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重量法配标准

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重量法配标准相关的论坛

  • 图文来谈一谈重量法配标准

    图文来谈一谈重量法配标准

    看到好多战友都在问重量法配标准,偶尔也在群里跟其他战友讨论过,大都对这个莫衷一是!于是俺今天就来把我平时的做法跟大家图文结合说一说,当然都是我自己的理解,不当之处请各位大侠手下留情,嘴上指出来就可以了。我看好多人把拿那种高纯的固体或液体称量然后用稀酸或水等溶解制成标准溶液称重量法配标准,我无话可说,因为这也是配标准的方法,而且实际上有机那边经常这样做。我要说的是,做无机分析,目前大家用的标准一般都是买的现成的有证标准溶液,浓度一般是1000ppm或10ppm等,然后在稀释成自己想要的浓度。我要说的是这种配标准。 那再来看看我认为的前提条件,1,所配置的标准是稀溶液,反正浓度尽量不要太高,这个不要太高是个什么概念了,我也不是很清楚,反正我一般用的是10ppm的,而且酸度不要太高,5%可以接受。(这个有没有高手给量化一下)。 必备的仪器,天平,万分之一或千分之一天平均可。具备以上条件就差不多了。我把自己平时配制的过程给大家直播一下! 第一步,校准一下移液枪。虽然记的是重量,但是我还是习惯用移液枪移取标准,只是要记重量。我移取1ml的DIW,看看天平的数值吧,所以枪还是蛮准的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442432_1615758_3.jpg第二步骤,称量标准。这里有几个比较关键性的细节。不要把移液枪或吸量管直接插到标准溶液里移取,应该先倒出来一些,防止污染。不要急着往瓶子里加标准,应该先加点溶剂(1%或2%的硝酸,我一般用的是1%),然后再移取标准母液,防止飞溅影响精密度!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311057_442434_1615758_3.jpg加标准前记个重量,加完标准后记个重量,最后定容的时候再记个重量。最后再计算最终浓度。虽然我是重量法配标准但是我还是喜欢体积法计算的浓度值,所以体积也要注意一下!当然身边少不了笔记本啊。好记性还不如烂笔头!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442430_1615758_3.jpg根据上图的数值,我们来计算浓度。看看仪器上的计算后的浓度值吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442431_1615758_3.jpg当然,没必要保留这么多小数位,这是个人习惯!再来看看,最后的标准曲线吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442440_1615758_3.jpg用这次的标曲做的质控样!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442441_1615758_3.jpg经过计算以后As49.76ppb,Cd 64.67ppb,Pb 1.39ppm质控样的标注值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442442_1615758_3.jpg不能 说重量法最准,但是可以说重量法避免了体积法肉眼定容所带来的巨大误差!

  • 重量法配标准溶液~ICP—MS

    我想请教一下,重量法配标准溶液的具体操作是怎样的?谢谢各位大佬[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207070741150393_393_3869233_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207070741150734_1864_3869233_3.png[/img]

  • 如何用重量法配标液?

    我是原子吸收入门菜鸟一只,由于之前用容量法配金标液,标准曲线线性最高也只有3个9.有位老师建议用重量法配制标液(10%王水介质)。请问各位大侠如何用重量法配标液,有标准操作流程吗?谢谢啦。

  • 【原创大赛】【开学季】用数据说话——实例探讨重量法配标准在火焰原子吸收光谱中的应用并与体积法比较

    【原创大赛】【开学季】用数据说话——实例探讨重量法配标准在火焰原子吸收光谱中的应用并与体积法比较

    仪器分析无论是内标定量还是外标定量,标准曲线一般是少不了的,配制标准系列的方法一般有重量法和体积法两种,在无机分析领域一般都用的是体积法,而且现在标准溶液都有现成的商品可买,体积法配标准应该是最常用的办法了。在有证标准溶液无差错的情况下,容器的计量是否准确,定容方法是否得当,主要决定了体积法配标准的准确度。在使用ICP-MS以前,我一直都用的是体积法配标准系列,也从来没有去想过体积法以外的情况是否适合我正在从事的无机分析领域。但是使用了ICP-MS以后,才发现重量法的妙处,而且也不得不去使用重量法配标系,现实情况是体积法虽然让我的线性也符合要求,但是与重量法比较略欠完美。在发现重量法的诸多优点后,再做原子吸收光谱时就像患上强迫症似的非要用重量法去进行每一次分析。可是如果没有这次的比较,你让我给出证据证明做原子吸收光谱重量法要优于体积法,我定会哑口无言,因为在ICP-MS的配标准习惯带进原子吸收光谱分析纯粹是一种想当然的事情。缘于此,终于在某个下午我把这个比较实验很认真地做了一遍,实验结果如何大家一起跟我来判断吧。一、实验器材:安捷伦240FS火焰原子吸收光谱仪,赛多利斯千分之一电子天平,eppendorf移液枪。二、实验内容:分别利用重量法和体积法配制标准系列,分析消解好的有证质控样中的镉元素。三、实验过程。1、消解样品:湿法消解,将样品放入消解罐中,置于莱伯泰科ED54消解仪中俺如下程序消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171555_514234_1615758_3.jpg消解完成后,将样品转入刻度管并定容至25ml,同时记下其重量,待上机分析。其定容情况如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171601_514235_1615758_3.jpg2、体积法配标准系列:先用超纯水对移液枪进行校准,校准过程详见论坛中这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/action.asp?action=editpost&postid=4536001&forumid=612&threadid=4536001&page=1,在此不再赘述。用校准后的移液枪,从有证镉标准溶液(1000ppm)中取一定量溶液配制成20ppm中间液,再用中间液按下表稀释成标准系列。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514240_1615758_3.jpg3、重量法配标准系列:将体积法配标准的每个点再用千分之一天平进行称重,并定容到50ml后记下重量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171623_514250_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171623_514251_1615758_3.jpg整个称重过程记录如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171626_514259_1615758_3.jpg从上表中可以看出,虽然我取样1ml,但是其重量确是1.027g,可见此溶液与超纯水的密度是有差异的,对上述重量整理后得出以下标曲各点,见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171627_514260_1615758_3.jpg4、上机分析将上述标准系列和制得的样品上机测试,分别得出体积法和重量法的标准曲线,见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171634_514263_1615758_3.jpg体积法的线性方程和相关系数如下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171638_514267_1615758_3.jpg重量法的线性方程和相关系数如下表 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171638_514268_1615758_3.jpg四、实验结果讨论。质控样及样品整理后的最后结果加下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171701_514275_1615758_3.jpg质控样的参考值:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171719_514284_1615758_3.jpg从结果上看两种方法均在范围之内。所以在做火焰原子吸收光谱时因为其测定的含量均在ppm级别所以在允许的误差范围之内,重量法和体积法均是可以的,但是体积法方便快捷,更加实用,故现实中体积法更加普遍也是可以理解的,所以我那个想当然的事情的确是想当然了!

  • 【总结】-关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法的总结。

    [size=4][B]关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?的总结。[/B][/size]原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080705/1341908/前段时间版面的帖子“关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?”经过大家的讨论,现已结贴。在目前的农残检测分析中,定量方法一般都是相对定量的方法,因此标准溶液的配制是一个重要的环节,一般常用的标准溶液配制方法都是使用的体积法,既然是使用普遍,一定有其自身的适用性。大家看以下的阐述,或许能清晰一些:[B]calfstone:[/B]个人观点,与同仁探讨。体积法和重量法大家都会在实验中碰到。到底哪个好,哪个更适用于你的分析是首先考虑的问题。其实问题指向的肯定是哪个带来的误差小,不确定度小(我一直定义不确定度为可操作/可量化的误差)1、先探讨哪个好的问题。举一个简单的例子来说明。配制1mg/ml 或 1mg/g NaCl 溶液(前者是体积法后者是重量法),由于分子都一样,主要的不确定度来至分母(1ml和1g).对于体积法,按JJG196-1990规定:A级的1ml单标线容量瓶的容量允差为0.010ml,相对不确定度为0.01/qrt(3)=0.058 对于重量法,普通的万分之一天平,简单的允差0.1mg,按正态分布的B类评定,其相对不确定度为0.000033。两种方法配制的溶液按不确定度表示方法分别为:体积法:1+-0.058mg/ml 重量法:1+-0.000033mg/g(忽略分子的不确定度)。很明显重量法的不确定度要小很多。2、再来探讨下适用性问题。体积法对温度的要求非常严格,JJG196-1990检定规程中限定室内温度在20+-5摄氏度,且水温和室稳之差不超过2摄氏度。常规实验室操作很难限定如此严格的范围。虽然表述了很多体积法的不足,但我们做分析不是只停留在配制溶液这一个环节,还有整个分析过程。而整个分析过程中其它环节所引入的不确定度要比溶液配制要大很多(即使是体积法),这些环节主要有:样品重复性,标准曲线,仪器重复性等等。因此,站在分析全局的高度讲,去优化一个微小的不确定度来源(体积法变为重量法)对整个分析的不确定度是没有任何改善的。所以,采用体积法是很明智的选择。但如果你采用不好的配制溶液的策略,比如我的1中的举例的话,5%的相对不确定度还是很可观的了(我想没人用1ml的容量瓶来配制1mg/ml的溶液)。P.S. 听我一个到荷兰进修的同事讲,他们配制溶液都采用重量法。

  • icp-ms 使用重量法配制标准溶液的依据

    最近6个月,使用了Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] 做重金属的方法验证,是用重量法来配制标准溶液的,做出来的线性挺好,基本上是3条9,结果也好,什么都好。可是将方案和记录拿给老师检查时,老师说重量法没有来源,质量也不守恒。我说,配制的溶液都很稀,密度变化可忽略不计。老师说,你怎么知道。晕~~~有朋友知道重量法的来源吗?或者有什么依据?或者有上了什么标准吗?或者怎么解释会更好一些。谢谢大家!!!

  • 新手求助重量法配标准曲线

    我们单位用的是进口的标液100mg/L,目前一直用容量瓶体积法来配,我是刚进单位,然后实验室传到我手里了,亚历山大呀,目前我想配一条0.5ppb-1.0ppb-5.0pp-10.0ppb-50.0ppb-100.0ppb的曲线,我先配到10ppm的中间液的话,就是稀释了十倍,打个比方,就是5g到50g里是吗?谢谢各位前辈指教~~

  • 原子吸收 重量法配制标准溶液

    求各位帮忙解释一下如何用重量法配制标准溶液。第一步:校准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]第二步:计算标液的密度第三步:求各位帮忙解答一下。

  • 【资料】环保部发布《土壤 干物质和水分的测定 重量法》等三项国家环保标准

    环境保护部发布《土壤 干物质和水分的测定 重量法》等三项标准为国家环境保护标准,标准名称、编号如下:  一、土壤 干物质和水分的测定 重量法(HJ 613-2011);  二、土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法(HJ 614-2011);  三、土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法(HJ 615-2011)。   以上标准自2011年10月1日起实施.

  • 关于重量法配标线的疑问

    最近接到个比对 要求用重量法配标曲 这方法平时用的不多 有些疑问想请教老司机1 配标曲的时候 得到的点是g/g 那么测量样品得到的也应该是g/g?2样品前处理完了也用称重来定容,是否直接用定容质量乘以样品测量读数 就是样品的含量了呢?请老司机带路http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【讨论】标准溶液的稀释:重量法与传统体积稀释法

    大家讨论下,我在实际工作中,经常要稀释标准,以前都用容量瓶逐级稀释,由于标准放在冰箱中(4度左右),拿出后要放到室温再稀释。后面偶尔想质量是不变的,就在电子天平上按重量逐级稀释标准,这样做和传统做基本一致,大家觉得重量稀释有什么利弊?

  • 【讨论】-关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?(请大家看第36楼的回复)

    在目前的农残检测分析中,一般的使用标准溶液的配制都是根据体积来配制的,相应的单位是质量/体积(如mg/mL等);还有一种配制的方法就是重量法,其单位是质量/质量(如mg/g等),前一种方法是普遍使用的方法,后一种方法使用的较少,但是购买标准溶液时,有时就使用了后一种表示方法。用体积定量时由于溶剂的挥发性等问题容易造成误差;而重量法在实际的操作中麻烦一些。[B]对上述两种方法的称呼(重量法/容量法)可能不是很贴切,请大家交流讨论一下各自对这两种方法的实用性、适用性等方面的看法,如果有使用这两种方法的朋友,请多多分享相关的经验和体会![/B][color=#00008B][size=4][B]对于这两种方法不确定度(误差)的阐述,请参见36楼[I]calfstone[/I]版主的解答,非常感谢[I]calfstone[/I]版主详细的解答。如果大家有问题,欢迎继续讨论![/B][/size][/color]

  • 【求助】标准溶液怎么配

    想和大家交流一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检验果实中的挥发性物质,标准溶液怎么配?用移液管移取的体积法配,还是用重量法配?哪个准确?我买的溶液是乙酸乙酯 5ml, 乙酸己酯,5ml等。

  • 对重量法配标曲的一点疑问

    最近一直用重量法配 MS的标曲 ,浓度是0.5 1 5 10 50 100Pppb,然后母液是100ppm,我一般是用倍数法稀释,容器是50ml的离心管,比如先稀释一个中间液1ppm,那么需要稀释母液100倍,所以我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取0.5ml母液,假设此时称量得0.4978g,那么我用倍数法换算后0.4978×100=49.78,所以我接下来用酸定容到天平显示49.7800g(第三四位小数因为无法换算,取0计),然后此时我应该已经取得1ppm的溶液,请问此法是否正确

  • 用十万分之一的天平配标准

    今天想配四氯化碳的标准溶液,用重量法配,我算好要配1500ug/ml的,就是质量为15mg左右,用微量注射器配,算好要加10ul左右的色谱纯四氯化碳,可是称得的结果才有5mg左右,对这一现象我很纳闷,天平用前已经校准过,是温度的影响?也不至于相差三倍去吧?有谁遇到过这样的状况吗?这是为什么呢?

  • 【讨论】原子吸收标准怎么配制才能更准确?大家是怎么配的?

    我们单位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]标准都是买的国家标准研究中心的,比如K,1mg/ml的小瓶子。配制的时候先稀释成50mg/L的,用重量法稀释,具体是将500ml的聚乙烯瓶子洗干净后放在电子天平校零后,倒如一定量1mg/ml的标准,然后往里面加入高纯水,一直加到显示质量为原始标准重量乘以20倍。我们一般用的标准是1mg/L和0.5mg/L的,直接拿50mg/L的按上面的方法稀释就可以了。可是昨天我想看K的线性范围,就用上面的方法配制0-5mg/L的8个标准,结果测得1mg/L之内都不成线性。我觉得是自己配的有问题,今天想去用体积法配。不知道大家是怎么配制标准的,有没有什么好的诀窍和注意事项啊??多谢了

  • ICPMS重量-标准加入法问题咨询(ICPMS实战宝典)

    ICPMS重量-标准加入法问题咨询(ICPMS实战宝典)

    最近我在看《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]实战宝典》,其中在半导体行业中的应用中讲到了重量-标准加入法(p97),宝典中以85%磷酸分析为例做了一个演示,到第二个加标点2ppb时,计算需要加的标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量时的计算公式,没有扣除第一次加标点0.5ppb后测试溶液消耗溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量1g。我想了好几天也没有太明白,因此我在这里想跟各位同行朋友讨论和求证一下,这个公式到是否正确。书中公式:(39*0.5ppb+100x=(39+x)*1ppb)为什么不是:38g*0.5ppb+100x=(38+x)g*1ppb宝典中没有详细介绍标准加入法是怎么得到待测溶液中元素浓度的,如果有高手,希望能够帮忙解释一下这种方法计算待测液元素浓度的原理及计算公式。这个实战宝典真的很实用,在此感谢仪器信息网及宝典主编,为我们提供非常使用的学习教材。[img=,674,755]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204091922383816_3012_3384449_3.jpg!w674x755.jpg[/img]

  • 关于重量法的恒重问题

    在重量法分析中,都涉及一个恒重的问题,不论恒重的标准是多少,当我们分析称重过程中,最后一次达到恒重标准时,我们是计算所有称得次数的重量的平均值呢?还是计算最后两次的平均值?还是以最后这一次的重量为准?我们这省上统一的重量法表格中,又要求称量三次,真是不知咱办了。

  • 【讨论】重量法和容量法哪个准确?

    测试过程中想到的几个问题,请高手指点,谢谢!1)配制标液时,用重量法准确些还是量体积准确?2)溶解样品时,一般是采取容量法,即称取一定克数,溶解定容(如0.1g溶解后定容至100mL),如果此时标液采用重量法配制,会引起误差吗? 3)大家用标液时是直接用1000ppm的标液还是将它稀释成100ppm进而使用,两者差别大吗?

  • 基体匹配与标准曲线法?

    各位大侠,小妹我在开发方法时采用标准曲线法、基体匹配法和标准加入法来做对比,原理上标准曲线法和基体匹配法减掉的空白(2%硝酸)应该是标准曲线法法测定的空白结果,得到的结果基体匹配法要比标准曲线法偏高,有的元素会高很多;但是基体匹配法减掉基体匹配测定的空白(2%硝酸)的值结果与标准曲线法得到结果相近。我真的有点糊涂了,谁能帮帮我呀!!!例如:Zn 标准曲线法结果 2 , 基体匹配法 3 ;标准曲线法(减标准曲线法法测定的空白) 1.5, 基体匹配法(减标准曲线法法测定的空白) 2.5 ;标准曲线法(减标准曲线法法测定的空白) 1.5, 基体匹配法(减标基体匹配发测定的空白) 1.5 ;

  • 基体匹配标准加入法

    看到一个视频讲到做土壤,采用的 基体匹配标准加入法 没有理解到意思?想请教下懂的大神

  • 《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》等15项环境标准发布

    [align=center][b][color=#ff0000]环境保护部公告[/color][/b][color=#000000]公告 2017年 第87号[/color][/align][align=left] 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、[url=http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201801/t20180108_429326.shtml]《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ 836-2017)[/url];  二、[url=http://www.zhb.gov.cn/gkml/hbb/bgg/201801/W020180108623860181658.pdf]《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)修改单;[/url]  三、[url=http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201801/t20180108_429327.shtml]《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75-2017)[/url];  四、[url=http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201801/t20180108_429328.shtml]《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 76-2017)[/url];  五、[url=http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201801/t20180108_429325.shtml]《恶臭污染环境监测技术规范》(HJ 905-2017)[/url]。  以上标准自2018年3月1日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询。  自以上标准实施之日起,原国家环境保护总局2007年7月12日批准发布的《固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)》(HJ/T 75-2007)、《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法(试行)》(HJ/T 76-2007)废止。  特此公告。[/align][align=left]  环境保护部[/align][align=left]  2017年12月29日[/align][align=left]  抄送:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,环境保护部环境标准研究所,各标准主编单位。  环境保护部办公厅2017年12月29日印发[/align][list][/list][list][align=left][/align][/list][list][align=left][/align][/list][list][align=left][/align][/list][table=804][tr][td=1,1,804][align=left][/align][/td][/tr][/table]

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