机构涉及的相关不合格药品已全部下架。同时，对全市所有胶囊剂型药品开展的抽样检测仍在继续。日前记者全程探访了北京市药检所，目击检测全过程。 　　北京市药检所坐落在新街口东街附近一条狭长的胡同里。最近，这里的一线工作人员每天24小时不停歇地对北京108家药企的胶囊剂型进行技术检验。北京市药检所办公室副主任吴科春告诉记者，由于任务紧急， 50名一线员工都采用三班倒的方式“连轴”工作。 　　检验主要“分摊”在三个实验室中。在前期处理中，工作人员要先在天平室将胶囊壳称重，获取基本参数。其次，要将胶囊进行微波消解。最后，通过仪器对胶囊中的铬含量进行测定。 　　据介绍，每个胶囊样品“走”过所有步骤，大约需要一天半的时间。 　　清理 　　药企送检的样品分为成品胶囊型药剂和原料胶囊壳，对于成品胶囊型药剂，检测人员要首先将壳中的药液(粉)去除，然后对胶囊壳进行称重。 　　称重 　　在天平室内，五颜六色的胶囊样品被分装在塑料袋中。工作人员要用镊子将胶囊夹起，放在计量器上称重，由此作为数值计算的重要参数。据了解，用于称重的计量器可精确到0.1毫克。 　　制样 　　工作人员正在准备将胶囊溶液制成检测样品。 　　析出 　　生化检验室内，胶囊样品要被硝酸浸泡约12个小时，然后进行分解，提取其中的铬成分。 　　测定 　　仪器核测中心内，检测人员通过仪器对胶囊中分离出来的铬成分进行测定。旁边的风扇，是为了给仪器降温用的。

“毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制”专题网络研讨会 近期，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。据悉，这些药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料。此事件一经曝光立即引起了群众极大的关注。 胶囊类药品作为广泛使用的一类药物，人们大多关注于药品本身的功效及成分，但是作为辅料的胶囊同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。仪器信息网针对本次事件，聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题，特举办专题研讨会，邀请4-6位资深应用专家进行相关报告，在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等，“面对面”解答用户问题。 会议详情: 活动时间：2012-4-24日、25日 9:30-11:30 主办方：仪器信息网（instrument.com.cn） 活动人数：100-200人 会议报告: 视频点播： 1、毒胶囊检测（上）-原子吸收检测“毒胶囊”中重金属铬的应用 2、毒胶囊检测（上）-胶囊及药物分析的样品前处理 3、毒胶囊检测（上）-密闭微波消解法检测胶囊中重金属铬含量及其解决方案 4、毒胶囊检测（下）-药品检验之微波样品制备应用方案 5、毒胶囊检测（下）-石墨炉原子吸收测定空心胶囊壳中铬等重金属元素

9家药厂13个批次药品被曝铬含量超标名单 　　蜀中制药涉事四川食药监局已着手部署全省药用胶囊专项检查 　　一波未平，一波又起。 　　继老酸奶被川含有工业明胶后，今日(4月15日)，央视《每周质量报告》报道称，有工业明胶制成的胶囊流入了修正药业、蜀中制药、海外药业等九大药企，样品被检出铬含量严重超标，最高含量超标90余倍。 　　“我们家的胶囊经过检验是完全合格的，没有发现铬超标。”修正药业集团董事长修涞贵今日傍晚向《每日经济新闻》记者表示，修正药业在今日下午对“羚羊感冒胶囊”的留样进行了自检，并未发现铬超标。他同时表示，随后要将留样送至第三方机构进行检测。 　　有“普药大王”之称的四川蜀中制药所生产的阿莫西林胶囊和诺氟沙星胶囊也被爆铬超标。今日傍晚，《每日经济新闻》记者多次致电蜀中制药董事长安好义，他均未接听记者的电话。 　　一位知情人士向《每日经济新闻》记者表示，针对蜀中制药被爆镉超标一事四川省食品药品监督管理局紧急召开会议，着手部署全省药用胶囊专项检查。 　　今日(4月15日)晚间，四川省食品药品监督管理局向媒体回应称，对于央视曝光中涉及的我省制药企业，省局要求当地药监部门依照法定程序立即开展调查，如果发现问题将严格依法处理，有关结果将及时予以公布。 　　隐现工业明胶胶囊被曝铬超标 　　药品安全，人命关天。 　　《每周质量报告》今日中午播出节目，称经过记者长达8个月的调查，揭开了隐藏在工业明胶背后的灰幕。 　　报道称，一些地方利用皮革下脚料等受到污染的材料制造工业明胶，之后通过隐秘的渠道销售到了浙江新昌等地，当地的部分胶囊厂采购后用于生产药用胶囊。 　　这些不合格的胶囊又流向了何处? 　　对此情况，央视记者在市场上购买了相应的胶囊药品产品，送往权威检测机构——中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测，检测结果显示，包括修正药业、长春海外制药在内的九大药企的多个产品均存在铬含量超标，其中通化颐生药业股份有限公司生产的“炎立消胶囊”的铬含量达到了181.54mg/kg，超标接近90倍。 　　公开资料显示，铬属于有毒有害微量元素，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。 　　《中国药典》规定，生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准。按照《食用明胶》行业标准，食用明胶应当使用动物的皮、骨等作为原料，严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。 　　修正：将委托第三方机构进行检测 　　“我们家的胶囊经过检验是完全合格的，没有发现铬超标。”修正药业集团董事长修涞贵今日傍晚向《每日经济新闻》记者表示，修正药业在今日下午对“羚羊感冒胶囊”的留样进行了自检，并未发现铬超标。他同时表示，随后要将留样送至第三方机构进行检测。 　　此外，修正药业高级副总裁王之光回应称，央视送检的批号生产日期在新国标实施之前，此前铬元素含量并未纳入检测范围。王之光强调，央视报道有所失实，作为制剂生产商，其明胶空心胶囊外壳由药品包装供应商提供。央视送检的羚羊感冒胶囊供应商目前暂时未能确定，而其公司在选择明胶空心胶囊供应商时非常谨慎，并且供应商也需要提供相关的产品合格文件。 　　据了解，我国2010年版《中国药典》(十七) 明胶空心胶囊标准于当年3月22日由卫生部发布。此前用于硬胶囊剂的空心胶囊的标准，是2000年版中国药典。2010年版标准与2000年版标准相比较，增加了铬检查，限度为百万分之二，即2mg/kg. 　　四川食药监局：已着手部署全省药用胶囊专项检查 　　有“普药大王”之称的四川蜀中制药所生产的阿莫西林胶囊和诺氟沙星胶囊也被爆铬超标。 　　今日晚间，四川省食品药品监督管理局向媒体回应称，央视曝光浙江部分企业使用工业明胶生产药用胶囊，指出有工业明胶制成的胶囊流入了国内9家制药企业，样品被检出铬含量严重超标。 　　对此，四川省食品药品监督管理局高度重视，已经着手部署全省药用胶囊专项检查，要求省内所有制药企业购进的空心胶囊必须资质合法，并且必须按照相关规范落实空心胶囊的购进检验，消除安全隐患。对于央视曝光中涉及的我省制药企业，省局要求当地药监部门依照法定程序立即开展调查，如果发现问题将严格依法处理，有关结果将及时予以公布。

日前，央视《每周质量报告》曝光9大药企、13个批次药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料，导致产品重金属铬超标，部分甚至超过国家标准近90倍。该事件一经曝光立即引起了极大的关注。【聚焦毒胶囊事件——药品重金属检测】 　　2012年4月24-25日，针对本次事件，仪器信息网聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题成功举办了专题网络研讨会，特别邀请来自岛津、莱伯泰科、上海屹尧、奥地利安东帕、珀金埃尔默的5位资深应用专家进行相关报告，在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等问题，“面对面”解答用户问题，共吸引了近200位网友报名参会。 　　报告一：“毒胶囊”中重金属测定解决方案 视频点击： 　　岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师林杯灶先生介绍到，《中国药典》中重金属检测方法主要有比色法(重金属总量以Pb计)、紫外分光光度法(银盐法测砷)、原子吸收分光度计法(AAS)、等离子体原子发射法(ICP-OES)、等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中最常用的方法是AAS，如石墨炉AAS测Pb、Cd及Cr，氢化物法测As，冷原子AAS法测Hg。 　　硬胶囊剂的空心胶囊现行标准可追溯到2000年版的中国药典，但在2005年版中国药典未收载，而在2010年版中国药典又重新收载，并增加了铬的检查，限度为百万分之二，重金属含量限量由原来的百万分之五十调整为百万分之四十。 　　随后，林杯灶先生以详实的数据和图表介绍了微波消解石墨炉原子吸收法测定明胶胶囊中铬含量的具体步骤、最佳分析条件。其中涉及到不同分析波长对灵敏度的影响 最佳分析电流、狭缝 最优石墨管选择 石墨炉法测定胶囊中铬的含量仪器参数及分析结果 如何实现对超低浓度样品的准确定量等相关问题。此外，林杯灶先生还介绍了原子吸收实验数据的QA&QC等相关情况。 　　报告二：胶囊及药物分析的样品前处理 视频点击： 　　铬超标药用胶囊事件发生后，明胶胶囊中“铬”的来历引起了人们的关注。莱伯泰科有限公司无机产品经理胡建文先生介绍到，工业明胶是一种从动物结缔或表皮组织中的胶原部分水解出来的蛋白质。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标，如央视日前曝光的不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。 　　对于明胶空心胶囊铬的测定，胡建文先生介绍了两种处理方案，一是高压及高通量微波消解方案，根据药典，胶囊的前处理分为预处理和微波消解两个步骤，Milestone公司提出了明胶空心胶囊样品前处理解决方案，其中SK-10及SK-12高压消解罐DRN-41高通量高压消解罐采用专利的弹性泄压技术，耐压达100bar 二是Ultrawave 超高压微波平台，Ultrawave安全性高，耐压达200bar，操作简便，无需装、卸消解罐的繁琐步骤，采用钢套夹层冷却水冷却方式，反应后迅速降温，5min冷却，是常规微波消解/萃取效率的3倍以上。 　　报告三：胶囊中铬检测的前处理解决方案——密闭微波消解法 视频点击： 　　上海屹尧仪器科技发展有限公司销售经理张锴先生介绍说，2010版《中国药典》Ⅱ部(P1205)中明确规定：胶囊标准样品前处理方法为微波消解法，这主要是因为微波消解法加热快，升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间，提高了工作效率，而且实际用量少，空白值低，回收率高，测试所有元素只需一次消解即可完成，降低了劳动强度，改善了工作环境。不过，由于其称样量较少，所以需要配合AAS、AFS、ICP等高精度分析仪器，而且罐内高温、高压、强酸环境，具有一定安全风险，因此并非所有微波消解能满足胶囊消解需求。 　　同时，张锴先生推荐了两种铬检测前处理解决方案，WX-4000可以批处理1-6个样，WX-8000则可以批处理1-15个样。此外，张锴先生还介绍说屹尧科技的微波消解具有完善的安全理念，其中包括高精度温度、压力双重测控技术、高强度消解罐等主动安全措施和罐体三重连锁安全设计、高强度工业级微波腔等被动安全措施。 　　报告四：微波样品制备在药品检验中的应用 视频点击： 　　奥地利安东帕(中国)有限公司产品经理金晓静女士在报告中谈到，开放式的湿法消解设备简单，处理样品数量大，但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的，反应温度和压力比较高，而且根据 “温度升高10度，反应速度提高1倍” 的经验规律，消解时间比较短，试剂空白也比较低。 　　安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性，如双压力(被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器)及双温度监控(通过参比管监测实际反应温度和其它管路的红外温度监控)。 　　之后，金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案：(1)无需样品预处理，可直接消解0.5g胶囊样品 (2)最高可同时消解48个不同胶囊样品，无须样品预处理，可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品 (3)最高可同时消解48个不同胶囊样品，经过预处理，可消解0.5g胶囊样品。最后金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况，并给出了安东帕公司的应用方案。 　　报告五：石墨炉原子吸收测定空心胶囊中Cr等重金属元素 视频点击：　　珀金埃尔默仪器(上海)有限公司原子吸收应用工程师魏攀女士介绍说，使用“蓝矾皮”做出的工业明胶是胶囊中重金属铬超标的根本原因。针对目前胶囊中铬超标的问题，珀金埃尔默推出了能满足现行2010版《中国药典》限量要求的三大解决方案：(1)PinAAcle 900(AAS)+FIAS/FIMS可进行单元素分析 (2)Optima 8000DV (ICP-OES)+氢化物附件实现多元素分析 (3)PE NexION 300(ICP-MS)(+HPLC)实现多元素分析、同位素分析以及联用技术的应用分析等。 　　此外，魏攀女士还对药用胶囊检测的相关标准问题做了简单的介绍。并着重介绍了七种空心胶囊壳样品的测定，包括前处理方法、实验条件优化、质量控制及不同方法结果的对比等。 　　最后经过对比，证实了使用PinAAcle 900系列仪器，不管是哪种前处理方法，通过优化实验条件都可以得到正确的结果。其中，不完全消化法可以大大缩短样品前处理时间，减少前处理过程中可能带来的污染和损失，而且通过仪器分析方法的优化，完全可以满足精密度和准确度的要求。 　　此外，上海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司也对“毒胶囊”的检测积极响应，并相继推出了相关解决方案。 　　赞助厂商：

随着更多使用超标Cr限度空心胶囊辅料的制药企业被陆续曝光，国家食品药品监管局 进一步加大涉明胶的企业的管理力度。其要求，凡药用明胶、胶囊和胶囊制剂药品生产企业自2012年5月1日起必须对购进的原辅料和销售的产品逐品种、逐批次严格检验。同时在2012年5月31日前完成对4月30日前生产或已上市销售的胶囊剂药品逐品种、逐批次铬限量检查。作为监管部门，地省级药检所将加大对申报合格的胶囊制剂品种复检力度以及加强对封存产品的抽检。 对Cr限度检测已经成为当前制药企业和药检系统最大的检测分析能力挑战： 作为明胶与空心胶囊制造企业，相信您正在寻找整套解决方案来完成国家要求的检测Cr限度能力建设； 作为制药企业与药检系统，面对时间紧任务重的高强工作压力，相信您正在寻求多种提升检测效率的辅助手段； 作为检测人员，看着实验室多余出来的火焰原子吸收，相信您正在希望它像石墨炉原子吸收一样发挥出效力。 PerkinElmer公司作为一家为了环境健康与人类健康而不懈努力的仪器供应商，同时作为全球原子光谱技术领导者。我们希望在这个时候不仅为用户提供最先进的仪器设备，更希望带给您全面的解决方案，提升用户检测效率与水平。我们通过与全国广大一线用户深入沟通，挖掘分析用户遇到的各种问题，推出了全面提升胶囊Cr检测水平的完整解决方案SOP。 我国2010版药典要求——采用石墨炉原子吸收对明胶空心胶囊中的Cr进行限度分析，而PerkinElmer新近推出的原子吸收PinAAcle 900将完全满足用户需求。 PerkinElmer PinAAcle 900 同时为了解决目前用户样品多任务重的境况，我们更是创新性的提出了辅助检测方案，将单样品检测时间从过去4-5小时减少到30min。 我们可以提供的胶囊Cr限度检测SOP方案： A．如何依照药典要求，应用微波消解石墨炉原子吸收对空心胶囊Cr限度检测分析 B．如何提升前处理速度，应用半消解石墨炉原子吸收对空心胶囊Cr限度检测分析 C．如何提升检测速度，应用干法灰化火焰原子吸收对空心胶囊Cr限度检测分析 SOP方案论证： 我们对七批样品，依照不同检测策略SOP进行分析；并就相应的实验结果，检测时间，溶剂消耗等进行了对比： 七批次不同空心胶囊样品 按照不同的SOP，分别采用四种前处理方式（包括药典要求的微波消解）对七批次样品进行分析的结果比对；红色表示样品检测值超过国家Cr限定标准2ppm可以看出不同的前处理方式均能很好的完成Cr元素限定检测 不同胶囊Cr检测的SOP特点分析： PerkinElmer除了提供技术成熟，性能稳定的原子吸收光谱仪PinAAcle 900来出色完成目前测试任务；我们还提供Optima 8000DV电感耦合等离子体发射光谱仪和NexION 300 电感耦合等离子体质谱仪满足用户未来无机元素测试需求，例如： 对多元素快速检测的需求； 对欧美日药典重金属检测即将发生改变的应对（USP 即将替代）； 对包括Cr元素在内的元素形态分析的挑战； PerkinElmer Optima 8000DV PerkinElmer NexION 300

自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后，4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。　 　　根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现部分明胶生产企业，采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料，生产工业明胶，然后通过一些隐秘的销售链条，把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料，生产加工药用胶囊。 　　由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法(主要有效成分为氧化铬，12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。 　　铬是一种多价态的金属离子，有二价、三价和六价。人们认为：三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素，人如果缺乏它，会出现遗传不正常，葡萄糖代谢紊乱等症状，但如果长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子，它更易被人体吸收，其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。 对于空心胶囊，2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。 原理 主要测试仪器 检出限 加标回收 重现性 原子吸收光谱法 南京科捷4520A原子吸收光谱仪 1.9pg 95%-110% 2.0% 按照上述方案，分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试，所得结果如下表： 样品名称 胶囊1 胶囊2 胶囊3 胶囊4 胶囊5 胶囊6 胶囊7 样品含量(mg/Kg) 3.36 10.8 3.65 1.42 48.5 1.976.30 下图为铬检测的标准曲线 可以看出，通过这一方法，药用胶囊中的微量铬能被准确检出。　 　　南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》，采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高等特点；完全满足空心胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。 欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728

2012年4月15日，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除，而铬对人体骨骼系统毒性极大。胶囊作为目前使用最广泛的药品包材同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。 为此，仪器信息召开了&ldquo 毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制专题网络研讨会&rdquo ，并邀请了安东帕等厂商的几名资深应用专家针对本次事件中用户所关心的问题进行报告，并&ldquo 面对面&rdquo 地解答用户的问题。 安东帕的微波产品经理金晓静的报告题目是&ldquo 密闭微波消解法检测胶囊中重金属铬含量及其解决方案。她在报告中谈到，开放式的湿法消解设备简单，处理样品数量大，但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的，反应温度和压力比较高，而且根据&rdquo 温度升高10度，反应速度提高1倍&rdquo 的经验规律，消解时间比较短，试剂空白也比较低。 安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性，如双压力（被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器）及双温度监控（通过参比管监测实际反应温度和其他管路的红外温度监控）。 之后，金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案：（1）无需样品预处理，可直接消解0.5g胶囊样品；（2）最高可同时消解48个不同胶囊样品，无须样品预处理，可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品；（3）最高可同时消解48个不同胶囊样品，经过预处理，可消解0.5g胶囊样品。最后，金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况，并给出了安东帕公司的应用方案。

日前，有媒体报道，有工业明胶制成的胶囊流入了修正药业、蜀中制药、海外药业等九大药企，样品被检出铬含量严重超标，最高含量超标90余倍。4月16日记者来到了地处四川广汉市的蜀中制药有限公司进行采访。蜀中制药相关负责人表示，已暂停对胶囊明胶的使用，同时，暂停销售媒体报道中所涉及的两批次的阿莫西林胶囊和诺氟沙星胶囊。 　　蜀中制药总经办经理安国勇表示暂停相关生产线，也对未出厂的制剂，进行停止出厂，暂停出厂。并根据国家食药局的指示和要求，对央视报道的，出现的，两个批次的，要求市场进行停止销售。 　　记者在广汉市随机采访了三家药房，有两家药房表示并无销售蜀中制药所生产的阿莫西林胶囊和诺氟沙星胶囊，其中一家销售的蜀中阿莫西林胶囊批次属于未检测出问题的批次。 　　药房销售人员汪巧灵表示出问题的那个批次的阿莫西林没有销售，也没有那个批次的阿莫西林，目前销售的阿莫西林属于正常的，能够销售的。 　　据了解，胶囊中铬超标将对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，铬在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。对于蜀中制药所生产的胶囊的明胶来源，广汉市副市长李玉波表示，在检测中，明胶来源符合国家相关规定。 　　广汉市副市长李玉波表示检测的结果从蜀中制药来看，第一个他们的来源，应该说都来源于具备药品生产许可的这些企业。 　　记者了解到，四川蜀中制药有限公司在2011年曾经出现质量问题而被有关部门责令停产整改。广汉市食药局称，该企业整改后，还派出了两名工作人员进行驻厂监督。 　　广汉市食药局局长张路表示一共有两名同志，对蜀中在生产的环节，全过程当中，关键环节的时候。从投料开始是否按照处方工艺，进行生产等这些，都进行了按照日常监管的要求，都进行了监管。 　　对于这次被检测出现问题的两批次胶囊，安国勇表示，目前还不能评价媒体报道中所提及的中国检验检疫科学研究院的检测结果。 　　蜀中制药总经办经理安国勇表示对于这样的一个检测的结果，作为企业，目前没有办法评价该结果，没办法评价。为什么这样，因为这个究竟是受到一个什么样的情况，作为企业本身也不是很了解。那么作为企业，目前做的，那么就是结合国家(食药)局，省食药局，地市县主管部门的监督，并且包括检测。相信主管部门的检测绝对也应该是客观的属实的。 　　据了解，目前四川省食品药品监管局相关领导已率药品安监处、稽查总队等部门赶往广汉市对四川蜀中制药有限公司药用胶囊有关问题展开调查工作，待监督检查和产品检验明确后，合格产品继续生产销售使用，不合格产品依法立案查处

4月16日国家药监局下文件要求暂停使用13个被爆铬超标的品种，所涉及的阿莫西林胶囊、诺氟沙星胶囊的都是常用药品，负面影响较大。多家企业高管确认，大多数制药企业没有检测空心胶囊重金属含量的能力，如果真的做检测，则需委托第三方检测机构。 　　据21世纪经济报报道，在正规的工艺中，制药企业从胶囊厂购入明胶后，还有一道自检工序。一位药企人士介绍：“企业每进一批胶囊，需要交给有资质的第三方进行检测，对照胶囊厂提供的技术参数，如果都合格，才能投料使用。但由于大多数企业不具备铬含量的检测能力，质量好坏大致凭价格来判断，并按照胶囊厂给的指标作为投料依据，不再复检。” 　　央视报道中，吉林海外制药车间主任程兆平在面对记者暗访时就表示：“铬啊，含铅啥的都不检。正常应该检的。”自检的缺失使得劣质明胶堂而皇之地流入制药企业，根据国家药监局数据显示，目前国内共有空心明胶生产批号6226个，不知有多少隐患埋藏其中。

云南白药开年不利，公司被四川省药械集中采购工作联席会议办公室(简称川药采联办)列入“黑名单”，其旗下产品云南白药胶囊中标资格被取消，且三年内不得再参加四川省基本药物集中招标采购工作。而究其原因，是2012年底四川省泸州市药检所在泸州相关公司股票走势 　　云南白药市场抽检云南白药产品云南白药胶囊(批号：20110213 规格：0.25g*16粒)，结果检出水分项不合格。 　　面对川药采联办如此严厉的处理结果，云南白药1月9日在深交所互动平台上表示：“我们感到非常震惊，对由此给广大消费者、社会公众造成的不良影响深表歉意，公司已经或正在采取各种措施，努力将影响降到最低。”而对于投资者关心的云南白药胶囊在四川省基本药物中整体采购规模等问题，云南白药表示不方便透露。 　　有不愿具名的业内人士表示，云南白药上“黑名单”对业绩影响不大，但无形影响不好估计，毕竟作为家喻户晓的中华老字号，良好声誉对维护企业形象和消费者信心至关重要。 　　无缘参与四川基药招标采购 　　川药采联办2012年12月31日发布〔2012〕25号关于停止部分药品上网采购的通知：云南白药集团股份有限公司生产的云南白药胶囊(0.25g*32粒)、丹东医创药业有限责任公司生产的阿司匹林片(300mg*100片)、河南辅仁堂制药有限公司生产的清热解毒颗粒(9g*10袋)被取消中标资格，且上述品种三年内不得再参加四川省基本药物集中招标采购工作，相关企业也被列入“黑名单”。 　　而且，云南白药胶囊(0.25g*32粒)同期也被取消了基本药物集中上网采购资格，且三年内不得再参加四川省基本药物的集中采购工作。川药采联办宣布，通知从公布之日起执行。 　　这距离生产批号为0110213的云南白药胶囊被查出水分不合格还不到10天时间，川药采联办的雷厉风行一时间令不少业内人士惊叹。 　　实际上2012年12月5日，川药采联办还取消了哈药集团三精加滨药业有限公司生产的注射用法莫替丁(20mg)，哈药集团制药总厂、山西振东泰盛制药有限公司生产的注射用头孢唑林钠(0.5g(C14H14N8O4S3计))的基本药物集中上网采购资格，且上述品种三年内也不得再参加四川省基本药物的集中采购工作。 　　云南白药表示震惊 　　水分不合格事发之后，云南白药曾专门发布澄清公告，公司董秘吴伟也公开表示，该批次胶囊从出厂到被抽检经过了两个夏天，由于胶囊吸潮，抽检产品的水分超过17.5%的标准上限，但并没有确切的数据证明水分超标会影响胶囊质量。 　　目前，云南白药对自身被打入四川基药招标采购“黑名单”、云南白药胶囊进劣药榜仍百思不得其解。公司表示，其作为中国中医药行业的品牌企业，一直非常重视产品质量，公司的胶囊剂生产线是云南省第一条通过新版(2010版)GMP认证的该剂型生产线，公司内部建立了完善的质量管理体系，甚至制订了高于国家法定标准的产品内控标准。在这样严格管理的情况下，却仍发生抽检水分不合格，以及之后被川药采联办采取的措施，公司感到非常震惊。 　　根据云南白药的解释，2013年1月4日公司扩大检测范围，开始对被抽检水分不合格产品的前后6个批次云南白药胶囊进行检测，检测结果全部符合国家法定标准要求。并且为保证检测结果的公正透明，公司将继续进行相关产品的抽样工作、并送权威检测机构(第三方)进行检测。

2010年10月25日～29日，在风景秀美的浙江天姥山麓新昌，北京中兴汇利公司应主办方杭州普惠公司之邀，参加了浙江省部分胶囊生产企业检验人员技术培训班，并派资深技术人员为参会学员做了顶空色谱技术在明胶空心胶囊检测中应用的专题讲座。已于2010年10月1日正式实施的《2010年版中国药典》，在化学药品中规定了明胶空心胶囊的检测项目，包括：环氧乙烷检测、氯乙醇检测、金属铬检测。其中环氧乙烷残留量检测采用顶空毛细管气相色谱法，环氧乙烷含量不大于1ppm。环氧乙烷做为一种灭菌剂，已被广泛应用于医用器材的熏蒸灭菌工作， 由于其特定的生物毒性，本版药典对胶囊的环氧乙烷残留量进行了严格的规定。低至1ppm的检测限也成为一些低端半自动顶空无法越过的门槛。北京中兴公司做为国内最大的顶空进样器生产厂，产销量10年来始终位列国产顶空首位，其独特的负压取样技术完全满足了2010版《中国药典》中明胶空心胶囊环氧乙烷残留检测的严格规定。 　　浙江是胶囊生产企业集中的大省，也是我国民营企业最具活力的地区之一，民营企业素有面向市场响应迅速的特点，又有精打细算的传统，北京中兴公司正是凭借自己在顶空进样技术上10多年的技术积累以及近千家药厂用户的良好口碑，才赢得了精明强干的浙商的认可，近期已有20余家企业采购了北京中兴公司的DK3001A型顶空进样器。 　　通过本次培训班，对于已购置相关检测设备的胶囊生产企业，在提高检验人员的理论素养，提升实际操作技术水平上起到了很好效果，也解决部分使用者在实际工作中遇到的问题。

近段时间央视披露的毒胶囊事件，在社会各界引起强烈反响！ 在河北的一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标。为此，全国各地的食药监局都在加紧对各胶囊企业的检测。由于往常检测所使用的各种玻璃器皿本身对于金属铬具有依附性，对检测结果会产生干扰，故只能使用塑料制品进行检测！ 上海恒奇仪器仪表有限公司代理的德国VITLAB品牌，主营实验室用塑料容器、量具类耗材，在欧洲市场份额占有率第一。其生产的PMP、PP材质的容量瓶精度高，化学耐受性好，能用于高精度的分析检测。其中PMP材质A级的容量瓶，能够为每个单独的产品提供产品质量证书。 现公司备有大量现货，价格优惠，欢迎来电咨询选购。021-51693889！ 公司还有买VITLAB容量瓶，送小音箱活动！ 详情请查看我公司网站：http://www.hq17.com/gongsizixun/546.html

空心胶囊铬（Cr）事件曝光短短时间，已报多家制药企业的胶囊Cr含量超标，国家食品药品监督管理局加大对胶囊、明胶、及胶囊制剂生产企业的管控，要求自2012年5月1日起，对原辅料和成品批批检验，并要求2012年5月完成4月30日前生产或上市流通的胶囊药品批批检验。 聚光科技拥有完善的实验室分析解决方案，针对本次空心胶囊铬（Cr）超标事件，公司推出2套解决方案，服务于胶囊生产企业、药检部门及相关检测人员。 详情请垂询技术服务部门：010-63706510/0571-85012136

安捷伦最新推出胶囊中重金属铬含量检测解决方案 课程背景： 本课程根据目前社会出现的&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件，结合相关企业需求及特点，提供了专门针对药用胶囊及其原料明胶的前处理方法，以及针对其中铬元素含量进行检测的具体方法内容、检测步骤及要点、实验条件优化方法等方面给予完整的解决方案。 课程目的： 令使用者能够熟练的掌握药典方法，能自行对胶囊样品进行处理，完成测试过程。同时能对原子吸收光谱仪有一定的了解，熟悉工作站的使用，并能对仪器进行基础的维护。 课程对象： 原子吸收光谱仪操作人员或胶囊方法测试相关人员，具有三个元以上的实际使用经验，并具备分析化学基础知识和计算机基本技能。 课程地点：上海 北京 课程时间：随时开课 课程内容： 第一天：必备理论基础知识，包括原子吸收原理，仪器结构，干扰消除等； 了解安捷伦AA 200 series原子吸收光谱仪的基本特点及性能优势。 了解根据铬元素含量进行火焰/石墨炉两种分析方法的选择。 第二天：工作站相关功能介绍；工作站讲解及分析参数的设置优化。 实际样品处理方法，样品前处理方案的复制执行。 铬元素测试方法编辑优化，以药典方案为基础，并根据样品种类进行 方法的修正，以确保结果的准确性； 第三天：样品采集、测试及结果数据分析； 第四天：实验室仪器日常维护方案，以确保仪器状态始终满足测试要求； 无机样品分析要点。 报名途径：www.agilent.com/chem/university 800 820 3278 (座机) 400 820 3278（手机） 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。需要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

记者14日从国家食品药品监督管理局获悉，根据对各地报送的药用明胶和明胶胶囊制剂检测情况分析，目前还存在一些企业自检水平不高、各地自检和抽验进度不平衡以及批批检落实不到位等问题。为此，国家食品药品监督管理局日前发出通知，要求进一步落实药用明胶、药用胶囊和胶囊剂药品批批检要求。 　　通知指出，各企业不得以任何理由不完成批批检，凡是不能按期完成批批检的企业暂停胶囊剂药品的生产，集中力量保证批批检任务的完成。凡是6月1日仍然没有完成批批检的药品批次，一律暂停销售使用。凡是企业自检发现不合格药品必须主动召回，对主动召回的可以免于行政处罚，对召回不力的，以及监督抽验中仍发现不合格药品的从严从重处罚。 　　通知强调，对于质量保障和检验能力较强，药用胶囊采购渠道固定、明确，且购进后已进行批批检的胶囊剂药品生产企业，经企业认真排查，提供有效检验数据，并做出产品合格的承诺，经省级药品监督管理部门现场检查和检验数据审核后，企业可以不重复自检。这些企业的名单必须在省级药品监督管理部门网站进行公示，接受社会监督。 　　此外，对4月30日前上市的产品，在企业自检合格后进行监督抽验，监督抽验比例应不低于企业生产批次的3% 对5月1日后上市的药用明胶和药用胶囊原则要求做到批批抽检，胶囊剂药品监督抽验比例应不低于20%。在上述原则下，可根据企业的具体情况，适当调整抽验比例。对质量保障体系较为完善、检验能力较强，既往无不良记录的企业，可适当降低抽验比例 对质量保障体系较差、自检能力较弱、曾发生问题的企业，则应提高抽验比例，但总批次不得低于前款要求的3%和20%的比例。 　　据了解，国家食品药品监管局将于5月底在全国范围内开展一次市场胶囊剂药品质量评估工作，抽取一定比例的胶囊剂药品进行检验，通过与前期市场抽验情况的比对，以评估市场药品质量状况，若仍有铬限量超标的产品，依法从严从重处理。

涉嫌为“毒胶囊”提供工业明胶、已被纵火烧成空架子的河北阜城学洋明胶厂，仍然留下了许多蛛丝马迹。在学洋明胶厂公开的宣传资料中提及，除了工业明胶外，该公司还生产阿胶、黄明胶、骨胶等。 　　4月18日，青海明胶董秘华彧民对《第一财经日报》表示，明胶的生产工艺与阿胶应该存在一定差异，明胶厂一般并不涉足阿胶产业的生产。但是记者发现，除了学洋明胶厂之外，广东深圳安德明胶公司、鸿运明胶厂等在公开资料中都声称能生产阿胶。 　　受到明胶厂涉嫌生产劣质阿胶相关的市场消息影响，昨日早间东阿阿胶(000423.SZ)股价大幅下挫9%，接近跌停，收盘价为39.57元，下跌4.3%。而东阿阿胶方面回应称，阿胶与明胶的工艺存在显著差异，两者不存在任何关系。 　　事实上，从原料来看，阿胶与正规骨明胶等来源接近，前者来自马科动物驴的皮，而后者来自牛骨。正是由于许多胶类制备工艺相近，其原料难以直接从制成品分辨，在屡遭曝光的阿胶行业乱象中，马皮、牛皮甚至废皮革都曾被不法企业作过伪劣阿胶的原料。最令人忧心的是，至今六价铬含量并未列入成品阿胶的检测标准，行业监管存在巨大空白。 　　2010版《中国药典》规定，阿胶检测的几大指标为含氮量、水分、总灰分、挥发性碱性物质、微生物、重金属、砷盐等，但重金属指标中不含六价铬含量。 　　2011年，中国食品药品检定研究院曾建议将该铬指标纳入国家标准，目前已作为国家食品药品监督管理局补充检验方法颁布实施。但补充检验方法并不作为强制方法使用。国家药典委员会中药处主任钱忠直认为，非法添加物质如六价铬进入阿胶已经超出了药典可检范围，“皮类中药的加工在正常情况下不应有铬出现，所以没有列入检测范围。” 　　针对目前的情况，钱忠直认为，《中国药典》有必要在阿胶检测指标上追加铬含量标准，以防止造假现象出现和蔓延。 　　有企业人士告诉记者，此前行业中一些公司曾试图推动在药典中添加有关铬含量的检测标准，但由于不同企业的利益无法兼顾，此事最后不了了之，至今尚无进展。 　　“目前的标准是针对阿胶生产原料是驴皮制定的。也就是说，马皮也好，牛皮、猪皮也罢，只要按工艺要求处理干净，这些指标都可能合格，从标准上是限制不了的。”业内一家大型企业资深人士称。 　　当然，设定标准是一回事，执行又是另一回事。“其实我国制定的空心胶囊重金属铬含量标准，是世界上最严格的之一，比如欧盟标准是10ppm，中国只有2ppm，但结果还是出事了。”钱忠直认为，行业诚信缺失，无序的降价管理是造成有规难循的因素之一。 　　目前，全国有几十家阿胶生产厂家具备药用阿胶的生产资质，而食品级的阿胶生产厂家数量更多，目前尚无精确统计。由于上游驴皮资源的短缺，下游成品的质量参差不齐。 　　“大企业的产品相对来说纯度更高，但从终端产品来看，许多人分不清食、药用阿胶的区别，混淆、替代的现象普遍存在。”一位中药行业资深研究员告诉记者。 　　业内人士告诉记者，从阿胶终端市场来看，业内较为知名的公司所占市场不会超过50%，“大量低质、劣质的阿胶充斥市场。”尤其在一些欠发达的地区，状况堪忧。

——帮助您的QC实验室达到高“水”平 1. 超纯水机——铬等重金属检测的必备工具 毒胶囊来袭，你准备好了吗？国家药监局明确要求明胶、胶囊类药品生产企业必须逐批严格检验原辅料和产品，各企业应当具备自行检测铬等重金属元素的能力。原子吸收光谱仪（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）等仪器已成为这场胶囊保卫战中最有效的武器。而这些武器能否有效发挥作用，“实验用超纯水”是关键。 考虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求，TOC检查用水的规定，高效液相色谱（HPLC）的用水要求，以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范，QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。 2. 实验用水的选择——法规和分析仪器对实验用水的要求 根据《中国药典》以及国家标准法规的要求，明胶、胶囊中的铬等重金属的检测主要采用AAS、ICP-AES或ICP-MS的方法。目前多数企业和药检单位选择采用AAS；ICP-AES具有速度快、可同时检测多种重金属元素、灵敏度高等优势，也将会在今后的检测中广泛应用。无论是AAS，ICP-AES还是ICP-MS，对于实验用水都有严格的要求：原子吸收光谱仪用水要求 对于重金属检测的石墨炉AAS方法，近年国内外新发布的相关国家标准（食品安全）都要求使用一级水（超纯水）作为试剂用水。胶囊中铬的检测多数采用石墨炉原子吸收光谱的方法，因此应选择使用一级水（超纯水）。另一方面，各原子吸收光谱仪生产厂商都对试剂用水也有严格要求，从厂商的仪器应用介绍、检测方案及维护指南中均可以看到对实验用超纯水的水质要求。ICP-AES、ICP-MS用水要求 ICP-AES及ICP-MS为2010版中国药典附录中新增方法，药典明确要求这两类方法试验用水的电导率应小于0.056 μS/cm，即电阻率大于18MΩ（25℃）的超纯水；相关国家标准也都要求使用一级超纯水。在使用ICP-MS进行痕量、超痕量级元素检测时，还应选择经过特殊精致处理的超纯水。纯化水、去离子水及蒸馏水能否满足要求？ 表1 不同实验用水对比表 水质指标 纯化水 去离子水 蒸馏水 Milli-Q超纯水 电导率 18 MΩ（25℃）TOC 5 ppb细菌 1 cfu/mL颗粒物(0.22 μm) 1 个/mL 3. 实验用水对重金属分析的影响 在采用AAS、ICP-AES以及ICP-MS进行重金属分析过程中，超纯水主要用于空白样品对照、标准溶液配置、样品前处理、仪器运行及清洗用水。由于石墨炉AAS、ICP-AES以及ICP-MS都拥有非常低的检测限和极高的仪器灵敏度，水中少量的污染物也会对分析结果以及仪器自身性能造成影响，容易产生各种风险和麻烦。离子——导致空白值高，存在光谱干扰及化学干扰，影响检测的准确度、精密度及重复性。污染分析仪器，产生不同程度背景干扰；颗粒——易对石墨炉、雾化器及管路造成损坏，影响仪器性能和寿命；有机物——易形成有机金属化合物，影响检测准确度，同时易引起积碳，影响仪器性能。 图1 不同实验用水品质对AAS检测结果的影响图注： AAS测定水中的铬，上图为采用某地不同时期纯化水进行多次试验获得的标准工作曲线，线性欠佳，相关系数rMilli-Q产水(ppt)* 铬 Cr 100 未检出 (ND) 0.12 3 砷 As 100 未检出 (ND) 0.48 4 镉 Cd 10未检出 (ND) 0.08 2 铅 Pb 100 未检出 (ND) 0.07 0.5 * 该实验数据为洁净间环境中进行单次实验的结果，不代表仪器指标，仅供参考。 全面的水质监控和验证服务 具有全面的水质监控体系，配置精密的电导率、TOC在线检测、流量及温度等检测装置，同时TOC以及电导率检测仪符合USP及中国药典的要求，并且可提供校验服务。Milli-Q超纯水系统符合GMP规范，可提供全面的3Q验证服务，满足药厂进出口业务的需要。 Millitrack——满足未来QC实验室对远程网络化监控和管理的需求 通过配置Millitrack产品可实现完美的远程监控和网络化管理，符合法规要求。兼容LIMS,ELN,SDMS/ECM等实验室数据管理系统，数据管理畅行无忧。 满足痕量及超痕量元素分析的Q-POD Element配置Q-POD Element精制器，可提供ppt或亚ppt级超纯水，适用于ICP-MS等元素分析仪器。 5. 默克密理博超纯水方案介绍推荐方案一：带有Q-POD 独立取水单元的超纯水旗舰产品 Milli-Q Advantage A10推荐方案二：新一代纯水/超纯水一体化智能系统 Milli-Q Integral （更多型号可咨询所在区域默克密理博的销售技术人员或拨打400-889-1988） 6. 默克密理博金属铬检测试剂包默克密理博实验室解决方案部门提供各种高品质的金属离子标液及高纯化学试剂，其中ICP和AAS标准溶液可溯源到NIST提供的标准物质，每个包装均附有分析报告。针对胶囊中重金属铬的检测，Merck Millipore可提供如下试剂耗材 序号 名称 货号 备注 1高纯硝酸 1.01799.1000 优级纯 1.00441.1000 超纯 2 铬标液 1.19779.0500 AAS标液 1.70312.0100 ICP标液 3 重铬酸钾 1.02403.0080 基准物质 4 磷酸二氢铵 1.01126.0500 优级纯 5 PFA容量瓶 36208BR 痕量分析专用 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（400-889-1988）。

近日曝光的&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件引起了社会的广泛关注。在人们关注药品本身是否为&ldquo 良心药，放心药&rdquo 的同时，也把目光同样聚焦到了空胶囊中Cr等有毒有害元素的快速检测上。 天美公司采用Z-2000系列塞曼原子吸收分光光度计可以高质高效地解决这一难题。Z-2000系列的原子吸收光度计使用塞曼背景校正法，背景校正的波长是190~900nm，两个检测器完全同时的检测原子吸收信号和背景吸收信号，使测量的灵敏度有了很大的提高，又没有噪声的影响，所以可以使用火焰法进行Cr检测，使分析时间从每300秒一个样品，降低到3秒钟一个样品，分析的准确性，稳定性完全符合国家药检的规定，分析方法的检出限可以做到Cr&le 0.1ug/L。而传统的氘灯原子吸收光度计因为受到氘灯能量和发射噪声的限制，在Cr 359.3nm的分析波长处不能进行背景校正，因而不能应用于Cr的火焰法分析。此类原子吸收分光光度计在检测Cr时只能使用石墨炉方法。 天美公司同时提供应用塞曼火焰检测&ldquo 毒胶囊&rdquo 中Cr等有毒元素的火焰微量进样直接分析法、简易加标分析方法、石墨炉检测10-13g/L的分析方法。相关文件信息请访问： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_202805.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_203009.htm