质谱调谐标准

请问在自建谱库时候，您采样那种调谐来采集质谱图？例如标准调谐，高灵敏度调谐？

网友的仪器来自不同的厂家，型号也不一样，调谐报告的内容也可能会有差别，请晒晒您的质谱调谐报告，看看不同厂家有什么内容，参数和判别的标准有什么不同，有说明的会加更多的分。

[color=#333333][font=&]调谐中将设定离子源部件的电压；设定[/font][font=&]amu gain[/font][font=&]和[/font][font=&]amu off[/font][font=&]值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（[/font][font=&]EM[/font][font=&]）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/font][/color][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=&]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式[/font][/font][font=&]，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。。。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。[/font][/color][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/font][font=&]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][/color][/font][font=&][font=&][font=&]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/font][/font][/font][font=&][font=&][font=&]故障现象：[/font][/font][/font][font=&][color=#333333][font=&]调谐峰的形状不好，有肩峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/font][font=&]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐时，无参考峰出现[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/font][font=&]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/font][font=&]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]出现不规则、粗糙的调谐峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/font][font=&]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/font][font=&]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/font][font=&]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/font][font=&]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]灯丝状态良好时，无离子产生[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/font][font=&]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。[/font][/color][/font][b][font=&][font=&][font=&][/font][/font][/font][/b]

为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天咱们就聊一聊调谐操作。 [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/421470.gif?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐这个词来源于模拟电路。电路中，调节L或C使其谐振的过程，叫做调谐。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱中，射频电源(RF)含有线圈，相当于电感L；质量分析器相当于电容C。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱出产前，实际上要调节射频电源(RF)的线圈，使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数，使其达到最佳工作状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐中将设定离子源部件的电压；设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（EM）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐，以保证谱库检索的可靠性。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐液[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见问题 [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]1、调谐无法通过时如何处理？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（9）如果还无法通过，就找工程师吧！[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]2、如何降低水分和氮气？[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]3、如何判断真空系统漏气及解决办法？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（3）确认系统是否存在假漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]4、真空无法启动如何解决？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见故障[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象一：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象二：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象三：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象四：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐峰的形状不好，有肩峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象五：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐时，无参考峰出现[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象六：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]出现不规则、粗糙的调谐峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象七：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象八：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]灯丝状态良好时，无离子产生[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px][/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象九：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干[/size][/font]

请教高手，能否讲解一下质谱调谐原理？调谐程序每一步是怎么样进行的，先调什么，后调什么？怎么实现峰度等的调节？谢谢！

故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

质谱调谐峰校正错误，工程师更换了固定透镜的螺丝，（期间拆过预四级杆，四极杆，检测器），装后调谐通过，一天后做样发现所有碎片和分子离子峰均成了M-1，再调谐无法通过，提示峰校正错误。

[table=100%][tr][td]各位高手:我调谐5973质谱仪时,调谐刚开始69,219,502基本没有峰型,一个大包,然后调谐就中断了,出现了如下对话框,上面写着the offset is too high, the peak is too large ,就结束了,offset 值为255,请问有哪位高手遇到此类问题,帮忙给点解决方法,谢谢![/td][/tr][/table]

调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。调谐液通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。1、调谐无法通过时如何处理？答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！2、如何降低水分和氮气？答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！3、如何判断真空系统漏气及解决办法？答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。（3）确认系统是否存在假漏气。A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。4、真空无法启动如何解决？答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。小结调谐是最开始也是最重要的一步，调谐做好了才能对检测结果有所保证，而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的，所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的，调谐报告一般都是以日期命名，自动保存，碰到改动比较大的调谐报告，还是希望大家打印出来用文件袋保存！

液相质谱调谐液平衡对调谐结果重要么？？？开始配制标液未混匀后直接调谐，发现没有调谐信号，平衡30min后，开始调谐，就可以，调谐液平衡对调谐结果真的重要么？？还是针对不同的项目而言呢？？我做的是维生素D

质谱的调谐指的是校正吗？

气质开机做调谐，提示错误：质谱仪接口卡未激活 何故？前几天单位停电，把质谱关掉了 ，正赶上中秋假期，节前就没开！今天是中秋节，也是假期最后一天，把机器开开，以免耽误明天用！准备调谐的的时候，提示错误：质谱仪接口卡未激活？不知道什么原因以为是通讯卡松了，就关电脑重新插拔了一下再联机调谐就正常了！！想知道这个提示确切的问题所在？望专家指教！谢谢

我是质谱的菜鸟，请问为什么说质谱仪调谐后基峰69高就是代表状态好

用的是安捷伦5973的质谱，自动调谐后需要看哪些指标啊！[em0705]

自动调谐与标准谱库调谐之后测定样品进行谱库检索结果差距如何?

自动调谐与标准谱库调谐之后测定样品进行谱库检索结果差距如何?谢谢

质谱调谐液是什么

质谱调谐遇阻，出现difficulty of HED supply 提示，不知道是打拿极问题还是其供电问题？请教！[img][/img]

质谱调谐如何判断是否正常

1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；　　b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；　　c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。　　2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；　　b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

质谱仪有点小问题，配的EI源，有全氟三丁胺，想购买甲酸钠做调谐液，但安捷伦、沃特世好像都没有甲酸钠调谐液卖，网上有甲酸钠调谐液配方，我想买现成的，不知哪有甲酸钠调谐液销售？

如题，标准谱图调谐和自动调谐有什么区别？

求助各位大神。质谱调谐 EI tune Check时出现Tuning has failed Estimated gain is higher than 5E+06 该怎么办

质谱调谐发现水和氮气都在20左右，氧气5左右，随后加大分流比吹了半小时后，发现氮气达到了40，水和氧气也都高了很多，有没有遇到过这个问题的朋友，是怎么解决的

1.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显　　产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。　　2.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；　　b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；　　c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

不知道大家有没有遇到过，有时调谐时出的质谱图是分叉的，是部件污染了吗？没有采取任何措施，近期再调谐时，发现又不分叉了....