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氮气物理吸附仪

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氮气物理吸附仪相关的资讯

  • 一文带你走入物理吸附的天地
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="500" height="325" border="0" vspace="0"/ /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图:真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置(压力传感器)。其中歧管的体积经过校准,并含有温度传感器。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "1 :样品管 2:低温杜瓦 3:真空泵 4:压力传感器 5: 歧管/pp style="text-align: center text-indent: 2em "6: 饱和蒸汽压测定管 7 : 吸附气体 8 :死体积测定气体He/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "静态体积法测试主要流程(以氮气吸附为例):首先将样品进行脱气净化处理,之后测量死体积(样品池)空间,然后将样品冷却到液氮温度,将氮气注入到已知体积的歧管中,记录压力与温度,之后样品池与歧管之间的阀门打开,氮气扩散到样品池,由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用,压力下降,通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程:PV = nRT。其中P是气体的压强,V为气体的体积,n表示气体物质的量,而T则表示理想气体的热力学温度; R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到:/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如果温度和压力恒定,气体(吸附质)和表面(吸附剂)的作用能是不变的,在一个特定表面的吸附量也是不变的,因此在恒定温度下,可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下,吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的,它应该满足几个条件: 1) 气体相对惰性,不与吸附剂发生化学反应; 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附,为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体须冷却到吸附气体的沸点; 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "N2(77 K)是最常见的吸附气体,可满足常规分析;Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力;CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度,分析孔径可低至0.35 nm;Kr (77 K)适用于超低比表面积分析;Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在进行比表面积分析时,我们经常会用到Langmuir 和BET方程,其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论,而BET 方程式基于多层分子吸附理论,也是目前最流行的比表面分析方法,适合于大部分样品。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在进行孔径孔容分析时,可选择的理论模型会更多,不同的理论模型假设条件不同,给出的计算结果也是不同的,所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验,BJH、DH模型适用于介孔材料分析, DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析,NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论,研究表明,NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值,并且该理论适用于微孔和介孔材料。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong作者:安东帕研发团队/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "(注:本文由安东帕供稿,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • 膜分离或变压吸附?氮气发生器的原理对比
    克里斯.哈维,总经理-毕克气体仪器贸易(上海)有限公司众所周知,毕克科技拥有当前市场上最广泛的氮气发生器种类,同时,我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求,来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类最多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求,同时,我们给气相色谱仪,总有机碳分析仪,傅里叶红外光谱仪,样品蒸发仪,通风橱,手套式操作箱,电感耦合等离子体光谱仪,核磁共振仪,蒸发光散射检测仪等实验室设备供气的气体发生器种类也很全面和广泛-实际上,你实验室里几乎是所有需要用气的设备,都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备?因为,我们二十年如一日,专注于实验室里气体发生器的研发和生产,专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。另外一个广为人知的事实就是:我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上,我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气,如果我们的顾客对某一种技术青睐有加,我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是,对于某些特定的应用设备,使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。膜分离技术让压缩空气通过中空纤维膜,当空气通过膜的时候,空气中的氧气,二氧化碳,一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔,进而排到大气中去。在膜的出口,大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来,输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效,无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%,不含任何杂质。变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分,用变压吸附技术来分离空气中的氮气,所需的固体介质是碳分子筛,碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附,从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。 碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒,当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气(主要成分是氮气,氧气和惰性气体氩气和少量水汽)时,碳分子筛会吸附水汽,氧气,但是,氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样,碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入,却不能让氮气进入,因为氮气的分子尺寸大于氧气;从而,氮气和氧气被分离开了。变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段:1.吸附阶段,压缩空气中氧气,水汽,二氧化碳被碳分子筛柱子吸附,氮气被收集起和储藏起来。2.重生阶段,将碳分子筛柱的压力释放到大气中去,吸附了氧气,二氧化碳,水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气,二氧化碳和水汽,从而为下一次吸附做好准备。变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度,这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近(20-25℃)。变压吸附技术生产出来的氮气,纯度最高能达到99.999%,纯度越高,生产过程中需要消耗的空气就越多。变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气,各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上,某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品,需要定期更换,这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳,碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。液质联用仪应用对于液质联用仪而言,氮气纯度高于95%就可以大多数的质谱仪的用气要求了,即使一些非常高端和灵敏的质谱仪也没有问题。关键是气体里面不能含有任何粉尘,水汽和碳氢化合物及油滴,所以,高性能的过滤系统尤为重要,过滤系统的除尘规格要小于0.01微米,同时,油滴和水汽也必须除掉。由于过滤系统一旦饱和,它们的过滤吸附效果也会大打折扣,所以,每年对过滤器进行维护也十分有必要。对于液质联用仪而言,分别利用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气的产品我们都有,但是,对于一些小型和中型的实验室而言,选用膜分离的氮气发生器有一些非常明显的优势维护和服务膜分离技术涉及到很少的移动部件,通常情况下,一台氮气发生器里面的氮气膜重3公斤(而变压吸附模块的重量能达到100公斤),这就让维护变得十分简单。目前,毕克中国的服务团队能保证在48小时内97%的首次修复率。一旦发生器出了问题,小而轻的氮气膜占用空间小,让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便,同时,也降低了维护和维修成本,节约了时间。氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制,那么,我们可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数,同时,让我们的工程师在维修时可以更快找到症结。尺寸和重量由于氮气膜尺寸小,重量轻,这也就意味着我们能设计出更轻盈小巧,结构更紧凑的气体发生器,同时,让发生器能放在标准实验台下,发生器机底脚轮设计,方便移动。这些气体发生器对于那些空间很有限的实验室而言,无疑是完美的选择。噪音水平膜分离技术不产生任何噪音,变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候,会有很大的放气的声音产生,这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边,安静地工作。无需将发生器放在另外一个房间,从而增加了管道延长所产生的额外费用。变压吸附技术对于大型实验室而言,优势十分明显,在我们的iFlow产品里,我们应用变压吸附技术,它能:生产出更高流速的氮气在一些拥有20-30台质谱仪的大型实验室里,我们已经安装了一些利用变压吸附技术来生产氮气的发生器。一台氮气发生器就足够给整个实验室来供气了。将成本降至最低由于一台氮气发生器的氮气流速就足够给实验室里所有的应用设备来供气,这种集中供气方案无疑比单台小流量气体发生器给单台应用设备来供气的性价比要高很多。气相色谱仪应用利用变压吸附技术所生产出来的氮气,非常适合给气相色谱仪来供应载气。给气相色谱仪做载气,不仅要求氮气的纯度特别高,还要求氮气中的碳氢化合物含量特别低。利用碳分子筛变压吸附技术来生产氮气是唯一的选择,在空气进入到碳分子筛之前,空气经过过滤,然后再经过催化裂解炉将所有的微量碳氢化合物催化氧化除掉。所生产出来的氮气纯度特别高,能给所有的气相色谱仪做载气,包括电子捕捉检测器所需要用到的载气。这不是变压吸附技术应用的典型案例,我们所采用的碳分子筛变压吸附技术,能将移动部件的数量降到最低,同时,变压吸附柱在工作时没有噪音,在发生器出现故障时,维修也很方便。毕克在全世界各地售出的气体发生器超过5万台,有4000台在实验室。我们所有的气体发生器都经过知名质谱仪和气相色谱仪生产商的检验和认证,同时,OEM供应商可以销售我们的气体发生器。基于我们对气体发生器的专注和丰富的经验,我们开发出来了很多优秀的产品,诸如NM32LA,NM3G, AB3G,Precision 系列氢气发生器,零级空气和氮气发生器,以及IFlow系列产品。若您想了解与您的应用相匹配的气体发生器和实验室集中供气,欢迎联系我们。
  • 浅谈比表面积分析方法之气体物理吸附技术
    固体表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子覆盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积(specific surface area,m2/g),它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是,在恒定温度下,将吸附剂置于吸附物气体中,待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,并通过对等温线的进行计算,可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法(体积法)、重量法等;后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附发生时,样品内的压力降低直到平衡状态;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内,再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积(自由空间),可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积(通过密度计算)得到,也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体(如氦气)来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动,通过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首先,在环境温度下监测从样品管流过的气体,作为建立基线的参考;接下来,降低样品所处温度以促进吸附,并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化,当吸附平衡建立时,出口气原始混合物的比例恢复,TCD信号恢复到基线;然后将样品温度提高到环境温度,这时因为被吸附的气体从样品脱附,并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分,可以得到样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之,无论什么方法,所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体,例如氮气、氩气、二氧化碳等,常使用的冷浴温度一般为氮气@77K(液氮温度),氩气@77K(液氮温度)/87K(液氩温度),二氧化碳@273.15K(冰水混合物温度)/298.15K(室温)/195K(干冰温度)。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编,科学出版社2018年本文作者:钟华 博士,毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年,多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训,对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。
  • 美国康塔仪器公司首席科学家当选IUPAC物理吸附新项目部主席
    比表面积、孔径及孔径分布是多孔材料和粉体表征的必要手段,国际纯粹及应用化学会(IUPAC)于1985年公布了表征标准(Pure and Applied Chemistry, vol. 57, issue 4, 603–619 [1985],由K.S.W. Sing, D.H. Everett, R.A.W. Haul, L. Moscou, R.A. Pierotti, J. Rouquerol, and T. Siemieniewska主编)。  但是在过去的25年间,材料研究有了长足的发展,要求应用不同吸附质进行材料表征(如氮气@77K, 氩气@87K,二氧化碳@273K等),并发展高分辨的实验方法。此外,密度函数理论及分子模拟方法的发展也为物理吸附提供了更加精确的数据分析。  在这种形势下,为确定物理吸附的新标准,国际纯粹及应用化学会(IUPAC)成立了物理吸附新项目部,并在日本召开了第一次会议。参与1985版标准撰写的K.S.W. Sing和J. Rouquerol也是本次新项目的核心成员,美国康塔仪器公司首席科学家Dr. Matthias Thommes当选为新项目部主席。  Dr. Matthias Thommes是德国柏林科技大学博士, 现任美国康塔仪器公司首席科学家,。加入美国康塔公司之前,Dr. Matthias Thommes在柏林科技大学、美国马里兰大学等著名研究机构从事临界吸附行为、孔道中液体临界现象等研究,是欧洲宇航局(ESA)无人运载火箭计划(EURECA mission)临界吸附行为的微重力实验项目指导科学家。  自1998年加入美国康塔仪器公司,Dr. Matthias Thommes延续了他在该领域权威的研究工作,有着活跃的学术表现,迄今发表超过80篇论文及邀请综述、专著,超过100次学术会议大会报告、大学特聘专题课程,并在众多国际会议中担任分会主席。同时,他还是多个国际会议的顾问,如在法国举行的" Macro/Mesopore Analysis: Mercury Porosimetry and Alternative Liquid Penetration Techniques”、在美国罗格斯大学举行的"5th International Workshop on the Characterization of Porous Materials : From Angstroem to Millimeters",在日本举行的10th International Conference on Fundamentals of Adsorption等。  目前,Dr. Matthias Thommes是国际吸附学会(IAS)理事,国际介孔材料学会(IMMA)执行委员,Particle & Particle Systems Characterization等杂志顾问,国际标准组织(ISO)比表面积及孔隙度工作组 (ISO TC24/SC4, WG3)召集人,美国材料试验学会(ASTM)陶瓷物性组(C28.03)主席,美国化学工程师学会(AIChE)分离部吸附剂表征组主席,国际纯粹和应用化学会(IUPAC)液体侵入法表征大孔固体委员会成员。
  • 物理吸附检测方法分类大全
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/554eae64-8ff0-4d72-ab23-5ceee57b8ef8.jpg" title="123.jpg" alt="123.jpg" width="180" height="198" style="max-width: 100% max-height: 100% float: right width: 180px height: 198px " border="0" vspace="0"/吸附,是在界面层中的组分的浓度与它们在体相中的浓度不同的界面现象;物理吸附,通常是指气体或蒸汽在固体界面的吸附。当气体或蒸汽在固体表面被吸附时,固体称为吸附剂,被吸附的气体称为吸附质。吸附于固体表面的气体/蒸汽分子,不与固体产生化学反应,吸附热小 ,span style="text-indent: 2em "吸附速度/spanspan style="text-indent: 2em "快,在一定程度上是可逆的。/spanspan style="text-indent: 2em "物理吸附分析方法有单组气体/蒸汽分吸附、多组分气体/蒸汽选择性竞争吸附、低压段吸附、高压气体吸附等(详细分类见下条)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "物理吸附分析方法常被应用于催化剂、吸附剂等固体材料的比表面积分析、孔容孔径分析、气体吸附能力评价、蒸汽吸附能力评价、多组分选择性竞争吸/spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a3caaf5d-8f20-43af-b5fe-fc999b763b94.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="250" height="82" border="0" vspace="0" style="text-align: justify text-indent: 32px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 82px float: left "/span style="text-indent: 2em "附评价等分析内容,具体领域如工业催化领域的催化剂性能检测、气体净化提纯的吸附剂评价、氢气甲烷的高压吸附存储等领域。/span物理吸附仪为采用物理吸附现象、原理来进行材料表面特性分析表征的仪器。物理吸附仪的原理和类型,根据不同的分析目的、材料、原理、压力范围、吸附质种类等而不同,下文对物理吸附分析方法的分类介绍,基本也适用于物理吸附仪的分类。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "按照如下三种分类方法,对物理吸附进行分类,由该分类图表可清晰的对物理吸附分析方法有总体的框架性的了解,是物理吸附的入门级基础知识。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法一:根据吸附质类型分类/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/88ae3670-c353-47a9-a4ce-d29bab432ab1.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="500" height="298" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法二:根据吸附质定量方式分类/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 340px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a2d24a38-06fc-45a6-a32d-9519649b7e53.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="500" height="340" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法三:根据测试内容或数据分析理论分类/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 352px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/31898eb8-8b30-4539-9f56-87ebfa58a0e8.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="500" height="352" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上物理吸附的三种分类方式,基本涵盖了目前国际上物理吸附分析方法的全部内容,也是目前已经普及应用的物理吸附仪的功能涉及范围。了解清楚并掌握该三种分类方法中的各种物理吸附分析方法的原理、特征、优劣势与适用范围,是正确应用物理吸附这种分析方法进行材料表征的基础,是让物理吸附这种分析方法服务与科研和工业生产过程的关键。/pp style="text-align: right "strong作者:柳剑锋/strong/pp style="text-align: right "strong贝士德仪器科技(北京)有限公司总经理/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "(注:本文由贝士德供稿,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • Autosorb IQ物理吸附仪培训会
    美国康塔仪器公司(Quantachrome Ins)40余年专注于多孔材料科学表征仪器的生产、制造,相继推出了7代适应不同分析需求的物理吸附仪器。其中Autosorb IQ是我公司2010年面向高端用户的物理吸附划时代研究级仪器,因其具有高分辨、高精度、大通量的特点,一经推出就收到全球众多用户的青睐。 美国康塔仪器公司始终以为用户提供准确地数据、科学严谨的应用支持为己任。在定期为全国各地研究者提供理论培训的基础上,我公司针对Autosorb IQ的用户特点及使用特性,将于2012年9月21日在上海科学会堂举办Autosorb IQ物理吸附仪培训会。为操作者详细介绍这一系列仪器的操作、并帮助操作者理解物理吸附数据的解析。 会议内容将包括:Autosorb IQ功能全解析如何有效地进行样品前处理如何理解、设置分析条件如何判断等温线的可信度如何对数据进行完整的解析如何理解不同数据处理方法之间的关系 详情请与美国康塔仪器公司北京办事处联系。联系电话:010-64401522传真:010-64400892
  • 邀请函 | 5月18日物理吸附仪用户培训会
    邀请函诚挚邀请您的莅临物理吸附仪用户培训时间:2022年5月18日14:00-15:30APP:腾讯会议01诚邀您的莅临尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对安东帕(Anton Paar)公司的支持和信任! 第二波物理吸附培训课来啦!因疫情的持续影响,本次培训为线上直播形式。这次受众面向我们所有客户群体!陈工将为大家带来安东帕物理吸附仪的入门级别培训,涉及仪器工作原理、软件讲解,及一些物理吸附基础知识,诚挚邀请广大用户及相关技术人员积极参与分享!因时间所限,本次内容中的软件部分以Autosorb iQ 为主。其余机型我们将根据大家的需求,择机安排相关软件讲解。02报名方式本次用户培训会针对所有康塔已有客户方式一丨扫描下方二维码方式二丨点击“阅读原文”报名03培训信息收费标准丨免费培训形式 | 线上直播培训讲师 | 陈婧琼(产品专家)04培训流程5月18日14:00-15:301物理吸附基础知识2物理吸附仪工作原理3如何快速的确定测试方案?4数据异常,如何应对?5软件讲解和数据计算6互动答疑环节
  • 关于“物理吸附仪创造营2019”共建专题征稿的通知
    p style="text-indent: 2em "物理吸附仪是一个细分的分析仪器分支,在业内规模不大但是应用领域广阔,因此国内外群雄逐鹿,竞争非常激烈。用户从来不缺,但自家香酿,如何被用户味蕾所识,却是业内很多厂商头疼的问题。因此,仪器信息网依托千万级用户资源和20年积攒的行业公信力,特打造“物理吸附仪创造营2019”专题,给物理吸附仪厂商提供直面用户,展示所长的机会。/pp style="text-indent: 2em "专题将分为眼见为实、基础浅谈、仪器推荐、解决方案、企业介绍、有奖调研、合作伙伴等板块,目前专题正在紧锣密鼓的筹划中,预计将于2019年6月中下旬上线。/pp style="text-indent: 2em "为了充分发挥仪器信息网的纽带功能,帮助厂商更充分地畅所欲言,帮助用户更直观地了解物理吸附仪,了解各厂商在科研生产、人才储备、市场发展等方面的实力,更好地通过专题搭建物理吸附仪企业与用户交流互通的桥梁,今日,“物理吸附仪创造营2019”专题正式面向全国物理吸附仪企业启动合作及免费征稿工作。详情如下:/pp style="text-indent: 2em "br//pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "一、合作企业/span/strong/pp style="text-indent: 2em "征招物理吸附仪企业就“物理吸附仪创造营2019”专题商谈合作事宜,合作企业的品牌、优质产品及真实可靠的解决方案,都将在专题相应的仪器推荐、解决方案、合作伙伴等三个版块予以展示。详情请联系仪器信息网销售,或者致电010-51654077-8046咨询。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "二、眼见为实栏目征稿:/span/strong/pp style="text-indent: 2em "仪器信息网向比表面厂商约稿,通过视频+文字的形式展示主打物理吸附仪器及同原理类仪器,或者企业研发生产能力亮点。/pp style="text-indent: 2em "征稿要求:/pp style="text-indent: 2em "1、文章内容:/pp style="text-indent: 2em "(1)内容要求:仪器关键零部件、仪器机加工、仪器核心技术、仪器外观特点,仪器实操展示,数据分析展示等,由厂商自行拍摄。/pp style="text-indent: 2em "(2)视频时长在10分钟以内,不得低于3分钟/pp style="text-indent: 2em "(3)一个视频内只能介绍1款仪器/pp style="text-indent: 2em "(4)每个视频需要配相应文字介绍,文字部分不得少于300字。/pp style="text-indent: 2em "(5)来稿视频和文字将由仪器信息网编辑进行审核、润色和修改。/pp style="text-indent: 2em "2、文章格式:/pp style="text-indent: 2em "文体:除诗歌外文体不限;字数:1000字以上,图文并茂,内容详实者优先录用。/pp style="text-indent: 2em "3、征稿截止时间:即日起至2019年6月1日。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "三、基础浅谈栏目征稿:/span/strong/pp style="text-indent: 2em "仪器信息网向厂商专家、富有经验的高工等产品技术人才约稿,以科普文字的形式,解读关于物理吸附仪及相关仪器的基本原理。/pp style="text-indent: 2em "征稿要求:/pp style="text-indent: 2em "1、 文章内容:/pp style="text-indent: 2em "(1)文章内容不得少于500字/pp style="text-indent: 2em "(2)内容不能含有对企业产品的宣传/pp style="text-indent: 2em "(3)文章须同意仪器信息网进行修改/pp style="text-indent: 2em "2、文章格式:/pp style="text-indent: 2em "文体:除诗歌外文体不限;字数:1000字以上,图文并茂,内容详实者优先录用。/pp style="text-indent: 2em "3、征稿截止时间:即日起至2019年6月1日。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "四、企业介绍栏目征稿/span/strong/pp style="text-indent: 2em "征稿要求:/pp style="text-indent: 2em "1、 文章内容:/pp style="text-indent: 2em "凡是与贵企业物理吸附仪相关的内容皆可(在参数和解决方案之外的内容)。But,文章中至少要包含以下七大类内容:/pp style="text-indent: 2em "(1)贵企业物理吸附仪的研发经历/pp style="text-indent: 2em "(2)贵企业物理吸附仪最大的技术及性能特色/pp style="text-indent: 2em "(3)贵企业物理吸附仪在某个或某几个行业的突出应用(须有具体事例及数据支撑)/pp style="text-indent: 2em "(4)企业本身发展的历史沿革/pp style="text-indent: 2em "(5)贵企业前沿研究、技术进展、是否参与过相关检测标准的制定等。/pp style="text-indent: 2em "(6)新品介绍(若文中介绍的主打产品为新品此项可省略)。/pp style="text-indent: 2em "(7)对我国物理吸附仪市场的展望。 /pp style="text-indent: 2em "2、 文章格式/pp style="text-indent: 2em "文体:除诗歌外文体不限;字数:1000字以上,图文并茂,内容详实者优先录用。/pp style="text-indent: 2em "3、征稿截止时间:即日起至2019年6月1日。/pp style="text-indent: 2em "br//pp style="text-indent: 2em "需知:以上约稿文章发布前将由仪器信息网按照国家法律法规进行严格审核,且发布的文章不代表仪器信息网任何观点。作者需在文章中署名并附详细通讯联系方式(发布时只保留作者姓名,其他信息将予以隐藏),文责自负。/pp style="text-indent: 2em text-align: right "strong仪器信息网编辑部/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: right "strong2019年5月5日/strong/p
  • iPoreDFT正式发布,国产高端吸附仪迎来重大利好
    近日,理化联科(北京)仪器科技有限公司发布其首款基于非定域密度函数理论(NLDFT)的物理吸附等温线数据处理软件,结束了国外吸附分析软件在这一领域的长达20年的主导地位,填补了国内这一科研领域的空白,并取得了突破性的进展。基于统计力学发展起来的NLDFT吸附分析法,在微观分子结构层面上描述吸附剂的吸附现象,是目前最先进的微介孔分析方法。这种方法具有获得微介孔材料真实比表面及孔径的能力,并且可以在微介孔全范围内区分微孔面积和外表面积。在科研领域,该方法已被公认为最流行的物理吸附分析方法,并得到广泛的应用。iPoreDFT具有自主知识产权,弥补了现有国外分析软件将孔径分布模型人为划区组合的缺陷,可以在吸附等温线全域范围内找到相应孔型,并确定其含量比例。本次发布的iPoreDFT1.0版本拥有6个基础模型:1. 基于碳材料,氮气在77K温度下的裂隙孔模型2. 基于碳材料,氮气在77K温度下的柱状孔模型3. 基于碳材料,氮气在77K温度下的球形孔模型4. 基于分子筛,氩气在87K温度下的裂隙孔模型5. 基于分子筛,氩气在87K温度下的柱状孔模型6. 基于分子筛,氩气在87K温度下的球形孔模型上述模型提供任意两种或三种基础模型的混合模型,如氮气在77K温度下的裂隙孔+柱状孔混合模型。混合模型的加入可以大大减小拟合误差,获取更加真实的孔径分布及比表面值。因此,这些基础模型实际可组合出至少16种孔径分布模型。上图:生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型拟合曲线,拟合误差小于1%上图:上述生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型下的孔径分布图上图:一种氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型拟合曲线,拟合误差小于1%上图:上述氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型下的孔径分布图理化联科(北京)仪器科技有限公司拥有近30年气体吸附分析仪器领域的专业团队,通过国际合作及自主创新,以革命性的新一代iPore系列物理吸附分析仪为先导,工以匠心,追求极致,引领比表面分析的重复性和准确性达到崭新的高度。理化联科将不断开发新的DFT模型,以满足沸石分子筛和MOF/COF孔径分布研究的需要。
  • 吸附等温线及典型吸附理论浅析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按:/strong本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类,并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解,深入浅出的专业文章即将到来,以飨读者。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong吸附等温线小科普/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于给定的固体-气体体系,在温度一定时,可以认为吸附作用势一定,这时候,吸附量是压力的函数,这个关系叫做吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体在固体表面的吸附状态多种多样,目前,把等温线分为六类,实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层(单分子层)吸附分子的吸附作用能为E1,第n层与第n+1层的作用能为En。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(1)I型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-A型(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于单分子层的吸附作用力很大,表面吸附位的反应活性高,属电子转移型吸附互相作用,这时候的吸附大多数不可逆,我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见,这种等温线是由Langmuir研究,所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-B型/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "活性炭和沸石常呈现这种类型,这些固体具有微孔,外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时,吸附曲线迅速上升,发生微孔内吸附。如上图所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(2)II型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附,比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气,此外,发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时,第一层吸附大致完成,随着相对压力增大,开始形成第二层,在饱和蒸气压时,吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线,故这种类型的等温线也被称作BET等温线。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(3)III型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在憎液性表面发生多分子层吸附,或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如,水蒸气在石墨表面上吸附,或者,水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此,这种吸附在低压区的吸附量较少,相对压力越大,吸附量越多。如下图。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(4)IV型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时,吸附质发生毛细凝聚,等温线迅速上升,脱附等温线与吸附等温线不重合,脱附等温线在吸附等温线的上方,产生吸附滞后,形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时,由于中孔内的吸附已经结束,吸附只在外表面上发生,曲线平坦,在相对压力接近1时,在大孔上吸附,曲线上升。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(5)V型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "发生在多孔固体上,表面相互作用同III型,例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(6)VI型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后,再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后,再吸附第二层,第二层显然受第一层的影响,因此成为阶梯型。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong典型吸附理论浅析/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线,这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用,通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线,提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一,是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为,在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力,可以吸附分子,吸附位可以均匀的分布在整个表面,但是只是吸附在表面的特定位置,称之为特异吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir吸附等温方程如下式:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title="a.png" alt="a.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "其中,P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V,用Langmuir方程作图得到一条直线,该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面,称为Langmuir比表面,Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "布鲁诺(Brunauer)、埃麦特(Emmet)和泰勒(Teller)于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title="b.png" alt="b.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分析得出,P/P0在0.05~0.35范围中,BET是一个线性方程,该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量,从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法,被称为BET比表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料不同,特别是微孔材料,由于在很低的压力下就完成了单层吸附,因此,BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛,线性范围应取0.005~0.01;微孔材料的线性范围应取0.005~0.1;介、微孔复合材料线性范围应取0.01~0.2;介孔、大孔材料的线性范围取0.05~0.35。但是根据实际材料的不同,线性范围的取点应根据实际情况进行调整,使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料,更接近于单层吸附的特征,Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。/pp style="text-align: right "strong作者:精微高博/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(本文由精微高博团队供稿,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • 美国康塔物理吸附前沿进展讲座成功举办
    美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments),是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商,在四十多年的发展历程中,始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新,并使之服务于科研、检测,为广大用户提供精确、严谨的数据。  公司应用总监,在学术界享有盛名的Dr. Matthias Thommes于2012年7月来华与广大中国相关领域的科研工作者共同探讨物理吸附、传质等领域的学术问题,并着力将最新的科研成果用于相关的应用领域。  7月24日浙江工业大学的会议室座无虚席,Dr. Matthias Thommes与应邀前来的浙江工业大学、浙江大学、杭州师范大学、浙江电子科技大学等杭州师生共同分享了物理吸附领域科学研究的最新进展,如吸附质低压相变的研究等,获得了各校师生的热烈响应。       会后,与会师生与Dr. Matthias Thommes展开了热烈讨论。    针对物理吸附数据处理的复杂性,Dr. Matthias Thommes与师生一对一的数据分析使广大师生加深了对物理吸附数据的理解,从而更好的对数据进行解析,更准确地对材料进行表征。
  • 美国麦克仪器物理吸附仪ASAP 2020培训报名
    课程名称: 物理吸附仪ASAP 2020 培训 第一期:2011年11月8-9日报名时间:即日起至2011年10月31日第二期:2011年12月8-9日报名时间:即日起至2011年11月30日报名费用:2000元/人 (含两天的中午工作餐及U盘),来回交通、住宿自理报名方式:请填写好报名表传真或者发到以下指定邮箱,所有报名表都将审核通过后才能确认培训地点:北京市丰台区南四环西路188号总部基地12区28栋7层培训咨询:钟华 010-51280918-811 传真:010-68489371咨询邮件:zhonghua@mic-instrument.com.cn培训内容:● 物理吸附理论概论● 样品分析操作规程及注意事项● 软件的适用● 确定合适的分析条件● 数据处理等报名方式:第一步:学员提交报名表(由于席位有限,所有申请表将审核通过后才能确认)第二步:公司审核通过后,通知学员支付报名费用第三步:学员传真参加培训回执以及汇款银行回单第四步:公司邮件确认点击下载报名表点击以下链接获得麦克应用部路线图以及附近酒店信息附近酒店信息麦克应用部路线图
  • 华璞恒创物理吸附仪开年入驻四川大学
    2023年开年1月,华璞恒创全自动物理吸附仪PM7240入驻四川大学,助力高校科研。四川大学是教育部直属全国重点大学,是国家布局在中国西部的重点建设的高水平研究型综合大学,是国家“双一流”建设高校(A类)。四川大学地处中国历史文化名城——“天府之国”的成都。是中华人民共和国教育部直属、中央直管副部级的全国重点大学;位列国家“双一流”、 “211工程”、“985工程”,入选“珠峰计划”、“2011计划”、“111计划”、“强基计划”、卓越工程师教育培养计划、卓越医生教育培养计划、卓越法律人才教育培养计划、国家建设高水平大学公派研究生项目、全国深化创新创业教育改革示范高校,为学位授权自主审核单位、中国研究生院院长联席会会员、医学“双一流”建设联盟成员、自主划线高校,是国家布局在中国西部重点建设的高水平研究型综合大学。PM7240系列全自动物理吸附仪是一款多站快速比表面及孔分布分析仪器,仪器配有可以独立使用的8站式脱气站,触摸屏程序升温控制,仪器提供4站式分析站,具有性价比高、空间占用小、升级简易、分析过程全自动、各种意外情况处理安全有效等特点,测试软件支持用户自定义压力点文件(吸、脱附压力点个数可多至1000个),并提供多种数据处理模型。
  • 美国康塔仪器推出新一代物理化学吸附仪
    Autosorb-IQ ——气体吸附测量技术的革命性进展   Autosorb-IQ是一种全新的、高精度、多功能型气体吸附分析仪,可最多同时进行两个样品的超低压微孔物理吸附测定。  长达90小时以上的杜瓦瓶连续使用时间。分析站具有静、动态化学吸附测试功能(自带程序升温炉和强制风冷系统)。  可加装蒸汽发生装置具备蒸汽吸附功能。内置脱气站具有程序控制升温速率/持续时间/自校正功能方案,配置独立低温冷阱,可加装涡轮分子泵(选件)实现高真空脱气处理。  Autosorb-IQ的构造以及它的升级功能使它成为现今最先进的物理化学分析仪。 Autosorb-IQ的类型 1. Autosorb-IQ –AG(基本型) 基本型Autosorb-IQ适用于高分辨率,高精度的物理吸附研究,可使用任何非腐蚀性气体,内含1000 torr高精度压力传感器和二阶机械真空泵。具有超低压微孔分析和化学吸附的扩展能力。 2. Autosorb-IQ-MP(微孔型) 微孔型Autosorb-IQ-MP拥有1000、10、1torr的高精度压力传感器和高真空涡轮分子泵系统,具有IQ-AG的全部功能以及超低压微孔分析功能,并具备化学吸附的扩展能力,可加装第二套分析站系统。 3. Autosorb-IQ-Chemi(化学吸附型) 针对化学催化剂的特征,化学吸附型Autosorb-IQ具有IQ-AG和IQ-MP的全部分析功能,并具备静、动态化学吸附功能,可加装第二套分析站系统。
  • 物理吸附理论系列在线讲座视频日前已对公众开放
    有别于美国康塔仪器公司特色的&ldquo 操作培训&rdquo 及&ldquo 短期理论课程&rdquo ,我公司举办的物理吸附理论系列讲座,由公司首席科学家Dr Matthias Thommes发起,将着重探讨物理吸附领域新的理论进展,以及由此对传统的吸脱附等温线分析带来的挑战和帮助,从而得到材料表面性质、结构的更全面的信息,并且开展更有针对性的一对一的分析讨论。该系列讲座第一讲,&ldquo 微-介孔材料孔径分布的数据处理&rdquo 成功举行,来自世界各地的60余名科研工作者参与了讨论。会上,与会研究工作者针对数据分析时的理论问题及试验中的遇到的困扰与公司首席科学家Dr Matthias Thommes进行了详细的讨论,解决了大量困扰研究工作者的实际问题。为使更多研究者从中受益,日前该讲座的视频已对公众开放。如有需要,请登录https://quantachrome.webex.com/quantachrome/ldr.php?AT=pb&SP=MC&rID=5077112&rKey=5a0333d447039dbf 观看。登录密码为acf9BDE
  • 康塔仪器与中科院过程所交流IUPAC物理吸附新规范
    2015年11月30日,美国康塔仪器中国区总经理杨正红造访中国科学院过程工程研究所,与五十多位专家学者、研究人员一起,就“气体吸附法测定比表面及孔径分布技术进展”进行了技术交流。杨总详细阐述了8月份国际化学领域权威的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)所公布的物理吸附分析新规范。 IUPAC物理吸附新规范将是随后制定新的比表面积、孔径分析的ISO、ASTM标准的最重要的科学基础。美国康塔仪器公司的首席科学家Matthias Thommes博士作为第一起草人,在这份规范的制定中做出了主要贡献。中科院过程工程研究所研究方向为多相反应与分离过程中的新理论、新技术、新方法,重点解决生化、资源环境、材料、能源等领域中的共性、关键性问题,开发新材料、新工艺和新设备,使之工程化、工业化。结合新规范,双方就气体吸附法比表面及孔径分布技术从理论到应用进行了深入交流。 在研讨会上,杨总提出“分析的关键是测得准、算得准,那么,如何做到呢?”这个命题。算得准,要求透彻掌握理论,并了解其工作原理;测得准,需要选择最合适的设备,并熟练操控。不同的吸附理论,都有其适用范围。BET理论的适用范围如何?含微孔样品的BET比表面计算需要注意什么?气体吸附法测量孔径分布测试,经典方法的局限在哪儿?氩吸附和CO2吸附的各自的用武之地何在?为什么评估微孔材料比表面的气体探针推荐选择氩气?如何选择恰当的孔分布计算模型?为什么越来越多的人开始青睐NLDFT和QSDFT方法? 本次交流会,杨总和各位专家针对上述问题畅所欲言、交流心得,彼此都获益良多。 IUPAC新规范 简介:近30年来,随着新的材料如各种有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架(MOFs)等不断地被合成得到,原有的规范已经不能满足现今科研的要求。新规范中,吸附等温线的类型由原来的6类增加了2种亚分支、现在共有8种吸附等温线,完善了微孔和介孔的类型;脱附迟滞环的类型也增加了2种。 图2 新的吸附等温线和脱附迟滞类型 对于孔道吸附的表征,Ar(87K)的分析条件被确立为表面有活性基团的微孔分子筛、金属-有机框架材料、微孔氧化物的唯一推荐方法,因为Ar分子具备下列好处:1. 球形分子,截面积确定,比表面积分析比N2更加准确;2. Ar没有四级矩,吸附起始压力高,有利于气体分子在微孔中的扩散,分析速度大大加快。 该规范还推荐了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔径分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面积样品的比表面积值的方法等。此外,DFT方法被推荐于分析微孔、介孔材料的孔径分布。 美国康塔仪器已经对此规范推出了相应的解决方案,各种配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等条件的分析,完善的DFT模型可以对应各种分析条件的微孔、介孔孔径分析。
  • 探究比表面积物理吸附仪的稳定性可靠性问题
    近些年随着国内科技水平的提高和零配件全球化采购的发展,部分高端分析仪器陆续已经可以实现自主的生产、研发和制造,而在比表面积分析仪的研发和生产过程中,仪器的稳定性和可靠性一直是衡量物理吸附仪品质的关键因素,这也决定了生产企业的品牌是否真的能够让市场和用户同时认可。国产的物理吸附仪经过二十余年的技术发展,相关技术应用已经逐渐追赶上了进口产品的水平,但在设备的稳定性和可靠性上表现欠佳。在我国的仪器仪表行业发展过程中,分析仪器的稳定性和可靠性问题一直困扰着业内人士,并且在我国的仪器仪表行业国家规划中,这也是最为重要的组成部分。一些问题没有得到根本解决,导致国产高端比表面积物理吸附仪的稳定性和可靠性无法得到客户认知。1、基础和核心技术上的研究工作不足,导致缺乏创新及颠覆性技术的缺失。2、对外部环境对仪器的稳定性和可靠性所能造成的影响缺乏考虑,从而导致了在高端仪器的生产过程中可靠性和稳定性不够,市场竞争力明显不足。3、在生产过程中,往往对质量缺乏严格的要求,只以市场为导向,不以客户为中心,很少会对产品进行自主的研发和改进,而是只做技术的追随者。4、在核心传感器应用环节,关注方向过于片面,往往只考虑了仪器的灵敏度而忽略了稳定性和可靠性。如何解决高端比表面积物理吸附仪的稳定性和可靠性问题:1、改善仪器稳定性可靠性的根本在于对仪器的整体设计,也就是说在设计、材料选择、零部件加工、安装、性能调试、投入使用等一系列过程中,都应该制定严格的标准并准确无误的执行。2、在生产过程中开展质量控制工作也是保证仪器可靠性和稳定性的主要工作,严格执行设计方案,对仪器各个环节的生产制造进行管理和监督,严格控制质量,从而实现仪器的可靠性和稳定性。3、选用技术最为稳定的零配件,建立成熟稳定的供应商体系,也是保证高端比表面积物理吸附仪可靠性和稳定性的重要因素。4、建立勇于探索和敢于创新的研发团队,推动颠覆性技术的发展,真正意义上摆脱技术追随者的影子。5、解决系统干扰对于分析测试的影响,其主要分为三种形式:电器、电磁和背景非测量组分干扰。这些干扰因素往往具备不确定性和随机性等特点。理化联科(北京)仪器科技有限公司出品的iPore400型比表面积分析仪采用的最新的32位电路控制系统,将电气干扰最大程度的进行屏蔽。6、在比表面积分析仪的使用过程中,对其性能稳定性影响最大的因素就是系统气路和仪器内部由于系统的缺陷造成的污染问题,这种污染往往会造成仪器的分析误差,有效的设计方案可以最大程度的降低甚至杜绝气路污染的情况出现. iPore400型比表面积分析仪同时采用三套主动和被动式防污染技术,极好的保证了气路系统的清洁度,让具备EP级别的气路系统长期为客户提供有效的数据保证。7、在比表面积分析仪实际的应用过程中,仪器系统不稳定通常也会由于相关人员没有掌握正确的操作方法而引起,这种现象是较为普遍的。对此理化联科建立了行业内极为专业的服务团队为每一台iPore400型比表面积分析仪提供最为切实有效的售后服务。理化联科坚信优质产品与贴心服务的有机结合是建立行业名品必然的践行之路。结语从上述分析可知,我们在比表面积分析领域的发展已经取得了突破性的进步,不但可以满足中低端市场的应用需求,还可以在解决高端比表面积分析仪稳定性和可靠性的同时,更好的解决高端用户的使用需求。
  • 美国康塔仪器公司物理吸附理论及应用 研讨会在中科院过程所举行
    美国康塔仪器公司多年来一直致力于多孔材料表征的理论探索及应用发展,并以提高广大用户的应用及理论分析水平为己任。本着公司的一贯宗旨,康塔仪器公司于2010年12月9日与中国科学院过程工程研究所合作举办了物理吸附用户交流会。会上,美国康塔仪器公司应用专家张哲泠女士与科学院有关院所及在京部分高校的老师同学针对吸附理论及数据判定、分析方法展开了详细的讨论,获得广大用户的一致好评。北京大学的参会老师表示:&ldquo 张博士的培训讲座很切合实际需求,让我们获益匪浅!&rdquo 希望此类讲座能够继续举办。为满足广大科学工作者对物理吸附理论解析的需求,美国康塔仪器公司近期将连续举办研讨会,请关注康塔公司官方中文网站的有关信息。请访问www.quantachrome-china.com
  • 应用麦克仪器,表征金属有机框架中的水蒸气吸附
    金属有机框架的混合特性提供了金属簇和有机配体之间几乎无限可能的组合,使这些多孔材料具有很大的应用前景,例如甲烷储存1、二氧化碳捕获2、氢气储存3和气体分离4。由于金属有机框架(MOFs)在空气除湿6、低湿度捕水7和储水8等方面的潜在应用,MOFs 的水吸附5引起了越来越多的关注。随着越来越多的具有动力学和热力学水稳定性的 MOFs9,10 的设计和合成,通过水蒸气吸附仪器对材料进行表征的需求变得至关重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用气体吸附仪是公认的气体吸附材料表征领域先进的仪器,广泛应用于研究型大学、政府实验室和私营部门的研发机构。除了惰性气体(如氮气、氩气和氪气)的物理吸附、静态化学吸附、动态化学吸附(TCD 或质谱仪作为检测器),蒸汽吸附是 3Flex 三站多用气体吸附仪上另一个广泛使用且值得信赖的选项。* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪蒸汽吸附分析具有以下优点:1.实验速度更快:重量吸附分析仅需数小时或数天即可完成实验,而不需要数周;2.更高的吞吐量:3Flex 具有多达三个工作站,即使是不同的压力表,也可以同时分析三个样品;3.样品处理更容易:对于湿敏材料,只需使用手套箱里的密封块即可简单地将样品从瓶中转移到样品管中。样品无需暴露在空气中,这在重量吸附分析仪上很难实现。在此,我们给出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 这两种典型 MOFs 的水蒸气吸附等温线,该等温线在 Micromeritics 3Flex 三站多用气体吸附仪上获得。HKUST-1,Cu3[C6H3(COO)3]2,是由均苯三酸三阴离子连接的铜(II)桨轮二聚体组成,可商购。图1. HKUST-1的氮吸附等温线(红色),HKUST-1 的水蒸气吸附等温线(蓝色)图 2. MIL-101 的氮吸附等温线(红色),MIL-101 的水蒸气吸附等温线(蓝色)图 3. HKUST-1 在 77K 时的氮等温线对数图图 4. MIL-101 在 77K 时的氮等温线对数图MIL-101,Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH), 具有三核铬(III)金属簇和对苯二甲酸二价阴离子。之所以选择这两个 MOFs,是因为 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不饱和金属位点,在保持其结构完整的同时,对水分子具有很高的亲和力。在 298K 的温度下,在同一台 3Flex 仪器上,采用不同的压力表设置(P/P0 = 0.001- 0.90),同时进行两种材料的水蒸气吸附实验。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科学家提供,MIL-101 材料的结晶度由供应商确认。SEM 图像是在颗粒测试机构使用 Phenom ProX 台式扫描电镜获得的(图 5 及图 6)。样品在 170℃ 下进行真空脱气过夜。图 5. HKUST-1 的 SEM 图图 6.MIL-101 的 SEM 图HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面积分别为 1574 m2/g 和 1379 m2/g。图1中低 P/P0 区域的陡峭吸附和随后的氮气吸附等温线表明了 HKUST-1 的微孔性。图 3 中 HKUST-1 的氮气等温线对数图表现出阶跃特征,显示了 HKUST-1 与具有强四极性气体分子间的相互作用12,13。而图 2 的氮气吸附等温线表明,MIL-101 中存在两种类型的介孔,内径分别接近2.9 nm 和 3.4 nm9。在 3Flex 上精确注气 10 cm3/g STP 后,HKUST-1 在配位不饱和金属位点和随后的微孔吸附在图 1 的水蒸气吸附等温线(P/P0 0.3)上得到了很好的显示。在 P/P0 = 0.3,298K 时,HKUST-1 的水容量为 512 cm3/g STP (41wt.%),表明水捕集技术在相对湿度较低的环境中具有潜在的应用前景。在 P/P0 =0.90,298K 时 ,HKUST-1 的水容量为 648 cm3/g STP (52wt.%),超过了传统的水吸附剂,如氧化铝和沸石。另一方面,MIL-101 的水分主要来源于较高的相对湿度,P/P0 0.35,这与其介孔性质相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 时的水容量为 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %),在 P/P0 = 0.90 时 的水容量为 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。尽管 MIL-101 可能不适合于低湿度环境下的水捕集应用,但它可以用于静态条件下的除湿,例如用于干燥剂中。回滞环是由于毛细管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的较窄的相对湿度范围内,630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差异揭示了其在吸附式热泵或冷水机的潜在应用14。在较高的压力和温度下,可以消除滞后现象,从而产生更窄的相对湿度范围,使其更适合上述应用。除了典型的水蒸气吸附和解吸等温线外,带有蒸汽选项的Micromeritics 3Flex 配备了广泛的常用蒸汽的流体性质的数据库,用于进行吸附剂的再生性和循环性研究、吸附热研究等。Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪是广大高校及学术机构的可靠合作伙伴。想以更具优势的价格体验领先的气体吸附技术,欢迎关注 Micromeritics 2023 学术奖助计划。
  • BET是比表面及孔径吸附的缩写吗
    BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写。1983年,三位科学家对Langmuir 理论进行修正,提出著名的BET理论,其正式名称是多分子层吸附理论,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。多分子层吸附理论所采用的模型的基本假设是:一、固体表面是均匀的,发生多层吸附;二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。该理论放弃了单分子吸附层的观点,认为在物理吸附中,固体与气体间的吸附是依靠分子间引力而发生的;而且已被吸附的分子仍有引力,因此在第一吸附层之上还可以吸附第二层,第三层,… … 也就是多分子层吸附。从多分子层吸附理论得到的BET吸附等温式,可用于测试颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。运用 BET方法的物理吸附等温线对吸附表面积进行测定,主要包含两个步骤:第一步,做出BET图,从中导出单层吸附量;第二步,根据单层吸附量计算比表面积。由于BET 法适合大部分样品,被广泛应用于许多多孔及无孔材料BET面积α的确定。其最大优势是考虑到了由样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异,这是与以往标样对比法最大的区别。BET吸附等温式是行业中应用最广泛,测试结果可靠性最强的方法,几乎所由国内外的相关标准都是依据BET吸附等温式建立起来的。但BET 法并不适用于所有样品,因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料时,由物理吸附分析仪自动生成的BET 比表面值是错误的。ISO9277-2010 和 IUPAC都对含微孔材料的BET比表面分析方法及判断BET 结果的方法做出了规定。
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • 500亿空间|VOCs吸附材料评价如何评价?
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "VOCs(VolatileOrganicCompounds)学名挥发性有机物,按照世界卫生组织的定义,沸点在50—250℃的化合物,室温下饱和蒸气压超过133.32Pa,在常温下以蒸气形式存在于空气中的一类有机物为挥发性有机物(VOCs)。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "VOCs危害大,不容小觑:VOCs成分复杂,目前已经监测出的VOCs有300多种,主要来自建筑装饰、有机化工、石油石化、包装印刷、表面涂装等行业。VOCs四大大气污染物之一,属于形成PM2.5和光化学烟雾的重要因素,能够损害人体神经系统、血液成分和心血管系统,对人体健康和社会环境影响极大。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "VOCs污染源监测需求市场空间将达468亿元,受益于法律法规重视度增加、排污费的征收以及政府部门补贴的激励作用,最高激活539亿市场空间;截至目前,VOCs治理行业已发生空间约为50亿元,主要集中在石油化工业以及印刷行业。到2020年VOCs治理行业的剩余市场空间约为500亿元,具有相当大的增长潜力。/ppspan style="text-align: justify text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/60ce5a25-b35c-4199-9e1d-7a7ff6bb148c.jpg" title="AAA.jpg" alt="AAA.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "物理吸附法是目前去除VOC的重要方法,因此吸附材料对VOC的吸附性能评价就成为其中重要的一环。传统方法采用测试材料比表面积的方法,即通过在低温下吸附氮气的方法来计算材料比表面积,比表面积越大吸附能力越强,此方法只能给出定性的方向性分析,弊端是不能定量分析吸附材料对某种VOC的吸附量。对于目前客户越来越严格的要求,传统方法已经无法满足客户的需求,而进口仪器能满足要求的也很少,而且价格昂贵,测试缓慢,又由于使用复杂,真正能正常使用的用户少之又少。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 417px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b928f466-182f-4aee-a1f0-4a4a0b02a45c.jpg" title="BBB.jpg" alt="BBB.jpg" width="500" height="417" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "针对目前的市场现状,贝士德仪器的研发人员在2013年投入大量人力物力,联合复旦大学龙英才教授(龙老师是中国分子筛材料吸附VOCs应用的专家和先驱)共同开发,历经三年时间,推出国内首款重量法蒸气吸附仪,这也是全球唯一一款超过三分析站同时测试的重量法蒸汽吸附仪。他的主要优势特点是:/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "1. 相比容量法,不采用任何折中近似处理,不存在无温区分布、气体非理想化校正等误差来源。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "2.弥补了容量法无法测试实时等压吸附速度、无法准确描述材料吸附动力学特性的缺陷。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "3.作为多站真空重量法蒸汽吸附仪,可支持1-8个分析站同时分析。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "经过三年的市场检验,3H-2000PW重量法蒸汽吸附仪通过优良的性能和高效率的测试能力获得了用户的肯定,这其中包括:复旦大学,北京交通大学,西安交通大学,天津理工,中国石化南京催化剂分公司等等,此外,它也作为科研工作者的有力助手,多次出现在国内外高水平期刊中,其中最为引人注目的就属郑州大学臧双全课题组发表在顶级期刊《Nature-Chemistry》的文章,其中有应用我公司两种类型的物理吸附仪,3H-2000PS1比表面及孔径分析仪和3H-2000PW重量法蒸气吸附仪测试的数据,这也从侧面说明顶级期刊对国产仪器测试数据的认可。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 198px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/add57183-e9fb-4545-8f24-1c5bda47212d.jpg" title="CCC.jpg" alt="CCC.jpg" width="500" height="198" border="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 226px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/03cf6f1b-eca9-43fd-bf64-bb4f53c0d01d.jpg" title="DDD.jpg" alt="DDD.jpg" width="500" height="226" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "贝士德仪器的研发团队没有满足于眼前的成果,因为更多的客户提出了更高的要求,比如在实际应用中,VOCs不是纯组分气体,而是多种组分的混合,多组分蒸汽的竞争吸附这一更加复杂的难题摆在了我们的面前,令人振奋的是贝士德仪器在2018年将多组分竞争吸附分析仪+联用在线质谱系统正式推出,将为更多用户的科研,实验提供强有力的解决方案。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "2019年国际贸易摩擦升级,美国的技术壁垒和技术封锁手段再次抬头,虽然没有在风口浪尖上的华为那么直面巨大压力的挑战,但是作为国产仪器厂家的我们也是感同身受,国产仪器需自强,贝士德仪器一直在努力,我们以实际行动来打动用户,只要用户愿意了解我们的仪器,我们将提供完善的售前服务,提供不逊色于国外仪器的测试结果和解决方案。/pp style="text-indent: 2em text-align: right "strong作者:贝士德研发团队/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: left "(注:本文由贝士德供稿,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • 美国麦克仪器公司推出最新多站物理与化学吸附仪3Flex Chemi
    日前,美国麦克仪器公司推出最新多站物理与化学吸附仪3Flex Chemi,此款仪器是在原有的3Flex物理吸附仪基础上进行了升级,增添了化学吸附功能,实现更高性能,满足客户多方面的的要求,更多仪器详细,敬请期待。
  • 麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司物理吸附仪培训圆满结束
    2012年4月11日-4月12日,麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司在北京应用实验室举行了物理吸附仪产品培训,此次培训的重点是ASAP 2020研究级高性能气体吸附仪,应用部经理钟博士为学员们精心讲解了物理吸附基本理论、样品分析操作规程以及注意事项、软件的应用、确认分析条件以及如何处理数据等内容。讲解之后,大家踊跃发言提问,针对客户遇到的问题,钟博士进行了现场解答,并通过真机给学员现场演示,大家一致表示,希望公司能多举办此类活动,帮助用户解决实际困难,指导其日常监测。 麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司积极响应广大客户的要求定期举办产品培训活动,此次培训已经属于今年的第二期,更多的培训活动请大家关注我们的网站:www.micromeritics.com.cn。
  • 美国麦克仪器公司技术交流与合作系列活动之华南理工大学“气体物理吸附理论”技术讲座
    近日,美国麦克仪器公司在华南理工大学成功举办了题为“气体物理吸附理论”的技术讲座,吸引了50余位华南理工大学化学与化工学院的老师和同学积极参与。此次技术讲座由美国麦克仪器公司市场应用部经理钟华博士主讲,她首先通过一幅幅生动形象的图片,深入浅出地介绍了物理吸附的一些基本理论和应用知识,随后针对应用过程中一些常见的问题做出了讲解。在座同学认真聆听并踊跃举手提问,钟华博士一一为大家答疑解惑。同学们学习了很多有关气体物理吸附的专业知识,感到收获颇丰,老师和同学们也希望今后继续举办此类技术讲座。不仅如此,钟华博士曾应邀为华南理工大学、清华大学、北京大学、天津大学、中国科学院等众多知名学府和科研院所举办了技术讲座和学术课程,也在众多学术会议上做过大会报告,受到了听众的高度评价。除了为众多高校和科研院所举办技术讲座和学术课程之外,作为颗粒粉体表征分析仪器领域的世界领先供应商,美国麦克仪器公司也长期致力于以各种形式开展和客户的技术交流与合作活动,增加与客户沟通交流的机会,如与客户联合举办技术研讨会和行业用户会,共同申请研究基金、合作研究等,并根据客户的应用需求,提供技术解决方案。
  • 物理吸附理论系列在线讲座(第一期)3月23日在美国康塔仪器公司总部成功举办
    有别于美国康塔仪器公司特色的&ldquo 操作培训&rdquo 及&ldquo 短期理论课程&rdquo ,我公司举办的物理吸附理论系列讲座,由公司首席科学家Dr Matthias Thommes发起,将着重探讨物理吸附领域新的理论进展,以及由此对传统的吸脱附等温线分析带来的挑战和帮助,从而得到材料表面性质、结构的更全面的信息,并且开展更有针对性的一对一的分析讨论。日前,该系列讲座第一讲,&ldquo 微-介孔材料孔径分布的数据处理&rdquo 成功举行,来自世界各地的60余名科研工作者参与了讨论。会上,与会研究工作者针对数据分析时的理论问题及试验中的遇到的困扰与公司首席科学家Dr Matthias Thommes进行了详细的讨论,解决了大量困扰研究工作者的实际问题。
  • 高效氮气膜是如何“化腐朽为神奇”的
    膜分离制取氮气是利用对不同的气体组分具有不同的选择性渗透和扩散的特性,使空气通过薄膜进行物理分离,达到获得氮气目的。每种气体都具有不同的渗透速率:空气中的氧气、二氧化碳、水蒸汽等渗透率“快”,由高压内侧纤维壁向低压外侧渗出,由膜组件一侧的开口排出;渗透速率小的“慢气”—氮气被富集在高压内侧,由膜组件的另一端排出,从而实现了氧—氮的分离。中空纤维膜分离制氮的膜组件,是一个圆筒状的高分子材料制成的中空纤维膜束,每束列管式换热器包含上百万根中空纤维,以提供最*大限度的分离面积,每根纤维直径约几十微米。压缩空气由纤维束的一端进入,气体分子在压力作用下,首先在膜的高压侧接触,然后是吸附、溶解、扩散、脱溶、逸出。优点汇总在常温下进行有效成分损失极少,特别适用于热敏性物质,如抗生素等医药、果汁、酶、蛋白的分离与浓缩。无相态变化保持原有的风味,能耗极低,其费用约为蒸发浓缩或冷冻浓缩的1/3-1/8无化学变化典型的物理分离过程,不用化学试剂和添加剂,产品不受污染选择性好可在分子级内进行物质分离,具有普遍滤材无法取代的卓越性能适应性强处理规模可大可小,可以连续也可以间隙进行,工艺简单,操作方便,易于自动化能耗低只需电能驱动,能耗极低,其费用约为蒸发浓缩或冷冻浓缩的1/3-1/8Pureton系列氮气发生器Mate General 42A Pro 和 Mate General 42A+ 采用膜分离产生氮气。在常温下进行,无相态变化,无化学变化,选择性好,适应性强,能耗低。为高性能LC-MS、氮吹仪、ELSD等全天不间断提供氮气,并配有维护提醒、可触屏显示、移动轮。我们可以根据您的用气需求提供Pureton系列氮气发生器定制服务。我们在各地都部署了专业的现场服务工程师随时为您提供帮助,我们的技术支持团队随时准备帮助您解决问题。您可以通过电话或Email联系我们,我们7*24小时在线服务。客服电话:400-860-5168转4259
  • 许人良:气体吸附测量孔径分布中的密度函数理论
    在气体吸附实验中,一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后,在超低温下被抽至真空,然后引入设定剂量的吸附气体,达到平衡后测量系统中的压力,然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力,每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点,最后以相对压力(试验压力P与饱和蒸汽压Po之比)对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体,达到平衡后测量压力,直到一定的真空度,以同样方法做图,得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1,根据吸附分子的面积σ,使用不同的吸附模型,例如Langmuir或BET公式,即可算出材料的比表面积。然而,从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中,与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时,信号来自于通过小孔的单一颗粒;用显微镜测量膜上的孔径时,测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体,最后的统计数据具有最高的分辨率,从测量信号(数据)得出物理特性值的过程不存在模型拟合;知道校正常数后,一般有一一对应关系。而在群体法中,测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度,某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射;用气体吸附法表征粉体表面与孔径时,所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量(所含噪声、精确度等)外,还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前,当计算能力很弱时,或采用某一已知的双参数分布函数(往往其中一个参数与分布的平均值有关,另一个参数与分布的宽度有关),或通过理论分析,建立一个多参数方程,然后调整参数拟合实验数据来得到结果(粒径分布或孔径分布),而不管(或无法验证)此分布是否符合实际。在粒度测量中,常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet(RRSB)分布函数、Schulz-Zimm(SZ)分布函数等;在孔径分布中,常用的有Barrett-Joyner-Halenda(BJH)方法,Dubinin-Radushkevich(DR)方法、Dubinin-Astakhov(DA)方法、Horwath-Kawazoe(HK)方法等。随着计算能力的提高,函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰,而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中,这个进步能实现的主要原因是球体模型(一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的,应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论)相当成熟,也能代表很多实际样品,除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中,尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法,但矩阵反演法随着计算机能力的提高,以及基于密度函数理论(DFT)的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及,结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ],此论文摘要声称:“开发了一种新的分析方法,用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型,首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外,该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发,根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构,以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础,对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数,对不同孔径的孔进行类似计算,得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型,可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线,然后通过矩阵反演过程,以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线,从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此,随着计算机能力的不断提高,30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近:从定域到非定域,从一维到二维,从均匀孔壁到非均匀孔壁;孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状,到两种形状共存;从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围,从通孔到盲孔;吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳,到其他气体;吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛,到二氧化硅及其他材料[ⅲ];总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善,同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧,如正则化、平滑位移等。当前,于谷歌学者搜索“DFT adsorption”,论文数量则高达56万篇,其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高,DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法,成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性,也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数,过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良,国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学,受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下,获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位,包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监,英国马尔文仪器公司亚太区技术总监,美国麦克仪器公司中国区总经理,资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人,执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事,颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪,除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外,著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization: Light Scattering Methods》,以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》
  • 精微高博“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目通过技术鉴定
    仪器信息网讯 2010年4月20日,受北京精微高博科学技术有限公司委托,中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任,参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长,中国分析测试协会汪正范研究员,北京钢铁研究总院胡荣泽教授,北京理工大学傅若农教授,北京燕山石化公司研究院刘希尧教授,中国石油大学赵震教授等十余位专家。鉴定会现场清华大学金国藩院士主持鉴定会中国分析测试协会张渝英秘书长  “比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法,已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277,美国ASTM-D3037,国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家,成立于2004年,目前已经有300多个国内用户。  鉴定会开始,首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景:2000年实现了对直接对比法的操作机械化,并融入了计算机技术;2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术;2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪;2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪;2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法;2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后,钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计,抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授  之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中,各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨,并提出了许多建设性意见。现场考察仪器JW系列氮吸附仪  最后,经各位专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:  1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功:动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型,国内外用户已超过300家,为我国氮吸附仪的发展做出了贡献   2. 在动态氮吸附仪的研制中,采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术,新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平   3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中,创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统,使仪器的控制精度达到国际先进水平,在T-图分析及微孔测试分析方面,已取得突破,填补了国内的空白   4. JW系列氮吸附仪,包括动态和静态两个系列,经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时,比表面的测试重复性精度±1%,总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平   5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成,具有我国自己的特色和自主的知识产权,总体上达到了国内领先水平,部分指标达到了国际先进水平。  鉴定委员会一致同意通过鉴定,希望今后进一步提高产品的性能指标,完善产品的功能,尽快占领国内外市场。   关于北京精微高博科学技术有限公司  北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。  精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家,是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表,与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试,产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高,重复性好,达到国际先进水平,完全可代替进口,与国外仪器相比,还具有质优价廉的优势。
  • 药物分析新技术系列约稿|气体吸附技术在医药粉体表征中的应用
    药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明,药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料,其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药,作为药物的活性成分,其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下,同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。药用辅料,作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂,比表面积正是其重要功能性指标之一,它对于稀释剂,粘合剂,崩解剂,助流剂,尤其是润滑剂具有重要意义。例如,对于润滑剂而言,比表面积显著影响其润滑效果,因为润滑剂要起到润滑效果的前提,就是要能均匀地分散在颗粒的表面;一般来说,粒径越小,比表面积越大,越容易在混合过程中均匀分布。由此可见,精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数,一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此,在美国药典USP和USP,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一,基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析,助力医药行业的快速高质量发展。比表面积:主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说,比表面积大,其溶解和溶出速度也相应加快,进而保证了药物含量分布均匀;但比表面积过大:会使药物吸附更多的水分,不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布:对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性;此外,一定范围内孔径增大,药物的释放速率也会相应加快。真密度:对粉体药物的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比;此外,对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石,是由膨润土提纯加工而得,因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力,在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积,因而可对毒害物质具有较强的吸附作用;此外,与消化道黏液蛋白静电结合,对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议不少于0.1g,在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出,不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大,分别为 76.57 m2/g,47.67 m2/g和29.32 m2/g,研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断,进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁,呈片状晶体形状,主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂;由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质,从而影响其润滑功能,其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大,其极性越强,附着力越大,可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层,相应的合成物的润滑性就越好;而比表面积较低的硬脂酸镁,容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议待测面积>5m2,根据美国药典要求,其BET方程的P/P0选点在0.05~0.15之间,其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出,在经过40℃、80℃和100℃预处理之后,其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g,5.78 m2/g和3.10 m2/g,可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响,且随着脱气温度升高,其比表面积数值越小,经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂,且熔点较低,较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物,在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密,高强耐磨,良好的生物相容性和化学稳定性,因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出,粒径为2.0-2.5 μm(左)和粒径为1.0-1.5 μm(右),其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g,可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外,也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征,从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出,主要为Ⅱ类等温线,在高点时吸附量陡增,可能存在少量的大孔结构;从BJH介孔孔径分布图来看,样品基本没有介孔结构,但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布,可能含有部分大孔结构,可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看,样品存在较为少量的微孔结构,集中分布在0.75 nm,即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果(左:2.0-2.5 μm,右:1.0-1.5 μm)图4 N2吸附-脱附等温线(左)、BJH-孔径分布(中)、SF-孔径分布(右)三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域,气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物;帮助腹泻病人固定和结合水分;在皮肤病学中广泛用作干燥剂,其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体,延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出,经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异,分别为0.154 g/ml,0.299 g/ml和0.382 g/ml,研究者可以在保证药效的前提下,选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试,是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器;实现来料、出厂成品比表面积快速测试,孔径分布分析,进而进行质量把控,调整工艺参数,预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.
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