药物分析检测

药物分析中大家常用到哪些检测器呢？我们这用的比较多的是DAD，ELSD，CAD等。大家呢？都有什么优缺点呢？各检测器主要用于什么类型的物质呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155611]药物分析，药物检测中各具体药物分析表[/url]

本人食品安全方面硕士，毕业后到现在做了将近三年的食品安全检测和方法开发，一直使用色谱和质谱，希望积累经验后可以去仪器公司，现在有一家国内知名制药企业想让去做药物分析，据说做药分进仪器公司比食品分析有优势，但待遇还不如我现在的公司，我现在在一家新成立的第三方检测公司，是第一批员工，所以现在有些纠结，希望对这两个行业都有了解的老师可以指点一下。

小白一枚。想问下，用HPLC检测药物里的某种成分，比如片剂、胶囊这些剂型的，都必须进行前处理吗？去除辅料的干扰？看了一点药典上的内容，说是把供试品配置成溶液后再得到续滤液，续滤液进样分析。没做过这个东西，也没人教，续滤液是用什么仪器进行过滤的？布氏漏斗？弃去多少初滤液合适？还有我查阅的某些文献上有的又没有做这个前处理，直接进样测定，这个合理不？

核酸药物又称核苷酸类药物，主要在基因水平上发挥作用。核酸类药物可直接作用于引起疾病的分子，并通过调节身体功能缓解疾病的症状，而无需操纵基因组，目前在抗病毒、抗肿瘤、抗代谢紊乱方面显示了独有的作用。目前，国内外核酸药物产业如火如荼，呈爆发之势，但核酸药物产业仍存在亟待解决的技术壁垒。 为加强核酸药物相关研发及分析检测技术和创新方法的交流，从而推动中国核酸药物产业快速发展，仪器信息网将于2021年7月6日举办“核酸药物研发与分析检测技术”主题网络研讨会，会议将邀请多位业内专家做精彩报告，为广大从事生物制药研发工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107020945525287_7888_2507958_3.jpg!w690x151.jpg会议日程：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107020947424236_7198_2507958_3.png!w690x320.jpg点击链接，免费参会！！！https://insevent.instrument.com.cn/t/Lh

请教各位同仁，做药物分析时，interday 和intraday的检测具体怎么做？从哪里可以找到有关它们检测的要求何步骤？多谢！！！！！！！！！！

蒸发光检测器ELSD在天然药物及复方成药分析中的应用 北京热管高新科技有限公司 联系： 万 锋 TEL: 131 4650 76101、在天然药物及复方成药分析中的应用 ELSD能够测定没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收的样品，天然产物中的许多成分无疑找到了直接、准确的测定方法。ELSD在天然产物及其复方成药分析中的应用报道主要有皂苷类、生物碱类、萜类内酯等。皂苷无紫外吸收或仅为末端吸收，ELSD能够对其不经衍生进行检测，在HPLC—ELSD的应用中这方面的报道最多。主要有一次性分离分析天然人参、生脉散复方、育精胶囊中的多种人参皂苷；西洋参中的人参皂苷和拟人参皂苷定量测定；三七中的三七皂苷的含量分析；黄芪、黄芪注射液和保元汤中的黄芪皂苷、黄芪甲甙的分离和测定；麦冬中的甾体皂甙元；天麻中的天麻甙的含量测定等。这些研究主要采用Cl8柱、乙晴与水作流动相，不经衍生直接测定多组分含量，结果显示方法灵敏度高(一般检测限低于3μg／m1)、线性关系良好。对于无紫外吸收的生物碱类成分，ELSD同样显示出操作简单、灵敏度高的优点。对比HPLC—UV法测定贝母中的甾类贝母生物碱，采用ELSD检测器，不但不需衍生化操作，提高了结果的准确度，而且可检测出不含双键的贝母甲素，对动物体内的生物碱类成分如河豚毒素，无紫外吸收且安全性低，不适合衍生化法，可用ELSD法进行检测，获得满意结果。银杏作为一种保健药品，其主要活性成分为黄酮类和萜类内酯，以往银杏中的萜类内酯成分主要采用HPLC—UV法和HPLC—RI测定，但由于萜类内酯紫外吸收差，又含少量物质的干扰，结果稳定性和准确性较差．随着ELSD的发展和普及，这些方法已经逐渐被ELSD法所取代。2、 在抗生素分析中的应用 HPLC—ELSD早在20世纪九十年代就用于天然产物分析，随着技术的发展，其应用范围已逐渐扩大，近年来屡有用HPLC—ELSD分析抗生素类药物的报道，HPLC—ELSD分析抗生素类药物的报道多见于氨基糖苷类抗生素、氨基糖苷类抗生素是临床上常用的抗生素，可通过微生物发酵或半合成制得，是一类单组分或多组分糖基取代的氨基环醇类化合物，主要有：链霉素、卡那霉素、庆大霉素、阿米卡星、小诺霉素等。对这一类抗生素的含量测定多采用微生物法，但微生物法测定的是各活性组分的总量，无法反映各组分组成。为克服这个缺点，国内外的药典采用HPLC法进行测定，但这类抗生素无紫外吸收，只能采取衍生化法(多为柱前衍生)，结果易受衍生化反应条件的影响而不够准确，ELSD法很好地解决了这个问题。氨基糖苷类抗生素含多个氨基，可产生含不同当量无机酸盐产品，对于这些副产物成分，ELSD也能很好的加以测定. 如:Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器(ELSD)简介: ELSD 2000ES 的 技 术 规 格光源：激光二极管，有校正光镜，650nm，30mW输出功率，FCC安全标准IIIB检测元件：硅光电二极管检测角度：90度方向检测，避免了虚假信号温度范围：室温至120°C，变化单位为1°C雾化气体：氮气或净化后的空气。氮气为佳，最大4.0L/min输入压力：60-80psig典型操作流量范围：1.0L/min - 3.0L/min流量控制：数字质量流量控制器流动相流速：0-5mL/min模拟输出：1V 或 10mV满刻度输出输入：TTL/接触闭合用于调零和气体关输出：接触闭合—出错用于LC泵停止操作界面：液晶显示，数字键盘和/或WINDOWS操作系统的PC机通过串口I/O通讯电源： 120/240V，50/60HZ尺寸：23.0"高X 12.5"宽X 21.6"深（58.4cm高,31.8cm宽, 54.8cm深）重量：35磅（16公斤）图: 分析柱：Alltima!" C18, 5µ m, 250 x 4.6mm流动相：水：乙腈 （55：45）流速：1.0mL/min温度：室温 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20527]蒸发光检测器ELSD在天然药物及复方成药分析中的应用[/url]

大侠们，我是行业新手。我想问个最基本的问题：药物或者新药检测方法确定的流程？详细一点。比最基本的化学分析检测方法多了那些步骤？比如使用色谱方法。感谢大家

水中药物浓度的检测是水质监测和水处理过程中的重要环节，它对于确保水质安全、评估药物污染程度以及制定相应的应对措施具有重要意义 光谱法原理：基于溶液中分子发生吸收或发射光谱来确定浓度。常用的有紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法等。优点：测量结果精度高，适用于多种药物的检测。缺点：需要一定的仪器设备和专业操作人员，不适合现场快速检测。色谱法原理：利用不同物质在色谱柱中的分配系数差异进行分离，并通过检测器进行定量分析。常用的有气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱（HPLC）等。优点：定性准确、灵敏度高、多组分同时检测能力强。缺点：设备昂贵，操作复杂，需要专业人员操作。滴定法原理：通过在一定条件下，用标准溶液逐滴加入样品中进行化学反应，直到反应达到终点（即指示剂颜色发生变化），从而确定样品的浓度。优点：精度高，对样品要求不高。缺点：操作较为繁琐，需要严格控制实验条件并选择合适的化学试剂。比色法原理：利用药物与特定试剂反应生成有色化合物的颜色深浅与药物浓度成正比的关系进行测定。优点：操作相对简单，适用于现场检测。缺点：可能会受到其他物质的干扰，需要消除干扰物质的影响。试纸法原理：通过试纸与待测液反应后颜色变化与标准色卡对比来确定药物浓度。优点：操作简便快捷，适用于现场快速检测。缺点：精度相对较低，试纸的保存和使用条件对结果有一定影响。案例：离子色谱仪测定自来水中草甘膦浓度 为了评估自来水中草甘膦（一种广泛使用的除草剂）的污染情况，研究机构采用离子色谱仪对自来水样品进行了检测。 检测方法： 仪器与条件 仪器与条件：仪器：IC6600系列离子色谱仪，配备电导检测器、阴离子抑制器等。色谱柱：诺谱HS-5A-P3(4mm×250mm)；保护柱：诺谱HS-5AG(50mm×4mm)。柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：100μL。样品处理：采集自来水样品，加入抗坏血酸除去余氯的影响，过0.45μm水系滤膜进样。标准溶液配制：精确移取草甘膦标准溶液，用超纯水定容至不同浓度，配制成系列标准工作溶液。检测与分析：将样品和标准溶液分别注入离子色谱仪进行分析，记录色谱图和峰面积。根据标准曲线计算样品中草甘膦的浓度。检测结果： 通过检测发现，自来水中草甘膦的浓度低于国家饮用水标准限值，表明该区域自来水水质良好，未受到草甘膦的显著污染。

核酸药物又称核苷酸类药物，主要在基因水平上发挥作用。核酸类药物可直接作用于引起疾病的分子，并通过调节身体功能缓解疾病的症状，而无需操纵基因组，目前在抗病毒、抗肿瘤、抗代谢紊乱方面显示了独有的作用。目前，国内外核酸药物产业如火如荼，呈爆发之势，但核酸药物产业仍存在亟待解决的技术壁垒。 为加强核酸药物相关研发及分析检测技术和创新方法的交流，从而推动中国核酸药物产业快速发展，仪器信息网将于2021年7月6日举办“核酸药物研发与分析检测技术”主题网络研讨会，会议将邀请多位业内专家做精彩报告，为广大从事生物制药研发工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107020945525287_7888_2507958_3.jpg!w690x151.jpg会议日程：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107020947424236_7198_2507958_3.png!w690x320.jpg点击链接，免费参会！！！https://insevent.instrument.com.cn/t/Lh

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做人厚道，看帖要回[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39779]蒸发光散射检测器在药物分析中的应用[/url]

药物分析技术与检测方法及质量控制专题资料------药物分析技术现状与展望，与大家分享!

有做过金属药物分析的吗？比如铂制剂，需要检测那些指标，有什么注意的呢？

[b]职位名称：[/b]药物分析研究员[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责：1、按照实验方案进行试验，解决在试验过程中的常见问题，并完成仪器使用记录和原始记录撰写，图谱、数据处理及归档等工作；2、能基本独立完成各项方法学验证，并撰写方法验证报告。3、负责对试验仪器的日常维护和保养；4、完成领导安排的其它相关工作。任职要求：1、大专及以上学历，药学、化学、分析或制药工程等相关专业，从事药物研发中分析工作1年以上；2、熟悉药品检测相关仪器设备的使用、维护；3、勤奋好学，善于总结，爱岗敬业，吃苦耐劳，诚实守信，有较强的责任感。4、能熟练使用薄层色谱（TLC）或高效液相色谱仪（HPLC）或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器，会使用常规检验仪器。[b]公司介绍：[/b] 鉴甄检测技术（上海）有限公司（以下简称“鉴甄检测”）由中财金控投资有限公司与中科院上海药物研究所于2015年12月联合发起，公司注册资本金1亿元人民币，由中财金控及旗下基金控股。2016年1月，鉴甄检测以绝对优势，拿到我国首家、南方独家建设第三方中药检测平台的资质，并得到了国家发改委的专项补贴，2017年公司获得了高新技术企业的资质。公司的主营业务为两部分：1、承担本次国家授权第三方检测平台的...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/64168]查看全部[/url]

北京大学治疗药物监测与毒理中心（北京大学第三医院药学实验室）主要从事临床药理及治疗药物监测工作，进行体内药物及小分子生物标志物的检测方法的开发，有丰富的生物分析方法开发经验。先后获得了科技部“十一五”及“十二五”重大专项国际标准化药物临床试验研究技术平台建设——I期实验室建设项目的支持，同时获得了卫生部重点专科建设项目的支持。硬件方面，目前实验室拥有液质联用仪4台（ABSciex 5500QTrap、ABSciex 4000、API 3000、Agilent 6410）、ICP/MS 一台、液相色谱仪4台。软件方面，实验室于2009年首批通过了ISO/IEC检测与校准实验室认可，有完善的质量管理体系。国际合作方面，本实验室近年来与阿斯利康公司和美迪恩斯株式会社合作，质量管理方面得到了进一步提升，管理水平与国际接轨。 现招收进修人员若干名，时间半年以上。要求如下：1、药学或药物分析相关专业本科以上学历；2、有液相或液质相关经验者优先。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3、责任心强，踏实认真。联系人：张现化电话：133 9153 9521邮箱：zhangxianhua432@163.com北京大学治疗药物监测与毒理中心北京大学第三医院药学实验室

核酸药物又称核苷酸类药物，主要在基因水平上发挥作用。核酸类药物可直接作用于引起疾病的分子，并通过调节身体功能缓解疾病的症状，而无需操纵基因组，目前在抗病毒、抗肿瘤、抗代谢紊乱方面显示了独有的作用。目前，国内外核酸药物产业如火如荼，呈爆发之势，但核酸药物产业仍存在亟待解决的技术壁垒。 为加强核酸药物相关研发及分析检测技术和创新方法的交流，从而推动中国核酸药物产业快速发展，仪器信息网将于2021年7月6日举办“核酸药物研发与分析检测技术”主题网络研讨会，会议将邀请多位业内专家做精彩报告，为广大从事生物制药研发工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107020945525287_7888_2507958_3.jpg!w690x151.jpg会议日程：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107020947424236_7198_2507958_3.png!w690x320.jpg点击链接，免费参会！！！https://insevent.instrument.com.cn/t/Lh

药物分析的基础知识　　第一节 药品检验工作的基本程序　　一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。　　取样：　　鉴别：判断真伪。 检查：称纯度检查，判定药物优劣。 含量测定：测定药物中有效成分的含量。　　检验报告必须明确、肯定、有依据。　　计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。 　　第二节 药品质量标准分析方法验证 　　目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。　　验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。　　一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。　　至少用9次测定结果进行评价。　　二、精密度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。　　用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。　　1、 重复2、 性：相同3、 条件下，4、 一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复5、 性。至少9次。　　6、 中间精密度：同7、 一个实验室，8、 不同9、 时间不同10、 分析人员用不同11、 设备12、 测定结果的精密度。　　3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。　　三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。　　四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。　　五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。　　六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。　　七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。　　八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99132]药物残留检测样品前处理技术进展[/url]药物残留检测样品前处理技术进展刘欣平 张亚东天津市蓟县计量检定所,301900摘　要:兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关，20世纪70年代以来，畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用，使食品中药物残留的问题相当普遍。瘦肉精学名盐酸克伦特罗，为强效选择性β2-受体激动剂，由于添加到饲料中，可促进动物生长，增加瘦肉率，曾经错误地引入并推广。药物残留、瘦肉精分析是实施药物残留监控的基本手段。[第一段]关键词:药物残留 萃取 提取 净化 富集 瘦肉精 高效液相色谱分类号:　R115[著者标引]文献标识码：A文章编号：1004-1257（2008）05-0484-02栏目信息：综述相关文献:主题相关 全文快照　　　Pre-Treatment of the Drug Residue SamplesLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dongLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dong

体内药物分析 ：是通过分析的手段了解药物在体内（包括实验动物等机体）数量与质量的变化，获得各种药物代谢动力学的各种参数和转变、代谢的方式、途径等信息。从而有助于药物生产、实验、研究、临床等各个方面对所研究的药物作出估计与评价，以及对药物的改进和发展作出贡献。 体内药物分析任务和对象的特点： 1、被测定的药物和代谢物的浓度或活性极低；2、样品中存在各种直接或间接影响测定结果的物质，大多需要分离和净化；3、样品量少，尤其是连续测定时，很难再度获得完全相同的样品；4、工作量较大，随着工作的深入开展，会成倍地甚或按指数级数增加；5、往往要求很快地提供结果，尤其在毒物检测工作中；6、实验室应有多种检测手段，可进行多项分析工作；7、测定数据的处理和阐明有时不太容易。 样品的种类、采集和储存一、样品的种类和选取原则：（一）血样：血浆(plasma)和血清(serum)是体内药物分析最常采用的样本，其中选用最多的是血浆。因血浆中的药浓可反映药物在体内（靶器管）的状况。而且血浆中药物浓度的数据报道较多，可供借鉴。血浆是全血(whole blood)在加肝素、枸橼酸、草酸盐等抗凝剂的全血经离心后分取，量约为全血的一半。血清则是在血液中纤维蛋白元等影响下，引起析出血块，离心取得。血块凝结时往往易造成药物吸附损失。全血也应加入抗凝剂混匀，以防凝血。对大多数药物来说血浆浓度与红细胞中的浓度成正比，所以测定全血也不能提供更多的数据，而全血的净化较血浆与血清麻烦，尤其是溶血后，血色素等可能会给测定带来影响。但是一些可与红血球结合或药物在血浆和血球的分配比率因不同病人而异的情况下，则宜采用全血。血样采取量会受到一定的限制，血样取样时间间隔问题也常随测定目的不同而异。目前大都是测定原型药物总量。当药物与血清蛋白结合率稳定时，血药总浓度可以有效表示游离药物的浓度。但对低蛋白症或尿毒症患者，药物结合率降低，则在通常安全有效的血药总浓度中，游离型药物浓度可显著增加。（二）尿样(urine)：尿样测定主要用于药物剂量回收研究、药物肾清除率和生物利用度等研究，以及测定代谢物类型等。体内药物清除主要是通过尿液排出，药物可以原型（母体药物）或代谢物及其缀合物形式排出。尿液药物浓度较高，收集量可以很大，但尿液浓度通常变化较大，所以宜测定一定时间内尿中药物的总量（如8、12、24小时内的累计量），需记录排出尿液体积及尿药浓度。尿药浓度改变不直接反映血药浓度，受试者肾功能将影响药物的排泄。尿中药物大多呈缀合状态，测定前要将缀合的药物游离。此外，采集尿液不可能在较短时间内多次取样，排尿时间较难掌握（尤其是婴儿），同时也具有不易采集完全的缺点。（三）唾液(saliva)：唾液中的药物浓度通常与血浆浓度相关。样品易得，取样无损害，尤易为儿童接收。有些可从药物唾液浓度推定血浆中游离药物浓度。但有些蛋白结合率较高的药物在唾液中的浓度比血浆浓度低得多，需高灵敏度的方法才能检测。唾液pH值6.9±0.5，每日分泌量1～1.5L，含有的主要电解质有Na+、K+、Cl-、HCO3 -等，主要有机成分是粘液质和淀粉酶。采样一般是在漱口后15分钟，收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液（吸管内吸附的少量唾液用稀释液洗出），用2000～3000rpm离心15分钟，小心吸取上清液，进一步分离、净化。也可采用物理（嚼石蜡片、小块聚四氟乙烯或玻璃大理石）或化学（酒石酸、维生素C）的方法刺激，在短时间内可得到大量唾液，但药浓也可能会受到影响。（四）其它：乳汁、动物脏器组织匀浆等。二、样品储存和稳定性考察：取样后最好立即进行分析，冷藏(4℃)、冰冻(-20℃)有时也不能完全保证样品不起变化。尿液是很好的细菌生长液，若需收集24小时或更长时间的样品或不能立即测定的，应置冰箱冷藏或加防腐剂（1%甲苯、过饱和氯仿）保存。分析样品贮存时应考虑：储存条件；样品在贮存中会对分析结果产生什么影响；评述样品稳定性时会发生什么问题；如何预防或校正不稳定样品的分析结果。 测定前样品的制备　　除少数体液经简单处理后直接测定外，通常在最后一步测定前要采取适当的样品制备，即进行分离、净化、浓集、必要时尚需对待测组分进行化学改性，为测定创造良好条件。一、样品的制备要考虑：药物的理化性质、待测物的浓度范围、药物测定的目的、选用的生物体液和组织的类型、样品制备与分析技术的关系。二、蛋白质的处理：是测定血浆、血清、全血及组织匀浆等样品中药物时的最先处理步骤。（一）加入沉淀剂和变性试剂：硫酸铵是经典的蛋白质沉淀剂，它与蛋白质分子竞争系统中水分子，而使蛋白质析出。阴离子型沉淀剂（三氯醋酸、高氯酸、钨酸、焦磷酸）与带电荷的蛋白质在氏于等电点的pH时形成不溶性盐；反之，阳离子型沉淀剂（含锌盐、铜盐）与蛋白质分子中带阴电荷的羧基，在高于蛋白质等电点时，形成不溶性盐。有关机制不十分清楚。（二）加入可与水混合的有机溶剂：乙醇过量存在时，能使与蛋白结合状态的药物释放可将混合物离心，取上清液（含药），但这不能解决样品的净化问题。蛋白沉淀法对于与蛋白结合力强的药物的回收率较差。也有采用酸消化法(Acid digestion)使药物自蛋白结合处释出，但常导致药物的分解。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404090923506064_7132_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　水产品药物残留快速检测仪是一款专为水产品药物残留检测而设计的先进仪器。它集合了现代光学、电化学、计算机技术等多学科技术，具有快速、准确、便携等优点，对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。　　首先，水产品药物残留快速检测仪具备高灵敏度的检测能力。它采用了先进的电化学传感器技术和光学检测技术，可以实现对多种药物残留的同时检测，如抗生素、磺胺类、激素类等。这些传感器和检测器具有高灵敏度和高选择性，能够在短时间内准确检测出极低浓度的药物残留，确保水产品的安全性。　　其次，该仪器具有快速检测的特点。传统的药物残留检测方法往往需要耗费大量时间和人力，而水产品药物残留快速检测仪则可以在几分钟内完成检测，大大提高了检测效率。这对于现场快速筛查和大规模样品检测非常有利，有助于及时发现问题，保障水产品的质量安全。　　此外，水产品药物残留快速检测仪还具有操作简便、便携性强的特点。它采用了人性化的设计，操作简单易懂，不需要专业的技术人员即可进行操作。同时，该仪器体积小巧、重量轻，方便携带，可以随时随地进行检测，非常适合于现场快速检测和监管。　　除了以上特点外，水产品药物残留快速检测仪还具有多种其他功能。例如，它可以自动存储和打印检测结果，方便用户进行数据管理和记录 同时，该仪器还可以与计算机连接，实现数据上传和分析，方便用户对检测结果进行更深入的研究和分析。　　总之，水产品药物残留快速检测仪是一款功能强大、操作简便、便携性强的先进仪器，对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。它的广泛应用将有助于推动水产品行业的健康发展，保障人们的饮食安全。同时，随着科技的不断进步和仪器的不断升级，相信水产品药物残留快速检测仪将会在未来发挥更加重要的作用。

质谱技术是抗体药物分析最重要的技术手段之一。本文简述了抗体药物的发展和质谱技术的原理。对于质谱技术在抗体药物的分析中应用进行了归类整理，主要分为在一级结构和高级结构分析中的应用。抗体类药物是指含有抗体片段的蛋白类药物，所以在恶性肿瘤、自身免疫性疾病、心血管疾病、感染和器官移植排斥等重大疾病上得到了快速的发展，是当前生物药物领域增长最快的一类药物.1.抗体药物发展新趋势在生物药物领域，抗体药物占据着越来越重要的地位，全球销售排名前10位的药物中有6个为抗体药物，抗体药物按来源分类可以分为：鼠源单克隆抗体、人鼠嵌合抗体、人源化抗体和全人源抗体。目前，批准的单克隆抗体药物中，人源化单抗和全人源单抗数量已占据大多数。1.1 抗体药物偶联物（ADC）抗体药物偶联物（ADC）由单克隆抗体和小分子化合物两部分组成。通过抗体的靶向作用，ADC 的抗体部分和肿瘤细胞表面抗原特异性识别并结合，通过细胞内吞作用，将抗体和小分子化合物一起带进肿瘤细胞内部，释放出小分子化合物。这样既可以降低小分子药物的毒性，同时具有靶向结合的作用。已经上市的两个ADC 是Kadyla 和Adcetris。1.2 双特异性抗体（BsAb）双特异性抗体（BsAb）是含有两种特异性抗原结合位点的人工抗体，能在靶细胞和功能分子（细胞）之间架起桥梁，由于基因工程的发展，目前双特异性抗体已经研发出多种类型，主要类型有三功能双特异性抗体、IgG-scFv、三价双特异性分子、串联单链抗体（串联scFv）、DVD-Ig 等多种形式。2.质谱技术近年来质谱仪性能的显著改进主要基于开发出的两种离子化技术：一种是介质辅助的激光解吸/离子化技术。另一种是电喷雾离子化技术。由于这两种电离技术的出现，使原本只能检测小分子的质谱技术，可以运用于检测生物大分子。在过去质谱技术主要运用于对一级结构和序列的表征，而现在质谱技术越来越多地运用于高级结构的分析，而高级结构对于抗体药物的生物活性至关重要。3.质谱技术在抗体药物一级结构分析中的应用3.1 完整抗体药物精确分子量测定当得到抗体药物时，可以直接通过高分辨率的MALDI-TOF或者ESI-MS进行分子量的检测。通过对于脱糖后分子量的检测，可以对于抗体药物进行初步定性分析，并将可以作为药物常规放行的分析方法。对于脱糖前的抗体药物进行分析，可以得到抗体药物的糖基化类型的信息及糖基化水平的分布，对于快速了解生产工艺与药物质量的关系具有十分重要的意义。3.2 药物抗体偶联比（DAR）对于赖氨酸链接的抗体偶联药物，采用C4色谱柱及联用的质谱对去糖基化样品进行分析，根据偶联不同数目药物分子的质量数增加判断偶联数目。对于质谱测定的结果，不仅可以给出确切的药物抗体偶联比值，更能够给出链接不同个小分子药物的分布情况，及反应过程副产物空链接头的分布情况。3.3 肽图谱分析蛋白被特异酶切后的蛋白酶水解后得到的肽片段质量图谱。由于不同的抗体药物具有不同的氨基酸序列，蛋白质被酶水解后，产生的肽片段也各不相同，肽混合物的质量数具有唯一特征。可以通过LC-ESI-MS进行肽片段的一级质量数的鉴定，也可以通过LC-ESI-MS/MS对于每个肽片段进行进一步确证，提高肽图谱的准确性。3.4 翻译后修饰研究蛋白质的翻译后修饰（PTM）对于抗体药物的生物学功能十分重要。常见的翻译后修饰有：磷酸化、脱酰胺、甲硫氨酸氧化、糖基化修饰、N端焦谷氨酸环化，C端赖氨酸切除等。质谱分析仪检测蛋白和肽片段的分子量偏差，可以实现高灵敏、高通量和高精确地鉴别蛋白质的翻译后修饰的种类。3.5 N端氨基酸序列检测常规N端氨基酸检测用Edman降解法进行检测，但是抗体药物有时候会出现N 端环化的现象，在这种情况下用Edman降解法需要先对抗体进行去封闭处理，而直接使用质谱可以直接测出N端的氨基酸序列，同时可以检测出N端环化的相对比例。4.质谱技术在抗体药物高级结构分析中的应用4.1 氢/氘交换质谱（HDX-MS）常规的质谱只能获得蛋白的一级结构信息。氢/氘交换质谱（HDX-MS）可以进行蛋白质构象，溶液动力学和表位映射进行分析。在能够调查的蛋白质的高阶结构和动态结构技术中，HDX-MS已经证明适合单克隆抗体和单克隆抗体-抗原复合物的构象分析。4.2 离子淌度质谱法（IM-MS）离子淌度是根据蛋白的电荷和形状选择性分离的方法，可以区分相同分子量的蛋白和肽段，可用于检测蛋白的简单高级结构。4.3 高分辨率傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTICR-MS）高分辨率傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTICR-MS）能够检测最高质量数的质谱仪器，并且有着很高的分辨率。FTICR-MS 是目前被公认为是蛋白质组学研究的有力工具，特别是和完整的蛋白质鉴定和上/下调翻译后修饰（PTM）蛋白质的鉴定。

实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 　 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) 一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)； 相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取达到5％以内，但不能超过10%。 批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。 2.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。 制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。 回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％ 回收率的RSD一般应为2％以内。 3.检测限(LOD)是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。 4.定量限 (LOQ)是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。 它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。它与上述的检测限的差别在于：定量限要定量测定某一药物在样品介质中的最低浓度，且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。确定定量限的方法也因所用方法不同而异。当用非仪器分析方法时，与上述检测限的确定方法相同；如用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的估计值，继之，再通过分析适当数量已知接近定量限或以定量限制备的样品来验证。 5.选择性是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。 它与专属性的含义稍有不同。专属性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号；选择性则可对多种化学成分产生不同响应，而主要成分的响应可与其它响应区分。 因此，选择性是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度。 在药物分析中考察一个分析方法的选择性时，应着重考虑杂质、降解产物、相关化合物以及制剂辅料等其他组分是否对被测药物的测定有干扰。一般，通过添加上述物质的样品与未曾添加的样品所得分析结果进行比较而确定。 6.线性与范围 分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。换句话说，就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。 所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，可用mg／L ~ mg／L、 ug／ml ~ ug／ml等表示。 线性与范围的确定可用作图法(响应值Y／浓度X)或计算回归方程(Y＝a+bX)来研究建立。 测定样品时所有生物药物分析方法都必须同时作标准曲线。每次作标准曲线时，方法应与分析方法考核时完全一致。标准浓度应包括一定梯度的5-8个浓度(非线性者如免疫分析可适当增加)，每个浓度只需测定一次(免疫分析可测定两次并取均值)；标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围，对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120％，下限为样品最低浓度的80％ (但应高于LOQ)；目前仍广泛采用相关系数(r)表示标准曲线的线性度、并控制r≥0.9900。对照品的LOQ必须包括在线性范围。 7.耐用性 是指利用相同的方法在各种正常实验条件下对同一样品进行分析所得结果的重现程度。 所谓各种正常实验条件，包括不同的实验室、不同的分析人员、不同的仪器、不同批号的试剂、不同的测试耗用时间、不同的分析温度、不同的测定日期等等。分析方法重现性的测定是通过在不同实验室由不同的实验者(操作和环境条件虽有差别但仍在规定的分析参数内)对同一样品的分别测试而获得的。 重现性 即是指在不同实验室中使用此种分析方法的精密度。是评价其保持不受参数微小变差影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性指标。 8. 与参比方法测得结果的相关程度的比较 由于生物样品中含有许多干扰测定的杂质，特别是与原型药物相似的代谢物常对药物的测定有影响。因此，除考察选择性外，有时还用参比方法对实际生物样品同时测定并进行比较。比较试验时，取若干份实际样品 (如病人服药后采取的血样)，用一个已证明有相当专属性和可靠性的方法与新建立的方法同时进行测定，以参比方法测得的药浓为横坐标(X)，以新建立方法测得的药浓为纵坐标(Y)作成散布图，并求出直线回归方程 (y＝a+bx)及相关系数 (r)。r最大值为1，表示两法完全相关(结果完全吻合)；r＝0时，表示两法完全不相关。一般要求两法的相关系数r＞0．95，而相关直线的斜率 应接近于1。 评价一种分析方法的效能，一般根据方法的使用对象区别。有以下四种情况： A．用于原料药中主要组分或制剂中有效组分含量测定的方法：除了检测限和定量限二项指标外，对精密度、准确度、选择性、线性与范围、耐用性等均应有所要求； B．用于原料药中杂质测定或制剂中降解产物测定的方法又可分为两种： ①用于含量测定；要求是：除检测限和精密度指标不必要求外，对准确度、选择性、线性与范围、定量限、耐用性等均应有所要求； ②用于限度检查。要求是：只对检测限、选择性和耐用性三项指标有所要求，其余均无需要求。 C．用于溶出度测定的方法及药物释放度测定的方法，只有精密度和耐用性有所要求，其余项目均不作要求。 D．用于生物样品中药物测定的方法，对精密度、准确度、检测限、选择性、可测线性范围、定量限、对生物样品的耐用性以及与参比方法测得结果的相关程度的比较等指标应有所要求。

标题：探索化学药物检测的奥秘：安全与创新的双重奏 在这个快速发展的时代，化学药物在我们的生活中扮演着越来越重要的角色。从治疗疾病到改善生活质量，化学药物的检测不仅关乎药品的安全性，更是推动医药行业创新的关键。今天，让我们一起揭开化学药物检测的神秘面纱，探索它如何保障我们的健康与安全。 一、化学药物检测的重要性 化学药物检测是确保药品质量、安全性和有效性的重要环节。通过精确的检测技术，我们可以识别药物中的活性成分、杂质以及可能的污染物，从而确保患者使用的每一剂药物都是安全有效的。在我的职业生涯中，我亲身经历了一个案例，它凸显了化学药物检测的重要性。 二、化学药物检测的创新技术 随着科技的进步，化学药物检测技术也在不断创新。从传统的色谱分析到现代的质谱技术，再到人工智能辅助的数据分析，这些技术的发展极大地提高了检测的准确性和效率。 让我详细讲述我的案例：我作为一家制药公司的化学分析师，参与了对一批新研发抗生素的质量控制检测。这批抗生素对于治疗一种耐药性极强的细菌感染至关重要。我们的任务是确保这些药物的纯净度和效力。 在检测过程中，我们使用了最新的质谱技术，这种技术能够检测到药物分子中的微小杂质。我们对样品进行了细致的分析，经过连续几天的紧张工作，我们终于发现了一种之前未被记录的杂质。这种杂质的含量极低，但根据我们的分析，它可能会影响药物的稳定性和疗效。 我们立即将这一发现报告给了研发团队，并与他们紧密合作，调整了生产流程，以确保这种杂质能够被有效控制。这个过程需要我们不断地监测数据，调整参数，甚至重新设计部分生产步骤。我们对生产过程中的每一个环节进行了严格的监控，从原料的采购到最终产品的包装，每一步都不能有丝毫的疏忽。 在这个过程中，我们面临了巨大的压力。时间紧迫，我们必须在规定的时间内完成检测并提出解决方案。同时，我们还要确保不影响生产线的正常运行，这需要我们在不影响生产效率的前提下，进行快速而精确的调整。 我们的团队成员夜以继日地工作，每个人都在尽自己的最大努力。我们进行了无数次的实验，分析了成千上万的数据点，最终找到了问题的根源。我们发现，这种杂质是在药物合成过程中的一个副反应产生的，而这个副反应是由一种特定的原料引起的。 我们与供应商进行了沟通，要求他们提供更高质量的原料。同时，我们也改进了合成工艺，增加了一个净化步骤，以去除这种杂质。经过一系列的努力，我们终于成功地将这种杂质的含量降低到了安全范围内。 这个案例不仅展示了化学药物检测的重要性，也体现了我们团队的协作精神和专业能力。我们通过精确的检测技术，及时发现并解决了问题，确保了药品的质量和安全性。 三、化学药物检测的挑战与机遇 尽管化学药物检测技术取得了显著进步，但仍然面临着诸多挑战。例如，新型化合物的不断涌现要求检测技术不断更新；全球化的供应链增加了检测的复杂性。然而，这些挑战同时也带来了机遇，推动了检测技术的创新和完善。 四、化学药物检测的未来展望 展望未来，化学药物检测将更加智能化、个性化。随着大数据和人工智能的进一步融合，检测过程将变得更加自动化，能够实时监控药品生产和流通的每一个环节。此外，个性化医疗的兴起也将推动检测技术向更加精准的方向发展，为每位患者提供最适合的治疗方案。 五、结语 化学药物检测是医药行业的基石，它不仅保障了药品的安全性，更是推动医药创新的重要力量。通过我的亲身经历，我深刻地认识到化学药物检测的重要性和它在医药行业中的核心地位。我相信，随着技术的不断发展，我们能够为患者提供更安全、更有效的治疗方案，共同推动医药行业的进步。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408171043460648_2578_6642855_3.jpeg[/img] [注：本文为原创内容，旨在提供信息和启发思考，不代表任何具体药物或检测技术的实际应用。]

第一章 概论 首先简述了药物分析的历史、任务和发展趋势,对药物分析常用的两种色谱分析方法,即高效液相色谱和毛细管电泳的原理、特点和检测器进行了简单的介绍。阐述了药物质量控制的必要性,介绍了药物杂质的来源和种类。对高效液相色谱在药物质量控制、特别是在杂质控制方面 毛细管电泳在药物质量控制和体内药物分析方面进行了全面的综述。介绍了HPLC法在多种临床用药等方面的应用 毛细管电泳-安培检测技术在药物质量控制、体内药物分析的应用等。本章共引用文献185篇。第二章 HPLC对左旋多巴甲酯水解速率常数的研究 左旋多巴甲酯盐酸盐是一种高水溶性前体药物,用于左旋多巴或者多羧酶抑制剂治疗无效时,治疗帕金森病。在新产品投放市场前,应在新药的分子水平上进行详细的动力学研究,提供反应速率常数的影响因素的量化数据,掌握温度,pH,溶剂对药物稳定性的影响,在药物制剂,贮存,以及分析过程中避免其降解起着重要的作用。本文首次研究了左旋多巴甲酯在37～75℃温度范围内,0.05-1.5mol/L的盐酸溶液中的水解动力学。采用等度高效液相分析方法同时检测左旋多巴甲酯及其水解产物左旋多巴,得到了一系列水解速率常数以及氢离子浓度...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31316]色谱技术在药物分析中的应用[/url]