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热导池原理

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热导池原理相关的资讯

  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 深入理解冷热冲击试验箱的工作原理
    深入理解冷热冲击试验箱的工作原理冷热冲击试验箱是一种用于测试材料、产品等在瞬间高温和瞬间低温环境交替变化下的耐受性的设备。以下是对其工作原理的深入理解:一、基本结构与组件试验箱主体冷热冲击试验箱通常有两个或三个工作室。一个是高温室,一个是低温室,有的还会有一个测试室。这些工作室之间通过风门等装置相互连接。工作室的外壳一般采用高质量的保温材料,如聚氨酯泡沫等,以减少热量的传递,保证试验箱内部温度的稳定性。制冷系统制冷系统是实现低温环境的关键部分。它主要由压缩机、冷凝器、节流装置(如毛细管或膨胀阀)和蒸发器组成。压缩机将制冷剂气体压缩,使其温度和压力升高。高温高压的制冷剂气体进入冷凝器,通过风冷或水冷的方式将热量散发出去,凝结成液体。然后,制冷剂液体通过节流装置,压力和温度急剧下降,进入蒸发器。在蒸发器中,制冷剂液体吸收周围环境的热量而汽化,从而降低试验箱低温室的温度。加热系统加热系统用于产生高温环境。常见的加热方式是采用电加热管。当需要升高温度时,电流通过加热管,加热管产生热量,通过热辐射和热对流的方式将热量传递给工作室内部的空气,使温度升高。循环风机循环风机在试验箱内起到搅拌空气的作用。在高低温室和测试室中都有安装。它可以使室内的空气温度分布更加均匀,确保产品在试验过程中能够受到一致的温度冲击。例如,在高温室中,风机将加热后的空气均匀地吹向各个角落,使整个高温环境的温度差异控制在较小的范围内。控制系统控制系统是冷热冲击试验箱的 “大脑”。它可以设定试验的温度范围、温度变化速率、循环次数等参数。通过温度传感器实时监测各个工作室的温度,并根据设定值控制制冷系统、加热系统和风门的开闭。例如,当测试室需要从高温环境快速转换到低温环境时,控制系统会关闭高温室与测试室之间的风门,打开低温室与测试室之间的风门,同时调节制冷系统的功率,使测试室的温度迅速下降。二、工作过程中的热交换原理高温冲击过程当进行高温冲击试验时,控制系统首先开启加热系统,加热管开始工作,加热室内的空气。循环风机将热空气在高温室内充分循环,使温度均匀。然后,风门打开,热空气快速进入测试室,对放置在测试室中的样品进行高温冲击。在这个过程中,热量主要通过热对流的方式从高温空气传递给样品。样品吸收热量后,其自身的温度迅速升高,材料的物理和化学性质可能会发生相应的变化,如膨胀、软化等。低温冲击过程在低温冲击阶段,制冷系统使低温室保持在设定的低温状态。当需要进行低温冲击时,相应的风门打开,低温空气进入测试室。低温空气与测试室内的样品接触,热量从样品传递给低温空气,使样品的温度迅速下降。这个过程也是热对流起主要作用。同时,由于温度的急剧降低,样品可能会出现收缩、脆化等现象,从而可以测试产品在低温环境下的性能。快速温度转换原理冷热冲击试验箱能够实现快速的温度转换,关键在于风门的快速开闭和制冷、加热系统的高效配合。风门一般采用特殊的隔热材料和快速驱动装置,能够在短时间内打开或关闭通道。例如,当从高温冲击转换到低温冲击时,控制系统会立即关闭高温室与测试室之间的风门,防止热空气继续进入测试室,同时迅速打开低温室与测试室之间的风门,让低温空气涌入。同时,制冷系统会加大功率,以确保测试室的温度能够快速下降到设定的低温值。通过上述工作原理,冷热冲击试验箱可以模拟各种极端的温度变化环境,对产品的可靠性、稳定性等性能进行有效的测试,广泛应用于电子、汽车、航空航天等众多领域。
  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 高低温冷热冲击试验箱的原理及特点
    高低温冷热冲击试验箱是金属、塑料、橡胶、电子等材料行业必备的测试设备,用于测试材料结构或复合材料,在瞬间下经极高温及极低温的连续环境下所能忍受的程度,得以在最短时间内检测试样因热胀冷缩所引起的化学变化或物理伤害。分为两厢式和三厢式,区别在于试验方式和内部结构不同,产品符合标准为:GB/T2423.1-2008试验A、GB/T2423.2-2008试验B、GB-T10592-2008、GJB150.3-198、GJB360A-96方法107温度冲击试验的要求。    高低温冷热冲击试验箱制冷工作原理:高低制冷循环均采用逆卡若循环,该循环由两个等温过程和两个绝热过程组成。其过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗了功使排气温度升高,之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换,将热量传给四周介质。后制冷剂经阀绝热膨胀做功,这时制冷剂温度降低。最后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热,使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温之目的。    高低温冷热冲击试验箱质量优势    主要核心配件均采用国际大品牌的配件如法国泰康,日本路宫/和泉/三菱,施耐德,美国快达/杜邦冷媒,丹麦(DANFOSS),瑞典(AlfaLaval)等配件,假一罚十,能确保高低温冲击测试箱正常高效的运行。相比其他同行:采用国产配件或者是使用伪劣的冒牌配件充当品牌配件,发货到客户处和所说的完全不一致,质量大打折扣。    高低温冷热冲击试验箱技术优势    1.采用7″TFT真彩LCD触摸屏,比其它屏更大,更直观,操作简单,运行稳定,并且更节能。    2.蒸发器采用水浸查漏方法,查漏彻底,确保设备稳定运行。    3.采用模块化制冷机组,能确保制造质量,且维护替换非常方便。    4.采用高均匀度的正压式风道系统,温度均匀高。    5.采用最新的自动除霜技术,使除霜时间缩短,试设备的使用效率大大增加。    6.具有多项安全保护措施,故障报警显示及故障原因和排除方法功能显示。    三箱式高低温冷热冲击试验箱相比其他同行设备:    1.控制器界面较小颜色单一,不便于观察和操作。    2.采用传统方法,肥皂水查漏,不彻底。    3.冷冻机组和机箱底板安装在一起,制造质量和维护性能不佳。    4.无自动除霜技术,需手动除霜之后方可再进行试验,使用效率不佳。    5.同行大部分高低温冲击测试箱,通常在运行一段时间后开始结霜,并且除霜时间非常长,使用效率低下。    6.同行设备为了节省成本,导致设备的安全保护措施单一,非常容易造成安全隐患。    三:三箱式高低温冷热冲击试验箱节能优势:三箱式冷热冲击试验箱采用自主研发的控制系统,精度高,稳定操作简单,控制器抛弃日本韩国等控制器的固定模式,采用最新的模糊运算技术,自动分析负载能力,合理调节冷媒流量,使设备节能高达20%。
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 岛津应用:电池材料的热特性评价分析
    锂离子电池被广泛应用于手机以及笔记本电脑等家用电器中。今后,作为交通工具的飞机、混合动力车(HV)以及电动车(EV)等对锂离子电池的需求也将显著增加,为此,锂离子电池需要具备更高的功率、效率,以及更长的使用寿命、更高的安全性。锂离子电池由阳极、阴极、电解液、分离器等部分组成,为提高性能,需要使用仪器对每个组成部分以及整个电池进行详细的特性评价和解析。本文向您介绍使用热分析法对锂离子电池进行热特性评价的示例。岛津热分析仪60系列 了解详情,敬请点击《电池材料的热特性评价分析》 关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会
    北京昊诺斯-鼎昊源&ldquo 真心英雄&rdquo 第二季系列活动之东北行 &mdash &mdash Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会 2011年11月17、18日,北京昊诺斯科技有限公司及同一集团下负责仪器生产的北京鼎昊源科技有限公司,携手Merk-Millipore,在中国农业科学院哈尔滨兽医研究所和东北农业大学举办了两场&ldquo Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会&rdquo ,这是继去年昊诺斯-鼎昊源&ldquo 真心英雄&rdquo 第一季东北行活动在吉林长春举办后,又一次走进了东北,选择了北国冰城黑龙江省哈尔滨市。 本次活动邀请了Merk-Millipore生物制药工艺部行业市场主管陈建锋及其台湾同事郑慧中、销售主管林红波,从超滤的原理、膜的特性及选择、超滤操作、工艺优化、除菌及除病毒过滤、搅拌技术、一次性产品等方面做了介绍。Merk-Millipore生物制药工艺部的销售经理戴欣和黑龙江地区的销售李鹏也受邀出席了本次讨论会。在讨论会进行过程中,前来参加的老师、学生及企业工作人员和Merk-Millipore的专家们进行了友好的互动,就工艺优化、除菌过滤、与传统超滤技术的对比等方面展开了讨论,与会人员表示收获颇多。 中国农业科学院兽医研究所讨论会现场 东北农业大学讨论会现场
  • 第一届“锂离子电池热测试主题研讨会”暨新品发布会成功召开
    近日,由中国仪器仪表学会主办,仰仪科技、泰默检测承办的第一届“锂离子电池热测试主题研讨会”暨新品发布会在杭州成功召开。此次会议召集了50余位来自知名企业、科研院所、高等院校的专家学者,针对当下锂离子电池行业发展态势、电池测试标准体系、锂电热安全与热管理技术、相关仪器仪表技术与应用的发展等议题进行了深入交流。中国计量大学教授、仰仪科技总经理叶树亮作为本次大会发起者出席活动,并发表开幕致辞。他呼吁参会嘉宾以开放、合作的精神共同推动行业整体进步。仰仪科技资深应用工程师邱文泽博士和格致检测委派嘉宾代表此次也应邀出席研讨会议,分别为锂电池热安全和热管理测试问题带来了完善的仪器与测试服务解决方案。此外,江汉大学王德宇教授、合肥学院杨续来教授、中汽研林春景博士、中国科学技术大学段强领博士,依靠各自在锂电池相关领域的深入研究为设计高性能电池产品,提升电池热管理系统安全提供了精彩的分享。仰仪科技与泰默检测重磅联手,锂电池热测试系列新品双双亮相!在大咖演讲之余,一场精心设计的新品发布会在嘉宾惊喜的掌声中揭开神秘的幕布。BIC-400A 电池等温量热仪电池等温量热仪在高集成度的台式主体外,配备了高性能油浴,使仪器控温范围达到-40℃-100℃;同时,借助可编程的恒流源控制,精确提升量热仪热焓测量准确性,为仪器带来强劲的性能提升。电池等温量热仪最大支持8通道传感器,全面测量锂电池样品各个方位的温度变化,大大降低温度分布对测试结果的影响。热腔支持多种尺寸锂电池样品测试需求,包括软包、方盒、18650、21700、26650等,基本覆盖市面上所有的电芯种类,让电池热测试拥有更加卓越的体验。TCA 3DP-160 3D热物性分析仪3D热物性分析仪依据3D传热模型和热成像测温原理研发。无须破坏制样的特点让这款仪器更适合于检测锂电池样品在实际应用场景中的性能。通过热像仪采集数据和反演分析能够获取丰富的热物性数据,让实验者在工作量大幅减少的同时还能更加准确地把握复杂样品的热物性。不仅如此,3D热物性分析仪还通过合作黑体在线校准功能、高适用性的控温样品舱及屏蔽罩等设计,大大削弱外部环境对实验过程的干扰。创新的测试原理让3D热物性分析仪拥有独一无二的竞争优势,将为锂离子电池热安全测试的应用研究工作带来全新的测试方法和优质体验。
  • 耐驰近期将举办绝热量热仪新品发布会
    绝热量热仪是一种小型而高度灵活的化学反应器,在工业安全领域有着很重要的作用。它们可以测量放热化学反应的热量与压力性质,得到的信息可以帮助工程师与科学家鉴别潜在的危险并获取过程安全设计的关键因素,如紧急卸压系统,排放处理,过程优化,热稳定性等等。这类仪器广泛应用于化学、药物、能源等各种行业,使用绝热反应量热仪,可以研究化学动力学、储存与运输、工艺中断、化工设计等。绝热反应量热仪也常被用来作事故研究,或研发气囊、充电电池、航天飞机与火箭推动等。   德国耐驰仪器公司近期宣布收购了美国 TIAX LLC 公司的加速量热仪(ARC® )和自动压力跟踪绝热量热仪(APTAC™ )业务,将这些产品整合到了耐驰公司原有的热分析产品线之中。为了宣传与推广这一系列新产品,帮助广大中国用户了解绝热量热仪的原理与应用,耐驰公司将于 2009 年 4 月上旬于绵阳、重庆两地举办绝热量热仪新品发布会,提供一个技术交流与合作的平台。   会议安排:   时间:2009 年 4 月 8 日(星期三)   地点:四川省绵阳市九龙宾馆第一会议室   日程安排:   08:30 --- 09:00 来宾签到   09:00 --- 10:00 ARC 新产品发布   10:00 --- 11:30 ARC 应用专题   时间:2009 年 4 月 10 日(星期五)   地点:重庆市大同路 49 号银河大酒店二楼会议厅   日程安排:   08:30 --- 09:00 来宾签到   09:00 --- 10:00 ARC 新产品发布   10:00 --- 12:00 ARC 应用专题   如果您愿意参加本次研讨会,请下载相应会场的邀请函,填好回执后回发,回发地址详见相应邀请函。   邀请函下载:http://www.ngb-netzsch.com.cn/news/events/arcseminar.html
  • 高低温交变湿热试验箱:基本原理、特点和应用场景
    高低温交变湿热试验箱是一种用于模拟不同环境条件的试验设备,可以在短时间内模拟出极端温度和湿度的环境,以测试各种材料和产品的性能。本文将从基本原理、特点和应用场景等方面对高低温交变湿热试验箱进行介绍。上海和晟 HS-80A 高低温交变湿热试验箱高低温交变湿热试验箱主要由箱体、温度控制单元、湿度控制单元、空气循环系统等组成。其中,温度控制单元和湿度控制单元是试验箱的核心部件。温度控制单元通过制冷系统和加热系统来控制试验箱内的温度,湿度控制单元则通过加湿系统和除湿系统来控制试验箱内的湿度。空气循环系统则用于将试验箱内的空气循环,以保证试验箱内的环境均匀。高低温交变湿热试验箱的适用范围非常广泛,可以应用于航空航天、汽车、电子、化工、医疗等各个行业。通过模拟不同环境条件,可以测试各种材料和产品的性能,如耐高低温、耐腐蚀、抗老化等。同时,高低温交变湿热试验箱还可以用于产品的研发和改进,以提高产品的性能和质量。高低温交变湿热试验箱的技术特点主要包括高精度温度控制、高精度湿度控制、快速温度变化速率、可靠的安全保护等。其中,高精度温度控制和湿度控制可以保证试验箱内的环境稳定,快速温度变化速率可以模拟出更加极端的环境条件,安全保护措施则可以保证试验箱的安全运行。在使用高低温交变湿热试验箱时,需要注意以下几点:首先,要严格按照试验箱的操作规程进行操作,避免出现意外事故;其次,要定期对试验箱进行维护和保养,以保证其正常运行;最后,要对试验箱的运行数据进行记录和分析,以便对试验结果进行准确的评估。综上所述,高低温交变湿热试验箱是一种重要的试验设备,可以模拟不同环境条件下的各种材料和产品的性能。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,高低温交变湿热试验箱将会发挥更加重要的作用。
  • 有冷水就能吃!?自热小火锅火了,那么问题来了̷̷
    不用电、不用火、不用锅,随时随地都能吃火锅,“你说的是最近很火的自热火锅吗?”成天偷吃的阿花又来抢答了。说起这自热火锅,最近确实是红红火火恍恍惚惚,市场需求早已超过2000亿以上。这种“懒人火锅”外形跟盒装方便面类似,一杯凉水15分钟,无论在哪里都可以吃到热气腾腾的火锅。无锡新闻综合频道节目主持人带着2人份,约上中德生物情智与颜值“三高”的技术工程师,现场测评,好奇的、怀疑的、想知道的、需要留心的,一起来围观吧。 问题一:方便火锅怎么吃?1、打开盒盖,将盒子、食材盒加热包取出并摆放整齐,然后撕开火锅调料包倒入内盒中。2、接着将粉条包和菜包倒入盒内搅拌均匀。 3、加入凉水至恰好没过菜品即可,然后搅拌均匀。4、撕开加热包外面的塑料包装,将加热包放入外盒,加凉水至刚淹没加热包即可。5、迅速放入内盒,盖上盒盖,注意盒盖排气孔,防止烫伤。请务必注意:不要将加热中的盒子直接放在耐热性差的平台上(例如玻璃桌面)。6、耐心等待15分钟后,搅拌均匀即可食用到热气腾腾的四川火锅了。问题二:自热产品危险吗?1、自热包会爆炸吗?外观很像暖宝宝,主要成分有生石灰、碳酸钙、铁粉等。原理就是中学化学就有教的“生石灰遇水发热”,只需往发热包上倒冷水(注意!不能用热水!加热水可能会导致水剧烈沸腾,引发危险。)2、包装加热后会产生塑化剂吗?市面上的自热火锅,其塑料包装基本使用的都是pp5材质。中德生物检验人员解析,这种塑料耐高温,乐扣乐扣的塑料制品也用的是pp5。要是没这标识,安全起见,劝你还是别吃了。 问题三 食材安全有保障吗?1、大概是为了满足大规模生产的需求,各个品牌出品的自热火锅,内含食材惊人的相似,主要有土豆、藕片、竹笋、川粉、木耳、海带、卤蛋等。它们一般都是真空包装的熟食或半成品熟食,保质期6至9个月,所以关于食材是否安全,想必你也有自己的思考了吧。 2、自热火锅小归小,但也是货真价实的麻辣啊,吃得太快太猛太多太烫,都容易诱发肠道不适。 中德生物&自热火锅火锅中罂粟壳成分快速检测卡本产品是一种快速检测卡,对火锅中的罂粟壳成分进行检测。快速检测卡应用了竞争抑制免疫层析的原理,样本中的罂粟壳成分在流动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和nc膜检测线上抗原偶联物的结合。检测限及规格300ng/ml,20次/盒贮存条件与有效期试剂在4-30℃阴凉避光干燥处保存,有效期为1年 想吃辛辣淋漓、热气腾腾的火锅,又担心约不起来?well~~~“吃自热火锅不就好了!”
  • 太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室正式挂牌成立
    2021年6月11日上午,太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室签约挂牌仪式在太原理工大学省部共建煤基清洁高效利用国家重点实验室顺利召开。 太原理工大学是“211工程”重点建设大学,入选国家“双一流”重点建设高校。化学工程与技术学科早在2002年即入选国家重点学科。 太原理工大学省部共建煤基清洁高效利用国家重点实验室长期与岛津密切合作,配备有X射线光电子能谱、全二维气质联用仪、气相色谱、液相色谱、紫外光谱、红外光谱、热重分析、原子光谱等多套设备,有效服务于如针对煤、煤伴生物和煤衍生物的高效洁净转化,煤基含氧燃料及化学品合成、煤转化工程中的节能减排和能源战略等重大课题项目。 太原理工大学副校长吕永康发表致辞 在签约仪式上,太原理工大学副校长吕永康教授代表学校高度评价了岛津长期以来对太原理工大学的科研助力和技术服务,并表达了由衷的感谢。太原理工大学化学工程与技术学科作为国家重点学科,在高速发展的同时,对于高端科学仪器及专业技术服务的需求也日益增长,吕校长期待今后可以借助岛津全面的、高性能的仪器设备以及强大的技术背景,在煤化工研究中取得更多的突破及发展,在未来与岛津形成更加紧密而深入的合作。 岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥发表致辞 岛津分析计测事业部市场部胡家祥部长代表岛津向合作实验室的成立发表致辞。胡部长提到,作为全球专业的分析仪器供应商,岛津一直致力于“以科学技术为社会做贡献”,不断加强技术创新,并热忱为科学研究领域提供服务。在国家能源转型和优化升级的背景下,煤科学技术将持续成为科学研究及产学研合作的重要方向。太原理工大学化学工程与技术学科的科研需求与岛津的分析技术理念高度一致。此次合作实验室的成立,将成为双方深化合作新的里程碑,未来双方将在前沿科技研究,应用开发,学术成果推广等多方面开展更为深入的合作,携手为煤化工技术进一步发展做出贡献。 吕永康副校长和胡家祥部长代表合作双方进行合作实验室的签约及揭牌仪式,宣告“太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室”正式成立。 仪式结束后,双方就煤化工行业的最新研究进展进行了学术交流汇报。岛津分析计测事业部市场部化工行业担当李言老师分享了岛津在能源催化领域的解决方案和最新技术;太原理工大学博士生李旺分享了煤液化产品定性定量分析方法的最新研究成果。现场学术氛围浓厚,取得了良好的交流效果。 岛津分析计测事业部市场部化工行业担当李言原理工大学博士生李旺 会后胡部长一行参观了合作实验室,对于仪器设备使用,后续科研合作等话题进行了深入交流。 参观合作实验室与会专家合影留念
  • 赛默飞电镜Apreo2在质子交换膜燃料电池中的应用
    燃料电池作为一种利用氢气或醇类的发电设备,通过电化学反应将氢气或醇类的化学能直接转化为电能,不受卡诺循环(Carnot cycle)的限制,具有高效和清洁的特点,在新能源领域受到广泛的关注,并在航空航天、运载交通和便携移动设备中具有良好的应用前景。 燃料电池按照电解质和工作温度的不同,可以分为:质子交换膜燃料电池(Proton exchange membrane fuel cells,PEMFC)、固体氧化物燃料电池(Solid oxide fuel cell,SOFC)、熔融碳酸盐燃料电池(Molten carbonate fuel cell,MCFC)、磷酸盐燃料电池(Phosphoric fuel cell,PAFC)和碱性燃料电池(Alkaline fuel cell,AFC)等。其中,PEMFC被看作是新能源车辆领域中具有发展前景的动力源。图1 燃料电池的分类及技术状态 PEMFC的发展可以追溯到20世纪60年代,美国国家航空航天局(NASA)委托美国通用电器公司(GE)研制载人航天器的电池系统。但受当时技术的限制,PEMFC采用的聚苯乙烯磺酸膜在服役时易于降解,导致电池寿命很短。GE随后将电池的电解质膜更换为杜邦公司(Du Pont)的全氟磺酸膜(Nafion)部分解决了上述问题,但是阿波罗(Appollo)登月飞船却搭载了另一类燃料电池——AFC。受此挫折之后,PEMFC技术的研发一直处于停滞状态。 直到 1983年,加拿大巴拉德动力公司(Ballard Power System)在加拿大国防部资助下重启 PEMFC的研发。随着材料科学和催化技术的发展,PEMFC技术取得了重大突破。铂/碳催化剂取代纯铂黑,并且实现了电极的立体化,即阴极、阳极和膜三合一组成膜电极组件(Membrane electrode assembly,MEA),降低了电极电阻,增加了铂的利用率。20世纪90年代以后,电化学催化还原法和溅射法等薄膜电极的制备技术进一步发展,使膜电极铂载量大幅降低。性能的提升和成本的下降也促使 PEMFC逐渐从军用转为民用图2 燃料电池汽车历史 质子交换膜燃料电池(PEMFC)由阳极、质子交换膜、阴极组成,利用水电解的逆反应,连续地将氢气和氧气通过化学反应直接转化为电力,并且可以通过多个串联来满足电压需求。 PEMFC发电的基本原理:氢气进入燃料电池的阳极流道,氢分子在阳极催化剂的作用下达到 60℃左右后开始被离解成为氢质子和电子,氢质子穿过燃料电池的质子交换膜向阴极方向运动,因电子无法穿过质子交换膜,所以通过另一种电导体流向阴极;在燃料电池的阴极流道中通入氧气(空气),氧气在阴极催化剂作用下离解成氧原子,与通过外部电导体流向阴极的电子和穿过质子交换膜的氢质子结合生成纯净水,完成电化学反应。图3 质子交换膜燃料电池(PEMFC)工作原理 膜电极(Membrane Electrode Assembly, MEA)是燃料电池发电的关键核心部件。膜电极由质子交换膜(PEM)、膜两侧的催化层(CL)和气体扩散层(GDL)组成,燃料电池的电化学反应发生在膜电极中。质子交换膜的功能是传递质子,同时隔离燃料与氧化剂。目前常见的膜材料是全氟磺酸质子交换膜,代表厂家Gore公司的Gore Select增强型质子交换膜、杜邦公司的Nafion系列。 催化剂主要控制电极上氢和氧的反应过程,是影响电池活化极化的主要因素。目前氢燃料电池的催化剂主要为三个大类:铂(Pt)催化剂、低铂催化剂和非铂催化剂。Pt作为催化剂可以吸附氢气分子促成离解,是目前需要商用的;但Pt稀缺性强,我国储量也不丰富,减少铂基催化剂用量是降低燃料电池系统商用成本的重要途径。 气体扩散层的主要作用是支撑催化层,传递反应气体与产物,并传导电流。基材通常为多孔导电的材质,如炭纸、炭布,且用PTFE等进行憎水处理构成气体通道。目前市场上商业化的气体扩散层基材供应商主要包括日本Toray、德国SGL与Freudenberg、加拿大Ballard等。 三位一体检测系统是 Apreo 2 扫描电镜独特的镜筒内检测系统。它由三个探测器组成:两个极靴内探测器(T1、T2)和一个 镜筒内探测器(T3)。这一独特的系统可提供燃料电池膜电极MEA成分、形貌和表面特征等不同层次的详细信息。 图4 赛默飞电镜及三位一体检测系统示意图图5 膜电极MEA示意图对其对应的显微结构 MEA的结构设计和制备工艺技术是燃料电池研究的关键技术,它决定了燃料电池的工作性能。 另外,质子交换膜PEM是燃料电池的核心部件。它的性能高度依赖于燃料电池电堆的堆叠和系统设计,尤其是PEM所经受的工作条件。这项看似微小的技术却是关键所在。燃料电池在实际应用环境中的耐久性是另一个关键性能因素。根据美国能源部的规定,在实际环境中行驶的条件下,燃料电池使用寿命应达到约5,000小时。为了达到这些目标,PEM设计必须考虑两种类型的耐久性,机械耐久性和化学耐久性。 机械耐久性:工作过程中的相对湿度循环会导致PEM的机械性能衰减。相对湿度的升高和降低会引起PEM膨胀和收缩,从而导致MEA中出现裂纹和孔洞。久而久之,这会造成气体渗透增加以及效率损失,并导致燃料电池电堆发生灾难性故障。通常,未经增强的PEM会通过增加厚度来提升耐久性,导致电导率降低,因此功率密度也更低。业内已广泛认可,化学稳定性优异的ePTFE增强型质子交换膜(全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂,三明治结构)可显著减少这种面内膨胀,提高RH循环耐久性,并延长电池电堆的使用寿命。图6 膜电极的横截面显微结构图,ePTFE增强型质子交换膜(全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂) 化学耐久性: 燃料电池需要在恶劣的化学环境中工作。燃料电池工作过程中产生的有害自由基会与离子聚合物 (全氟磺酸树脂是一种离子聚合物)发生反应,造成离子聚合物性能下降,这种性能衰减会造成燃料电池性能的持续下降,增加气体渗透,并导致PEM和燃料电池失效。PEM的化学耐久性不仅受PEM的自身属性影响,还受PEM的工作环境影响。减少PEM厚度有助于改善高温下的性能。因此,对不同结构层厚度的准确测量,就非常重要。 催化层中的催化组分为催化剂,目前Pt/C载体型催化剂是PEMFC常用的催化剂,由纳米级的Pt颗粒(3-5nm)和支撑这些Pt 颗粒的大比表面积活性炭(20-30nm)构成。质子交换膜燃料电池商业化进程中的主要阻碍之一是价格高昂的贵金属催化剂,从而大量的研究工作集中于开发新型催化剂以降低铂载量和增强催化剂的耐久性。催化剂的合成方法决定催化剂的结构、表面形貌和粒径分布等,这也将直接影响催化剂的性能。图7 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm:(左图)T1探测器检测,(右图)T3探测器检测图8 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm:VeriosTLD 探测器检测 50万倍和150万倍(底片显示) PEMFC的催化层是由各种不同尺度的颗粒和孔组成的,其内部的物理化学过程十分复杂,包括电化学反应、电子的迁移、氢气和氧气的扩散、质子的迁移和扩散,还有水的迁移、扩散、渗透、蒸发和液化,这一切的实现都离不开催化层的微孔结构。 催化层是由黏结剂( 如Nafion 或PTFE) 黏结起来的 Pt /C 颗粒的团聚体组成的,各颗粒之间有许多的微孔。Watanabe 等将催化层内的孔分为两大类: 一类是颗粒团聚体内部各颗粒之间较小的空隙,被称为主孔(孔径小于100nm的孔属于主孔) 另一类则是各颗粒团聚体之间的空隙,被称为次孔(大于100nm 的孔属于次孔)1。催化层内的电催化反应主要发生在主孔内,而作为黏结剂的PTFE更容易进入次孔,次孔是气体和水传输的主要通道。 备注1:Shin 等实验发现,催化层中只有孔径在70nm 以下的孔才不会被聚合物阻塞住,表明其主、次孔的分界为 70nm;Uchida 等认为主、次孔孔径分界为 40nm,由于全氟磺酸树脂和PTFE-C只会存在于次孔中。 催化层的结构,主要指的就是其微孔结构,由于主孔和次孔的不同作用,不同的微孔总容量和主、次孔容量比将导致迥异的电池性能。根据主、次孔理论,主孔较多时,可增加活化反应位,有利于减少催化层内的活化损失 次孔较多时,有利于质量传输,可减少质量传输损失。因此,维持足够数量的孔隙率和较好的主、次孔比例成为了研究催化层结构优化所要关注的重点。赛默飞电镜的孔径分布软件可满足此需求。图9 催化层结构孔隙率检测 目前,大多数 MEA 的催化层都是由一定比例的电催化剂( 如 Pt /C) 和 Nafion 组成。在常用 MEA中Nafion 在催化层中的作用有以下 3点: ( 1) 将电化学反应活性区扩大延伸至催化层内部,并有效传导质子 ( 2)黏结作用,保持催化层的机械稳定性 ( 3) Nafion上的亲水基团有保湿作用,防止膜脱水。 尽管在催化层中加入一定量的 Nafion 能有效提高催化剂的利用率,但是催化层中 Nafion含量若过多,不仅会大量覆盖 Pt /C 颗粒,阻碍电子传导,还可能阻塞催化层内部的微型孔,导致内部水和反应气体的传输通道受阻,这样会大大减弱电池的性能,尤其是在高电流密度时的性能。因此关于催化层中 Nafion 与催化剂的比例问题,以及如何识别三相1,一直受到研究者们的广泛关注。 备注1:在PEMFC中,位于三相区(3-phase region)的Pt颗粒会参与反应,通常三相区表示载体C、催化剂Pt、离聚物(Ionomer,如全氟磺酸)图10 催化层离聚物与三相反应区。 Apreo 2可以快速识别离聚物/C、Pt/C及三相区 PEMFC的普及和商业化目前还受电池性能和价格的影响,MEA催化层结构的不断改善也是PEMFC 实现商业化的有效途径之一。参考资料1.Warshay M, Prokopius PR. The fuel cell in space: yesterday, today and tomorrow [J]. Journal of Power Sources, 1990, 29: 193-200.2.Steele BCH, Heinzel A. Materials for fuel-cell technologies [J]. Nature, 2001, 414(6861):3.Sharaf OZ, Orhan MF. An overview of fuel cell technology: fundamentals and applications [J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2014, 32: 810-853.4.苏凯华. 新型质子交换膜燃料电池催化层结构及其性能研究 [D]. 上海: 上海交通大学, 2015.5. 王诚, 王树博, 张剑波, 等. 车用质子交换膜燃料电池材料部件 [J]. 化学进展, 20156. 汪嘉澍, 潘国顺, 郭丹. 质子交换膜燃料电池膜电极组催化层结构 [J]. 化学进展, 2012, 24(10): 1906-19137. Kim K H, Lee K Y, Kim H J, et al. The effects of Nafion® ionomer content in PEMFC MEAs prepared by a catalyst-coated membrane (CCM) spraying method[J]. International Journal of Hydrogen Energy, 2010, 35(5): 2119-2126.8. Uchida M, Aoyama Y, Eda N, et al. Investigation of themicrostructure in the catalyst layer and effects of both perfluorosulfonate ionomer and PTFE‐loaded carbon on the catalyst layer of polymer electrolyte fuel cells[J]. Journal of the Electrochemical Society, 1995, 142(12): 4143.9. Curtin D E, Lousenberg R D, Henry T J, et al. Advanced materials for improved PEMFC performance and life[J]. Journal of power Sources, 2004, 131(1-2): 41-48.10. Sharma S, Pollet B G. Support materials for PEMFC and DMFC electrocatalysts—A review[J]. Journal of Power Sources, 2012, 208: 96-119.11. Proton exchange membrane fuel cells: materials properties and performance[M]. CRC press, 2009.
  • 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪原理和不同领域中的应用
    激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质,并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术,既可以用于实验室,也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中,传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位,但其存在试剂消耗量大、检测元素受限,不能便携,难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析,几乎不需要样品制备,可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素,对样品表面风化、尘土层形成清洁,可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品,远距离探测,适用于现场分析等,因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足,尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显,同时,LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。
  • 耐驰公司新型加速绝热量热仪ARC全新发布
    德国耐驰仪器公司作为全球热分析技术的领导者,在完善热分析技术﹑提高产品性能的同时,不断推出技术创新,性能优异的新型热分析仪器。2009年为了进一步扩大公司的应用领域,全新推出新型加速绝热量热仪ARC,全面涉足绝热量热领域。 ARC作为小型而高度灵活的化学反应器,主要用于测量放热化学反应的热量与压力性质,通过小型试验得到的信息可以帮助工程师与科学家鉴别实际生产过程中可能存在的潜在危险,并且获取到影响过程安全设计的关键因素,如紧急卸压系统,排放处理,过程优化,热稳定性等等,从而避免实际过程中可能产生的各种危险事故,可以说绝热量热仪是过程安全的最完美解决方案。 绝热量热仪被广泛的应用于化工、药物、能源等各种行业。使用绝热反应量热仪,可以研究化学动力学、储存与运输、工艺中断、化工设计等等。绝热反应量热仪也常被用来做各种事故研究,如研发气囊、充电电池、航天飞机与火箭推动等。 绝热量热仪可以配置不同的型号,根据反应过程的不同可以设置不同的模式,为了让您全面了解ARC仪器的原理与应用,耐驰公司特邀总部专家Dr.Blumm来中国进行技术讲座和交流,相信通过此次研讨会,必将为您的研究工作带来意想不到的收获。耐驰公司愿意为您提供一个技术交流平台,诚邀您参加此次发布会! 会议具体安排如下: 一﹑时间:2009 年 12 月2 日 星期三(下午) 二﹑地点:上海长城假日酒店广场楼二楼竹厅(上海天目西路285号,近上海火车站)。三﹑内容安排: 13:00---13:30 来宾签到 13:30---15:00 ARC 新产品发布 15:30---17:00 ARC 应用专题和讨论    如果您想了解更多关于加速绝热量热仪ARC的相关信息,愿意参加此次发布会,请联系以下人员: 李静,电话:021-51089255-686 手机:13801975042 E-mail地址:jing.li@nsi.netzsch.cn 耐驰公司期待您的参与!
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • 大连化物所实现量子点—分子杂化的近红外热延迟发光
    近日,大连化物所光电材料动力学研究组 (1121组) 吴凯丰研究员与杜骏副研究员团队在量子点—有机分子能量传递机制与应用的研究中取得新进展,采用低毒性的CuInSe2量子点结合并四苯分子,实现了该类杂化体系在近红外波段的热延迟发光。研究团队前期对量子点—有机分子的三线态能量转移(TET)机制研究表明,通过提升量子点与分子间的波函数交叠,在较低能量转移驱动力的条件下,仍可获得较高的TET效率。根据化学热力学平衡,在这种情况下,从分子三线态回到量子点激子态的吸热反向传能(rTET)速率也较快。当rTET速率远大于三线态本身衰减速率时,大多数三线态都会重新回到量子点激子态辐射出延迟发光(TADPL),原理上类似于有机分子中的热活化延迟荧光现象(TADF)。团队前期也观测到可见波段的TADPL(ACS Energy Lett.,2021),并揭示了其熵调控机制(JPCL,2021)。近红外光在生物成像、光纤通讯、国防安全等诸多领域具有重要意义。基于量子点—有机分子杂化体系的近红外TADPL迄今未见报道,其根本难点在于有机分子的能隙定则:能量越低的激发态,其非辐射衰减速率一般越快。这就要求rTET的速率足够快,才能与之有效竞争。针对该难题,团队通过同时优化量子点和三线态受体分子的手段,采用低毒CuInSe2-并四苯的体系,观测到近红外波段(约900nm)的TADPL。研究发现,在室温下TADPL寿命达到60微秒,相比于CuInSe2量子点激子态的寿命提升了3个数量级。得益于量子点本身高达40%的发光效率,TADPL的量子效率可达9%。这些参数可媲美可见光波段的TADPL体系。得益于CuInSe2量子点无重金属的优势,该体系相比传统的铅基近红外量子点可能具有更好的应用前景。吴凯丰团队近年来致力于量子点与有机分子间的电荷/能量转移动力学研究:揭示了量子点与有机分子电荷转移中的累积电荷效应(JACS,2018;JACS,2018),并在单电荷转移体系中观测到Marcus反转区间(Nat. Commun.,2021);揭示了量子点尺寸和分子构型对三线态传能的影响及其物理机制(JACS,2019;Angew,2020);建立了电荷转移介导三线态传能的各类新机制(Nat. Commun.,2020;JACS,2020;Nat. Commun.,2021),并阐明了电子自旋在其中起到的关键角色(JACS,2020;Chem,2022);面向实际应用开发了低毒性的CuInS2、InP和ZnSe等量子点作为各波段的三线态敏化剂(JACS,2019;JACS,2020;ACS Energy Lett.,2022);探索了这些电荷/能量转移机制在光催化合成中的新型应用(Chem,2021;Angew,2022;Angew,2022)。上述最新工作以“Thermally Activated Delayed Near-Infrared Photoluminescence from Functionalized Lead-Free Nanocrystals”为题,发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上,并被选为VIP(Very Important Paper)文章。该工作的第一作者是大连化物所1121组博士后何山。该工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划等项目的资助。
  • 线上讲座 | 原位空间微纳尺度微区扫描电化学原理及应用
    线上讲座 | 原位空间微纳尺度微区扫描电化学原理及应用 主讲: 黄建书 博士, 阿美特克科学仪器部应用经理 讲座简介:传统的电化学方法基于样品的宏观平均响应表征,在局部腐蚀、能源材料、光/电催化活性、电致变色、微流控组装,生物医学、多维梯度材料等研究方面,面临诸多挑战。国内外相关研究表明,微区扫描电化学技术以其原位微纳尺度空间分辨率等特点,在上述热门研究方面显示出巨大优势及广阔应用前景。 主讲人: 黄建书博士,目前任阿美特克公司科学仪器部应用经理。主要负责普林斯顿及输力强电化学产品的技术支持,应用开发,市场推广等方面工作。多年来与国内外大学,科研单位及企业研发机构保持密切合作,尤其在原位超高空间分辨率微区扫描电化学应用方面积累了大量经验。曾多次在国内外学术会议上,进行普林斯顿及输力强电化学前沿应用报告。 主要内容: 金属及涂层表面腐蚀过程的演化分析 水分解,氧还原等光电催化活性位分布研究 电池电极材料离子脱嵌动力学表征 为了便于您时间安排,本次应用讲座,将连续举办两场,请您选择合适时间报名参加 第一场: 6月30日14:00-15:30 第二场: 7月07日14:00-15:30
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 宁波材料所近红外热活化延迟荧光材料与器件研究获进展
    近红外有机发光二极管(NIR-OLEDs)在生物成像、防伪、传感器、远程医疗、显微摄影、夜视显示等方面颇具实际应用价值,已成为有机电致发光器件的重要发展方向之一,而热活化延迟荧光(TADF)材料可以实现100%激子利用率,其量子效率可媲美基于贵重金属的磷光材料,具有应用潜力。受能隙定律的影响,近红外发光材料的基态(S0)和第一单态激发态(S1)势能面接近,近红外发光材料普遍存在严重的非辐射失活现象,在聚集态中表现得尤为严重。非掺杂器件在面板显示和一般照明应用中具有良好的重复性、高稳定性和低成本等优点以及商业化潜力。鉴于TADF材料具有强的分子内电荷转移(ICT)特征,在非掺杂条件下可较易获得深红色甚至近红外发射,因此亟需开发出光亮的NIR-TADF非掺杂材料。  近日,中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员葛子义和副研究员李伟等开发了一种在非掺杂条件下即可实现高效率的NIR-TADF,基于该材料的NIR-OLED最大外量子效率为9.44%,发光峰位于711nm,是目前已报道的基于TADF材料的NIR-OLED最高效率之一。科研团队探究了TADF材料的材料结构、发光特性与聚集态之间的关系。一般认为,非晶态薄膜的无序程度高于有序排列的单晶,薄膜中光团的光致发光量子产率(PLQYs)普遍高于晶体态。已知TADF分子的非辐射淬灭主要受Dexter能量传递(DET)机制主导下的分子间电子交换作用。DET过程的短程特性,在高浓度下会发生激子湮灭,故分子填充模式的微小变化可能对光电子性能产生影响,甚至决定光团的光物理性能。因此,研究团队设计了T-β-IQD单晶来深入探究材料在结晶态和未掺杂态下的高发光量子产率的机理。x射线晶体学分析表明,T-β-IQD具有面对面的堆积结构,且相邻有较大的层间滑动,TIQD晶体呈“头尾”排列。根据Kasha激子模型,T-β-IQD的二聚体跃迁偶极子与对应偶极子对齐方向的夹角(θ)分别为24.92°,为J型聚集体形式,可以提高辐射衰减率。在T-β-IQD晶体中,同时存在分子内和分子间CNH-C和C-Hπ协同作用(图1)。这种适度的分子内C-Hπ相互作用可以锁住β-TPA供体上的分子内叔丁基苯单元和萘,高度限制它们在结晶态下的旋转。同时,在晶体和共轭骨架中没有观察到明显的π-π堆积接触,这降低了浓度淬灭效应(ACQ)。根据DET机制,T-β-IQD晶体的邻腈核之间的远距离(8.50)有望抑制延迟荧光(DF)和三态激射灭(图2)。此外,在TIQD晶体中,相邻的IQD段之间形成了距离为3.35的强分子间π-π相互作用,表明相对于T-β-IQD晶体,分子间的堆积更为紧密,且具有严重的非辐射衰变。分子动力学(MD)模拟表明,T-β-IQD的受体面与二聚体对齐方向的夹角(θ)为27.5°,T-β-IQD在非晶态下倾向于以J-聚集体形式堆积。T-β-IQD的吡咯核间距为4.1。T-β-IQD的平面受体之间距离较大,避免了浓度猝灭效应。T-β-IQD分子的平面受体片段呈现角度错位排列,未观察到明显的共面堆叠,这将有助于抑制非掺杂薄膜中的ACQ效应。  在稀释THF溶液中,T-β-IQD几乎不发射,而当水分数(fw)增加到60%时,PL强度迅速增加,表现出明显的聚集诱导发光(AIE)特征(图2)。T-β-IQD在固体状态下表现出几乎与浓度无关的特性。这种独特的优点可以归结于它的RIR原理的AIE效应、具有C-Hπ和CNH-C分子间相互作用的J聚集性质以及晶体态的大中心到中心距离,这提高了非掺杂薄膜和基于材料的发射效率。  相关研究成果以Highly Efficient Near-Infrared Thermally Activated Delayed Fluorescent Emitters in Non-Doped Electroluminescent Devices为题,作为热点文章发表在《德国应用化学》上。研究工作得到国家杰出青年科学基金、国家重点研发计划、国家自然科学基金、宁波市科技创新2025重大专项等的支持。
  • 德国RETSCH(莱驰)样品前处理技术交流会顺利举行
    仪器信息网讯 2011年6月9日,由德国莱驰公司及其北方独家代理商北京博力飞科技发展有限公司联合主办的“德国RETSCH(莱驰)样品前处理技术交流会”在北京翠宫饭店隆重举行,80余名来自北京高校及科研院所、商检、质检等单位的实验室分析检测人员参加了此次会议。仪器信息网作为独家支持媒体亦应邀参会。 交流会现场 北京博力飞科技发展有限公司总经理 杜平先生   德国莱驰公司北方独家代理商北京博力飞科技发展有限公司杜平先生在开幕词中表示:“随着人们对食品安全的日益关注,分析检测技术也越来越重要,而正确的、好的样品制备技术是获得可靠分析结果的前提和保证,直接影响着分析结果的准确性,为此我们特别举办此次技术交流会和大家分享德国莱驰公司的样品制备技术,希望为大家的日常分析工作能提供支持和帮助。德国莱驰公司作为世界知名的样品制备仪器生产商,有着广泛的用户群,作为德国莱驰的北方独家代理,北京博力飞科技发展有限公司将竭力为大家提供周到优质的服务。” 德国Retsch(莱驰)中国总部总经理 董亮先生   德国Retsch(莱驰)中国总部总经理董亮先生首先向与会嘉宾介绍了莱驰公司的发展历史及其中国理念。   德国RETSCH(莱驰)——实验室固体样品前处理技术领导者   董亮先生介绍说“德国莱驰公司于1915年,由F. Kurt Retsch先生创立,他研发出了全球第一个实验室非手工的、自动的臼式捣磨仪。90多年的从业经验使得莱驰在实验室固体样品前处理及颗粒粒径粒形分析领域成为业界领先的仪器制造商。”   “德国莱驰早在上世纪90年代就已经进入中国市场,2006年,莱驰在上海成立了直属分公司, 2009年又在北京成立了办事处,此外在上海、北京、广州均设有示范实验室。莱驰公司在中国的服务理念是:一、重视售前支持,优化应用方案。例如举办技术讲座、为用户免费测样、试用仪器等。针对不同的样品,莱驰可以提供整套最优化的样品前处理方案和技术支持。二、建立丰富、完善的销售网络和服务体系,如在北京由莱驰的总代理北京博力飞科技发展有限公司和莱驰在北京的办事处合作为用户提供更好的服务。三、完善培训机制,提高专业素质。每年莱驰公司及莱驰代理商的销售和技术人员都要接受培训,了解莱驰产品的技术特点及应用。此外,每年莱驰会召开十次以上的技术讲座,也可以根据用户需求到用户单位组织召开现场交流会,还会定期邀请用户到我们的实验室了解和使用仪器。以便为客户提供更好的服务。”   接下来,董亮先生同大家分享了样品制备技术的重要性,莱驰公司在大家的日常分析中所能提供的样品处理设备,以及用户如何根据自己的需求选择合适的样品处理设备。   研磨设备——粉碎是一门艺术   “越来越多的实验证明,理化分析的误差90%来自于样品前处理,在样品分析中,要获得准确可靠的分析结果,正确的取样和制样技术十分重要。选用合适的取制样技术不仅可以得到具有代表性的样品、提高样品制备效率,而且可以避免手工制取样带来的污染和误差,分析结果更准确。莱驰的产品涵盖研磨仪、筛分仪、粒径粒形分析仪及样品制备辅助仪器,莱驰所有的产品相辅相成,成为众多行业取制样技术的标准。”   董亮先生表示:“研磨粉碎远比想象的复杂,所谓的‘万能粉碎机’是不存在的。样品制备通常经过两个步骤:一是初级粉碎,将样品制备成毫米级尺寸;二是精细研磨,将样品制备成符合理化分析要求的尺寸。用户在选择粉碎仪器时,应根据样品类型、进样尺寸、出样尺寸、单次粉碎处理量、后续处理手段、购买经费和应用拓宽等选择不同工作原理的粉碎机。”   “根据样品的不同硬度,莱驰有着不同的最佳样品制备仪器。对于硬性样品的初级粉碎,可选用莱驰的颚式粉碎仪,该类仪器具有0-30mm连续可调的颚板间隙,因而对于大块矿石或极硬的矿石具有两级粉碎的可能,利用零点校正功能可以补偿因磨损带来的误差,进样漏斗采用特殊设计可以防止样品回溅。针对不同的应用,可以选用不同的颚板材料,包括锰钢、不锈钢、碳化钨和不含重金属型钢的颚板等。”   “莱驰的行星式球磨仪可用于土壤、矿石、玻璃等进行理化分析前的样品制备,还可以应用于材料的亚微米级研磨。通过延长时间和调整球配比、转速能达到亚微米甚至接近纳米范围的出样结果,它还可用于机械合金的制备。”   粒度分析设备——关注粒径及形态分析   董亮先生表示:“粉体的粒度大小和分布对于产品质量有着决定性的影响,因此实验工作者需要对粉体的颗粒大小进行控制和检测。莱驰拥有全系列的筛分仪可以满足需要,如实现三维振荡效果的振荡筛分仪,重现人工筛分运动模式的拍击式筛分仪AS200 tap,适用于易结块粉末样品的空气动力筛分仪AS200 jet等。”   此外,董亮先生还特别介绍说:“随着科学技术的发展和研究的深入,越来越多的用户对于颗粒形态也非常关心,比如玻璃珠行业,催化剂行业等。由德国莱驰公司和蔡司合作开发的多功能粒径和形态分析仪Camsizer,这是全球第一台可以一次进样,测量颗粒大小、分布、个数、球形度、凹凸度、密度等参数的仪器。2011年,莱驰又推出了新型Camsizer XT干湿两用多功能粒径及粒形分析仪。该仪器量程更低(1μm-3mm);采用了专利双CCD镜头;有三种测量方式可供选择:干法模块、气流分散进样模块和湿法分析模块,满足更多的应用需求。适用于磨料、水泥、金属矿物、塑料纤维、食品、药品等样品分析。”   “除研磨设备和粒度分析设备外,莱驰还可提供辅助设备帮助用户实现高效的样品制备。如分样仪PT100、缩分仪PK1000、槽式分样仪RT系列;自动进样仪DR100;快速干燥仪TG200;超声波清洗仪。如果后续要进行XRF分析,莱驰还可提供压片机。”   在报告中,董亮先生对于各类仪器的工作原理、如何根据仪器性能参数选择最佳仪器、以及对各类仪器在水泥、煤炭、土壤、石油石化、食品饲料、冶金地质、玩具检测等领域的应用做了详细介绍。 北京博力飞科技发展有限公司销售部经理 秦晓坤女士   另外,秦晓坤女士介绍了在食品、药品、农业、生命科学等领域的样品分析中,针对软性/韧性样品的制备,莱驰公司所能提供的仪器应用解决方案。   “莱驰公司拥有适用于DNA/RNA提取,土壤、肥料、植物、谷物、饲料等样品的少量高效快速制备的MM400混合球磨仪 用于低温样品制备的全自动冷冻研磨仪CryoMill,能够实现在研磨过程中始终处于-196℃,保证样品绝不变性 还有适用于高水分、高油份和高脂分样品制备的刀式混合研磨仪GM200、GM300。此外,还有适用于软性的、中硬性的、弹性的、含纤维质的样品前处理的切割式研磨仪,如进行稻草、饲料等样品分析时都取得了让人满意的结果。”   交流会上,莱驰公司还特别设置了仪器现场演示环节,让用户对莱驰仪器的性能有了更直观的了解。 利用超离心研磨仪ZM200处理大米样品   据介绍,超离心研磨仪ZM200适用于谷物、饲料、干燥的植物、药品、肥料等样品从小量到大量的快速制备。它具有粉碎速度快、即入即出的效率;出样尺寸细度好,最细可达40微米。多种环筛和转刀可选,适应不同性质的样品粉碎。研磨部件可拆卸,方便清洗,避免交叉污染。 利用刀式混合研磨仪GM300处理土豆样品   刀式混合研磨仪GM300适用于大部分食品样品粉碎和均相化,尤其适合高水分、高油脂的样品,如水果、肉类、谷物、冷冻食品等。一般在20s内就能对样品进行均质化高的粉碎,间歇驱动模式对于韧性样品极为有效。 利用MM400混合球磨仪处理大豆、叶片、菜籽等样品   实验室通用仪器MM400混合球磨仪,是目前全球唯一一台可进行干磨、湿磨、冷冻研磨、高通量研磨的仪器。可配置多种材质的研磨罐,以及供生物领域微量、高通量样品制备专用的适配器,提高仪器使用的广谱性。 用户交流现场   此外,在此次交流会中,莱驰公司还为与会观众准备了山地自行车、帐篷、地毡等精美奖品,并利用莱驰公司独有抽奖方式抽取了特等奖获得者,现场气氛十分活跃。与会人员表示,通过此次会议对于莱驰公司以及莱驰公司的产品有了更深入的了解,并对与样品制备技术有了更多的认识。 抽奖环节
  • 上海微系统所Science:单质Te新原理开关器件
    2021年12月10日,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏研究团队在国际顶级期刊《Science》上发表了题为“Elemental Electrical Switch Enabling Phase-Segregation-Free Operation”的研究论文(图1)。中科院上海微系统所博士生沈佳斌、贾淑静为共同第一作者,宋志棠研究员、朱敏研究员为通讯作者,中科院上海微系统所为第一完成单位和唯一通信单位。图1 科院上海微系统所在Science上发表单质新原理器件文章集成电路是我国的战略性、基础性和先导性产业,其中存储芯片是集成电路的三大芯片之一,直接关系到国家的信息安全。然而,现有主流存储器-内存(DRAM)和闪存(Flash),不能兼具高速与高密度特性,难以满足指数型增长的数据存储需要,急需发展下一代海量高速存储技术。三维相变存储器(PCRAM)是目前成熟的新型存储技术,其核心是两端开关单元和存储单元,然而,商用的开关单元组分复杂,通常含有毒性元素,严重制约了三维相变存储器在纳米尺度的微缩以及存储密度的进一步提升。图2 单质Te开关器件结构与性能针对以上问题,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏与合作者在Science (2021, 374, 1390) 上提出了一种单质新原理开关器件(图2):该器件通过单质Te与电极产生的高肖特基势垒降低了器件在关态的漏电流(亚微安量级,图3);利用单质Te晶态(半导体)到液态(类金属)纳秒级高速转变(图4),并产生类金属导通的大开态电流(亚毫安量级),驱动相变存储单元。单质Te开关器件基于晶态-液态新型开关机理与传统器件等完全不同,是一种全新的开关器件。单质Te具有原子级组分均一性,能与TiN形成完美界面,使二端器件具有一致性与稳定性,并可极度微缩,为海量三维存储芯片提供了新方案。图3 单质Te器件低漏电流物理机制:单质Te与电极形成的高肖特基势垒图4 单质Te器件新型开关机理:晶态-液态-晶态转变意大利国家研究委员会微电子和微系统所Raffaella Calarco教授同期在Science (2021, 374, 6573)上发表了评论文章,高度评价道:“沈等人取得的成果是前所未有的,为实现晶态单质开关器件提供了稳健的方法,此单质开关为3D Xpoint架构提供了新的视角”(What has been achieved by Shen et al., is unprecedented and provides a robust method to realize crystalline elemental switches that bear new perspectives for 3D Xpoint architectures)。该研究工作得到复旦大学刘琦教授、剑桥大学Stephen R. Elliott教授、日本群马大学Tamihiro Gotoh教授、德国亚琛工业大学Richard Dronskowski教授、赛默飞世尔科技中国有限公司史楠楠和葛青亲博士的大力支持。相关工作得到了国家重点研发项目(2017YFB0206101)、中科院先导B(XDB44010000)、中科院百人计划C类和上海科技启明星项目(21QA1410800)的资助。文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abi6332评论文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abm7316
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p   差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p   扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p   差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p   现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p   DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p   热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p   热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p   如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p   如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p   传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。 /p p   热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p   热通量式DSC热流的测量 /p p   以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中,T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p   同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中,T sub r /sub 为参比温度。 /p p   DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p   由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中,热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E,E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p   在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。 /p p   热通量式DSC试样温度的测量 /p p   炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p   DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p   与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ,与升温速率无关。 /p p   在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p   严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。 /p p   采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p   功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。 /p p   如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p   由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p   功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。 /p p   功率补偿式DSC热流的测量 /p p   功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中,Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。 /p p   由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等,即R sub S /sub =R sub R /sub ,因此当试样不发生热效应时, /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中,I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p   如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R,得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ,所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p   如果总电流I sub T /sub 不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p   每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p   信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p   噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中,n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p   对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。 /p p   灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p   值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p   TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p   在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。 /p p   分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p   由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=R sub th /sub C。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。 /p
  • 大连化物所实现量子点—分子杂化体系的近红外热延迟发光
    近日,大连化物所光电材料动力学研究组 (1121组) 吴凯丰研究员与杜骏副研究员团队在量子点—有机分子能量传递机制与应用的研究中取得新进展,采用低毒性的CuInSe2量子点结合并四苯分子,实现了该类杂化体系在近红外波段的热延迟发光。研究团队前期对量子点—有机分子的三线态能量转移(TET)机制研究表明,通过提升量子点与分子间的波函数交叠,在较低能量转移驱动力的条件下,仍可获得较高的TET效率。根据化学热力学平衡,在这种情况下,从分子三线态回到量子点激子态的吸热反向传能(rTET)速率也较快。当rTET速率远大于三线态本身衰减速率时,大多数三线态都会重新回到量子点激子态辐射出延迟发光(TADPL),原理上类似于有机分子中的热活化延迟荧光现象(TADF)。团队前期也观测到可见波段的TADPL(ACS Energy Lett.,2021),并揭示了其熵调控机制(JPCL,2021)。近红外光在生物成像、光纤通讯、国防安全等诸多领域具有重要意义。基于量子点—有机分子杂化体系的近红外TADPL迄今未见报道,其根本难点在于有机分子的能隙定则:能量越低的激发态,其非辐射衰减速率一般越快。这就要求rTET的速率足够快,才能与之有效竞争。针对该难题,团队通过同时优化量子点和三线态受体分子的手段,采用低毒CuInSe2-并四苯的体系,观测到近红外波段(约900nm)的TADPL。研究发现,在室温下TADPL寿命达到60微秒,相比于CuInSe2量子点激子态的寿命提升了3个数量级。得益于量子点本身高达40%的发光效率,TADPL的量子效率可达9%。这些参数可媲美可见光波段的TADPL体系。得益于CuInSe2量子点无重金属的优势,该体系相比传统的铅基近红外量子点可能具有更好的应用前景。吴凯丰团队近年来致力于量子点与有机分子间的电荷/能量转移动力学研究:揭示了量子点与有机分子电荷转移中的累积电荷效应(JACS,2018;JACS,2018),并在单电荷转移体系中观测到Marcus反转区间(Nat. Commun.,2021);揭示了量子点尺寸和分子构型对三线态传能的影响及其物理机制(JACS,2019;Angew,2020);建立了电荷转移介导三线态传能的各类新机制(Nat. Commun.,2020;JACS,2020;Nat. Commun.,2021),并阐明了电子自旋在其中起到的关键角色(JACS,2020;Chem,2022);面向实际应用开发了低毒性的CuInS2、InP和ZnSe等量子点作为各波段的三线态敏化剂(JACS,2019;JACS,2020;ACS Energy Lett.,2022);探索了这些电荷/能量转移机制在光催化合成中的新型应用(Chem,2021;Angew,2022;Angew,2022)。上述最新工作以“Thermally Activated Delayed Near-Infrared Photoluminescence from Functionalized Lead-Free Nanocrystals”为题,发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上,并被选为VIP(Very Important Paper)文章。该工作的第一作者是大连化物所1121组博士后何山。该工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划等项目的资助。
  • 耐驰新型加速绝热量热仪ARC发布会举办
    2009年12月2日,耐驰公司在上海广场假日酒店成功举办了“耐驰公司新型加速绝热量热仪新品发布会”。来自华东理工大学、上海硅酸盐研究所、中科院林化所等多家高校和研究机构参加了此次会议,为耐驰绝热量热新产品的进一步推广建立了良好的开端。   此次会议,耐驰公司专门邀请总部专家Dr.Blumm做专题报告,Dr.Blumm不仅全面的介绍了新型绝热量热仪的应用背景,还深入的对仪器的原理进行了细致的剖析,最重要的是,Dr.Blumm介绍了大量的实际应用实例,比如加速量热仪如何在实际化工过程中的安全控制模拟,在电池领域中的应用、在火灾过程中的安全控制应用等。这些内容引起了与会者强烈的兴趣,现场气氛异常热烈。   会后,大家都纷纷表示对加速绝热量热仪有了一个比较全面的了解,开拓了眼界,拓展了研究的思路,对于以后的研究工作很有帮助。特别是耐驰公司最新研制的多模块化绝热量热仪MMC274,它整合了DSC和ARC两者的优势,应用领域非常广泛,相信一定能引起众多研究者的关注。   会议给广大客户留下了深刻印象,大家都觉得这是一个非常难得的学习机会。耐驰公司以后会尽可能多的举办这样的会议,争取为用户提供更多的交流和学习的平台。
  • 德国RETSCH(莱驰)合肥技术交流会圆满结束
    金秋十月,德国RETSCH(莱驰)将样品前处理技术带到了合肥。2012年10月26日,莱驰销售经理、应用专家、维修工程师等多人来到徽商齐云山庄举办样品前处理交流会,来自安徽农科院、化工研究院、电子研究所等70余人将会议室坐满满当当。 讲座按照研磨粉碎、筛分及粒度分析的流程来进行,首先由德国RETSCH(莱驰)销售经理冯伟先生为大家介绍 &ldquo 粉碎的基本原理&rdquo 、&ldquo 常用理化分析的取制样设备&rdquo ;之后应用专家张军宇先生介绍了&ldquo 筛分及粒度粒形分析技术&rdquo 。 现场展示了莱驰的多款明星仪器,如旋风磨Twister、刀式研磨仪GM200、冷冻混合球磨仪MM400等仪器。由于来宾的样品大部分是来自生物、食品、农业等领域,以上几款实验室经典的研磨仪得到大家的一致认可。尤其是MM400,利用研磨罐和研磨球之间的撞击力和摩擦力快速将样品粉碎至几十微米,可用于干磨、湿磨和冷冻研磨,应用范围非常广泛,其粉碎效率之高让来宾叹为观止。 讲座尾声的抽奖活动更是将技术交流会推向了高潮,安徽区销售经理邓平先生主持抽奖,陆续送出保温杯、兰蔻香水、飞利浦剃须刀等礼品!至此,德国RETSCH(莱驰)合肥技术交流会圆满结束! 德国RETSCH(莱驰) &mdash 心驰现在,撼动未&ldquo 莱&rdquo !
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 精于工,卓于质,前进中的德国RETSCH(莱驰)中国分公司
    随着现代化检测仪器水平和灵敏度的不断提高,检出限越来越低, 仪器对样品前处理的要求也越来越高。据统计,样品前处理占化学分析全过程70%左右的工作量,样品前处理所带来的误差常成为整个分析误差的主要来源。样品的前处理问题对于仪器分析最终的结果起着至关重要的作用,它是仪器分析中极其重要的一部分,也是仪器分析中非常费时费力的一个环节。业内人士对样品前处理仪器的关注度与日俱增。为此,本网编辑(以下简称Instrument)特采访了生产世界领先固体样品前处理设备的德国 RETSCH(莱驰)公司全球总裁 Dr. Jurgen Pankratz 先生以及中国区经理董亮先生。 Dr. Jurgen Pankratz 先生与董亮先生合影   Instrument: 首先对您们在百忙之中抽出时间接受采访表示感谢。能否请Pankratz . Jurgen 先生简单介绍一下德国 RETSCH(莱驰)公司历史和发展历程,RETSCH 在中国的发展情况?   Dr. Jurgen Pankratz 先生:德国 RETSCH(莱驰)成立于 1915年,其创始人是 Mr. Kurt Retsch,90 多年以来,一直是固体样品前处理领域内的行业领头羊。1923 年,Mr. Retsch 发明了全球第一台实验室用臼式研磨仪,并被命名为“Retsch Mill”,因此被称为行业鼻祖。进入 90 年代后,RETSCH 进一步扩大其全球化的战略,加入 VERDER(弗尔德)工业集团,并成为其实验室仪器领域的核心品牌。目前,RETSCH 在美国、日本、英国、中国、韩国、意大利等多个国家设有直属分公司,销售网络遍布全球, RETSCH 在研磨筛分领域内也占有很大的市场份额。   2006 年,RETSCH 在上海成立中国分公司,拉开其直接管理中国市场的序幕。实事求是的说,RETSCH 产品进入中国市场非常早,早在 80 年代,中国的商检、地质、饲料、涂料行业就有 RETSCH 的粉碎筛分仪器,但 RETSCH 在中国设立分公司则相对较晚,对此,RETSCH也意识到了时间的紧迫性,加大并加快对中国的投入。可以说,中国是近几年 RETSCH 全球业务拓展的重中之重。目前,中国的年销售量近 200 台(套),我们的目标是三年内翻一番!   Instrument: RETSCH 在中国的口号是“精于工,卓于质”,那么精细的工艺和卓越的品质是如何在RETSCH的产品上体现的呢?RETSCH产品的先进性和独特性是什么?   董亮先生:RETSCH中文广告语取自于英语“Reliable Technology & Superior Characteristics”,“精于工,卓于质”是2007年通过网络(比如仪器信息网)和书面问卷评选出来的,其创作者是一位武汉的女士,我们对这句广告语也非常满意,因为它充分地反映了RETSCH产品的独特工艺和优良品质。   首先,在固体样品前处理领域,RETSCH是全球唯一一家可以提供整体解决方案的厂家,比如针对矿石样品的取制样,RETSCH可以提供从颚式粉碎仪、分样仪、干燥仪、盘式研磨仪、球磨仪、筛分仪、压片机等全套设备及配套方案。这个领域,从来就没有什么“万能粉碎仪”,RETSCH是严格按照客户的需求和应用来设计的。其次,RETSCH产品全部源于德国制造,在制作工艺上,无论电机和马达的质量,还是外观设计和使用寿命上,都具备德国产品享誉盛名的稳定性和耐用性!第三,RETSCH产品非常高效。国内也有许多粉碎仪的生产厂家,在产品的技术参数上也写的不错,甚至表观参数好于我们,但实际使用的效果是以牺牲效率为代价的,RETSCH的粉碎筛分设备讲究的是在一个最短的时间内,达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪,在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um),我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。第四,RETSCH在许多产品的细节上也体现了独特的技术,比如AS200筛分仪采用的三维抛动技术,可以更好的对样品进行分散和分级 行星球磨仪PM系列的自由力补偿技术(FFCS),可保证仪器长时间的稳定运行 颚式破碎仪BB系列的颚板间隙连续调节功能,可以对仪器进行零点校正 PP40压片机采用了碳化钨压制平台,有效的避免了样品交叉污染 GM200刀式研磨仪的重力顶盖专利,可以在研磨过程中改变研磨腔的体积,非常适合含水量大的样品粉碎。快速干燥仪TG200采用了流化床技术,可以在15分钟内完成样品干燥。我们经常说“细节决定成败”,RETSCH的许多设计是独一无二的,粉碎筛分设备虽然不像分析仪器那样给人一种高深莫测的感觉,但是它更强调的是设计细节和舒适性,也许从操作而言,RETSCH的设备很简单,但是要用好它,我认为不是一件容易的事情。 应用实验室   Instrument: 冒昧地说一句,我个人觉得花十几万甚至几十万去购买一台进口的粉碎设备代价似乎太大,我也看到很多实验室用剪刀、锤子等手工方法进行取制样,对此,您能介绍一下关于取制样技术的重要性吗?RETSCH 在中国目前的困难在哪?前景又如何?   董亮先生:德国仪器价格昂贵,其实主要是欧元和人民币汇率的原因。另外,用户大多更关注分析仪器,比如 AAS、ICP、GC、HPLC、UV 等,在这些仪器上,用户往往舍得投资,但对样品前处理仪器则能省就省。但是,他们经常会遇到这样一个问题:同一种样品,在不同品牌的仪器上,甚至同一个品牌的不同仪器上,出现不同的分析结果,用标样测,结果都好,用未知样测,差异巨大。   造成这种误差的原因是什么呢?通常分析过程中的误差可能最多只有 10%来自仪器本身,而 90%来自样品前处理。可以说取制样的手段不同,就会带来不同的分析结果。另外,样品制备过程中,也需要避免污染和引入不必要的杂质,因此用户需要一台符合其应用标准的粉碎研磨仪器。   RETSCH 在中国的销售瓶颈,表面看是国内用户无法承受的价格问题,但事实上真正的症结是观念问题。我们认为,取制样技术理应得到和分析仪器同等重要的对待,用户在购买分析仪器的同时,就应该考虑到配套的样品制备方案,尤其要考虑测试样品的代表性。粉碎研磨的目的是制备具有代表性和重现性的样品,并提高后续处理的效率。当然,我也欣喜的看到一些行业,比如商检、地质、高校 或一些经济较发达地区,比如北京、上海、广州等地区的实验室,已经逐渐意识到样品制备的重要性,这点从 RETSCH 产品在上述区域内的销售量上升有所体现。   Instrument: 回到产品方面,RETSCH 的主要产品是研磨粉碎筛分,这类产品的主要应用领域在哪?在中国的销售现状如何?   Dr. Jurgen Pankratz 先生:RETSCH 仪器包括了各类样品的粉碎研磨和均质化设备、颗粒筛分仪器以及相关辅助设备,如分样仪、干燥仪、压片机等。事实上,所有理化分析前,都需要对样品进行制备,但是不同种类的样品会需要不同种类的粉碎仪。比如,矿石类样品,通常会利用挤压、碰撞等原理进行粉碎,因此我们有 BB 系列颚式粉碎仪、盘式研磨仪RS200 而塑料、纸张等软性样品,可利用剪切、切割等原理进行粉碎,因此我们有切割研磨仪SM2000、超离心粉碎仪 ZM200 等 对于含水含油的样品,我们有GM200 刀式研磨仪 对粉体进行精细研磨或合金制备,需要PM 系列行星式球磨仪 对于一些热敏性样品或生物样品,我们又可提供冷冻研磨仪MM400。而每一次粉碎的样品量大小和出样细度要求又有所不同,所以我们有三十多种粉碎仪可供选择,并提供不同的研磨材质来杜绝杂质的污染。RETSCH在中国的商检、质检、地质、钢铁、农业、RoHS 等行业占有绝对领先的地位。   Instrument: 董先生, 听说您以前也销售过分析仪器,您认为现在 RETSCH 仪器的特点在哪里?它和分析仪器的销售有哪些异同点?   董亮先生:分析仪器行业是“八仙过海,各显神通”,尤其是进口品牌,技术都非常领先,而且各有所长,竞争可以用惨烈来形容。分析仪器的需求是用户采取主动的,绝大多数的用户是有购买分析仪器的计划和预算后,再选择和比较不同品牌的同档仪器。比如用户要测量重金属元素,需要购买 AAS 或 ICP,测量有机物要用 GC 或 LC等。   但对于 RETSCH的样品前处理产品,国内的用户大多不会主动找上门来。Retsch的产品特点决定了我们必须主动出击,向用户灌输样品制备的重要性。另一方面,RETSCH 的仪器价格较贵,和分析仪器一样,采购周期较长,也会经历招标的环节,因此它的销售过程和分析仪器是比较类似的。 BB200颚式粉碎仪、SK100交叉敲击式研磨仪、SM2000重型切割式研磨仪   Instrument: 现在,中国用户对仪器的技术支持服务(售后服务)越来越重视,那么,针对贵公司的终端用户,贵公司如何保证完善的售后服务?   董亮先生:仪器行业的竞争,是一个综合实力的竞争,用户对供应商的要求越来越高,不但希望产品质量好,而且还希望得到稳定的售后服务保障,越来越多的用户在购买仪器前,都希望看一看,用一用,横向对比一下,了解产品是否真正可以满足自己的应用需求。为此,从设立办事处伊始,RETSCH 就在上海成立了技术中心,目前上海实验室有近20 台样机,配备了几乎满足所有应用的研磨附件。   我的理念是“所见即所得”,您在我们的实验室里看到的、用过的型号和配置,就是您将来使用的型号和配置,因为研磨粉碎仪器可供选择的附件太多,研磨罐大小体积不同,碳化钨、玛瑙、氧化锆、不锈钢、钛制等研磨材质又不同,这些在应用方面的确有些差别,我可以很自信的讲,在这个领域内,我们应用实验室的配置水平绝对是一流的。另外,我们也经常把仪器借给用户使用,为了方便运输,我们还定制了多个仪器箱。   今年,在我们南方和北方代理商的帮助下,RETSCH 分别在北京大学和广州地球化学研究所成立了 DEMO 实验室,这两个实验室的目的是支持该区域内的销售和应用,目前看来, DEMO 实验室的利用率很高,用户观摩交流非常频繁,我们也将继续加大对仪器配置的投入。   售后服务方面,RETSCH 的仪器不同于分析仪器。有些型号非常简单,只要插上电源, 打开开关即可使用,我们每一个型号都提供中文说明书和中文应用视频。在上海,我们建立了仓库,有许多零配件的库存。明年的计划里,我们希望可以进一步扩大库存量。   RETSCH 非常注重技术培训工作,我们中国的每一位员工,包括办公室的行政人员都被派往德国工厂进行一周或二周的技术培训。我们的宗旨是公司的每一个人都要熟悉产品性能,会操作,会讲解,会演示,我们也安排授权代理商去德国工厂培训,由 RETSCH 中国承担所有费用。在上海实验室,我们也举办了多次代理商的培训。我们还计划举行用户培训会。   样品粉碎筛分,看似简单,其实学问很大。如何选择最佳型号和配置,得到最佳的前处理效果,需要经验和反复的实践。我们会一直以用户实际应用需求出发,不断完善我们的技术服务能力。   Instrument: 在 2008 中国科学仪器发展年会上,RETSCH 的超离心研磨仪 ZM200 被评为最受关注仪器 TOP60,我们也看到了 RETSCH 每年都会有些新产品推出,您能介绍一下 RETSCH在新品研发方面的进展吗?   董亮先生:就实验室进口仪器的范畴而言,RETSCH 的产品结构还是比较单一的,金额也不算高,这就决定了我们必须“先做到专业,再考虑拓宽”。从全球业务数据来看,进入二十一世纪,RETSCH 以每年产值以25%-30%的速度在增长,在样品粉碎筛分方面的仪器销量排首位,是第二名的 2 倍多,许多产品已经成为了业内的标准。   您刚才提到的超离心研磨仪 ZM200,它适合于中硬性、软性、纤维质材料的精细研磨,比如塑料、饲料、茶叶、聚合物等,ZM200 是 ICE 国际电工委员会推荐的样品粉碎仪器,也是 RoHS 行业的标准粉碎仪,受到广大用户的关注。   RETSCH 从来没有停止对于新产品的研发和创新,我们现在所有的仪器,都采用了大尺寸的液晶屏幕显示,并采用类似于 iPod 的一键控制系统,与同类产品比较,方可体现RETSCH仪器的品质。2008 年,RETSCH 推出了 MM400 冷冻混合球磨仪,专门用于实验室少量样品的精细研磨和均相化。它一次可以粉碎两组样品,2-3分钟即可完成样品制备,操作迅速简便,也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取。MM400 冷冻混合球磨仪可配置不同材料的研磨附件,以适用于地质、土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业的应用。对于通用分析实验室而言,MM400 是理化分析前理想的样品制备仪器。   另外,随着中国业务的不断壮大,德国总部也有意识的考虑到中国市场的需求,我每年去德国参加 Country Manager 会议,都会向工厂提出有利于中国市场的建议,比如中国市场需要功能简化一点,价格稍低一点的产品,或者我们还可以进一步拓宽固体样品粉碎仪的种类等等,德国工厂已经开始重视中国市场的需求。   Instrument:我注意到RETSCH 的一些市场宣传活动,比如每年一次的全球抽奖活动(大奖是宝马 Z4 轿车或一公斤黄金等),类似这种市场宣传活动在行业内并不多见,您能否解释一下 RETSCH 举办这些活动的目的和意义吗?   Dr. Jurgen Pankratz 先生:RETSCH 的全球客户回报活动是真实的、合法的、公正的。每年在这方面都有很大的投入!RETSCH 举办这样的活动,其目的有两个,一方面是借此吸引更多用户的关注,扩大其知名度,另一方面,也借奔驰、宝马这样的品牌,来寓意 RETSCH 产品的高科技和高品质。 “ As the leader of sample preparation, we should continue expending our brand in this field. This is the reason why we have Grandprix in 2008.” (作为样品前处理行业的领头羊,我们必须继续扩大品牌知名度,这就是我们在 2008 年举办 Grandprix “赢奔驰,在莱驰”活动的原因。” 今年的全球大奖是奔驰 SLK200 跑车,大家可以登录 www.retsch.cn 参加此活动,12 月 15 日抽取年终大奖,我也希望今年这个奖项能够花落中国。 董亮先生   Insturment:中国的实验室仪器行业正处于飞速增长期,国内外仪器厂商都看好这块“甜美的蛋糕”, 您对未来几年仪器市场的发展有什么看法? 产品推广方面有哪些计划和措施呢?   董亮先生:这几年,中国的仪器市场发展迅猛,尤其是对进口仪器的需求逐渐增长,许多品牌在本国的业绩增长已经趋于平稳甚至下降,但在中国依然保持了10%以上的增幅。我们的压力也非常大,一方面是来自总部对中国很高的期望值,另一方面是来自于用户对进口品牌一贯的高标准。用户对我们的期望和要求:优质的产品、优惠的价格、优秀的服务。这是一把双刃剑,一方面给我们很大压力,另一方面也是我们发展的动力和努力方向。   RETSCH 中国分公司的目标就是要成为样品前处理领域或通用实验室设备领域内的知名品牌及行业典范。我相信未来的五到十年,中国的仪器行业依然能够会有持续的发展,但会趋于理性,用户会从价格优先原则转移到服务优先原则,谁的服务好,谁的技术能力强,谁就可以真正稳固的占领市场,单独的价格竞争或者恶性循环将会越来越少。行业的各个品牌也会趋向于整合或分化,并购和收购活动将会频频出现,更多的进口品牌会在中国建立工厂或组装车间。中国不但将成为进口仪器的消费市场,也会成为低端仪器的生产基地。我对 RETSCH在中国的发展前景很有信心,五年后我们可以再来做一次访问,那时我相信 RETSCH 中国将是“另一番天地”。   Dr. Jurgen Pankratz 先生:品牌的推广和建立,是一个日积月累的过程,是一种口碑的传递,也是一种实力的体现。90多年以来,RETSCH 一直保持着样品粉碎筛分领域内的领先地位,靠的就是品牌效应。   当然,每一个阶段,市场推广的手段也不相同。比如现在互联网的出现和普及,大家都把网络宣传放在重要地位,RETSCH 也有官方网站,也在其他专业网站投放广告。   RETSCH 也会根据各个国家的国情不同,采用不同的宣传方式,比如国外比较重视展览会和平面广告,而国内展览会的效果相对较差,反而讲座、技术交流会等形式颇受欢迎。   另外,资料的本地化也很重要,RETSCH所有的市场资料,比如产品目录、网站、行业目录、操作手册、应用报告、视频等都已经汉化了,尤其是中文产品视频介绍,由于非常直观和专业,受到用户极大的欢迎和认可。RETSCH 非常重视网络宣传,我们有德文、英文、日文、俄文、意文等八国语言的官方网站,www.retsch.cn 是 RETSCH 中文网站,用户可以在上面下载最新的产品介绍、应用报告和视频,100%的资源共享与开放,最大限度的为用户查找仪器、了解仪器提供方便。   董亮先生:我们今年已经在济南、宁波、上海、广州等地举办了技术交流会,我们把仪器都带到会议现场,包括颚式破碎仪、盘式研磨仪等大型制样设备,也请行业内专家做介绍,并现场进行演示实验,效果非常好。下半年我们仍将继续在其他城市举办类似讲座。   我们也会参加一些大型的仪器展,如 BCEIA 和 Analytica。去年的 BCEIA 上, 我们在展台上搭建了真草皮的高尔夫球场,打高尔夫,赢 iPod MP3,我们的创意也算是一个独特的风景吧。今年9月,我们也将参加上海的 Analytica 慕尼黑生化仪器展,届时我们也有一些惊喜送给大家。   编者记:随着采访数量的增加,笔者越来越深的感受到,我国作为近20年来经济发展最快的国家之一,正受到跨国公司越来越多的重视,世界上几乎所有重要的跨国公司都已经参与到中国经济的发展中来,并成为或即将成为中国经济发展新的动力。RETSCH公司也不例外,虽然它在中国的发展刚起步,但迅猛的势头可见一斑。我们也希望RETSCH在中国的发展能够如董亮先生所期望的,未来五年到十年有一个质的飞跃。我们期望,象德国 RETSCH这样一批有特点的国外厂商,不仅能为中国仪器市场带来优质的产品,更能不断为中国市场带来新的技术和理念。此外,德国 RETSCH对产品质量、品牌塑造和品牌推广的重视,以及其产品虽然专业性强,但市场定位全球化的布局也特别值得正在快速发展中的国产仪器厂商借鉴和学习。 采访编辑:杨 旭
  • 德国RETSCH(莱驰)苏州技术研讨会邀请函
    尊敬的客户: 您好!非常感谢您阅读我们的信函。 德国RETSCH(莱驰)公司是样品前处理设备和筛分设备领域内世界领先的仪器制造商,其产品系列主要包括:颚式粉碎机、旋转式研磨仪、切割式研磨仪、刀式研磨仪、震动盘式研磨仪、行星式球磨仪、混合式球磨仪、研钵式研磨仪、旋风式研磨仪,筛分仪、分样仪、快速干燥仪、压片机和粒径粒形分析仪等,详细信息请参见www.retsch.cn。德国莱驰全系列产品在电子电器、环保土壤、农业食品、冶金地质、钢铁石油、化学化工、生物医药等各个领域拥有广泛的应用和客户基础. 为了让更多的用户了解样品前处理的方法,德国莱驰中国分公司举办《高效合理的固体样品前处理方法》的学术研讨会,诚邀您的参加! 本次研讨会期间,德国RETSCH(莱驰)公司将展示公司部分样品研磨和筛分设备,并进行仪器的现场操作演示和培训, 欢迎您提供样品进行测试,讲座主要内容包括: 实验室固体样品的粉碎原理及实验方法 筛分及粒度测试方法的介绍与比较 Retsch公司2012年新产品介绍 Retsch产品在各行业的应用 现场样品实验,参会者可自带样品参与实验 时间:2012年9月26日星期三上午9:30 ~~12:00 地点: 苏州胥城大厦一楼 茉莉厅 (苏州市三香路333号,苏州市政府斜对面, 电话: 0512-68286688) 届时将有仪器展示活动,Retsch公司将为每一位参会者提供一份精美礼品. 请您务必在2012年9月25日前以传真、电话、短信等方式确认您的出席! 联系人:高百顺 186 2190 9837 电话:021-61506045-8008 传真:021-61506047 弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司 -------------------------------回 执-------------------------------- 参会者姓名 单位名称 联系电话
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