谱质分析检测

敏感度即检测限是用来衡量检测器性能的指标，只与检测器有关。一般认为能辨别的响应信号最小应为检测器噪声的两倍。定量分析中的最小检知量是指产生色谱峰等于两倍噪声时的色谱进样量。它不仅与检测器性能有关，还与柱效及操作条件有关。那么，上述具体到操作中，检测限与最小检知量怎么测得？

振动是回转机械运转时的重要特性。利用数据采集器对机械设备运行状态的振动信息进行采集，然后通过振动频谱分析，可以快速、准确地诊断出如转子不平衡、转轴弯曲、轴承损坏与松动、轴系不对中及动静件摩擦等故障存在的原因，从而达到故障早期发现、诊断迅速及时、结论定点定量、机理清楚明白之目的。　　1 具体操作流程　　其中被测对象是指所要检测设备的某一部件，基频是指被测对象的基本回转频率;检测内容包括检测方向(水平、垂直、轴向)、谱图类型(波形图、速度频谱图、加速度频谱图)等;查找具有代表性的振动信息特征是指剔除冲击信号以后寻找含有一定规律性的谱线族(如削波、轨迹尖角、某一倍频振值升高等);判断振动值是否异常是指将波形或频谱图所反映的较大振值与相关标准进行比较并得出评判结果;分析故障机理主要是根据波形或振动值超标时所在频率段综合分析、判断出故障发生的原因。在该过程中信号测试是基础，查找具有代表性的振动信息特征是核心，分析故障机理是关键。　　2　 信息的采集　　2.1　 检测部位的选择　　在旋转机械中，转子及其支撑系统是设备的核心部件，70%的设备故障都和转子及其组件有关。因此回转机械的信号采集主要以转子振动信息和支承轴承座振动信息为主。一般把轴承处选为主要测点，把机壳、箱体、基础等部件选为辅助测点。　　2.2 　测点的布置　　由于不同故障、不同频段在测试方向上的敏感程度不同，故在旋转机械振动信息的采集上，对于低频信号(工频5倍以下)分垂直、水平、轴向3个方向;对高频信号(1kHz以上)，由于对方向性不太敏感，故只测垂直或水平一个方向即可。为了保证所测数据的可比性，测点一经选定就应作出相应标记，以使每次测量都在同一测点上进行，同时保证每次测量时设备的工况都相同。在选择测点时还应该考虑环境因素的影响，尽可能地避免选择高温、高湿、出风口和温度变化剧烈的地方作为测量点，以保证测量结果的有效性。　　3　 测量结果的分析　　3.1 　根据时间波形初步分析　　一般而言，单纯不平衡的振动波基本上是正弦式波形，径向振动较大，振动随转速变化明显，振动强度正比于转速的平方;单纯不对中振动波形比较稳定、光滑、重复性好，波形在基频正弦波上存在两倍频次峰，平行不对中振值主要反应在径向，角度不对中振值主要反应在轴向，且对负荷变化较敏感;转子组件松动及干摩擦产生的振动波形比较毛糙、不平衡、不稳定，还可能出现削波现象，松动方向振动大，振动随转速变化敏感;碰磨一般存在“削顶”波形;自激振动，如油膜涡动、油膜振荡等，振动波形比较杂乱，重复性差，波动大。波形分析具有简捷、直观的特点，可对设备故障作出初步判断。但在实际检测中，单纯出现某一明显特征波形的情况很少，往往都是以合成振动引起的叠加波形出现。因此，要进一步精确判断故障发生的原因，还需利用频谱分析。　　3.2 　频谱分析　　频谱分析的目的是将构成信号的各种频率成分分解开来，以便于对振源的识别。由于各种振动零部件在运转过程中必定产生某一种相应的特征频率，故通过某一频率的振动烈度强弱，可判别振动来源，而且这一特征频率始终与基频(即被测对象工作频率)保持某一倍数关系。常见振动原因及特征频率见。　　频谱中的横轴表示时间，纵轴为电压幅度，曲线是表示随时间变化的电压幅度，这是时域的测量方法。如果要观察其频率的组成，要用到频域法，其横轴为频率，纵轴为功率幅度，这样就可看到在不同频率上功率幅度的分布，就可以了解这两个(或是多个)信号的频谱，有了这些单个信号的频谱，就可以把复杂信号再现、复制出来。　　风机在400Hz工作频率下的频域普及平均谱和图3风机在400Hz工作频率下的时域谱，有下列特点：转子径向振动出现2倍频以1倍频2倍频分量为主2倍频所占比例较大;转子轴向振动在1倍频、2倍频和3倍频处有稳定的高峰，达到径向振动的50%以上，4～10倍频分量较小;径向振动较大，有高次谐波出现振动不稳定;时域波形稳定，每次出现1个、2个或3个峰值。　　不对中故障产生的频谱图特征有如下特点，说明风机存在严重不对中现象。　　风机在360Hz工作频率下的径向振动平均谱有下列特点：强径向振动，特别是在垂直方向出现3～10倍频;径向振动较大，尤其垂直径向振动较大，含有1∕2倍频、3∕2倍频等分数频率分量;时域波形的杂乱，有明显的不稳定非周期信号。　　风机机械松动分为结构松动和转动部件松动，造成机械松动的原因：安装不良、长期磨损基础或机座损坏，零部件破损。360Hz径向振动的平均谱符合机械松动的故障的频谱图和波形特征，证明风机存在机械松动。　　为了减少电压对频率的影响，采样取在风机降速过程。比较风机各个工作频率下的峰值见表2，频谱图中有较稳定的高峰，谐波能量没有集中在工频，其他倍频幅值相差不大;随着转速的升降，振幅的升降不明显，转子平衡特性良好。　　4　 结论　　特征频率是各振动零部件运转过程中必定产生的一种振动成分，根据各频率所对应的谐波振动分量所具有的振幅，可以比较直观地分析判断振动来源，在多数情况下通过频谱分析可以获得比较满意的诊断结论。但由于故障与频率并不是严格的一一对应关系，因此，对于复杂的疑难故障应采用综合方法多角度进行分析，才能得出更可靠的结论。

[b]职位名称：[/b]中药检测分析员[b]职位描述/要求：[/b]一、职位信息1、按照实验方案进行实验，解决实验过程中的常见问题，并完成仪器使用记录和原始记录撰写，图谱，数据及归档等工作。2、熟练进行开发实验，撰写方法验证报告，完成方法学验证，不确定度报告的评定，编写SOP等。3、负责对实验仪器的日常维护和保养。4、完成领导安排的其它相关工作.5、熟悉CMA,CNAS体系，能应对CNAS、CMA、FDA等内外审核。6、能熟练收集相关国内外研发相关文献和最新的研发成果，熟悉Chp,USP,EP,ICH等。二、任职要求1、本科及以上学历，分析、化学、制药等相关专业，从事相关检测工作1-3年以上。2、能熟练使用和维护相关仪器设备（Waters, Agilent等）HPLC-UV,FLD ,UPLC,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS。3、勤奋好学，善于总结，爱岗敬业，吃苦耐劳，诚实守信，有较强的责任感，能适应加班。4、熟悉食品、药品、农药和兽药残留等检测过程。[b]公司介绍：[/b] 谱质分析检测技术（上海）有限公司是国内拥有3000万库存的二手仪器贸易维修服务商，专业从事仪器租赁、二手分析仪器销售和服务的领先企业，针对多品牌的分析仪器提供专业技术服务的公司。凭借经验丰富、技术力量雄厚的工程师团队，我们为广大用户在仪器租赁、色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和应用解决方案。同时公司也注重于中药药品标准研发、检测方法开发、质量研...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/69775]查看全部[/url]

[b]职位名称：[/b]中药检测分析员[b]职位描述/要求：[/b]一、职位信息1、按照实验方案进行实验，解决实验过程中的常见问题，并完成仪器使用记录和原始记录撰写，图谱，数据及归档等工作。2、熟练进行开发实验，撰写方法验证报告，完成方法学验证，不确定度报告的评定，编写SOP等。3、负责对实验仪器的日常维护和保养。4、完成领导安排的其它相关工作.5、熟悉CMA,CNAS体系，能应对CNAS、CMA、FDA等内外审核。6、能熟练收集相关国内外研发相关文献和最新的研发成果，熟悉Chp,USP,EP,ICH等。二、任职要求1、本科及以上学历，分析、化学、制药等相关专业，从事相关检测工作1-3年以上。2、能熟练使用和维护相关仪器设备（Waters, Agilent等）HPLC-UV,FLD ,UPLC,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS。3、勤奋好学，善于总结，爱岗敬业，吃苦耐劳，诚实守信，有较强的责任感，能适应加班。4、熟悉食品、药品、农药和兽药残留等检测过程。[b]公司介绍：[/b] 谱质分析检测技术（上海）有限公司是国内专业从事仪器租赁、二手分析仪器销售和服务的领先企业，针对多品牌的分析仪器提供专业技术服务的公司。凭借经验丰富、技术力量雄厚的工程师团队，我们为广大用户在仪器租赁、色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和应用解决方案。 公司经营品牌有Agilent（安捷伦）、Waters（沃特世）、Thermo（赛...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/69775]查看全部[/url]

“煤质在线实时检测分析与监控系统”（以下简称为煤质在线检测系统）是我们在国际上率先开发的，用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术，在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析，其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定，结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下，获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计，于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测，开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术，红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。二、达到的指标 此前，由于没有有效的在线实时检测手段，火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样，经混样、缩分、制样，化验分析等步骤，要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表，供生产调度参考。这种方式，使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值，不能起到指导生产、节约成本的目的，使燃煤成本的结算始终处于负平衡态，因此，无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段，实现了在线、实时、连续检测分析与监控：1． 检测与分析时间：全程连续跟踪检测一组数据（包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等），需时间约为60s；2． 检测指标为：（1） 热值（低位、弹筒）：±1000J/g；（2） 灰份（空干基、干燥基、收到基）：±2%；（3） 挥发份（空干基、干燥无灰基）：±1%。 由于上述指标的实现，可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态，从真正意义上实现了指导生产，从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光，经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光，再让干涉光照射样品，由检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅立叶变换，得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中，只有一个可动镜在实验过程中运动；它的测量波段宽，光通量大，检测灵敏度高，具有多路通过的特点，故所有频率可同时测量；它的扫描速度最快可达60次/秒，因使用调制音频测量，故杂散光不影响检测；因样品放置于分束器后测量，大量辐射由分束器阻挡，样品接受调制波，故使热效应极小；因检测器仅对调制的声频信号有反响，其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点，既高光通量的特点，采用光能量损失很小的反射镜，以使入射光全部通过光孔，使光通量很大；高信噪比的特点，将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值，使所用检测器既获得强度的信息，又获得频率的信息，使各种频率光同时落在检测器上，无须分辨测量既测完全部光谱；高测量精度的特点，使动镜在无摩擦的空气轴承上移动，通过激光干涉图零点取样，用计算机自动完成数据输出及绘图，无人为因素干扰；高分辨率的特点，采用多路通过的方法，使分辨率随采样数据增加而加多；测量速度快的特点，采用多次扫描类加法消除光谱噪声，改善信噪比，提高灵敏度；测量波段宽、全波段分辨率一致的特点，用干涉法采集数据，以数字形式存储运算，使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分，结束时间十三点五十八分；现场在线实时采集原煤样品六十四个，实际得到四十九组化验室化验数据，在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表：测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值（g/J）19984.319924.3-60弹筒热值（g/J）22607.323106.8499.5空干基灰份（%）25.8827.791.91干燥基灰份（%）26.5027.951.45收到基灰份（%）23.5423.690.15空干基挥发份（%）29.8830.350.47干燥无灰基挥发份（%）41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行，建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行；建模时温度控制在24~26℃，其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g；弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g；干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%；空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%；收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%；空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%；干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%，在建模的过程中，严格按照设备的使用要求进行测试，既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上，煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术，完全实现了原煤的在线实时检测，它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算，还可用于入厂煤的实时检测监控，一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。

红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。　　对气相色谱仪检测器的基本要求如下：　　① 噪音较小，灵敏度高；② 死体积小，响应迅速；③ 性能稳定，重现性好；④ 信号响应，规律性强。　　在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。　　1．按响应时间分类　　⑴ 积分型检测器　　积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。　　⑵ 微分型检测器　　微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。　　2．按响应特性分类　　⑴ 浓度型检测器　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。　　⑵ 质量型检测器　　质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　3．按样品变化情况分类　　⑴ 破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。　　⑵ 非破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。　　4．按选择性能分类　　⑴ 多用型检测器　　对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。　　⑵ 专用型检测器　　仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析； 2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效； 2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵； 2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高； 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高； 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高； 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。 [colo

气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。　　气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。　　这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。　　气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1　气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。2　气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。3　对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。4　操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。

2011年7月1日，工业和信息化部印发了《产业关键共性技术发展指南(2011年)》的通知，质谱、光谱、能谱分析检测技术作为高端分析检测技术入选，以下是通知全文： 　　关于印发《产业关键共性技术发展指南(2011年)》的通知工信部科 320号各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化主管部门：　　为贯彻科学发展观，落实《国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》，充分调动社会资源，引导市场主体行为，指导产业关键共性技术发展方向，促进产业技术进步，实现工业和通信业的转型升级和结构优化，我部组织编制了《产业关键共性技术发展指南(2011年)》，现印发你们。请积极组织做好产业关键共性技术的研究开发工作。　　二○一一年七月一日

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]： 王宇成[出 版 社]： 吉林省出版发行集团[卷 册 数]： 精装四卷[光 盘 数]： 1张[开 本]： 16开 2185页[出版日期]： 2004[定 价]： ￥985.00元文件格式：PDF（54.3M，压缩后共27包）内容简介： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法，自二十世纪40年代以后，逐渐得到发展，而且其势头越来越猛，从技术到理论，到各分离模式，以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展，现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际，人们面临着在信息科学，生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战，而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的，因此为适应我国科学技术的飞速发展，我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要，深入浅出，通俗易懂，新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性，同时兼顾前沿性，使读者不仅要获得色谱的科学基础知识，也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点，分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱（MPIC）第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名：whdwll密码：123456789

高纯氧中的杂质主要是H2，AR ,N2 ,CO,CO2，CH4. 这些杂质在高纯氧中的含量＜100ppb或甚至更小，所以我们应该选择什么检测器可以将他们检测出来呢？首先咋们分析下各中型号检测器的优点和缺点：1，热导检测器：它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析(ppm级)。2，FID检测器：FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低，可达到10~12g/s;线性范围宽，可达10~7;FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3，DID检测器：是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器（DID）是一种通用的浓度型多功能检测器，它利用高能光电离检测样品成份，最低检测下限可达5～10PPB级浓度（5x10 -9～10x10 -9）。特别是当背景气体N2，Ar，Ne，He，H2等气体时，可检测其中的杂质成份包括：H2，Ar，Ne，O2，CH4，CO，CO2。所以做高纯气的分析还是选择DID检测器是做好的。

我想问下，药厂检测分析部门用的液相色谱仪检测器以紫外检测器居多吗？像蒸发光，示差折光这些检测器用的很少，不是很普遍？问这个问题，主要是我现在对一种药物做检测分析方法研究，根据文献报道，检测器可以选用紫外（选择的检测波长是205nm），也可以用蒸发光，以蒸发光居多。我前期用这两种检测器都试过，蒸发光的结果更好，但是我老师一直反对我用蒸发光，说这种检测器在药厂用的不普遍，紫外检测器才是主流，建立的检测方法要能满足大部分企业的仪器条件才可以。我对企业实际情况不了解，蒸发光检测器用的很少？这种检测器不能普及？

[color=#444444]我现在想分析己二酸和己二酸二丁酯（还有醇）的混合组成液，由于己二酸的沸点300多度，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温达不到，可以用液相分析，但考虑到每次做完反应（优化反应）再用液相去检测反应液很麻烦 、费时。现在我用滴定的方法可以测得己二酸的转化率，用色谱只需检测己二酸二丁酯的收率即可，（反应液中酯为主要成分）听说有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]将反应液稀释的方法，使得高沸点组分浓度非常小，然后再进样，这样对柱子有一定的影响，但在柱子的使用寿命范围内，听说有人用过这样的方法，但具体的操作还不清楚，想请各位知道的告知一下，[/color]

做质谱，最头疼的是仪器污染。而这个问题就在空白样品中直接体现出来。液质联用更是容易污染、干扰的设备，那你平时又是如何注意和解决这些问题的呢？1、质谱的空白干扰都表现在哪些方面？2、你遇到了空白污染干扰都是如何来解决的？3、液质联用哪些工作环节容易造成空白干扰呢？======================================================================相关话题：1、【盘点分析空白】ICPMS的空白来源与消除http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130203/4555706/2、【盘点分析空白】化学分析的空白分类与意义http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130216/4568655/3、【盘点分析空白】液质联用检测的空白干扰问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130219/4573981/4、【盘点分析空白】聊聊你曾经做过的那些试剂空白http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130221/4578495/5、【盘点分析空白】说说曾经最让你头疼的空白试验http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130225/4584924/

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检测专业提供农药检测，成分检测，配方分析，含量分析。 专业检测机构---资深专家团队---精准分析服务----先进仪器设备检测提供【各种精细化工和高分子材料性能检测，成分分析，配方还原，工艺分析】【名校科研院所博士领衔、专业分析专家】 农药是为保障促进作物的成长,所施用的杀虫、除草等药物的统称。农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据防治对象，可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外，还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体，少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同，采用不同的用法。如制成粉末撒布，制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射，或制成蒸气或气体熏蒸等。 农药产品剖析一般采用红外光谱（FTIR）、核磁共振（1H NMR）、质谱（MS）、X衍射分析（XRD）、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析农药的配方，对农药中的成分作用有详细的了解，更方便各个企业进行研发，把握市场动态。检测依靠浙大学科优势和分析人才，拥有多种分析测试手段，积累了深厚的化工产品剖析经验，通过专业、可靠、综合性的分离和检测手段对未知物进行定性鉴定与定量分析，为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据，同时可以根据客户需求，提供后期跟踪技术性指导。注：有相关需要可以站内短信联系。

[color=#333333]怎样根据质谱检测的谱图，分析化合物的结构？请简要概括[/color][color=#333333]高效液相质谱联用仪的工作原理，可以告诉我吗[/color]

[b]职位名称：[/b]中药检测组主管[b]职位描述/要求：[/b]一、岗位职责1. 负责化学药、中药分析方法开发和验证的全流程管理，包括但不限于：技术沟通、成本核算、方案起草、记录复核、报告编写、技术指导、进度跟踪。2. 负责对药包材E&L研究中的目标化合物进行方法开发和验证，配合E&L研究项目中其它工作的开展。3. 所负责的项目中产生的CCR、Deviation,、CAPA的调查和关闭。4. 按CDE的要求对药学研究资料进行整理，配合合作方完成注册申报。5. 适时开发CAD、Orbitrap、IMS - QTof等新技术。6. 支持客户和官方的审计。7. 完成领导交办的其它任务。二、任职要求1. 全日制本科及以上学历，药学、中药学、分析化学等相关专业毕业。2. 3年以上药品类方法开发和验证的工作经验，熟悉ICH、ChP、USP、Ph.Eur、JP等国内外法规和药典。3. 熟悉LC、IC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS、GC、GC-MS/MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、ICP-OES、AAS、AFS、Titration,、UV、Dissolution中至少四类仪器。4. 能独立撰写方法学Protocol和Report（中英文双语）。5. 有未知物结构解析、确认经验者更佳。6. 熟悉ISO17025和cGMP体系。7. 优秀的英语读写能力（CET-6）：能熟练阅读英文文献和标准、能起草和编制英文技术类文件、能与国外机构用英语无障碍书面交流。8. 思路清晰、吃苦耐劳、抗压能力强、愿意不断接受新的挑战。[b]公司介绍：[/b] 谱质分析检测技术（上海）有限公司是国内拥有3000万库存的二手仪器贸易维修服务商，专业从事仪器租赁、二手分析仪器销售和服务的领先企业，针对多品牌的分析仪器提供专业技术服务的公司。凭借经验丰富、技术力量雄厚的工程师团队，我们为广大用户在仪器租赁、色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和应用解决方案。同时公司也注重于中药药品标准研发、检测方法开发、质量研...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/69773]查看全部[/url]

气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器，后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是：灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。元素分析大部分是用光谱，有机分析大部分是色谱和质谱你呢？更喜欢那一类的检测？谈谈你从事的检测经历、故事，就有机会获得积分经历哦1、你现在主要从事什么分析呢？2、你喜欢现在的检测工作嘛？3、聊聊你第一次进入检测的故事吧欢迎大家的参与，一起谈故事、说经历！！！========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

红外光谱分析仪的检测器有哪些？有热电检测器、光电导检测器，还有哪些？请大家指教

我们厂最近要进一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析甲苯,氯苯中微量水和其他杂质的检测.产品三苯基膦的含量.检测需要何种检测设备.

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武汉中科麦特有限公司位于湖北省武汉市东湖新技术开发区，专注于从事基于核磁共振和质谱的代谢组学应用和相关技术服务，具备成熟的1H、13C等核磁检测方法和脂肪酸定量检测分析方法等，提供完整的代谢组学数据分析服务，包括谱图解析、数学建模、差异性分析等。公司拥有具备物理化学、生物化学等学科背景的中高级专业人才，并获得武汉市东湖开发区“3551”专项人才资助。　　公司的业务内容包括：1.可采集1H、13C等多种核的一维谱图；2.可采集COSY、TOCSY、JRES、HSQC和HMBC等二维谱图；3.可使用GC-MS技术定量检测总体脂肪酸；4.可提供代谢组学相关分析服务。　　公司的宏大愿景是将代谢组学相关方法发展应用于医学疾病早期诊断及治疗，造福于人类健康，提高人类生存质量。欢迎有相同目标的合作者与我们联系，为此而共同努力。 公司网站为：www.metaboss.cn，相关咨询请联系喻老师：yumen.cv@gmail.com。