萜烷分析标准

实验室新买了台斯派克的直读光谱仪，原来是想做钢铁材质分析的，请问目前国内做钢铁材质分析主要是根据哪些标准来做？

48《实验室玻璃器皿及其有关玻璃仪器）等标准化技术委员会规定的标准化的仪器，其中特种仪器及其组装件还应按标准制图方法图示。还可写明有关仪器的特殊要求。12）抽（取）样和样本抽（取）样要按ISO／TC 69《统计方法的应用》规定的标准抽样方法抽（取）样，写明制备样本的每个步骤，给出制得样本的一些特性数据（如质量、体积等），如有必要，还应说明盛装样本的容器特点及其储存条件。13） 操作程序应分别叙述试验中的每个操作工序，编写时应使用命令语气准确地表述。它包括：　　a．安全保护措施；　　b．试样的确定；　　c. 空白试验；　　d．检查试验；　　e．对比试验；　　f．标定等。14）结果的表示方法要说明所得结果的计算方法，并用阿拉伯数字表示其计算结果。15)特殊情况主要是写对操作程序的多种更替守则及新的操作程序或更改部分的说明，这一部分一般是由于所要化学分析的产品中存在特定成分。16)操作程序的注解主要是对分析方法应用有益的注解，它以“注”的形式放在所指的条文末尾，但在注解内容太长时，就可专门写一章“操作程序的注解”，放在正文页的左下方。划一短横线与正文分开，以角往表示注解处。17）试验报告写出识别样本所有必要的说明，所用分析方法的参考资料、结果及其所用的表格，在分析过程中所观测到的各种具体问题和在分析方法标准中没有规定的所有操作或可能影响试验结果的任选的操作。18）操作程序的示意图主要是操作程序中不同阶段的示意图，尤其对一些较长的操作程序，更应指出，以便把分析过程中不同的操作清楚地区别开来。19)参考文献目录一般在参考文献较多时才单章编写出来，如参考文献较少也可不写这一章，采用其他适当方式列出。其编写形式应参照ISO 690《文件??参考文献??基本的和补充的单元》中规定。20)附录为了在标准正文中减少一些细节说明，就书写附录说明。ISO第18号指南的内容后来又制定成正式的国际标准ISO／78－2《化工标准的编排格式 第二部分 化学分析方法标准》，我国现制定的GB 1.4?87《标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定》正是参照采用ISO／78－2－1982标准版本，其基本内容和ISO第18号指南基本一样。二、我国GB 1467－78《冶全产品化学分析方法标准的总则及一般规定》我国的化学分析方法标准首先是从冶金产品及其矿石原料、燃料的化学分析方法标准开始的。如：　　GB 212 煤的工业分析方法　　GB 213 煤的发热量测定方法　　GB 214～217 煤中全硫的测定方法　　GB 1361 铁矿石分析方法总则及一般规定　　GB 1363～1384 铁矿石中含铁量的测定　　GB 1506～1522 锰矿石中全标量的测定　　GB 1820～1833 锡精矿中锡量的测定　　GB 3257.l～3257.21 铝土矿化学分析方法　　GB 3884.l～3884.13 铜精矿化学分析方法　　GB 3286.1～3286.15　　石灰石、白云石化学分析方法　　GB 223.1～223.34　　　钢铁及合金化学分析方法　　GB 472.1～472.9　　　　铝锭化学分析方法　　GB 3253.1～3253.7　　　锑化学分析方法　　GB 3260.1～3260.9　　　　锡化学分析方法　　GB 4324.l～4324.30　　　钨化学分析方法　　GB 4325.1～4325.28　　钼化学分析方法等为了把化学分析方法标准编写得更加规范，1978年由冶金工业部标准化部门总结经验并负责起草了GB 1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》这项国家标准虽然标题指明为冶金产品的化学分析方法，实际上其他产品的化学分析方法标准编写也采用了这项标准中的有关规定。该项国家标准分为“总则”和“一般规定”两个部分。1．总则GB 1467在《总则》中提出了八条规定，其中主要的内容是：a．化学分析方法标准应将产品适当归类后再按元素或分析项目制定，而不要按产品种类或其牌号分别制定。比如钢铁化学分析方法标准应适用于生铁、铸铁、碳素钢、低合金钢和中、高合金钢等尽可能广泛的钢种，而不应按具体钢种分别制定其化学分析方法标准；b．化学分析方法标准内容应包括：测定项目名称、测定方法名称、方法提要、试剂与仪器、分析步骤（包括分析结果的计算），允许参数及注解等内容。c．化学分析方法标准中的计量单位和符号～般应采用国际单位制（SI）。d．应采用最新原子量。2．一般规定GB 1467中的“一般规定”规定了化学分析方法标准编写中的一些具体要求，共计17条。比如：a．所用分析天平除特殊说明者外，其感量应达到0.1mg，并按期予以核准；b．配制试剂及分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。c．所用试剂除注明者外，均为分析纯试剂；d．所载溶液除已指明溶剂外，均系水溶液；e.微克的元素或化合物表示；f．易燃、易爆、易灼伤、毒性大的试剂要特别注意安全使用；g．所载热溶液或热水系指温度在60℃以上，温水或温溶液系指温度在40～60℃，常温系指温度在15～25℃；h．所写的灼烧或烘干恒慎重系指经连续两次灼绕或烘干并于干燥器中冷至室温后，两次称重之差不超过0.3mg；i．重量值计量公式中的换算常数,容量法的滴定度或滴定用标准溶液的当量浓度的有效数字一般均用四位。GB 1467的实施对我国化学分析方法标准的编写规范化起了很大的作用。也为GB 1.4的制定积累了许多实践经验。尔后，冶金部又制定了《编写分析方法标准的补充细则》。

各位有硅铁分析元素的所有分析标准吗

各位有硅铁分析元素的所有分析标准吗

我非常需求ICP钢铁分析的标准，中国的国标还没有，那位大侠有日本的JIS G1258：1999ICP钢铁分析标准，我只有JIS G：2000 JIS G：2005两本是1999版的补充。如果有ISO标准也行。谢谢谢谢谢谢

甾烷，萜烷，石油卟啉进口标准品在哪里可以买到，好多厂家都问了，都没有，知道的给个信啊

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

各位版主有没有关于低铝硅铁方面的标准及其成份化学分析标准,谢了

来了一批磷铁，需要分析磷铁中的硅、锰、磷、碳、硫，但是没有分析标准，请各位帮帮忙。谢了！

目 录一、冶金化学分析方法综合GB/T 222-2006 钢的成品化学成分允许偏差GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 7728-1987 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则GB/T 7729-1987 冶金产品化学分析 分光光度法通则GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法二、钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定量GB/T 223.4-1988 钢铁及合金化学分析方法 硝酸铵氧化容量法测定锰量GB/T 223.5-1997 铁及合金化学分析方法 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量GB/T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法GB/T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化纳分离-EDTA滴定法测定铝含量GB/T 223.9-2000 钢铁及合金化学分析方法 铬天青S光度法测定铝含量GB/T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量GB/T 223.11-1991 钢铁及合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量GB/T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量GB/T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量GB/T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量GB/T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量GB/T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量GB/T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜GB/T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量GB/T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量GB/T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5-C1-PADAB分光光度法测定钴量GB/T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量GB/T 223.23-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量GB/T 223.24-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍量GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

各位做分析的朋友钢铁中C S红外分析的除了GB/T20123外还有没有别的标准这标准怎么看怎么别扭

摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

分析方法标准编写指南化学分析方法标准是一类重要的方法标准 在各种方法标准中，化学分析方法标准是数量最多、涉及面最广的一类方法标准。因此，无论是国际标准化组织（ISO），还是各个国家都很重视化学分析方法标准编写的规范化问题。 ISO于 1969年制定了国际推荐标准ISO／R 78《化工产品和化学分析方法标准的格式指南》，其中第二部分就是化学分析方法标准的编写规定。ISO还在1979年发布第18号指南??化学分析方法标准的总体布局，进一步详细规定了化学分析方法标准的编写格式。波兰于1982年制定了波兰标准PN－82／N－02007《标准编写指南化学分析方法标准》。我国的化学分析方法标准首先是从冶金部门开始制定的。数量也较多，因此在 1978年就制定了GB 1467－78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。考虑到我国GB 1.4?87 《标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定》主要参考了ISO与我国有关编写化学分析方法标准的规定，本节就重点介绍一下ISO与我国有关规定，既能说明化学分析方法标准确实是一类重要的方法标准，又可为下节叙述化学分析方法标准编写方法奠定基础。一、 ISO第 18号指南《化学分析方法标准的总体布局》ISO在1969年对化学分析方法标准的编写制定过一个推荐标准 ISO／R 78－1969《化工产品和化学分析方法标准的格式指南》，该标准为ISO／TC 47化学标准化技术委员会负责起草，主要内容是化工产品标准的编写格式和化学分析方法标准的编写格式。对化学分析方法标准的内容及其编写格式、规范化问题提出了一个推荐性意见。到1974年， ISO／TC 47又根据ISO第1号指南《国际标准和技术报告的编写方法》中有关规定，对化学分析方法标准的特性起草了一个指导性技术文件，即ISO1978年批准通过的第18号指南??化学分析方法标准的总体布局。ISO认为一个化工产品标准，除了详细说明产品的各种特性外，还应说明如何测定这些特性，因此在化工产品标准正文中就必须有化学分析方法的标准内容。但为了缩短化工产品标准正文，化学分析方法内容可以抽出来单独成为一个标准，同时把一些通用的化学分析方法制定成方法标准后，有关的化工产品标准中只需直接引用，这样可以节省一些人才、财力，符合标准化的目的。ISO第18号指南正是为了使化学分析方法、试剂和设备予以简化、合理化和标准化而制定的，该指南及其应用说明对化学分析方法标准的构成及其构成内容均作了明确规定。1．化学分析方法国际标准的总体布局ISO第18号指南明确提出化学分析方法标准的一般构成如下：概述部分：1）标准名称　　　　　　　2）警告和安全方面的注意事项　　　　　　　1）引言　　　　　　　2)范围　　正文部分：3)应用领域　　　　　　　4)参考文件　　　　　　　5)定义　　　　　　　6)原理　　　　　　　7)反应　　　　　　　8)试剂和材料　　　　　　　9）仪器　　　　　　　10）抽（取）样和样本　　　　　　　11）操作程序　　　　　　　12）结果表示方法　　　　　　　13）特殊情况　　　　　　　14）操作程序注解　　　　　　　15）试验报告　　　　　　　16）操作程序示　　　　　　　17）修考文献目录　　补充部分： 1) 附录　　　　　　　　2)附加说明　　以上内容如不必要时可以省略。2. 化学分析方法国际标准内容简介ISO 第18号指南的应用说明具体说明了化学分析方法标准中各构成部分的内容。1）标准名称标准名称应简明扼要，对分析（试验）方法所适用的产品，要测定的成分或特性，以及测定方法的性质均不应有任何含混不清。如工业用盐酸??铁含量的测定??邻菲罗琳分光光度法2）警告和安全方面的注意事项如化学分析过程中有危险，就应说明避免发生危险所需要的注意事项，并应用大写字母或黑体字所写，以引起重视。3）引言这一章编号为“0”，是对分析方法需要的一些专门说明。4）范围主要应简扼地说明分析方法及其所适用的特定产品，同时还可写对标准名称加以必要的补充说明。5）应用领域写明分析方法所适用的产品范围及有什么限制条件。如化学分析方法中有干扰，也应在这一章中指出，以消除某些干扰因素。必要时，这章可与上章合并为“范围及应用领域”。6）参考文件列出该项分析方法标准所需引用或配套使用的其他的ISO标准文件。但参考资料不能写在此章，应列在“参考文献目录”内或在“引言”中提出。7）定义指出使人们全面正确理解标准正文所用的术语及其定义。8）原理指明分析方法所用的主要步骤、基本原理及性质，必要时还要说明选用这些步骤的理由。9）反应应写出必要的化学反应式，并用离子方程式表示。10）试剂和材料化学分析中所用的全部试剂和材料，连同它们的主要特性（浓度、密度等），都应列出一览表。必要时，还应确定纯度。但制备试剂时使用的产品不必列人表内。表内排列顺序是：　　a．商业类物品（不包括溶液）；　　b．水溶液与悬浮液，并标出它们的大致浓度；　　c.标准体积溶液和标准浓度；　　d．指示剂；　　e．辅助材料（如干燥剂等）。　　11）仪器　　凡在试验过程中所用的各种仪器设备，都应列出它们的特性，并用数字连续编号，以便识别。　　仪器要尽量采用 ISO／TC

第一次发帖，关于工业磷酸分析的国家标准

我司急需下列钢铁分析标准物质（需要证书）1 碳素结构钢成分分析标准物质编号 GBW01209a 2 1 不锈钢成分分析标准物质编号 GBW01601 编号 GBW01613编号 GBW01616 编号 GBW01614在和国家标准物质研究中心联系后，联系地址:北京市朝阳区三环东路18号邮编:100013 电话010—64204432传真：010 64213149他们的那个销售人员（男的）态度实在是差，问两句就不耐烦了，再问就不理睬，干脆说没有！就是没有！！晕死……小弟低声下气的联系了三天了还是不能买到，各位高人有没有别的购买渠道请给小弟指点一二，小弟急死了谢谢！！[em49] [em34]

各位气相色谱老师，我刚开始用气相色谱分析气体含量。现在需要测定丙烯/丙烷的标准曲线。但是现在没有标准气体，请教各位老师，一般需要个浓度就能绘制出混合气体的标准曲线？标准气体只需要买一种浓度的再自己稀释还是需要买各个不同浓度的？由于现在实验室经费有限，希望各位老师帮忙建议一个比较合适的方法。谢谢各位老师了！

求ISO国际标准对应的煤质分析国家标准号如下：煤中全水分的测定方法GB/T 211-1996煤的工业分析方法GB/T 212-2001煤的发热量测定方法GB/T 213-2003煤中全硫测定方法GB/T 214-1996煤的元素分析方法煤的可磨分析方法GB/T 2565-1998煤燃点分析方法煤的胶质层分析方法有以上标准的ISO国际英文版的请与本人tianhaibiwu@126.com联系。感激万分！

请教各位大哥大姐：我现在急需寻找　氟硅酸钠作为分析纯化学试剂的标准，我找了很多地方，都只找到工业级氟硅酸钠的标准，有分析纯氟硅酸钠标准的大哥大姐提供下，万分感谢！～

第一次发帖，请各位帮忙？关于水分析的经验之谈和最新分析标准。

直读光谱仪进行钢铁成分化学分析可参照的国家标准和行业标准？

钢铁及合金化学分析方法标准汇编有最新的标准电子版也给我发过来谢谢大家啦

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96385]国内外钢铁化学分析方法标准述评[/url]

目前现有的条件有：1、购置的一级标准气体主要有汽车尾气(氮中氧、一氧化碳、二氧化碳和丙烷)，氮中一氧化碳、空气中甲烷、氮中一氧化氮；2、现有柱子TDX-01、GDX和13X；3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为GC-2010,配TCD+FID检测器，同时也配了甲烷转化炉；4、热电公司的NO分析仪一台。我们拟开展的项目是氮中氧、氮中二氧化碳、氮中一氧化碳、氮中一氧化氮、空气中甲烷、氮中丙烷等六种标准物质，请教高手们，除了上述现有条件外，我还需要配置其他设备(包括柱子)吗？什么设备或柱子？详细的对应分析条件又是怎么样的？请赐教！万分感谢。

化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论关键词:化学分析 标准物质 使用 管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度.在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器,评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性,溯源性有重要意义.1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等.基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现.一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据.二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用.已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质.1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求.在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果. 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性. 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术.在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性.2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期.稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定.资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势.有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化.大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的.实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验.

化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词：化学分析；标准物质；使用；管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本。2．3 溯源性溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理lS0／IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。3．1 验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证，如与已有的标准物质进行比对，测试已知结果的样品等。3．2 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。3．2．1 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 3．2．2 核查方法核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3．2．3 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3．2．4 核查结果期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。3．3 监督 对标准物质的管理工作实施有效的监督，是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题，并对这些问题给出了各种解决方案。

回复私帖: 核磁可不可以绘制标准曲线，然后外标法分析浓度，还是说只能每次外加参照物来分析回复如下:当然可以, 这是我的课题组经常做的. 先配置出一系列已知浓度的溶液, 加入内标毛细管检测, 谱图处理后得到信号峰的浓度 (或化学位移), 系列数据经由 Origin 作图, 得到浓度-积分 (或化学位移) 的标准曲线图. 之后检测未知样品, 得到的积分或化学位移数值, 对照标准曲线图, 可以由内插法或公式法, 快速得到该未知样品的浓度. 可以参看我的教学 PPT.

刚开始做化学分析，以前是玩生物的。例如：滴定氯化钠用的0.1mol硝酸银标准液一定要用2级标准品配制吗？配制完了还得用基准氯化钠标定。那么硝酸银标准液能用一般的AR硝酸银配制吗？然后用基准氯化钠标定

回复私帖: 核磁可不可以绘制标准曲线，然后外标法分析浓度，还是说只能每次外加参照物来分析回复如下:当然可以, 这是我的课题组经常做的. 先配置出一系列已知浓度的溶液, 加入内标毛细管检测, 谱图处理后得到信号峰的浓度 (或化学位移), 系列数据经由 Origin 作图, 得到浓度-积分 (或化学位移) 的标准曲线图. 之后检测未知样品, 得到的积分或化学位移数值, 对照标准曲线图, 可以由内插法或公式法, 快速得到该未知样品的浓度. 可以参看我的教学 PPT.

检定直读光谱仪检出限时不管是铜基、铝基或者铁基都用纯铁分析标准物质么？检定规程上说的不具体，求解？