里有机氯检测

现在在做有机氯农药的检测 一开始用GC/MS 但是发现灵敏度不是很高 现在想换ECD测 由于没有做过 学校老师也没做过 希望各位老师 能给点建议 坐好给我一个 做过的方法 谢谢 色谱柱是Elite-5MS 谢谢。

各位老师，哪里可以检测化合物中有机氯的含量？谢谢

有机硅烷，如甲基三甲氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷，有的是原料带来的，有的是工艺造成的，难免含有微量Cl（ppm级别）！目前是用微库仑氯分析仪，应该就是氧化燃烧转化成无机氯再库仑滴定检测——这里存在问题：硅烷不同于烷烃，燃烧后会有SiO2生成，可能会对设备及结果造成影响！所以有的反馈说这个方法不是很可靠！在下新手，这里请教一下，用什么方法检测比较好——方便简单也可靠？！

畜肉中有机氯的检测方法？

请教有谁用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？若加标100微升，那么走标准品也加100微升，还是10微升呢？

有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土，5%水脱活弗罗里硅土怎么办呢？不知道怎么办啦[color=red]这是我认为比较好的讨论帖。虽然问题不大，许多人甚至不认为是个问题，但提问者能紧扣问题，层层提问，回答者也耐心详细地解答。一问一答如现场辩论一般，形成良好的讨论气氛。让不懂的人从头看到尾后，也就明白了问题所在。我们就需要这样的讨论。希望多一些这样的讨论。[/color]

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

有机磷和有机氯的检测记录能通用吗？

本人做有机氯农残分析，前处理用SPE，C18小柱，正己烷作溶剂，检测用Agilent GC-MS。前处理步骤如下：1、二氯甲烷，甲醇，纯水分别过柱；2、上样（用甲酸跟水处理）；3、淋洗，用纯水；4、洗脱，用正己烷跟二氯甲烷的混合物；5、氮吹至近干〈50ul，用正己烷定容，检测。现发现有如下问题： 1、空白处理及空白加标处理后检测，基线不平，很多杂峰，用谱库检索发现均为饱和烷烃的特征离子：57 71 73 85 99 111 153 155等，不知是什么原因； 2、我用正己烷、二氯甲烷及其他们的混合物分别过C18小柱，然后氮吹用正己烷定容，色谱峰同上。但甲酸过柱、氮吹、定容后检测基 线平，且无杂峰； 3、直接进正己烷和二氯甲烷纯溶剂，基线平，无杂峰。 求解答，希望大家多交流！

用的是GBT 14550-2003的前处理方法，检测用的是安捷伦GC6890,HP-1的柱子，ECD检测器。标准是混标。请问如何确定八种有机氯（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）的出峰顺序？

有种混和物样品，主要成分是SiO2，还含有金属铝粉或金属硅粉，需要用二氯甲烷萃取法检测有机物含量。想找个检测结构委托外检，请帮忙推荐。站内短信联系我。

各位好，我是一名新手，做仪器检测时间不长。我现在用的是岛津的GCMS-2010 Ultra。我想用气质做一下有机氯（六六六、滴滴涕），但是买的标液是正己烷相的。我查了一下，正己烷和甲醇不容，请问标液怎样稀释？怎样对正己烷溶剂进行切除？如果不切除，正己烷浓度过大，会让检测器饱和。

请问长春附近哪里有能够参照2015版药典方法检测人参中22种有机氯农残的机构？实验室有部分人参原料农残可能超标，希望能找一个靠谱的检测机构，麻烦大家推荐一下。

6890N检测饮用水中有机氯指标时，标准系列的线性很好，但是截距很大，如果峰面积为0，计算结果比检出限还要高，这是怎么回事？

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

纺织品的有机氯载体测试时，检测限是多少（每个单体），如果检测限是0.1PPM（对于每个单体）是合理的吗？有机氯载体在欧盟方面的限量正常是多少？如果依据DIN54232来测试，用检测限是0.1PPM是合理的吗

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：https://www.woyaoce.cn/service/info-38510.html服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table=100%][tr][td][font=inherit] 以有机物质(含有碳元素的化合物)作为肥料的均称为有机肥料。包括人粪尿、堆肥、绿肥、饼肥、沼气肥等。具有种类多、来源广、肥效较长等特点。有机肥料所含的营养元素多呈有机状态，作物难以直接利用，经微生物作用，缓慢释放出多种营养元素，源源不断地将养分供给作物。施用有机肥料能改善土壤结构，协调土壤中的水、肥、气、热，提高土壤肥力和土地生产力。下面给大家介绍相关知识。[/font][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table=100%][tr][td][font=inherit] 以有机物质(含有碳元素的化合物)作为肥料的均称为有机肥料。包括人粪尿、堆肥、绿肥、饼肥、沼气肥等。具有种类多、来源广、肥效较长等特点。有机肥料所含的营养元素多呈有机状态，作物难以直接利用，经微生物作用，缓慢释放出多种营养元素，源源不断地将养分供给作物。施用有机肥料能改善土壤结构，协调土壤中的水、肥、气、热，提高土壤肥力和土地生产力。下面微谱小编介绍关于有机肥毒理检测报告项目，有机肥毒理检测标准方面知识。[/font][font=inherit][font=inherit] 一、有机肥毒理检测报告项目[/font][/font][font=inherit] 主要包括砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、歆、锶、钴的测定.[/font][align=center][/align][font=inherit][font=inherit] 二、有机肥毒理检测标准[/font][/font][font=inherit] NY/T3161-2017有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、歆、锶、钴的测定微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[/font][font=inherit] 有机肥料重金属（汞≤2mg/kg、铅≤50mg/kg、砷≤15mg/kg、镉≤3mg/kg、铬≤150mg/kg）[/font][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]有机肥毒理检测[/td][td]主要包括砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、歆、锶、钴的测定.[/td][td]NY/T3161-2017[/td][/tr][/table]

我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测（包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂），想请教一下，大家都用什么方法。能否和我分享一下？我们现在采用正已烷萃取，但是由于样品中含有发泡剂（具体是什么发泡剂不清楚），有机相层出现了严重的发泡现像，经长时间静置，泡沫不消失。经离心后，分取的正已烷放置一会后会变混浊，显啫哩状。谢谢了，急用。

请教各位达人，我要做食品中有机氯，有机膦，以及农残和色素的检测，需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相，什么样的配置，何种检测器，哪种柱子，十分感谢

大家又做有机氯农残检测的吗？我准备做这个，但是老板让我先看文献理清思路做个PPT汇报，可是我不太会，这是我第一次接触，也是第一次做课题，不知道怎么做，没什么头绪。大家能不能分享下你们的经验啊，非常感激啊！我做的主要是改进前处理，用新材料去做固相萃取

我想开展有机氯及菊酯类的农药残留检测,检测项目为氰戊菊酯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯氰菊酯、β-666、δ-666、γ-666、o,p'-DDT、P,P'-DDT、氯菊酯，请教一下各位用什么样的前处理方法比较好？不胜感谢！

最近想开发几种有机氯农药，有个疑惑：很多方法都是GC或GCMS检测的，大家有用LCMSMS检测的没？LCMSMS响应如何？请做过的专家达人多多赐教

请教各位老师师傅们：水中有机氯农药的检测有什么好的方法？选择什么样的毛细管柱，检测条件如何？谢谢！

第一次做人参中有机氯检测，安捷伦7890B气相，求高手指点检测条件

请问各位，如果用液相色谱检测有机氯农残会有什么结果，能检测到吗？准确度如何啊？对仪器各部件有和影响？

[font=''宋体'']有机氯农药林丹检测的前处理方法有哪些 ，还望赐教~~[/font]

求助：食用油或油树酯中农残检测的有机磷及有机氯农药残留的样品制备方法？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，准备用ICE1300按照国标5009.19做乳及乳制品中有机氯农药残留检测，但是感觉这个方法好复杂，不知道凝胶净化柱能否用其他代替，前处理的操作也不太会，请问哪位大神有详细的操作步骤给分享一下，感激不尽！另，乳品能否用NY761方法？