亚硝胺检测

请问大家，我用GC-NCD检测烟草中特有亚硝胺，前处理用了好多方法都没提取出来，文献里的都用了，包含了用柠檬酸缓冲液，碱性二氯甲烷，乙酸乙酯，按照文献一模一样的做总是做不出来，那个做过烟草中特有亚硝胺的请支个招，谢谢。可以qq联系383197712

N二甲基亚硝胺有其他保质的检测方法吗？检测时要200g样品，太多了，有时候还采不够，望老师不吝赐教

各位好，我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法，要取样200g,萃取3次，旋蒸之后上机，过程太繁琐，并且做了几次，回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法，不过最后有很多的油脂，没办法处理上机。并且我发现，其中的二甲基亚硝胺响应很低，仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位，有做过这个项目，比较好的前处理方法吗？还有这种物质响应是很低吗？求各位指点！

请教大神，用DMSO做溶剂，顶空GCMS检测亚硝胺，不出峰，液体进样没问题，不加溶剂出峰也没问题，麻烦大家帮忙分析分析，谢谢。

[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好，如果您是代表国联质检团队发帖，建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信，请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化，能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液（1000μg/mL）用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号：岛津GCMS-QP2020GC条件：色谱柱：WAX柱，30m×0.25μm×0.25μm，柱温：40℃，进样口温度：230℃，不分流，柱流量：1.5mL/min程序升温条件：40℃，3min；10℃/min，升至110℃；15℃/min，升至200℃；40℃/min，升至240℃，保持10minMS条件：EI离子源温度：230℃，接口温度：240℃，溶剂延迟4min，扫描范围：30m/z ~ 450m/z ，采用SCAN模式确定目标组分，之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中，加入5.0g无水硫酸钠，摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液，超声萃取15min，收集上清液，再重复提取2次，合并3次提取液，用无水硫酸钠进行脱水，之后用35℃进行旋转蒸发至近干，用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL，经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离，见图1，9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间，且能达到很好的分离，分离度R＞1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后，此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

自从复旦投毒事件发生后，领导对该事件也非常重视，指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视，今天一查资料才吓了一跳，N-二甲基亚硝胺属于剧毒，沸点低，经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制，进样分析过程中，均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测，现在要做这个剧毒易挥发物质的检测，还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施？

我们现在用岛津GC-14C、FTD检测器做亚硝胺的含量。现在的问题是亚硝胺不出峰了。其他的峰除了溶剂峰不太一样外，其他的基本差不多。现急需专业人士指点一下。[em0715]

海产品中二甲基亚硝胺的检测，国标5009.26-2003中要求质谱是高分辨率的，不知道大家用什么质谱，单四级杆质谱能做吗？望路过的大侠们指点

请问有N-二甲基亚硝胺的方法吗？除了GB/T 5009.26-2003的。

有没有人知道亚硝胺的检测方法的。用什么设备以及检测方法。有没有相关标准？

如题。TEA这个设备是不是很少啊？在网上也没找到资源。各位大侠，知道有哪家机构有这个设备做亚硝胺测试的吗？非常感谢啊···

各位老师都是怎么做亚硝胺的？国标前处理需要蒸馏且有机试剂消耗大，请问大家有没有可行的简化方法？

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

[font=&] 大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢[/font]

不知哪里能测亚硝胺

亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明，同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用，这些组织包括国际癌症研究总署，加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中，这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法，用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而，该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长，亚硝胺还必须用溶剂再次提取，从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差，所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速，经济且易于使用，能够从大体积空气中捕获分析物，因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得，EPA 8270 亚硝胺混合物，浓度为2000 ng/μL(货号48489)，六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成，CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集，TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释，利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内，玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后，让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化，最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成，通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品，其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中，然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的，同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外，通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析，其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰，而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果，因为考虑到亚硝胺化合物的高活性，其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990，线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度，通过泵取500 mL工作标准品，使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质，使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中，所有化合物的信噪比范围为3 到9，使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物，因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准，在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失，因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活，对高浓度空气样品允许小体积采样，对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域，包括在筛查性调查中快速得出分析结果，到为定量研究提供准确和精确的数据

Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health SciencesAuthority, HSA Singapore[b]关键词[/b]亚硝胺，食品安全，啤酒，TSQ 8000，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱/ 质谱，定量分析，确认，自动SRM，TraceFinder[b]简介[/b]亚硝胺是N- 亚硝基烷基胺一类化合物的通用名。已知的含有不同烷基基团的这类化合物有很多。最简单的N- 亚硝基烷基胺含有两个甲基，即N- 亚硝基二甲基胺(NDMA)。亚硝胺是常见的剧毒化合物，对人和动物都有强致癌性，高剂量的摄入会导致严重的肝损伤和内出血。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。维生素等有抗氧化作用的添加剂能抑制亚硝酸向亚硝胺的转化。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱（alkaloids）反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。由于麦芽和啤酒中的亚硝胺水平在发酵过程中已大幅降低，需要更好的分析表现才能胜任此检测任务。而除了其它各项日常食品的常规控制项目之外，啤酒中麦芽的低剂量亚硝胺检测也是必须的。已采用多年的“经典”亚硝胺检测方法是利用串接热能分析仪（TEA）检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的。选择特殊的TEA 检测器是由于该检测器能够从亚硝胺生成NO，NO又能与臭氧进行特异性的化学发光反应，从而实现特异性的亚硝胺检测。而如今，随着对检测方法的灵敏度的要求不断增加，TEA 的检出限及其复杂的操作程序，已无法满足目前的低检出限和高样品通量要求。质谱仪已在不断取代TEA。由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一个适应当时要求的、基于化学电离（CI）和带有内部离子化功能的离子阱质谱仪的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测方法，而不是标准的带有外部离子源的四极杆或离子阱质谱仪。如今随着技术的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 三重四极杆也可以在低分子量区域提供高灵敏度和高选择性的分析，使得非常低浓度的亚硝胺检测，甚至是在复杂样品中的低浓度检测，成为可能。这一可能性源于使用更为简便的、利用常规的电子轰击源（EI）的标准技术，来建立低浓度亚硝胺检测的便捷方法。本应用说明文章描述了一套完整的、使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中亚硝胺类化合物常规检测和定量的方法。本工作中的食品基质包括多种不同的麦芽啤酒产品以及作为最终食品产物销售的啤酒本身。在方法开发过程中，我们特别注意优化，以在达到对亚硝胺化合物检测所需的高灵敏度的同时，提供一种迅速、易于实现的常规检测方法。样品处理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改动。我们建立了一种使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脱的固相萃取方法来从啤酒样品中分离亚硝胺。[b]实验条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS [/b]仪器[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800467101440.jpg[/img][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800468477298.jpg[/img]

Tenaxg管可以吸附亚硝胺吗（不是食品里的亚硝胺）

请教各位大侠，食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物？欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试？EN12868?

迪马科技根据《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》这两个标准定制了13种-N-亚硝胺混标，大家可以向相关行业用户进行推荐。产品信息：Dikma No: 46682Description: Custom Mixed Nitrosoamines (13 Analytes) 1000 μg/mL in Methanol 1 mL中文描述：13种-N-亚硝胺混标货期：现货适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》，1000 μg/mL在甲醇中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46682序号化合物英文名CAS1N-亚硝基吡咯烷N-Nitrosopyrollidine (NPYR)930-55-22N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine (NDMA)62-75-93N-亚硝基吗啉N-Nitrosomorpholine(NMOR)59-89-24N-亚硝基二乙胺N-nitrosodiethylamine (NDEA)55-18-55N-亚硝基哌啶N-Nitrosopiperidine(NPIP)100-75-46N-亚硝基-N-甲基苯胺N-Nitroso-N-methyl-N-aniline(NMPhA)614-00-67N-亚硝基二异丙胺N-Nitrosodi-iso-propylanime(NDiPA)601-77-48N-亚硝基二丙胺N-Nitrosodi-n-propylanime(NDPA)621-64-79N-亚硝基-N-乙基苯胺N-Nitroso-N-ethyl-N-aniline(NEPhA)612-64-610N-亚硝基二异丁胺N-Nitrosodi-iso-butylamine(NDiBA)997-95-511N-亚硝基二丁胺N-Nitrosodi-n-butylamine(NDBA)924-16-312N-亚硝基二苄胺N-Nitrosodibenzylamine(NDBzA)5336-53-813N-亚硝基-二乙醇胺N-Nitrosodiethanolamine (NDELA)1116-54-7备注：【1】定制混标比标准《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》少了一种物质：N-亚硝基二异壬胺（1207995-62-7）；多了两种物质：N-亚硝基二异丁胺（997-95-5）、N-亚硝基-二乙醇胺（1116-54-7）。【2】定制混标比标准《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》少了一种物质：N-亚硝基二异壬胺（1207995-62-7）；多了一种物质：N-亚硝基吡咯烷（930-55-2）。应用范围：各省市出入境、质检、疾控、第三方检测机构、大型玩具生产企业等涉及到玩具中亚硝胺检测的客户。

各位大虾，请问气质测亚硝胺盐用什么色谱柱好呢？我目前用的是HP-5MS 0.25*0.25*30M，进过一些样后，就出一些硅氧烷类的物质峰，然后就要老化柱子，这样感觉对柱子伤害比较大。在此想问高手们，用那个色谱柱测亚硝胺盐比较好呢，谢谢！

如题，有没有哪位大声的单位可以测化妆品中亚硝胺的呀，或者用什么方法测的呀？

继安谱实验积极应对饮用水中亚硝胺的热点事件，公布了《饮用水中亚硝胺检测解决方案》后，受到了各大实验室极大的欢迎和反响，但是在实验的过程中，也遇到了一些实验细节的问题，因此，安谱实验再次推出《安谱实验手把手教您检测饮用水中的亚硝胺》的解决案，展示出更加详尽的实验细节与过程，让用户更加直观细致的了解实验流程，更好的解决实验室碰到的问题。一、标准品配置 7 种亚硝胺混标 1000mg/L 二氯甲烷（CDGG-116925-01-1ml），用二氯甲烷稀释成5 mg/L 的储备液.标准曲线配置浓度： 50ug/L, 100 ug/L, 200 ug/L, 500 ug/L, 1000 ug/L 二氯甲烷 配置方法：http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/9cd16b5f-0b62-4b74-8a35-6b96bcd6d726.jpg二、样品前处理（可参考EPA 521） 用4 个棕色蓝盖瓶取1L 自来水样，预先用0.45μm 的滤膜(SCBB-206) 过滤，作待净化液；取20uL 5 mg/L 的储备液，加入到其中3 个蓝盖瓶中，混匀，编号 Y-1，Y-2，Y-3；另外一瓶作为空白，编号 KB 活化：3mL*2 二氯甲烷 平衡：3mL*2 甲醇，3mL*2 甲醇不能干，3mL*2 水不能干 上样：将水样用大容量采样管（SBEQ-CR3001）上样至小柱中，控制流速不高于10mL/min, 上样完毕后，低真空抽干15 min 洗脱： 在椰子壳活性炭小柱（SBEQ-CA4256）下串联一根无水硫酸钠小柱（SBEQ-CA4156），用3*4mL 二氯甲烷洗脱 收集洗脱液，氮吹到0.9mL 左右，后加入二氯甲烷定容到1mL, 用0.22μm 滤器（SCAA-114）过滤后上机http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/6988713e-77b8-4573-bf06-c8c83ed30b48.jpgTip：亚硝胺对光敏感，用棕色容量瓶配置标准品上扬过程http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/ffc83a93-ce7a-4105-89a9-cec55361958d.jpgTip: 在上样完，抽干后，也可以加入1-2mL 甲醇过渡，加强洗脱液二氯甲烷的洗脱效果 氮吹http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/0705350d-d42b-43ab-a714-3f4ced4872df.jpgTip：氮吹前，如果离心管里还有少水量水分，需要用无硫酸钠干燥，涡旋，离心，转移到新的离心管氮吹，氮吹时，不能吹干，最低不能低于0.5mL。http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/90b644c8-5168-4022-ab7d-f9e9fad99c6a.jpg三、色谱检测（GC-MS法） 色谱柱：CD-WAX (GAEQ-103221) 30m*0.25mm*0.25um 色谱柱温度程序：起始温度38℃，保持4min；以8℃/min 升温 至83℃，保持4min，以15℃/min升温至240℃，保持2min 载气：氦气，1.0mL/min 进样量：1.0uL 进样方式：不分流 离子源温度：280℃ 传输线温度：250℃ 进样口温度：250℃http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/91809440-553b-430e-aa3d-10513a5dabf0.jpg四、实验谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/8122b6b8-dd37-4e6c-ae66-d418d7c39a95.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/29146855-5872-4e73-bf1a-c4ee21987aad.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/b1c858f9-35c4-49b6-8a9e-503205360383.jpg五、实验数据http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/bcaa81aa-1f7f-40b9-a450-5b6cf163e1f3.jpg六、实验中所用耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/4a2d6ff1-45fd-48b7-bfc6-fdef7fe56e59.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/375c61f1-dd9c-4f4b-8884-423133991435.jpg

GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺类化合物的测定，第一法中是只测一种亚硝胺化合物的含量吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102918]乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS／SIM检测[/url]

想用液相色谱测亚硝胺含量，查了几篇文献，尝试了几次，效果不太理想。想问问各位大侠，谁做过，色谱条件是什么？

我们在1 ppb 到500 ppb 这一较宽的浓度范围内进行了定量校准。图4 展示了从所有的校准检测中得到的亚硝胺色谱峰。在所有情况下，NDMA 的峰形都是完全对称的，没有拖尾，而且无需任何手动修正就得到了非常可靠的峰面积积分值。图5 所示为用于样品定量的NDMA 校准曲线，曲线R2 大于0.99，可见线性极佳。本TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]/MS 方法对所有亚硝胺都达到了相同水平的校准精度。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017110141820324.jpg[/img]图 4. NDMA 从1 ppb ( 底部) 至 500 ppb ( 顶部) 的校准曲线测定结果[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017110141830166.jpg[/img]图 5. NMDA 从1 ppb 到500 ppb 的校准曲线[b]LOQ 测定[/b]最低定量限（LOQ）和最低检出限（LOD）的计算都基于色谱峰的信噪比。LOQ 的计算基于的信噪比为10，LOD 基于的信噪比为3。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017110141846630.jpg[/img]表2. 本方法LOQ 和LOD 的计算[b]结果确认[/b]化合物确认是通过Thermo Scientific TraceFinderTM 定量分析软件提供的离子比检查功能实现的，该功能比较了用于定量的SRM 与定性SRM 的离子强度。覆盖1 ppb 到500ppb 浓度区间的标准品被进行了三次重复进样检测并用于计算离子比的精确度，结果显示在表3 中。虽然所有被检测的离子都处于低质量数范围并可能受到多种干扰，二级离子的离子比的精确度一直很好的保持在1-4%。为了在样本分析中进行质量控制，在用TraceFinder 软件进行定量数据处理时，阳性结果都会通过离子比检查进行确认。对所有化合物来说，采集的两个二级离子的离子比例需保持在± 5%（10%） 范围内，符合从标准品得到的校准值。这为常规的样品检测提供了坚实的安全保障。表3 列出了所有本研究中涉及到的亚硝胺的平均离子比值。[b]样品检测[/b]我们对多种样品进行了检测，包括空白样和添加了标准品的啤酒样品等。空白样的检测结果如表4 所示。该样品中检出的低浓度NDMA经计算发现低于校正曲线浓度，也低于LOQ。故在此LOQ 下，空白样品可以被确认为不含亚硝胺化合物。另一个样品通过在啤酒中添加不同浓度的亚硝胺制备而成。所有的亚硝胺化合物都被检出，并在低浓度区间进行了定量，如表5 所示。每个用于定量的峰都通过了离子比质量控制，并且能够在这样的低浓度通过计算离子比对每个检测为阳性的化合物进行确认。[b]结论[/b]通过本文描述的基于TSQ 8000 系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 方法，所有研究涉及的亚硝胺化合物都能在食品安全控制所要求的低浓度被安全地检出并实现精确的定量。在定量校正曲线所用的最低浓度为1 ppb 的情况下，所有化合物的LOD 都低于1 ppb。TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 在1-500 ppb 的范围内显示出宽广的线性区间和优异的准确度。所有校正曲线的线性都非常好，R2 大于0.99。TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 也显示出非常好的离子比稳定性，适用于阳性样品的确认。所有化合物的离子比，哪怕是在LOQ 浓度下，RSD% 都低于4%。基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 的亚硝胺检测方法的使用、建立，以及维护都很简单。哪怕是在分析新的未知物时，我们独有的AutoSRM 软件也能够自动找出并优化SRM 离子对和碰撞能。基于本文所示的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 方法，TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 能够准确可靠地测出真实样品中的亚硝胺含量。本文所述的利用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中的亚硝胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 方法可以直接用于常规的食品安全控制。本方法使用的标准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 三重四极杆仪器也被广泛应用于常规食品安全控制的其他领域，例如杀虫剂、POPs，或多环芳烃。本方法检测迅速，能够支持高样品通量，并且提供的结果具有非常高的灵敏度和精确度。本方法使用常规的电子轰击源进行离子化并实现低浓度的亚硝胺定量，我们推荐将本方法作为前述使用液态CI试剂的化学离子化的离子阱方法的高产出的替代方案。[img=,1015,268]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017110141945133.jpg[/img][img=,1021,629]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201711014209341.jpg[/img][b]参考文献[/b][1] Robert K. Boyd, Cecilia Basic, Robert A. Bethem, Trace Quantitative Analysis by Mass Spectrometry, 2008 John Wiley& Sons, Ltd.[2] Material Safety Data Sheet NDMA.[3] Agency for Toxic Substances & Disease Registry, Public Health Statement for n-nitrosodimethylamine, 1989, http://www.atsdr. cdc.gov/toxprofiles/phs141. html[4] Richard A. Scanlan, Nitrosamines and Cancer, Linus Pauling institute, http://lpi.oregonstate.edu/f-w00/nitrosamine.html .[5] Mario M. Mangino and Richard A. Scanlan, N-Nitrosamines in Beer, N-Nitroso Compounds, ACS Symposium Series, Vol. 174,1981, Chapter 17, 229–245.[6] Munch, J.W., Bassett, M.V. Method 521: Determination of nitrosamines in drinking water by solid phase extraction and capillary column gas chromatography with large volume injection and chemical ionization tandem mass spectrometry (MS/MS) (Version 1.0) U.S. Environmental Protection Agency.[7] Raymond E. March, Richard J. Hughes, Quadrupole Storage Mass Spectrometry, 2nd Ed., John Wiley & Sons 1989.[8] AOAC Official Method 982.11, 2000.[9] Introducing AutoSRM, Thermo Fisher Scientific, Technical Brief No. AB52298, 2012.[10] Thermo Scientific TSQ 8000 Triple Quadrupole [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS Instrument Method, Thermo Fisher Scientific, Technical Brief No. AB52299, 2012.