谱质分析检测

三聚氰胺事件向我们预警了食品安全的重要性，很多牛奶、奶粉等奶制品中均含有三聚氰胺的成分，从2008-2010年都一直作为检测分析行业内的重点项目，离子色谱分析三聚氰胺具有很好的检出限和检测准确度，青岛盛瀚色谱技术有限公司开发的三聚氰胺检测分析方法在2008年国家科技部和质检总局组织的北京大比武中获得第一名的好成绩，请大家参阅

近年来随着消费者对产品质量的要求越来越高，各个领域生产者对产品质量控制也越来越严格，对产品的质量控制不再只是局限于产品的性能或组分含量，在产品或生产过程中出现的异常物质也需进行严格控制，而对这些物质进行检测即为异物分析。异物分析是指对工业生产、存储、使用过程中出现的异物杂质或未知物进行成分分析，是专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行成分定性的检测技术。寻找污染源或者污染环节，进行排除，改善生产体系，提高产品质量。藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。进而有效防止异物产生，减少企业经济损失，因此企业对异物分析和表面解析的需求量呈逐年上升的趋势。红外光谱技术、拉曼光谱技术同属于分子振动光谱范围，反映的是组成物质分子化学键振动信息，具有指纹识别的唯一性。即每种物质都有其独特的相对应的红外光谱和拉曼光谱，实现未知物质一一对应定性分析。同时拉曼光谱技术在异物分析上可以实现透明产品包裹体异物分析、无机物以及一些类似碳材料异物的检测定性。

摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

持光谱仪在不锈钢检测中具有重要的作用，可以帮助厂家快速、准确地检测不锈钢材质的质量。通过使用手持光谱仪，准确地检测不锈钢中的各种元素，帮助厂家确定不锈钢的类型，如300系不锈钢、200系不锈钢等，分析不锈钢中的铬、镍、钼等合金元素含量是否符合标准，从而判断不锈钢的耐腐蚀性和耐高温性。

本文建立了基于Q Exactive系列超高分辨质谱分析氯沙坦样品中基因毒性杂质NDMA, NMBA, NDEA, NEIPA, NDIPA, 和NDBA的检测方法，该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求。同时，根据不同客户需求，我们可提供不同的仪器控制及数据处理软件，有适合常规检测需求的Xcalibur和TraceFinder软件，也有完全合规的Chromeleon软件，针对不同用户提供从仪器到软件的全面解决方案

目前，BHA、BHT和TBHQ常用的分析方法主要有薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。本次介绍的这种方法，就是利用全自动凝胶净化系统，对油脂中的BHA、BHT和TBHQ进行高效准确的收集，根据油脂和抗氧剂在254nm紫外检测器中出峰情况进行分段丢弃收集，最后采用HP-5毛细管柱-气相色谱-氢火焰离子化检测器进行定量分析。此净化方法较其他方法，溶剂消耗量少，净化效果好。

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011 年第16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称 PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的 2011 年第 16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中 17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

无紫外发色团或紫外吸光系数低的化合物通常难以进行分析。由于这些化合物无法直接通过UV进行检测，因此必须依赖替代方法对其进行鉴定与测定。在本应用纪要中，我们介绍了ACQUITY QDa模块的应用，将这一小巧稳定且简单易用的质谱检测器用于定量分析无发色团的盐酸美金刚（一种常用于治疗阿尔茨海默氏症引起的智力衰退的药物）。在此，我们将UPLC方法与ACQUITY QDa检测器联用，对药片制剂中的盐酸美金刚进行定量测定。我们将展示进行常规分析时质谱检测的系统适用性、方法线性和特异性。

谱育科技基于EXPEC 5231 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）建立了测定电子烟油中依托咪酯定性、定量分析方法。在Full Scan模式下，通过NIST谱库进行定性分析，并计算检出限和定量限；在MRM模式下进行定量测定，同法计算检出限和定量限。结果显示MRM模式灵敏度远高于Full Scan模式，能更有效地检测痕量依托咪酯。

分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱(LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中，使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离，其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。

由于有机酸是对食品的口感或风味会产生很大的影响，因此在做研究开发或质量管理时是被频繁的进行分析着，除食品以外，医药品、培养液、电镀液、化妆品等也会作为检测对象的样品。本文主要介绍6种有机酸由HILIC分析柱分离，然后使用Chromaster5610质谱检测器检测的实例。

本应用纪要旨在证明ACQUITY QDa质谱检测器为检测宽分子量范围的肽(尤其是生物治疗药物的肽图分析)提供了一种经济有效的简单解决方案，并且该质谱检测功能完全兼容基于光学检测的传统LC肽监测分析(使用TFA或甲酸(FA))。为此，我们采用监测曲妥珠单抗(一种治疗性单克隆抗体(mAb))肽图的一种现有方法，并应用ACQUITY QDa质谱检测器开展了此次研究。

中草药是大自然赐予人类的瑰宝，为我们的身体健康发挥着巨大的作用。然而现在的中草药大部分依靠人工栽培，在种植过程中，不可避免的使用到农药。为了保证中草药的质量，需要控制中草药中农药的残留。我国 2020 版药典 2341 通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”，第五法要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33 种禁用农药及其代谢物进行检测。这 33 种禁用农药，去除内标，共需检测 53 个化合物单体。其中 30 个化合物可以用 LC MS/MS 检测，33 个化合物单体可以用 GC-MS/MS 检测，而 10 个化合物单体的测定既可以用 LC-MS/MS 也可以用 GC-MS/MS 进行分析。该规定的颁布，在中药饮片生产企业引起了广泛的关注，因中药材的种类多成分复杂，而农药残留分析属于痕量分析，极易被中药成分所干扰，再加上无论是采用液质方法还是气质方法检测，分析前，均需对样品做前处理操作，并且样品前处理的过程对分析结果的准确性也有直接的影响，因此对于农残的检测，中药分析检测工作者面临着一系列的挑战。依利特使用新品液相色谱仪 EClassical3200L 和新研发的亚 2 微米色谱柱，匹配新推出的 MS② Vertical 9100 三重四级杆质谱仪，利用 QUECHERS 前处理方法，为中药饮片中农药残留的检测提出了分析检测解决方案，供相关人员参考使用。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二丙酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二甲酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二丁酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使19种邻苯二甲酸酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

Chromaster5610质谱检测器与大型质谱分析仪（Mass Spectrometer）不一样，它是为了LC用户推出的新概念质谱检测器（MS Detector）。本次实验是将利血平作为LC-MS作的标准样品，对其进行定性分析，同时根据SIM色谱的校准曲线也能够得到良好的直线性。

硫氰酸钠是一种应用于多种行业的化工原料。硫氰酸盐被当作生鲜乳保鲜剂使用时，一般以硫氰酸钠添加，原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物之一。本文参照BJS201709，采用电导检测离子色谱法对乳制品中的硫氰酸钠进行了分析。实验部分采用了IC-2010型离子色谱仪和TSKgel SuperIC-Anion HS(4.6 mm IDX10cm,，3.5μ m)阴离子色谱柱，实验结果表明，硫氰酸根离子峰型对称、柱效高，可以满足BJS201709的分析测定要求。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

采用Waters PAH专用分离色谱柱，以及沃特世串联四极杆标配的ESCi多功能电离源中的模拟大气压化学电离(下文称模拟APCI，或“APCI”)模式：即利用电喷雾(ESI)的喷雾探针进行喷雾，辅以Corona放电针放电，对化合物进行离子化的方式，建立了16种PAHs的液质联用分析方法，具体16种PAHs化合物信息如表2所示；并分别使用ESI和“APCI”，对苯并芘的检测灵敏度进行了测试和简单评价。

采用Waters PAH专用分离色谱柱，以及沃特世串联四极杆标配的ESCi多功能电离源中的模拟大气压化学电离(下文称模拟APCI，或“APCI”)模式：即利用电喷雾(ESI)的喷雾探针进行喷雾，辅以Corona放电针放电，对化合物进行离子化的方式，建立了16种PAHs的液质联用分析方法，具体16种PAHs化合物信息如表2所示；并分别使用ESI和“APCI”，对苯并芘的检测灵敏度进行了测试和简单评价。

采用Waters PAH专用分离色谱柱，以及沃特世串联四极杆标配的ESCi多功能电离源中的模拟大气压化学电离(下文称模拟APCI，或“APCI”)模式：即利用电喷雾(ESI)的喷雾探针进行喷雾，辅以Corona放电针放电，对化合物进行离子化的方式，建立了16种PAHs的液质联用分析方法，具体16种PAHs化合物信息如表2所示；并分别使用ESI和“APCI”，对苯并芘的检测灵敏度进行了测试和简单评价。

手持光谱分析仪通过X射线光谱技术，快速获取铝合金样品中的化学成分和杂质含量，为生产工艺和质量控制提供准确依据，保证产品达到规定标准，满足客户需求，避免质量事故，降低生产成本，提高生产效率，光谱分析技术适用于不同种类的合金材料检测。

无紫外发色团或紫外吸光系数低的化合物通常难以进行分析。由于这些化合物无法直接通过UV进行检测，因此必须依赖替代方法对其进行鉴定与测定。在本应用纪要中，我们介绍了ACQUITY QDa模块的应用，将这一小巧稳定且简单易用的质谱检测器用于定量分析无发色团的盐酸美金刚（一种常用于治疗阿尔茨海默氏症引起的智力衰退的药物）。在此，我们将UPLC方法与ACQUITY QDa检测器联用，对药片制剂中的盐酸美金刚进行定量测定。我们将展示进行常规分析时质谱检测的系统适用性、方法线性和特异性。

叶绿素荧光、UV-MCF多光谱荧光、红外热成像、以NDVI归一化植被指数为代表的反射光谱等成像分析技术已经是目前最先进也最重要的无损植物表型检测技术，尤其适用于植物各种生物与非生物胁迫的检测、预报与响应机理研究。

Waters ACQUITY QDa质谱检测器是一款创新型质谱检测器将其整合到现有的液相色谱配置中，可用于补充UV检测结果并提高检测选择性。选择性的提高使其非常适用于样品中低浓度组分的测定和初始识别。MS数据与UV响应结合后，分析人员可在单次分析运行中测定更多的分析物，同时可获得更可靠的结果。本应用纪要中的实验将光学和质谱检测技术相结合，对市售农药制剂浓缩物进行了全面分析。