仪校正标准

红外测温技术作为我国科技创新规划和新兴战略产业的重点关注领域，近年来，国家和各级政府相继发布各项政策，助力和推动红外测温行业的高质量可持续发展。红外测温技术应用广泛，如何保障其测量准确性数据显示，在2021年，我国红外测温市场规模就达到650亿元。红外测温行业飞速发展，在研发、工业检测与设备维护的应用范围愈来愈广泛。市场对红外测温类产品的需求也在逐年增加之中，红外测温仪器在科研、医疗、电子建筑等各行各业中发挥着举足轻重的作用。众所周知，红外测温仪器的广泛应用与其测量准确密不可分。那么此类仪器的准确测量是如何实现的呢？这里不得不提到一款仪器——红外校准源，也就是我们俗称的黑体炉。为什么黑体炉被更多选择与其他红外校准方式相比，黑体炉这一仪器校准方式有诸多优势：1、温度稳定性高。黑体炉具有出色的温度稳定性，这意味着在红外校准过程中，其能够保持恒定的温度，从而提供稳定的红外辐射源。这有助于确保校准结果的准确性和可靠性。2、操作简便。黑体炉通常采用触摸屏操作，界面简洁直观，使得操作过程变得简单方便。此外，其体积小、重量轻的特点也便于携带，不仅适用于实验室校准，也适用于现场校准工作。3、抗干扰能力强。黑体炉采用先进的技术设计，具有强大的抗干扰能力。这有助于在复杂环境中保持校准结果的准确性和稳定性，提高红外测温的可靠性。除此，部分黑体炉还有测温范围广，升降温速度快，以及耐用性和可靠性强等优点。华盛昌提供优质解决方案华盛昌新推出了两款红外校准源——专业高精度标准红外校正源BXL-500和BXC-15很好地融合众多优点，用心打造研发，为用户提供一个高效、准确、稳定、耐用的红外校准体验。BXL-500是一款测重于高温段的专业高精度标准红外校正源，简洁大气的外观设计，体积轻便，配有可提的把手，方便移动位置，除此之外，它还具有诸多优点：1、超广高温量程。35°C到500°C的超广高温量程，可以适应多种辐射温度计、红外测温仪、红外热像仪等设备的检定需求，具有广泛的应用范围。2、大面源面板。配有6英寸的大面源面板，能够提供足够的辐射面积，提高校准的准确性和可靠性。3、升降温速度快。BXL-500升温、降温速度快，能够很好地提高工作效率，减少能源消耗，同时可获得更为准确的测量结果。4、高精度、重复率好。能够更好保证测量结果的稳定性和一致性，提高测试的精度和可靠性，有效降低校准成本和时间。5、读数清晰直观。采用彩色触摸大屏显示，数据、信息清晰可见，直观易读，而且操作简单方便，易上手。BXC-15则是一款偏重于低温段的专业高精度标准红外校正源，结构紧凑，配有可收缩的把手，整体造型简洁大方。同样采取彩色触摸大屏设计，方便读数和操作。它可以实现-15℃到120℃的超广量程测量，可满足多种需求场景的应用。另外，这款BXC-15使用的是3.26英寸（83*83mm）的面源，高精度，很好地保证了测量结果的准确和可靠，升温和降温速度也快，可有效降低能源消耗，大大提升工作效率。

显示屏在当今社会扮演着至关重要的角色，触及游戏、办公、影视娱乐、零售业、交通出行等多个领域。屏幕的性能标准因应用而异，展现出广泛的多样性。这种多样性不仅体现在技术规格和视觉效果上，还反映了不同制造商和用户群体对于色彩精确度与一致性的独特需求。在这个基础上，探索各行各业的显示屏色彩测量与管理解决方案成为一项挑战，但也为技术创新和应用优化提供了广阔的空间。了解和应对这些需求，意味着能够提供定制化的色彩管理方案，以适应不同领域对视觉表现和色彩准确性的具体要求。一、电子价签的应用在现代零售环境中，电子价签正在逐渐取代传统的纸质标签，为商家提供了便捷的库存管理和产品信息更新方式。顾客也能通过扫描价签上的二维码，迅速获取商品的详细信息。然而，随着电子价签的普及，显示技术的色彩准确性和价签外壳颜色的一致性成为了重要考虑因素，尤其是在维护品牌形象和消费者体验的一致性方面。为了有效管理和控制色彩的一致性，采取以下措施至关重要：利用i1 Pro3高精度色彩测量工具及其配套软件，评估显示屏在不同颜色反射下的色彩饱和度，以及在亮度和色调方面的显示准确性。这种方法不仅帮助确保显示内容的视觉效果符合预期，也为优化用户体验提供了基础。采用Ci6x系列便携式色差仪测量电子价签外壳的色差（ΔE）数据，以准确分析和判断外壳的颜色偏差及其一致性。这一步骤对于保证产品外观质量和增强品牌识别度至关重要。通过这些专业的色彩管理工具和方法，商家可以有效地解决显示屏色彩不准确和价签外壳颜色不一致的问题，从而确保产品信息的准确传达和品牌形象的统一性。二、大尺寸高精度拼接屏应用在现代视觉展示领域，大尺寸高精度拼接屏广泛应用于多样化的场景中，随着技术的进步，这些拼接屏的边框越发微小，色彩呈现能力显著提升。尽管如此，保持各个组成单元在非工作状态下的色彩一致性依旧是一项挑战。观察从特定角度可见，即便是同一大屏，不同小屏组件展示的颜色差异明显，有的显色较深，有的则较浅，这些视觉差异影响了整体的观看体验。为了有效地管理和控制这些色彩差异，以下步骤是关键：利用高精度色彩测量工具，如eXact或Ci6x系列设备，来详细采集每个拼接屏单元的色彩数据。这一过程能精确识别各单元间的色差。根据测量得到的色差数据，将拼接屏单元按照色差大小进行系统性排序和安装，确保色差较小的单元相邻排列。这样的安排促使相邻屏幕之间的色彩差异最小化，整体色彩表现呈现出更加均匀和连贯的视觉效果。通过采用这些精细的色彩管理策略，可以大幅提升大尺寸高精度拼接屏的视觉一致性，从而优化整体观赏体验，满足高端显示需求。三、手机屏幕的应用在当代生活中，手机已成为人们日常使用频率最高的电子设备之一，随着消费者对视觉体验要求的提高，手机屏幕的色彩展现成为了一个重要的关注点。特别是在手机处于息屏或关机状态时，黑色显示的一致性尤为关键，这不仅关系到视觉效果，还影响到用户对品牌的整体印象。为了确保手机屏幕黑色显示的一致性以及在使用过程中的显色效果，以下色彩管理策略是必不可少的：反射测量：采用高端色彩测量仪器，如Ci7x00系列台式分光光度仪或Ci6x系列便携式分光光度仪，进行手机显示屏的颜色数据和反射率的准确测量。通过这些精确的数据，可以有效地进行色差管理，确保每一块生产出来的手机屏幕在色彩上的一致性。透射测量：推荐使用Ci7800或Ci7600台式分光光度仪，对手机触摸屏的透光率和雾度进行专业测试与分析。这种测量不仅有助于评估屏幕材料的质量，也是优化显示效果和提升用户体验的关键环节。通过上述色彩管理方法，可以在手机研发阶段就确保屏幕的色彩表现和质量达到高标准，从而满足消费者对高品质视觉体验的期待。四、专业显示器/笔记本终端客户对于专业设计师和摄影师而言，使用的显示器或笔记本电脑在色彩的准确性和一致性上有着极高的要求。他们常面临的挑战包括图像和视频的色彩无法真实还原或存在严重的色偏问题，以及难以评估所使用的显示设备是否达到了专业颜色标准。为确保色彩的准确管理和控制，以下方法是至关重要的：色彩校正解决方案：采用i1 Pro3色彩管理工具，这款集硬件与软件为一体的校色解决方案能够精确测量并校正显示设备的关键色彩参数，如白点、Gamma曲线、对比度和RGB色彩平衡。通过这一过程，可以建立精确的ICC色彩特性曲线，并将其加载至Windows或MAC操作系统，从而实现对显示设备的精准校正。后校正评估：在完成校正过程后，再次利用i1 Pro3等高精度测量工具对已校正的显示设备进行色彩精准度和色彩均匀性的综合评估。这一步骤不仅确保了校正结果的有效性，还能为用户提供详细的检测报告，展示校正前后的色彩表现差异。通过上述专业的色彩管理和校正流程，专业用户可以确信他们的显示设备在色彩还原和表现上达到了行业标准，有效提升了工作效率和创作质量。这种方法不仅适用于新设备的初次校正，也适合作为定期维护的一部分，以保持设备性能的持续优化。五、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

概述YSI EXO NitraLED™ 传感器利用光学吸收的基本原理检测硝酸盐。所有光学技术都必须应对浊度干扰，浊度干扰是由悬浮粒子引起的光散射引起的。由于有机物也会吸收光，依靠紫外光范围进行测量的传感器会受到天然有机物(NOM)的吸收的干扰。本文描述NitraLED传感器的工作原理同时，重点介绍应用于传感器内的原始信号的NOM和浊度校正。EXO NitraLED传感器的基本结构该传感器配有一个主LED ，发出波长为235nm光检查水样。以各种形态存在的氮都会吸收波长为235nm的光，NitraLED传感器无法区分这些不同形态的氮。比如，亚硝酸盐也会吸收。然而，在自然水域中，硝酸盐通常是氮最普遍的形态。在传感器内，NOM由发射275nm光的发光二极管检测。像其他在235nm吸收NOx的物种一样，NOM不是水中唯一能吸收波长为275nm的光的物质。但是在一定范围内，尤其是在用户提供的环境输入，275nm的LED可以方便对原位测量进行NOM校正。校正的效果取决于NOM的性质。浊度通过利用EXO浊度传感器来处理，该传感器须始终与NitraLED传感器搭配使用。经验丰富的EXO用户已经知道，浊度传感器的工作原理是光的散射，这不同于吸光度。下文描述了EXO浊度传感器如何协助校正浊度衰减。硝酸盐是以硝酸盐氮为单位来测量。因此，在使用化学表达式的地方都使用 NO3-N形式。这是因为传感器是在工厂用NO3-N标准进行校准的，且用户校准用的校准标准也是从YSI购买的NO3-N。由于衰减效应已在传感器中得到仔细处理，标准液中的任何微粒或不规则现象都会影响校准质量从而影响测量的准确性，因此YSI标准是唯一已知不会发生这种效应的标准。其他标准液也适用于NitraLED，但这些风险应该注意。吸光度原理EXO NitraLED传感器利用吸光度原理计算硝酸盐浓度。吸光度以吸光度的单位AU来测量，遵循比尔定律：其中，A表示以AU为单位的吸光度，它是透过样品的光强，而Io是来自传感器的光强根据传感器记录的235纳米处的总吸光度，NitraLED传感器计算硝酸盐的吸光度非常简单的公式如下：在275nm波长处，用一个类似的简化方程来确定干扰的影响：利用比尔定律测量235nm波长的吸光度，然后减去由浊度引起的衰减值（已转换为 AU 单位）以及减去275nm波长下估算NOM吸光度。然后将这样计算得出的ANO3-N用于回归方程，此方程是基于工厂线性化和两点用户校准。此回归定义了吸光度和硝酸盐浓度之间的关系。在此回归的计算过程中，校准过程中使用的硝酸盐标准没有任何颗粒物或有机化合物的产生的吸光度，这一点至关重要。如前述，这也正是建议采购YSI标准液的原因之一。在KOR软件中如何进行校正软件允许EXO NitraLED用户校准和执行校正，以优化其特定测量地点的传感器，该过程涉及三个重要步骤：1、输入一个通过独立测量确定现场采集样品的硝酸盐值2、通过以下任一种方式校正浊度：a.使用软件中提供的默认浊度系数b.通过测量现场的原始(未过滤的水样)和过滤后的水样的吸光度来估计浊度衰减3、根据过滤后的现场样本，使用滑动条来优化输出，以校正NOM。首先，在进行现场特定校正之前，必须校准EXO NitraLED和浊度传感器。在校正过程中，必须从测量现场收集抓取的样本。样品的硝酸盐浓度（单位为mg/L）应通过独立方法测定，例如EXO离子选择性电极(ISE)或台式光度计。而浊度的测定，最简单的方法是使用软件的默认浊度系数。在特定地点的校正可能有好处，然而，这将由用户决定。在这种情况下，NitraLED传感器将用于比较水样品采集时的测量值，以及样品使用0.45微米过滤器过滤后的测量值。最后一步，使用滑动条来优化过滤水中的传感器输出，从而进行NOM校正。校正浊度衰减浊度对吸光度的测量有显著影响，因为它可以使从LED到探测器的路径上光发生散射。颗粒的数量、大小和形状都可能影响光的衰减程度。如下图1所示，235nm波长光的吸光度和浊度FNU之间的关系呈现较好线性。但是，这一关系的斜率因不同的浊度来源而变化。NitraLED传感器内默认的吸光度校正程序是以高岭土为基础（如图所示）。之所以选择它，是因为它非常接近YSI所处理的所有样品的平均值。图1中的一些样品（迈阿密河和独木舟俱乐部）实际上是从天然水体中采集的，而其他样品（膨润土、Arizona 试验粉尘、硅藻土、高岭土和 Elliot 粉砂壤土）是购买的。已确认所购标准液中的样品不含硝酸盐，当存在硝酸盐时，对现场样品进行了校正。该图所示仅显示235nm波长下的相关性，但在275nm波长，观察到高岭土存在类似线性。当用户在Kor软件中选择默认浊度系数时，高岭土和吸光度之间的关系将应用于传感器内的原始信号。在广泛测试的基础上，使用一组平均高岭土干扰校正系数；图 1 没有描述所有进行的高岭土测试。相反，用户可以选择做特定地点校正。例如，图1表明，在较高的FNU时，样品之间的差异越大。如果用户在较高的FNU水域使用，可能会发现这些差异对于他们的研究目标是不可接受的。例如，一个位置的浊度是120FNU，由光学工具（分光光度计、NitraLED 等）测量的吸光度为0.19AU。则特定地点浊度的方程斜率为0.00158 AU/FNU。相比之下，高岭土的斜率为0.0028AU/FNU。因此，我们可以看到，根据沉淀物类型，默认的吸光度校正值和特定地点的校正值之间差异会对NitraLED的硝酸盐计算有显著影响当使用特定站点校正，NitraLED会在内部建立新的浊度回归方程，它将覆盖处理传感器中原始信号使用的默认关系。在特定地点校正过程中，分别收集水样过滤前，和使用0.45µm 过滤器对样品进行过滤后的吸光度值。这种预期差异值应该（以AU表示）是由过滤器去除的颗粒所引起的（即浊度）。在EXO用户手册（K版本及以上）中描述了这种方法。请注意，在进行浊度测量的同时，NitraLED也使用275nm LED进行测量，就可以方便地确定每个波长相应的吸光度，并从每个传感器测量的总吸光度中减去。我们现在可以缩小NOM和硝酸盐的吸光度。上一节的方程变为：NOM在275nm波长的吸光度现在是已知的，但该数值不等于NOM在235 nm 波长的吸光度，该吸光度如下所述确定。NOM 校正NOM从275nm波长校正到235nm波长处的吸光度，大致适用于测定废水中硝酸盐的标准方法1 . NOM校正系数等于以下：NitraLED传感器有一个内部编程默认的NOM系数，但为了实现最精确的计算，还是建议进行特定站点的校正。在特定站点的校正过程中，可使用滑动条对上述比率进行微调。当这个数字被调整时，传感器的输出被调整，并且对NOM系数进行调整 ，直到输出值等于已知的硝酸盐浓度。回顾一下，硝酸盐浓度是使用独立测量方法测得。一旦确定了NOM系数，在235纳米波长下的NOM吸光度将根据上述等式的重新排列来确定：在235纳米处计算出的NOM在下面的等式中用于确定由硝酸盐测量的吸光度，该吸光度归因于硝酸盐： 计算出硝酸盐的吸光度后，然后，将其插入两点校准过程中存储在传感器中的回归方程中，从而确定被测样品中硝酸盐的最终估计浓度。传感器计算的上述说明描述了硝酸盐值的计算方法，但现场特定校正的程序没有充分定义。有关如何执行特定场地校正程序的完整说明，请参考EXO用户手册。

JIS K0102“工厂废水的检验方法”是日本工业标准，在众多领域有着广泛的应用。2019年3月20日，日本工业调查会针对JIS K0102作了相关修订，其中补充了采用火焰原吸法测定钠、钙、钾时，仪器应支持背景校正。但钠、钙、钾元素的测定波长为可见光区，不能用氘灯校正法准确扣除背景吸收。想要符合JIS K0102标准，就需要分析仪器采用偏振塞曼校正或自吸效应背景校正等方法，支持长波长的背景校正。 日立火焰原子吸收分光光度计采用偏振塞曼背景校正法，自推出以来40余年间备受用户青睐。下面为您介绍偏振塞曼校正法的特点和钠的测定实例。 日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000 □ 目前在在火焰原子吸收法实现偏振塞曼校正比较困难，能实现这一技术的厂家也较少。日立ZA3000系列原子吸收分光光度计可同时对火焰和石墨炉原吸法实现偏振塞曼校正可长时间获得稳定的基线。□ ZA3000采用空心阴极灯作为测量光源，可以在全波长范围内进行塞曼背景校正。□ 打开空心阴极灯，基线就十分稳定，开机即可测量。□ 采用双检测器，同时检测样品光束和参比光束，完全实时的背景校正技术获得可信的分析结果。 锅炉水中的钠分析（火焰法）■ 测量条件■ 实验结果■ 实验表明：日立偏振塞曼原子吸收光谱仪ZA3000系列，可同时在火焰和石墨炉实现偏振塞曼背景校正。采用火焰原吸法，即使对于吸收波长在589nm的钠元素也可以完成准确的背景校正，因此符合JIS K0102标准规定的在长波长也可以完成准确的背景校正，能够快速准确的测出试样中钠含量。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

广州标际包装设备有限公司薄膜透湿性、透氧性、透气性标准物质研讨会（第二期）在广州东山宾馆顺利举办，并取得圆满成功。本次研讨会受到了各界专家的高度重视，中检院、包装联合会、广州质检、广州药检、安姆科、南方包装、伊利集团、华南计量院、贵州计量院、湖南工业大学等纷纷出席了本次标准物质发布会，共同见证这一盛举，掀起了一股对广州标际产品关注的新浪潮。本次研讨会的主要内容有：1、透气性、透氧性、透湿性标准物质简介、研制过程及应用；2、标准物质校正、校准、检定方法；3、标准物质测试及性能介绍；4、透气性、透氧性、透湿性标准物质不确定度评定；5、透气性、透氧性、透湿性测试过程数据异常及误差分析；6、包材实验室建设方案；7、仪器用户权限和数据追踪介绍。近年来，因包装质量隐患引发的食品药品霉变、酸败、氧化、潮解、涨袋等安全问题愈发凸显，国务院下发的《计量发展规划(2013-2020年)》中，食品安全、药品安全更是成为重中之重，促使食品企业开始重新审视包装质量控制的重要性。标准物质主要应用于食品包装和药品包装的透气性、透湿性、透氧性进行校正、校准和检定。标准物质是检验食品药品包装保证的最重要一道工序。广州标际研制出薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质，先后获国家二级标准物质认定，成为亚太地区首家薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质研制单位。广州标际研发的透气性标准物质适用于所有GB/T1038-2000压差法透气性仪器校正、校准及检定；透湿性标准物质适用于所有GB/T1037-1988杯式法透湿性仪器校正、校准及检定；透氧性测定仪适用于所有GB/T 19789-2005电量法透氧仪仪器校正、校准及检定。

在小伙伴们使用热像仪的过程中，一定会发现在进行热图像拍摄时，有时会卡顿并且热像仪会发出咔嚓的声音，这时候没必要惊慌，它这是在进行非均匀性校正（NUC），为什么会这样呢，小菲来为你详细解答下~执行非均匀性校正可产生更高质量的图像非均匀性校正（NUC）是针对场景和环境变化时发生的微小探测器漂移进行调整。一般情况下，热像仪自身的热量会干扰其温度读数，为了提高精度，热像仪会测量自身光学器件的红外辐射，然后根据这些读数来调整图像。NUC为每个像素调整增益和偏移，生成更高质量、更精确的图像。在NUC过程中，热像仪快门落在光学和探测器之间，发出咔哒声，瞬间冻结图像流。快门作为一个平面参考源，用于检测器校准自身和热稳定。这种情况在非制冷红外热像仪中经常发生，但在制冷红外热像仪中也会偶尔发生，它也被称为FFC（平场校正）。1热像仪进行NUC的时间在初始启动时，热像仪会频繁地执行NUC。随着热像仪升温并达到稳定的工作温度，NUC将变得不那么频繁。虽然您可以在开机后约20秒获得热成像图，但大多数热像仪需要至少20分钟的预热时间，在稳定的环境下，测量精度。热像仪将自动执行一个NUC，但您也可以在测量重要温度或拍摄关键图像之前手动使用NUC功能。这将有助于确保准确性。2控制NUC的发生如上所述，NUC对于提高温度读数非常重要，如果没有NUC，你就有可能得到不稳定的温度读数。在大多数手持红外热像仪上NUC不能被禁用，但在大多数自动化和科学设备上，NUC可以从自动模式设置为手动模式。这将使您可以通过软件或硬件信号精确控制热像仪执行NUC的时间。3执行NUC的关键以手动控制FLIR A35和A65中的非均匀性校正（NUC）为例，在执行时考虑两个因素：当热像仪执行NUC时，禁止其他所有命令这样操作是因为NUC需要使用来自传感器的原始视频输出来计算每像素偏移校正。为了正确计算偏移量，所有命令必须在其操作期间被阻止，否则计算可能会受到影响，并且可以正确加载NUC查找表。如何控制NUC的长短在高增益运营模式时，热像仪的核心加热或冷却到大约0℃、40℃或65°C时，需要“长NUC”操作。例如，如果核心动力在-10°C下通电，然后加热到+10°C，则需要长NUC。“长NUC”（~0.5 s）操作比正常的“短NUC”（~0.4 s）操作大约长0.1 s，并允许核心自动加载适合当前工作温度量程的校准项。此外，在高增益和低增益模式之间切换时，必须执行长NUC，以便加载增益开关完成所需的新校准项。主机系统不需要监控上述条件，因为核心有一组NUC标志，将识别何时需要长或短NUC，除非热像仪处于手动NUC模式，在后一种情况下，将按照上面的描述发送一个长NUC命令。对于非均匀性校正（NUC）菲粉们还有哪些疑问呢？留言给小菲将详细为您解答哦~

浅谈多元校正建模的几个常见问题王冬北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所, 北京 100097摘要 本文分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析了多元校正建模的常见问题。本文可为多元校正模型的建立、优化与维护提供一定的参考。1. 引 言近年来，化学计量学的发展、计算机技术和制造技术的进促使近红外光谱以及近红外高光谱技术高速发展。采用近红外光谱、近红外高光谱建立待测物质中目标物质含量的定量校正模型是近红外光谱、近红外高光谱分析过程的重要环节。本文对多元校正定量模型的建立过程，从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面对多元校正建模的常见问题展开讨论，以期为多元校正建模过程提供一定的参考。2. 多元校正建模的常见问题以下分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析多元校正建模的常见问题。2.1 样品代表性样品代表性强调多元校正建模需使用具有代表性的样品，即代表性样品。代表性样品是建立多元校正模型的基础。样品的代表性一般包含样品的品种代表性、空间（地域）代表性、时间代表性。在建立多元校正模型前，需要特别注意所收集样品是否具有足够的代表性。一组具备良好代表性的样品应尽量包含分析工作中遇到的各种情况。以建立樱桃可溶性固形物含量多元校正模型为例，所收集的代表性样品应均匀覆盖一定的品种和地域范围，例如一定的园区、县域、市域等，尽量涵盖各品种的样品。另一方面，欲建立一个较为稳健的校正模型，尤其对农产品，还需考虑农产品的时间代表性。对于农产品，时间代表性主要体现在两方面：一是一年之内的时间代表性，例如樱桃从成熟、采摘到入库、储存；二是跨年的时间代表性，例如对某地樱桃连续3~5年采样。这样做的原因是，农产品内部各种物质的相对含量会因水肥、光照、温度等的年度差异而不同，且农产品不能用已知材料“勾兑”；因此对于农产品需要连续3~5年采样，并根据具体情况逐年维护，从而保证校正数据中含有足够多的、代表性充足的样品，进而为提高所建模型的稳健程度提供具有充足代表性的基础数据。2.2 数据分集数据分集将全部数据中的一部分划分为外部验证集，该部分样品不参与模型的建立过程，只用来对模型的预测性能做出评价；余下的样品作为校正集。因此，所选的外部验证集必须要有足够的数据代表性。这里所谓的“数据代表性”主要是指所选的外部验证集数据、校正集数据应该和全部样本数据具有相似的数据分布特征或趋势，以图1为例说明。图1中，第1行示意全部样本数据的分布，第2~6行蓝色圆圈表示校正集数据的分布，红色菱形表示外部验证集数据的分布。从图1可见，很明显，只有ExVal.-1的外部验证集数据和其对应的校正集数据与全部样本数据具有相似的数据分布特征；ExVal.-2数据分布位于原数据集的左侧，即数值偏小；ExVal.-3数据分布位于原数据集的右侧，即数值偏大；ExVal.-4数据分布集中于原数据集的中部；ExVal.-5数据分布位于原数据集的左右两端；ExVal.-6数据分布集中于原数据集的中部且数据量明显少于其他外部验证集。图1 各数据集分布示意图为了对数据分集所得的校正集和外部验证集的数据代表性进行量化分析，对全部样本（All）数据、校正集（Calib.）数据、外部验证集（ExVal.-1）数据以及其他几种外部验证集（ExVal.-2 ~ ExVal.-6）数据分别计算样本容量（n）、最小值（Min）、最大值（Max）、平均值（Ave）、样本标准差（Std）、极差（Rx）和变异系数（CV），如表1所示。从表1数据可见，根据Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数据特征可以得知，Calib.和ExVal.-1皆与All具有相似的数据分布特征。ExVal.-2由于所选外部验证集数值偏小，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Max、Ave、Std、Rx、CV；ExVal.-3由于所选外部验证集数值偏大，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Ave、Std、Rx、CV；ExVal.-4由于所选外部验证集集中于All的中部，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV；ExVal.-5由于所选外部验证集分布于All的左右两端，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Std、CV；ExVal.-6由于所选外部验证集集中于All的中部且数据量明显少于其他外部验证集，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV，同时，ExVal.-6的n也可间接说明了该问题。最后要注意的是，校正集和外部验证集的样本容量之比一般为3:1 ~ 5:1；特殊情况除外。表1 各数据集统计信息Stat.AllCalib.ExVal.-1ExVal.-2ExVal.-3ExVal.-4ExVal.-5ExVal.-6n2520555552Min1.191.192.931.198.595.651.196.04Max10.2410.249.584.1510.246.5210.246.38Ave6.306.266.432.729.416.086.426.21Std2.432.482.491.390.660.374.700.24Rx9.059.056.652.961.650.879.050.34CV38.6%39.6%38.7%51.0%7.0%6.1%73.1%3.9%从以上分析可见，当数据集划分不合理时，所选数据集（例如外部验证集）的Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数值会表现出和全部样本数据对应统计量数值的差异，从而提示数据集划分存在问题。因此，建立校正模型前，应对校正集数据、外部验证集数据和全部样本数据分别计算n、Min、Max、Ave、Std、Rx、CV统计量，并比较三个数据集的各统计量是否存在明显差异。2.3 线性和非线性算法选择线性拟合算法、亦或是非线性拟合算法，是建立校正模型过程的重要问题。线性拟合和非线性拟合各有优点，也各有不足。一般地，非线性拟合模型较线性拟合模型具有更高的复杂程度和更多的不确定性，选择拟合算法应以合适为原则。以下举例说明线性拟合算法和非线性拟合算法的选择。图2(a)中“▲”代表校正集数据。线性拟合模型、非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数（Determination Coefficient, R2）如表2所示。结合图2(a)和表2数据可见，非线性拟合模型的拟合准确度更高。然而，待测样本的数据分布如图2(b)的菱形（◆）所示。显然，对于如图2(b)所示的待测样本数据，用线性拟合模型所得的预测值将具有更小的预测误差。（a）（b）图2 线性拟合模型和非线性拟合模型示意图▲校正集数据, ◆待测数据表2 线性拟合模型和非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数模型回归方程R2线性Y=1.7333X+4.28890.6999非线性Y=-0.0145X6+0.4367X5-5.1345X4+29.851X3-89.49X2+130.05X-60.6440.9912在这里需要注意的是，如果数据本身确实是遵循非线性规律，就需要使用非线性拟合算法对其建立校正模型。2.4 关键变量筛选对于近红外光谱，通过一定的算法筛选关键变量在一定程度上可以减少参与建模的变量个数，减轻运算负荷并提高运算速度。然而，对于建立校正模型，特别是定量校正模型，所选变量的稳定性是筛选关键变量不可避免的问题。这里所谓的“变量的稳定性”，是指所选变量在校正集发生变化时还能保持其关键变量特征的属性。这里建议采用蒙特卡洛方法和变量筛选方法相结合，通过设置蒙特卡洛方法的单次采样率和蒙特卡洛次数2个关键参数，相当于获得了基于原校正集的多个子校正集。再通过对多个子校正集筛选关键变量，从而进一步对所选变量的稳定性进行比较与评估，进而提高所选关键变量的稳定性。2.5 异常样本的剔除在建立校正模型时，常会遇到异常样本。异常样本对模型准确度具有很大的负面影响。正确地识别异常样本并对其进行剔除，可以有效提高模型的准确度。异常样本的识别方法有很多，本文采用预测残差和杠杆值相结合的方法对异常样本进行识别。通常，预测残差阈值设定为全部校正集样本预测残差平均值的2倍，杠杆值阈值设定为全部校正集样本杠杆值平均值的3倍。当某个样本同时满足预测残差大于预测残差阈值、杠杆值大于杠杆值阈值时，可判定该样本为异常样本，应予以剔除。下面以图3结合表3数据说明剔除异常样本对模型的影响。图3(a)是剔除异常样本前预测值-参考值相关关系图。从图3(a)结合表3数据可见，由于异常样本的存在，模型测定系数（Determination Coefficient, R2）仅0.5766，均方根误差（Root Mean Square Error, RMSE）为2.17。当剔除异常样本后，如图3(b)所示并结合表3数据可见，模型R2提高到0.9977，RMSE下降到0.19。可见，剔除异常样本有利于减小模型的误差、提高模型的准确度，进而可提高模型的预测性能。（a）（b）图3 剔除异常值前(a)、后(b)的预测值-参考值相关关系图表3 剔除异常样本前、后的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差剔除异常样本回归方程R2RMSE剔除前Y=0.7797X+0.90810.57662.17剔除后Y=1.0174X+0.01600.99770.192.6 模型维数的选择与模型评价不同于一元线性回归只有1个自变量，多元校正模型有多个自变量。在建立多元校正模型时，模型自变量的个数即模型维数的选择成为另一个关键问题。一般地，在建立多元校正模型的过程中，往往计算多个维数，再通过预测残差平方和（Prediction Residual Error Sum of Squares, PRESS）随模型维数（Nf）的下降趋势判断多元校正模型的最佳维数。图4分别为PRESS随Nf变化的3种较为典型的情况。图4(a)中，PRESS随Nf的增加先下降、后上升，在Nf= 6时达到最小；此种情况一般选PRESS最小值所对应的Nf作为模型的最佳维数。图4(b)中，PRESS随Nf的增加一直下降，此种情况需要对各维数PRESS下降值做显著性检验，当PRESS下降不显著时，则取上一个Nf作为模型的最佳维数；图4(b)中，Nf从6到7时PRESS下降不显著，因此模型的最佳维数定为6。图4(c)是较为隐匿的情况，Nf从4到5时PRESS下降不显著，但PRESS在Nf从5到6又发生了显著下降，因此该种情况模型的最佳维数应定为6而不是4。 （a）（b）（c）图4 PRESS随Nf变化示意图在建立多元校正模型时还需注意模型的欠拟合和过拟合问题。如图5所示，所谓欠拟合是指模型维数低于最佳维数，导致所建模型的预测能力不足；所谓过拟合是指模型维数高于最佳维数，亦会导致所建模型的预测能力下降。图5 欠拟合、过拟合、理想情况的PRESS随Nf变化示意图欠拟合、过拟合和理想情况的预测值-参考值的相关关系图如图6所示，其对应的回归方程、R2和RMSE如表4所示。图6(a1)、图6(a2)分别是欠拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，欠拟合的校正、交互验证R2皆不高，RMSE皆较大。图6(b1)、图6(b2)分别是过拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，过拟合的校正R2很高，而交互验证R2不高，二者相差很大；另一方面，过拟合的校正RMSE很小，而交互验证RMSE很大，二者相差也很大。图6(c1)、图6(c2)分别是理想情况校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，理想情况的校正、全交互验证R2皆较高且二者相差不大，RMSE皆较小且二者相差不大。欠拟合、过拟合皆不能用于实际工作。造成上述现象的主要原因是：对欠拟合模型，由于模型维数过低，没有提取到足够的有用信息，导致模型的预测准确度下降。对过拟合模型，由于模型维数过高，在提取有用信息的同时还裹挟了校正集的噪声信息；由于模型维数过高，模型对校正数据进行自预测的准确度显然是很高的，但是对于交互验证，由于所建模型裹挟了校正集的噪声信息，因此对交互验证的预测准确度很低。图6 欠拟合、过拟合、理想情况的校正、交互验证数据预测值-参考值相关关系图(a1)欠拟合校正, (a2)欠拟合全交互验证, (b1)过拟合校正, (b2)过拟合全交互验证,(c1)理想情况校正, (c2)理想情况交互验证表4 欠拟合、过拟合、理想情况校正、交互验证回归方程、测定系数和均方根误差拟合情况数据集回归方程R2RMSE欠拟合校正Y=1.0676X+0.17420.79861.75全交互验证Y=0.9135X+0.51150.71231.79过拟合校正Y=0.9989X+0.02990.99960.07全交互验证Y=0.9671X+0.10710.76981.62理想校正Y=0.9918X-0.05640.96300.60全交互验证Y=0.9770X+0.20670.95970.62对多元校正模型的评价，主要从相关性和误差两个方面进行。对多元校正模型的相关性一般采用测定系数（Determination Coefficient, R2）作为评价参数：R2取值范围为0 ~ 1，且R2值越接近1，模型的相关性越强，反之亦反。对多元校正模型的误差一般采用均方根误差（Root Mean Square Error, RMSE）作为评价参数：一般地，RMSE值越小，模型的误差越小，反之亦反。对应不同的数据集，测定系数有：校正测定系数（Determination Coefficient of Calibration, R2C）、交互验证测定系数（Determina Coefficient of Cross Validation, R2CV）、预测测定系数（Determination Coefficient of Prediction, R2P），均方根误差有：校正均方根误差（Root Mean Error of Calibration, RMSEC）、交互验证均方根误差（Root Mean Error of Cross Validation, RMSECV）、预测均方根误差（Root Mean Error of Prediction, RMSEP）。除此之外，评价模型的另一个重要指标是相对预测性能（Ratio Performance Deviation, RPD）。RPD的大小反映模型预测性能的高低。一般地，RPD ≥ 3.0表示模型预测能力较好，可以用于实际工作；1.5 ≤ RPD 2.7 避免“假线性”在建立多元定量校正模型时还需要注意避免“假线性”。如图7所示，从图7(a)和图7(b)可见，这两组数据的线性很差。然而，当把图7(a)和图7(b)的数据放在一起，如图7(c)所示，结合表5数据可知，放在一起的数据，即数据集(c)，所建模型的R2超过0.999，貌似线性很好，但实际上这是“假线性”。从RMSE数据可见，数据集(c)的模型并未因其R2的增大而明显减小。数据集(c)的模型如果用于实际工作，会存在很大的风险。导致该现象的主要原因是，两组数据之间跨度过大，并且在两组数据之间缺失样本。这样的“假线性”应特别注意并避免。（a）（b）（c）图7 三种数据集的预测值-参考值相关关系图表5 三种数据集的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差数据集回归方程R2RMSE(a)Y=0.4436X+1.86850.27533.03(b)Y=0.0482X+290.360.00214.30(c)Y=1.0023X-1.16270.99953.623. 总结校正模型是近红外光谱、近红外高光谱能够进行高效分析的数学基础。建立性能良好的校正模型对实现近红外光谱、近红外高光谱无损、快速、高效分析是非常重要的。多元校正建模过程需要注意很多细节，包括样品代表性、数据分集、算法选择、关键变量筛选、异常样本剔除、模型维数选择、模型评价等。在其中，样品代表性是基础，也是决定建模工作成败的关键之一。对于农产品，还要特别注意样品的时间代表性。建立校正模型并不是一劳永逸的工作。模型不是产品，而是一种方法。当样品的情况发生变化时，所建模型很可能不再适合当前样品，就需要对模型进行维护，甚至重建。需要特别注意的是，多元校正模型有严格的应用前提；如果不满足模型的应用前提，模型预测值的准确性将难以保证。进一步地，建模过程要秉承客观公正的原则。例如：在剔除异常样本方面，对异常样本的识别需要有一定的根据，不能凭感觉剔除所谓的异常样本；在模型评价方面，需要客观地根据有关统计量的数据对模型的准确度、精密度、预测性能等进行客观公正的评价，不可以根据主观好恶随意调节模型维数。作者简介：王冬，男，1982年生，籍贯北京；2010年毕业于中国农业大学，获得农学博士学位；现就职于北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所，副研究员；主要研究方向为振动光谱分析与化学计量学，主要从事近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱、太赫兹波谱无损快速分析工作。曾主持完成中国博士后科学基金会、科技部国家科技支撑计划子课题任务、北京市农林科学院博士后基金、北京市农林科学院青年基金、北京市农林科学院科技创新能力建设专项储备性研究课题等，曾以科研骨干身份参加农业农村部公益性行业（农业）科研专项课题、科技部国家重大科学仪器设备开发专项、北京市科委专项课题等。截至目前在振动光谱和化学计量学等有关领域发表学术论文60余篇，其中第一作者论文40余篇；获授权发明专利9项、实用新型专利3项；获得软件著作权2项；参编著作及科普读物4部；参与制定国家标准1项；合作指导硕士研究生2名；获得中华人民共和国教育部高等学校科学研究优秀成果奖-科技进步奖一等奖1项、中华人民共和国农业农村部神农中华农业科技奖一等奖1项。作者邮箱: wangd@iqstt.cn, nirphd@163.com.

2020年02月14日，日本电子（JEOL Ltd.）总裁兼首席运营官Izumi Oi宣布发布全新原子分辨率分析电子显微镜JEM-ARM300F2（GRAND ARM™ 2），该电子显微镜将于2020年2月发布。■ 主要特点1 超高空间分辨率与能谱分析的组合优化。新开发的FHP2物镜极靴的特点如下：1）提高了能谱分析效率到两倍以上。2）低光学系数，低Cc系数和低Cs系数使得超高空间分辨率和高灵敏度X射线分析能够在一定范围的加速电压下执行。（保证的STEM分辨率：300kV时53pm，80kV时96pm）**在配置STEM扩展轨迹像差（ETA）校正器时2 用于物镜的超宽极靴（WGP）能谱分析灵敏度超高，原位扩展极强。1）WGP极靴的能谱固体角为2.2 sr。2）WGP极靴宽度可达6mm，更方便进行各种类型的原位实验。3 JEOL开发的12极子球差（Cs）校正器和自动校正软件。1）FHP2极靴，GRAND ARM™ 2在300 kV时的STEM分辨率达到53 pm。2）WGP极靴，GRAND ARM™ 2在300 kV时的STEM分辨率达到59 pm。3）JEOL COSMO™ （自动校正软件）使快速，轻松执行像差校正成为可能。4 新式冷场发射枪（Cold-FEG）。GRAND ARM™ 2配备了新式Cold-FEG，可从电子源提供较小的能量散布。稳定性更好。5 减轻外部干扰的外壳这种新外壳是减少外部干扰（例如气流，室内温度变化和噪音）的标准。■ 主要规格保证分辨率HAADF-STEM图像：53pm（带ETA校正器和FHP2）电子枪：冷场发射枪（Cold-FEG）加速电压标准：300kV和80kV能量色散X射线光谱仪大面积SDD（158mm 2）：可以使用双探测器创新点：1）更稳定的得到冷场发射电子枪； 2）更高级的自动球差校正软件 3）更高效的能谱分析功能 冷场发射12极子球差校正透射电镜

2020年5月30日，宁夏某大型第三方检测公司，购买我司二手PerkinElmer的石墨炉火焰原子吸收光谱仪AA800 ，型号：AAnalyst800，安装调试完毕，性能优良，校正系数为0.999，有下图为证！非常感谢客户的支持与信任！我们会全心全意做好售后服务！让您无后顾之忧！感谢我们工程师高技术水平的服务与支持，谱标一直是您实验室的好帮手！ 在现场测试二手PE AAnalyst800数据显示：标准标样瞬时信号峰显示：0.4112A,背景: 0.0719A标准标样峰面积吸收： 0.1046A-s,背景: 0.0100A-s标准曲线显示校正系数：0.999862 二手PE AAnalyst 800的横向加热石墨炉原子化器（THGA）系统的zui大优点是沿着整个石墨管方向温度均匀，大大消除了由于传统设计中石墨管两端温度比石墨管中央温度低很多所造成的原子蒸气的冷凝，从而减小了测定过程中的基体干扰，降低了可能产生的样品记忆效应，进一步改善了分析精度； 二手PE AAnalyst 800在采用THGA石墨炉加热技术的同时，相应地采用了独特的纵向 Zeeman效应背景校正技术。它不需要使用偏振镜，提高光通量一倍以上。信噪比的增高使仪器得到更加卓越的分析性能。

p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " 【简介】 /span /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/efc046ba-50b1-4340-87d3-9ae63656c042.jpg" title=" Harald Rose.jpg" alt=" Harald Rose.jpg" / /span /strong /span /p p style=" text-align: center " strong Harald Rose /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Harald Rose是德国物理学家。他在达姆施塔特大学学习，并获得了博士学位，在Otto Scherzer的指导下从事理论电子光学工作，在1930年代做了一些电子显微镜的开创性工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Harald Rose的研究生涯与达姆施塔特大学和他在美国的任命有着密切的联系。在达姆施塔特大学，从1980年到2000年退休，一直担任教授。在1970年代初期，他在STEM的发明者Albert Crewe的实验室里工作过一段时间。自1970年代后期以来，他在美国各机构担任过多个职位，包括芝加哥的阿贡国家实验室。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 他的研究主要集中在电子透镜的像差校正。在1990年，他设计了一种可行的透镜系统来提高TEM分辨率。然后，他与Maximilian Haider和Knut Urban合作，于1998年，以实验方式实现了他的建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自2009年以来，Harald Rose一直担任乌尔姆大学的蔡司高级教授。他获得了多个著名的奖项，包括与Haider和Urban一起获得沃尔夫物理学奖和BBVA基础科学知识前沿奖，以及与Maximilian Haider、Knut Urban、Ondrej L. Krivanek一起获得2020年度科维理奖（Kavli Prize）。他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " 【自传】 /span /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1935年2月14日，我在不来梅出生，是父母Anna-Luise和Hermann Rose的第二个孩子。我的父母在数学上都很有天赋。父亲出生在一个奏乐世家，他本人擅长弹奏钢琴。由于20世纪20年代初的恶性通货膨胀，祖父破产，父亲被迫经商。父亲在商业上非常成功，在1937年成为黑森州著名公司Kaffee-Hag的销售代表。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 322px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/416726c6-966b-4f3b-b7dd-1d5755b7ee9a.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 450" height=" 322" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 5岁的我（右）、母亲Anna-Luise和7岁的哥哥。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1937年，我们搬到了达姆施塔特，在那里，父亲在一个名为Mathildenhohe的高档社区里建造了一栋非常漂亮的房子，这是德国新艺术(Art Nouveau)的聚焦点。1939年，我们搬进了这栋房子。 span style=" text-indent: 2em " 一年后，希特勒发动了第二次世界大战，我父亲应征加入了德国军队。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 到1944年止，我只见父亲几次，最后一次有父亲的消息是1944年2月，也就是我9岁生日那天，父亲被报道在东线的行动中失踪，我们再也没有见过他。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 1944年9月11日，由于皇家空军袭击，我们的房屋被摧毁，12,000名平民也因此丧生。幸运的是，母亲和哥哥幸存下来了，并搬到了乡下的一个小村庄。1945年3月，美国士兵抵达这里时，对我们来说，战争结束了。 /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 同年年底，我通过了达姆施塔特实科中学的入学考试，母亲在税务局找到了一份工作。由于没有住房，我们不得不搬到房子废墟里潮湿的地下室。每当下雨天，水从楼板上滴下来，母亲就将床移到干的地方。此外，食物很难买到，在二战结束和1948年5月德国货币改革期间，我们经常饿肚子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 母亲不得不同时工作和照顾两个孩子，因此没有时间帮助我们完成学校作业。幸运的是，和德国其他大多数州一样，母亲不必支付黑森州文理高中（Gymnasium）的费用。在文理高中期间，我对数学越来越感兴趣。因为没钱买昂贵的数学书，所以我经常去达姆施塔特黑森州立图书馆（Hessische Landesbibliothek），该图书馆在指定时间内免费向学生提供科学书籍，学习书籍可以帮助我轻松地理解学校的数学知识。结果，我在学校几乎没有做过任何数学题，但在考试成绩中始终是最好的。1955年初，我以优异的成绩通过了自然科学的期末考试（Abitur）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因为成绩优秀，我被录取到达姆斯达特工业大学（现为Technical University Darmstadt）学习。 当时，由于大多数房屋物尚未修复，因此严格限制出入（numerus clausus）。& nbsp span style=" text-indent: 2em " 那时候，由于母亲不得不从银行借钱来重建我们的房屋，家里的财务状况仍然很危急。因为在黑森州读州立大学是免费的，所以我能够上得起大学。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 我想报读电气工程课程，但由于电学的基础知识很少被提及，该课程没有达到我的期望。因为对电动力学的基础更感兴趣，所以我决定遵从自己的喜好，在学期结束的时候转到了物理和数学课。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 当时，祖父和母亲对我的决定很不满意。课程的变化对我来说并不容易，因为我错过了第一学期的物理和数学课程，这两门课程一般在4月份开始。为了赶上进度，我学习了大学理论物理学教授Otto Scherzer的力学讲义课程。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " Otto Scherzer是20世纪上半叶最著名的理论物理学家之一Sommerfeld的学生和助手。和他的老师Sommerfeld一样，Scherzer在微积分领域也很出色，并且对物理现象的本质有着深入的了解。在量子力学课程中，他通过将数学的形式主义与对原子世界神秘本质的物理解释相结合，展示出了卓越的教学技巧。由于我正确解答了所有的习题，Scherzer给我提供了一个带薪职位，即作为理论物理习题助手。我非常高兴，因为这给我带来了足够的经济支持来养活自己，而不必在假期从事建筑工作。此外，我可以免费住在母亲的房子里，那里距离学校步行只有几步路。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 340px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/6379f81a-a42e-40a5-b9c5-52e65e4615a4.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" width=" 450" height=" 340" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 我于1997年在达姆施塔特工业大学应用物理研究所的研讨室中介绍六极校正器的功能。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我很钦佩Scherzer作为老师具有的杰出能力。因此，由于已经加入Scherzer的研究所，我决定在他的指导下完成Diplom论文，课题是找出通过利用电子显微镜不同的角度散射行为来检测不同原子的可能性。结果表明，由于当时的仪器技术水平不足，无法实现这一概念。尽管这令人沮丧，但量子力学散射的深入研究为我以后的电子显微镜成像工作奠定了基础。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1961年初，我获得了学士学位。那时，大多数学生和科学家都渴望在科学的中心，即美国的一个科学研究机构待上一段时间。因此，我很高兴收到了正在Scherzer研究所休假的Fischer博士的录用通知，在马萨诸塞州贝德福德的空军剑桥研究所担任为期一年的研究顾问。我的研究重点是极短光脉冲半导体光电探测器。虽然这个课题很有实际意义，但并不符合我的兴趣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1962年回到达姆施塔特，我很高兴Scherzer同意我再次加入他的研究所攻读博士学位。按照Scherzer的建议，我在自己的论文中详细研究了非旋转对称电光系统的成像特性。目的是研制能够以另一种方式实现补偿球面像差的可行系统，就像在Scherzer-Seeliger校正器中实现的那样，并研制针对圆形透镜不可避免的球面和色差进行校正的系统。这个性质被称为Scherzer定理，它阻碍了电子显微镜在低于原子位移阈值的电压下工作时的原子分辨。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Scherzer用非相对论近似推导了这个结果，我花了一些时间证明它在相对论下仍然有效。此外，我还证明了在任何光轴为直线的磁性系统中，色差校正是无法补偿的，但附加的电四极子是必不可少的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 尽管Gottfried Mollenstedt在一个独创性的实验中表明，Scherzer-Seeleger校正器可以补偿球差，但这种校正并没有提高电子显微镜的分辨率，因为它受到了机械和电磁不稳定性的限制，而不是透镜光学缺陷的限制。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了能真正的改进，我计算了稳定性标准，必须满足此标准才能使像差校正提高分辨率。如今，不稳定性的影响在对比传递理论中被称为信息极限。计算表明，校正元件的数量必须尽可能少，并且必须机械固定，以最大程度地减少由不稳定性引起的非相干像差。我设计了一个电磁多极校正器，该校正器由四个电磁八极元件组成，每个元件都可以激发四极和八极场以及偶极和六极场的磁场以补偿寄生对准像差，从而避免了机械运动。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 获得博士学位后，Scherzer为我提供了一份薪酬丰厚的助理职位，为德语国家教授资格考试工作，这需要获得“venia legendi”，即在大学任教和成为教授的资格。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在我题为“球面校正消色差透镜的性能”的“取得在大学授课资格的论文（habilitsschrift）”中，我论述了当时所有已知的校正器都有巨大的离轴昏迷，从而过度地减小了视野范围。因此，这些校正器不适用于常规透射电子显微镜（TEM）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了补偿球差和色差和轴外彗差，并尽可能减少元素数量，我设计了一种利用对称特性的新型五元素校正器。后来证明，在设计高性能的滤光器、单色仪、镜面电子显微镜中的光束分离器以及六极校正器时，引入对称特性是关键。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 校正器是在1972年至1982年由德国研究基金会（DFG）资助的达姆施塔特项目框架内在Scherzer研究所成功制造和测试的。实验表明，该校正器引入了过大的五阶像差。为了充分减少这种像差，于1980年加入我团队的Max Haider用十二极杆元件替代了校正器的中央八极杆元件，该元件是在他的“毕业论文（Diplomarbeit）”中研制的。但是，由于没有计算机控制，他无法在短于光学系统稳定持续的时间内校准系统。结果就是显微镜的分辨率没有得到提高，尽管该项目在1982年Scherzer去世后结束并取得了成功。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 313px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/425afc87-d62b-403e-82d4-661f1809265b.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" width=" 450" height=" 313" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1998年，我在测试SMART项目的镜像校正器。 /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在通过教授资格考试一年后，我于1970年被任命为达姆施塔特工业大学（TU）理论物理学的二级教授。1972年，Albert Crewe邀请我到芝加哥大学（University of Chicago）他的小组里待了一年。在此期间，我设计了一个新的探测器，可以在扫描透射电子显微镜（STEM）中实现高效相衬。而且，我计算了由非弹性散射电子形成图像中的非局部性。结果由Mike Isaacson和John Langmore在Crewe实验室使用STEM进行了证实。之后的20年里，我一直致力于解决与非弹性散射有关的相位问题，并与Helmut Kohl合作，他在其博士学位论文中对图像形成进行了深入的量子力学描述。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1976年初，我离开达姆施塔特移居美国，被任命为纽约州奥尔巴尼市卫生局首席研究科学家以及纽约州特洛伊市RPI物理系的兼职教授。在奥尔巴尼期间，我遇到了辐射损伤问题，这限制了生物样品的电子显微镜图像的分辨率。为了尽可能的降低这种不良影响，电子显微镜小组的主要任务之一就是找到在可耐受电子剂量下提供有关样品最大信息的方法。一种可能性是，许多相同粒子（如核糖体）的低剂量图像的相关性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 比我早几个月加入该小组的Joachim Fran研究了该方法很多年。他的成功的开创性工作于2017年获得了诺贝尔化学奖。我研究的是寻找方法提高仪器的光学性能，可以让所有散射电子都被利用。在该项目中，我设计了几种新的电子光学元件，如磁单色仪、象限STEM探测器和像差校正的Ω成像滤镜，它们由柏林的Dieter Krahl制造并成功测试，后来被纳入蔡司的TEM中。此外，我提出了STEM中的集成差分相衬成像技术，该技术已在几年前由FEI在商用仪器中实现。我们和同事Jü rgen Fertig首次研究了聚合电子波在STEM中通过厚晶物体的传播，结果表明，如果入射波的锥角超过布拉格角，相邻原子柱之间会发生强串扰。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1980年，我回到达姆施塔特大学，成为应用物理研究所的全职教授，长期从事像差校正的研究。直到1986年，我每年都要回到奥尔巴尼几个月，以保持与奥尔巴尼的联系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 回到达姆施塔特后不久，我在1980年夏季发现了一种出乎意料的简单校正器，可用于消除采用对称条件的电子透镜的球差，这是我在达姆施塔特四极八极杆校正器中使用的。众所周知，六极除了有三倍像差外，还有一个小的球差，其符号与圆形电子透镜的相反。因此，如果有可能以某种方式消除大的寄生三倍像差，则该系统可以用作校正器。计算表明，如果系统对近轴射线表现出双重对称性而不受六极场的影响，这确实是可能的。这种最简单的设置可以用作STEM的校正器，它由被两个六极杆包围的两个相同的圆形透镜组成。但是，没有足够的资金来实现这种校正器，因为那时所有高分辨率电子显微镜的分辨率都受到不稳定性的限制，而不是受到透镜缺陷的限制。到1980年代末，仪器的稳定性已不再是阻碍原子分辨的主要限制因素。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年，通过在物镜和六极校正器之间增加另一个圆透镜二倍体，我发现了一个类似光学平面系统，该系统没有球差和离轴彗差。根据这一特性，校正器可以在稳定的TEM中实现大视野的原子成像。由于电子-光学平面的高对称性和简单性，我请教了Max Haider对利用这种新型校正器成功实现像差校正的看法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当时，Max正在海德堡的欧洲分子生物学实验室开发和试验用于低压扫描电子显微镜的四极八极校正器的性能，因此，他可以对我观点的可行性做出最好的判断。令我惊讶的是，Max从一开始就坚信校正器可以提供真实的原子分辨率。但是，需要足够的资金才能实现该校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 幸运的是，在1989年9月于萨尔茨堡举行的Dreilä ndertagung会议上，我们与Knut Urban就材料科学成功进行像差校正的前景进行了成果颇丰的讨论。Knut Urban意识到校正像差的重要性，建议向大众基金会提交一个共同的(Rose, Haider, Urban)提案，因为美国暂停了对实现像差校正的资助，其它资助机构都拒绝了该提案。与其它机构做出的令人沮丧的决定相反，大众基金会冒险于1991年开始筹资。这种支持成就了Max Haider在1997年6月成功降低基础（未校正）的点分辨率后，大众基金会有史以来最成功的一个项目。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1997年，柏林电子同步加速器BESSY II投放市场，并为开发新型光子源功能的新项目提供了资金。SMART项目的组织者Alex Bradshaw和Eberhard Umbach希望我成为致力于开发像差校正电子显微镜的科学家中的一员，该电子显微镜可以作为一个使用反射电子的低能量电子显微镜（LEEM）来工作，还可以作为一个由光子从表层发射的电子来形成图像的光发射电子显微镜（PEEM）来工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 我团队的任务是设计、构造和测试磁物镜浸没透镜、分离入射和反射电子束的无像差分束器以及补偿透镜球差和色差的镜校正器。四年后，这些任务完成，主要是由我的非常优秀且有远大志向的学生Dirk Preikszas、Peter Hartel和HeikoMü ller实现的。除SMART项目外，我团队还参与了由ManfredRü hle发起的Sub-eV Sub-Angstroem显微镜（SESAM）项目，以开发具有高空间和高能量分辨率的电子过滤电子显微镜（EFTEM）。Stefan Uhleman的博士论文中设计了高性能的MANDOLINE滤光片，该滤光片由Zeiss制造，并结合到SESAM显微镜中。直到今天，显微镜在斯图加特的Max Planck研究所一直以出色的性能在运行。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 尽管我所在的团队取得了巨大的成就，在国际上享有很高的声誉，也获得了许多科学家和行业的称赞，但在2000年4月，达姆施塔特技术大学却在我退休后放弃了我的研究领域。由于和美国的许多同事保持良好的联系，应美国同事的邀请，我在橡树岭国家实验室（Oak Ridge National Laboratory）担任了一年的研究员。在这里，我遇到了来自阿尔贡（Argonne）的Murray Gibson，他的目标是研制一种可以进行任何形式原位实验的高分辨率电子显微镜。因为只有大的物镜室才能满足此条件，所以必须校正物镜的球差和色差，以在中压下获得约0.2 nm的高分辨率，这对于减少辐射损伤是必需的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我接受了Murray提出进行经校正物镜设计的邀请，于2001年9月移居阿尔贡。但是，2002年4月，因为检查出患有早期前列腺癌，我不得不停止在阿尔贡的工作。幸运的是，癌症尚未扩散，存活的机率很高。在美因兹大学（the University of Mainz）接受手术后，我花了一年多的时间进行康复。与此同时，随着Murray换任高级光子源主任，Lawrence Berkeley国家实验室（LBNL）的Uli Dahmen成为TEAM项目主任。美国能源部改变了该项目的目标，要求使用彩色球面校正的中压电子显微镜提供0.05 nm的分辨率。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2003年9月，我搬到伯克利，成为LBNL高级光源(ALS)的一名研究员。由于ASL距国家电子显微镜中心（NCEM）仅几步之遥，所以我接受了Uli的邀请成为TEAM项目顾问，该项目始于2004年，并于2009年成功以0.047 nm的分辨率结束，这大约是氢原子的半径。我与CEOS公司合作设计了TEAM校正器，通过用电磁四极八极杆五联体替换六极校正器的每个六极杆，所得校正器通过保持双重对称性来补偿色差、球差和彗差。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ae3742be-568d-4dcb-8b7c-780a1720ceaf.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2009年，我在M＆M会议上与Hannes Lichte教授讨论问题。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2007年，乌尔姆大学（University of Ulm University）的Ute Kaiser教授邀请我就像差校正进行演讲，特别是关于六极校正器的设计和功能。该校正器是其新TITAN电子显微镜的一部分，该电子显微镜是FEI公司在2005年提供的第一台商业像差校正TEM。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ute Kaiser对二维物体（如石墨烯）的原子结构可视化很感兴趣。然而，在300 kV电压下操作显微镜时，样品立即被破坏。幸运的是，由于进行了像差校正，显微镜能够提供在80 kV（仪器的最低可调电压）下的原子分辨率。由于该电压低于石墨烯中原子位移的阈值电压，因此能够对其原子结构进行成像。该结果证明辐射损伤也限制了材料科学中许多物体的分辨率。由于很多对辐射敏感的二维物体的撞击阈值在20 kV至80 kV之间，因此对像差校正低压电子显微镜的需求很明显。因为在这种低电压下，色差超过了物镜的球差，并且需要大的可用孔径角才能获得原子分辨率，所以有必要开发新型的校正器。高性能SALVE校正器是通过将达姆施塔特四极杆-八极杆校正器的中央多极杆分成两个在空间上分离的元素而获得的。以该系统为起点，CEOS公司成员在由Ute Kaiser发起和领导的Sub-Angstroem低压电子显微镜（SALVE）项目的框架内开发了校正器。SALVE项目于2009年开始，在蔡司终止TEM生产后于2011年中断。2013年，FEI与CEOS公司一起继续了该项目，并于2017年结束，取得了意想不到的成功，显微镜的分辨率比合同所要求的提高了近30％。在SALVE项目开始时，我成为Ute Kaiser团队成员，并于2015年被任命为Ulm大学的高级教授。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了和在量子力学基础上设计电子光学组件和发展电子显微镜成像理论外，我对了解电子的基本性质也一直很感兴趣。特别是，我花了20多年的时间尝试了解自旋的起源、电荷和电子的质量。为此，我采用了一种相对论的量子力学方法，其与相对论电动力学和狄拉克理论密切相关。可能是因为我不属于基本粒子领域，所以我解释基本粒子结构的新理论被忽略了，投稿的文章未经审查就被拒绝。不过，2019年12月10日，我可以在乌尔姆大学的一次特殊物理座谈会上发表我的新理论，并希望我的演讲能引发对该主题富有成果的讨论。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/544effa6-64ee-4899-92ad-11a4ff02c2d1.jpg" title=" 图片5.png" alt=" 图片5.png" / /p p style=" text-align: center " strong 80岁生日之际，与蔡司的代表一起在乌尔姆大学2015学术研讨会展示半块欧米茄过滤器。 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/646ca763-0f23-4140-b909-ca5cd73c8a0e.jpg" title=" 图片6.png" alt=" 图片6.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2012年，与网球伙伴聚会。 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 374px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/23d35705-a80e-44f2-b9f4-38127f463ad5.jpg" title=" 图片7.png" alt=" 图片7.png" width=" 450" height=" 374" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 2012年2月14日，我和Dorothee在一家餐厅庆祝生日。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在我上学后的所有时间里，我都热衷于打曲棍球、冬天滑雪和秋天在阿尔卑斯山远足。曲棍球是一项非常苛刻的运动，但会有严重受伤的风险，且这种风险随着年龄的增长而增加。因此，我不得不在50岁时放弃这个爱好，并寻找其他活动。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我选择学习网球是很自然的事，因为我的妻子Dorothee是一位非常有才华的网球运动员，曾在当地一家体育俱乐部的球队中打过球。她愿意给我上网球课，因为没有其他人愿意和初学者一起玩。在她的帮助下，我能够找到合作伙伴并成为团队成员。尽管由于年龄大而不能进行单打，我每周与几个伙伴打双人网球。此外，我和Dorothee每年都会与前曲棍球队友及其妻子一起远足数天。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在我的科学生涯中，我与世界各地的许多同事都有联系，这些年来，许多联系也变为了友谊。我非常感谢这些友谊，它们是宝贵的礼物。最后，我要感谢我的妻子，多年来在我周末的工作期间所给予的支持和耐心。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读： /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200608/540683.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider /a /span /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201112/564599.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Ondrej L. Krivanek /span /a /p p style=" text-indent: 0em text-align: left " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201204/566735.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Knut Urban /span /a /p p br/ /p

p 　　多位专家基于大量的科研文章审稿经验，发现了部分文章存在以下问题： /p p 　　1. 制图不规范、不完整，没有充分利用测试结果给予的信息(无温度、失重率、热量等标出) /p p 　　2. 无再现性说明(严格讲要5次) /p p 　　3. 样品制备和鉴定方面：样品错了，结果不对 样品纯度没有使用物质的量表示 未提及使用何种方法 晶体没有纯晶体数据 高压液相、质谱等，滥用元素分析。 /p p 　　4. 实验条件的选择不合适 /p p 　　5. 操作不规范 /p p 　　具体到DSC分析测试结果中，出现了3个需要注意的问题： /p p 　 strong 　1. 基线需要修正 /strong /p p strong 　　 /strong 一般来说，基线应该是水平的。但实际由于样品受热，热容的改变，曲线向上或向下是正常的。 /p p style=" text-align: center " 　　 img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 260px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/515a1850-eec0-4722-b787-62f0121ec454.jpg" title=" 627-1.png" alt=" 627-1.png" width=" 400" height=" 260" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 269px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f0f92f9c-f771-4e52-8c97-f04cf60ae9e8.jpg" title=" 627-2.png" alt=" 627-2.png" width=" 400" height=" 269" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 /p p 　　对于实际测得的DSC结果，基线的修正是很有必要的，基线修正的意义在于： /p p 　　(1)确保系统的稳定性和可靠性良好, 测量重复性高并且具有极高的灵敏度。 /p p 　　(2)基线处理方法的应用使得所获得的实验数据更加精确, 可靠性更强，从而为进一步的实验和分析工作可奠定良好基础, 提供有利的保障。 /p p 　　(3)每次实验的进行都应该进行基线的测量和相应的处理, 才能确保科学研究的严谨性和合理化. /p p style=" text-align: center " 　　 img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 342px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/8de4e80b-5324-4bcb-8be0-8c9d63c3391c.jpg" title=" 627-3.png" alt=" 627-3.png" width=" 400" height=" 342" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong DSC基线如何修正? /strong /p p 　　一般，DSC仪器自带的软件都具有基线校正、数据曲线平滑等功能。 /p p 　　TA 仪器设计了一种新的具有独特的内部 TzeroTM 参比温度的DSC 传感器, , 可检测到仪器不对称并在其测量电路中进行补偿。利用 TzeroTM 技术可以用含四个项的热流方程以及独特的电池校准技术消除由DSC 传感器的轻微不对称导致的基线失真问题的影响。其结果是真实地表示进出样品的热流信号本身, 不受仪器系统的影响。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b2927d59-e8da-41a1-83a4-b81a17ae6b82.jpg" title=" 627-4.png" alt=" 627-4.png" width=" 400" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 259px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/3dc65ef6-86fd-4ed0-a5e0-2da20129e01a.jpg" title=" 627-5.png" alt=" 627-5.png" width=" 400" height=" 259" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 371px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/9e6fdb1f-767f-4f93-9bb2-cd35b526b90c.jpg" title=" 627-6.png" alt=" 627-6.png" width=" 400" height=" 371" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 227px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/66758c8f-97f8-4236-9886-5e6204537bae.jpg" title=" 627-7.png" alt=" 627-7.png" width=" 400" height=" 227" border=" 0" vspace=" 0" / img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 329px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d982f393-083a-4331-960f-f08adb5be82b.jpg" title=" 627-8.png" alt=" 627-8.png" width=" 400" height=" 329" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 基线漂移对DSC曲线采样信号的特征信息准确提取带来很大困难，那么实验后期基线的修正是否可行呢? /strong /p p 　　现在很多仪器公司利用小波变换的良好分辨率分析特性,或者曲线拟合法以及FIR和IIR滤波的方法,提出基于多分辨率分析的DSC基线漂移矫正算法，并编程，使用软件“平滑”实验曲线。 /p p 　　专家以为这是不妥的。因为这样的处理很易丢掉小的峰形、改变原先的峰形，造成失真。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 258px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/1fc4970b-81c3-4ee1-a765-b07168be7b1a.jpg" title=" 627-9.png" alt=" 627-9.png" width=" 400" height=" 258" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 国产RD496-2000型热量计使用了矫正 /strong /p p 　　对反应前后基线不变或变化甚微的热谱，一般不作基线移位热动谱峰面积的校正。对反应前后基线变化的热谱，都作基线移位热动谱峰面积的校正。 /p p 　　 strong 2.人为取点位置(同样样品，结果的曲线取点温度范围)应统一 /strong /p p 　　取点方法不同，DSC测试得到的结果也会产生很大的不同。现在比较常用方法是切线法外推出对应的温度。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/bfed997d-25b4-4b40-bfda-850e8595fa19.jpg" title=" 627-10.png" alt=" 627-10.png" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 3.应该建立物质测定的统一标准 /strong /p p 　　对于一个同样的样品，即便做到操作规范，但结果也往往不一致，原因是多因素对实验结果的影响，比如升温速率、气氛、样量、坩埚& #8230 & #8230 /p p 　　因此，为了确保实验的重复性和可靠性，对实验过程的基本要求是：操作要规范，测定要准确，解析要合理，结果要全面。 /p p 　　 /p p 　　参考文献 /p p 　　张均艳, 李成栋, 田学雷. 山东大学学报(工学版), 2002, 32(6): 552 /p p 　　夏郁美, 韩 莉, 王世钧. 分析测试技术与仪器, 2014, 20(1): 52 /p p 　　致谢：本文由西北大学教授高胜利所提供相关资料经编辑整理撰写而成，特此致谢！ /p

p style=" text-indent: 2em " strong style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /strong span style=" text-indent: 2em " 5月27日，2020年度科维理奖（Kavli Prize）揭晓，本年度科维理天体物理奖、纳米科学奖和神经科学奖，三个奖项分别授予七位科学家，以表彰他们在天体物理学、纳米科学和神经科学领域作出的杰出成就。其中，纳米科学奖授予了对像差校正电镜技术的发展做出巨大贡献的四位欧洲科学家：Maximilian Haider, Knut Urban, Harald Rose, Ondrej L. Krivanek。 /span br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 346px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/83325f9d-30af-42e2-a151-13dcd1110736.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 346" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 作为诺贝尔奖的补充，卡弗里奖是世界最高的科技奖之一，由挪威科学与文学学院、美国卡弗里基金会和挪威教育科研部联合成立。自2008年起，卡弗里奖每两年颁发一次，由三个学术委员会从世界各地提名的科学家中评选出该领域的获奖者，奖金为100万美元，奖金以外，每位获奖者还获得一块纯金的奖章。候选者则由各国享有盛名的科研机构推荐，这些科研机构包括中国科学院、法国科学院、德国马克普朗克学院、美国科学院、英国皇家科学院等。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 578px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1d799119-7443-4b26-90fa-4728b7d3aa31.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 500" height=" 578" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 在奖项设置上，诺奖涉及领域比较广，其分设物理、化学、经济学、文学等6个奖项。而卡弗里奖则只关注纳米科学、神经科学和天体物理三个细分领域，也是这三个科学领域中最具有权威性的奖项之一。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2020年度科维理奖宣传片： /span /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D8801874C0BE8E5D9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em " 纳米科学科维理奖授予了对像差校正电镜技术的发展做出贡献的四位欧洲科学家： /p p style=" text-indent: 2em " strong Harald Rose /strong （德国乌尔姆大学和达姆施塔特工业大学） /p p style=" text-indent: 2em " strong Maximilian Haider /strong （德国CEOS GmbH公司联合创始人，于1996年和Joachim Zach共同创立CEOS GmbH公司，目的是商业化生产像差校正器。目前是该公司高级顾问） /p p style=" text-indent: 2em " strong Knut Urban /strong （德国于利希研究中心） /p p style=" text-indent: 2em " strong Ondrej L. Krivanek /strong （美国Nion公司联合创始人，1997年，他与Niklas Dellby创立了Nion公司，他目前仍是该公司总裁。同时也是Gatan公司研发总监） /p p style=" text-indent: 2em " 以表彰他们20世纪90年代在 “用电子束进行亚埃级分辨率成像及化学分析” —— 即研制亚埃级电子显微镜方面的开创性工作。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/noimg/abb8cdf0-0b58-4e05-a0a3-4cbd0d1db1af.gif" title=" 3.gif" alt=" 3.gif" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 左至右：Maximilian Haider, Knut Urban, Harald Rose, Ondrej L. Krivanek /span /p p style=" text-indent: 2em " 眼见为实促进了科学的进步。2020年科维里纳米科学奖表彰了四位先驱，他们使人类能够在前所未有的微小尺度上看到材料的三维结构和化学成分。 /p p style=" text-indent: 2em " 纳米科学的主要目标是创建原子级精度组装的材料和设备，以获得新颖的功能。原子的大小约为一个埃米（0.1纳米）。因此，亚埃规模的材料和设备的成像和分析至关重要。经典显微镜的分辨率受到用于成像的探针波长的限制。因为可见光的波长大约是原子的5000倍，所以光学透镜无法对原子成像。在20世纪初期，具有原子级波长的电子束变得可用，从而促成了1931年电子显微镜的发明。然而，由于透镜像差的限制，制造理想的电子透镜成为一个重大的理论和实验问题。60多年来，人们一直在为此而奋斗！通过不懈努力、独创性以及对20世纪90年代计算能力提高的利用，获奖者们构造了像差校正透镜，并将亚埃成像和三维化学分析作为标准的表征方法。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 三位获奖者共同创立了两家公司，并将他们的像差校正镜片商业化，进一步促进了他们科学工作的重大影响 /span 。从那时起，他们的显微镜及技术在基础科学和技术领域发挥了巨大的作用，并被半导体、化学和汽车等行业广泛使用。 /p p style=" text-indent: 2em " 科维理纳米科学奖评审委员会认为，四位获奖者对像差校正电镜发展的贡献分别为： /p p style=" text-indent: 2em " Harald Rose：提出了一种新颖的镜头设计，即Rose校正器，这使得透射电子显微镜中的像差校正技术应用于常规和扫描透射电子显微镜成为可能。 /p p style=" text-indent: 2em " Maximilian Haider：在Harald Rose设计的基础上，打造出第一个六极校正器，并为首台像差校正常规透射电子显微镜的实现做出了突出贡献。 /p p style=" text-indent: 2em " Knut Urban：为首台像差校正常规透射电子显微镜的实现做出了突出贡献。 /p p style=" text-indent: 2em " Ondrej L. Krivanek：发展了四极八极校正器，并打造首台亚埃分辨率的像差校正扫描透射电子显微镜，非常适合于高空间分辨的化学分析。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 科维里纳米科学奖委员会 /strong /p p style=" text-indent: 2em " Bodil Holst（主席），卑尔根大学，挪威 /p p style=" text-indent: 2em " Gabriel Aeppli，保罗谢勒研究所，瑞士 /p p style=" text-indent: 2em " Susan Coppersmith，新南威尔士大学，澳大利亚 /p p style=" text-indent: 2em " 李述汤，苏州大学，中国 /p p style=" text-indent: 2em " Joachim Spatz，德国马克斯· 普朗克医学研究所 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 逐个原子的查看物质内部 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 纳米技术和纳米技术的最终目标是在很小的范围内操纵物质——甚至精确到移动单个原子——以创建具有新功能的粒子和设备。因此，如果没有允许以原子分辨率研究材料和设备的成像技术，这些都将无法实现。 /p p style=" text-indent: 2em " 在授予奖项时，科维里纳米科学奖委员会选出了以上四位科学家，他们为两种类型的仪器的开发和使用做出了贡献，这两种仪器通常被称为像差校正透射电子显微镜，可以提供亚埃级分辨率有关结构和其他性质的信息，即可以获得单个原子信息。 /p p style=" text-indent: 2em " 光学显微镜最多只能分辨几百纳米的尺度，因此需要一种不同的方法来区分单个原子。 1980年代发明的扫描隧道显微镜和原子力显微镜实现了原子分辨率，但是，它们都只能在暴露的表面上起作用，对于大多数纳米级结构，必须研究不同材料或同一材料的不同相之间的掩埋界面。最有希望的途径是优化Ernst Ruska于1931年发明的透射电子显微镜。这种仪器的原理是利用一束电子直接照射到给定材料的薄样品上，电子束与材料中原子的相互作用产生电子散射。利用散射电子，显微镜的电磁物镜和附加镜头形成一个放大的图像，并用CCD或CMOS相机记录。Ruska的设计今天被称为CTEM，用于传统的透射电子显微镜。“常规”是指，除了利用电子辐射外，CTEM还遵循光学显微镜的设计。1937年， Manfred von Ardenne发明了扫描透射电子显微镜STEM。在这种情况下，用细电子束扫描样品，并通过电磁透镜将其准直，并且穿过样品的电子被收集在样品后面。然后通过在视频屏幕上显示这些电子的强度来创建图像。 /p p style=" text-indent: 2em " STEM的一个独特优势是，对于电子束所聚焦的材料的每一个点，它也可以分析当电子束从材料中的原子散射时，电子所损失的能量。这种技术被称为电子能量损失光谱学(EELS)，可以提供材料内部原子组成和电子状态的信息。 /p p style=" text-indent: 2em " 虽然到20世纪80年代末，CTEM和STEM的分辨率都达到了埃米级，但要解决大多数材料的详细原子排列是不可能的。问题是使用的电磁透镜比光学透镜有更多的像差。举例来说，穿过透镜的电子远离透镜的中心，聚焦的距离与穿过透镜的电子靠近透镜中心的距离不同，从而使图像变得模糊。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 333px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/70eb2c83-548b-486e-9c1b-5abb84cff363.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 500" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " Harald Rose在1990年的论文中的像差校正器示意图。 Optik 85，19-24（1990） & copy Elsevier GmbH /span /p p style=" text-indent: 2em " 1990年，任职达姆施塔特大学的Harald Rose在先前有关各种像差校正技术工作的基础上，设计了一种基于电磁六极杆的透镜系统（上图），可以对其进行调整以消除标准电子透镜的像差，这对CTEM和STEM均适用。在随后的几年中，Rose与当时位于海德堡的实验员Maximilian Haider和位于Jü lich的Knut Urban合作，以实验方式实现了他对CTEM的提议。1998年，这项合作发表了第一批使用像差校正CTEM改进的图像。 1996年，Haider和Joachim Zach一起创建了德国CEOS GmbH公司（相关电子光学系统），以使“Rose校正器”商业化，如今，这种校正器已在CTEM和STEM中广泛使用。 /p p style=" text-indent: 2em " 在过去20年中，像差校正CTEMs有了长足的发展，分辨率现已达到0.5埃米。因此，与未经校正的TEM相比，相对于电子波长的分辨率可以提高7倍。查看晶格中单个原子的能力已使局部原子结构与原子性质之间的关系成为可能。要研究的材料。下图显示了一个漂亮的例子，图中使用像差校正的TEM直接将经典铁电材料中原子的位置与极化方向的变化联系起来。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5f5a10bf-6174-4e26-b218-076702c9bd4b.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 500" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 通过像差校正的TEM获得的材料PZT中不同铁电畴的原子结构。两相中原子（O，蓝色，Pb，黄色，Zr / Ti，红色）的位置可以直接与极化方向（Ps）关联。摘自C.-L. Jia et al. Atomic-scale study of electric dipoles near charged and uncharged domain walls in ferroelectric films. Nature Μater. 7, 57–61 (2008) & copy Springer Nature Ltd /span /p p style=" text-indent: 2em " 当Rose，Haider和Urban在开发像差校正CTEM的同时，一位长期从事电子光学和EELS的专家Ondrej Krivanek于1995年开始在英国剑桥与Mick Brown和Andrew Bleloch合作开发STEM的像差校正。1997年，Krivanek与Niklas Dellby一起创立了Nion公司，以商业方式开发像差校正的STEM。2002年，Krivanek，Dellby和他们的IBM同事Phil Batson发布了使用Nion四极八极STEM校正器获得的亚埃分辨率分辨率图像（下图）。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 736px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/53af0e89-ff35-41da-8356-3c6d72b118e0.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" width=" 500" height=" 736" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 非晶碳衬底上的Au岛的原子分辨率图像。该岛被金的单原子簇包围。岛周围不同区域的衍射图表明，这些簇在邻近已建成岛的各种结构中有序排列。Nature 418, 617-620 (2002) & copy Springer Nature Ltd. /span /p p style=" text-indent: 2em " 在过去的20年中，STEM的发展更加迅速。如前所述，STEM可用于执行EELS，并且此组合已用于获取有关材料化学组成（下图）甚至原子之间键合类型的信息。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 498px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/685d3129-54a8-497c-923d-e8c17190020f.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" width=" 500" height=" 498" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 使用EELS在STEM上获得的（La，Sr）MnO3 / SrTiO3多层膜的原子分辨率化学图，显示了La（绿色），Ti（蓝色）和Mn（红色）原子。白色圆圈表示La列的位置；视场3.1 nm。自D. A. Muller et al. Atomic-scale chemical imaging of composition and bonding by aberration-corrected microscopy. Science 319, 1073–1076 (2008)。 /span /p p style=" text-indent: 2em " Rose，Haider，Urban和Krivanek的开创性工作促进TEM和STEM成为研究实验室常规使用的仪器。得益于相关技术的进步，首先是最重要的是实现了高度灵敏的电子探测器，这两种仪器现在都可以用于非常精细的样品，包括例如石墨烯和其他二维材料。一些仪器被用作小型实验室，其中化学反应是在直接的原子分辨率观察下原位进行观察。也有团队尝试超越成像，并操纵晶格内的单个原子。在工业上，这些仪器经常用于监视设备的质量和可靠的制造。 /p p style=" text-indent: 2em " 正如卑尔根大学的Bodil Holst教授和纳米科学委员会科维理奖主席所说：“今年的科维理奖的背后是60多年的理论和实验斗争。这是科学创造力，奉献精神和坚持不懈的完美典范。我们向四位获奖者致敬，他们使人类得以看到我们以前看不见的地方。” /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2020/" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 【近期相关电子显微学在线讲堂推荐】 /span /strong /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2020/" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 256px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/12067d80-b34c-4523-9321-7bc0bc78a0d3.jpg" title=" dzxwx1125_480(1).jpg" alt=" dzxwx1125_480(1).jpg" width=" 600" height=" 256" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8906587b-e68b-4d40-bd11-fa2cb7bd5f69.jpg" title=" 1590032360.png" alt=" 1590032360.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2020/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 40余位电镜知名专家在线讲堂邀您线上参加 strong 【扫码或点击免费报名】 /strong /span /a /p p style=" text-indent: 2em " span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 获奖人简介与自传 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/20fb159f-7c22-4e42-a6f3-07cee486be23.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Maximilian Haider，德国CEOS GmbH公司，奥地利 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 【简介】 /strong /p p style=" text-indent: 2em " Maximilian Haider是奥地利物理学家。在基尔大学获得学位后，他移居达姆施塔特（Darmstadt）攻读博士学位，并于1987年获得博士学位。仅仅两年后，他加入了海德堡欧洲分子生物学实验室（EMBL），在那里从事了博士学位的实验工作，成为物理仪器计划的组长，直到现在。 /p p style=" text-indent: 2em " 他的研究兴趣集中在开发提高透射电子显微镜分辨率的方法上。在EMBL任职期间，他根据Harald Rose的理论工作开发了透镜系统原型，并开始与Rose和Knut Urban合作，拍摄了第一张经晶格校正的原子结构的TEM图像，成果于1998年发表。 /p p style=" text-indent: 2em " Haider于1996年在海德堡联合创立了CEOS GmbH公司，其目的是商业化生产像差校正器。他仍然是该公司的高级顾问，自2008年以来，他还是卡尔斯鲁厄工业大学的名誉物理学教授。 /p p style=" text-indent: 2em " 他的工作获得了许多奖项，包括与Rose和Urban共同获得的Wolf奖和BBVA基础科学知识前沿奖，他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 【自传】 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 1950年，我出生在奥地利的一个历史小镇，我的父母Maximilian Haider和Anna Haider在那里拥有一家钟表店。我父亲接管他父亲商店, 长兄也继承他们的职业,成为一个钟表匠。为了扩大业务，在我童年的早期，我就同意成为一名眼镜师& #8230 & #8230 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200608/540683.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【点击查看自传全文】 /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/91b36629-908d-449c-8019-9fb14da2dc83.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " Ondrej Krivanek，美国Nion 公司，英国和捷克共和国 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 【简介】 /strong /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=C5FEDAA47F2B90169C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em " Ondrej Krivanek是居住在美国的捷克和英国国籍的物理学家。他出生于布拉格，于1960年代后期移居英国，并在利兹大学获得学位，然后移居剑桥，与Archie Howie一起在电子显微镜领域攻读博士学位。 /p p style=" text-indent: 2em " 在剑桥大学毕业后，Krivanek在京都、贝尔实验室和加州大学伯克利分校担任博士后职位。在伯克利任职期间，他对电子能量损失光谱学产生了兴趣，并建立了自己的光谱仪。他于1980年成为亚利桑那州立大学国家科学基金会NSF HREM设施的助理教授兼副主任，与此同时，他开始与Gatan公司合作，首先是担任顾问，然后永久加入公司并成为其研发总监。 /p p style=" text-indent: 2em " 1995年，他获得皇家学会的资助返回剑桥，与Mick Brown和Andrew Bleloch合作进行电子透镜像差校正。他的成就帮助他与Niklas Dellby于1997年创立了Nion公司，他目前仍是该公司的总裁。在Niklas Dellby和IBM的Phil Batson协助下，他通过扫描透射电子显微镜获得了亚埃的分辨率，该结果于2002年发表。 /p p style=" text-indent: 2em " Ondrej Krivanek是电子显微镜和电子能量损失光谱学的知名专家之一。他获得了许多奖项，包括Duddell Medal和英国物理学会奖，以及国际显微镜学会联合会的Cosslett Medal。他是皇家学会，美国物理学会，美国显微学会和美国物理学会的会员，也是皇家显微学会的名誉会员。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 【自传】 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 我出生于捷克斯洛伐克的布拉格（现为捷克共和国），当时苏联和其他社会主义国家为自己的科学技术成就和教育体系感到自豪。 1961年4月，Yuri Gagarin成为第一个绕地球轨道飞行的人时，我们受到鼓励，在宇航员中成立了俱乐部，我和学校里的朋友们也成立了一个俱乐部& #8230 & #8230 【关注仪器信息网后续报道】 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9f37a0dd-f804-444e-a93e-d44c6afe39df.jpg" title=" 10.jpg" alt=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " Harald Rose，乌尔姆大学，德国 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 【简介】 /strong /p p style=" text-indent: 2em " Harald Rose是德国物理学家。他在达姆施塔特大学学习，并获得了博士学位，在Otto Scherzer的指导下从事理论电子光学工作，他在1930年代做了一些电子显微镜的开创性工作。 /p p style=" text-indent: 2em " Rose的研究生涯与达姆施塔特大学和他在美国的任命有着密切的联系。在达姆施塔特大学，从1980年到2000年退休，一直担任教授。在1970年代初期，他在STEM的发明者Albert Crewe的实验室里工作过一段时间。自1970年代后期以来，他在美国各机构担任过多个职位，包括芝加哥的阿贡国家实验室。 /p p style=" text-indent: 2em " 他的研究主要集中在电子透镜的像差校正。在1990年，他设计了一种可行的透镜系统来提高TEM分辨率。然后，他与Maximilian Haider和Knut Urban合作，于1998年，以实验方式实现了他的建议。 /p p style=" text-indent: 2em " 自2009年以来，Rose一直担任乌尔姆大学的蔡司高级教授。他获得了多个著名的奖项，包括与Haider和Urban一起获得沃尔夫物理学奖和BBVA基础科学知识前沿奖。他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 【自传】 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 我于1935年2月14日出生在不来梅，是我父母Anna-Luise和Hermann Rose的第二个孩子，他们俩都是数学天才。我父亲在一个家里长大，家里的每个人都在演奏一种乐器，我父亲弹钢琴。他开始学习数学，但在20世纪20年代初，他的父亲因为恶性通货膨胀失去了财产，他被迫从商。& #8230 & #8230 【关注仪器信息网后续报道】 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/00a314d6-767a-4fac-b80f-c3a9ad87f226.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " Knut Urban，德国于利希研究中心，德国 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 【简介】 /strong /p p style=" text-indent: 2em " Knut Urban是德国物理学家。他曾就读于斯图加特大学，并于1972年获得物理学博士学位，之后前往斯图加特的马克斯· 普朗克金属研究所。 /p p style=" text-indent: 2em " 1986年，他被任命为德国埃尔兰根-纽伦堡大学材料性能教授，仅一年后，他成为亚琛工业大学实验物理系主任和尤利希奥地利维也纳大学微结构研究所所长。在此期间，他与Harald Rose和Maximilian Haider合作获得了第一个像差校正的透射电子显微镜结果，该结果于1998年发表。 /p p style=" text-indent: 2em " 随后，Urban致力于将像差校正的透射电子显微镜应用于材料科学，尤其专注于晶格内原子的精确排列与材料物理特性之间的联系。 /p p style=" text-indent: 2em " 2004年，他被选为厄恩斯特· 鲁斯卡电子显微镜和光谱学中心的主任之一，自2012年以来，他一直是亚琛工业大学的JARA高级教授。 Urban已获得多项荣誉，这些奖项包括美国材料研究学会的冯· 希佩尔奖，并与Rose和Haider共同获得了沃尔夫物理学奖，本田生态技术奖和BBVA基础科学知识前沿奖。他还是包括美国材料研究学会，德国物理学会和日本金属与材料学会在内的多个科学机构的荣誉会员。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 【自传】 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 我成长于战后早期的德国斯图加特。这个城市以其汽车工业和大量的中小型工业公司而闻名。我的父亲是一名电气工程师，他经营一家生产小型电动机的工厂。在过去的几十年里，他以自己的一系列发明为公司定下了基调& #8230 & #8230 【关注仪器信息网后续报道】 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 关于科维理奖的故事 /span /strong /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D3F66A9BB31443E49C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em " 如果我们能了解宇宙的起源呢?如果我们可以通过控制原子结构来改善生活呢?如果我们能真正理解人类大脑的复杂性呢? /p p style=" text-indent: 2em " 科维理奖背后的故事始于20世纪30年代，一个名叫Fred的好奇男孩在挪威埃里斯峡湾的高山中长大。对自然和宇宙的好奇心一直伴随着Fred，贯穿了他在美国学习物理和创业的整个过程。 /p p style=" text-indent: 2em " 直到他最终建立了一个慈善基金会，以推进科学造福人类为愿景。该基金会的首批活动之一便是从2008年开始的科维理奖的成立。该奖项由卡维里基金会、挪威科学与文学院和挪威教育与研究部合作，每两年颁发一次。 /p p style=" text-indent: 2em " 三个国际奖项的奖金都是100万美元和一枚金牌，由挪威王室成员在奥斯陆主持的颁奖仪式上颁发。 /p p style=" text-indent: 2em " 挪威科学院以提名委员会的建议选出Kavli奖得主，该委员会由来自天体物理学，纳米科学和神经科学这三个科学领域的来自世界上最著名的六个科学学会和研究院的领先国际科学家组成。 /p p style=" text-indent: 2em " 科维理奖的获奖者是由挪威科学院根据评奖委员会的推荐选出的，评奖委员会由来自世界上六个最著名的科学学会和学院的领先国际科学家组成，他们来自三个科学领域:天体物理学、纳米科学和神经科学。 /p p style=" text-indent: 2em " 分别代表宏观、微观、复杂。 /p p style=" text-indent: 2em " 科维理奖有四个最终目的:表彰杰出的科学研究，表彰富有创造力的科学家，促进公众对科学家及其工作的理解和欣赏，促进科学家之间的国际合作。 /p p style=" text-indent: 2em " 我们一次又一次地看到，实现这些目标对于使世界变得更美好至关重要。科维理奖继续受到Fred Kavli的敬畏感和好奇心的驱使，他在最壮美的大自然中成长，体验着宇宙的浩瀚。 /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公告 国质检认[2016]131号 现将《原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法》等110项出入境检验检疫行业标准予以发布。生效日期为2016年10月1日。该标准采用LUMEX高频塞曼测汞仪分析原油中的汞含量。塞曼校正技术具有高灵敏、高选择性以及抗干扰性强等特点，能有效去除芳香族的伪数据等问题。标准编号：SN/T 4429.2-2016标准名称：原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法英文名称：Determination of total mercury in crude oil一Zeeman correction一 Cold atomic absorption spectrometry发布部门：国家质量监督检验检疫总局起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局标准状态：现行发布日期：2016-03-09实施日期：2016-10-01标准格式：PDF标准简介：SN/T 4429的本部分规定了原油中总汞含量的塞曼校正冷原子吸收光谱测定方法。本部分适用于原油中总汞含量的测定,汞的最低测定限为2μg/kg。（来源：LUMEX公司）

p 　　作者：Mix + CCL br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 前言： /strong /p p 　　球差校正透射电镜(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高分辨率配合诸多分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。本期我们将给大家介绍何为球差，ACTEM的种类，球差的优势，何时才需要ACTEM、以及如何为ACTEM准备你的样品。最后我们会介绍一下透射电镜的最前沿，球差色差校正透射电镜。 /p p 　　 strong 什么是球差： /strong /p p 　　100 kV的电子束的波长为0.037埃，而普通TEM的点分辨率仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差，是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为：像散、彗形像差和色差。透镜系统，无论是光学透镜还是电磁透镜，都无法做到绝对完美。对于凸透镜，透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强，从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。在光学镜组中，凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差，然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜，因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的，它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 246px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/565984ed-0352-4b62-8539-a16db18b6f6b.jpg" title=" 1.jpg" height=" 246" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：球差和色差示意图 /strong /p p 自TEM发明后，科学家一直致力于提高其分辨率。1992年德国的三名科学家Harald Rose (UUlm)、Knut Urban(FZJ)以及Maximilian Haider(EMBL)研发使用多极子校正装置(图3)调节和控制电磁透镜的聚焦中心从而实现对球差的校正(图4)，最终实现了亚埃级的分辨率。被称为ACTEM三巨头的他们也获得了2011年的沃尔夫奖。多极子校正装置通过多组可调节磁场的磁镜组对电子束的洛伦茨力作用逐步调节TEM的球差，从而实现亚埃级的分辨率。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2080a2cf-4ab3-41ab-b731-7719f0c32d28.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　 strong 　图2 三种多极子校正装置示意图 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/090bb4c0-aeea-4ab4-8601-79bcf74b7c8e.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 球差校正光路示意图 /strong /p p 　　 strong ACTEM的种类： /strong /p p 　　我们在前期TEM相关内容已经介绍了透镜相关内容，TEM中包含多个磁透镜：聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。球差是由于磁镜的构造不完美造成的，那么这些磁镜组都会产生球差。当我们矫正不同的磁透镜就有了不同种类的ACTEM。回想一下STEM的原理，当我们使用STEM模式时，聚光镜会聚电子束扫描样品成像，此时聚光镜球差是影响分辨率的主要原因。因此，以做STEM为主的TEM，球差校正装置会安装在聚光镜位置，即为AC-STEM。而当我们使用image模式时，影响成像分辨率的主要是物镜的球差，此种校正器安装在物镜位置的即为AC-TEM。当然也有在一台TEM上安装两个校正器的，就是所谓的双球差校正TEM。此外，由于校正器有电压限制，因此不同的型号的ACTEM有其对应的加速电压，如FEI TITAN 80-300就是在80-300 kV电压下运行，也有专门为低电压配置的低压ACTEM。 /p p 　　 strong 球差校正电镜的优势： /strong /p p 　　ACTEM或者ACSTEM的最大优势在于球差校正削减了像差，从而提高了分辨率。传统的TEM或者STEM的分辨率在纳米级、亚纳米级，而ACTEM的分辨率能达到埃级，甚至亚埃级别。分辨率的提高意味着能够更“深入”的了解材料。例如：最近单原子催化很火，我们公众号也介绍了大量相关工作。为什么单原子能火，一个很大的原因是电镜分辨率的提高，使得对单原子的观察成为可能。浏览这些单原子催化相关文献，几乎无一例外都用到了ACTEM或者ACSTEM。这些文献所谓的“单原子催化剂”，可能早就有人发现，但是因为受限于当时电镜分辨率不够，所以没能发现关键的催化活性中心。正是因为球差校正的引入，提高了分辨率，才真正揭示了这一系列催化剂的活性中心。 /p p 　　 strong 何时才需要用球差校正电镜呢? /strong /p p 　　虽然现在ACTEM和ACSTEM正在“大众化”，但是并非一定要用这么高大上的装备。如果你想观察你的样品的原子级结构并希望知道原子的元素种类(例如纳米晶体催化剂等)，ACSTEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品在TEM中的原位反应，那么物镜校正的ACTEM将会是更好的选择。就纳米晶的合成而言，球差校正电镜常用来揭示纳米材料的细微结构信息。比如合成一种纳米核壳材料，其中壳层仅有几个原子层厚度，这个时候普通电镜下很难观察到，而球差电镜则可以拍到这一细微的结构信息(请参见夏幼男教授的SCIENCE，349，412)。 /p p 　　 strong 如何为ACTEM准备你的样品： /strong /p p 　　首先如果没有合作的实验室的帮助，ACTEM的测试费用将会是非常昂贵的。因此非常有必要在这里介绍如何准备样品。在测试之前最好尽量了解样品的性质，并将这些信息准确地告知测试者。其中我认为先用普通的高分辨TEM观察样品是必须的，通过高分辨TEM的预观察，你需要知道并记录以下几点：一、样品的浓度是否合适，目标位点数量是否足量 二、确定样品在测试电压下是否稳定并确定测试电压，许多样品在电子束照射下会出现积累电荷(导电性差)、结构变化(电子束的knock-on作用)等等 三、观察测试目标性状，比如你希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构，那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等，洁净的样品是实现高分辨率的基础 四、确定样品预处理的方式，明确样品测试前是否需要加热等预处理。五、拍摄足量的高分辨照片，并标注需要进一步观察的特征位点。在ACTEM测试中，与测试人员的交流非常重要，多说多问。 /p p 　　 strong 球差色差校正透射电镜： /strong /p p 　　球差校正器经过多年的发展，在最新的五重球差校正器的帮助下，人类成功地将球差对分辨率的影响校正到小于色差。只有校正色差才能进一步提高分辨率，于是球差色差校正透射电镜就诞生了。我们欣赏一下放置在德国Ernst Ruska-Centre的Titan G3 50-300 PICO双球差物镜色差校正TEM (300 kV分辨小于0.5埃)以及德国乌尔姆大学的TitanG3 20-80 SALVE 低电压物镜球差色差校正TEM (20 kV 分辨率小于1.4埃)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/04b96c4d-c6fe-40d2-85c0-b86ce091e6e8.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 Titan G3 50-300 PICO、TitanG3 20-80 SALVE及其矫正器 /strong /p

p strong 　　仪器信息网讯 /strong 2016年10月11日，第八届慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2016）的第二天，盛装参会的上海光谱仪器有限公司发布了自主研发的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3880ZAA系列。 /p p 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉理事长闫成德先生、中国分析测试协会秘书长张渝英女士、中国分析测试协会朱雷老师、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风先生、中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽先生、上海市科委研发基地建设与管理处张露璐先生、上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤女士、我国著名原子吸收专家杨啸涛老师、上海光谱仪器有限公司国际营销顾问Werner Schrader先生、上海光谱仪器有限公司产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士等近百人参加了上海光谱交直流塞曼原子吸收光谱仪新品发布会。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7220_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d6dd9b69-2157-477f-a0ee-fa9e11e7f53d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 嘉宾与上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生一起为新品揭幕 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7221_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e6bd8d07-d676-4965-9349-5f21a7995c31.jpg" / /p p style=" text-align: center " 火焰石墨炉一体交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3885ZAA /p p 　　此次发布的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品是上海光谱2011年承担的国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”的成果之一。据了解，该项目国拨经费6800万元，连同企业自筹资金超过1.2亿元，是有史以来国内科学仪器企业牵头的最大科技项目。 /p p 　　目前，塞曼背景校正原子吸收仪器的类型组合有：火焰/石墨炉横向恒磁场塞曼、石墨炉横向交变磁场塞曼、石墨炉纵向交变磁场塞曼三种。总而言之是个组合问题，细节上各仪器厂家可能有细微的改进，一般不会有革命性的创新。在背景校正能力上，交流、直流塞曼是一样的。但由于技术实现上的问题，目前的塞曼原子吸收会造成部分灵敏度损失，在这个方面上，交流塞曼的额外损失少一些。但交流塞曼由于技术上的限制，目前无法在火焰原子吸收上实现或者说代价太高，所以商品化的火焰原子吸收目前都是直流的。不过，火焰直流塞曼除了背景扣除外，还有抑制基线漂移的作用，获得更加优良的信噪比，综合获得的检出限是非常不错的。而交流塞曼更适合石墨炉原子吸收的背景校正。 /p p 　　上海光谱此次推出的新品是第一款具有交直流塞曼背景校正技术的原子吸收光谱仪器，交直流塞曼背景同时校正技术是中国自主研发的专利技术。“交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术，”全程参与了上海光谱原子吸收研发的杨啸涛老师也介绍，采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时，由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定，在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合，如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等，能够满足用户的各种需要。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7168_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/aa09aee2-f959-4891-bbc3-3bc431a0326e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生 /p p 　　目前在一些应用领域，不少人认为国产石墨炉原子吸收还与进口品牌有一定差距。上海光谱通过设计与产品生产工艺以及质量控制手段的不断优化，同时使用与进口品牌同一供应商的石墨零件，改善了石墨炉的性能稳定，使石墨炉的整体性能有了大幅度提高，完全可与进口品牌相媲美。 /p p 　　国内用户普遍使用我国特有的玻璃雾化器，并且有着良好的性能表现，上海光谱在国内销售的火焰原子吸收都是采用国产雾化器，并且有一整套工艺手段确保雾化器的质量和性能。然而，为了使产品走向国际市场，满足国外用户的使用习惯，上海光谱与国外知名品牌同一供应商合作，根据上海光谱提出的设计图纸开模具，装配测试，使之符合国际产品的标准，虽说这些投入导致了仪器成本升高，但是相应的也让上海光谱收获良多。据了解，2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。 /p p 　　谈到新品技术，必然会对研发它的人感兴趣。上海光谱的研发团队非常精干，虽说只有不到20个人，但是多年来承担了很多国家级的科研项目，是一个效率非常高的团队。而且，在上海光谱还有多位重量级的专家顾问。如，我国原子吸收仪器与应用专家杨啸涛和刘瑶函两位老师，杨啸涛老师是上海光谱原子吸收产品技术主要策划者与规划者之一，而我国最早提出自吸收扣背景技术的刘瑶函老师也是主要顾问之一。另外，上海光谱还有两位“洋”顾问，分别是上海光谱国际营销顾问Werner Schrader先生和产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士，Werner Schrader先生曾是珀金埃尔默德国公司总经理，Gerhard Schlemmer博士曾是德国光谱学会主席、珀金埃尔默德国公司原子光谱开发产品经理。专家们的加入不但使得上海光谱技术获得了提升，也帮助上海光谱将产品打造成符合国际要求的产品。据介绍，此次新品已获得了南德意志集团等权威机构的质量认证，并且让人高兴的是新品已经收获了埃及、印度、马来西亚、菲律宾等国家的用户订单。 /p p 　　陈建钢总经理还介绍到，上海光谱的产品开发采取的是模块化设计，进而其管理上实现了“部件按计划生产，产品按订单制造”的新模式。上海光谱整个原子吸收光谱产品线共形成了光学系统、石墨炉、检测器等9个模块，通过这9大模块形成了三大类别的原子吸收产品，包括塞曼系列产品、石墨炉系列产品以及火焰石墨炉一体化产品。 /p p style=" text-align: right " & nbsp 编辑：刘丰秋 /p p & nbsp /p

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

记者从中国计量科学研究院获悉，国家“十一五”科技支撑计划项目《以量子物理为基础的现代计量基准研究》中的“同位素丰度基准的研究”课题，日前通过国家质检总局组织的专家验收。该课题形成了具有自主知识产权的同位素计量基标准，填补了我国同位素丰度基准研究空白，建立了锌、钐、硒、镉、镱5种元素的同位素基准测量方法，研制了锌、钐、硒、镉4种元素同位素系列基准物质共计152种、系列标准物质共计50种，测定了硒、镱的原子量。 　　元素的同位素组成被认为是其特有“指纹”。中国计量科学研究院联合中科院地质与地球物理研究所等3家单位开展同位素丰度基准方面研究，在国际上首次在宽泛的锌、钐、硒、镉4种元素的同位素比值变化范围内，研究了多接收电感耦合等离子体质谱的质量歧视效应变化规律 首次建立了使用3种以上浓缩同位素配制校正样品的硒、镱同位素的绝对质谱测量方法 推导出不确定度灵敏系数的计算公式 锌、钐、镉、硒、镱主同位素丰度比测量值的不确定度，达到国际领先或先进水平。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前，2020年度科维理奖（Kavli Prize）揭晓，本年度科维理天体物理奖、纳米科学奖和神经科学奖，三个奖项分别授予七位科学家，以表彰他们在天体物理学、纳米科学和神经科学领域作出的杰出成就。 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200602/540174.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline " 其中，纳米科学奖授予了对像差校正电镜技术的发展做出巨大贡献的四位欧洲科学家：Maximilian Haider、Knut Urban、Harald Rose和Ondrej L. Krivanek。 /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b9d1f53f-de22-4e55-bddf-c0c01576d0ad.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Maximilian Haider，德国CEOS GmbH公司联合创始人 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为科维理奖的获奖人之一，Maximilian Haider是奥地利的物理学家。在基尔大学获得学位后，他移居达姆施塔特（Darmstadt）攻读博士学位，并于1987年获得博士学位。仅仅两年后，他加入了海德堡欧洲分子生物学实验室（EMBL），在那里从事了博士学位的实验工作，成为物理仪器计划的组长，直到现在。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 他的研究兴趣集中在开发提高透射电子显微镜分辨率的方法上。在EMBL任职期间，他根据Harald Rose的理论工作开发了透镜系统原型，并开始与Rose和Knut Urban合作，拍摄了第一张经晶格校正的原子结构的TEM图像，成果于1998年发表。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Haider于1996年在海德堡联合创立了CEOS GmbH公司，其目的是商业化生产像差校正器。他仍然是该公司的高级顾问，自2008年以来，他还是卡尔斯鲁厄工业大学的名誉物理学教授。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 他的工作获得了许多奖项，包括与Rose和Urban共同获得的Wolf奖和BBVA基础科学知识前沿奖，他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1950年，我出生于奥地利一个历史悠久的小镇，我的父亲Maximilian Haider和母亲Anna Haider在那里经营着一家父亲从爷爷手里接管的制表店，我的长兄此时已经步入了自己的人生轨道，成为了制表师。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 260px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2d16dd2-a64c-4f1a-8242-d945013d069f.jpg" title=" 1960年,10岁的我在小学读书.png" alt=" 1960年,10岁的我在小学读书.png" width=" 300" height=" 260" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1960年，10岁的我在小学读书 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了扩大业务，我在童年时期，就被早早的认为应该成为一个眼镜师。因此，在14岁的时候，我开始在奥地利林茨做眼镜师学徒。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/edd1ed71-dcc3-45ac-9096-2bfcb6511b50.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center " strong 在奥地利林茨当学徒时（我是右边的最后一个人） /strong /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第一次眼镜师认证考试后，我意识到自己并不喜欢作为眼镜师的一生。因此，在接下来的几年中，我通过了几次考试，上了大学，并在我26岁的时候，开始在基尔大学和德国达姆施塔特工业大学学习物理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了毕业论文，我联系了在理论粒子光学领域做研究的Harald Rose团队。当我还是一名眼镜师的时候就知道了电子光学中常见的像差，那时进行的像差校正项目更是深深的吸引住了我。我的任务是开发一种用于像差校正器的新型十二极元件，利用该元件生成所需的强四极和八极场。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在达姆施塔特工业大学应用物理研究所，由Otto Scherzer和Harald Rose领导的两个小组正在进行一项长期计划，即利用四极、八极杆校正系统装置校正传统TEM的Cs和Cc像差。这种校正器的开发是在七十年代末，是像差校正的最新技术，但是无法证明这确实能提高分辨率。由于自制瞬变电磁法的不稳定性失败了，而不是由于像差的限制。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因最后一位能够使用该仪器的科学家已离开本行业，所以在完成毕业论文之前，我必须学习如何操作复杂的仪器（最早的功能像差校正TEM）：要控制大量电源的同时，还必须保持各种镜头的机械调节器稳定，整个系统的校准必须在没有计算机或CCD摄像机帮助的情况下手动进行。最后，该项目成功地证明了可以补偿Cs和Cc这两个像差，但未能显示出分辨率的提高。不过，该项目使我确信像差校正在未来可以提高分辨率，同时我也很清楚，人们应该只用足够的钱来购买最先进的TEM并首先对其进行研究以确保分辨率受到像差限制，否则，将会再次遇到相同的问题。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/eda0c272-eb6f-4790-9848-283409802f2c.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 450" height=" 299" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1984年，我与Joachim Zach一起参加布达佩斯欧洲会议 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 取得文凭后，我继续在Rose小组工作，计划对现有的像差校正TEM进行改进。不幸的是，德国研究基金会（DFG）的资助提案被拒绝了，因为Harald Rose是一名理论家，而他申请的项目是一项具有实验挑战性的任务。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此后不久，达姆施塔特像差校正项目的第二位“父亲”Otto Scherzer去世，项目也无法获得资金。因此，我在海德堡的欧洲分子生物学实验室（EMBL）任职，开发用于STEM的电子光谱仪。对于这种设备，像差的补偿也是必不可少的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1987年，随着针对专用STEM的高色散电子光谱仪的成功开发，以及与Rose小组的密切合作，我获得了博士学位。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 367px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b221dc1-8442-4339-9aba-14d2a2db5ba4.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 300" height=" 367" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1987年，我带着小女儿参加博士庆典 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 之后，我继续将现有的两个专用STEM用于TEM，因为实现像差校正系统来提高可用分辨率的想法并没有让我失望。然而，在全球范围内，电子光学在当时的物理学中失去了吸引力。emeriti被来自其他领域的科学家代替后，几个小组不得不关闭。同样，因为全球的几个像差校正项目都失败了，各资助机构也失去了兴趣，并且人们普遍认为，高分辨率电子显微镜（EM）的像差校正行不通，并且是“不可想象的”，尤其是对于商业仪器而言。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 唯一可行的选择似乎是通过增加加速电压来减小用于物体成像的电子波长。因此，仪器体积变大，价格也更昂贵了：仪器已经非常先进，材料科学领域的高分辨率证明可以达到300kV、400 kV甚至1.2 MV；分辨率的确可以提高，然而，在TEM中观察到的物体的光束损伤大大增加。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然电子光学领域的工作并不受欢迎，但我不能忘记我长期以来的想法，即扫除达到亚埃分辨率道路上最大的障碍。在生物领域里，除了一些习惯使用SEM检查完整细胞的细胞生物学家之外，几乎没有人对我的这个想法感兴趣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然而，在一些内部资金和与半导体公司ICT（慕尼黑）的合作下，我们能够开始在EMBL内开发像差校正SEM。Rose团队的研究生Joachim Zach提出了一种像差校正SEM色谱柱的理论，该色谱柱的分辨率应从5-6 nm降低到1-2 nm。基于此，我们与ICT合作，包括在EMBL工作了两年的ICT科学家Stefan Lanio，设计并构造了一个像差校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在为SEM构造像差校正器的这段时间内，Arthur Jones退休了，我成为小组负责人，Joachim Zach加入了团队，并继续我们的研发。因为没有钱买现代的高分辨率扫描电镜，我们利用使用过的SEM，安装了带有肖特基发射器的新型电子枪。该电子枪具有更高的亮度和更小的能量宽度。我们的像差校正系统由四个复合的静电和磁多极(十二极)元件组成。该系统允许激发所有需要的四极场来调整校正器内的象散射线路径，并使线焦点位于元素2和3的中心，在这一点上，我们通过激发强的、几乎完全平衡的静电和磁性四极场来补偿色差。在这些元件上，我们还能够通过激发强八极杆场来补偿两部分的球差，球差的第三部分由元素1和4上的附加八极杆场补偿。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1995年，我们终于能够证明物镜的色差和球面像差得到了完全补偿，并且在1 keV的加速能量下，分辨率从5.8 nm降低到了1.8 nm。这是有史以来第一次通过四极八极杆校正器提高分辨率。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/55af1aa6-e8b4-4aff-873c-09418f1763f1.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是很明显，我们的SEM校正系统是为极低的能量设计的。TEMs的解决方案，即当电子通过一个薄物体时，使用更高的能量来产生主要的单次散射事件，仍有待发现。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在1990年代初，用于高分辨率TEM和STEM的新型电子源（场发射源）在市场上可以买到。这些电子发射器具有较高的亮度和较小的一次能量宽度等优点，这与1980年代和Harald Rose进行的多次讨论中提出的想法相吻合：通过仅将系统集中在球差补偿上，可以降低像差校正器的复杂性，如果能将一次能量宽度保持在1ev以下，并且用能量约为200kev的电子对物体成像，就能将色差引起的对比度降低降到最低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 早在1981年，Harald Rose提出了一种用于STEM的六极校正器，该校正器仅能补偿球差。他认为该校正器对于形成探针的电子束已经足够，因为它不允许TEM需要任何视野。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年，在萨尔茨堡举行的显微镜会议是我们开发经Cs校正的TEM起点，此后由大众基金会资助：MPI斯图加特新订购的1.2 MeV TEM展示引发了一种方法的讨论，它能够提高TEM在材料科学中的分辨能，但是成本较高。Knut Urban是Forschungszentrum Julich的一名材料科学家，他迫切需要高分辨率的仪器，电子光学理论家Harald Rose和我讨论了为一个更便宜、具有更好分辨率和更少光束损伤项目筹集资金的可能性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年底，Rose扩展了STEM校正器概念，并提出了一种在物镜后面带有附加传输系统的六极校正器，以实现可接受的视野并将其应用于TEM中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1990年，他在《Optik》杂志上发表自己的想法，作为“球形校正半平面中压透射电子显微镜的概述”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与此同时，我们三个人继续讨论如何实现提出的校准器，1990年底，我们最终确定了大众基金会的拨款提案。在提交之前，我需要总干事的许可才能在EMBL内执行该项目——毕竟是分子生物学实验室，而不是物理研究所。但是由于所有的资助都是外部的，而且技术是前瞻性的，该仪器以后可以用于EMBL的结构研究，项目得到了许可。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1991年夏天，这项建议预先获得接受，并将五年里分了两个项目：第一部分的任务是在最先进的TEM获得资金之前，对概念进行验证；1992年1月，我们开始了六极校正器得研制。因此，我们的两个像差校正项目并排运行：SEM项目旨在校正1.5 kV至0.5 kV之间的色差和球差，而TEM项目旨在消除80 kV至200 kV的球差。 span style=" text-indent: 2em " 对于SEM项目，必须采用四极/八极校正器设计，而对于TEM项目，则要开发新的六极校正器。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在1994年夏季的巴黎国际会议上，证明了遵循Harald Rose概述的六极校正器的原理。这为新TEM的筹资铺平了道路。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1995年，仪器安装完毕，开始安装六极校正器。早在1995年底，Joachim Zach即可通过SEM像差校正器将分辨率从5.6 nm降低到1.8 nm。然而，与此同时，新的EMBL主任停止了物理仪器项目，这意味着我们组的所有合同，包括我自己的合同，将在1996年7月终止。看起来，我们已经快没有时间进行突破了。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因此，我们与时间的竞赛开始了。1996年夏天，我们能够在TEM中显示六极校正器对球差的补偿。但是，由于物镜中附加镜头的水冷引起的不稳定性，无法证明分辨率的提高。我获得了大众基金会一个为期一年的项目资金，并且在没有EMBL额外资金的情况下获得了可用空间进行此扩展的许可。1996年秋，我们设法摆脱了一些不稳定因素，但在1997春，在物镜区域仍然很明显地存在一种不稳定因素。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 接下来的几个月是非常戏剧性的。我知道我们必须关闭TEM并将显微镜在7月底转移到Jü lich。5月，我决定在物镜下设计一个新的强透镜，以减少光束直径周围的不稳定区域。我们在6月份的时候就可以使用这种新镜片，但是在开启新镜片后的第一次测试中仍然显示出已知的不稳定性。然而，几个小时后，在午夜时分，我们突然获得了分辨率从最初的0.24 nm下降到0.12 nm的图像！ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1997年6月底，项目圆满完成。我们拍摄了一些照片用于会议演示，1997年7月，第一个经过校正的像差TEM被送到了位于Julich的Knut Urban实验室。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 没有以下两个先决条件我们是不可能实现这一重大飞跃的。首先，在1996年夏季，当EMBL很显然无法实现进一步的发展时，我们在海德堡成立了校正电子光学系统（CEOS）公司。在很短的时间内，通过专门设计的中间镜头来消除不稳定性的策略，只有在CEOS一名员工的帮助下才可行，他把新镜头的设计和建造作为自己的首要任务。其次，在该项目的最后一年中，我从Rose小组聘请了Stephan Uhlemann，他在博士期间已经研究了六极校正器的理论，以开发一种对准策略。，实践证明，该方法对于使校正器和整个仪器都处于良好对准状态非常有用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为什么CEOS公司成立于1996年？ 就在第一个SEM校正器完成时，我们收到了日本JEOL公司的要求，用于开发用于晶圆检查工具的SEM校正器。为了执行此任务，我说服Joachim Zach（30%）共同创立了我们公司的CEOS。另外还有Harald Rose（5%）和我所在集团的前电子工程师Peter Raynor（5%）。公司成立后，我们开始与JEOL合作，并为他们的检测工具开发了第一个商用像差校正器。Harald Rose和Peter Raynor仅充当股东，而我和Joachim Zach共同管理，并在只增加三名员工的情况下创建了这家公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 用于高分辨率TEM的新型六极校正器的展示引起了很多关注：实验室开始筹集资金，几家公司与我们进行了谈判，以确保获得这项新技术并出售包括新型校正器在内的仪器，德国研究基金会发起了一项为各种机构的新仪器提供资金的计划。越来越多的活动使得CEOS有必要在海德堡寻找新的办公地点，因此我们用私人资金投资建造了一座可以容纳四个单独实验室的新楼，为我们的客户——EM制造商Zeiss、Hitachi、JEOL和Philips/FEI。在2003年，我们已与四家公司达成了合作协议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2000年，当新的像差校正系统很显然取得了成功，受到材料科学界的广泛认可和赞赏时，美国能源部开始讨论进一步开发300 kV的超高分辨率TEM，在TEM和STEM中均达到50 pm的分辨率，不仅要求TEM补偿球面色差，还要补偿色差。 span style=" text-indent: 2em " 随后，TEAM项目（透射电子像差校正显微镜）于2005年启动，且要在2008年夏季完成。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2008年4月，在Argonne的DOE实验室安装了TEM原型机，并在Oak Ridge安装了经过Cs校正的STEM之后，我们终于设法将整个双校正300 kV仪器运送到NCEM/Berkeley。对于STEM，我们开发了先进的六极校正器，甚至可以补偿五阶极限像差，并显示50 pm的分辨率。但是，对于Cc / Cs校正器，我们发现在200 kV时分辨率为55 pm，在300 kV时分辨率仅为65 pm，尽管在300 kV时较短的波长有望显示出更好的结果。即使接受了像差校正的TEM，我们也没有放弃调查在300kV和200kV时失去相干性的原因。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 直到2013年，我们才能够通过计算和实验工作（主要是Stephan Uhlemann）来解释降低分辨率的原因。由于校正器内电子束的直径较大，因此任何金属中的自由电子均会通过相关作用产生小的电子电流，其较小的磁场会产生磁噪声。由于四极场的强度有限，需要较大的束径才能产生足够的聚焦功率。为了解决磁噪声的问题，我们为Julich升级了TEAM的现有副本，从而将200kv和300kv的分辨率提高到50pm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当我们刚刚完成TEAM项目时，乌尔姆大学的Ute Kaiser要求进行一个联合项目，以开发专用的低压（20kV至80kV最高）像差校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 亚秒级低压电子显微镜（SALVE）项目是与蔡司（Zeiss）的联合项目，该项目由德国联邦政府和DFG和巴登-符腾堡州共同资助。然而，2013年，蔡司停止了TEM业务，并与FEI找到了一个新的基础仪器项目合作伙伴。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 311px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6719a238-98b8-47c9-b5de-1bc2ec386768.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" width=" 450" height=" 311" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 我和Christa Charlotte在夏威夷 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们利用蔡司回酬谈判和与FEI达成新协议之间的时间来修改现有的SALVE校正器并针对磁噪声进行优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SALVE项目于2016年完成，具有低能耗实现分辨率的新里程碑。例如，即使在40keV能量下，也能达到亚埃分辨率，尽管在这种能量下电子的波长要比200kV时大得多。作为实现分辨率的品质因数，采用了用于成像电子的波长：在具有挑战性的TEAM项目中，目标是达到20倍波长的分辨率。我们为SALVE项目设定了相同的目标，设法获得了20到80kV之间波长约15倍的分辨率，超过了TEAM项目的结果。与具有100倍波长分辨率的未校正TEM相比，提高了近7倍。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了这些具有挑战性的研发项目外，我们还必须为多家公司组织Cs校正器的生产。因此，在2005年TEAM项目启动时，我们改变了与FEI在TEM和STEM方面的合作，并准许他们根据我们的技术生产六极Cs校正器。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cf9f8aa9-53b9-45c8-81e3-fd7c7cb481e6.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2005年，和Joachim Frank在瑞士达沃斯举行的EM会议上 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多年来，CEOS公司不断发展壮大，从1996年5个人组成的团队发展成为如今拥有近50名员工的企业。由于与达姆施塔特的Roses团队的密切互动，我们认识了他的博士生，并且可以聘用一些。最后，我们聚集了Rose的前7名博士生，他们都对电子光学非常了解。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们必须将Heidelberg公司的办公场所扩展三倍，到2019年底，全球共安装了约900台基于CEOS技术的六极校正器，约占像差校正电子显微镜全球市场的90％。 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a7666669-5faf-4411-854c-27463941b80f.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" width=" 450" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 一群曾经在CEOS公司工作的H.Rose的学生在大楼前庆祝10周年 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当我从眼镜师转为物理学家时，妻子Brigitte在1988年被诊断出患有癌症，我的生活发生了巨大变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年，我们从达姆施塔特搬到海德堡附近的一个村庄，住在离我当时工作的EMBL更近的地方。妻子于1990年去世，同年，Harald Rose、Knut Urban和我建立了经Cs校正的联合TEM项目，并且正为该项目筹集资金。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着Brigitte病情的发展，她碰巧遇到正在休产假的新教牧师Christa Charlotte，她的孩子与我的两个孩子的年龄相近。在接下来的几个月中，Christa Charlotte承担起了对我妻子精神上的照顾，Brigitte去世后，作为单亲妈妈的她很支持我。我们坠入了爱河，于1995年建立了一个共同的家庭，并在2000年幸福地结婚。我感到非常荣幸，感谢我的第二任妻子和所有的孩子，我的生活经历了这种积极的变化。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/88d5d50c-2606-4318-8bc5-dd5f5d8697bc.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 450" height=" 299" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 2008年，我与K.Urban和H.Rose在本田奖庆祝活动后的合影 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 423px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/684f5c59-1526-4dfc-82dd-a8b926dcb504.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 450" height=" 423" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 与H.Rose一起参加海德堡大学生日研讨会 /strong /p p & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读： /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201104/563818.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Harald Rose /a /span /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201112/564599.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Ondrej L. Krivanek /span /a /p p style=" text-indent: 0em text-align: left " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201204/566735.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Knut Urban /span /a /p p br/ /p

3月7日，“中国电子显微镜学会第十一届常务理事会”召开同期，由中国电子显微镜学会主办的“球差校正透射电子显微镜新技术及应用研讨会”在陵水举办，研讨会邀请数位青年专家代表以报告和座谈讨论的形式分享各自在球差校正透射电镜技术及应用方面的新应用进展。同时，出席本次研讨会的还包括中国电子显微镜学会常务理事代表、电镜类科学仪器公司代表等，大家在讨论环节，针对应用进展、仪器技术需求、更好合作等话题进行了深层次的交流探讨。研讨会现场中国科学院院士、浙江大学教授张泽致辞张泽院士在致辞中表示，电子显微学是一门涉及物理、化学等，且与电镜相关仪器设备紧密关联起来的交叉学科，交叉学科的发展，无论技术研究、方法学研究，还是仪器技术开发等，大家都需要互相支持、互相欣赏。其次，从电镜等设备引进时间分布来看，大家有先后，建议大家互通有无，共同发展。同时强调，仪器设备技术对于原创性、变革性成果至关重要，仪器设备的自主发展是学科将来更好发展的必经之路。最后表示，青年学者们的工作情况代表着中国电子显微学界发展的进展，希望大家在本次交流中收获进步，在进步中相互支持、共谋发展。报告人：浙江大学教授 田鹤报告题目：电荷与自旋相关局域有序特性的探索研究电荷与自旋相关局域有序特性对于进一步发现关联材料等的新奇物性具有重要意义，田鹤在报告中分享了团队十余年来，利用原子尺度电子显微技术方法研究电荷与自旋相关局域有序特性的一些探索。围绕电荷成像的瓶颈与关键问题、自旋成像的瓶颈与关键问题、涡旋电子探针问题、散射理论与实验设置问题等依次展开讨论。实现了电荷、自旋局域有序特性的一些探测，包括原子层面的电荷、轨道、自旋耦合，电荷、轨道、自旋等多自由度调控等。最后，田鹤表示，电子显微学方法的研究虽然周期较长，但是是值得付出一生的事业，这也呼应了那句古语“工欲善其事必先利其器”。报告人：中国科学院大学教授 周武报告题目：功能材料的单原子尺度谱学研究在催化剂中起到关键作用的可能是一些单个金属原子的原子尺度结构特征，所以除了看到这些单个金属原子，还需要分析这些金属原子的种类、这些单个金属原子跟周围其它非金属原子发生怎样的配位相互作用等。报告中，周武主要分享了团队近年来关于功能材料单原子尺度谱学的研究进展。研究主要基于独特的单色仪球差校正透射电镜开展，该电镜是国际上能量分辨率和空间分辨率最高的30kV低压电镜之一。报告首先介绍了孤立单金属原子谱学分析首要解决的孤立单金属原子成像问题，通过仪器方法的突破案例等分享了如何保证成像的质量。接着，讲解了进一步谱学分析的相关进展。并分享了利用这些方法应用于单原子催化剂等实际样品中的一些案例和取得的系列成果，说明了球差显微镜的重大意义。报告人：清华大学副研究员 陈震报告题目：Electron psychography for ultrahigh resolution imaging of atomic structure and spin texture陈震长期致力于开发新型电子显微学技术，尝试突破现有球差透射电子显微镜成像技术的极限，进一步提高球差透射电子显微镜的空间分辨率。报告主要分享了利用psychography（叠层技术）方法对原子结构和磁结构高分辨成像的研究。研究主要基于四维扫描透射电子显微术(4D-STEM)。陈震首先介绍了psychography方法的一系列优势，分辨率方面，基于球差校正高分辨的基础，进一步把球差透射电子显微镜的空间分辨率提高2.5倍，至0.3埃以下。他进一步介绍了psychography方法在电磁场成像方面的发展情况，并介绍了团队在超高分辨率的磁结构成像的最新进展：揭示复杂氧化物中最邻近的氧原子的分布细节，且精确测出铁原子间距。叠层球差透射电子显微技术在工程材料等领域有着广泛的应用潜力。报告人：北京工业大学 李志鹏报告题目：透射电镜原位原子尺度多场耦合研究平台开发及应用李志鹏博士长期致力于发展原子分辨的材料力学性能原位实验装置。他介绍了他参与发展的世界最先进（领先）的“球差透射电子显微镜力-热-电学实验装置”，可以实现原子分辨的单一（力、热、电）或耦合外场（力-热-电）原位实验。该类实验在原子尺度阐明先进材料结构-性能相关性，为高性能新材料开发提供关键实验数据和重要理论支撑。李志鹏博士介绍了多种球差电子显微镜原位原子尺度力-热-电单/多场耦合实验室的研发及其在金属、合金、半导体等多种材料领域和研究方向中的应用。其参与发展的多项成果在百实创(北京)科技有限公司转化，并推出INSTEMS系列球差透射电镜原位原子分辨力热电集成实验室系统。在高校与企业优势互补下，李志鹏博士进一步介绍了最近拓展的系列国际前沿新技术，例如原子级漂移校正技术等，这些项技术预计在今年成熟并推广应用。另外李志鹏博士也介绍了百实创发展的多个先进球差电镜功能化实验室（实验装置），如球差电镜霍尔样实验台、球差电镜多样品载具、透射电镜通用标准双倾样品杆等。报告人：浙江大学教授 余倩报告题目：金属力学性能和位错调控结构金属材料的应用广泛而重要，但长久以来，金属材料强度和塑形不可兼得的问题一直难以解决，这往往是由位错等缺陷导致的。余倩在报告中从三个方面介绍了其团队如何调控位错，进而改变材料的力学性能，以追求更高强度的前提下，保证足够的塑性变形能力。第一部分为加入微量合金元素，使得位错结构发生改变，产生一些新的交互作用；第二部分则通过大量的合金元素来制造无序结构，即利用近年国际前沿的复杂合金体系（高熵合金）去调控位错行为；第三部分是利用界面调控，即使用一种更强的显微结构界面进行位错形核与运动行为调控。报告人：南京理工大学副教授 周浩报告题目：原子尺度镁合金界面偏析及其形成机理研究金属纳米材料的概念已经被提出很久，但当前工程应用依旧困难，主要是剧烈塑性变形技术提出至今已35年，尚未解决；另外受限纳米晶体界面，界面稳定性低。周浩报告中针对以上问题，团队从镁合金入手，分享了工程材料提高界面稳定性相关的研究进展。研究以溶质元素的界面偏析调控界面结构，提高界面稳定性为金属材料纳米化提供了新的思路，具体结论包括孪晶界面的周期性导致偏析结构呈现显著周期性，具体晶格结构受元素类型、界面能等因素影响；晶界偏析也呈现显著周期性结构，偏析结构与热处理工艺无明显关系；Ag等低温固溶度低、扩散速率快的元素易于形成位错偏析等。仪器技术及应用交流环节，除了电子显微学前沿应用，大家也针对疫情下售后零部件供货周期问题、进口高端透射电镜功能附件的维修周期、高端电镜后台软硬件开放权限、国内产业化、人才培养、国内期刊发展、操作人员变动频繁等相关问题进行了广泛探讨。同时，中小国产科学仪器企业呼吁国家、高校、研究所等相关部门给予国产科学仪器企业与国际大公司在付款方式等方面同等的公平待遇。会后留影

p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " 【简介】 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-size: 18px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/d0dc0dbb-1e74-46e2-b64b-1356a6ea1c91.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" / /span strong span style=" font-size: 18px " br/ /span /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Knut Urban，德国物理学家。曾就读于斯图加特大学，并于1972年获得物理学博士学位，之后前往斯图加特的马克斯· 普朗克金属研究所。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1986年，Knut Urban被任命为德国埃尔兰根-纽伦堡大学材料性能教授，一年后，成为亚琛工业大学实验物理系主任和尤利希奥地利维也纳大学微结构研究所所长。在此期间，Knut Urban与Harald Rose和Maximilian Haider合作获得了第一个像差校正的透射电子显微镜结果，该成果于1998年发表。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随后， span style=" text-align: justify text-indent: 32px " Knut& nbsp /span Urban致力于将像差校正的透射电子显微镜应用于材料科学，尤其专注于晶格内原子的精确排列与材料物理特性之间的联系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2004年，Knut Urban被选为厄恩斯特· 鲁斯卡电子显微镜和光谱学中心的主任之一，自2012年以来，一直是亚琛工业大学的JARA高级教授。 span style=" text-align: justify text-indent: 32px " Knut& nbsp /span Urban已获得多项荣誉，这些奖项包括美国材料研究学会的冯· 希佩尔奖，并与 span style=" text-align: justify text-indent: 32px " Harald& nbsp /span Rose和 span style=" text-align: justify text-indent: 32px " Maximilian& nbsp /span Haider共同获得了沃尔夫物理学奖，本田生态技术奖和BBVA基础科学知识前沿奖。Knut Urban还是包括美国材料研究学会，德国物理学会和日本金属与材料学会在内的多个科学机构的荣誉会员。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年，Knut Urban与Maximilian Haider、Harald Rose、Ondrej L. Krivanek一起获得了科维理纳米科学奖。科维理纳米科学奖评审委员会认为，Knut Urban为首台像差校正常规透射电子显微镜的实现做出了突出贡献。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/noimg/faf1d133-0893-47d3-88dd-7cec59b90830.gif" title=" 1.gif" alt=" 1.gif" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 从左至右：Maximilian Haider, Knut Urban, Harald Rose, Ondrej L. Krivanek /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " br/ /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " 【 span style=" text-align: justify text-indent: 32px " Knut Urban& nbsp /span 自传】 /span /strong /span strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我在战后初期的德国斯图加特长大，这个城市因汽车工业和众多中小型工企而闻名。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我的父亲是一名电气工程师，经营着一家小型电动机公司。在过去的几十年里，父亲的一系列研发成了公司的主要产品。在我的家里，有很多关于科学和技术的思考、阅读和讨论。除了感谢父母的关心，我还感谢他们的一种批判、开放、合作的思维方式，这对我后来的发展非常有益，尤其是在职业上。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当我还是个小学生的时候，就利用学到的技术和祖父一起建造了我的第一台光学望远镜，这台仪器连接着一台反射望远镜，可用于更进一步的观察。几年后，我成为斯图加特天文台最年轻的成员。这就是我如何从天文学进入物理学的过程。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高中毕业后，我加入了西门子（Siemens）公司，在电气工程领域做了为期一年的学徒，这是六十年代进入大学学习物理的先决条件。这段时期对我来说很重要，通过与工人们一起学习生产和设计等电子工程技术，不仅让我获得了重要的专业知识，还增强了社交能力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随后，我进入斯图加特技术大学（the Technical Univercity of Stuttgart）学习物理。期间，我受到博世（Bosch）公司在半导体领域工作的启发，在大学期间完成了半导体领域的实验文凭论文。在这里，我学到了很多有关低温、半导体的光学特性以及晶格缺陷如何影响半导体的光学特性等知识。这是我进入固态物理学，特别是进入晶体缺陷物理学的过程。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我的整个职业生涯进一步决定性因素是Alfred Seeger（斯图加特大学固体物理学教授，Max Planck金属研究所所长）对我在低温下塑性变形锗光学性质的研究结果感兴趣，并帮助我完成了博士学位论文。Seeger因在晶体缺陷领域的开拓性工作而享誉国际，并且是当时最灵活变通的固态物理学家之一，他所研究的领域和所使用的实验和理论方法都是非常多样的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Seeger向他的博士生介绍了具有挑战性的课题，并相信他们会成功。根据他的提议，我不得不跳入冷水中，为Max Planck研究所的新型高压电子显微镜搭建一个物镜台。难点在于，该平台应允许在不影响显微镜分辨率的情况下将样品冷却至液氦温度（-269℃），以便研究金属中的原子晶格缺陷。别的团队尝试了大约十年，都没有成功。用于冷却的沸腾氦的振动和低温的不稳定性破坏了光学分辨率。Seeger为我提供了在柏林的Fritz Haber研究所为Ernst Ruska进行系统设计和建造的机会。（Ruska后来因电子显微镜的研发而获得了诺贝尔奖。） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为一名彻头彻尾的工程师，Ruska一开始对我这个年轻的物理学家持怀疑态度。但在Siemens和Bosch车间的工作让我为这份高要求的工作做好了准备，几个月后，我联系Ruska进行面试，腋下夹着一大捆图纸走近他时，令他印象深刻。从那时起，他就怀着极大的兴趣关注了我的工作，并向我提供了研究所的所有设施。一个有新的、独立想法的新人可以取得别人所无法接受的突破，这种情况并不少见。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高压电子显微镜中的氦冷却物装置成为我们多年来直接在高分辨率观察下进行实验的平台。这种显微镜有一个吸引人的优点，即在高电子能量下，可以通过电子-原子位移产生原子缺陷，而在低能量下，可以在任何所需温度下观察它们的二次反应。我自己也得到了一些新的研究结果，其中最重要的就是发现了辐射引起的原子缺陷扩散（由电子缺陷相互作用引起）以及合金中旋节线有序性的证明，这是一种基于特殊晶格对称性的复杂工艺，经过多年的理论讨论，但是从未经过实验证明。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 80年代后期，我离开了Max Planck研究所，成为埃朗根大学材料科学教授。几年后，我搬到了Jü lich研究中心，担任固态科学研究所所长，并兼任亚琛工业大学实验物理教席。在此期间，我开始对准晶体这一新兴领域产生了兴趣，之后不久，Dan Shechtman因其发现获得了诺贝尔奖。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 结合低温和高温原位电子显微镜技术，我首次证明了合金中的准晶体相是由高温时非晶态自行形成（之前认为进入准晶相的唯一途径是从熔体中骤冷），并发表了论文，这篇论文成为我进入准晶体科学家“俱乐部”的“入场券”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 几年后，当偶然发现其中一张图像中的位错是一种与晶体塑性行为密切相关的晶格缺陷时，我开始对准晶体塑性感兴趣，并在这一领域工作了很多年。位错的发现非常令人兴奋，因为它出乎意料。准晶体是基于六维晶格的，要了解这些晶格缺陷的拓扑结构非常困难。同样复杂的是，在电子显微镜中对这些缺陷进行定量表征的对比理论的提出，让我们忙了很长一段时间。另外，位错的观察表明，准晶体材料一般来说很脆，可能会发生塑性变形，我们通过在高压电子显微镜下进行原位实验证明了这一点。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 80年代是固态物理学和材料科学令人振奋的年代，尤其是氧化物材料高温超导性的发现以及扫描隧道显微镜（STM）的发明。我们从Alfred Seeger那里学到的很多新固态物理学内容，以及他为我们提供的例证，伴随了我的整个职业生涯中。当时，我刚刚接管了德国国家研究中心的一个研究所，该研究所拥有合理的设备和人员资源，于是我就全身心地投入了另外两个工作组的建设，一个是STM，另一个是氧化物超导体的研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " STM最初是作为表面物理技术引入的，由于我对晶格缺陷感兴趣，我们建立了一个新的STM，成为第一个研究半导体中单掺杂原子以及其电场、扩散和在器件pn结中行为的团队；而先进半导体技术，则是一个非常有趣的研究。对于氧化物超导体，有两件事被证明是对我们有利的。为了实现自己的想法，我们建造了用于沉积超导薄膜及器件的设施，并使用我们最先进的电子显微镜直接检查膜沉积结果的质量并对其不断改进。我们在Josephson装置和高频性能方面突破了国际记录，我们的超导微波谐振器被用于国际通信卫星项目。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当时的电子显微镜比以往任何时候都功能强大，我们为能够在80年代末投入使用新仪器而感到自豪，它们在200 kV时的分辨率约2.4埃，300 kV时的分辨率约1.7埃，这非常出色。另一方面，它们仍未达到原子尺寸，这在包括我在内的固态物理学家看来像“圣杯”一样。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年9月的“DreiLä ndertagung”（奥地利、德国和瑞士的电子显微镜学会四年一次的传统会议）上，Maximilian Haider和Harald Rose告诉我，有一个项目将决定性地改变我们未来的职业生涯，当然也将改变电子显微镜的“职业生涯”，这是一个大事件。Harald Rose刚刚完成了一项新的像差校正电子显微镜物镜的理论研究，保守估计，在目前的电子技术水平下，这种物镜有可能实现。几个月后，我们同意向大众基金会提交一份联合申请。目的是在海德堡欧洲分子生物学实验室的Haider实验室研制新的半平面校正透镜（即现在的“Rose 校正透镜”），并实现将其应用到经过适当改进的商用常规透射电子显微镜（CTEM）中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于在CTEM中还必须校正离轴像差，这是比较常见的情况，它自动包括扫描透射电子显微镜（STEM）的校正情况。由于该领域数十年的失败以及行业缺乏兴趣，美国资助机构决定不再资助像差校正电子光学系统的研发，因此全球相应的工作组开始解散。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 大众基金会一般不为纯仪器的研发提供资金，但我们认为我们的项目有机会获得资助。作为一个由专门研究电子光学的理论和实验物理学家以及对不同领域具有研究兴趣的材料学家组成的团队，我们能从材料科学应用的角度来证明此项目的合理性。在经过一次真正的范式改变之后，今天，现在，电子光学中的像差校正问题得到了解决，并且原子副原子材料科学研究成为了我们日常生活的一部分，且几乎不可能使自己回到科学显然没有为原子分辨电子显微镜做准备的那个年代。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在材料科学即将进入纳米技术的时代，人们非常希望能达到原子范围的尺寸。但是几十年来电子光学无法实现，校正电子透镜像差的问题实在太困难了，这打击了材料科学家认为电子光学将能够帮助他们的信心。因此，最大的问题是说服我的同事——材料学家：我们的理论更好，比之前的尝试有更大的机会能取得突破。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在这种情况下，我决定在德国以及国外的材料科学的机构中举办多次演讲，并且组织了一些专门的会议来宣传材料科学对原子电光分辨率的需求。后来，我们的提案在最终审核会议上一票险胜，获得了资助。1997年，世界上第一台经过像差校正的透射电子显微镜的分辨率显示超过了1.4aiq（200 kV），几乎是未经校正仪器分辨率的两倍，这使我们能够在锗晶体中显示原子分辨率。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 每个物理学家在大学的前几年都会学到原子世界遵守的量子物理，而这在很多方面与我们在日常生活中习惯的经典物理学有很大不同。所以如果我们想掌握原子尺寸获得的图像，还有很多东西需要学习。与外行人（直观地）看到高分辨率图像时的假设相反，原子不能被直接看到。电子对原子的电场起反应，因此需要特殊的光学操作才能获得图像。我们到底看到了什么，是我们接下来几个月的重点问题。努力最终得到了丰厚的回报，期间，仪器已移至Jü lich，在前人没有想到的特殊的新成像条件下，我们第一次成功地看到了氧化物中的氧原子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氧化物正在成为最重要的材料类别之一，但是，由于其低散射能力，之前电子显微镜观测不到氧及其它轻原子，现在，这种情况突然改变了，氧化物化学家们非常热情，我们也已经从事材料中氧的研究许多年了。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过原子像差校正电子显微镜解决的第一个重要的材料科学问题是证明了YBaCuO铜链平面中氧原子的顺序，这对高温超导理论非常重要，以前没有人能直接看到这些材料中的氧。此外，我们可以证明且测量BaTiO（和其他钙钛矿）晶格缺陷中氧原子的化学计量，从而解决了氧化物化学领域的一个长期争论。这再次证明了我们材料科学研究团队在这些领域以及电子显微对比理论方面的能力，使我们能够充分利用与电子光学同事同研发的新仪器。从一开始吸引我的是，我们发现通过将定量像差校正电子显微镜和测量与计算机中的量子物理和光学图像模拟相结合，可以测量原子位置和原子位移，且精确度比皮米计还高。这实际上是一个无法想象的维度，它相当于氢原子玻尔直径的百分之一，进入这些微小的维度意味着可以进入大量物理现象发生的领域。此外，显微镜和计算机模拟的结合为我们提供了有关所成像原子化学性质和浓度的分析信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2004年，我当选为德国物理学会主席，该学会是世界上历史最悠久，也是最大的物理学会，拥有超6万名会员。能够为这个协会服务，我一直感到特别的荣幸。该学会有很多非常文明的会长，是值得我们钦佩的人物，但是他们对物理学发展的巨大贡献却是我们所无法超越的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 科学领域是国际性的，能够遇见各国志同道合的人并跨越国界进行合作，是我的荣幸，我和许多同事也成为了一生挚友。以上这段简短的叙述是我整个科学生涯的摘录，没有提到我在法国巴黎附近的Saclay研究中心，在日本仙台东北大学担任客座教授，以及在中国的学校（清华大学和西安交通大学）多年的工作经历。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读： /strong /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200608/540683.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider /span /a /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201104/563818.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Harald Rose /span /a /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201112/564599.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Ondrej L. 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2021年10月30日，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技与中国分析测试协会高校分析测试分会合作，首次冠名设立的“赛默飞高校分析测试优秀青年人才奖”在线揭晓获奖名单。作为微纳结构分析室负责人和重庆大学分析测试中心的助理研究员，张斌博士凭借优秀的技术成果荣获赛默飞高校分析测试优秀青年人才奖二等奖。对此，仪器信息网走进重庆大学分析测试中心并特别视频采访了张斌。电子显微镜发明于上世纪30年代，距今已90年，电子显微镜有两大特点：第一是超强的空间分辨能力，可以达到纳米甚至原子尺度；第二个是强大的分析能力，可以分析一些化学成分、电子结构等。张斌从研究生起便开始了电子显微学的研究，主要从事相变存储材料、热电材料等功能材料的微结构研究。在此基础上，为了解决一些问题，投身开发一些新的显微学分析方法。这一路走来，丰富的研究经历奠定了他今后在电子显微学的研究方向：电子显微学方法的开发和应用，以及材料微结构与性能关系的解析。当谈及这次的获奖技术成果“基于透射电子显微分析的材料微结构定性/定量研究”时，张斌谦虚地表示，“获奖核心技术不能说是太好的一些成果，就是有一点点小的进步而已。”其中，图像分析、数据处理分析的技术最早被用于相变存储材料微结构研究中空位分布的解析，其主要利用图像上点阵的位置和强度来描绘空位可能的占据以及定量化的动态演变过程。去年张斌团队将这套方法加以改进，首次应用在原子尺度的构型解析实践上，并取得突破。另一个核心技术成果经典案例就是制样，在做显微学分析时，观测100纳米及以上的Cu5FeS4颗粒存在尺度太大的问题，通过超薄切片和引入酸刻蚀腐蚀等方法，张斌团队将其内部结构解析得更加清楚。正是通过这种制样方法，张斌团队发现了二十面体、五次孪晶结构和独到的核壳结构等一系列丰富的结构信息，对热电材料的性能提升带来很大帮助。科研技术的发展离不开仪器技术的发展。张斌表示，这些成果的取得离不开球差校正技术的突破和发展，因为大部分实验图像来源于赛默飞的球差校正电镜，所有的图像分析都是基于球差校正获得的HAADF图像，正是有了这些清晰的照片和先进的技术，才能获得更多的实验结果。采访最后，张斌向我们展示了他的“收藏品”——上万片承载研究观察样品的小铜环。这里的每一片铜环都代表着一个人一次研究的样品，张斌从电镜装好的那一天就开始把这些铜环收集到玻璃皿中，近4年的积累，如今铜环数量已达上万片。关于重庆大学分析测试中心重庆大学分析测试中心，于2014年正式挂牌成立，是面向学校和社会开放的校级仪器共享机构和学科交叉融合平台。2018年3月通过国家级实验资质认定，具备为社会提供公正、科学、准确数据的条件和资格，成为可提供具有法律效力检验检测报告的第三方检测基地。中心遵从源于需求、重在统筹、共建共享、优化资源、科学管理、高效运行的建设原则，致力于为校内科研工作的顺利开展提供高水平测试服务，同时也为重庆市高校、企业及科研院所自主创新能力的提升提供服务与支持。

现有国产非制冷红外探测器多采用挡板校正进行非均匀性校正，影响了红外探测器的观测效果与目标搜跟。近期，湖北久之洋红外系统股份有限公司的科研团队在《光学与光电技术》期刊上发表了以“国产非制冷红外探测器新型场景校正方法”为主题的文章。该文章第一作者为刘品伟，主要从事红外技术方面的研究工作。本文提出了基于国产非制冷红外探测器的新型场景校正方法。该方法包含两部分：第一部分是基于高频非均匀性的场景校正；第二部分是基于低频非均匀性的场景校正。通过对不同频域非均匀性分别进行处理来去除探测器响应的非均匀性。国产非制冷红外探测器非均匀性分析国产非制冷红外探测器工作过程中，探测器的状态参数会产生缓变，从而导致图像非均匀性的变化。图1所示是以黑体为目标的具有较强非均匀性的非制冷红外图像。图1 具有较强非均匀性的非制冷红外图像非均匀性包括低频非均匀性与高频非均匀性两部分。低频非均匀性表现为全局灰度分布不均匀，在图像中表现为平缓的明暗变化，如图像四周与中心灰度值差别大，如图2所示。低频非均匀性主要是由探测器及镜头不同位置温度变化不均匀引起的。高频非均匀性表现为局部区域灰度值剧烈变化，在图像中表现为亮暗点或条纹。高频非均匀性主要是探测器的响应不均匀引起的，如图3所示。图2 低频非均匀性的三维显示图3 9×9邻域内高频非均匀性的三维显示传统的场景校正方式很少涉及对低频非均匀性的消除，而对高频非均匀性的消除容易产生“鬼影“等副作用，同时消除低频与高频非均匀性才能真正提高图像质量。因此，本文将针对高频与低频非均匀性，采用不同的场景校正方法处理。基于高频非均匀性的场景校正国产非制冷红外探测器在工作过程中，随着探测器整体温度的变化，由于探测器响应的不均匀性，会出现较强的高频非均匀性，具体在图像上表现为散粒及细条纹，如图4所示。图4 高频非均匀性的不同类型目前常用的场景校正算法有恒定统计法、时域高通滤波法、神经网络校正算法、基于图像配准的校正算法等。这些算法能够在一定程度上根据场景的信息自适应地补偿热像仪的增益和偏置的漂移，但是在实际使用过程中，这类算法存在各种各样的使用限制条件。以传统的神经网络场景校正算法为例，该算法要求场景信息不断变化，否则会造成图像退化或者模糊，并且如果图像中存在较强边缘信息，该算法容易导致图像出现“鬼影”现象，严重影响图像质量。对此，提出了一种基于神经网络的新型场景校正算法来消除图像退化和“鬼影”现象。首先分析图像退化与“鬼影”现象产生的原因。当原始图像中存在较强的边缘信息时，低通滤波会使边缘信息产生损失，预测图像会产生模糊失真现象。若场景保持静止不动，随着场景校正参数的不断更新，图像就会逐渐退化失真；若场景长期静止后开始运动，图像就会包含静止图像中损失的边缘信息，也就是“鬼影”现象，如图5所示。图5 传统场景校正算法产生的“鬼影”现象为了解决传统场景校正算法存在的问题，提出了一种基于中值滤波=2。同时采用时空联合阈值作为校正判断条件，选择更新系数与校正区域。时空联合阈值分为两个阈值条件：时域连续运动条件与空域邻域均匀性条件。针对高频非均匀性的场景校正算法流程图如图6所示。的自适应场景校正算法。由于高频非均匀性中包含大量的散粒非均匀性，同时为了更好地保留图像的边缘信息，该算法采用中值滤波作为滤波器，中值滤波半径r。图6 高频非均匀性场景校正算法流程图分别用此算法与传统神经网络场景校正算法对原始图像进行处理，比较两种算法是否具有“鬼影”现象。将热像仪静止工作500帧后，观察两种方法处理后的运动图像。可以看到，该算法基本没有“鬼影”现象，而传统算法“鬼影”现象严重。因此，该算法能够有效地抑制“鬼影”现象。图7 本文方法与传统神经网络“鬼影”现象比较基于低频非均匀性的场景校正高频非均匀性去除后，图像仍残留有大量的低频非均匀性。低频非均匀性在非制冷探测器开始工作时较弱，随着探测器及镜头温度的变化，图像的低频非均匀性会逐渐增加，在图像上表现为四角与中心灰度值差别较大。如图8所示，可以看到，图像灰度分布不均匀，四周有明显的光圈，影响图像观感与图像质量。图8 低频非均匀性对图像的影响这里提出了一种基于时空联合低频滤波的场景校正方法，通过在时域和空域同时进行低通滤波，分离出图像的固定低频非均匀性并进行去除。由于探测器输出图像的低频非均匀性在短时间内位置保持不变，当图像产生运动时，可以通过时域低频滤波对低频非均匀性进行分离去除，因此首先需要判断场景是否处于运动中。这里仍采用上节提到的连续运动条件来判断场景是否处于连续运动中。当场景处于连续运动时，采用基于自适应时间常数的时域低频滤波来筛选图像的低频信息。时域滤波结果包含低频非均匀性与部分边缘细节信息，因此还需要对在空域上进行低通滤波，以消除存在的边缘信息细节，达到获取低频非均匀性的目的。采用均值滤波进行空域的低通滤波。为了验证此场景校正算法的效果，对仅处理高频非均匀性的图像与高频低频非均匀性均处理的图像进行比较，如图9所示。可以看到，此算法对低频非均匀性有良好的处理效果，能够有效地减少图像四周与中央灰度差异较大的问题。图9 运动200帧后是否处理低频非均匀性图像对比为进一步验证此场景校正算法的效果，使用两台相同规格的红外机芯，第一台仅对高频非均匀性进行处理，第二台对高频低频非均匀性都进行处理，均在运动条件下连续工作1 h后，对同一温度黑体成像，计算其图像非均匀性。结果表明，仅处理高频非均匀性的图像非均匀性为2.3%，而对高频低频非均匀性都进行处理的图像非均匀性为0.5%，该算法有利于提高输出图像的均匀性。算法总体流程及效果图本文算法首先通过连续运动条件判断场景是否处于连续运动中，若处于运动过程则分别更新高频与低频非均匀性处理模块校正参数，然后进行非均匀性校正；否则直接进行非均匀性校正，整体流程如图10所示，最终效果如图11所示。图10 本文算法流程图图11 最终校正输出结果结论本文提出了一种基于非制冷红外探测器的新型场景校正方法。首先通过改进的神经网络场景校正方法滤除高频非均匀性，在此基础上通过时空联合的低频滤波去除低频非均匀性，得到最终校正结果。该方法具有良好的校正效果，并且能够有效地抑制“鬼影”现象，有利于非制冷红外探测器的推广应用。

在青岛华晟对我司CT-1Plus自动电位滴定仪进行上门安装调试及3Q认证验收的过程中，遭遇了一些状况，致使验收出现了分歧。 具体而言，在滴定重复性的确认环节，当开展氢氧化钠滴定盐酸的操作时，呈现出了分叉现象，这导致RSD（相对标准偏差）无法达到验收标准。与此同时，在计量性能确认阶段，由于计量管事先未进行校准，滴定容量误差不符合检查标准值。 产生分歧的根源在于用户的3Q认证验收要求高于国标要求。国标规定，对于0.5级仪器滴定重复性测试，六组数据的RSD应≤0.3%，即便是0.05级仪器，要求也仅为RSD≤0.2%。然而，客户却将要求提升至RSD≤0.1%，这相当于把CT-1Plus自动电位滴定仪的重复性测试要求提高了三倍，在滴定过程中稍有偏差，例如多滴一滴就可能超出验收要求。在计量管计量性能确认方面，客户也认为误差偏大，对精度要求相应提高，这些高标准对操作手法和仪器精度都提出了极高的挑战。 为解决上述问题，上海禾工应用部积极行动，加班加点展开讨论研究。 首先，针对氢氧化钠滴定盐酸检测时出现的分叉情况进行深入探究。从试剂、配件、仪器版本等多个方面提出疑点并进行测试验证： 氢氧化钠：鉴于氢氧化钠易吸收空气中二氧化碳产生弱酸的特性，怀疑其导致双峰。分别使用了不同来源的氢氧化钠，包括第三方标准样溶液以及新开封重新配置标定的溶液进行测试，在接近终点时仍存在明显的双峰现象且波动较大。 盐酸：对不同试剂瓶中的盐酸、不同浓度的盐酸以及与盐酸特性相同的硫酸、硝酸等进行测试，均出现双峰现象。 电极：用不同新旧程度的电极测试，发现电极间存在细微差异，虽双峰大小不同，但都存在双峰现象。 仪器版本：怀疑是软件版本修改所致，找出一台20年版本仪器测试，依旧存在双峰。由于时间紧迫，无法进一步深入测试，于是经讨论研究决定调整仪器判定终点的方式，从电位突跃法改为智能终点法(之前是固定终点法)。 电位突越法适用于单峰且突越图谱良好的情况，而智能终点法更适合双峰或图谱受干扰的情形，修改后双峰对终点的影响减小，平行性更易于控制。 其次，解决仪器问题后，聚焦液体转移时的手法问题。由于人工操作误差难以避免，需尽可能减小以确保结果平行性。我司上海禾工应用部经过讨论、验证及测试，制作出SKP操作手册供青岛华晟用户培训参考。其大致内容如下：在使用移液管移取溶液时，要先用滤纸吸去尖端内外的水，用欲移取溶液涮洗2-3次以确保浓度不变。移取时，将下部尖端插入溶液1-2cm进行吸取，当液面升高到刻度以上，提出移液管，以干净滤纸片擦去末端外部溶液，缓慢放下至刻度，再插入承接器皿，管末端靠内壁，垂直移液管，倾斜器皿，让溶液自然流下，等待10-15秒后拿出移液管。注意这些操作细节后，更有把握满足客户的RSD要求。 最后，为提高计量精度，采用计量管校正的方法减小误差。我司上海禾工应用部经过讨论、验证及测试，制作出SKP操作手册供青岛华晟用户培训参考。其大致内容如下：在测试前，在设置—校正计量管界面按提示进行校正，保存校正数据并勾选在测试中使用体积校正。进行检定时，先选滴定方法，开始测试前选中“手动”，点击“开始测试”，在“每次滴加”中输入5000uL，分别手动滴加1次、2次、4次，将滴定管放入称重去皮好的容器中，记录实际滴定体积及对应的用天平称重注出的纯水质量，每组做两次检测取平均值。我司上海禾工自主研发生产的高精度计量管其背后蕴含着多项创新技术与精心设计。这不仅体现了我司上海禾工在电化学滴定分析仪器研发领域的深厚实力，更是我们对品质追求的有力见证。 该高精度计量管拥有三项发明专利，分别为分析仪用计量管活塞头部结构、分析仪器用计量管活塞头结构以及一种有吸空检测装置的吸液活塞。这些专利技术为高精度计量管的优秀性能奠定了坚实基础，使其在同类产品中脱颖而出。在实际应用中，高精度计量管展现出了出色的特点：首先是其耐用性：活塞头在聚四氟乙烯的主体结构上内置弹性垫圈，这种设计巧妙地兼顾了连接的紧密性和对试剂腐蚀的抵御能力。同时，我们采用了特殊的润滑材料和结构设计，这极大地提升了润滑效果，有效减少了摩擦和磨损，从而显著延长了计量管的使用寿命。这意味着用户在长期使用过程中，无需频繁更换计量管，既能节省成本，又能确保实验或检测工作的连续性和稳定性。其次是其精准测量数据：高精度玻璃计量管的精度可达30ul/20mL，相比之下，国家标准要求一级为35ul、二级为70ul/20ml。我们的产品精度远超国家标准一级水平，能够为用户提供更加精确的数据支持，这在对精度要求极高的实验和检测场景中具有重要意义，有助于用户获得更可靠的实验结果和分析数据。再者是其性能可靠性：独特的计量管保护罩及压环设计，集创新的结构设计、优异的耐腐蚀性能、良好的密封性能、方便的安装与拆卸以及广泛的适用性于一身。这种全方位的设计考量，使得计量管在各种复杂的工作环境下都能稳定运行，为内部玻璃计量管提供了充分的保护，让用户无需担忧外界因素对计量管性能的影响，为用户的工作提供了可靠的保障。尽管再精准的设备也难以避免存在一定的误差，但我司自主研发生产的高精度计量管将误差控制在了极其微小的范围内，并且完全符合国家国际仪器测量标准。这充分体现了我们对产品质量的严格把控和对用户负责的态度。 在前往青岛之前，我司上海禾工应用部高度重视此次验收工作，从仓库精心领取五支高精度计量管进行了全面的实验测试检定，并详细记录了每一支计量管的多组数据。经过严格的筛选和对比，最终选出精度最为精准的一支带去客户现场。当我们再次来到客户现场复现CT-1Plus自动电位滴定仪3Q认证验收时，凭借我们前期的充分准备和专业的技术操作，成功得到了客户的认可，顺利完成了验收工作。这一成果不仅是对我们团队努力的肯定，更是我们与客户建立良好合作关系的又一重要里程碑。我司上海禾工始终秉持以用户需求为本的理念，将继续在仪器研发和售后服务方面不懈努力。我们会持续投入资源进行技术创新和产品优化，致力于为用户提供更高品质的仪器，满足用户日益增长的需求。同时，我们也将不断完善售后服务体系，为用户提供更加全面、及时、满意的售后服务。无论是在仪器的安装调试、使用培训，还是在后期的维护保养和技术支持等方面，我们都将全力以赴，确保用户能够无后顾之忧地使用我们的产品，为用户的工作和研究提供有力的支持和保障。我们相信，通过我们的努力，将为用户创造更多的价值，共同推动行业的发展和进步。

2015年4月10日，中国政府采购网发布消息称：燕山大学将采取单一来源采购方式采购环境气氛球差校正透射电子显微镜。拟邀单一来源产品生产商：FEI Electron Optics B.V. 拟采用单一来源产品代理商：FEI香港有限公司。 　　据介绍，采取单一来源采购方式的原因和理由是：透射电子显微镜对于材料科学的研究至关重要。只有借助透射电镜，才能对材料进行原子尺度结构的观察，从而研究材料的物理化学特性。常规的透射电镜因为要求样品处于高真空状态，因此只能静态的观察其二维形态与结构。而某些材料本身存在着因外界条件的变化而产生物理化学特性的变化，这些变化的条件与变化本身对于研究这些材料的特殊性能尤为重要。因此，需要这样一款特殊的透射电子显微镜，能够原位的观察样品随着不同条件改变而发生的结构变化。 　　2005年FEI公司推出了世界上首台带球差矫正系列的透射电子显微镜Titan。Titan的问世给从事物理，化学和材料科学的研究人员提供了崭新的研究手段。Titan可以在亚埃尺度下对材料的内在结构进行观察。目前Titan已被全世界众多顶级大学和研究所所采用。 　　Titan ETEM是Titan系列中一款特别的产品。一般常规的透射电镜是在高真空中观察样品，而Titan ETEM是可以在不同的气氛环境中，如Ar, CO, CO2, H2, He, H2O, N2, N2O, O2, Xe等气氛中，在不同的温度下来观察样品。加上它所带的球差矫正器可以消除图像的离域，这使得它可以获取清晰的固体-气体界面上的原子像。在原子尺度下直接观察材料的表面在不同的气体作用下的变化。从而来了解气固反应的物理化学机理。例如它可以在高温下在不同的气体环境中对金刚石进行原子尺度的观察，来研究金刚石的相变-金刚石的非晶转变或者金刚石的升华。另外它有内置的质谱仪，用来实时监测样品周围的气体分压。从而准确的知道反应时的气体条件。从已经发表的专业文献上看到用这款仪器拍摄的不同金属材料的氧化还原反应的原子像，气体分子在纳米金属颗粒表面吸附的原子像。目前Titan ETEM是世界上唯一一款同时带球差矫正和带环境气体的透射电镜。它的特点是可以在原子尺度下实时观察气-固反应，从而来研究其机理。 　　目前拥有原位环境气氛球差校正技术的电子显微镜厂家只有FEI公司，其他厂家尚无同类型产品。FEI香港有限公司是FEI公司在中国的全资子公司。燕山大学特申请该采购项目实行单一来源采购方式。

p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px " strong 【简介】 /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/c8389825-135e-47c3-8dd3-de93f46e828e.jpg" title=" 91b36629-908d-449c-8019-9fb14da2dc83.jpg" alt=" 91b36629-908d-449c-8019-9fb14da2dc83.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Ondrej L. Krivanek /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ondrej Krivanek出生于布拉格，于1960年代后期移居英国，并在利兹大学获得学位，然后移居剑桥，与Archie Howie一起在电子显微镜领域攻读博士学位。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 剑桥大学毕业后，Ondrej Krivanek在京都、贝尔实验室和加州大学伯克利分校担任博士后职位。在伯克利任职期间，他对电子能量损失光谱学产生了兴趣，并建立了自己的光谱仪。他于1980年成为亚利桑那州立大学国家科学基金会NSF HREM设施的助理教授兼副主任，与此同时，他开始与Gatan公司合作，首先是担任顾问，然后永久加入公司并成为其研发总监。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1995年，他获得皇家学会的资助返回剑桥，与Mick Brown和Andrew Bleloch合作进行电子透镜像差校正。他的成就帮助他与Niklas Dellby于1997年创立了Nion公司，他目前仍是该公司的总裁。在Niklas Dellby和IBM的Phil Batson协助下，他通过扫描透射电子显微镜获得了亚埃的分辨率，该成果于2002年发表。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ondrej Krivanek是电子显微镜和电子能量损失光谱学的知名专家之一。他获得了许多奖项，包括Duddell Medal和英国物理学会奖，以及国际显微镜学会联合会的Cosslett Medal。他是皇家学会，美国物理学会，美国显微学会和美国物理学会的会员，也是皇家显微学会的名誉会员。他与Maximilian Haider、Knut Urban、Harald Rose一起获得了2020年度科维理奖（Kavli Prize）。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=C5FEDAA47F2B90169C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& 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我父母是在第二次世界大战结束后相遇，战争给他们带来了苦难。父亲是一名化学工程师，专门研究彩色摄影化学，并且撰写了摄影方面的书籍，退休后，他还从事编辑月刊Zpravodaj。母亲的专业是新闻学，后来她成为了一名图书管理员。祖父是学校法律方面的专家，外祖父从事摩托车研制，在布拉格的捷克国家技术博物馆（the Czech National Technical Museum）中就展出了一辆他设计的摩托车。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高中时期，我最喜欢的科目是数学和物理，学校鼓励对这些科目感兴趣的学生参加课外竞赛，也会布置一些具有挑战性的家庭作业，我非常喜欢解决这些有难度的任务。那时候，我参加了全国的数学和物理比赛，并且都获得了奖项。获奖的学生就可以进入更高级别的比赛，1968年6月，我代表捷克斯洛伐克参加了在布达佩斯举行的第二届国际物理奥林匹克竞赛，获得了第二名。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 奥林匹克竞赛由 img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ced3a030-e739-47df-84af-2d8e25f854cd.jpg" title=" 捕获.PNG" alt=" 捕获.PNG" / 教授和另外几个专职老师于1959年在捷克斯洛伐克发起，并于1967年成为了国际比赛。我们获得了第二名，仅次于匈牙利的“本土”团队。从那以后，我有幸与另一位前国际物理奥林匹克选手niklas Dellby共事，他是我在Nion的搭档。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我的另一大爱好是使用轻木和半透明的轻质纸组建飞机模型。我喜欢组建飞机模型和研究如何使它们变得更好。控制飞机飞行是一件非常有趣的事情，但对我来说，设计和组建的过程更令人有满足感。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在选择大学专业时，我在数学和物理之间左右为难。飞机模型组建的爱好使我选择了物理学，因为它是一个更加实用的专业，也许能让我建造出有趣的机器。我参加布拉格查尔斯大学（Charles University）数学-物理系的入学考试后，就去了法国和英国过暑假，并计划在大学开学的时候回到布拉格。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1968年8月，当苏联及其追随者入侵捷克斯洛伐克以阻止由 img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/70a12fb8-ad0f-4a07-a1ab-226cf1f533d5.jpg" title=" 捕获.PNG" alt=" 捕获.PNG" / 领导的民主运动时，我正在伦敦，并决定留下来，而我的父母和姐姐移民到了瑞士的弗里堡附近定居。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 英国人非常同情这个被苏联坦克占领的欧洲小国的公民。利兹大学（The University of Leeds）慷慨地为想要在英国学习的捷克斯洛伐克学生提供了五项奖学金，我很幸运，获得了其中一项。我在利兹大学学习了三年物理，度过了一段美好的时光。我学会了用约克郡口音讲英语，遗憾的是，后来这项技能被遗忘了。我以全班第一名的成绩毕业，并被剑桥大学Cavendish实验室录取，成为一名研究生。Archie Howie教授是我的博士生导师，他灌输的严谨标准陪伴了我的整个学术生涯。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我的研究课题是使用电子显微镜表征非晶态材料的结构，然后使用最新的电子显微镜解析各种材料的原子平面。我从“非晶态”碳中获得了0.3 nm分辨率的图像，并且表明了碳中含有小的石墨纳米晶体(Krivanek, Gaskell and Howie, Nature 1976)。这项工作让我意识到，只有具有更高分辨率的电子显微镜才能在原子尺度上清晰地观察物质的结构。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 20年后，当像差校正显示出可使分辨率大幅提高的希望时，我又回到了这个课题。电子显微镜是探索原子世界的强大工具，用途广泛，我迷上了使用它们，并产生想要让它们变得更好的想法。当时，世界上分辨率最高的电子显微镜在日本京都大学（Kyoto University）Keinosuke Kobayashi教授的实验室里：Yoshinori Fujiyoshi用一台500 keV的仪器获得了铜酞菁分子图像，所有原子（氢除外）都清晰地分辨了出来。我向英国皇家学会申请延长居留时间，并获得了成功。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当去了京都之后，我发现纸上的电子显微镜是世界上最好的，它的电子源很弱，不能使我们看到足够好的图像以优化显微镜的设置。因此，Seiji Isoda和我开发了一种快速的“辅助调节”程序，使人们能够正确地设置显微镜且不需要盯着昏暗的屏幕看。结果得到了清晰的锗晶体中复杂缺陷的图像，所有投射原子的位置都可以从图像中“读出”。这是我研发改进显微镜调整方法的开始，事实证明，这是成功进行像差校正的必要组成部分。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在京都待了一段时间之后，我又进行了三个月的陆路旅行，从亚洲返回欧洲，体验了许多不同的文化，然后在美国新泽西州默里山的Bell实验室开始了博士后工作。那时候，Bell实验室非常有实力，我与其他人共同工作，其中一位是Dan Tsui，他发现了分数霍尔效应（the fractional Hall effect），并因此在几年后获得了诺贝尔奖。 span style=" text-indent: 2em " Bell实验室有许多有趣的材料和设备，但没有显微镜能够解析它们的原子结构。当时的解决办法是，在Bell实验室制备样品，然后经John Silcox教授和Steve Sass教授的协助，在康奈尔大学（Cornell University）使用和我在博士期间所用的相同类型电子显微镜对它们进行成像。这项工作制备出了MOSFET器件中最重要的Si-SiO sub 2 /sub 界面的原子分辨成像。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我的下一个博士后工作是在加州大学伯克利分校的Gareth Thomas教授团队。该团队隶属于材料科学系，但是与材料相比，我对先进的技术和仪器更感兴趣。我认为电子能量损失谱（Electron Energy Loss Spectroscopy，EELS）是一项特别有趣的技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1978年，我在康奈尔举行的分析电子显微镜研讨会上第一次接触到这项技术，在那里，我遇到了一些人，他们成为了我一生的朋友，如Pat Batson、Christian Colliex、Ray Egerton和Mike Isaacson，我们被期望建立自己的光谱仪——那时候还没有商业模型。因此，在Peter Rez的大力帮助下，我设计并制造了一台紧凑型光谱仪，Peter Rez为这台光谱仪编写了软件。从最初的构想到一台可以工作的光谱仪，整个过程共耗时10个月，这是我第一次研制一个完整的仪器并把它应用到有趣的问题上。我遵循了五个简单的原则，这些原则对我后来的项目也非常有用： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1）& nbsp 适度启动，从一个比大项目更容易完成的小项目开始。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2）& nbsp 仔细考虑那些会影响性能并且以后很难更改的设计选择。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3）& nbsp 动作要快，不要把事情搞砸。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4）& nbsp 从第一个设计中吸取教训，然后再进行第二个设计，以解决仅在第一个设计开始工作后才变得清晰的问题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5）& nbsp 与他人合作以帮助项目更快地进行。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 后来我添加了第六条： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6）& nbsp 当进入由新仪器支持的未开发的研究区域时，请通过产学合作进行研究，其中由工业合作伙伴提供仪器以及如何操作仪器的专业知识，由合作大学（或研究机构）提供解决问题的方法、样本、理论知识以及热情的学生和博士后。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我的第一台光谱仪的主要局限性在于，除了一阶，它没有像差校正功能，这限制了可以提供良好能量分辨率的入口孔径大小，从而导致信号收集效率低下。因此，我采用了第4和第5个原则，与Gatan的Peter Swann和顾问Joe Lebiedzik以及康奈尔大学的Mike Scheinfein密切合作，研制出了修改设计，组建出的光谱仪具有完整的二阶像差校正，其信号采集效率比第一款光谱仪高约100倍。这是像差校正有用性的有利验证。我还从Peter那里学到了很多东西，Peter拥有出色的设计天赋，我们成为了密友。那款光谱仪被称为Gatan系列EELS 607型，获得了商业上的成功。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这个设计是在我转任新职位后完成的，即在亚利桑那州立大学（Arizona State University）担任由NSF资助的HREM设施的助理教授和副主任。Gatan向ASU捐赠了一款新的光谱仪，我们与合作者一起将其应用于许多有趣的问题，并把迄今为止使用的所有稳定元素的EELS图集汇总在一起。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ASU是一个工作的好地方，员工或长期来访者中有许多电子显微镜专家：John Cowley、 Peter Buseck、John Spence、Johann Taftø 、Naoki Yamamoto、Channing Ahn、Kazuo Ishizuka、Ray Carpenter、Sumio Iijima (2008年Kavli奖获得者)等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是，当Peter Swann将Gatan研发中心从匹兹堡移至旧金山湾区时，加利福尼亚的魅力就变得不可抗拒。1985年，我成为Gatan的研究主管。接下来是一段富有成果的时期，在此期间，我们推出了许多成功的仪器，包括并行检测EELS、柱后成像滤镜、CCD相机、扫描图像采集系统以及数字显微照相和EL/P软件。这段时间里，Gatan的规模增长了近10倍，我了解到，制造商用仪器是资助仪器研究的一种好方法，尤其是当与志同道合的研究人员和精通科学的管理人员合作时，他们能了解比较好的科学价值。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们在Gatan研制的成像滤波器使用了四极光学器件，并使用六极杆校正了二阶像差和畸变（图1）。成像滤镜执行两个不同的电子光学任务：它们在能量选择狭缝上形成能量损失谱，充当光谱仪，然后将通过狭缝选择（滤波）的部分光谱转换成图像，作为投影镜头系统。这使得它们的光学与整个电子显微镜的非常相似。我们的滤波器使用的校正原理和后来由我和Niklas Dellby研制的像差校正器相同：四极杆赋予高阶多极杆内部光束不同的一阶特性，多极杆校正了高阶像差/失真。尽管当时的光学系统看起来很复杂，但对软件的认真学习可以让仪器变得易于操作。更高版本的滤波器使用八极杆实现了三阶像差校正。这项课题的完成使我相信，我有很大可能性来校正电子显微镜物镜的三阶（球面）像差——自从Otto Scherzer在1930年代和40年代研究该问题以来，这就是电子光学中的一个经典问题。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 571px height: 355px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/b4172849-171a-4ab0-bc28-a33dd8674086.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 571" height=" 355" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图1. 一款使用四极(Q)和六极(S)校正二阶像差和畸变的成像滤波器。它工作得很好，使我充满信心，显微镜物镜的球面像差校正器将不会很难制造。O.L. Krivanek et al., Microsc. Microanal. Microstruct. 2 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1950年代至70年代，德国和英国制造了几台成功的原理校正器，但在实际性能方面，其取得的成功都没能超过最好的未经校正的显微镜所达到的成就。有几个有雄心且费钱的校正器项目未能实现目标，给研究像差校正的人员带来了一种不可能成功的思想。这使得研制像差校正器对Gatan来说成为了一个过于投机的项目。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我很想研制一台，因此我尝试在其它地方进行。我第一次为校正器争取资金是在1992年左右与时任伯克利国家电子显微镜中心主任的Uli Dahmen聊天，但没有成功。幸运的是，我说服了我母校（剑桥大学）的Mick Brown，他有一台备用的真空发生器冷场发射(CFE)扫描透射电子显微镜(STEM)，我们应该尝试为它建立一个校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1994年初，我们与Andrew Bleloch一起向英国皇家学会申请了资金，并从保罗仪器基金会获得了8万英镑的资助。1995年9月，我与家人一起移居剑桥，在Cavendish实验室工作了两年，并在那里获得了博士学位。我于五年前和Niklas Dellby在Gatan合作，当时他正在麻省理工学院攻读博士学位，还有其他人加入了这个项目，Robinson学院授予了我Bye奖学金。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们有两个关键的认识。第一，像差校正对STEM的益处最大，与传统透射电子显微镜相比（CTEM），STEM的工作受到色差的影响较小，且校正的益处是传统透射电子显微镜的两倍：小型探头具有更好的空间分辨率和更强的束流，从而大大改善了STEM的光谱性能。这就是为什么我们从一开始就专注于STEM像差校正，结果证明我们的预感是正确的：现在，世界上像差校正STEMs的数量是像差校正CTEMs的两倍以上。第二，球差校正需要复杂的电子光学器件，这必然会引入很多“寄生”像差。这些问题不能通过精心构造而避免，但是可以对其进行特征化和逐一取消。如果不采取此步骤，校正器也许能够固定球差，但是强寄生像差可能会使整体成像性能变差。我们专注于研发STEM自动调谐算法，该算法使用我在之前表征像差的工作中率先提出方法来量化寄生像差。在这部分的项目中，我们得到了Andrew Spence和Andy Lupini的大力帮助。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如果电子显微镜可以使用玻璃透镜，那么像差校正将非常容易：只需按照要求对关键的“物镜”进行形状调整，使其形成正确的四阶抛物线形状，以消除球差(Cs)。但是，与穿过玻璃而没有太多散射的光不同，电子会被物质强烈散射，并且由固体材料制成的透镜对它们不起作用（除了一些特殊的例外）。取而代之的是，它们被延伸到真空的磁场聚焦，在真空中电子传播，场分布服从拉普拉斯方程，其结果是在圆形透镜中无法避免强烈的正球差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们的解决方案与1960年代在英国剑桥研制的原理验证校正器类似，它使用非圆形四极和八极透镜，其中电子束的横截面制成椭圆形，且先在一个方向上，然后在垂直方向上，赋予了理想的像差特性。我们还确保可以测量并修复每个重要的寄生像差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1997年夏，我们获得了修正STEM分辨率的校正图像，同年夏天，Heidelberg-Julich CTEM校正器项目获得第一批改善后的图像，并在1997年在剑桥举行的EMAG会议以及1998年在拉德洛港举行的TARA研讨会上介绍了我们的研究结果。我们在剑桥的研究结束了，1997年10月，我回到了美国。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/d145154a-980d-4ba5-85ca-198b88c25d64.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图2. 第一个STEM Cs校正器的中心部分，提高了内置显微镜的分辨率，它具有6个多极载物台，其中包含强四极和八极，还有96个辅助线圈，用于消除寄生像差。 校正器Ø ~12cm /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现在，校正器（图2）在Cavendish实验室的玻璃盒中展示，旁边展示的还有Deltrap的原理验证四极八极校正器和Cavendish的“皇冠上的珠宝”（包括J.J. Thompson发现了电子以及Watson和Crick建立的DNA模型）。我们的剑桥校正器没有改进当时最好的未校正STEM的性能，但我们的mark II校正器可以改进。在我成为西雅图华盛顿大学的研究教授后，我和Niklas Dellby设计并研制了该校正器，并在1997年底创建了Nion公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图3为Nion的创始人以及Nion的第一名员工George Corbin。George Corbin大学刚毕业就被我们雇佣，在Nion工作的22年里，他为公司做出了巨大的贡献。我们建了一个实验室，以3万美元的价格购买了一台二手VG STEM（它比我们在剑桥使用的STEM还要新），然后开始研究新的校正器。资金主要来自位于纽约约克镇高地IBM TJ Watson研究中心的Phil Batson。该项目具有双重优势：它是第一台商业校正器，于2000年6月/7月交付并安装在IBM公司，并且成就了第一款能够将电子束聚焦到直径小于1埃（0.1 nm）的STEM， 由Phil设定为120 keV，之后不久，当我们在Oak Ridge国家实验室（ORNL）将类似的校正器组建到300 keV STEM中时，结果很快有了进展，Matt Chisholm和Pete Nellist解析了相距0.78埃的原子柱。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 481px height: 304px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ec02e79e-1114-459c-b372-f3f663748d72.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" width=" 481" height=" 304" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图3. Ondrej Krivanek，George Corbin和Niklas Dellby在Nion I大楼前，该大楼设有一个大型车库，后来我们改建把它改造为机械装配室，因此，Nion在某种程度上可以称其起源于一个车库。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 像差校正很快成为电子显微镜的新领域。德国CEOS公司为老牌电子显微镜制造商提供校正器，最初有CTEM，后来又有STEM，而Nion公司则专注于STEM校正器，并独立完成所有的工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 首先，我们为VG STEM制作了校正器，将其分辨率提高了近2倍。我们下一个“大胆的想法”是：我们可以通过设计全新的电子显微镜来拓展校正器的功能，并且我们会比老牌的显微镜制造商做得更好。我们研发的显微镜Nion UltraSTEM& #8482 建立了许多性能基准，它使人们对材料的性质有了新认识。之后，我们为显微镜增加了许多其他的，通常是革命性的功能，如下所述。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 例如，我们的新STEM制出了二维材料(如石墨烯)和一维材料(如纳米管)令人惊叹的图像。我们利用来自爱尔兰都柏林三一学院（Trinity College）的Valeria Nicolosi和日本先进工业科学技术研究院（National Institute of Advanced Industrial Science and Technology）的Kazu Suenaga所提供的样品进入了这一领域。Niklas和我把这些样品带到橡树岭国家实验室(ORNL)，在那里，我们花了一个周末的时间研究Nion交付给客户的第四架电子显微镜。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当时的普遍观点是，我们使用的成像技术（高角度环形暗场(HAADF)成像）不能有效地对像碳这样的光原子进行成像，认为该信号太弱而无法对单个原子进行成像。与这种“观点”相反，我们在一次60 keV的情况下获得了纳米管和石墨烯的清晰图像，避免了样品的严重破坏。我花了很多时间操作其他电子显微镜，但从未见过像Nion仪器所显示的那样清晰的图像。我不是一个喜欢惊呼的人，但我记得我停了一下，把椅子从控制台往后推开，然后宣布：“Niklas，我们做了一个非常好的显微镜！” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我不是唯一这样认为的人，一天晚上，在ORNL做博士后的Juan Carlos Idrobo走进实验室，当他看到我们获得的结果时，他看很长一段时间，好像粘在了那个地方一样。不久之后，他和其他人开始在ORNL进行类似的实验，几个月后，Matt Chisholm制出了一张标志性的BN单分子层原子取代图像，并登上了《自然》的封面上（图4）。随后在ORNL获得的结果显示了固定在石墨烯薄片上的由6个硅原子组成的结构是如何在两个相当稳定的构型之间来回跳跃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 大约同一时间，在橡树岭和Daresbury Super-STEM实验室中，从嵌入石墨烯中的单个Si原子获得了具有精细结构特征的EEL光谱，也在实验室中从2D MoS sub 2 /sub 片中雕刻了半导体MoS sub 2 /sub 纳米线，并且维也纳大学的一个研究小组能够通过电子束在石墨烯片中按选定的方向“驱动”单个Si原子。可用束流的增加，使材料的元素组成能够通过EELS和能量色散X射线光谱法（EDXS）在原子分辨率上有效地映射出来，这正是我们所期望的。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2b803d25-ee00-4eb7-8f95-9ce510239343.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图4. 《自然》期刊2010年3月25日的封面。 它显示了具有原子取代的单层BN的中角环形暗场（MAADF）STEM图像。将实验图像着色以对应于使用图像强度识别的原子类型，并在透视图中进行渲染。红色= B（硼），黄色= C，绿色= N，蓝色= O。Krivanek等人，Nature 464（2010）571-574. /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 也可以使用不同元素的EEL光谱中的化学位移来映射成键信息（图5）。所有这些功能只是Nion经像差校正的STEM所能实现的不同研究的一小部分。现在，全球有超过20台这样的仪器，还有约700台由其他制造商制造的像差校正STEM。在一个专题论文中覆盖使用这些仪器完成的所有创造性工作是不可能的。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/6665f87c-c8c7-476e-ab7c-91e55449b3b7.jpg" title=" 图片5.png" alt=" 图片5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图5. EuTiO sub 3 /sub 晶体中Eu原子的EELS图导致了与DyScO sub 3 /sub 原子尖界面。图中每个像素的强度显示了从该像素获得的光谱算出的Eu浓度，无论原子是3+Eu（绿色）还是2+Eu（红色），颜色都是如此。插入图显示了从界面（绿色）和远离界面（红色）的Eu M4,5边缘阈值峰，由于Eu价的变化，化学位移为2.5 eV。 L.Kourkoutis，D.A. Muller等人，proceedings IMC17 (Rio de Janeiro, 2010). /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们在软件方面的努力增强了像差校正的先进性，使仪器功能更强大且更易于使用。如果没有像差校正，将无法实现能量分辨率的提高：我们研发的单色仪和电子能量损失光谱仪都采用了我们首先介绍的用于像差校正的设计原理。这些仪器的光学特性和无与伦比的稳定性已将EELS的能量分辨率达到3 meV（相对于不使用单色仪的电子显微镜，能量分辨率提高了约100倍），并且在常规情况下可达到5 meV。这种分辨率级别允许在电子显微镜下进行振动光谱分析，并开辟了的新研究领域：声子（包括声学声子）的0.2-2 nm空间分辨率成像及其与晶体缺陷的相互作用； 检测和绘制氢分布图的能力； 区分不同的同位素（图6）； 以及有机和生物样品的无损分析。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/4e3ccdd0-225d-455b-99d6-7452bd28efcb.jpg" title=" 图片6.png" alt=" 图片6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图6. L-丙氨酸两种形态的实验振动光谱，其区别在于单个的12C原子被13C取代。由于C=O键的延伸，在200 meV处，高峰的4.8 meV位移可以映射为揭示约100 nm空间分辨率下这两种类型分子的位置。J.Hachtel等人,Science 363 (2019) 525–528. /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在电子显微镜下分析生物样品的振动特征且不会造成重大损坏的能力尤其令人兴奋。它基于在我们所研究的振动能量（20-500 meV）下，激发光声子的偶极相互作用被局域化了，并有可能在30-100 nm甚至更远距离电子束的区域探测分子振动。当电子束离得很远时，每个高速电子可以传递到样品的能量通常被限制在& lt 1eV，并且没有明显的辐射损伤。空间分辨率不如将电子束照射到样品上并利用非偶极子信号时高，但在30-100 nm分辨率下探测冷冻水化生物样品中存在什么分子的技术仍有很多重要用途。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我是在柏林洪堡大学的Christoph Koch小组里，与洪堡大学的Christoph、Benedikt Haas、Zdravko Kochovski和JohannesMü ller以及Nion的Tracy Lovejoy、Niklas Dellby和Andreas Mittelberger合作，一直在探索这一想法。当冠状病毒大流行袭来的时候，我们已经把所有需要的仪器放在一起准备开始实验，并且，我决定返回华盛顿州。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们计划在疫情允许的情况下尽快恢复工作。仪器设备的研发类似于探索未知领域，就像于200年前Alexander Mackenzie和David Thompson探索美国太平洋西北地区的方式，猜测在哪个方向上会有什么欢迎之地，之后是漫长的探险之旅，每天克服困难和障碍的聪明才智决定了成败。所有的探索者都尽了最大的努力，有时偶然的发现会给正确的方向带来关键性的推动。我非常感谢Nion实验室的合作伙伴，感谢他们付出的巨大的且显有成效的努力（图7）。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/d1542126-534d-489f-9a1b-aeb13ae166f2.jpg" title=" 图片7.png" alt=" 图片7.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% width: 617px height: 133px " width=" 617" height=" 133" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图7. 2019年8月Nion Open House集体合影。照片中Nion团队有Niklas Dellby、Tracy lovejoy、Chris Meyer, George Corbin、Russ Hayner、Matt Hoffman、Peter Hrncirik、Nils Johnson、Josh Kas、Ben Plotkin-Swing、Lemek Robinson、Zoltan Szilagyi、Dylan Taylor、Janet Willis和Ondrej Krivanek，以及Nion的合作伙伴Toshi Aoki、Nabil Bassim、Phil Batson、Andrew Bleloch、Wouter van den Broek、Peter Crozier、Christian Dwyer、Meiken Falke、Jordan Hachtel、Fredrik Hage、Bethany Hudak、Juan Carlos Idrobo、Demie Kepaptsoglou、Jani Kotakoski、Richard Leapman、Andy Lupin、Alan Maigne、Clemens Mangler、Molly McCartney、David Muller、Matt Murfitt、Xiaoqing Pan、Luca Piazza、Quentin Ramasse、David Smith、Rhonda Stroud、Toma Susi、Luiz Tizei、Kartik Venkatraman、Wu Zhou等。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我特别感谢Niklas Dellby，我们与他一起创建了Nion，并愉快地合作了近30年。没有他的才华和努力，就不可能有这里所描述的进展。真是一次美妙的航行！ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对我们所爱的人来说，持续研究并不容易，正是他们的关心和支持让我们继续前行。感谢我的女儿Michelle和Astrid，感谢我的侄子David对我的爱和理解，也感谢Eda Lacar（图8）对我的爱和支持，她以许多奇妙而出乎意料的方式扩展了我的视野，使我成为一个更好的人。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/85cd3419-d863-42e7-ac6e-7559c9efdf5c.jpg" title=" 图片8.png" alt=" 图片8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图8 Ondrej Krivanek和 Eda Lacar在亚利桑那州立大学西南像差校正电子显微镜中心前。 该中心有3台像差校正电子显微镜，在纳米表征方面发挥着世界领先的作用。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong br/ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201104/563818.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Harald Rose /span /a /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200608/540683.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider /span /a /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " strong /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: left " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201204/566735.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Knut Urban /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p

COD测定仪的电化学法是采用电极和水质样品所产生的化学反应，间接的测出COD的数据值。这种方法操作起来非常简单，可靠性高，利于我们污水的监测工作。但是这种方法不再国标法的范畴之内，鉴于数据可靠性强，只需要把这个数据和国标法的数据进行比较，然后适当的进行校正即可。　　COD快速测定仪TOC法是考核污水水质中碳的含量，来确定COD数值的浓度。这个方法步骤非常简单，仪器的灵敏度高，转化的流程快速，因此被大家广泛采用。这种方法还没被我们查出弊端，相对其他的方法来讲，这个方法的优点有很多，缺点少之又少，是我们科学研究进步的阶梯。　　仪器的型号和作用等详细资料都对我们的污水处理环节有用，是一份有力的数据。因此保管好数据档案使我们日常中重要性的工作，不容我们忽视小觑的。在污水处理系统中故障排除和日常维护对在线仪表是否拥有完整齐全的档案和资料的依赖性还是比较大的，这就要求日常管理中要对每一台仪表都进行详细完整的档案管理。　　COD测定仪的定期维护有利于我们机器的正常运转，这需要我们工作人员定期的观察。确保机器的正常运行状态，定期的清理机器的污垢，可以提高机器本身的灵敏性，有利于我们数据的采集。　　从上面看出，COD快速测定仪机器的定期检查工作是我们工作中重要的一部分。可以预防机器出现的故障发生率，有利于我们污水处理工作，提高了我们工作的能力和办事水平。　　作为环境监测方面，COD测定仪已经全面渗透，是监测水质标准的重要机器。下面就让我们了解一下仪器的测量方法，方便我们后期的污水治理环节的应用。

通过验证熔体化学性质以控制熔化过程，对于确保熔体满足铸造牌号的规格限制条件至关重要。火花直读光谱技术已被确定为铸造厂内完成该任务的最*佳方法。如今，铸造厂面临降低成本的巨大压力。简化装料过程（包括熔体校正方法）是降低成本的有效方法。然而，智能资源管理以及低成本废料和其他铸造资源的增加使用会使装料校正变得复杂、昂贵和耗时。熔体是否符合牌号要求？进行熔体分析后，如何将分析结果与牌号规格进行比较？或许可手动将熔体分析结果与公布的牌号表进行比较。该过程不仅耗费时间，甚至会带来错误结果。更好的方法是使用日立的牌号数据库，它是当今世界上可用的最全面的数据库，参考该牌号数据库可立刻提供所需的信息。如果熔体符合牌号规格要求，则其可令用户满意。但是如果熔体不符合牌号规格要求，情况将如何？下一个大问题是：如何计算需要向熔体中添加的具体附加材料方可使其符合牌号规格要求？ 有多种方法可实现这一点：可使用试误法，依靠用户先前的经验。或者可使用电子表格或图表运行一些手动计算。通过使用这些方法，用户无法确定无误地校正熔体。不幸的是，如果用户必须重新开展整个测试-校正-测试过程，则成本可能会比较昂贵，并且会延迟生产线。应用装料校正过程的最有效方法是从第*一次熔体运行开始便进行校正，而这正是装料校正软件所具备的功能。与手动校正相比，使用装料校正软件可节省成本下文将列出一个应用手动装料校正过程时产生的额外成本的示例。为了保持数值的保守性，将着重以一家规模适度的工厂为例。读者可能会惊讶地发现，对于一家只有单个1吨容量感应炉的小型铸钢铸造厂而言，仅考虑能源和劳动力成本，其每年便能节省20,000欧元（约18万人民币）。所节省的时间将足以运行附加批次货物，甚至使财务状况更具吸引力。预计更大规模的工厂可节省更多的成本和资源。这些是使用日立的符合AdjCalc装料校正软件的GRADE数据库时可以节省的成本。关于如何使用这些工具以节省时间和金钱的详细演示，请关注“日立分析仪器”微信公众号点击“阅读原文”观看网络研讨会回放视频。在这段历时16分钟的视频中，日立的OES产品经理Wilhelm Sanders将为您逐步介绍装料校正过程，并显示一个详细的计算示例。

近期，中科院合肥研究院安光所光学遥感研究中心遥感信息表征技术科研团队徐玲玲博士生和崔文煜副研究员，利用高分多模卫星同步大气校正仪SMAC获取大气参数，实现了多光谱遥感影像的同步大气校正。相关研究工作发表在国际知名遥感期刊Remote Sensing上。 　　鉴于大气状态具有高时空变化特性，基于辐射传输原理去除遥感影像的大气辐射作用影响，往往受到难以有效获取与图像时空匹配大气参数的条件限制。安光所团队利用与主载荷相机同平台搭载的大气探测装置(SMAC：Synchronization Monitoring Atmospheric Corrector)，获取了与卫星影像时空同步的大气参数，并在此基础上，提出并进行了同步大气校正。他们利用SMAC数据实现对高分多模卫星多光谱遥感影像的大气辐射校正和邻近效应去除，从而还原地表本征反射率分布，输出零视距反射率图像。 　　科研人员通过开展星地同步测量实验，对校正效果和精度进行了验证和评估。实验在对敦煌、嵩山和包头3个辐射定标场不同大气条件下的多幅多光谱影像进行大气同步校正，对比分析了校正前后的图像质量，并将校正后图像中的典型地物反射率与地面实测值进行了对比验证。结果表明，同步大气校正后的图像质量显著提升(图1)，地物多波段反射率信息得到了准确恢复(图2)。该方法可更好地支撑高分多模卫星数据的定量化应用。 　　本研究工作得到高分辨率对地观测系统重大专项科研项目、航天科技创新应用研究项目和国家自然科学基金项目的资助与支持。

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GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准 　　1、范围 　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。 　　本标准适用于住宅和办公建筑物。 　　2、规范性引用文件 　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法 　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法 　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法 　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法 　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法 　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法 　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法 　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法 　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法 　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法 　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法 　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法 　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法 　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准 　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法 　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准 　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法 　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法 　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法 　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法 　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法 　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法 　　5 室内空气质量检验 　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。 　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。 　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。 　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。 　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。 　　附录 A 　　(规范性附录) 　　室内空气采样技术导则 　　1、范围 　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。 　　2、选点要求 　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。 　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。 　　3、采样时间和频率 　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。 　　4、采样方法和采样仪器 　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 　　5、采样的质量保证措施 　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。 　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。 　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： 　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。 　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。 　　6、记录和报告 　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 　　附录 B 　　(规范性附录) 　　室内空气中各种参数的检验方法 * 　　污染物 检验方法 来源 　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995 　　( 2 ) GB/T 15262-94 　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90 　　( 2 ) GB/T 15435-1995 　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法 　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88 　　( 2 ) GB/T 18204.23-2000 　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法 　　( 2 )气相色谱法 　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000 　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法 　　纳氏试剂分光光度法 　　( 2 )离子选择电极法 　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000 　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93 　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法 　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995 　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000 　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法 　　• 酚试剂分光光度法 　　气相色谱法 　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95 　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000 　　( 3 ) GB/T 15516-95 　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C 　　( 2 ) GB 11737-89 　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、 　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93 　　(10) 苯并 [a] 芘 　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995 　　(11) 可吸入颗粒 　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997 　　(12) 总挥发性有机物 　　TVOC 气相色谱法 附录 D 　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E 　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F 　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000 　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法 　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995 　　( 2 ) GB/T 14582-93 　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。 　　附录 C 　　(规范性附录) 　　空气中苯浓度的测定 　　(毛细管气相色谱法) 　　1、方法提要 　　1.1 相关标准和依据 　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。 　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。 　　2、适用范围 　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。 　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 　　3、试剂和材料 　　3.1 苯：色谱纯。 　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。 　　3.4 纯氮： 99.99% 。 　　4、仪器和设备 　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。 　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。 　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。 　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。 　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。 　　5、采样和样品保存 　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。 　　6、分析步骤 　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。 　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。 　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。 　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。 　　7、结果计算 　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积 　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。 　　8、方法特性 　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。 　　8.2 线性范围： 10 6 。 　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。 　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。 　　附录 D 　　(规范性附录) 　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法 　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法) 　　1、方法提要 　　1.1 相关标准和依据 　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling” 　　1.2 原理 　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。 　　1.3 干扰和排除 　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。 　　2、适用范围 　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。 　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。 　　3、试剂和材料 　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。 　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。 　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。 　　3.4 纯氮： 99.99% 。 　　4、仪器和设备 　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。 　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。 　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。 　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。 　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。 　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。 　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。 　　5、采样和样品保存 　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。 　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。 　　6、分析步骤 　　6.1 样品的解吸和浓缩 　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。 　　表 1 解吸条件 　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃ 　　解吸时间 5~15min 　　解吸气流量 30~50ml/min 　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃ 　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃ 　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg 　　载气 氦气或高纯氮气 　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择 　　6.2 色谱分析条件 　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。 　　6.3 标准曲线的绘制 　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。 　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。 　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。 　　6.4 样品分析 　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。 　　7、结果计算 　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积 　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。 　　7.2 TVOC 的计算 　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。 　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。 　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。 　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。 　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。 　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。 　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。 　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算 　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。 　　8、方法特性 　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。 　　8.2 线性范围： 10 6 。 　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。 　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。 　　附录 E 　　(规范性附录) 　　室内空气中细菌总数检验方法 　　1、适用范围 　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。 　　2、定义 　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。 　　3、仪器和设备 　　3.1 高压蒸汽灭菌器。 　　3.2 干热灭菌器。 　　3.3 恒温培养箱。 　　3.4 冰箱。 　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。 　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。 　　3.7 撞击式空气微生物采样器。