压碎仪原理

超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力，对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播，以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理： 超声波的产生： 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体，该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时，压电晶体会迅速振动，产生高频的超声波。超声波的传播： 通过振动的压电晶体，超声波会传播到连接样品的处理装置（通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等）。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应： 超声波在液体中产生高强度的声波效应，形成破碎区域。当超声波传播到液体中，它会产生交替的高压和低压区域，形成声波节点和反节点。在高压区域，液体分子受到挤压，形成微小的气泡；在低压区域，气泡迅速坍塌，产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用： 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌，产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒，导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品： 超声波的高频振动和声波效应作用于样品，可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒，使样品更均匀地分散在液体中。总体而言，超声波破碎仪利用超声波的机械波效应，通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用，实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。

超声波细胞破碎机，也称为超声细胞破碎仪，其工作原理主要基于超声波在液体中的空化效应。以下是其工作原理的详细解释：　　　　1.电能转换：首先，超声波细胞破碎机将电能通过换能器转换为声能。换能器作为核心部件，能够将电能高效地转换为超声波能量。　　　　2.空化效应：当超声波在液体中传播时，它会在液体中产生空化作用。这种空化作用表现为液体中的微小气泡迅速形成并随后炸裂。这些炸裂的气泡会产生类似小炸弹的能量，形成高强度的剪切力和高频交变水压。　　　　3.细胞破碎：这些高强度的剪切力和高频交变水压作用于细胞壁，使细胞壁受到压力变化而破碎。同时，由于超声波在液体中的剧烈扰动，粒子会产生大的加速度，使它们相互碰撞或与装置壁碰撞而破碎。　　　　4.主要应用：超声波细胞破碎机广泛应用于中药提取、细胞、细菌、病毒组织的破碎等领域。其高效的破碎能力使得这些生物样本的处理更加快速和有效。　　　　此外，超声波细胞破碎仪还有一些其他的特性和功能，例如：　　　结构特点：超声探头通常采用进口钛合金材质，具有高能效换能器和振幅自动调节功能。这些特性保证了设备的高效性和稳定性。　　　　技术参数：工作频率范围通常为20～25KHz，具有频率自动跟踪功能。设备可储存多套常规程序数据和一套组合程序，工作方式有定时和计数两种。这些参数和功能使得设备更加灵活和易用。　　　　综上所述，超声波细胞破碎机的工作原理主要基于超声波在液体中的空化效应，通过电能转换、空化效应和细胞破碎等步骤实现对生物样本的高效处理。点击此处可了解更多产品详情：超声波细胞破碎机

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

p style=" text-indent: 2em " strong 脆碎度 /strong ( strong Friability /strong )是指非包衣片或片芯经过震荡、碰撞而引起的破碎程度，常用 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 转鼓式Roche脆碎度测定器 /span 测定。片剂的 strong 硬度 /strong ( strong Hardness /strong )也是反映片剂质量的指标之一，即破碎强度，指其表面的坚硬程度，常用 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 孟山都硬度测定器 /span 测定硬度。两个指标对片剂的质量控制都有很重要的意义但没有绝对的关联。硬度是通过考察片剂(包括包衣片和缓释片)在径向上承受压力的能力，旨在保证包装和运输时片剂的完整 脆碎度是考察片剂(非包衣片)在各个方面的受力下的破坏、损耗情况。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 此外，硬度不宜过大，否则崩解时间延长，溶出度曲线可能不符合标准。 /strong /span /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　2015版《中国药典》四部通则 i 0101片剂 /i 中规定“ strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 片剂应外观完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以避免包装、运输过程中发生磨损或破碎 /span /strong ”。在四部 i 0923片剂脆碎度检查法 /i 中规定了检查的方法和仪器(如下表，摘自2015版《中国药典》)。常见的片剂的包装有多剂量装、单剂量等形式。脆碎度实验模拟了多剂量装药片在运输中的受力的情况，对一定质量(0.65 g)的样品进行测量，观察是否有断裂、龟裂以及边缘破损等情况。 strong 因为实际情形下药品的包材中还有一定的缓冲设计 /strong ，如垫纸、棉花等，减少冲击力，所以该方法测试的准确性可靠。 /p table style=" border-collapse:collapse " tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 133" valign=" top" p 0923 br/ /p p 片剂脆碎度检查法 /p /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 490" valign=" top" p style=" text-indent: 2em " 用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 133" valign=" top" 仪器基本结构 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 490" valign=" top" p style=" text-indent: 2em " 仪器装置内径约为286 mm，深度为39 mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒。筒内有一自中心轴套向外壁延伸的弧形隔片(内径为80 mm ± 1 mm，内弧表面与轴套外壁相切)，使圆筒转动时，片剂产生滚动(如图)。 /p p style=" text-indent: 2em " 圆筒固定于同轴的水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟 strong 25 转 ± 1 转 /strong 。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 133" valign=" top" 检查法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 490" valign=" top" p style=" text-indent: 2em " 片重为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 0.65g /strong /span 或以下者取若干片，使其总重约为6.5g 片重大于0.65g者取 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 10片 /strong /span 。用吹风机吹去片剂脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 100次 /strong /span 。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1% /strong /span ，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1%时，应复测2次，3次的平均减失重量不得过1%， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 /strong /span /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 133" valign=" top" 不规则样品 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 490" valign=" top" p style=" text-indent: 2em " 可调节圆筒的底座，使与桌面成约 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 10° 角 /strong /span ，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。 /p p style=" text-indent: 2em " 严重不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检查。 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 133" valign=" top" 易吸潮样品 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width=" 490" valign=" top" p style=" text-indent: 2em " 操作时应注意防止吸湿(通常控制相对湿度小于 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 40% /strong /span )。 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center" 　　 img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/ea9012e0-cd47-492f-8458-674bdea8402a.jpg" title=" A 药典图片.jpg" alt=" A 药典图片.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 206" border=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px " 　　脆碎度检查法较为简单、经济。需要的设备仅需 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 脆碎度检查仪 /strong /span 、 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 分析天平 /strong /span 以及 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 吹风机 /strong /span ，且不需要任何试剂。片剂在脆碎度测试仪的转鼓每转一圈时，通过从转鼓中间延伸到外壁的弯曲投影进行翻滚。平均每组实验仪器测量时间仅为4 min(25 次/min，共100次，实验一般只做一次)。该方法体现了对片剂生产、包装、运输及使用中实际问题的有效控制，仪器设计构想合理，采用该法是保证片剂质量的又一国际趋势。 /p p style=" margin-bottom: 10px " 　　仪器信息网编辑为大家整理了几种性能较好的 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1130.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 脆碎度仪 /strong /span /a ，供广大药学工作者参考。(排名不分先后) /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " strong 1. /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C169060.htm" target=" _blank" 德国Pharma-test /a /strong /span /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C169060.htm" target=" _blank" textvalue=" PTF 10E/20E单鼓/双鼓脆碎度测量仪" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong PTF 10E/20E单鼓/双鼓脆碎度测量仪 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 182px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/09817dcf-9e18-4c79-bb3c-efe9b3d5679f.jpg" title=" 1-1 pharma-test PTF 10-20E.png" alt=" 1-1 pharma-test PTF 10-20E.png" width=" 500" vspace=" 0" height=" 182" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" font-size: 14px " strong 左侧为abrasion转鼓/右侧是Roche转鼓 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 15px " 　　Pharma-test PTF10E是一款定速单鼓片剂脆碎度试验仪。此机型可提供单鼓(有机玻璃制成,可选包括防静电涂层)或双鼓版本。对于不规则片可以抬高10° 进行测试。标配“罗氏”Roche转鼓，也可以选择搭配abrasion(磨损)转鼓。磨损转鼓通过接触片层使样品持续受力。可编程转鼓转数或旋转时间并由LED显示屏显示。符合USP、EP和DAB药典，可提供所有IQ、OQ、DQ/QC文件。 /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C169058.htm" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong PTF 600 全自动多通道脆碎度仪 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 425px height: 266px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/665da54f-af1f-4de6-8785-c881fa779b61.jpg" title=" 1-2 PTF 600 全自动多通道脆碎度仪.png" alt=" 1-2 PTF 600 全自动多通道脆碎度仪.png" width=" 425" vspace=" 0" height=" 266" border=" 0" / /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　PTF 600是全自动6个转鼓片剂脆碎度仪，该系列仪器有1-6个转鼓型号可以选择。转鼓可以容易打开进行样品装载和清洁。可以使用卸料口装载样品，无需打开转鼓。在测试结束时，样品可以被自动排放到带有穿孔底板的不锈钢收集器中，通过连接的分析天平进行测试。无声直流齿轮电机可以带动转鼓以25 rpm的固定速度或自定义的速度旋转转鼓。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " strong 2. /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C323180.htm" target=" _blank" LOGAN——FAB-2SP脆碎度仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center margin-bottom: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 420px height: 254px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/93baef4f-1091-4f76-ae85-3608afadf76a.jpg" title=" 2.LOGAN——FAB-2SP脆碎度仪.png" alt=" 2.LOGAN——FAB-2SP脆碎度仪.png" width=" 420" vspace=" 0" height=" 254" border=" 0" / /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　LOGAN FAB-2SP脆碎度仪是双转鼓的片剂脆碎度检测仪，符合USP(美国药典)、EP(欧洲药典)和Ch.P(中国药典)的规范要求。LED屏幕显示时间和计数，按键操作，简单方便，耐用性强。转鼓是由树脂玻璃做成，并分成两个部分：鼓身及可移动盖。可打开盖子装入或倒出样品并清洁转轮内部。静音齿轮马达保证转鼓以20-70 rpm之间的固定转速旋转。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " strong 3. /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C165277.htm" target=" _blank" 拓普仪器——CS-3脆碎度测试仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d900f10c-6522-4346-bbcb-215c578ed1d2.jpg" title=" 3.拓普仪器——CS-3脆碎度测试仪.jpg" alt=" 3.拓普仪器——CS-3脆碎度测试仪.jpg" width=" 250" vspace=" 0" height=" 250" border=" 0" / /p p 　　拓普CS-3脆碎度测试仪具有计时、计数两种工作模式。具有重复实验功能、暂停功能。整机功率仅18 W，节能环保。脆碎度测试仪采用单片微型计算机进行控制，旋转速度及转动圈数控制精度高。整机主要元器件及零部件采用进口或国产优质产品。结构简洁，美观大方。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 50px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/447f6517-7d7a-489d-8bf6-a3e358f5589e.jpg" title=" 分割线.png" alt=" 分割线.png" width=" 600" vspace=" 0" height=" 50" border=" 0" / /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px " strong 欲了解更多产品信息，点击进入 /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1130.html" target=" _blank" span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " 脆碎度仪 /span /a 专场。 /strong /span /p p style=" text-align: center " ---------------------------------------------------- /p p 药典必备仪器系列（点击 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 链接 /strong /span 进入文章）： /p p style=" margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 20px color: rgb(49, 133, 155) " 【第一弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200413/535932.shtml" target=" _self" span style=" font-size: 20px color: rgb(49, 133, 155) text-decoration: underline " 溶出度仪 /span /a /p p style=" margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 20px color: rgb(227, 108, 9) " 【第二弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200420/536433.shtml" target=" _self" span style=" font-size: 20px color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " 崩解仪与融变时限仪 /span /a /p p style=" margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 20px color: rgb(149, 55, 52) " 【第三弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200428/537308.shtml" target=" _self" span style=" font-size: 20px color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " 二氧化硫检测仪 /span /a /p p span style=" font-size: 20px color: rgb(147, 137, 83) " 【第四弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200511/538172.shtml" target=" _self" span style=" font-size: 20px color: rgb(147, 137, 83) text-decoration: underline " 卡尔费休水分仪 /span /a br/ /p

相关新闻：新华网记者追问宋代哥窑瓷器被损事件 　　就宋代哥窑瓷器在故宫受到损坏一事，故宫博物院办公室31日上午通过媒体向社会作出说明。报告初步判定造成事故的主要原因是实验室科研人员在仪器操作时存在失误。 宋代哥窑瓷器在分析测试时被压碎。 宋代哥窑瓷器在分析测试时被压碎 　　说明称，2011年7月4日约10时，故宫博物院古陶瓷检测研究实验室科研人员在对古器物部提取的宋代哥窑青釉葵瓣口盘(一级乙)进行无损分析测试时发生文物损坏。事故发生后，科研人员立即停止仪器运行，保护现场，并向部门领导进行了汇报。院相关部门负责人和主管院领导立即赶到现场处理，决定暂停实验室的全部测试工作，对该设备进行检测。随后，院成立了由相关院领导和部门负责人组成的事故调查组，要求全面、细致地开展调查工作，彻底查清事故原因。 　　经过实验室科研人员查阅相关资料，对发生事故的设备进行检测，反复模拟实验过程，多次集体讨论，并请院外相关专家参与论证，分析事故原因，于7月 21日形成了事故原因调查报告初稿。报告初步判定造成事故的主要原因是实验室科研人员在仪器操作时存在失误，导致仪器内的样品台上升距离过大，使瓷器受到挤压而损坏。报告中还提出了相应的整改措施。 　　在调查组成员分别对报告进行审阅的基础上，7月26日，调查组又专门就该报告进行了集体讨论，对其中的事故原因分析和整改措施提出了一些意见和建议，要求对报告进一步补充，以期尽快上报文化部和国家文物局。同时，对事故相关责任人的处理进行了初步讨论。 　　故宫说，鉴于宋代五大名窑的学术研究中长期存在诸多难点问题，近年来，故宫将传统研究方法和现代科技手段相结合，逐步开展检测、研究，以期推动其中一些重要问题的解决。从去年开始，作为宋代官窑瓷器研究课题的一部分，他们利用这台无损检测仪器顺利完成了对50余件陶瓷文物的分析测试工作。 　　哥窑为宋代“汝、官、哥、钧、定”五大名窑之一。由于哥窑瓷造型端庄古朴，器身釉色滋润腴厚，传世者弥足珍贵。

法证先锋３大结局　高科技仪器检测神奇揭秘 关键词:仪器 分析 检测 最近，《法证先锋Ⅲ》一直以来为大家所追捧的TVB电视剧，最具影响力的就是那些高智商对决、深层次人性角斗的刑侦剧。诡谲曲折的案情，现代化尖端精密的仪器，令人拍案叫绝的侦破手法&hellip &hellip 走近法政先锋3，我们不难发现，高科技及推理元素所占的比重会非常高，对科技仪器、证据采集、分析等的过程描绘更是令人惊叹不己。 　　一般来说，仪器的分析检测通常出现在科研机构、实验室里。而法政人员就像实验室的研究员一样，他们使用当今全球最先进的检测仪器，检验在案发现场留下的证物，进行排查、比较、对比、分析、化验等方法。通过高科技仪器高超的物证检验，层层剖析，得出各种检验分析报告，成功帮助破案。其中，运用最为广泛的就属神秘的DNA检验和指纹对比检验，不知道现实当中的科学分析仪器能否达到如此高的精确度。 　　神奇的仪器分析检测案例 　　鞋衣证据：警员发现一嫌疑人鞋底黏有些物体，于是把鞋交到法证部作进一步检验，鉴证主任化验出鞋底黏上的黑色物，原来是柏油沥青。鉴证主任把再枪战案其中一名死者的衣服污渍进行化验，结果证实污渍是蓝鳍吞拿鱼的鱼油渍，把两件看似毫不相干的案件联系了在一起。 　　切片检验：一个人生前和死后不久所造成的刀伤有所不同，做组织切片检验可知，人死后所造成的刀伤深层细包出血程度比较轻微。 　　DNA提取：在没有牙髓的情况下拿DNA，首先要用液体氮把牙齿冷冻，使牙齿变得脆弱，再把牙的碎片放入溶液中溶解，这样DNA就会一起溶在液体中。 　　变色花之谜：绣球花是一种很有趣的花种，它有颜色色素会因为和泥土里面的铝素结合而变色。而铝元素又会因为泥土里的酸碱度差异而有不同的溶解度，即花的颜色会因应不同酸碱度的泥土而变色。红色的药PH值是7~7.2，泥土偏碱性。紫色的花PH值是5~6，泥土偏酸性。放几根生锈铁针，花会由白色变成紫蓝色。滴几滴肥皂水，泥土会变碱性，花就会变成红色。 　　揭秘高科技仪器背后原理 　　有网友表示：不得不说，法证里面的仪器也太强了！什么元素、成分、物质肯定不用说了，连什么化妆品里的绿茶海洋精华、以四川的某某辣椒做配料的沙爹酱、含有特殊物质的油漆(连产地都知道)、还有某地的火山特有的某种成分的火山灰&hellip &hellip 全都能检测出来！真是神了？ 　　仔细看看那些仪器的近镜头，也就是普通烘箱、旋蒸仪、元素分析仪之类的，还有一些标记&ldquo match&rdquo 、&ldquo notmatch&rdquo 的应用软件设备。其实凭空分析一个物质是件很麻烦的事，一种检测手段，不管是核磁、红外、元素分析、电子透镜等等，都无法确定的，最多就是你有个目标物的结构，然后用来比对，看是否符合。 　　总归而言，很多神奇的分析实验都是为了顺应剧情的需求，但究其原理还是非常符合科学研究的方法。我们可以由此为启发，通过全行业的共同努力，不久的将来，也憧憬着在食品、医药、生物等领域能够运用到分析效率和精度更高的科技仪器产品。

难民是指为逃离本国境内的战争、暴力或迫害，跨境到另一个国家寻求安全庇护的人。难民接纳国需要根据难民的年龄，遵循相应的程序。然而，难民离家时携带物品通常较少，极少会携带年龄证明（例如，出生证明）。因此，相关法院和政府当局通常需要进行法医学年龄推测（FAE），以确保依法行事。在法医学年龄推测（FAE）过程中，需要对个人牙齿的特定方面进行检测，并将测定结果与参考值进行比对。牙齿发育大多于13岁完成。第三磨牙（智齿）萌出发生在17-21岁之间，但并非每个人都会萌生智齿。因此，FAE所关注的通常是牙齿退化特征。次生牙本质的形成牙齿由牙釉质、牙骨质和牙本质这三个硬组织以及牙髓这个软组织组成。成牙本质细胞位于软牙髓和硬牙本质之间，负责生成牙本质。牙本质有三种类型：第一期原发性、第二期继发性和第三期。第一期原发性牙本质于牙齿萌出之前形成，第二期继发性牙本质于牙齿萌出之后形成，因为牙齿随着年龄增长而逐渐发育，第三期牙本质则于创伤后形成。第二期继发性牙本质会加入到面向牙髓的牙本质中，使牙髓腔的体积在人的一生中逐渐缩小。此外，与第三期牙本质不同，第二期继发性牙本质不受外部因素（例如，创伤）的影响。因此，检测牙髓体积是FAE中的一种常用方法。利用MRI技术检测牙髓萎缩情况使用锥束计算机断层扫描（CBCT）技术来检测牙髓体积的做法在相关报道中已屡见不鲜。通过该技术生成的三维数据集可用于重建牙齿结构。然而，在CBCT检测过程中，被检测者需要暴露于高辐射环境。近年来，无辐射的磁共振成像（MRI）技术的普及给FAE带来曙光，但挑战仍然存在，因为牙齿等坚硬结构含水量低，导致T2弛豫时间超短，故难以进行分析。超短回波时间（UTE）MRI这一相对较新的技术有望克服这一难题，因为该技术能够在很短的弛豫时间（低至40µ s）下，对物质进行表征。实践证明，该技术可实现以相对较高的空间分辨率和高信噪比，对皮质骨等硬组织进行分析。德国明斯特大学医院的一组研究人员使用布鲁克的超高场9.4 T Biospec 94/20 MRI波谱仪，对人体拔牙进行了分析，以确定FAE过程是否适用超短TE磁共振成像方法。超短TE磁共振成像 利用超短TE磁共振成像技术，生成高质量的牙齿硬组织及软组织数据在牙科成像中，图像质量是最重要的参数之一，因为研究人员通常需要对一些微小细节进行识别。本次研究实现了66μm3的平面内空间分辨率——与CBCT的分辨率相当。在这种高空间分辨率下，研究人员得以将软牙髓至根尖孔的部分与其他牙齿组织和样品包埋材料区分开来，从而获得切牙、尖牙、前磨牙和磨牙这四类人体牙齿的细节图像。通过半自动分割并基于不同强度的MRI数据集结构，研究人员可进行三维重建，从而计算出这四类人体牙齿的牙髓体积。此次分析还表明，牙髓（尤其是根髓）可能存在多种不同的形式，并可能在根管内发生分离和聚合。超短TE磁共振成像技术可用于FAE上述数据表明，超短TE磁共振成像技术有望以较高的空间分辨率实现牙齿的三维成像，以及对各种不同牙齿的牙髓体积进行量化。然而，此次研究的样本量很小，仅对四颗人体牙齿进行了分析。因此，我们计划在后续研究中扩大样本量，以测试此方法（结合参考库）能否测定牙齿年龄。此外，超短TE磁共振成像技术可能存在的局限在于，临床环境中的磁共振场强目前只能达到7 T，因此超短TE磁共振成像尚未全面普及。然而相比于CBCT，超短TE磁共振成像技术在无辐射分析方面具有显著优势，同时，鉴于此次研究提供了一系列非常具有前景的初步数据，因此，该技术有可能成为未来FAE的首选常规方法。全面的法医学解决方案组合布鲁克为法医学分析提供了最全面的解决方案组合——包括鉴定和量化麻醉品及兴奋剂、化学战剂、表征爆炸物、检测食品欺诈、识别艺术品及文件伪造、环境取证（包括废弃物分析），以及犯罪现场调查（例如，玻璃、纤维和枪弹残留物分析）。布鲁克的技术不仅应用于日常的例行分析，还被用于开发和改进本研究案例所述的其他新方法。布鲁克的使命是帮助执法部门针对法律程序生成连贯、可靠的数据，从而让社会更加安全。作为磁共振分析解决方案的领先研发企业，布鲁克服务于40多个国家的警署、海关，以及联邦级、州级实验室和边境管控实验室的数百个客户，为其提供丰富的高性能落地式磁共振系统，以及易操作的台式自动化磁共振系统。参考文献&bull Timme, M., et al. (2020). Evaluation of Secondary Dentin Formation for Forensic Age Assessment by Means of Semi-automatic Segmented Ultrahigh Field 9.4 T UTE MRI Datasets. International Journal of Legal Medicine. https://doi.org/10.1007/s00414-020-02425-7 .

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴结构简单，操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑶所得分子离子峰不强，有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 化学离子化 /strong (chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场致离子化 /strong (fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography，TIC) /strong --类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 选择性离子监测(selectedion monitoring，SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。 /p p br/ /p

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx

p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 紫外分光光谱UV /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/8ab5194e-71c2-423f-ab65-03058376187d.jpg" title=" 紫外分光光谱UV.jpeg" width=" 400" height=" 290" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 290px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong ：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 /p p style=" text-indent: 2em " 物质分子吸收一定的波长的紫外光时，分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6122f151-9d54-41a3-88a5-4158748f0d34.gif" title=" 光线传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 光线传输 /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19887b2b-4de7-4f43-99dc-a382338d1c5b.gif" title=" 光衍射.gif" / /strong /p p style=" text-align:center" strong 光衍射 /strong br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/f1caf7ed-a3a7-4782-871b-82cd279346a8.gif" title=" 探测.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探测 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1d7d1318-2fe2-4704-aea6-68c76f901233.gif" title=" 数据输出.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 红外吸收光谱法IR /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3a428e28-d9fb-4db8-b78c-58b5480e87c9.jpg" title=" 红外吸收光谱法IR.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：相对透射光能量随透射光频率变化 /p p strong i 提供的信息 /i /strong ：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41b34bed-9a1a-4103-a3c9-c8412dc51e95.gif" title=" 红外光谱测试.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 红外光谱测试 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外光谱的特征吸收峰对应分子基团，因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。 /p p style=" text-indent: 2em " 以下是甲醇红外光谱分析过程： /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7de57c9c-db88-40eb-8591-f797776f12eb.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程1.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c0f4e29c-7ae9-42af-b345-b205ba9a893c.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a0aa4a60-27be-4d46-b2b5-7afd0dca48d2.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 甲醇红外光谱结构分析过程 /strong br/ /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 核磁共振波谱法NMR /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/829af79c-f4b3-40eb-9382-b9eff42334f3.jpg" title=" 核磁共振波谱法NMR.jpeg" width=" 400" height=" 240" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 240px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：吸收光能量随化学位移的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/39b89c4b-6f7e-4031-aa61-93b6851de8bc.gif" title=" NMR结构.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong NMR结构 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/093bf492-16db-446c-bd23-3a1fe1f1f21e.gif" title=" 进样.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 进样 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/00d0be2f-c318-44ef-925d-159a4fe3fd7b.gif" title=" 样品在磁场中.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 样品在磁场中 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时，射频场的能量才能被有效地吸收，因此对于给定的原子核，在给定的外加磁场中，只能吸收特定频率射频场提供的能量，由此形成核磁共振信号。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b9110f69-6d30-4b94-8ef2-662f88b9449b.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ed6564f9-3205-46c9-823a-00a4a2b6c0bc.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/054ba93d-f4ce-496b-8506-1ba91c2c0d95.gif" style=" float: none width: 400px height: 225px " title=" 核磁共振及数据输出3.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 核磁共振及数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 质谱分析法MS /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/5f727f1c-80fa-4828-b40d-7dd0003c50a1.jpg" title=" 质谱分析法MS.jpeg" width=" 400" height=" 282" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 282px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong ：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 /p p i strong FT-ICR质谱仪工作过程： /strong /i /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0a83da1d-ffb7-45d7-a570-abc02e9e4187.gif" title=" 离子产生.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子产生 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a8e8b100-15db-4df8-87f9-91152f0656b1.gif" title=" 离子收集.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子收集 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8b773803-09e5-4bd3-b849-23005f6bd132.gif" title=" 离子传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子传输 /strong /p p style=" text-indent: 2em " FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔，离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动，回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关，因此可以分离不同质荷比的离子，并得到质荷比相关的图谱。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/087524ac-bea1-4fd4-86bf-3ba50903ac29.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a74c74d2-3aee-41b9-9490-0034951aef52.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动2.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 离子回旋运动 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80d0b75-1461-443b-96ba-878eb10101f6.gif" title=" 傅立叶变换.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 傅立叶变换 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 气相色谱法GC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/bcfdfd69-ffb0-443d-98e7-c514fbb1ad6d.jpg" title=" 气相色谱法GC.jpeg" width=" 400" height=" 364" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 364px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/52946bcb-d9e8-4667-b58f-a5371a812992.gif" title=" 气相色谱仪检测流程.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 气相色谱仪检测流程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 气相色谱仪，主要由三大部分构成：载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aba9a284-7690-4ead-9eae-c331f7742e53.gif" title=" 注射器.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 注射器 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/891e4835-0aca-4ea3-84fd-2fea84ba46c0.gif" title=" 色谱柱.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 色谱柱 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/18227132-52c1-42ed-ae3c-94f85089e5f4.gif" title=" 检测器.gif" width=" 400" height=" 212" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 212px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 凝胶色谱法GPC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ca20b06f-cd93-4c40-8a0e-1f0e6ed7f901.jpg" title=" 凝胶色谱法GPC.jpeg" width=" 400" height=" 298" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 298px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：高聚物的平均分子量及其分布 /p p style=" text-indent: 2em " 根据所用凝胶的性质，可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/85650fe3-b9fe-4f2c-ad1b-e5075277a14f.gif" title=" 只依据尺寸大小分离，大组分最先被洗提出.gif" width=" 400" height=" 294" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 294px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 只依据尺寸大小分离，大组分最先被洗提出 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 色谱固定相是多孔性凝胶，只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻，只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过，因而最大的组分最先被洗提出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9e3e1054-2d80-425c-a62c-fde6ced73425.gif" title=" 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 小组分可进入大部分凝胶孔洞，在色谱柱中滞留时间长，会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小，可进入所有凝胶孔洞，因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/da816fe1-73f4-4370-9c85-fcfed078d003.gif" title=" 依据尺寸差异，样品组分分离.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 依据尺寸差异，样品组分分离 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子 凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。 /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 热重法TG /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/960f1dd8-e4b6-4197-a18a-7d5d02c82bdd.jpg" title=" 热重法TG.jpeg" width=" 400" height=" 268" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 268px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 /p p strong i 提供的信息 /i /strong ：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/71b6267a-dbf2-47d6-9dd9-9e2d2a35324c.gif" title=" 自动进样过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 222px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 自动进样过程 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d1ec9825-832d-45e4-bf8c-6662d7f679d5.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ecb6680e-fae6-48b5-b59c-9564519e7bd3.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程2.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 热重分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 静态热-力分析TMA /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/92906ff1-0140-4758-9e8e-3b93244ec676.jpg" title=" 静态热-力分析TMA.png" width=" 400" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 400px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：样品形变值随温度或时间变化曲线 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：热转变温度和力学状态 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/494f42b0-b3a5-423a-a0a1-9af99eed9741.gif" title=" TMA进样及分析1.gif" style=" float: none width: 400px height: 223px " width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b7eab865-5ed6-40fd-9885-cfc0d745c7df.gif" title=" TMA进样及分析2.gif" width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 223px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA进样及分析 /strong /p p strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 透射电子显微技术TEM /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6c591633-0cea-4a5b-a3de-1bfd16ab115e.jpg" title=" 透射电子显微技术TEM.jpeg" width=" 400" height=" 494" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 494px " / /span /strong /p p i strong 分析原理 /strong /i ：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2d2309eb-5d53-41c3-bcb2-233898451561.gif" title=" TEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM工作图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e19a3fc4-7276-4112-b30f-613ee8c5c7e4.gif" title=" TEM成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM成像过程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " STEM成像不同于平行电子束的TEM，它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的，与SEM不同之处在于探测器置于试样下方，探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流，经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/80f20816-e715-41f2-944b-beecca86c56a.gif" title=" STEM分析图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong STEM分析图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子束照射试样表面发生弹性散射，一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值，由此获得能量损失谱(EELS)，利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80b145d-fa22-40cd-81a7-f7ee7853c59e.gif" title=" EELS原理图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EELS原理图 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描电子显微技术SEM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/316f661e-bd8c-4b0b-a4db-ba28474d90e6.jpg" title=" 扫描电子显微技术SEM.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8fb69ade-2a8f-496e-9047-613b586c0e1b.gif" title=" SEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong SEM工作图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30～50eV)激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子，此即二次电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7e005a36-0a5a-4ac5-934f-3ab8ead944a7.gif" title=" 电子发射图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 电子发射图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6580019e-86ae-4b52-af2f-06b6b1b0d8d8.gif" title=" 二次电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌，分辨率可达5～10nm。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/25ee0fc5-785e-476b-9c47-d46588228e0e.jpg" title=" 二次电子扫描成像.jpeg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子扫描成像 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子达到离核很近的地方被反射，没有能量损失 既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/3b7d3d61-ea3d-4a72-b8bd-55b72ceda02d.gif" title=" 背散射电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 背散射电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度，判别出相应区域的原子序数的相对大小，由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1174f921-e05b-4aa4-890b-8cfcfd91ad8a.gif" title=" EBSD成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EBSD成像过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 原子力显微镜AFM /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/76d50cd6-1fa1-4604-8775-5a7cd72b196c.jpg" title=" 原子力显微镜AFM.jpeg" width=" 400" height=" 176" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 176px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：微悬臂对应于扫描各点的位置变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：样品表面形貌的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/eb4b5347-dda5-4b05-883b-dc575ec1768d.gif" title=" AFM原理：针尖与表面原子相互作用.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong AFM原理：针尖与表面原子相互作用 /strong /p p style=" text-indent: 2em " AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式，接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓 非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19f93f8d-cbeb-4fba-b377-a9008c6fe007.gif" title=" 接触模式.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 接触模式 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描隧道显微镜STM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ba6fb6b6-ba14-4416-965f-89ab322f5136.jpg" title=" 扫描隧道显微镜STM.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：软件处理后可输出三维的样品表面形貌图 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/837324a2-f24b-4a6a-9f9a-9376b04fc45d.gif" title=" 探针.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探针 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感，距离减小0.1nm，隧道电流就会增加一个数量级。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/4e8408e5-3819-4a73-96e2-916e83952bf7.gif" title=" 隧道电流.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 隧道电流 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 针尖在样品表面扫描时，即使表面只有原子尺度的起伏，也将通过隧道电流显示出来，再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41ef7e62-822f-438d-a86d-9afd2f02035b.gif" title=" 三维图像1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2c900b56-41dd-4ffa-bf83-d69c1a7063b1.gif" style=" float:none " title=" 三维图像2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7377f5c3-8b63-4539-bb71-123c11a9996b.gif" style=" float:none " title=" 三维图像3.gif" / /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 原子吸收光谱AAS /strong /span br/ /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19784e88-861e-4974-b85a-c852cfd9be0c.jpg" title=" 原子吸收光谱AAS.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fc84144b-efad-4d04-b8fb-92c01ddc9e8d.gif" title=" 待测试样原子化.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 待测试样原子化 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fddb2170-90e4-42f0-9ff6-d1a6077e2166.gif" title=" 原子吸收及鉴定1.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2085a1cb-a886-4ae9-9d86-97d2363b9a01.gif" title=" 原子吸收及鉴定2.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / /p p style=" text-align: center " strong 原子吸收及鉴定 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 电感耦合高频等离子体ICP /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a52ce051-b73b-42d7-8fe4-1feb42aac661.jpg" title=" 电感耦合高频等离子体ICP.jpeg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/62eea5d0-6859-42fb-aee0-6730cd8a93d5.gif" title=" Icp设备构造.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong Icp设备构造 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c6e9d70f-a9a4-4264-9c86-442f2cb16c6d.gif" title=" 形成激发态的原子和离子.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 形成激发态的原子和离子 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6b4acc93-c1b2-4ea1-83fb-9f064d099859.gif" title=" 检测器检测.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器检测 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong X射线衍射XRD /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/1e9c1411-08c6-4086-a740-1e5bd2a9ffa0.jpg" title=" X射线衍射XRD.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 /p p style=" text-indent: 2em " 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ /p p style=" text-indent: 2em " 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27e70349-3e34-40a6-a2be-ccd119dd64e6.jpg" title=" XRD结构.jpeg" width=" 400" height=" 421" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 421px " / /p p style=" text-indent: 2em " 以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程： /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e41c6c4c-3041-4b54-8a0b-ecd0bff7610e.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/090f2986-904e-4c2a-8cbd-c6926226bd6a.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b1a01d84-aad0-4587-8052-6b07d62015f8.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align: center " strong XRD确定未知晶体结构分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 纳米颗粒追踪表征 /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62fda81f-80f4-4f24-9075-3c03b6953aa0.jpg" title=" 纳米颗粒追踪表征.jpeg" width=" 400" height=" 261" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center width: 400px height: 261px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：纳米颗粒追踪分析技术， 利用光散射原理，不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样，依此来确定粒径尺寸 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息， 准确度非常高。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/420ce466-3a17-4f4f-8ffd-7e3b1fcb1f90.gif" title=" 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD.gif" width=" 400" height=" 168" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 168px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6dac7839-6888-49da-93ff-d7d6653c643c.gif" title=" 实际样品测试效果.gif" width=" 400" height=" 301" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 301px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 实际样品测试效果 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d0a95acd-0b1a-4d2b-848a-5185852adec2.jpg" title=" 不同技术的数据对比.jpeg" width=" 400" height=" 377" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 377px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同技术的数据对比 /strong /p

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

相信补过牙齿的小伙伴们都知道，钻头在嘴里磨牙的同时还会不断洒水，那么你知道这是为什么吗？那是因为钻头是以每秒几十万甚至上百万的转速运行，这样的摩擦会导致温度急速上升，牙齿难以承受。今天，小菲就来分享一个研究人员使用FLIR高速红外热成像仪研究钻牙技术，通过了解导致热损伤的条件，找到钻牙过程中水冷却的临界点。佩戴牙冠的条件目前，最美观的牙齿修复体是基于氧化锆或氧化铝的修复体，不带金属基底结构。为了满足必要的阻力和美学的双重要求，牙冠的齿间修复需要去除硬牙组织。在磨牙的过程中，需要在牙钻上使用钻头或特定的铰刀。由于牙钻的快速旋转，可能会导致牙齿温度升高到危险的水平。人们普遍认为，高于56至60°C的温度对骨组织就会有害，因为它们会导致硬组织蛋白变性。众所周知，牙根表面温度为47°C或以上（比正常体温高10°C左右），可能会对周围组织，比如牙骨质、牙周膜和牙槽骨等造成热损伤。在本次实验中，他们需要准备约2毫米的牙齿组织，由于钻孔可能产生高温并导致牙髓损伤（特别是在填充量较大的牙齿中），许多医生建议将根管治疗和桩核作为重建治疗的一阶段。在准备一个或多个牙壁时，确定使用桩核需满足以下条件：★ 咬合平面的平衡；★ 美学改善（矫正大部分突出或错位的牙齿）★ 当牙齿空隙过大，需要做牙冠时，根管治疗后的牙根需要提供足够的固位力用于固定义齿修复。实验前的工具与条件准备为了让实验得到最准确的数据，需要做以下准备：1、热测量系统准备：★ 一台FLIR高速红外热像仪；★ 带特写附件的13mm镜头；★ FLIR专业分析软件。2、测量条件设定：★ 序列帧速率：85 f/s；★ 热图像分辨率：640×512像素；★ 发射率：ε=0.94；★ 物体与热像仪之间的距离：11厘米。3、在测试过程中，使用了一台微型发动机，其转速控制能力在1000到20000转/分之间。在测试工作中使用了以下转速：1000、2000和5000rpm。使用的是NSK手机。因为现有的微型发动机没有自己的水冷系统，所以水是用针头从注射器中注入的，室温为初始温度。4、使用三种类型的钻头，对应3种预制桩核系统：★ RadixAnker系统是一种圆柱形钻头；★ Olident系统是一种锥形钻头；★ OptiPost系统是一种阶梯形钻头。根据制造商的建议，准备工作在与临床条件相似的条件下进行，即按顺序进行：先导钻，加宽钻和最终形状钻。模拟口腔中治疗的过程在本次实验中，准备了60颗单根前磨牙（性别、年龄和拔牙原因均不详）。据文献可知，单根牙被认为是人类恒牙中尺寸和形状变化最小的牙齿。提取后直接在5%次氯酸钠溶液中保存7天。检测前，将样品机械清洗并放入唾液溶液中24小时。然后，利用水冷-空气冷却的涡轮钻机进入齿腔，并通过进一步钻孔扩大进入范围。根据牙冠向下技术，使用Densply-Mailefer手动和旋转器械（轮廓0.2”）对牙齿进行牙髓治疗。在实验台上钻孔时牙齿的热图像根管加宽至35(绿色)，距离根尖孔约1mm(左侧)。在手术过程中，用2.5%的洗必泰溶液冲洗根管。机械准备后，用蒸馏水冲洗根管，然后用纸尖排干。用这种方法制备的根管用牙胶填充，并使用侧向冷凝法进行密封。样品放在一个特殊的容器中，以满足特定要求：★ 与牙齿直接接触的材料应具有较低的热渗透性，且不会从样品中收集热量；★ 测试装置应提供红外热像仪沿整个长度进入牙根的视野，不覆盖其任何部分；★ 不干扰红外热像仪的拍摄；★ 保持样品稳定；★ 不应施加任何可能导致试样表面断裂的压碎力。作为牙齿缝隙准备期间温度测量的一部分，考虑了水冷条件。将牙根部分隔离，使其不与冷却因子接触，冷却仅影响准备位置。这是为了代表临床条件，在这种情况下，水冷却只发生在牙齿的冠状面。根部与冠部分离，用弹性箔紧贴牙齿解剖颈部。左：在没有冷却的情况下钻孔时牙齿的热图像 右图：温度图左图：水冷钻孔过程中牙齿的热图像 右图：温度图下图显示了从牙根尖到颈部的温度分布。水冷作用在牙颈部位最为明显。在这个区域，温度非常接近初始温度读数。牙根表面的温度对应于钻头在牙根管中达到的深度。根尖周围组织的温度几乎没有升高。沿齿根的温度分-无冷却的OptiPost系统沿齿根的温度分布–带冷却的OptiPost系统沿齿根的温度分布-无冷却的Olident系统沿齿根的温度分布-带冷却的Olident系统1000、2000、5000转/分钟无冷却和有冷却钻孔的平均温度升高。以1000、2000、5000转/分的速度和两种尺寸的钻机钻孔时的平均温度升高确定牙齿缝隙准备期间的条件对于实现长效填充至关重要。使用FLIR高速红外热像仪提供的高分辨率和高速热成像系统，可以根据牙钻的转速、类型和冷却类型评估温度的增加和分布。如今新一代

二、 设备工作原理： 一定重量的砂砾通过振动弹入进料器。由于进料器下部的高速气流高速运动形成了一个真空，因此碰撞介质就被吸入射枪组件中，而后被喷射气流射向测试样件。在介质撞击测试目标后，介质就掉入砂砾收集箱内。碎石冲击试验通过碎石冲击试验机使大量小的、带有锋利边缘的钢丸或碎石在短时间内撞击涂层表面，整个试验在可控温度下进行。冲击结束后，用胶带去除松散涂层，露出样板上残留的石击点痕迹，通过分析涂层的破坏程度判断其抗石击性能的优劣。 三、 测试标准及试验方法： ISO 20567 --1《色漆和清漆 涂层的耐石击性的测定 第1部分：多次冲击试验》DIN55996-1:2001《涂层材料的碎石冲击强度检验第1部分：多重冲击试验》SAE J400《汽车表面涂层的抗碎石测试汽车工程师协会（SAE）美国测试与材料协会（ASTM）德国汽车工业协会（VDA）符合SAE J400、ASTM D3170、VDA、GM 9119P/9508P / 9619P、Ford、Mazda MES MN 601C、JIS M0141、GMW 1407、TL211-6,GME 60 268、Nissan、Chrysler 463PB-39-01、GMW14668-3.4.9、Chrysler 463PB-52-01、Volkswagen及Toyota等的测试要求。 三、主要技术参数 1、工作压力范围：0 ~5.0 kgf/cm2/等级1.6 ，可根据客户实际气源压力情况进行调节，最高可到8.0kgf/cm22、压缩空气管内径：19mm 或更大3、空气槽容积：180L能够满足：当打开磁阀时预先规定的400kpa（4bar）的工作压力能够持续保持至少10秒钟4、进料方式：自动进料，进料速度可调5、VDA 喷枪：30.0±0.5 mm6、SAE 喷枪：52.6±0.5 mm7、工作时间：0—999S 可调8、振动时间：0—999S 可调9、循环次数0—99S可调10、碰撞箱体配置：角度可调试验台一套 ，0—180度角度任意可以调节，更配有高精度移动式角度显示器，方便客户调节冲击角度。11、 标准试验台冲击窗口：300*300 mm （有活动的支撑架可调节窗口大小以适合不同大小的试样试样厚度不超过30 mm ）。 12、试验箱外尺寸：约1800 L*950 W*1500H mm；碰撞箱主体结构采用≧6mm的钢板+烤漆；击打窗口采用10mm的钢板,抗振、耐磨性好。13、试验冲击材料：4mm—5mm硬度：61HRC-65HRC有棱角钢颗粒、或8-16mm水磨石、或JIS A5001规定的石子均可14、试验压力: 100±5kPa、200kPa±10kPa15、试验次数：1-5次均可16、喷射时间：8-12S/500g或30-35S/2000g17、喷射角度：54°±1o (特殊90°±1o)18、喷射距离：10-500mm（可调）19、喷枪内径: 30.0±0.5 mm或 52.6±0.75 mm20、试样尺寸：80×80 mm或200×100 mm21、试验温度：-20±2℃、22±5℃(室温)创新点：原来市场都是表显的，我们现改为触屏式操作，更方便，精确！

2014年，在试验机行业整体形式低迷不振，生产成本过高，企业利润低，市场竞争愈发激烈的情况下，三思纵横针对行业发展现状和市场需求，及时调整发展战略和发展方向，找到新的突破点。在逆势中腾飞，全年销售业绩轻松突破1.13亿，同比去年增长12%，持续两位数增长的辉煌成绩，让三思纵横再次独占鳌头，继续大踏步向前奔跑！ 我们跟随三思纵横走过了2014年每一个酸甜苦辣的日夜，见证了三思人的辛勤努力与汗水，也见证了三思人的荣誉鲜花和掌声。身处三思纵横这个大家庭，我们更多的是感恩，感恩一起走过的点滴岁月，也时刻铭记过去一年那些让我们深刻难忘的重大事件和新闻！ Top1：科技部万钢部长和深圳市许勤市长市场视察三思纵横 2014年6月14日下午，深圳三思纵横总部迎来了国家科技部部长万钢和深圳市市长许勤的参观和考察，他们高度肯定了三思纵横在科研方面的创新和发展，鼓励三思纵横要勇于创新，尽早完成国家重大科学仪器设备开发专项项目，为国家争光，为深圳争光。万钢部长在视察过程中，亲自操控鼠标启动了重大科学仪器设备开发专项的现阶段成果——电液伺服动态疲劳试验机的设备运行。万钢部长和许勤市长的亲临视察，将进一步激励三思纵横在技术创新的道路上高歌猛进，继续为国家试验机民族品牌争光！ Top2：第二届三思纵横试验技术高峰论坛在上海成功召开 2014年10月30日，“第二届三思纵横试验技术高峰论坛”在上海成功召开。这是继2012年相约丽江高峰论坛后的续篇，更是三思品牌华丽转身后在上海地区的首次盛会，规模盛大，场面壮观，三思品牌再一次得到完美绽放。来自上海及来自全国各地的高校、研究院所、设计院、商检、计量、钢铁、电气、造船、汽车、港口机械、钢结构和第三方检测机构等单位客户180多人亲身体验了三思纵横强大的技术研发能力和迅猛发展的品牌影响力！ Top3：三思纵横荣获“国产好仪器”称号 2014年9月，历时整整一年的“国产好仪器”评选活动终于落下帷幕！项目历时12个月，吸引20万人直接关注。86家仪器厂商申报280台仪器设备激烈竞争，通过五个维度的资质初审评选出142台仪器设备，通过8000份样本的问卷征集和用户调研，拨打近3万人次电话，最终评选出70台“国产好仪器”。三思纵横电子万能试验机成为众多的物性测试仪器中唯一当选的试验机产品! 此次获奖不仅说明了三思纵横是中国试验机行业唯一获得此殊荣的企业，更是力证了三思纵横的产品和服务久经市场考验获得客户信赖！ Top4：沉痛悼念并深切缅怀公司战略总顾问师昌绪先生 2014年11月10日7时7分，我国著名材料科学家、战略科学家，国家最高科学技术奖获得者，中国科学院、中国工程院资深院士师兼我司战略总顾问昌绪先生逝世。全体三思人沉痛悼念并深切缅怀师昌绪先生！师昌绪先生用生命谱写了精彩的人生，为后人树立了光辉的榜样。他的卓越贡献和高尚品格受到国内外科学家的广泛赞誉和敬仰。他的逝世是我国科技界的重大损失！三思人也永远不会忘记，师老曾对一个民族试验机企业寄予如此深切的期望和扶持。三思纵横将以振兴民族企业为己任，为中国的试验机用户提供更加完善的产品与服务，为推动中国品牌试验机产业的发展贡献自己的一份力量！ Top5：三思纵横千吨压剪试验机在西藏顺利通过验收 2014年9月，三思纵横上海分公司自行设计的1000t压剪试验机在西藏拉萨顺利安装，并成功通过客户验收。截至目前，三思纵横生产的大中型液压伺服类试验机正式遍布全国大中型城市，公司强大实力得以进一步体现！ 千吨压剪试验机的顺利验收充分表现了刘亚东总经理高超的技术水平和管理水平，而且突出了三思纵横人专业的服务态度和服务水准，这也正是三思品牌的试验设备逐渐被全国用户所支持和信赖的重要原因之一。 Top6：三思纵横上海分公司成功研发钢球专用试验机及夹具 2014年9月，由上海分公司总经理刘亚东赴客户现场洽谈并亲自组织设计制做的“钢球压碎专用试验机及专用压碎夹具”，已顺利通过厂内试样试验和终检。购买我司该设备的客户是国内最大的钢球生产企业，对设备技术方面要求严格。由于我司在设备技术上的精益求精，一直与该客户保持良好的合作伙伴关系！在研发新品过程中，以刘总为首的研发设计团队在和客户反复讨论琢磨的情况下，为客户量身定制了一套成熟的设计方案。经过研发设计团队的日夜努力，研发新品“钢球压碎专用试验机及专用压碎夹具”最终得到客户的高度认可！ Top7：电液伺服动态疲劳试验机完美亮相第十七届全国疲劳与断裂学术会议 2014年8月22-24日，三思纵横国家科技部重大专项电液伺服动态疲劳试验机完美亮相“第十七届疲劳与断裂学术”会议现场。该设备产品获得了大量专家学者的关注和肯定，并表示疲劳领域依然具有国内很多试验机企业难以攻克的技术难关，三思纵横能大力亮相此次会议，充分说明了对设备的专业水平具备十足的信心，希望三思纵横以技术实力填补动态疲劳产品的产品供应空缺，真正给广大试验机用户带去福音！ Top8：深圳市政府对三思纵横提供专项拨款支持 作为国家改革开放的前沿阵地，深圳非常重视民营企业的发展和创新！自2013年获得国家重大科学仪器设备开发专项项目扶持后，三思纵横在短短的一年时间内，成功研制出高端电液伺服动态疲劳试验机，产品性能达到与国外同类产品相同的技术水平，填补了该项目产品在国内的空白。三思纵横强大的科研和创新能力得到了深圳市政府的高度肯定和称赞，并提供专项拨款支持，激励我司继续创新，赶超国际一流动态疲劳试验技术水平，彻底摆脱我国高端动态疲劳试验机受制于人的局面！ Top9：国家重大专项电液伺服动态疲劳试验机正式形成销售 作为试验机行业唯一一家国家级高新技术企业，三思纵横在技术上精益求精，自主研制开发的电液伺服动态疲劳试验机经过不断创新和改进，已经正式形成销售，为用户带去了高端的试验技术体验。我司国家重大专项高端电液伺服动态疲劳试验机的面世，终于解决了我国完全依赖进口的局面，这对全面提升我国材料疲劳性能的检测和评价水平，不仅具有重大的经济效益，而且具有重大的军事价值和社会价值！ Top10：第三届2014年三思纵横羽毛球对抗友谊赛圆满收官 2014年11月28日下午，第三届三思纵横羽毛球友谊赛在深圳西丽大羽羽毛球馆圆满收官！六十余名员工齐聚球馆，场上十四名运动员激烈角逐，比赛分数几度追平，球赛精彩激烈，扣人心弦；场下啦啦队欢呼不断，激情呐喊，欢乐激动的气氛深深感染着在场的每一位三思人。每一届羽毛球对抗友谊赛中，运动队员以顽强拼搏的精神，勇于挑战，奋力搏击，对抗中不失友谊、紧张中不失快乐、激烈中不失和谐，赛出了风格、赛出了水平。充分体现了三思人健康向上的体育精神和自信自强、朝气蓬勃的精神风貌！ 回顾2014年，尽管有悲痛难忘的时刻，但更多的是欣慰的喜悦之情，从这一篇又一篇的新闻报道中，我们依然看到一个不断创新和蓬勃发展的三思纵横，一群始终充满激情和斗志的三思人。经过2014年的洗礼和磨练，我们有理由相信，2015年的三思纵横将走得更加从容，更加宽广！

粮食真菌毒素检测仪采用荧光定量快速检测原理，主要应用于粮油、谷物、饲料等多种领域，对多种真菌毒素进行准确检测，为确保食品安全贡献力量。荧光定量快速检测原理即粮食真菌毒素检测仪通过特定的荧光信号，准确、快速地识别和测量样品中的真菌毒素含量。这项技术具有高效、灵敏度高、操作简便等特点，使得检测过程更加迅速和可靠。核心特性及优势全方位检测：涵盖多种真菌毒素，包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、玉米赤霉烯酮等，实现全面监测。任意样品数量：粮食真菌毒素检测仪允许用户既可单个或少量样本随到随检，也可大量样本同时检测。内置定量标准曲线：在检测过程中无需使用外部标准品进行校准，避免了操作人员与呕吐毒素直接接触的可能，从而提高了操作的安全性。随到随检：检测仪器的便携性使其适用于现场检测，无论是在生产线上、仓库中，还是在野外环境中，都能轻松进行检测操作。多领域应用：适用于粮库、谷物生产企业、饲料厂、畜牧养殖企业、食品加工厂、第三方检测机构等多个行业。应用场景保障粮库质量：对存储的粮食进行定期检测，预防真菌毒素污染。提升饲料质量：对饲料原料进行检测，确保畜牧养殖健康生长。食品生产控制：在食品生产过程中对油脂、面粉等原材料进行检测，确保成品质量。第三方检测服务：为各行业提供真菌毒素检测服务，为食品安全保驾护航。通过使用粮食真菌毒素检测仪，我们能够更全面地了解食品和饲料的安全状况，从而更好地保障我们的健康。

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！夏天的风正暖暖吹过，穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末，正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务，要拍一个化学知识视频，我看你一向最受学生欢迎，就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了，色谱分析原理。”“额，不不不，虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞，但是......”“别啰嗦，就这么定了。告诉你啊，给我做的好好的，不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了，学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒，生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋，浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本，终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤，这里就不详细说啦哈! )导演：色谱分析原理So Easy 剧组 Action！！！场景预设 ——色谱柱：为一间双门房子，一门可进，一门可出。分析的样品：胖##，高大威猛略胖。阿蛋，形象气质佳小明星（剧情需求，大家多多包涵，少吐些。）Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛，也有部分小萝莉喜欢，但是还是比阿蛋少，走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好了。分离度3.0，柱效15万/m。反相柱分离注意事项：1）不可用于分离帅得离谱的人（非极性太强的物质），会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女会由于过于激动而休克，甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外，还会造成吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰。2）不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人（极性太强的物质），会导致美女流失，造成柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效，就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，恢复柱效！Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜，留下来吃饭唱K看电影，最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8，柱效13万/m。正相柱分离注意事项：并不适用于分离Gay男（无保留物质）。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果，溶洞里的洞有大有小，非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入，穿过溶洞，从另一个门出来。结果：本以为阿蛋个头小灵活，会早点爬出来，谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞，便仿佛回到了童年，逮着洞就想钻。阿蛋个子小，钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后，害怕被小洞卡住而崴了，只好作罢，沿大路走了出来，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复！”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。胖##痛苦回忆：美女都喜欢帅哥，不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒，拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果：胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子，美女们发现居然还有个小鲜肉，纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女，敢吃青椒吗？” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女，美其名曰为胖小子报仇，把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比，我饿了！” ，才恋恋不舍的抱起小胖，发话 “最后再捏一遍！......” 阿蛋在门口，秒倒！Part 4 拍摄花絮 ——1）观众问：美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢？ 回复：现在流行小鲜肉。另外，女人总是有母爱的，这是与生俱来的本能，所以此处美女年龄要大些。呵呵。2）拍完这段以后，导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子，反而哭了N次，最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3）Case结束时，镜头正面是胖##得意而归的表情，远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸，忿忿曰“死胖子，手够狠啊！̷�！”By the way， 这次拍摄的视频非常受欢迎，胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

市面上出售的纯净水等可否用来配制我们的试剂？答：我们实验中用到的水能够适用于一般实验工作即可，但市面上出售的纯净水规格要求各不相同，不能够完全符合我们配制试剂的要求。经过实验娃哈哈和怡宝的纯净水可用于我们的实验，其它品牌还未发现。 顺便来普及一下影响纯水质量的三个主要因素，即空气、容器、管路：在实验室中制取纯水，不难达到纯度指标。一经放置，特别是接触空气，其电导率会迅速下降。例如，我们平常检测总磷和氨氮，无论用蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都使用。一旦放置，空白值便显著增高，主要来自空气和容器的污染；玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐，有机物较少，聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物比玻璃容器略多；出水导出管，在瓶内部分可用玻璃管，瓶外导管可用聚乙烯管，在最下端接一段乳胶管，以便配用弹簧夹。 请问在做水质测定cod、氨氮、总磷和总氮实验时，如果水样是强酸性或强碱性 对实验会不会有影响？答：最好水样调到中性后再测量。比如cod强碱性加e试剂后容易出现喷溅；　　氨氮显色条件是碱性，强酸性水样不显色；总磷消解要求中性过硫酸钾；总氮是碱性过硫酸钾；　　还有一些需要再特定酸碱条件下显色，而水样过酸过碱会影响显色的，最稳妥是调到中性，再加连华试剂就会达到显色要求的酸碱条件（连华试剂会保证显色酸碱条件的）。连华e试剂配制时不好溶解，有没有好的办法?答：如果不急用提前配好后倒入储存瓶中隔夜放置，自然溶解。　　如果现场配制100样急用，取1000毫升烧杯，将整瓶e试剂倒入后， 如果有结块用玻璃棒压碎，准确量500ml硫酸，倒入少量硫酸没过底部，立即用玻璃棒搅拌压碎结块，搅拌至糊状无大块后将剩下酸倒入不断搅拌大约20分钟后会溶解。搅拌过程可用超声加速溶解。（不建议使用电炉子等加热设备溶解，如果出现意外后果很严重），操作过程一定注意安全！bod培养箱的开机初始界面和温度显示界面来回切换，温度一直上升，不下降的情况是怎么回事？答：此情况多为供电不足导致，培养箱压缩机启动后，电压就降到一百多，导致培养箱重启，需要客户更改电压设置。使用连华仪器和试剂，检测氨氮时上部澄清底部产生大量橙红色沉淀，该如何解决？答：一般这种情况多为氨氮浓度过高导致，需将水样稀释千倍左右检测。下面是氨氮检测过程中我们遇到的几种情况，图中浓度是由几百到近千到几千的一个状态。

引言自 1895 年伦琴发明 X 射线以来，非侵入性成像技术在诊断医学领域产生了深远的影响。20 世纪 80 年代，Jim Elliott 开发了显微 CT，最初用于实验性牙髓研究。随着显微技术的不断发展，凭借其非破坏性 3D 分析的特点，显微 CT 已成为硬组织研究领域的一项重要工具。它在各种牙科领域得到了广泛应用，对相关主题的研究也在逐步增加。本文我们简要为大家分享显微 CT 无损成像技术在牙科研究中的应用。显微 CT 技术在牙科领域的应用领域涵盖了组织工程、用于有限元分析的真实数据识别、确定牙齿中的矿物质浓度，以及人类学研究中牙釉质厚度、颅面骨结构和发育的测量，同时也应用于牙髓研究，用于评估种植体和周围骨(见下图)。显微 CT 为牙髓研究提供了巨大便利，尤其是在识别牙根管形态、检查根管准备情况、评估填充物，并能在治疗后进行检查方面发挥着重要作用。显微 CT 在牙科中的应用01 组织工程学组织工程研究的主要目标是在实验室中构建生物合成器官，以替代患病或损伤的组织。近年来，显微 CT 在组织工程结构支架的研究中扮演重要角色，主要用于表征结构支架的构造、体外结构支架的破坏模式以及聚合物和磷酸钙结构支架中的骨生长。在检查结构支架的破坏过程中，它能清晰显示材料完全丧失的位置，这对于评估结构变化至关重要。简言之，显微CT 可用于研究新生组织的获取和损失组织的确定。在牙槽突裂治疗方面，显微 CT 进行了ɛ -caprolactone（金标准）、自体移植物以及添加到新浓缩胶原中的磷酸三钙聚合物的比较研究。研究结果显示，自体移植物具有最佳的成骨效果，而新开发的材料则展现出与这一标准组相近的效果，添加到胶原蛋白中的磷酸三钙聚合物可以作为组织支架的可行选择。显微 CT 观察新骨形成。(A):0 周标本显示,骨缺损边缘清晰、锐利。(B):术后 4 周标本显示,骨缺损区有新骨生成,成骨量约为原骨缺损的一半，骨缺损区边缘圆钝。(C):术后 8 周示骨缺损区有大部分新骨形成,与原牙槽嘴水平相比,仅有轻度凹陷。图片来源于文献 [1].02 有限元法(FEM)分析数据学近年来，有限元建模(FEM)已经成为一种广泛用于生物力学和物理事件分析的技术。显微 CT 可用于形成牙齿、种植体和牙齿修复体等小物体的有限元模型。工况中牙本质 Von mises 应力分布云图，图片来源于文献 [2].牙齿有限元分析，图片来源于网络03 颅面骨的生长发育显微 CT 无损成像可用于颅面骨生长发育的评估。这种方法的独特性质和更广泛的用途使其成为测量骨结构的新黄金标准技术。显微 CT 成像已用于评估啮齿动物颌骨中牙槽骨重塑、牙周膜厚度变化以及皮质骨和小梁骨变化。大鼠牙槽骨显微 CT 二维图像（上图）。大鼠牙槽骨显微 CT三维图像（下图） ， 三维重建图像直观地反映大鼠牙槽骨骨小梁的改变，图片来源于文献 [3].04 牙齿中矿物质浓度的测定牙齿组织的矿物质浓度可以用化学分析或接触显微放射照相法来测量。然而，这些方法是耗时的过程，并且对组织造成不可逆的损伤。利用显微 CT 可以在不损伤组织的情况下，通过灵敏的测量来确定矿物质浓度。由于该应用中的切片厚度取决于X射线束的大小，因此可以获得比其他方法更精细的切片(如下图)。显微 CT 提供了被扫描物体的完整的三维结构，且 X 射线不透性很好地对应于矿物密度，非常适合检测龋齿病变的脱矿性质。用显微 CT 方法检测，显示矿物质浓度，图片来源于文献 [4]05 釉质厚度的测量人类学研究中常用的釉质厚度测定方法之一是切片测量，然而这种方法会对样品造成无法逆转的损伤。针对化石样本切割导致的损失，该领域需要一种全新的技术。螺旋 CT 虽然可行，但分辨率低，无法提供高质量图像，因此已被淘汰。显微 CT 在测量釉质厚度方面具备所需的高灵敏度，同时又不会对样品造成不可逆损伤。使用这一技术，不仅能确定牙釉质厚度，还可以测量牙釉质、牙本质和牙髓的体积。使用 NEOSCAN 台式高分辨显微 CT 以 9.8 μm 像素大小扫描一颗臼齿，显示牙本质和牙釉质中存在裂纹，填充材料被腐蚀。06 牙髓研究牙齿解剖成像的最新技术已经采用了多种非侵入性成像方法。这些方法使样本可用于其他研究或为先进治疗程序提供控制。传统的临床射线摄影只提供二维信息，缺乏牙齿 X 光的 3D 视角。传统 CT 中的厚切片会降低分辨率，图像质量有限。相比之下，显微 CT 扫描提供丰富信息，切片可在多个平面重建，数据可呈现为 2D 或 3D 图像，内外解剖结构可同时或分别显示，并可进行定性和定量评估,显微 CT 在牙髓病学中已成为硬组织成像的关键工具。 显微 CT 扫描牙齿根管，可视化根管内部详情，图片来源于文献 [4]—07 小结随着数字成像技术的进步，显微 CT 在多个领域，尤其是牙科研究中得到广泛应用。具体应用包括但不限于：1. 观察正畸牙齿移动过程中骨骼变化，评估不同方法、力模型或药物的效果。2. 确定牙槽骨形态和矿物质浓度，观察外科手术材料或方法对愈合过程的影响。3. 测量全身活动（如营养、药物等）对牙槽骨的影响。4. 比较不同骨丢失情况（如牙周炎、根尖周病变）、治疗方法和疗程的影响。5. 通过评估种植体稳定性来确定骨整合情况，比较不同种植体材料和组合物的效果。6. 通过矿物质浓度测量不同病变的脱矿质率。7. 比较牙釉质和牙本质修复中不同处理方法和材料对再矿化的影响。8. 在牙髓学中，对根管进行详细成像，包括确定根管形态和再治疗过程中的各个阶段。相较于其他检测方法，显微 CT 不仅节省时间，而且不会对样品造成永久性损伤,且因其三维成像能力、安全性以及高分辨特性，使其成为牙科研究的首选检测手段。关于 CT 与显微 CT 的区别CT 和显微 CT 的基本区别可以通过两个点来区分：一是光源大小：CT 为 1mm，显微 CT 为 5-10 μm。显微 CT 的更小光源减少了半影，使图像更清晰。二是工作方式：在 CT 中，X 射线源围绕检测样品旋转以形成图像，而在显微 CT 中，X 射线源静止，样品本身旋转。稳定的 X 射线源减少了机械振动，提高了图像分辨率。显微 CT 成像的示意图 参考文献[1]许悦 陈振琦 吴军 李壬媚 刘广鹏. SD大鼠人造牙槽突骨缺损自愈率的显微CT评价 [J]. 中国口腔颌面外科杂志, 2011, 9(2): 126-129.[2] 杜珊珊.不同复合树脂修复下颌第一前磨牙多类型楔状缺损的三维有限元分析[J].浙江临床医学,2020,(4):538-540.[3] 代庆刚, 房兵, 张鹏, 等. 不同去势时间大鼠牙槽骨微结构变化的 Micro-CT 研究[J]. 上海口腔医学, 2014, 23(6): 641.[4] Erpaç al, B., Ad&imath güzel, Ö zkan, & Cangül, S. (2019). The use of micro-computed tomography in dental applications. International Dental Research, 9(2), 78–91.

近期以来，由于实验室事故多发，安全管理不达标，资质不合格等种种问题，全国多地区开始限期对实验室进行重新评估和整改工作。 　　青海省省级重点实验室迎&ldquo 大考&rdquo 　　日前，青海省科技厅启动2013年省级重点实验室评估工作，对63家省级重点实验室进行&ldquo 大考&rdquo 。据悉，评估分为现场考察和会议评估两部分，现场考察期间评估组专家将对实验室相关情况进行现场质询，会议评估时除了常规汇报还设有答辩环节。评估中确定为优秀的实验室，在科技创新能力计划(重点实验室专项)中将得到重点支持，2009年、2010年评估为不合格的实验室整改后评估仍为不合格的将取消其实验室资格。 　　江西南昌严格实验室检验标准 　　为了帮助实验室及时发现质量管理和检测技术中存在的问题，提高检测机构的能力水平，近期，南昌市质监局将配合江西省质监局对实验室开展能力验证工作。 　　此次检测对象包括南昌市内通过实验室资质认定(计量认证/审查认可)评审，具备相关检验检测项目资质的食品、建工建材检测类实验室。检测验证项目和方法包括食品检测类实验室中砷、镉的测定，建工建材检测类实验室中，桩身完整性检测和碎石压碎值检测。此次检测结果将作为资质认定(计量认证/审查认可)评审的现场考核依据。将对能力验证结果符合要求的实验室，发放合格证书，作为2013年底前该实验室资质认定评审现场考核的材料，可以免于该项目的现场考核 对初测和补测后结果仍可疑的实验室，市质监局还将督促其做好后期整改工作。 　　山东限期整改12家实验室 　　自今年5月起，山东省质监系统对全省资质认定实验室进行了专项监督检查，有13家实验室因违法、违规受到惩处，12家实验室被限期整改。 　　按照国家认监委2013年检验检测实验室资质认定专项监督检查工作的统一部署，山东省质监系统从5月份开始，对全省资质认定实验室进行了专项监督检查。截至目前，全省共有1748家实验室进行了自查并提交了自查报告，有249家实验室接受了市局抽查，抽查率占14.2%.省局组成2个监督检查组对济南、青岛、淄博、济宁、泰安和滨州等6个市局的实验室资质认定监督管理工作，及辖区内的6家实验室进行了监督检查。通过专项监督检查，有13家实验室因违法、违规受到惩处，12家实验室被限期整改，共提出千余项整改项。 　　石家庄整顿消防检测实验室 　　为规范石家庄市消防检测和建筑桩基检测实验室的检验检测行为，整顿检验市场秩序，提升实验室管理水平，近日市质监局决定在全市消防检测实验室和建筑桩基检测实验室开展检测工作整顿活动。 　　此次整治重点加强在实验室资质、思想认识、制度建设和制度落实等方面的整顿。要求全市从事消防检测的实验室和建筑桩基实验室，需通过实验室资质认定证书后方可开展检测工作并向社会出具检测报告。通过这次整顿活动，将进一步提高实验室的质量意识和服务观念，督促实验室进一步修订、完善各项管理制度，理顺工作流程，实现管理的制度化、精细化和程序化。鼓励实验室加大基础设施、仪器设备的投入，提高检验人员的业务能力，有效解决制约实验室发展的重点、难点问题，规范检验检测行为。

搞生命科学研究的，哪个实验室没有一两台趁手的新芝超声波细胞粉碎机？他们大部分长这样：新芝生物超声波粉碎机迭代演进图它的基本原理是基于超声波在液体中的空化效应，由换能器将电能量通过变幅杆在工具头顶部液体中产生高强度剪切力，形成高频的交变水压强，使空腔膨胀、爆炸将细胞击碎。另外，利用超声波在液体中传播时产生剧烈地扰动作用，使颗粒产生很大的加速度，从而互相碰撞或与器壁碰撞而达到破碎、乳化和分离的效果。超声波工作原理图新芝生物的超声波细胞粉碎机因其可靠的性能、灵活的参数设置、较小的样本损耗，一直都是生命科学研究者最喜欢的产品。然而，英雄也有短处！常规的超声波细胞粉碎机因为其设计原理限制，存在几个不甚完美之处，比如：污染:实验时，变幅杆需要与样品直接接触。实验完成后清洁比较麻烦，而且容易造成样本间的交叉污染。升温:高强度超声波容易导致液体升温，对温度敏感型样品进行实验，一般需要加入冰块辅助降温，影响样本体积也可能增加样品污染的风险，且在持续时间较长的实验过程中，依旧容易升高温度。通量低:除多通道超声波细胞粉碎机外，目前几乎所有的超声波细胞粉碎机都采用单一变幅杆的形式，样品需逐个处理，效率相对较低。为弥补这些缺陷，新芝生物推出进化款非接触式超声波细胞粉碎机——SCIENTZ08-IIICSCIENTZ08-IIIC非接触式超声波粉碎机也叫杯式超声破碎仪，可在密封、无菌、恒温条件下进行超微量、多样品破碎。相比传统的探头超声波细胞粉碎机，解决了以下痛点：1防止交叉感染因采用非接触式设计，样品可放在离心管或其他密闭容器中直接进行实验，与变幅杆不直接接触，杜绝了样品交叉污染的风险。2防样品升温仪器采用双层内胆设计，可搭配外接恒温槽使用，样品在破碎过程中始终在4~10℃环境中，尽可能保留了生物活性，保障样本安全。3通量高仪器采用专用可旋转支架，一次可放入0.2ml、0.5ml、2ml样品管12个，同时支持5ml、50ml样品架定制。除此之外，SCIENTZ08-IIIC采用一体式机身，有效节省实验室宝贵的空间的同时尽可能地减少了噪音干扰。主要应用方向：高通量测序仪样本前处理细菌和细胞破碎及提取膜蛋白均质, 乳化反应贵重试剂的超声处理预想一睹真容，或了解新款产品更多信息，详询新芝生物各地办事处。 部分文章一览 ChIP assay（染色质免疫共沉淀）样本前处理Shen, Y., Zhang, F., Li, F. et al. Loss-of-function mutations in QRICH2 cause male infertility with multiple morphological abnormalities of the sperm flagella. Nature Communication 10, 433 (2019). https://doi.org/10.1038/s41467-018-08182-x研究过程中，染色质免疫沉淀(ChIP)-PCR和ChIP-qPCR。ChIP实验使用ChIP-IT Express Enzvmatic Kit (Active Motif)进行。简单地说，用1%甲醛固定睾丸组织，在细胞裂解缓冲液中提取染色质，然后在混合有蛋白酶抑制剂的裂解缓冲液中提取染色体，然后在冰水混合物中采用新芝生物的非接触式超声进行染色体剪切，剪切后平均长度为500 bp。1%的剪切染色质被保留作为阳性对照输入DNA，另一部分在随后的PCR中用IgG孵育沉淀作为阴性对照。剩余的染色质用抗QRICH2的抗体孵育沉淀。采用PCR和qPCR对ORICH2结合的CABYR和ODF2靶区进行扩增。qPCR数据同时采用Fold Enrichment Method和Percent Input Method进行分析，在Percent Input Method中，靶DNA片段在睾丸组织中富集的值归一化为1%输入DNA的值。 ▼End

实验型冻干机的工作原理和应用 随着科学技术的不断进步，各种新型实验仪器也层出不穷，其中实验型冻干机就是一种近年来应用越来越广泛的一种实验室设备。该产品可以将溶液、材料等在低温下冷冻成固体，然后在真空环境下将其中的水分蒸发掉，从而得到干燥的样品。下面我们来详细了解一下该产品的工作原理和应用。　　一、工作原理　　实验型冻干机的工作原理是利用制冷技术和真空技术相结合，将待处理物质在低温下冷冻成固体，然后在真空环境下对其进行加热升温，使其从固体状态变为液体状态，最后通过蒸发除去其中的水分，从而得到干燥的样品。具体步骤如下：　　1. 预冻：将待处理物质放入该产品的容器中，然后在低温环境下进行预冻，使其变成固体状态。　　2. 冻干：将预冻后的物质放入该产品的干燥室中，然后在真空环境下进行加热升温，使其从固体状态变为液体状态。此时，被冻结的水分会逐渐蒸发掉。　　3. 重复以上步骤直至完成干燥过程。　 二、应用　　该产品广泛应用于生物医药、化学化工、食品等领域。以下是几个具体的应用案例：　　1. 生物药品生产：该产品可以用于生物药品的生产过程中，如生产血浆、疫苗等。通过冻干处理，可以保证生物药品的质量和稳定性。　　2. 化学试剂制备：该产品可以用于化学试剂的制备过程中，如制备氨基酸、维生素等。通过冻干处理，可以使化学试剂长期保存并且方便使用。　　3. 食品加工：该产品可以用于食品加工过程中，如制作汤圆、饼干等。通过冻干处理，可以使食品保持原有的口感和营养成分。　冻干机冷冻干燥机LGJ-18N普通型亚星仪科主要特点：1、本机采用进口压缩机制冷，制冷迅速，冷阱温度低。2、冷阱开口大，无内盘管，带样品预冻功能，无需低温冰箱；3、采用7寸真彩触摸液晶屏控制系统，操作简单方便，且功能强大，作为人机界面，中文(英文)可转换界面，以曲线和数字形式显示工作时间、冷凝器温度、样品温度、真空度，并记录干燥曲线；。4、工业嵌入式操作系统，ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH，操作响应速度快，存储数据量大。本机可存储多次冻干数据，FAT32文件系统，EXCEL文件存储，可存储一个月以上测量数据128M FLASH，并配置USB通讯接口，实验数据U盘一键提取。 5、控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看，整个冻干过程清晰明了。6、干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程。7、真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠。　总之，实验型冻干机作为一种新型的实验室设备，其应用领域越来越广泛，为企业提高产品质量和降低成本提供了有力的支持。

比利时Diagenode公司推出小型台式超声破碎仪新品One比利时Diagenode 公司新品One 是一台原创性的台式超声破碎仪，主要用于二代测序前的DNA剪切片段化处理，小巧轻便，可放置在任何工作台面上，不需要很大空间面积。ONE本身自带珀尔帖制冷系统，类似于PCR仪的制冷原理，不需要额外增加配件，核心技术就是利用特殊的20ul和50ul微流体芯片直接放置于超声源上面，处理核酸样品高效快捷。 产品特点：友好的界面，紧凑的体积；整合有效的温度控制；微量核酸样品片段化的利器；样品量分为20ul和50ul两种体系，便与优化；高重复性；稳定的超声性能，获的高重复性的片段大小(200 bp - 1 kb)，从而获取高质量的测序结果 无偏差性不同物种的基因组DNA的AT-GC比例是不同的，ONE依然从容不迫，一视同仁，始终如一地全覆盖，获取无偏差的DNA片段。 20 μ l microfluidic chips 50 μ l microfluidic chips 订货信息：货号 品名 数量单位 B01070001 ONE桌面式超声仪 1 unitC30150001 20 μ l microfluidic chips 10 chipsC30150002 50 μ l microfluidic chips 10 chips上海博谊生物科技有限公司是比利时Diagenode公司小型台式超声破碎仪新品One的代理商，欢迎联系我们申请试用。 发布者：上海博谊生物科技有限公司联系电话：021-51691651E-mail：18616023651@163.com

p style=" text-indent: 2em " 伴随着超细粉体材料在现代工业中的广泛应用，20& nbsp 年来超细粉碎技术已发展成为重要的非金属矿及其它原材料深加工技术之一，对现代高科技技术和新材料产业的发展具有重要意义。目前虽然可以通过化学合成法制备超细粉体，但其成本过高，因此获得超细粉体的主要手段仍然是机械粉碎方式。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 一、超细粉碎设备 /p p style=" text-indent: 2em " 超细粉碎设备种类众多，目前国内常用的超细粉碎设备主要有机械冲击磨、气流磨、搅拌磨、胶体磨、球磨机和高压辊磨机等。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 超细粉碎设备类型及其特点 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/93121e15-9b65-49a4-bfe1-68699e9bb378.jpg" title=" 1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 1.机械冲击磨 /p p style=" text-indent: 2em " 机械冲击式超细磨机是指利用围绕水平或垂直轴高速旋转的回转体（棒、锤、叶片等）对物料产生激烈的打击、冲击、剪切等作用，使其与器壁或固定体以及颗粒之间产生强烈的冲击碰撞从而使颗粒粉碎的超细粉碎设备。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " CM型系列冲击式超细粉磨机工作原理 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/cd40d038-f02a-4456-8af4-c8baa9eab7d9.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 设备优点：结构简单，操作容易；占地面积小，粉碎效率高；设备运转费用低；比较适合于生产1000目以下的中低附加值的中等硬度非金属矿产品的深加工处理。 /p p style=" text-indent: 2em " 设备缺点：由于机械高速运行会产生磨损问题，因而不适于粉碎硬度大的物料；韧性物料对冲击功有较强的吸收能力，不易破碎，所以韧性过高的物料也不宜采用该类磨机粉碎；此外有发热问题，对热敏性物质的粉碎需采取适当措施。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 典型机械冲击粉碎工艺流程 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/3d9c27c5-81a7-41f5-ad41-8e21082cd109.jpg" title=" 3.png" / & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2.气流磨 /p p style=" text-indent: 2em " 气流磨是最主要的超细粉碎设备之一。其工作原理是将压缩空气通过拉瓦尔喷管加速成亚音速或超音速气流，喷出的射流带动物料作高速运动，使物料碰撞、摩擦剪切而粉碎。被粉碎的物料随气流至分级区分级，达到粒度要求的物料由收集器收集下来，未达到要求的物料再返回粉碎室继续粉碎至达标。其粉碎的产品具有粒度分布较窄、颗粒表面光滑、颗粒形状规则、纯度高、活性大等特点。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 扁平式气流磨工作原理 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0edec296-0e86-4875-a208-b5b911860627.jpg" title=" 4.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 设备优点：生产过程连续，产能大，自动化程度高；由它加工的产品粒径小、粒度分布窄；纯度高，特别适用于粉碎药品等不允许被污染的物料；颗粒活性高，分散性好。 /p p style=" text-indent: 2em " 设备缺点：内部存在盲区会造成无法粉碎现象；对于进料粒度上限有一定要求，对于密度大、纤维状、片状的物料则难于粉碎。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 典型气流粉碎工艺流程 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/aa253d3f-8f64-4cd1-987f-1d13a764b707.jpg" title=" 5.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 3.搅拌磨 /p p style=" text-indent: 2em " 搅拌磨早期被称为砂磨机，是超细粉碎机中最有发展前途，也是能量利用率最高的一种超细粉磨设备。搅拌磨内置搅拌器，搅拌器的高速回转使研磨介质和物料在整个筒体内翻滚，产生不规则运动，使研磨介质和物料之间相互撞击和摩擦，物料被磨细并得到均匀分散的良好效果。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 搅拌器的类型 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/c759b45d-1179-499f-b75c-e1d4bbb8584f.jpg" title=" 6.png" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 典型搅拌粉碎工艺流程 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f598bf73-cc70-4b28-b3d0-cd48a721da25.jpg" title=" 7.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 4.胶体磨 /p p style=" text-indent: 2em " 胶体磨是一种湿式超细粉碎设备，主要利用固定磨子和高速旋转磨体的相对运动产生强烈的剪切、摩擦和冲击等力使物料被有效的粉碎。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 胶体磨工作原理 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e4018292-1598-47a9-88af-bdb2822e8433.jpg" title=" 8.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 设备优点：结构简单，设备保养维护方便；适用于较高粘度物料以及较大颗粒的物料。 /p p style=" text-indent: 2em " 设备缺点：物料流量是不恒定的，对于不同粘性的物料其流量变化很大；由于转定子和物料间高速摩擦，故易产生较大的热量，使被处理物料变性；表面较易磨损，而磨损后，细化效果会显著下降。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 胶体磨粉碎工艺流程 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7f81d8bf-056c-4a81-82c1-5e1b1cf2f094.jpg" title=" 9.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 5.球磨机 /p p style=" text-indent: 2em " 球磨机因其结构简单，在超细粉碎领域占有很重要的位置。球磨机的主要工作原理是靠一旋转的简体，带动筒体内装入的各种材质和形状不同的研磨介质(如棒、球等)相互冲击和研磨使物料粉碎。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 球磨机工作原理 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/efd7bbee-da84-4c1a-a751-e47080a5efbd.jpg" title=" 10.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 典型湿式球磨机粉碎工艺流程 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/48584dae-ecbb-41b3-981d-1e6b0c1e6353.jpg" title=" 11.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 6.高压辊磨机 /p p style=" text-indent: 2em " 高压辊磨机是利用高挤压力作用使粒群层压破碎原理而设计的。挤压力是通过两个直径相等、转速相同且相向旋转的辊子相互挤压而产生的。其中一个辊子为定辊，另一个为可以前后水平小幅度移动的动辊，压力通过高压油缸加在动辊两端的轴承座上。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " 高压辊磨机工作原理 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/b4ff81c9-29e4-4dc6-8a05-e4bd1d0a47d9.jpg" title=" 12.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 二．超细粉碎设备选型原则 /p p style=" text-indent: 2em " 面对各种各样的不同原理和功能的超细粉碎机械，作为粉体企业来讲，选择适合自己的设备要考虑所处理物料的结构、硬度、颜色、要求产品粒度、粒形等因素，因此需要遵循以下选型原则： /p p style=" text-indent: 2em " 1、满足设计产品纲领& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 产品纲领包括生产规模和产品质量。在工艺方案确定后，满足设计产品纲领是设备选型的首要原则。如果被考察的设备满足不了这一要求，就无须再进行下一步的比较。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、节省投资 /p p style=" text-indent: 2em " 投资额直接影响工厂将来的经济效益。为了追求利益最大化，在满足前述设计产品纲领的前提下，应尽可能的节省投资。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、降低能耗，满足环保法规 /p p style=" text-indent: 2em " 降低能耗不仅是为了降低企业生产成本，更符合当前节能减排的国家政策。随着近年来环保风暴越演越烈，企业立足长远发展，必须做好节能减排和环保两大关。 /p p style=" text-indent: 2em " 4、减少磨耗 /p p style=" text-indent: 2em " 在超细粉碎机械作业时，物料与设备和研磨介质的碰撞会导致设备的磨损和研磨介质的消耗，同时还会污染物料，影响产品的质量。因此，在超细粉碎工艺设计和设备选型中一定要尽量减少磨耗和研磨介质削耗。 /p p style=" text-indent: 2em " 5、符合劳动安全和卫生法规要求 /p p style=" text-indent: 2em " 劳动安全和卫生法规，如建筑设计防火规范和防雷规范、工业企业设计卫生标准和采光设计标准、采暖通风和空气调节设计规范等都是为了保护劳动者安全的强制性法律法规，因此，在超细粉碎工艺设计和设备选型中一定要同时考虑。 /p

人们都知道，雾霾会威胁人的健康，那么，雾霾究竟长啥样?长期在雾霾天气中运行的仪器设备，其工作状态和使用寿命会受到影响吗? 　　球状、链状 雾霾颗粒形状多变　　西安交通大学微纳中心实验室里，丁明帅仔细地检查一块硅片，因为采集雾霾颗粒所需要的硅片非常小，丁明帅每一个动作都很慢。　　经过几天的室外采集，硅片重新回到实验室，在光学显微镜下，丁明帅对已经很小的硅片进行了分区，“这样做有助于定位需要研究的雾霾颗粒。”　　要继续观察雾霾颗粒的形状，分析雾霾颗粒的成分需要借助扫描电子显微镜才能完成。在硅片的一个分区里，一颗看起来较为“圆润”的雾霾颗粒被放大，从1千倍一直到10万倍，从一个小点渐渐变成一个球状物体，雾霾颗粒的表面也有了质感，有点像人的大脑。对其进行成分分析后，发现这颗雾霾颗粒主要成分是铁。不同成分的雾霾颗粒所呈现的形态不同，有的是链状，有的是立方体状，还有的像盛开的花朵，如果只是看到图片，你一定很难想象，这竟然就是雾霾。　　可损害精密仪器工作状态和寿命　　丁明帅从众多雾霾颗粒中确定了一颗球状颗粒进行力学实验。他拿出纳米力学测试仪，只有成年人手掌大小的仪器造价300余万元，将硅片放置在测试仪上，将测试仪放入扫描电子显微镜。借助扫描电子显微镜，可以看到金刚石压头逐渐接近雾霾颗粒，在电脑控制下，金刚石压头逐渐给雾霾颗粒施压，最终雾霾颗粒被压碎。　　丁明帅的实验结果表明，相当一部分雾霾颗粒的压缩强度足以使大多数工业用合金产生摩擦磨损。而雾霾颗粒物超小的身躯使它们能随空气游走，很容易进入到精密设备诸如轴承、活塞等滑动部件的间隙，进而通过产生滑动磨损，损害精密仪器的工作状态和寿命。　　“相关企业在生产中应立即采取相应的预防措施，比如在洁净间进行精密设备的组装、对滑动部件的间隙进行密封处理以及对那些需要吸入外界空气的引擎添加特殊过滤器等来防止或降低雾霾颗粒的危害。”微纳中心单智伟教授说。　　西安市胸科医院外科主任张毅说：“当pm2.5的浓度达到一定数值，会令人体的肺部、呼吸道等器官产生炎症，雾霾作为载体，里面包含的化学物质、微生物成分会对人体的免疫系统产生伤害，特别是儿童。”

概述：流动注射（FIA）技术已被广泛应用于很多分析领域，使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率，并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点，所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测，根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理，本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定（HJ 717-2014）：　　1.1方法原理：　　该方法基于改进的贝特洛反应，氨氯化生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐，接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物，该络合物在660nm有最大吸收峰。　　1.2试样的制备：　　将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。　　充分混匀风干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。　　1.3还原剂的制备：　　将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过0.25mm（60目）筛，临用现配。　　1.4催化剂的配置：　　将200g 硫酸钾（K2SO4）、6 g 五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）和 6 g 二氧化钛（TiO2）于玻璃研钵中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。　　1.5样品处理（HJ717-2014）：　　称取适量上述土壤样品（3.2）0.2000g～1.0000g（含氮约 1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（容积50ml或100ml）中，用少量水（约 0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml 浓硫酸（H2SO4），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂（3.3）加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g 催化剂 (3.4)，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。　　注 1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。　　1.6样品处理（非标准方法）：　　称取上述土壤样品1.5g（精确至0.1mg）于50ml的消化管中（每个样品3次重复），每支消化管中加入2.0g加速剂（m硫酸钾：m五水合硫酸铜=10：1）和5ml浓硫酸（H2SO4），然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解，直至土壤样品为蓝绿色或灰白色（颜色较浅）。待溶液冷却后，定容至50ml，摇匀过滤，滤液用于样品氮含量的测定。　　1.7应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道　　1.7.1：标准曲线的测定：表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度（mg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（mg/L）00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线　　1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定：　　采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质（GBW07414，标准值0.094%，不确定度0.005%， GBW07417，标准值0.076%，不确定度0.004%），对方法及仪器进行检验，测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量（%）回算含量（%）GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定（HJ 634-2012）：　　2.1方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　2.2试样的制备：　　将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613；另一份用于测定待测组分含量。　　2.3样品处理：?　　称取40.0g试样（1.2），放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（1mol/L），在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定（HJ 634-2012）：　　3.1硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。　　3.2亚硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　3.3试样的制备：同2.2　　3.4样品处理：同2.3四、土壤中全磷的测定（GB 9837-88）：　　4.1方法原理：　　土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝。　　4.2样品的制备：　　取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）与玛瑙研钵中进一步研磨，是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。　　4.3溶样（样品处理）：　　准确称取风干样品0.25g（精确到0.1mg）小心放入镍（或银）坩埚，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4，滴润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（NaOH）。将坩埚（处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮）放入高温电路，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温720℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定（HJ 704-2014）：　　5.1方法原理：　　用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　5.2干扰和消除：　　砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，砷大于2mg/L干扰测定，1μg砷同0. 35 μg磷相当，当水样中砷含量超过磷时，应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，干扰测定，使结果偏高，在微酸性（pH4－6）的条件下，加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L，使结果偏低5%，在大于30mg/L以上会使钼蓝退色， 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色，显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色，高亚硝酸盐也有褪色作用，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。　　5.3浸提剂的制备c（NaHCO3）=0.5mol/L：　　称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中，加水稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液（10%）调节至pH=8.5（用pH计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。　　注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制。　　5.4样品采集与保存：　　按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。　　5.5试样的制备：　　试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。　　5.6干物质含量的测定：　　准确称取适量试样（5.5），参照HJ 613测定样品干物质的含量。　　5.7样品处理：　　称取2.50g试样（5.5），置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂（5.3），塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。　　注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25℃，且恒温往复振荡器内温度达到25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。　　5.8应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:　　5.8.1标准曲线的测定：表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度（μg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（μg/L）00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线　　5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定：表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6　　5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定：表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度（mg/kg）加标前浓度（mg/kg）加标浓度（mg/kg）加标后浓度（mg/kg）回收率（%）GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5

实验室中，在对土壤进行相关的检测分析前，需要对样品进行前处理，以保证实验检测结果的准确。土壤样品的前处理主要有干燥、挑拣、研磨、筛分、分选、装瓶这六个过程，下面东方天净就来详细介绍一下每个过程的具体实验操作步骤。土壤样品检测前处理实验步骤一、干燥采集回实验室的土壤需要尽快进行干燥，常用的干燥方法有风干和烘干。风干是将取回的土壤样品置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内，并将土壤在晾土架、油布、牛皮纸或塑料布上平铺成薄薄的一层。烘干是将土壤样品放置在土壤干燥箱进行加热干燥(温度不超过40℃)。在干燥过程中，当土壤样品达到半干状态时，须将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块，不易压碎。此外，土壤样品在干燥时要防止酸、碱等气体以及灰尘污染，供微量元素分析用的土壤样品时，要注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。某些土壤性状(如土壤酸碱度、亚铁、硝态氮及铵态氮等)在干燥时会发生显著变化，所以涉及此类的分析项目需用新鲜的土壤样品进行测定，但新鲜土壤样品较难压碎和混匀，称样误差比较大，因而需采用较大的称样量或者多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。二、挑拣在土壤样品干燥的过程中，应该随时将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去。如果挑拣的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，并在分类后称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂物的百分比，做好记录。细小的植物根系，可在土壤研磨前利用静电或者微风吹佛的方法清除。三、研磨土壤研磨的方法有两种，一种为手动研磨，一种是利用专用的土壤研磨仪。手动研磨费时费力，但成本相对较低，土壤研磨仪虽然需要购置设备，不过可以大大提高实验效率，比如东方天净TJTR土壤研磨仪三五分钟即可完成土壤研磨。土壤研磨需要根据实验类型来确定研磨后的样品粒度，比如在土壤pH、交换性能及速效养分等实验测定中，就不可将土壤研磨太细，如果磨得过细，就容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。如果是测定土壤中硅、铁、铝、有机质及全氮的含量，为保证检测结果准确，就需要将土壤样品研磨至100目至200目。手动研磨：将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛，只剩下砾石为止，切勿碾碎砾石。土壤研磨仪研磨：将待研磨的土壤样品和玛瑙材质的研磨球一起放入玛瑙球磨罐中，然后将球磨罐固定在土壤研磨仪的罐座上，即可打开设备进行研磨。使用TJTR土壤研磨仪，可在三至五分钟内将土壤样品研磨至200目左右。四、筛分在土壤研磨后，我们要用筛分的方法确定所有样品都满足实验要求的粒度，每次筛分的土壤样品需全部过筛，不可将难以磨细的粗粒部分丢弃，否则会造成样品组成的改变而失去原有的代表性，使得实验结果出现误差。另外筛分要使用尼龙材质的筛网，不能使用金属材质的筛网。筛分具体操作如下：①通过0.5mm筛孔：取部分通过1mm筛孔直径的土壤样品，经过研磨使其通过0.5mm筛孔直径，通不过的再研磨过筛，直至全部通过为止。过筛后的土壤样品可测定碳酸钙含量。②通过0.25mm筛孔：取部分通过0.5mm或1mm筛孔的土壤样品部分，经过研磨使其全部通过0.25mm筛孔，做法同①。此样品可测定土壤代换量、全氮、全磷及碱解氮等项目。③通过0.149mm筛孔：取部分通过0.25mm筛孔的土壤样品部分，经过研磨使其全部通过0.149mm筛孔，做法同②。此样品可测定土壤有机质。五、分选分选采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求。注意留部分样品待用。六、装瓶将处理好的土壤样品装入具有磨塞的广口瓶、塑料瓶内，或装入牛皮纸袋内，容器内及容器外各具标签一张，标签上注明编号、采样地点、土壤名称、土壤深度、筛孔、采样日期和采样者等信息。所有样品处理完毕之后，登记注册。一般装瓶的土壤样品可保存半年到一年，待全部分析工作结束之后，分析数据核对无误，才能舍弃。此外，还需注意样品存放应避免阳光直射，防高温，防潮湿，且无酸碱和不洁气体等对处理好的土壤样品造成影响。有关土壤样品检测前处理的具体实验步骤就和各位分享到这里了，相信大家对土壤样品前处理都有了更深的认识和理解。土壤检测实验的影响因素较多，我们需要通过前处理来尽量减少这些影响因素，保证检测结果的相对准确。

真核生物的基因组DNA以染色质的形式存在。因此，研究蛋白质与DNA在染色质环境下的相互作用是阐明真核生物基因表达机制的基本途径。染色质免疫沉淀技术（chromatin immunoprecipitation assay, CHIP )是目前唯一研究体内DNA与蛋白质相互作用的方法。染色质免疫共沉淀（CHIP）的原理： 是在活细胞状态下固定蛋白质-DNA复合物，并将其随机切断为一定长度范围内的染色质小片段，然后通过免疫学方法沉淀此复合体，特异性地富集目的蛋白结合的DNA片段，通过对目的片段的纯化与检测，从而获得蛋白质与DNA相互作用的信息。染色质免疫共沉淀（CHIP）应用：˙检测体内反式因子与DNA的动态作用˙研究组蛋白的各种共价修饰与基因表达的关系˙CHIP与基因芯片相结合建立的CHIP-on-chip方法已广泛用于特定反式因子靶细胞的高通量筛选˙CHIP与体内足迹法相结合，用于寻找反式因子的体内结合位点˙RNA-CHIP用于研究RNA在基因表达调控中的作用。˙CHIPseq获得全基因组范围内与组蛋白、转录因子等互作的DNA区段信息 Diagenode Bioruptor非接触式超声波破碎仪以最全新的技术为CHIP的样品处理保驾护航 ˙宽广的DNA超声范围，保证处理样品的均匀一致˙持续旋转式样本处理，保证绝佳的Chromatin Shearing 结果重复性˙快速的超声波破碎速度，缩短枯燥的等待时间˙密闭式样本处理，不产生感染性飞沫，确保操作人员安全˙样本完全不产生气泡，保证了蛋白活性˙一次样品最大处理量可达12支，提高实验的速率

p 　　动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。 br/ /p p 　　DMA仪器的结构及重要部件如图所示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title=" DMA结构.jpg" width=" 400" height=" 238" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 238px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA的结构示意图(左：一般DMA的结构 右：改进型DMA的结构) /strong /p p style=" text-align: center " 1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器 /p p 　　DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。 /p p strong 驱动马达 /strong —以设定的频率、力或位移驱动驱动轴 /p p strong 试样夹具 /strong —DMA依据所选用夹具的不同，可采用如图所示的不同测量模式： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title=" DMA测量模式.jpg" width=" 400" height=" 152" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 152px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA测量模式 /strong /p p style=" text-align: center " 1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩 /p p strong 炉体 /strong —控制试样服从设定的温度程序 /p p strong 位移传感器 /strong —测量正弦变化的位移的振幅和相位 /p p strong 力传感器 /strong —测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器，由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位 /p p strong 刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念： /strong /p p 　　力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。 /p p 　　归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力)，归一化到原始长度L sub 0 /sub 的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量，模量具有物理上的重要性，与试样的几何形状无关。 /p p 　　在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量，在剪切测试中得到的是剪切模量。 /p p 　　在动态力学分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑，用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title=" DMA-1.jpg" / /p p 可得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title=" DMA-2.jpg" / /p p F sub A /sub /L sub A /sub 为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title=" DMA-3.jpg" / /p p 模量由刚度乘以几何因子得到。 /p p 　　各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表： /p p style=" text-align: center " 表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title=" DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width=" 400" height=" 276" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 276px " / /p p 　　注：表中b为厚度，w为宽度，l为长度。 /p p strong DMA测试的基本原理： /strong /p p 　　试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用，发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力，除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。 /p p 　　测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内，即应力-应变曲线起始的线性范围。 /p p 　　DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验，后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式，保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。 /p p strong 复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系： /strong /p p 　　DMA分析的结果为试样的复合模量M sup * /sup 。复合模量由同相分量M& #39 (或以G& #39 表示，称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M& #39 & #39 (或以G& #39 & #39 表示，称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M& #39 & #39 /M& #39 =tanδ，称为损耗因子(或阻尼因子)。 /p p 　　高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象，上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复，下一次应力又施加了，以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环，那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上，并转化成热量放出。 /p p 　　复合模量M sup * /sup 、储能模量M& #39 、损耗模量M& #39 & #39 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title=" 复合模量三角形关系.jpg" width=" 400" height=" 191" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 191px " / /p p 　　储能模量M& #39 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反，损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大，因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关，因此即使试样几何状态不好也能精确测定。 /p p 　　模量的倒数成为柔量，与模量相对应，有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述，复合模量与复合柔量是等效的。 /p p & nbsp & nbsp 通常可区分3种不同类型的试样行为： /p p 纯弹性—应力与应变同相，即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。 /p p 纯粘性—应力与应变异相，即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。 /p p 粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后，即相角δ在0至π/2之间。相角越大，则振动阻尼越强。 /p p & nbsp & nbsp DMA分析的各个物理量列于下表： /p p style=" text-align: center " 表2 DMA物理量汇总 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应力 /span /p /td td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " σ(t)=σ sub A /sub sinωt=F sub A /sub /Asinωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应变 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ε(t)=ε sub A /sub sin(ωt+δ)=L sub A /sub /L sub 0 /sub sin(ωt+δ) /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量值 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " |M*|=σ sub A /sub /ε sub A /sub /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 储能模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub cosδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub sinδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗因子 /span /p /td td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ=M’’(ω)/M’(ω) /span /p /td /tr /tbody /table p strong 温度-频率等效原理 /strong /p p 　　如果在恒定负载下，分子发生缓慢重排使应力降至最低，材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力，因为可用于重排的时间减少，所以应变随频率增大而下降。因此，材料在高频下比在低频下更坚硬，即模量随频率增大而增大 随着温度升高，分子能够更快重排，因此位移振幅增大，等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说，频率和温度以互补的方式影响材料的性能，这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然)，所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。 /p p 　　运用温度-频率等效原理，可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如，在室温，几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的，因为DMA的最高频率不够。这时，就可借助温度-频率等效原理，用低温和可测频率范围进行的测试，可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。 /p p strong 典型的DMA测量曲线： /strong /p p 　　DMA测量曲线主要有两大类，动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。 /p p 　　动态温度程序测量曲线，是在固定频率的交变应力条件下，以一定的升温速率(由于试样较大，通常速率较低，以1~3K/min为佳)，进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G& #39 ，损耗模量G& #39 & #39 ，和损耗因子tanδ随温度的变化曲线，反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。 /p p 　　等温频率扫描测量曲线，是在等温条件下，进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G& #39 ，损耗模量G& #39 & #39 ，和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱，依据温度-频率等效原理，可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动，来得到对应于不同温度时的模量值。 /p

p style=" text-indent: 2em " 中科院长春应化所功能化界面设计及分析化学应用基础研究团队依托电分析化学国家重点实验室，由汪尔康院士和董绍俊院士担任学术顾问，逯乐慧研究员作为学术带头人，研究群体中2人为中国科学院院士，1人为发展中国家科学院院士、1人为国家千人计划，3人为国家杰出青年基金获得者，1人入选青年千人计划。研究群体主持承担了一批国家重点研发计划、973计划、863计划、国家自然科学基金重大、重点项目，在分子识别、功能化界面调控、化学生物分析应用及高灵敏电化学生物传感器构建等方面取得重大突破。 /p p 　　老中青团队的传承 /p p 　　化学与生物分析是中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室的主要研究方向。自上世纪50年代开始，汪尔康院士、董绍俊院士开始化学与生物分析研究，并建立了我国最早的极谱实验室，1980年实验室率先开始“化学修饰电极”研究并扩展至全国，1989年经中国科学院批准建立电分析化学开放实验室。1997年杨秀荣加入研究团队开展分子识别与相互作用的研究工作，并于2013年当选为中国科学院院士，2001年开放实验室经国家科技部批准建立国内第一个分析化学方面的国家重点实验室。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/35684cfd-ba59-4bfe-86c0-5aa45a8a8228.jpg" title=" 1.png" / /p p /p p 　　随着研究工作的深入，实验室十分重视学科布局、人才培养和引进方面的发展。逯乐慧介绍说，“我们的团队就是我们的核心竞争力，团队的研究群体体现了学科交叉的特点，融合了具有不同学科背景和基础的优秀人才，优势互补，开展多层次系统性研究，有利于取得原始创新性成果。”记者了解到，研究团队人员年龄在55岁以上的3人，46-55岁的3人，45岁以下的2人，形成了一支老中青结合、专业结构合理的高水平研究团队。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/fca86543-09d6-49ff-ba9b-51111f5ad8af.jpg" title=" 2.png" / /p p /p p 　　以振兴中华为理想 甘于奉献 /p p 　　团队无论是在学术还是在项目上的坚持，也深受汪尔康院士和董绍俊院士的影响，生活中汪尔康院士和董绍俊院士是夫妻，了解老两口的人都知道：办公室—图书馆—家，三点一线；五加二、白加黑，没有休息日。数十年来，这样的耕耘周而复始，团队的成员在这样的科研环境下，也深受感染，经常周末都泡在实验室搞研究，汪尔康院士曾说，做科研就像打仗一样，稍有放松，就可能被别人超过。“我们对吃穿没任何讲究，为了节省时间，都习惯把菜盛在一个盘子里。”妻子董绍俊说。逯乐慧说，“汪先生和董先生一直以来都专职带我们实验室，没有其它的兼职，同时他们对自己的严格要求也深深地影响着后面的年轻人。”汪尔康曾有机会离开长春，北京、上海等地的多家高校邀请他任职，却被他婉拒。对此，汪尔康说:“是党培养了我，是吉林和应化所这片沃土造就了我。这里是我的第二故乡，不论在哪里工作，振兴中华是我最高的理想和追求。” /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/4042c9e1-e405-43a0-a35e-c5b66c377c6a.jpg" style=" float:none " title=" 3.png" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/336c2bec-9dde-4a91-a159-91908adf8ea8.jpg" style=" float:none " title=" 4.png" / /p p /p p /p p 　　BOD (生化耗氧量)监测仪突破国际难题 /p p 　　据了解，团队在基础研究方面的系列创新性成果大大推动了某些电分析化学仪器及装置的产业化进程，已研制新型电化学分析仪器10余种，部分已商品化并取得经济效益。其中与吉林光大分析技术有限公司合作研发的BOD (生化耗氧量)监测仪突破了国际上有关BOD快速-原位-在线监测的难题，为我国环境保护与管理提供了重要的技术支撑。 /p p 　　据悉，该BOD监测系统已经在太湖流域沙渚水质自动监测站、无锡梁塘河湿地公园、无锡尚贤河湿地公园、常州江边污水处理厂、无锡芦村污水处理厂、北京玉渊潭水质自动监测站、天津七里海国家湿地公园等8个自动监测站进行应用示范，涵盖了实时的系统工作状态，仪表工作状态，仪表监测数据等信息。仪表监测数据还可以图表、曲线等形式呈现，在手机客户端可实现数据的远程监控。吉林光大分析技术有限公司近五年相关仪器的销售额超过1亿元。研究团队前期培养的研究生近5年已有18人入选国家青年千人计划，取得的相关研究成果获得国家自然科学二等奖3项，吉林省科技进步一等奖7项。 /p p 　　“由于最初团队是做化学的，所以最困难的部分是从基础原理到仪器研制的过程上，在汪先生的带领下，实验室很早就开始做仪器研制，实验室也特别注重这方面人才的培养，专门建立了仪器研制的团队，有效地弥补了实验室和企业之间的代沟。”逯乐慧说。 /p p 　　承担国家重大重点、973、863等项目 /p p 　　据了解，团队多年来团结协作，持续发展，曾共同承担一批国家重大重点、973、863等项目，团队成员在“功能化电极界面的研究—从化学修饰到自组装”“电化学发光及其毛细管电泳联用的分析方法研究”及“生物分子识别的分析化学基础研究”的系列创新性基础研究成果分别获得2007年、2009年、2015年国家自然科学二等奖，在“扫描探针显微技术在电化学和生命科学中的基础研究”(2003年)、“功能化电极界面的研究—从化学修饰到自组装的基础研究”(2004年)、“电化学发光、毛细管电泳电化学发光及电化学检测的研究”(2005 年)、“水质自动监测系统关键技术及集成化研究”(2006年)、“模拟生物膜和生物传感器的电化学研究”(2007年)、“生物分子识别与相互作用的分析化学基础研究”(2012年)及“石墨烯材料的制备及其应用研究”(2015 年)的系列创新性研究成果分别获得吉林省科技进步一等奖。 /p

什么是实时荧光定量PCR（qPCR）?在PCR反应体系中加入荧光基团，利用荧光信号积累实时监测整个PCR进程，最后通过Cq值和标准曲线对起始模板进行定量分析的方法。一．使DNA产物发出荧光的常用标记方法① 非特异性荧光染料—SYBR Green荧光染料也称DNA结合染料，SYBR Green 是一种结合于所有DNA双螺旋小沟区域的具有绿色激发波长的染料。游离的SYBR Green几乎没有荧光信号，但结合双链DNA后，其荧光信号可呈数百倍的增加。随PCR产物的增加，PCR产物与染料的结合量也增大，其荧光信号强度代表双链DNA分子的数量。▲ 图1. SYBR Green染料法发光原理② 特异性荧光探针—TaqMan探针qPCR中最常用的荧光探针为TaqMan探针，其基本原理是依据目的基因设计合成一个能够与之特异性杂交的探针，该探针的5' 端标记荧光基团，3' 端标记淬灭基团。完整的探针，两个基团的空间距离很近，淬灭基团的靠近会通过空间上的荧光共振能力转移（FRET）而显著降低由荧光基团发射的荧光。PCR扩增时，探针一般先于引物结合到目的基因序列上，结合位点位于其中一个引物结合位点的下游。随着引物的延伸通过Taq DNA聚合酶的5' 外切酶活性，探针发生水解，荧光基团和淬灭基团进行分离，从而增强了荧光基团的信号。每经过一个PCR循环，就会有更多的荧光基因从探针上脱离，荧光强度会随着PCR产物的增加而增加。因此，根据PCR反应体系中的荧光强度即可得出初始DNA模板的数量。▲ 图2. TaqMan探针法发光原理二．荧光定量PCR系统如何记录荧光信号所有的实时荧光定量PCR系统都有三个共同的组成部分：温控系统，光源系统和检测系统。温控系统用于PCR扩增，执行高温变性，低温退火和中温延伸的步骤；光源系统用于激发荧光染料或荧光基团，使其发出信号；检测系统采集荧光信号。温控系统每完成一个循环，光源和检测系统则先后进行激发和采集，从而实时记录每一个循环荧光信号的变化。随着PCR反应的进行，产物逐渐积累，荧光信号逐渐增强。▲ 图3. 实时荧光定量PCR系统检测原理那么Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统，采用了高能LED作为光源系统，可保证光源强度高，光源一致性好；高品质的帕尔贴温度模块作为温控系统，升降温速率快，可设置12列跨度30°C的温度梯度；卓越的CMOS拍照+光纤信号传输作为检测系统，CMOS检测灵敏度高，光纤传输速度快，无光损失和噪音干扰，无需ROX校准。Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统的高配置保证为您的科学研究提供高精准度、高灵敏度和高可靠性的实验结果。▲ 图4. Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统三．如何根据荧光信号得出初始模板量实时荧光定量PCR系统所监测到的所有循环的荧光信号可以绘制成一条曲线，即为荧光扩增曲线。扩增曲线一般分为基线期、指数期、线性期和平台期。指数期内，每个循环PCR产物量大约增加1倍（假定100%反应效率），该阶段的扩增反应具有高度特异性和精确度，所以重复性好。▲ 图5. 扩增曲线qPCR软件会在指数期划定一个阈值线，阈值线对应一个荧光强度值，即阈值。在qPCR过程中，各扩增产物的荧光信号达到设定的阈值时，所经过的扩增循环数即是Cq值。Cq值与初始模板量的对数成线性关系。样本初始模板量越多，荧光信号达到阈值所经历的循环数越少，即Cq值越小。▲ 图6. Cq值与初始模板量的关系